JP3449983B2 - セラミック製熱ガスフィルターおよびその製造方法 - Google Patents

セラミック製熱ガスフィルターおよびその製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】技術分野 本発明は、熱ガスの流れから粒子を除去するための複合
セラミック製キャンドルフィルター、およびこのフィル
ターを製造するための方法に関する。
【０００２】背景技術 セラミックフィルターは、熱ガス送管中のガスから粒子
を除去して下流にある装置が腐食したりエロージョンを
発生したりするのを防ぎ、またＥＰＡ ＮＳＰＳ（新し
い資源性能基準）の規制に適合させるための石炭のガス
化や石炭の燃焼のようなプロセスにおいて試験が行われ
ている。管状の（キャンドル状の）セラミックフィルタ
ーで、一端が閉塞されていて他端が開放しているもの
は、粒子を効率的に除去することが示されている。濾過
すべき熱ガスは典型的にはフィルターの外側から内側へ
流れ、粒子が除去されたガスは開放端から出る。キャン
ドル形状はまた、圧縮したガスでバックパルスすること
によって、濾過されたケークを除去するのにも適してい
る。
【０００３】セラミック製の熱ガスキャンドルフィルタ
ーは、８００℃以上の温度において化学的に腐食性のガ
ス流れへの暴露に耐えられなければならない。さらに、
それはバックパルスクリーニングの間にかなりの熱応力
を受け、それによってセラミックキャンドルフィルター
要素の重大な破壊が生じる場合がある。国際公開（Ｗ
Ｏ）９６/４１６７２号は、緊密に巻き付けた糸を含む
外側の膜層を有するキャンドルフィルターであって、隣
接する糸の巻きの間に隙間が存在しないものを開示して
いる。また欧州特許公開（ＥＰ-Ａ）０６７９４２５号
は、支持体構造の上にあってこれを取り囲んでいる外側
の連続したセラミックの表皮を有するキャンドルフィル
ターを開示している。
【０００４】当分野で公知のセラミック熱ガスキャンド
ルフィルターは一般に、多孔質の一体材料または多孔質
のセラミック繊維含有複合材料のいずれかから製造され
る。モノリスセラミックキャンドルフィルターは脆弱で
あるかまたは使用時に重大な破壊を生じる場合がある。
複合フィルターは、モノリスセラミックフィルターに比
して、重大な破壊を起こしにくく、また一般に、改善さ
れた強度、靭性、および耐熱衝撃性を有する。
【０００５】キャンドルフィルターにはフィルター全体
にわたって比較的均一な空孔を有するものがあり、ある
いはフィルターは、薄い層または膜を伴っていて外表面
上に微細な空孔のある多孔質の支持体を有する場合があ
る。膜の層は典型的に様々な方法を用いてフィルターに
付加されるが、そのような方法には、より小さな膜空孔
サイズを得るために支持体において用いられるものより
も微細な粒子を含む分散液を用いるコーティング、コロ
イド状の（またはゾル状の）材料を用いてランダムに配
置された切断されたセラミック繊維を支持体に結合する
やり方、化学蒸気浸透によるセラミックマトリックスの
形成、などがある。
【０００６】セラミック熱ガスフィルターを製造するた
めに用いられる材料には一般に、アルミノケイ酸塩、ガ
ラス、およびアルミナのような酸化物と、炭化ケイ素や
窒化ケイ素のような非酸化物がある。酸化物系のセラミ
ックフィルターは、送管ガス雰囲気とフィルターの設計
寿命のためのフライアッシュに対する適度の耐性を有す
る。しかし、それらは一般に、耐熱衝撃性が低い。非酸
化物系のセラミックは一般に、良好な耐熱衝撃性を有す
るが、しかし、それらが供される腐食性環境において酸
化され易く、それによって機械的特性が劣化する。
【０００７】当分野で公知のセラミックキャンドルフィ
ルターの欠点としては、バックパルスクリーニングによ
って生じる熱誘起応力による（しばしば重大な）破壊、
濾過される熱ガス中に存在する化学種によって生じる化
学的劣化、膜層の剥離、バックパルス時のフィルターケ
ークの不完全な除去、および高コストがある。それらは
また、フィルターユニット内のキャンドルの配列を維持
するために、重くかつ高価な支持構造体になりがちであ
る。
【０００８】発明の要約 本発明は、多孔質の細長いフィルター支持体とこの支持
体の少なくとも一つの表面上にある多孔質の膜層とを含
むセラミック熱ガスフィルターを対象とする。特に、多
孔質膜は、多孔質の細長いフィルター支持体の外表面
上、内表面上、または外表面上と内表面上の両者に設け
ることができる。膜層は支持体に強く付着していて、従
って剥離の問題は生じない。支持体と膜の多孔度は、支
持体がバルクフィルターとして機能し、そして膜層が表
面フィルターとして機能するようにコントロールされ
る。支持体は、一端において中空の内部とつながってい
る開口、この開口端の反対側の閉塞端、および開口端と
一体になった外部フランジを有する。支持体は酸化物セ
ラミック支持体の糸（yarn）からなる複数の層から形成
されていて、各々の層は隣接する層と十字形に交差する
関係になるように配置されていて、それによって複数の
四角形の開口が形成されている。支持体中の糸は第一の
酸化物セラミック材料で被覆されていて、このセラミッ
ク材料は熱処理されて多孔質で耐火性の酸化物支持体マ
トリックスを形成する。膜層は、連続的な単繊維（fila
ment）からなる酸化物セラミック膜の糸の規則的な配置
と、セラミックフィルター材料からなる均一な被覆、ま
たはこれら二つの一定の組み合わせで形成され得る。膜
層中に存在する全ての糸は（好ましくは巻き付けを行う
前に）第二の酸化物セラミック材料で被覆され、このセ
ラミック材料は熱処理されて多孔質で耐火性の酸化物膜
マトリックスを形成する。好ましくは、支持体の糸と連
続単繊維膜の糸の各々は、少なくとも２０重量％のアル
ミナ（Ａl2Ｏ3）を含み、また約７５０℃以上の軟化点
を有する。セラミックの被覆材料は通常、酸化物または
酸化物の化合物またはこれらの混合物からなる粒子であ
り、またこれは酸化物の先駆体物質を含んでいてもよ
い。膜層は支持体の空孔よりも少ない空孔を有する。好
ましくは、四角形の開口は熱処理後に約１００〜約５０
０ミクロンの寸法を有し、それによって支持体はバルク
フィルターとして機能する。膜層は好ましくは約０.１
〜５０ミクロンの空孔直径を有し、表面フィルターとし
て機能する。本発明の好ましい実施態様において、支持
体の糸は通常、膜の糸と同じ組成を有し、支持体のマト
リックスは通常、膜のマトリックスと同じ組成を有す
る。
【０００９】本発明はまた、セラミック熱ガスフィルタ
ーを製造する方法を提供し、この方法は多孔質の細長い
フィルター支持体を製造するための以下の工程を含む：
セラミック酸化物の支持体の糸を第一の被覆組成物で被
覆する工程、および、被覆された支持体の糸をマンドレ
ル上に巻き付け、それによって被覆された支持体の糸か
らなる複数の層を形成する工程。このとき、各々の層は
隣接する層と十字形に交差する関係になるように配置さ
れ、それによって複数の四角形の開口が形成される。マ
ンドレルは、支持体の一端と隣接する一体の外部フラン
ジが与えられるような輪郭にされる。あるいは、別個の
挿入環を均一な円筒形のマンドレル上に挿入し、それに
よって支持体のフランジ部分を形成してもよい。得られ
た支持体は、フランジに隣接する開口端、外表面、およ
びフランジがある端部の反対側の第二の開口端を有す
る。
【００１０】次いで、膜層が支持体の少なくとも一つの
表面上に形成される。例えば、連続した単繊維の酸化物
セラミック膜の糸を第二の被覆組成物で被覆し、そして
被覆された膜の糸を支持体の外表面上に規則的な配置で
付加することによって、膜層を外表面上に形成すること
ができる。規則的な配置の膜層を形成する方法には、単
一の糸の環状巻き付け、複数の糸の巻き付け、織物での
包み込み、および粒子のスラリーまたはセラミック先駆
体物質を含有する溶液での被覆、がある。好ましい実施
態様において、規則的な配置は、連続した単繊維の酸化
物セラミックによる円形または環状の巻き付けを行っ
て、隣接する巻き繊維の間に予定された幅の隙間を確定
するものである。次いで、隙間は追加のセラミック充填
材料、好ましくは酸化物材料で充填され、これは次の熱
処理後に、多孔質の耐火性膜マトリックスを形成する。
隣接する環または巻き繊維の間の隙間の幅と均一性は特
に重要ではないが、しかし、隙間を、フィルターの円周
回りと長さに沿って充填材料で均一に充填するのが望ま
しい。別の実施態様において、被覆された連続単繊維を
巻き付けることによって膜層を形成するが、これを、隣
接する環または巻き繊維が互いにできるだけ近接して、
充填材料は付加されないようにして、行う。さらに別の
実施態様は、セラミック充填材料を含むがしかし環状に
巻き付けた単繊維が存在しないこと、すなわち、意図的
な大きな隙間が環状の巻き線の間にあることを特徴とす
る。この実施態様においては、例えば、セラミックの粒
子、好ましくは酸化物材料からなり、好ましくはスラリ
ーの状態の粒子ができるだけ均一に支持体層に塗布さ
れ、それによって、支持体層の十字形に交差した単繊維
によって形成されたダイヤモンド形の開口が本質的に閉
鎖される。充填材料についてはスラリーが好都合な形態
である。というのは、スラリーは、はけ塗りやスプレー
によって塗布しやすく、あるいは浸漬被覆などをしやす
いからである。セラミック充填材料を製造途中のキャン
ドルフィルターに付与するのに有用な別の形態はペース
トであり、この場合、例えばへら状の可撓性の塗布具を
用いて塗布することができる。充填材料を製造途中のキ
ャンドルフィルターに付与するためのその他の手段につ
いては当業者であれば自明であり、従って、それらは本
発明の範囲内のものであると考えられる。
【００１１】支持体層が巻き付けられ、支持体のマンド
レルが取り出され、そして膜層が形成されたならば、第
二の開放端（フランジ端部の反対側）が酸化物セラミッ
ク材料を用いて閉じられる。支持体層と膜層は熱処理さ
れて、第一の被覆組成物は多孔質の耐火性酸化物支持体
のマトリックスに変化し、そして種々の被覆組成物は多
孔質の耐火性酸化物膜のマトリックスに変化する。
【００１２】本発明は、９９.５％以上の粒子捕捉効率
を有し、従ってＥＰＡ ＮＳＰＳ規制に適合する高強度
で軽量のセラミック製熱ガスキャンドルフィルターを提
供する。フィルターの破損は通常は重大ではない。とい
うのは、もし膜が破損しても、支持体はそのバルクな濾
過特性によってその破損箇所で即座に閉塞し、従って粒
子の放出は防がれて、ガスタービンや吸着床のような下
流の処理装置は保護される。本発明のフィルターは、用
いられる酸化物の組成物のために化学的な劣化に対して
耐性があり、同時に、通常は酸化物材料においては典型
的ではない優れた耐熱衝撃性を提供する。膜の表面の滑
らかさによって、バックパルスクリーニングの間にフィ
ルターケークは効率的に除去される。上述の利点に加え
て、本発明のフィルターは大部分の市販のキャンドルフ
