JP3594927B2 - 物性値の測定方法および走査型プローブ顕微鏡 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、探針−試料間に作用する静電引力を検出することで、電気容量（Ｃ）や誘電率（ε）等の物性値の測定方法またはその方法を用いた走査型プローブ顕微鏡（Ｓ ｃａｎｎｉｎｇ Ｐｒｏｂｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ、略称ＳＰＭ）に関するものである。
【０００２】
【従来技術】
原子間力顕微鏡（Ａｔｏｍｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ、略称ＡＦＭ）は、走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）の１つであり、原子オーダの分解能で試料表面を観察することができ、様々なＳＰＭ技術の基本となっている。通常のＡＦＭで観察できる表面形状に加えて、試料表面近傍の電気容量（Ｃ）や誘電率（ε）等の物性値の分布も観察しようとする手法が走査型容量顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｃａｐａｃｉｔａｎｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ、略称ＳＣＭ）である。ＡＦＭにおいて、電気容量（Ｃ）等を測定するには、電気容量センサーを探針近傍に取り付ける方法および静電引力を検出して測定する２種類の方式が提案されている。
【０００３】
電気容量センサー方式の先行技術を述べる。
微小領域における探針−試料間の電気容量（Ｃ）を測定するには、ＲＣＡ社によって民生品用途で開発されていた静電式ビデオディスク再生装置の静電容量センサー［R.C.Palmer,E.J.Denlinger,and H.KAwamoto,RCA Rev,43,194(1982)］を用いてＭａｔｅｙらによって始められた［J.R.Matey and J.Blanc,J.Appl.phys.47,1437(1985)］。Ｍａｔｅｙらは探針−試料間の距離制御を行わなかったが、Ｗｉｌｌｉａｍｓらは走査型トンネル顕微鏡（Scanning Tunneling Microscopy、略称ＳＴＭ）を用いて探針−試料間を制御しながら、電気容量センサーによって微小領域における電気容量（Ｃ）を測定することに成功した［C.C.Williams,W.P.Hough,and S.A.Rishton,Appl.Phys.Lett.55,203(1989)］。また、ＢａｒｒｅｔらはＡＦＭを用いて、絶縁体であるシリコン酸化膜の上での電気容量（Ｃ）の測定を可能とした［R,C .Barrett and C.F.Quate,J.Appl.Phys.70 2725(1991)］。こうして、電気容量センサーをＡＦＭ探針近傍に取り付けたものが現在ＳＣＭとして市販されている製品の原型となっている。
【０００４】
ＲＣＡ社の電気容量センサーは、固定周波数で発振する発振器を備え、探針−試料間容量（Ｃ）およびセンサー内のインダクタンス（Ｌ）によって構成されるＬＣ共振周波数が変化することによって、共振回路を通じて取り出される出力信号の振幅を振幅検出器を用いて検出する手法であった。これに対し、Ｃｈｏらは、探針−試料間容量（Ｃ）および外付けのセンサー内のインダクタンス（Ｌ）によって発振周波数が変化する周波数可変発振器を用い、出力信号の周波数を周波数検出器を用いて検出する電気容量センサーを提案した［Ｙ，Ｃｈｏ，Ａ，Ｋｉｒｉｈａｒａ，ａｎｄ Ｔ．Ｓａｅｋｉ，Ｒｅｖ．Ｓｃｉ．Ｉｎｓｔｒｕｍ．６７，２２９７（１９９６）］。
【０００５】
いずれの電気容量センサーを用いても、実際の動作では浮遊容量の影響を避けるため、変調法を用いており、探針−試料間に交流電界を印加し、それによって変調された振幅もしくは周波数をロックインアンプを用いて検出している。そのため、実際に得られる画像は電気容量（Ｃ）の分布像ではなく、微分容量（∂Ｃ／∂Ｖ）の分布像である。この方法では、ＡＦＭの探針−試料間制御を利用しているが、電気容量検出は特別な電気容量センサーを必要とするため、装置構成が煩雑である。
【０００６】
静電引力検出方式の先行技術を述べる。
電気容量センサーを用いずにＡＦＭだけを用いて試料表面の電気容量（Ｃ）を検出する手法もＭａｒｔｉｎらによって提案された［Ｙ．Ｍａｒｔｉｎ，Ｄ．Ｗ．Ａｂｒａｈａｍ，ａｎｄ Ｈ．Ｋ．Ｗｉｃｋｒａｍａｓｉｎｇｈｅ，Ａｐｐｌｐ．ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．５２，１１０３（１９８８）］。これは、探針−試料間に周波数ｆ（角周波数ω＝２πｆ）の交流電界Ｅを印加し、その２倍高調波成分の静電引力を検出する方法である。この測定原理は次のとおりである。探針−試料系を平行平板金属系と仮定し、静電容量を（Ｃ）とし、その平行平板に垂直方向をＺ方向とすると、電圧Ｖを印加した際に、次の式１で表される静電引力Ｆが作用する。
【０００７】
【数１】
【０００８】
このとき、探針−試料間に印加される電圧Ｖを直流成分Ｖｄｃと交流成分Ｖａｃとに分けると、式２のとおりである。
Ｖ＝Ｖｄｃ＋Ｖａｃｃｏｓωｔ …（２）
この電圧Ｖを印加すると、
【０００９】
【数２】
となる。ここで、Ｖｄｃ＝０とした場合、
【００１０】
【数３】
【００１１】
となる。Ｖａｃの値は既知であるので、２倍高調波（２ω）成分を検出することで、∂Ｃ／∂ｚ成分を検出することができる。つまり、電気容量（Ｃ）や誘電率（ε）等の物性値を測定することができる。
【００１２】
しかしながら、この方式では、電気容量センサーを用いた方式とは異なり、変調法を用いていないため、浮遊容量の影響が無視できず、感度が低いという問題がある。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記課題を解決するためのもので、特別な電気容量センサーを用いずに、たとえば静電引力を検出することで、試料の電気容量（Ｃ）や誘電率（ε）等の物性値を測定する方法およびその方法を実施する走査型プローブ顕微鏡を提供することである。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、試料に探針を近接または接触させ、探針と試料との間に角周波数ωで振動する交番電圧を印加し、それによって誘起される静電引力のうち、角周波数ｎ×ω（ｎは自然数であり、ｎ≧３）で振動する交番力を、探針−試料間相互作用による力を検出する力検出手段によって検出することにより、電気容量（Ｃ）や誘電率（ε）等の物性値を測定するようにしたことを特徴とする物性値の測定方法である。
【００１５】
従来の静電引力検出方式では、前述のように変調法を用いていないために微分容量（∂Ｃ／∂Ｖ）像ではなく、電気容量（Ｃ）像を観察しており、浮遊容量の影響がある。本発明では、この問題を解決するために、角周波数ωの交流電圧Ｖを探針と試料との間に印加している。この場合、探針−試料系を平行平板金属系と仮定し、静電容量を（Ｃ）とし、平行平板に垂直な座標軸をｚとすると、∂Ｃ／∂ｚは定数ではなく、印加する電圧Ｖによって変調されているため、
【００１６】
【数４】
【００１７】
で表されるように、角周波数ωで変調されていると考える。このため、静電引力は、
【００１８】
【数５】
となり、
【００１９】
【数６】
となる。したがって３倍高調波（３ω）成分
【００２０】
【数７】
【００２１】
が存在するため、３倍高調波（３ω）成分を検出することで、微分容量（∂Ｃ／∂Ｖ）像に相当する情報を得ることができる。
【００２２】
本発明の実施の他の形態では、角周波数ωの４倍以上の高調波成分を検出することによっても、試料３の物性値を測定することができる。
【００２３】
また本発明は、探針と試料との間に角周波数ωで振動する交番電圧を印加し、それによって誘起される角周波数２ωで振動する交番力をも検出することにより、電気容量（Ｃ）や誘電率（ε）等の物性値を測定するようにしたことを特徴とする。
【００２４】
また本発明は、角周波数成分抽出手段によって抽出される角周波数は、探針と試料とを含む機械的共振部の共振角周波数と同一値または近似した値に選ばれることを特徴とする。
【００２５】
本発明に従えば、静電引力による探針と試料とを含む機械的共振部の振動が共振現象によって大きく増幅されるため、力検出手段によって、高感度で物性値の測定が可能となる。
【００２６】
また本発明は、探針は、試料から離間しており、試料に周期的に接触し、または接触したままであることを特徴とする。
【００２７】
本発明に従えば、探針と試料とは、図１〜図５および図９〜図１４に関連して後述されるように、離間するように構成されてもよく、または図６〜図８に関連して後述されるように接触したままであってもよく、さらにまた本発明の実施の他の形態では、探針と試料とは、たとえば探針の振動によって周期的に試料に接触するように構成されてもよい。
【００２８】
また本発明は、探針と試料とを近接または接触して試料の物性値を測定する測定装置において、
探針と試料との間に角周波数の交番電圧を印加する発振器１５，２４と、
探針−試料間相互作用による静電引力を検出する力検出手段と、
力検出手段の出力に含まれるｎ×ω（ｎは自然数であり、ｎ≧３）で振動する高調波成分を抽出する高調波成分抽出手段とを含むことを特徴とする測定装置である。
【００２９】
【発明の実施の形態】
図１は、走査型プローブ顕微鏡であるダイナミックモードＡＦＭにおける本発明の実施の一形態を示すブロック図である。探針１を備えたカンチレバー２の変位はレーザーダイオード４、フォトダイオード５、差動増幅器６からなる変位検出装置によって検出することができる。駆動手段である圧電素子７に固定発振器８からの信号を印加することで、探針１を備えたばね力を有するカンチレバー２の振動を励起することができる。
【００３０】
固定発振器８の角周波数ω１に同期した振動成分の振幅は、探針１と試料３との相互作用による力に対応しており、この振幅を、ロックインアンプ９を用いて電圧に変換して検出することができる。探針１がカンチレバー２に充分近づくと、この振幅が減少するが、フィードバック回路１０を用いて、高域遮断フィルタ１１および高圧増幅器１２を通じて駆動される圧電素子を用いるＸＹＺ方向駆動機構１３によって、ロックインアンプ９の出力が予め定める設定値となるように、Ｚ方向の試料位置を調節することで、この振幅を一定に保つことができる。
