JP3474383B2 - Composite fiber - Google Patents

Composite fiber

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JP3474383B2
JP3474383B2 JP00058297A JP58297A JP3474383B2 JP 3474383 B2 JP3474383 B2 JP 3474383B2 JP 00058297 A JP00058297 A JP 00058297A JP 58297 A JP58297 A JP 58297A JP 3474383 B2 JP3474383 B2 JP 3474383B2
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【発明の詳細な説明】 【0001】 【発明が属する技術分野】本発明は低収縮率を有し、か
つ熱収縮特性の温度依存性が小さい繊維であって、天然
繊維に似た良好な風合と良好な光沢、湿熱性、不透明性
を兼備し、かつ後加工性および発色性に優れた織編物を
提供することができる複合繊維に関する。 【0002】 【従来の技術】従来、ポリエステル、ポリアミド等の合
成繊維からなる織編物、不織布等の繊維構造物はその構
成フィラメントの単糸繊度や断面形状が単調であるがた
めに綿、麻等の天然繊維に比較して風合、光沢が単調で
冷たく繊維構造物として品位の低いものであった。近年
これらの欠点を改良するために繊維断面の異形化、捲縮
加工、複合繊維化等が提案されているが、今だに十分に
目的を達成しているものがないのが実情である。たとえ
ば、疎水性と親水性の両方を具備した繊維として、ポリ
エステルとエチレン−酢酸ビニル共重合体のケン化物と
の複合繊維が特公昭56−5846号公報、特公昭55
−1372号公報等に提案されている。また不透明性を
付与するために該当複合繊維のポリエステル中に無機微
粒子を添加させた複合繊維が特開平3−234816号
公報に提案されている。 【0003】 【発明が解決しようとする課題】しかしながら、かかか
る複合繊維は高速紡糸性に欠け、半延伸領域の製糸性す
ら不安定であり、未延伸糸を別工程の延伸機で数倍に延
伸・熱処理する方法、あるいは紡糸直結延伸方法での製
糸に限定されるものであり、高速性に欠けるものであ
る。また、該複合繊維はホットプレ−トやホットロ−ラ
で熱固定を行っているが、エチレン−酢酸ビニル共重合
体が繊維表面に存在する場合はそのガラス転移点温度、
融点の低さから単繊維間の膠着、融着の問題があり、ホ
ットプレ−トやホットロ−ラの温度をある一定レベル以
上にすることができず、熱収縮率の下限値の高いものと
なってしまう。その結果として染色等の後加工工程にお
ける加工収縮を抑制するために、あるいは製品加工され
る工程、または製品に加工され使用される時に熱が加わ
る場合に工程性の通過を高めるためや製品の安定性を確
保するためには加熱時の収縮率が小さいことが要求され
る。 【0004】本発明は上記のごとき従来技術の問題点を
解消し、低い収縮率、たとえば低い沸水収縮率、乾熱収
縮率を有し、さらには加工時の温度斑に対して優れた形
態安定性をも持った不透明な繊維を提供することを主た
る目的とする。 【0005】 【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明の複合繊維はA成分とB成分とからなる複合
繊維であって、A成分を構成するポリマ−がエチレン含
有量が25〜70モル%、ケン化度が95%以上のエチ
レン−酢酸ビニル共重合体ケン化物であり、B成分が不
活性微粒子を1.5重量%以上含有してなるポリエステ
ルであり、沸水収縮率が11%以下、乾熱収縮率が10
%以下、かつ110℃における乾熱収縮応力と150℃
における乾熱収縮応力との比が0.8〜1.2であるこ
とを特徴とする。 【0006】本発明の複合繊維を構成するA成分につい
て説明する。A成分とはエチレン−酢酸ビニル共重合体
のケン化物であるが、ケン化度が95%以上と高ケン化
度のものであり、エチレン含有量が25〜70モル%、
すなわちビニルアルコ−ル成分が30〜75モル%(未
ケン化酢酸ビニル成分やアセタ−ル化されたビニルアル
コ−ル成分等を含む)のものが用いられる。 【0007】A成分中のビニルアルコ−ル成分の含有量
が低くなれば当然水酸基の濃度減少のために親水性等の
特性が低下し、目的とする親水性を有する天然繊維ライ
クの風合が得られなくなる。逆に、ビニルアルコ−ル成
分の含有量が高くなりすぎると溶融成形性が低下すると
ともに、B成分であるポリエステルと複合紡糸した後繊
維化する際の曳糸性が不良となり、紡糸または延伸時に
単糸切れ、断糸が多くなる。 【0008】B成分であるポリエステルとの複合繊維を
長時間安定に紡糸するためにはA成分の溶融成形時の耐
熱性を向上させることが好ましく、その手段としてエチ
レン含有量を上述の範囲に設定すること、A成分中に存
在する金属イオン含有量を所定量以下にすることが知ら
れている。A成分の熱分解機構としては大きく分けてポ
リマ−主鎖間での橋かけ反応によるゲル化物の発生と、
主鎖切断、側鎖脱離等の分解が進行する機構とが混在し
て発生するものと考えられている。A成分中の金属イオ
ン濃度を極力低くすることにより紡糸時の熱安定性が飛
躍的に向上することも知られている。とくにA成分中の
ナトリウムイオン、カリウムイオン等のアルカリ金属イ
オン、カルシウムイオン、マグネシウムイオン等のアル
カリ土類金属イオンをそれぞれ100ppm以下、とく
に50ppm以下にすることにより、A成分の耐熱性が
顕著に向上することが知られている。とくに長時間連続
して高温条件下で溶融紡糸している際、A成分中にゲル
化物が発生してくると紡糸フィルタ−上にゲル化物が徐
々に堆積し、その結果紡糸パック圧力が急上昇してノズ
ル寿命が短くなってしまうとともに、紡糸時の単糸切
れ、断糸が頻発してくることになる。ゲル化物のの体積
がさらに進行するとポリマ−の配管が詰まり、トラブル
発生の原因となり好ましくない。A成分中のアルカリ金
属イオン、アルカリ土類金属イオンを除去することによ
り高温での溶融紡糸、とくに250℃以上での溶融紡糸
時間に長時間連続運転しても大量のゲル化発生によるト
ラブルが発生しにくい。 【0009】A成分は公知の方法で製造することができ
る。たとえば、メタノ−ル等の重合溶媒中でエチレンと
酢酸ビニルをラジカル重合触媒下で重合させ、ついで未
反応のモノマ−を追い出し、苛性ソ−ダによりケン化反
応を起こさせ、エチレン−ビニルアルコ−ルポリマ−と
した後水中でペレット化し、水洗して乾燥させる。工程
上アルカリ金属やアルカリ土類金属がポリマ−中に混入
されやすく、通常数百ppm以上のアルカリ金属、アル
カリ土類金属が混入される。アルカリ金属またはアルカ
リ土類金属をできるだけ混入させなくするには、ポリマ
−製造工程場か、ケン化処理後ペレット化した後、湿潤
状態のペレットを酢酸を含む大量の純水でペレットを洗
浄したのち、さらに大量の純水のみで洗浄をすることに
よってなされる。 【0010】A成分はエチレンと酢酸ビニルの共重合体
をケン化することにより得られるが、ケン化度は95%
以上であることが必要である。ケン化度が低くなるとポ
リマ−が軟化しやすくなり加工工程ののトラブルが発生
してくるとともに得られた繊維製品の風合が悪くなる。 【0011】次に本発明の複合繊維を構成するB成分、
ポリエステルについて説明する。該ポリエステルは極限
粘度が0.50〜0.80の範囲であり、エチレンテレ
フタレ−ト単位を主たる繰り返し単位とするポリマ−で
あることが好ましい。その一部に、酸成分としてイソフ
タル酸、フタル酸、アジピン酸、セバシン酸、α,β−
(4−カルボキシフェノキシ)エタン、4,4−ジカル
ボキシフェニル、5−ナトリウムスルホイソフタル酸、
2,6−ナフタレンジカルボン酸、1,4−シクロヘキ
サンジカルボン酸またはこれらのエステル類、ジオ−ル
成分としてジエチレングリコ−ル、1,4−ブタンジオ
−ル、1,6−ヘキサンジオ−ル、ネオペンチルグリコ
−ル、1,4−シクロヘキサンジメタノ−ル、ポリアル
キレングリコ−ル等を少量共重合させてもよく、さらに
ペンタエリスリト−ル、トリメチロ−ルプロパン、トリ
メリット酸、トリメシン酸等を少量共重合して分岐をも
たせてもよい。 【0012】また、該ポリエステルには少量の添加剤、
蛍光増白剤、安定剤、難燃剤、難燃助剤、紫外線吸収
剤、抗酸化剤、着色のための各種顔料等が含有されてい
