JP3553770B2 - 塩化ビニル系樹脂製管継手補強用樹脂組成物 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、ビスフェノール系不飽和ポリエステル樹脂をベースとした塩化ビニル系樹脂(以下PVC)管継手補強用樹脂組成物に関するものであり、さらに詳しくは、特に耐薬品性(耐食性)に優れたPVC管継手補強用樹脂組成物に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
従来、高温の腐食性を有する酸、アルカリ等の化学薬品や高温の温泉水等の輸送配管には繊維強化樹脂で補強されたPVCが使用されている。これら補強PVC管継手の製造方法は、ハンドレイアップ法、レジンインジェクション法、あるいはバルクモールディングコンパウンド、シートモールディングコンパウンドを使用したコンプレッション法等が一般的に採用されているが、本出願人の一方は好適なバルクモールディングコンパウンドを使用したコンプレッション法を見出し、先に特許出願した。(特公平6−22913号)。
【0003】
該公報に開示された製造方法によれば、寸法精度及び外観が非常に良好でありまた、複雑な形状の管継手の端々まで補強繊維を均一に充填でき、物性的にも安定した補強PVC管継手を得ることができた。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前記先願の方法においては、バインダーとして通常よく使用されているイソフタール酸系不飽和ポリエステル樹脂が使用されていたが、酸あるいはアルカリ等の薬液ラインにおいて、何かの原因で、管継手部から該薬液が漏曳した場合に、補強部(以下FRP部)のポリエステル樹脂が侵され、補強繊維のみが残るという事態が発生し、管継手の強度が低下するという問題があった。特に薬液配管ラインが並行して数ライン配置されている場合、上部の配管ラインで漏れが生じた場合、その雫が下方ラインの管継手のFRP部に落下し、その被害がさらに増加するという事態になり、管継手部の強度低下による二次的災害の発生危険性も考えられた。
【0005】
本発明は以上のような問題点に鑑みなされたもので、その目的は、酸やアルカリの薬液に対し、耐食性を有するFRP部を形成するPVC製管継手補強用樹脂組成物を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は前記問題点について種々検討を重ねた結果、ビスフェノール系不飽和ポリエステル樹脂を使用することにより解決できることに加えて、さらに従来品と同様の生産性、作業性、低温硬化性、強度を有する原料配合を見出し本発明を為すに至った。
【0007】
すなわち、本発明のPVC製管継手補強用樹脂組成物は、数平均分子量4000〜5000の高分子量ビスフェノール系不飽和ポリエステル樹脂含有液状樹脂と数平均分子量2500〜3500の低分子量ビスフェノール系不飽和ポリエステル樹脂含有液状樹脂からなるマトリックス液状樹脂100重量部(固形分換算)に、補強繊維50〜200重量部、シリカ粉末0.2〜5.0重量部、及びその他添加剤を含むことを第1の特徴とするものであり、又、高分子量ビスフェノール系不飽和ポリエステル樹脂含有液状樹脂及びビスフェノール系不飽和ポリエステル樹脂含有液状樹脂の重量比(固形分換算)が60/40〜80/20であることを第2の特徴とするものである。
【0008】
【発明の実施の形態】
本発明では、マトリックス液状樹脂として、数平均分子量4000〜5000の高分子量のビスフェノール系不飽和ポリエステル樹脂含有液状樹脂と数平均分子量2500〜3500の低分子量のビスフェノール系不飽和ポリエステル樹脂含有液状樹脂を混合して使用する。(本発明では両樹脂を区別するために簡便的に「高分子量」及び「低分子量」の語句を使用する。)
ビスフェノール系不飽和ポリエステル樹脂を用いることにより耐アルカリ性が向上し、上記分子量の樹脂を混合することにより、樹脂組成物の安定性、硬化性が最適化される。
【0009】
