JP3602579B2 - α線放射量の低い三酸化アンチモンの製造法 - Google Patents
α線放射量の低い三酸化アンチモンの製造法 Download PDFInfo
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Description
【産業上の利用分野】
本発明はα線放射量の低い三酸化アンチモンの製造法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
集積回路では該回路のパッケージ材料中に不純物として存在するウランやトリウムなどから放射されるα粒子によってソフトエラーが生じる可能性があり、エポキシ系封止剤の難燃助剤として添加する三酸化アンチモンとしてはα線放射量が低いことが要求される。
【０００３】
従来α線放射量の低い三酸化アンチモンの製造法としては特開昭６１−１０６４１６号公報や特開平０５−４３２４６号公報等に記載の技術が提案されているが次の２方法に大別されいずれも次のような欠点がある。
【０００４】
（１）塩化アンチモン水溶液の常圧・減圧加熱蒸留法。この方法は装置が極めて複雑でコストが高く処理時間が長いので経済的でない。
【０００５】
（２）粗三酸化アンチモンを濃塩酸で溶解し不溶解分をろ別した後加水分解反応を７０〜１００℃でｐＨ０〜１範囲で制御してオキシ塩化アンチモンの結晶を晶析させることにより不純物を除去しこの結晶を塩酸で再溶解しアンモニア水を加えてアルカリ域として製造する方法。この方法は加水分解反応を主体とする方法でウランやトリウム等の不純物を低濃度（０．００５ｐｐｂ以下）まで除去できずα線放射量も安定しないといった欠点がある。またその他の方法としてイオン交換樹脂を用いたウランやトリウムの吸着分離法があり実際にウラン、トリウムの分析法の場合では陰イオン交換樹脂が使用されている。しかし陰イオン交換樹脂では塩化アンチモン水溶液中のウラン、トリウムのｐｐｔレベルでの除去には不十分であった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は塩化アンチモン水溶液中のウラン、トリウムを低濃度（０．００５ｐｐｂ以下）まで除去しα線放射量が低く安定した三酸化アンチモンを低コストで製造することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記の課題を解決すべく鋭意研究した結果アミノリン酸型のキレート樹脂を用いればα線放射元素であるウラン、トリウムを塩化アンチモン水溶液から低濃度（０．００５ｐｐｂ以下）まで吸着除去できる事を見い出し本発明に至ったのである。
【０００８】
即ち本発明は、α線放射量の低い三酸化アンチモンを製造する方法においてα線放射元素であるウラン、トリウムを含む塩化アンチモン水溶液からアミノリン酸型のキレート樹脂を用いてウラン、トリウムを吸着除去し、精製塩化アンチモン水溶液を得たのち、該精製塩化アンチモン水溶液を加水分解して三酸化アンチモンとする点に特徴がある。
【０００９】
【作用】
本発明に用いるアミノリン酸型キレート樹脂は表１の▲６▼に示す構造である。塩化アンチモン水溶液からのウラン、トリウムの吸着除去ではキレート樹脂と塩化アンチモン水溶液を接触させればよく、例えば塩化アンチモン水溶液にキレート樹脂を入れ撹拌する方法やキレート樹脂を充填したカラムに塩化アンチモン水溶液を通液する方法等がある。これらいずれの方法においても液中のウラン、トリウム共に０．００５ｐｐｂ以下と低濃度まで除去可能である。
【００１０】
【表１】
次にウラン、トリウムを除去した塩化アンチモン水溶液を加水分解して三酸化アンチモンを得るがそのα線放射量は０．００１カウント／ｃｍ２ ・Ｈｒ以下とα線放射量の低い三酸化アンチモンが製造できる。
【００１２】
従って本発明は簡単な処理工程でウラン、トリウムを低濃度（０．００５ｐｐｂ以下）まで除去する事ができ、α線放射量が低く安定した三酸化アンチモンを低コストで製造する事ができる。
【００１３】
【実施例】
［実施例１］ α線放射元素のウラン、トリウムが塩化アンチモン水溶液中にＵ ０．１６ｐｐｂ、Ｔｈ ０．１０ｐｐｂ存在する液１００ｍｌに表１に示した６種類の樹脂をそれぞれ１０ｃｃずつ入れ、１時間撹拌し吸着させた。その後濾別１濾液中のウラン、トリウムを分析しウラン、トリウムの除去率を比較した。その結果を表２と図１、図２に示す。
【００１４】
【表２】
図１より▲６▼のアミノリン酸型のキレート樹脂がＵ ８７．５％、Ｔｈ９０％以上と除去率が高かった。
【００１６】
［実施例２］ ＳｂＣｌ３ 水溶液中にＵ ０．３ｐｐｂ、Ｔｈ ０．３ｐｐｂ存在する液をアミノリ酸型のキレート樹脂１０ｃｃをカラムにＬ／Ｄ（高さ／直径）＝１０に充填し、ＳＶ（空間速度）＝８ｈｒ−１で通液し精製した。得られた液１ｌを１２ｌ容器で８０℃の超純水１０ｌに撹拌しながら加え加水分解反応させた後水洗脱水乾燥させた。得られたＳｂ２ Ｏ３ は３３５ｇでα線量は０．０００４カウント／ｃｍ２ ・Ｈｒのα線放射量の低いＳｂ２ Ｏ３ であった。実収率は９３％であった。実施例２と従来技術（特開昭６１−１０６４１６）のα線量結果を表３に示す。
【００１７】
【表３】
【発明の効果】
本発明法は、上記のようにイオン交換を主体とする簡単な工程でα線放射性元素のウランやトリウムを低濃度（０．００５ｐｐｂ以下）まで除去し、α線放射量の低い三酸化アンチモンが低コストで製造する事ができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】キレート樹脂によるＳｂＣｌ３ 溶液中のＵの除去率を示す図である。
【図２】キレート樹脂によるＳｂＣｌ３ 溶液中のＴｈの除去率を示す図である。
Claims (1)
- α線放射線物質であるウラン、トリウムを含む塩化アンチモン水溶液からアミノリン酸型のキレート樹脂を用いウラン、トリウムを吸着除去し、精製塩化アンチモン水溶液を得たのち、該精製塩化アンチモン水溶液を加水分解して三酸化アンチモンとすることを特徴とするα線放射量の低い三酸化アンチモンの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24110494A JP3602579B2 (ja) | 1994-10-05 | 1994-10-05 | α線放射量の低い三酸化アンチモンの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24110494A JP3602579B2 (ja) | 1994-10-05 | 1994-10-05 | α線放射量の低い三酸化アンチモンの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08104524A JPH08104524A (ja) | 1996-04-23 |
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ID=17069351
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24110494A Expired - Fee Related JP3602579B2 (ja) | 1994-10-05 | 1994-10-05 | α線放射量の低い三酸化アンチモンの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3602579B2 (ja) |
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1994
- 1994-10-05 JP JP24110494A patent/JP3602579B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH08104524A (ja) | 1996-04-23 |
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