ィルターよりも低コストになる可能性がある。
【００１３】定義 ここで言う ”キャンドルフィルター”は、結晶質の材
料または部分的に結晶質の材料を意味し、あるいは非結
晶質のガラスを意味し、本質的に無機質で非金属質の物
質を含む。
【００１４】ここで言う ”連続した繊維または単繊
維”は、それら繊維（fiber）または単繊維（filamen
t）の直径の少なくとも１０００倍の長さを有する繊維
または単繊維を意味する。
【００１５】ここで言う ”充填材料”または ”膜の充
填材料”は、膜層の本体を意味し、糸（yarn）または糸
の上に被覆するスラリー材料を構成する本体以外のもの
である。このような充填材料は、粉末、粒子、ウィスカ
ー、切断した繊維、板状体、フレーク、球状体、管状
体、ペレット、などの形態をとり得る。
【００１６】ここで言う ”膜”または ”膜層”は、支
持体層の少なくとも一つの表面上に付着または付加され
る層を意味し、これは支持体層よりも低い多孔度を有
し、濾過作用の主要な部分を提供する。
【００１７】ここで言う ”酸化物”は、酸化物、酸化
物の化合物（例えば、ムライト、スピネル）、またはこ
れらの先駆体を含むものを意味する。ここで言う ”支
持体”または ”支持体層”は、単一または複数の連続
したセラミック繊維または単繊維をマンドレルの回りに
十字形の配置で巻き付けることによって形成された構造
体を意味し、これによってダイヤモンド形の開口の規則
的な配列が形成されているものをいう。支持体または支
持体層の機能は、膜が付着するための適度に強度の高い
基体を提供することである。
【００１８】発明の詳細な記述および好ましい実施態様 本発明の熱ガスフィルターはキャンドルフィルタータイ
プのものであり、これは、少なくとも一つの表面上に多
孔質のセラミック膜層を有する多孔質のセラミック支持
体を含む。特に、多孔質膜は、多孔質のセラミック支持
体の外表面上、内表面上、または外表面上と内表面上の
両者に設けることができる。膜は支持体よりも多孔質で
はなく、表面フィルターとして提供され、それを汚染粒
子が通過するのを防ぐ。支持体はフライアッシュに対し
て良好な濾過性能を有し、バルクフィルターとして提供
され、膜での漏れが起こった場合に、支持体の内表面と
外表面の間で粒子を捕捉することができる。
【００１９】図１Ａ〜１Ｅを参照すれば、フィルター１
０は通常、細長い管状の支持体１２を有し、この支持体
には一端において中空の内部とつながっている開放端１
４がある。開放端の反対側での支持体の端部１５は通常
は閉塞している。支持体はさらに、開放端１４と一体に
なった外部フランジ１６を有し、これは使用時に管状シ
ートの中でフィルターを支持する。フランジはまた、任
意の挿入環２４を有していてもよく、これはフランジと
一体になっていて、後にさらに詳細に説明する。膜層１
８と２３が、支持体の外表面２０、および／または支持
体の内表面２２に形成されている。端部１５はセラミッ
ク材料２６を充填することによって通常は閉塞されてい
て、フランジ部分１６と、閉塞端１５に隣接する支持体
の先端部分は後述するように非透過性につくられてい
る。
【００２０】支持体層の全多孔度は、ダイヤモンド形の
または平行四辺形の開口によってつくられる開口容積
（マクロ空孔）と個々の糸を囲むマトリックス被覆の多
孔度（ミクロ空孔）との組み合わせによって決定され
る。膜層の多孔度は主として、この層を構成する隣接す
る粒子の間の多孔度（ミクロ空孔）または微小亀裂に基
づく。
【００２１】支持体のマクロ多孔度は、（支持体の測定
された寸法から計算される）支持体の容積、支持体の重
量、および（全てのミクロ多孔度を含めて、繊維とマト
リックスを含む）支持体のかさ密度から計算することが
できる。かさ密度は水銀多孔度計を用いて測定される。
【００２２】マトリックスは、支持体中の通路が実質的
に閉鎖されないようにして付加される。マトリックスは
通常、支持体に一体性と機械的強度を付与し、また優れ
た耐熱衝撃性をも与える。それは、多孔質マトリックス
が熱によって誘起される機械的応力を吸収する能力を有
するためであり、さもなければこの応力によってフィル
ター中の繊維が破壊する。
【００２３】支持体は連続的なセラミック酸化物の糸か
らなる複数の層から形成され、これらの層は隣接する層
と十字形に交差するように間隔のあるらせん形コイル状
に置かれ、焼成された後は１００〜５００ミクロンの寸
法のダイヤモンド形または四角形の複数の開口が形成さ
れる。開口は支持体の内表面２２と外表面２０の間を延
びていて、これは曲がりくねった通路となる（図１Ｂを
参照）。フィルターが（例えば据え付けを行う間に膜層
が損傷することによって）損傷した場合、それは、バル
クフィルターとして機能しまた熱ガスの流れの中の粒子
で塞がれることによって ”自己補修”が行われる。か
なりの数の真っすぐな半径方向の通路を有する支持体は
容易には塞がれず、フィルターの破壊を招くであろう。
ここで引用することによってその全ての内容が本明細書
に取り込まれる米国特許５,１９２,５９７号は、網状の
セラミック管の単繊維の巻き付けであって好ましい巻き
付けパターンを有するものを記述している。ダイヤモン
ド状のパターンを有する隣接する層の中の糸は、各々の
層のダイヤモンドの壁を形成する糸が各々の隣接する層
のダイヤモンド形の開口を実質的に覆うようにして、置
かれる。これは一連の相互に連通するダイヤモンド形の
開口を有する管状構造を形成し、その各々の層は一つの
層から次の層へのガスの直接的な流れを妨害する。
【００２４】上述の巻き付けパターンは、支持体の細長
い中央の本体部分（すなわちフィルターのフランジと閉
塞端の間の概ね円筒形の部分）のためのものである。フ
ィルターの勾配のある閉塞端とフランジ部分のために、
上述の巻き付けパターンはフランジと閉塞端においては
形成されない。
【００２５】図２は米国特許５,１９２,５９７号に従っ
て調製された支持体中の糸からなる二つの隣接する層を
示していて（この図においてマトリックス層は示されて
いない）、ここでは ”ｘ”として示された開口が画定
されている。開口の大きさは、各々の層における糸の間
の間隔によってコントロールされ、この間隔は巻き付け
角度と糸のデニール、さらには糸に付加されるマトリッ
クス材料の量によって決定される。隣接する糸の間の間
隔 ”ａ”は、好ましくは、高温で焼成された後の最終
の支持体において約１００〜５００ミクロンの寸法 ”
ａ”を有する開口が付与されるようにコントロールされ
る。開口は、支持体の内表面の近くでより正方形に近い
形を有し、外表面へ向かって巻き付けが続くにつれて対
角線の一つの寸法が次第に大きくなり、それによって開
口はダイヤモンド形に近くなる。寸法 ”ａ”は、糸の
間隔と、糸に付加されるマトリックスの量に基づいて計
算することができる。あるいは ”ａ”は最終の支持体
において視覚的に測定することができる。上述の構造を
有し、またこのサイズの範囲の開口を有する支持体は、
支持体の壁の内部で粒子を捕捉できるバルクフィルター
として機能し、またこの支持体は、膜層を通しての圧力
降下よりは著しくない圧力降下を維持する。
【００２６】支持体は、一定の巻き付け比（マンドレル
の回転速度を横断アームの速度で割った値）が維持され
るように設計された単繊維巻き付け器を用いて、適当に
設計されたマンドレル上にセラミック酸化物の糸を巻き
付けることによって形成することができる。一定の巻き
付け比は、壁全体での通路の適切な大きさと分布を維持
するのに必要である。支持体のフランジ部分は、一端で
広くなったマンドレルを用いて形成される。その広い端
部は、所望のフランジ形状を与えるような輪郭を有す
る。そのようなマンドレル上に単繊維を巻き付けること
によって、開放端で外部フランジ部分を有し、その反対
側の端で小さな穴を有する管が製造され、その小さな穴
は最終の支持体において、図１Ｅに示すようにセラミッ
ク材料２６で通常は閉塞される。あるいは、フランジ部
分で輪郭を有するのに対して支持体の内壁が真っすぐで
あることが所望される場合、図１Ｃと図１Ｄに示すよう
に、単繊維を巻き付けることによって製造した挿入環２
４を用いてもよい。この挿入環は、支持体の組成と類似
の組成を有し、マンドレルの外径にほぼ等しい内径と、
適切なフランジ形状を与えるような輪郭をもつ外表面を
有する。次いで、挿入環はマンドレル上に設置され、次
いで、支持体はマンドレルと挿入環が組つけられたもの
の上に巻き付けられる。支持体がマンドレルから取り出
されるとき、挿入環の少なくとも一部分はフランジ部分
の一部として支持体に残る。これは後に実施例２で説明
する。
【００２７】実地試験によって、熱ガスキャンドルフィ
ルターは一般にフランジ部分で破損することが証明され
た。本発明によれば、フランジと支持体の本体は単一の
ユニットとして形成され、それによって、フィルター全
体での支持体材料の均質性が保たれるとともに、接合材
料で生じるあらゆる応力または弱い箇所が解消される。
フランジの形状は重要ではないが、しかし量産できるも
のでなければならない。フランジは使用時にフィルター
を支持する管シートとともに良好なシールを提供し、そ
れによって塵の漏れは生じない。閉塞端の形状は通常は
円形であるが、しかしマンドレルの形状を適当に変える
ことによって様々な形が可能である。管の閉塞端での開
口の直径は、マンドレルを支持するシャフトの直径に依
存する。
【００２８】膜層は、支持体の外表面、支持体の内表
面、または支持体の外表面と内表面の両者に付加され
る。膜層は通常、連続した単繊維酸化物セラミックの糸
の規則的な配置を含む。膜層はまた、任意に、隣接する
糸の間の隙間、またはプラグ亀裂、空所、その他を充填
するのに役立つ一種または二種以上のセラミック充填材
料をも含んでいてよい。その場合、膜層はセラミック充
填材料を含むが、しかしセラミック糸は含まないかもし
れない。最終のフィルターにおける膜層は、熱処理後、
約０.１〜５０ミクロン、好ましくは５〜２５ミクロン
の空孔直径を有する。好ましくは、平均の空孔サイズと
サイズ分布は、フィルターの円周と長さに沿って一様で
ある。
【００２９】膜層が糸を含む態様については、膜層にお
ける糸の規則的な配置は、円形（環状）巻き付け、複数
糸の巻き付け、織物材料または編み材料のような二次元
状または三次元状に予め配列した糸を用いる包み込みな
どの様々な方法によって形成することができる。膜の繊
維は、滑らかな膜表面が得られるように配置されなけれ
ばならない。滑らかな膜表面は、それがバックパルスク
リーニングの間の濾過された物質の完全な除去を促進す
るので、望ましい。というのは、フィルターケークは滑
らかな表面から容易に離れるからである。表面が粗い場
合、濾過されたケークは表面に機械的に固着しやすく、
それによってケークをバックパルスクリーニングによっ
て完全に除去するのが困難になる。円形巻き付けは滑ら
かな膜表面を生じさせる。
【００３０】支持体と膜層を形成するために用いられる
