JP3554248B2 - ストラクチャード充填物、それを用いる交換塔及び交換方法、並びにストラクチャード充填物取り付け方法 - Google Patents

ストラクチャード充填物、それを用いる交換塔及び交換方法、並びにストラクチャード充填物取り付け方法 Download PDF

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Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、波形ストラクチャード充填物(corrugated structured packing)と、最適な性能を得るためにそのような充填物を交換塔に取り付けるための方法とに関する。このストラクチャード充填物には、交換塔での、とりわけ低温(cryogenic)空気分離プロセスでの、特別な用途があるが、それはストラクチャード充填物を利用することができるそのほかの熱及び/又は物質移動プロセスで使用してもよい。
【0002】
本明細書で使用する「塔」という用語は、蒸留又は精留のための塔又は帯域、すなわち、液相と気相とを向流接触させて流体混合物の分離を行う塔又は帯域を意味しており、この分離は、例えば、塔内の充填エレメント上で、又は垂直方向に間隔をおいて塔内に取り付けられた一連のトレイもしくはプレート上で、気相と液相とを接触させることによってなされる。
【0003】
「塔区画」(又は「区画」)という用語は、塔の直径を占めている塔内の帯域を意味している。特定の区画又は帯域の上部又は下部は、それぞれ液及び蒸気の分配器で終わっている。
【0004】
「充填物」という用語は、所定の大きさ、形状及び輪郭の中実又は中空の物体であって、塔の内容物として用いられて、2相が向流方向に流動する間に気−液界面で液が物質移動するのを可能にする表面積を提供するものを意味する。充填物は、「ランダム」充填物と「ストラクチャード」充填物の二つに大きく分類される。
【0005】
「ランダム充填物」という用語は、個々の部材が互いに又は塔の軸線に対して特定の配向を持たない充填物を意味している。ランダム充填物は、小さく中空の構造物であって単位体積当たりの表面積が大きく、塔へランダムに装填される。
【0006】
「ストラクチャード充填物(structured packing)」という用語は、個々の部材が互いに又は塔の軸線に対して特定の配向を持つ充填物を意味している。ストラクチャード充填物は通常、層をなして又はらせん状の巻物として積み重ねられた薄い金属箔、エキスパンデッドメタル、又は金網スクリーンで作られている。
【0007】
「表面積密度」という用語は、ストラクチャード充填物の単位体積当たりのストラクチャード充填物の表面積を意味しており、通常は、充填物が占める容積1m当たりのm数(すなわちm/m)で表される。
【0008】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
蒸留又は直接接触冷却のようなプロセスでは、ストラクチャード充填物を使用して、向流で流れている液体流と蒸気流との間の熱及び物質の移動を促進することが有利である。ランダム充填物又はトレイと比較すると、ストラクチャード充填物は、熱及び物質移動の効率がより高くて圧力損失がより小さいという利益をもたらす。それはまた、ランダム充填物よりも性能の予測可能性が高い。
【0009】
空気の低温分離は、向流接触で蒸留塔に液と蒸気を通すことによって行われる。混合物の蒸気相は、より揮発性の成分(例えば窒素)の濃度を常に高めながら上昇し、その一方、混合物の液層は、揮発性のより低い成分(例えば酸素)の濃度を常に高めながら下降する。混合物の液相と気相を接触させてこれらの相の間の物質移動を達成するのに、様々な充填物又はトレイを使用することができる。
【0010】
低温蒸留によって空気をその構成成分(例えば窒素、酸素、アルゴン等)に分離するために、たくさんの方法が存在する。典型的な空気分離装置10を概略式に図1に示す。ここでは、高圧の原料空気1を高圧塔2の下部へ供給している。この高圧塔内で、空気を窒素を富化した蒸気と酸素を富化した液とに分離する。酸素を富化した液3は、高圧塔2から低圧塔4へ供給される。窒素を富化した蒸気5はコンデンサー6へ送り、そこで沸騰する酸素との熱交換によって凝縮させ、この沸騰酸素は低圧塔を再沸騰させる。窒素の富化した液7は、一部はトラップ(8)され、そして一部は液体還流として低圧塔へ供給(9)される。低圧塔では、供給物(3、9)を低温蒸留によって酸素に富む成分と窒素に富む成分とに分離する。分離しようとする酸素と窒素の液相と気相とを接触させるのに、ストラクチャード充填物11を使用することができる。窒素に富む成分は蒸気12として取り出され、酸素に富む成分は蒸気13として取り出される。あるいは、酸素に富む成分はリボイラー/コンデンサー6を取り囲む液溜まりの位置から液体として取り出してもよい。低圧塔からは廃棄物流14も取り出される。低圧塔は、複数の区画に分けることができる。一例として、図1にはストラクチャード充填物を備えた三つのそのような区画が示されている。
【0011】
最もよく使用されるストラクチャード充填物は、垂直に積み重ねた波形の金属シート又はプラスチックホイル(又は波形にしたメッシュ布)からなる。これらのホイルの開口の形状及び/又は表面組織の構造(feature)は、熱及び物質移動の効率の向上を意図した様々なものでよい。このタイプのストラクチャード充填物の例は、米国特許第4296050号明細書(Meier)に開示されている。メッシュタイプの充填物は液体を効率的に広げるのに役立ち且つ良好な物質移動性能を与えるが、メッシュタイプの充填物は大抵のホイルタイプの充填物よりもはるかに高価であることも、従来技術でよく知られている。
【0012】
ストラクチャード充填物の分離性能は、理論段に相当する高さ(HETP)で与えられることが多い。「HETP」という用語は、一つの理論段によって達成される組成の変化に相当する組成の変化がその高さを超えると達成される充填物の高さを意味している。「理論段」という用語は、存在している蒸気流と液体流が平衡しているような蒸気と液体との接触プロセスを意味している。特定の分離についての特定の充填物のHETPが小さくなればなるほど、充填物はより効率的になる。と言うのは、使用される充填物の高さがHETPとともに減少するからである。