てもよい。上述のポリエステルはその極限粘度が0.5
0〜0.80であることが好ましい。極限粘度が0.5
未満である場合には、紡糸性が低下するだけでなく、得
られた複合繊維の強度が低いものとなる。一方、ポリエ
ステルの極限粘度が0.80を越える場合には、後述す
るような高速紡糸性が劣ってくる。 【0013】かかるポリエステルには不活性微粒子を
1.5重量%以上含有させることが必要である。該当微
粒子の平均粒子径は5.0μm以下、好ましくは3.0
μm以下、とくに1.0μm以下であることが紡糸性、
仮撚性等の工程性を高めることから望ましい。不活性微
粒子の種類としてはアルミナ、ジルコニア、硫酸バリウ
ム、炭酸カルシウム、酸化マグネシウム、シリカ、酸化
チタン、リン酸アルミニウム、酸化亜鉛等を挙げること
ができる。製糸性、不透明性等を考慮するとシリカ、酸
化チタン、硫酸バリウムがとくに好ましく使用される。
これらの不活性微粒子は1種でもよく2種類以上を併用
することができる。本発明でいう不活性微粒子の平均粒
子径とは遠心沈降法により測定した時の値を示すもので
ある。 【0014】また、該不活性微粒子のポリエステル中へ
の添加量は1.5重量%以上であることが必要であり、
2.0重量%以上であることが好ましい。含有量の上限
値についてはとくに限定されるものではないが、20重
量%を越えると複合繊維の延伸工程において不活性微粒
子が糸条と空気との間の抵抗を過度なものとし、毛羽の
発生、断糸の発生等に繋がり、工程性が不安定なものと
なる。一方、不活性微粒子の含有量が1.5重量%未満
の場合、1つの目的である複合繊維の不透明性が不満足
なものとなる。 【0015】B成分中への不活性微粒子の添加方法とし
てはとくに限定されず、B成分であるポリエステルを溶
融紡出する直前までの任意の段階でポリエステル中に不
活性微粒子が均一に混合されているように添加、混合す
ればよい。たとえば、ポリエスエルを重合する際の任意
の段階、重合完了直後の段階、ペレット作成段階、ポリ
エステルを紡糸口金から紡出させる前の段階などに不活
性微粒子を均一に添加混合すればよい。 【0016】本発明の複合繊維において、A成分とB成
分との複合割合はA:B=10:90〜90:10(重
量比)、とくに25:75〜75:25であることが好
ましい。A成分の複合割合が10重量%未満の場合、当
然複合繊維中の水酸基の割合が少なくなり、複合繊維の
1つの特徴である親水性が失われてくる。一方A成分の
複合割合が90重量%を越えると、A成分はやや曳糸性
に劣るので紡糸工程性が不良となる。またB成分の割合
が少なくなることにより不透明性に欠けたものとなる。 【0017】また複合形態もとくに限定されるものでは
なく、芯鞘型、サイドバイサイド型、多層貼り合わせ
型、不均一混合型等通常の複合形態が適用でき、分割さ
せることもできる。また中実繊維であっても中空繊維で
あってもよい。さらに繊維断面も丸断面に限定されるこ
とはなく、楕円断面、3〜8葉断面等の多葉断面、3〜
8角形等の多角形断面など異形断面でもよい。 【0018】本発明の複合繊維を構成するA成分は融点
が150〜180℃程度であり、熱水中では実際的に融
点降下の現象が生じ、150℃以下でも軟化しやすくな
る。したがって、B成分がポリエステルであるので、ポ
リエステル繊維布帛の通常の染色条件や布帛のセット温
度等で容易にA成分は軟化しやすくなるので、A成分の
繊維表面への露出面積が多い場合には加工条件次第では
A成分の軟化現象が生じ、繊維間での膠着現象を導きだ
すことになる。膠着現象による風合の硬さをある程度調
整した場合には、ホルムアルデヒド、グルタルアルデヒ
ド等のジアルデヒドによりA成分をアセタ−ル化処理
し、耐熱水性を付与させた後、B成分と複合化すること
が好ましい。 【0019】上述のA成分とB成分であるポリエステル
からなる複合繊維は低い収縮率、すなわち沸水収縮率が
11%以下、好ましくは9%以下であり、150℃にお
ける乾熱収縮率が10%以下、好ましくは8%以下であ
ることが必須である。これらの収縮率が本発明を満足し
ない場合には該複合繊維を使用しての製編織後の精練、
プレセットなどの熱コ−ティングなどの熱工程性が悪
く、得られる編織物の品位が悪いものとなる。 【0020】さらに、本発明の複合繊維の特徴として
は、乾熱収縮応力の温度依存性が小さいことである。す
なわち、110℃における乾熱収縮応力と、150℃に
おける乾熱収縮応力との比が0.8〜1.2の範囲、好
ましくは0.9〜1.1の範囲である。40℃といった
狭い温度範囲ではあるが乾熱収縮応力の温度依存性が小
さいことは熱セット工程性(精練、プレセット、染色工
程など)の通過安定性に優れ、工程通過後の編織物の品
位に優れたものが得られる。 【0021】本発明においては、A成分を使用している
ので、熱セット工程における熱履歴温度が狭いが、かか
る狭い温度範囲においても乾熱収縮応力の温度依存性が
低いことが重要である。かかる理由としては該当複合繊
維または該複合繊維からなる編織物を熱セット、精練、
プレセット、乾燥などの熱工程を通過させる際、複合繊
維または編織物への熱の掛り方が不均一であっても複合
繊維の乾熱収縮応力のばらつきが小さく抑えられ、力学
的な歪みが小さくなるのである。 【0022】また上述の熱特性を有することから、本発
明の複合繊維の結晶構造にも特徴が生じる。すなわち、
ある程度の結晶性を有することから繊維強度等の、繊維
としての繊維物性を有し、さらに非晶部分がランダムに
存在することにより、B成分のポリエステルの染料であ
る分散染料により染色されやすく、染料の染着量が増大
して濃染が可能となり、染色堅牢度も良好となるのであ
る。 【0023】上述のごとき熱特性、染色特性を有する複
合繊維の製造方法について説明する。A成分とB成分を
それぞれ個別の押出機で溶融押出し、各々紡糸ヘッドへ
導入して目的とする個々の複合形態を形成させる紡糸口
金を経由して溶融紡出する。この場合の溶融紡出温度、
溶融紡出速度などはとくに限定されず、ポリエステル繊
維を製造するのに通常使用されている条件下で行うこと
ができる。たとえば溶融紡出温度はB成分であるポリエ
ステルの融点より20〜40℃高い温度にし、溶融紡出
速度(溶融紡糸出量)は約20〜50g/紡糸孔1mm
2 ・分程度であると、品質の良好な複合繊維を良好な紡
糸工程で得ることができる。また紡糸口金における紡糸
孔の大きさや数、紡糸孔の形状などもとくに限定され
ず、目的とする複合繊維の単繊度、総合デニ−ル数、断
面形状などに応じて調節することができる。一般に、紡
糸孔(単孔)の大きさは0.018〜0.07mm2
度である。紡糸口金の孔周囲にノズル汚れが堆積して糸
切れが発生する場合には、ノズル孔出口がテ−パ−状に
広がった形状にしたり、口金下雰囲気をスチ−ルシ−ル
して酸素を遮断する手法が好ましい。 【0024】そして、上述の方法によって紡出した複合
繊維をA成分とB成分のポリエステルのそれぞれのガラ
ス転移点温度の低い方の温度以下の温度、好ましくは該
ガラス転移点温度よりも10℃以上低い温度で冷却す
る。この場合の冷却方法や冷却装置としては、紡出した
複合繊維を上述の温度以下で冷却できる方法や装置であ
ればいずれでもよく、とくに限定されるものではない。
たとえば、紡糸口金の下に冷却風吹きつけ筒などの冷却
風吹きつけ装置を設け、紡出されてきた複合繊維に冷却
風を吹きつけて冷却する方法がある。冷却風の吹きつけ
角度などの冷却条件などもとくに限定されるものではな
く、口金から紡出されてきた複合繊維に揺れなどを生じ
させないようにしながら速やかに、かつ均一に冷却可能
な条件であればよい。一般に、冷却風の温度を約20〜
30℃、冷却風の湿度を20〜60%、冷却風の吹きつ
け速度を0.4〜1.0m/秒程度とし、紡出繊維に対
する冷却風の吹きつけ方向を紡出する方向に対して垂直
にし、紡出した繊維を冷却することが高品質の繊維を円
滑に得る上で好ましい。また、冷却風吹きつけ筒を使用
して上述の条件で冷却を行う場合には紡糸口金の直下に
やや間隔をあけて、または間隔をあけないで直に長さ8
00〜1600mm程度の筒を設けることが好ましい。 【0025】続いて、冷却した複合繊維をそのまま直接
加熱帯域に導入して加熱延伸を行う。加熱帯域の加熱温
度はA成分、B成分のポリエステルのそれぞれのガラス
転移点温度の高い方の温度より40℃以上高い温度に設
定することが均質な複合繊維を得る上で好ましい。とく
に、上述の熱特性を有する複合繊維を得るためには、該
加熱帯域の温度を高くする必要があり、たとえばA成分
