JP3527257B2 - フェニル−ベースのシリコーン感圧接着剤用のプライマー - Google Patents

フェニル−ベースのシリコーン感圧接着剤用のプライマー

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、感圧接着テープに関
し、更に詳しくは、感圧接着剤のためのプライマー層の
形成に適するシリコーン組成物に関する。本発明は、更
にプライマー及び接着剤組成物のそれぞれが同様なフェ
ニル変性シリコーン成分を含んで成っている感圧接着テ
ープ用のプライマーと接着剤系に関する。
【０００２】
【従来の技術】シリコーン系の感圧接着剤（ＰＳＡ）
は、高分子量シラノール官能オルガノシロキサンポリマ
ーとシラノール官能ポリマー樹脂との混合物から主に構
成されている。これらのポリマー／樹脂混合物は、更に
溶剤を用いて溶液の形でシラノール官能反応物質の（そ
の場での）触媒による縮合反応を受けながらバッチ方式
でコンパウンド化されることが多い。メチル−ベースの
シリコーンＰＳＡは、繰り返し単位としてのジメチルシ
ロキサン構成ブロックに基づくポリマー成分を組み入れ
ている。フェニル−ベースのシリコーンＰＳＡは、繰り
返し単位としてのジメチルシロキサンとジフェニルシロ
キサン構成ブロックの双方の組み合わせに基づくポリマ
ー成分を組み入れている。シリコーンポリマーの幹にフ
ェニル官能側鎖が存在すると接着剤の高温性能と電気抵
抗性の両方が増加する。
【０００３】シリコーン系ＰＳＡは、高性能工業用テー
プの製造で、ポリエステル、ポリエーテルイミド、ポリ
イミド、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）及び
ＦＥＰ（フルオロエチレンプロピレン）のようなベース
フィルムとも呼ばれる高温に耐えるフィルム状基材の被
覆に使用される。これらのテープは、電気的絶縁、電子
アッセンブリーのマスキング、フレーム及びプラズマス
プレーのマスキング、ＥＭＩ／ＲＦＩシールディング並
びにスプライシング作業に使用され得る。
【０００４】これらの加工されたテープは、自己巻きに
され、テープ製造業者に対し多くのディスペンサー供給
品となっている。接着剤層の基材フィルムへの『定着』
が不十分であるので取り扱いが困難になるという問題が
ある。テープの細長いスリット形状への切断作業時や自
動供給作業時にテープが解かれると、接着剤がベースフ
ィルムから剥離し、接着剤層を分割する形で、巻かれた
テープの裏側に移る恐れがある。この現象は、『レッギ
ング』として知られている。また、テープの細長いスリ
ット形状への切断作業時に、接着剤層がきれいに切断さ
れ難い場合には、スリット縁に沿ってベースフィルムか
らの剥離を促進する接着剤『ウェブ』となって『ウエッ
ビング』現象も発生するかも知れない。
【０００５】もし接着剤がフィルム基材の表面にプライ
マーを介して十分に結合されていれば、『レッギング』
も『ウエッビング』も排除できる。前以てフィルム基材
の表面に塗布されたプライマーは、接着剤層を基材にし
っかりと固着するための結合層として作用する。一般
に、シリコーン系ＰＳＡの表面エネルギーは極めて低
く、通常は、２０ないし２６ｍＮｍ−１の範囲内にあ
る。この表面エネルギーは、ラベル材に対して容易に剥
離する表面を提供するためにこのユニークな特性を使用
する従来のシリコーン剥離塗布剤と同じ一般的な範囲に
ある。有機質に基づく（非シリコーン）ＰＳＡは高い表
面エネルギー系であり、従って、低いエネルギー表面上
に『濡れ出す』ことはなく、易剥離特性の原因となって
いる。一方、シリコーン系ＰＳＡの低い表面エネルギー
はシリコーン系ＰＳＡを剥離塗布剤の表面上に『濡れ出
す』こと可能ならしめるので、シリコーン系ＰＳＡはシ
リコーン剥離塗布剤の表面から容易には剥離しない。ジ
メチルシロキサンポリマー成分を有するシラノールガム
