JP3650774B1 - コンクリート硬化遅延用粘着テープ又はシート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 熱可塑性樹脂を一軸延伸して得られた線状体を交差せしめて形成された布状基材に、アクリル系樹脂水性エマルジョン(A)、コンクリート硬化遅延剤(B)及び水分散型ロジン系粘着付与剤(C)を含有してなる水性粘着剤組成物を積層してなるコンクリート硬化遅延用粘着テープ又はシート。
Description
しかしながら、上記コンクリート板の製造時に、型枠にコンクリートを打設した後、コンクリートの一部がタイルの目地の部分から漏洩しタイル表面に回り込むため、タイル表面に漏洩したコンクリートの硬化物を削り取る煩雑な作業を必要とするという問題点があった。
尚、一般的に、粘着剤の接着力を向上させる方法として、粘着付与剤を添加する方法は種々報告されているが、コンクリート硬化遅延用粘着テープ又はシートの用途において、かかる方法での詳細な検討はなされていないものであった。
本発明で使用するアクリル系樹脂水性エマルジョン(A)は、(メタ)アクリル系単量体、官能基含有エチレン性不飽和単量体、必要に応じてその他の共重合可能な単量体を共重合成分として共重合してなるアクリル系樹脂からなるものであればよい。
エポキシ基含有エチレン性不飽和単量体の具体例としては、例えば、グリシジル(メタ)アクリレート、アリルグリシジルエーテル等が挙げられ、これらは1種又は2種以上併用して用いられる。
尚、乳化剤は単量体混合物からなる乳化モノマー液に添加したり、予め重合缶に添加しておいたりしてもよく、又両者を併用してもよい。
かかるpH緩衝剤としては、pH緩衝作用を有するものであれば特に制限されないが、具体的には、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム、リン酸一ナトリウム、リン酸一カリウム、リン酸二ナトリウム、リン酸三ナトリウム、酢酸ナトリウム、酢酸アンモニウム、蟻酸ナトリウム、ギ酸アンモニウム等が挙げられる。
(1)単量体混合物、乳化剤、水等の全量を仕込み、昇温し重合する。
(2)反応缶に水、乳化剤、単量体混合物の一部を仕込み、昇温し重合した後、残りの単量体混合物を滴下又は分割添加して重合を継続する。
(3)反応缶に水、乳化剤等を仕込んでおき昇温した後、単量体混合物を全量滴下又は分割添加して重合する。
等が挙げられるが、重合温度の制御が容易である点で、(2)、(3)の方法が好ましい。
(1)の方法では、通常40〜100℃程度の温度範囲が適当であり、昇温開始後1〜8時間程度反応を行う。
(2)の方法では、単量体混合物の1〜50重量%を40〜90℃で0.1〜4時間重合した後、残りの単量体混合物を1〜5時間程度かけて滴下又は分割添加して、その後同温度で1〜3時間程度熟成する。
(3)の方法では、重合缶に水を仕込み、40〜90℃に昇温し、単量体混合物を2〜5時間程度かけて滴下又は分割添加し、その後同温度で1〜3時間程度熟成する。
乳化液の調整方法としては、特に限定されないが、水に乳化剤を溶解した後上記単量体を仕込み、この混合液を撹拌乳化する方法、或いは水に乳化剤を溶解した後撹拌しながら上記単量体を仕込む方法等が挙げられる。
乳化時の温度は、乳化中に混合物が反応しない程度の温度であれば問題なく、通常5〜60℃程度が適当である。
又、得られるアクリル系樹脂水性エマルジョン(A)のゲル分率が20〜70重量%であることが好ましく、更には25〜65重量%、特には30〜60重量%が好ましい。かかるゲル分率が20重量%未満では糊残りが多く凝集力がなく自背面剥離性が不良となり、又コンクリート硬化遅延性が発現しにくくなり、かかるゲル分率が70重量%を越えると接着力が小さくなり、コンクリート硬化遅延性が発現しにくくなる。
連鎖移動剤としては、ラジカルを連鎖移動させるものであれば、限定されないが、例えば、1−ドデカンチオール等のチオール系化合物等が挙げられる。
更に、アクリル系樹脂水性エマルジョン(A)の樹脂分濃度は10〜65重量%、特には20〜60重量%であることが乾燥性、塗工性の点で好ましい。
更に、必要に応じて、架橋剤の他、着色剤、安定剤、充填剤等を併用することも可能である。
まず該水性粘着剤組成物は、熱可塑性樹脂を一軸延伸して得られた線状体を交差せしめて形成された布状基材上に積層される。かかる基材を用いることにより、特に作業性や寸法安定性が向上する。