としてエチレン含有量44モル%、ケン化度99%以上
のエチレン−酢酸ビニル共重合体のケン化物を、B成分
として極限粘度が0.50〜0.80のポリエチレンテ
レフタレ−トを用いた場合の複合繊維の該加熱帯域の温
度は150℃以上に設定することが好ましい。加熱帯域
の上限温度は、該加熱帯域での繊維の融着や糸切れ、単
糸切れなどが生じない温度であればよい。加熱帯域の加
熱手段や装置は加熱帯域を走行する繊維を非接触で加熱
することが可能であり、しかも加熱帯域内を走行する糸
条とそれを包囲する空気とのあいだに対抗を生じさせて
張力を増大させ、繊維に延伸を生じせしめるような手
段、構造であればいずれでもよい。中でも加熱帯域とし
て筒状の構造が好ましく、とくに該筒の管壁自体がヒ−
タ−となっている内径20〜50mm程度のパイプヒ−
タ−が好ましい。 【0026】該加熱帯域の紡糸口金からの設置位置、加
熱帯域の長さなどは複合繊維を構成するA成分およいび
B成分の種類、それぞれの成分の紡出量、冷却温度、走
行速度、加熱帯域の温度、内径などに応じて調整可能で
あるが、一般に紡糸口金直下から加熱帯域入り口までの
距離を0.5〜3.0m程度、加熱帯域の長さを1.0
〜2.0m程度にしておくと、加熱帯域内で複合繊維を
均一に円滑に加熱延伸させることができる。 【0027】加熱延伸された複合繊維は必要に応じて油
剤が付与されてから高速で引き取られる。本発明では上
述の一連の工程からなる延伸した複合繊維を3000m
/分以上、とくに3500m/分以上の速度で引き取る
ことにより、特定の熱特性を有する複合繊維を得ること
ができる。引取り速度が3000m/分未満である場
合、加熱帯域において複合繊維の延伸が十分に行われ
ず、繊維の機械強度が低下するとともに、上述の熱特性
を有する繊維が得られなくなる。しかも一連の工程から
なる上述の製造方法では満足に繊維を得ることができ
ず、とくに加熱帯域における糸条の張力変動、過加熱な
どが生じて均一な延伸が行われなくなる。 【0028】本発明の複合繊維はその単繊度や総合デニ
−ルなどはとくに限定されるものではなく、繊維用途に
応じて適宜設定することができるが、本発明においては
単位繊維度が0.5〜6デニ−ル、総合デニ−ルが30
〜150デニ−ルであることが好ましい。 【0029】本発明の複合繊維は各種繊維構造物として
用いることが可能である。たとえば、該複合繊維単独か
らなる編織物、不織布はいうに及ばず、該複合繊維を一
部に使用してなる編織物や不織布、すなわち天然繊維や
他の合成繊維との交編織、混繊、混紡等による編織物、
不織布であってもよく、かかる場合は複合繊維の混合率
は10重量%以上、とくに30重量%以上であることが
本発明の効果を奏する上で好ましい。また製編織あるい
は不織布となした後、必要に応じて針布起毛等による起
毛を行ってもよい。 【0030】 【実施例】以下、実施例により本発明を詳述するが、本
発明はこれら実施例により何等限定されるものではな
い。なお、実施例中の測定値は以下の方法により測定さ
れたものである。 (1)ポリエステルの極限粘度(dl/g) フェノ−ル/テトラクロロエタンの等重量混合溶媒中、
ウベロ−デ粘度計を用い、30℃にて測定した。 (2)不活性微粒子の平均粒子径(μm) 遠心粒径測定器(堀場製作所製CAPA−5000型)
を用い、得られた遠心沈降曲線に基づき算出した。 (3)繊維の強度(g/デニ−ル)および伸度(%) JIS L 1013に準拠して測定した。 (4)沸水収縮率(%) 初荷重1mg/デニ−ル下で試料に50cmの間隔の印
をつけ、ついで試料を98℃の熱水中に5mg/デニ−
ルの荷重下30分間放置し、その後取り出して1mg/
デニ−ルの荷重下で印の間隔Lcmを測定し、下記式に
より算出した。 沸水収縮率(%)=[(50−L)/50]×100 【0031】(5)乾熱収縮率(%) 初荷重1mg/デニ−ル下で試料に50cmの間隔の印
をつけ、ついで試料を150℃に昇温された乾熱雰囲気
中に5mg/デニ−ルの荷重下10分間放置し、その後
取り出して1mg/デニ−ルの荷重下で印の間隔L´c
mを測定し、下記式により算出した。 乾熱収縮率(%)=[(50−L´)/50]×100 (6)乾熱収縮応力(g/デニ−ル) 長さ10cmに結んだル−プ状サンプルに0.034g
/デニ−ルの初荷重をかけた状態で、室温から15℃/
分の速度でサンプルを加熱し、求めた。収縮応力は処理
温度とともに変化する熱収縮応力曲線として得られる。 (7)不透明性 白い台紙上に格子状に幅5mmの黒線を引き、その台紙
上に乾いた測定布または水を100重量%含有する濡れ
た測定布を置き、焦土400ルクスの明るさの中で、測
定布の上部から黒線の透視性を肉眼で相対的に判定し、
次の4段階評価にて判定した。 ◎:極めて良好 ○:良好 △:やや不良 ×:不良 (8)繊維構造物の風合 試料のソフト感、膨らみ、ハリ、コシ、キシミ、しっと
り感等の風合、または試料の光沢感および発色性は一対
比較による官能評価を行った。 評価基準 ◎:ソフト感、膨らみ、ハリ、コシ、キシミ、しっとり
感などの風合に非常に優れる。 ○:ソフト感、膨らみ、ハリ、コシ、キシミ、しっとり
感などの風合に優れる。 △:ソフト感、膨らみ、ハリ、コシ、キシミ、しっとり
感などの風合にやや優れる。 ×:ソフト感、膨らみ、ハリ、コシ、キシミ、しっとり
感などの風合にほとんど特徴が見られない。 【0032】実施例1 重合溶媒としてメタノ−ルを用い、60℃下でエチレン
と酢酸ビニルをラジカル重合させ、エチレン含有量44
モル%のランダム共重合体を作成し、ついで苛性ソ−ダ
によりケン化処理を行い、ケン化度99%以上のエチレ
ン−酢酸ビニル共重合体のケン化物とした後、湿潤状態
のポリマ−を酢酸が少量含有された大過剰の純水で洗浄
を繰り返し、さらに大過剰の純水で洗浄を繰り返してポ
リマ−中のアルカリ金属イオンおよびアルカリ土類金属
イオンをそれぞれ10ppm以下にし、その後脱水機に
より水を分離して100℃以下で真空乾燥を十分に行っ
た。得られたポリマ−の極限粘度は1.05dl/gで
あった(A成分)。一方、平均粒子径0.4μmの酸化
チタンを3.0重量%含有する、極限粘度0.66dl
/gのポリエチレンテレフタレ−トをB成分として用い
た。 【0033】それぞれ個別に溶融押出し、その後それぞ
れ別々のギアポンプにて計量し、複合比率A:B=5
0:50(重量比)で、A成分を鞘、B成分を芯とした
芯鞘複合断面形状を形成させ、計量部分の径が0.25
mmφ、ランド長0.5mmでしかもノズル孔出口がラ
ッパ状に広がり、その出口径が0.5mmφになってい
24ホ−ル丸孔ノズルを用い、紡糸温度285℃で溶融
紡出した。紡糸口金直下に長さ1.0mの横吹きつけ型
の冷却風吹きつけ装置を設置しておき、口金から紡出し
た繊維を直ちにその冷却風吹きつけ装置に導入し、温度
25℃、湿度65RH%に調節した冷却風を0.5m/
秒の速度で紡出繊維に吹きつけ繊維を50℃以下に冷却
した(冷却風吹きつけ装置出口での繊維温度は40℃で
あった。)。冷却した複合繊維を紡糸口金直下から11
00mmの位置に設置してある長さ1.0、内径30m
m、内壁温度180℃のパイプヒ−タに導入して延伸し
た後、パイプヒ−タから出てきた繊維にガイドオイリン
グ方式で油剤を付与し、引き続いて一対の引取りロ−ラ
を介して4300m/分の引取り速度で引き取った。得
られた繊維は75デニ−ル/24フィラメントであり、
この繊維の熱特性を表1に示す。 【0034】この繊維を経糸および緯糸として使用し、
平織物を得た。その密度は経糸108本/インチ、緯糸
98本/インチであった。この生機平織物をアクチノ−
ルR−100を濃度1g/リットルで80℃、20分間
糊抜きをした後、2g/リットルのグルタルアルデヒド
を含有する0.3規定の硫酸水溶液中で90℃の条件下
で50分間アセタ−ル化処理を行った。ついで180℃
のプレセットを行った。得られた織物は風合に優れ、不
透明性にも優れており、透け防止に好適な材料に成り得
ることがわかった。180℃といった高温条件下におい
ても収縮斑に起因する皺やよれの発生は認められなかっ
た。 【0035】また、得られた平織物を以下の条件で染色
を施し、その後常法により乾燥仕上げセットを行った。
得られた平織物は単糸間、ヤ−ン間の膠着はなく、良好
