JP3580531B2 - 希釈冷凍機 - Google Patents
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】
この発明は、液体ヘリウム（３Ｈｅ，４Ｈｅ）を用いて１〜１０−３Ｋの超低温を連続的に得るための希釈冷凍機に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
良く知られているように、３Ｈｅの液相と４Ｈｅの液相との混合液は、０．８Ｋ以下で２相分離し、低温で３Ｈｅを６．４％含む希薄相と、３Ｈｅを１００％含む濃厚相とが共存する。そして濃厚相の３Ｈｅを希薄相へ溶け込ませる（希釈させる）と、外部から熱を吸収し、その結果１〜１０−３Ｋの超低温を得ることができる。このような現象を利用した冷凍機が希釈冷凍機と称され、近年実用化に至っている。
【０００３】
希釈冷凍機の原理については、例えば「日本物理学会誌」第３７巻第５号（１９８２）の第４０９頁〜第４１８頁（３Ｈｅ−４Ｈｅ希釈冷凍機の原理と設計上の問題点Ｉ）、「日本物理学会誌」第３７巻第７号（１９８２）の第５９５頁〜第６００頁（３Ｈｅ−４Ｈｅ希釈冷凍機の原理と設計上の問題点ＩＩ）などにおいて説明されているが、その原理的な構成を図４に示す。
【０００４】
図４において、第１の真空ポンプ１Ａは３Ｈｅガスを強制循環させるためのものであり、この第１の真空ポンプ１Ａから送り出された３００Ｋ程度の温度の３Ｈｅガスは、第２の真空ポンプ１Ｂにより液体４Ｈｅを排気減圧して１．３Ｋ程度に保った１Ｋポット２に熱的に接触する凝縮器（コンデンサ）３において液化し、さらにインピーダンス４を介して分留器５内の熱交換器６に送られる。この分留器５は、後述するように３Ｈｅと４Ｈｅとの飽和蒸気圧の差を利用して４Ｈｅ−３Ｈｅの混合液中から３Ｈｅを選択的に排出させるためのものであるが、凝縮器３から送られて来た３Ｈｅはこの分留器５に熱接触する熱交換器６において熱交換されて、０．５〜０．７Ｋ程度まで冷却される。さらにその３Ｈｅは、インピーダンス７を経て熱交換器８において１００ｍＫ程度まで冷却され、混合室９に送り込まれる。混合室９では、前述のような１００％３Ｈｅの濃厚相と、３Ｈｅが４Ｈｅに溶け込んだ４Ｈｅ−６．４％３Ｈｅの希薄相とに２相分離しており、密度差により下層が希薄相（４Ｈｅ−６．４％３Ｈｅ）、上層が濃厚相（３Ｈｅ相）となる。そして濃厚相に送り込まれた３Ｈｅが希薄相に溶け込む際に、既に述べたように熱吸収が生じ、１０ｍＫのオーダーの超低温に冷却される。すなわちこの混合室９が冷凍機としてのコールドヘッドとなるから、この部分に冷却対象物（試料）を保持しておけば、その試料を１０ｍＫのオーダーに冷却することができる。
【０００５】
混合室９の希薄相における３Ｈｅ濃度は６．４％を保ち、一方前記分留器５内の４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液中からは４Ｈｅと３Ｈｅとの飽和蒸気圧の差によって３Ｈｅのみがガス化して排出されて行くから、分留器５内の３Ｈｅ濃度は０．５〜０．７Ｋで１％程度となり、そのため混合室９の希薄相と分留器５内の混合液とで３Ｈｅの濃度差が生じ、そのため両者間の濃度勾配によって混合室９内の希薄相中から３Ｈｅが分留器５側へ引込まれ、それに伴なって混合室９においては１００％３Ｈｅの濃厚相から希薄相への３Ｈｅの溶け込みが連続的に生じることになる。そして混合室９から３Ｈｅが分留器５へ引込まれる間においてその３Ｈｅは熱交換器８を通過し、前述の往路側の３Ｈｅを冷却する。
【０００６】
分留器５においては、既に述べたように飽和蒸気圧の差によって４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液中から３Ｈｅのみが蒸発し、前述の真空ポンプ１Ａによって排気される。真空ポンプ１Ａに吸引された３Ｈｅは、再び凝縮器３へ送られて同様な過程を繰返す。
【０００７】
以上のようにして、希釈冷凍機では、１０ｍＫオーダーの超低温を得ることができる。
【０００８】
ところでこのような原理を利用した簡易型の希釈冷凍機が、英国において刊行された「Ｃｒｙｏｇｅｎｉｃｓ」１９９３ Ｖｏｌ３３， Ｎｏ９，ｐ９２３〜９２５の「Ｏｎｅ−ｄａｙ ｄｉｌｕｔｉｏｎ ｒｅｆｒｉｇｅｒａｔｏｒ」において提案されている。この簡易型希釈冷凍機については、東京大学低温センター発行の「低温センターたより」第１６号（１９９３年１月）のｐ１５〜ｐ２０「簡易型希釈冷凍機の試作」にも示されている。
【０００９】
上記提案による簡易型冷凍機の模式的な構成を図５に示す。
【００１０】
図５において、外側真空断熱層１０によって取囲まれた有底円筒状の外側容器１２内には冷媒としての液体ヘリウム（通常の液体４Ｈｅ）１４が注入されており、またこの外側容器１２の側壁上部には液体ヘリウム減圧口１６が設けられており、この減圧口１６は第２の真空ポンプ４５に導かれている。外側容器１２内の液体ヘリウム１４中には、有底円筒状の内側容器１８が浸漬されている。この内側容器１８の下部（液体ヘリウム１４中に浸漬されている部分）の壁部には真空断熱層２０が設けられており、また内側容器１８の上端近くには、３Ｈｅ排出口２１が形成されている。
【００１１】
さらに内側容器１８内の下部には液体ヘリウム（後述する液相２３，２５）が収容されており、この液体ヘリウム中には、上方から支柱兼真空排気管２２によって吊下された状態で中空のプランジャ２４が浸漬されている。また支柱兼真空排気管２２の中間の位置（プランジャ２４よりも上方でかつ液面２３Ａよりも上方の位置）には、その支柱兼真空排気管２２が上下に貫通するように銅等の良熱伝導材料からなる熱伝導ブロック２６が固定されており、この熱伝導ブロック２６には、これを上下に貫通する３Ｈｅ通路２７が形成されている。そして前述のようなプランジャ２４と熱伝導ブロック２６の配置によって、内側容器１８内における熱伝導ブロック２６よりも下側の部分はプランジャ２４の下側の混合室３８と、プランジャ２４の上側でかつ熱伝導ブロック２６の下側の分留室４０とに区分されることになる。なおプランジャ２４の外周面と内側容器１８の内周面との間には隙間４２が存在しており、この隙間４２によって混合室３８と分留室４０とが連通して、分留室４０内に液面２３Ａが位置している。なおまた、熱伝導ブロック２６は、図示しない銅製バネ部材などを介して内側容器１８の内面に熱的に接触しているが、熱伝導ブロック２６の周囲の少なくとも一部には、その熱伝導ブロック２６の上方空間と下方空間（分留室４０）とを連通させる不可避的な空隙４１が存在する。
【００１２】
そしてまた内側容器１８内には、上方から３Ｈｅ供給管２８が挿入されている。この３Ｈｅ供給管２８は、内側容器１８内を下方へ導かれて、前述の熱伝導ブロック２６に一体的に組込まれた銅粉焼結多孔質体などからなる凝縮器（コンデンサ）３０に接続され、さらにこの凝縮器３０の下方出側は配管３２を介してコイル管状の分留室熱交換器３４に接続されている。なお分留室熱交換器３４は、前記分留室４０における液体ヘリウム（液相２３）中に浸漬されている。また分留室熱交換器３４の下方出側は、プランジャ２４と内側容器１８の内壁面との間の隙間４２に配設された熱交換器３６に接続され、さらにこの熱交換器３６の下端は、前述の混合室３８に導かれて、この混合室３８内に３Ｈｅを吐出する吐出口４４が設けられている。なお前述の３Ｈｅ排出口２１と３Ｈｅ供給管２８との間には、内側容器１８の外部において第１の真空ポンプ４６が介在されている。
【００１３】
以上のような簡易型希釈冷凍機において、外側容器１２の内面と内側容器１８の外面との間の空間１５には前述のように液体ヘリウム（通常の４Ｈｅ）１４が注入され、かつ第２の真空ポンプ４５によって液体ヘリウム減圧口１６からその空間１５内が排気減圧されて、１Ｋ近くの低温に保持される。したがってこの空間１５の部分が図４における１Ｋポット２に相当し、熱伝導ブロック２６を１．３Ｋ程度に冷却するに寄与する。一方内側容器１８の分留室４０内は、液面２３Ａが分留室４０内の中間に位置するように４Ｈｅ−１０％３Ｈｅからなる液相２３が満たされ、一方混合室３８は、１００％３Ｈｅの濃厚相と４Ｈｅ−６．４％３Ｈｅの希薄相からなる液相２５で満たされる。このような状態で３Ｈｅが第１の真空ポンプ４６によって３Ｈｅ供給管２８を経て凝縮器３０に導かれ、熱伝導ブロック２６によって３Ｈｅが１．３Ｋ程度に冷却されて液化する。液化された３Ｈｅは、分留室熱交換器３４および熱交換器３６を経てさらに冷却され、吐出口４４から混合室３８内に吐出される。この混合室３８においては、既に図４における混合室９について述べたように、吐出された３Ｈｅが上側の１００％３Ｈｅの濃厚相に溶け込み、濃厚相の３Ｈｅの一部が下側の４Ｈｅ−６．４％３Ｈｅの希薄相に溶け込む。このとき、熱吸収が生じて１０ｍＫのオーダーの超低温が得られる。
【００１４】
一方混合室３８は分留室４０と連通しているから、混合室３８内の希薄相中の３Ｈｅは分留室４０に至るが、この分留室４０は１Ｋ以下の低温となっているため、３Ｈｅと４Ｈｅの大幅な飽和蒸気圧の差によって３Ｈｅのみが蒸発し、この気相の３Ｈｅは熱伝導ブロック２６の３Ｈｅ通路２７を通って内側容器１８の上方の空間から３Ｈｅ排出口２１を経て第１の真空ポンプ４６によって排気される。これに伴なって、分留室４０内の液体ヘリウム中の３Ｈｅ濃度は１％程度に低くなるから、分留室４０の３Ｈｅ濃度（約１％）と混合室３８の希薄相中の３Ｈｅ濃度（６．４％）との濃度勾配により、混合室３８内の希薄相から３Ｈｅ原子が分留室４０へ導かれる。またこれによって混合室３８内の希薄相中の３Ｈｅ濃度が低くなるに伴ない、３Ｈｅ１００％の濃厚相から連続的に３Ｈｅが希薄相中へ溶け込むことになる。
【００１５】
このようにして連続的に３Ｈｅが循環され、かつ混合室３８における希薄相への３Ｈｅの溶け込みにより連続的に１０ｍＫオーダーの超低温が維持される。
【００１６】
また上述のような図５に示す簡易型希釈冷凍機の一部を改良した希釈冷凍機を、本発明者等は既に特許第２６８９２３０号において提案しており、その希釈冷凍機の基本的な機能は図５に示すものと同様である。