糸は、好ましくは、少なくとも約７５０℃、さらに好ま
しくは少なくとも１０００℃の軟化点を有するセラミッ
ク繊維からなる。”軟化点”という言葉はここでは、ガ
ラス質セラミックの軟化点と結晶質セラミックの融点の
両者を意味するものとして用いられる。膜層において用
いられる糸は、支持体において用いられる糸と同じもの
であるか、または異なるものとすることができる。
【００３１】適当な酸化物繊維には、例えば、Ｓガラス
（約２４〜２６％のアルミナ（Ａl2Ｏ3）を含有する高
張力ガラス、”Ｆiber Ｆrax”アルミナ-ケイ酸塩繊
維、および少なくとも約２０重量％のアルミナを含有す
る多結晶質耐火性酸化物繊維（例えば、米国特許３,５
０３,７６５号（Ｂlaze）に開示されたアルミナ-シリカ
繊維、および米国特許３,８０８,０１５号（Ｓeufert）
と米国特許３,８５３,６８８号（Ｄ'Ａmbrosio）に開示
された高アルミナ含有繊維のうちの特定のもの）のよう
な特定のガラス繊維がある。好ましくは、酸化物繊維は
２０〜８０重量％の酸化アルミニウムを含有する。市販
のアルミノケイ酸塩繊維の例としては、”Ａltex”（住
友）および ”Ｎextel”（３Ｍ）繊維がある。Ｂ2Ｏ3
やＰ2Ｏ5のようなガラス形成性酸化物をかなりの量で含
有する繊維は望ましくない。というのは、それらは構造
全体を溶融させ、その結果、密で非多孔質の支持体にな
るからである。
【００３２】耐火性酸化物先駆体の繊維も支持体を形成
するのに用いることができる。巻き付けを行った後、先
駆体の繊維は、揮発性成分を除去し塩を酸化物に変化さ
せそして繊維を結晶化させるために焼成することによっ
て、多結晶質耐火性酸化物繊維に変化する。耐火性酸化
物繊維の調製とそれらの先駆体は、米国特許３,８０８,
０１５号と３,８５３,６８８号に開示されている。
【００３３】酸化物繊維は通常、０.２〜２.０ミル
（０.００５〜０.０５mm）の直径を有し、好ましくは１
０〜２０００以上の繊維を含む連続糸の形で用いられ
る。繊維は好ましくは連続単繊維であるが、しかし人造
繊維からなる糸（特にガラス）を用いることができる。
糸は好ましくはゆるくより合わされ、それによって、糸
が小さな穴を通して引き抜かれるときに、全てのゆるん
だまたはこわれた端部は単繊維の巻き付けを行う間に妨
害しない。糸は粗紡糸の形で用いることもできる。塊状
の糸、織り交ぜた糸、または織物にした糸を用いること
ができる。しかし、膜層に用いられる糸は、最も好まし
くは、連続単繊維の、織物にされていない糸からなり、
それによって滑らかな外表面を有する膜層が得られる。
高温で熱処理すると結晶化して耐火性酸化物を形成する
ガラス糸が好ましい。というのは、それらは結晶質セラ
ミック繊維を含む糸よりも扱い易く、また単繊維の巻き
付けを行う間に破壊しにくいからである。
【００３４】支持体と膜の耐火性酸化物マトリックス成
分は、好ましくは約１０００℃以上、より好ましくは約
１４００℃以上、最も好ましくは２０００℃以上の軟化
点を有する。好ましくは、マトリックスは少なくとも４
０wt％のアルミナを含有する。
【００３５】マトリックス成分は通常、支持体と膜の糸
に被覆組成物の形で付加され、次いで焼成されて耐火性
酸化物マトリックスを形成する。支持体において用いら
れる被覆組成物は膜において用いられる被覆組成物と同
じものであるか、または異なるものとすることができ
る。被覆組成物は通常、一種または二種以上の酸化物粒
子または酸化物先駆体を含む水溶液、懸濁液、分散液、
スラリー、乳状液、またはこれらの類似物からなる。好
ましくは酸化物粒子は１〜２０ミクロン、より好ましく
は１〜１０ミクロン、最も好ましくは１〜５ミクロンの
粒径を有する。２０ミクロン以下の粒径は、容易に分散
し、また繊維の間の空所を通過するので好ましい。１ミ
クロン未満の粒径を用いて調製したスラリーは通常、有
用な固体濃度において粘度が高過ぎる。マトリックス材
料として有用な酸化物粒子には、アルミナ、ジルコニ
ア、マグネシア、ムライト、スピネル、などがある。適
当なマトリックス先駆体には、アルミニウム、マグネシ
ウム、ジルコニウム、およびカルシウムの水溶性の塩
（例えば、”Ｃhlorhydrol”（登録商標）（Ｒeheis Ｃ
hemical Ｃo.によって市販されているアルミニウムクロ
ロハイドレート溶液））、酢酸ジルコニル、アルミナハ
イドレート、塩基性クロロ酢酸アルミニウム、塩化アル
ミニウム、および酢酸マグネシウムがある。 好ましく
は、グリセロールやホルムアミドのような乾燥制御添加
剤を被覆組成物に、被覆組成物の全重量に基づいて１〜
５wt％の量で添加してもよい。乾燥制御添加剤は圧粉体
における乾燥応力を低減させるとともに、高温で焼成さ
れたフィルターの表面での巨視的な亀裂を無くする。さ
らに、乾燥応力は、支持体と膜層を少なくとも約３０％
の相対湿度を有する雰囲気中で巻き付けることによって
さらに低減することができる。
【００３６】被覆組成物は好ましくは、巻き付けた構造
体の未焼成強度を増大させるためにセラミック酸化物先
駆体を含有する。マトリックス先駆体として有用なこれ
らの可溶性の酸化物先駆体は結合剤としても機能する。
好ましい結合剤はアルミニウムクロロハイドレート、特
に、上述のＣhlorhydrol である。好ましくは、被覆組
成物は、被覆組成物の全固体含有量に基づいて計算して
約１０〜２５wt％の結合剤を含む。アルミニウムクロロ
ハイドレートは、被覆の酸化物粒子を結合させるととも
に、支持体の未焼成強度を増大させるのに寄与する。結
合剤は熱処理する際に耐火性マトリックスに添加され
る。
【００３７】被覆組成物は、セラミック酸化物の糸をマ
ンドレル上に巻き付ける前に被覆組成物を通過させて引
き抜くことによって、支持体に付加することができる。
好ましくは、被覆組成物は糸の繊維の周囲に均一に分布
している。その分布は、被覆組成物の粘性、付加する方
法、糸の束の密度（巻き付きの固さ）、糸の性質、およ
び被覆組成物の量によって影響される。組成物は、流動
して糸の中の空所にある程度侵入するのが可能な程度に
低い粘度であるが、しかし糸の束に付着する程度に高い
粘度を有するべきである。被覆組成物が粒子のスラリー
である場合、固体の含有量は好ましくは５０〜７５wt％
であり、スラリーは好ましくは１００〜３００センチポ
アズの範囲の粘度を有する。酸化物の先駆体と粒子の酸
化物粉末の両者を含有する被覆組成物が用いられる場
合、スラリーの固体含有量は、酸化物粒子から誘導され
る耐火性酸化物マトリックス材料が約６０〜９０wt％
で、先駆体から誘導されるものが約１０〜４０wt％であ
るように調整されなければならない。被覆組成物中で十
分な量の酸化物含有材料を得ることは、約４０wt％より
も多い先駆体を用いた場合、困難である。糸に付加され
るマトリックス材料の量は、糸を適当な大きさの穴を通
過させて引き抜いて過剰なスラリーを取り除くことによ
ってコントロールすることができる。被覆組成物は仕上
げロールやスプレーなどを用いることによって糸に付加
することもできる。さらに、マトリックス被覆組成物
は、巻き付けた単繊維の膜と支持体に、この巻き付けた
支持体をスラリー中に浸漬し、過剰な部分を排出し、そ
して乾燥することによって付加することができる。支持
体中の糸の重量に対して所望の重量のマトリックスを与
えるために、必要であれば、追加の浸漬工程を用いるこ
とができる。通常、支持体中の通路のかなりの部分を閉
鎖することなく浸漬によってマトリックス被覆組成物を
付加することは困難であるが、これは望ましいことでは
なく、大きな背圧を生じさせる。
【００３８】膜のマトリックス被覆組成物は、支持体に
ついて説明したのと類似の方法を用いて膜の糸に付加す
ることができる。好ましくは、支持体と膜層のマトリッ
クス成分の総重量は、フィルターの最終重量の約４０〜
７０％、より好ましくは約５０〜６０％を占める。熱応
力を避けるために、支持体の糸は膜の糸と概ね同じ組成
を有していて、また支持体のマトリックスは膜のマトリ
ックスと概ね同じ組成を有しているのが好ましい。しか
し、特定の用途においては、異なる組成であるのが望ま
しい場合がある。同じ理由から、繊維対マトリックスの
重量比は、膜と支持体において本質的に同じであるのが
好ましい。
【００３９】一実施態様において、複数の糸が組み合わ
されて、これが、支持体中の下にある（あるいは結果的
には上にある）開口を充填するように、支持体の巻き付
け角度と実質的に同じ巻き付け角度で支持体上に巻き付
けられる。これは、別々の糸を引張り装置を通して供給
し、セラミックマトリックス粒子のスラリー中に浸漬
し、単一の糸の端部について用いられるものよりも大き
なサイジング孔を通過させて引き抜く直前に糸どうしを
組み合わせ、そして外表面の膜が必要であれば支持体上
に巻き付け、内表面の膜が必要であればマンドレル上に
巻き付けることによって、達成される。サイジング孔の
直径は、環状巻き付けについて上述したように選択され
る。
【００４０】支持体上の、または支持体の内表面上の単
繊維を巻き付けた単一の層を有する膜は通常、多くの濾
過の用途に適している。膜層の厚さを増大させるため
に、巻き付けた糸の追加の層を付加することができる。
これによって通常、粒子の捕集効率とフィルターの背圧
が増大する。
【００４１】別の実施態様において、膜層は、支持体ま
たはマンドレルをセラミックの織物で包むことによって
形成される。織物はフィルターの支持体またはマンドレ
ル上に巻き付けられ、そして支持体に用いたものと組成
が類似するマトリックスのスラリーが織物の上にはけ塗
りされる。スラリーは織物と支持体を湿潤し、そして支
持体に結合を与える。まだ湿潤している間に、織物の全
てのひだが除去される。濾過効率を増大させるために、
必要に応じて織物の追加の層が支持体またはマンドレル
上に巻き付けられる。膜層を構成するのに有用な織物に
は、きつく織った平織物と繻子（サテン）の織物があ
る。フィルターの支持体と織物の膜層との間の付着性を
向上させるために、支持体の巻き付けに用いるマトリッ
クス粒子よりも小さい粒子サイズを有するマトリックス
粒子を含むマトリックススラリーを用いる必要があるか
もしれない。というのは、小さい粒子ほど織物の隙間に
より容易に浸潤するからである。通常、この方法はあま
り好ましくはない。というのは、膜層に付加されるマト
リックスの量をコントロールするのは、より困難だから
である。さらに、織物の層は、上述の単繊維巻き付け法
を用いて形成された膜と比較して、支持体に強く付着し
ない傾向があることが見いだされた。
【００４２】さらに別の実施態様において、膜は環状巻
き付けによって形成される。酸化物セラミック膜の糸は
膜のマトリックスの被覆組成物で被覆される。これは例
えば、被覆組成物を収容した浴を通過させ、次いでサイ
ジング孔を通過させて過剰なスラリーを除去し、そして
マンドレルの軸に対して約９０度の角度で巻き付けるこ
とによって行われる。好ましくは、膜層と支持体層にお
