JP3526319B2 - 酸化物超電導体製造装置 - Google Patents

酸化物超電導体製造装置

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浩 高市
村上雅人
後藤博仁
浩 吉岡
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は酸化物超電導体を製造す
る装置に係り、特に酸化物超電導体結晶を長手方向及び
上下方向の2方向に急激な温度勾配中で育成することが
できる。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来の
酸化物超電導体結晶を製造する装置は、図1に示すよう
な装置であり、箱型電気炉の内部に試料を置き、その2
面直角方向に特殊発熱体を配置し、更にガスを流す構成
のものである。
【0003】この装置を用いて酸化物超電導体結晶を製
造するには、試料を配置した電気炉の内部温度を110
0℃まで上昇し、20分間保持して予熱(焼成)し、次に
1000℃に下げて、870℃まで1℃/hの冷却速度
で冷却して育成する方法が採られていた。
【0004】しかし、この装置では、冷却時における試
料の上下方向及び左右方向での最大温度勾配が、ガスを
流した時に5〜20℃/cmが限界であるため、超電導体
結晶の育成が遅く、また高品質のものとは云えなかっ
た。また試料近傍の温度分布が必ずしも均一でないた
め、特に、試料の大きさを変えると、得られる温度勾配
が変化してしまい、高品質でJcの安定した酸化物超電
導体結晶を再現性よく製造することは難しく、したがっ
て、大型化することは困難であった。
【0005】本発明は、上記従来技術の問題点を解決
し、高特性で安定した品質の酸化物超電導体結晶を多量
に廉価で製造し得る装置を提供することを目的としてい
る。
【0006】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
の手段として、本発明は、内部に炉芯管を配置した横型
電気炉と、炉芯管の内部に配置された酸化物超電導体成
型物を炉芯管長手方向に移動させる試料駆動機構を有す
る加熱装置において、横型電気炉の加熱部は、長手方向
及び上下方向にそれぞれ分割された複数個の発熱体部を
持ち、かつそれぞれの発熱体部が独立に温度制御するこ
とができる制御部を備えており、更に、上下に対向する
少なくとも一部の発熱体部の片端に高負荷密度型発熱体
が設けられており、長手方向及び上下方向の2方向に急
な温度勾配を形成できる構成にしたことを特徴とする酸
化物超電導体結晶製造装置を要旨としている。
【0007】
【作用】以下に本発明を更に詳細に説明する。
【0008】本発明者は、まず、大型化及び量産性を実
現するためには、電気炉を、従来の箱型炉形態から、横
型の加熱装置形態にする必要があることに着目し、更に
急な温度勾配を左右、上下の2方向に得るために、電気
炉の加熱部を長手方向及び上下方向に分割された発熱体
部で構成し、それぞれの発熱体部を別々に温度制御でき
るようにし、更に、そのうちの少なくとも一部の上下発
熱体部の端部に高負荷密度型発熱体を設ける構成とした
ものである。
【0009】ここで、高負荷密度型発熱体は他の発熱体
よりも高い温度に昇温させることができる発熱体であ
る。
【0010】この構成により、加熱部の長手方向及び上
下方向は、相対的に低温加熱部と高温加熱部に区分され
るが、更に一部の発熱体部に高負荷密度型発熱体が設け
られているので、冷却時に左右、上下の2方向で急な温
度勾配を得ることができる。特に左右方向で大きな温度
勾配が得られる。
【0011】例えば、加熱部を左右に低温度部と高温度
部に分割し、高温度部の上下方向は加熱部を複数ゾーン
(例、6ゾーン)に分割する。この場合、低温加熱部と高
温加熱部の間の部分は空気の自然対流で高温部から発散
される熱を逃すようにし、その間隔を変えられる構造に
すると、熱の逃げ量を調節できる。熱の逃げ量を調整で
きることは、それぞれの加熱ゾーンでの熱の蓄積を防止
して設定温度に的確にコントロールするうえで効果的で
ある。
【0012】また、上下の一部の発熱体部に高負荷密度