【００１７】
【発明が解決しようとする課題】
図４あるいは図５に示すような従来の希釈冷凍機においては次のような問題があった。
【００１８】
すなわち、図４に示す希釈冷凍機においては、１Ｋポット２において１．３Ｋ程度の低温を得るため、１Ｋポット２内の液体ヘリウムを第２の真空ポンプ１Ｂにより排気減圧しており、したがって１Ｋポット２内の液体ヘリウムは徐々に消費されてその量が減ることになる。また図５に示す希釈冷凍機の場合、外側容器１２の内面と内側容器１８との間の空間１５に液体ヘリウムが保持されるとともに第２の真空ポンプ４５によってその空間１５内が排気減圧されて、１．３Ｋ程度の低温を得るようになっており、その空間部分１５が前述の１Ｋポットに相当することになるが、その場合も排気減圧によって空間部分１５内の液体ヘリウムが徐々に減少することになる。
【００１９】
上述のように従来の希釈冷凍機では、３Ｈｅガスを１．３Ｋ程度に冷却するために別に液体ヘリウムを用いかつその液体ヘリウムを排気減圧させているところから、液体ヘリウムが次第に減少し、そのため随時液体ヘリウムの補給を行なわなければならない。この場合一般には液体ヘリウムの補給のために希釈冷凍機の運転を停止させなければならないから、長時間連続して希釈冷凍機を運転することが困難であり、そのため希釈冷凍機を用いた極低温試験等に支障を来たすおそれがある。
【００２０】
またそればかりでなく、液体ヘリウムは著しく高価であるから、それを消費する従来の希釈冷凍機では、ランニングコストが著しく高くならざるを得ないという問題もあった。
【００２１】
そのほか、前述の図４や図５に示される希釈冷凍機以外にも種々のタイプの希釈冷凍機が提案あるいは実用化されているが、それらの希釈冷凍機では、前述の問題のほか極低温に冷却すべき試料を交換する場合などにおいて希釈冷凍機の各構成部分を断熱するための真空を破らなければならない構造のものが多く、その場合試料交換後の真空排気にかなりの長時間を要するという問題もあった。さらに従来の希釈冷凍機では、希釈冷凍機を構成する各部位、特に超低温となる部位を低温封止するための構造が特殊かつ高価となったり、試料交換後に改めて低温封止するための作業が煩雑となったりすることが多いという問題もあった。
【００２２】
この発明は以上の事情を背景としてなされたもので、真空ポンプによって送り込まれる３Ｈｅガスを１Ｋ近くまで初期冷却するための手段として、従来技術の場合のような排気減圧した液体ヘリウム（液体４Ｈｅ）を用いないようにして、長時間連続運転を可能にするとともにランニングコストを低減し、さらには取扱いも容易で試料交換を簡単に行なうことができ、また試料交換後に真空断熱部部分の真空排気に長時間を要さず、さらには超低温部位での低温封止を不要として低コスト化した希釈冷凍機を提供することを目的とするものである。
【００２３】
【課題を解決するための手段】
前述のような課題を解決するため、この発明の希釈冷凍機では、真空ポンプによって希釈冷凍機本体内に送り込まれた３Ｈｅガスを数Ｋ程度に初期冷却するために、ＧＭ冷凍機（ギフォード−マクマホン冷凍機）で代表される小型機械式冷凍機を用いることとし、かつ一般にこの種のＧＭ冷凍機では３Ｈｅガスの凝縮・液化温度まで冷却することは困難であることに鑑み、ＧＭ冷凍機によって数Ｋ程度まで冷却された３Ｈｅガスをさらに断熱膨張によって１Ｋ近くまで冷却することを前提とし、構造的に抜本的な改良を図ることとした。
【００２４】
具体的には、請求項１の発明の希釈冷凍機は、３Ｈｅガスを循環させるための真空ポンプと、その真空ポンプにより送出される３Ｈｅガスを受入れる希釈冷凍機本体とを有し、前記希釈冷凍機本体は、冷却ヘッドを備えた小型機械式冷凍機と、その小型機械式冷凍機の冷却ヘッドから延長された良熱伝導材料からなる伝熱ブロックと、その伝熱ブロックに熱的に接触しかつ前記真空ポンプから送出された３Ｈｅガスを冷却するための主熱交換器と、その主熱交換器により冷却された３Ｈｅガスを断熱膨張により３Ｈｅガスの凝縮温度以下まで冷却するためのＪＴ膨張器と、４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液体を保持しかつ４Ｈｅと３Ｈｅとの蒸気圧の差により３Ｈｅガスが前記真空ポンプの吸気圧により真空ポンプへ向けて吸出される分留器と、前記ＪＴ膨張器から導かれた液体３Ｈｅが通過してこれを前記分留器内の４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液体によりさらに冷却するための分留器熱交換器と、相互に熱交換可能に隔絶された往路側通路および復路路側通路を備えかつ往路側通路に前記分留器熱交換器から導かれた液体３Ｈｅが通過して復路側通路の冷熱により往路側通路の液体３Ｈｅを０．８Ｋ以下の温度に冷却するための往復熱交換器と、底部側が前記往復熱交換器の復路側通路を介して前記分留器の底部側に連通するように作られかつ前記往復熱交換器の往路側通路から液体３Ｈｅが導入されるとともに予め液体４Ｈｅが収容されるようにした混合室とからなり、前記真空ポンプから送出された３Ｈｅガスが、前記主熱交換器を通過する際に冷凍機の冷却ヘッドの冷熱により前記伝熱ブロックを介して所定の低温に冷却され、さらにＪＴ膨張器を通過して凝縮液化され、その液化された液体３Ｈｅが往復熱交換器の往路側通路を通って混合室に送り込まれるように構成した希釈冷凍機において、前記希釈冷凍機本体が、真空断熱された容器の内部に、冷却ヘッド室と、その冷却ヘッド室の底部から下方へ延びる希釈冷凍室とが設けられており、かつ容器内には、その上蓋部分から前記冷却ヘッド室内を通って希釈冷凍室の底部まで延びる中空な有底の内管が設けられており、その内管における上下方向の中間位置の一部は良伝熱材料によって主熱交換器用伝熱部とされ、さらに前記内管はその内側空間が冷却ヘッド室の室内空間および希釈冷凍室の室内空間から気密に隔絶されており、前記冷却ヘッド室内には上方から前記小型機械式冷凍機の冷却ヘッドが挿入されていて、その冷却ヘッドから前記伝熱ブロックが前記内管の伝熱部まで延びており、さらに前記内管内には、全体として棒状をなす希釈冷凍ユニットが上方から挿抜可能に挿入されており、その希釈冷凍ユニットは、前記真空ポンプから送出された３Ｈｅガスを受入れる受入口および３Ｈｅガスを排出して真空ポンプへ導くための還流口が上端部に形成されるとともに、下端部に試料保持部を伴なった前記混合室が形成され、しかも前記受入口から前記混合室に至る往路側流路および混合室から前記送流口に至る復路側流路とを備え、かつその往路側流路および復路側流路に介在するように主熱交換器、ＪＴ膨張器、分留器、分留器熱交換器、および往復熱交換器が一体的に形成された構成とされ、また前記内管の伝熱部とそれに対応する位置の前記希釈冷凍ユニット内の往路側流路との間が熱的に接触されてその部分に前記主熱交換器が形成されることを特徴とするものである。
【００２５】
このような請求項１の発明の希釈冷凍機においては、ＧＭ冷凍機などの小型機械式冷凍機を用いて数Ｋ程度まで３Ｈｅガスを冷却し、さらに断熱膨張により凝縮温度以下まで冷却して液化させているため、従来の図４や図５に示される希釈冷凍機の如く初期冷却のために減圧した液体ヘリウムを使用する必要がない。したがって長時間の連続運転が可能となるとともにランニングコストも低減される。しかも請求項１の発明の希釈冷凍機においては、試料交換時には内管内の希釈冷凍ユニットを抜き出して試料交換を行ない、再び希釈冷凍ユニットを内管内に挿入すれば良く、したがって試料交換が極めて簡単となる。また内管と希釈冷凍ユニットとの間の封止は、容器の蓋部付近、すなわち常温付近の部分にて行なえば良いから、特殊かつ高価な低温封止を必要とせず、コスト的に安価となるとともに、封止作業も簡単化される。
【００２９】
さらに請求項２の発明は、請求項１に記載の希釈冷凍機において、前記混合室から分留器に至るまでの間の復路側流路が、内管内へ挿抜可能な全体として棒状の希釈冷凍ユニットの外面と内管の内周面との間に形成されることを特徴とするものである。
【００３０】
このような請求項２の発明の希釈冷凍機においては、内管の内側の空間のうち、その下部は４Ｈｅ＋３Ｈｅ混合液体で満たされ、上部は３Ｈｅガスで満たされることになる。そのため希釈冷凍ユニットの一部（例えば往復熱交換器の部分）を除いて、特に内管の内側で真空断熱を行う必要がなく、そのため試料交換時に真空を破って試料交換後に再度真空排気するために長時間を要することがない。
【００３３】
【発明の実施の形態】
【００３４】
【実施例】
図１にこの発明の前提となる希釈冷凍機の原理的な構成を示す。
【００３５】
図１において、５１は３Ｈｅガスを循環させるための真空ポンプであり、この真空ポンプ５１により送り出された３Ｈｅガス（通常は室温）は、液体窒素トラップ５３および供給配管５５を介して希釈冷凍機本体５７の受入口５９に送り込まれる。ここで液体窒素トラップ５３は、真空ポンプ５１から送り出される３Ｈｅガス中から油分等を除去するためのものである。そして希釈冷凍機本体５７内には、前記受入口５９を経て後述する混合室６１まで３Ｈｅガスを導くための往路側流路６３と、混合室６１から還流口６４まで３Ｈｅガスを導くため（但し下部の区間では液体４Ｈｅが流通している）の復路側流路６５とが設けられている。さらにこれらの往路側流路６３、復路側流路６５には、後に改めて説明するように、主熱交換器６７、ＪＴ膨張前予冷用熱交換器６９、ＪＴ膨張器７１、分留器７３および分留器熱交換器７５、往復熱交換器７７（往路側通路７７Ａおよび復路側通路７７Ｂ）が介在されている。
【００３６】
前記希釈冷凍機本体５７は、例えば４．２Ｋ程度の低温を発生するＧＭ冷凍機などの小型機械式冷凍機（以下特に説明のない限りは、これをＧＭ冷凍機と記す）７９を備えており、そのＧＭ冷凍機７９の冷却ヘッド７９Ａが上方から希釈冷凍器本体５７の内部へ挿入されており、その冷却ヘッド７９Ａからは銅等の良伝熱材料からなる伝熱ブロック８１が水平に延出されるとともにその先端側が往路側流路６３に設けられた主熱交換器６７の伝熱部６７Ａに熱的に接続されて、往路側流路６３内を流れる３Ｈｅを４．２Ｋ程度に冷却するようになっている。なお図示の例では、この主熱交換器６７の伝熱部６７Ａは復路側流路６５にも熱的に接触する構成としている。
