JP3484382B2 - 特定のアルカリ分布で行うパルプ蒸解方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、一般にセルロース
繊維材を連続的にパルプ化する方法に関し、特に、広葉
樹チップを含むセルロースのクラフトパルプ製造の収率
を向上させる方法に関する。

【０００２】

【発明が解決しようとする課題】「化学的パルプ製造
法」という術語は、細砕セルロース繊維材、例えば、針
葉樹または広葉樹木材を、その中の非セルロースとセル
ロース成分の一部分とを溶解する化学薬剤水溶液で処理
して、セルロース紙製品を製造できるセルロース繊維の
スラリーを製造する方法に適用して用いられる。２０世
紀後半において商業的に重要な化学パルプ製造法は、ア
ルカリ法である。アルカリ法には二法あって、一つは
「クラフト」法、他は「ソーダ」法である。クラフト法
では、木材を処理する活性化学薬品は、水酸化ナトリウ
ム（ＮａＯＨ）と硫化ナトリウム（Ｎａ ₂Ｓ）である。
水酸化物と硫化物の水溶液は、「クラフト白液」と称さ
れる。ソーダ法では、硫化ナトリウムは極めて少ない
か、あるいは全く存在しない。

【０００３】この処理は、１００℃以上の温度で行わ
れ、この方法は、普通、大気圧を超える圧力、好ましく
は、５〜１０バールの下で行われる。上記水酸化物は強
塩基であるので、プロセスは、塩基度の高い状態、つま
りアルカリ性、例えば、普通１２より大きいｐＨで行わ
れる。現在の化学が理解しているところでは、水酸化物
がセルロース繊維を結合している木材の非セルロース成
分、すなわちリグニンを溶解し、一方、硫化物は水酸化
物によるセルロースの分解を保護する役目を果たす。

【０００４】クラフトおよびソーダ法の反応速度は、反
応の温度と蒸解化学薬剤の濃度とに依存する。温度が高
ければ高いほど、また、化学薬剤の濃度が高ければ高い
ほど、水酸化ナトリウム（単にアルカリとしても知られ
る薬剤）と木材との反応は急速に進行する。蒸解薬剤の
濃度は、普通、「活性アルカリ」（ＡＡ）または「有効
アルカリ」（ＥＡ）として表される。この明細書では、
「ＮａＯＨに換算したときの有効アルカリ」という術語
を蒸解薬剤の濃度を表すのに特に用いるものとする。Ｅ
Ａは、普通、以下に示されるように、ＮａＯＨの濃度に
Ｎａ₂Ｓの１／２の濃度をプラスして得られる和で与え
られ、１リットル当たりの等量ＮａＯＨのグラム数（ｇ
／Ｌ）で表される。

【０００５】ＥＡ＝［ＮａＯＨ］＋１／２［Ｎａ₂Ｓ］
ｇ／Ｌ ＮａＯＨ クラフト法を用いる初期のパルプ製造法では、回分式に
しろ連続式にしろ、処理の最初のところで蒸解薬剤の実
質的全量が導入されるものであった。処理が進行するに
つれて蒸解薬剤がパルプ化反応で消費されるので、アル
カリ濃度は減少するものであった。例えば、普通「従来
的クラフト蒸解」と称されるものでは、セルロースが曝
露される初期ＥＡ濃度は、４０ｇ／Ｌ以上にもなり、次
いで、この初期ＥＡ濃度は、処理が行われて次第に減衰
し、蒸解が終わった段階の最終ＥＡ濃度は、５ｇ／Ｌ以
下にも低下する。

【０００６】１９７０年代の終りから１９８０年代の初
めにかけてスウェーデンのＳＴＦＩ研究所の先駆的業績
によってアルカリ推移の「平準化」という技術が導入さ
れた。初期ＥＡ濃度を減少し、最終ＥＡ濃度を増加させ
ることによって便益が得られるという技術である。ヨハ
ンソン(Johanson)、ミエベルグ(Mjoeberg)、サンドスト
ローム(Sandstrom)およびテダー(Teder) (Svensk Papp
erstidning，８７(１０)：３０(１９８４））は、この
方法を論じ、向流処理を用いる連続蒸解缶では、ＥＡ濃
度は、蒸解の初期での１０〜１５ｇ／Ｌと終期での５〜
１０ｇ／Ｌの間にあると計算した。ＥＡ濃度は、白液を
導入し、「クラフト黒液」として知られる廃蒸解薬剤を
抽出することによって一旦上昇し、次に低下する。「白
液分割添加」と向流処理とを特徴とするこの方法は、
「修正クラフト蒸解」として知られ、１９８０年代パル
プ工業界に広く採用された。例えば、この方法および関
連機器は、米国ニューヨーク州グレンス フォールス
（Glens Falls）のアールストローム マシーナリー社
（Ahmstrom Machinery Inc.）によって商標ＭＣＣの下
に販売された。後に、この向流方法は、ハイ・ヒート洗
浄ゾーンとして知られる向流洗浄ゾーンへの白液の添加
にも拡張され、商標ＥＭＣＣの下にアールストローム
マシーナリー社から市販された方法となった。

【０００７】１９９０年代マルコッキア（Marcoccia）
らが、ロー・ソリッド（Lo-Solids）（登録商標）蒸解
法とその関連機器を導入したが、これはクラフト蒸解法
の次の劇的な改良法となった。米国特許第５，４８９，
３６３号、第５，５３６，３６６号、第５，５４７，０
１２号、第５，５７５，８９０号、第５，６２０，５６
２号、第５，６６２，７７５号の各明細書を参照された
い。マルコッキアらは、溶解性反応生成物、特に溶解リ
グニン、溶解セルロース、および溶解ヘミセルロースの
濃度が悪影響を及ぼすのは、ヨハンソンらが提唱したよ
うなパルプ製造プロセスの後の段階、つまり「残留リグ
ニン除去」段階にばかりでなく、脱リグニンの主要段
階、つまり「バルク脱リグニン」として知られる段階に
も、これらの溶解性反応生成物が悪影響を及ぼすことを
認識した。このことから、早期に、つまりパルプ製造プ
ロセスの最初の段階で廃蒸解液を選択的に抜き出し、蒸
解液と希釈液、例えば、溶解物を低濃度しか含まない洗
浄機濾過液とを補給することによって、強くてきれいな
セルロースパルプを製造することが可能になった。

【０００８】１９９０年８月７日付けの米国特許出願第
０８／９１１，３６６号明細書には、より低温の蒸解温
度でクラフト蒸解を行うセルロース材の処理の利点が開
示されている。この方法は、上に引用の特許に記載のロ
ー・ソリッド（Lo-Solids）（登録商標）蒸解法および
その機器と関連して一緒に用いると、特に効果的であ
る。

【０００９】木材を処理してセルロースパルプを製造す
る全ての化学処理において、セルロースと非セルロース
成分とは木材の中で分離して存在しているのではなく互
いに混ざり合って存在しているのが普通である。望まし
いセルロースをある程度溶解させることなく、望ましく
ない非セルロース成分だけを溶解することは、困難であ
る。その結果、木材の化学処理では、木材には最初望ま
しいセルロース（とヘミセルロース）が６０〜７０％存
在しているのが普通であるが、最終生成物には、使用可
能のセルロースが約５０％しか保留されないのが普通で
ある。（パルプ製造法からの製品には木材の他の許容可
能の非セルロース成分、例えば、ある程度の残留リグニ
ンも含んでいることは、理解されねばならない）。望ま
しいセルロースも、ある程度は、望ましくない非セルロ
ースと同時に溶解してしまうのである。プロセスに導入
された木材全量に対する、残されたセルロースの量のこ
の比率（重量基準）は、プロセスの「収率」と称され
る。典型的な１０００トン／日パルプ工場に対する収率
１％の上昇は、パルプが約５００ドル／トンで売れるこ
とを考えれば、年間で１００万ドル以上の収入増加を意
味することになる。従って、収率が１ポイント上がると
いうことは、パルプ工場の収益性に顕著な影響を与える
ことになる。

