JP3531837B2 - Ｘ線発生装置の駆動方法及びｘ線回折装置の駆動方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、Ｘ線を発生するための
Ｘ線発生装置及びそのＸ線発生装置から発生するＸ線を
用いてＸ線回折測定を行うＸ線回折装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】Ｘ線発生装置は、一般に、真空雰囲気内
において互いに対向して配置されたフィラメント及びタ
ーゲットを有している。そして、加熱用電流をフィラメ
ントに流すことによってそのフィラメントを加熱して電
子を放出させ、さらにフィラメントとターゲットとの間
に管電圧を印加して上記のように放出された電子を加速
し、その電子をターゲットに衝突させることによってそ
のターゲットからＸ線を発生させる。

【０００３】このようなＸ線発生装置には、封入管型及
び開放管型の２種類がある。封入管型というのは、フィ
ラメント及びターゲットを内部が真空状態のガラスチュ
ーブによって完全密封し、開放不能の状態になっている
Ｘ線発生装置のことである。一方、開放管型というの
は、フィラメント及びターゲットを密閉管の中に配置す
ると共に、稼動時にはその内部を真空ポンプによって排
気して真空にする形式のものである。

【０００４】上記の開放管型のＸ線発生装置において
は、排気される密閉管の内部が安定した真空状態になる
まで正規のＸ線発生作業を実施することができない。従
って通常は、正規の稼動に入る前にかなり長い時間の慣
らし運転、いわゆるエージング処理を行うようにしてい
る。しかしながら、このエージング処理中、フィラメン
トとターゲットとの間に異常放電が発生することがあ
る。これは、密閉管を構成する物質からガスが発生した
り、管内にゴミが入った場合に特に発生し易い。このよ
うな異常放電が発生すると、ターゲットが損傷する。

【０００５】従来、上記のような異常放電によるターゲ
ットの損傷を防止するため、次のような保安回路が用い
られている。すなわち、フィラメントとターゲットとの
間に流れる電流、いわゆる管電流を検出し、その管電流
値が異常に大きくなったことを検知して異常放電が発生
したものと判断し、そのときにフィラメントに供給する
加熱用電流及びフィラメントとターゲットとの間に印加
する管電圧の両方を遮断する。

【０００６】しかしながら、この従来の保安回路では、
単発の放電が発生した場合でもＸ線発生装置の稼動が自
動的に停止してしまうので、そのようなときにＸ線発生
装置を再稼動させるためにエージング処理の間中、必ず
作業者がＸ線発生装置の動作を監視する必要があった。
仮に作業者が監視していないと、Ｘ線発生装置が長時間
停止したままの状態に放置され、エージング処理を再び
最初から始めなければならないというきわめて不都合な
問題が生じる。

【０００７】また、フィラメントとターゲットとの間の
異常放電は、エージング処理の間だけに発生するものと
は限られず、Ｘ線発生装置が正規に稼動し出した後、す
なわち、例えばＸ線回折装置によるＸ線回折測定が開始
された後でも発生する場合がある。このようにＸ線回折
測定中にＸ線発生装置内で放電があると、Ｘ線発生装置
から放射されるＸ線は一時的に異常強度を示し、従っ
て、この異常強度のＸ線を用いて行われた測定はきわめ
て信頼性が低い。従来は、このような場合でも、何等の
補正処理は行われておらず、得られたデータが正常なも
のとして取り扱われていた。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の問題
点を解消するためになされたものであって、単発又は複
数回の異常放電が発生する場合でも、それがターゲット
に損傷を与えない程度のものであれば、フィラメントへ
の電流供給及びフィラメントとターゲットとの間の電圧
印加を遮断することなく継続させ、エージング処理のた
めの時間が不必要に長くなるのを防止することを第１の
目的とする。

【０００９】また、Ｘ線回折測定の最中にＸ線発生装置
において放電があったときには、そのときに得られた測
定データを正規のデータとして取り扱わないようにし
て、測定データの信頼性を向上することを第２の目的と
する。

【００１０】

【課題を解決するための手段】上記第１の目的を達成す
るため、本発明に係るＸ線発生装置の駆動方法は、フィ
ラメントを加熱するための加熱用電流をそのフィラメン
トに流し、フィラメントとターゲットとの間に管電圧を
印加し、フィラメントから放射された電子をターゲット
に衝突させることによってそのターゲットからＸ線を発
生させるＸ線発生装置の駆動方法において、（ａ）フィ
ラメントとターゲットとの間に流れる管電流の大きさを
検出し、（ｂ）その管電流値が異常放電に対応する値を
越えたときにフィラメント加熱用電流及び管電圧を下
げ、（ｃ）その後、前記Ｘ線発生装置の動作を中断させ
ない時間内に、フィラメント加熱用電流及び管電圧を設
定値まで所定の立ち上げ時間で上昇させる処理を開始す
ることを特徴とする。

【００１１】また、上記第１の目的を達成するため、本
発明に係るさらに他のＸ線発生装置の駆動方法は、フィ
ラメントを加熱するための加熱用電流をそのフィラメン
トに流し、フィラメントとターゲットとの間に管電圧を
印加し、フィラメントから放射された電子をターゲット
に衝突させることによってそのターゲットからＸ線を発
生させるＸ線発生装置の駆動方法において、（ａ）フィ
ラメントとターゲットとの間に流れる管電流の大きさが
異常放電に対応する値を越える回数、すなわち電流突発
回数を検出し、（ｂ）その電流突発回数が設定回数を越
えたときにフィラメント加熱用電流及び管電圧を下げ、
（ｃ）その後、前記Ｘ線発生装置の動作を中断させない
時間内に、フィラメント加熱用電流及び管電圧を設定値
まで所定の立ち上げ時間で上昇させる処理を開始するこ
とを特徴とする。