な発色性と風合を有していた。 【0036】 染色条件; 染料 Dianix Red BN-SE (CI Disper Red127) 5%owf 分散助剤 Disper TL(明成化学工業社製) 1g/リットル pH調整剤 硫酸アンモニウム 1g/リットル 酢酸(48%) 1g/リットル 浴比 1:30 温度 120℃×60分 還元洗浄 ハイドロサルファイド 1g/リットル アミラジン(第一工業製薬社製) 1g/リットル 水酸化ナトリウム 1g/リットル 浴比 1:30 温度 80℃×20分 【0037】実施例2〜9 B成分であるポリエステル中の不活性微粒子の含有量、
紡糸速度、加熱帯域温度、複合比率を表1に示すように
変更した以外は実施例1と同様にして複合繊維を得た。
該複合繊維の熱特性を表1に示す。ついで該複合繊維を
用いて実施例1と同様にして平織物を作成し、熱処理、
染色処理を行ったが、繊維の収縮はなく、皺、よれ等は
確認できなかった。また、繊維間、ヤ−ン間の膠着もな
く、発色性に優れた織物であった。 【0038】実施例10 A成分とB成分との複合比率をA:B=30:70(重
量比)にし、複合形状を多層張り合せ型に、加熱帯域温
度を200℃にした以外は実施例1と同様にして複合繊
維を得た。該複合繊維の熱特性を表1に示す。ついで該
当複合繊維を用いて実施例1と同様にして平織物を作成
し、熱処理、染色処理を行ったが、繊維の収縮はなく、
皺、よれ等は確認できなかった。また、A成分が繊維表
面に露出してはいるものの、繊維間、ヤ−ン間の膠着も
なく、発色性に優れた織物であった。 【0039】実施例11〜14 B成分であるポリエステル中の不活性微粒子の種類、含
有量、加熱帯域温度を表1に示すように変更した以外は
実施例1と同様にして複合繊維を得た。該複合繊維の熱
特性を表1に示す。ついで該当複合繊維を用いて実施例
1と同様にして平織物を作成し、熱処理、染色処理を行
ったが、繊維の収縮はなく、皺、よれ等は確認できなか
った。また、繊維間、ヤ−ン間の膠着もなく、発色性に
優れた織物であった。 【0040】実施例15 実施例5において、ポリエチレンテレフタレ−トの代わ
りに、極限粘度1.10のポリブチレンテレフタレ−ト
を用いた以外を同様にして紡糸し、複合繊維を得た。つ
いで該複合繊維を用いて実施例1と同様にして平織物を
作成し、熱処理、染色処理を行ったが、繊維の収縮はな
く、また繊維間の膠着も見られず良好な発色性とソフト
感、嵩高性を有し、かつシャリ感のある天然木綿繊維に
似た風合を有する織物が得られた。染色処理を施さない
平織物も作成したが、単糸間、ヤ−ン間の膠着もなく、
優れたソフト感と自然な光沢を有しているとともに、優
れた不透明性をも有しており、透け防止に好適な素材と
なり得ることが判明した。 【0041】実施例16〜17 A成分のエチレン含有量を32モル%(実施例15)、
56モル%(実施例16)にし、加熱帯域温度を200
℃にした以外は実施例1と同様にして複合繊維を得た。
該複合繊維の熱特性を表1に示す。ついで該当複合繊維
を用いて実施例1と同様にして平織物を作成し、熱処
理、染色処理を行ったが、繊維の収縮はなく、皺、よれ
等は確認できなかった。また、繊維間、ヤ−ン間の膠着
もなく、発色性に優れた織物であった。エチレン含有量
が本発明を満足する場合には収縮率が低く、乾熱収縮応
力の温度依存性は低いものであった。 【0042】 【表1】 【0043】 【表2】 【0044】比較例1〜6 B成分中に不活性微粒子の種類、含有量を表1に示すよ
うに変更した以外は実施例1と同様にして複合繊維を得
た。該複合繊維の熱特性を表2に示す。得られたそれぞ
れの複合繊維を用いて、実施例1と同様にして織物を作
成し、加工工程を通したところ、加工時の単糸間、ヤ−
ン間の膠着はなく、ソフトな風合を有しはしたが不透明
性に欠けたものであった。比較例6においては、断糸が
多発し製糸工程性が非常に不良であった。 【0045】比較例7〜8 A成分であるエチレン−ビニルアルコ−ル系共重合体の
エチレン含有量を20モル%(比較例7)、80モル%
(比較例8)にした以外は実施例2と同様にして複合紡
糸を行った。ついで該複合繊維を用いて実施例1と同様
にして平織物を作成し、加工工程を通した。比較例7に
おいては、断糸が多発し製糸工程性が非常に不良であっ
た。比較例8においては、染色前の織物は不透明性を有
してはいたが、加工時の単糸間、ヤ−ン間の膠着が見ら
れ、ソフト感に欠けるものであった。 【0046】比較例9〜10 A成分であるエチレン−ビニルアルコ−ル系共重合体の
ケン化度を90%(比較例9)、80%(比較例10)
にした以外は実施例2と同様にして複合紡糸を行おうと
したが、断糸が多発し、満足な紡糸ができなかった。 【0047】比較例11〜13 実施例2において、紡糸口金直下から1100mmの位
置に設置してあるパイプヒ−タの内壁温度を140℃
(比較例11)、130℃(比較例12)、50℃(比
較例13)にした以外は同様にして複合紡糸を行った。
比較例11においては糸斑が若干発生したが製糸工程性
はほぼ良好に行われた。ついで実施例1と同様にして織
物を作成し加工工程を通したところ、糸条の収縮が大き
く、加工時に繊維間の膠着が発生し風合が非常に不良で
あった。比較例12においては紡糸性が不良で、糸斑、
未延伸部の発生も多く、加工工程性、風合も不良であっ
た。比較例13においては紡糸性が非常に不良で糸条の
採取が困難であった。 【0048】比較例14 実施例5において、紡糸速度を2500m/分に変更し
た以外は同様にして複合紡糸を行ったが、紡糸性は不良
であり、得られた糸条も糸斑、未延伸部の発生が多く、
織物には到底使用できないものであった。 【0049】比較例15〜17 製糸方法として、チュ−ブヒ−タを使用せず、口金と引
取りロ−ラ間に設置したオイリングロ−ラにて給油後、
紡糸速度1000m/分で、実施例1と同様の複合形態
の繊維を得た。得られた紡糸原糸を通常のロ−ラプレ−
ト方式の延伸機により、ホットロ−ラ75℃、ホットプ
レ−ト120℃(比較例15)、140℃(比較例1
6)、160℃(比較例17)の条件で倍率3.2倍の
延伸を行い、75デニ−ル/24フィラメントのマルチ
フィラメントを得た。比較例15、16においては製糸
肯定性は良好であったが、実施例1と同様にして織物を
作成し、加工工程を通したところ、収縮が大きく、加工
時に繊維間の膠着が見られ、風合が不良であった。比較
例17においては、比較例15、16よりホットプレ−
ト温度を高くし、熱収縮率を低くしようと試みたが、延
伸時に単糸間の膠着が発生してしまい、結局風合の不良
なものしか得られなかった。 【0050】 【表3】【0051】 【表4】 【0052】 【発明の効果】本発明によれば、低収縮性を有し、加工
時の温度斑に対して優れた形態安定性をもつ、親水性と
疎水性の両方を具備した繊維が提供される。
Description: BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention has a low shrinkage
Fiber with low temperature dependence of heat shrinkage
Good texture and good gloss, wet heat, opacity similar to fiber
Woven and knitted fabric with excellent post-processing and coloring properties
The present invention relates to a conjugate fiber that can be provided. [0002] Conventionally, polyester, polyamide and the like
Fiber structures such as woven and knitted fabrics and nonwoven fabrics made of synthetic fibers
The monofilament size and cross-sectional shape of the formed filament are monotonous
Texture and gloss are monotonous compared to natural fibers such as cotton and hemp
It was cold and of low quality as a fibrous structure. recent years
In order to improve these drawbacks, the fiber section is deformed and crimped.