【００１０】「クラフト脱リグニンにおける最適アルカ
リ推移によるパルプ収率の改良」という題名の論文（１
９９８年２月１７〜１８日開催のＴＡＰＰＩシンポジウ
ム「パルプ収率の壁を破る」で発表）にて、本発明者ら
とその指導の下の数名の著者は、樺の木のチップのクラ
フト蒸解を低濃度かつ均一のアルカリ分布の下に低い温
度の分布で行うと、本発明に従ってセルロースとヘミセ
ルロースの収率が改善されることを示した。（特に、ヘ
ミセルロース「キシラン」の収率が向上する）。この刊
行物は、実験室での実験について議論し、好ましいアル
カリ並びに温度分布がどのように商業パルプ工場に効果
的であるかでなく、むしろ本発明の理論的基礎の面を示
すものである。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明は、好ましい低濃
度かつ均一のアルカリ処理を行う方法からなる。本発明
の態様の一つは、細砕セルロース繊維材を処理してセル
ロースパルプを製造する方法を提供し、以下の諸ステッ
プを包含する。すなわち、 （ａ）第一有効アルカリ濃度を有する第一アルカリ液で
温度は１２０℃以下で細砕セルロース繊維材を処理する
ステップ。 （ｂ）第二有効アルカリ濃度を有する第二アルカリ液で
温度は１２０℃以上の温度に加熱して細砕セルロース繊
維材を処理するステップ。 （ｃ）第三有効アルカリ濃度を有する第三アルカリ液で
１４０℃以上の温度で細砕セルロース繊維材を処理し、
脱リグニンするステップ。 （ｄ）細砕セルロース繊維材を冷却液で１２０℃以下の
温度に冷却するステップ。

【００１２】以上の場合、第一、第二、および第三の初
期有効アルカリ濃度はＮａＯＨとして全て３０ｇ／Ｌ未
満、普通は２５ｇ／Ｌ未満、好ましくは２０ｇ／Ｌ未満
であり、ステップ（ｂ）と（ｃ）のＥＡ濃度は２５ｇ／
Ｌ未満、好ましくは２０ｇ／Ｌ未満である。冷却液は、
普通はＥＡ濃度０〜５ｇ／Ｌで、温度が次第に下がるに
つれてＥＡは次第に５ｇ／Ｌより下のレベルまで低下す
る。ちなみに冷却液の温度は普通は１１０℃以下、例え
ば、９０℃以下である。

【００１３】本発明の方法では、さらに（ｅ）のステッ
プを含んでもよく、これは上記のステップ（ｃ）と
（ｄ）との間に第四アルカリ液で１４０℃以上の温度で
細砕セルロース繊維材を処理するステップである。ちな
みに第四アルカリ液は、第四有効アルカリ濃度を有す
る。この第四初期ＥＡ濃度は、ＮａＯＨとして３０ｇ／
Ｌ未満、例えば、２５ｇ／Ｌ未満または２０ｇ／Ｌ未満
（例えば、約１５ｇ／Ｌ）でよいが、本発明に従えば、
この第四ＥＡ濃度は、このように低いＥＡ濃度に限定す
る必要はない。第四初期ＥＡ濃度は、３０ｇ／Ｌより高
くても差し支えない。本発明の方法では、さらに（ｆ）
のステップを含んでもよく、これは上記の（ｅ）と
（ｄ）との間に第五アルカリ液で温度は１４０℃を超え
て細砕セルロース繊維材を処理するステップである。ち
なみに、第五アルカリ液は、第五初期有効アルカリ濃度
を有する。この第五初期ＥＡ濃度は、ＮａＯＨとして３
０ｇ／Ｌ未満、例えば、２５ｇ／Ｌ未満または２０ｇ／
Ｌ未満でよいが、本発明に従えば、この第五ＥＡ濃度
は、このように低いＥＡ濃度に限定する必要はない。第
五初期ＥＡ濃度は、３０ｇ／Ｌより高くても差し支えな
い。

【００１４】所望のＥＡ濃度は、細砕セルロース繊維材
にアルカリ液を接触させる前にアルカリ液に希釈液を導
入することによって、特に、少なくともステップ（ｂ）
の第二アルカリ液に希釈液を導入することによって達成
するのが好ましい。希釈液は、例えば、洗浄機濾過液、
蒸発器または熱交換器凝縮水、廃蒸解液、新しい水、ま
たはこれらの混合液が好ましい。当業者には理解される
が、蒸解薬剤へ希釈液を導入するのは、蒸解薬剤の調製
中、貯蔵中、または移送中に行うことが効果的である。
例えば、細砕セルロース繊維材へ導入される蒸解薬剤の
アルカリ濃度を低減するのが再苛性化プロセスの間に行
われるのも、または液調製プロセスの別のフェーズで行
われるのも本発明の範囲内である。

【００１５】本発明の方法を用いると、従来の方法（例
えば、ステップ（ａ）において初期ＥＡ濃度が３０ｇ／
Ｌ超、温度が１２０℃以上であり、ステップ（ｂ）また
は（ｃ）において初期ＥＡ濃度が２５ｇ／Ｌ超である）
に較べて、収率が向上したセルロースパルプが得られる
ので好ましい。例えば、少なくとも１％、好ましくは少
なくとも２％向上した収率のパルプを製造することがで
きる。このことは、本方法を広葉樹チップ、例えば、樺
の木のチップの処理に適用する場合に特に当てはまる。

【００１６】上に記載の方法では、第二、第四、および
第五アルカリ液は、アルカリ濃度が低いか、実質的にゼ
ロの加熱した希釈液を蒸解液に添加することによって得
ることができる。ステップ（ａ）を行うに際しては、Ｅ
Ａが次第に減少するが、温度を実質的に同じようにする
のが好ましく、ステップ（ａ）〜（ｄ）またはステップ
（ａ）〜（ｆ）を連続的に、実際に同じ直立の槽で行う
のが好ましい。もっとも、これらのステップを複数の槽
で行うことも差し支えない。本明細書は、本発明を連続
処理に適用することを目的に特に議論を進めているけれ
ども、本発明が非連続式、つまり「回分式」プロセスに
も適用できることは、当業者には理解できると思われ
る。

【００１７】本発明の別の態様では、処理の間にチップ
スラリーが主として下向きに流れる連続蒸解缶を用い
て、広葉樹チップを連続的に処理する方法が提供され
る。この方法は、次の諸ステップを含む。すなわち、 （ａ）第一段で第一アルカリ液を用いて広葉樹チップス
ラリーを浸透し、初期ＥＡは第一段の始めでは約２５ｇ
／Ｌ以下、温度は約９０〜１１０℃の範囲で、第一段の
間にＥＡが少なくとも１０ｇ／Ｌだけ次第に減少し、第
一段の終わりでは約１０ｇ／Ｌ以下になるようにするス
テップ。 （ｂ）前記広葉樹チップスラリーが前記第一段に実質的
に連続的に繋がっている第二段を連続的に移動するにつ
れて、前記スラリーを約１４０〜１８０℃の蒸解温度ま
で次第に加熱し、スラリーのＥＡが第二段の始めで約１
５ｇ／Ｌ未満でスタートし、第二段中で少なくとも約５
ｇ／Ｌ増加するが、約２５ｇ／Ｌを超えることはないよ
うにするステップ。

【００１８】（ｃ）第三段で第三アルカリ液を用いて、
実質的に一定に保たれ１４０〜１８０℃の間にある温度
で広葉樹チップスラリーを蒸解し、初期ＥＡは第三段の
始めでは約２５ｇ／Ｌ未満で、少なくとも約５ｇ／Ｌだ
け次第に減少し、その結果第三段の終わりのＥＡが２０
ｇ／Ｌ未満になるようにするステップ。 （ｅ）選択的に、第四アルカリ液を用い、第三段とほぼ
同じで、実質的に一定の温度で第四段で前記広葉樹チッ
プを少なくとも第二蒸解にかけるステップ。 （ｄ）最後の段で、最後のアルカリ液を用いて、前記広
葉樹チップスラリーを次第に約１１０℃以下の温度に次
第に冷却し、最終段の始めから終わりまででスラリーの
ＥＡを少なくとも約５ｇ／Ｌ減少させ、スラリーの最終
ＥＡが約５ｇ／Ｌ未満となるようにするステップ。

【００１９】以上の場合、ステップ（ａ）〜（ｄ）を行
うに際して、温度は約１２０℃以上で初期ＥＡは３０ｇ
／Ｌ超でステップ（ａ）を行い、初期ＥＡ約２５ｇ／Ｌ
超でステップ（ｂ）または（ｃ）を行うのに較べて、パ
ルプ収率を少なくとも２％向上させることを特徴とす
る。