上記の高分子量のビスフェノール系不飽和ポリエステル樹脂含有液状樹脂は、不飽和ポリエステル樹脂の多価アルコール成分として少なくとも一部にビスフェノール付加物を用いたもので、ビスフェノールを含む多価アルコール成分と、多塩基性酸成分を反応して得られる不飽和ポリエステル樹脂をスチレンモノマーに溶解し、重合禁止剤、重合触媒などを添加した液状樹脂である。その他の多価アルコール成分としてはプロピレンオキシド、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコールなども併用することができるが、本発明では、1モルのビスフェノールAに3〜5モルのプロピレンオキシドを付加したものが好適であり、あるいはこのビスフェノールA・プロピレンオキシド付加物にその2割(重量)以内の上記グリコール類で置換したものも好適に用いることができる。多塩基酸としてはフマール酸、マレイン酸などが好適である。ビニル系モノマーとしてはスチレン、重合禁止剤としてはハイドロキノン、重合触媒としてはナフテン酸銅が好適である。スチレンモノマーの量は用途に応じて決まるが、不飽和ポリエステル樹脂100重量部に対して50〜100重量部の範囲が適当な量であり、目的に応じてこの範囲内で適宜選択して使用される。
【0010】
具体的製法を例示すると、ビスフェノールA 1モルに対し、プロピレンオキサイドを3〜5モル付加させて得られたビスフェノールA・プロピレンオキサイド付加物とフマール酸を反応釜に仕込み、窒素を吹き込みながら205〜215℃で、6〜8時間反応させ酸価が12以下の段階で反応を終了させる。ついで、両原料の合計重量の90〜95%のスチレンモノマーを投入して、この反応溶液量基準で、110〜130ppm となるハイドロキノンと5〜15ppm となるナフテン酸銅をさらに添加する。
【0011】
この高分子量ビスフェノール系不飽和ポリエステル樹脂は数平均分子量が4000〜5000のものであるが、さらに望ましくは4200〜4600のものである。分子量は原料組成と重合条件によって調整できる。
一方、低分子量のビスフェノール系不飽和ポリエステル樹脂含有液状樹脂も、ビスフェノール(好ましくは水添ビスフェノール)と多価アルコール成分と、多塩基酸成分を反応して得られる不飽和ポリエステル樹脂をスチレンモノマーに溶解し、重合禁止剤、重合触媒などを添加した液状樹脂である。上記多価アルコール成分としては、プロピレングリコール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、ネオペンチルグリコールなど、また、多塩基酸としてはフマール酸、マレイン酸を用いることができる。その他イソフタル酸、テレフタル酸なども添加してもよい。
【0012】
好適には、ビスフェノールとして水添ビスフェノールA、他のグリコールとしてプロピレングリコール、多塩基酸として無水マレイン酸、さらにはイソフタル酸、また重合禁止剤としてハイドロキノン、ターシャリブチルハイドロキノン、重合触媒としてナフテン酸銅を用いる。
具体的製法を例示すると、水添ビスフェノールA、プロピレングリコール、イソフタール酸及び無水マレイン酸を反応釜に仕込み、窒素を吹き込みながら205〜215℃で10〜15時間反応させ、酸価が25以下の段階で反応を終了させる。ついで、仕込原料の全重量に対し、68〜72%量のスチレンモノマーを投入し、この反応溶液量基準で100〜120ppm となるハイドロキノン、80〜85ppm となるターシャリーブチルハイドロキノン、及び17〜22ppm となるナフテン酸銅を添加する。
【0013】
この低分子量ビスフェノール系不飽和ポリエステル樹脂は、数平均分子量が2500〜3500のものであるが、さらに望ましくは2700〜3200のものである。分子量は原料組成と重合条件により調整できる。
上記の高分子量および低分子量のビスフェノール系不飽和ポリエステル樹脂含有液状樹脂の好適な混合割合は重量比(固形分)で、前者:後者が60:40〜80:20の範囲がよい。前者の割合が80より多くなると、樹脂組成物の安定性が悪くなり、60より少なくなると、樹脂組成物の硬化性が悪くなる。
【0014】
本発明で使用される補強繊維は3〜25mm、好適には6〜18mmにカットされたチョップドストランドが良好なものとして挙げられる。補強繊維は、前記マトリックス樹脂(固形分として)100重量部に対して、50〜200重量部配合して使用される。50重量部より少なくなると補強用樹脂組成物の強度が当然弱くなる。