Processing, composite fiberization, etc. have been proposed, but still enough
The reality is that nothing has achieved its purpose. for example
For example, as a fiber having both hydrophobic and hydrophilic properties,
Ester and saponified ethylene-vinyl acetate copolymer
No. 56-5846, Japanese Patent Publication No. 55
It has been proposed in, for example, Japanese Patent Publication No. Also opacity
In order to give the inorganic fiber,
A composite fiber to which particles are added is disclosed in JP-A-3-234816.
It is proposed in the gazette. [0003] However, heels
Composite fiber lacks high-speed spinnability, and has a low
The undrawn yarn is stretched several times with a drawing machine in another process.
Stretching and heat treatment, or spinning direct drawing
It is limited to yarn and lacks high speed
You. In addition, the conjugate fiber may be a hot plate or a hot roller.
Heat fixation, but ethylene-vinyl acetate copolymer
If the body is on the fiber surface, its glass transition temperature,
Due to the low melting point, there is a problem of sticking and fusion between single fibers.
If the temperature of the plate or hot roller exceeds a certain level
It is not possible to increase the heat shrinkage rate
turn into. As a result, post-processing
To reduce processing shrinkage during
Process, or heat is applied to the product when it is processed and used.
In order to increase the passage of processability and ensure product stability.
It is required that the shrinkage ratio during heating be small to maintain
You. [0004] The present invention addresses the problems of the prior art as described above.
Eliminate, low shrinkage, e.g. low boiling water shrinkage, dry heat recovery
Excellent shape against shrinkage and temperature unevenness during processing
Mainly to provide opaque fibers with metastability
Purpose. [0005] In order to achieve the above object,
Therefore, the composite fiber of the present invention is a composite fiber comprising an A component and a B component.
Fiber, wherein the polymer constituting the component A contains ethylene.
Etch with a content of 25-70 mol% and a degree of saponification of 95% or more
It is a saponified product of a len-vinyl acetate copolymer and has no component B.
Polyester containing 1.5% by weight or more of active fine particles
And a boiling water shrinkage of 11% or less and a dry heat shrinkage of 10% or less.
% Or less, and the dry heat shrinkage stress at 110 ° C. and 150 ° C.
The ratio to the dry heat shrinkage stress is 0.8 to 1.2.
And features. A component constituting the composite fiber of the present invention will be described.
Will be explained. Component A is an ethylene-vinyl acetate copolymer
, But with a high degree of saponification with a degree of saponification of 95% or more
Degree, ethylene content is 25-70 mol%,
That is, the content of the vinyl alcohol component is 30 to 75 mol% (not yet
Saponified vinyl acetate component or acetalized vinyl alcohol
(Including a call component). [0007] Content of vinyl alcohol component in component A
If the water content is low, the concentration of hydroxyl groups decreases
The properties of the natural fiber line
The texture of the sound cannot be obtained. Conversely, vinyl alcohol
If the content of
In both cases, the composite fiber after spinning with polyester as the B component
The spinnability at the time of fiberization becomes poor, and during spinning or drawing
Single yarn breakage and breakage increase. [0008] The composite fiber with the polyester as the component B
In order to stably spin for a long time, the resistance of component A during melt molding
It is preferable to improve the thermal properties.
The ren content is set within the above range, and the
It is known that the content of metal ions
Have been. The thermal decomposition mechanism of component A can be roughly divided into
Generation of a gelled substance by a crosslinking reaction between the lima and the main chain;
Mechanisms such as main chain cleavage and side chain elimination, etc.
It is thought to occur. Metal ion in component A
Thermal stability during spinning by minimizing the
It is also known to improve dramatically. Especially in the A component
Alkali metal ions such as sodium ion and potassium ion
ON, calcium ion, magnesium ion, etc.
100 ppm or less of potassium earth metal ions
To 50 ppm or less, the heat resistance of the component A
It is known to improve remarkably. Especially continuous for a long time
When melt spinning under high temperature conditions, gel
When the gel is generated, the gel is gradually formed on the spinning filter.
Deposits, resulting in a sharp increase in spin pack pressure and
The life of the thread is shortened, and
This leads to frequent thread breaks. Volume of gelled material
Progresses further, the polymer piping becomes clogged,
It is not preferable because it causes generation. Alkali gold in component A
By removing metal ions and alkaline earth metal ions.
Melt spinning at higher temperatures, especially at 250 ° C or higher
Even if continuous operation is performed for a long time, a large amount of gelation
Rubbing is unlikely to occur. The component A can be produced by a known method.
You. For example, ethylene and a polymerization solvent such as methanol
Vinyl acetate is polymerized under a radical polymerization catalyst.
Eliminates the monomer of the reaction and reacts with saponified soda.
And react with ethylene-vinyl alcohol polymer.
Then, pelletize in water, wash with water and dry. Process
Alkali metal or alkaline earth metal mixed into polymer
Alkali metal, Al
Potassium earth metal is mixed. Alkali metal or alkali
To minimize the contamination of earth metals, polymer
-After manufacturing, or after pelletizing after saponification, wet
Wash the pellet with a large amount of pure water containing acetic acid.
After cleaning, we decided to use only a large amount of pure water
This is done. The component A is a copolymer of ethylene and vinyl acetate.
Is obtained by saponification, and the degree of saponification is 95%.
It is necessary to be above. When the degree of saponification decreases,
Reamers tend to soften, causing trouble in the machining process
The texture of the obtained fiber product becomes worse as it comes. Next, the component B constituting the composite fiber of the present invention,
The polyester will be described. The polyester is the ultimate
The viscosity is in the range of 0.50 to 0.80, and ethylene
A polymer whose main repeating unit is a phthalate unit
Preferably, there is. Some of them are isofu as an acid component.
Talic acid, phthalic acid, adipic acid, sebacic acid, α, β-
(4-carboxyphenoxy) ethane, 4,4-dical
Boxyphenyl, 5-sodium sulfoisophthalic acid,
2,6-naphthalenedicarboxylic acid, 1,4-cyclohexyl
Sandicarboxylic acid or esters thereof, diol
Diethylene glycol, 1,4-butanediol as components
-1,6-hexanediol, neopentylglycol
-1,4-cyclohexanedimethanol, polyal
A small amount of kylene glycol or the like may be copolymerized.
Pentaerythritol, trimethylolpropane,
Meritic acid, trimesic acid, etc. are copolymerized in a small amount to form a branch.
You may help. Further, a small amount of additives are added to the polyester,
Optical brighteners, stabilizers, flame retardants, flame retardant aids, UV absorption
Agents, antioxidants, various pigments for coloring, etc.
You may. The above-mentioned polyester has an intrinsic viscosity of 0.5
It is preferably from 0 to 0.80. Intrinsic viscosity 0.5
If it is less than 10%, not only the spinnability decreases, but also
The strength of the obtained conjugate fiber is low. On the other hand,
If the intrinsic viscosity of the stell exceeds 0.80, it will be described later.