【００２０】上記の方法では、ステップ（ｅ）を行うに
際して、ＥＡは第四段の始めから終わりまでに少なくと
も５ｇ／Ｌは増加するようにする。また，ステップ
（ａ）を行うに際して、少なくとも部分的には、第一段
と第二段との間の大略界面でスラリーから液を抽出する
ようにでき、その際、ステップ（ｂ）を行うに際して、
少なくとも部分的には、第二段と第三段との間の大略界
面の所に加熱された蒸解液と希釈液とを合わせた液を添
加し、加熱された液がチップスラリーと実質的に向流に
流れるようにでき、ステップ（ｃ）を行うに際して、少
なくとも部分的には、第三段と第四段との間の大略界面
で液を抽出するようにでき、それからステップ（ｅ）を
行うに際して、少なくとも部分的には、第四段の大略終
わりの所の抽出段の下に加熱された蒸解液と希釈液とを
合わせた液を添加し、加熱された液が広葉樹チップスラ
リーと実質的に向流に流れるようにでき、ステップ
（ｄ）を行うに際して、少なくとも部分的には、約１１
０℃以下の温度で蒸解缶システムからパルプが排出され
る箇所の近くに希釈液を導入するようにできることを特
徴とする。

【００２１】 本発明の方法を実施するための連続蒸解
缶システムを説明する。このシステムは、次の諸構成部
品を含む。すなわち、第一、第二、第三、第四、および
最終段を連続して備え、実質的に直立の蒸解槽であっ
て、各段が前の段と実質的に連続して繋がっており、そ
の間に界面を有している蒸解槽。第一段の頂部近くの入
口。第一段と第二段との間の大略界面の箇所の第一液抽
出装置であって、抽出スクリーンを備えた第一液抽出装
置。第二段と第三段との間の大略界面の箇所にある第一
抜き出し兼再循環システムであって、第一再循環スクリ
ーン、ポンプ、ヒーター、少なくとも一本の蒸解液／希
釈液添加導管、第一再循環スクリーンの大略同レベルの
箇所にある再循環パイプとを備えた第一抜き出し兼再循
環システム。第三段と第四段との間の大略界面の箇所に
ある第二抽出スクリーン。第四段と次の連続段との間の
大略界面の箇所にある第二抜き出し兼再循環システムで
あって、第二再循環スクリーン、ポンプ、ヒーター、少
なくとも一本の蒸解液／希釈液添加導管、第二再循環ス
クリーンの大略同レベルの箇所にある第二再循環パイプ
とを備えた第二抜き出し兼再循環システム。蒸解槽の底
部近く最終段の底部にある冷却液導入装置。蒸解槽の底
部近くにある、最終段からパルプを排出する排出口。

【００２２】前記蒸解缶システムでは、第二再循環スク
リーンは、第四段と最終段、つまり第五段との間の実質
的に界面の箇所に（上のシステムに関して記載の関連再
循環システムと一緒に）第四段と第五段との間の実質的
に界面の箇所に設けることができる。前記第一段と最終
段までの各段を全て単一の直立槽（すなわち、本質的に
単槽からなる少なくとも槽１基）で行うことができる。
第一段と最終段までの各段を一つ以上の槽で行うことも
できる。例えば、第一段または第一段と第二段とを、第
一槽、例えば、前処理または浸透槽で行い、残りの段を
第二槽、つまり蒸解缶で行うことができる。

【００２３】 本発明の主な目的は、広葉樹チップを含
むセルロースのクラフトパルプ製造の収率を向上させる
方法を提供することである。これと他の目的は、本発明
の詳細な説明と前記の特許請求の範囲から明白になろ
う。

【００２４】

【発明の実施の態様】図１は、本発明の方法の概略説明
図１０である。本方法は、細砕セルロース繊維材、例え
ば、広葉樹チップ１１のスラリーの一連の処理から構成
される。第一段１２でスラリーは、温度１２０℃以下で
第一アルカリ液１８で処理される。液１８の初期アルカ
リ度は、有効アルカリ（ＥＡ）で表示され、ＮａＯＨと
して普通は３０ｇ／Ｌ未満、例えば、２５ｇ／Ｌ未満、
好ましくは１５〜２５ｇ／Ｌ（またはこの広い範囲内
の、より狭い範囲、例えば、１８〜２２ｇ／Ｌ）であ
る。この低いＥＡは、低ＥＡ含有希釈液を第一段１２へ
導入すること、例えば、１８の箇所に導入されたアルカ
リ液に希釈液を添加すること、あるいは導管１８ａで直
接スラリーへ希釈液を添加することによって達成するの
が好ましい。希釈液としては、洗浄機濾過液、蒸発器ま
たは熱交換器凝縮水、弱い黒液、新しい水、またはこれ
らの混合液を用いることができる。蒸解液の希釈は、蒸
解薬剤の調製中、貯蔵中、または移送中にも行うことが
可能である。第一段１２の温度は、普通、８０〜１２０
℃、好ましくは約９０〜１１０℃である。

【００２５】第一段１２で処理された後、スラリーは第
二段１３へ流れる。第二段１３では、スラリーは、第二
アルカリ液１９で処理され、一方では１２０℃より高い
温度へ加熱される。同じく、液１９のＥＡ濃度は、普
通、ＮａＯＨとして３０ｇ／Ｌ未満、例えば、２５ｇ／
Ｌ未満、好ましくは１５〜２５ｇ／Ｌ（またはこの広い
範囲内の、より狭い範囲、例えば、１８〜２２ｇ／Ｌ）
である。同様に、この低いＥＡは、低ＥＡ含有希釈液を
第二段１３へ導入すること、例えば、１９の箇所に導入
されたアルカリ液に希釈液を添加すること、あるいは導
管１９ａで直接スラリーへ希釈液を添加することによっ
て達成するのが好ましい。同様に、希釈液としては、洗
浄機濾過液、蒸発器または熱交換器凝縮水、弱い黒液、
新しい水、またはこれらの混合液を用いることができ
る。第二段１３の間に起こる加熱は、普通、加熱された
液をスラリー内部に循環することによって達成される。
スラリーの温度は、普通、典型的なクラフトあるいはソ
ーダ蒸解温度に近い温度、例えば、少なくとも１４０
℃、普通は１４０〜１８０℃、好ましくは約１４０〜１
６０℃の温度へ上げられる。

【００２６】処理兼加熱の第二段１３の後、スラリーは
次いで第三アルカリ液２０で処理され、一方ではスラリ
ーの温度は１４０℃より高い温度、同様に、１４０〜１
８０℃、好ましくは１４０〜１６０℃の温度に維持され
る。処理液２０の初期ＥＡ濃度は、同じように比較的低
濃度、ＮａＯＨとして３０ｇ／Ｌ未満、例えば、２５ｇ
／Ｌ未満、好ましくは１５〜２５ｇ／Ｌ（またはこの広
い範囲内の、より狭い範囲、例えば、１８〜２２ｇ／
Ｌ）に維持される。この低いＥＡは、低ＥＡ含有希釈液
を段１４へ導入すること、例えば、２０の箇所に導入さ
れたアルカリ液に希釈液（例えば、以下に記載のタイ
プ）を添加すること、あるいは導管２０ａで直接スラリ
ーへ希釈液を添加することによって達成するのが好まし
い。段１４は、普通、「バルク脱リグニン」段階と称さ
れるが、この段で主要な脱リグニン反応が起こる。

【００２７】段１４の後に、より一層の脱リグニンが行
われる段１５がある。段１５では、スラリーは、アルカ
リ液２１で処理される。前の段の時とは異なって、段１
５に導入される液２１は、広い範囲の濃度のＥＡを含ん
でいて差し支えない。例えば、段１５で低ＥＡ濃度、例
えば、ＮａＯＨとして３０ｇ／Ｌ未満、または２５ｇ／
Ｌ未満、好ましくは１５〜２５ｇ／Ｌの初期ＥＡ濃度を
用いると、ヘミセルロースの溶解が減少し、ヘミセルロ
ース含有量が高いパルプが製造される結果になる。他
方、段１５でＥＡ濃度が高いと、ヘミセルロースの溶解
が増し、得られたパルプにあるヘミセルロースが減る。
パルプ中のヘミセルロースの含有量は、得られた紙の性
状に影響するので、段１５のＥＡを変えて、得られたパ
ルプの所望の性状を作り出すことができる。段１５は、
１４０℃以上、普通は１４０〜１８０℃、好ましくは１
４０〜１６０℃の温度に維持されるのが普通である。段
１５としては、段１４の後に複数の段を設けることがで
きる。更に、段１５を、破線で示したように、無くして
しまうこともでき、段１４の直ぐ後に段１６が来るよう
にもできる。

