JP3533694B2 - 多孔質性導電材料粉末とその製造方法、および燃料電池の製造方法 - Google Patents
多孔質性導電材料粉末とその製造方法、および燃料電池の製造方法Info
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
- Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、多孔質性の導電性材料
粉末とその製法及びそれを用いた多孔質電極に関するも
のである。 【０００２】 【従来の技術】例えば、燃料の化学的なエネルギーを電
気化学的な手段によって、直接電気エネルギーに変換す
る燃料電池のうち、１０００℃程度の高温で運転される
固体電解質型燃料電池がある。この燃料電池は、電気を
発生させる発電部に、固体電解質を挟んで互いに対向し
あう燃料極及び空気極があり、これらの電極には多孔質
のセラミック膜が用いられている。そして、このような
多孔質電極の一般的な製造方法として、多孔質性の電極
ペーストを、セラミック基板であるＹＳＺ（イットリア
安定化ジルコニア）のような固体電解質の焼結体に塗布
して焼き付ける方法がある。 【０００３】 【発明が解決しようとする課題】燃料電池の多孔質電極
としては、見掛けの電極面積に占める電極反応面積が大
きいことが必要である。この条件を満たすためには、多
孔質電極内部の電極の表面積を大きくしなければなら
ず、このため一般に、電極材の粒子はより小さく、５μ
ｍ以下であることが必要とされている。 【０００４】しかし、多孔質電極を作製する場合、セラ
ミック基板である固体電解質の焼結体に、このような粒
子の小さい電極材のペーストを塗布して焼き付けると、
粒子が小さいために、これが凝集して縮みやすくなる。
縮みが起こると電極と固体電解質の界面に応力が発生す
るため、電極が固体電解質から剥離したり、電極内部に
亀裂が生じるという問題がある。 【０００５】一方、焼き付けのときに粒子が縮まないよ
うにするため、粒子の大きな電極材を使うと、見掛けの
電極面積に占める電極反応面積が小さくなり、性能が低
下するという問題がある。 【０００６】また、より高性能な多孔質電極であるため
には、電極内部に適当量の気孔を有することも必要であ
るが、気孔を作るために加える有機高分子の量が増える
に従い、電極の焼き付け時に電極材の粒子が凝集して、
より縮みやすくなる。縮みが起こると電極と固体電解質
の界面で応力が発生するため、この場合も電極が固体電
解質から剥離したり、電極内部に亀裂が生じるという問
題がある。 【０００７】そこで本発明の目的は、粒子の大きな電極
材を用いず、電極材の粒子が小さくとも、焼き付け時に
粒子が凝集せず縮むことがない電極材を提供すること、
また、気孔を作るため、電極材に有機高分子を加えて
も、焼き付け時に粒子が凝集せず縮むことがない電極材
を提供すること、そしてこれにより、電極と固体電解質
の界面に応力が発生することがなく、電極が固体電解質
から剥離したり、電極内部に亀裂が生じることのない、
より高性能な多孔質電極を提供することにある。 【０００８】 【課題を解決するための手段】本発明は、請求項１にお
いて、粒子径が５μｍ以下の導電性セラミック粉末と有
機高分子を混ぜて焼成することにより、粒子径が５μｍ
以下の粒子が凝集し、かつ、気孔を有する多孔質性導電
性セラミック粉末を作製する工程と、前記多孔質性導電
性セラミック粉末に、結合材、溶剤および有機高分子を
混合して、電極ペーストを作製する工程と、前記電極ペ
ーストを固体電解質基板に塗布する工程と、前記電極ペ
ーストを焼き付ける工程と、を備えることを特徴とする
ものである。 【０００９】 【００１０】 【００１１】 【作用】本発明によれば、導電性材料粉末は、粒子径が
５μｍ以下の粒子が凝集し、かつ、気孔を有することに