【0015】
一方、200重量部より多くなると該組成物製造時の混練がやりにくくなり、又、成形後の表面に繊維が出るようになり外観が悪くなる。
補強繊維としては、一般的に使用されるガラス繊維、ポリビニルアルコール繊維、芳香族ポリアミド繊維、又はカーボン繊維等が、好適なものとして挙げられる。これ等の補強繊維は本発明のマトリックス樹脂との親和性を良くするためにアミノシラン、エポキシシラン等のシランカップリング剤で表面処理して使用することができることは言うまでもない。
【0016】
本発明で使用されるシリカ粉末は粒径10〜100μmのもので水溶液中でPH値3.6〜4.3を呈するもので、熱伝導性が良いことから、冬場の低気温時でも目的とする硬化条件で形成でき、又、夏場の高気温時には、補強用樹脂組成物の安定性を良くする目的で配合されるものである。その配合量はマトリックス樹脂100重量部に対し、0.2〜5.0重量部の範囲であり、さらに好ましくは、0.8〜1.5重量部である。配合量が0.2重量部より少ないと、熱伝導性が悪くなり、補強用樹脂組成物の成形時に硬化時間が長くなる。又、5.0重量部より多くなると該組成物の貯蔵安定性が悪くなる。
【0017】
本発明で使用される硬化剤は低温用であり、ビス(4−ターシャルブチルシクロヘキシル)パーオキシジカーボネート(パーカドックス16)、ターシャルアミルパーオキシ2−エチルヘキサノエート(トリゴノックス)、ベンゾイルパーオキサイド(カドックス)等が好適なものとして挙げられる。
本発明の補強用樹脂組成物はマトリックス液状樹脂、補強繊維、シリカ粉末の他に必要に応じ、離型剤、増粘剤、着色剤等を添加することにより構成される。
【0018】
また、混合に際しては、マトリックス樹脂が液状樹脂であるから溶媒は必須でないが、必要に応じてアセトンその他の溶媒を添加することができる。
補強用樹脂組成物すなわちBMC(Bulk Molding Compound)の製造方法は一般的に採用されている方法が好ましく適用できる。
BMCの製造方法の一例を示すと以下のとおりである。
【0019】
マトリックス液状樹脂、シリカ粉末、離型剤、着色剤、硬化剤等を予め混合したものと、その他の充填剤とをニーダーやミキサーで混練、混合し、ついで補強繊維を投入し、均一分散させる。ニーダーやミキサーから、その混合物を取り出し、所定の大きさと形状にし熟成させてBMCとする。
【0020】
【実施例】
本発明の補強用樹脂組成物はPVC製管継手に好適なものである。該管継手の材質としては、一般に使用されている硬質塩化ビニル樹脂、塩素化塩化ビニル樹脂、エチレン−塩化ビニル共重合体樹脂、又は、酢酸ビニル−塩化ビニル共重合体樹脂等が好適なものとして挙げられる。又、管継手の種類は、フランジ、ソケット、チーズ、エルボ、ベンド、キヤップ等が好適なものとして挙げられる。
【0021】
以下、好適な実施例にもとづき本発明をさらに詳細に説明するが、本発明が本実施例に限定されないことは言うまでもない。
(ビスフェノール系不飽和ポリエステル樹脂含有液状樹脂の調製)
高分子量のビスフェノール系不飽和ポリエステル樹脂含有液状樹脂(以下樹脂A)を下記の如くして製造した。
【0022】
ビスフェノールA 1モルに対し、プロピレンオキサイドを4モル付加させて得られたビスフェノールA・プロピレンオキサイド付加物1モルとフマール酸1モルを反応釜に仕込み、窒素を吹き込みながら210℃で、7時間反応させ酸価が12以下の段階で反応を終了させた。ついで、両原料の合計重量の90%のスチレンモノマーを投入して、この反応溶液量基準で、120ppm となるハイドロキノンと10ppm となるナフテン酸銅をさらに添加した。
【0023】
こうして数平均分子量4400、固形分割合55重量%の高分子量ビスフェノール系不飽和ポリエステル樹脂Aを得た。
この樹脂Aの粘度および硬化性を下記表Iに示す。
また、低分子量ビスフェノール系不飽和ポリエステル樹脂含有液状樹脂(以下樹脂B)を下記の如くして製造した。
【0024】
水添ビスフェノールA1.2モル、プロピレングリコール0.25モル、イソフタール酸0.25モル及び無水マレイン酸1モルを反応釜に仕込み、窒素を吹き込みながら210℃で10時間反応させ、酸価が25以下の段階で反応を終了させた。ついで、仕込原料の全重量に対し、70%量のスチレンモノマーを投入し、この反応溶液量基準で110ppm となるハイドロキノン、80ppm となるターシャリーブチルハイドロキノン及び、20ppm となるナフテン酸銅を添加した。