線状体の単層体、あるいは積層体の基層を構成する合成樹脂としては、延伸効果の大きい樹脂、一般には結晶性樹脂が使用され、具体的には、高密度ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン・プロピレンブロック共重合体、線状低密度ポリエチレン等のポリオレフィン、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル、ナイロン6、ナイロン66等のポリアミド等を用いることができる。
中でも加工性と経済性から高密度ポリエチレン、線状低密度ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系樹脂が望ましい。特に、高密度ポリエチレン、線状低密度ポリエチレンが望ましく、高密度ポリエチレンとしては、密度が0.930〜0.970、好ましくは0.940〜0.960のものが使用される。
接合層は、線状体が布状とされた後、線状体間を接合するもので、基層を構成する合成樹脂より融点が低く熱融着性の優れた合成樹脂が用いられる。
又、ポリオレフィンを極性単量体で変性した変性ポリオレフィンを単独で、あるいは、ベースとなるポリオレフィン系樹脂に配合することによって極性単量体由来の単位を導入することも望ましい方法である。
無機充填剤を配合することによって難燃性と手切れ性を向上することができ、無機充填剤の配合量は、3〜60重量%、好ましくは5〜40重量%である。
具体的には、フェノール系、有機ホスファイト系などの有機リン系、チオエーテル系等の酸化防止剤;ヒンダードアミン系等の光安定剤;ベンゾフェノン系、ベンゾトリアゾール系、ベンゾエート系等の紫外線吸収剤;ノニオン系、カチオン系、アニオン系等の帯電防止剤;ビスアミド系、ワックス系、有機金属塩系等の分散剤;アミド系、ワックス系、有機金属塩系、エステル系等の滑剤;含臭素有機系、メラミン系、リン酸系、リン酸エステル系、三酸化アンチモン、水酸化マグネシウム、赤リン等の難燃剤;有機顔料;無機顔料;無機充填剤、有機充填剤;金属イオン系などの無機、有機抗菌剤等が挙げられる。
延伸方法としては、熱ロールによる延伸、熱板による延伸、熱風炉内でロールによって延伸する方法等によって行なうことができる。
延伸倍率は、3〜12倍、好ましくは5〜10倍であり、線状体としては、経糸の繊度が50〜250デシテックス、好ましくは80〜200デシテックス、緯糸の繊度が200〜400デシテックス、好ましくは230〜360デシテックスとされる。糸幅を0.4〜5.0mm、好ましくは0.6〜3.5mmとされる。
積層されるポリオレフィン系樹脂層としては、一般的なポリオレフィン系樹脂を広く使用することができ、高圧法低密度ポリエチレン、線状低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、エチレン・プロピレン共重合体、エチレン・酢酸ビニル共重合体等を用いることができる。特に高圧法低密度ポリエチレン、あるいは、メタロセン触媒を用いて製造した線状低密度ポリエチレンが好ましい。ポリオレフィン系樹脂による層を形成することによって手切れ性を改良することができる。
又、これらポリオレフィン系樹脂層には、酸変性ポリオレフィン、無機充填剤を添加することができ、又、酸化防止剤、光安定剤、紫外線吸収剤、滑剤、難燃剤、顔料等の添加剤を添加することができる。
この際、所定寸法の目地部を正確に形成するとともに、該目地部には仮目地材を埋設する。次いで、タイル表面に本発明の粘着剤組成物層が接するようにコンクリート硬化遅延用粘着テープ又はシートを貼り付けてタイルパックを得、これを型枠にセットする。しかる後、コンクリートを型枠内に打設し、養生を行い、コンクリートを硬化させる。コンクリート硬化後、型枠を外し、しかる後上記コンクリート硬化遅延用粘着テープ又はシートを剥離する。
尚、実施例中「%」、「部」とあるのは、断りのない限り重量基準を意味する。
n−ブチルアクリレート80.0部、2−エチルヘキシルアクリレート17.0部、アクリル酸3.0部、アニオン型乳化剤(花王社製「ラテムルE−118B」)6.0部、ノニオン型乳化剤(花王社製「エマルゲン1118S−70」)1.43部、1−ドデカンチオール0.175部、水39.35部を混合撹拌し、単量体混合物からなる乳化液を得た。