を配合したある種のシリコーン剥離塗布剤は、高性能工
業用テープの製造に於いて殆どのシリコーン系ＰＳＡの
優れたプライマーになるということが発見されている。
このようなシリコーン剥離塗布剤は、工業用テープでシ
リコーン系ＰＳＡフィルム材のプライマー塗布に広く使
用されている。
【０００６】ジメチルシロキサンシラノールガムから成
るプライマーを下塗りするという技術は当業界ですでに
長年に亙って標準になっているが、この技術は実際には
メチル−ベースのシリコーンＰＳＡに対してのみ可能で
あることが解っている。しかし、これらのプライマーや
他の同様な商業的に得られるプライマーは、フェニル−
ベースのシリコーンＰＳＡに対して必要な固着力を提供
しない。従って、フェニル−ベースのＰＳＡに対する有
効なプライマーが必要になっている。
【０００７】
【発明の要約】本発明はＰＳＡテープの製造に使用され
るフェニル−ベースのシリコーン感圧接着剤に優れた固
着力を提供するシリコーン系プライマー組成物に関す
る。このプライマー組成物は、シラノール末端停止フェ
ニル変性シロキサンガム成分、好ましくはジメチル−ジ
フェニルシロキサンガム成分を含んで成る。フェニル変
性シリコーン系プライマー中のフェニル置換基の相対量
は、そのプライマーと共に使用される感圧接着剤組成物
に存在するフェニル置換基の相対量によって変化してよ
い。より好ましくは、プライマー中のフェニル置換基の
量は、接着剤中に存在するフェニル置換基の量に合致す
る。最も好ましくは、プライマー中のフェニル置換基の
量は、接着剤中に存在するフェニル置換基の量の約１０
パーセント以内である。
【０００８】一つの具体例によれば、プライマーと接着
剤のそれぞれの中に存在するフェニル置換基の量は、好
ましくは約５．０ないし約５．５モルパーセントの範囲
内である。本発明の具体例のある特定のプライマーと接
着剤系では、プライマーと接着剤の双方がジメチル、ジ
フェニル５．３モルパーセントで、シラノール末端停止
であるシリコーンガムから成る。
【０００９】接着剤組成物と支持基材との間にはプライ
マーの非常に薄い層が使用される。本発明のプライマー
組成物は、本発明に従って使用される場合には、フェニ
ル−ベースのＰＳＡで製造されたテープの剥離する傾向
を実質的に全く排除する。本発明のプライマー組成物
は、基材表面に塗布されて、その上にフェニル変性シリ
コーン系感圧接着剤組成物を乗せるように使用されるべ
く開発された。本発明の具体例によれば、プライマーは
接着剤中のフェニル置換基のモルパーセントに実質的に
合致する総フェニル置換基モルパーセントを持つシラノ
ール末端停止フェニル変性シロキサンガムを含んで成
る。プライマーのフェニル変性成分は好ましくは接着剤
のフェニル変性成分と同一である。接着剤中に存在する
フェニル置換基の量の約１０パーセント以内であるプラ
イマー中のフェニル置換基の量で優れた結果を提供する
ものの、プライマーと接着剤のそれぞれの中に存在する
フェニル置換基の相対量も同一であるべきである。
【００１０】具体例によると、優れた接着テープ系は、
それぞれ約５．０ないし約５．５モルパーセントのフェ
ニル置換基を含むシリコーンガムを持つプライマー及び
接着剤組成物から開発され得る。約５．０モルパーセン
トのフェニル置換基を持つガムが好まれる。５．３及び
５．５モルパーセントのジフェニル置換基を持つガムが
それぞれフェニル−ベースのシリコーンＰＳＡに対する
有効なプライマー層を提供することを証明している。
【００１１】基材への塗布後は鎖のシラノール末端基は
錫触媒によるシラノール−水素化物反応によって架橋さ
せる。錫触媒はそのシラノール−水素化物反応を可能な
らしめるためにプライマー組成物の分散剤の中に供給さ
れてよい。各鎖の幹に沿っての架橋は、プライマーを塗
布した基材に塗布された接着剤組成物から得られる過酸
化物系開始剤によって開始される。プライマー層に接着