【００１２】さらに、上記第２の目的を達成するため、
本発明に係るＸ線回折装置の駆動方法は、フィラメント
を加熱するための加熱用電流をそのフィラメントに流
し、フィラメントとターゲットとの間に管電圧を印加
し、フィラメントから放射された電子をターゲットに衝
突させることによってそのターゲットからＸ線を発生さ
せるＸ線発生装置を有しており、そのＸ線発生装置から
放射されたＸ線を試料に経時的に照射し、その試料で回
折した回折Ｘ線をＸ線検出手段によって経時的に検出
し、その検出データの経時的な変化を観察するようにし
たＸ線回折装置の駆動方法において、フィラメントとタ
ーゲットとの間に流れる管電流の大きさを検出し、その
管電流値が異常放電に対応する値を越えたときに次の２
つの処理、すなわち（１）フィラメント加熱用電流及び
管電圧を下げ、その後、前記Ｘ線発生装置の動作を中断
させない時間内に、フィラメント加熱用電流及び管電圧
を設定値まで所定の立ち上げ時間で上昇させる処理を開
始すること、及び（２）Ｘ線検出手段によって検出され
た検出データのうち、管電流値が異常放電に対応する値
を越えた後の所定時間の検出データを正規の検出データ
として扱わない非データ化処理を実行することを特徴と
する。

【００１３】また、上記第２の目的を達成するため、本
発明に係る他のＸ線回折装置の駆動方法は、フィラメン
トを加熱するための加熱用電流をそのフィラメントに流
し、フィラメントとターゲットとの間に管電圧を印加
し、フィラメントから放射された電子をターゲットに衝
突させることによってそのターゲットからＸ線を発生さ
せるＸ線発生装置を有しており、そのＸ線発生装置から
放射されたＸ線を試料に経時的に照射し、その試料で回
折した回折Ｘ線をＸ線検出手段によって経時的に検出
し、その検出データの経時的な変化を観察するようにし
たＸ線回折装置の駆動方法において、フィラメントとタ
ーゲットとの間に流れる管電流の大きさが異常放電に対
応する値を越える回数、すなわち電流突発回数を検出
し、その電流突発回数が設定回数を越えたときに次の２
つの処理、すなわち（１）フィラメント加熱用電流及び
管電圧を下げ、その後、前記Ｘ線発生装置の動作を中断
させない時間内に、フィラメント加熱用電流及び管電圧
を設定値まで所定の立ち上げ時間で上昇させる処理を開
始すること、及び（２）Ｘ線検出手段によって検出され
た検出データのうち、電流突発回数が設定回数を越えた
後の所定時間の検出データを正規の検出データとして扱
わない非データ化処理を実行することを特徴とする。

【００１４】また、上記第２の目的を達成するため、本
発明に係るさらに他のＸ線回折装置の駆動方法は、フィ
ラメントを加熱するための加熱用電流をそのフィラメン
トに流し、フィラメントとターゲットとの間に管電圧を
印加し、フィラメントから放射された電子をターゲット
に衝突させることによってそのターゲットからＸ線を発
生させるＸ線発生装置を有しており、そのＸ線発生装置
から放射されたＸ線を試料に経時的に照射し、その試料
で回折した回折Ｘ線をＸ線検出手段によって経時的に検
出し、その検出データの経時的な変化を観察するように
したＸ線回折装置の駆動方法において、フィラメントと
ターゲットとの間に流れる管電流の大きさを検出し、そ
の管電流値が異常放電に対応する値を越えたときに次の
２つの処理、すなわち（１）フィラメント加熱用電流及
び管電圧を下げ、その後、前記Ｘ線発生装置の動作を中
断させない時間内に、フィラメント加熱用電流及び管電
圧を設定値まで所定の立ち上げ時間で上昇させる処理を
開始すること、及び（２）試料の角度位置及びＸ線検出
手段の角度位置を互いに同期させて、管電流値が設定値
を越える前の状態まで引き戻し、その引き戻した状態か
ら、再度、試料へのＸ線の照射及びＸ線検出手段による
回折Ｘ線の検出を行う処理を実行することを特徴とす
る。

【００１５】また、上記第２の目的を達成するため、本
発明に係るさらに他のＸ線回折装置の駆動方法は、フィ
ラメントを加熱するための加熱用電流をそのフィラメン
トに流し、フィラメントとターゲットとの間に管電圧を
印加し、フィラメントから放射された電子をターゲット
に衝突させることによってそのターゲットからＸ線を発
生させるＸ線発生装置を有しており、そのＸ線発生装置
から放射されたＸ線を試料に経時的に照射し、その試料
で回折した回折Ｘ線をＸ線検出手段によって経時的に検
出し、その検出データの経時的な変化を観察するように
したＸ線回折装置の駆動方法において、フィラメントと
ターゲットとの間に流れる管電流の大きさが異常放電に
対応する値を越える回数、すなわち電流突発回数を検出
し、その電流突発回数が設定回数を越えたときに次の２
つの処理、すなわち（１）フィラメント加熱用電流及び
管電圧を下げ、その後、前記Ｘ線発生装置の動作を中断
させない時間内に、フィラメント加熱用電流及び管電圧
を設定値まで所定の立ち上げ時間で上昇させる処理を開
始すること、及び（２）試料の角度位置及びＸ線検出手
段の角度位置を互いに同期させて、電流突発回数が設定
回数を越える前の状態まで引き戻し、その引き戻した状
態から、再度、試料へのＸ線の照射及びＸ線検出手段に
よる回折Ｘ線の検出を行う処理を実行することを特徴と
する。