型発熱体を設けることにより、温度勾配を大きくするこ
とができる。特に、高温側の加熱部の片端に、高温加熱
部から熱が逃げても温度が上げられるように高負荷密度
発熱体を配置すると、温度勾配を最大限取ることができ
る。
【0013】このように配置された加熱部の左右、上下
を独立に一定の関係で温度制御することにより、左右、
上下の2方向に急な温度勾配を得ることができる。ま
た、高温加熱部と低温加熱部の間隔を変えることによ
り、急な温度勾配から0の温度勾配まで得ることができ
る。
【0014】電気炉の横には試料駆動機構が配置され
る。試料を、例えば、2mm/h等の低速度で、試料に対
し振動が少なく移動することができる構造のものが望ま
しい。
【0015】本装置で得られた温度勾配は、最高温度勾
配で、長手方向の最大温度勾配が76℃/cm、上下方向
で46℃/cmを得ることができる。この2方向の温度勾
配は、酸化物超電導体結晶を迅速に且つ高品質で製造す
る際に極めて有効である。
【0016】すなわち、酸化物超電導体結晶を育成する
場合、まず或る一定の温度まで試料を予熱(焼成)し、次
いで、急な冷却温度勾配の領域を通過させることが肝要
である。この予熱は低温加熱部により可能である。そし
て、高温加熱部の温度勾配が急な温度勾配であるほど、
酸化物超電導体結晶が迅速に育成でき、しかも、左右、
上下の2方向で急な温度勾配が得られることは、試料が
大きくなればなるほど、試料全体で均一に急な温度勾配
が実現されるので、均質で大きな結晶が育成できる。
【0017】本装置によれば、電気炉内部に炉芯管を配
置し、その炉芯管内部には試料台があり、その上に成型
された酸化物超電導体試料を配置し、次に各加熱部の温
度を夫々決められた温度に設定し、温度を上昇し、一定
温度に保持した後、炉内で得られた温度勾配中を試料台
ごと引張って通過させることにより、高品質で大型な酸
化物超電導体結晶を安定して製造することができる。
【0018】本装置を使用して、例えば、超電導酸化物
YBaCuOを製造すると、2相結晶を安定して製造する
ことができる。その形状寸法も、直方体の形状で40mm
(幅)×20mm(高さ)×40mm(長さ)の大きさの結晶が得
られ、更に装置を大型化にすれば、更に大きな結晶を連
続的に得ることができる。
【0019】次に実施例を引用して更に本発明を詳述す
る。
【実施例】
【0020】図2は本発明により構成された横型電気炉
の一例を示す横断面図である。電気炉は左右方向で低温
電気炉部と高温電気炉部で構成されている。
【0021】すなわち、左側は低温電気炉部2(発熱体
はカンタルA-1)で、上下別々の加熱部を有しており、
上下とも同じ電力が供給される。1はファイバー成型型
断熱材、3は制御熱電対である。
【0022】一方、右側は、高温電気炉部で、上下4枚
の加熱体(発熱体はそれぞれカンタルA-1)が配置さ
れ、それぞれを熱電対のフィードバックにより独立に温
度制御できるようになっている。上側の加熱部は、第3
加熱体6と第5加熱体8で構成され、下側の加熱部は第
4加熱体15と第6加熱体17で構成されている。7、
9、14、16は熱電対である。
【0023】更に、高温電気炉部の左側端には、上下に
棒状の高負荷密度発熱体(発熱体はそれぞれSiC)を配
置し、上下の熱電対のフィードバックにより独立に温度
制御できるようになっている。上側の高負荷密度発熱体
4は第1加熱体、下側の高負荷密度発熱体12は第2加
熱体である。
【0024】低温電気炉部2は移動用車18によって移
動用レール20上を移動可能となっている。19は高さ
調整用柱である。また高温加熱部は支柱に支えられてい
る。そして、左右の加熱部(低温電気炉部、高温電気炉
部)の間は、低温電気炉部の下部に取り付けられた移動
用車18により、その間隔を変えることができる。
【0025】電気炉の他の構成は、図2及び図3に示す
ように、透明石英製の角型炉芯管10が炉内部に配置さ
れており、この角型炉芯管10の内部には、下側左右に
2本の石英製のレール11があり、試料台23に乗った
試料22が駆動棒21により透明石英レール11の上を
移動可能となっている。
【0026】具体的には、図4に加熱炉本体の右側に配