【００３７】
さらに往路側流路６３における主熱交換器６７の出口側はＪＴ膨張前予冷用熱交換器６９に導かれている。この予冷用熱交換器６９は、ＪＴ膨張器７１によって３Ｈｅガスを断熱膨張させる前の段階で、例えば２．６Ｋ程度に３Ｈｅガスを予冷するためのものであり、復路側流路６５内を流れる戻りの３Ｈｅガスの冷熱を受けるべく、復路側流路６５に熱的に接続されている。
【００３８】
往路側流路６３における主熱交換器６９の出口側はＪＴ膨張器７１に導かれている。このＪＴ膨張器７１は、ジュール・トムソン膨張によって３Ｈｅガスをその凝縮温度以下の温度、例えば１．５Ｋ程度まで冷却して、３Ｈｅガスを凝縮液化させるためのものであり、図示の例では復路側流路６５を流れる復路側の３Ｈｅガスの冷熱をも利用するべく、復路側流路６５に熱的に接続されている。
【００３９】
また往路側流路６３におけるＪＴ膨張器７１の出口側は分留器７３に配置された分留器熱交換器７５に導かれている。この分留器熱交換器７５は、後に改めて説明するような分留器７３内の４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液体によって往路側の３Ｈｅガスを例えば１．１Ｋ程度に冷却するためのものであり、分留器７３内の４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液体に熱的に接触するように設けられている。
【００４０】
そして往路側流路６３における分留器熱交換器７５の出口側は、往復熱交換器７７における往路側通路７７Ａに導かれる。この往復熱交換器７７は、往路側通路７７Ａと復路側通路７７Ｂとを備えており、これらの往路側通路７７Ａと復路側通路７７Ｂとは構造的には隔絶されているものの、熱的には互いに熱交換可能となるように配設されていて、往路側通路７７Ａを通る液体３Ｈｅが、復路側通路７７Ｂ内の４Ｈｅ＋３Ｈｅ混合液体によって０．８Ｋ以下の低温、例えば１００ｍＫ程度に冷却されるように構成されている。
【００４１】
さらに往路側流路６３に置ける往復熱交換器７７の往路側通路７７Ａの出口は混合室６１の上部に導かれている。この混合室６１は、その底部に排出口６１Ａを形成したものであって、その内部には予め液体４Ｈｅが収容されており、往路側流路６３から導かれた液体３Ｈｅが液体４Ｈｅに混合されることになる。そして既に述べた図４や図５の従来技術と同様に、３Ｈｅを約６．４％含む希薄相（下層）６２Ａと３Ｈｅ１００％濃厚相（上層）６２Ｂとして２相分離し、濃厚相６２Ｂ中の３Ｈｅが希薄相６２Ａへ溶け込む際に１０ｍＫオーダーの超低温、例えば６０ｍＫ程度の超低温が得られる。したがってこの混合室６１に図示しない試料保持部を設けておくことにより、試料を例えば６０ｍＫ程度まで冷却することができる。
【００４２】
混合室６１の底部の排出口６１Ａからは前述の復路側流路６５が還流口６４へ向けて上方へ導き出されている。そしてこの復路側流路６５における最も混合室６１に近い位置には、前述の往復熱交換器７７の復路側通路７７Ｂが設けられており、その復路側通路７７Ｂの出口側は前述の分留器７３の底部に導かれ、さらにその分留器７３の上部は前述の還流口６４に導かれて、前記真空ポンプ５１により吸引されるようになっている。ここで、分留器７３内には４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液体が保持されるが、３Ｈｅと４Ｈｅとの飽和蒸気圧の差により３Ｈｅガスが選択的に排出されることになる。そしてこの３Ｈｅガスが還流口６４を経て真空ポンプ５１により再び希釈冷凍機本体５７の受入口５９に送り込まれることになる。
【００４３】
以上のように、図１に原理的に示す希釈冷凍機においては、真空ポンプ５１によって希釈冷凍機本体５７内に送り込まれた３Ｈｅガスは、ＧＭ冷凍機７９によって４．２Ｋ程度に冷却され、さらにＪＴ膨張前予冷用熱交換器６９において２．６Ｋ程度に冷却され、続いてＪＴ膨張器７１において凝縮温度以下の１．５Ｋ程度に冷却されて液化し、その液体３Ｈｅは分留器熱交換器７５において１．１Ｋ程度に冷却され、さらに往復熱交換器７７の往路側通路７７Ａにおいて１００ｍＫ程度に冷却され、最終的に混合室６１内においてｍＫオーダーの超低温、例えば６０ｍＫの超低温を得ることができる。
【００４４】
次に図１に示される原理的な構成を前提として、構造的に具体化したこの発明の希釈冷凍機の実施例を図２に示す。
【００４５】
図２において、希釈冷凍機本体５７を構成する容器８３は、外壁８３Ａと内壁８３Ｂとの２重壁構造とされており、また容器８３の内室、すなわち内壁８３Ｂ内の空間は、上側の冷却ヘッド室８７Ａと下側の希釈冷凍室８７Ｂとの２室に区分されている。下側の希釈冷凍室８７Ｂは、上側の冷却ヘッド室８７Ａよりも小径に作られていて、冷却ヘッド室８７Ａの底部の一部から下方へ垂下するように形成されている。ここで、外壁８３Ａと内壁８３Ｂとの間の空間８５および容器８３の内室（すなわち冷却ヘッド室８７Ａおよび希釈冷凍室８７Ｂ）は相互に連通され、かつ真空断熱されるようになっている。
【００４６】
さらに冷却ヘッド室８７Ａ内には、容器８３の上端の蓋部８３ＣからＧＭ冷凍機７９の第２段目の冷却ヘッド７９Ａが垂直に挿入されている。ここで、ＧＭ冷凍機７９としては、２０Ｋ程度の低温を生じる第１段目（第１ステージ）の冷却ヘッド７９Ｂと、４．２Ｋ程度の低温を発生する第２段目（第２ステージ）の冷却ヘッド７９Ａとを有する２段（２ステージ）タイプのものが用いられおり、第１段目の冷却ヘッド７９Ｂは容器８３の内壁８３Ｂに熱的に接触され、第２段目の冷却ヘッド７９Ａが冷却ヘッド室８７Ａ内に挿入されている。この第２段目の冷却ヘッド７９Ａの下端には、水平な厚板状の銅等の良伝熱材料からなる伝熱ブロック８１が固定され、この伝熱ブロック８１は前述の希釈冷凍室８７Ｂの上端開口部上方の位置へ向けて水平に延出されている。
【００４７】
また容器８３内には、全体として有底中空円筒状をなす内管８９が蓋部８３Ｃ上から垂直に挿入されている。この内管８９は、冷却ヘッド室８７Ａを上下に貫通して、その下部が希釈冷凍室８７Ｂ内に挿入され、かつ下端部は希釈冷凍室８７Ｂの底部近くに位置している。内管８９における冷却ヘッド室８７Ａ内の伝熱ブロック８１に対応する部分は、局部的に銅等の良伝熱材料からなる第１の伝熱部８９Ａとされ、また内管８９における容器８３の内壁８３Ｂに対応する部分も局部的に銅等の良伝熱材料からなる第２の伝熱部８９Ｂとされている。そして第１の伝熱部８９Ａと前記伝熱ブロック８１とは相互に機械的に結合されて熱的にも接続され、また第２の伝熱部８９Ｂと内壁８３Ｂも相互に機械的に結合されて熱的にも接続されている。なおこれらの伝熱部８９Ａ，８９Ｂはその外周面側において伝熱ブロック８１もしくは内壁８３Ｂに接続されるばかりでなく、内周面側が内管８９の内側空間８９Ｃへ露出するように構成されている。また内管８９は、その内側空間８９Ｃが冷却ヘッド室８７Ａおよび希釈冷凍室８７Ｂに対して気密に隔絶されるように取付けられている。
【００４８】
さらに前記内管８９内には、上方から希釈冷凍ユニット９１が挿抜可能に挿入されている。この希釈冷凍ユニット９１は、全体として垂直な棒状をなすものであり、その詳細を図３に示す。
【００４９】
図３において、希釈冷凍ユニット９１は、上方から下方へ向けて蓋部９１Ａ、上段中空管部９１Ｂ、第２伝熱ブロック９１Ｃ、中間中空管部９１Ｄ、第１伝熱ブロック９１Ｅ、下段中空管部９１Ｆ、および内部に空室９１Ｈを形成したプランジャ部９１Ｇをその順に相互に連結固定した構成とされており、さらに全体の中心軸線付近には、蓋部９１Ａの上方からプランジャ部９１Ｇまで貫通する排気管９１Ｉが設けられている。この希釈冷凍ユニット９１における上段中空管部９１Ｂはその上部が容器８３の蓋部８３Ｃよりも上方へ突出し、その部分にフランジ部９３が形成されて、前記内管８９の上端フランジ部８９Ｄに対し封止される。なおこの封止は、後述するように特殊な低温封止である必要はなく、常温付近で充分である。
【００５０】
希釈冷凍ユニット９１における上端の蓋部９１Ａには、前述の受入口５９（図１参照）が形成され、この受入口５９から往路側流路６３（図１参照）に相当する往路側流路配管９５がユニット９１の内部に挿入されている。また上段中空管部９１Ｂの側面には前述の還流口６４が形成されている。そしてこれらの受入口５９、還流口６４は図１で示したと同様に、３Ｈｅガス循環用の真空ポンプ５１、液体窒素トラップ５３に接続されるようになっている。
【００５１】
往路側流路配管９５は、上方から上段中空管部９１Ｂの内側を通って第２の伝熱ブロック９１Ｃに設けられた例えば銅粉焼結多孔質体などからなる副熱交換器１０１の上端に至る。第２の伝熱ブロック９１Ｃは、銅等の良伝熱材料からなるものであり、前記副熱交換器１０１に熱的に接触するように作られるとともに、後述するように復路側流路６５（図１参照）の一部に相当する連通孔９７を上下に貫通するように形成したものであって、内管８９内にユニット９１を挿入した状態で、その第２伝熱ブロック９１Ｃの外周面が内管８９側の第２の伝熱部８９Ｂの内周面に熱的に接触されるように構成されている。具体的には、例えば第２の伝熱部８９Ｂの内周面と第２の伝熱ブロック９１Ｃの外周面とのうち、いずれか一方の面に例えば帯状のベリリウム銅等の良伝熱弾性材料からなる伝熱バネ部材９９を取付けておき、その伝熱バネ部材９９が他方の面に接するように構成すれば良い。
【００５２】