いて繊維とマトリックスとの近似した重量比が得られる
ようなマトリックスの取り込み量を与えるように、サイ
ジング孔の直径は注意深く選択される。横断アームの移
動速度に対するマンドレルの回転速度によって、隣接す
る糸どうしの間の間隔がコントロールされる。図３Ａは
この様式でつくられたフィルターの断面を示し、ここで
”ａ”は支持体の本体における糸の断面を示し、”
ｂ”は環状に巻き付けた膜における糸の断面を示し、そ
して ”ｃ”は環状に巻き付けた膜における隣接する糸
の間の間隔を示す。この実施態様の一つの形において、
スラリーで被覆した膜の繊維または糸はできるだけ近接
して巻き付けられ、このとき膜層において糸の重なりま
たは糸の間の意図的な隙間は実質的に存在しない（例え
ば、図３Ａにおける寸法 ”ｃ”はゼロである）。濾過
作用は隣接する糸の間のマトリックス材料における微小
亀裂によって与えられる。任意に、巻き付けた膜に充填
材料を付加して、それによって隣接する糸の環の間の全
ての意図的でない隙間にこれを充填してもよい。
【００４３】この実施態様の別の形において、スラリー
で被覆した糸の隣接する環状巻き付けの間に意図的な隙
間が残される。次いで、追加のセラミック充填材料（例
えば粒子）またはセラミック充填材料の先駆体が、好ま
しくはスラリーの形で、この隙間に埋め込まれる。この
ようにして形成された膜は ”組み合わせ膜（combinati
on membrane）”と呼ばれる。好ましくは、隙間を充填
するスラリーは、均一な濃度が維持されるように懸濁剤
を含有している。望ましい粘度は選択される付加方法に
依存する。低い粘度ははけ塗り法に最も適していて、ペ
ースト状の高い粘度はへらを用いて塗布するときに適し
ている。図３Ｂは組み合わせ膜を有するフィルターの断
面を示し、ここで ”ａ”は支持体の本体における糸の
断面を示し、”ｂ”は環状に巻き付けた膜における糸の
断面を示し、”ｃ”は環状に巻き付けた膜における隣接
する糸の間の間隔を示し、そして ”ｄ”は隣接する糸
の間の間隔を充填するために用いられる充填材料を示
す。この追加のセラミック充填材料は、膜の糸を被覆し
ている膜のマトリックス材料と同じ化学組成のものであ
るか、あるいは異なる化学組成を有する。典型的には、
隙間を充填するために用いられる成分（例えば２５〜７
５ミクロン）はマトリックスを形成するために用いられ
る粒子（例えば３〜５ミクロン）よりも大きい。さら
に、意図的な間隔”ｃ”はほとんど無限に変化し、それ
は実質的にゼロから糸の直径の何倍にもなる。
【００４４】さらに別の実施態様において、膜層におけ
る隣接する巻き付け糸の間の隙間の大きさには上限がな
いと考えられるので、環状に巻き付けてスラリーで被覆
した糸を完全に省き、膜層が本質的にセラミック充填材
料からなるようにすることができる。図３Ｃはこの様式
でつくられたフィルターの断面を示し、ここで ”ａ”
は支持体の本体における糸の断面を示し、そして ”
ｄ”は支持体本体の表面において四角形の開口を充填す
るのに用いられるセラミック充填材料を示す。この場合
も、そのような材料は好ましくは、はけ塗り、スプレ
ー、浸漬被覆などによって支持体層に直接付加すること
ができるようなスラリーまたは溶液の状態である。ま
た、”充填材料だけの”膜層を構成する成分の好ましい
大きさは、直径が約２５〜７５ミクロンである。
【００４５】上の説明は通常、膜層が支持体層の外表面
に付加される本発明の形態に適している。膜層が支持体
層の内表面に付加される場合、製造工程を変更しなけれ
ばならないだろう。例えば、繊維または織物が膜層を構
成する場合、マンドレル上に支持体層を巻き付ける前
に、マンドレルにそのような繊維または織物を巻き付け
るかまたはマンドレルを繊維または織物で包むのが好ま
しいだろう。また、内側の膜層が ”充填材料だけの”
ものである場合、あるいは環状に巻き付けた単繊維層の
上に追加のスラリーまたは溶液を塗布する場合、それ
を、支持体層が形成されてマンドレルが除去された後に
行うのが好ましいだろう。さらに、スラリーまたは溶液
を管の内部にはけ塗りまたはスプレーによって塗布する
のは実際的でないだろう。そのような場合は、スリップ
キャスティングまたはドレーンキャスティングによって
望ましい結果が達成される。
【００４６】フランジ部分と閉塞端は、追加のセラミッ
クスラリーをしみ込ませるか、またはセラミックの接合
組成物を用いることによって、強化され、またあらゆる
ガス流れに対して不透過性にすることができる。下にあ
る支持体材料との反応を避けるとともに、支持体の熱膨
張度に適合させるために、支持体においてマトリックス
材料を用いることは、この目的のために好ましい。一方
または両方の端部で巻き付けと強化を行った後、キャン
ドルフィルターはマンドレル上にある状態で、それを扱
うのに十分なほど強固になるまで室温で乾燥される。
【００４７】周囲温度で一晩（およそ１２〜１６時間）
乾燥した後、得られたフィルターの端部を切断し、マン
ドレルを除去できるようにする。特に、フィルターの挿
入環部分は輪切りにされ、それによって最初の挿入環の
部分が支持体層のフランジ部分に残るようにする（図１
Ｄを参照）。
【００４８】次いで、得られたキャンドルフィルター
は、セラミック糸の軟化点未満で、全ての揮発性成分の
沸点よりも十分に高い温度（典型的には３００〜８００
℃）で焼成され、それによって揮発性成分が除去され、
またフィルターは安定化する。このことは特に、酸化物
の先駆体が用いられる場合に重要である。
【００４９】次いで、先端の閉鎖が行われるが、これ
は、市販の高温の接合剤を用いるか、または支持体構造
において用いたタイプの糸を少量混入した高粘性のペー
スト（マトリックスの被覆スラリーと組成が類似するも
の）を充填することによって、あるいは膜の充填材料に
類似する高濃度のペーストを充填することによって、達
成される。フィルターの熱安定性が低下してはいけない
ので、市販の結合剤中の固体は管材料と反応してはなら
ない。また、セラミックの充填材料を膜層に付加する前
に、上述したように、キャンドルフィルターを焼成する
ことも好ましい。
【００５０】次いで、高温での追加の焼成が、典型的に
は１２００〜１４００℃で行われ、それによって安定な
結晶質相が形成される。１４５０℃以上での焼成はこの
相を幾分か溶融させ、熱機械的特性が低下した望ましく
ない溶融製品が得られるだろう。好ましくは、高温焼成
の間の加熱速度は２０℃／分を超えてはならず、これは
全てのガラス相を結晶化させるためであり、０.１℃／
分程度が適当であろう。高温での焼成を行う間、ガラス
繊維は溶化状態を失って結晶質相になり、マトリックス
は安定な結晶質相になり、あるいは繊維とマトリックス
中の結晶質相が反応して新しい安定な結晶質相になるだ
ろう。製品の最終相の組成は、繊維とマトリックスの
量、加熱プロフィール、中間温度での浸透時間、および
最も高い焼成温度での停滞時間に依存する。典型的な結
晶質相は、コランダム、ムライト、コーディエライト、
およびクリストバライトである。コーディエライトとい
う言葉はここでは、インド石を含むものを意味し、これ
はコーディエライトと同じ組成を有するが、しかしわず
かに不規則な結晶構造の結晶質材料である。過剰なクリ
ストバライトの形成は望ましくない。というのは、クリ
ストバライトは２００〜２７０℃において体積変化を起
こし、耐熱衝撃性の低下を導くからである。最終のフィ
ルターは１０重量％以下のクリストバライトを含有する
べきである。好ましくは、フィルターの最終組成は、３
〜７重量部のマグネシア、２０〜４５重量部のシリカ、
および４５〜７０重量部のアルミナである。さらに好ま
しくは、最終のフィルターは約６０〜７０％のアルミナ
を含有する。
【００５１】好ましい実施態様において、支持体と膜の
両者を調製するのに用いられる糸は、６１〜６６％のＳ
iＯ2、２４〜２６％のＡl2Ｏ3、および９〜１０％のＭg
Ｏを含むガラス繊維からなる。本質的にアルミナからな
る被覆組成物は、巻き付けを行う前に、フィルターの最
終重量の４０〜７０％を占める耐火性酸化物のマトリッ
クスを与えるのに十分な量で、糸に付加される。被覆組
成物は、アルミニウムクロロハイドレートと２〜３ミク
ロンの平均粒径を有するアルミナマトリックス粒子から
なる結合剤を含有する。膜は支持体またはマンドレルに
環状巻き付けによって付加される。巻き付けを行った後
のフィルター要素は揮発性成分を除去するために加熱さ
れ、次いで約１３５０℃以上の温度、好ましくは約１３
８０℃の温度で高温焼成される。高温焼成の間、ガラス
繊維は軟化し、ガラス中のシリカとマグネシアの部分は
アルミナのマトリックス材料と結合してコーディエライ
トとムライトを形成する。最終のフィルターは、約２０
〜４０重量％のＳiＯ2、約３〜６重量％のＭgＯ、およ
び約５０〜７０重量％のＡl2Ｏ3 を含む。最終の結晶質
組成は、熱処理の後、全結晶質含有量に基づいて、２５
〜４０％のコーディエライト、５〜１５％のムライト、
４０〜６０％のコランダム、および０〜１０％のクリス
トバライトである。材料のおよそ５０〜９０vol％は結
晶質で、残りが非晶質である。ムライト、コーディエラ
イト、およびコランダムの結晶の形成は、これらの各々
が異なる熱膨張係数を有するので、構造体における微小
亀裂の形成を導く。微小亀裂は結晶粒界に沿ってだけで
なく、単結晶相だけを有する領域内でも形成される。微
小亀裂は熱衝撃によって生じる応力を吸収すると考えら
れる。焼成後は、フィルターは１２００℃以下で長期間
にわたって安定であり、また優れた耐熱衝撃性を有す
る。
【００５２】実施例 ここで言及される全ての百分率（％）は、特に示さない
限り、重量百分率である。
【００５３】以下の実施例において支持体を巻き付ける
のに用いられる単繊維巻き付け器は、およそ７０インチ
（１７８cm）の鎖駆動横断機構を有していた（すなわ
ち、各々の端部において１１個の歯を有する駆動スプロ
ケットによって駆動され支持される狭いループで通過す
る０.５インチ（１.２７cm）ピッチの２７８個の歯を有
していた）。駆動比は、フィルターの支持体を巻き付け
るための鎖ループの各々の完全な回転について５０の速
度と１０／１１１の回転数でスピンドルが回転するよう
に、設定された。マンドレルは、６５インチ（１６５c
m）の長さと１.７５インチ（４.４５cm）の外径を有
し、各々の端部において閉塞要素を有する管であった。
端部閉塞要素のうちの一つは円錐形のもので、円錐の各
々の側面で約３０度の傾斜を有し、また軸部に装着され
た０.５０インチ（１.２７cm）の直径の駆動シャフトを
有していた。第二の端部閉塞要素は半球形（直径１.７
５インチ（４.４５cm））のもので、軸部に装着された
０.２５インチ（０.６４cm）の駆動シャフトを有してい
た。マンドレルは、横断する糸ガイドによって長手に沿
って横断するような位置になるようにスピンドルに装着
されて駆動された。マンドレルは、０.５０インチ（１.