【0013】
米国特許第4836836号明細書(Bennettら)には、低温蒸留でストラクチャード充填物を使用することが教示されており、そしてそこでは蒸留トレイを使用するのと比べた動力面の利益が検討されている。この米国特許明細書の教示は、空気分離プラントの充填区画の全てに適用することができるが、とは言えそれはアルゴンと酸素を分離する区画において最も有益である。
【0014】
米国特許第5613374号明細書(Rohdeら)には、少なくとも一つの精留塔を使って空気を低温分離するのに最適であるとして、表面積密度が1000m/mより大きい充填物を使用することが教示されている。もっとも一般に入手可能なストラクチャード充填物の表面積密度は125〜750m/mの幅広い範囲にあるとは言え、Rohdeらは1000〜1500m/mという好ましい範囲を教示している。そのような高表面積密度のストラクチャード充填物は蒸留塔の高さの減少に通じる高い物質移動効率という利点を提供することができるであろうとは言え、いくつかの不都合もある。第一に、表面積の追加は充填物の値段を上昇させよう。第二に、高い表面積密度につきまとう高い圧力損失のため設備能力が低下することになり、その結果この分離のために使用される蒸留塔の直径がかなり大きくなって、装置の経費は更に上昇しよう。最後に、高い表面積密度とともに、増加した直径はまた、ターンダウンの際に充填物の大きな表面積をうまく濡らしておくのに十分な液を入手できないため、ターンダウンモードにおいて運転する蒸留塔の能力を厳しく制限しよう。プラントの生産能力を効率を失うことなくターンダウンする能力は、最新の蒸留プラントの重要な要件である。
【0015】
米国特許第5100448号明細書(Lockettら)には、一定直径の単一の蒸留塔内において表面積密度がいろいろの充填物を使用することが教示されている。塔内の異なる区画は、特にそれらの区画と区画との間のところで蒸気又は液の抜出し又は供給がある場合に、蒸気及び液の速度の点からローディング(loading)条件を異にすることがある。全ての区画で使用する充填物の表面積密度が同じであると、各区画における最大の容量に比例して塔のローディングは不ぞろいになる。このため、プラントをターンダウンモードで運転する能力は厳しく制限されかねない。提案された対応策は、塔の個々別々の区画内での(又は一つの区画内での)充填物の表面積密度を変える一方、塔内のローディングを均一にする目的で直径を一定に維持することである。この目的は、充填物を最適化することではなく、塔内のローディングを均一にすることである。同様に、よくあるように塔径を区画間で変更すると、Lockettらにより教示されることを行う必要はなくなる。
【0016】
米国特許第5419136号明細書(McKeigue)には、Lockettらに類似したものが教示されている。McKeigueは、一定直径の塔内に複数の充填区画があって全部の区画で同一の充填物を使用する場合にはローディングが非常に異なるものになるという同じ状況を取扱っている。この状況においては、ターンダウンモードで運転する塔の能力はLockettらにおけるのと同じように制限される。McKeigueの対応策は、各区画内で及び/又は一つの区画のうちの小区画内で「クリンプ角」を変えることである。[McKeigueにおいて定義された「クリンプ角」なる用語は波形(corrugation)が垂直に対して形成する角度である。これは、本発明における出願人の「波形角(corrugation angle)」(α)に対して単純な関係を有し、この波形角は水平に関して測定される。このように、McKeigueにおける「クリンプ角」なる用語は、90°−αに等しい。]McKeigueの目的は、塔内のローディングを均一にすることであり、充填物を最適化することではない。同様に、よくあるように各区画間で塔径を変更すると、McKeigueにより教示されることを行う必要はなくなる。
【0017】
米国特許第5644932号明細書(Dunbobbinら)には、蒸留塔内の、蒸気と液の流量が非常に異なる二つの充填された区画内において二つの異なる波形角と「クリンプ角」(出願人らの用語では「内包角(included angle)」を使用することが教示されている。Dunbobbinらにとっての動機づけは、Lockettら及びMcKeigueのそれと同様であり、すなわち二つの区画における充填物を各充填物の水力学的ローディング能力が同じに近づくように設計することである。このために、気−液界面応力と液の膜厚との積を液の表面張力で割ったものとして定義される新しい無次元パラメーターを導入している。このパラメーター「s」は狭い範囲内に維持することが必要である。ところが、狭い範囲内の「s」を得るのに非常に幅広い範囲の波形角と内包角とが請求項に記載されている。
【0018】
ストラクチャード充填物の効率を向上させるために開口が使用されてきた。例えば、Meier(米国特許第4296050号明細書)とHuber(米国特許第4186159号明細書)の両方には、充填要素における開口の直径がおよそ4mmであることが記載されている。主要な販売業者の大部分は開口が4〜5mmの範囲のストラクチャード充填物を製作している。彼らの開口は充填要素又はプレートの全表面積の5〜20%以下を占めている。同様に、彼らの波形は垂直に対して15〜60°の角度、あるいは水平に対して30〜75°の角度すなわちα=30〜70°)で配置される。
【0019】
米国特許第4950430号明細書(Chenら)には、Meier又はHuberに比べ改良された充填物について、1〜2mmの範囲の開口を用いることが、孔の間隔等に関してその他のいくつかの限定となるものとともに、教示されている。例えば、開口間の間隔は5mm以下であり、そして開口は充填要素又はプレートの全表面積の20%以下を占める。好ましい形態においては、開口は丸い孔であるが、たまご形、長円形、楕円形の孔、また三角形の孔、長方形の孔、狭いスリット式の孔等を含めた、丸くない孔を使用してもよい。