【００２８】段１６は、冷却段である。この段では、処
理は、普通遥かに低いＥＡ濃度を有する冷却液２２を、
段１４または１５から排出されるスラリーに添加するこ
とによって停止される。普通、冷却液２２は、スラリー
を１２０℃以下、普通は１００℃以下の温度に冷却する
ために導入される。冷却液２２は、普通、洗浄機濾過
液、蒸発器または熱交換器凝縮水、弱い黒液、新しい
水、またはこれらの混合液である。冷却液２２のＥＡ濃
度は、普通、ＮａＯＨとして１０ｇ／Ｌ未満、例えば、
０〜５ｇ／Ｌ（またはこの広い範囲内の、より狭い範囲
の濃度）である。段１６から排出されるスラリー１７
は、普通、脱リグニンされたチップ、またはＥＡを殆ど
含まないかあるいはＥＡ皆無のパルプであり、その温度
は１００℃以下である。普通、スラリー１７は、更なる
処理、例えば、所望ならばブラウンストック（粗パル
プ）の洗浄を行って薬剤の回収をしたり漂白にかけるな
どのために後段に送られる。

【００２９】図１に関して記載の方法は、回分式蒸解缶
や連続式蒸解缶を含む従来の蒸解装置で実施することが
できる。連続処理を行うのに好ましい装置の一つを以下
に記載する。回分式プロセスを適用する場合は、従来の
回分式蒸解缶に共通な液循環を用いて蒸解液の濃度や温
度を変えることによって行える。

【００３０】図２は、図１に開示のプロセスを評価する
のに用いられる実験手順の概略図である。段階３２、３
３、３４、３５はそれぞれ図１の段１２、１３、１４、
１５に対応する。蒸解は、上記に引用のアクレン（Achr
en）らの論文に記載のように、ある大学の研究室で行わ
れた。具体的に言えば、広葉樹材は新鮮な樺材で、商業
的パルプ工場でチップにしてスクリーン分離した。蒸解
の前にチップ原料をスクリーン分離し、厚さの範囲２〜
６ｍｍのものを研究に用いた。外観で認められる樹皮片
と木節とは、パルプ製造の前に取り除いた。

【００３１】蒸解は、四つの段階に別けて行った。浸透
が二段階と、蒸解が二段階であった。三ケースのＥＡの
分布Ａ）〜Ｂ）が、浸透段階と第一蒸解段階に適用され
た。初期ＥＡ濃度は、三ケースのＥＡ分布に対して蒸解
段階２で４〜３２ｇ／Ｌの範囲内になるように調整し
た。最終目標のカッパ値が２４、１８、１４になるよう
に各々ＥＡ分布を組み合わせて，三つの蒸解物を調製し
た。用いられたＥＡ添加量とＥＡ濃度は以下に総括され
る。

【００３２】

【表１】

【００３３】上の表で、木に対するＥＡ添加量として示
されるＥＡは、処理された木材または製造されたパルプ
単位重量当たりの薬剤添加量の重量％である。チップが
図２に示される試験で処理された液のＥＡが、図３のカ
ーブで示されていることに注目のこと。このケースで
は、木材にＥＡを１０％添加したのは、図３の初期ピー
クで示されているように、ＮａＯＨとして約２２〜２３
ｇ／ＬのＥＡに対応する。

【００３４】表１の分布で、本発明を最も良く示してい
るのは、分布Ｃであるけれども、分布Ａ、Ｂとも従来技
術のものではなく、本発明で達成される結果がうまく示
されていないだけと考えられる。

【００３５】実験室の蒸解で使用された白液は、工業グ
レードの薬剤（ＮａＯＨとＮａ₂Ｓ）から人工的に調製
された。浸透段階１（３２）に用いられた白液は、（Ｎ
ａＯＨとして）１００ｇ／Ｌ含み、その硫化度は５０％
であった。同じＥＡだが硫化度が低い（３５％）ものを
浸透段階２（３３）と蒸解段階２（３５）で使用した。
蒸解段階１（３４）に用いられた白液は、２００ｇ／Ｌ
含み、硫化度は３５％であった。第一および第二浸透段
階に使用された樺黒液（１３ｇ／Ｌ）は、商業パルプ工
場からのものであった。蒸解段階２（３５）で用いられ
た黒液は蒸解段階１（３４）から得られたものであっ
た。スチーム処理並びに浸透二段階と蒸解段階１（３
４）に用いた蒸解缶は、容積２５Ｌの強制循環ユニット
で、木材装入量は４００ｇＯＤチップであった。蒸解段
階２（３５）は、油浴中で回転されている１Ｌオートク
レーブで行われた。パルプ装入量は、蒸解段階１から得
られた１００ｇＯＤであった。

【００３６】樺チップを１００℃、大気圧で２０分間ス
チーム処理した。次に、スチーム処理されたチップを予
熱された黒液と白液との混合液を用いて浸透段階１（３
２）で前処理した。浸透液は、４バールのＮ₂圧力を利
用して蒸解缶の中に強制的に押し込んだ。浸透段階１
（３２）は９５℃で６０分間継続した。液／木チップの
比は４．５／１であった。浸透ステップ１（３２）の終
りで廃液を取り出し、分析した。廃液はＥＡを５〜６ｇ
／Ｌ含んでいた。

【００３７】浸透段階２（３３）では、液は工場からの
黒液と水（１：１V/V）に適当な量の白液を加えて所望
のＥＡ添加量とする。浸透液は、４バールのＮ₂圧力を
利用して蒸解缶の中に強制的に押し込んだ。この段階
（３３）の浸透時間は、蒸解缶を９５℃から蒸解温度１
５３℃へ上げる時間を含んで、約４０分間であった。蒸
解温度で液のサンプルを採取し、１０バールのＮ₂圧力
を利用して蒸解缶の中に白液を強制的に押し込んで、蒸
解段階１（３４）を始めた。液／木チップの比は、Ａ）
とＣ）分布については４．６／１で、Ｂ）分布について
は４．５／１であった。次に、チップは、Ａ）とＢ）分
布については６０分間、Ｃ）分布については８０分間、
温度はすべて１５３℃で脱リグニンを行った。蒸解段階
１（３４）の後、液を取り出し、分析し、後段の蒸解段
階２（３５）に用いるために保存した。パルプを最小限
の水を用いてウヱンベルグ（Wennberg）打解機で解繊維
し、遠心分離にかけ、均質化した。

【００３８】浸透段階２（３３）の後、廃液は、Ａ）と
Ｂ）分布双方からはＥＡ（ＮａＯＨとして）約１０ｇ／
Ｌ、Ｃ）分布からは約４ｇ／Ｌを含んでいた。蒸解段階
１（３４）の後、Ａ）分布からの廃液は約８ｇ／Ｌを含
み、Ｂ）分布からは約４ｇ／Ｌを含み、Ｃ）分布からは
約２ｇ／Ｌを含んでいた。蒸解段階１（３４）の後のカ
ッパ価は、分布Ａ）に対しては４４．９、分布Ｂ）に対
しては５７．０、分布Ｃ）に対しては５５．３であっ
た。

【００３９】分布Ａ）、Ｂ）、Ｃ）に従って蒸解したパ
ルプを１００ｇ（ＯＤ）の部分に分割し、脱リグニン反
応を１Ｌオートクレーブ中で蒸解段階２（３５）で行っ
た。蒸解液は、それぞれの蒸解段階１（３４）から得ら
れた黒液０．６Ｌと、水と白液とを種々異なる量加えて
調製し、所望のＥＡ濃度となるようにした。蒸解段階２
（３５）のコンシステンシーは１０％で、蒸解温度は１
５３℃か１６５℃で、蒸解時間は所望のカッパ価レベル
に達するように変化させた。蒸解が終わると、オートク
レーブを水道水中で２０分間冷却した。廃液を取り出
し、分析した。パルプを水で濯ぎ、遠心分離して、水２
Ｌと一緒にプラスチック瓶に入れた。１６時間浸した
後、２Ｌ打解機で解繊維し、洗浄し、サマービルスクリ
ーンでスクリーン分離し、遠心分離し、均質化し、秤量
した。サマービルスクリーンから出た滓は１０５℃で乾
燥し、秤量した。

