JP3447264B2 - 低温浸透とdom制御を有する連続蒸解方法 - Google Patents
低温浸透とdom制御を有する連続蒸解方法Info
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Description
品を製造する技術において、原料は、化学薬剤、例え
ば、ナトリウムや硫黄の化合物で高温で処理される。普
通、この処理は、水溶液を確実に液状に保つため大気圧
以上の高圧で行われる。化学薬剤は、原料の有機、無機
の成分と反応し、有機、無機の成分の幾分かを溶解し、
溶解反応生成物の水スラリー中にセルロース繊維からな
る生成物が得られる。普通スラリーは洗浄、脱水され、
紙製造に用いられる実質的に純粋なセルロース繊維の形
で得られる。
40〜180℃で正式に蒸解する前に、細砕セルロース
繊維材、普通は広葉樹や針葉樹チップ(他のタイプの細
砕セルロース繊維材も用いられるが)を前処理して(例
えば、スチーム処理して)、同伴空気を除去したり、セ
ルロース材を蒸解液で浸透したり、加熱プロセスを開始
したりなどを行う。歴史的には、この前処理を行うに当
たって、供給機器が可能で、許容される限りは、細砕セ
ルロース繊維材の温度をできるだけ急速に上昇させてき
たが、加熱速度はそれほど急速でなくて、緩やかに行っ
てもよく、低温での処理も好ましいということが最近発
見された。このような処理を行うと、改良された繊維性
質、例えば、大きな繊維強度が得られる。
理を行う方法を開示している。例えば、1995年2月
8日出願の同時係属米国特許出願第08/384,54
0号は二段低温浸透法を開示する(この開示を本明細書
に参考文献として引用する)。第一段では第一濃度のア
ルカリで80〜110℃の温度でチップを処理する。第
二段では第一アルカリ濃度よりも高い第二アルカリ濃度
で110〜150℃の温度でチップを処理する。次に、
チップと液とのスラリーを150〜180℃の温度で蒸
解する。1995年6月2日出願の同時係属米国特許出
願第08/460,723号も低温でパルプを処理する
法を開示する(この開示を本明細書に参考文献として引
用する)。この出願は、浸透の際に低温のアルカリ源を
供給することによって、セルロースを損傷する樹木酸を
中和する方法を開示する。更に、1996年10月10
日出願の同時係属米国特許出願第08/729,022
号は、比較的低温で細砕セルロース繊維材のスラリーを
蒸解缶へ供給し、処理する法を開示する。この出願は、
米国特許第5,500,083号公報、第5,617,
975号公報、第5,628,873号公報に開示さ
れ、米国、ニューヨーク州グレンスフォールス(Glens
Falls)のアールストローム マシーナリー社(Ahlstrom
Machinery,Inc.)がダイアモンドバック(DIAMONDBAC
K)(登録商標)という商標で販売する新規なチップビ
ンと、米国特許第5,476,572号公報、第5,6
22,598号公報、第5,635,025号公報に開
示される新規な供給システムを用いる(この開示を本明
細書に参考文献として引用する)。なお、この供給シス
テムは、アールストローム マシーナリー社がローレベ
ル(LO-LEVEL)(登録商標)という商標で販売してい
る。しかし、これらの処理法はいずれも、低温で処理し
て次に蒸解温度へ加熱する本発明開示の最も効果的な手
段を開示していない。
5,536,366号公報、第5,547,012号公
報、第5,575,890号公報、1995年6月7日
出願の同時係属米国特許出願第08/484,315号
は、アールストローム マシーナリー社がローソリッド
(LO-SOLIDS)(登録商標)という商標で販売する新規
な蒸解プロセスと機器を開示する(これらの開示を全て
本明細書に参考文献として引用する)。このプロセス
は、パルプ強度、漂白性、蒸解プロセスの操作性などを
改良するために蒸解工程終始にわたって溶解有機物を制
御し、最小限に抑える方法を含む。