【００１６】

【作用】本発明に係るＸ線発生装置の駆動方法のよう
に、フィラメントとターゲットとの間に流れる管電流の
大きさが異常放電に対応する値を越えたときにフィラメ
ント加熱用電流及び管電圧を下げ、その後、Ｘ線発生装
置の動作を中断させない時間内に、フィラメント加熱用
電流及び管電圧を設定値まで所定の立ち上げ時間で上昇
させる処理を開始するようにすれば、管電流が異常放電
に対応する値を越えた以降に放電が連続して発生するこ
とを防止できる。

【００１７】また、本発明に係るＸ線発生装置の駆動方
法のように、電流突発回数が設定回数を越えたときにフ
ィラメント加熱用電流及び管電圧を下げるようにすれ
ば、Ｘ線発生装置内で異常放電が複数回発生する場合で
も、それがターゲットに損傷を与えない程度のものであ
れば、Ｘ線発生装置の稼動を停止することなくエージン
グ処理等を継続させることができる。

【００１８】また、本発明に係るＸ線回折装置の駆動方
法のように、フィラメントとターゲットとの間に流れる
管電流が異常放電に対応する値を越えたときに次の２つ
の処理、すなわち（１）フィラメント加熱用電流及び管
電圧を下げ、その後、Ｘ線発生装置の動作を中断させな
い時間内に、フィラメント加熱用電流及び管電圧を設定
値まで所定の立ち上げ時間で上昇させる処理を開始する
こと、及び（２）Ｘ線検出手段によって検出された検出
データのうち、管電流値が異常放電に対応する値を越え
た後の所定時間の検出データを正規の検出データとして
扱わない非データ化処理を行えば、Ｘ線発生装置内で単
発の放電が発生した場合でも、Ｘ線回折測定を中断する
ことなく継続でき、しかもＸ線異常時に得られた測定デ
ータを誤って正規のデータとして考慮の対象としてしま
うおそれがない。

【００１９】また、フィラメントとターゲットとの間に
流れる管電流の大きさが異常放電に対応する値を越える
回数、すなわち電流突発回数が設定回数を越えたときに
次の２つの処理、すなわち（１）フィラメント加熱用電
流及び管電圧を下げ、その後、Ｘ線発生装置の動作を中
断させない時間内に、フィラメント加熱用電流及び管電
圧を設定値まで所定の立ち上げ時間で上昇させる処理を
開始すること、及び（２）Ｘ線検出手段によって検出さ
れた検出データのうち、電流突発回数が設定回数を越え
た後の所定時間の検出データを正規の検出データとして
扱わない非データ化処理を行えば、Ｘ線発生装置内で放
電が連続して発生した場合でも、Ｘ線回折測定を中断す
ることなく継続でき、しかもＸ線異常時に得られた測定
データを誤って正規のデータとして考慮の対象としてし
まうおそれがない。

【００２０】また、本発明に係るＸ線回折装置の駆動方
法のように、フィラメントとターゲットとの間に流れる
管電流の大きさが異常放電に対応する値を越えたときに
次の２つの処理、すなわち（１）フィラメント加熱用電
流及び管電圧を下げ、その後、前記Ｘ線発生装置の動作
を中断させない時間内に、フィラメント加熱用電流及び
管電圧を設定値まで所定の立ち上げ時間で上昇させる処
理を開始すること、及び（２）試料の角度位置及びＸ線
検出手段の角度位置を互いに同期させて、管電流値が設
定値を越える前の状態まで引き戻し、その引き戻した状
態から、再度、試料へのＸ線の照射及びＸ線検出手段に
よる回折Ｘ線の検出を行う処理を行えば、Ｘ線発生装置
内で単発の放電が発生した場合でも、Ｘ線回折測定を中
断することなく継続でき、しかもＸ線異常時には測定デ
ータが出力されることがなく、Ｘ線が正常状態に復帰し
た後に正常な測定データが再び出力される。これによ
り、信頼性の低いデータを誤って正規のデータとして考
慮の対象としてしまうおそれがない。

【００２１】また、本発明に係るＸ線回折装置の駆動方
法のように、フィラメントとターゲットとの間に流れる
管電流の大きさが異常放電に対応する値を越える回数、
すなわち電流突発回数が設定回数を越えたときに次の２
つの処理、すなわち（１）フィラメント加熱用電流及び
管電圧を下げ、その後、Ｘ線発生装置の動作を中断させ
ない時間内に、フィラメント加熱用電流及び管電圧を設
定値まで所定の立ち上げ時間で上昇させる処理を開始す
ること、及び（２）試料の角度位置及びＸ線検出手段の
角度位置を互いに同期させて、電流突発回数が設定回数
を越える前の状態まで引き戻し、その引き戻した状態か
ら、再度、試料へのＸ線の照射及びＸ線検出手段による
回折Ｘ線の検出を行う処理を行えば、Ｘ線発生装置内で
放電が連続して発生した場合でも、Ｘ線回折測定を中断
することなく継続でき、しかもＸ線異常時には測定デー
タが出力されることがなく、Ｘ線が正常状態に復帰した
後に正常な測定データが再び出力される。これにより、
信頼性の低いデータを誤って正規のデータとして考慮の
対象としてしまうおそれがない。