剤が塗布されると、その接着剤からの溶剤と過酸化物が
プライマー層の中に膨潤作用をなして入り込みプライマ
ー鎖間、接着剤鎖間及び少なくとも部分的にプライマー
層を接着剤層に架橋させるべくプライマーと接着剤鎖間
のそれぞれの幹の架橋を開始する。
【００１２】ポリシロキサン幹上のフェニル置換基はメ
チル／フェニル又はジフェニル基であってよい。シリコ
ーンガムは通常、ジメチル置換基も含む。シロキサン成
分は、好ましくは分子量範囲約３００，０００ないし約
６００，０００を持つシラノール末端停止シリコーンガ
ムより成る。樹脂／ガムのシリコーン系ＰＳＡは、キシ
レンの約５５パーセント溶液で存在する場合には、一般
に約５０，０００ないし約１００，０００cps の粘度を
持つ。
【００１３】本発明の具体化によるプライマー組成物
は、更に適当な溶剤中に分散された架橋剤を含む。プラ
イマー組成物は、薄い塗布を可能にするために溶剤中に
分散されている。特に有用な溶剤は、他の溶剤も使用可
能ではあるが、トルエンとヘキサンの５０／５０混合物
である。架橋剤の量は変化してよいが、ゴムの重量の約
４パーセントである。
【００１４】本発明の好ましい具体例によれば、そし
て、以前のプライマー塗布技術では、約１ないし約７ミ
ルの厚みを持つポリエステル、ポリイミド又はポリテト
ラフルオロエチレンのシートのようなテープ基材に非常
に薄いプライマー層が塗布される。一般に、ポリエステ
ル及びポリイミドフィルムは約１ないし約２ミルの厚み
で使用されるのに対して、ＰＴＦＥ基材は約２ないし約
７ミルの厚みで使用される。
【００１５】本発明のプライマー組成物は各種の方法で
支持フィルム基材の上に塗布されてよいが、＃８又は＃
１２のメイヤー棒による塗装方法が均一な薄層を提供す
るための簡単な方法であることが証明されている。好ま
しくは、プライマー層は連当たり約０．２ないし約０．
５ポンドの塗布量で塗布すべきである。塗布量は特定の
プライマー組成物によって変化するが、約５モルパーセ
ントのフェニル置換基のフェニル変性シロキサン成分を
持つプライマー組成物に対しては、最も好ましくは連当
たり約０．３ポンドである。
【００１６】層が薄くなると、ファンデルワールス、双
極性、誘起された双極性、水素結合又は他の分子内力か
ら恐らく由来する説明されない現象によって、より良く
基材に密着するようになる。基材への塗布後は、錫触媒
の存在下でプライマーはシラノール官能末端基において
反応を完結する。用意された感圧接着剤がそれからプラ
イマーを塗布した基材に塗布され硬化させられる。この
方法で製造され本発明のフェニル−ベースのプライマー
を組み入れて成るテープは、テープの剥離傾向を実質的
に排除する。
【００１７】本発明のフェニル−ベースのプライマーと
それと共に使用されるフェニル−ベースのシリコーンＰ
ＳＡ組成物間の界面間の相溶性のお陰で、接着剤組成物
と支持基材の間の非常に強固な結合が得られると信じら
れる。双方の中のフェニル置換基の量がぴったりと合致
すると、上記したことが特に顕著になる。表Ｉは本発明
の具体例による二つの試験的なプライマー組成物と標準
的なメチル−ベースのジメチルシロキサンガムによるプ
ライマーの構成成分を示す。組成物Ｉは組成物IIや標準
品よりも０．５％少ないメチル水素流体架橋剤を含む。
【００１８】本明細書中で『メイヤー棒』とはワイヤー
で巻かれた湿潤式薄膜塗布棒のことを言う。この用語と
共に用いられている『＃８』又は『＃１２』は棒の回り
に巻かれたワイヤーのサイズを表示する。一般にワイヤ
ーのサイズが大きいと、塗布される皮膜の厚さが大き
い。＃８ワイヤーは０．００８インチの直径を持ち＃１
２ワイヤーは０．０１２インチの直径を持つ。
【００１９】
【表１】 表Ｉ プライマー組成物 成分 重量部 Ｉ II 標準品 ジメチル、５．３モル％ 29.25 29.25 − ジフェニル、シラノール 末端停止シリコーンガム ジメチルシラノール − − 29.25 末端停止シリコーンガム メチル水素流体架橋剤 1.25 1.75 1.75 ５０／５０トルエン／ 69.50 69.00 69.00 ヘキサン混合溶剤