【００４０】パルプの酸加水分解（１００℃、４時間、
ｐＨ３）の後、ヘキセンウロン酸（ＨｅｘＡ）含有量分
析を行った。加水分解の前と後のカッパ価を測定し、Ｈ
ｅｘＡ含有量は、１カッパ単位がパルプ中の１０ｍｅｑ
／ｋｇＨｅｘＡに相当することを考慮して計算された。

【００４１】 Ｃ）分布からのパルプサンプルを選び、
温水浴に浸したプラスチック袋中でＥＣＦ漂白シーケン
ス（Ｄ０−Ｅ−Ｄ）によって漂白した。漂白中パルプを
手でよくかき混ぜた。パルプのコンシステンシーは、全
ての段階で１０％であった。保持時間は、それぞれ６０
分、９０分、１８０分であった。ＥＣＦ漂白シーケンス
（Ｄ _０−Ｅ−Ｄ）に用いられた条件は以下の通り。

【００４２】 段階 条件 Ｄ₀ 保持時間＝６０分、温度＝６０℃ ＣｌＯ₂用量（活性Ｃｌ）＝３．６％ 終端ｐＨ＝２．２〜２．３ Ｅ 保持時間＝９０分、温度＝６０℃ ＮａＯＨ用量＝１〜２．５％ 終端ｐＨ＝１０．９〜１１．７ Ｄ 保持時間＝１８０分、温度＝８０℃ ＣｌＯ₂用量（活性Ｃｌ）＝３％ 終端ｐＨ＝２．４〜２．８

【００４３】使用された分析法は以下に総括される。 チップの乾燥固体含有量 ＳＣＡＮ ＣＭ：３９：８８ パルプの乾燥固体含有量 ＳＣＡＮ−Ｃ ３：７８ 蒸解液中の有効アルカリ ＳＣＡＮ−Ｎ ３３：９４ カッパ価 ＳＣＡＮ−Ｃ １：７７ ＩＳＯ白色度（パルプ） ＳＣＡＮ−Ｃ １１：７５ パルプ粘度 ＳＣＡＮ−ＣＭ １５：８８ ヘキセンウロン酸（ＨｅｘＡ）含有量 ヴォリネン（Vuorinen）ら/14/による パルプの炭水化物含有量 レーバー（Laver）ら/16/による

【００４４】表２に、図２に関して記載の試験の蒸解条
件と結果を示す。表３に、図２に関して記載の試験で製
造されたパルプの炭水化物組成を示す。本発明の性格を
最もよく示す結果は、表２と表３各々の第一縦行の中の
分布Ｃ）にあることが認識される。図４のデータは、１
５３℃での蒸解に限定される。ここでは、収率データ
は、カッパ価１８に対する相当収率を計算して補正が行
われている。すなわち、表２でカッパ価１８より高いカ
ッパ価、または低いカッパ価を有するデータは、カッパ
価１単位当たり収率が０．２％異なるとして調整され
た。

【００４５】

【表２】

【００４６】

【表３】

【００４７】図３は、図２に関して記載の蒸解試験３ケ
ースに対する有効アルカリ並びに温度分布を示すグラフ
である。図３では、上記表１記載のアルカリ分布Ａにつ
いてグラフのライン４０で示され、一方、表１記載の分
布ＢとＣとについてはそれぞれグラフライン４１，４２
で示される。アルカリ分布全てに対する温度のグラフは
グラフライン４３で示される。

【００４８】図４は、図２に関して記載の試験に対する
粗パルプの全収率対ＥＡの残留濃度を示すグラフであ
る。ＥＡの残留濃度とは、図２の段階３５の終点でのＥ
Ａ濃度である。図４では、表１に記載のアルカリ分布Ａ
〜Ｃは、それぞれ、グラフライン４５〜４７で示されて
いる。蒸解はすべて約１５３℃で行われた。本発明の方
法を最もよく示す実施例（グラフライン４７）で製造さ
れたパルプが、参考として扱われている方法（グラフラ
イン４５、４６）よりも高い全収率を示していることが
明らかである。

【００４９】図５は、図２に関して記載の試験に対する
全収率をカッパ価の関数として示すグラフである。図５
では、表１に記載のアルカリ分布Ａ〜Ｃは、それぞれ、
グラフライン４９〜５１で示されている。蒸解はすべて
約１５３℃で行われた。同様に、本発明の方法を最もよ
く示す実施例（５１）で製造されたパルプが、参考とし
て扱われている方法（グラフライン４９、５０）より
も、同じカッパ価では高い全収率を示している。

【００５０】図６は、一連の実験室蒸解を広葉樹で行っ
た場合の別のアルカリ並びに温度分布を、本発明と従来
技術について示す。図６に示されるデータは、本発明の
アルカリ分布（５３）を、「従来の」蒸解５４と「高Ｅ
Ａ」蒸解５５とに対して比較するものである。（各々に
対する温度分布は５６で示される。）これらの試験蒸解
で得られた収率データは、図７に示される。本発明の低
ＥＡ分布５３を用いると、従来の蒸解５４や高ＥＡ蒸解
５５よりも全収率、セルロース収率、キシラン収率が高
い広葉樹パルプが製造される。従来の蒸解５４では、図
６から分かるように、蒸解液の初期ＥＡは、ＮａＯＨと
して約４４ｇ／Ｌであり、蒸解に至る段階の温度は１２
０℃以上であった。

【００５１】 図６の「高ＥＡ」蒸解５５に対しては、
初期ＥＡ濃度は２８ｇ／Ｌであり、一方、本発明の蒸解
５３に対しては、初期ＥＡ濃度は２２ｇ／Ｌであった。
図７は図５に示される分布を用いて製造されたパルプの
異なる成分の収率の結果を示すグラフである。図８は、
本発明の方法を実施するのに用いることができる連続蒸
解缶システム１００を示す。図８は、また、槽１０５を
通過しながら処理されるスラリーのアルカリ濃度分布１
０１と温度分布１０２とをそれぞれ示す。図８の左側の
Ａ〜Ｆと符号されたゾーンは、本発明の段階（ａ）〜
（ｆ）に対応する。

【００５２】普通、細砕セルロース繊維材１０３、例え
ば、木材チップのスラリーは、蒸解槽１０５の頂部１０
４へ導入される。槽１０５は、単一の槽でもよく、また
は多重槽システムの一部でもよい。例えば、スラリー１
０３を、最初の前処理槽または浸透槽で処理してもよ
い。例えば、図８に示されるゾーンＡまたはゾーンＡと
Ｂとを、第一槽、例えば、浸透槽で行い、ゾーンＣ〜Ｆ
を第二槽、例えば、蒸解缶で行ってもよい。スラリー１
０３の供給は、従来の供給システムで行ってもよく、あ
るいは米国ニューヨーク州グレンス フォールスのアー
ルストローム マシーナリー社によって販売され、米国
特許第５，４７６，５７２号、第５，６２２，５９８
号、第５，６３５，０２５号、第５，７３６，００６
号、第５，７５３，０７５号、第５，７６６，４１８
号、および第５，７９５，４３８号に記載のロー・レベ
ル（Ｌｏ−Ｌｅｖｅｌ）供給システム（登録商標）で行
うのも好ましい。完全処理されたパルプスラリー１０７
が槽１０５の底部１０６から排出される。スラリー１０
７は、約８０〜１２０℃の温度、例えば、約１００℃
で、初期ＥＡ濃度２０ｇ／Ｌ（ＮａＯＨとして）未満の
濃度、例えば、約１８ｇ／Ｌで槽に入る。過剰な液は、
槽に導入されたスラリーから、セパレーター１０８を用
いて取り出され、導管１０９を経由して供給システムま
たは前の槽へ戻される。