【0025】
こうして数平均分子量2900、固形分割合55重量%の樹脂Bを得た。
この樹脂Bの粘度および硬化性を下記表Iに示す。
まず上記配合原料のうちガラス繊維と硬化剤を除いた全原料をエアーミキサーに投入し、3分間予備混合分散を行った。その後、硬化剤を投入し、1分間さらに混合、分散を行った。
【0026】
つぎに、該予備混合物にガラス繊維を投入し、ミキサー(二軸で60rpm の低速)で10分間混練した。出来上がったBMCを適当な大きさに分け、16℃の熱成室に広げて7時間熟成を行った。熟成終了後−25℃の冷蔵庫に保管した。
(比較例のBMCの製造)
イソ系不飽和ポリエステル樹脂含有液状樹脂 60 重量部
(数平均分子量2,900、固形分60wt%)
ガラス繊維(13mm) 40 重量部
着色剤 3 重量部
酸化マグネシウム 2 重量部
ステアリン酸亜鉛 1 重量部
硬化剤 1 重量部
(パーカドックス16・化薬ヌーリー(株)製) 1 重量部
上記、原料配合にて実施例と同様の方法にてBMCを得た。
【0027】
実施例及び比較例で得られたBMCを使用して以下の条件でテストピースを作成し、JISK6919に基づいて耐アルカリ性試験を行った。その結果を表IIに示す。
(テストピース成形条件)
上金型温度 85℃
下金型温度 75℃
成型時間 10分
(テスト条件)
10%水酸化ナトリウム溶液(沸騰)中の浸せき時間
実施例 10時間、50時間、100時間
比較例 10時間、30時間、50時間
【0028】
【表1】
【0029】
表IIからわかるごとく実施例のBMCは、比較例のものより耐アルカリ性については格段にすぐれていることがわかる。
つぎに、図1〜図3に基づき、実施例で得られたBMCで補強されたPVC製フランジの製法について説明する。
呼び径100AのPVC製フランジ2を、中型1を用いて下型3に固定する。つぎに外型4を下型3に固定し、直ちにBMC 6を600g外型内空間5に投入する(図1)。つぎに、上型7を外型4内に投入させ(図2)、上型温度85℃下型温度75℃、成形圧力50kg/cm2 、加熱時間10分の条件にて、加圧一体成形を行い(図3)、FRP補強PVC製フランジ11を得た(図4)。
【0030】
得られたFRP補強PVC製フランジの作業性、外観、ガラス繊維分布及び耐水圧強度は、ともに従来品と遜色ないものであった。
【0031】
【発明の効果】
以上説明したごとく本発明のPVC管継手補強用樹脂組成物は従来品よりも耐薬品性、中でも耐アルカリ性が格段に優れたものであり、さらに従来と同様に低温で硬化させることができ、作業性、生産性、強度等なんら遜色のないものとなっている。
【図面の簡単な説明】
【図1】型内にPVC製フランジを固定し、BMCを投入した状態を示す要部縦断面図である。
【図2】図1において上型を型内に投入(嵌合)させた状態を示す要部縦断面図である。
【図3】図2において上型が完全に押しきられた状態を示す要部縦断面図である。
【図4】図1〜3で得られたFRP補強PVCフランジの一部切欠斜視図である。
【符号の説明】
1…中型
2…PVC製フランジ
3…下型
4…外型
5…空間
6…BMC
7…上型
Claims (2)
- 数平均分子量4000〜5000の高分子量ビスフェノール系不飽和ポリエステル樹脂含有液状樹脂と数平均分子量2500〜3500の低分子量ビスフェノール系不飽和ポリエステル樹脂含有液状樹脂からなるマトリックス液状樹脂100重量部(固形分換算)に、補強繊維50〜200重量部、シリカ粉末0.2〜5.0重量部、及びその他添加剤を含むことを特徴とする塩化ビニル系樹脂製管継手補強用樹脂組成物。
- 高分子量ビスフェノール系不飽和ポリエステル樹脂含有液状樹脂及び低分子量ビスフェノール系不飽和ポリエステル樹脂含有液状樹脂の重量比(固形分換算)が60/40〜80/20であることを特徴とする請求項1記載の塩化ビニル系樹脂製管継手補強用樹脂組成物。
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