より、多孔質性となる。この多孔質性導電性材料粉末を
用いて作製された電極ペーストを固体電解質基板に塗布
して焼き付けることにより、加える有機高分子量が少量
ですむため、凝集による縮み量を従来より低く抑えるこ
とができる。このため、電極と固体電解質の界面に応力
が発生しにくく、電極の剥離や亀裂がほとんど起こらな
くなる。 【００１２】 【００１３】 【００１４】 【実施例】以下、本発明の実施例につき、図面を参照し
て説明する。 【００１５】（実施例１）まず、本発明を固体電解質型
燃料電池の空気極に実施した。 【００１６】空気極材である粒径約０．５μｍのＬａＭ
ｎＯ3 （ランタンマンガナイト）粉末に対し、有機高分
子である粒径約１μｍの球状セルロース粉末を、２０〜
４０ｗｔ％加えてボールミルで混合し、これを１１００
℃で焼成して多孔質性の導電性材料粉末を得た。 【００１７】これにポリビニルブチラール系の結合材と
エタノールとトルエンとを混合した溶剤、及び気孔を作
るための有機高分子である粒径約１μｍの球状セルロー
ス粉末を、導電性材料粉末に対し５〜１５ｗｔ％加えて
空気極ペーストとした。 【００１８】これを電解質であるＹＳＺ（イットリア安
定化ジルコニア）基板の一方の面に塗布して、１２００
℃で焼き付けて空気極とした。そして、この基板の反対
側の面には、多孔質性のＰｔ（白金）ペ−ストを塗布
し、１０００℃で焼き付けて燃料極とした。 【００１９】そして、電極を焼き付けた状態を、目視と
走査型電子顕微鏡により確認したが、電極が固体電解質
から剥離しておらず、また、電極内部に亀裂も生じてい
なかった。 【００２０】（比較例１）次に、実施例１との比較を行
うべく、空気極材である粒径約０．５μｍのＬａＭｎＯ
3 （ランタンマンガナイト）粉末に、ポリビニルブチラ
ール系の結合材とエタノールとトルエンとを混合した溶
剤、及び気孔を作るための有機高分子である粒径約１μ
ｍの球状セルロース粉末を、導電性材料粉末に対し５〜
１５ｗｔ％加えて空気極ペーストとした。これをＹＳＺ
（イットリア安定化ジルコニア）基板に塗布し、１２０
０℃で焼き付けて空気極とした。そして、この基板の反
対側の面には実施例１と同様に、燃料極として多孔質性
のＰｔ（白金）ペーストを塗布して、１０００℃で焼き
付けたものを準備した。 【００２１】実施例１と比較例１で得られた試料を水銀
ポロシメータで測定して、空気極の気孔率（空気極の体
積に占める気孔体積の割合）が３０％で、気孔径分布が
同じである実施例１と比較例１の各試料について、１０
００℃で発電を行った。なお、気孔率３０％は多孔質体
が最良特性を示す値として一般に知られているものであ
る。 【００２２】図１は実施例１と比較例１について、各試
料の電流密度と端子電圧を測定した装置の回路図であ
る。燃料極１と空気極３が固体電解質膜２を挟んで発電
部４を構成し、前記各極から燃料電池の運転温度に耐え
るＰｔ線５を引き出して、電圧計６及び可変抵抗器７を
接続した電流計８に、それぞれ接続した。Ｐｔ線５と発
電部４の各極が接続されている箇所は、運転温度で耐熱
気密性に優れたアルミナ管９で覆っている。 【００２３】図２はこれにより測定した電流密度と端子
電圧の比較特性図である。そして、この電流密度と端子
電圧の特性の比較から、本発明により空気極の性能が改
善されて、発電能力が向上したことがわかる。 【００２４】（実施例２）次に、本発明を固体電解質型
燃料電池の燃料極に実施した。 【００２５】燃料極材である粒径約０．５μｍのＮｉＯ
（酸化ニッケル）粉末及び粒径約０．５μｍのＹＳＺ
（イットリア安定化ジルコニア）粉末に対し、有機高分
子である粒径約１μｍの球状セルロース粉末を、２０〜
４０ｗｔ％加えてボールミルで混合し、これを９００℃
で焼成して、多孔質性の導電性材料粉末を得た。 【００２６】これにポリビニルブチラール系の結合材と
