JP3704061B2

JP3704061B2 - 高純度流動ガス系の高圧ガスから粒子を除去するため及び高純度ガス収容容器内のガスから粒子を除去するための装置及び方法

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Publication number: JP3704061B2
Application number: JP2001191314A
Authority: JP
Inventors: トーマスマクダーモットウエイン; カールオコビックリチャード
Original assignee: Air Products and Chemicals Inc
Current assignee: Air Products and Chemicals Inc
Priority date: 2000-06-23
Filing date: 2001-06-25
Publication date: 2005-10-05
Anticipated expiration: 2021-06-25
Also published as: EP1166881A2; KR20020001563A; US6436170B1; ATE319519T1; SG142145A1; KR100431973B1; EP1166881B1; JP2002066377A; EP1166881A3; DE60117639D1; TW510821B; DE60117639T2; US20020178911A1; US6517608B2

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高純度ガスの系から粒子を除去することに関する。詳しく言えば、本発明は、高純度ガスボンベ及び流動している高純度ガス系から粒子を除去するための方法と装置に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
エレクトロニクス及び半導体産業向けの高純度の特殊ガス系の浮遊粒子を測定するための方法が開発されてきた。ところが、ガス中の粒状汚染物源は、現在のところ管理されていない。その結果、新しく充填されたガスボンベ中の粒状汚染物のレベルは、半導体処理用ガスについて通常許容されるレベルを実質的に超えることがある。ここにおいて使用する「粒子」なる用語は、任意の大きさの不所望の個別のあらゆる固体又は液体汚染物を指そうとするものである。
【０００３】
新しく充填されたガスボンベについて行われる粒子の測定においては、次に述べるものが欠点となる。第１に、ボンベの充填工程では充填直後に浮遊粒子濃度が高くなる。第２に、ボンベ充填工程では充填直後の粒子濃度に大きなばらつきが生じる。最後に、新しく充填されたボンベにおける重力作用による及び拡散による粒子の沈降は、時間に関して非常にゆるやかである。例えば、スタンダード立方フィート当たり１０粒子未満（大きさで≧０．１６μｍ）の保証は、管理されていない充填後の実用的な時間内では行うことができない。そのような保証を行うためには、数ヶ月程度の沈降期間が必要となろう。
【０００４】
充填直後のガスボンベ中に浮遊粒子を生じさせることがある主要な源は４つである。第１に、それらはガス充填系で発生しそしてガス中に浮遊してボンベに入ることがある。第２に、反応性ガスの場合、それらは、残留不純物との反応によりボンベ内で生成することがあり、あるいはボンベの腐食とそれに続く内表面からの粒子の脱落により生じることがある。第３に、それらは作動する際にボンベの弁から放出されることがある。第４に、それらは充填処理中に生じる流体力学的な剪断力により弁やその他のボンベ内表面から放出されることがある。そのような剪断力は、ガス速度が最高となる流れを制限する箇所で、例えばボンベの弁等で、一般に最高になる。
【０００５】
ガス充填系から生じる粒子は、費用がかかり困難な手段によってのみ、例えばエレクトロニクス向けボンベ製作領域及びガス充填系全体の清掃又は再建設、及び特殊ガス充填手順の全面的な修正などによってのみ、管理することができる。そのような変更は特殊ガスの製造費を実質的に増加させるし、また場合によっては経済的に実行不能である。
【０００６】
現場の特殊ガス分配系に関する困難は次のとおりである。
特定のプロセスガスの分配系、例として、半導体処理設備にある、例えばとりわけＷＦ₆、ＳｉＣｌ₄、ＢＣｌ₃及びＨＦのためのガス分配系は、残留不純物、例えばＨ₂Ｏ及びＯ₂等との反応の結果による有害な粒子により、あるいは質量流量制御器やその他のインライン構成機器からの粒子の放出（脱粒（ｓｈｅｄｄｉｎｇ））の結果により、実質的に汚染しやすい。その上、Ｗａｎｇ，ＵｄｉｓｃｈａｓａｎｄＪｕｒｃｉｋ， “ＭｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓｏｆＤｒｏｐｌｅｔＦｏｒｍａｔｉｏｎｉｎＷｉｔｈｄｒａｗｉｎｇＥｌｅｃｔｒｏｎｉｃＳｐｅｃｉａｌｔｙＧａｓｅｓＦｒｏｍＬｉｑｕｅｆｉｅｄＳｏｕｒｃｅｓ”，Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ，ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＳｃｉｅｎｃｅ，１９９７，ｐ．６−１２に示されているように、自身の蒸気圧下で液として貯蔵されるような低蒸気圧のガス又はその他のガス（例、ＮＨ₃、ＨＣｌ、ＣＨＦ₃、Ｃ₂Ｆ₆、Ｃ₃Ｆ₈及びＳＦ₆）は、供給ボンベ中において、殊にガスをボンベから大きな流量で抜き出す場合に、強力な液の沸騰にさらされる。多数の設備機器へのそのような大流量での抜き出しは、例えば最新の半導体設備では、普通のことである。低蒸気圧のガス類はまた、分配系での減圧又は冷却後に液滴の形成にさらされる。これらの液滴は、非常に安定であり、周囲温度近くではガス分配系を通して容易に移送されることが分かっている。更に、揮発した液滴は固体か、さもなければ不揮発性の、残留粒子を生じることがあり、それらは流動するガス中に浮遊したままである。
【０００７】
しかし、特定のボンベガスの低い供給源圧力（とりわけ、ＷＦ₆、ＳｉＣｌ₄、ＢＣｌ₃、及びＨＦの場合に典型的に１３８ｋＰａ（２０ｐｓｉａ）未満）のために、そのような系は低抵抗の流動構成機器を必要とする。従って、そのような化学的に反応性のガスについて適合するフィルターが存在するとは言え、いずれの高抵抗インライン構成機器も、半導体処理装置へのガスの利用可能な流量を制限しがちである。フィルターはまた、実質的な粒子又は液滴の捕捉を受けて詰まり、その結果系を通過する流れをしだいに制限し、そのためガス系の運転上の信頼性を低下させることになりかねない。従って、これらのガスのインラインでのフィルター処理は、大抵の状況において望ましくない。そのため、濃度が大きく変動する有害な粒子あるいは液滴が、下流の処理設備にある影響を受けやすい半導体基材へと移送されることがある。粒子や液滴はまた、質量流量制御器や、その他のインライン構成機器の作動可能寿命も短縮しかねない。液滴はまた、流れを配給する構成機器の流量の変動、深刻な腐食、及び早めの故障の原因になることもある。
【０００８】
同様に、高純度ガスボンベにも難点が存在する。例えばマイクロチップ製造プロセスへの、粒子の有害な影響のために、半導体製造業者は、処理用のガスが厳しい粒子仕様（例えば大きさが０．１μｍより大きな粒子がスタンダード立方フィート（約０．０２８ｍ³）当たり１０個未満）を満たすことを要求している。そのような仕様は、流動するバルクガスの系の日常的な粒子試験を必要とする。現今の産業の動向は、加圧ボンベにパッケージされた特殊ガスについて同様の粒子仕様に向かっている。従って、ボンベ充填後の昇圧した特殊ガスでの粒子の試験が必要とされている。プロセスガスに応じて、そのようなボンベは単一のガス相、あるいはガス相と液相の組合わさったものを収容していることがあり、内部の圧力はゲージ圧で０Ｐａ（０ｐｓｉｇ）未満から２１ＭＰａ（３０００ｐｓｉｇ）以上までの範囲にわたることがある。