【００３１】
この図１に示される走査型プローブ顕微鏡は、原子間力顕微鏡ＡＦＭであり、前述のカンチレバーは、先端に探針１を備え、圧電素子７によって実現される駆動手段によって、試料３に近接／離反する方向に固定発振器８の角周波数ω１で振動させられる。レーザダイオード４からの光がカンチレバー２の背面に照射され、その反射光は受光素子であるフォトダイオード５によって受光される。フォトダイオード５は、一対、設けられ、各出力は差動増幅器６に与えられ、これによってカンチレバー２の周期的変位を表す信号が得られ、この信号は、ロックインアンプ９に前述のように与えられる。
【００３２】
ＸＹＺ方向駆動機構１３によって、水平な図１の紙面に垂直である仮想平面内のＸＹ方向へ試料３の表面上を走査しながら、試料３の上面の凹凸に応じて探針１と試料３とを結ぶ仮想直線の延びる図１の上下方向であるＺ方向の試料位置を調節する。ロックインアンプ９の出力は、探針１と試料３との相互作用による力に対応し、この力に対応した電圧が、予め定める設定値となるように、フィードバック回路１０の出力が得られる。駆動機構１３は、Ｚ方向の移動を行う。フィードバック回路１０からのＺ方向駆動用の制御電圧を、表示手段に表面形状像１４として表示することができる。
【００３３】
固定発振器１５から角周波数ωの交流電圧を探針１−試料３間に印加し、すなわち試料３と接地間に印加し、角周波数ωを逓倍器１６を用いて逓倍して得られた参照信号Ｖｒｅｆに同期した静電引力の３倍高調波（３ω）成分を、ロックインアンプ１７を用いて検出することで、微分容量（∂Ｃ／∂Ｖ）像１８が得られる。ロックインアンプ１７は、逓倍器１６からの出力である参照信号Ｖｒｅｆに同期した差動増幅器６の出力成分を取り出して抽出し、表示手段に与え、微分容量像１８を得る。本発明の実施の他の形態では、逓倍器１６とロックインアンプ１７との組合せは、角周波数３ωの成分を通過するバンドパスフィルタによって実現されてもよい。
【００３４】
図２は、図１に示される実施の形態における角周波数を説明するためのスペクトル図である。図２に示すように、探針１とカンチレバー２とを含む機械的共振部には、共振現象によって振幅が大きく増幅される周波数（共振周波数）があり、ダイナミックモードでは、固定発振器８の周波数はカンチレバー２の１次自由共振角周波数（ω１）に設定している。３ωが２次自由共振角周波数（ω２）に一致するように（ω２＝３ω）、ωを設定することで、静電引力によるカンチレバーの振動が共振現象によって大きく増幅されるため、高感度で物性値の測定が可能となる。
【００３５】
たとえばカンチレバー２が短冊形であり、１次自由共振角周波数ω１が３０ｋＨｚであり、２次自由共振角周波数ω２が１８９ｋＨｚであるとする。この場合、ωを６３ｋＨｚとし、これと位相同期した１８９ｋＨｚの振幅位相特性をロックインアンプ１７等を用いて位相検波することで、表示手段によって微分容量（∂Ｃ／∂Ｖ）像が得られる。
【００３６】
図３は、図１および図２に示される実施の形態において、探針１を接地電位とし、Ｓｉのｐ型半導体である試料３に固定発振器１５から電圧Ｖを印加した場合の容量変化のグラフである。太い線４１は試料３にドープされた不純物濃度が高い場合を示し、細い線４２は低い場合に相当する。容量（Ｃ）は試料３に印加した電圧Ｖが正電圧側に振れたときに大きくなり、負電圧側に振れたときに小さくなる。つまり、微分容量（∂Ｃ／∂Ｖ）の符号は正となり、その絶対値│∂Ｃ／∂Ｖ│の大きさから不純物濃度を知ることができる。
【００３７】
また図４は、図１および図２に示される実施の形態において、探針１を接地電位とし、Ｓｉのｎ型半導体である試料３に固定発振器１５から電圧Ｖを印加した場合の容量変化のグラフである。太い線４３は、試料３にドープされた不純物濃度が高い場合を示し、細い線４４は、低い場合に相当する。容量（Ｃ）は試料に印加した電圧Ｖが正電圧側に振れたときに小さくなり負電圧側に振れたときに大きくなる。つまり、微分容量（∂Ｃ／∂Ｖ）の符号は負となり、その絶対値│∂Ｃ／∂Ｖ│の大きさから不純物濃度を知ることができる。
【００３８】
図３および図４において、固定発振器１５から前述のように角周波数ωの信号４５が探針１−試料３間に印加されて入力されるとき、ロックインアンプ１７の３倍高調波３ωの成分である波形４６，４７；４８，４９の振幅位相特性が検出され、その振幅に依存した試料３のドープされた不純物濃度を検出することができる。
【００３９】
試料３は前述のようにたとえばＳｉ半導体であり、その表面には、ＳｉＯ２が形成されている。本発明の実施の他の形態では、カンチレバー２は剛性であってもよいが、ばね力を前述のように有することによって、感度の向上を図ることができる。像１４，１８は、液晶パネルまたは陰極線管などによって実現される表示手段によって表示され、これらの参照符号１４，１８を用いて表示手段を表すことがあり、このことは後述の参照符２５，３６に関しても同様である。
【００４０】
図５は、ダイナミックモードＡＦＭにおける本発明の実施のさらに他の形態を示すブロック図である。図５の実施の形態の図１〜図４の実施の形態に対応する部分には、同一の参照符を付す。探針１を備えたカンチレバー２の変位はレーザーダイオード４、フォトダイオード５、差動増幅器６からなる変位検出装置によって検出することができる。差動増幅器６の出力であるカンチレバー２の変位信号を振幅制御回路１９によって振幅を増幅または減衰し、さらに位相シフト回路２０によって再び圧電素子７を駆動することで、いわば自励発振ループを形成することができ、カンチレバー２の１次自由共振角周波数（ω１）で発振させ続けることができる。
【００４１】
１次自由共振角周波数ω１は、探針１と試料３との相互作用による力に対応して変化し、この周波数の変化を、周波数検出回路５７を用いて電圧に変換して検出することができる。探針１が試料３に充分近づくと、引力によって角周波数ω１が減少し、また斥力によって増加するが、フィードバック回路１０を用いて、高域遮断フィルタ１１および高圧増幅器１２を通じて駆動される圧電素子を用いるＸＹＺ方向駆動機構１３によって、周波数検出回路５７の出力が予め定める設定値となるように、Ｚ方向の試料位置を調節することで、この周波数を一定に保つことができる。
【００４２】
差動増幅器６の出力は位相同期ループ回路によって実現される周波数検出回路５７に与えられる。ＸＹＺ方向駆動機構１３によって、水平な図１の紙面に垂直である仮想平面内のＸＹ方向へ試料３の表面上を走査しながら、試料３の上面の凹凸に応じて探針１と試料３とを結ぶ仮想直線の延びる図１の上下方向であるＺ方向の試料位置を調節する。周波数検出回路５７の出力は、探針１と試料３との相互作用による力に対応し、この力に対応した電圧が、予め定める設定値となるように、フィードバック回路１０の出力が得られる。駆動機構１３は、Ｚ方向の移動を行う。フィードバック回路１０からのＺ方向駆動用の制御電圧を、表示手段に表面形状像１４として表示することができる。
【００４３】
固定発振器１５から角周波数ωの交流電圧を探針１−試料３間に印加し、角周波数ωを逓倍器１６を用いて逓倍して得られた参照信号Ｖｒｅｆに同期した静電引力の３倍高調波（３ω）成分を、ロックインアンプ１７を用いて検出することで、微分容量（∂Ｃ／∂Ｖ）像１８が得られる。ロックインアンプ１７は、逓倍器１６からの出力である参照信号Ｖｒｅｆに同期した差動増幅器６または周波数検出回路５７の出力成分を取り出して抽出し、表示手段に与え、微分容量像１８を得る。本発明の実施の他の形態では、逓倍器１６とロックインアンプ１７との組合せは、角周波数３ωの成分を通過するバンドパスフィルタによって実現されてもよい。
【００４４】
角周波数３ωの成分を抽出する信号は、差動増幅器６の出力または周波数検出回路５７の出力であるが、これはスイッチ５８によって切り替えることができる。スイッチ５８を差動増幅器６の出力側に切り替えると、図１の実施例と同様に、３ωが２次自由共振角周波数（ω２）に一致するように（ω２＝３ω）、ωを設定することで、静電引力によるカンチレバーの振動が共振現象によって大きく増幅されるため、高感度で物性値の測定が可能となる。
【００４５】
また、周波数検出回路５７の出力は探針１と試料３との相互作用による力に対応しているため、スイッチ５８を周波数検出回路５７の出力側に切り替えると、周波数検出回路５７の出力における３倍高調波（３ω）成分を、ロックインアンプ１７を用いて検出することでも、微分容量（∂Ｃ／∂Ｖ）像１８が得ることができる。このとき、フィードバック回路１０を用いて、高域遮断フィルタ１１および高圧増幅器１２を通じて圧電素子を用いるＸＹＺ方向駆動機構１３を駆動することによって周波数検出回路５７の出力が予め定める設定値となるように、Ｚ方向の試料位置を調節しているが、この距離制御の応答帯域は約１ｋＨｚ程度であるため、クロストークを防ぎ、正しい表面形状像１４を得るためには、角周波数ωを約１ｋＨｚ以上に設定する必要がある。また、周波数検出回路５７の周波数検出応答帯域は通常約１０ｋＨｚ程度であり、３ωが約１０ｋＨｚ以下となるように角周波数ωを設定する必要がある。
【００４６】
この走査型プローブ顕微鏡である原子間力顕微鏡において、カンチレバー２からの発振信号である差動増幅器６の出力信号は、圧電素子７を駆動制御する信号に対して９０度の位相遅れを生じる。この差動増幅器６の出力は、振幅制御回路１９によって増幅または減衰されて前述のように位相シフト回路２０に与えられ、ここで位相が９０度遅延されるとともに、反転され、このようにして圧電素子７に位相シフト回路２０からの信号が正帰還される。したがってカンチレバー２の機械的発振動作が継続される。周波数検出回路５７は、差動増幅器６の出力の周波数に対応した電圧を導出する。
【００４７】
