JP3606426B2 - 堆積膜形成方法及び堆積膜形成装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、堆積膜形成方法及び堆積膜形成装置に関し、特に、基板上に太陽電池等の機能性堆積膜を製造するための堆積膜の形成方法及びその装置に関し、中でも、多量の原料ガスを長時間に亙って使用する大量生産に向いた機能性堆積膜の形成方法および装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、太陽電池、電子写真用光受容部材等の機能性堆積膜としてアモルファスシリコン、マイクロクリスタルシリコン等が提案され実用化されている。こうした材料を作る方法はいろいろ提案されているが高周波やマイクロ波等の電磁波を用いたプラズマによる原料ガスの分解による堆積膜作成が一般的である。こうした方法では所望の堆積膜と同時に装置中にポリシラン等の副生成物ができることが知られている。この副生成物は堆積膜を長時間に渡り作成する場合、粉状のものができた堆積膜中にかたまりとして入り、欠陥となったり、装置内にだんだん溜まり、排気能力が変化してしまい、長時間に渡り、同じ特性のものを作り続けることが難しい原因になっていた。
【０００３】
また、この副生成物は、温度の高い状態で酸素と反応して燃えたり、室温においても摩擦等の静電気により燃えることがわかっており、副生成物の取り除き作業での安全上改善が求められていた。特に電力用太陽電池の作成等、多量に堆積膜を作成する量産装置においては副生成物も多量にできることから人による副生成物の取り除き作業をなくす必要があった。また、長時間に渡り堆積膜作成を行なえば排気配管内がつまり、堆積膜作成の条件が変わってくることで品質上も改善が求められていた。
こうした状況の中、堆積膜を作成した後にチャンバー内にハロゲン系エッチングガスを入れ、放電を生起させることによりチャンバー内をドライエッチングによりクリーニングを行なう技術がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来技術においては、チャンバーにハロゲン系エッチングガスを入れ、ドライエッチングをおこなった場合、エッチングガスの成分であるハロゲン等の原子が不純物として堆積膜の中に残り、この膜中に残ったハロゲン原子は太陽電池特性を悪化させるため、実用化する上で問題があった。このため、多量に太陽電池等のデバイス作成のために長時間多量の機能性堆積膜の作成を行なった後において、チャンバー内にポリシラン等の副生成物が多量にたまり排気配管を塞いでチャンバーの内圧条件等を変えてしまうという弊害を防止するため、定期的な配管清掃が必要であった。
また、たまった副生成物は発火しやすく、チャンバーを大気にもどした後にチャンバー内を清掃し、次の機能性堆積膜を作成するために真空に引く時、副生成物が発火して、熱を発する等安全上も改善が求められていた。
【０００５】
そこで、本発明は、上記従来のものにおける課題を解決し、堆積膜とりわけ太陽電池等の機能性堆積膜の特性を損なうことなく、発生する副生成物を効率よく除くことができ、稼働率を下げずに、再現性よく繰り返し形成することができる大量生産に向いた堆積膜形成方法及び堆積膜形成装置を提供することを目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記課題を達成するため、堆積膜形成方法及び堆積膜形成装置を、つぎのように構成したことを特徴とするものである。
すなわち、本発明の堆積膜形成方法は、真空気密の可能なチャンバーに原料ガスを導入し、前記チャンバーに接続された排気管によって排気しながら堆積膜を形成する堆積膜形成方法において、
前記チャンバーと前記排気管との間に遮断弁を設け、堆積膜の形成後に前記排気管内に、流量比の三弗化塩素（ＣｌＦ ３ ）／（ＣｌＦ ３ ＋希釈ガス）が５〜３０％である三弗化塩素（ＣｌＦ ３ ）と希釈ガスの混合ガスによるエッチングガスを流してクリーニングするにあたり、前記遮断弁を閉じて前記排気管内の圧力がチャンバー内の圧力より低くなるように１０〜７００Ｔｏｒｒの範囲に制御し、前記エッチングガスがチャンバー内に入り込むことを防止してクリーニングすることを特徴としている。
また、本発明の堆積膜形成装置は、真空気密の可能なチャンバーと、前記チャンバーに原料ガスを供給するためのガス供給配管と、前記チャンバーに接続された排気管とを備え、前記チャンバーに原料ガスを導入し、前記排気管によって排気しながら堆積膜を形成する堆積膜形成装置において、
前記チャンバーと前記排気管との間に、前記排気管をクリーニングするエッチングガスが前記チャンバー内に入り込むことを防止するための遮断弁を設け、前記排気管内の圧力が該チャンバー内の圧力より低くなるように制御し、前記エッチングガスが該チャンバー内に入り込まないように構成する一方、前記排気管と排気管を真空に引くためのポンプとの間に第２の遮断弁を設け、前記第２の遮断弁を挟んで排気管より細いバイパスラインを設け、前記第２の遮断弁を閉じて前記バイパスラインを介してエッチングガスを流し、前記排気管をクリーニングするように構成し、前記排気管をエッチングガスによってクリーニングすることを特徴としている。
また、本発明の堆積膜形成装置は、上記装置において前記排気管へエッチングガスを供給するエッチングガス供給弁を備え、上記装置において前記チャンバー内に設けられた圧力計と前記排気管に設けられた圧力計とによって、前記チャンバー内の圧力が前記排気管内の圧力よりも高い時にのみ前記エッチングガス供給弁が開くように構成されていることを特徴としている。