次に、窒素置換された、冷却管、撹拌翼を備えたフラスコに、ノニオン型乳化剤(花王社製「エマルゲン1118S−70」)0.15部とpH緩衝剤としての第二リン酸ナトリウム0.6部及び水36.75部を加え撹拌して溶解して、75℃に昇温した後、上記乳化液の8.83部を添加した。更に、80℃に昇温した後、10%過硫酸アンモニウム水溶液を0.75部添加し、乳化重合を行い、その後15分後に、乳化液の残り137.85部と10%過硫酸アンモニウム水溶液1.75部を混合した混合液を4時間かけて滴下した。滴下終了後、80℃に保持したまま2時間撹拌を続けた後、60℃まで冷却し、10%アンモニア水溶液4部を添加し、酸基を中和した。その後、55℃まで冷却し、tert−ブチルハイドロパーオキサイド(日本油脂社製「パーブチルH−69」)の10%水溶液0.5部と10%アスコルビン酸水溶液0.5部をそれぞれ添加し、15分間反応させた後、再度、tert−ブチルハイドロパーオキサイド(日本油脂社製「パーブチルH−69」)の10%水溶液0.5部と10%アルコルビン酸水溶液0.5部をそれぞれ添加し、15分間反応させた。その後、30℃まで冷却し、10%アンモニア水でpHを8に調整して、アクリル系樹脂水性エマルジョン(A)を得た。(ガラス転移温度−54℃、ゲル分率45%、固形分54%、粘度8000mPa・s、粒子径0.30μm)
高密度ポリエチレン(日本ポリケム社製「HY−433」、密度0.956)を、インフレーション成形法によってフイルムとし、得られたフイルムをレザーを用いてスリットした。次いで、温度110〜120℃の熱板上で7倍に延伸した後、温度120℃の熱風循環式オーブン内で6%の弛緩熱処理を行い、糸幅0.85mm、繊度115デシテックスの経糸と糸幅1.2mm、繊度310デシテックスの緯糸を製造した。得られた経緯糸をウオータージェット機を用いて、経糸29本/25.4mm、緯糸16本/25.4mm、目付け量33g/m2の平織織布とした。
織布の片面に、低密度ポリエチレン(日本ポリケム社製「LC−720」)を押出しラミネートし(ラミネート層厚み20μm)、その表面をコロナ放電処理を行ってぬれ張力を420μN/cmとした。
上記アクリル系樹脂水性エマルジョン(A)100部(固形分54部)に、水分散型ロジン系粘着付与剤(C)(荒川化学社製「スーパーエステルE−650」)10.6部(有効成分5.4部)、コンクリート硬化遅延剤(B)であるグラニュー糖(台糖社製「スプーン印のグラニュー糖」)の50%水溶液10.8部(有効成分5.4部)を添加し水性粘着剤組成物を得た。
得られた水性粘着剤組成物を、上記の布状基材の表面コロナ処理面上に乾燥後の厚みが50μmになるように塗布し、80℃で10分間乾燥させた後、上記基材の未処理面で貼り合わせて粘着シートを作製した。
得られた粘着シートについて以下の評価を行った。
(1)SUS304(#280研磨)板接着力
粘着シートを、40℃で3日間エージング処理した後、SUS304(#280研磨)板に23℃、50%RHにて、2kgローラーを2往復させて接着させてから30分後に、JIS Z 0237の接着力の測定法に準じて180度剥離強度(N/25mm)を測定した。
(2)タイル接着力
粘着シートを、40℃で3日間エージング処理した後、粗面タイル(INAX社製、せっ器質施ゆう外装タイル、商品名「ひいろタイルFC−2/46」、サイズ:縦227mm×横60mm×厚さ13mm)の装飾面縦方向に、23℃、50%RHにて、2kgローラーを2往復させて接着させてから24時間後に、JIS Z 0237の接着力の測定法に準じて180度剥離強度(N/25mm)を測定した。
粘着シートを、40℃で3日間エージング処理したシートを23℃、50%RHにて、傾斜角30°のJ.Dow式ボールタック試験器にて、JIS Z 0237のボールタックの測定法に準じて測定した。
粘着シートを、40℃で3日間エージング処理した後、粗面タイル(INAX社製、せっ器質施ゆう外装タイル、商品名「ひいろタイルFC−2/46」、サイズ:縦227mm×横60mm×厚さ13mm)の装飾面縦方向に、23℃、50%RHにて、2kgローラーを2往復させて接着させてから、60℃で3日間放置後に剥離し、粗面タイル表面の状態を観察し、再剥離性を以下の通り評価した。
◎・・・糊残りがない
○・・・極わずかに糊残りが認められた
△・・・一部糊残りが認められた
×・・・全面に糊残りが認められた