図６は、コンタクトモードＡＦＭにおける本発明の実施の一形態を示すブロック図である。図６の実施の形態の図１〜図４の実施の形態に対応する部分には、同一の参照符を付す。探針１は試料３の表面に接触している。探針１を備えたカンチレバー２の変位はレーザーダイオード４、フォトダイオード５、差動増幅器６からなる変位検出装置によって検出することができる。探針１がカンチレバー２に接触すると、ばね力を有するカンチレバー２のたわみが、この変位検出装置によって検出され、フィードバック回路１０を用いて、高域遮断フィルタ１１および高圧増幅器１２を通じて駆動されるＸＹＺ方向駆動機構１３によって、差動増幅器６の出力が予め定める設定値となるように、Ｚ方向の試料位置を調節することで、この振幅を一定に保つことができる。ＸＹＺ方向駆動圧電素子１３によってＸＹ方向へ走査しながら、試料の凹凸に応じてＺ方向の試料３の位置を調節し、フィードバック回路１０からのＺ方向駆動用の制御電圧を、表面形状像１４として表示することができる。この図６の実施の形態では、前述の圧電素子７は省略され、カンチレバー２の基端部は固定位置に固定される。
【００４８】
固定発振器１５から角周波数ωの交流電圧を探針１−試料３間に印加し、角周波数ωを逓倍器１６を用いて逓倍して得られた参照信号Ｖｒｅｆに同期した静電引力の３倍高調波（３ω）成分を、ロックインアンプ１７を用いて検出することで、微分容量（∂Ｃ／∂Ｖ）像１８が得られる。ロックインアンプ１７は、逓倍器１６からの出力である参照信号Ｖｒｅｆに同期した差動増幅器６の出力成分を取り出して抽出し、表示手段に与え、微分容量像１８を得る。本発明の実施の他の形態では、逓倍器１６とロックインアンプ１７との組合せは、角周波数３ωの成分を通過するバンドパスフィルタによって実現されてもよい。
【００４９】
図７は、図６に示される実施の形態における各周波数を説明するためのスペクトル図である。この図７に示すように、探針１が試料３の表面と接触した状態において、探針１とカンチレバー２とを含む機械的共振部には、その探針１−試料３間相互作用によって決まる接触共振角周波数（ωｃ）があるため、３ωがωｃに一致するように固定発振器１５の角周波数ωを設定することで、静電引力によるカンチレバー２の振動が共振現象によって大きく増幅される。そのため、高感度で物性値の測定が可能となる。
【００５０】
図８は、コンタクトモードＡＦＭにおける本発明の実施のさらに他の形態を示すブロック図である。図８の実施の形態の図１〜図５の実施の形態に対応する部分には、同一の参照符を付す。探針１は、試料３の表面に接触している。探針１を備えたカンチレバー２の変位はレーザーダイオード４、フォトダイオード５、差動増幅器６からなる変位検出装置によって検出することができる。探針１がカンチレバー２に接触すると、ばね力を有するカンチレバー２のたわみが、この変位検出装置によって検出され、フィードバック回路１０を用いて、高域遮断フィルタ１１および高圧増幅器１２を通じて駆動されるＸＹＺ方向駆動機構１３によって、差動増幅器６の出力が予め定める設定値となるように、Ｚ方向の試料位置を調節することで、このたわみを一定に保つことができる。ＸＹＺ方向駆動圧電素子１３によってＸＹ方向へ走査しながら、試料の凹凸に応じてＺ方向の試料３の位置を調節し、フィードバック回路１０からのＺ方向駆動用の制御電圧を、表面形状像１４として表示することができる。
【００５１】
接触共振周波数は、探針１−試料３間相互作用によって決まるため、探針と試料との接触状態や、試料表面の弾性定数や表面下の構造によって変動する。このため、差動増幅器６の出力であるカンチレバーの変位信号を振幅制御回路１９によって増幅または減衰し、さらに位相シフト回路２０によって再び圧電素子７を駆動することで、いわば自励発振ループを形成することができる。この場合、カンチレバー２の接触共振周波数が変化した場合でも、カンチレバー２を常に接触共振周波数で発振させ続けることが可能となる。このため、たとえば、位相同期ループ回路によって実現される周波数検出回路２１によって、カンチレバー２の接触共振周波数の変化に対応した電圧を得ることができる。このとき、この電圧の変化を接触共振周波数像２５として画像化することで、試料の試料表面の弾性定数や表面下の構造に関する情報を得ることができる。
【００５２】
電圧可変発振器２４の制御電圧切替スイッチ２３によって、予め定める一定の直流電圧を出力する固定電圧直流電源２２により電圧可変発振器２４を制御し、角周波数ωの交流電圧を探針１−試料３間に印加する。電圧可変発振器２４の出力を逓倍器１６に与えて、角周波数ωを逓倍器１６を用いて逓倍して得られた参照信号を得る。この参照信号をロックインアンプ１７に与え、したがってこの逓倍器１６の参照信号に同期した静電引力の３倍高調波（３ω）成分を、ロックインアンプ１７を用いて検出することで、微分容量（∂Ｃ／∂Ｖ）像１８が得られる。本発明の実施の他の形態では、逓倍器１６とロックインアンプ１７との組合せは、角周波数３ωの成分を通過するバンドパスフィルタによって実現されてもよい。
【００５３】
電圧可変発振器２４の制御電圧切替スイッチ２３を、周波数検出回路２１側に切り替えることによって、この電圧の変化によって電圧可変発振器２４を利用することで、カンチレバー２の接触共振周波数と同一の値をωとし、そのωの変化に対応して３倍高調波（３ω）成分を得ることができる。このようにして、ωを接触共振周波数と一致するように制御することが可能となる。こうして試料３の物性値測定の安定性を高めることができる。
【００５４】
この走査型プローブ顕微鏡である原子間力顕微鏡において、カンチレバー２からの発振信号である差動増幅器６の出力信号は、圧電素子７を駆動制御する信号に対して９０度の位相遅れを生じる。この差動増幅器６の出力は、振幅制御回路１９によって増幅または減衰されて前述のように位相シフト回路２０に与えられ、ここで位相が９０度遅延されるとともに、反転され、このようにして圧電素子７に位相シフト回路２０からの信号が正帰還される。したがってカンチレバー２の機械的発振動作が継続される。周波数検出回路２１は、増幅回路１９の出力の周波数に対応した電圧を導出する。
【００５５】
図９は、本発明の実施のさらに他の形態の構成を示すブロック図である。この実施の形態は、前述の図１〜図４の実施の形態に類似し、対応する部分には同一の参照符を付す。この図９に示される実施の形態は、探針１と試料３間に流れるトンネル電流の大きさを一定に保つことにより、探針１−試料３間相互作用を一定に保つようにした構成を有する。試料３から探針１を備えたカンチレバー２へと流れる電流は電流−電圧変換回路３０によって検出され、フィードバック回路１０を用いて、高域遮断フィルタ１１および高圧増幅器１２を通じて駆動されるＸＹＺ方向駆動機構１３によってＺ方向の試料位置を調節し、このトンネル電流値を予め定める設定値に一定に保つことができる。ＸＹＺ方向駆動機構１３によってＸＹ方向へ走査しながら、試料３の凹凸に応じてＺ方向の試料３位置を調節し、フィードバック回路１０からのＺ方向駆動用の制御電圧を、表面形状像１４として表示することができる。この図８の実施の形態では、前述の圧電素子７は省略され、カンチレバー２の基端部は固定位置に固定される。
【００５６】
固定発振器１５から角周波数ωの交流電圧を探針１−試料３間に印加し、角周波数ωを逓倍器１６を用いて逓倍して得られた参照信号に同期した静電引力の３倍高調波（３ω）成分を、ロックインアンプ１７を用いて検出して振幅を求めることで、微分容量（∂Ｃ／∂Ｖ）像１８が得られる。本発明の実施の他の形態では、逓倍器１６とロックインアンプ１７との組合せは、角周波数３ωの成分を通過するバンドパスフィルタによって実現されてもよい。
【００５７】
さらに、３ωが１次自由共振角周波数（ω１）に一致するように（ω１＝３ω）、ωを設定することで、静電引力によるカンチレバーの振動が共振現象によって大きく増幅されるため、高感度で物性値の測定が可能となる。
【００５８】
図１０は、本発明の実施のさらに他の形態の構成を示すブロック図である。この図７の実施の形態は、ダイナミックモードＡＦＭにおける構成例であり、前述の図１〜図４に実施の形態に類似し、対応する部分には同一の参照符を付す。探針１と試料３との間に、異なる角周波数成分ωＡ，ωＢ（ただしωＡ＞ωＢ）を有する複数の交番電圧を印加し、それによって誘起される角周波数│（ｍ−ｎ）×ωＡ±ｎ×ωＢ│（ｍ＞ｎ）で振動する交番力を検出する。ｎ，ｍは自然数である。固定発振器２６，２７は、それぞれ角周波数ωＡ，ωＢの信号を導出し、これらの角周波数ωＡ，ωＢの信号を、それぞれＶＡｃｏｓωＡｔ，ＶＢｃｏｓωＢｔと表されるとする。これらを加算器２８で加算した信号Ｖは、
Ｖ ＝ ＶＡｃｏｓωＡｔ＋ＶＢｃｏｓωＢ …（９）
【００５９】
【数８】
【００６０】
であるので、∂Ｃ／∂ｚがｚに関して定数と考えることができる実施の形態では、単一の角周波数ωの電圧を印加した場合に２倍高調波を検出する測定の代りに（ωＡ＋ωＢ）または（ωＡ−ωＢ）の周波数成分をロックインアンプ１７によって検出すればよい。ＶＡ，ＶＢは既知であるので、∂Ｃ／∂ｚを求めることができることになる。
【００６１】
また、∂Ｃ／∂ｚが定数ではなく、印加する電圧Ｖによって変調されていると考えることができる実施の形態では、
【００６２】
【数９】
【００６３】
となるため、単一の角周波数ωの電圧を印加した場合に３倍高調波を検出する測定の代りに｜ωＡ＋（ωＡ＋ωＢ）｜および｜ωＢ＋（ωＡ＋ωＢ）｜ならびに｜ωＡ＋（ωＡ−ωＢ）｜および｜ωＢ−（ωＡ−ωＢ）｜である４通り、つまり２ωＡ±ωＢ、│ωＡ±２ωＢ│の４通りの周波数のいずれかの周波数成分をロックインアンプ１７で検出すればよいことになる。
【００６４】
図１０において、探針１を備えたカンチレバー２の変位はレーザーダイオード４、フォトダイオード５、差動増幅器６からなる変位検出装置によって検出することができる。圧電素子７に固定発振器８からの信号を印加することで、探針１を備えたばね力を有するカンチレバー２の振動を励起して発振することができる。
【００６５】
固定発振器８の角周波数ω１に同期した振動成分の振幅を、ロックインアンプ９を用いて電圧に変換して検出することができる。固定発振器８の角周波数は、カンチレバー２の１次自由共振角周波数（ω１）に設定している。探針１がカンチレバー２に充分近づくと、この振幅が減少するが、フィードバック回路１０を用いて、高域遮断フィルタ１１および高圧増幅器１２を通じて駆動される圧電素子を用いるＸＹＺ方向駆動機構１３によって、高圧増幅器１２の出力が予め定める設定値となるように、Ｚ方向の試料位置を調節し、この振幅を一定に保つことができる。
【００６６】