２７cm）のシャフトを介してスピンドルに装着されて駆
動され、ベアリング内で０.２５インチ（０.６４cm）の
シャフトで支持された。マンドレルは鎖駆動横断ガイド
に平行に装着され、ガイドがマンドレルの表面から約
０.７５インチ（１.９１cm）の距離のところでマンドレ
ルの表面上を横断するようにされて、横断行程は、０.
２５インチ（０.６４cm）のシャフト上の半球形の閉塞
要素の後ろ約０.７５インチ（１.９１cm）の位置から
０.５インチ（１.２７cm）のシャフト上の円錐形の閉塞
要素の後ろ約０.７５インチ（１.９１cm）の位置までに
及んだ。
【００５４】実施例１と３について、プラスチックの挿
入環であって、７mmの壁厚と環軸に対して４５度の端部
を有する挿入環が、円錐形の端部の近傍でマンドレルに
挿入されて、フィルター支持体上にフランジが形成され
た。
【００５５】実施例２について、６インチ（１５.２c
m）の横断行程を有し、閉塞端を輪郭付けるためにこの
横断行程を調整するための手段を有する単独の巻き付け
器を用いて、フィルターのフランジ部分のための挿入環
が形成された。駆動比は、横断カムの各々の完全な回転
について４の速度と１１／１８０の回転数でスピンドル
が回転するように設定され、それによって支持体の巻き
付け角度と同じ巻き付け角度が挿入環において与えられ
た。１.７５インチ（４.４５cm）の外径を有する短い管
からなるマンドレルがスピンドルに装着され、これを
０.００２インチ（０.００５cm）の厚さを有する２層の
”マイラー（Ｍylar）”ポリエステルフィルムで包む
ことによって、巻き付けたユニットの取り出しが容易に
なるようにした。このマンドレルは、水性Ａ-１７アル
ミナのスラリーで被覆された９０グラムのＳ-ガラス
（Ｓ-２ ＣＧ１５０ １/２ ６３６、Ｏwens-Ｃorning
ＦiberglasＣorporation（オハイオ州トレド（Ｔoled
o））から入手できる）で包まれた。その被覆の塗布量
は、乾燥後にそのスラリーからの５０〜６０wt％のセラ
ミックと供給糸から誘導された４０〜５０wt％のセラミ
ックを有するユニットが形成されるような量であった。
巻き付けた状態での挿入環は、およそ１.７５インチ
（４.４５cm）の内径と３/８インチ（０.９５cm）の壁
厚を有する円筒形のもので、円筒壁の端部はおよそ４５
度の傾斜を有していた。この挿入環は、まだ湿潤してい
る間にマンドレルから取り出され、そして上述の主単繊
維巻き付け器上のマンドレルに移された。挿入環は、マ
ンドレルの真っすぐな管部分が、挿入環の端部と、管と
半球形の端部閉塞要素の接合部との間で、約５７インチ
（１４５cm）露出するような位置に装着された。
【００５６】上述の挿入環とプラスチックの挿入環のい
ずれかをマンドレルに装着した状態で、フィルター支持
体のユニットがマンドレル上に巻き付けられた。巻き付
けは、スピンドルの回転速度をおよそ５００〜５２０回
転／分にして実施された。最終の（焼成された）支持体
ユニットは、外表面に約１７５〜２５０ミクロンの寸法
のダイヤモンド形の開口を有していた。
【００５７】試験方法 膜層の密度と多孔度は、水銀多孔度測定法を用いて測定
された。二つの方法のうちのいずれかを用いて、多孔度
測定のための膜の試料が調製された。膜層は、キャンド
ルのアセンブリを焼成する前に、支持体から容易に離脱
させることができる。次いで、離脱させた膜層は高温で
焼成され、そして多孔度測定に供される。あるいは、膜
の試料は、高温で焼成したキャンドルのアセンブリの試
料から支持体層を掻き取ることによって調製することも
できる。中間の空孔サイズがミクロン単位で報告され、
多孔度が容積％で報告される。中間の空孔サイズは最大
の侵入容積において得られる値である。
【００５８】平均の酸化物組成はＸ線蛍光分光分析法を
用いて測定された。試料と標準物質は四硼酸リチウムの
融剤中で溶融され、これら対象要素についてのＸ線放射
ラインが測定された。結果は、１３０℃で乾燥された試
料を用いて重量％として報告される。
【００５９】結晶質相の組成は、Ｃu Ｋ-アルファ放射
線を用いるシンタグパッド（Ｓcintag Ｐad）Ｘシータ-
シータ回折計を用いてＸ線回折を用いて測定された。下
記の条件が用いられた：４５キロボルト・４０ミリアン
ペアで操作される銅管、ゴニオメーター半径２５０mm、
ビーム発散０.２４度、散乱スリット０.４３度、受けス
リット０.２mm、ゲルマニウム固体素子検出器バイアス
１０００Ｖ、走査速度・毎分０.２度・２シータ、チョ
ッパー増分０.０３度・２シータ、走査範囲３〜１１２
度・２シータ（一晩中の走査）、１インチ平方のアルミ
ニウム樹脂溜り式試料ホルダー中の濾紙に対して前面パ
ックした試料、単一試料交換器。試料は、マックローン
（ＭcＣrone）振動ミル中でコランダムの粉砕要素を用
いてアセトン中で５分間湿式粉砕され、そしてヒートラ
ンプの下で乾燥された。結晶質相の割合（％）が、内部
標準として２０％の蛍石を含む標準材料の混合物を基準
にして測定された。用いられた標準材料は、ＮＩＳＴ
（ＮＢＳ）６７４アルファアルミナ、（コランダム）、
バイコウスキー（Ｂaikowski）高純度コーディエライト
（インド石）標準、クアーズ（Ｃoors）ムライト標準、
ＮＩＳＴ（ＮＢＳ）１８７９クリストバライト、ＮＩＳ
Ｔ（ＮＢＳ）１８７８石英、およびクアーズ（Ｃoors）
スピネル標準であった。試料自体は内部標準と混合され
なかったが、しかし、各々の測定された強度を各々の参
照強度比で割った後、１００％結晶質組成まで標準化さ
れた。分析ラインは次の通りであった：１０.４、１８.