さらに往路側流路配管９５における副熱交換器１０１の出口側（下端）は、中間中空管部９１Ｄの内側を通ってその下方の第１の伝熱ブロック９１Ｅに設けられた例えば銅粉焼結多孔質体などからなる主熱交換器６７の上端に至る。第１の伝熱ブロック９１Ｅは、銅等の良伝熱材料からなるものであり、前記主熱交換器６７に熱的に接触するように作られるとともに、後述するように復路側流路６５（図１参照）の一部に相当する連通孔１０３を上下に貫通するように形成したものであって、内管８９内にユニット９１を挿入した状態で、その第１伝熱ブロック９１Ｅの外周面が内管８９側の第１の伝熱部８９Ａの内周面に熱的に接触されるように構成されている。具体的には、例えば第１の伝熱部８９Ａの内周面と第１の伝熱ブロック９１Ｅの外周面とのうち、いずれか一方の面に例えば帯状のベリリウム銅等の良伝熱弾性材料からなる伝熱バネ部材１０５を取付けておき、その伝熱バネ部材１０５が他方の面に接するように構成すれば良い。
【００５３】
続いて往路側流路配管９５における主熱交換器６７の出口側（下端側）は、前記下段中空管部９１Ｆの内側に導かれ、その下段中空管部９１Ｆの内側空間に配設された予冷用熱交換器６９およびＪＴ膨張器７１（図１参照）にその順に導かれている。
【００５４】
さらに下段中空管部９１Ｆ内におけるＪＴ膨張器７１よりも下方の位置には、これを上下に区分する隔壁１０７が設けられており、この隔壁１０７から傘状もしくは逆カップ状の３Ｈｅガス収集部材１０９が垂下されている。そしてこの３Ｈｅガス収集部材１０９の内側空間の上端は、前記復路側流路６５の一部を構成する連通管１１１を介して下段中空管部９１Ｆにおける隔壁１０７よりも上方の空間に連通されている。
【００５５】
さらに下段中空管部９１Ｆの下端はプランジャ部９１Ｇの上端に結合されている。但し、下段中空管部９１Ｆの下端部分には、プランジャ部９１Ｇの外周側の空間と下段中空管部９１Ｆの内側下部空間とを連通させるための切欠連通部１１３が形成されている。ここで、下段中空管部９１Ｆ内の隔壁１０７よりも下方でかつプランジャ部９１Ｇの上端より上側の部分は、前述の分留器７３（図１参照）を構成しており、この分留器７３内に４Ｈｅ＋３Ｈｅ混合液体の液面１１５が位置し、前述の３Ｈｅガス収集部材１０９はその下部が液面１１５よりも下方に浸漬されるように位置決めされている。そしてまた往路側流路配管９５におけるＪＴ膨張器７１の出口側（下端側）は、隔壁１０７を通って分留器７３内に至り、その分留器７３の液面１１５よりも下方の位置に設けられた例えばコイル管状の分留器熱交換器７５に導かれている。
【００５６】
さらに往路側流路配管９５における分留器熱交換器７５の出口側（下端側）は、例えばプランジャ部９１Ｇの外周上にコイル状に巻回された往復熱交換器往路側通路７７Ａ（図１参照）に導かれている。プランジャ部９１Ｇは、内側に真空断熱用の空室９１Ｈを形成し、さらにその空室９１Ｈの下方に、隔壁１１９を隔てて下面側へ開放された混合室６１（図１参照）を形成したものである。そしてプランジャ部９１Ｇの空室９１Ｈは、その上端に接続された前述の排気管９１Ｉを介して外部の真空ポンプ１２１により真空排気されるようになっている。
【００５７】
ここで、プランジャ部９１Ｇの外周側の空間（内管８９の内周面との間の空隙）は復路側流路６５（図１参照）に介在する往復熱交換器７７の復路側通路７７Ｂを構成している。したがって往路側通路７７Ａは、復路側通路７７Ｂに熱的に接触することになる。
【００５８】
往路側流路配管９５における往復熱交換器往路側通路７７Ａの下端（出口側）は、プランジャ部９１Ｇの隔壁１１９を貫通して混合室６１の上部に開口している。そしてこの混合室６１内に冷却対象となる試料を保持するための試料保持部１２３が設けられている。
【００５９】
ここで、図２、図３の例では、復路側流路６５（図１参照）は、プランジャ部９１Ｇの下端（混合室６１の下端）からプランジャ部９１Ｇの外周面と内管８９の内周面との間の空間（往復熱交換器７７の復路側通路７７Ｂ）を通って切欠連通部１１３を介し下段中空管部９１Ｆ内における隔壁１０７よりも下側の空間（分留器７３）に導かれ、さらに連通管１１１を介して下段中空管部９１Ｆ内における隔壁１０７よりも上側の空間（ＪＴ膨張器７１および予冷用熱交換器６９が位置する空間）を通り、第１の伝熱ブロック９１Ｅの連通孔１０３を介して中段中空管部９１Ｄの内側空間に至り、さらに第２の伝熱ブロック９１Ｃの連通孔９７を介して上段中空管部９１Ｂの内側空間から還流口６４に至ることになる。
【００６０】
以上のような図２、図３に示される実施例においては、希釈冷凍ユニット９１を内管８９内に挿入した状態では、第１の伝熱ブロック９１Ｅ、第２の伝熱ブロック９１Ｃがそれぞれ内管８９側の第１の伝熱部８９Ａ、第２の伝熱部８９Ｂに熱的に接続される。したがって受入口５９から導入された室温程度の３Ｈｅガスは、先ずＧＭ冷凍機７９の第１段冷却ヘッド７９Ｂの２０Ｋ程度の冷熱によって、第２の伝熱部８９Ｂおよび第２の伝熱ブロック９１Ｃを介し副熱交換器１０１において２０Ｋ近くに予備的に冷却され、続いてＧＭ冷凍機７９の第２段冷却ヘッド７９Ａの４．２Ｋ程度の冷熱によって、第１の伝熱部８９Ａおよび第１の伝熱ブロック９１Ｅを介し主熱交換器６７により４．２Ｋ近くまで冷却されることになる。その後３Ｈｅガスは、予冷用熱交換器６９、ＪＴ膨張器７１を通って既に述べたように凝縮温度以下の例えば１．５Ｋ程度に冷却されて液化し、分留器熱交換器７５を通って１．１Ｋ程度に冷却され、さらにプランジャ部９１Ｇの上部に設けた往復熱交換器７７の往路側通路７７Ａにおいて１００ｍＫ程度に冷却されて、混合室６１に至り、既に述べたような混合室６１内における１００％３Ｈｅ濃厚相と４Ｈｅ＋６．４％３Ｈｅ希薄相との間の作用によって、１０ｍＫのオーダーの超低温、例えば６０ｍＫ程度の超低温を得ることができる。
【００６１】
ここで試料交換は、希釈冷凍ユニット９１の全体を内管８９から引抜くことによって行なうことができる。そして試料交換後には希釈冷凍ユニット９１を内管８９内へ挿入して、内管８９の上端のフランジ部８９Ｄと希釈冷凍ユニット９１のフランジ部９３との間を封止すれば良いが、この封止部分は常時常温近くの環境下にあるから、特殊な低温封止を行なう必要はなく、常温封止で充分となる。
【００６２】
また内管８９の内側の部分では、真空断熱は希釈冷凍ユニット９１のプランジャ部９１Ｇの空室９１Ｈのみにおいて行なっているが、この部分の真空断熱については試料交換時すなわち希釈冷凍ユニット９１の挿抜時において真空を破る必要がなく、したがって材料交換時に断熱のための真空排気のために長時間を要することもない。
【００６３】
なお前述の説明では小型機械式冷凍機としてＧＭ冷凍機を用いることとしたが、このほか液体ヘリウムを消費しない小型機械式冷凍機であれば、例えばパルス管冷凍機なども使用することが可能である。
【００６４】
【発明の効果】
前述の説明からも明らかなように、請求項１の発明の希釈冷凍機によれば、ＧＭ冷凍機などの小型機械式冷凍機を用いて数Ｋ程度まで３Ｈｅガスを冷却し、さらに断熱膨張により凝縮温度まで冷却して液化させているため、従来の希釈冷凍機の如く初期冷却のために減圧した液体ヘリウムを使用する必要がなく、したがって従来よりも格段に長時間の連続運転が可能となるとともにランニングコストも格段に低減される。さらに請求項１の発明の希釈冷凍機によれば、試料交換時には内管内の希釈冷凍ユニットを抜き出して試料交換を行ない、再び希釈冷凍ユニットを内管内に挿入すれば良く、したがって試料交換が極めて簡単となり、また内管と希釈冷凍ユニットとの間の封止は、容器の蓋部付近、すなわち常温付近の部分にて行なえば良いから、特殊かつ高価な低温封止を必要とせず、コスト的に安価となるとともに、封止作業も簡単化される。
【００６６】
また請求項２の発明の希釈冷凍機によれば、内管の内側の空間のうち、下部は４Ｈｅ＋３Ｈｅ混合液体で満たされ、上部は３Ｈｅガスで満たされることになり、そのため希釈冷凍ユニットの一部の内部（例えば往復熱交換器の部分）を除いて、特に内管の内側で真空断熱を行う必要がなく、そのため試料交換時に真空を破って試料交換後に再度真空排気するために長時間を要さず、そのため希釈冷凍機を用いての超低温試験等の能率を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の前提となる希釈冷凍機を原理的に示すブロック図である。
【図２】この発明の希釈冷凍機の一実施例の構成を示す切欠正面図である。
【図３】図２の希釈冷凍機に使用される希釈冷凍ユニットの縦断面図である。
【図４】従来の希釈冷凍機の原理を示すためのブロック図である。
【図５】従来の簡易型希釈冷凍機の一例を示す模式図である。
【産業上の利用分野】
この発明は、液体ヘリウム（３Ｈｅ，４Ｈｅ）を用いて１〜１０−３Ｋの超低温を連続的に得るための希釈冷凍機に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
良く知られているように、３Ｈｅの液相と４Ｈｅの液相との混合液は、０．８Ｋ以下で２相分離し、低温で３Ｈｅを６．４％含む希薄相と、３Ｈｅを１００％含む濃厚相とが共存する。そして濃厚相の３Ｈｅを希薄相へ溶け込ませる（希釈させる）と、外部から熱を吸収し、その結果１〜１０−３Ｋの超低温を得ることができる。このような現象を利用した冷凍機が希釈冷凍機と称され、近年実用化に至っている。
【０００３】
希釈冷凍機の原理については、例えば「日本物理学会誌」第３７巻第５号（１９８２）の第４０９頁〜第４１８頁（３Ｈｅ−４Ｈｅ希釈冷凍機の原理と設計上の問題点Ｉ）、「日本物理学会誌」第３７巻第７号（１９８２）の第５９５頁〜第６００頁（３Ｈｅ−４Ｈｅ希釈冷凍機の原理と設計上の問題点ＩＩ）などにおいて説明されているが、その原理的な構成を図４に示す。
【０００４】