【0020】
米国特許第5730000号明細書(Sunderら)及び米国特許第5876638号明細書(Sunderら)には、波形のストラクチャード充填要素が開示されており、これは好ましくは要素全体にわたって多数の開口を有する。充填要素の開口面積(open area)は充填要素の全面積の5〜20%の範囲内でよく、好ましくは8〜12%の範囲内でよい。この充填要素の表面積密度は好ましくは250〜1500m/mであり、最も好ましい範囲は500〜1000m/mである。これらの開口は円形であり、直径は1〜5mmの範囲内であって、好ましい範囲は2〜4mmの範囲である。あるいは、充填物の孔は円形ではなくて、記載された円形の開口の直径の範囲内の「相当直径」(面積の4倍を周囲長で割ったものとして計算される)を有する。波形角(α)は20〜70°の範囲内であり、好ましい範囲は30〜60°、最も好ましくは45°である。これらの米国特許明細書は、充填要素の波形プレートの表面に適用された交差する関係にある細い溝の形をした二方向の表面組織を用いることを教示している。
【0021】
PCT/EP93/00622(WO 93/19335)(Kreis)には、表面積密度が350〜750m/mであり、一定の用途については表面積密度が最高で1200m/mまで又はそれ以上である、波形ストラクチャード充填物が開示されている。これらのストラクチャード充填要素における開口は、孔、スリット又はスロットでよい。これらの開口は充填要素又はプレートの全表面積の5〜40%、好ましくはほぼ15〜20%を占める。
【0022】
ストラクチャード充填物の効率を向上させるために、別の表面組織も使用されている。例えば、米国特許第5454988号明細書(Maeda)には、シート状の基材の表面に形成された複数の連続し、隣合い、曲折した凹状/凸状のチャンネルを有する充填要素が開示されている。表面組織のこのほかの多数の例が、従来技術の文献、例えばヨーロッパ特許出願公開第0337150号明細書(Lockett)等、に見られる。
【0023】
従来技術と対比して、本発明の動機づけは、高さあるいはローディングといったような単一の基準に狭い焦点を合わせずに、装置(系)の総経費を最小限にするため、独立した複数のパラメーター(例えば少なくとも四つのパラメーター)を同時に変更することにより、蒸留プラントの充填された区画を最適化することである。
【0024】
空気の分離で使用されるもののような低温用途用に、あるいはそのほかの熱及び/又は物質移動の用途用に、高い性能特性を示すストラクチャード充填物を手に入れることが所望される。
低温蒸留用に最適である、とりわけ空気の成分、例えば酸素、窒素及びアルゴン等、を分離及び精製するのに最適である、波形タイプのストラクチャード充填物を手に入れることが、更に所望される。
従来技術の難点と不都合の多くを克服してより良好でより有利な結果をもたらす波形タイプのストラクチャード充填物を手に入れることが、なお更に所望される。
最適な様式で機能し、生産される製品の単位量当りの効率がより高く及び/又は経費がそれほどかからない最適なストラクチャード充填物を手に入れることが、なお更に所望される。
従来技術よりもコンパクトで且つ効率的である最適なストラクチャード充填物を利用する、より効率的な空気分離法を手に入れることが、なお更に所望される。
更に、従来技術よりも良好な性能をもたらし、そしてまた従来技術の難点と不都合の多くを克服してより良好でより有利な結果をもたらすストラクチャード充填物を交換塔に取付ける方法を手に入れることも所望される。
【0025】
【課題を解決するための手段】
本発明は、プロセス、例えば低温(cryogenic)空気分離といったプロセスにおいて、第一の相と第二の相との間で熱及び/又は物質を交換するための交換塔の一つ以上の区画で使用することのできる、最適な波形ストラクチャード充填物である。本発明はまた、そのような充填物を交換塔に取り付けて最適な性能を提供するための方法をも提供する。その上に、本発明は、ここに教示されるタイプの少なくとも1種のストラクチャード充填物によって液−気接触又は液−液接触を確立する方法を包含する。
【0026】
一つの態様において、このストラクチャード充填物は約350m/mから約800m/mまでの範囲の表面積密度を有し、そして垂直方向に平行な関係に配置された複数の波形プレートを含む。各プレートは、少なくとも一つの開口と、隣接するプレートの波形(corrugation)に対して交差する関係に配置された規則的に間隔をあけ且つ実質的に平行な複数の波形とを有する。これらの開口は、約4mm未満であるが約2mmよりは大きい相当直径を有する。また、波形は、水平に対して約35゜から約65゜までの範囲の波形角(corrugation angle)(α)を有する。各波形は、実質的に三角形の断面であると近似した場合に、波形の二つの辺(side)により定まる、約80゜から約110゜までの範囲の内包角(β)を有する。
【0027】
一つの変形においては、ストラクチャード充填物はまた、少なくとも一つの波形プレートの表面の少なくとも一部分に適用された表面組織をも含む。この表面組織は、水平な細溝の形を取ることができる。あるいはまた、表面組織は、交差関係にある細い溝の形をした二方向の表面組織であってもよい。
【0028】
もう一つの変形においては、開口は各プレートにおいて、プレートの全面積の約5%から約20%までの範囲の開口面積(open area)を作り出す。あるいはまた、開口は各プレートにおいて、プレートの全面積の約8%から約12%までの範囲の開口面積を作り出す。
【0029】
更にもう一つの変形においては、波形は約0.1mmから約3.0mmまでの範囲のルート半径(r)を有する。あるいは、このルート半径は約0.3mmから約1.0mmまでの範囲であってもよい。
【0030】