エタノールとトルエンとを混合した溶剤、及び気孔を作
るための有機高分子である粒径約１μｍの球状セルロー
ス粉末を、導電性材料粉末に対し５〜１５ｗｔ％加えて
燃料極ペーストとした。 【００２７】これを電解質であるＹＳＺ（イットリア安
定化ジルコニア）基板の一方の面に塗布して１４００℃
で焼き付けた。そして、この基板の反対側の面には、多
孔質性のＰｔ（白金）ペ−ストを塗布し、１０００℃で
焼き付けて空気極とした。 【００２８】そして、電極を焼き付けた状態を、目視と
走査型電子顕微鏡により確認したが、電極が固体電解質
から剥離しておらず、また、電極内部に亀裂も生じてい
なかった。 【００２９】（比較例２）次に、実施例２との比較を行
うべく、燃料極材である粒径約０．５μｍのＮｉＯ（酸
化ニッケル）粉末及び粒径約０．５μｍのＹＳＺ（イッ
トリア安定化ジルコニア）粉末に、ポリビニルブチラー
ル系の結合材とエタノールとトルエンとを混合した溶
剤、及び気孔を作るための有機高分子である粒径約１μ
ｍの球状セルロース粉末を、導電性材料粉末に対して５
〜１５ｗｔ％加えて燃料極ペーストとした。これをＹＳ
Ｚ（イットリア安定化ジルコニア）基板に塗布して１４
００℃で焼き付け、これに実施例２と同様に、空気極と
して多孔質性のＰｔ（白金）ペーストを塗布して、１０
００℃で焼き付けたものを準備した。 【００３０】実施例２と比較例２で得られた試料を水銀
ポロシメータで測定し、燃料極の気孔率が３０％で気孔
径分布が同じである実施例２と比較例２の各試料につい
て、１０００℃で発電を行った。 【００３１】図１の測定回路にて、実施例２と比較例２
の各試料の電流密度と端子電圧を測定し、図３に測定し
た電流密度と端子電圧の比較特性図を示した。 【００３２】そして、この電流密度と端子電圧の特性の
比較から、本発明により、空気極の性能が改善されてお
り、発電能力が向上したことがわかる。 【００３３】 【発明の効果】本発明によれば、導電性材料粉末がすで
にかなり凝集しているため、この導電性材料粉末から調
製された電極ペーストを焼き付ける際に、電極材の凝集
による縮み量を低く抑えることができる。また、本発明
によれば、少量の有機高分子で電極ペーストを調製でき
るため、この電極ペーストを焼き付ける際に、電極材の
凝集による縮み量を低く抑えることができる。したがっ
て、例えば、この電極ペーストを基板に焼き付けた多孔
質電極は、基板から剥離しにくく、内部に亀裂が生じる
こともない。また、粒子の小さい電極材を用いるため、
電極の見掛けの面積当たりの電極反応の起こる反応面積
が大きくなり、例えば、電流・電圧特性が改善されて燃
料電池の性能が向上するという効果を奏するものであ
る。 【００３４】そして、本発明を固体電解質型燃料電池の
空気極と燃料極に用いて発電能力が向上したように、例
えば、ガスセンサー、湿度センサー等の多孔質体構造の
電極に用いることによっても、その性能を向上させるこ
とができる。
粉末とその製法及びそれを用いた多孔質電極に関するも
のである。 【０００２】 【従来の技術】例えば、燃料の化学的なエネルギーを電
気化学的な手段によって、直接電気エネルギーに変換す
る燃料電池のうち、１０００℃程度の高温で運転される
固体電解質型燃料電池がある。この燃料電池は、電気を
発生させる発電部に、固体電解質を挟んで互いに対向し
あう燃料極及び空気極があり、これらの電極には多孔質
のセラミック膜が用いられている。そして、このような
多孔質電極の一般的な製造方法として、多孔質性の電極
ペーストを、セラミック基板であるＹＳＺ（イットリア
安定化ジルコニア）のような固体電解質の焼結体に塗布
して焼き付ける方法がある。 【０００３】 【発明が解決しようとする課題】燃料電池の多孔質電極
としては、見掛けの電極面積に占める電極反応面積が大
きいことが必要である。この条件を満たすためには、多