加算器２８の交流電圧を前述のように探針１−試料３間に印加し、また周波数変換器２９によって得られる２ωＡ±ωＢ、│ωＡ±２ωＢ│のうちの１つの所望の周波数の参照信号と周波数が同一である信号成分の振幅および位相を、ロックインアンプ１７を用いて検出することで、微分容量（∂Ｃ／∂Ｖ）像１８が得られる。本発明の実施の他の形態では、周波数変換器２９とロックインアンプ１７との組合せは、角周波２ωＡ±ωＢ、│ωＡ±２ωＢ│のうちの１つの所望の周波数の成分を通過するバンドパスフィルタによって実現されてもよい。
【００６７】
たとえば、２ωＡ−ωＢが２次自由共振角周波数（ω２）に一致するようにωＡ、ωＢを設定することで、静電引力によるカンチレバー２の振動が共振現象によって大きく増幅されるため、高感度で物性値の測定が可能になる。たとえばカンチレバーが短冊形であり、１次自由共振角周波数ω１が３０ｋＨｚであり、２次自由共振角周波数ω２が１８９ｋＨｚであるとする。たとえばωＡを５．１８９ＭＨｚ、ωＢを１０．１８９ＭＨｚとすると、２ωＡ−ωＢが１８９ｋＨｚとなり、ＭＨｚ帯域という高周波信号に対する電気容量（Ｃ）や誘電率（ε）等の物性値をより低い周波数帯域の信号の検出によって行うことができる。
【００６８】
図１１は、本発明の実施のさらに他の形態の構成を示すブロック図である。この実施の形態は、前述の図１〜４の実施の形態に類似し、対応する部分には同一の参照符を付す。注目すべきはこの実施の形態では、マイクロコンピュータなどによって実現される処理回路５２が備えられ、フィードバック回路１０およびロックインアンプ１７の出力が与えられる。処理回路５２は、切換えスイッチ５４を介して高圧増幅器１２を動作制御する。切換えスイッチ５４は、高域遮断フィルタ１１の出力と、処理回路５２からの出力とを切換えて高圧増幅器１２に与える。処理回路５２には、メモリ５３が接続される。固定発振器８と圧電素子７との間には、スイッチ５９が介在される。固定発振器１５と試料３との間には、スイッチ６０が介在される。切換えスイッチ５４およびスイッチ５９，６０のオン／オフは、処理回路５２によって制御される。
【００６９】
図１２は、図１１の実施の形態における動作を説明するための図である。前述の図１の実施の形態では、探針１−試料３間相互作用を一定に保つようにして６１のように走査することによって得られた表面形状を記録し、そこから規定の距離だけ変化させた軌跡に沿って、再び探針または試料を走査することによって表面形状の影響を受けないようにする。たとえば図１の実施の形態によって、図１２（ａ）の試料３表面の物性値が異なるＡ１部分とＢ１部分とを有する試料３上で探針１を離間させて走査し、試料３の表面形状の測定と同時に物性値を測定する。その結果、図１２（ｂ）のような表面形状の正常な画像とともに、図１２（ｃ）のような物性値の分布を表す誤った画像が得られてしまう場合がある。つまり、図１２（ｃ）のように表面形状の変化に伴い、この試料表面の本来の物性値の分布とは無関係な信号５５，５６が物性値の分布として得られてしまうことになる。この問題は、図１１の実施の形態によって解決される。
【００７０】
図１３は、図１１および図１２に示される実施の形態における処理回路５２の動作を説明するためのフローチャートである。図１１におけるスイッチ５４は、高域遮断フィルタ１１の出力信号側に、予め切り替えられている。ステップｓ１からステップｓ２に移り、先ず図１４に示すように、スイッチ５９を入にし、スイッチ６０を切にする。カンチレバー２を固定発振器８により、共振角周波数ω１で振動させ、試料３の表面形状を測定し、フィードバック回路１０から得られた表面形状を、ステップｓ３においてメモリ５３に記憶しておく。
【００７１】
次に、ステップｓ４で、その表面形状から決められた距離Ｌ１を加算もしくは減算する。ステップｓ５において、図１１におけるスイッチ５４を処理回路５２の出力信号側に切り替え、また、図１５に示すように、スイッチ５９を切にし、スイッチ６０を入にし、ステップｓ４の演算結果によって高圧増幅器１２を動作制御することで、図１１に示される実施の形態によれば、図１２（ｄ）のように、本来の物性値の分布とは無関係な信号５５，５６が含まれないような物性値の分布が得られる。
【００７２】
図１６は、本発明の実施のさらに他の形態の構成を示すブロック図である。この図１６の実施の形態は、前述の図１〜図４の実施の形態に類似し、対応する部分には同一の参照符を付す。特にこの実施の形態では、探針１と試料３との間に作用する静電引力を打ち消すことにより、探針１と試料３との仕事関数に関する情報を得るよう構成される。固定発振器３１によって出力された角周波数ωｐの交流電圧Ｖｐは、加算器３２において反転増幅器３５からの出力である電圧（Ｖｄｃ）と加算されて試料１へ印加される。探針１と試料３の材料が異なる場合など、仕事関数の差である電圧（Ｖｃｐｄ）が存在し、静電引力は、
【００７３】
【数１０】
【００７４】
となる。ロックインアンプ３３によって角周波数ωｐの成分を検出し、フィードバック回路３４および反転増幅器３５によって、
Ｖｃｐｄ＋Ｖｄｃ＝０ …（１３）
となるような電圧Ｖｄｃを調節することが可能である。このとき、
Ｖｄｃ＝−Ｖｃｐｄ …（１４）
となり、探針１と試料３の仕事関数の差を打ち消しながら、それに必要となる電圧を画像化することで、表面電位像３６を得ることができる。
【００７５】
固定発振器１５から角周波数ωの交流電圧も加算器３２を通じて探針１−試料３間に印加し、角周波数ωを逓倍器１６を用いて逓倍して得られた参照信号に同期した静電引力の３倍高調波（３ω）成分を、ロックインアンプ１７を用いて検出することで、微分容量（∂Ｃ／∂Ｖ）像１８が得られる。本発明の実施の他の形態では、逓倍器１６とロックインアンプ１７との組合せは、角周波数３ωの成分を通過するバンドパスフィルタによって実現されてもよい。
【００７６】
たとえば、図１の実施例と同様に、３ωが２次自由共振角周波数（ω２）に一致するように（ω２＝３ω）、ωを設定することで、静電引力によるカンチレバーの振動が共振現象によって大きく増幅されるため、高感度で物性値の測定が可能となる。
【００７７】
【発明の効果】
本発明により、ＡＦＭを用いて、たとえば静電引力検出方式により、探針を備えたカンチレバーの試料の電気容量（Ｃ）や誘電率（ε）に関する情報を正確に測定することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の一形態における振幅を検出して探針−試料間距離制御をおこなうダイナミックモードＡＦＭにおける静電引力検出方式で使用する場合の全体の構成を示すブロック図である。
【図２】図１の実施の形態における短冊形カンチレバー２の１次自由共振角周波数と２次自由共振角周波数の位置を示すスペクトル図である。
【図３】図１の実施の形態において探針１を接地電位とし、ｐ型半導体である試料３に電圧を印加した場合の容量変化のグラフである。
【図４】図１の実施の形態において探針１を接地電位とし、ｎ型半導体である試料３に電圧を印加した場合の容量変化のグラフである。
【図５】本発明の実施の他の形態における、周波数を検出して探針−料間距離制御をおこなうダイナミックモードＡＦＭにおける静電引力検出方式で使用する場合の全体の構成を示すブロック図である。
【図６】本発明の実施の他の形態のコンタクトモードＡＦＭにおける固定発振器を用いた静電引力検出方式で使用する全体の構成を示すブロック図である。
【図７】図５の実施の形態における短冊形カンチレバー２の１次および２次の自由共振角周波数と１次接触共振角周波数の位置を示すスペクトル図である。
【図８】本発明の実施の他の形態のコンタクトモードＡＦＭにおける電圧可変発振器２４を用いた静電引力検出方式で使用する全体の構成を示すブロック図である。
【図９】本発明の実施の他の形態の探針１と試料３間に流れる電流の大きさを一定に保つことにより、探針１−試料３間相互作用を一定に保つようにする場合の全体の構成を示すブロック図である。
【図１０】本発明の実施の他の形態の探針１−試料３間に異なる角周波数成分ωＡ、ωＢ（ただしωＡ＞ωＢ）を有する複数の交番電圧を印加する電気容量（Ｃ）や誘電率（ε）等の複数の物性値を測定する場合の全体の構成を示すブロック図である。
【図１１】本発明の実施のさらに他の形態の構成を示すブロック図である。
【図１２】図１１の動作を説明するための図である。
【図１３】図１１および図１２に示される実施の形態における処理回路５２の動作を説明するためのフローチャートである。
【図１４】図１１および図１２に示される実施の形態における図１３のステップｓ２の第１回走査の動作を説明するための簡略化したブロック図である。
【図１５】図１１および図１２に示される実施の形態における図１３のステップｓ５の第２回走査の動作を説明するための簡略化したブロック図である。
【図１６】本発明の実施の他の形態の探針１と試料３との間に作用する静電引力や変位電流を打ち消すことにより、探針１と試料３との仕事関数に関する情報を得るようにする全体の構成を示すブロック図である。
【符号の説明】
１ 探針
２ カンチレバー
３ 試料
４ レーザーダイオード
５ フォトダイオード
６ 差動増幅器
７ 圧電素子
８ 固定周波数発振器
９ ロックインアンプ
１０ フィードバック回路
１１ 高域遮断フィルタ
１２ 高圧増幅器
１３ ＸＹＺ駆動機構
１４ 表面形状像
１５ 固定発振器
１６ 逓倍器
１７ ロックインアンプ
１８ 微分容量像
１９ 振幅制御回路
２０ 位相シフト回路
２１ 周波数検出器
２２ 電圧発生器
２３ スイッチ
２４ 電圧可変発振器
２５ 接触共振周波数像
２６，２７ 固定発振器
２８ 加算器
２９ 周波数変換器
３０ 電流−電圧変換器
３１ 固定発振器
３２ 加算器
３３ ロックインアンプ
３４ フィードバック回路
３５ 反転増幅器
３６ 表面電位像
５２ 処理回路
５３ メモリ
５４ スイッチ
５７ 周波数検出回路
５８ スイッチ
５９ スイッチ
６０ スイッチ
【発明の属する技術分野】
本発明は、探針−試料間に作用する静電引力を検出することで、電気容量（Ｃ）や誘電率（ε）等の物性値の測定方法またはその方法を用いた走査型プローブ顕微鏡（Ｓ ｃａｎｎｉｎｇ Ｐｒｏｂｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ、略称ＳＰＭ）に関するものである。
【０００２】
【従来技術】