また、本発明の堆積膜形成装置は、前記エッチングガス供給弁と、前記チャンバーに原料ガスを供給するガス供給配管に設けられたガス供給弁とが、同時に開かないように構成されていることを特徴としている。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明は、上記のように構成することにより、堆積膜形成後に排気管内をクリーニング処理をするにあたり、チャンバーにエッチングガスが入りこまないようにすることが可能となり、太陽電池等の機能性堆積膜の特性を損なうことなく、発生する副生成物を効率よく除くことができ、稼働率を下げずに、再現性よく繰り返し大量に生産することができる。
【０００８】
つぎ、本発明の実施の一形態について、図１に基づいて説明する。
図１において、１０１は堆積膜を形成するためのチャンバーであり、１０４の原料ガス供給ボンベから１０７の原料ガス供給弁を介してチャンバー内に原料ガスが供給される。また、１１２は真空ポンプであり、これによりチャンバー１０１を真空に引く。
１０２はチャンバー内に設けられた圧力計であり、１０２’は排気配管に設けられた圧力計である。
１０３は、チャンバーと排気管との間に設けられた遮断弁であり、排気配管をクリーニングするため排気配管にエッチングガスを流した際、エッチングガスがチャンバー内に入り込むことを防止する。１０３’は１０３とは別の遮断弁であり、遮断弁（１０３）と真空ポンプ１１２との間に設けられ、この遮断弁（１０３’）を挟んでバイパスライン（１０９）が形成されている。１１４はバイパス弁である。
１０５はエッチングガス供給ボンベ、１０６は希釈ガス供給ボンベであり、エッチングガス供給弁（１０８）を介して、排気配管にこれらのガスを供給する。
１１０は窒素供給配管であり、フローメーター１１１で流量を調整し、窒素供給弁（１１５、１１６、１２１）を介して窒素を排気配管に供給する。
【０００９】
その作用を説明すると、まず、排気切替弁（１１７）のバルブを操作し、アルカリスクラバー（１２０）へ流れるようにする。その状態で真空ポンプ（１１２）を始動し、つづいて、遮断弁（１０３’）を開ける。つづいて遮断弁（１０３）を開け、自動圧力制御バルブ（１１３）を徐々に開けてチャンバー（１０１）を真空に引く。十分に真空状態になってから、チャンバー内を不図示のヒーターで加熱し所望の温度になった後、排気切替弁（１１７）のバルブ操作を行ない、排ガス処理装置（１１８）ヘガスが流れるようにする。そして、原料ガス供給弁（１０７）を開け、原料ガス（１０４）をチャンバーに流す。自動圧力制御バルブ（１１３）をチャンバー内にある真空計（１０２）に連動させて、所望の圧力になるようにコントロールする。圧力が一定になった後に不図示のプラズマを生起し、原料ガスを分解し、堆積膜を作成する。その際、排気配管内に溜まる副生成物によりチャンバー内の圧力が変動しないように自動圧力制御バルブ（１１３）を圧力計（１０２）に連動させてバルブの開度を自動制御しておく。
【００１０】
堆積膜作成が終了した後に、チャンバー内を不活性ガスで十分置換した後、遮断弁（１０３）を閉じて、チャンバー（１０１）内に窒素等のガスを入れ大気圧にする。排気切替弁（１１７）のバルブを操作し、アルカリスクラバー（１２０）側にガスが流れるようにして、窒素供給弁（１１５、１１６、１２１）を開けてフローメーター（１１１）で流量を調整し、窒素（１１０）を排気配管内に流す。その後、自動圧力制御バルブ（１１３）を全開にして、エッチングガス供給弁（１０８）を開け、引き続いて希釈ガス（１０６）、エッチングガス（１０５）の順番で流す。そして、遮断弁（１０３’）を閉じると同時に、バイパス弁（１１４）を開ける。バイパスライン（１０９）は細い配管でできており、排気コンダクタンスを落すことから排気配管内の圧力が上がる。排気配管内の圧力は圧力計（１０２’）によりモニターして、チャンバー内の圧力を見ている圧力計（１０２）より高くなる場合にはエッチングガス供給弁（１０８）が閉じ、エッチングガス（１０５）、希釈ガス（１０６）が閉じるようにプログラムを組んでおく。この状態でチャンバー（１０１）内の清掃、および次の堆積膜作成の準備を行なう。これらの作業の終了後エッチングガス供給弁（１０８）を閉じ、少しおいてから窒素供給バルブ（１１５、１１６、１２１）を閉じる。
こうして堆積膜作成とクリーニング工程を繰り返すことが可能である。
【００１１】
本発明に用いるチャンバーはチャンバー内に発火しやすいポリシラン等の粉状の副生成物がたまらないようにすることも重要である。そのため排気の流れが損なわれにくいように排気配管との間の遮断弁までの距離を短くし、ガスの流れが損なわれないようにシンプルな構造をとることが重要である。また、粉状の副生成物を発火性のない安全な膜状のものにするためにチャンバーの外壁の温度をあげることも効果がある。
【００１２】
本発明で用いるエッチングガスは排気配管内に導入するためプラズマ等エネルギー付加が難しいことから特別なエネルギー付加がなくてもドライエッチングの反応がおこる三弗化塩素が最適である。更に検討の結果、この三弗化塩素と希釈ガスの混合したものが、より最適であった。
本発明で用いられる三弗化塩素ガスと同時に導入される希釈ガスとしては、Ｈｅ、Ｎｅ、Ａｒ、そしてＮ２が好ましい。また三弗化塩素と希釈ガスの割合としては三弗化塩素が濃いと配管内で液化したり、副生成物が変色して排気配管内に残ったり、三弗化塩素の濃いガスがポンプの中を流れるとオーリング、オイル等が劣化しやすく故障の原因になる。逆に三弗化塩素の割合が薄いと排気配管のクリーニングに時間がかかりすぎたり、クリーニングが不十分であったりする。そのため、三弗化塩素と希釈ガスを混ぜる割合は適切な範囲があり、その量は検討の結果、三弗化塩素／（三弗化塩素＋希釈ガス）は５から３０％が好ましい。
【００１３】
また本発明の排気配管をクリーニングする時の圧力としては低すぎるとクリーニングに時間がかかりすぎることから適切な範囲がある。検討の結果、１０Ｔｏｒｒ以上が好ましく、排気配管内の圧力を安定し、大気圧以下に維持するために７００Ｔｏｒｒ以下が好ましい。上記排気配管内の圧力を適切に維持するため、図１に示すようにメインの排気配管とは別にポンプ直上の遮断弁の前後に細い配管のバイパス弁を設けクリーニング工程中のみバイパスラインを通してガスを流す構造にすることが効果的である。