な特徴を組み合わせたり、補完したりして、改良された
繊維性質、例えば、改良された強度が得られる前処理と
蒸解のプロセスを提供する。更に、本発明は、エネルギ
ーと蒸解缶薬剤の使用を最小限に抑えながら、熱と化学
薬剤の分布を改良することによって、パルプ均一性を改
良し、蒸解プロセスの操作性を改良することができる。
本発明の実施の形態の一つは、セルロース繊維材を連続
的に蒸解する方法を含み、(a)第一段(例えば、ゾー
ン)にて約60〜120℃(好ましくは95〜105
℃、例えば、100℃以下)の温度とNaOHとして1
0g/lを超える第一アルカリ濃度(例えば、約20〜
35、または25〜35g/l)とのアルカリ含有液で
セルロース繊維材を処理するステップ、(b)第二段
(ゾーン)にて第一アルカリ濃度(例えば、NaOHと
して10〜20g/l)より少なくとも5g/l少ない
(例えば、約7〜15g/l少ない)第二アルカリ濃度
を有する液で約120〜160℃(例えば、約130〜
150℃)の温度にてセルロース繊維材を処理するステ
ップ、(c)約140〜180℃(例えば、約150〜
170℃)の温度でステップ(b)からのセルロース材
を蒸解し、化学セルロースパルプ(例えば、クラフトパ
ルプ)を製造するステップを含むを諸ステップを連続
的、順次的に行う方法からなる。本発明は、ステップ
(a)と(b)との間に、セルロース材からアルカリ含
有液の幾分かを抜き出す(好ましくは、ある点でこのア
ルカリ含有液を、抜き出された液より顕著に少ない溶解
有機物濃度を有する液で置換する、例えば、濾過液また
は水を加える)中間ステップ(d)を含むことができ
る。
修正ステップを含むこともできる。例えば、ステップ
(b)は白液を用いて行うことができるし、ステップ
(a)は白液、緑液、または黒液を(これらの混合物も
含んで)用いて行われる。ステップ(c)は、終始にわ
たって約18〜40(例えば、18〜25)g/lのア
ルカリ濃度で行うことができるし、ステップ(c)の後
にセルロース材を洗浄する付加ステップがあっても差し
支えない。
普通、直立の連続蒸解缶で行われ、ステップ(a)も、
一部分ではあるが、直立の蒸解缶で行われても差し支え
ない(低温浸透の残りの部分は供給システムで行われ
る)。勿論、一基を超える基数の槽、例えば、浸透槽と
蒸解缶槽とを用いることもできる。
缶から液を抜き出し、抜き出された液を加熱して該液を
蒸解缶へ再循環し、ステップ(d)で抽出された液を大
略補充するに十分な量の濾過液や水を、上記加熱と再循
環前に、上記抜き出された液に添加し、再循環された液
の所望のアルカリ濃度を確保するのに十分な量の白液を
上記抜き出された液に添加することができる。
れたクラフトパルプであって、ステップ(a)と(b)
とを行うのに従来の温度とアルカリ濃度を用いる方法で
製造されたクラフトパルプに比較して向上した繊維性
質、例えば、強化された繊維強度を有するクラフトパル
プにも関する。
維材のスラリーを(直立の連続蒸解缶へ送る供給システ
ムを用いて)処理する方法が提供される。この場合、該
蒸解缶は、蒸解缶の頂部近くに第一と第二のスクリーン
アセンブリを備え、第二スクリーンアセンブリは第一ス
クリーンアセンブリの下に間隔を置いて設けられる。本
方法は、(a)前記供給システム内で少なくとも部分的
に、NaOHとして表される少なくとも10g/lの第
一アルカリ濃度を有するアルカリ含有液で約60〜12
0℃(例えば、80〜110℃)の温度にて細砕セルロ
ース繊維材を低温浸透に掛け、その後、前記低温浸透に
掛けられたセルロース材を前記蒸解缶頂部へ供給するス
テップ、(b)前記第一スクリーンアセンブリを用いて
セルロース材からアルカリ含有液の一部分を抽出するス
テップ、(c)前記第一および第二のスクリーンアセン
ブリの間で、第一アルカリ濃度より少なくとも5g/l
少ない第二アルカリ濃度を有する第二アルカリ含有液で
120〜160℃の温度にてセルロース材を処理するス
テップ、(d)前記第二スクリーンアセンブリの下で約
140〜180℃の温度でセルロース材を蒸解するステ