原子間力顕微鏡（Ａｔｏｍｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ、略称ＡＦＭ）は、走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）の１つであり、原子オーダの分解能で試料表面を観察することができ、様々なＳＰＭ技術の基本となっている。通常のＡＦＭで観察できる表面形状に加えて、試料表面近傍の電気容量（Ｃ）や誘電率（ε）等の物性値の分布も観察しようとする手法が走査型容量顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｃａｐａｃｉｔａｎｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ、略称ＳＣＭ）である。ＡＦＭにおいて、電気容量（Ｃ）等を測定するには、電気容量センサーを探針近傍に取り付ける方法および静電引力を検出して測定する２種類の方式が提案されている。
【０００３】
電気容量センサー方式の先行技術を述べる。
微小領域における探針−試料間の電気容量（Ｃ）を測定するには、ＲＣＡ社によって民生品用途で開発されていた静電式ビデオディスク再生装置の静電容量センサー［R.C.Palmer,E.J.Denlinger,and H.KAwamoto,RCA Rev,43,194(1982)］を用いてＭａｔｅｙらによって始められた［J.R.Matey and J.Blanc,J.Appl.phys.47,1437(1985)］。Ｍａｔｅｙらは探針−試料間の距離制御を行わなかったが、Ｗｉｌｌｉａｍｓらは走査型トンネル顕微鏡（Scanning Tunneling Microscopy、略称ＳＴＭ）を用いて探針−試料間を制御しながら、電気容量センサーによって微小領域における電気容量（Ｃ）を測定することに成功した［C.C.Williams,W.P.Hough,and S.A.Rishton,Appl.Phys.Lett.55,203(1989)］。また、ＢａｒｒｅｔらはＡＦＭを用いて、絶縁体であるシリコン酸化膜の上での電気容量（Ｃ）の測定を可能とした［R,C .Barrett and C.F.Quate,J.Appl.Phys.70 2725(1991)］。こうして、電気容量センサーをＡＦＭ探針近傍に取り付けたものが現在ＳＣＭとして市販されている製品の原型となっている。
【０００４】
ＲＣＡ社の電気容量センサーは、固定周波数で発振する発振器を備え、探針−試料間容量（Ｃ）およびセンサー内のインダクタンス（Ｌ）によって構成されるＬＣ共振周波数が変化することによって、共振回路を通じて取り出される出力信号の振幅を振幅検出器を用いて検出する手法であった。これに対し、Ｃｈｏらは、探針−試料間容量（Ｃ）および外付けのセンサー内のインダクタンス（Ｌ）によって発振周波数が変化する周波数可変発振器を用い、出力信号の周波数を周波数検出器を用いて検出する電気容量センサーを提案した［Ｙ，Ｃｈｏ，Ａ，Ｋｉｒｉｈａｒａ，ａｎｄ Ｔ．Ｓａｅｋｉ，Ｒｅｖ．Ｓｃｉ．Ｉｎｓｔｒｕｍ．６７，２２９７（１９９６）］。
【０００５】
いずれの電気容量センサーを用いても、実際の動作では浮遊容量の影響を避けるため、変調法を用いており、探針−試料間に交流電界を印加し、それによって変調された振幅もしくは周波数をロックインアンプを用いて検出している。そのため、実際に得られる画像は電気容量（Ｃ）の分布像ではなく、微分容量（∂Ｃ／∂Ｖ）の分布像である。この方法では、ＡＦＭの探針−試料間制御を利用しているが、電気容量検出は特別な電気容量センサーを必要とするため、装置構成が煩雑である。
【０００６】
静電引力検出方式の先行技術を述べる。
電気容量センサーを用いずにＡＦＭだけを用いて試料表面の電気容量（Ｃ）を検出する手法もＭａｒｔｉｎらによって提案された［Ｙ．Ｍａｒｔｉｎ，Ｄ．Ｗ．Ａｂｒａｈａｍ，ａｎｄ Ｈ．Ｋ．Ｗｉｃｋｒａｍａｓｉｎｇｈｅ，Ａｐｐｌｐ．ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．５２，１１０３（１９８８）］。これは、探針−試料間に周波数ｆ（角周波数ω＝２πｆ）の交流電界Ｅを印加し、その２倍高調波成分の静電引力を検出する方法である。この測定原理は次のとおりである。探針−試料系を平行平板金属系と仮定し、静電容量を（Ｃ）とし、その平行平板に垂直方向をＺ方向とすると、電圧Ｖを印加した際に、次の式１で表される静電引力Ｆが作用する。
【０００７】
【数１】
このとき、探針−試料間に印加される電圧Ｖを直流成分Ｖｄｃと交流成分Ｖａｃとに分けると、式２のとおりである。
Ｖ＝Ｖｄｃ＋Ｖａｃｃｏｓωｔ …（２）
この電圧Ｖを印加すると、
【０００９】
【数２】
【００１０】
【数３】
となる。Ｖａｃの値は既知であるので、２倍高調波（２ω）成分を検出することで、∂Ｃ／∂ｚ成分を検出することができる。つまり、電気容量（Ｃ）や誘電率（ε）等の物性値を測定することができる。
【００１２】
しかしながら、この方式では、電気容量センサーを用いた方式とは異なり、変調法を用いていないため、浮遊容量の影響が無視できず、感度が低いという問題がある。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記課題を解決するためのもので、特別な電気容量センサーを用いずに、たとえば静電引力を検出することで、試料の電気容量（Ｃ）や誘電率（ε）等の物性値を測定する方法およびその方法を実施する走査型プローブ顕微鏡を提供することである。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、試料に探針を近接または接触させ、探針と試料との間に角周波数ωで振動する交番電圧を印加し、それによって誘起される静電引力のうち、角周波数ｎ×ω（ｎは自然数であり、ｎ≧３）で振動する交番力を、探針−試料間相互作用による力を検出する力検出手段によって検出することにより、電気容量（Ｃ）や誘電率（ε）等の物性値を測定するようにしたことを特徴とする物性値の測定方法である。
【００１５】
従来の静電引力検出方式では、前述のように変調法を用いていないために微分容量（∂Ｃ／∂Ｖ）像ではなく、電気容量（Ｃ）像を観察しており、浮遊容量の影響がある。本発明では、この問題を解決するために、角周波数ωの交流電圧Ｖを探針と試料との間に印加している。この場合、探針−試料系を平行平板金属系と仮定し、静電容量を（Ｃ）とし、平行平板に垂直な座標軸をｚとすると、∂Ｃ／∂ｚは定数ではなく、印加する電圧Ｖによって変調されているため、
【００１６】
【数４】
で表されるように、角周波数ωで変調されていると考える。このため、静電引力は、
【００１８】
【数５】
【００１９】
【数６】
【００２０】
【数７】
が存在するため、３倍高調波（３ω）成分を検出することで、微分容量（∂Ｃ／∂Ｖ）像に相当する情報を得ることができる。
【００２２】
本発明の実施の他の形態では、角周波数ωの４倍以上の高調波成分を検出することによっても、試料３の物性値を測定することができる。
【００２３】
また本発明は、探針と試料との間に角周波数ωで振動する交番電圧を印加し、それによって誘起される角周波数２ωで振動する交番力をも検出することにより、電気容量（Ｃ）や誘電率（ε）等の物性値を測定するようにしたことを特徴とする。
【００２４】
また本発明は、角周波数成分抽出手段によって抽出される角周波数は、探針と試料とを含む機械的共振部の共振角周波数と同一値または近似した値に選ばれることを特徴とする。
【００２５】
本発明に従えば、静電引力による探針と試料とを含む機械的共振部の振動が共振現象によって大きく増幅されるため、力検出手段によって、高感度で物性値の測定が可能となる。
【００２６】
また本発明は、探針は、試料から離間しており、試料に周期的に接触し、または接触したままであることを特徴とする。
【００２７】
本発明に従えば、探針と試料とは、図１〜図５および図９〜図１４に関連して後述されるように、離間するように構成されてもよく、または図６〜図８に関連して後述されるように接触したままであってもよく、さらにまた本発明の実施の他の形態では、探針と試料とは、たとえば探針の振動によって周期的に試料に接触するように構成されてもよい。
【００２８】
また本発明は、探針と試料とを近接または接触して試料の物性値を測定する測定装置において、
探針と試料との間に角周波数の交番電圧を印加する発振器１５，２４と、
探針−試料間相互作用による静電引力を検出する力検出手段と、
力検出手段の出力に含まれるｎ×ω（ｎは自然数であり、ｎ≧３）で振動する高調波成分を抽出する高調波成分抽出手段とを含むことを特徴とする測定装置である。
【００２９】
【発明の実施の形態】
図１は、走査型プローブ顕微鏡であるダイナミックモードＡＦＭにおける本発明の実施の一形態を示すブロック図である。探針１を備えたカンチレバー２の変位はレーザーダイオード４、フォトダイオード５、差動増幅器６からなる変位検出装置によって検出することができる。駆動手段である圧電素子７に固定発振器８からの信号を印加することで、探針１を備えたばね力を有するカンチレバー２の振動を励起することができる。
【００３０】
固定発振器８の角周波数ω１に同期した振動成分の振幅は、探針１と試料３との相互作用による力に対応しており、この振幅を、ロックインアンプ９を用いて電圧に変換して検出することができる。探針１がカンチレバー２に充分近づくと、この振幅が減少するが、フィードバック回路１０を用いて、高域遮断フィルタ１１および高圧増幅器１２を通じて駆動される圧電素子を用いるＸＹＺ方向駆動機構１３によって、ロックインアンプ９の出力が予め定める設定値となるように、Ｚ方向の試料位置を調節することで、この振幅を一定に保つことができる。
【００３１】
この図１に示される走査型プローブ顕微鏡は、原子間力顕微鏡ＡＦＭであり、前述のカンチレバーは、先端に探針１を備え、圧電素子７によって実現される駆動手段によって、試料３に近接／離反する方向に固定発振器８の角周波数ω１で振動させられる。レーザダイオード４からの光がカンチレバー２の背面に照射され、その反射光は受光素子であるフォトダイオード５によって受光される。フォトダイオード５は、一対、設けられ、各出力は差動増幅器６に与えられ、これによってカンチレバー２の周期的変位を表す信号が得られ、この信号は、ロックインアンプ９に前述のように与えられる。
【００３２】