High-speed spinnability. [0013] Inert fine particles are contained in the polyester.
It is necessary to contain 1.5% by weight or more. Applicable
The average particle diameter of the particles is 5.0 μm or less, preferably 3.0 μm.
μm or less, especially 1.0 μm or less, spinnability,
This is desirable because it improves the processability such as false twisting properties. Inert
Alumina, zirconia, barium sulfate
, Calcium carbonate, magnesium oxide, silica, oxidation
Titanium, aluminum phosphate, zinc oxide, etc.
Can be. Considering the spinnability, opacity, etc., silica, acid
Titanium chloride and barium sulfate are particularly preferably used.
These inert fine particles may be used alone or in combination of two or more.
can do. Average particle size of inert fine particles referred to in the present invention
The diameter is the value measured by the centrifugal sedimentation method.
is there. Further, the inert fine particles are introduced into the polyester.
Must be 1.5% by weight or more,
It is preferably at least 2.0% by weight. Upper limit of content
The value is not particularly limited, but is 20 times.
If the amount exceeds%, inert fine particles are drawn in the drawing process of the composite fiber.
The child creates excessive resistance between the yarn and the air,
And the processability is unstable, leading to
Become. On the other hand, the content of the inert fine particles is less than 1.5% by weight.
Is unsatisfactory for one purpose, opacity of composite fiber
It becomes something. The method of adding inert fine particles to the component B is as follows.
It is not particularly limited.
In any stage immediately before the melt spinning,
Add and mix so that the active fine particles are evenly mixed.
Just do it. For example, when polymerizing polysell
Stage, stage immediately after completion of polymerization, pellet preparation stage, poly
Inactive at the stage before spinning the ester from the spinneret
The fine particles may be uniformly added and mixed. In the composite fiber of the present invention, the component A and the component B
A: B = 10: 90-90: 10 (weight
Quantitative ratio), preferably from 25:75 to 75:25.
Good. If the composite ratio of component A is less than 10% by weight,
Naturally, the ratio of hydroxyl groups in the composite fiber is reduced,
One feature, hydrophilicity, is lost. On the other hand,
When the compounding ratio exceeds 90% by weight, the A component becomes slightly spinnable.
And the spinning processability is poor. The ratio of B component
Is less opaque. [0017] In addition, the composite form is not particularly limited.
No core-sheath type, side-by-side type, multi-layer bonding
Molds, non-uniform mixed types and other complex forms can be applied.
It can also be done. Even if it is a solid fiber, it is a hollow fiber
There may be. Furthermore, the fiber cross section is also limited to a round cross section.
Instead, oval cross section, multi-leaf cross section such as 3-8 leaf cross section, 3 ~
An irregular cross section such as a polygonal cross section such as an octagon may be used. The component A constituting the composite fiber of the present invention has a melting point
Is about 150 to 180 ° C.
The phenomenon of point drop occurs, and it is easy to soften even at 150 ° C or less.
You. Therefore, since the B component is a polyester,
Normal dyeing conditions of polyester fiber fabric and set temperature of fabric
The A component is easily softened depending on the degree and the like.
If the exposed area on the fiber surface is large, depending on the processing conditions
The softening phenomenon of the A component occurs, leading to the sticking phenomenon between fibers.
Will be. Adjust the hardness of the hand due to the sticking phenomenon to some extent
If adjusted, formaldehyde, glutaraldehyde
A component is acetalized with dialdehyde such as
And, after giving the hot water resistance, compounding with the B component
Is preferred. Polyester which is the above-mentioned component A and component B
Conjugate fiber has low shrinkage, that is, boiling water shrinkage
11% or less, preferably 9% or less.
Is 10% or less, preferably 8% or less.
Is essential. These shrinkages satisfy the present invention.
If there is no scouring after weaving using the composite fiber,
Poor thermal processability such as thermal coating such as presetting
And the quality of the resulting knitted fabric is poor. Further, as a feature of the composite fiber of the present invention,
Is that the temperature dependence of the dry heat shrinkage stress is small. You
That is, the dry heat shrinkage stress at 110 ° C and 150 ° C
In the range of 0.8 to 1.2,
More preferably, it is in the range of 0.9 to 1.1. 40 ℃
Temperature dependence of dry heat shrinkage stress is small, though narrow
Saito is a heat setting process (scouring, pre-setting, dyeing
Knitted fabric after passing through the process.
Excellent in quality can be obtained. In the present invention, the component A is used.
Therefore, the heat history temperature in the heat setting process is narrow,
Temperature dependence of dry heat shrinkage stress even in a narrow temperature range
Low is important. The reason for this is that
Heat setting, scouring, knitting or weaving made of fiber or the composite fiber,
When passing through heat processes such as presetting and drying,
Composite even when heat is applied unevenly to fibers or knitted fabrics
Variation in dry heat shrinkage stress of fiber is kept small,
The typical distortion is reduced. In addition, because of having the above-mentioned thermal characteristics,
The crystal structure of the bright composite fiber is also characterized. That is,
Fibers with a certain degree of crystallinity, such as fiber strength
Fiber properties as well as the amorphous part randomly
By being present, it is a polyester dye of component B.
Dyes easily with disperse dyes, increasing the amount of dye
And deep dyeing is possible, and the color fastness is also good.
You. A composite having the above-described thermal characteristics and dyeing characteristics
A method for producing a conjugate fiber will be described. A component and B component
Melt extrusion with individual extruders, each to the spinning head
Spinneret to be introduced to form the desired individual composite form
Melt spinning via gold. Melt spinning temperature in this case,
Melt spinning speed, etc. is not particularly limited.
Under conditions that are commonly used to produce fibers
Can be. For example, the melt spinning temperature is the
Melt spinning at a temperature 20 to 40 ° C higher than the melting point of stell
Speed (melt spinning output) is about 20-50g / spinning hole 1mm
Two ・ If the amount is about minutes, a good quality composite fiber
It can be obtained in a yarn process. Spinning in spinneret
The size and number of holes, the shape of the spinning holes, etc. are particularly limited.
Of the target composite fiber, total denier,
It can be adjusted according to the surface shape and the like. Generally, spinning
The size of the thread hole (single hole) is 0.018 to 0.07 mm Two About
Degrees. Nozzle dirt accumulates around the hole of the spinneret and the yarn
If cuts occur, make the nozzle hole outlet tapered.
Expanded shape or steel seal under the base
In this case, a method of cutting off oxygen is preferable. The composite spun by the method described above
Each fiber of A component and B component polyester
A temperature equal to or lower than the lower temperature of the
Cool at a temperature at least 10 ° C lower than the glass transition temperature.
You. As the cooling method and cooling device in this case,
A method and an apparatus which can cool the conjugate fiber at the above-mentioned temperature or lower.
Any one may be used as long as it is not particularly limited.
For example, the cooling air blow tube under the spinneret
Equipped with an air blowing device to cool spun conjugate fibers
There is a method of blowing air to cool. Blow cooling air
Cooling conditions such as angles are not particularly limited.
The composite fiber spun from the base
Rapid and uniform cooling while preventing
Conditions are acceptable. Generally, the temperature of the cooling air is about 20 to
30 ° C, 20-60% humidity of cooling air, blow cooling air
With a spinning speed of about 0.4 to 1.0 m / sec.
To the direction of spinning
And cooling the spun fibers to produce high quality fibers
It is preferable for obtaining smoothness. In addition, we use cooling wind blowing cylinder
When cooling under the above conditions,
Length 8 directly with or without spacing
It is preferable to provide a cylinder of about 00 to 1600 mm. Subsequently, the cooled conjugate fiber is directly
It is introduced into a heating zone to perform heating and stretching. Heating temperature of heating zone
The degree is each glass of polyester of A component and B component.
Set the temperature at least 40 ° C higher than the higher transition point temperature.
It is preferable to obtain a homogeneous composite fiber. Especially
In order to obtain a composite fiber having the above-described thermal characteristics,
It is necessary to raise the temperature of the heating zone, for example, A component
As ethylene content of 44 mol% and saponification degree of 99% or more
The saponified ethylene-vinyl acetate copolymer of
Polyethylene polyethylene having an intrinsic viscosity of 0.50 to 0.80
The temperature of the heating zone of the conjugate fiber when using phthalate
The temperature is preferably set to 150 ° C. or higher. Heating zone
The upper limit of the temperature is determined by fusion of the fibers in the heating zone, yarn breakage,
It is sufficient that the temperature does not cause thread breakage. Addition of heating zone
Heating means and devices heat fibers running in the heating zone in a non-contact manner
That can be run and that runs in the heating zone
Create an opposition between the article and the surrounding air
Hands that increase the tension and cause the fiber to draw
Any steps or structures may be used. Especially the heating zone
Therefore, a tubular structure is preferable.