【００５３】スラリーは、槽１０５を入口から下向きに
移動するが、スラリーの温度は、分布１１０に示される
ように約１００℃に維持される。一方、ＥＡ濃度は、ア
ルカリが木材チップの成分と反応するので、分布１０１
に示されるように減少する。スラリーが、ゾーンＡとＢ
との間の界面の所に大略位置する第一抽出スクリーン１
１１の所に来ると、液の一部分がスクリーンから除か
れ、導管１１２経由で、従来のように、薬剤回収システ
ムに送られるか、あるいは、必要に応じて他に、例え
ば、熱交換器の熱源として使われる。スクリーン１１１
で取り出された液の一部は、ポンプ１１３、ヒーター１
１４、および導管１１５でスクリーン１１１の近くの槽
１０５へ再導入してもよい。再循環されたこの液には、
更に別の液、例えば、蒸解液（例えば、クラフト白液、
緑液または黒液）、希釈液、収率または強度向上添加
剤、例えば、アントラキノンまたはポリサルファイドま
たはこれらの同等品または誘導品またはこれらの混合物
を増分することができる。しかし、この循環は、破線で
示されていることから分かるように、本発明を完成する
には必ずしも必要ではない。スクリーン１１１に達する
と、スラリーのアルカリ含有量は、カーブ１０１で示さ
れるように、１０ｇ／Ｌ未満、普通は３〜１０ｇ／Ｌま
で減少する。槽の頂部１０４とスクリーンアセンブリ１
１１との間の処理ゾーンＡは、本発明の方法の段階
（ａ）に対応する。

【００５４】スクリーンアセンブリ１１１は、二重スク
リーンアセンブリとすることができる。つまり、スクリ
ーン二枚を一組として備え、第二スクリーンとそれに関
連する液取り出し導管の上に第一スクリーンに関連する
液取り出し導管が配設される。スクリーン１１１の上部
スクリーンアセンブリは、導管１１２に液を抜き出すよ
うに用いることができるし、下部スクリーンアセンブリ
は、構造１１３、１１４、および１１５に関して上記の
ように、液を抜き出して再循環するのに用いることもで
きる。

【００５５】スクリーン１１１を通過した後、スラリー
は、スクリーン１１１と第一再循環スクリーン１１６と
の間の加熱ゾーンまたは過熱段階Ｂへ入る。矢印１１７
はこの加熱ゾーンが向流加熱ゾーンであることを示して
いるけれども、このゾーンを、別法としては並流加熱ゾ
ーンとすることもできる。導管１１２経由で液を抜き出
すと、高温液１１７が上向きに流れるようになる。この
高温液は、スクリーン１１６に関連する第一循環導管／
再循環パイプ１２１経由で導入される。スラリーがスク
リーン１１６を通過するにつれて、液が抜き出され、ポ
ンプ１１９、ヒーター１２０、導管１２１によって再循
環される。抜き出されて再循環された液には、導管１１
８経由で導入される蒸解液と希釈液とが添加・増分され
る。もっとも、蒸解液と希釈液とを、別々の導管経由で
導入することも差し支えない。スラリーがスクリーン１
１１を通過するにつれて、アルカリを含む高温の液の向
流流れ１１７が、カーブ１０２で示されるように、スラ
リーを蒸解温度まで、例えば、１４０℃以上、好ましく
は１４０〜１６０℃の温度まで加熱する。このスラリー
は、カーブ１２２で示されるようにアルカリ含有量が増
加する液に同時に曝される。アルカリは、ゾーンＢを上
向きに通過するにつれて、次第に消費され、カーブ１２
２で示されるように減少する。

【００５６】本発明によれば、スクリーン１１６に導入
されるアルカリの最高濃度は、前述したように３０ｇ／
Ｌ未満、好ましくは２０ｇ／Ｌ未満である。この低濃度
は、導入された蒸解液に希釈液を添加して、蒸解液を希
釈することによって確実に得られる。希釈液の性質は既
に説明した通りであり、下流側の洗浄機から得られる洗
浄機濾過液であるのが好ましく、この液は「コールドブ
ロー濾液」と称されることが多い。

【００５７】スクリーン１１１の下の低アルカリ濃度
は、普通は１０ｇ／Ｌ未満、好ましくは５〜１０ｇ／Ｌ
である。スクリーン１１１直下の有効アルカリ濃度は、
図ではスクリーン１１１の上の濃度よりも幾分高く示さ
れているけれども、実際にはスクリーン１１１の上のＥ
Ａ濃度よりも高くても、低くても、あるいは実質的に等
しくてもよい。図示の相違は、本発明に従って用いるこ
とができる一つの典型的なアルカリ濃度の相違を示して
いるに過ぎない。スクリーン１１１とスクリーン１１６
との間の処理ゾーンＢは、本発明の方法の段階（ｂ）に
対応する。

【００５８】液の流れ１１７とヒーター１２０へのスチ
ームの導入は、スチーム１１６を通過した後、スラリー
が蒸解温度またはその近くの温度、すなわち、少なくと
も１４０℃、好ましくは約１４０〜１６０℃の温度にな
るように制御するのが好ましい。いわゆる「バルク脱リ
グニン」がスクリーン１１６とスクリーン１２３（第二
抽出スクリーン）の間で行われる。スラリーがスクリー
ン１１６の下に流れるにつれて、スラリー中の遊離液
も、矢印１２５で示されているように、セルロース材の
流れの同じ方向に、すなわち、並流に流れる。スクリー
ン１２３に達すると、液は導管１２４経由でスラリーか
ら取り出され、回収なり他の使用目的なりに送られる。
スクリーン１１６とスクリーン１２３との間のスラリー
の温度は、カーブ１２６に示されるように、例えば、約
１５０℃に比較的一定に保たれるのが好ましい。このゾ
ーンのアルカリ濃度は、カーブ１２７に示されるよう
に、アルカリがパルプ化反応で消費されるので、スクリ
ーン１１６の所のピークアルカリから次第に減少する。
この箇所のアルカリ濃度は、カーブ１２７に示されるよ
うに、普通、少なくとも１０ｇ／Ｌ、好ましくは５〜１
０ｇ／Ｌまで減少する。スクリーン１１６とスクリーン
１２３との間の処理ゾーンＣは、本発明の方法の段階
（ｃ）に対応する。

【００５９】本発明の態様の一つでは、蒸解相はスクリ
ーン１２３の箇所またはこの下で停止されるが、それ
は、冷却・希釈液が導入され、導管１２４で液が抜き出
されることによって上向きに吸引されるからである。こ
のようなことは、旧式の蒸解缶の場合、「コールドブロ
ー」として知られるケースである。このような旧式蒸解
缶では、スクリーン１２３から抜き出されるような抽出
段が槽の底部に配置され、その後にコールドブローによ
る希釈がある。例えば、このような構成は、蒸解缶１０
５からゾーンＥとゾーンＦとを取り外し、スクリーン１
２３の後に冷却・希釈段、すなわちゾーンＤを付ければ
理解できる。しかし、本発明の好ましい態様では、少な
くとも一個の付加的な向流蒸解ゾーン、例えば、ゾーン
Ｅおよび／またはゾーンＦがスクリーン１２３の下に存
在する。

【００６０】好ましい態様では、例えば、新しい蒸解缶
をどのように作るかを示す構成では、スクリーン１２３
を通過した後、スラリーはスクリーン１２３とスクリー
ン１２８（第二再循環スクリーン）との間の向流蒸解ゾ
ーンを通過する。導管１２４経由で液を取り出すと、矢
印１２９で示されるように、遊離液の向流流れが生じ
る。上のゾーンＢと同じように、ゾーンＥで下に流れる
スラリーは、カーブ１３０で示されるように、次第に増
加する濃度のアルカリに曝される。このゾーンの温度
は、カーブ１３１で示されるように、蒸解温度、例え
ば、約１５０℃に保たれる。このアルカリは、スクリー
ン１２８に関連した導管１３５で導入される。スラリー
がスクリーン１２８を通過して下向きに流れるにつれ
て、液の一部が、ポンプ１３３，ヒーター１３４、およ
び第二導管／再循環パイプ１３５経由で取り出され、再
循環される。再循環されたこの液には、導管１３２経由
で蒸解液と希釈液とが添加・増分されるのが好ましい。
これは、導管１１８に関して記載のものと同じようなや
り方である。同様に、導管１３２経由で送られる蒸解液
と希釈液との流れを制御して、スクリーン１２３とスク
リーン１２８との間のアルカリ濃度を所望のように調整
し、製品として得られるパルプ中の炭水化物の含有量を
最適化する。アルカリ濃度が高ければ、例えば、１５ｇ
／Ｌより高ければ、より多くのヘミセルロースが溶解す
るので、製品として得られるパルプにはヘミセルロース
が少なくなってしまう。逆に、このゾーンでのアルカリ
濃度が低ければ、例えば、１５ｇ／Ｌより低ければ、ヘ
ミセルロースの溶解が少なくなるので、より多いヘミセ
ルロースが製品として得られるパルプに含まれる。同様
に、蒸解プロセスは、図８のゾーンＤによって示される
ように、冷却／希釈液を導入することによってスクリー
ン１２８の後で停止することができる。