ＸＹＺ方向駆動機構１３によって、水平な図１の紙面に垂直である仮想平面内のＸＹ方向へ試料３の表面上を走査しながら、試料３の上面の凹凸に応じて探針１と試料３とを結ぶ仮想直線の延びる図１の上下方向であるＺ方向の試料位置を調節する。ロックインアンプ９の出力は、探針１と試料３との相互作用による力に対応し、この力に対応した電圧が、予め定める設定値となるように、フィードバック回路１０の出力が得られる。駆動機構１３は、Ｚ方向の移動を行う。フィードバック回路１０からのＺ方向駆動用の制御電圧を、表示手段に表面形状像１４として表示することができる。
【００３３】
固定発振器１５から角周波数ωの交流電圧を探針１−試料３間に印加し、すなわち試料３と接地間に印加し、角周波数ωを逓倍器１６を用いて逓倍して得られた参照信号Ｖｒｅｆに同期した静電引力の３倍高調波（３ω）成分を、ロックインアンプ１７を用いて検出することで、微分容量（∂Ｃ／∂Ｖ）像１８が得られる。ロックインアンプ１７は、逓倍器１６からの出力である参照信号Ｖｒｅｆに同期した差動増幅器６の出力成分を取り出して抽出し、表示手段に与え、微分容量像１８を得る。本発明の実施の他の形態では、逓倍器１６とロックインアンプ１７との組合せは、角周波数３ωの成分を通過するバンドパスフィルタによって実現されてもよい。
【００３４】
図２は、図１に示される実施の形態における角周波数を説明するためのスペクトル図である。図２に示すように、探針１とカンチレバー２とを含む機械的共振部には、共振現象によって振幅が大きく増幅される周波数（共振周波数）があり、ダイナミックモードでは、固定発振器８の周波数はカンチレバー２の１次自由共振角周波数（ω１）に設定している。３ωが２次自由共振角周波数（ω２）に一致するように（ω２＝３ω）、ωを設定することで、静電引力によるカンチレバーの振動が共振現象によって大きく増幅されるため、高感度で物性値の測定が可能となる。
【００３５】
たとえばカンチレバー２が短冊形であり、１次自由共振角周波数ω１が３０ｋＨｚであり、２次自由共振角周波数ω２が１８９ｋＨｚであるとする。この場合、ωを６３ｋＨｚとし、これと位相同期した１８９ｋＨｚの振幅位相特性をロックインアンプ１７等を用いて位相検波することで、表示手段によって微分容量（∂Ｃ／∂Ｖ）像が得られる。
【００３６】
図３は、図１および図２に示される実施の形態において、探針１を接地電位とし、Ｓｉのｐ型半導体である試料３に固定発振器１５から電圧Ｖを印加した場合の容量変化のグラフである。太い線４１は試料３にドープされた不純物濃度が高い場合を示し、細い線４２は低い場合に相当する。容量（Ｃ）は試料３に印加した電圧Ｖが正電圧側に振れたときに大きくなり、負電圧側に振れたときに小さくなる。つまり、微分容量（∂Ｃ／∂Ｖ）の符号は正となり、その絶対値│∂Ｃ／∂Ｖ│の大きさから不純物濃度を知ることができる。
【００３７】
また図４は、図１および図２に示される実施の形態において、探針１を接地電位とし、Ｓｉのｎ型半導体である試料３に固定発振器１５から電圧Ｖを印加した場合の容量変化のグラフである。太い線４３は、試料３にドープされた不純物濃度が高い場合を示し、細い線４４は、低い場合に相当する。容量（Ｃ）は試料に印加した電圧Ｖが正電圧側に振れたときに小さくなり負電圧側に振れたときに大きくなる。つまり、微分容量（∂Ｃ／∂Ｖ）の符号は負となり、その絶対値│∂Ｃ／∂Ｖ│の大きさから不純物濃度を知ることができる。
【００３８】
図３および図４において、固定発振器１５から前述のように角周波数ωの信号４５が探針１−試料３間に印加されて入力されるとき、ロックインアンプ１７の３倍高調波３ωの成分である波形４６，４７；４８，４９の振幅位相特性が検出され、その振幅に依存した試料３のドープされた不純物濃度を検出することができる。
【００３９】
試料３は前述のようにたとえばＳｉ半導体であり、その表面には、ＳｉＯ２が形成されている。本発明の実施の他の形態では、カンチレバー２は剛性であってもよいが、ばね力を前述のように有することによって、感度の向上を図ることができる。像１４，１８は、液晶パネルまたは陰極線管などによって実現される表示手段によって表示され、これらの参照符号１４，１８を用いて表示手段を表すことがあり、このことは後述の参照符２５，３６に関しても同様である。
【００４０】
図５は、ダイナミックモードＡＦＭにおける本発明の実施のさらに他の形態を示すブロック図である。図５の実施の形態の図１〜図４の実施の形態に対応する部分には、同一の参照符を付す。探針１を備えたカンチレバー２の変位はレーザーダイオード４、フォトダイオード５、差動増幅器６からなる変位検出装置によって検出することができる。差動増幅器６の出力であるカンチレバー２の変位信号を振幅制御回路１９によって振幅を増幅または減衰し、さらに位相シフト回路２０によって再び圧電素子７を駆動することで、いわば自励発振ループを形成することができ、カンチレバー２の１次自由共振角周波数（ω１）で発振させ続けることができる。
【００４１】
１次自由共振角周波数ω１は、探針１と試料３との相互作用による力に対応して変化し、この周波数の変化を、周波数検出回路５７を用いて電圧に変換して検出することができる。探針１が試料３に充分近づくと、引力によって角周波数ω１が減少し、また斥力によって増加するが、フィードバック回路１０を用いて、高域遮断フィルタ１１および高圧増幅器１２を通じて駆動される圧電素子を用いるＸＹＺ方向駆動機構１３によって、周波数検出回路５７の出力が予め定める設定値となるように、Ｚ方向の試料位置を調節することで、この周波数を一定に保つことができる。
【００４２】
差動増幅器６の出力は位相同期ループ回路によって実現される周波数検出回路５７に与えられる。ＸＹＺ方向駆動機構１３によって、水平な図１の紙面に垂直である仮想平面内のＸＹ方向へ試料３の表面上を走査しながら、試料３の上面の凹凸に応じて探針１と試料３とを結ぶ仮想直線の延びる図１の上下方向であるＺ方向の試料位置を調節する。周波数検出回路５７の出力は、探針１と試料３との相互作用による力に対応し、この力に対応した電圧が、予め定める設定値となるように、フィードバック回路１０の出力が得られる。駆動機構１３は、Ｚ方向の移動を行う。フィードバック回路１０からのＺ方向駆動用の制御電圧を、表示手段に表面形状像１４として表示することができる。
【００４３】
固定発振器１５から角周波数ωの交流電圧を探針１−試料３間に印加し、角周波数ωを逓倍器１６を用いて逓倍して得られた参照信号Ｖｒｅｆに同期した静電引力の３倍高調波（３ω）成分を、ロックインアンプ１７を用いて検出することで、微分容量（∂Ｃ／∂Ｖ）像１８が得られる。ロックインアンプ１７は、逓倍器１６からの出力である参照信号Ｖｒｅｆに同期した差動増幅器６または周波数検出回路５７の出力成分を取り出して抽出し、表示手段に与え、微分容量像１８を得る。本発明の実施の他の形態では、逓倍器１６とロックインアンプ１７との組合せは、角周波数３ωの成分を通過するバンドパスフィルタによって実現されてもよい。
【００４４】
角周波数３ωの成分を抽出する信号は、差動増幅器６の出力または周波数検出回路５７の出力であるが、これはスイッチ５８によって切り替えることができる。スイッチ５８を差動増幅器６の出力側に切り替えると、図１の実施例と同様に、３ωが２次自由共振角周波数（ω２）に一致するように（ω２＝３ω）、ωを設定することで、静電引力によるカンチレバーの振動が共振現象によって大きく増幅されるため、高感度で物性値の測定が可能となる。
【００４５】
また、周波数検出回路５７の出力は探針１と試料３との相互作用による力に対応しているため、スイッチ５８を周波数検出回路５７の出力側に切り替えると、周波数検出回路５７の出力における３倍高調波（３ω）成分を、ロックインアンプ１７を用いて検出することでも、微分容量（∂Ｃ／∂Ｖ）像１８が得ることができる。このとき、フィードバック回路１０を用いて、高域遮断フィルタ１１および高圧増幅器１２を通じて圧電素子を用いるＸＹＺ方向駆動機構１３を駆動することによって周波数検出回路５７の出力が予め定める設定値となるように、Ｚ方向の試料位置を調節しているが、この距離制御の応答帯域は約１ｋＨｚ程度であるため、クロストークを防ぎ、正しい表面形状像１４を得るためには、角周波数ωを約１ｋＨｚ以上に設定する必要がある。また、周波数検出回路５７の周波数検出応答帯域は通常約１０ｋＨｚ程度であり、３ωが約１０ｋＨｚ以下となるように角周波数ωを設定する必要がある。
【００４６】
この走査型プローブ顕微鏡である原子間力顕微鏡において、カンチレバー２からの発振信号である差動増幅器６の出力信号は、圧電素子７を駆動制御する信号に対して９０度の位相遅れを生じる。この差動増幅器６の出力は、振幅制御回路１９によって増幅または減衰されて前述のように位相シフト回路２０に与えられ、ここで位相が９０度遅延されるとともに、反転され、このようにして圧電素子７に位相シフト回路２０からの信号が正帰還される。したがってカンチレバー２の機械的発振動作が継続される。周波数検出回路５７は、差動増幅器６の出力の周波数に対応した電圧を導出する。
【００４７】
図６は、コンタクトモードＡＦＭにおける本発明の実施の一形態を示すブロック図である。図６の実施の形態の図１〜図４の実施の形態に対応する部分には、同一の参照符を付す。探針１は試料３の表面に接触している。探針１を備えたカンチレバー２の変位はレーザーダイオード４、フォトダイオード５、差動増幅器６からなる変位検出装置によって検出することができる。探針１がカンチレバー２に接触すると、ばね力を有するカンチレバー２のたわみが、この変位検出装置によって検出され、フィードバック回路１０を用いて、高域遮断フィルタ１１および高圧増幅器１２を通じて駆動されるＸＹＺ方向駆動機構１３によって、差動増幅器６の出力が予め定める設定値となるように、Ｚ方向の試料位置を調節することで、この振幅を一定に保つことができる。ＸＹＺ方向駆動圧電素子１３によってＸＹ方向へ走査しながら、試料の凹凸に応じてＺ方向の試料３の位置を調節し、フィードバック回路１０からのＺ方向駆動用の制御電圧を、表面形状像１４として表示することができる。この図６の実施の形態では、前述の圧電素子７は省略され、カンチレバー２の基端部は固定位置に固定される。
【００４８】
固定発振器１５から角周波数ωの交流電圧を探針１−試料３間に印加し、角周波数ωを逓倍器１６を用いて逓倍して得られた参照信号Ｖｒｅｆに同期した静電引力の３倍高調波（３ω）成分を、ロックインアンプ１７を用いて検出することで、微分容量（∂Ｃ／∂Ｖ）像１８が得られる。ロックインアンプ１７は、逓倍器１６からの出力である参照信号Ｖｒｅｆに同期した差動増幅器６の出力成分を取り出して抽出し、表示手段に与え、微分容量像１８を得る。本発明の実施の他の形態では、逓倍器１６とロックインアンプ１７との組合せは、角周波数３ωの成分を通過するバンドパスフィルタによって実現されてもよい。