置された試料移動機構部を示す。試料台に差し込む突起
部分が先端にあるある透明石英製駆動棒21を高さ調整
ネジ26、駆動棒固定ネジ27を介して駆動機構用レー
ル25に固定されており、レール用台30の内部に配さ
れたボールネジ部30をタイミングプーリー34、タイ
ミングベルト33を介してモーター、ギヤー等の駆動機
構部28の駆動により駆動棒21が駆動され、試料台を
押したり、引っ張ることにより、試料を左右に高速又は
低速で駆動することができる。試料台の上に置かれた試
料(酸化物超電導体)は、本装置の温度勾配中を2mm/h
の速度で移動することにより、結晶化される。
【0027】この構成の電気炉を使用して、低温電気炉
部の温度を600℃に設定し、第1発熱体を1200
℃、第2発熱体を1090℃、第3発熱体を1200
℃、第4発熱体を1128℃、第5発熱体を1200
℃、第6発熱体を1150℃に設定した時の長手方向の
温度分布図を図5に示す。図6は電気炉の横断面図であ
って、その内部の位置と温度分布図を表わしている。
【0028】この実施例では、高温電気炉部と低温電気
炉部の間は空冷している構造であるが、この間に強制的
にガス冷却及び水冷用の加工部品を挿入すれば、更に冷
却効果を上げることができ、更に大きな温度勾配を得る
ことができる。また高温部の発熱体をSiCからLaCr
O系やMoSi系に変えることもできる。
【0029】電気炉内部に配置された試料は、Y23
BaO、CuO粉末を、Y:Ba:Cuの比が1.8:2.
4:3.4になるように混合し、これを1400℃で2
0分加熱後、銅製容器に入れて室温まで急冷し、その
後、スタンプミル及び乳鉢を用いて微粉砕し、プレスに
より40mm(幅)×40mm(長さ)×20mm(高さ)の大きさ
に成型した。この試料を、上記の電気炉の温度勾配中を
1時間に2mmの速度で移動させ、結晶成長させた。
【0030】得られた結晶の方位をX線回折により調べ
たところ、図7に示すように、鉛直方向に平行な面で
(001)に配向していることがわかった。この試料から
1×1×1mm3の試験片を切り出し、C軸方向に磁場を
加えて、試料振動型磁束計により、磁化を測定して、臨
界電流密度を測定したところ、77°K、1テスラー条
件下で、30000A/cm2の値が得られた。この値
は、従来のMPMG法(メルト・パウダー・メルト・グ
ロウス)で作成された試料と同等の値であり、本発明の
装置により良質な超電導体の作成が可能であることを示
している。
【0031】次に同様の試料を3個用意し、横に並べて
本電気炉炉の温度勾配中を1時間に1mmの速度で移動さ
せた。その結果、すべての試料において、同様に配向し
た結晶が得られた。これは、本発明の装置を用いれば、
連続的に多くの試料を作成でき、高品質の材料の大量生
産が可能であることを示している。
【0032】上記の実施例では高温電気炉部を上下4枚
の加熱体で構成したが、所望の温度勾配に応じて他の枚
数の加熱体で構成でき、また上下で異なる枚数の加熱体
とすることもできる。
【0033】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明によれば、
長手方向及び上下方向に急な温度勾配を有する電気炉を
製作できる。特に、高密度温度部及び冷却部を設けるこ
とにより、最大温度勾配が長手方向で76℃/cm、上下
方向で46℃/cmを得ることができる。また各加熱部の
設定温度を任意に変えることにより、0〜80℃/cmの
2方向の温度勾配を得ることができる万能型電気炉とす
ることができ、酸化物超電導体の種類に応じて、本装置
により得られた適当な温度勾配を選択し、その結晶を製
造することができる。
【0033】また、本発明の装置を使用すれば、安定し
た品質の超電導酸化物結晶を製造できる。また、ある程
度自由な形状、例えば角型、円形上、リング状等の酸化
物超電導体を製造することができ、直方体の形状で40
mm(幅)×20mm(高さ)×40mm(長さ)の大きさの結晶が
得られる。更に装置を大型化にすれば、更に大きな長尺
の結晶も連続的に得ることができる。種子付けをするこ
ともできる。酸化物超電導体以外の異相及び異方性等を