【００２０】
【実施例の記載】
（実施例Ｉ）ジブチル錫ジアセテートの５０％トルエン
溶液０．６６ｇとトリメチルシロキシ基で末端停止され
たメチル−２−ジメチルアミノエトキシポリシロキサン
の５０％トルエン溶液から成る硬化促進剤０．６６ｇを
組成物Ｉの１３．３ｇに添加した。この活性化された混
合物を５０／５０トルエン／ヘキサン混合溶剤８５．３
８ｇで希釈した。このプライマーを耐高温性フィルム基
材各種の上に塗布し硬化させた（表II参照）。
【００２１】（実施例II）ジブチル錫ジアセテートの５
０％トルエン溶液０．６６ｇとトリメチルシロキシ基で
末端停止されたメチル−２−ジメチルアミノエトキシポ
リシロキサンの５０％トルエン溶液から成る硬化促進剤
０．６６ｇを組成物IIの１３．３ｇに添加した。この活
性化された混合物を５０／５０トルエン／ヘキサン混合
溶剤８５．３８ｇで希釈した。このプライマーを耐高温
性フィルム基材各種の上に塗布し硬化させた（表II参
照）。
【００２２】（実施例III ）ジブチル錫ジアセテートの
５０％トルエン溶液０．６６ｇとトリメチルシロキシ基
で末端停止されたメチル−２−ジメチルアミノエトキシ
ポリシロキサンの５０％トルエン溶液から成る硬化促進
剤０．６６ｇをメチル−ベースの標準品プライマー１
３．３ｇに添加した。この活性化された混合物を５０／
５０トルエン／ヘキサン混合溶剤８５．３８ｇで希釈し
た。このプライマーを耐高温性フィルム基材各種の上に
塗布し硬化させた（表II参照）。
【００２３】
【表２】 表II プライマー塗布フィルムの調製 （全てのサンプルは２６５°Ｆで２０秒間硬化した。） プライマーパラメーター サンプルＮｏ． プライマー フィルム基材 メイヤー棒Ｎｏ． １ 実施例Ｉ １ミル ポリエステル １２ ２ 実施例Ｉ １ミル ポリエステル ８ ３ 実施例Ｉ １ミル ポリイミド １２ ４ 実施例Ｉ ２ミル ＰＴＦＥ １２ ５ 実施例II １ミル ポリエステル １２ ６ 実施例II １ミル ポリイミド １２ ７ 実施例II ２ミル ＰＴＦＥ １２ ８ 実施例III １ミル ポリエステル １２ ９ 実施例III １ミル ポリイミド １２ １０ 実施例III ２ミル ＰＴＦＥ １２ 実施例ＩないしIII に従って調製された三種のプライマ
ー配合物は、表IIに記されているようにポリエステル、
ポリイミド及びＰＴＦＥのフィルムに塗布され硬化させ
られた。サンプルＮｏ．１とＮｏ．２を塗布するのに二
種類のメイヤー棒を用いた。＃８メイヤー棒を使用する
と皮膜重量０．３ポンド／連が得られ、一方、＃１２メ
イヤー棒を使用すると皮膜重量０．６ポンド／連が得ら
れるものと想定され、この想定は、１ミルのポリイミド
フィルムの上への約４．５％のプライマー溶液塗布に基
づいて算出されている。
【００２４】過酸化物触媒を用いた二種のシリコーン系
ＰＳＡ溶液を調製した。第一のシリコーン系ＰＳＡ溶液
は、樹脂対ガム比が約５３対４７のフェニル−ベースの
ＰＳＡであった。樹脂は、分子量約１５００ないし２０
００のポリトリメチルヒドロシリルシリケートＭＱシロ
キサン樹脂であった。ガムは、分子量約５００，０００
のジメチル、５．３モルパーセントのジフェニルのポリ
オルガノシロキサンシリコーンガムであった。そのシリ
コーンＰＳＡ溶液は、キシレンの５５パーセント固形分
溶液として粘度約７５，０００cps を持っていた。第二
のシリコーン系ＰＳＡ溶液は、樹脂対ガム比が約５７対
４３のメチル−ベースのシリコーンＰＳＡであった。樹
脂は、分子量約１５００ないし２０００のポリトリメチ
ルヒドロシリルシリケートＭＱシロキサン樹脂であっ
た。ガムは、分子量約５００，０００のジメチル置換ポ
リオルガノシロキサンガムであった。そのシリコーンＰ