A pipe heater with an inner diameter of about 20 to 50 mm
Tar is preferred. The location of the heating zone from the spinneret,
The length of the thermal zone, etc. depends on the A component of the composite fiber
Type of B component, spinning amount of each component, cooling temperature, running
Adjustable according to line speed, heating zone temperature, inner diameter, etc.
However, in general, the space between just below the spinneret and the entrance to the heating zone is
The distance is about 0.5-3.0m and the length of the heating zone is 1.0
Up to about 2.0 m, the composite fiber will be
Heat stretching can be performed uniformly and smoothly. The heat-drawn conjugate fibers may be oiled if necessary.
It is picked up at high speed after the agent has been applied. In the present invention
3000 m of the stretched composite fiber consisting of the series of steps described above
/ Min, especially at a speed of 3500 m / min or more
To obtain a conjugate fiber having specific thermal properties
Can be. If the take-up speed is less than 3000m / min
In the heating zone, the drawing of the composite fiber is sufficiently performed in the heating zone.
Not only the mechanical strength of the fiber
Can not be obtained. And from a series of processes
With the above manufacturing method, fibers can be obtained satisfactorily.
In particular, fluctuations in yarn tension in the heating zone,
This causes a problem that uniform stretching cannot be performed. The composite fiber of the present invention has a single fineness and a total denier.
-Is not particularly limited and is used for textile
Although it can be set appropriately according to, in the present invention
Unit fiber density is 0.5-6 denier, total denier is 30
It is preferably from 150 to 150 denier. The composite fiber of the present invention is used as various fiber structures.
It can be used. For example, whether the composite fiber alone
Needless to say, knitted and woven fabrics made of
Knitted or non-woven fabric used in the part, that is, natural fiber or
Knitting and weaving with other synthetic fibers, knitting, blending, blending, etc.
It may be a non-woven fabric, in which case the mixing ratio of the composite fiber
Should be at least 10% by weight, especially at least 30% by weight
It is preferable for achieving the effects of the present invention. Also weaving or weaving
Is made into a non-woven fabric, and then, if necessary,
Hair may go. EXAMPLES The present invention will be described below in detail with reference to examples.
The invention is not limited by these examples.
No. The measured values in the examples were measured by the following methods.
It was a thing. (1) Intrinsic viscosity (dl / g) of polyester In an equal weight mixed solvent of phenol / tetrachloroethane,
It measured at 30 degreeC using the Ubbel-de-viscometer. (2) Average particle size of inert fine particles (μm) Centrifugal particle size measuring device (CAPA-5000 manufactured by Horiba, Ltd.)
Was calculated based on the obtained centrifugal sedimentation curve. (3) Fiber strength (g / denier) and elongation (%) Measured according to JIS L1013. (4) Boiling water shrinkage (%) Marking of 50 cm interval on sample under initial load of 1 mg / denier
And then put the sample in hot water at 98 ° C at 5 mg / denier.
For 30 minutes under the load of
The distance Lcm between the marks was measured under a load of denier, and the following formula was used.
It was calculated from: Boiling water shrinkage rate (%) = [(50−L) / 50] × 100 (5) Dry heat shrinkage rate (%) A mark of 50 cm interval under initial load 1 mg / denier
And then heat dry the sample to 150 ° C
And leave it under a load of 5 mg / denier for 10 minutes.
Take out and under the load of 1mg / denier, the interval L'c of the mark
m was measured and calculated by the following equation. Dry heat shrinkage (%) = [(50−L ′) / 50] × 100 (6) Dry heat shrinkage stress (g / denier) 0.034 g for a loop-shaped sample tied to a length of 10 cm
15 ° C./room temperature with an initial load of / denier
The sample was heated at the rate of minutes and determined. Shrinkage stress processing
Obtained as a heat shrinkage stress curve that changes with temperature. (7) Opacity A black line with a width of 5 mm is drawn in a grid pattern on a white mount.
Dry measuring cloth or wet containing 100% by weight of water on it
Place the measuring cloth on the ground and measure in a brightness of 400 lux scorched earth.
From the top of the cloth, determine the transparency of the black line with the naked eye,
It was determined by the following four-step evaluation. :: Extremely good ○: Good △: Slightly poor ×: Poor (8) Soft feeling, swelling, firmness, firmness, squeaking, softness of the texture sample of the fiber structure
Texture, or gloss and color development of the sample
Sensory evaluation was performed by comparison. Evaluation criteria ◎: soft feeling, swelling, firmness, firmness, squeak, moist
Very good feeling and feeling. :: Soft feeling, swelling, firmness, firmness, kiss, moist
Excellent feeling and feeling. △: Soft feeling, swelling, firmness, firmness, Kisimi, moist
Slightly better feeling and feeling. ×: Soft feeling, swelling, firmness, firmness, kiss, moist
Almost no characteristic is seen in the feeling such as feeling. Example 1 Methanol was used as a polymerization solvent and ethylene was added at 60 ° C.
And vinyl acetate are subjected to radical polymerization to give an ethylene content of 44.
Mol% of random copolymer was prepared, and then sodium hydroxide was added.
And a saponification degree of 99% or more.
After the saponification of vinyl acetate copolymer
Polymer with a large excess of pure water containing a small amount of acetic acid
And washing with a large excess of pure water.
Alkali metal ions and alkaline earth metals in limers
Reduce each ion to 10 ppm or less, and then use a dehydrator
Separate the water and perform vacuum drying at 100 ° C or less.
Was. The intrinsic viscosity of the obtained polymer is 1.05 dl / g.
(A component). On the other hand, oxidation with an average particle diameter of 0.4 μm
Intrinsic viscosity 0.66dl containing 3.0% by weight of titanium
/ G of polyethylene terephthalate as the B component
Was. Each is melt-extruded individually and then
Weighed by separate gear pumps, compound ratio A: B = 5
At a ratio of 0:50 (weight ratio), the component A was a sheath and the component B was a core.
A core-sheath composite cross-sectional shape is formed, and the diameter of the measuring portion is 0.25.
mmφ, land length 0.5mm and nozzle hole exit
Spreads like a jar and the exit diameter is 0.5mmφ
Melting at a spinning temperature of 285 ° C using a 24-hole round hole nozzle
Spun out. 1.0m long horizontal spray type directly under the spinneret
A cooling air blowing device is installed and spinning out from the base
Immediately introduced into the cooling air blower,
Cooling air adjusted to 25 ° C and a humidity of 65 RH% is 0.5 m /
Spraying the spun fibers at a speed of 2 seconds to cool the fibers to 50 ° C or less
(The fiber temperature at the outlet of the cooling air blower was 40 ° C.
there were. ). The cooled conjugate fiber is placed underneath the spinneret 11
1.0mm length, 30m inner diameter installed at 00mm position
m, introduced into a pipe heater with an inner wall temperature of 180 ° C and stretched
After that, guide oil is applied to the fiber coming out of the pipe heater.
Oil is applied in the following manner, and then a pair of take-off rollers
At a take-off speed of 4300 m / min. Profit
The fibers obtained are 75 denier / 24 filaments,
Table 1 shows the thermal characteristics of this fiber. This fiber is used as a warp and a weft,
A plain weave was obtained. Its density is 108 warp / inch, weft
98 pieces / inch. Actino-
R-100 at a concentration of 1 g / liter at 80 ° C for 20 minutes
After desizing, 2 g / l glutaraldehyde
In a 0.3 N aqueous sulfuric acid solution containing
For 50 minutes. Then 180 ° C
Was preset. The resulting fabric has a good texture and
It has excellent transparency and can be a material suitable for preventing see-through.
I found out. Under high temperature conditions such as 180 ° C
No wrinkles or warping caused by shrinkage spots
Was. The obtained plain fabric is dyed under the following conditions.
After that, a dry finishing set was performed by a conventional method.
The obtained plain fabric has no sticking between single yarns and yarns, and is good.