【０００９】
充填後のガスボンベ内の粒子濃度を測定するための方法が開発されている。これらの方法は、最大限の圧力のガスボンベから直接、０．１６μｍより大きな浮遊粒子を測定するのを可能にし、試験においてガスの減圧又はフィルター処理を行わない。
【００１０】
充填されたガスボンベ内の浮遊粒子を測定するための方法が開発されているとは言っても、ガス中の粒状汚染物源は現在のところ管理されていない。その結果、上記のとおり、新たに充填されたガスボンベ中の粒状汚染物のレベルは半導体処理用ガスについて通常許容されるレベルを実質的に超える。また、やはり上記のとおり、充填直後のガスボンベ中の浮遊粒子はいくつかの主要な源から生じることがあり、そしてこれらの粒子源は費用のかかる困難な手段によってのみ管理することができるに過ぎない。そのような変更は、特殊ガスの製造費を実質的に増加させようとし、場合によっては経済的に実施不能なこともある。
【００１１】
上記の難点を解決するために以前から多数の試みもなされてきた。第１に、流動する高純度ガス系におけるガスボンベ充填系に関しては、ガス充填系において生じる粒子をガス系全体のバルクのフィルター処理を利用して、又は各ボンベごとの充填箇所で、管理することができる。ところが、場合によっては、多数のボンベが単一の源から素早く充填される。充填の際のこれらのボンベへの流量は大きくなりかねない。従って、この方法はボンベガス充填マニホールドに大容量のフィルターを設置することを必要とする。しかし、小型のフィルターは、それらの実質的な圧力損失のために、ボンベへの流量を制限することがあり、従って必要なボンベ充填時間を増加させることがある。小型のフィルターはまた、ボンベの充填の際に生じる高い流速の下で膜の破壊又は粒子の放出（脱粒）を生じやすくもある。同様に、ガスボンベは一般に、準備工程から残っているガス類、浮遊粒子及びその他の残留物を除去するため、フィルター処理の前に排気される。フィルター類は一般に真空コンダクタンスが小さく、従って真空系の操作には十分適してはいない。
【００１２】
また、排気の際にフィルターを通過する流れの逆転は、充填箇所のフィルターの下流側に粒状汚染物を堆積させる。この汚染物はその後、充填工程の際流動が順方向となるときに、放出されてガスボンベ内へ戻されることがある。この問題は、フィルターを迂回する真空コンダクタンスの大きなバイパス管路を使って避けることができるに過ぎない。このバイパスは、ボンベ排気工程の間の逆方向の流れのために使用されなくてはならない。このような対策は、充填プロセスの複雑さと費用を増大させ、且つそれに対応して系の運転上の信頼性が低下することの原因となる。
【００１３】
第２に、流動する高純度ガス系における現場の特殊ガス分配系に関し、半導体製造設備にある低圧特殊ガス分配系は粒子による汚染を最小限にするように設計されている。そのような系は、非常に清浄な、耐腐食性の材料を使って、デッドレッグを最小限にし、外部ジャケットを設け、そして漏れ流量を小さくして、製作される。これらの系はまた、使用前に残留大気ガス類を最小限にするため注意深くパージされ、乾燥される。ボンベ及びガス管路のヒートトレーシングも、系における減圧又は冷却後の凝縮及び液滴の生成を抑えるために使用される。ところが、そのような対策は、運転の際の低粒子レベルを保証しない。粒子の脱落は弁、質量流量制御器、又はその他のインライン構成機器から継続して起こりかねず、また残留大気汚染物、系の漏れ、又は系を大気汚染物に暴露することを必要とするボンベの交換、保守、もしくはそのほかの作業中に導入される不純物に由来して反応が起こることがある。更に、そのような対策は、ボンベ内での核沸騰又は膜沸騰の際に、あるいはガス系における減圧又は冷却の結果、微細な液滴が生じるのを完全に防ぐことができない。そのような粒子や液滴は、その後、設備機器の運転の際に、影響を受けやすい半導体表面へ自由に移動しかねない。
【００１４】
高純度ガスボンベに関する上記の問題を解決するための試みもなされている。第１に、ガス充填系で生じる粒子はフィルター処理を利用して管理することができる。これの設置は、単一の箇所で使用するインラインフィルターを充填箇所のボンベに取り付けることで試験することができる。その後ボンベを汚染された充填系からのＮ₂で昇圧する。このフィルターはこのＮ₂充填系から生じる粒子を効果的に除去する。ところが、充填後の初期粒子レベル（大きさが０．１６μｍより大きいものがスタンダード立方フィート（約０．０２８ｍ³）当たり４７１）は、例えば半導体用途向けには、なおも許容できないほど高いものであった。同様に、これの設置は、先に列挙したそのほかの発生源から生じるボンベ内の粒子を管理することができない。
【００１５】
充填の際に弁及びその他のボンベ内表面から脱落した粒子は、流量制御を利用して実質的に減らすことができる。これの設置は、Ｎ₂充填箇所のボンベに対しインラインで流量制限器（且つ使用箇所のフィルター）を配置することで試験することができる。これの設置は、充填後の初期粒子レベルを、例えば半導体用途向けに許容できるレベル（大きさが０．１６μｍより大きいものがスタンダード立方フィート（約０．０２８ｍ³）当たり４）まで減少させる。ところが、これの設置は、一部のボンベ充填用途向けには実用的でない。例えば、インライン流量制限器はガスボンベを充填するのに要する時間を増加させることがある。同様に、これの設置は反応又は腐食によりボンベ内で生じる粒子をなくすことができない。
【００１６】
ボンベ内での反応による又は弁の作動による粒子の形成は、適切な弁の設計、表面の仕上げ状態の選定、充填に先立つクリーニング、準備及び排気により最小限にすることができる。ところが、これらの対策は不完全であり、ボンベの反復使用又は大気汚染物への暴露により悪化しがちであり、そして必ずしも半導体用途に適した粒子レベルになるとは限らない。
【００１７】
最後に、浮遊粒子は、それがボンベを出てゆくときに、ボンベの弁に取り付けられた組み込みのフィルター（米国特許第５４０９５２６号明細書参照）を使って、あるいは下流のガス分配系にある通常のインラインフィルターを使って、流動するガスから除去することができる。しかし、これらの装置は貯蔵されたガス中の浮遊物から粒子を除去するものではない。ガスは、弁を通り外へ向かって流動しあるいはゆっくり清浄な状態に落ち着くまでは、汚染されたままである。また、そのようなフィルターは流動ガスの圧力損失を、とりわけＷＦ₆、ＳｉＣｌ₄、ＢＣｌ₃及びＨＦのような低蒸気圧のガスについて、法外に大きくすることもある。そのようなガスは流動抵抗の小さいインライン構成機器を必要とする。
【００１８】
エア・プロダクツ・アンド・ケミカルズ・インコーポレイテッドに譲渡された、高純度ガスを供給するための装置についての米国特許第５４０９５２６号明細書には、内部の口を２つ備えた弁を有するガスボンベが記載されている。一方の内部の口はボンベを充填するのに使用される一方で、他方の内部の口にはガスがボンベを出てゆくときにガスから粒状物及び不純物を除去するユニットが取り付けられる。このユニットは、入口、粗い粒状物を除去するための第１のフィルター、不純物を除去するための吸着剤及び吸収剤の層、及び細かな粒状物を除去するための第２のフィルターを含む。精製されたガスは、レギュレータ、流量制御装置、管を通過後に弁を通ってボンベから出てゆき、そして使用箇所の直ぐ上流で通常の清浄器を通過する。この装置は、清浄器への負荷を軽減し、清浄器を再充填しなくてはならない頻度を低下させる。とは言え、この系は、粒子を除去するのに本発明とは全く異なるアプローチを使用する。
【００１９】