粘着シート(25×50mm)をステンレス製型枠内に糊面が上となるように、5mm間隔で6枚載置し、そこへ、コンクリート(東京サンホーム社製「サンホームの家庭用セメント」)800gに水200g添加したコンクリートペーストをコンクリートペーストの厚みが20〜25mmとなるよう均一に流し込み、60℃、3時間乾燥させた後、24時間室温放置した。その後、硬化したコンクリートを脱型し、貼付していた粘着シートを剥離した後、粘着シート貼り付け部位をスパチュラで掻き取りその掘れる深さ(mm)を測定し、又、目地部(粘着シートと粘着シートの間)の損傷の有無を観察した。
粘着シートを23℃、50%RHで12ヶ月放置し、上記のSUS接着力およびコンクリート硬化遅延性を評価した。
表1〜4に示す如き配合に変更した以外は実施例1と同様に行い、水性粘着剤組成物、更には粘着シートを得、実施例1と同様に評価し、結果を同じく表1〜4に示した。
又、かかる実施例では、手切れ性や寸法安定性も良好なものであった。
(水分散型テルペンフェノール系粘着付与剤の製造)
フラスコにトルエン100部を加え、40℃に加温しながらテルペンフェノール系粘着付与剤(ヤスハラケミカル社製「YSポリエスターN−125」)100部を添加し、撹拌溶解した。次いで水200部と乳化剤(花王社製「ラテムルE−118B」)6部を添加し、高圧ホモジナイザー(ゴーリン社製)を用いて乳化分散させ、乳化物を得た。これをロータリーエバポレーターを用いてトルエンを除去し、水を加え50%濃度となるよう希釈調整し、水分散型テルペンフェノール系粘着付与剤(C′)を得た。
(水分散型石油樹脂系粘着付与剤の製造)
粘着付与剤として、石油樹脂系粘着付与剤(三井化学社製「FTR6100」)を用いた以外は、製造例1と同様の操作を行い、水分散型石油樹脂系粘着付与剤(C′′)を得た。
コンクリート硬化遅延剤(B)の詳細:
グラニュー糖(台糖社製の「スプーン印のグラニュー糖」の50%水溶液)
クエン酸ナトリウム(クエン酸ナトリウムの50%水溶液)
水分散型ロジン系粘着付与剤(C)の詳細:
E−650(荒川化学社製の「スーパーエステルE−650」:有効成分51%)
E−720(荒川化学社製の「スーパーエステルE−720」:有効成分51%)
E−730−55(荒川化学社製の「スーパーエステルE−730−55」:有効成分55%)
E−100(荒川化学社製の「タマノルE−100」:有効成分51%)
テルペン系(C′)(製造例1;有効成分50%)
石油樹脂系(C′′)(製造例2;有効成分50%)
Claims (8)
- 熱可塑性樹脂を3〜12倍の延伸倍率で一軸延伸して得られた線状体を交差せしめて形成された布状基材であって、線状体として経糸の繊度が50〜250デシテックス、緯糸の繊度が200〜400デシテックスであり、かつ糸幅が0.4〜5.0mmである布状基材に、アクリル系樹脂水性エマルジョン(A)、コンクリート硬化遅延剤(B)及び水分散型ロジン系粘着付与剤(C)を含有してなる水性粘着剤組成物を積層してなることを特徴とするコンクリート硬化遅延用粘着テープ又はシート。
- コンクリート硬化遅延剤(B)が、糖類及びオキシカルボン酸類またはその塩から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1記載のコンクリート硬化遅延用粘着テープ又はシート。
- コンクリート硬化遅延剤(B)の含有量が、アクリル系樹脂水性エマルジョン(A)の固形分100重量部に対して、0.1〜25重量部であることを特徴とする請求項1又は2記載のコンクリート硬化遅延用粘着テープ又はシート。
- 水分散型ロジン系粘着付与剤(C)の含有量が、アクリル系樹脂水性エマルジョン(A)の固形分100重量部に対して、0.5〜40重量部であることを特徴とする請求項1〜3いずれか記載のコンクリート硬化遅延用粘着テープ又はシート。
- 線状体が、ポリオレフィン系樹脂からなることを特徴とする請求項1に記載のコンクリート硬化遅延用粘着テープ又はシート。
- 布状基材が、線状体を織成することによって得られたものであることを特徴とする請求項1又は5記載のコンクリート硬化遅延用粘着テープ又はシート。
- 布状基材が、線状体を一方向に並列し、その上に他の線状体を交差するように配列し、その交点を結合することによって得られた交差結合布であることを特徴とする請求項1、5又は6記載のコンクリート硬化遅延用粘着テープ又はシート。
- 布状基材の片面又は両面に、ポリオレフィン系樹脂層が積層されてなることを特徴とする請求項1、5、6又は7記載のコンクリート硬化遅延用粘着テープ又はシート。
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