２、および２９.５度におけるインド石、１６.５および
２６.１度におけるムライト、２５.６および５２.６度
におけるコランダム、２１.８度におけるクリストバラ
イト（インド石に対して補正された重なり）、および２
０.８度における石英。
【００６０】実施例１ 本実施例は本発明に従うセラミックフィルターの製造を
例証し、この場合、膜層は支持体の外表面に付加され、
またそれは織られたガラス織物を用いて形成される。
【００６１】混合容器内に７.０Ｌの水と２０.０mlのギ
酸を充填することによって、アルミナのスラリーが調製
された。１３〜１５nmの平均粒径を有するヒュームドア
ルミナ（Ｄegussa Ｃorp.（ニュージャージー州Ｒidgef
ield）によって製造され、販売されている ）が、撹拌
しながらゆっくり添加された。この分散液のｐＨはギ酸
を用いて４.０〜４.１に調整された。このｐＨにおいて
２時間安定させた後、１１.０kgのグレードＡ-１７アル
ミナ（平均粒径２〜３ミクロン、Ａlcoa Ｉndustrial
Ｃhemicals Ｄiv.（アーカンソー州Ｂauxite）によって
製造され、販売されている）が何回かに分けて添加さ
れ、一晩撹拌された。スラリーにグリセロールが、スラ
リーの全重量を基準にして３wt％の量で添加された。分
散液の固体含有量は６２〜６５wt％で、粘度は水を添加
することによって１４０センチポアズに調整された。こ
の粘度は＃１スピンドルを用いてブルックフィールド粘
度計（モデルＮo.ＲＶ１）で測定された。
【００６２】６５.２％のＳiＯ2、２３.８％のＡl
2Ｏ3、および１０.０％のＭgＯを含み、水性被覆組成物
（Ｓガラス、表示 Ｓ-２ ＣＧ１５０ １/２ ６３６、Ｏ
wens-Ｃorning Ｆiberglass Ｃorporation から市販さ
れている）による湿潤を促進するための親水性サイズ剤
を有する２プライのガラス糸（１５０単繊維／プライ）
が、ボール引張り装置を通して供給され、アルミナスラ
リーを通過させ、過剰なスラリーを除去するために直径
０.０１７インチ（０.０４３cm）のサイジング孔を通し
て引き抜かれた。サイジング孔によって糸に付加される
スラリーの量がコントロールされ、これによって、乾燥
後は、支持体におけるセラミックの約５０〜６０重量％
はスラリーからのもので、約４０〜５０重量％は糸から
のものであった。次いで、糸は単繊維巻き付け機械の横
断アームに付属したガイドを通され、そして０.００２
インチ（０.００５cm）の ”Ｍylar”ポリエステルフィ
ルムの２層で包んだ上述の輪郭を有するマンドレル上に
巻き付けられた。約１０００グラムの糸がマンドレル上
に巻き付けられた後、巻き付けは停止され、このとき支
持体は所望の外径（およそ６０mm）になった。室温で一
晩乾燥した後、巻き付けしたマンドレルを高くなったフ
ランジ部分のほぼ中央（プラスチックの挿入環の位置を
示す）で切断し、そしてマンドレルの両端から２つのピ
ースを除去することによって、単繊維を巻き付けた管は
マンドレルから除去された。
【００６３】外側の膜層は次のようにして支持体に付加
された。Ｂurlington Ｇlass Ｆabric（バージニア州Ａ
ltavista）から市販されているＳ-２ガラスの織物（平
織、１.５オンス/平方ヤード）が、管の長さと円周の各
々にほぼ等しい長さと幅の切片に切断された。各々の切
片で管の本体を包み込み、グレードＡ-１６アルミナ
（平均粒径０.４５ミクロン、Ａlcoa によって製造さ
れ、販売されている）を含有するアルミナスラリー（５
５〜６０重量％の固体含有量、３wt％のグリセロール、
および１００〜１２０cps の粘度を有する）が織物の上
にはけ塗りされた。織物は管のフランジと下端には付加
されなかった。織物の追加の層が付加される前に織物が
まだ湿っている間に、湿ったスポンジでこすることによ
って織物における全ての皺を無くした。織物の２つの追
加の層が同様の方法で付着され、織物の各々の層におけ
る端部の閉じている箇所が最終のフィルターにおいてお
よそ１２０度離れるようにした。全ての織物が付加され
た後、管は室温で一晩乾燥された。次いで、それはマッ
フル炉の中で７００℃で１時間低温焼成され、揮発性成
分が除去されて、また構造が安定化された。
【００６４】フランジ部分は、アルミナスラリー（上述
のヒュームドアルミナ/Ａ-１７アルミナ）中に１時間浸
漬し過剰な部分を排出することによって、強化され塞が
れた。Ｓ-２ガラス繊維の塊がフィルターの下端の穴に
挿入され、次いで下端はＡ-１７アルミナスラリー中に
浸漬された。完全に乾燥し、７００℃で１時間焼成した
後、フィルターは高温の炉中で焼成された。温度は約４
０分で８００℃まで上げられ、約２０分保持され、次い
で２℃／分の速度で１３００℃まで上げられ、２時間保
持され、次いで１℃／分の速度で１３８０℃まで上げら
れ、２時間保持され、そして５℃／分の速度で８００℃
まで冷却され、次いで２００℃まで炉中で無制御冷却さ
れた。次いで、フィルターは炉から取り出され、そして
空気中で室温まで冷却された。水銀多孔度測定法を用い
て測定したところ、膜層は、１.６２g/cc のかさ密度、
３９％の多孔度、および０.４５ミクロンの中間の空孔
直径を有していた。Ｘ線蛍光分析によって測定されたフ
ィルターの平均の酸化物組成は、２７％のシリカ、６８
％のアルミナ、および４％のマグネシアであった。Ｘ線
回折法によって測定された結晶質相の組成は、３５％の
コーディエライト（インド石）、６％のムライト、５０
％のコランダム、および９％のクリストバライトであっ
た。
【００６５】実施例２ 本実施例は本発明のセラミックフィルターの製造を例証
し、外側の膜層は円形巻き付けによって形成される。
【００６６】フィルターの支持体は実施例１において説
明したのと同様の方法で調製されたが、しかしフランジ
部分を形成するためには、プラスチックの挿入環の代わ
りに単繊維を巻き付けた挿入環が用いられた。支持体要
素をマンドレルから除去するために切断するとき、巻き
付け挿入環も切断し、それによって最初の挿入環の部分
が支持体のフランジ部分に残るようにした。上に支持体
を巻き付けたマンドレルは、膜層を形成するために特製
の巻き付け機械にすぐに移された。
【００６７】支持体の表面上にガラス糸（Ｏwens-Ｃorn
ing、Ｓ-２ ＣＧ１５０ １/２ ６３６）を円形（環状）
巻き付けすることによって、外側の膜が支持体に付加さ
れた。膜層を形成するために用いられた単繊維巻き付け
機械はスクリュー駆動横断要素を有し、駆動比は、横断
ガイドが１インチ（２.５４cm）移動するときにスピン
ドルが７５回転の速度で回転するように設定され、それ
によって管の表面で糸は７５本/インチ（３０本/cm）の
間隔で設けられるようにされた。隣接する糸の巻き付け
は、互いに重ならないようにしてできるだけ近接するよ
うにされた。糸はＡ-１７/ヒュームドアルミナのスラリ
ー中に浸漬され、巻き付けを行う前に０.０１７インチ
（０.０４３cm）のサイジング孔を通して引き抜かれ
た。支持体の表面上に約６０グラムの糸が巻き付けら
れ、それによって、その長さにわたって単層の巻き付け
が形成された。円形巻き付けはフィルターの長さ全体、
下端、およびフランジ部分にわたって行われた。周囲温
度で一晩（１２〜１６時間）乾燥した後、管は実施例１
で説明したようにしてマンドレルから除去された。欠陥
を点検した後、フィルターユニットは７００℃で２時間
焼成された。次いで、下部の穴はＳ-ガラスの糸の塊で
充填された。管のフランジ部分と下部分はＡ-１７/ヒュ
ームドアルミナのスラリー中に浸漬され、過剰な部分は
排出され、そして完全に乾燥された。次いで、支持体と
膜を組み合わせたものは、実施例１で説明したようにし
て高温焼成された。
【００６８】水銀多孔度測定法を用いて測定したとこ
ろ、膜層は、１.６１g/cc のかさ密度、３９％の多孔
度、および０.４３ミクロンの中間の空孔直径を有して
いた。Ｘ線蛍光分析によって測定されたフィルターの平
均の酸化物組成は、２７％のシリカ、６８％のアルミ
ナ、および４％のマグネシアであった。Ｘ線回折法によ
って測定された結晶質相の組成は、３３％のコーディエ
ライト、８％のムライト、４９％のコランダム、および
１０％のクリストバライトであった。
【００６９】実施例３ 本実施例は本発明のセラミックフィルターの製造を例証
し、外側の膜層は複数糸の巻き付けによって形成され
る。
【００７０】フィルターの支持体要素は実施例１におい
て説明したようにして調製された。外側の膜層は、支持
体を形成するのに用いられたものと同じ単繊維巻き付け
機械を用いて形成された。Ｓ-２ ＣＧ１５０ １/２ ６
３６のガラス糸の３つの異なるボビンからの糸が一緒に
されて、引張り装置を通して供給され、実施例１で説明
したようにしてＡ-１７/ヒュームドアルミナスラリーに
浸漬され、直径０.０２５インチ（０.６４mm）のサイジ
ング孔を通して引き抜かれ、そして支持体上に巻き付け
られた。膜層を巻き付けるのに、支持体について用いら
れたのと同じ巻き付け角度、マンドレル回転速度、およ
び横断アーム速度が用いられた。糸の２つの層がマンド
レル上に巻き付けられるまで巻き付けが続けられ、それ
によって糸は支持体の表面全体を覆った。一晩乾燥した
後、実施例２において説明したようにして下端とフラン
ジ部分は処理された。次いで、このアセンブリは実施例
１において説明したようにして高温焼成された。
【００７１】水銀多孔度測定法を用いて測定したとこ
ろ、膜層は、１.７５g/cc のかさ密度、３７％の多孔
度、および０.６４ミクロンの中間の空孔直径を有して
いた。Ｘ線蛍光分析によって測定された平均の酸化物組
成は、２７％のシリカ、６８％のアルミナ、および４％
のマグネシアであった。Ｘ線回折法によって測定された
結晶質相の組成は、３５％のコーディエライト、６％の
ムライト、５０％のコランダム、および９％のクリスト
バライトであった。
【００７２】実施例４ 本実施例は本発明のセラミックフィルターの製造を例証
し、膜層は支持体の内表面と外表面の両方に付加され、
そして円形巻き付けによって形成される。
【００７３】内側の膜は、セラミック粒子のスラリーで
湿潤したガラス糸をプラスチックで包んだマンドレルの
回りに円形巻き付けすることによって形成された。（実
施例１において説明したようにして）マンドレルを調製
した後、（実施例２において説明したようにして）単繊
維を巻き付けた挿入環は、マンドレルの真っすぐな管部
分が、挿入環の端部と、管と半球形の端部閉塞要素の接
合部との間で、約５７インチ（１４５cm）露出するよう
な位置に装着された。次いで、実施例２で用いたのと同
じ円形（環状）巻き付け機械上にマンドレルが設置され
たが、しかし、スピンドルは、横断ガイドが１インチ
（２.５４cm）移動するときに約７１.６回転の速度で回
転するように設定され、それによって管の表面で糸は約
７１.６本/インチ（２８本/cm）の間隔で設けられるよ
うにされた。Ｏwens-Ｃorning ”Ｓ-２ ＣＧ１５０ １/
２ ６３６”ガラス糸がＡ-１７/ヒュームドアルミナの
スラリー中に浸漬され、巻き付けを行う前に０.０１５