別の態様において、ストラクチャード充填物は、約500m/mから675m/mまでの表面積密度を有し、そして垂直方向に平行な関係に配置された複数の波形プレートを含む。各プレートは、少なくとも一つの開口と、隣接するプレートの波形に対して交差する関係に配置された規則的に間隔をあけ且つ実質的に平行な複数の波形とを有する。これらの開口は、約4mm未満であるが約2mmよりは大きい相当直径を有する。また、波形は、水平に対して約40゜から約60゜までの範囲の波形角(α)を有する。各波形は、実質的に三角形の断面であると近似した場合に、波の二つの辺により定まる、約90゜から約100゜までの範囲の内包角(β)を有する。
【0031】
一つの変形においては、ストラクチャード充填物はまた、少なくとも一つの波形プレートの表面の少なくとも一部分に適用された表面組織をも含む。この表面組織は、水平な細溝の形を取ることができる。あるいはまた、表面組織は、交差関係にある細い溝の形をした二方向の表面組織であってもよい。
【0032】
もう一つの変形においては、開口は各プレートにおいて、プレートの全面積の約5%から約20%までの範囲の開口面積を作り出す。あるいはまた、開口は各プレートにおいて、プレートの全面積の約8%から約12%までの範囲の開口面積を作り出す。
【0033】
更にもう一つの変形においては、波形は約0.1mmから約3.0mmまでの範囲のルート半径(r)を有する。あるいは、このルート半径は約0.3mmから約1.0mmまでの範囲であってもよい。
【0034】
本発明の別の側面は、第一の相と第二の相との間で熱及び/又は物質を交換するための交換塔であり、この交換塔は、上述の態様あるいは変形のうちのいずれか一つにおける少なくとも1種のストラクチャード充填物を有する。
【0035】
本発明のなお別の側面は、少なくとも一つの物質移動帯域を有する少なくとも一つの蒸留塔において蒸気と液とを向流式に接触させることを含む低温空気分離のための方法であって、液−気接触を上述の態様及び変形のうちのいずれか一つにおける少なくとも1種のストラクチャード充填物により確立する低温空気分離方法である。
【0036】
本発明の更になお別の側面は、少なくとも一つの交換塔で2種の液を接触させることを含む、2種の液の間で物質及び/又は熱を交換するための方法であって、液−液接触を上述の態様及び変形のうちのいずれかにおける少なくとも1種のストラクチャード充填物により確立する物質及び/又は熱の交換方法である。本発明のこの側面の一つの変形では、液は交換塔内を並流式に流れる。もう一つの変形では、液は交換塔内を向流式に流れる。
【0037】
本発明のいま一つの側面は、交換塔内の充填区画であって、これは、ストラクチャード充填物の第一の層と、このストラクチャード充填物の第一の層の下に位置するストラクチャード充填物の第二の層とを含み、この第二の層は第一の層に対して角度をつけて回転されている。第一及び第二の層のストラクチャード充填物は、上述の態様及び変形のうちのいずれか一つでよい。本発明のこの側面の一つの変形では、上記の角度は約0゜と90゜の間である。
【0038】
本発明はまた、交換塔に上記のストラクチャード充填物を取り付けるための、複数の工程を含む方法を包含する。第一の工程は、交換塔を用意することである。第二の工程は、表面積密度が約350m/mから約800m/mまでの範囲であるストラクチャード充填物であって、垂直方向に平行な関係に配置された複数の波形プレートを含み、各プレートが少なくとも一つの開口と、隣接するプレートの波形に対して交差する関係に配置された規則的に間隔をあけ且つ実質的に平行な複数の波形とを有し、開口は約4mm未満であるが約2mmよりは大きい相当直径を有し、そして波形は水平に対して約35゜から約65゜までの範囲の波形角(α)を有し、各波形は、実質的に三角形の断面であると近似した場合に、波形の二つの辺により定まる約80゜から約110゜までの範囲の内包角(β)を有するストラクチャード充填物を提供することである。最終工程は、このストラクチャード充填物を交換塔に取り付けることである。
【0039】
この取り付け方法のもう一つの態様は、上述の方法と同様であるが、但し、第二の工程は、上述の第一の態様(「一つの態様」)のストラクチャード充填物よりも上述の第二の態様(「別の態様」)において説明したもののようなストラクチャード充填物を利用する。
【0040】
次に、本発明を一例として添付の図面を参照して説明することにする。
【0041】
【発明の実施の形態】
空気等のような混合物を分離するための低温プロセスの経費は、使用する接触装置の効率に依存する。蒸留トレイは80年以上にわたり使用されている一方で、ストラクチャード充填物は、トレイに比べ圧力損失が非常に小さいことからそれが提供する利点ゆえに、ここ50年の間に導入されて益々使用されてきている。この間に種々のタイプの充填物が利用可能になったとは言うものの、商業的に入手できる多くは、物理的性質と輸送物性が非常に異なる炭化水素混合物を分離するために開発されたことから、最適ではなかった。
【0042】
ストラクチャード充填物を使用するための通常の技術は、波形ストラクチャード充填物とその応用とを記載している米国特許第4296050号明細書に続く、ストラクチャード充填物に関連するいろいろの特許文献に記載されている。基本的な通常のストラクチャード充填要素20を図2Aに示す。各充填要素は波形にされる薄い金属箔又はその他の適当な材料から製作される。通常のストラクチャード充填物を充填した蒸留塔40は図5(A)と図5(B)に例示される。
【0043】
典型的なストラクチャード充填物は、図2(A)のそれのような垂直の向きにされた波形の充填シート又は要素20を使用し、波は水平に対し角度(α)をつけて配置される。各要素は、その波形の方向が図3に示したように隣接する充填シートの波形の方向とは逆になるような位置にされる。(斜めの実線は一つの充填要素の波形を表しており、斜めの波線は隣接する充填要素の波形を表している。)蒸留塔での使用のために垂直向きに配置されると、これらの波形は水平に対して所定の角度(α)を形成する。波形にされるのに加えて、これらの要素又はシートは、表面組織30(例えば横あるいは水平方向の細溝)、孔もしくは開口28、くぼみ、溝、又は基本要素20の性能を高めることができるその他の表面構造(feature)を持つことができる。図2(B)の断面図に示したように、波形は、波状のパターンでもって形成される。波形の二つの互い違いの傾斜する辺(side)は、「内包角」と称される角度(β)を形成する。波形のうねりは形状的に三角形に近いことが最も普通であるが、とは言え、図2(B)に示したように、いくらかの有限の曲率半径(「ルート半径」)(r)が折り曲げ部に存在する。0.1〜3.0mmの範囲のルート半径(r)が好ましいが、0.3〜1.0mmの範囲のルート半径であることが最も好ましい。