米国特許第５７０７４２８号明細書には、空気浄化系における粒状物の除去を増進するのに粒状物含有ガスの層流を使用する電気集塵装置が記載されている。この装置は、排気筒と通じ合うように連結されたハウジングを含む。参照電位を供給するための第１の出力と、この参照電位に関して負である電位を供給するための第２の出力とを有する電源が用意される。この装置は、ハウジングを通過する粒状物を負に帯電させる。帯電した粒状物は、排気筒ガスの層流を形成する捕集用集成装置によりハウジング内で集められる。
【００２０】
米国特許第５９８０６１４号明細書には、コロナ放電電極により形成される単一極性イオン源を有するイオン化装置、高電圧源に接続されそして清浄にすべき空気のための流動通路を有する電気集塵器、及び当該流動通路に配置される２群の電極要素を含む、別の空気清浄装置が記載されている。一方の群の電極要素は他方の群の電極要素の間にそれらとの間隔をあけて挟まれており、そして他方の群のそれとは異なる電位になるように配列されている。コロナ放電電極は、電極で発生したイオンが本質的に自由に電極から離れて拡散してそれにより上記のイオン化装置が配置される部屋の実質的に全体にわたり拡散することができるように配列される。
【００２１】
米国特許第３６３１６５５号明細書には、清浄にしようとするガスを受け入れて分配するためのプレナムチャンバー及びこのプレナムチャンバーに互いに並列に接続される別々に密閉された複数の電気集塵器を提供する、工業的な煙突流出物の如きガスをクリーニングするための多数の集塵器を有する装置が記載されている。プレナムチャンバーは、ガスの流れを集塵器に実質的に均一に分配する。
【００２２】
米国特許第４２３２３５５号明細書には、測定できる量の不所望の反応性又は有毒の副生化学物質を生成することなく多量のイオン化したガスを発生させるようガスイオン化電極を励起するのに適合したイオン化用電圧源が記載されている。この電圧減は、イオン化電位未満ではあるがイオン化を促進するためにガスを状態調節するのに役立つ定常状態のＤＣ成分を有する単一極性の電圧波を生じさせる。この定常状態の成分に、定周波数サージの形をしたガスイオン化成分が負荷される。サージパルスの時間は、ガスを化学的に変化させるのに不十分であるが、その強さは強力なガスのイオン化を果たすようなものである。
【００２３】
Ｇｒｏｔｈａｕｓ，ＭｉｃｈａｅｌＧ．，Ｈｕｔｃｈｅｒｓｏｎ，Ｒ．Ｋｅｎｎｅｔｈ，Ｋｏｒｚｅｋｗａ，ＲｉｃｈａｒｄＡ．，Ｂｒｏｗｎ，Ｒｕｓｓｅｌ，Ｉｎｇｒａｍ，ＭｉｃｈａｅｌＷ．，Ｒｏｕｓｈ，Ｒａｎｄｙ，Ｂｅｃｋ，ＳｃｏｔｔＥ．，Ｇｅｏｒｇｅ，Ｍａｒｋ，Ｐｅａｒｃｅ，Ｒｉｃｋ，ａｎｄＲｉｄｇｅｗａｙ，ＲｏｂｅｒｔＧ．， “ＥｆｆｕｌｕｅｎｔＴｒｅａｔｍｅｎｔＵｓｉｎｇａＰｕｌｓｅｄＣｏｒｏｎａＤｉｓｃｈａｒｇｅ”，ＩＥＥＥ１９９５ＰｕｌｓｅｄＰｏｗｅｒＣｏｎｆｅｒｅｎｃｅ，Ａｌｂｕｑｕｅｒｑｕｅ，ＮＭ，Ｊｕｌｙ１９９５には、危険なガス類を減少させるためのパルス化コロナ反応器が教示されている。ここでは、一連の急速立ち上がり時間の高電圧パルスをワイヤーシリンダー形状のものに適用し、その結果として大気圧の流動ガスの容積内に大量のストリーマー放電を生じさせている。
【００２４】
【課題を解決するための手段】
入口と出口を有し、流動するガス系にインライン式に挿入された流動管と、この流動管と一体の圧力シールされ電気的に絶縁されたフィードスルー（ｆｅｅｄ−ｔｈｒｏｕｇｈ）と、このフィードスルーを通し上記の流動管に挿入された、ガス中にプラズマを生じさせてガス中の粒子を帯電させるためのエミッターと、このエミッターの近傍のコレクター表面とを含み、それによりこのエミッターとコレクター表面との間の電界がガス中の粒子をコレクター表面に引きつける、高純度流動ガス系のガスから粒子を除去するための装置が提供される。
【００２５】
ガス収容容器と、このガス収容容器にシールして取り付けられた圧力シールされ電気的に絶縁されたフィードスルーと、このフィードスルーを通し上記のガス収容容器に挿入された、ガス中にプラズマを生じさせてガス中の粒子を帯電させるためのエミッターと、このエミッターの近傍のコレクター表面とを含み、それによりこのエミッターとコレクター表面との間の電界がガス中の粒子をコレクター表面に引きつける、高純度ガス収容容器内のガスから粒子を除去するための装置も提供される。
【００２６】
入口と出口を有し、流動するガス系にインライン式に挿入された流動管を設ける工程と、この流動管と一体の圧力シールされ電気的に絶縁されたフィードスルーを設ける工程と、このフィードスルーを通し上記の流動管に挿入された、ガス中にプラズマを生じさせてガス中の粒子を帯電させるためのエミッターを設ける工程と、このエミッターの近傍にコレクター表面を設ける工程と、そしてこのエミッター又はコレクター表面に電圧を印加して当該エミッターとコレクター表面との間に電界を生じさせて、ガス中の粒子をコレクター表面に引きつける工程とを含む、高純度流動ガス系のガスから粒子を除去するための方法も提供される。
【００２７】
ガス収容容器を設ける工程と、このガス収容容器にシールして取り付けられた圧力シールされ電気的に絶縁されたフィードスルーを設ける工程と、このフィードスルーを通し上記のガス収容容器に挿入された、ガス中にプラズマを生じさせてガス中の粒子を帯電させるためのエミッターを設ける工程と、このエミッターの近傍にコレクター表面を設ける工程と、そしてこのエミッターとコレクター表面との間に電界を印加してガス中の粒子をコレクター表面に引きつける工程とを含む、高純度ガス収容容器内のガスから粒子を除去するための方法も提供される。
【００２８】
【発明の実施の形態】
本発明では、電気集塵を利用して、充填されたガスボンベから又は流動する高純度ガスの分配系から浮遊汚染物粒子を除去する。これらの粒子は、電気的に接地された１又は複数の「コレクター」表面に堆積し、そしてそれらの表面は、ガスボンベの内表面、管の内面、あるいはそのほかのガス中に挿入された特別に設計された表面を包含することができる。コレクター表面は、励起される高電圧電子エミッターの直ぐ近傍に位置する。このエミッターは局所的なコロナを生じさせ、そしてそれがガスに同伴する粒子を帯電させるのを可能にする。次いで、エミッターとコレクターとの間の電界が帯電粒子を接地された表面へ引きつける。電気集塵器は、大規模な産業用排気装置からの粒状物の汚染を制御するのに、また換気系の空気を清浄にするために広く使用されているが、例えば高純度ガスボンベといったような、昇圧した容器内のガスのクリーニングに応用されてはいない。その上、電気集塵が、例えばエレクトロニクス及び半導体処理装置に供給するのに使用されるような、流動する高純度ガスの分配系において汚染物粒子を管理するのに応用されることは、これまでになかった。従って、本発明は、ガス組成と圧力の実質的に異なる条件下での電気集塵の新たな応用に相当するものである。
【００２９】
まず、流動する高純度ガス系について説明する。
流動する高純度ガスの系に関して言えば、本発明は、ガス充填系又は特殊ガス分配系のサスペンションから電気集塵のプロセスにより粒子を除去するための手段からなる。汚染物粒子又は液滴は、例えば管壁のような、耐腐食性の表面に堆積又は析出する。析出後は、粒子はファンデルワールス力及びその他の強い付着力により集塵器表面にくっついたままである。
【００３０】
電気集塵器は、ガス中にプラズマを生じさせることにより粒子を帯電させる。ガス分子は、放電電極の表面から放出された電子との衝突の結果としてイオン化される。次いで粒子が、このガスイオンとの衝突の結果として帯電される。このプロセスは、ガス又はガス系に有害な影響を及ぼさず、且つ多くのエレクトロニクス用特殊ガスに適用した場合に有意の安全上のリスクを生じさせない。
【００３１】