孔質電極内部の電極の表面積を大きくしなければなら
ず、このため一般に、電極材の粒子はより小さく、５μ
ｍ以下であることが必要とされている。 【０００４】しかし、多孔質電極を作製する場合、セラ
ミック基板である固体電解質の焼結体に、このような粒
子の小さい電極材のペーストを塗布して焼き付けると、
粒子が小さいために、これが凝集して縮みやすくなる。
縮みが起こると電極と固体電解質の界面に応力が発生す
るため、電極が固体電解質から剥離したり、電極内部に
亀裂が生じるという問題がある。 【０００５】一方、焼き付けのときに粒子が縮まないよ
うにするため、粒子の大きな電極材を使うと、見掛けの
電極面積に占める電極反応面積が小さくなり、性能が低
下するという問題がある。 【０００６】また、より高性能な多孔質電極であるため
には、電極内部に適当量の気孔を有することも必要であ
るが、気孔を作るために加える有機高分子の量が増える
に従い、電極の焼き付け時に電極材の粒子が凝集して、
より縮みやすくなる。縮みが起こると電極と固体電解質
の界面で応力が発生するため、この場合も電極が固体電
解質から剥離したり、電極内部に亀裂が生じるという問
題がある。 【０００７】そこで本発明の目的は、粒子の大きな電極
材を用いず、電極材の粒子が小さくとも、焼き付け時に
粒子が凝集せず縮むことがない電極材を提供すること、
また、気孔を作るため、電極材に有機高分子を加えて
も、焼き付け時に粒子が凝集せず縮むことがない電極材
を提供すること、そしてこれにより、電極と固体電解質
の界面に応力が発生することがなく、電極が固体電解質
から剥離したり、電極内部に亀裂が生じることのない、
より高性能な多孔質電極を提供することにある。 【０００８】 【課題を解決するための手段】本発明は、請求項１にお
いて、粒子径が５μｍ以下の導電性セラミック粉末と有
機高分子を混ぜて焼成することにより、粒子径が５μｍ
以下の粒子が凝集し、かつ、気孔を有する多孔質性導電
性セラミック粉末を作製する工程と、前記多孔質性導電
性セラミック粉末に、結合材、溶剤および有機高分子を
混合して、電極ペーストを作製する工程と、前記電極ペ
ーストを固体電解質基板に塗布する工程と、前記電極ペ
ーストを焼き付ける工程と、を備えることを特徴とする
ものである。 【０００９】 【００１０】 【００１１】 【作用】本発明によれば、導電性材料粉末は、粒子径が
５μｍ以下の粒子が凝集し、かつ、気孔を有することに
より、多孔質性となる。この多孔質性導電性材料粉末を
用いて作製された電極ペーストを固体電解質基板に塗布
して焼き付けることにより、加える有機高分子量が少量
ですむため、凝集による縮み量を従来より低く抑えるこ
とができる。このため、電極と固体電解質の界面に応力
が発生しにくく、電極の剥離や亀裂がほとんど起こらな
くなる。 【００１２】 【００１３】 【００１４】 【実施例】以下、本発明の実施例につき、図面を参照し
て説明する。 【００１５】（実施例１）まず、本発明を固体電解質型
燃料電池の空気極に実施した。 【００１６】空気極材である粒径約０．５μｍのＬａＭ
ｎＯ3 （ランタンマンガナイト）粉末に対し、有機高分
子である粒径約１μｍの球状セルロース粉末を、２０〜
４０ｗｔ％加えてボールミルで混合し、これを１１００
℃で焼成して多孔質性の導電性材料粉末を得た。 【００１７】これにポリビニルブチラール系の結合材と
エタノールとトルエンとを混合した溶剤、及び気孔を作
るための有機高分子である粒径約１μｍの球状セルロー
ス粉末を、導電性材料粉末に対し５〜１５ｗｔ％加えて
空気極ペーストとした。 【００１８】これを電解質であるＹＳＺ（イットリア安
定化ジルコニア）基板の一方の面に塗布して、１２００
℃で焼き付けて空気極とした。そして、この基板の反対
側の面には、多孔質性のＰｔ（白金）ペ−ストを塗布