ップを含む諸ステップを連続的、順次的に行うものであ
る。温度とアルカリ濃度の詳細については、本発明の第
一の形態では上に記載のように行うのが好ましい。
リの上に設けられた第三スクリーンアセンブリを用いて
スラリーから液をある程度抜き出すステップと、このス
テップ(e)で抜き出された液の供給システムへの再循
環とを更に含むのが普通である。ここに用いられる供給
システムは、普通、チップビンと、これに接続されたチ
ップチューブと、これに接続されたヘリカルスクリュー
ポンプと、これに直結され、スラリーを蒸解缶頂部へ供
給する高圧フィーダーとを備える。また、ステップ
(c)は、普通、(1)第二スクリーンアセンブリを用
いてスラリーから液を抜き出すサブステップ、(2)前
記抜き出した液の少なくとも大部分を、第二スクリーン
アセンブリの略レベルの位置で蒸解缶の内部へ再循環す
るサブステップ、(3)前記再循環した液へ蒸解液と補
給液とを添加し、増分した液を作るサブステップ、
(4)前記増分した液を加熱するサブステップで部分的
に行い、その際、サブステップ(1)〜(4)を行うに
当たって、蒸解缶へ再循環した液が約140〜160℃
の温度と、NaOHとして表される約10〜20g/l
のアルカリ濃度とを有するようにする。サブステップ
(3)は、補給液として濾過液や水を、蒸解液として白
液を添加して行うのが好ましい。
アルカリ濃度と温度とをチップの処理の間に何段にも用
いて、最適の繊維性質を有する化学パルプを木材チップ
などから製造する方法を提供することである。本発明の
この目的および他の目的は、以下の詳細な図面の説明を
よく吟味し、前記の特許請求の範囲をよく読めば明白と
なろう。
ている。図1に見られるように、広葉樹や針葉樹チッ
プ、または他の細砕セルロース繊維材が、チップビン1
0(一次元縮小部とサイドレリーフを備えたダイアモン
ドバック(DIAMONDBACK)(登録商標)チップビンが好
ましい)においてスチーム処理され、次いで液でスラリ
ー化され、供給システム11で、ライン12を経由し
て、直立の連続蒸解缶14の頂部13へ供給される。前
記供給システム11は、ローレベル(LO-LEVEL)(登録
商標)供給システムが好ましく、図2に詳細に示され、
後でこの図に関連して詳細に説明される。供給システム
11では、セルロース材は、NaOHとして表される1
0g/lを超え、好ましくは約20〜35g/l(例え
ば、25〜35g/l)の間の第一アルカリ濃度(本明
細書ではアルカリ濃度は全てNaOHとして表される)
を有する第一アルカリ含有液で約60〜120℃(例え
ば、80〜110℃、または95〜105℃、好ましく
は100℃以下)の温度にて低温浸透に掛けられる。セ
ルロース材は、アルカリ含有液(普通は白液、黒液、緑
液、またはこれらの混合液)を用いて、供給システム1
1と蒸解缶14の頂部13とにおいて浸透される。
き、先ず通常の底部循環スクリーンアセンブリ15に遭
遇する。スクリーンアセンブリ15は、セルロース材ス
ラリーの液を幾分か取り出し、これを供給システム11
へ、ライン16で再循環する。スラリーは更に下流に流
れ、チップ(矢印21)と液(矢印22)双方はスクリ
ーンアセンブリ17へ流れる。
「スクリーン」と称する)は、スラリーから液を幾分か
抽出するのに用いるのが好ましい。蒸解缶14の頂部1
3と蒸解ゾーンとの間では液のアルカリ含有量を変える
必要があるからである。スクリーン17は、抽出スクリ
ーンを備え、液をライン18で除く(例えば、これをフ
ラッシュタンクでの熱交換や回収へ送る)。例えば、ラ
イン18における浸透後の抽出液は、温度約80〜12
0℃、アルカリ約3〜5g/lである。
17の大略近くで変化が始まる。スクリーンアセンブリ
17の個所とその下(スクリーンアセンブリ17と25
との間)の段またはゾーンで、セルロース材は、第一液
(セルロース材と一緒に蒸解缶14の頂部13へ入る)
よりも少なくとも5g/l、例えば、約7〜15g/l