【００２２】

【実施例】図１は、本発明に係るＸ線発生装置及びそれ
を用いたＸ線回折装置の一実施例を示している。本実施
例では、開放管型で回転ターゲット方式のＸ線発生装置
に本発明を適用し、また粉末多結晶試料を測定対象とす
るθ−２θ系のゴニオメータを用いたＸ線回折装置に本
発明を適用している。

【００２３】図１において、Ｘ線発生装置１は、内部が
密閉されたケーシング２と、そのケーシング２の内部に
配置されたフィラメント３と、そのフィラメント３に対
向して配置されたターゲット４とを有している。ターゲ
ット４は軸線Ｌを中心とした円盤形状に形成されてい
て、モータ５によって駆動されてその軸線Ｌを中心とし
て高速で回転する。この高速回転は、ターゲット４を冷
却するために行われるものである。

【００２４】ゴニオメータ６は、紙面垂直方向に長い円
柱状のθ回転台７と、θ回転台７を取り囲むリング状の
２θ回転台８とを有している。θ回転台７には適宜の回
転伝達機構、例えばウオーム及びウオームホイールから
成る伝達機構を介してパルスモータ９が接続されてい
る。一方、２θ回転台８には同様の回転伝達機構を介し
てパルスモータ１０が接続されている。測定対象である
粉末多結晶試料１５は、図５に示すように、板状の試料
ホルダ１６の上部に設けた方形状の開口に詰め込まれて
いる。試料ホルダ１６をθ回転台７の上端に固着するこ
とにより、試料１５がθ回転台７上に装着されている。

【００２５】図１において、２θ回転台８の右側面には
検出器アーム１１が固定されており、その検出器アーム
１１上に受光スリット１２、散乱線阻止スリット１３及
びＸ線検出手段としてのＸ線カウンタ１４が固定配置さ
れている。また、Ｘ線発生装置１と試料１５との間には
発散スリット１７が固定配置されている。

【００２６】上記の各機械的構成要素を作動させるため
の電気制御系は、ホストコンピュータ１８並びにそのホ
ストコンピュータ１８によって動作制御される次の各機
器、すなわち高電圧印加回路１９、ゴニオ制御回路２
０、計数回路２１、そしてレコーダ２２を有している。
ホストコンピュータ１８は、ＣＰＵ、記憶装置等を有す
る周知のコンピュータによって構成されており、その内
部の記憶装置には、Ｘ線回折測定を行うための所定のプ
ログラムが記憶されている。

【００２７】ゴニオ制御回路２０は、ホストコンピュー
タ１８からの指令に基づいてθ回転用パルスモータ９及
び２θ回転用パルスモータ１０へ駆動用パルス信号を供
給してそれらの各モータを回転させる。これらの回転に
より、θ回転台７は一定速度で正時計方向又は反時計方
向へ連続的又は間欠的に回転し（この回転は一般にθ回
転と呼ばれる）、一方、２θ回転台８はθ回転と同じ方
向へθ回転の２倍の速度で回転する（この回転は一般に
２θ回転と呼ばれる）。このゴニオ制御回路２０は、検
出器アーム１１の回転角度、すなわち回折角度（２θ）
を計測してその角度値を電気信号の形でレコーダ２２へ
向けて出力する。

【００２８】Ｘ線カウンタ１４は、その内部にＸ線が取
り込まれたときに電気パルス信号を出力する。計数回路
２１は、その出力信号を入力し、単位時間あたりのパル
ス数に比例した電気信号を出力する。この出力信号、す
なわちＸ線強度信号はレコーダ２２に送り込まれる。レ
コーダ２２は、入力した回折角度（２θ）及びＸ線強度
信号を図３に示すようなＸ線回折図形として記録する。

【００２９】高電圧印加回路１９は、図２に示すよう
に、商用電源２２、例えば３相、２００Ｖを入力する電
源部２３と、電源部２３の出力電圧を受ける高圧発生部
２４とを有している。電源部２３は、交流電圧を直流電
圧に変換するコンバータ２５及びコンバータ２５によっ
て直流化された電圧を高周波交流電圧に変換するインバ
ータ２６を有している。インバータ２６によって適宜の
周波数に交流化された電圧は高圧発生部２４によって昇
圧される。高圧発生部２４は、フィラメント３とターゲ
ット４との間に、例えば５０ＫＶ程度の管電圧Ｖを印加
し、さらにフィラメント３に加熱用電流Ｉhを流す。電
流Ｉhの通電によりフィラメント３は発熱して電子を放
出し、その放出された電子が管電圧Ｖの働きによって加
速されてターゲット４に高速で衝突し、そのときにター
ゲット４にＸ線が発生する。このとき、フィラメント３
とターゲット４との間に、例えば２００ｍＡ程度の管電
流Ｉk が電子流と反対方向に流れる。

【００３０】高圧発生部２４には、管電圧検出回路２７
及び管電流検出回路２８が付設されている。管電圧検出
回路２７は、例えば複数の抵抗を直列に接続した、いわ
ゆる分圧回路によって構成されていて、フィラメント３
とターゲット４との間に印加される管電圧Ｖを検出し、
その検出信号は基準信号発生回路２９へ送られる。一
方、管電流検出回路２８は管電流Ｉk を検出し、その検
出信号は放電レベル検出回路３０、保護回路３１及び基
準信号発生回路２９へ送られる。