インチ（０.０３８cm）の直径のサイジング孔を通して
引き抜かれた。およそ６０グラムの糸を用いて、マンド
レルは、管と半球形の端部閉塞要素の接合部から、単繊
維を巻き付けた挿入環の端部までの間で包み込まれた。
【００７４】糸がまだ湿潤している間に、フィルターの
支持体は、実質的に実施例１で説明したように、鎖駆動
単繊維巻き付け機械を用いて敷設された。支持体は、半
球形の端部、内側の膜、および単繊維巻き付け挿入環の
上に巻き付けられた。
【００７５】支持体が完成した後、支持体は円形（環
状）巻き付け機械上に戻され、このユニットのフランジ
と先端部が、以下のようにして、アルミナスラリーを浸
透させることによって強化された。マンドレルが１００
ＲＰＭで回転している間に、実施例１で説明したおよそ
２０cc のＡ-１７/ヒュームドアルミナのスラリーが上
にゆっくり注がれ、ユニットの先端部の約２インチ
（５.１cm）の部分に吸収された。同様にして、追加の
２０cc のスラリーがフランジ領域に、フランジの肩部
から挿入環の下１.５インチ（３.７cm）の位置まで、付
加された。スラリーが先端部とフランジに毛管作用によ
って吸収され、そして表面上に過剰なスラリーが存在し
なくなったとき、外側の膜は、実質的に実施例２で説明
したようにして、支持体層の上に環状巻き付けされた。
各々の巻き付け工程が行われている間、少なくとも３０
％の水分濃度が維持された。
【００７６】回転を維持している間、浸透させた領域を
乾燥するために、ヒートガンが少なくとも２０分間用い
られた。次いで、マンドレルは巻き付け機械から取り出
され、垂直の支持体ラックの中に置かれた。
【００７７】周囲温度（例えば約２０℃）で一晩（約１
２〜１６時間）乾燥した後、内側の膜、支持体層、およ
び外側の膜からなる管は、実施例１で説明したようにし
て、マンドレルから除去された。
【００７８】欠陥を点検した後、ユニットの先端にある
開口は、下記の組成からなるペーストで充填された：重
量％で、約６８％の実施例１で説明したＡ-１７/ヒュー
ムドアルミナのスラリー、約３％の短いステープルのＳ
-ガラス糸、および約２９％の部分的に焼成したアルミ
ナ被覆Ｓ-ガラス粒子（例えば、Ｓ-ガラス糸を上述のよ
うにしてマトリックスのスラリーで被覆し、次いでおよ
そ７００℃まで加熱してガラス糸を部分的に結晶化し、
次いで細かく粉砕したもの）。
【００７９】フィルターは１３８０℃のピーク温度まで
焼成され、次いで実施例１で説明したサイクルが実施さ
れた。実施例５ 実施例４で説明したフィルターと実質的に同じ方法でセ
ラミックフィルターが調製された。ただし下記の顕著な
例外を伴っていた。
【００８０】内側の膜層は形成されなかった。（図３Ａ
に示すように）外側の膜を巻き付け、実施例１で説明し
たようにして約７００℃で焼成して構造を安定化した
後、膜は下記の組成を有する水性スラリーで被覆され
た：等重量部の、粒度４００の３８Ａlundum（登録商
標）アルミナ粒子（平均粒径２３ミクロン、Ｎorton-Ｓ
t.Ｇobain（マサチューセッツ州Ｗorcester）から）お
よびＢluonic（登録商標）コロイド状アルミナ（Ｗesbo
nd Ｃorp.（デラウェア州Ｗilmington）から）。スラリ
ーは、単繊維巻き付け支持体の外表面にはけ塗りによっ
て塗布された。スラリーの液体成分は支持体によって短
時間で吸収され、表面上に粒子の堆積が残った。過剰の
アルミナ粒子は表面を手で弱くこすることによって除去
され、次いでフィルターは室温で一晩乾燥された。次い
で、得られたフィルターは再度マッフル炉の中で約７０
０℃で１時間低温焼成されて、揮発性成分が除去され
た。環状膜の上にある粒子のように、充填材料をこのよ
うに添加することによって形成された濾過表面もま
た、”組み合わせ膜”であると考えられる。
【００８１】実施例６ 本実施例は、特に、”組み合わせ”タイプの膜を特徴と
する単繊維巻き付けセラミック熱ガスフィルターの製造
を例証する。
【００８２】最初に、糸を被覆するためのスラリーが、
混合容器に約９０kgの ”Ｃhorhydrol（登録商標）５０
％”アルミニウムクロロハイドレート溶液（Ｒeheis,Ｉ
nc.、ニュージャージー州Ｂerkeley Ｈeights）を充填
することによって調製された。撹拌している間、この溶
液に約１１３kgのグレードＡ-１７アルミナ粉末（平均
粒径２〜３ミクロン、Ａlcoa Ｉndustrial Ｃhemicals
Ｄiv.（アーカンソー州Ｂauxite）と約１４３５ｇの塩
酸が添加された。
【００８３】次いで、後にフィルター管の部分を形成す
るために、（前述の）単繊維巻き付け挿入環が、マンド
レル上の（前述の）５７インチ（１４５cm）の位置の近
傍に挿入された。
【００８４】６５.２％のＳiＯ2、２３.８％のＡl
2Ｏ3、および１０.０％のＭgＯを含み、水性被覆組成物
（Ｓガラス、表示 Ｓ-２ ＣＧ１５０ １/２ ６３６、Ｏ
wens-Ｃorning Ｆiberglass Ｃorporation から市販さ
れている）による湿潤を促進するための親水性サイズ剤
を有する２プライのガラス糸（１５０単繊維／プライ）
が、ボール引張り装置を通して供給され、アルミナスラ
リーを通過させ、過剰なスラリーを除去するために直径
０.０１７インチ（０.０４３cm）のサイジング孔を通し
て引き抜かれた。サイジング孔によって糸に付加される
スラリーの量がコントロールされ、これによって、乾燥
後は、支持体におけるセラミックの約５０〜６０重量％
はスラリーからのもので、約４０〜５０重量％は糸から
のものであった。次いで、糸は単繊維巻き付け機械の横
断アームに付属したガイドを通され、そして０.００２
インチ（０.００５cm）の ”Ｍylar”ポリエステルフィ
ルムの２層で包んだ上述の輪郭を有するマンドレル上に
巻き付けられた。約１０００グラムの糸がマンドレル上
に巻き付けられた後、巻き付けは停止され、このとき支
持体は所望の外径（およそ６０mm）になった。
【００８５】次いで、上に支持体と挿入環を伴ったマン
ドレルは、特製の巻き付け機械に移された。次いで、フ
ィルターユニットのフランジ端部は下記のようにして強
化された。マンドレルが約１００ＲＰＭで回転している
間、糸の被覆のために用いられたおよそ２０cc の上述
のアルミナのスラリーがフランジ領域に、フランジの肩
部から挿入環の下１.５インチ（３.７cm）の位置まで、
ゆっくり注がれた。スラリーがフランジに毛管作用によ
って吸収され、そして表面上に過剰なスラリーが存在し
なくなったとき、膜層の形成を開始した。
【００８６】膜層の糸の部分は円形巻き付けによって付
加された。特に、膜層を形成するために用いられた単繊
維巻き付け機械はスクリュー駆動横断要素を有し、駆動
比は、横断ガイドが１インチ（２.５４cm）移動すると
きにスピンドルが４６.８回転の速度で回転するように
設定され、それによって管の表面で糸は４６.８本/イン
チ（１８.４本/cm）の間隔で設けられるようにされた。
この間隔は、巻き糸の間に糸の幅にほぼ等しい隙間が生
じるものである。糸はＡ-１７/Ｃhlorhydrol（登録商
標）アルミナのスラリー中に浸漬され、巻き付けを行う
前に０.０１７インチ（０.０４３cm）のサイジング孔を
通して引き抜かれた。円形巻き付けはフィルターの長さ
全体、下端、およびフランジ部分にわたって行われた。
巻き付けが行われている間、少なくとも３０％の水分濃
度が維持された。
【００８７】回転を維持している間、強化した領域を乾
燥するために、ヒートガンが少なくとも２０分間用いら
れた。次いで、フィルターとマンドレルは巻き付け機械
から取り出され、垂直の支持体ラックの中に置かれた。
【００８８】周囲温度で一晩（約１２〜１６時間）乾燥
した後、フィルターの端部が切断されて、マンドレルを
取り除くことができるようにした。フィルターの挿入環
部分が輪切りされて、最初の挿入環の部分が支持体層の
フランジ部分に残された。次いで、フィルターは、塩酸
スクラバーを装備したマッフル炉中で周囲温度から約７
００℃まで加熱された。この低温焼成温度に約１時間維
持した後、炉とその収容物は、炉を冷却するために放置
された。
【００８９】次いで、管の先端を閉鎖し、また膜層にお
ける巻き糸の間の隙間を充填するためのペーストが調製
された。具体的には、約９８０ｇの脱イオン水が開放容
器の中で計量された。撹拌している間、約２０ｇの ”
Ｓuperloid”アルギン酸アンモニウム（Ｋelco Ｃo.、
（カリフォルニア州Ｓan Ｄiego））が添加された。ゲ
ル粒子が存在しない滑らかに流動する溶液が得られるま
で、この混合物の撹拌が続けられた。次いで、撹拌を続
けながら、約３３０ｇのタルク（グレードＭＰ１２-６
２、製造元 Ｍinerals Ｔechnologies）が溶液に添加さ
れた。タルクが均一に分散したとき、追加の２７００ｇ
の粒度３２０の３８Ａlundum（登録商標）アルミナ粒子
（平均粒径３２ミクロン、Ｎorton-Ｓt.Ｇobain（マサ
チューセッツ州Ｗorcester）から）がゆっくり添加され
た。明らかな塊または凝集物の存在しない滑らかなペー
ストが得られるまで、混合が続けられた。
【００９０】低温焼成したキャンドルフィルターはマン
ドレルに再び挿入され、そして巻き付け機械の上に戻さ
れた。マンドレルはおよそ１００ＲＰＭで回転され、そ
の間、プラスチック製のへらを用いて粒子のペーストが
フィルターの表面に塗布され、表面全体が覆われた。次
いで、きれいなへらを用いて十分な圧力と ”引きづり
（drag）”が適用されて、過剰な材料の大部分が除去さ
れた。管壁の概略断面図は図３Ｂに示されている。
【００９１】マンドレルからキャンドルフィルターを再
び取り出した後、キャンドルの先端の直径１/４インチ
（６mm）の開口が、上述のペーストで充填された。一晩
乾燥した後、直径１.２５インチ（３２mm）で長さ４イ
ンチ（１０２mm）の４０ワットの電球がフィルターの開
放端の中に挿入された。室内の全ての照明が消され、フ
ィルターの表面が検査された。光の明るい点（”ピンホ
ール”）があった全ての位置で、追加の粒子ペーストが
塗布された。
【００９２】次いで、キャンドルフィルターは次のよう
にして高温焼成された。キャンドルフィルターは、およ
そ周囲温度（例えば約２０℃）で空気雰囲気炉の中に置
かれた。炉の温度は約４０分で約８００℃まで上げら
れ、約１時間保持され、次いで約２℃／分の速度で約１
３００℃まで上げられ、２時間保持され、次いで約１℃
／分の速度で１３８０℃まで上げられ、約２時間保持さ
れ、約５℃／分の速度で約８００℃まで冷却され、そし
て最後に約２００℃まで炉中冷却された。次いで、炉が
開けられ、その収容物は周囲温度まで自然冷却された。
【００９３】実施例７ 実質的に実施例５に従ってセラミック熱ガスフィルター
が製造された。ただし、環状に巻き付けた単繊維または
糸は膜層を構成していない。膜層のためのスラリーがは
け塗りによって塗布され、過剰な粒子がフィルター管か
ら弱くこすり取られた。管壁の概略断面図は図３Ｃに示
される。 ［図面の簡単な説明］
【図１Ａ】図１Ａは、本発明のフィルター要素の一実施