し、１０００℃で焼き付けて燃料極とした。 【００１９】そして、電極を焼き付けた状態を、目視と
走査型電子顕微鏡により確認したが、電極が固体電解質
から剥離しておらず、また、電極内部に亀裂も生じてい
なかった。 【００２０】（比較例１）次に、実施例１との比較を行
うべく、空気極材である粒径約０．５μｍのＬａＭｎＯ
3 （ランタンマンガナイト）粉末に、ポリビニルブチラ
ール系の結合材とエタノールとトルエンとを混合した溶
剤、及び気孔を作るための有機高分子である粒径約１μ
ｍの球状セルロース粉末を、導電性材料粉末に対し５〜
１５ｗｔ％加えて空気極ペーストとした。これをＹＳＺ
（イットリア安定化ジルコニア）基板に塗布し、１２０
０℃で焼き付けて空気極とした。そして、この基板の反
対側の面には実施例１と同様に、燃料極として多孔質性
のＰｔ（白金）ペーストを塗布して、１０００℃で焼き
付けたものを準備した。 【００２１】実施例１と比較例１で得られた試料を水銀
ポロシメータで測定して、空気極の気孔率（空気極の体
積に占める気孔体積の割合）が３０％で、気孔径分布が
同じである実施例１と比較例１の各試料について、１０
００℃で発電を行った。なお、気孔率３０％は多孔質体
が最良特性を示す値として一般に知られているものであ
る。 【００２２】図１は実施例１と比較例１について、各試
料の電流密度と端子電圧を測定した装置の回路図であ
る。燃料極１と空気極３が固体電解質膜２を挟んで発電
部４を構成し、前記各極から燃料電池の運転温度に耐え
るＰｔ線５を引き出して、電圧計６及び可変抵抗器７を
接続した電流計８に、それぞれ接続した。Ｐｔ線５と発
電部４の各極が接続されている箇所は、運転温度で耐熱
気密性に優れたアルミナ管９で覆っている。 【００２３】図２はこれにより測定した電流密度と端子
電圧の比較特性図である。そして、この電流密度と端子
電圧の特性の比較から、本発明により空気極の性能が改
善されて、発電能力が向上したことがわかる。 【００２４】（実施例２）次に、本発明を固体電解質型
燃料電池の燃料極に実施した。 【００２５】燃料極材である粒径約０．５μｍのＮｉＯ
（酸化ニッケル）粉末及び粒径約０．５μｍのＹＳＺ
（イットリア安定化ジルコニア）粉末に対し、有機高分
子である粒径約１μｍの球状セルロース粉末を、２０〜
４０ｗｔ％加えてボールミルで混合し、これを９００℃
で焼成して、多孔質性の導電性材料粉末を得た。 【００２６】これにポリビニルブチラール系の結合材と
エタノールとトルエンとを混合した溶剤、及び気孔を作
るための有機高分子である粒径約１μｍの球状セルロー
ス粉末を、導電性材料粉末に対し５〜１５ｗｔ％加えて
燃料極ペーストとした。 【００２７】これを電解質であるＹＳＺ（イットリア安
定化ジルコニア）基板の一方の面に塗布して１４００℃
で焼き付けた。そして、この基板の反対側の面には、多
孔質性のＰｔ（白金）ペ−ストを塗布し、１０００℃で
焼き付けて空気極とした。 【００２８】そして、電極を焼き付けた状態を、目視と
走査型電子顕微鏡により確認したが、電極が固体電解質
から剥離しておらず、また、電極内部に亀裂も生じてい
なかった。 【００２９】（比較例２）次に、実施例２との比較を行
うべく、燃料極材である粒径約０．５μｍのＮｉＯ（酸
化ニッケル）粉末及び粒径約０．５μｍのＹＳＺ（イッ
トリア安定化ジルコニア）粉末に、ポリビニルブチラー
ル系の結合材とエタノールとトルエンとを混合した溶
剤、及び気孔を作るための有機高分子である粒径約１μ
ｍの球状セルロース粉末を、導電性材料粉末に対して５
〜１５ｗｔ％加えて燃料極ペーストとした。これをＹＳ
Ｚ（イットリア安定化ジルコニア）基板に塗布して１４
００℃で焼き付け、これに実施例２と同様に、空気極と
して多孔質性のＰｔ（白金）ペーストを塗布して、１０
００℃で焼き付けたものを準備した。 【００３０】実施例２と比較例２で得られた試料を水銀