電気集塵は、大規模な産業用煙突排出物中の粒状放出物を管理する（例えば米国特許第３６３１６５５号及び同第５７０７４２８号明細書参照）のに、また、建物の換気系の及び小規模な周囲空気清浄器（例えば米国特許第５９８０６１４号明細書）の粒状放出物を管理するのに、広く使用されているが、エレクトロニクス及び半導体処理装置に供給するのに使用されるような流動高純度ガスの分配系の汚染物粒子を管理するのに応用されてはいない。電気集塵のこのような新しい応用には、高純度で且つしばしば耐腐食性の建設材料、電源のための高圧又は減圧に適合した電気フィードスルー装置を組み込むこと、独特の電極形状寸法、酸化性かそうでなければ危険なガスに関しての安全性への配慮、及び新しいガス物性に見合う運転パラメーターが必要とされる。
【００３２】
高エネルギーのプラズマはガス分子の化学分解を引き起こし、その結果不所望の副生化学物質が生じることに注目すべきである。そのような分解は、ガス流出物流中の不所望の化学成分の除去に有利に使用されてきた（例えばＧｒｏｔｈａｕｓ，ｅｔａｌ， “ＥｆｆｕｌｕｅｎｔＴｒｅａｔｍｅｎｔＵｓｉｎｇａＰｕｌｓｅｄＣｏｒｏｎａＤｉｓｃｈａｒｇｅ”，ＩＥＥＥ１９９５ＰｕｌｓｅｄＰｏｗｅｒＣｏｎｆｅｒｅｎｃｅ，Ａｌｂｅｑｕｅｒｑｕｅ，ＮＭ，Ｊｕｌｙ１９９５参照）。しかし、この用途ないし応用では、ガス分子のいずれの化学分解も望ましくない。この発明は、ガス分子の化学組成を有意に変更することなく浮遊粒子を堆積あるいは析出させようとするものである。そのような分解は、十分に低いエネルギーのプラズマを使用して、又は米国特許第４２３２３５５号明細書により教示されるように定常のＤＣ成分に重ねられる定周波電圧サージを使用することにより、避けることができる。
【００３３】
工業規模の電気集塵についての粒子除去率は一般に、９９．５％より良好である。従って、集塵器を利用して処理しようとする粒子に応じて、結果として得られる流動ガス中の粒子レベルは当然半導体用途向けに許容できるものになる。半導体処理機器に到達する粒子濃度のばらつきも、電気集塵の結果として当然実質的に少なくなる。この結果は、使用箇所でのガス品質の統一性が実質的に向上するということである。
【００３４】
流通式（ｆｌｏｗ−ｔｈｒｏｕｇｈ）電気集塵器は、低プロファイルの電極のみを収容した本質的に中空の管からなるように設計することができる。従って、電気集塵器は高い真空コンダクタンスを有し、高流量下で生じる圧力損失を無視できるものにし、そしてエレクトロニクスグレードのガス系に実質的に粒子又は液滴が同伴することに悩まされない。電気集塵器はまた、系の広い範囲の圧力下で、且つ逆流条件下で、粒子を移動させることもできる。結果として、電気集塵器は、定期的に減圧下に置かれなくてはならない系において、また低圧の特殊ガス分配系において、使用することができる。
【００３５】
次に、いくつかの図を通して同様の部品には同様の参照番号の付された各図を参照することにするが、図１には、流動ガス系１０のための高純度ガス系から粒子を除去するための装置の簡略化した態様が示されている。この装置は、流動ガス系１０にインライン式に配置される。中央に位置し、ここでは「コロナワイヤー」又は放電電極とも称される、エミッター１２が、ガス管路において入口１６と出口１８とを有する流動管１４内で、圧力シールされ電気的に絶縁されたフィードスルー２２に接続される。このエミッター１２は好ましくは、流動管１４の内側に恒久的に取り付けられる。
【００３６】
この発明ではコロナワイヤー（エミッター１２）は正かあるいは負に帯電させることができる。負に帯電させる場合、コロナワイヤー（エミッター１２）はより適切にはエミッター又は放電電極と呼ぶことができ、その機能はたくさんの電子束を周囲のガス中に放出して局所的なコロナを生じさせることである。ところが、正に帯電させる場合には、この領域での高い電界強度のために、局所的なコロナがコロナワイヤー（エミッター１２）の付近において同じようにして形成される。どちらの場合も、こうして形成される局所的コロナは、接地された表面での、あるいはコレクター２０での、その後の析出のために必要な電荷を粒子に移動させる。
【００３７】
エミッター１２は、細い線（ワイヤー）に限らず、高電圧印可の下で局所的なコロナの形成を増進させようとする様々な形状・大きさで設計することができる。図２（ａ）、２（ｂ）、２（ｃ）、２（ｄ）及び２（ｅ）にそれぞれ示される典型的な形状１２ａ、１２ｂ、１２ｃ、１２ｄ及び１２ｅは、高い電界強度と効率的なコロナの形成を促進するために鋭利なエッジ、拡大した表面、及び小さな曲率半径を提供し、かくして堆積ないし析出プロセスを増進する。このようなエミッター形状は電気集塵の技術分野においてよく知られている。
【００３８】
本発明の別の態様（図示せず）では、上述の「エミッター」又はコロナワイヤーを接地することができ、その一方でこの別態様の「コレクター」表面を正か負のいずれかに帯電させることができる。この場合、コロナはやはり、コロナワイヤー（エミッター１２）近くの領域での電界強度が高いために、コロナワイヤー（エミッター１２）の近くに形成される。こうして形成されたコロナは、その後の析出に必要な電荷を粒子へと移動させる。この態様では、粒子はやはりコレクター表面に引き寄せられる。
【００３９】
本発明の典型的な適用においては、高い直流電源を流動管１４内のフィードスルー２２に印加することによりガスの浄化（クリーニング）がなされる。ガス系のうちの残りは電気的に接地される。一般にはキロボルトの範囲にある電圧は、接地された表面に対し電気ギャップ破壊、あるいはアークの発生を引き起こすことなしにコロナを形成するのに十分でなくてはならない。流通式集塵器の運転中は、エミッター１２に電力を継続して供給することができる。運転中には、局所的なコロナがガスに同伴された粒子の帯電を可能にする。このとき、集塵器内の電界が帯電粒子を集塵器表面、又はコレクター２０へと素早く引きつける。ガスは、管をいずれかの方向に流れることができ、流れの方向は集塵プロセスの効率に影響を及ぼさない。
【００４０】
本発明は、特殊ガス系に電気のフィードスルーと電極を取り付けるのを必要とする。しかし、電気集塵のエネルギー消費は一般に少なく、運転員あるいはそのほかの機器はほとんど必要なく、このガスクリーニング法は非常に効率的である。また、エレクトロニクスグレードのガス系の磨かれた非常に清浄な内面は、電気集塵に申し分なく適した高い伝導率を提供する。
【００４１】
随意に、集塵器表面、又はコレクター２０を、図１に示したように外部に取り付けたヒーターエレメント２４を使って加熱することができる。ヒーターエレメント２４は、例えば、コレクターの外表面と熱的に接触した電気抵抗ヒーター、熱電ヒーターモジュール、加熱された流体からなるものでよく、あるいは熱交換の技術分野でよく知られたそのほかの任意の方法によるものでよい。このような加熱されたコレクター表面は、不所望の液滴が表面へ析出する際に、それらの気化を助ける。そのような浮遊した液滴は、ほぼ飽和条件で流動する蒸気中に存在することがある。
【００４２】
図１に見られるように、電気集塵プロセスは次のように作用する。均一且つ安定した電界中の半径ａの耐電粒子にかかる電気力はその粒子にかかる空気力学的な抵抗力（ｄｒａｇｆｏｒｃｅ）に等しい。その結果層流系において生じる堆積ないし析出速度ｖは、
ｖ＝Ｅｎ_pｅＣ／（６πμａ）
で与えられ、ここで、ｎ_pは粒子の基本電荷単位（ｅｌｅｍｅｎｔａｒｙｃｈａｒｇｅｕｎｉｔ）数であり、ｅは電荷の基本単位＝４．８０３×１０^-10静電クーロンであり、Ｅは静電ボルト／ｃｍでの電界強度であり、μはポアズでのガスの動的粘度である。Ｃはストークス−カニンガムの滑り補正係数であって、

で与えられ、λはガスの平均自由行程であり、これはガス圧力、温度及び組成に依存する。
【００４３】