少ない第二アルカリ濃度を有する第二アルカリ含有液に
掛けられる。前記第二液は、普通、約10〜20g/l
のアルカリ濃度と約120〜160℃(例えば、130
〜150℃)の温度を有する。すなわち、スクリーン1
7と25との間のゾーンまたは段のセルロース材の温度
は、約120〜160℃(例えば、130〜150℃)
である。
は、向流処理が行われるのが普通である(これは、図1
に示されるようにスクリーン17が抽出スクリーンの場
合は自然に起こる)。向流処理は、流れ矢印23(セル
ロース材)と24(液)との方向が逆であることによっ
て示される。
いて蒸解缶14から液を再循環ライン26へ抜き出すこ
とによって、スクリーン17,25の間のゾーンで行わ
れる。液の溶解有機物(「DOM」)濃度を低減するの
が望ましい場合は、ここに部分的抽出手段を設けること
ができることは図1の27の所の点線ラインで示される
通りである。補給液(低DOMで、ライン18で抽出さ
れた液を補給するに近い量の)を28の個所に添加する
のが好ましい。補給液は、濾過液または水が好ましい。
アルカリ含有液・・・普通は白液・・・も、29の個所
に示されているように、十分な量だけ、適切な濃度で加
え、第二液の所望のアルカリ濃度(例えば、10〜20
g/l)を確実に達成する。薬剤導入管28,29の下
流にあるライン26中の、増分され、再循環された液
は、従来の間接加熱器30で加熱され、大略抜き出しレ
ベルの所で蒸解缶14の内部へライン31経由で再循環
される。
スクリーン25の下で)、スラリー化されたセルロース
材は、蒸解ゾーンまたは段32へ入る。蒸解ゾーンでは
温度は、約140〜180℃(例えば、150〜170
℃)で、普通は、第二ゾーン(スクリーン17と25と
の間)の温度より少なくとも約5℃高い。蒸解の間、一
個所または複数の並流または向流ゾーンでは(高DOM
液を抜き出して低DOM液で補充したり、あるいは高D
OM液は抜き出さないで)、アルカリ濃度は、当該セル
ロース材に対して好適なレベルで維持されるが、普通は
約15〜40(例えば、18〜25)g/lである。
(s)32の下に従来の洗浄ゾーンを備え、最終的には
パルプ(例えば、クラフトパルプ)・・・従来のクラフ
ト蒸解温度とアルカリ条件を供給システム11からスク
リーン25に到るまでに用いた場合に得られるパルプに
較べて向上した繊維性質(例えば、強度)を有する・・
・が、それ自体は従来的であるが、蒸解缶14の底部3
6のライン35に排出される。得られたパルプは普通、
更に洗浄され(図示せず)、図1の37の個所に略示さ
れているように漂白される。
透を可能とするものであり、同時に従来の供給システム
に較べて、他の多くの利点を有するが、より詳細には図
2に示され、ローレベル(LO-LEVEL)(登録商標)供給
システムであるのが好ましい。所望の浸透温度を維持す
るのに液の冷却が必要な場合は、図1の40の個所に略
示されているだけの従来の間接熱交換器(冷却器)を用
いることができる。
ー42または他の計量デバイス(例えば、計量スクリュ
ー)、これに接続するチップチューブ43、この底部の
所に入口が接続するヘリカルスクリューチップポンプ4
4を備えるのが好ましい。ポンプ44とチューブ43
は、液サージタンク45へも接続されている。ポンプ4
4からの吐出は、ライン46を経て、従来の高圧輸送デ
バイス48(好ましくはアールストロームマシーナリー
社販売の高圧フィーダー)への低圧入口47へ接続され
ている。低圧出口49は、主として液をライン50経由
でサンドセパレーター51へ送り、前記液は、次いでイ
ンライン抜き出し器52へ流れる。抜き出し器52の頂
部からのライン53は、チップチューブ43へ流れ、セ
ルロース材をスラリー化する。一方、抜き出し器52の
底部からのライン54中の、分離された液はレベルタン
ク55へ流れる。ポンプ56は、レベルタンク55から
の液をポンプ移送し、必要ならば、蒸解缶14でこれを
用いる。
8の高圧入口59へのライン58で接続された遠心式ポ
ンプ57を備える。フィーダー48からの高圧出口60
