JP3446063B2

JP3446063B2 - 高含鉄速緩効性リン酸肥料とその製造方法

Info

Publication number: JP3446063B2
Application number: JP13110397A
Authority: JP
Inventors: 和男大塚; 豊宏縄田
Original assignee: Onoda Chemical Industry Co Ltd
Current assignee: Onoda Chemical Industry Co Ltd
Priority date: 1996-10-07
Filing date: 1997-05-21
Publication date: 2003-09-16
Anticipated expiration: 2017-05-21
Also published as: JPH10167864A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、水溶性リン酸成分
とク溶性リン酸成分を含有する速緩効性リン酸肥料にお
いて、含有鉄分をゲル状シリカで包含することにより鉄
含有量を高めた高鉄含有速緩効性リン酸肥料に関する。

【０００２】

【従来技術】通常、速緩効性リン酸肥料には速効性の水
溶性リン酸(主にリン酸一石灰)と緩効性のク溶性リン酸
(主にリン酸二石灰)とが肥料成分として含まれている。
この水溶性リン酸を含むリン酸肥料に鉄分を配合する場
合、活性な鉄分をそのまま加えると水溶性リン酸と反応
して不溶性のリン酸鉄を生じる問題がある。そこで、従
来、水溶性リン酸に代えてク溶性リン酸の含有量を多く
するなどの方法によって鉄分を含有させる試みがなされ
ているが、鉄含有量１〜２wt％程度のものが提案されて
いるだけで、実用に適う高含鉄リン酸肥料はこれまで知
られていない。また、ク溶性リン酸成分が多いと速効性
が乏しく、水稲の初期生育を促進する効果が期待できな
いなどの問題がある。

【０００３】

【発明の解決課題】本発明は、従来のリン酸肥料におけ
る上記問題を解決したものであって、含有鉄分をゲル状
シリカで包含することにより、鉄分を実用に適う２０〜
３２wt％の含有量に高めた高鉄含有速緩効性リン酸肥料
を提供するものである。

【０００４】

【課題の解決手段】すなわち本発明は以下の構成からな
るリン酸肥料に関する。（１）ク溶性リン酸および水溶性リン酸と共に鉄分を含
むリン酸肥料であって、リン酸原料の分解スラリーが硬
化する直前にケイ酸成分を加えて造粒し、生成したゲル
状シリカによってリン酸成分を包含させると共に、ケイ
酸成分の存在下で加えた鉄分を上記ゲル状シリカによっ
て包含させることにより、鉄含有量を酸化鉄換算で２０
〜３２wt％としたことを特徴とする高含鉄速緩効性リン
酸肥料。（２）上記(1)のリン酸肥料において、リン酸原料の分
解スラリーにケイ酸成分の存在下で鉄分と共に苦土成分
を加えて、リン酸成分、鉄分および苦土成分を上記ゲル
状シリカによって包含させることにより、鉄含有量を酸
化鉄換算で２０〜３２wt％とし、苦土含有量を酸化マグ
ネシウム換算で１〜１６wt％としたことを特徴とする高
含鉄速緩効性リン酸肥料。

【０００５】さらに、本発明は上記高鉄含有速緩効性リ
ン酸肥料を製造する以下の製造方法に関する。（３）リン酸原料をリン酸分解スラリーとし、このスラ
リーの酸性度を１.４〜１.８および/またはスラリー粘
度を２０００〜５０００cpに調整し、この粘性下で上記
スラリーにケイ酸成分を加えて造粒することによってゲ
ル状シリカを生成させ、このゲル状シリカによってリン
酸成分を包含させると共に、ケイ酸成分の存在下で加え
た鉄分を上記ゲル状シリカによって包含させることによ
り、鉄含有量を酸化鉄換算で２０〜３２wt％とした高含
鉄速緩効性リン酸肥料を製造する方法。（４）上記(3)の製造方法において、リン酸原料の分解
スラリーにケイ酸成分の存在下で鉄分と共に苦土成分を
加えて、リン酸成分、鉄分および苦土成分を上記ゲル状
シリカによって包含させることにより、鉄含有量を酸化
鉄換算で２０〜３２wt％とし、苦土含有量を酸化マグネ
シウム換算で１〜１６wt％とした高含鉄速緩効性リン酸
肥料を製造する方法。

【０００６】

【発明の実施形態】以下に本発明を実施形態に即して具
体的に説明する。(Ｉ)肥料の組成本発明のリン酸肥料は、ク溶性リン酸および水溶性リン
酸と共に鉄分を含み、リン酸成分と共にこの鉄分をゲル
状のシリカによって包含することにより、鉄含有量を酸
化鉄換算で２０〜３２wt％としたことを特徴とする高含
鉄速緩効性リン酸肥料である。一般に、作物の生育初期
には吸収され易い水溶性リン酸（リン酸一石灰：CaH₄(P
O₄)₂等）が必要であるが、土壌に固定されるのが早く効
果が長続きしない。一方、ク溶性リン酸（リン酸二石
灰：CaHPO₄、リン酸二苦土:MgHPO₄等）は土壌に固定さ
れ難いものの生育初期には吸収されるのが遅く、生育中
期以後に効果を発揮する。本発明のリン酸肥料は、速効
性の水溶性リン酸と緩効性のク溶性リン酸を主成分と
し、これらのリン酸成分がゲル状シリカによって包含さ
れているので、水溶性リン酸が早期に土壌中の鉄分と反
応して不溶性のリン酸鉄を生じるなどの不都合がなく、
作物の生育初期から後期までの長期間に亘り効果的な施
肥効果が得られる。なお、本発明のリン酸肥料は、水溶
性リン酸とク溶性リン酸の全リン酸含有量が肥料中で２
０wt％以上であるものが適当であり、全リン酸含有量が
２０wt％以上であれば鉄分がリン酸分より多いものでも
良い。