【００４９】
図７は、図６に示される実施の形態における各周波数を説明するためのスペクトル図である。この図７に示すように、探針１が試料３の表面と接触した状態において、探針１とカンチレバー２とを含む機械的共振部には、その探針１−試料３間相互作用によって決まる接触共振角周波数（ωｃ）があるため、３ωがωｃに一致するように固定発振器１５の角周波数ωを設定することで、静電引力によるカンチレバー２の振動が共振現象によって大きく増幅される。そのため、高感度で物性値の測定が可能となる。
【００５０】
図８は、コンタクトモードＡＦＭにおける本発明の実施のさらに他の形態を示すブロック図である。図８の実施の形態の図１〜図５の実施の形態に対応する部分には、同一の参照符を付す。探針１は、試料３の表面に接触している。探針１を備えたカンチレバー２の変位はレーザーダイオード４、フォトダイオード５、差動増幅器６からなる変位検出装置によって検出することができる。探針１がカンチレバー２に接触すると、ばね力を有するカンチレバー２のたわみが、この変位検出装置によって検出され、フィードバック回路１０を用いて、高域遮断フィルタ１１および高圧増幅器１２を通じて駆動されるＸＹＺ方向駆動機構１３によって、差動増幅器６の出力が予め定める設定値となるように、Ｚ方向の試料位置を調節することで、このたわみを一定に保つことができる。ＸＹＺ方向駆動圧電素子１３によってＸＹ方向へ走査しながら、試料の凹凸に応じてＺ方向の試料３の位置を調節し、フィードバック回路１０からのＺ方向駆動用の制御電圧を、表面形状像１４として表示することができる。
【００５１】
接触共振周波数は、探針１−試料３間相互作用によって決まるため、探針と試料との接触状態や、試料表面の弾性定数や表面下の構造によって変動する。このため、差動増幅器６の出力であるカンチレバーの変位信号を振幅制御回路１９によって増幅または減衰し、さらに位相シフト回路２０によって再び圧電素子７を駆動することで、いわば自励発振ループを形成することができる。この場合、カンチレバー２の接触共振周波数が変化した場合でも、カンチレバー２を常に接触共振周波数で発振させ続けることが可能となる。このため、たとえば、位相同期ループ回路によって実現される周波数検出回路２１によって、カンチレバー２の接触共振周波数の変化に対応した電圧を得ることができる。このとき、この電圧の変化を接触共振周波数像２５として画像化することで、試料の試料表面の弾性定数や表面下の構造に関する情報を得ることができる。
【００５２】
電圧可変発振器２４の制御電圧切替スイッチ２３によって、予め定める一定の直流電圧を出力する固定電圧直流電源２２により電圧可変発振器２４を制御し、角周波数ωの交流電圧を探針１−試料３間に印加する。電圧可変発振器２４の出力を逓倍器１６に与えて、角周波数ωを逓倍器１６を用いて逓倍して得られた参照信号を得る。この参照信号をロックインアンプ１７に与え、したがってこの逓倍器１６の参照信号に同期した静電引力の３倍高調波（３ω）成分を、ロックインアンプ１７を用いて検出することで、微分容量（∂Ｃ／∂Ｖ）像１８が得られる。本発明の実施の他の形態では、逓倍器１６とロックインアンプ１７との組合せは、角周波数３ωの成分を通過するバンドパスフィルタによって実現されてもよい。
【００５３】
電圧可変発振器２４の制御電圧切替スイッチ２３を、周波数検出回路２１側に切り替えることによって、この電圧の変化によって電圧可変発振器２４を利用することで、カンチレバー２の接触共振周波数と同一の値をωとし、そのωの変化に対応して３倍高調波（３ω）成分を得ることができる。このようにして、ωを接触共振周波数と一致するように制御することが可能となる。こうして試料３の物性値測定の安定性を高めることができる。
【００５４】
この走査型プローブ顕微鏡である原子間力顕微鏡において、カンチレバー２からの発振信号である差動増幅器６の出力信号は、圧電素子７を駆動制御する信号に対して９０度の位相遅れを生じる。この差動増幅器６の出力は、振幅制御回路１９によって増幅または減衰されて前述のように位相シフト回路２０に与えられ、ここで位相が９０度遅延されるとともに、反転され、このようにして圧電素子７に位相シフト回路２０からの信号が正帰還される。したがってカンチレバー２の機械的発振動作が継続される。周波数検出回路２１は、増幅回路１９の出力の周波数に対応した電圧を導出する。
【００５５】
図９は、本発明の実施のさらに他の形態の構成を示すブロック図である。この実施の形態は、前述の図１〜図４の実施の形態に類似し、対応する部分には同一の参照符を付す。この図９に示される実施の形態は、探針１と試料３間に流れるトンネル電流の大きさを一定に保つことにより、探針１−試料３間相互作用を一定に保つようにした構成を有する。試料３から探針１を備えたカンチレバー２へと流れる電流は電流−電圧変換回路３０によって検出され、フィードバック回路１０を用いて、高域遮断フィルタ１１および高圧増幅器１２を通じて駆動されるＸＹＺ方向駆動機構１３によってＺ方向の試料位置を調節し、このトンネル電流値を予め定める設定値に一定に保つことができる。ＸＹＺ方向駆動機構１３によってＸＹ方向へ走査しながら、試料３の凹凸に応じてＺ方向の試料３位置を調節し、フィードバック回路１０からのＺ方向駆動用の制御電圧を、表面形状像１４として表示することができる。この図８の実施の形態では、前述の圧電素子７は省略され、カンチレバー２の基端部は固定位置に固定される。
【００５６】
固定発振器１５から角周波数ωの交流電圧を探針１−試料３間に印加し、角周波数ωを逓倍器１６を用いて逓倍して得られた参照信号に同期した静電引力の３倍高調波（３ω）成分を、ロックインアンプ１７を用いて検出して振幅を求めることで、微分容量（∂Ｃ／∂Ｖ）像１８が得られる。本発明の実施の他の形態では、逓倍器１６とロックインアンプ１７との組合せは、角周波数３ωの成分を通過するバンドパスフィルタによって実現されてもよい。
【００５７】
さらに、３ωが１次自由共振角周波数（ω１）に一致するように（ω１＝３ω）、ωを設定することで、静電引力によるカンチレバーの振動が共振現象によって大きく増幅されるため、高感度で物性値の測定が可能となる。
【００５８】
図１０は、本発明の実施のさらに他の形態の構成を示すブロック図である。この図７の実施の形態は、ダイナミックモードＡＦＭにおける構成例であり、前述の図１〜図４に実施の形態に類似し、対応する部分には同一の参照符を付す。探針１と試料３との間に、異なる角周波数成分ωＡ，ωＢ（ただしωＡ＞ωＢ）を有する複数の交番電圧を印加し、それによって誘起される角周波数│（ｍ−ｎ）×ωＡ±ｎ×ωＢ│（ｍ＞ｎ）で振動する交番力を検出する。ｎ，ｍは自然数である。固定発振器２６，２７は、それぞれ角周波数ωＡ，ωＢの信号を導出し、これらの角周波数ωＡ，ωＢの信号を、それぞれＶＡｃｏｓωＡｔ，ＶＢｃｏｓωＢｔと表されるとする。これらを加算器２８で加算した信号Ｖは、
Ｖ ＝ ＶＡｃｏｓωＡｔ＋ＶＢｃｏｓωＢ …（９）
【００５９】
【数８】
であるので、∂Ｃ／∂ｚがｚに関して定数と考えることができる実施の形態では、単一の角周波数ωの電圧を印加した場合に２倍高調波を検出する測定の代りに（ωＡ＋ωＢ）または（ωＡ−ωＢ）の周波数成分をロックインアンプ１７によって検出すればよい。ＶＡ，ＶＢは既知であるので、∂Ｃ／∂ｚを求めることができることになる。
【００６１】
また、∂Ｃ／∂ｚが定数ではなく、印加する電圧Ｖによって変調されていると考えることができる実施の形態では、
【００６２】
【数９】
となるため、単一の角周波数ωの電圧を印加した場合に３倍高調波を検出する測定の代りに｜ωＡ＋（ωＡ＋ωＢ）｜および｜ωＢ＋（ωＡ＋ωＢ）｜ならびに｜ωＡ＋（ωＡ−ωＢ）｜および｜ωＢ−（ωＡ−ωＢ）｜である４通り、つまり２ωＡ±ωＢ、│ωＡ±２ωＢ│の４通りの周波数のいずれかの周波数成分をロックインアンプ１７で検出すればよいことになる。
【００６４】
図１０において、探針１を備えたカンチレバー２の変位はレーザーダイオード４、フォトダイオード５、差動増幅器６からなる変位検出装置によって検出することができる。圧電素子７に固定発振器８からの信号を印加することで、探針１を備えたばね力を有するカンチレバー２の振動を励起して発振することができる。
【００６５】
固定発振器８の角周波数ω１に同期した振動成分の振幅を、ロックインアンプ９を用いて電圧に変換して検出することができる。固定発振器８の角周波数は、カンチレバー２の１次自由共振角周波数（ω１）に設定している。探針１がカンチレバー２に充分近づくと、この振幅が減少するが、フィードバック回路１０を用いて、高域遮断フィルタ１１および高圧増幅器１２を通じて駆動される圧電素子を用いるＸＹＺ方向駆動機構１３によって、高圧増幅器１２の出力が予め定める設定値となるように、Ｚ方向の試料位置を調節し、この振幅を一定に保つことができる。
【００６６】
加算器２８の交流電圧を前述のように探針１−試料３間に印加し、また周波数変換器２９によって得られる２ωＡ±ωＢ、│ωＡ±２ωＢ│のうちの１つの所望の周波数の参照信号と周波数が同一である信号成分の振幅および位相を、ロックインアンプ１７を用いて検出することで、微分容量（∂Ｃ／∂Ｖ）像１８が得られる。本発明の実施の他の形態では、周波数変換器２９とロックインアンプ１７との組合せは、角周波２ωＡ±ωＢ、│ωＡ±２ωＢ│のうちの１つの所望の周波数の成分を通過するバンドパスフィルタによって実現されてもよい。
【００６７】
たとえば、２ωＡ−ωＢが２次自由共振角周波数（ω２）に一致するようにωＡ、ωＢを設定することで、静電引力によるカンチレバー２の振動が共振現象によって大きく増幅されるため、高感度で物性値の測定が可能になる。たとえばカンチレバーが短冊形であり、１次自由共振角周波数ω１が３０ｋＨｚであり、２次自由共振角周波数ω２が１８９ｋＨｚであるとする。たとえばωＡを５．１８９ＭＨｚ、ωＢを１０．１８９ＭＨｚとすると、２ωＡ−ωＢが１８９ｋＨｚとなり、ＭＨｚ帯域という高周波信号に対する電気容量（Ｃ）や誘電率（ε）等の物性値をより低い周波数帯域の信号の検出によって行うことができる。
【００６８】