【0044】
このような基本的な充填要素20を使用して、ストラクチャード充填物の「れんが状物(brick)」24が、隣り合う充填要素の波形が図3に示した交差する様式でもって配置されるように充填要素を組み立てる(典型的にはれんが状物当たりに約40〜50の充填要素)ことにより製作される。(充填要素を所定の位置に固定するのに用いられる手段は図示されていない。)れんが状物24を円筒状の塔22内に配置する場合には、壁の近くのれんが状物の端部はでこぼこでありぎざぎざであって、隙間を生じさせる。液のバイパスを減らすために、図4に示したようにワイパー26が一般に使用される。
【0045】
ストラクチャード充填物のれんが状物24は一般に、図5(A)と5(B)に示したように蒸留塔40のうちの一つの区画で組み立てられて層(48、48’)にされる。図5(A)は、一つの高さにおける約12のれんが状物24の配列を、図5(B)の5A−5A線での断面図として示す平面図である。図5(B)は、液の分配器44と蒸気の分配器46との間の区画に複数の層(48、48’)を有するストラクチャード充填物塔40の全体配置の立面図を示しており、ここでは、連続する充填物の層(48、48’)(典型的に一つの層当たり約8インチ(約200mm)の高さ)は互いに直角(すなわち90°)の角度に回転されている。これは最も普通の配置であるが、このほかの回転パターンを使用してもよい(例えば、連続する(引き続く)層を約0°と約90°の間の角度で回転させる)。
【0046】
本発明は、従来技術で教示されたように一つの時点で一つの物理的パラメーター又は一つの計算されたパラメーターを変更するのとは反対に、波形ストラクチャード充填物の形状寸法と性能とを定める少なくとも四つのパラメーターを同時に変更することによって作用効果を奏する。本発明において変更されるパラメーターは、表面積密度(A)、波形角(α)、内包角(β)、開口寸法(相当直径)、そして開口間隔や表面組織といったような表面増強表面構造(surface enhancement feature)である。これらの表面組織は従来技術では個別に検討されているものの、内包角βの重要性は認識されておらずあるいは主張されていない(Dunbobbinらにおける「s」パラメーターによりローディングを調節するための間接のやり方を除いて)。実際、従来技術では、ストラクチャード充填物の物質移動特性と圧力損失特性を、本発明における重要なパラメーターである内包角βの効果を明確に説明することなくまさにAとαとに関して計算するのが、慣例である。
【0047】
同様に、本発明の最適なストラクチャード充填物についての上記のパラメーターの範囲は、これらのパラメーターの組み合わされた効果が複雑で、且つ完全に予測可能でないことから、驚くべき且つ予想外のものである。これは、これらのパラメーターの間に、蒸気と液の流動特性を決定し、それによりストラクチャード充填物の最終性能を決定する強い相互作用があるからである。本発明のこれらの驚くべき且つ予想外の結果は、広範囲にわたる実験作業とそれに続く理論的なモデル化作業を通して確認されたものである。
【0048】
低温用途について言えば、内包角βの最も最適な範囲は、本発明によると90度より大きい。これは、低温空気分離に用いられる商業的な充填物の大部分は内包角βが90度未満であるので、とりわけ驚くべきことである。同様に、Rohdeらの教示に反して、一番最適な表面積密度Aは1000〜1500m/mよりはるかに低い。このように、本発明によってかなりの材料費の節減がなされる。
【0049】
本発明によれば、低温用途において最適な性能は、上記の四つのパラメーターが以下に述べる範囲内にある場合に開口や表面組織といったような表面増強表面構造を備えた波形充填物を使用することによって得られる。表面積密度(A)については、350〜800m/mの範囲が好ましいが、最も好ましいのは500〜675m/mの範囲である。波形角(α)については、35〜65度の範囲が好ましいが、最も好ましいのは40〜60度の範囲である。内包角(β)については、80〜110度の範囲が好ましいが、最も好ましいのは90〜100度の範囲である。開口については、その相当直径が2mmより大きく4mmより小さいことが好ましい。(相当直径は開口の面積の4倍を開口の周囲長で割ったものとして計算される。)好ましい態様では、開口は円形である。とは言え、そのほかの様々な形状の開口、すなわちたまご形、長円形、楕円形の孔、涙滴形の孔、狭いスリット式の孔、三角形の孔、長方形の孔、そしてその他の多角形の形状のものを含めて、様々な形状の開口を使用することができるが、ここでの開口はそれらに限定されるものではない。
【0050】
本発明は、従来技術の教示の限定されたやり方と比べて、蒸留分離及び精製装置の総経費を最小限にするために多くの違ったやり方で適用することができる。これは、上記の四つの独立したパラメーターを上述の好ましい範囲内で変更することによりなされる。例えば、蒸留塔の高さを最小限にし、あるいはその最大の直径を制限し、あるいはその容積及び/又は重量を最小限にすることが可能である。LockettらやMcKeigueにより教示されたように多数の充填された区画を有する直径の一定な塔を得ることが本発明の具体的な目的ではないながら、少なくとも四つの先に検討したパラメーターを同時に変更することによって、そのような結果を得てもよい。当業者は、本発明をそのほかの用途のために、例えば抽出あるいは吸収といったような用途のために、使用してもよいことを認めよう。
【0051】