【００３１】基準信号発生回路２９は、スロースタート
回路３２を介して、管電圧基準レベル信号Ｓvr及び管電
流基準レベル信号Ｓirをパルス幅変調制御回路３３へ送
る。パルス幅変調制御回路３３は、送られてきたレベル
信号Ｓvr，Ｓirに基づいて高圧発生部２４へ送る電力量
を制御する。この制御により、Ｘ線発生装置１における
管電圧Ｖ及び管電流Ｉk が一定値に制御される。スロー
スタート回路３２は、特に管電圧Ｖ等の立ち上げ当初に
働くものであって、図４に示すように、管電圧Ｖ及びフ
ィラメント加熱用電流Ｉh をいきなり設定値Ｖt 及びＩ
t に上げるのではなくて、所定の立ち上げ時間Ｔをかけ
てゆっくりと上げるようにするものである。

【００３２】放電レベル検出回路３０は、コンパレータ
３４及び基準レベル用可変電位Ｖrlを有している。管電
流検出回路２８によって検出された管電流Ｉk は、この
コンパレータ３４によって基準レベルＶrlと比較され、
基準レベルＶrlよりも高いときにそのコンパレータ３４
に出力が生じる。この出力信号は２つに分岐されて、そ
れぞれコンデンサ３５によってパルス化され、さらにワ
ンショット・マルチバイブレータ３６ａ及び３６ｂによ
って希望パルス幅のパルス信号に形成される。

【００３３】一方のワンショットマルチ３６ａの出力は
放電回数読取り回路３７へ送られる。この放電回数読取
り回路３７は、互いに並列に接続されたコンデンサ３８
及び抵抗３９から成る積算回路４０と、その積算回路４
０の出力信号及び基準レベル用可変電位Ｖr2からの基準
レベルＶr2を入力するコンパレータ４１とを有してい
る。積算回路４０の時定数によって決まる所定の時間内
に異常放電が複数回連続して起こるとワンショットマル
チ３６ａに連続して出力パルスが生じ、それらの出力パ
ルスは積算回路４０において積算される。この積算値が
基準レベルＶr2よりも高くなると、コンパレータ４１の
出力端子に出力信号が現れ、この出力信号によりリレー
ＲＹが作動する。リレーＲＹの接点は、アラーム４２へ
の給電路及び電源部２３への給電路に配置されている。

【００３４】他方のワンショットマルチ３６ｂの出力は
２つに分岐され、その一方はホストコンピュータ１８へ
送られ、他方はスイッチングトランジスタ４３のベース
に送られる。スイッチングトランジスタ４３のコレクタ
は基準信号発生回路２９に接続されている。

【００３５】以下、上記構成より成るＸ線発生装置及び
Ｘ線回折装置についてその動作を説明する。

【００３６】（Ｘ線発生装置のエージング処理） 図１において、Ｘ線発生装置１のケーシング２内を真空
ポンプ(図示せず)によって排気して、例えば１０^−６Ｔ
ｏｒｒ程度の真空にする。真空処理が終了すると、エー
ジング処理が実行される。すなわち、必要な負荷、例え
ば管電圧が５０ＫＶ、管電流が２００ｍＡになるまで１
０分以上の時間をかけて徐々に管電圧及び管電流を上げ
てゆく。エージング処理が完了してＸ線発生装置１が正
規の稼動状態にセットされると、Ｘ線回折測定が開始さ
れる。

【００３７】（Ｘ線回折測定） ゴニオメータ６を初期位置に設定する。すなわち、試料
１５に入射するＸ線の入射角度θ＝０°に設定し、Ｘ線
カウンタ１４を回折角度２θ＝０°の位置に設定する。
この状態からθ回転用モータ９及び２θ回転用モータ１
０を作動させて、θ回転台７をθ回転させ、２θ回転台
８を２θ回転させる。以上のようなθ−２θ回転が行わ
れている間、Ｘ線発生装置１から放射されたＸ線は発散
スリット１７によって発散角を制限された状態で試料１
５に入射する。

【００３８】入射Ｘ線と試料１５の結晶格子面との間で
ブラッグ条件が満足されると、その結晶格子面において
Ｘ線が回折し、その回折Ｘ線は焦点円Ｐ上に位置する受
光スリット１２に集中する。集中した回折Ｘ線は、散乱
線阻止スリット１３によって散乱Ｘ線と区別されてＸ線
カウンタ１４内へ導かれ、そのＸ線カウンタ１４の出力
端子にパルス信号が出力される。この出力信号は計数回
路２１によって計数されて単位時間当たりのパルス数に
比例した電気信号として出力され、その出力信号がレコ
ーダ２２に記録される。

【００３９】レコーダ２２は、ゴニオ制御回路２０から
の回折角度（２θ）の情報も入力しているので、その記
録結果は図３に示すように、横軸に回折角度（２θ）を
とり、縦軸に回折Ｘ線強度をとった座標系上に周知の回
折線図形として表される。この回折線図形を観察するこ
とにより、試料１５に関する種々の判定、例えば、その
試料１５を構成する物質の判定が行われる。

【００４０】（エージング処理時にＸ線発生装置内で放
電が発生した場合の処理） １．単発放電の場合 図１において、Ｘ線発生装置１のケーシング２内にゴミ
が存在したり、ケーシング２から発生したガスがケーシ
ング２内に存在すると、フィラメント３とターゲット４
との間でしばしば異常放電が発生する。この異常放電が
発生すると、図２において、管電流検出回路２８に異常
電流が検出され、この異常電流は放電レベル検出回路３
０において基準レベルＶrlと比較され、それが基準レベ
ルＶrlよりも大きい場合、コンパレータ３４に出力信号
が現れる。