エミッターとコレクター表面をｘセンチメートルの距離はなすとすると、帯電粒子を全て析出させるのに必要となる時間はおよそｘ／ｖに等しい。これは、クリーニングプロセスを完了するために必要とされる流動ガスの暴露時間である。有効な集塵器は、電界内の流動ガスのために少なくともこの長さの時間を提供するように設計されなくてはならない。
【００４４】
ガスの平均自由行程、ストークス−カニンガムの滑り補正係数、及び結果として得られる析出速度は、全て実質的にガス圧力とともに変化する傾向がある。そのため、析出プロセスを完了するのに必要とされる暴露時間は実質的にガス圧力とともに変化する。この圧力の効果は、圧力が数桁にわたって変動することがあるプロセスガス系において重要であり、ほぼ大気圧において大部分が実施される前述の従来の電気集塵の応用から本発明を有意に区別するものである。
【００４５】
更に、ガスの動的粘度、平均自由行程、及び結果として得られる析出速度は、全て実質的にガス組成とともに変化する傾向がある。そのため、析出プロセスを完了するのに必要とされる暴露時間は実質的にガス組成とともに変化する。この組成の効果は、ガスの物性が実質的に変動しかねないエレクトロニクスプロセスガス系において重要であり、そして、専らではないとは言え主に空気中で実施される前述の従来の電気集塵の応用から本発明を更に区別するものである。
【００４６】
多くの分散質、例えば粉塵粒子等は、それらの生成方法の結果としてある程度は自然に帯電していることに注目すべきである。しかし、この帯電は通常かなり少ない。それにもかかわらず、これらの自然に帯電した粒子は、コロナによる追加の電荷供給なしでも、電界への長い暴露により影響を受けることがある。従って、本発明の別の態様においては、エミッターを、コロナを生じさせるのには不十分であるがガス系内に電界を生じさせるのには十分な低電圧レベルの単純な電極として使用することもできる。この電界は、これらの自然に帯電した粒子の一部をサスペンションから移動させる。この場合の粒子は、接地された表面とエミッターの両方へ、それらの本来の正味の帯電の極性に応じて、堆積する。
【００４７】
（例１）
図１は、ガスボンベ充填系と現場の特殊ガス分配系とを含む流動ガス系１０のための高純度ガス系から粒子を除去するための装置を示している。この装置の寸法と運転パラメーターは例示目的のためのみに提示するものであり、本発明を様々な用途に適用するに際し実質的に変わり得る。この例においては、電気的に接地された金属の流動管１４は内径が４．１４ｃｍであり、長さが６４ｃｍである。この流動管１４の中心軸に沿って、直径０．１５９ｃｍ、長さ１０ｃｍのエミッター１２の電極を配置した。このエミッター１２の設計は、図２（ａ）に示したように単一の導電性の棒からなるものであった。エミッター１２と周囲の管壁との間隔、あるいは「電極間の間隔」は、１．９９ｃｍであった。エミッター１２に負の直流電圧を印加した。この印加電圧により、エミッター１２と流動管１４の内壁との間に「電極間電圧勾配」を生じさせた。この電圧勾配は、印加電圧を電極間隔（１．９９ｃｍ）で割ったものに等しく、ボルト（Ｖ）／ｃｍの単位で表される。この集塵器性能の試験については、環境汚染物粒子を含有している周囲圧力の空気を流動管１４内へ流した。０．１６μｍより大きい全粒子の濃度を、連続して試料採取する粒子計数器を使って管の出口で測定した。この集塵器の管に入ってくる周囲空気は約１６〜１００個／ｃｍ³（４５３，０００〜３，１１０，０００個／ｆｔ³）の粒子を含有していることが分かった。次に、結果として得られた粒子除去効率を様々なエミッター電圧設定値と空気流量で測定した。図３に示される結果は、集塵器が、４，０００Ｖ／ｃｍより高い電極間電圧勾配で、すなわち８，０００Ｖより高い直流電圧で、空気から粒子のうちの９９％より多くを除去したことを証明している。この性能は１０，５００ｃｍ³／ｍｉｎほどの大きな空気流量において認められた。
【００４８】
（例２）
この例では、電気的に接地された金属管は内径が１．６５ｃｍ、長さが１６．２ｃｍであった。この流動管の中心軸に沿って、直径０．１５９ｃｍ、長さ１２ｃｍのエミッター電極を配置した。このエミッター１２の設計は、図２（ｃ）に示したように８つのフィラメント様拡張面を備えた単一の導電性の棒からなるものであった。フィラメント様拡張面の先端と周囲の管壁との間隔、あるいは「電極間の間隔」は、０．３４９ｃｍであった。エミッターに負の直流電圧を印加した。この印加電圧により、エミッターと管の内壁との間に「電極間電圧勾配」を生じさせた。この集塵器性能の試験については、環境汚染物粒子を含有している周囲圧力の空気を管内へ流した。０．１６μｍより大きい全粒子の濃度を、連続して試料採取する粒子計数器を使って管の出口で測定した。この集塵器の管に入ってくる周囲空気は約１１個／ｃｍ³（３１１，０００個／ｆｔ³）の粒子を含有していることが分かった。この集塵器の粒子除去効率を様々な空気流量で測定した。この集塵器は、１１，５００Ｖ／ｃｍの電極間電圧勾配（すなわち４，０００Ｖの直流電圧）で、空気から測定可能な全ての粒子を除去した。この性能は３，０００ｃｍ³／ｍｉｎほどの大きな空気流量において認められた。
【００４９】
次に、高純度ガスボンベについて説明する。
高純度ガスボンベに関しては、本発明は充填したガスボンベ又はそのほかのガス収容容器内のサスペンションから粒子を除去するための手段からなる。顕微鏡的な汚染物粒子を電気集塵のプロセスによりボンベの内面に堆積させる。堆積ないし析出後は、粒子はファンデルワールス力及びそのほかの強い付着力によりボンベ表面に付着したままである。
【００５０】
図４と５は、高純度ガスボンベについて高純度ガス系から粒子を除去するための装置３０の好ましい態様を示している。ボンベ又はそのほかのガス収容容器３２において、中央に位置するエミッター３４は圧力シールされた電気フィードスルー３６に、好ましくはボンベ弁４２のところで又はその近くで、接続される。このエミッター３４はボンベ３２の内部に位置する。エミッター３４は、ガスボンベ３２を標準的に垂直にして保管する間エミッター３４を垂直の向きに保持するためにその下方の端部に取り付けた小さなおもり４０を有する中央に吊された細いコロナワイヤーからなる。本発明のほかの態様では、エミッターは、図２（ａ）、２（ｂ）、２（ｃ）、２（ｄ）及び２（ｅ）に示した形状を含め、とは言えそれらに限定はされず、電気集塵の技術分野で知られている多くのエミッター形状からなることができる。図４、５では、電気フィードスルー３６は弁４２とボンベ３２の口３３との間に配置された別個の着脱式の圧力シールされた取り付け部品４４に取り付けられる。この設計は、ボンベ弁に直接取り付けられる電気フィードスルーの必要をなくし、そしてガスボンベの日常の保守の際の集塵器集成装置の取り替えを容易にする。
【００５１】
とは言え、電気フィードスルーをボンベ弁内に又はボンベ弁自体に組み込むことを含め、このほかの形状配置が可能である。そのような形状配置には、系にねじ込みで接続するのなくす利点がある。そのようなねじ込みの接続はボンベへの外部からの漏れの機会を増加させる。
【００５２】
図４、５に示した態様は、コレクター表面として働くボンベを集塵作業中電気的に接地するのを保証しようとするものである。この態様はまた、セラミック又はその他の適当な耐腐食性材料から製作された電気絶縁管４８を含む。ボンベの一番上の近くに位置し、圧力シールされた取り付け部品内に延在しているこの管４８は、コロナワイヤーの上方部分を取り囲み、そしてボンベの上方の狭い部分に近い接地表面へのアークの発生を防ぐ働きをする。
【００５３】
ガスの浄化は、フィードスルーへ高い直流電圧源を一時的に接続することによりなされる。ボンベの残りは電気的に接地される。エミッターへは数秒から数分の間電力が供給される。この間に、エミッターは局所的なコロナを生じさせ、そしてそれがガスに同伴された粒子を帯電させるのを可能にする。それから、ボンベ内の電界が帯電粒子を接地されたボンベ表面へ素早く引きつける。集塵プロセスの完了後、電圧源とガスボンベとの接続を断つ。