ＳＡ溶液は、トルエンの６０パーセント固形分溶液とし
て粘度約９０，０００cps を持っていた。
【００２５】それぞれのＰＳＡに、固形分重量に基づい
て、ベンゾイルパーオキサイド２．０％を触媒として加
えた。これらの調合ＰＳＡは、１．５ミルの乾燥接着剤
厚となるようにプライマー塗布及びプライマー未塗布の
ポリエステル、ポリイミド及びＰＴＦＥフィルムに塗布
した。塗布した各サンプルは、９５℃、９０秒での処理
（溶剤のフラッシ）に続いて１６５℃、２分（過酸化物
による硬化）の処理をした。
【００２６】それから、硬化したシリコーンＰＳＡテー
プに細長い切り込みを刻み、長さ方向に沿って切り裂き
を伝播することにより、このテープの固着性を評価し
た。発生した接着剤のウェブの幅は、インチ−スケール
定規を用いて目視で測った。固着程度の悪い感圧接着テ
ープは、スリット縁に沿った接着剤の剥離のために幅の
広い接着剤層のウェブを発生することになる。この剥離
は、ウェブが引き裂きに抵抗するのを助長してその成長
をあおる作用をする。１／２インチかそれ未満のウェブ
の発生幅は許容可能な固着程度を示す。１／８インチ未
満のウェブの発生幅は最も望ましい。１／２インチを越
えるウェブの発生幅は一般に殆どの用途で許容不可能で
ある。固着が成功かどうかは、プライマーがスリット縁
に沿った剥離を防止する能力、従ってそのウェブの発生
を排除する効果によって決定される。表III は、発生し
たウェブの幅をプライマーの調合と関連付けることによ
り、このテストの結果をまとめている。
【００２７】
【表３】 表III スリット縁『ウェブ』の発生 メイヤー 実施例 実施例 実施例 プライマーシリコーン フィルム 棒 Ｉ II III 無し フェニル− ポリエステル 12 1/64 1/32 5/8 7/8 ベースのPSA フェニル− ポリエステル 8 1/16 − 3/4 7/8 ベースのPSA フェニル− ポリイミド 12 3/8 − 1 1/2 1 3/4 ベースのPSA フェニル− ＰＴＦＥ 12 1/2 − 2 1/2 4 ベースのPSA メチル− ポリエスル 12 7/8 − 1/8 1 1/2 ベースのPSA メチル− ポリエステル 8 1 1/8 − 3/8 1 1/2 ベースのPSA メチル− ポリイミド 12 1 1/4 − 1/8 2 1/4 ベースのPSA メチル− ＰＴＦＥ 12 2 1/4 − 5/8 4 1/4 ベースのPSA 表III に示されたスリット縁『ウェブ』の発生データ
は、各種の工業的テープフィルム基材にフェニル−ベー
スのシリコーンＰＳＡをしっかりと固着させることに於
ける本発明によるプライマーの性能を説明している。メ
チル−ベースのプライマーがメチル−ベースのシリコー
ンＰＳＡに対して特異的に使用されるのに対し、これら
のプライマーはフェニル−ベースのシリコーンＰＳＡに
対して特異的に使用される。図１は使用に於けるこの特
異性を更に示している。供試プライマー／接着剤の組み
合わせの内、＃１２メイヤー棒で調製されるようなプラ
イマーの塗布が厚目であれば、＃８メイヤー棒で調製さ
れたサンプルの場合に比較して固着性に改良があった。
【００２８】実施例Ｉ型のプライマーが、実施例III で
示される標準と同様な、触媒添加後の有用で使用が可能
な寿命、『バスライフ』を示したので、図１は実施例Ｉ
に対するプライマーの結果を強調している。実施例IIの
組成物は実施例Ｉの組成物程はよい性能を示さず、その
バスライフも短めであった。実施例II型プライマーの加
工性に於ける難点は、恐らく過剰の架橋剤の結果として
の不安定性と架橋速度と架橋度が大きいことに起因し
た。
【００２９】本発明は、好ましい具体例に関して記載さ
れているが、当業者には本明細書中に特記されていない
付加、変性、置換及び削除が添付のクレームで定義され
た本発明の精神と範囲からの逸脱なしになされ得ること
が認識されると思われる。
【図面の簡単な説明】