【００４１】放電が単発である場合、コンパレータ３４
の出力信号はワンショットマルチ３６ｂで所定形状のパ
ルス信号に成形された後、トランジスタ４３をパルス幅
に相当する所定時間ＯＮとする。トランジスタ４３がＯ
Ｎとなると、基準信号発生回路２９がアースに導通し、
よってパルス幅変調制御回路３３によって制御されてＸ
線発生装置１に印加される管電圧Ｖ及びフィラメント加
熱用電流Ｉh が異常放電を発生させないような低いレベ
ルに下げられる。例えば、Ｖ＝Ｉh＝０に遮断される。
これにより、今問題となった単発放電の後に別の放電が
連続して発生することが防止される。

【００４２】その後、ワンショット・マルチ３６ｂの出
力パルス信号のパルス幅に相当する時間が経過すると、
トランジスタ４３がＯＦＦとなり、再び基準信号発生回
路２９とパルス幅変調制御回路３３とが導通して、Ｘ線
発生装置１への管電圧Ｖの印加及びフィラメント加熱用
電流Ｉhの給電が再開される。但し、このとき、管電圧
Ｖ及びフィラメント加熱用電流Ｉhはスロースタート回
路３２の働きにより、図４に示すように、設定値Ｖt及
びＩtまで時間Ｔをかけてゆっくりと立ち上げられる。
従って、再び放電が発生する心配はない。

【００４３】以上のように、単発放電が発生しても、Ｘ
線発生装置１のエージング処理は中断することなく継続
される。しかも、管電圧Ｖ及びフィラメント加熱用電流
Ｉhはゆっくりと立ち上げられるので、放電が連続して
発生する心配はない。

【００４４】２．連続放電の場合 Ｘ線発生装置１内で放電が連続して発生する場合、それ
ら個々の放電に対応してワンショットマルチ３６ａの出
力端子に連続してパルス信号が出力される。これらのパ
ルス信号はコンデンサ３８を含む積算回路４０に順次蓄
積されてゆく。放電が複数回繰り返して発生し、積算回
路４０の固有の時定数に対応した所定の時間内に積算さ
れた上記パルス信号の積算電圧値がコンパレータ４１の
基準レベルＶr2よりも高くなると、コンパレータ４１の
出力端子に出力信号が現れ、これによりリレーＲＹが作
動する。

【００４５】リレーＲＹが作動すると、アラーム４２が
作動して測定者に警報し、さらに電源部２３に対する給
電路に配置したリレー接点ＲＹがＯＦＦとなって給電が
遮断される。これにより、Ｘ線発生装置１における放電
の発生が防止される。このように放電回数読取り回路３
７は、放電に対応して発生するパルス信号の積算値が基
準値を越えるか否かによって放電回数が許容値を越えた
か否かを判定し、越えた場合には警報を発して給電を停
止する。

【００４６】なお、コンパレータ４１の出力端子をリレ
ーＲＹに導くのではなくて、スイッチングトランジスタ
４３のベースへ導くようにすれば、Ｘ線発生装置１にお
ける放電回数が許容値を越えたときに、既述のように、
管電圧Ｖ及びフィラメント加熱用電流Ｉhを一旦下げ、
そしてその後、スロースタート方式（図４）によって再
び設定値までゆっくりと立ち上げるように措置すること
もできる。

【００４７】（Ｘ線回折測定時にＸ線発生装置内で放電
が発生した場合の処理） Ｘ線発生装置１内における放電はエージング処理時に発
生するだけではなく、Ｘ線回折測定が開始された後にも
発生することがある。このような場合、Ｘ線発生装置１
から発生するＸ線の強度は異常値を示し、よってこのと
きにＸ線カウンタ１４によって得られた測定データは信
頼性が低い。本実施形態では、測定結果の信頼性を向上
するため以下の措置を講じている。

【００４８】１．測定データの非データ化処理（図３の
Ａ） 図３において、Ｘ線回折測定が開始された後、回折角度
θ１の位置でＸ線発生装置１内において放電があったも
のとする。すると、図２においてワンショットマルチ３
６ｂに出力信号が現れ、それがホストコンピュータ１８
へ送られる。信号を受けたホストコンピュータ１８は、
図１において、レコーダ２２に指令を送り、放電発生時
θ１から所定時間Ｔ１の間のデータを正規のデータとし
て取り扱わないように指示するための表示を行う。この
ような表示としては、例えば、その範囲にアンダーライ
ンを引いたり、その範囲の測定データを削除、すなわち
紙上に記録しないようにしたりすることができる。

【００４９】２．測定条件のバック処理（図３のＢ） 上記の非データ化処理に代えて次のような測定条件のバ
ック処理を行うこともできる。すなわち、図３におい
て、回折角度θ１の位置でＸ線発生装置１内において放
電があると、図１において、ホストコンピュータ１８は
ゴニオ制御回路２０及びレコーダ２２に指令を送り、Ｘ
線カウンタ１４の角度位置、すなわち２θ回転台８の角
度位置をθ１よりも手前側のθ２に引き戻し、それに対
応させて試料１５の角度位置、すなわちθ回転台７の角
度位置も手前側に引き戻す。そして、この引き戻した状
態からθ−２θ回転を再開して再度、Ｘ線回折測定を開
始する。このような操作により、放電発生時θ１におけ
る測定データ（異常値）は回折線図形上に現れることが
なくなる。