図４において、第１の真空ポンプ１Ａは３Ｈｅガスを強制循環させるためのものであり、この第１の真空ポンプ１Ａから送り出された３００Ｋ程度の温度の３Ｈｅガスは、第２の真空ポンプ１Ｂにより液体４Ｈｅを排気減圧して１．３Ｋ程度に保った１Ｋポット２に熱的に接触する凝縮器（コンデンサ）３において液化し、さらにインピーダンス４を介して分留器５内の熱交換器６に送られる。この分留器５は、後述するように３Ｈｅと４Ｈｅとの飽和蒸気圧の差を利用して４Ｈｅ−３Ｈｅの混合液中から３Ｈｅを選択的に排出させるためのものであるが、凝縮器３から送られて来た３Ｈｅはこの分留器５に熱接触する熱交換器６において熱交換されて、０．５〜０．７Ｋ程度まで冷却される。さらにその３Ｈｅは、インピーダンス７を経て熱交換器８において１００ｍＫ程度まで冷却され、混合室９に送り込まれる。混合室９では、前述のような１００％３Ｈｅの濃厚相と、３Ｈｅが４Ｈｅに溶け込んだ４Ｈｅ−６．４％３Ｈｅの希薄相とに２相分離しており、密度差により下層が希薄相（４Ｈｅ−６．４％３Ｈｅ）、上層が濃厚相（３Ｈｅ相）となる。そして濃厚相に送り込まれた３Ｈｅが希薄相に溶け込む際に、既に述べたように熱吸収が生じ、１０ｍＫのオーダーの超低温に冷却される。すなわちこの混合室９が冷凍機としてのコールドヘッドとなるから、この部分に冷却対象物（試料）を保持しておけば、その試料を１０ｍＫのオーダーに冷却することができる。
【０００５】
混合室９の希薄相における３Ｈｅ濃度は６．４％を保ち、一方前記分留器５内の４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液中からは４Ｈｅと３Ｈｅとの飽和蒸気圧の差によって３Ｈｅのみがガス化して排出されて行くから、分留器５内の３Ｈｅ濃度は０．５〜０．７Ｋで１％程度となり、そのため混合室９の希薄相と分留器５内の混合液とで３Ｈｅの濃度差が生じ、そのため両者間の濃度勾配によって混合室９内の希薄相中から３Ｈｅが分留器５側へ引込まれ、それに伴なって混合室９においては１００％３Ｈｅの濃厚相から希薄相への３Ｈｅの溶け込みが連続的に生じることになる。そして混合室９から３Ｈｅが分留器５へ引込まれる間においてその３Ｈｅは熱交換器８を通過し、前述の往路側の３Ｈｅを冷却する。
【０００６】
分留器５においては、既に述べたように飽和蒸気圧の差によって４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液中から３Ｈｅのみが蒸発し、前述の真空ポンプ１Ａによって排気される。真空ポンプ１Ａに吸引された３Ｈｅは、再び凝縮器３へ送られて同様な過程を繰返す。
【０００７】
以上のようにして、希釈冷凍機では、１０ｍＫオーダーの超低温を得ることができる。
【０００８】
ところでこのような原理を利用した簡易型の希釈冷凍機が、英国において刊行された「Ｃｒｙｏｇｅｎｉｃｓ」１９９３ Ｖｏｌ３３， Ｎｏ９，ｐ９２３〜９２５の「Ｏｎｅ−ｄａｙ ｄｉｌｕｔｉｏｎ ｒｅｆｒｉｇｅｒａｔｏｒ」において提案されている。この簡易型希釈冷凍機については、東京大学低温センター発行の「低温センターたより」第１６号（１９９３年１月）のｐ１５〜ｐ２０「簡易型希釈冷凍機の試作」にも示されている。
【０００９】
上記提案による簡易型冷凍機の模式的な構成を図５に示す。
【００１０】
図５において、外側真空断熱層１０によって取囲まれた有底円筒状の外側容器１２内には冷媒としての液体ヘリウム（通常の液体４Ｈｅ）１４が注入されており、またこの外側容器１２の側壁上部には液体ヘリウム減圧口１６が設けられており、この減圧口１６は第２の真空ポンプ４５に導かれている。外側容器１２内の液体ヘリウム１４中には、有底円筒状の内側容器１８が浸漬されている。この内側容器１８の下部（液体ヘリウム１４中に浸漬されている部分）の壁部には真空断熱層２０が設けられており、また内側容器１８の上端近くには、３Ｈｅ排出口２１が形成されている。
【００１１】
さらに内側容器１８内の下部には液体ヘリウム（後述する液相２３，２５）が収容されており、この液体ヘリウム中には、上方から支柱兼真空排気管２２によって吊下された状態で中空のプランジャ２４が浸漬されている。また支柱兼真空排気管２２の中間の位置（プランジャ２４よりも上方でかつ液面２３Ａよりも上方の位置）には、その支柱兼真空排気管２２が上下に貫通するように銅等の良熱伝導材料からなる熱伝導ブロック２６が固定されており、この熱伝導ブロック２６には、これを上下に貫通する３Ｈｅ通路２７が形成されている。そして前述のようなプランジャ２４と熱伝導ブロック２６の配置によって、内側容器１８内における熱伝導ブロック２６よりも下側の部分はプランジャ２４の下側の混合室３８と、プランジャ２４の上側でかつ熱伝導ブロック２６の下側の分留室４０とに区分されることになる。なおプランジャ２４の外周面と内側容器１８の内周面との間には隙間４２が存在しており、この隙間４２によって混合室３８と分留室４０とが連通して、分留室４０内に液面２３Ａが位置している。なおまた、熱伝導ブロック２６は、図示しない銅製バネ部材などを介して内側容器１８の内面に熱的に接触しているが、熱伝導ブロック２６の周囲の少なくとも一部には、その熱伝導ブロック２６の上方空間と下方空間（分留室４０）とを連通させる不可避的な空隙４１が存在する。
【００１２】
そしてまた内側容器１８内には、上方から３Ｈｅ供給管２８が挿入されている。この３Ｈｅ供給管２８は、内側容器１８内を下方へ導かれて、前述の熱伝導ブロック２６に一体的に組込まれた銅粉焼結多孔質体などからなる凝縮器（コンデンサ）３０に接続され、さらにこの凝縮器３０の下方出側は配管３２を介してコイル管状の分留室熱交換器３４に接続されている。なお分留室熱交換器３４は、前記分留室４０における液体ヘリウム（液相２３）中に浸漬されている。また分留室熱交換器３４の下方出側は、プランジャ２４と内側容器１８の内壁面との間の隙間４２に配設された熱交換器３６に接続され、さらにこの熱交換器３６の下端は、前述の混合室３８に導かれて、この混合室３８内に３Ｈｅを吐出する吐出口４４が設けられている。なお前述の３Ｈｅ排出口２１と３Ｈｅ供給管２８との間には、内側容器１８の外部において第１の真空ポンプ４６が介在されている。
【００１３】
以上のような簡易型希釈冷凍機において、外側容器１２の内面と内側容器１８の外面との間の空間１５には前述のように液体ヘリウム（通常の４Ｈｅ）１４が注入され、かつ第２の真空ポンプ４５によって液体ヘリウム減圧口１６からその空間１５内が排気減圧されて、１Ｋ近くの低温に保持される。したがってこの空間１５の部分が図４における１Ｋポット２に相当し、熱伝導ブロック２６を１．３Ｋ程度に冷却するに寄与する。一方内側容器１８の分留室４０内は、液面２３Ａが分留室４０内の中間に位置するように４Ｈｅ−１０％３Ｈｅからなる液相２３が満たされ、一方混合室３８は、１００％３Ｈｅの濃厚相と４Ｈｅ−６．４％３Ｈｅの希薄相からなる液相２５で満たされる。このような状態で３Ｈｅが第１の真空ポンプ４６によって３Ｈｅ供給管２８を経て凝縮器３０に導かれ、熱伝導ブロック２６によって３Ｈｅが１．３Ｋ程度に冷却されて液化する。液化された３Ｈｅは、分留室熱交換器３４および熱交換器３６を経てさらに冷却され、吐出口４４から混合室３８内に吐出される。この混合室３８においては、既に図４における混合室９について述べたように、吐出された３Ｈｅが上側の１００％３Ｈｅの濃厚相に溶け込み、濃厚相の３Ｈｅの一部が下側の４Ｈｅ−６．４％３Ｈｅの希薄相に溶け込む。このとき、熱吸収が生じて１０ｍＫのオーダーの超低温が得られる。
【００１４】
一方混合室３８は分留室４０と連通しているから、混合室３８内の希薄相中の３Ｈｅは分留室４０に至るが、この分留室４０は１Ｋ以下の低温となっているため、３Ｈｅと４Ｈｅの大幅な飽和蒸気圧の差によって３Ｈｅのみが蒸発し、この気相の３Ｈｅは熱伝導ブロック２６の３Ｈｅ通路２７を通って内側容器１８の上方の空間から３Ｈｅ排出口２１を経て第１の真空ポンプ４６によって排気される。これに伴なって、分留室４０内の液体ヘリウム中の３Ｈｅ濃度は１％程度に低くなるから、分留室４０の３Ｈｅ濃度（約１％）と混合室３８の希薄相中の３Ｈｅ濃度（６．４％）との濃度勾配により、混合室３８内の希薄相から３Ｈｅ原子が分留室４０へ導かれる。またこれによって混合室３８内の希薄相中の３Ｈｅ濃度が低くなるに伴ない、３Ｈｅ１００％の濃厚相から連続的に３Ｈｅが希薄相中へ溶け込むことになる。
【００１５】
このようにして連続的に３Ｈｅが循環され、かつ混合室３８における希薄相への３Ｈｅの溶け込みにより連続的に１０ｍＫオーダーの超低温が維持される。
【００１６】
また上述のような図５に示す簡易型希釈冷凍機の一部を改良した希釈冷凍機を、本発明者等は既に特許第２６８９２３０号において提案しており、その希釈冷凍機の基本的な機能は図５に示すものと同様である。
【００１７】
【発明が解決しようとする課題】
図４あるいは図５に示すような従来の希釈冷凍機においては次のような問題があった。
【００１８】
すなわち、図４に示す希釈冷凍機においては、１Ｋポット２において１．３Ｋ程度の低温を得るため、１Ｋポット２内の液体ヘリウムを第２の真空ポンプ１Ｂにより排気減圧しており、したがって１Ｋポット２内の液体ヘリウムは徐々に消費されてその量が減ることになる。また図５に示す希釈冷凍機の場合、外側容器１２の内面と内側容器１８との間の空間１５に液体ヘリウムが保持されるとともに第２の真空ポンプ４５によってその空間１５内が排気減圧されて、１．３Ｋ程度の低温を得るようになっており、その空間部分１５が前述の１Ｋポットに相当することになるが、その場合も排気減圧によって空間部分１５内の液体ヘリウムが徐々に減少することになる。
【００１９】
上述のように従来の希釈冷凍機では、３Ｈｅガスを１．３Ｋ程度に冷却するために別に液体ヘリウムを用いかつその液体ヘリウムを排気減圧させているところから、液体ヘリウムが次第に減少し、そのため随時液体ヘリウムの補給を行なわなければならない。この場合一般には液体ヘリウムの補給のために希釈冷凍機の運転を停止させなければならないから、長時間連続して希釈冷凍機を運転することが困難であり、そのため希釈冷凍機を用いた極低温試験等に支障を来たすおそれがある。
【００２０】
またそればかりでなく、液体ヘリウムは著しく高価であるから、それを消費する従来の希釈冷凍機では、ランニングコストが著しく高くならざるを得ないという問題もあった。
【００２１】
そのほか、前述の図４や図５に示される希釈冷凍機以外にも種々のタイプの希釈冷凍機が提案あるいは実用化されているが、それらの希釈冷凍機では、前述の問題のほか極低温に冷却すべき試料を交換する場合などにおいて希釈冷凍機の各構成部分を断熱するための真空を破らなければならない構造のものが多く、その場合試料交換後の真空排気にかなりの長時間を要するという問題もあった。さらに従来の希釈冷凍機では、希釈冷凍機を構成する各部位、特に超低温となる部位を低温封止するための構造が特殊かつ高価となったり、試料交換後に改めて低温封止するための作業が煩雑となったりすることが多いという問題もあった。