は、蒸解缶の頂部へ連なるライン12に接続されてい
る。装置11の温度は、約60〜120℃(例えば、9
5〜105℃)の間に維持される。
縮小部とサイドレリーフを備えたダイアモンドバック
(DIAMONDBACK)(登録商標)チップビンである。この
チップビンには、普通エアロック62を用いてセルロー
ス材が供給される。このエアロックは、例えば、199
6年9月13日出願の同時係属米国特許出願第08/7
13,431号に記載のようなウェイト・ゲート付スク
リューコンベヤーである。
る装置を用いるのが好ましいが、浸透槽(一槽式の満液
蒸解缶14でなく、二槽式蒸解缶システムの一部)や他
の従来の機器も用いることができる。従って、本発明に
従えば、向上された繊維性質を有する化学パルプ、特に
クラフトパルプ製造に用いられる有利な方法が提供され
たことが分かるであろう。本発明については、最も実際
的かつ好ましい実施の形態であると現在考えられたもの
について記載したものであるので、本発明は、開示され
た実施の形態に限定されるものでなく、本発明の精神と
特許請求の範囲内に含まれる多くの部分的修正や等価の
方法を含むものとする。 [図面の簡単な説明]
図で、連続蒸解缶の頂部も示す図である。
一緒に用いることができる供給システムの概略図であ
る。
18,26,35,46,50,53,54,58…ラ
イン、13…頂部、14…蒸解缶、15,17,25…
スクリーンアセンブリ、21,22,23,24…矢
印、26…再循環ライン、27…点線、28,29…導
入管、30…間接加熱器、36…底部、37…漂白、4
0…熱交換器、42…チップメーター、43…チップチ
ューブ、44…ヘリカルスクリューチップポンプ、45
…液サージタンク、47…低圧入口、48…高圧輸送デ
バイス、49…低圧出口、51…サンドセパレーター、
52…インライン抜き出し器、55…レベルタンク、5
6…ポンプ、57…遠心式ポンプ、59…高圧入口、6
0…高圧出口、62…エアロック
Claims (17)
- 【請求項1】 細砕セルロース繊維材を蒸解する方法で
あって、 (a)第一段にて60〜120℃の間の温度とNaOH
として表される10g/lを超える第一アルカリ初期濃
度とを有する第一アルカリ含有液で前記細砕セルロース
繊維材のスラリーを処理するステップ、 (b)第二段にて第一アルカリ初期濃度よりNaOHと
して表される少なくとも5g/l少ない第二アルカリ初
期濃度と120〜160℃の間の温度とを有する第二ア
ルカリ含有液で前記細砕セルロース繊維材のスラリーを
処理するステップ、 (c)140〜180℃の間の温度でステップ(b)か
らの細砕セルロース繊維材のスラリーを蒸解し、化学セ
ルロースパルプを製造するステップ、 を含む諸ステップを連続的、順次的に行うことおよびス
テップ(a)が少なくとも部分的に供給システム内で行
われることを特徴とする細砕セルロース繊維材蒸解方
法。 - 【請求項2】 ステップ(a)が、95〜105℃の間
の温度で行われ、ステップ(b)が、130〜150℃
の間の温度で行われ、ステップ(c)が、150〜17
0℃の間の温度で行われ、ステップ(c)の温度がステ
ップ(b)の温度よりも少なくとも5℃高いことをさら
に特徴とする請求項1記載の方法。 - 【請求項3】 ステップ(b)が白液を用いて行われ、
ステップ(a)が白液、緑液、または黒液を用いて行わ
れることをさらに特徴とする請求項1または2記載の方
法。 - 【請求項4】 ステップ(c)が、終始にわたって18
〜40g/lのアルカリ濃度で行われることをさらに特
徴とする先行する請求項1〜3のいずれか1項記載の方
法。 - 【請求項5】 ステップ(c)の後にセルロース材を洗
浄するステップを更に含み、その際ステップ(b)が向
流で行われることをさらに特徴とする先行する請求項1
〜4のいずれか1項記載の方法。 - 【請求項6】 ステップ(a)の第一アルカリ初期濃度
がNaOHとして25〜35g/lであるように行わ
れ、ステップ(b)の第二アルカリ初期濃度がNaOH