【００５０】以上の説明では、ワンショットマルチ３６
ｂに出力信号が現れた場合、すなわち単発放電があった
場合に、測定データの非データ化処理や、測定条件のバ
ック処理等を行うものとした。しかしながら、放電回数
読取り回路３７の出力端子をホストコンピュータ１８に
導くように回路構成すれば、許容回数を越えた放電があ
ったときにそれらの処理を実行するようにすることもで
きる。

【００５１】以上、好ましい実施例を用いて本発明を説
明したが、本発明はそれらの実施例に限定されるもので
はなく、請求の範囲に記載した技術的範囲内で種々に改
変できる。

【００５２】例えば、上記実施例では粉末多結晶試料を
測定対象とするθ−２θ系ゴニオメータを用いたＸ線回
折測定を行う場合に本発明を適用した。しかしながら本
発明は、試料にＸ線を経時的に照射すると共にその試料
で回折したＸ線、すなわち回折Ｘ線をＸ線カウンタによ
って経時的に検出するようにした、あらゆる種類のＸ線
回折測定に対しても適用可能である。

【００５３】

【発明の効果】本発明に係るＸ線発生装置の駆動方法に
よれば、管電流値に異常があったり、電流突発回数に異
常があった場合に、フィラメント加熱用電流及び管電圧
の両方を下げるようにしたので、Ｘ線発生装置内で単発
又は複数回放電が発生したときでも、それに引き続く連
続放電の発生を防止しつつ、しかも管電圧印加及びフィ
ラメント加熱用電流の供給を遮断することなく継続させ
ることができる。この結果、エージング処理のための時
間が不必要に長くなるのを防止できる。

【００５４】また、本発明に係るＸ線発生装置の駆動方
法によれば、フィラメント加熱用電流及び管電圧を下げ
ることの判定基準を電流突発回数としたので、Ｘ線発生
装置内で複数回の放電が発生する場合でも、それがター
ゲットを損傷させない程度の許容限度以内の回数であれ
ば、管電圧印加及びフィラメント加熱用電流の供給を遮
断することなく継続させることができる。この結果、エ
ージング処理のための時間が不必要に長くなるのを防止
できる。

【００５５】また、本発明に係るＸ線回折装置の駆動方
法によれば、Ｘ線発生装置において異常放電があったと
きには、そのときに得られた測定データを正規のデータ
として取り扱わないようにして、測定データの信頼性を
向上することができる。

【００５６】

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係るＸ線発生装置の駆動方法及びＸ線
回折装置の駆動方法を用いたＸ線装置の一実施例を示す
平面図である。

【図２】同Ｘ線装置における電気制御系の要部を示す回
路図である。

【図３】同Ｘ線装置によって求められる回折線図形の一
例を示すグラフである。

【図４】管電圧印加時及びフィラメント加熱用電流供給
時に実行されるスロースタート方式の立ち上げ状態を示
す図である。

【図５】試料の支持状態を示す斜視図である。

【符号の説明】

１ Ｘ線発生装置 ２ ケーシング ３ フィラメント ４ ターゲット ６ ゴニオメータ ７ θ回転台 ８ ２θ回転台 ９ モータ １０ モータ １１ 検出器アーム １４ Ｘ線カウンタ

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−136198（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−209898（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−162299（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−210799（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−48160（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−10161（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−5398（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) H05G 1/00 - 2/00 特許ファイル（ＰＡＴＯＬＩＳ) 実用ファイル（ＰＡＴＯＬＩＳ)