【００２２】
この発明は以上の事情を背景としてなされたもので、真空ポンプによって送り込まれる３Ｈｅガスを１Ｋ近くまで初期冷却するための手段として、従来技術の場合のような排気減圧した液体ヘリウム（液体４Ｈｅ）を用いないようにして、長時間連続運転を可能にするとともにランニングコストを低減し、さらには取扱いも容易で試料交換を簡単に行なうことができ、また試料交換後に真空断熱部部分の真空排気に長時間を要さず、さらには超低温部位での低温封止を不要として低コスト化した希釈冷凍機を提供することを目的とするものである。
【００２３】
【課題を解決するための手段】
前述のような課題を解決するため、この発明の希釈冷凍機では、真空ポンプによって希釈冷凍機本体内に送り込まれた３Ｈｅガスを数Ｋ程度に初期冷却するために、ＧＭ冷凍機（ギフォード−マクマホン冷凍機）で代表される小型機械式冷凍機を用いることとし、かつ一般にこの種のＧＭ冷凍機では３Ｈｅガスの凝縮・液化温度まで冷却することは困難であることに鑑み、ＧＭ冷凍機によって数Ｋ程度まで冷却された３Ｈｅガスをさらに断熱膨張によって１Ｋ近くまで冷却することを前提とし、構造的に抜本的な改良を図ることとした。
【００２４】
具体的には、請求項１の発明の希釈冷凍機は、３Ｈｅガスを循環させるための真空ポンプと、その真空ポンプにより送出される３Ｈｅガスを受入れる希釈冷凍機本体とを有し、前記希釈冷凍機本体は、冷却ヘッドを備えた小型機械式冷凍機と、その小型機械式冷凍機の冷却ヘッドから延長された良熱伝導材料からなる伝熱ブロックと、その伝熱ブロックに熱的に接触しかつ前記真空ポンプから送出された３Ｈｅガスを冷却するための主熱交換器と、その主熱交換器により冷却された３Ｈｅガスを断熱膨張により３Ｈｅガスの凝縮温度以下まで冷却するためのＪＴ膨張器と、４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液体を保持しかつ４Ｈｅと３Ｈｅとの蒸気圧の差により３Ｈｅガスが前記真空ポンプの吸気圧により真空ポンプへ向けて吸出される分留器と、前記ＪＴ膨張器から導かれた液体３Ｈｅが通過してこれを前記分留器内の４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液体によりさらに冷却するための分留器熱交換器と、相互に熱交換可能に隔絶された往路側通路および復路路側通路を備えかつ往路側通路に前記分留器熱交換器から導かれた液体３Ｈｅが通過して復路側通路の冷熱により往路側通路の液体３Ｈｅを０．８Ｋ以下の温度に冷却するための往復熱交換器と、底部側が前記往復熱交換器の復路側通路を介して前記分留器の底部側に連通するように作られかつ前記往復熱交換器の往路側通路から液体３Ｈｅが導入されるとともに予め液体４Ｈｅが収容されるようにした混合室とからなり、前記真空ポンプから送出された３Ｈｅガスが、前記主熱交換器を通過する際に冷凍機の冷却ヘッドの冷熱により前記伝熱ブロックを介して所定の低温に冷却され、さらにＪＴ膨張器を通過して凝縮液化され、その液化された液体３Ｈｅが往復熱交換器の往路側通路を通って混合室に送り込まれるように構成した希釈冷凍機において、前記希釈冷凍機本体が、真空断熱された容器の内部に、冷却ヘッド室と、その冷却ヘッド室の底部から下方へ延びる希釈冷凍室とが設けられており、かつ容器内には、その上蓋部分から前記冷却ヘッド室内を通って希釈冷凍室の底部まで延びる中空な有底の内管が設けられており、その内管における上下方向の中間位置の一部は良伝熱材料によって主熱交換器用伝熱部とされ、さらに前記内管はその内側空間が冷却ヘッド室の室内空間および希釈冷凍室の室内空間から気密に隔絶されており、前記冷却ヘッド室内には上方から前記小型機械式冷凍機の冷却ヘッドが挿入されていて、その冷却ヘッドから前記伝熱ブロックが前記内管の伝熱部まで延びており、さらに前記内管内には、全体として棒状をなす希釈冷凍ユニットが上方から挿抜可能に挿入されており、その希釈冷凍ユニットは、前記真空ポンプから送出された３Ｈｅガスを受入れる受入口および３Ｈｅガスを排出して真空ポンプへ導くための還流口が上端部に形成されるとともに、下端部に試料保持部を伴なった前記混合室が形成され、しかも前記受入口から前記混合室に至る往路側流路および混合室から前記送流口に至る復路側流路とを備え、かつその往路側流路および復路側流路に介在するように主熱交換器、ＪＴ膨張器、分留器、分留器熱交換器、および往復熱交換器が一体的に形成された構成とされ、また前記内管の伝熱部とそれに対応する位置の前記希釈冷凍ユニット内の往路側流路との間が熱的に接触されてその部分に前記主熱交換器が形成されることを特徴とするものである。
【００２５】
このような請求項１の発明の希釈冷凍機においては、ＧＭ冷凍機などの小型機械式冷凍機を用いて数Ｋ程度まで３Ｈｅガスを冷却し、さらに断熱膨張により凝縮温度以下まで冷却して液化させているため、従来の図４や図５に示される希釈冷凍機の如く初期冷却のために減圧した液体ヘリウムを使用する必要がない。したがって長時間の連続運転が可能となるとともにランニングコストも低減される。しかも請求項１の発明の希釈冷凍機においては、試料交換時には内管内の希釈冷凍ユニットを抜き出して試料交換を行ない、再び希釈冷凍ユニットを内管内に挿入すれば良く、したがって試料交換が極めて簡単となる。また内管と希釈冷凍ユニットとの間の封止は、容器の蓋部付近、すなわち常温付近の部分にて行なえば良いから、特殊かつ高価な低温封止を必要とせず、コスト的に安価となるとともに、封止作業も簡単化される。
【００２９】
さらに請求項２の発明は、請求項１に記載の希釈冷凍機において、前記混合室から分留器に至るまでの間の復路側流路が、内管内へ挿抜可能な全体として棒状の希釈冷凍ユニットの外面と内管の内周面との間に形成されることを特徴とするものである。
【００３０】
このような請求項２の発明の希釈冷凍機においては、内管の内側の空間のうち、その下部は４Ｈｅ＋３Ｈｅ混合液体で満たされ、上部は３Ｈｅガスで満たされることになる。そのため希釈冷凍ユニットの一部（例えば往復熱交換器の部分）を除いて、特に内管の内側で真空断熱を行う必要がなく、そのため試料交換時に真空を破って試料交換後に再度真空排気するために長時間を要することがない。
【００３３】
【発明の実施の形態】
【００３４】
【実施例】
図１にこの発明の前提となる希釈冷凍機の原理的な構成を示す。
【００３５】
図１において、５１は３Ｈｅガスを循環させるための真空ポンプであり、この真空ポンプ５１により送り出された３Ｈｅガス（通常は室温）は、液体窒素トラップ５３および供給配管５５を介して希釈冷凍機本体５７の受入口５９に送り込まれる。ここで液体窒素トラップ５３は、真空ポンプ５１から送り出される３Ｈｅガス中から油分等を除去するためのものである。そして希釈冷凍機本体５７内には、前記受入口５９を経て後述する混合室６１まで３Ｈｅガスを導くための往路側流路６３と、混合室６１から還流口６４まで３Ｈｅガスを導くため（但し下部の区間では液体４Ｈｅが流通している）の復路側流路６５とが設けられている。さらにこれらの往路側流路６３、復路側流路６５には、後に改めて説明するように、主熱交換器６７、ＪＴ膨張前予冷用熱交換器６９、ＪＴ膨張器７１、分留器７３および分留器熱交換器７５、往復熱交換器７７（往路側通路７７Ａおよび復路側通路７７Ｂ）が介在されている。
【００３６】
前記希釈冷凍機本体５７は、例えば４．２Ｋ程度の低温を発生するＧＭ冷凍機などの小型機械式冷凍機（以下特に説明のない限りは、これをＧＭ冷凍機と記す）７９を備えており、そのＧＭ冷凍機７９の冷却ヘッド７９Ａが上方から希釈冷凍器本体５７の内部へ挿入されており、その冷却ヘッド７９Ａからは銅等の良伝熱材料からなる伝熱ブロック８１が水平に延出されるとともにその先端側が往路側流路６３に設けられた主熱交換器６７の伝熱部６７Ａに熱的に接続されて、往路側流路６３内を流れる３Ｈｅを４．２Ｋ程度に冷却するようになっている。なお図示の例では、この主熱交換器６７の伝熱部６７Ａは復路側流路６５にも熱的に接触する構成としている。
【００３７】
さらに往路側流路６３における主熱交換器６７の出口側はＪＴ膨張前予冷用熱交換器６９に導かれている。この予冷用熱交換器６９は、ＪＴ膨張器７１によって３Ｈｅガスを断熱膨張させる前の段階で、例えば２．６Ｋ程度に３Ｈｅガスを予冷するためのものであり、復路側流路６５内を流れる戻りの３Ｈｅガスの冷熱を受けるべく、復路側流路６５に熱的に接続されている。
【００３８】
往路側流路６３における主熱交換器６９の出口側はＪＴ膨張器７１に導かれている。このＪＴ膨張器７１は、ジュール・トムソン膨張によって３Ｈｅガスをその凝縮温度以下の温度、例えば１．５Ｋ程度まで冷却して、３Ｈｅガスを凝縮液化させるためのものであり、図示の例では復路側流路６５を流れる復路側の３Ｈｅガスの冷熱をも利用するべく、復路側流路６５に熱的に接続されている。
【００３９】
また往路側流路６３におけるＪＴ膨張器７１の出口側は分留器７３に配置された分留器熱交換器７５に導かれている。この分留器熱交換器７５は、後に改めて説明するような分留器７３内の４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液体によって往路側の３Ｈｅガスを例えば１．１Ｋ程度に冷却するためのものであり、分留器７３内の４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液体に熱的に接触するように設けられている。
【００４０】
そして往路側流路６３における分留器熱交換器７５の出口側は、往復熱交換器７７における往路側通路７７Ａに導かれる。この往復熱交換器７７は、往路側通路７７Ａと復路側通路７７Ｂとを備えており、これらの往路側通路７７Ａと復路側通路７７Ｂとは構造的には隔絶されているものの、熱的には互いに熱交換可能となるように配設されていて、往路側通路７７Ａを通る液体３Ｈｅが、復路側通路７７Ｂ内の４Ｈｅ＋３Ｈｅ混合液体によって０．８Ｋ以下の低温、例えば１００ｍＫ程度に冷却されるように構成されている。