含む結晶体を製造する場合にも応用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】従来の酸化物超電導体結晶製造装置に係る炉部
の縦断面図である。
【図2】本発明の酸化物超電導体結晶製造装置の電気炉
部の横断面図である。
【図3】本発明の酸化物超電導体結晶製造装置の電気炉
部の縦断面図である。
【図4】本発明の酸化物超電導体結晶製造装置における
急温度勾配部の長手方向断面図と温度分布図である。
【図5】本発明の酸化物超電導体結晶製造装置における
急温度勾配部の縦断面図と温度分布図である。
【図6】本発明の酸化物超電導体結晶製造装置における
急温度勾配部の横断面図と温度分布図である。
【図7】実施例で製造したYBaCuO結晶のX線回折図
である。
【符号の説明】
1 ファイバー成型型断熱材 2 低温電気炉部 3 低温電気炉用制御熱電対 4 第1加熱体(高負荷密度発熱体、SiC) 5 第1加熱体制御用熱電対 6 第3加熱体(カンタルA-1) 7 第3加熱体用制御用熱電対 8 第5加熱体(カンタルA-1) 9 第5加熱体用制御用熱電対 10 透明石英角型炉芯管 11 石英製レール 12 第2加熱体(高負荷密度発熱体、SiC) 13 第2加熱体制御用熱電対 14 第4加熱体用制御用熱電対 15 第4加熱体(カンタルA-1) 16 第6加熱体用制御用熱電対 17 第7加熱体(カンタルA−1) 18 移動用車 19 高さ調整用支柱 20 移動用レール 21 石英製試料駆動棒 22 試料(酸化物超電導体) 23 試料台 24 駆動機構用レール 25 移動台 26 高さ調整ネジ 27 駆動棒固定ネジ 28 モーター、ギヤー等駆動機構部 29 ボールネジ部 30 レール用台 31 駆動機構台 32 架台 33 タイミングベルト 34 タイミングプーリー
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高市 浩 東京都江東区東雲一丁目14番3号財団法 人国際超電導産業技術研究センター超電 導工学研究所内 (72)発明者 村上雅人 東京都江東区東雲一丁目14番3号財団法 人国際超電導産業技術研究センター超電 導工学研究所内 (72)発明者 後藤博仁 茨城県土浦市永国1147−13 (72)発明者 吉岡 浩 千葉県松戸市小金原6−13−23−307 (56)参考文献 特開 平4−110034(JP,A) 特開 平2−37624(JP,A) 特開 平1−260717(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C01B 13/14 C01G 1/00 C01G 3/00

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 内部に炉芯管を配置した横型電気炉と、
    炉芯管の内部に配置された酸化物超電導体成型物を炉芯
    管長手方向に移動させる試料駆動機構を有する加熱装置
    において、横型電気炉の加熱部は、長手方向及び上下方
    向にそれぞれ分割された複数個の発熱体部を持ち、かつ
    それぞれの発熱体部が独立に温度制御することができる
    制御部を備えており、更に、上下に対向する少なくとも
    一部の発熱体部の片端に高負荷密度型発熱体が設けられ
    ており、長手方向及び上下方向の2方向に急な温度勾配
    を形成できる構成にしたことを特徴とする酸化物超電導
    体製造装置。
  2. 【請求項2】 前記加熱部が長手方向に2個以上に分割
    されており、各加熱部間の間隔を可変できる機構を有し
    ていることを特徴とする請求項1に記載の装置。
  3. 【請求項3】 2個以上に分割された加熱部のうち、高
    温側の加熱部の片端部上下に高負荷密度型発熱体が設け
    られていることを特徴とする請求項2に記載の装置。
  4. 【請求項4】 分割された加熱部の間に、空気又は水を
    冷媒とする冷却構造が設けられていることを特徴とする
    請求項1、2又は3に記載の装置。
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