【００５４】
先に説明した流通式の集塵器におけるように、本発明ではコロナワイヤー（エミッター３４）は正か負のいずれかに帯電させることができる。負に帯電させる場合、コロナワイヤー（エミッター３４）はより適切にはエミッター又は放電電極と呼ぶことができ、その機能はたくさんの電子束を周囲のガス中に放出して局所的なコロナを生じさせることである。ところが、正に帯電させる場合には、この領域での高い電界強度のために、局所的なコロナがコロナワイヤー（エミッター３４）の付近において同じようにして形成される。どちらの場合も、こうして形成される局所的コロナは、接地された表面での、あるいはコレクターでの、その後の堆積又は析出のために必要な電荷を粒子に移動させる。
【００５５】
図４、５において、エミッター３４はガスボンベの底近くまで達している。この設計は、エミッターに電圧を印加すればボンベ内の全容量のガスを同時にクリーニングするのを可能にする。この設計は、ボンベ内の全内容物が気体状態にある場合に最もうまく利用される。しかしながら、ボンベによっては少なくとも部分的に液が充填される。そのようなボンベには液の上方により小さな蒸気空間が含まれている。本発明の別態様では、エミッターがその長さ方向のいずれの箇所でも液中に浸漬されないように、エミッターはボンベの中心軸に沿って下方へ部分的に延びるだけでもよい。この態様は、液との直接の接触により電界が短絡することなしに、液の上方の蒸気空間をクリーニングするのを可能にする。この態様では、飽和点近くの蒸気中に浮遊しているいずれの液滴も、ボンベから出すことなく、ボンベの壁へ連続的に堆積させることができる。
【００５６】
そのように堆積した液滴は、重力によりボンベの壁を流れ落ちて、貯蔵されている液に入る。しかし、液を収容しているそのようなボンベは使用中にジャケット加熱されることがよくあるので、堆積した液滴もやはり加熱されたボンベ表面で気化しやすく、こうしてボンベから蒸気相を滞りなく抜き出すのを助ける傾向がある。従って、この態様では、装置３０はボンベ３２から蒸気を抜き出す間連続して操作される。この集塵プロセスは、流れの変動、ひどい腐食、流れを配給するための構成機器の時ならぬ故障、そして流動ガス中に残る固体あるいは不揮発性残留粒子への蒸着を含め、安定な液滴をガス分配系へ移すことに関連した上述の問題を軽減するのに役立つ。
【００５７】
ここで検討している考えは、ボンベ３２内に電気フィードスルー３６とエミッター３４を取り付けるのを必要とする。ところが、電気集塵のエネルギー消費量は一般に少なく、労働者やほかの機器をほとんど必要とせず、且つこのガスクリーニングプロセスは非常に速い。単一の電源を使って多数のボンベを同時にクリーニングすることができる。このクリーニング法は完全に携帯用である。クリーニングは、ボンベの充填直後に、粒子を検査する前に、あるいは半導体取り扱い設備での使用時点を含め任意のそのほかの時点で、行うことができる。また、エレクトロニクスグレードのガスボンベの研磨された非常に清浄な内表面も、電気集塵に大変適した高い伝導率をもたらす。
【００５８】
電気集塵器は、ガス中にプラズマを発生させることにより粒子を帯電させる。ガス分子は、放電電極の表面から放出された電子と衝突する結果としてイオン化される。次いで粒子が、これらのガスイオンと衝突する結果として帯電される。このプロセスは、ガスあるいはボンベに有害な影響を生じさせず、また安全上の有意のリスクを生じさせない。
【００５９】
集塵プロセスの効率について言えば、ボンベ内のガスのような、静止したガスの場合は、ほぼ１００％の有効性を達成できると予測される。このような有効性は、集塵プロセスへの十分な暴露の結果として達成することができる。その結果得られるボンベ内の粒子レベルは、半導体用途向けに許容できるものである。例えば、静止したガス系における粒子の沈降速度ｖは、
ｖ＝Ｅｎ_pｅＣ／（６πμａ）
で与えられ、この式の全てのパラメーターは先に定義したとおりである。ガスボンベ又はそのほかの収容容器内のエミッターとコレクター表面とがｘセンチメートルの距離はなれているとすれば、全ての帯電粒子を析出させるのに必要な時間はおよそｘ／ｖに等しい。これは、クリーニングプロセスを完了するために必要とされる静止ガスの暴露時間である。効果的な集塵器は、電界中の静止ガスについては、少なくともこの時間を提供するように設計されなくてはならない。
【００６０】
上述の流通式の装置１０におけるように、ガスの平均自由行程、ストークス−カニンガムの滑り補正係数、及び得られる沈降速度は、全てが実質的にガス圧力とともに変わる傾向がある。その結果、集塵プロセスを完了するのに必要とされる暴露時間は実質的にガス圧力とともに変わる。この圧力の効果は、圧力が数桁にわたり変動することがあるガスボンベにおいて重要であり、そして大部分がほぼ大気圧で行われる従来の電気集塵用途から本発明を実質的に区別する。
【００６１】
更に、ガスの動的粘度、平均自由行程、及び結果として得られる析出速度は、全て実質的にガス組成とともに変化する傾向がある。その結果として、集塵プロセスを完了するのに必要とされる暴露時間は、実質的にガス組成とともに変わる。この組成の効果は、ガス物性が実質的に変動することがあるエレクトロニクスプロセスガスボンベにおいて重要であり、そして、専らではないとは言え主に空気中で実施される前述の従来の電気集塵の応用から本発明を更に区別するものである。
【００６２】
（例３）
図４、５は、昇圧ガスボンベ向けに設計された電気集塵器を示している。この装置の寸法及び運転パラメーターは例示のみを目的として提示されるものであり、本発明を様々な用途に適用するに際し実質的に変わり得る。この例においては、電気的に接地された金属のボンベ３２は内容積が約２９，４００ｃｍ³であり、内径が１９．７ｃｍ、外部の全高さが１１９ｃｍである。直径０．０１０２ｃｍの細いニッケル−クロムコロナワイヤー（エミッター３４）を電気フィードスルー３６から中央に吊した。このワイヤー（エミッター３４）はガスボンベ３２のほぼ全長に及んだ。ワイヤー（エミッター３４）の最下部のおもり４０をボンベ３２の底の上方約９．２ｃｍのところに位置させた。ボンベ３２を粒子を同伴しているＮ₂で１３８０ｋＰａ（ゲージ圧）（２００ｐｓｉｇ）の圧力に昇圧した。０．１６μｍより大きい全粒子の濃度を、連続して試料採取する粒子計数器を使ってボンベの出口で測定した。ボンベ３２内のＮ₂は約０．４２８個／スタンダードｃｍ³（１２，１００個／スタンダードｆｔ³）の粒子を含有していることが分かった。この粒子濃度は、半導体の処理加工用途向けには許容できないと考えられる。ボンベを電気的に接地し、そして１，５２０Ｖ／ｃｍの電極間電圧勾配（すなわち１５，０００Ｖの負の直流電圧）を約６０秒間コロナワイヤー（エミッター３４）に印加した。集塵処理後に、ボンベ３２内のＮ₂は約１．１２７×１０^-4個／スタンダードｃｍ³（３個／スタンダードｆｔ³）の粒子濃度の粒子を含有していることが分かった。この粒子濃度は、半導体の処理加工用途向けに許容できるものと考えられる。８００Ｖ／ｃｍほどの低い電極間電圧勾配（すなわち８，０００Ｖの負の直流電圧）について、同一の試験条件下で同様の性能が認められたが、とは言えこのように低い電圧は集塵プロセスを完了するのに数分を必要とする。
【００６３】
図６、７は、本発明の別の態様３０’を示している。この態様では、エミッター３４’は垂直の電気的に接地されたコレクター管５０内の中央に位置している。エミッター３４’は、図２（ａ）に示したように鋭利にした棒からなっていた。本発明のこのほかの態様では、エミッターは、図２（ａ）、２（ｂ）、２（ｃ）、２（ｄ）及び２（ｅ）に示した形状を含め、と言ってそれらには限定されない、電気集塵の技術分野において知られている多くのエミッター形状をとることができる。図６、７では、電気フィードスルー３６’、エミッター３４’、及びコレクター管５０を含む、完全な集塵装置３０’を、弁４２’とボンベ３２’との間に配置される別個の着脱可能な圧力シールされた取り付け部品４４’に取り付ける。この設計は、ボンベ弁に直接取り付けられる電気フィードスルーの必要をなくし、そしてガスボンベの日常の保守の際の集塵器集成装置の取り替えを容易にする。