【００４１】
さらに往路側流路６３に置ける往復熱交換器７７の往路側通路７７Ａの出口は混合室６１の上部に導かれている。この混合室６１は、その底部に排出口６１Ａを形成したものであって、その内部には予め液体４Ｈｅが収容されており、往路側流路６３から導かれた液体３Ｈｅが液体４Ｈｅに混合されることになる。そして既に述べた図４や図５の従来技術と同様に、３Ｈｅを約６．４％含む希薄相（下層）６２Ａと３Ｈｅ１００％濃厚相（上層）６２Ｂとして２相分離し、濃厚相６２Ｂ中の３Ｈｅが希薄相６２Ａへ溶け込む際に１０ｍＫオーダーの超低温、例えば６０ｍＫ程度の超低温が得られる。したがってこの混合室６１に図示しない試料保持部を設けておくことにより、試料を例えば６０ｍＫ程度まで冷却することができる。
【００４２】
混合室６１の底部の排出口６１Ａからは前述の復路側流路６５が還流口６４へ向けて上方へ導き出されている。そしてこの復路側流路６５における最も混合室６１に近い位置には、前述の往復熱交換器７７の復路側通路７７Ｂが設けられており、その復路側通路７７Ｂの出口側は前述の分留器７３の底部に導かれ、さらにその分留器７３の上部は前述の還流口６４に導かれて、前記真空ポンプ５１により吸引されるようになっている。ここで、分留器７３内には４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液体が保持されるが、３Ｈｅと４Ｈｅとの飽和蒸気圧の差により３Ｈｅガスが選択的に排出されることになる。そしてこの３Ｈｅガスが還流口６４を経て真空ポンプ５１により再び希釈冷凍機本体５７の受入口５９に送り込まれることになる。
【００４３】
以上のように、図１に原理的に示す希釈冷凍機においては、真空ポンプ５１によって希釈冷凍機本体５７内に送り込まれた３Ｈｅガスは、ＧＭ冷凍機７９によって４．２Ｋ程度に冷却され、さらにＪＴ膨張前予冷用熱交換器６９において２．６Ｋ程度に冷却され、続いてＪＴ膨張器７１において凝縮温度以下の１．５Ｋ程度に冷却されて液化し、その液体３Ｈｅは分留器熱交換器７５において１．１Ｋ程度に冷却され、さらに往復熱交換器７７の往路側通路７７Ａにおいて１００ｍＫ程度に冷却され、最終的に混合室６１内においてｍＫオーダーの超低温、例えば６０ｍＫの超低温を得ることができる。
【００４４】
次に図１に示される原理的な構成を前提として、構造的に具体化したこの発明の希釈冷凍機の実施例を図２に示す。
【００４５】
図２において、希釈冷凍機本体５７を構成する容器８３は、外壁８３Ａと内壁８３Ｂとの２重壁構造とされており、また容器８３の内室、すなわち内壁８３Ｂ内の空間は、上側の冷却ヘッド室８７Ａと下側の希釈冷凍室８７Ｂとの２室に区分されている。下側の希釈冷凍室８７Ｂは、上側の冷却ヘッド室８７Ａよりも小径に作られていて、冷却ヘッド室８７Ａの底部の一部から下方へ垂下するように形成されている。ここで、外壁８３Ａと内壁８３Ｂとの間の空間８５および容器８３の内室（すなわち冷却ヘッド室８７Ａおよび希釈冷凍室８７Ｂ）は相互に連通され、かつ真空断熱されるようになっている。
【００４６】
さらに冷却ヘッド室８７Ａ内には、容器８３の上端の蓋部８３ＣからＧＭ冷凍機７９の第２段目の冷却ヘッド７９Ａが垂直に挿入されている。ここで、ＧＭ冷凍機７９としては、２０Ｋ程度の低温を生じる第１段目（第１ステージ）の冷却ヘッド７９Ｂと、４．２Ｋ程度の低温を発生する第２段目（第２ステージ）の冷却ヘッド７９Ａとを有する２段（２ステージ）タイプのものが用いられおり、第１段目の冷却ヘッド７９Ｂは容器８３の内壁８３Ｂに熱的に接触され、第２段目の冷却ヘッド７９Ａが冷却ヘッド室８７Ａ内に挿入されている。この第２段目の冷却ヘッド７９Ａの下端には、水平な厚板状の銅等の良伝熱材料からなる伝熱ブロック８１が固定され、この伝熱ブロック８１は前述の希釈冷凍室８７Ｂの上端開口部上方の位置へ向けて水平に延出されている。
【００４７】
また容器８３内には、全体として有底中空円筒状をなす内管８９が蓋部８３Ｃ上から垂直に挿入されている。この内管８９は、冷却ヘッド室８７Ａを上下に貫通して、その下部が希釈冷凍室８７Ｂ内に挿入され、かつ下端部は希釈冷凍室８７Ｂの底部近くに位置している。内管８９における冷却ヘッド室８７Ａ内の伝熱ブロック８１に対応する部分は、局部的に銅等の良伝熱材料からなる第１の伝熱部８９Ａとされ、また内管８９における容器８３の内壁８３Ｂに対応する部分も局部的に銅等の良伝熱材料からなる第２の伝熱部８９Ｂとされている。そして第１の伝熱部８９Ａと前記伝熱ブロック８１とは相互に機械的に結合されて熱的にも接続され、また第２の伝熱部８９Ｂと内壁８３Ｂも相互に機械的に結合されて熱的にも接続されている。なおこれらの伝熱部８９Ａ，８９Ｂはその外周面側において伝熱ブロック８１もしくは内壁８３Ｂに接続されるばかりでなく、内周面側が内管８９の内側空間８９Ｃへ露出するように構成されている。また内管８９は、その内側空間８９Ｃが冷却ヘッド室８７Ａおよび希釈冷凍室８７Ｂに対して気密に隔絶されるように取付けられている。
【００４８】
さらに前記内管８９内には、上方から希釈冷凍ユニット９１が挿抜可能に挿入されている。この希釈冷凍ユニット９１は、全体として垂直な棒状をなすものであり、その詳細を図３に示す。
【００４９】
図３において、希釈冷凍ユニット９１は、上方から下方へ向けて蓋部９１Ａ、上段中空管部９１Ｂ、第２伝熱ブロック９１Ｃ、中間中空管部９１Ｄ、第１伝熱ブロック９１Ｅ、下段中空管部９１Ｆ、および内部に空室９１Ｈを形成したプランジャ部９１Ｇをその順に相互に連結固定した構成とされており、さらに全体の中心軸線付近には、蓋部９１Ａの上方からプランジャ部９１Ｇまで貫通する排気管９１Ｉが設けられている。この希釈冷凍ユニット９１における上段中空管部９１Ｂはその上部が容器８３の蓋部８３Ｃよりも上方へ突出し、その部分にフランジ部９３が形成されて、前記内管８９の上端フランジ部８９Ｄに対し封止される。なおこの封止は、後述するように特殊な低温封止である必要はなく、常温付近で充分である。
【００５０】
希釈冷凍ユニット９１における上端の蓋部９１Ａには、前述の受入口５９（図１参照）が形成され、この受入口５９から往路側流路６３（図１参照）に相当する往路側流路配管９５がユニット９１の内部に挿入されている。また上段中空管部９１Ｂの側面には前述の還流口６４が形成されている。そしてこれらの受入口５９、還流口６４は図１で示したと同様に、３Ｈｅガス循環用の真空ポンプ５１、液体窒素トラップ５３に接続されるようになっている。
【００５１】
往路側流路配管９５は、上方から上段中空管部９１Ｂの内側を通って第２の伝熱ブロック９１Ｃに設けられた例えば銅粉焼結多孔質体などからなる副熱交換器１０１の上端に至る。第２の伝熱ブロック９１Ｃは、銅等の良伝熱材料からなるものであり、前記副熱交換器１０１に熱的に接触するように作られるとともに、後述するように復路側流路６５（図１参照）の一部に相当する連通孔９７を上下に貫通するように形成したものであって、内管８９内にユニット９１を挿入した状態で、その第２伝熱ブロック９１Ｃの外周面が内管８９側の第２の伝熱部８９Ｂの内周面に熱的に接触されるように構成されている。具体的には、例えば第２の伝熱部８９Ｂの内周面と第２の伝熱ブロック９１Ｃの外周面とのうち、いずれか一方の面に例えば帯状のベリリウム銅等の良伝熱弾性材料からなる伝熱バネ部材９９を取付けておき、その伝熱バネ部材９９が他方の面に接するように構成すれば良い。
【００５２】
さらに往路側流路配管９５における副熱交換器１０１の出口側（下端）は、中間中空管部９１Ｄの内側を通ってその下方の第１の伝熱ブロック９１Ｅに設けられた例えば銅粉焼結多孔質体などからなる主熱交換器６７の上端に至る。第１の伝熱ブロック９１Ｅは、銅等の良伝熱材料からなるものであり、前記主熱交換器６７に熱的に接触するように作られるとともに、後述するように復路側流路６５（図１参照）の一部に相当する連通孔１０３を上下に貫通するように形成したものであって、内管８９内にユニット９１を挿入した状態で、その第１伝熱ブロック９１Ｅの外周面が内管８９側の第１の伝熱部８９Ａの内周面に熱的に接触されるように構成されている。具体的には、例えば第１の伝熱部８９Ａの内周面と第１の伝熱ブロック９１Ｅの外周面とのうち、いずれか一方の面に例えば帯状のベリリウム銅等の良伝熱弾性材料からなる伝熱バネ部材１０５を取付けておき、その伝熱バネ部材１０５が他方の面に接するように構成すれば良い。
【００５３】
続いて往路側流路配管９５における主熱交換器６７の出口側（下端側）は、前記下段中空管部９１Ｆの内側に導かれ、その下段中空管部９１Ｆの内側空間に配設された予冷用熱交換器６９およびＪＴ膨張器７１（図１参照）にその順に導かれている。
【００５４】
さらに下段中空管部９１Ｆ内におけるＪＴ膨張器７１よりも下方の位置には、これを上下に区分する隔壁１０７が設けられており、この隔壁１０７から傘状もしくは逆カップ状の３Ｈｅガス収集部材１０９が垂下されている。そしてこの３Ｈｅガス収集部材１０９の内側空間の上端は、前記復路側流路６５の一部を構成する連通管１１１を介して下段中空管部９１Ｆにおける隔壁１０７よりも上方の空間に連通されている。
【００５５】
さらに下段中空管部９１Ｆの下端はプランジャ部９１Ｇの上端に結合されている。但し、下段中空管部９１Ｆの下端部分には、プランジャ部９１Ｇの外周側の空間と下段中空管部９１Ｆの内側下部空間とを連通させるための切欠連通部１１３が形成されている。ここで、下段中空管部９１Ｆ内の隔壁１０７よりも下方でかつプランジャ部９１Ｇの上端より上側の部分は、前述の分留器７３（図１参照）を構成しており、この分留器７３内に４Ｈｅ＋３Ｈｅ混合液体の液面１１５が位置し、前述の３Ｈｅガス収集部材１０９はその下部が液面１１５よりも下方に浸漬されるように位置決めされている。そしてまた往路側流路配管９５におけるＪＴ膨張器７１の出口側（下端側）は、隔壁１０７を通って分留器７３内に至り、その分留器７３の液面１１５よりも下方の位置に設けられた例えばコイル管状の分留器熱交換器７５に導かれている。