として表される10〜20g/lであるように行われ、
その際、第二アルカリ初期濃度が第一アルカリ初期濃度
よりNaOHとして表される7〜15g/lだけ小さい
ことをさらに特徴とする先行する請求項1〜5のいずれ
か1項記載の方法。 - 【請求項7】 (d)セルロース材から第一アルカリ含
有液の幾分かを、ステップ(a)と(b)との間で、抽
出するステップを更に設けることを特徴とする請求項6
記載の方法。 - 【請求項8】 ステップ(d),(b)および(c)が
直立の連続蒸解缶で行われることをさらに特徴とする請
求項7記載の方法。 - 【請求項9】 ステップ(a)が、一部分ではあるが、
直立の連続蒸解缶で行われることをさらに特徴とする請
求項8記載の方法。 - 【請求項10】 ステップ(b)が、蒸解缶から液を抜
き出し、前記抜き出された液を加熱し、前記抜き出され
た液を蒸解缶へ戻して再循環し、この加熱と再循環の前
に、前記抜き出された液に濾過液または水を添加し、そ
の量は、ステップ(d)で抽出された液を大略補給する
に十分な量とし、更に、前記再循環された液に白液を添
加し、その量は、その所望のアルカリ濃度を確実に得る
量とするように行われることをさらに特徴とする請求項
8記載の方法。 - 【請求項11】 直立の連続蒸解缶への供給システムを
用いて細砕セルロース繊維材のスラリーを処理する方法
であって、前記蒸解缶がその頂部近くに第一スクリーン
アセンブリとその下に間隔を置いて設けられている第二
スクリーンアセンブリとを備えており、ステップ(a)
および(b)の間で、(e)第一スクリーンアセンブリ
を使用してセルロース材からアルカリ含有液の幾分かを
抽出すること、さらにステップ(c)が第二スクリーン
の下で行われることをさらに特徴とする請求項1〜7の
いずれか1項記載の方法。 - 【請求項12】 ステップ(e)が、80〜120℃の
間の温度と3〜5g/lの間のアルカリ濃度とを有する
液を抽出するように行われることをさらに特徴とする請
求項11記載の方法。 - 【請求項13】 (f)前記第一スクリーンアセンブリ
の上に設けられた第三スクリーンアセンブリを用いてス
ラリーから液をある程度抜き出すステップを更に含み、
ステップ(f)で抜き出された液を前記供給システムへ
再循環することをさらに特徴とする請求項11または1
2記載の方法。 - 【請求項14】 ステップ(a)の第一アルカリ初期濃
度がNaOHとして表される20〜35g/lであるよ
うに行われ、ステップ(c)の第二アルカリ初期濃度が
NaOHとして表される10〜20g/lであるように
行われることをさらに特徴とする請求項13記載の方
法。 - 【請求項15】 ステップ(b)が、(1)第二スクリ
ーンアセンブリを用いてスラリーから液を抜き出すサブ
ステップ、(2)前記抜き出した液の少なくとも大部分
を、第二スクリーンアセンブリの略レベルの位置で蒸解
缶の内部へ再循環するサブステップ、(3)前記再循環
した液へ蒸解液と補給液とを添加し、増分した液を作る
サブステップ、(4)増分した液を加熱するサブステッ
プによって、部分的に行われ、その際、サブステップ
(1)〜(4)を行うに当たって、前記蒸解缶へ再循環
した液が、140〜160℃の温度とNaOHとして表
される10〜20g/lのアルカリ初期濃度とを有する
ように行うことをさらに特徴とする請求項11〜14の
いずれか1項記載の方法。 - 【請求項16】 ステップ(a)が、チップビンと、こ
れに接続されたチップチューブと、これに接続されたヘ
リカルスクリューポンプ、これに接続された高圧フィー
ダーとを備えた蒸解缶への供給システムを用いて行われ
ることを特徴とする請求項11〜15のいずれか1項記
載の方法。 - 【請求項17】 サブステップ(3)が、補給液として
濾過液や水を、蒸解液として白液を添加して行われるこ
とをさらに特徴とする請求項15記載の方法。
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