【００１４】
本発明において堆積膜形成に使用される原料ガスとしてはシラン（ＳｉＨ４）、ジシラン（Ｓｉ２Ｈ６）、四弗化珪素（ＳｉＦ４）、六弗化二珪素（Ｓｉ２Ｆ６）等のアモルファスシリコン形成原料ガスとして用い、それにバンドギャップ幅を変化させるものとして窒素（Ｎ２）、アンモニア（ＮＨ３）等の窒素原子を含む元素、酸素（Ｏ２）、一酸化炭素（ＣＯ）、二酸化炭素（ＣＯ２）、メタン（ＣＨ４）、ゲルマニウム（ＧｅＨ４）等を添加したり、ドーピングを目的としてジボラン（Ｂ２Ｈ６）、弗化ホウ素（ＢＦ３）、ホスフィン（ＰＨ３）等のドーパントガスを同時にチャンバー内に導入しても良い。
【００１５】
本発明で使用する排気ポンプはドライポンプが好ましいが、ロータリーポンプでも耐腐食性に優れたオイルを用いることで実用可能である。配管の材質としては耐腐食性に優れているサスが好ましい。また、温度が下がるとエッチングガスが液化する危険性があるため常時５℃以上にしておくことも必要である。さらに、ポンプや配管の腐食をふせぐためにも、ポンプの前段と後段でさらに窒素等の反応しないガスを入れ、ポンプ内に存在するエッチングガスの濃度をさらに下げる工夫をすることも重要である。
【００１６】
また、クリーニング工程では、排気配管内の圧力と、チャンバー内の圧力をモニターし、チャンバーの圧力が排気配管の圧力より高い時にのみエッチングガスの供給弁が開くようにインターロックを入れることも重要である。エッチングガスがチャンバー内に入ると、次の堆積膜作成中に膜中に不純物として入ってしまう。一度チャンバー内に拡散したエッチングガスは、その後数回の堆積膜作成に不純物として入りつづけてしまい特性を悪化させてしまう。また、エッチングガスが拡散によりチャンバー内に入り込まないようにチャンバーと排気配管の間の遮断弁を開けるときには少しチャンバー内にヘリウム等の不活性ガスを流しながら行い、チャンバー内と排気配管内が同圧にならないように工夫することも効果がある。
【００１７】
【実施例】
以下に、本発明についての実験例および実施例を説明する。
（実験例１）
図１に示す堆積膜形成装置を用いて原料ガスとして、シラン（ＳｉＨ４）３００ｓｃｃｍ、水素（Ｈ２）１ｓｌｍを流した。チャンバー内の圧力を１．０Ｔｏｒｒに維持しＲＦパワー３００Ｗを印加し、５時間堆積膜作成を行なった。堆積膜作成後、チャンバー内に窒素を入れ、大気圧状態にしてから、チャンバーのふたを開け、チャンバー内から排気配管内までを観察した。チャンバー内の壁にはシリコンの膜が堆積していた。遮断弁の下の配管には膜の破片と粉の付着が観察された。更に排気配管の下流にいくと茶色の粉が一面に付着しており、自動圧力制御バルブの中にはかなり多量の茶色い粉が積もっていた。
【００１８】
次に、チャンバーと排気配管の間の遮断弁を閉じて、排気配管内を真空に引き、三弗化塩素を２ｓｌｍ、希釈ガスとしてアルゴン６ｓｌｍを流した。ポンプの上の遮断弁を閉じ、バイパス弁をあけることで排気配管内の圧力は約５００Ｔｏｒｒであった。この条件で４時間ガスを流した後に、排気配管内を目視により検査したところ、付着していた粉はきれいになくなっていた。
【００１９】
［実施例１］
実施例１においては、図２に示すロール・ツー・ロールによる太陽電池作成装置を用いてアモルファスシリコン太陽電池を作成した。
まず、長さ８００ｍの基板をロール基板送り出し用チャンバー（２０１）にセットし、チャンバー（２０２）、（２０３）、（２０４）を通し、ロール基板巻き取り用チャンバー（２０５）までロール基板を渡してセットを完了した。ついでチャンバーの蓋をしめ全チャンバー内を真空状態にした。１００ｍＴｏｒｒ以下になったところでヘリウムを流し数分後に自動圧力制御バルブを制御して各チャンバーを１Ｔｏｒｒに維持した。そして、ヒーター（２０９）と（２１０）により表１に示している温度に制御する。ヒーターの制御をはじめて温度が一定になってから約２時間後に表１に従って原料ガスを流した。そして、ロール基板を搬送速度１２００ｍｍ／ｍｉｎの速度で送り、表１に示すパワーの高周波電力を印加した。なお、ガスゲートから流すＨ２の流量は１つあたり１ｓｌｍに設定した。
【００２０】
この条件で太陽電池作成を１０時間行なった。ロール基板の搬送を止めて、遮断弁２１１を閉じて、チャンバー２０１〜２０５に窒素を入れ大気に戻す。チャンバー内の圧力が十分に高くなってから三弗化塩素と希釈ガスの混合ガスを（２１２）から排気配管内に流す。続いて表２に示すクリーニング条件で、４時間のエッチング時間の後に配管にとりつけている窓で覗いたところ副生成物である粉状のポリシランは排気配管内には完全になくなっていた。また、チャンバー中は副生成物としてのポリシランはなく、シリコンの膜が付着し、また膜破片がチャンバー内にあった。エッチング工程終了後、エッチングガスの供給を止め、チャンバーの膜破片を清掃した後、真空に引いて表１と同条件で膜堆積をおこなった。こうしてできた２ロールについて透明導電膜をはり、太陽電池としての特性評価をおこなったところ、ロールのはじめからおわりまで平均してまったく同じ変換効率が得られた。その変換効率も良好なものであった。
【００２１】
【表１】
【００２２】
【表２】
（比較例１）
比較例１においては、図３に示す従来のロール・ツー・ロール方式の太陽電池作成装置を用いてアモルファスシリコン太陽電池を作成した。
図３は概略、図２と同じであるがこの装置ではエッチングガスが原料ガスと同じ配管から供給されるようになっており、チャンバー内にもエッチングガスが流れるようになっている。この装置により実施例１と同様にロール基板をセットして表１と同じ条件で太陽電池作成を１０時間行なった。ロール基板の搬送を止め、チャンバー内に窒素を入れ、大気圧に戻す。できたロール基板をチャンバーから取り出し、またチャンバーの蓋を閉めてから、チャンバー内を真空に引く。
【００２３】