また、蒸留塔装置の経費を最小限にしようとする場合には、製造費を考慮すべきである。例えば、上記の四つのパラメーターの全てを変更すること、あるいはそれらのパラメーターのうちのいくつかを一定に保持しながらそれらのパラメーターのうちの一つ又は二つ又は三つのみを変更することが、有利なことがある。例として、全ての充填物を全てのパラメーターを一定値にして製造してもよい。あるいは、例えば表面積密度A又は波形角αといった一つのパラメーターだけが、その他のパラメーターは一定に保持しながら異なる、種々の充填物を製造してもよい。また、表面積密度A、波形角α、内包角β、及び開口の寸法(相当直径)の四つのパラメーターを、表面組織を一定に維持しながら蒸留塔の区画ごとに変化させてもよい。あるいはまた、性能を最適化する上での総合的な柔軟性のために、表面組織も変更してもよい。
【0052】
本発明により達成される結果は、驚くべき且つ予想外のものであって、上記の四つのパラメーターの好ましい範囲内での可能な組み合わせから従来技術により教示されるよりもはるかに最適な解決策に至ることができる。下記の例により示されるように、達成された結果は、(1)能力を少しも捨てることなく理論段当たりの物質移動と圧力損失との15%の向上、及び(2)充填区画の全体高さと直径とを維持しながら、且つ同一高さにおける物質移動及び圧力損失性能を保持しながらの、材料費の35%の節減、を示す。これらの改善の度合い(すなわち性能上の15%の向上と材料費における35%の節減)は、驚くべき且つ予想外のものである。当業者はいくらかの(すなわち数%の)性能上の改善及び/又は材料費の節減を期待したかもしれないのに対して、本発明により達成された結果はそれらの期待をはるかに上回っている。言い換えれば、当業者は本発明により現実に達成された結果よりもはるかに少ないなにがしかを期待していたことであろう。
【0053】
【実施例】
以下で検討する例は、本発明の可能性のある使用を説明するものである。当業者はこのほかの例を想定することができる。例1は、本発明の充填物が空気分離工業において使用される最も有力なストラクチャード充填物である“Mellapak 500Y”充填物(“Mellapak 500Y”はSulzer Chemtech社の商標である)を上回る性能を示すことを示す。実験室での結果を基にして、能力を少しも捨てずに理論段当たりの物質移動と圧力損失とは15%向上する。
【0054】
例2は、本発明の教示の外縁で設計されたストラクチャード充填物と本発明に従って最適化されたものとの比較を示す。この例は、好ましい範囲の外縁での高い表面積密度の充填物の性能を最適化されていて本発明が教示する好ましい範囲の完全に内側にある充填物と比較する予想外の結果を証明するものである。この例は、充填区画(充填部)の全高さと直径とを維持しながら、且つ同一高さでの物質移動及び圧力損失性能を保持しながら、材料費が35%節約になることを示す。この例は、低温空気分離のストラクチャード充填物についての最適な表面積密度は従来技術よりもはるかに高いことを教示するRohdeらの従来技術の教示に関して予想外の利益を示す。Rohdeらは、1000m/mより大きい表面積密度が最適であるが、従来技術の充填物は125〜700m/mの範囲内に入ることを教示する。Rohdeらはまた、低圧塔が既に1000m/mであり、特に750m/mである場合には、アルゴン塔は700〜900m/mの範囲、特に750m/mであることができる、とも述べている。対照的に、本発明は、わずか520m/mの表面積密度である最適な充填物がいかにして800m/mの表面積密度の充填物の性能を上回ることができるかということ、すなわち本発明の教示による明らかであるが思いも寄らぬ利益を証明する。
【0055】
(例1)
図6と下記に掲げる表は、本発明が教示するように四つのパラメーターを同時に変更することが、低温空気分離工業において最も普通に使用されるストラクチャード充填物の一つであるMellapak 500Yと比べて、いかにして低温空気分離における最適なストラクチャード充填物をもたらすのかを示す。低温での実験を実験室の蒸留塔で行った。おのおのの直径と高さがおよそ8インチ(約200mm)の八つの充填層を、引き続く層を互いに対し90°回転させて塔の内側におのおのの層の上に配置した。充填区画の全体は、直径が約8インチ(約200mm)、そして全高さが約65インチ(約1650mm)であった。この塔を運転して、30psia(207kPa(絶対圧))の圧力及び全内部環流下でアルゴン/酸素の二元混合物の分離を行った。これにより、一般にL/V比と称される塔内の液対蒸気流量比を1に等しくした。種々の流量条件において定常状態に達してから、データを各充填物について下記に示すようにまとめた。得られた全体の分離は塔の塔頂と塔低における混合物の組成から計算した。これを、得られた理論段の数に変換した。使用した全高さを65インチ(約1650mm)として、理論段相当高さ(HETP)についての値を得た。データは蒸気速度Kに関して報告され、それは次のとおりに定義される。
【0056】
=U[ρ/(ρ−ρ)]0.5
ここで、U=充填区画における蒸気相の空塔速度、
ρ=蒸気相の密度、
ρ=液相の密度。
【0057】
図6と下記の表に見られるように、本発明による充填物は、0.14〜0.22ft/sec(0.043〜0.067m/sec)の広い運転K値の範囲内において、図7に示したように充填物の1フィート(0.305m)当たり同一の圧力損失を維持しながら、物質移動の性能が15%向上(HETPが減少)することを示す。工業的な蒸留塔の用途に適用した場合には、これは塔の能力を維持しながら理論段当たりの物質移動と圧力損失が15%向上するということになる。別の言い方をすれば、これは、本発明による充填区画は従来技術と同じ直径を使用しながら高さとしては85%であることを必要とするに過ぎない、ということを意味する。そして同時に、従来技術と比較して低い高さが使用されることから、充填部分をまたいでの圧力損失が対応して15%減少する。充填物どうしの機械的な相違点(及び類似点)は下記のとおりである。四つの主要なパラメーターが思いも寄らぬやり方で組み合わされて、従来技術を15%上回る改善がなされる。なお、図6中のHETPの単位のインチは、その値に25.4をかけることによりmm単位に換算され、またKの単位のft/secは、その値に0.3048をかけることによりm/sec単位に変換される。