態様の概略的な斜視図であり、任意のフランジ環部分を
含む。
【図１Ｂ】図１Ｂは、図１Ａの１Ｂ−１Ｂ線に沿うフィ
ルター要素の断面図である。
【図１Ｃ】図１Ｃは、図１Ａの１Ｃ−１Ｃ線に沿うフラ
ンジ部分の断面図である。
【図１Ｄ】図１Ｄは、図１Ａの１Ｄ−１Ｄ線に沿うフラ
ンジ部分の断面図である。
【図１Ｅ】図１Ｅは、図１Ａの１Ｅ−１Ｅ線に沿う閉塞
端の断面図である。
【図２】図２は、本発明の一実施態様に含まれる支持層
における糸からなる二つの層の重なりによって形成され
た開口を示す。
【図３Ａ〜３Ｃ】図３Ａ〜３Ｃは、フィルター壁の断面
図であり、膜層の種々の変形の構成を例示する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ラジェンドラン，ゴヴィンダサミー・パ ラマシヴァム アメリカ合衆国ペンシルバニア州19061, ブースウィン，シーダー・ミル・コート ６ (72)発明者 チャンバース，ジェフリー・アレン アメリカ合衆国デラウェア州19707，ホ ッケシン，キングス・グラント・ロード 52 (72)発明者 ドマンスキ，ダニエル・マシュー アメリカ合衆国デラウェア州19720，ニ ュー・キャッスル，オールド・フォー ジ・ロード 1017 (56)参考文献 米国特許5460637（ＵＳ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B01D 39/00 - 39/20

Claims (12)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 下記の要素を有するセラミック製熱ガス
    フィルター： 多孔質の細長いフィルター支持体であって、前記支持体
    は、外表面と、一端に設けられていて一部が内表面によ
    って画定された中空の内部とつながっている開口と、前
    記開口端の反対側の閉塞端と、前記開口端と一体になっ
    た外部フランジとを有し、前記支持体は酸化物セラミッ
    クの糸からなる複数の層から形成されていて、各々の層
    は隣接する層と十字形に交差する関係になるように配置
    されていて、それによって複数の四角形の開口が形成さ
    れていて、前記糸は第一の酸化物セラミック材料で被覆
    されていて、前記第一の酸化物セラミック材料は熱処理
    されて多孔質で耐火性の酸化物支持体マトリックスを形
    成している； そして特徴とするところは、 多孔質の膜層が前記支持体の外表面または内表面と接触
    していて、前記膜層は前記支持体よりも多孔度が小さ
    く、また前記膜層は下記の要素（１）および（２）を含
    む：（１）少なくとも一つの環状に巻き付けた連続単繊
    維酸化物セラミックの糸であって、前記セラミックの糸
    の隣接する巻き糸はそれらの間に隙間が画定されてい
    て、前記糸は第二の酸化物セラミック材料で被覆されて
    いて、前記第二の酸化物セラミック材料は熱処理されて
    多孔質で耐火性の酸化物膜マトリックスを形成してい
    る、および（２）前記隙間に配置されていて、そこで実
    質的に均一に分配されている少なくとも一つのセラミッ
    ク充填材料。
  2. 【請求項２】 請求項１に記載のフィルターであって、
    前記少なくとも一つのセラミック充填材料は、粉末、粒
    子、ウィスカー、切断した繊維、板状体、フレーク、球
    状体、管状体、およびペレットからなる群から選択され
    た形態を有することを特徴とする。
  3. 【請求項３】 請求項１に記載のフィルターであって、
    前記フィルターの全重量の約４０〜約７０％は前記支持
    体のマトリックスと前記膜のマトリックスの合計の重量
    であることを特徴とする。
  4. 【請求項４】 請求項１に記載のフィルターであって、
    前記支持体の糸は前記連続単繊維膜の糸と概ね同じ組成
    を有し、前記第一の酸化物セラミック材料は前記第二の
    酸化物セラミック材料と概ね同じ組成を有することを特
    徴とする。
  5. 【請求項５】 請求項１に記載のフィルターであって、
    前記膜層における前記マトリックスに対する前記糸の重
    量比は、前記支持体における重量比と本質的に同じであ
    ることを特徴とする。
  6. 【請求項６】 請求項１に記載のフィルターであって、
    前記第一および第二の酸化物セラミック材料は粒子を含
    み、さらに、前記少なくとも一つのセラミック充填材料
    の前記形態は前記粒子のサイズよりも大きなサイズを有
    することを特徴とする。
  7. 【請求項７】 請求項１に記載のフィルターであって、
    前記膜層は前記支持体の外表面と接触していて、また下
    記の工程を含む方法によって製造されたものであること
    を特徴とする： （ａ）前記多孔質の細長いフィルター支持体を製造する
    ための工程であって、セラミック酸化物の支持体の糸を
    第一の被覆組成物で被覆し、前記被覆されたセラミック
    酸化物支持体の糸をマンドレル上に巻き付け、それによ
    って前記被覆された支持体の糸からなる複数の層を形成
    する工程、このとき、各々の層は隣接する層と十字形に
    交差する関係になるように配置され、それによって複数
    の四角形の開口が形成され、前記第一の被覆組成物は熱
    処理されて多孔質で耐火性の酸化物支持体マトリックス
    を形成する； （ｂ）少なくとも一つの連続単繊維酸化物膜の糸を第二
    の被覆組成物で被覆し、そして前記被覆された糸を前記
    フィルター支持体の上に巻き付ける工程であって、前記
    巻き付けは、前記被覆された糸の隣接する巻きの間に隙
    間が残るようにして行われる； （ｃ）前記隙間の中に、懸濁剤と少なくとも一つのセラ
    ミック充填材料とを含有するスラリーまたはペーストを
    堆積させる工程； （ｄ）前記ペーストを乾燥し、それによって前記膜層を
    形成する工程；および （ｅ）前記支持体と膜層を焼成する工程。
  8. 【請求項８】 下記の工程を含む、セラミック製熱ガス
    フィルターを製造する方法： 多孔質の細長いフィルター支持体を製造するための工程
    であって、セラミック酸化物の支持体の糸を第一の被覆
    組成物で被覆し、前記被覆されたセラミック酸化物支持
    体の糸をマンドレル上に巻き付け、それによって前記被
    覆された支持体の糸からなる複数の層を形成する工程、
    このとき、各々の層は隣接する層と十字形に交差する関
    係になるように配置され、それによって複数の四角形の
    開口が形成され、前記第一の被覆組成物は熱処理されて
    多孔質で耐火性の酸化物支持体マトリックスを形成す
    る； そして特徴とするところは、前記方法はさらに下記の工
    程を含む： 前記多孔質のフィルター支持体の上に少なくとも一つの
    連続単繊維酸化物膜の糸を巻き付ける工程であって、前
    記膜の糸は第二の被覆組成物を有していて、前記巻き付
    けは、前記糸の隣接する巻きの間に隙間が残るようにし
    て行われる； 前記環状に巻き付けた糸の上に少なくとも一つのセラミ
    ック充填材料を配置し、それによって前記糸の隣接する
    巻きの間の隙間を充填する工程； 過剰なセラミック充填材料を除去し、それによって膜層
    を形成する工程；および 前記支持体と膜層を焼成する工程。
  9. 【請求項９】 請求項８に記載の方法であって、前記第
    一の被覆組成物および前記第二の被覆組成物のうちの少
    なくとも一つは、セラミック酸化物粒子の水性スラリー
    からなることを特徴とする。
  10. 【請求項１０】 請求項８に記載の方法であって、前記
    第一の被覆組成物および前記第二の被覆組成物のうちの
    少なくとも一つは、セラミック酸化物の先駆体からなる
    ことを特徴とする。
  11. 【請求項１１】 下記の工程を含む、セラミック製フィ
    ルターを製造する方法： 多孔質の細長いフィルター支持体を製造するための工程
    であって、セラミック酸化物の支持体の糸を第一の被覆
    組成物で被覆し、前記被覆されたセラミック酸化物支持
    体の糸をマンドレル上に巻き付け、それによって前記被
    覆された支持体の糸からなる複数の層を形成する工程、
    このとき、各々の層は隣接する層と十字形に交差する関
    係になるように配置され、それによって複数の四角形の
    開口が形成され、前記第一の被覆組成物は熱処理されて
    多孔質で耐火性の酸化物支持体マトリックスを形成す
    る； そして特徴とするところは、前記方法はさらに下記の工
    程を含む： 前記多孔質のフィルター支持体の上に少なくとも一つの
    連続単繊維酸化物膜の糸を巻き付ける工程であって、前
    記膜の糸は第二の被覆組成物を有していて、前記巻き付
    けは、前記糸の隣接する巻きの間に隙間が残るようにし
    て行われる； 前記環状に巻き付けた糸の上に少なくとも一つのセラミ
    ック充填材料を配置し、それによって前記糸の隣接する
    巻きの間の隙間を充填する工程；過剰なセラミック充填
    材料を除去し、それによって膜層を形成する工程；およ
    び 前記支持体と膜層を焼成する工程。
  12. 【請求項１２】 下記の要素を有するセラミック製フィ
    ルター： 多孔質の細長いフィルター支持体であって、前記支持体
    は、外表面と、一端に設けられていて一部が内表面によ
    って画定された中空の内部とつながっている開口と、前
    記開口端の反対側の閉塞端とを有し、前記支持体は酸化
    物セラミックの糸からなる複数の層から形成されてい
    て、各々の層は隣接する層と十字形に交差する関係にな
    るように配置されていて、それによって複数の四角形の
    開口が形成されていて、前記糸は第一の酸化物セラミッ
    ク材料で被覆されていて、前記第一の酸化物セラミック
    材料は熱処理されて多孔質で耐火性の酸化物支持体マト
    リックスを形成している； そして特徴とするところは、 多孔質の膜層が前記支持体の外表面または内表面と接触
    していて、前記膜層は前記支持体よりも多孔度が小さ
    く、また前記膜層は下記の要素（１）および（２）を含
    む：（１）少なくとも一つの環状に巻き付けた連続単繊
    維酸化物セラミックの糸であって、前記セラミックの糸
    の隣接する巻き糸はそれらの間に隙間が画定されてい
    て、前記糸は第二の酸化物セラミック材料で被覆されて
    いて、前記第二の酸化物セラミック材料は熱処理されて
    多孔質で耐火性の酸化物膜マトリックスを形成してい
    る、および（２）前記隙間に配置されていて、そこで実
    質的に均一に分配されている少なくとも一つのセラミッ
    ク充填材料。
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