【図１】スリット縁のウェブ発生テストを行った時の各
種プライマー塗布ＰＳＡ接着剤のウェブ発生幅を示すグ
ラフである。
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C09J 7/02 B32B 27/08 C08J 7/04 C09J 183/04

Claims (10)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 基材、基材の上にプライマー層の形で塗
    布され硬化したプライマー組成物及び硬化したプライマ
    ー組成物の上に塗布された感圧接着剤層より成る感圧接
    着テープであって、該硬化プライマー組成物が架橋され
    たフェニル置換シロキサンガムを含んで成り、該感圧接
    着剤層が高分子量のフェニル置換シラノール官能オルガ
    ノシロキサンポリマーとシラノール官能樹脂を含んで成
    り、該接着剤層が少なくとも部分的には該プライマー層
    に架橋されていて該基材の上にしっかりと固着されてい
    る感圧接着テープ。
  2. 【請求項２】 プライマー組成物のフェニル置換シロキ
    サンガムと接着剤のフェニル置換シラノール官能オルガ
    ノシロキサンポリマーがジフェニル官能基或はジフェニ
    ル官能基及びジメチル官能基を含んで成る請求項１記載
    の感圧接着テープ。
  3. 【請求項３】 プライマー組成物のシロキサンガムと接
    着剤のフェニル置換シラノール官能オルガノシロキサン
    ポリマーの各々で、フェニル置換基の全モルパーセント
    が５．０〜５．５モルパーセントの範囲内にある請求項
    ２記載の感圧接着テープ。
  4. 【請求項４】 基材が、ポリエステル、ポリイミド及び
    ポリテトラフルオロエチレンから成る群より選ばれる少
    なくとも一種から成る請求項１記載の感圧接着テープ。
  5. 【請求項５】 基材が、１〜２ミルの範囲内にある厚み
    を持ち、プライマー層が連当たり０．２〜０．５ポンド
    の塗布量で基材に塗布される請求項１記載の感圧接着テ
    ープ。
  6. 【請求項６】 架橋のための架橋剤がメチル水素流体で
    ある請求項１記載の感圧接着テープ。
  7. 【請求項７】 架橋剤がプライマー組成物のフェニル置
    換シロキサンガムの重量に対して４重量％の量で存在す
    る請求項６記載の感圧接着テープ。
  8. 【請求項８】 プライマー組成物のフェニル置換シロキ
    サンガムが３００，０００〜６００，０００の範囲内に
    ある分子量を持つ請求項１記載の感圧接着テープ。
  9. 【請求項９】 プライマー組成物のシロキサンガムが、
    接着剤のフェニル置換シラノール官能オルガノシロキサ
    ンポリマーのフェニル置換基の総モルパーセントの１０
    ％以内にあるフェニル置換基の総モルパーセントを持つ
    請求項１記載の感圧接着テープ。
  10. 【請求項１０】 フェニル−ベースの感圧接着剤組成物
    を基材にしっかりと固着する方法であって、溶剤中に分
    散されたフェニル置換シロキサンガムと架橋剤より成る
    プライマー組成物を該基材に塗布して該基材の上にプラ
    イマー層を形成し、該基材の上に硬化したプライマー層
    を形成するために該プライマー組成物を触媒を用いて硬
    化し、該硬化プライマー層にフェニル置換シラノール官
    能オルガノシロキサンポリマーとシラノール官能ＭＱ樹
    脂から成るフェニル−ベースの感圧接着剤組成物を塗布
    し、そして、該接着剤を該硬化プライマー層に架橋させ
    るように該フェニル−ベースの感圧接着剤組成物を硬化
    することから成る方法。
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