【0058】
【表1】
Figure 0003554248
【0059】
(例2)
この例は、もう一つの驚くべき且つ予想外の結果を示す。先に検討したように、Rohdeらは、低温空気分離で使用されるストラクチャード充填物にとって最適なものとして高い表面積密度を教示している。本発明の発明者らは、高表面積密度の充填物の性能に匹敵する性能を、かなりの材料を節約して性能を喪失することなしにはるかに低い表面積密度の充填物により得ることができるということを見いだした。例1で説明した蒸留塔装置で行った広範囲にわたる研究を基に、下記の表の推定を行った。
【0060】
18psia(124kPa(絶対圧))の圧力と0.175ft/sec(0.053m/sec)のKでのアルゴン/酸素の二元混合物の分離について、二つの充填物を比較した。従来技術の充填物は、本発明により教示される好ましい範囲の限界線にあると見なした。従って、800m/mの最高の表面積密度を選定した。同時に、1フィート(0.305m)当たり0.32インチ水柱(80Pa)の合理的な圧力損失とするために、65度の最大波形角(α)と80度の最小内包角(β)を選定した。この従来技術の充填物は4mmの孔を有し、開口面積が10%であった。本発明によれば、表面積密度がわずか520m/mでそのほかのパラメーターが下表に示したとおりである充填物を使用して、匹敵する性能を得ることができる。これらの2種類の充填物が入っていてこれらの条件下で運転する直径と高さが同一の二つの蒸留塔の充填区画で、物質移動と圧力損失の結果は同じになる。しかし、使用する金属の量は35%減少するので、充填部の重量と装置全体の経費とに関して実質的な節約になる。これは非常に予想外の結果である。また、高表面積密度の充填物はターンダウン能力が非常に不十分であるのに対して、良好なターンダウン能力は現代の空気分離プラントにとって大切な要件であることも知られている。本発明が教示するように、比例してより小さい表面積密度を使用することから、重量と経費に関して先に述べた利点のほかに、ターンダウン能力が有意に改善されることになる。
【0061】
【表2】
Figure 0003554248
【0062】
更に、従来技術の例の内包角(β)が80度の代わりに95度であるとすると、これはそれを本発明において教示される好ましい範囲のへりからその範囲の中央部へ移動させることであるが、表面積密度がわずか600m/mであり、従来技術を上回ってなおも実質的な節減になり且つまたターンダウンの利点の大部分を保持する同等の充填物をなおも見いだすことができる、と推定される。
【0063】
上記の各例は、本発明が教示する好ましい範囲内にあるパラメーターを有する波形ストラクチャード充填物を使用することの利益を説明している。これらの例はそれだけに限られたものであることあるいは限定的であることを意味するものではない。これらの例は大気圧近くでのアルゴン/酸素の分離に言及してはいるが、本発明は幅広い圧力範囲で運転することができる全ての低温系に適合するものである。本発明は、空気分離プラントの蒸留塔の区画の全てにおいて特に有効である。これには、一般に高圧塔、低圧塔、粗アルゴン塔及び純粋アルゴン塔と呼称されるものが含まれるが、それらに限定されるものではない。
【0064】
当業者にとっては、これらの概念のこのほかの変形や拡張は明らかである。例えば、変形には抽出や吸収が含まれる。この一般的な技術もやはり、液と蒸気(あるいは気相どうし)が向流式に流れる任意の熱及び物質交換塔に適用することができる。本発明はまた、蒸留又は低温蒸留用途に限定されるものでもない。
【0065】
上述の例に特に言及して本発明の種々の態様を説明した。とは言え、それらの態様や例に、特許請求の範囲において明確にされる本発明の精神と範囲とから逸脱することなく変更や改変を行ってもよいことを認識すべきである。
【図面の簡単な説明】
【図1】空気分離装置の模式説明図である。
【図2】通常のストラクチャード充填要素を説明する図であって、(A)はその斜視図、(B)は(A)の2A−2A線断面図である。
【図3】通常のストラクチャード充填物における隣り合う要素の交差する配置を説明する模式図である。
【図4】充填塔におけるウォールワイパーの使用を説明する模式図である。
【図5】ストラクチャード充填物の配置を説明する図であって、(A)は(B)の5A−5A線断面図での一つの高さにおけるストラクチャード充填物のれんが状物の配置の模式平面図、(B)は蒸留塔の一つの区画における液の分配器と蒸気の分配器との間のストラクチャード充填物の複数の層の配置の模式立面図である。
【図6】本発明のストラクチャード充填物の性能を、商業的に入手可能なストラクチャード充填物のそれと比較して、図中に示した条件下での理論段相当高さ(HETP)対蒸気速度(K)に関して説明するグラフである。
【図7】本発明のストラクチャード充填物の性能を、商業的に入手可能なストラクチャード充填物の性能と比較して、図中に示した条件下での圧力損失(dP/ft)対蒸気速度(K)に関して説明する別のグラフである。
【符号の説明】
2…高圧塔
4…低圧塔
10…空気分離装置
11…ストラクチャード充填物
20…充填要素
24…れんが状物
28…開口
30…表面組織
40…蒸留塔
44…液分配器
46…蒸気分配器

Claims (19)

  1. 350m/mから800m/mまでの範囲の表面積密度を有するストラクチャード充填物であり、垂直方向に平行な関係に配置された複数の波形プレートを含み、各プレートは少なくとも一つの開口と、隣接するプレートの波形(corrugation)に対して交差する関係に配置された規則的に間隔をあけ且つ実質的に平行な複数の波形とを有し、当該開口は4mm未満であるが2mmよりは大きい相当直径を有し、そして当該波形は水平に対して35゜から65゜までの範囲の波形角(α)を有し、且つ、各波形は実質的に三角形の断面であると近似した場合に、波形の二つの辺(side)により定まる80゜から110゜までの範囲の内包角(β)を有する、ストラクチャード充填物。