【００５６】
さらに往路側流路配管９５における分留器熱交換器７５の出口側（下端側）は、例えばプランジャ部９１Ｇの外周上にコイル状に巻回された往復熱交換器往路側通路７７Ａ（図１参照）に導かれている。プランジャ部９１Ｇは、内側に真空断熱用の空室９１Ｈを形成し、さらにその空室９１Ｈの下方に、隔壁１１９を隔てて下面側へ開放された混合室６１（図１参照）を形成したものである。そしてプランジャ部９１Ｇの空室９１Ｈは、その上端に接続された前述の排気管９１Ｉを介して外部の真空ポンプ１２１により真空排気されるようになっている。
【００５７】
ここで、プランジャ部９１Ｇの外周側の空間（内管８９の内周面との間の空隙）は復路側流路６５（図１参照）に介在する往復熱交換器７７の復路側通路７７Ｂを構成している。したがって往路側通路７７Ａは、復路側通路７７Ｂに熱的に接触することになる。
【００５８】
往路側流路配管９５における往復熱交換器往路側通路７７Ａの下端（出口側）は、プランジャ部９１Ｇの隔壁１１９を貫通して混合室６１の上部に開口している。そしてこの混合室６１内に冷却対象となる試料を保持するための試料保持部１２３が設けられている。
【００５９】
ここで、図２、図３の例では、復路側流路６５（図１参照）は、プランジャ部９１Ｇの下端（混合室６１の下端）からプランジャ部９１Ｇの外周面と内管８９の内周面との間の空間（往復熱交換器７７の復路側通路７７Ｂ）を通って切欠連通部１１３を介し下段中空管部９１Ｆ内における隔壁１０７よりも下側の空間（分留器７３）に導かれ、さらに連通管１１１を介して下段中空管部９１Ｆ内における隔壁１０７よりも上側の空間（ＪＴ膨張器７１および予冷用熱交換器６９が位置する空間）を通り、第１の伝熱ブロック９１Ｅの連通孔１０３を介して中段中空管部９１Ｄの内側空間に至り、さらに第２の伝熱ブロック９１Ｃの連通孔９７を介して上段中空管部９１Ｂの内側空間から還流口６４に至ることになる。
【００６０】
以上のような図２、図３に示される実施例においては、希釈冷凍ユニット９１を内管８９内に挿入した状態では、第１の伝熱ブロック９１Ｅ、第２の伝熱ブロック９１Ｃがそれぞれ内管８９側の第１の伝熱部８９Ａ、第２の伝熱部８９Ｂに熱的に接続される。したがって受入口５９から導入された室温程度の３Ｈｅガスは、先ずＧＭ冷凍機７９の第１段冷却ヘッド７９Ｂの２０Ｋ程度の冷熱によって、第２の伝熱部８９Ｂおよび第２の伝熱ブロック９１Ｃを介し副熱交換器１０１において２０Ｋ近くに予備的に冷却され、続いてＧＭ冷凍機７９の第２段冷却ヘッド７９Ａの４．２Ｋ程度の冷熱によって、第１の伝熱部８９Ａおよび第１の伝熱ブロック９１Ｅを介し主熱交換器６７により４．２Ｋ近くまで冷却されることになる。その後３Ｈｅガスは、予冷用熱交換器６９、ＪＴ膨張器７１を通って既に述べたように凝縮温度以下の例えば１．５Ｋ程度に冷却されて液化し、分留器熱交換器７５を通って１．１Ｋ程度に冷却され、さらにプランジャ部９１Ｇの上部に設けた往復熱交換器７７の往路側通路７７Ａにおいて１００ｍＫ程度に冷却されて、混合室６１に至り、既に述べたような混合室６１内における１００％３Ｈｅ濃厚相と４Ｈｅ＋６．４％３Ｈｅ希薄相との間の作用によって、１０ｍＫのオーダーの超低温、例えば６０ｍＫ程度の超低温を得ることができる。
【００６１】
ここで試料交換は、希釈冷凍ユニット９１の全体を内管８９から引抜くことによって行なうことができる。そして試料交換後には希釈冷凍ユニット９１を内管８９内へ挿入して、内管８９の上端のフランジ部８９Ｄと希釈冷凍ユニット９１のフランジ部９３との間を封止すれば良いが、この封止部分は常時常温近くの環境下にあるから、特殊な低温封止を行なう必要はなく、常温封止で充分となる。
【００６２】
また内管８９の内側の部分では、真空断熱は希釈冷凍ユニット９１のプランジャ部９１Ｇの空室９１Ｈのみにおいて行なっているが、この部分の真空断熱については試料交換時すなわち希釈冷凍ユニット９１の挿抜時において真空を破る必要がなく、したがって材料交換時に断熱のための真空排気のために長時間を要することもない。
【００６３】
なお前述の説明では小型機械式冷凍機としてＧＭ冷凍機を用いることとしたが、このほか液体ヘリウムを消費しない小型機械式冷凍機であれば、例えばパルス管冷凍機なども使用することが可能である。
【００６４】
【発明の効果】
前述の説明からも明らかなように、請求項１の発明の希釈冷凍機によれば、ＧＭ冷凍機などの小型機械式冷凍機を用いて数Ｋ程度まで３Ｈｅガスを冷却し、さらに断熱膨張により凝縮温度まで冷却して液化させているため、従来の希釈冷凍機の如く初期冷却のために減圧した液体ヘリウムを使用する必要がなく、したがって従来よりも格段に長時間の連続運転が可能となるとともにランニングコストも格段に低減される。さらに請求項１の発明の希釈冷凍機によれば、試料交換時には内管内の希釈冷凍ユニットを抜き出して試料交換を行ない、再び希釈冷凍ユニットを内管内に挿入すれば良く、したがって試料交換が極めて簡単となり、また内管と希釈冷凍ユニットとの間の封止は、容器の蓋部付近、すなわち常温付近の部分にて行なえば良いから、特殊かつ高価な低温封止を必要とせず、コスト的に安価となるとともに、封止作業も簡単化される。
【００６６】
また請求項２の発明の希釈冷凍機によれば、内管の内側の空間のうち、下部は４Ｈｅ＋３Ｈｅ混合液体で満たされ、上部は３Ｈｅガスで満たされることになり、そのため希釈冷凍ユニットの一部の内部（例えば往復熱交換器の部分）を除いて、特に内管の内側で真空断熱を行う必要がなく、そのため試料交換時に真空を破って試料交換後に再度真空排気するために長時間を要さず、そのため希釈冷凍機を用いての超低温試験等の能率を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の前提となる希釈冷凍機を原理的に示すブロック図である。
【図２】この発明の希釈冷凍機の一実施例の構成を示す切欠正面図である。
【図３】図２の希釈冷凍機に使用される希釈冷凍ユニットの縦断面図である。
【図４】従来の希釈冷凍機の原理を示すためのブロック図である。
【図５】従来の簡易型希釈冷凍機の一例を示す模式図である。
Claims (2)
- ３Ｈｅガスを循環させるための真空ポンプと、その真空ポンプにより送出される３Ｈｅガスを受入れる希釈冷凍機本体とを有し、
前記希釈冷凍機本体は、冷却ヘッドを備えた小型機械式冷凍機と、その小型機械式冷凍機の冷却ヘッドから延長された良熱伝導材料からなる伝熱ブロックと、その伝熱ブロックに熱的に接触しかつ前記真空ポンプから送出された３Ｈｅガスを冷却するための主熱交換器と、その主熱交換器により冷却された３Ｈｅガスを断熱膨張により３Ｈｅガスの凝縮温度以下まで冷却するためのＪＴ膨張器と、４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液体を保持しかつ４Ｈｅと３Ｈｅとの蒸気圧の差により３Ｈｅガスが前記真空ポンプの吸気圧により真空ポンプへ向けて吸出される分留器と、前記ＪＴ膨張器から導かれた液体３Ｈｅが通過してこれを前記分留器内の４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液体によりさらに冷却するための分留器熱交換器と、相互に熱交換可能に隔絶された往路側通路および復路路側通路を備えかつ往路側通路に前記分留器熱交換器から導かれた液体３Ｈｅが通過して復路側通路の冷熱により往路側通路の液体３Ｈｅを０．８Ｋ以下の温度に冷却するための往復熱交換器と、底部側が前記往復熱交換器の復路側通路を介して前記分留器の底部側に連通するように作られかつ前記往復熱交換器の往路側通路から液体３Ｈｅが導入されるとともに予め液体４Ｈｅが収容されるようにした混合室とからなり、
前記真空ポンプから送出された３Ｈｅガスが、前記主熱交換器を通過する際に冷凍機の冷却ヘッドの冷熱により前記伝熱ブロックを介して所定の低温に冷却され、さらにＪＴ膨張器を通過して凝縮液化され、その液化された液体３Ｈｅが往復熱交換器の往路側通路を通って混合室に送り込まれるように構成した希釈冷凍機において；
前記希釈冷凍機本体が、真空断熱された容器の内部に、冷却ヘッド室と、その冷却ヘッド室の底部から下方へ延びる希釈冷凍室とが設けられており、かつ容器内には、その上蓋部分から前記冷却ヘッド室内を通って希釈冷凍室の底部まで延びる中空な有底の内管が設けられており、その内管における上下方向の中間位置の一部は良伝熱材料によって主熱交換器用伝熱部とされ、さらに前記内管はその内側空間が冷却ヘッド室の室内空間および希釈冷凍室の室内空間から気密に隔絶されており、前記冷却ヘッド室内には上方から前記小型機械式冷凍機の冷却ヘッドが挿入されていて、その冷却ヘッドから前記伝熱ブロックが前記内管の伝熱部まで延びており、さらに前記内管内には、全体として棒状をなす希釈冷凍ユニットが上方から挿抜可能に挿入されており、
その希釈冷凍ユニットは、前記真空ポンプから送出された３Ｈｅガスを受入れる受入口および３Ｈｅガスを排出して真空ポンプへ導くための還流口が上端部に形成されるとともに、下端部に試料保持部を伴なった前記混合室が形成され、しかも前記受入口から前記混合室に至る往路側流路および混合室から前記送流口に至る復路側流路とを備え、かつその往路側流路および復路側流路に介在するように主熱交換器、ＪＴ膨張器、分留器、分留器熱交換器、および往復熱交換器が一体的に形成された構成とされ、
また前記内管の伝熱部とそれに対応する位置の前記希釈冷凍ユニット内の往路側流路との間が熱的に接触されてその部分に前記主熱交換器が形成されることを特徴とする希釈冷凍機。 - 請求項１に記載の希釈冷凍機において、
前記混合室から分留器に至るまでの間の復路側流路が、内管内へ挿抜可能な全体として棒状の希釈冷凍ユニットの外面と内管の内周面との間に形成されることを特徴とする希釈冷凍機。
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