【００６１】スクリーン１１１に関して上に議論したよ
うに、スクリーン１２３上下のアルカリ濃度の差は、例
示的なものにすぎない。本発明によれば、これらのアル
カリ濃度は、異なっても、あるいは比較的同じでもよ
く、要は、処理や処理される化学種の所望の性格に左右
される。スクリーン１２３とスクリーン１２８との間の
ゾーンは、本発明の方法の段階（ｅ）に対応する。

【００６２】図８に示される本発明の別の態様では、向
流ゾーンＥの後に直ぐに向流ゾーンＦが来る。このケー
スでは、スクリーン１２８を通過したスラリーは、液の
もう一つの向流流れ１３６に遭遇する。同様に、上のゾ
ーンＥに関して記載されたように、下向きに流れるスラ
リーは、カーブ１３８で示されるように、次第に増加す
る濃度のアルカリに曝される。また、前と同じように、
このゾーンの温度は、カーブ１３９で示されるように、
蒸解温度、例えば、約１５０℃に保たれる。このアルカ
リは、スクリーン１３７に関連した導管１４２で導入さ
れる。スラリーがスクリーン１３７を通過して下向きに
流れるにつれて、液の一部が、ポンプ１４０，ヒーター
１４１、および導管１４２経由で取り出され、再循環さ
れる。再循環されたこの液には、導管１４３経由で蒸解
液と希釈液とが添加・増分されるのが好ましい。これ
は、導管１１８と導管１３２に関して記載のものと同じ
ようなやり方である。同様に、導管１４３経由で送られ
る蒸解液と希釈液との流れを制御して、スクリーン１２
８とスクリーン１３７との間のアルカリ濃度を所望のよ
うに調整し、製品として得られるパルプ中の炭水化物の
含有量を最適化する。これは、上の導管１３２について
記載したことと同様である。同様に、スクリーン１２８
の上からスクリーン１２３の下に流れる液のアルカリ濃
度の差は、達成できるアルカリ分布の一つを示すにすぎ
ない。これらの濃度は、異なっても、あるいは比較的同
じでもよく、所望の処理や処理される化学種に左右され
る。

【００６３】最後に、スクリーン１３７の下では、今や
完全に蒸解されたパルプが、冷却された（例えば、１１
０℃以下、好ましくは９０℃以下）、低アルカリ含有の
希釈液に遭遇する。この冷却・希釈液は、一本または複
数の導管１４４と１４５経由で、普通、従来のリング型
ヘッダーを用いて導入されたものである。この冷却液は
パルプ化反応を停止させ、パルプを冷却し、そのアルカ
リ濃度を低下させ、その結果、生成パルプを、導管１０
７経由で、普通は従来の回転式排出装置（図８には示さ
れていないが、図９の１５０の箇所には概略示されてい
る）の助力を得て排出することができる。カーブ１４６
と１４７とに示されているように、パルプの温度は１０
０℃以下、例えば、８０〜９０℃に低下されるのが好ま
しく、一方、アルカリ濃度は、５ｇ／Ｌ未満、普通は０
〜４ｇ／Ｌに低下される。

【００６４】図９は、本発明に従って運転された連続蒸
解缶２００と従来のように運転された蒸解缶とに対する
実際のミルでのアルカリ濃度の比較を示す。本発明のは
グラフライン６１で示され、従来のはグラフライン６２
で示されている。図９に示される蒸解缶２００は、図８
に示される蒸解缶と同じようなものである。もっとも、
図９の蒸解缶はゾーンＡ，Ｂ，Ｃ，Ｆ，およびＤをその
順序で備えているだけである。（図９では、図８のもの
と同じ構造は、同じ参照数字で示されるが、図９の表示
は図８のものより一層概略的である。）従来の運転モー
ドのアルカリ分布６２（図９に見られるように初期ＥＡ
は３０ｇ／Ｌ以上）に比較して、本発明のアルカリ分布
６１は、特に初期ＥＡは、浸透ゾーンＡと蒸解温度への
加熱ゾーンＢの間は非常に低く、蒸解の最終段階、すな
わち残存リグニンの除去のゾーンＦでは非常に高くなっ
ている。

【００６５】本発明については、最も実際的かつ好まし
い態様であると現在考えられたものについて本明細書に
示し、かつ説明したものであるので、本発明は，開示の
態様に限定されるものでなく、反対に、前記請求項の精
神および範囲内に含まれる多くの部分的改変や等価の配
置をも包含することが意図されていることが、理解され
るべきである。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の方法の例示形を示す簡単なブロック
図である。

【図２】 本発明の方法を評価するのに用いることがで
きる実験手法を示すブロック図である。

【図３】 図２に示される方法の実験室試験のアルカリ
並びに温度分布を示すグラフ図である。

【図４】 図２に示される試験の収率の結果を示すグラ
フである。

【図５】 図３に示される試験の収率の結果を示すグラ
フである。

【図６】 本発明の方法の実験室試験のアルカリ並びに
温度分布の別の一組を示すグラフ図である。

【図７】 図５に示される分布を用いて製造されたパル
プの異なる成分の収率の結果を示すグラフである。

【図８】 本発明の方法を実施する例示的装置を示す図
で、これと一緒に、装置のいろいろの箇所のアルカリ分
布と温度分布をグラフ表示する図である。

【図９】 連続蒸解缶を概略示している図で、従来の操
作と比較して、本発明の方法に従って操作している連続
蒸解缶の実際のアルカリ分布を示している図である。

【符号の説明】

１０…方法概要図、１１…広葉樹チップ、１２，１３，
１４，１５，１６，３２，３３，３４，３５…段階、１
７…生成パルプスラリー、１８，１８ａ，１９，１９ａ
…導管、２０，２０ａ，２１…アルカリ液、２２…冷却
液、３１…チップ、３７…パルプ、４０，４１，４１，
４３，４５，４６，４７，４９，５０，５１，５３，５
４，５５，５６，６１，６２…グラフライン、１００，
２００…連続蒸解缶システム、１０１，１２２，１２
７，１３０，１３８，１４６…アルカリ濃度分布カー
ブ、１０２，１１０，１２６，１３１，１３９，１４７
…温度分布カーブ、１０３…チップスラリー、１０４…
蒸解缶頂部、１０５…蒸解缶本体、１０６…蒸解缶底
部、１０７…パルプスラリー、１０８…セパレーター、
１０９，１１２，１１５，１１８，１３２，１３５，１
４２，１４３，１４４，１４５…導管、１１１，１１
６，１２３，１３７…スクリーン、１１３，１１９，１
３３，１４０…ポンプ、１１４，１２０，１３４，１４
１…ヒーター、１１７，１２５，１２９，１３６…液の
流れ、１５０…回転式スラリー抜き出し装置。

フロントページの続き (72)発明者 ジアン イー．ジアング フィンランド国、ＦＩＮ−48600 カル フラ、ケルフンカツ 18 Ｂ12 (72)発明者 カイ オー．ヘンリックソン フィンランド国、 ＦＩＮ−00330 ヘ ルシンキムンキニエメン プイストチエ 12 Ａ 19 (56)参考文献 特開 平５−132882（ＪＰ，Ａ) 特公 昭44−2481（ＪＰ，Ｂ１) 特表 平10−506687（ＪＰ，Ａ) 特表 平９−504842（ＪＰ，Ａ) 特表2001−512795（ＪＰ，Ａ) 国際公開99／07936（ＷＯ，Ａ１) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) D21C 1/00 - 11/14