  2. 500m/mから675m/mまでの範囲の表面積密度を有するストラクチャード充填物であり、垂直方向に平行な関係に配置された複数の波形プレートを含み、各プレートは少なくとも一つの開口と、隣接するプレートの波形に対して交差する関係に配置された規則的に間隔をあけ且つ実質的に平行な複数の波形とを有し、当該開口は4mm未満であるが2mmよりは大きい相当直径を有し、そして当該波形は水平に対して40゜から60゜までの範囲の波形角(α)を有し、且つ、各波形は実質的に三角形の断面であると近似した場合に、波形の二つの辺により定まる90゜から100゜までの範囲の内包角(β)を有する、ストラクチャード充填物。
  3. 少なくとも一つの波形プレートの表面の少なくとも一部分に適用された表面組織を更に含む、請求項1記載のストラクチャード充填物。
  4. 前記表面組織が水平方向の細溝の形をしている、請求項3記載のストラクチャード充填物。
  5. 前記表面組織が交差する関係の細い溝の形をした二方向の表面組織である、請求項3記載のストラクチャード充填物。
  6. 前記開口により前記プレートの全面積の5%から20%まので範囲で開口面積が各プレートに作られている、請求項1又は2記載のストラクチャード充填物。
  7. 波形の折り曲げ部に存在する有限の曲率半径であるルート半径(r)が0.1mmから3.0mmまでの範囲内にある、請求項1記載のストラクチャード充填物。
  8. 第一の相と第二の相との間で熱及び/又は物質を交換するための交換塔であって、当該交換塔が請求項1から7までのいずれか一つに記載の少なくとも1種のストラクチャード充填物を有する交換塔。
  9. 少なくとも一つの物質移動帯域を有する少なくとも一つの蒸留塔において蒸気と液とを向流式に接触させることを含む低温空気分離のための方法であって、液と蒸気との接触を請求項1から7までのいずれか一つに記載の少なくとも1種のストラクチャード充填物により確立する低温空気分離方法。
  10. 少なくとも一つの交換塔で2種の液を接触させることを含む、2種の液の間で物質及び/又は熱を交換するための方法であって、液と液との接触を請求項1から7までのいずれか一つに記載の少なくとも1種のストラクチャード充填物により確立する交換方法。
  11. 前記液が前記交換塔内を並流式に流れる、請求項10記載の方法。
  12. 前記液が前記交換塔内を向流式に流れる、請求項10記載の方法。
  13. 交換塔内の充填区画であって、
    請求項1から7までのいずれか一つに記載のストラクチャード充填物の第一の層、及び
    このストラクチャード充填物の第一の層の下に位置する請求項1から7までのいずれか一つに記載のストラクチャード充填物の第二の層、
    を含み、この第二の層が第一の層に対して角度をつけて回転されている、交換塔内の充填区画。
  14. 前記角度が0°と90°の間にある、請求項13記載の充填区画。
  15. 交換塔にストラクチャード充填物を取り付ける方法であって、
    交換塔を用意する工程、
    表面積密度が350m/mから800m/mまでの範囲であるストラクチャード充填物であって、垂直方向に平行な関係に配置された複数の波形プレートを含み、各プレートが少なくとも一つの開口と、隣接するプレートの波形に対して交差する関係に配置された規則的に間隔をあけ且つ実質的に平行な複数の波形とを有し、当該開口は4mm未満であるが2mmよりは大きい相当直径を有し、そして当該波形は水平に対して35゜から65゜までの範囲の波形角(α)を有し、且つ、各波形は実質的に三角形の断面であると近似した場合に、波形の二つの辺により定まる80゜から110゜までの範囲の内包角(β)を有するストラクチャード充填物を提供する工程、
    このストラクチャード充填物を当該交換塔に取り付ける工程、
    を含むストラクチャード充填物取り付け方法。
  16. 交換塔にストラクチャード充填物を取り付ける方法であって、
    交換塔を用意する工程、
    表面積密度が500m/mから675m/mまでの範囲であるストラクチャード充填物であって、垂直方向に平行な関係に配置された複数の波形プレートを含み、各プレートが少なくとも一つの開口と、隣接するプレートの波形に対して交差する関係に配置された規則的に間隔をあけ且つ実質的に平行な複数の波形とを有し、当該開口は4mm未満であるが2mmよりは大きい相当直径を有し、そして当該波形は水平に対して40゜から60゜までの範囲の波形角(α)を有し、且つ、各波形は実質的に三角形の断面であると近似した場合に、波形の二つの辺により定まる90゜から100゜までの範囲の内包角(β)を有するストラクチャード充填物を提供する工程、
    このストラクチャード充填物を当該交換塔に取り付ける工程、
    を含むストラクチャード充填物取り付け方法。
  17. 500m /m から675m /m までの範囲の表面積密度を有するストラクチャード充填物であり、垂直方向に平行な関係に配置された複数の波形プレートを含み、各プレートが隣接するプレートの波形に対して交差 する関係に配置された規則的に間隔をあけ且つ実質的に平行な複数の波形を有するストラクチャード充填物であって、当該波形は水平に対して40゜から60゜までの範囲の波形角(α)を有し、且つ、各波形は実質的に三角形の断面であると近似した場合に、波形の二つの辺により定まる90゜から100゜までの範囲の内包角(β)を有し、そして少なくとも一つの波形は、波形の折り曲げ部に存在する有限の曲率半径である、0.1mmから3.0mmまでの範囲内のルート半径(r)を有する、ストラクチャード充填物。
  18. 前記ルート半径(r)が0.3mmから1.0mmまでの範囲内にある、請求項17記載のストラクチャード充填物。
  19. 第一の相と第二の相との間で熱及び/又は物質を交換するための交換塔であって、請求項17記載のストラクチャード充填物を少なくとも一つ有する交換塔。
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