そして、表３に示す条件でクリーニング工程をおこなった。約４時間で排気配管内の粉状の副生成物は完全になくなった。次にチャンバー内に窒素を入れ、大気にもどした後、チャンバー内を目視により観察した。チャンバー内の壁のシリコン膜はきれいに取れていたが、チャンバー内には壁から落ちた膜片がかなり残っていた。さらに塩素系のくさいにおいがチャンバー内にたちこめていた。膜片をきれいに清掃して、次のロール基板をセットし、もう一度表１と同じ条件でアモルファスシリコン太陽電池を作成した。取り出した２ロールの太陽電池に実施例２と同じように透明導電膜をつけてから太陽電池特性を評価したところ、１ロールめの平均変換効率に対して、２ロール目の平均変換効率は約３０％も下がってしまった。また２ロールめの変換効率は膜堆積をはじめておわるまで、徐々に特性が回復している傾向があらわれた。
またエッチング工程とチャンバー内の清掃を同時に行えないことから実施例１にくらべて、２ロール作成に要した時間は４．５時間長くかかった。
【００２４】
【表３】
（実験例２）
図２に示すロール・ツー・ロール方式の太陽電池作成装置を用いて三弗化塩素と希釈ガスのヘリウムの流量をいろいろ変えてクリーニング条件の適正化をおこなった。なお、堆積膜の条件はすべて同じで、実施例１と同じ手順で表１に示す太陽電池作成条件で１０時間の堆積膜作成を行なった。ロール基板の搬送を止めて、遮断弁２１１を閉じて、チャンバー２０１〜２０５に窒素を入れ大気に戻す。チャンバーの圧力が十分に高くなってから三弗化塩素と希釈ガスの混合ガスを（２１２）から排気配管内に流す。クリーニング工程の条件を表４に示した。排気配管内の圧力を排気配管の中を覗けるように数箇所の覗き窓から観察し、すべての覗き窓から粉状のポリシランがなくなる時間を測定し、結果を表４にあわせて示した。
【００２５】
【表４】
実験例２の結果より弗化塩素と希釈ガスの割合は５から３０％が適している。三弗化塩素の割合が少ないと排気配管のクリーニングに時間がかかる。チャンバー内の清掃終了後の次の堆積膜作成準備まで入れると、９００分以内で排気配管内のクリーニング工程が終了する必要がある。三弗化塩素の割合が濃いと排気配管内で液化したり、または三弗化塩素の濃いガスがポンプの中を流れるとオーリング等劣化する部分がある。数回の繰り返し実験まで行なうとその量は５から３０％が好ましいことがわかった。
【００２６】
また、排気配管をクリーニングする時の圧力としても適切な範囲があることがわかった。その圧力は１０Ｔｏｒｒ以上が好ましく、排気配管内の圧力を安定した大気以下に維持するため７００Ｔｏｒｒ以下であることが必要である。そのために図１に示すようにメインの配管とは別にポンプ直上の遮断弁の前後に細い配管のバイパス弁を設け排気配管の圧力を高く維持する構造にすることが好ましい。この結果、排気配管内の圧力を高く維持できると同時にポンプ直上の遮断弁に付着している副生成物もきれいにクリーニング可能である。
【００２７】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、チャンバーと排気管との間に遮断弁を構成して、エッチングガスがチャンバー内に入り込むことを防止してクリーニングできるようにすることによって、堆積膜とりわけ太陽電池等の機能性堆積膜の特性を損なうことなく、発生する副生成物を効率よく除くことができ、稼働率を下げずに、再現性よく繰り返し形成することが可能な大量生産に向いた堆積膜形成方法及び堆積膜形成装置を実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明における堆積膜形成装置の１例を示す図である。
【図２】本発明におけるｎｉｐの３層構成から成る太陽電池を作成するための装置である。
【図３】従来におけるｎｉｐの３層構成から成る太陽電池を作成するための装置である。
【符号の説明】
１０１：チャンバー
１０２、１０２’：圧力計
１０３、１０３’：遮断弁
１０４：原料ガス供給ボンベ
１０５：エッチングガス供給ボンベ
１０６：希釈ガス供給ボンベ
１０７：原料ガス供給弁
１０８：エッチングガス供給弁
１０９：バイパスライン
１１０：窒素供給配管
１１１：フローメーター
１１２：真空ポンプ
１１３：自動圧力制御バルブ
１１４：バイパス弁
１１５：窒素供給弁
１１６：窒素供給弁
１１７：排気切替ユニット
１１８：排ガス処理装置
１１９：水スクラバー装置
１２０：アルカリスクラバー装置
１２１：窒素供給弁
２０１、３０１：ロール基板送り出し用チャンバー
２０２、３０２：ｎ層堆積膜作成チャンバー
２０３、３０３：ｉ層堆積膜作成チャンバー
２０４、３０４：ｐ層堆積膜作成チャンバー
２０５、３０５：ロール基板巻き取りチャンバー
２０６、３０６：ゲートガス供給配管
２０７：原料ガス供給配管
２０８、３０８：プラズマ発生装置
２０９、３０９：チャンバー加熱ヒーター
２１０、３１０：ロール基板加熱ヒーター
２１１、３１１：遮断弁
２１２：エッチングガス供給配管
２１３、３１３：窒素供給配管
２１４：遮断弁
２１５：バイパス弁
２１６、３１６：真空ポンプ
２１７、３１７：メイン排気配管
２１８、３１８：基板吊り上げ磁石
２１９：ロール状サス基板
３２０：原料ガスおよびエッチングガス供給配管
【発明の属する技術分野】
本発明は、堆積膜形成方法及び堆積膜形成装置に関し、特に、基板上に太陽電池等の機能性堆積膜を製造するための堆積膜の形成方法及びその装置に関し、中でも、多量の原料ガスを長時間に亙って使用する大量生産に向いた機能性堆積膜の形成方法および装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、太陽電池、電子写真用光受容部材等の機能性堆積膜としてアモルファスシリコン、マイクロクリスタルシリコン等が提案され実用化されている。こうした材料を作る方法はいろいろ提案されているが高周波やマイクロ波等の電磁波を用いたプラズマによる原料ガスの分解による堆積膜作成が一般的である。こうした方法では所望の堆積膜と同時に装置中にポリシラン等の副生成物ができることが知られている。この副生成物は堆積膜を長時間に渡り作成する場合、粉状のものができた堆積膜中にかたまりとして入り、欠陥となったり、装置内にだんだん溜まり、排気能力が変化してしまい、長時間に渡り、同じ特性のものを作り続けることが難しい原因になっていた。