Claims (20)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 細砕セルロース繊維材を処理してセルロ
   ースパルプを製造する方法において、 （ａ）第一有効アルカリ濃度を有する第一アルカリ液で
   １２０℃以下の温度でセルロース繊維材を処理するステ
   ップ、 （ｂ）１２０℃以上の温度に加熱しながら、第二有効ア
   ルカリ濃度を有する第二アルカリ液で細砕セルロース繊
   維材を処理するステップ、 （ｃ）第三有効アルカリ濃度を有する第三アルカリ液で
   １４０℃以上の温度で細砕セルロース繊維材を処理し、
   脱リグニンするステップ、 （ｄ）細砕セルロース繊維材を冷却液で１２０℃以下の
   温度に冷却するステップを含み、 第一の初期有効アルカリ濃度が３０ｇ／Ｌ未満であり、
   第二および第三の初期有効アルカリ濃度が２５ｇ／Ｌ以
   下であることを特徴とする方法。
2. 【請求項２】 ステップ（ａ）〜（ｃ）が、第一、第二
   および第三の初期有効アルカリ濃度が全て２５ｇ／Ｌ未
   満で行われることを特徴とする請求項１に記載の方法。
3. 【請求項３】 ステップ（ａ）〜（ｃ）が、第一、第二
   および第三の初期有効アルカリ濃度が全て２０ｇ／Ｌ未
   満で行われることを特徴とする請求項１に記載の方法。
4. 【請求項４】 ステップ（ｃ）と（ｄ）との間にステッ
   プ（ｅ）を含み、ステップ（ｅ）が第四有効アルカリ濃
   度を有する第四アルカリ液で１４０℃以上の温度で細砕
   セルロース繊維材を処理することを特徴とする請求項１
   に記載の方法。
5. 【請求項５】 ステップ（ｅ）が、３０ｇ／Ｌを超える
   第四の初期有効アルカリ濃度で行われることを特徴とす
   る請求項４に記載の方法。
6. 【請求項６】 ステップ（ｅ）が、１５ｇ／Ｌ未満の第
   四の初期有効アルカリ濃度で行われことを特徴とする請
   求項４記載の方法。
7. 【請求項７】 ステップ（ｅ）と（ｄ）との間にステッ
   プ（ｆ）を含み、ステップ（ｆ）が２５ｇ／Ｌ未満の第
   五の初期有効アルカリ濃度、１４０℃以上の温度で細砕
   セルロース繊維材を処理することを特徴とする請求項４
   に記載の方法。
8. 【請求項８】 ステップ（ａ）〜（ｄ）が、細砕セルロ
   ース繊維材として広葉樹チップを用いて行われることを
   特徴とする請求項２に記載の方法。
9. 【請求項９】 第二有効アルカリ濃度が、アルカリ濃度
   が低いか、ゼロの希釈液を蒸解液に添加することによっ
   て得られることを特徴とする請求項２に記載の方法。
10. 【請求項１０】 ステップ（ｂ）が、細砕セルロース繊
    維材を加熱して、その温度を次第に増加させ、同時に細
    砕セルロース繊維材を第二アルカリ液で第二有効アルカ
    リ濃度を２０ｇ／Ｌ未満に保った状態で処理することに
    より行われることを特徴とする請求項３に記載の方法。
11. 【請求項１１】 ステップ（ｃ）を行うに際して、有効
    アルカリ濃度が次第に減少するが、一方、温度は一定に
    維持されることを特徴とする請求項１０に記載の方法。
12. 【請求項１２】 ステップ（ｄ）を行うに際して、５ｇ
    ／Ｌ未満の初期有効アルカリ濃度を有する冷却液で行わ
    れ、その結果、有効アルカリ濃度が次第に減少し、最終
    レベルの５ｇ／Ｌ未満になるが、一方、温度は同じに維
    持されることを特徴とする請求項１１に記載の方法。
13. 【請求項１３】 ステップ（ａ）を行うに際して、有効
    アルカリ濃度が次第に減少するが、一方、温度は同じに
    維持されることを特徴とする請求項１２に記載の方法。
14. 【請求項１４】 ステップ（ａ）〜（ｄ）が連続的に行
    われることを特徴とする請求項１に記載の方法。
15. 【請求項１５】 ステップ（ａ）〜（ｆ）が同じ槽で連
    続的に行われることを特徴とする請求項７に記載の方
    法。
16. 【請求項１６】請求項１に記載の条件でステップ（ａ）
    〜（ｄ）を行うことにより、ステップ（ａ）を１２０℃
    を超える温度で３０ｇ／Ｌ超の初期有効アルカリ濃度で
    行い、ステップ（ｂ）または（ｃ）を２５ｇ／Ｌ超の初
    期有効アルカリ濃度で行うのに較べて、収率が少なくと
    も１％向上することを特徴とする請求項１に記載の方
    法。
17. 【請求項１７】細砕セルロース材として広葉樹チップを
    使用して、請求項３に記載の条件でステップ（ａ）〜
    （ｄ）を行うことにより、ステップ（ａ）を１２０℃を
    超える温度で３０ｇ／Ｌ超の初期有効アルカリ濃度で行
    い、ステップ（ｂ）または（ｃ）を２５ｇ／Ｌ超の初期
    有効アルカリ濃度で行うのに較べて、収率が少なくとも
    ２％向上することを特徴とする請求項３に記載の方法。
18. 【請求項１８】 処理の間に広葉樹チップスラリーが主
    として下向きに流れる連続蒸解缶を用いて、広葉樹チッ
    プを連続的に処理してクラフトパルプを製造する方法に
    おいて、 （ａ）第一段で第一アルカリ液を用いて広葉樹チップス
    ラリーを浸透し、初期有効アルカリ濃度は第一段の始め
    では２５ｇ／Ｌ以下、温度は９０〜１１０℃の範囲で、
    第一段の間に有効アルカリ濃度が少なくとも１０ｇ／Ｌ
    だけ次第に減少し、第一段の終わりでは１０ｇ／Ｌ以下
    になるようにするステップ、 （ｂ）前記広葉樹チップスラリーが前記第一段に連続的
    に繋がっている第二段を連続的に移動するにつれて、前
    記スラリーを１４０〜１８０℃の蒸解温度まで次第に加
    熱し、スラリーを第二アルカリ液で処理し、スラリーの
    有効アルカリ濃度が第二段の始めで１５ｇ／Ｌ未満でス
    タートし、第二段中で少なくとも５ｇ／Ｌ増加するが、
    ２５ｇ／Ｌを超えることはないようにするステップ、 （ｃ）第三段で第三アルカリ液を用いて、一定に保たれ
    た１４０〜１８０℃の間にある温度で広葉樹チップスラ
    リーを蒸解し、初期有効アルカリ濃度は第三段の始めで
    は２５ｇ／Ｌ未満で、少なくとも５ｇ／Ｌだけ次第に減
    少し、その結果第三段の終わりの有効アルカリ濃度が２
    ０ｇ／Ｌ未満になるようにするステップ、 （ｅ）選択的に、第四アルカリ液を用い、第三段と同じ
    で一定の温度で第四段で前記広葉樹チップを少なくとも
    第二蒸解にかけるステップ、 （ｄ）最後の段で、最後のアルカリ液を用いて、前記広
    葉樹チップスラリーを徐々に１１０℃以下の温度まで冷
    却し、最終段の始めから終わりまででスラリーの有効ア
    ルカリ濃度を少なくとも５ｇ／Ｌ減少させ、スラリーの
    最終有効アルカリ濃度が５ｇ／Ｌ未満となるようにする
    ステップを含み、 ステップ（ａ）〜（ｄ）を行うことにより、温度は１２
    ０℃超で初期有効アルカリ濃度は３０ｇ／Ｌ超でステッ
    プ（ａ）を行い、初期有効アルカリ濃度が２５ｇ／Ｌ超
    でステップ（ｂ）または（ｃ）を行うのに較べて、パル
    プ収率が少なくとも２％向上することを特徴とする方
    法。
19. 【請求項１９】 ステップ（ｅ）を行うに際して、有効
    アルカリ濃度が第四段の始めから終わりまでに少なくと
    も１０ｇ／Ｌは増加するようにすることを特徴とする請
    求項１８に記載の方法。
20. 【請求項２０】 ステップ（ａ）を行うに際して、少な
    くとも部分的には、第一段と第二段との間の大略界面で
    スラリーから液を抽出するようにし、ステップ（ｂ）を
    行うに際して、少なくとも部分的には、第二段と第三段
    との間の大略界面の所に加熱された蒸解液と希釈液とを
    合わせた液を添加し、加熱された液がチップスラリーと
    向流に流れるようにし、ステップ（ｃ）を行うに際し
    て、少なくとも部分的には、第三段と第四段との間の大
    略界面で液を抽出するようにし、それからステップ
    （ｅ）を行うに際して、少なくとも部分的には、第四段
    の大略終わりの所の抽出段の下に加熱された蒸解液と希
    釈液とを合わせた液を添加し、加熱された液が広葉樹チ
    ップスラリーと向流に流れるようにし、ステップ（ｄ）
    を行うに際して、少なくとも部分的には、１１０℃以下
    の温度で蒸解缶システムからパルプが排出される箇所の
    近くに希釈液を導入するようにすることを特徴とする請
    求項１９に記載の方法。