Color development and hand. Dyeing conditions: Dianix Red BN-SE (CI Disper Red 127) 5% owf Dispersing aid Disper TL (manufactured by Meisei Chemical Industry Co., Ltd.) 1 g / liter pH adjuster Ammonium sulfate 1 g / liter acetic acid (48%) 1 g / liter Bath ratio 1:30 Temperature 120 ° C. × 60 minutes Reduction washing Hydrosulfide 1 g / L Amylazine (Daiichi Kogyo Seiyaku) 1 g / L Sodium hydroxide 1 g / L Bath ratio 1:30 Temperature 80 ° C. × 20 minutes Examples 2 to 9 Content of inert fine particles in polyester as B component,
The spinning speed, heating zone temperature, and composite ratio are as shown in Table 1.
Except having changed, it carried out similarly to Example 1, and obtained the conjugate fiber.
Table 1 shows the thermal characteristics of the composite fiber. Then, the composite fiber
A plain woven fabric was prepared in the same manner as in Example 1 using heat treatment,
The dyeing process was performed, but there was no shrinkage of the fiber, wrinkles, warpage, etc.
I could not confirm. Also, there is no sticking between fibers or yarns.
The fabric was excellent in color development. Example 10 A: B = 30: 70 (weight)
Volume ratio), the composite shape into a multilayer lamination type, heating zone temperature
The composite fiber was prepared in the same manner as in Example 1 except that the temperature was set to 200 ° C.
I got a fiber. Table 1 shows the thermal characteristics of the composite fiber. Then
Using this composite fiber, create a plain weave in the same manner as in Example 1.
After heat treatment and dyeing treatment, there was no shrinkage of the fiber,
Wrinkles, warpage, etc. could not be confirmed. In addition, A component is a fiber table
Although it is exposed on the surface, staleness between fibers and yarns
And a woven fabric having excellent coloring properties. Examples 11 to 14 The type and content of the inert fine particles in the polyester as component B
Except that the weight and heating zone temperature were changed as shown in Table 1.
A composite fiber was obtained in the same manner as in Example 1. Heat of the composite fiber
Table 1 shows the characteristics. Next, an example using the corresponding composite fiber
A plain fabric is prepared in the same manner as in 1, and heat treatment and dyeing are performed.
However, there was no shrinkage of the fiber, and wrinkles and warpage could not be confirmed.
Was. In addition, there is no sticking between fibers and yarns,
It was an excellent fabric. Example 15 In Example 5, the polyethylene terephthalate was replaced.
Polybutylene terephthalate having an intrinsic viscosity of 1.10.
Spinning was carried out in the same manner except for using, to obtain a conjugate fiber. One
Then, a plain woven fabric was prepared using the composite fiber in the same manner as in Example 1.
It was prepared, heat-treated, and dyed, but the fibers did not shrink.
Good color development and soft with no sticking between fibers
Natural cotton fiber with a feeling, bulkiness and a sharp feeling
A fabric having a similar feel was obtained. No dyeing treatment
A plain weave was also created, but there was no sticking between single yarns or yarns.
It has excellent softness and natural gloss,
It also has excellent opacity and is suitable for preventing see-through.
It turned out that it could be. Examples 16 to 17 The ethylene content of the component A was 32 mol% (Example 15).
56 mol% (Example 16) and the heating zone temperature was 200
A conjugate fiber was obtained in the same manner as in Example 1 except that the temperature was changed to ° C.
Table 1 shows the thermal characteristics of the composite fiber. Next, the corresponding composite fiber
A plain woven fabric was prepared in the same manner as in Example 1 using
The fabric was dyed and treated, but there was no shrinkage of the fiber, wrinkles,
Etc. could not be confirmed. Also, sticking between fibers and yarns
None, the fabric was excellent in coloring. Ethylene content
If the invention satisfies the present invention, the shrinkage is low and
The temperature dependence of the force was low. [Table 1] [Table 2] Comparative Examples 1 to 6 Table 1 shows the types and contents of inert fine particles in the B component.
A conjugate fiber was obtained in the same manner as in Example 1 except that
Was. Table 2 shows the thermal characteristics of the composite fiber. Each obtained
Using these composite fibers, a fabric is produced in the same manner as in Example 1.
After processing and passing through the processing process,
There is no staleness between the parts, and it has a soft feel but is opaque
She lacked gender. In Comparative Example 6, the yarn breakage
Many occurrences of the yarn-making process were very poor. Comparative Examples 7 and 8 of ethylene-vinyl alcohol-based copolymer as component A
20 mol% of ethylene content (Comparative Example 7), 80 mol%
Composite spinning was performed in the same manner as in Example 2 except that (Comparative Example 8) was used.
Yarn went. Then, as in Example 1, using the composite fiber
To produce a plain weave, and passed through a processing step. In Comparative Example 7
In many cases, thread breakage occurs frequently and the
Was. In Comparative Example 8, the fabric before dyeing had opacity.
However, sticking between single yarns and yarns during processing was observed.
It lacked a soft feeling. Comparative Examples 9 to 10 of the ethylene-vinyl alcohol copolymer as the component A
90% (Comparative Example 9), 80% (Comparative Example 10)
Except that the composite spinning was performed in the same manner as in Example 2.
However, thread breakage occurred frequently and satisfactory spinning was not possible. Comparative Examples 11 to 13 In Example 2, 1100 mm from immediately below the spinneret.
The inner wall temperature of the pipe heater installed at
(Comparative Example 11), 130 ° C. (Comparative Example 12), 50 ° C. (Ratio
Composite spinning was carried out in the same manner as in Comparative Example 13).
In Comparative Example 11, yarn spots were slightly generated,
Almost done well. Then woven in the same manner as in Example 1.
When the material is made and passed through the processing process, the shrinkage of the yarn is large.
In addition, sticking between fibers occurs during processing and the feeling is very poor.
there were. In Comparative Example 12, the spinnability was poor,
Many unstretched parts are generated, processing processability and hand feeling are poor.
Was. In Comparative Example 13, the spinnability was very poor and the yarn
Harvesting was difficult. Comparative Example 14 In Example 5, the spinning speed was changed to 2500 m / min.
Composite spinning was performed in the same manner except for
The obtained yarn also has many spots and undrawn portions,
It could not be used for textiles. Comparative Examples 15 to 17 As a spinning method, no tube heater was used.
After refueling with oiling roller installed between take-off rollers,
At a spinning speed of 1000 m / min, the same composite form as in Example 1
Fiber was obtained. The obtained spun yarn is used in a normal roller pre-
Hot roll 75 ° C, hot roll
Rate 120 ° C (Comparative Example 15), 140 ° C (Comparative Example 1)
6) A magnification of 3.2 times under the condition of 160 ° C. (Comparative Example 17).
After stretching, multi-layer of 75 denier / 24 filament
Filament was obtained. In Comparative Examples 15 and 16, yarn production was performed.
The positiveness was good, but the fabric was
After making and passing through the processing process, the shrinkage is large, processing
Occasionally, sticking between the fibers was observed, and the feeling was poor. Comparison
In Example 17, the hot play was higher than Comparative Examples 15 and 16.
Attempt to increase the heat temperature and decrease the heat shrinkage,
Adhesion between single yarns occurs during elongation, resulting in poor feeling
I could only get something. [Table 3] [Table 4] According to the present invention, it has a low shrinkage property and
Hydrophilicity with excellent morphological stability against temperature unevenness at the time
A fiber having both hydrophobic properties is provided.

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】 【請求項1】 A成分とB成分とからなる複合繊維であ
って、A成分を構成するポリマ−がエチレン含有量が2
5〜70モル%、ケン化度が95%以上のエチレン−酢
酸ビニル共重合体ケン化物であり、B成分が不活性微粒
子を1.5重量%以上含有してなるポリエステルであ
り、沸水収縮率が11%以下、乾熱収縮率が10%以
下、かつ110℃における乾熱収縮応力と150℃にお
ける乾熱収縮応力との比が0.8〜1.2であることを
特徴とする複合繊維。
(57) [Claim 1] A composite fiber comprising the component A and the component B, wherein the polymer constituting the component A has an ethylene content of 2
5 to 70 mol%, a saponified ethylene-vinyl acetate copolymer having a degree of saponification of 95% or more, a polyester in which the component B contains 1.5% by weight or more of inert fine particles, and a boiling water shrinkage ratio. Is 11% or less, the dry heat shrinkage is 10% or less, and the ratio of the dry heat shrinkage stress at 110 ° C. to the dry heat shrinkage stress at 150 ° C. is 0.8 to 1.2. .
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