【０００３】
また、この副生成物は、温度の高い状態で酸素と反応して燃えたり、室温においても摩擦等の静電気により燃えることがわかっており、副生成物の取り除き作業での安全上改善が求められていた。特に電力用太陽電池の作成等、多量に堆積膜を作成する量産装置においては副生成物も多量にできることから人による副生成物の取り除き作業をなくす必要があった。また、長時間に渡り堆積膜作成を行なえば排気配管内がつまり、堆積膜作成の条件が変わってくることで品質上も改善が求められていた。
こうした状況の中、堆積膜を作成した後にチャンバー内にハロゲン系エッチングガスを入れ、放電を生起させることによりチャンバー内をドライエッチングによりクリーニングを行なう技術がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来技術においては、チャンバーにハロゲン系エッチングガスを入れ、ドライエッチングをおこなった場合、エッチングガスの成分であるハロゲン等の原子が不純物として堆積膜の中に残り、この膜中に残ったハロゲン原子は太陽電池特性を悪化させるため、実用化する上で問題があった。このため、多量に太陽電池等のデバイス作成のために長時間多量の機能性堆積膜の作成を行なった後において、チャンバー内にポリシラン等の副生成物が多量にたまり排気配管を塞いでチャンバーの内圧条件等を変えてしまうという弊害を防止するため、定期的な配管清掃が必要であった。
また、たまった副生成物は発火しやすく、チャンバーを大気にもどした後にチャンバー内を清掃し、次の機能性堆積膜を作成するために真空に引く時、副生成物が発火して、熱を発する等安全上も改善が求められていた。
【０００５】
そこで、本発明は、上記従来のものにおける課題を解決し、堆積膜とりわけ太陽電池等の機能性堆積膜の特性を損なうことなく、発生する副生成物を効率よく除くことができ、稼働率を下げずに、再現性よく繰り返し形成することができる大量生産に向いた堆積膜形成方法及び堆積膜形成装置を提供することを目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記課題を達成するため、堆積膜形成方法及び堆積膜形成装置を、つぎのように構成したことを特徴とするものである。
すなわち、本発明の堆積膜形成方法は、真空気密の可能なチャンバーに原料ガスを導入し、前記チャンバーに接続された排気管によって排気しながら堆積膜を形成する堆積膜形成方法において、
前記チャンバーと前記排気管との間に遮断弁を設け、堆積膜の形成後に前記排気管内に、流量比の三弗化塩素（ＣｌＦ ３ ）／（ＣｌＦ ３ ＋希釈ガス）が５〜３０％である三弗化塩素（ＣｌＦ ３ ）と希釈ガスの混合ガスによるエッチングガスを流してクリーニングするにあたり、前記遮断弁を閉じて前記排気管内の圧力がチャンバー内の圧力より低くなるように１０〜７００Ｔｏｒｒの範囲に制御し、前記エッチングガスがチャンバー内に入り込むことを防止してクリーニングすることを特徴としている。
また、本発明の堆積膜形成装置は、真空気密の可能なチャンバーと、前記チャンバーに原料ガスを供給するためのガス供給配管と、前記チャンバーに接続された排気管とを備え、前記チャンバーに原料ガスを導入し、前記排気管によって排気しながら堆積膜を形成する堆積膜形成装置において、
前記チャンバーと前記排気管との間に、前記排気管をクリーニングするエッチングガスが前記チャンバー内に入り込むことを防止するための遮断弁を設け、前記排気管内の圧力が該チャンバー内の圧力より低くなるように制御し、前記エッチングガスが該チャンバー内に入り込まないように構成する一方、前記排気管と排気管を真空に引くためのポンプとの間に第２の遮断弁を設け、前記第２の遮断弁を挟んで排気管より細いバイパスラインを設け、前記第２の遮断弁を閉じて前記バイパスラインを介してエッチングガスを流し、前記排気管をクリーニングするように構成し、前記排気管をエッチングガスによってクリーニングすることを特徴としている。
また、本発明の堆積膜形成装置は、上記装置において前記排気管へエッチングガスを供給するエッチングガス供給弁を備え、上記装置において前記チャンバー内に設けられた圧力計と前記排気管に設けられた圧力計とによって、前記チャンバー内の圧力が前記排気管内の圧力よりも高い時にのみ前記エッチングガス供給弁が開くように構成されていることを特徴としている。
また、本発明の堆積膜形成装置は、前記エッチングガス供給弁と、前記チャンバーに原料ガスを供給するガス供給配管に設けられたガス供給弁とが、同時に開かないように構成されていることを特徴としている。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明は、上記のように構成することにより、堆積膜形成後に排気管内をクリーニング処理をするにあたり、チャンバーにエッチングガスが入りこまないようにすることが可能となり、太陽電池等の機能性堆積膜の特性を損なうことなく、発生する副生成物を効率よく除くことができ、稼働率を下げずに、再現性よく繰り返し大量に生産することができる。
【０００８】
つぎ、本発明の実施の一形態について、図１に基づいて説明する。
図１において、１０１は堆積膜を形成するためのチャンバーであり、１０４の原料ガス供給ボンベから１０７の原料ガス供給弁を介してチャンバー内に原料ガスが供給される。また、１１２は真空ポンプであり、これによりチャンバー１０１を真空に引く。
１０２はチャンバー内に設けられた圧力計であり、１０２’は排気配管に設けられた圧力計である。