図１１は、本発明の実施のさらに他の形態の構成を示すブロック図である。この実施の形態は、前述の図１〜４の実施の形態に類似し、対応する部分には同一の参照符を付す。注目すべきはこの実施の形態では、マイクロコンピュータなどによって実現される処理回路５２が備えられ、フィードバック回路１０およびロックインアンプ１７の出力が与えられる。処理回路５２は、切換えスイッチ５４を介して高圧増幅器１２を動作制御する。切換えスイッチ５４は、高域遮断フィルタ１１の出力と、処理回路５２からの出力とを切換えて高圧増幅器１２に与える。処理回路５２には、メモリ５３が接続される。固定発振器８と圧電素子７との間には、スイッチ５９が介在される。固定発振器１５と試料３との間には、スイッチ６０が介在される。切換えスイッチ５４およびスイッチ５９，６０のオン／オフは、処理回路５２によって制御される。
【００６９】
図１２は、図１１の実施の形態における動作を説明するための図である。前述の図１の実施の形態では、探針１−試料３間相互作用を一定に保つようにして６１のように走査することによって得られた表面形状を記録し、そこから規定の距離だけ変化させた軌跡に沿って、再び探針または試料を走査することによって表面形状の影響を受けないようにする。たとえば図１の実施の形態によって、図１２（ａ）の試料３表面の物性値が異なるＡ１部分とＢ１部分とを有する試料３上で探針１を離間させて走査し、試料３の表面形状の測定と同時に物性値を測定する。その結果、図１２（ｂ）のような表面形状の正常な画像とともに、図１２（ｃ）のような物性値の分布を表す誤った画像が得られてしまう場合がある。つまり、図１２（ｃ）のように表面形状の変化に伴い、この試料表面の本来の物性値の分布とは無関係な信号５５，５６が物性値の分布として得られてしまうことになる。この問題は、図１１の実施の形態によって解決される。
【００７０】
図１３は、図１１および図１２に示される実施の形態における処理回路５２の動作を説明するためのフローチャートである。図１１におけるスイッチ５４は、高域遮断フィルタ１１の出力信号側に、予め切り替えられている。ステップｓ１からステップｓ２に移り、先ず図１４に示すように、スイッチ５９を入にし、スイッチ６０を切にする。カンチレバー２を固定発振器８により、共振角周波数ω１で振動させ、試料３の表面形状を測定し、フィードバック回路１０から得られた表面形状を、ステップｓ３においてメモリ５３に記憶しておく。
【００７１】
次に、ステップｓ４で、その表面形状から決められた距離Ｌ１を加算もしくは減算する。ステップｓ５において、図１１におけるスイッチ５４を処理回路５２の出力信号側に切り替え、また、図１５に示すように、スイッチ５９を切にし、スイッチ６０を入にし、ステップｓ４の演算結果によって高圧増幅器１２を動作制御することで、図１１に示される実施の形態によれば、図１２（ｄ）のように、本来の物性値の分布とは無関係な信号５５，５６が含まれないような物性値の分布が得られる。
【００７２】
図１６は、本発明の実施のさらに他の形態の構成を示すブロック図である。この図１６の実施の形態は、前述の図１〜図４の実施の形態に類似し、対応する部分には同一の参照符を付す。特にこの実施の形態では、探針１と試料３との間に作用する静電引力を打ち消すことにより、探針１と試料３との仕事関数に関する情報を得るよう構成される。固定発振器３１によって出力された角周波数ωｐの交流電圧Ｖｐは、加算器３２において反転増幅器３５からの出力である電圧（Ｖｄｃ）と加算されて試料１へ印加される。探針１と試料３の材料が異なる場合など、仕事関数の差である電圧（Ｖｃｐｄ）が存在し、静電引力は、
【００７３】
【数１０】
となる。ロックインアンプ３３によって角周波数ωｐの成分を検出し、フィードバック回路３４および反転増幅器３５によって、
Ｖｃｐｄ＋Ｖｄｃ＝０ …（１３）
となるような電圧Ｖｄｃを調節することが可能である。このとき、
Ｖｄｃ＝−Ｖｃｐｄ …（１４）
となり、探針１と試料３の仕事関数の差を打ち消しながら、それに必要となる電圧を画像化することで、表面電位像３６を得ることができる。
【００７５】
固定発振器１５から角周波数ωの交流電圧も加算器３２を通じて探針１−試料３間に印加し、角周波数ωを逓倍器１６を用いて逓倍して得られた参照信号に同期した静電引力の３倍高調波（３ω）成分を、ロックインアンプ１７を用いて検出することで、微分容量（∂Ｃ／∂Ｖ）像１８が得られる。本発明の実施の他の形態では、逓倍器１６とロックインアンプ１７との組合せは、角周波数３ωの成分を通過するバンドパスフィルタによって実現されてもよい。
【００７６】
たとえば、図１の実施例と同様に、３ωが２次自由共振角周波数（ω２）に一致するように（ω２＝３ω）、ωを設定することで、静電引力によるカンチレバーの振動が共振現象によって大きく増幅されるため、高感度で物性値の測定が可能となる。
【００７７】
【発明の効果】
本発明により、ＡＦＭを用いて、たとえば静電引力検出方式により、探針を備えたカンチレバーの試料の電気容量（Ｃ）や誘電率（ε）に関する情報を正確に測定することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の一形態における振幅を検出して探針−試料間距離制御をおこなうダイナミックモードＡＦＭにおける静電引力検出方式で使用する場合の全体の構成を示すブロック図である。
【図２】図１の実施の形態における短冊形カンチレバー２の１次自由共振角周波数と２次自由共振角周波数の位置を示すスペクトル図である。
【図３】図１の実施の形態において探針１を接地電位とし、ｐ型半導体である試料３に電圧を印加した場合の容量変化のグラフである。
【図４】図１の実施の形態において探針１を接地電位とし、ｎ型半導体である試料３に電圧を印加した場合の容量変化のグラフである。
【図５】本発明の実施の他の形態における、周波数を検出して探針−料間距離制御をおこなうダイナミックモードＡＦＭにおける静電引力検出方式で使用する場合の全体の構成を示すブロック図である。
【図６】本発明の実施の他の形態のコンタクトモードＡＦＭにおける固定発振器を用いた静電引力検出方式で使用する全体の構成を示すブロック図である。
【図７】図５の実施の形態における短冊形カンチレバー２の１次および２次の自由共振角周波数と１次接触共振角周波数の位置を示すスペクトル図である。
【図８】本発明の実施の他の形態のコンタクトモードＡＦＭにおける電圧可変発振器２４を用いた静電引力検出方式で使用する全体の構成を示すブロック図である。
【図９】本発明の実施の他の形態の探針１と試料３間に流れる電流の大きさを一定に保つことにより、探針１−試料３間相互作用を一定に保つようにする場合の全体の構成を示すブロック図である。
【図１０】本発明の実施の他の形態の探針１−試料３間に異なる角周波数成分ωＡ、ωＢ（ただしωＡ＞ωＢ）を有する複数の交番電圧を印加する電気容量（Ｃ）や誘電率（ε）等の複数の物性値を測定する場合の全体の構成を示すブロック図である。
【図１１】本発明の実施のさらに他の形態の構成を示すブロック図である。
【図１２】図１１の動作を説明するための図である。
【図１３】図１１および図１２に示される実施の形態における処理回路５２の動作を説明するためのフローチャートである。
【図１４】図１１および図１２に示される実施の形態における図１３のステップｓ２の第１回走査の動作を説明するための簡略化したブロック図である。
【図１５】図１１および図１２に示される実施の形態における図１３のステップｓ５の第２回走査の動作を説明するための簡略化したブロック図である。
【図１６】本発明の実施の他の形態の探針１と試料３との間に作用する静電引力や変位電流を打ち消すことにより、探針１と試料３との仕事関数に関する情報を得るようにする全体の構成を示すブロック図である。
【符号の説明】
１ 探針
２ カンチレバー
３ 試料
４ レーザーダイオード
５ フォトダイオード
６ 差動増幅器
７ 圧電素子
８ 固定周波数発振器
９ ロックインアンプ
１０ フィードバック回路
１１ 高域遮断フィルタ
１２ 高圧増幅器
１３ ＸＹＺ駆動機構
１４ 表面形状像
１５ 固定発振器
１６ 逓倍器
１７ ロックインアンプ
１８ 微分容量像
１９ 振幅制御回路
２０ 位相シフト回路
２１ 周波数検出器
２２ 電圧発生器
２３ スイッチ
２４ 電圧可変発振器
２５ 接触共振周波数像
２６，２７ 固定発振器
２８ 加算器
２９ 周波数変換器
３０ 電流−電圧変換器
３１ 固定発振器
３２ 加算器
３３ ロックインアンプ
３４ フィードバック回路
３５ 反転増幅器
３６ 表面電位像
５２ 処理回路
５３ メモリ
５４ スイッチ
５７ 周波数検出回路
５８ スイッチ
５９ スイッチ
６０ スイッチ
Claims (5)
- 試料に探針を近接または接触させ、探針と試料との間に角周波数ωで振動する交番電圧を印加し、それによって誘起される静電引力のうち、角周波数ｎ×ω（ｎは自然数であり、ｎ≧３）で振動する交番力を、探針−試料間相互作用による力を検出する力検出手段によって検出することにより、電気容量（Ｃ）や誘電率（ε）等の物性値を測定するようにしたことを特徴とする物性値の測定方法。
- 探針と試料との間に角周波数ωで振動する交番電圧を印加し、それによって誘起される角周波数２ωで振動する交番力をも検出することにより、電気容量（Ｃ）や誘電率（ε）等の物性値を測定するようにしたことを特徴とする、請求項１記載の物性値の測定方法。
- 探針と試料との間に印加された交番電圧によって誘起され、角周波数成分抽出手段によって抽出される交番力の角周波数が、探針と試料とを含む機械的共振部の共振角周波数と同一値または近似した値に選ばれることを特徴とする請求項１または２に記載の測定方法。
- 探針は、試料から離間しており、試料に周期的に接触し、または接触したままであることを特徴とする請求項１〜３のうちの１つに記載の測定方法。
- 探針と試料とを近接または接触して試料の物性値を測定する測定装置において、
探針と試料との間に角周波数の交番電圧を印加する発振器１５，２４と、
探針−試料間相互作用による静電引力を検出する力検出手段と、
力検出手段の出力に含まれるｎ×ω（ｎは自然数であり、ｎ≧３）で振動する高調波成分を抽出する高調波成分抽出手段とを含むことを特徴とする測定装置。
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