【００６４】
ガスのクリーニングは、フィードスルー３６’へ高い直流電圧源を接続することによりなされる。ボンベ３２’の残りは電気的に接地される。ボンベ３２’からガス又は蒸気を抜き出す間、エミッター３４’に連続して電力を供給する。操作中は、エミッターが局所的なコロナを生じさせ、そしてそれがガスに同伴される粒子を電気的に接地されたコレクター管５０内で帯電させるのを可能にする。このとき、コレクター管内の電界が帯電粒子を接地された管の表面へ素早く引きつける。ボンベからガスを抜き出していないときは、電圧源とガスボンベとの接続を断つ。この態様はボンベの容積全体をクリーニングせずに、コレクター管を通って流出する抜き出しガスをクリーニングする。ところが、この態様におけるエミッターとコレクター管との接近した間隔のために、比較的低いエミッター電圧で高い電極間電圧勾配を得ることができる。従って、粒子の堆積ないし析出を比較的低いエミッター電圧で行うことができる。
【００６５】
図６、７の態様は、ガス流がボンベに入りあるいはそこから出てゆくようにすること、すなわちこの態様はボンベ３２’の充填工程の際の流入ガスあるいは流出ガスをクリーニングするのに使用することができるということに注目されたい。本発明のこのような作用は、ほとんど粒子のないガスの入った新しく充填されたボンベを提供する。
【００６６】
上述の流通式装置１０におけるように、この発明ではエミッター３４’は正か負のいずれかに帯電させることができる。負に帯電させる場合、エミッター３４’はより適切には放電電極と呼ぶことができ、その機能はたくさんの電子束を周囲のガス中に放出して局所的なコロナを生じさせることである。ところが、正に帯電させる場合には、この領域での高い電界強度のために、局所的なコロナは鋭くしたエミッター先端の付近において同じようにして形成される。どちらの場合も、こうして形成される局所的コロナは、接地された表面での、あるいはコレクターでの、その後の析出のために必要な電荷を粒子に移動させる。
【００６７】
図６、７に示された装置３０’は、ガスを充填するボンベか液を充填するボンベのどちらにも使用することができる。液を充填するボンベの場合、飽和点近くの蒸気中に浮遊している液滴を、ボンベ３２’から出すことなく、コレクター管５０に連続して析出させることができる。こうして析出した液滴は、重力によりコレクター管５０の壁を流れ落ちて貯蔵されている液へ戻る。
【００６８】
（例４）
図６、７は、昇圧ガスボンベ用に設計された高純度ガス系から粒子を除去するための装置３０’を示している。この装置の寸法及び運転パラメーターは例示のみを目的として提示されるものであり、本発明を様々な用途に適用するに際し実質的に変わり得る。この例においては、電気的に接地された金属のボンベ３２’は内容積が約２９，４００ｃｍ³であり、内径が１９．７ｃｍ、外部の全高さが１１９ｃｍである。直径０．１５９ｃｍで先端を鋭利にしたエミッター棒３４’を電気フィードスルー３６’に接続した。このエミッター３４’は、内径１．７５ｃｍ、長さ１５ｃｍの電気的に接地されたコレクター管５０の中央に沿って配置された。ボンベ３２’を粒子を同伴しているＮ₂で１３８０ｋＰａ（ゲージ圧）（２００ｐｓｉｇ）の圧力に昇圧した。０．１６μｍより大きい全粒子の濃度を、連続して試料採取する粒子計数器を使ってボンベの出口で測定した。ボンベ内のＮ₂は約２．１８個／スタンダードｃｍ³（６１，７００個／スタンダードｆｔ³）の粒子を含有していることが分かった。この粒子濃度は、半導体の処理加工用途向けには許容できないと考えられる。コレクターを電気的に接地し、そして９，５６０Ｖ／ｃｍの電極間電圧勾配（すなわちわずか３，０００Ｖの負の直流電圧）をエミッターに印加した。この集塵処理にかけている間、抜き出されるＮ₂はほぼ０個／ｃｍ³の粒子濃度の粒子を含有していることが分かった。この粒子濃度は、半導体の処理加工用途向けに許容できるものと考えられる。
【００６９】
図８、９は、本発明の別の態様３０”を示している。この態様は図６、７に示した態様を形状的にもっと単純にしたものに相当する。この設計は、図６、７に示した設計よりもずっと簡素化し、且つ製造費が下がる。この場合には、垂直方向に位置するコレクター管を省略し、そしてエミッター３４”は、図２（ａ）に示したように先端を鋭利にした水平方向のエミッター棒３４”からなる。この態様では、コレクター表面は、電気的に接地され圧力シールされる取り付け部品４４”、ガスボンベ３２”、及び弁４２”からなる。従って、抜き出される（あるいは入ってくる）ガス中に浮遊している粒子又は液滴は、コレクター管ではなくこれらの表面に堆積する。それ以外は、この設計は図６、７に示した態様と同じようにして運転される。溶接するよりもねじ付きの電気フィードスルーを使用する場合、図８、９の設計は、圧力シールした取り付け部品から電気フィードスルーとエミッター棒３４”を取り外すのを容易にし、こうして使い古した又は損傷したエミッター棒３４”を集成装置３０”から取り外して交換するのを容易にする。このようなエミッター３４”の交換は、ガスボンベから弁又は集塵器集成装置を取り外すことなく行うことができる。
【００７０】
多くの分散質、例えば粉塵粒子等は、それらの生成方法の結果としてある程度は自然に帯電していることに注目すべきである。しかし、この帯電は通常かなり少ない。それにもかかわらず、これらの自然に帯電した粒子は、コロナによる追加の電荷供給なしでも、比較的強い電界への長い暴露により影響を受けることがある。従って、本発明の別の態様においては、エミッター棒を、ボンベ内に電界を生じさせ、そしてサスペンションからこれらの自然に帯電した粒子の一部を除去するための、より低い電圧レベルの単純な電極として使用してもよい。この場合の粒子は、ボンベ表面と棒の両方へ、それらの本来の正味の帯電の極性に応じて、堆積又は析出する。
【００７１】
上述のとおり、電気集塵は、大規模な産業用煙突排出物中の粒状放出物を管理する（例えば米国特許第３６３１６５５号及び同第５７０７４２８号明細書）のに、また、建物の換気系の及び小規模な周囲空気清浄器（例えば米国特許第５９８０６１４号明細書）の粒状放出物を管理するのに、広く使用されているが、高純度ガスボンベのような昇圧される容器内のガスをクリーニングするのに応用されてはいない。電気集塵のこのような新しい応用には、高純度で且つしばしば耐腐食性の建設材料、電源のための高圧又は減圧に適合した電気フィードスルー装置を組み込むこと、独特の電極形状寸法、酸化性かそうでなければ危険なガスに関しての安全性への配慮、及び新しいガス物性に見合う運転パラメーターが必要とされる。
【００７２】
その上、ガスの平均自由行程、ストークス−カニンガムの滑り補正係数、及び得られる析出速度は全て、実質的にガス圧力とともに変わる傾向がある。その結果、集塵プロセスを完了するのに必要とされる暴露時間は実質的にガス圧力とともに変わる。この圧力の効果は、圧力が数桁にわたり変動することがあるプロセスガスの系において重要であり、そして大部分がほぼ大気圧で行われる従来の電気集塵用途から本発明を実質的に区別する。
【００７３】
更に、ガスの動的粘度、平均自由行程、及び結果として得られる析出速度は全て、実質的にガス組成とともに変化する傾向がある。その結果として、集塵プロセスを完了するのに必要とされる暴露時間は、実質的にガス組成とともに変わる。この組成の効果は、ガス物性が実質的に変動することがあるエレクトロニクスプロセスガスボンベにおいて重要であり、そして、専らではないとは言え主に空気中で実施される前述の従来の電気集塵の応用から本発明を更に区別するものである。