ポロシメータで測定し、燃料極の気孔率が３０％で気孔
径分布が同じである実施例２と比較例２の各試料につい
て、１０００℃で発電を行った。 【００３１】図１の測定回路にて、実施例２と比較例２
の各試料の電流密度と端子電圧を測定し、図３に測定し
た電流密度と端子電圧の比較特性図を示した。 【００３２】そして、この電流密度と端子電圧の特性の
比較から、本発明により、空気極の性能が改善されてお
り、発電能力が向上したことがわかる。 【００３３】 【発明の効果】本発明によれば、導電性材料粉末がすで
にかなり凝集しているため、この導電性材料粉末から調
製された電極ペーストを焼き付ける際に、電極材の凝集
による縮み量を低く抑えることができる。また、本発明
によれば、少量の有機高分子で電極ペーストを調製でき
るため、この電極ペーストを焼き付ける際に、電極材の
凝集による縮み量を低く抑えることができる。したがっ
て、例えば、この電極ペーストを基板に焼き付けた多孔
質電極は、基板から剥離しにくく、内部に亀裂が生じる
こともない。また、粒子の小さい電極材を用いるため、
電極の見掛けの面積当たりの電極反応の起こる反応面積
が大きくなり、例えば、電流・電圧特性が改善されて燃
料電池の性能が向上するという効果を奏するものであ
る。 【００３４】そして、本発明を固体電解質型燃料電池の
空気極と燃料極に用いて発電能力が向上したように、例
えば、ガスセンサー、湿度センサー等の多孔質体構造の
電極に用いることによっても、その性能を向上させるこ
とができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例１，２及び比較例１，２で得ら
れた各試料の電流密度と端子電圧の測定回路図。 【図２】本発明の実施例１と比較例１で得られた各試料
の電流密度と端子電圧の特性図。 【図３】本発明の実施例２と比較例２で得られた各試料
の電流密度と端子電圧の特性図。 【符号の説明】 １ 燃料極 ２ 固体電解質 ３ 空気極 ４ 発電部 ５ Ｐｔ（白金）線 ６ 電圧計 ７ 可変抵抗器 ８ 電流計 ９ アルミナ管
れた各試料の電流密度と端子電圧の測定回路図。 【図２】本発明の実施例１と比較例１で得られた各試料
の電流密度と端子電圧の特性図。 【図３】本発明の実施例２と比較例２で得られた各試料
の電流密度と端子電圧の特性図。 【符号の説明】 １ 燃料極 ２ 固体電解質 ３ 空気極 ４ 発電部 ５ Ｐｔ（白金）線 ６ 電圧計 ７ 可変抵抗器 ８ 電流計 ９ アルミナ管
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
H01M 4/88
H01M 8/02
H01M 8/12
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】 粒子径が５μｍ以下の導電性セラミック
粉末と有機高分子を混ぜて焼成することにより、粒子径
が５μｍ以下の粒子が凝集し、かつ、気孔を有する多孔
質性導電性セラミック粉末を作製する工程と、前記 多孔質性導電性セラミック粉末に、結合材、溶剤お
よび有機高分子を混合して、電極ペーストを作製する工
程と、 前記電極ペーストを固体電解質基板に塗布する工程と、 前記電極ペーストを焼き付ける工程と、 を備えることを特徴とする、燃料電池の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04819194A JP3533694B2 (ja) | 1994-03-18 | 1994-03-18 | 多孔質性導電材料粉末とその製造方法、および燃料電池の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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