Claims (6)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】フィラメントを加熱するための加熱用電流
   をそのフィラメントに流し、フィラメントとターゲット
   との間に管電圧を印加し、フィラメントから放射された
   電子をターゲットに衝突させることによってそのターゲ
   ットからＸ線を発生させるＸ線発生装置の駆動方法にお
   いて、 （ａ）フィラメントとターゲットとの間に流れる管電流
   の大きさを検出し、 （ｂ）その管電流値が異常放電に対応する値を越えたと
   きにフィラメント加熱用電流及び管電圧を下げ、 （ｃ）その後、前記Ｘ線発生装置の動作を中断させない
   時間内に、フィラメント加熱用電流及び管電圧を設定値
   まで所定の立ち上げ時間で上昇させる処理を開始するこ
   とを特徴とするＸ線発生装置の駆動方法。
2. 【請求項２】 フィラメントを加熱するための加熱用電流
   をそのフィラメントに流し、フィラメントとターゲット
   との間に管電圧を印加し、フィラメントから放射された
   電子をターゲットに衝突させることによってそのターゲ
   ットからＸ線を発生させるＸ線発生装置の駆動方法にお
   いて、 （ａ）フィラメントとターゲットとの間に流れる管電流
   の大きさが異常放電に対応する値を越える回数、すなわ
   ち電流突発回数を検出し、 （ｂ）その電流突発回数が設定回数を越えたときにフィ
   ラメント加熱用電流及び管電圧を下げ、 （ｃ）その後、前記Ｘ線発生装置の動作を中断させない
   時間内に、フィラメント加熱用電流及び管電圧を設定値
   まで所定の立ち上げ時間で上昇させる処理を開始するこ
   とを特徴とするＸ線発生装置の駆動方法。
3. 【請求項３】 フィラメントを加熱するための加熱用電流
   をそのフィラメントに流し、フィラメントとターゲット
   との間に管電圧を印加し、フィラメントから放射された
   電子をターゲットに衝突させることによってそのターゲ
   ットからＸ線を発生させるＸ線発生装置を有しており、 そのＸ線発生装置から放射されたＸ線を試料に経時的に
   照射し、その試料で回折した回折Ｘ線をＸ線検出手段に
   よって経時的に検出し、その検出データの経時的な変化
   を観察するようにしたＸ線回折装置の駆動方法におい
   て、 フィラメントとターゲットとの間に流れる管電流の大き
   さを検出し、 その管電流値が異常放電に対応する値を越えたときに次
   の２つの処理、すなわち （１）フィラメント加熱用電流及び管電圧を下げ、その
   後、前記Ｘ線発生装置の動作を中断させない時間内に、
   フィラメント加熱用電流及び管電圧を設定値まで所定の
   立ち上げ時間で上昇させる処理を開始すること、及び （２）Ｘ線検出手段によって検出された検出データのう
   ち、管電流値が異常放電に対応する値を越えた後の所定
   時間の検出データを正規の検出データとして扱わない非
   データ化処理を実行することを特徴とするＸ線回折装置
   の駆動方法。
4. 【請求項４】 フィラメントを加熱するための加熱用電流
   をそのフィラメントに流し、フィラメントとターゲット
   との間に管電圧を印加し、フィラメントから放射された
   電子をターゲットに衝突させることによってそのターゲ
   ットからＸ線を発生させるＸ線発生装置を有しており、 そのＸ線発生装置から放射されたＸ線を試料に経時的に
   照射し、その試料で回折した回折Ｘ線をＸ線検出手段に
   よって経時的に検出し、その検出データの経時的な変化
   を観察するようにしたＸ線回折装置の駆動方法におい
   て、 フィラメントとターゲットとの間に流れる管電流の大き
   さが異常放電に対応する値を越える回数、すなわち電流
   突発回数を検出し、 その電流突発回数が設定回数を越えたときに次の２つの
   処理、すなわち （１）フィラメント加熱用電流及び管電圧を下げ、その
   後、前記Ｘ線発生装置の動作を中断させない時間内に、
   フィラメント加熱用電流及び管電圧を設定値まで所定の
   立ち上げ時間で上昇させる処理を開始すること、及び （２）Ｘ線検出手段によって検出された検出データのう
   ち、電流突発回数が設定回数を越えた後の所定時間の検
   出データを正規の検出データとして扱わない非データ化
   処理を実行することを特徴とするＸ線回折装置の駆動方
   法。
5. 【請求項５】 フィラメントを加熱するための加熱用電流
   をそのフィラメントに流し、フィラメントとターゲット
   との間に管電圧を印加し、フィラメントから放射された
   電子をターゲットに衝突させることによってそのターゲ
   ットからＸ線を発生させるＸ線発生装置を有しており、 そのＸ線発生装置から放射されたＸ線を試料に経時的に
   照射し、その試料で回折した回折Ｘ線をＸ線検出手段に
   よって経時的に検出し、その検出データの経時的な変化
   を観察するようにしたＸ線回折装置の駆動方法におい
   て、 フィラメントとターゲットとの間に流れる管電流の大き
   さを検出し、 その管電流値が異常放電に対応する値を越えたときに次
   の２つの処理、すなわち （１）フィラメント加熱用電流及び管電圧を下げ、その
   後、前記Ｘ線発生装置の動作を中断させない時間内に、
   フィラメント加熱用電流及び管電圧を設定値まで所定の
   立ち上げ時間で上昇させる処理を開始すること、及び （２）試料の角度位置及びＸ線検出手段の角度位置を互
   いに同期させて、管電流値が設定値を越える前の状態ま
   で引き戻し、その引き戻した状態から、再度、試料への
   Ｘ線の照射及びＸ線検出手段による回折Ｘ線の検出を行
   う処理を実行することを特徴とするＸ線回折装置の駆動
   方法。
6. 【請求項６】 フィラメントを加熱するための加熱用電流
   をそのフィラメントに流し、フィラメントとターゲット
   との間に管電圧を印加し、フィラメントから放射された
   電子をターゲットに衝突させることによってそのターゲ
   ットからＸ線を発生させるＸ線発生装置を有しており、 そのＸ線発生装置から放射されたＸ線を試料に経時的に
   照射し、その試料で回折した回折Ｘ線をＸ線検出手段に
   よって経時的に検出し、その検出データの経時的な変化
   を観察するようにしたＸ線回折装置の駆動方法におい
   て、 フィラメントとターゲットとの間に流れる管電流の大き
   さが異常放電に対応する値を越える回数、すなわち電流
   突発回数を検出し、 その電流突発回数が設定回数を越えたときに次の２つの
   処理、すなわち （１）フィラメント加熱用電流及び管電圧を下げ、その
   後、前記Ｘ線発生装置の動作を中断させない時間内に、
   フィラメント加熱用電流及び管電圧を設定値まで所定の
   立ち上げ時間で上昇させる処理を開始すること、及び （２）試料の角度位置及びＸ線検出手段の角度位置を互
   いに同期させて、電流突発回数が設定回数を越える前の
   状態まで引き戻し、その引き戻した状態から、再度、試
   料へのＸ線の照射及びＸ線検出手段による回折Ｘ線の検
   出を行う処理を実行することを特徴とするＸ線回折装置
   の駆動方法。