１０３は、チャンバーと排気管との間に設けられた遮断弁であり、排気配管をクリーニングするため排気配管にエッチングガスを流した際、エッチングガスがチャンバー内に入り込むことを防止する。１０３’は１０３とは別の遮断弁であり、遮断弁（１０３）と真空ポンプ１１２との間に設けられ、この遮断弁（１０３’）を挟んでバイパスライン（１０９）が形成されている。１１４はバイパス弁である。
１０５はエッチングガス供給ボンベ、１０６は希釈ガス供給ボンベであり、エッチングガス供給弁（１０８）を介して、排気配管にこれらのガスを供給する。
１１０は窒素供給配管であり、フローメーター１１１で流量を調整し、窒素供給弁（１１５、１１６、１２１）を介して窒素を排気配管に供給する。
【０００９】
その作用を説明すると、まず、排気切替弁（１１７）のバルブを操作し、アルカリスクラバー（１２０）へ流れるようにする。その状態で真空ポンプ（１１２）を始動し、つづいて、遮断弁（１０３’）を開ける。つづいて遮断弁（１０３）を開け、自動圧力制御バルブ（１１３）を徐々に開けてチャンバー（１０１）を真空に引く。十分に真空状態になってから、チャンバー内を不図示のヒーターで加熱し所望の温度になった後、排気切替弁（１１７）のバルブ操作を行ない、排ガス処理装置（１１８）ヘガスが流れるようにする。そして、原料ガス供給弁（１０７）を開け、原料ガス（１０４）をチャンバーに流す。自動圧力制御バルブ（１１３）をチャンバー内にある真空計（１０２）に連動させて、所望の圧力になるようにコントロールする。圧力が一定になった後に不図示のプラズマを生起し、原料ガスを分解し、堆積膜を作成する。その際、排気配管内に溜まる副生成物によりチャンバー内の圧力が変動しないように自動圧力制御バルブ（１１３）を圧力計（１０２）に連動させてバルブの開度を自動制御しておく。
【００１０】
堆積膜作成が終了した後に、チャンバー内を不活性ガスで十分置換した後、遮断弁（１０３）を閉じて、チャンバー（１０１）内に窒素等のガスを入れ大気圧にする。排気切替弁（１１７）のバルブを操作し、アルカリスクラバー（１２０）側にガスが流れるようにして、窒素供給弁（１１５、１１６、１２１）を開けてフローメーター（１１１）で流量を調整し、窒素（１１０）を排気配管内に流す。その後、自動圧力制御バルブ（１１３）を全開にして、エッチングガス供給弁（１０８）を開け、引き続いて希釈ガス（１０６）、エッチングガス（１０５）の順番で流す。そして、遮断弁（１０３’）を閉じると同時に、バイパス弁（１１４）を開ける。バイパスライン（１０９）は細い配管でできており、排気コンダクタンスを落すことから排気配管内の圧力が上がる。排気配管内の圧力は圧力計（１０２’）によりモニターして、チャンバー内の圧力を見ている圧力計（１０２）より高くなる場合にはエッチングガス供給弁（１０８）が閉じ、エッチングガス（１０５）、希釈ガス（１０６）が閉じるようにプログラムを組んでおく。この状態でチャンバー（１０１）内の清掃、および次の堆積膜作成の準備を行なう。これらの作業の終了後エッチングガス供給弁（１０８）を閉じ、少しおいてから窒素供給バルブ（１１５、１１６、１２１）を閉じる。
こうして堆積膜作成とクリーニング工程を繰り返すことが可能である。
【００１１】
本発明に用いるチャンバーはチャンバー内に発火しやすいポリシラン等の粉状の副生成物がたまらないようにすることも重要である。そのため排気の流れが損なわれにくいように排気配管との間の遮断弁までの距離を短くし、ガスの流れが損なわれないようにシンプルな構造をとることが重要である。また、粉状の副生成物を発火性のない安全な膜状のものにするためにチャンバーの外壁の温度をあげることも効果がある。
【００１２】
本発明で用いるエッチングガスは排気配管内に導入するためプラズマ等エネルギー付加が難しいことから特別なエネルギー付加がなくてもドライエッチングの反応がおこる三弗化塩素が最適である。更に検討の結果、この三弗化塩素と希釈ガスの混合したものが、より最適であった。
本発明で用いられる三弗化塩素ガスと同時に導入される希釈ガスとしては、Ｈｅ、Ｎｅ、Ａｒ、そしてＮ２が好ましい。また三弗化塩素と希釈ガスの割合としては三弗化塩素が濃いと配管内で液化したり、副生成物が変色して排気配管内に残ったり、三弗化塩素の濃いガスがポンプの中を流れるとオーリング、オイル等が劣化しやすく故障の原因になる。逆に三弗化塩素の割合が薄いと排気配管のクリーニングに時間がかかりすぎたり、クリーニングが不十分であったりする。そのため、三弗化塩素と希釈ガスを混ぜる割合は適切な範囲があり、その量は検討の結果、三弗化塩素／（三弗化塩素＋希釈ガス）は５から３０％が好ましい。
【００１３】
また本発明の排気配管をクリーニングする時の圧力としては低すぎるとクリーニングに時間がかかりすぎることから適切な範囲がある。検討の結果、１０Ｔｏｒｒ以上が好ましく、排気配管内の圧力を安定し、大気圧以下に維持するために７００Ｔｏｒｒ以下が好ましい。上記排気配管内の圧力を適切に維持するため、図１に示すようにメインの排気配管とは別にポンプ直上の遮断弁の前後に細い配管のバイパス弁を設けクリーニング工程中のみバイパスラインを通してガスを流す構造にすることが効果的である。
【００１４】
本発明において堆積膜形成に使用される原料ガスとしてはシラン（ＳｉＨ４）、ジシラン（Ｓｉ２Ｈ６）、四弗化珪素（ＳｉＦ４）、六弗化二珪素（Ｓｉ２Ｆ６）等のアモルファスシリコン形成原料ガスとして用い、それにバンドギャップ幅を変化させるものとして窒素（Ｎ２）、アンモニア（ＮＨ３）等の窒素原子を含む元素、酸素（Ｏ２）、一酸化炭素（ＣＯ）、二酸化炭素（ＣＯ２）、メタン（ＣＨ４）、ゲルマニウム（ＧｅＨ４）等を添加したり、ドーピングを目的としてジボラン（Ｂ２Ｈ６）、弗化ホウ素（ＢＦ３）、ホスフィン（ＰＨ３）等のドーパントガスを同時にチャンバー内に導入しても良い。
【００１５】
本発明で使用する排気ポンプはドライポンプが好ましいが、ロータリーポンプでも耐腐食性に優れたオイルを用いることで実用可能である。配管の材質としては耐腐食性に優れているサスが好ましい。また、温度が下がるとエッチングガスが液化する危険性があるため常時５℃以上にしておくことも必要である。さらに、ポンプや配管の腐食をふせぐためにも、ポンプの前段と後段でさらに窒素等の反応しないガスを入れ、ポンプ内に存在するエッチングガスの濃度をさらに下げる工夫をすることも重要である。