【００７４】
ここでは特定の態様を参照して例示し説明されているが、それにもかかわらず本発明はここに示した細目に限定されるものではない。それよりも、それらの細目には、特許請求の範囲の記載の範囲及びそれと同等のものの範囲内で、且つ本発明の精神から逸脱することなく、様々な変更を加えることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】流動する高純度ガスの系から粒子を除去するための装置の簡略正面図である。
【図２】図１の流動する高純度ガスの系から粒子を除去するための装置とともに使用するためのエミッターの簡略正面図であって、（ａ）は鋭利にしたコロナチップエミッター、（ｂ）はコイルにしたコロナワイヤーチップエミッター、（ｃ）は拡張した表面を有するエミッター、（ｄ）はのこぎり状のエッジの設計を有するエミッター、（ｅ）はコロナワイヤー付きの柱を有するエミッターのものである。
【図３】図１の流動する高純度ガスの系から粒子を除去するための装置を使用したときの粒子除去効率を種々のガス流量で電圧勾配に対しプロットしたものを例示するグラフである。
【図４】高純度ガスボンベから粒子を除去するための装置の部分断面図である。
【図５】実質的に図４の５−５線に沿って見た、図４の装置の断面図である。
【図６】高純度ガスボンベから粒子を除去するための別の装置の部分断面図である。
【図７】実質的に図６の７−７線に沿って見た、図６の装置の部分断面図である。
【図８】高純度ガスボンベから粒子を除去するための別の装置の部分断面図である。
【図９】実質的に図８の９−９線に沿って見た、図８の装置の部分断面図である。
【符号の説明】
１０…流動ガス系
１２…エミッター
１４…流動管
１６…入口
１８…出口
２０…コレクター
２２…フィードスルー
３０、３０’、３０”…装置
３２、３２’、３２”…ボンベ
３４、３４’、３４”…エミッター
３６、３６’…フィードスルー
４２、４２’、４２”…弁
４４、４４’、４４”…取り付け部品
４８…電気絶縁管
５０…コレクター管

Claims

下記の（ａ）〜（ｄ）、すなわち
（ａ）入口と出口を有し、流動するガス系にインライン式に挿入された、高圧のガスを処理することができる耐腐食性の流動管、
（ｂ）当該ガスの電気的分解電圧より低い最高電圧を有する電界を提供するよう運転することが可能な耐腐食性エミッター、
（ｃ）圧力シールされ電気的に絶縁された耐腐食性フィードスルーであって、上記の耐腐食性エミッターを当該フィードスルーを通し上記の流動管に挿入して当該ガス中にプラズマを生じさせガス中の粒子を帯電させるのを可能にするよう上記の流動管と一体にされた、圧力シールされ電気的に絶縁された耐腐食性フィードスルー、及び
（ｄ）上記のエミッターの近傍の耐腐食性コレクター表面、
を含み、それにより当該エミッターと当該コレクター表面との間の電界が、ガス分子の化学組成を有意に変化させることなく、ガス中の粒子を当該コレクター表面に引きつける、高純度流動ガス系の高圧ガスから粒子を除去するための装置。
前記エミッターが前記プラズマを生じさせるためのコロナを発生させるためのワイヤーである、請求項１記載の装置。
前記エミッターが正に帯電され、前記コレクター表面が接地される、請求項１又は２記載の装置。
前記エミッターが負に帯電され、前記コレクター表面が接地される、請求項１又は２記載の装置。
前記エミッターが接地され、前記コレクター表面が正に帯電される、請求項１又は２記載の装置。
前記エミッターが接地され、前記コレクター表面が負に帯電される、請求項１又は２記載の装置。
不所望の液滴が析出するときにそれらの気化を助ける少なくとも１つのヒーターエレメントを前記流動管の付近に含む、請求項１から６までのいずれか１つに記載の装置。
前記エミッターが、コロナを発生させるのには不十分であるが電界を生じさせるのには十分な低電圧電極である、請求項１、３、４又は７記載の装置。
下記の（ａ）〜（ｄ）、すなわち
（ａ）ガス収容容器、
（ｂ）当該ガス収容容器内でガス中にプラズマを生じさせてガス中の粒子を帯電させるエミッター、
（ｃ）上記のガス収容容器にシールして取り付けられた圧力シールされ電気的に絶縁されたフィードスルーであって、上記のエミッターを当該フィールドスルーを通して上記のガス収容容器に挿入するようにする、圧力シールされ電気的に絶縁されたフィードスルー、及び
（ｄ）上記のエミッターの近傍のコレクター表面、
を含み、それにより当該エミッターと当該コレクター表面との間の電界がガス中の粒子を当該コレクター表面に引きつける、高純度ガス収容容器内のガスから粒子を除去するための装置。
前記ガス収容容器がガスボンベである、請求項９記載の装置。
前記エミッターが前記プラズマを生じさせるためのコロナを発生させるためのワイヤーである、請求項９又は１０記載の装置。
前記エミッターが正に帯電され、前記コレクター表面が接地される、請求項９、１０又は１１記載の装置。
前記エミッターが負に帯電され、前記コレクター表面が接地される、請求項９、１０又は１１記載の装置。
前記エミッターが、コロナを発生させず電界を生じさせる低電圧電極である、請求項９、１０、１２又は１３記載の装置。
前記フィードスルーが、前記収容容器と流体が通じ合う弁と当該収容容器との間の独立の着脱可能な圧力シールされた取り付け部品である、請求項９から１４までのいずれか１つに記載の装置。
前記エミッターが、前記収容容器の壁に触れることなく、当該収容容器に沿って実質的に前記ボンベの底近くに達するワイヤーである、請求項９から１５までのいずれか１つに記載の装置。
前記エミッターが、前記収容容器の壁に触れることなく、当該収容容器に部分的に沿って延在している、請求項９から１５までのいずれか１つに記載の装置。
前記コレクター表面が、前記エミッターの少なくとも一部分を取り囲むコレクター管である、請求項９から１７までのいずれか１つに記載の装置。
下記の工程（ａ）〜（ｅ）を含む、高純度流動ガス系の高圧ガスから粒子を除去するための方法。
（ａ）入口と出口を有し、流動するガス系にインライン式に挿入された、高圧のガスを処理することができる耐腐食性の流動管を設ける工程
（ｂ）当該ガスの電気的分解電圧より低い最高電圧を有する電界を提供するよう運転することが可能な耐腐食性エミッターを設ける工程
（ｃ）圧力シールされ電気的に絶縁された耐腐食性フィードスルーであって、上記の耐腐食性エミッターを当該フィードスルーを通し上記の流動管に挿入して当該流動ガス系のガス中にプラズマを生じさせガス中の粒子を帯電させるのを可能にするよう上記の流動管と一体にされた、圧力シールされ電気的に絶縁された耐腐食性フィードスルーを設ける工程
（ｄ）上記のエミッターの近傍に耐腐食性コレクター表面を設ける工程
（ｅ）当該エミッター又はコレクター表面に電圧を印加し当該エミッターと当該コレクター表面との間に電界を生じさせて、ガス分子の化学組成を有意に変化させることなく、ガス中の粒子をコレクター表面に引きつける工程
下記の工程（ａ）〜（ｅ）を含む、高純度ガス収容容器内のガスから粒子を除去するための方法。
（ａ）ガス収容容器を設ける工程
（ｂ）当該ガス収容容器内でガス中にプラズマを生じさせてガス中の粒子を帯電させるエミッターを設ける工程
（ｃ）上記のガス収容容器にシールして取り付けられた圧力シールされ電気的に絶縁されたフィードスルーであって、上記のエミッターを当該フィールドスルーを通して上記のガス収容容器に挿入するようにする、圧力シールされ電気的に絶縁されたフィードスルーを設ける工程
（ｄ）上記のエミッターの近傍にコレクター表面を設ける工程
（ｅ）当該エミッターと当該コレクター表面との間に電界を印加してガス中の粒子を当該コレクター表面に引きつける工程