【００１６】
また、クリーニング工程では、排気配管内の圧力と、チャンバー内の圧力をモニターし、チャンバーの圧力が排気配管の圧力より高い時にのみエッチングガスの供給弁が開くようにインターロックを入れることも重要である。エッチングガスがチャンバー内に入ると、次の堆積膜作成中に膜中に不純物として入ってしまう。一度チャンバー内に拡散したエッチングガスは、その後数回の堆積膜作成に不純物として入りつづけてしまい特性を悪化させてしまう。また、エッチングガスが拡散によりチャンバー内に入り込まないようにチャンバーと排気配管の間の遮断弁を開けるときには少しチャンバー内にヘリウム等の不活性ガスを流しながら行い、チャンバー内と排気配管内が同圧にならないように工夫することも効果がある。
【００１７】
【実施例】
以下に、本発明についての実験例および実施例を説明する。
（実験例１）
図１に示す堆積膜形成装置を用いて原料ガスとして、シラン（ＳｉＨ４）３００ｓｃｃｍ、水素（Ｈ２）１ｓｌｍを流した。チャンバー内の圧力を１．０Ｔｏｒｒに維持しＲＦパワー３００Ｗを印加し、５時間堆積膜作成を行なった。堆積膜作成後、チャンバー内に窒素を入れ、大気圧状態にしてから、チャンバーのふたを開け、チャンバー内から排気配管内までを観察した。チャンバー内の壁にはシリコンの膜が堆積していた。遮断弁の下の配管には膜の破片と粉の付着が観察された。更に排気配管の下流にいくと茶色の粉が一面に付着しており、自動圧力制御バルブの中にはかなり多量の茶色い粉が積もっていた。
【００１８】
次に、チャンバーと排気配管の間の遮断弁を閉じて、排気配管内を真空に引き、三弗化塩素を２ｓｌｍ、希釈ガスとしてアルゴン６ｓｌｍを流した。ポンプの上の遮断弁を閉じ、バイパス弁をあけることで排気配管内の圧力は約５００Ｔｏｒｒであった。この条件で４時間ガスを流した後に、排気配管内を目視により検査したところ、付着していた粉はきれいになくなっていた。
【００１９】
［実施例１］
実施例１においては、図２に示すロール・ツー・ロールによる太陽電池作成装置を用いてアモルファスシリコン太陽電池を作成した。
まず、長さ８００ｍの基板をロール基板送り出し用チャンバー（２０１）にセットし、チャンバー（２０２）、（２０３）、（２０４）を通し、ロール基板巻き取り用チャンバー（２０５）までロール基板を渡してセットを完了した。ついでチャンバーの蓋をしめ全チャンバー内を真空状態にした。１００ｍＴｏｒｒ以下になったところでヘリウムを流し数分後に自動圧力制御バルブを制御して各チャンバーを１Ｔｏｒｒに維持した。そして、ヒーター（２０９）と（２１０）により表１に示している温度に制御する。ヒーターの制御をはじめて温度が一定になってから約２時間後に表１に従って原料ガスを流した。そして、ロール基板を搬送速度１２００ｍｍ／ｍｉｎの速度で送り、表１に示すパワーの高周波電力を印加した。なお、ガスゲートから流すＨ２の流量は１つあたり１ｓｌｍに設定した。
【００２０】
この条件で太陽電池作成を１０時間行なった。ロール基板の搬送を止めて、遮断弁２１１を閉じて、チャンバー２０１〜２０５に窒素を入れ大気に戻す。チャンバー内の圧力が十分に高くなってから三弗化塩素と希釈ガスの混合ガスを（２１２）から排気配管内に流す。続いて表２に示すクリーニング条件で、４時間のエッチング時間の後に配管にとりつけている窓で覗いたところ副生成物である粉状のポリシランは排気配管内には完全になくなっていた。また、チャンバー中は副生成物としてのポリシランはなく、シリコンの膜が付着し、また膜破片がチャンバー内にあった。エッチング工程終了後、エッチングガスの供給を止め、チャンバーの膜破片を清掃した後、真空に引いて表１と同条件で膜堆積をおこなった。こうしてできた２ロールについて透明導電膜をはり、太陽電池としての特性評価をおこなったところ、ロールのはじめからおわりまで平均してまったく同じ変換効率が得られた。その変換効率も良好なものであった。
【００２１】
【表１】
【表２】
比較例１においては、図３に示す従来のロール・ツー・ロール方式の太陽電池作成装置を用いてアモルファスシリコン太陽電池を作成した。
図３は概略、図２と同じであるがこの装置ではエッチングガスが原料ガスと同じ配管から供給されるようになっており、チャンバー内にもエッチングガスが流れるようになっている。この装置により実施例１と同様にロール基板をセットして表１と同じ条件で太陽電池作成を１０時間行なった。ロール基板の搬送を止め、チャンバー内に窒素を入れ、大気圧に戻す。できたロール基板をチャンバーから取り出し、またチャンバーの蓋を閉めてから、チャンバー内を真空に引く。
【００２３】
そして、表３に示す条件でクリーニング工程をおこなった。約４時間で排気配管内の粉状の副生成物は完全になくなった。次にチャンバー内に窒素を入れ、大気にもどした後、チャンバー内を目視により観察した。チャンバー内の壁のシリコン膜はきれいに取れていたが、チャンバー内には壁から落ちた膜片がかなり残っていた。さらに塩素系のくさいにおいがチャンバー内にたちこめていた。膜片をきれいに清掃して、次のロール基板をセットし、もう一度表１と同じ条件でアモルファスシリコン太陽電池を作成した。取り出した２ロールの太陽電池に実施例２と同じように透明導電膜をつけてから太陽電池特性を評価したところ、１ロールめの平均変換効率に対して、２ロール目の平均変換効率は約３０％も下がってしまった。また２ロールめの変換効率は膜堆積をはじめておわるまで、徐々に特性が回復している傾向があらわれた。
またエッチング工程とチャンバー内の清掃を同時に行えないことから実施例１にくらべて、２ロール作成に要した時間は４．５時間長くかかった。
【００２４】
【表３】
図２に示すロール・ツー・ロール方式の太陽電池作成装置を用いて三弗化塩素と希釈ガスのヘリウムの流量をいろいろ変えてクリーニング条件の適正化をおこなった。なお、堆積膜の条件はすべて同じで、実施例１と同じ手順で表１に示す太陽電池作成条件で１０時間の堆積膜作成を行なった。ロール基板の搬送を止めて、遮断弁２１１を閉じて、チャンバー２０１〜２０５に窒素を入れ大気に戻す。チャンバーの圧力が十分に高くなってから三弗化塩素と希釈ガスの混合ガスを（２１２）から排気配管内に流す。クリーニング工程の条件を表４に示した。排気配管内の圧力を排気配管の中を覗けるように数箇所の覗き窓から観察し、すべての覗き窓から粉状のポリシランがなくなる時間を測定し、結果を表４にあわせて示した。
【００２５】
【表４】
【００２６】
また、排気配管をクリーニングする時の圧力としても適切な範囲があることがわかった。その圧力は１０Ｔｏｒｒ以上が好ましく、排気配管内の圧力を安定した大気以下に維持するため７００Ｔｏｒｒ以下であることが必要である。そのために図１に示すようにメインの配管とは別にポンプ直上の遮断弁の前後に細い配管のバイパス弁を設け排気配管の圧力を高く維持する構造にすることが好ましい。この結果、排気配管内の圧力を高く維持できると同時にポンプ直上の遮断弁に付着している副生成物もきれいにクリーニング可能である。
【００２７】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、チャンバーと排気管との間に遮断弁を構成して、エッチングガスがチャンバー内に入り込むことを防止してクリーニングできるようにすることによって、堆積膜とりわけ太陽電池等の機能性堆積膜の特性を損なうことなく、発生する副生成物を効率よく除くことができ、稼働率を下げずに、再現性よく繰り返し形成することが可能な大量生産に向いた堆積膜形成方法及び堆積膜形成装置を実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明における堆積膜形成装置の１例を示す図である。
【図２】本発明におけるｎｉｐの３層構成から成る太陽電池を作成するための装置である。
【図３】従来におけるｎｉｐの３層構成から成る太陽電池を作成するための装置である。
【符号の説明】
１０１：チャンバー
１０２、１０２’：圧力計
１０３、１０３’：遮断弁
１０４：原料ガス供給ボンベ
１０５：エッチングガス供給ボンベ
１０６：希釈ガス供給ボンベ
１０７：原料ガス供給弁
１０８：エッチングガス供給弁
１０９：バイパスライン
１１０：窒素供給配管
１１１：フローメーター
１１２：真空ポンプ
１１３：自動圧力制御バルブ
１１４：バイパス弁
１１５：窒素供給弁
１１６：窒素供給弁
１１７：排気切替ユニット
１１８：排ガス処理装置
１１９：水スクラバー装置
１２０：アルカリスクラバー装置
１２１：窒素供給弁
２０１、３０１：ロール基板送り出し用チャンバー
２０２、３０２：ｎ層堆積膜作成チャンバー
２０３、３０３：ｉ層堆積膜作成チャンバー
２０４、３０４：ｐ層堆積膜作成チャンバー
２０５、３０５：ロール基板巻き取りチャンバー
２０６、３０６：ゲートガス供給配管
２０７：原料ガス供給配管
２０８、３０８：プラズマ発生装置
２０９、３０９：チャンバー加熱ヒーター
２１０、３１０：ロール基板加熱ヒーター
２１１、３１１：遮断弁
２１２：エッチングガス供給配管
２１３、３１３：窒素供給配管
２１４：遮断弁
２１５：バイパス弁
２１６、３１６：真空ポンプ
２１７、３１７：メイン排気配管
２１８、３１８：基板吊り上げ磁石
２１９：ロール状サス基板
３２０：原料ガスおよびエッチングガス供給配管
Claims (4)
- 真空気密の可能なチャンバーに原料ガスを導入し、前記チャンバーに接続された排気管によって排気しながら堆積膜を形成する堆積膜形成方法において、
前記チャンバーと前記排気管との間に遮断弁を設け、堆積膜の形成後に前記排気管内に、流量比の三弗化塩素（ＣｌＦ ３ ）／（ＣｌＦ ３ ＋希釈ガス）が５〜３０％である三弗化塩素（ＣｌＦ ３ ）と希釈ガスの混合ガスによるエッチングガスを流してクリーニングするにあたり、前記遮断弁を閉じて前記排気管内の圧力がチャンバー内の圧力より低くなるように１０〜７００Ｔｏｒｒの範囲に制御し、前記エッチングガスがチャンバー内に入り込むことを防止してクリーニングすることを特徴とする堆積膜形成方法。 - 真空気密の可能なチャンバーと、前記チャンバーに原料ガスを供給するためのガス供給配管と、前記チャンバーに接続された排気管とを備え、前記チャンバーに原料ガスを導入し、前記排気管によって排気しながら堆積膜を形成する堆積膜形成装置において、
前記チャンバーと前記排気管との間に、前記排気管をクリーニングするエッチングガスが前記チャンバー内に入り込むことを防止するための遮断弁を設け、前記排気管内の圧力が該チャンバー内の圧力より低くなるように制御し、前記エッチングガスが該チャンバー内に入り込まないように構成する一方、前記排気管と排気管を真空に引くためのポンプとの間に第２の遮断弁を設け、前記第２の遮断弁を挟んで排気管より細いバイパスラインを設け、前記第２の遮断弁を閉じて前記バイパスラインを介してエッチングガスを流し、前記排気管をクリーニングするように構成し、前記排気管をエッチングガスによってクリーニングすることを特徴とする堆積膜形成装置。 - 前記排気管へエッチングガスを供給するエッチングガス供給弁を備え、前記チャンバー内に設けられた圧力計と前記排気管に設けられた圧力計とによって、前記チャンバー内の圧力が前記排気管内の圧力よりも高い時にのみ前記エッチングガス供給弁が開くように構成されていることを特徴とする請求項２に記載の堆積膜形成装置。
- 前記エッチングガス供給弁と、前記チャンバーに原料ガスを供給するガス供給配管に設けられたガス供給弁とが、同時に開かないように構成されていることを特徴とする請求項３に記載の堆積膜形成装置。
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