【０００７】本発明のリン酸肥料は、好ましくは、リン
酸含有量２０wt％以上であって、リン酸のク溶化率（全
リン酸中のク溶性リン酸の割合）９５％以上、水溶化率
（全リン酸中の水溶性リン酸の割合）３５〜６５％であ
る。更に好ましくは、リン酸含有量２５wt％以上、リン
酸のク溶化率９７％以上、水溶化率５０〜６５％であ
る。具体的には、好適な実施態様において、全リン酸量
約３０wt％であるとき、ク溶性リン酸が約２８.５〜３
０wt％、水溶性リン酸が約１４〜２０wt％である。ク溶
性リン酸には水溶性リン酸が一部含まれる。ク溶性リン
酸の割合が９５％より少ないと相対的に水溶性リン酸の
含有量が多くなるので速効性が高くなるが、反面、水溶
性リン酸の割合が６５％より多いと、相対的にク溶性リ
ン酸の含有量が少なくなり、緩効性が劣り水稲などの生
育後期における施肥効果が低下するので好ましくない。
一方、水溶性リン酸の割合が３５％を下回ると速効性が
低下するので好ましくない。

【０００８】リン酸成分と共に鉄分および/または苦土
成分を含む態様において、鉄分含有量および苦土成分含
有量との兼ね合いから、リン酸の含有量は２０〜３５wt
％、好ましくは２５〜３５wt％が適当である。リン酸含
有量が２０wt％未満ではリン酸成分が少ないので、リン
酸肥料としての施肥効果を高めるには２０wt％以上、好
ましくは２５wt％以上が適当である。

【０００９】上記リン酸成分は製造工程で生じたゲル状
のシリカによって包含されている。このようなリン酸成
分の存在状態を模式的に図１に示した。同図に示すよう
に、リン酸成分(化合物)の粒子１０はその表面がシリカ
１１によって包み込まれた状態で存在している。このシ
リカ１１は製造工程で生じたゲル状のものである。な
お、本発明において、ゲル状のシリカに包含されている
とは、リン酸などの成分粒子の全面がゲル状シリカによ
って覆われていること、或いは粒子表面の大半がゲル状
のシリカに覆われていることを云い、粒子表面が完全に
被覆されているものに限らない。

【００１０】このゲル状シリカはリン酸などの肥料成分
を保護する役割を有し、肥料中に侵入した空気中の水分
を吸収して肥料の固結を防止する。また、肥料成分相互
の反応を抑制して肥効の低下を防止する。従って、肥料
成分としてリン酸と共に活性な鉄分を含む場合、水溶性
リン酸と鉄分との反応を抑制し、リン酸が不溶性のリン
酸鉄として不溶化するのを防止する。

【００１１】本発明のリン酸肥料は、ク溶性リン酸、水
溶性リン酸と共に鉄分を含有し、この鉄分がリン酸成分
と共にゲル状シリカで包含されたものである。水稲の栽
培においては“秋落ち”の現象を防止するために生育後
期に十分な鉄分を供給することが知られているが、前述
したように、リン酸肥料に鉄分を単純に加えると水溶性
(可給態)リン酸と鉄分とが反応して不溶性のリン酸鉄を
生じ、可給態リン酸および鉄分が固定されるために十分
な施肥効果を得ることができない。本発明のリン酸肥料
はゲル状シリカによってリン酸成分と共に鉄分が包み込
まれており、水溶性リン酸と鉄分の反応が抑制されてい
るので、リン酸鉄として不溶化する不都合がなく、水溶
性リン酸と共に十分な鉄分を供給することができる。従
って、本発明のリン酸肥料は畑作物などへの鉄分供給源
としても有用である。本発明の好適な実施態様におい
て、鉄分の含有量は酸化鉄換算で２０〜３２wt％であ
る。

【００１２】本発明のリン酸肥料は苦土成分を含有する
態様を含む。すなわち、ク溶性リン酸、水溶性リン酸お
よび鉄分と共に苦土成分を含み、リン酸成分および鉄分
と共に苦土成分がゲル状のシリカによって包含されるこ
とにより、苦土含有量を酸化マグネシウム換算で１〜１
６wt％とした苦土含有高含鉄速緩効性リン酸肥料を含
む。苦土はリン酸の働きを助け、作物の生育を促す役割
を果たす。本発明のリン酸肥料は苦土成分をリン酸苦土
の形態で含有する。リン酸苦土は他の形態の苦土よりも
作物に吸収され易く肥効性が良い。本発明の好適な態様
においては、リン酸肥料に含まれる苦土成分は、酸化マ
グネシウム換算で４〜１０wt％がク溶性苦土である。

【００１３】リン酸成分と共に鉄分および苦土成分を包
含するゲル状シリカは製造工程で生じたものであること
が必要である。具体的には、例えば、リン鉱石をリン酸
分解スラリーとし、該スラリーの粘度を調整して造粒す
る際にケイ酸原料を加えてゲル状シリカを生成させ、リ
ン酸成分、鉄分、苦土成分などの肥料成分を粒状化する
と共にこの粒子をゲル状シリカによって包み込ませる。
このような製造工程で生じたゲル状シリカに代えて、肥
料製造後にシリカゲルなどの市販のゲル状シリカを肥料
に加えたものは本発明の効果を得ることができない。こ
の理由は、肥料製造後にゲル状シリカを投入したもの
は、ゲル状シリカがリン酸などの肥料成分の間に分散さ
れただけの状態であるのに対し、製造工程を通じて生じ
たゲル状シリカはリン酸などの肥料成分を包む込むよう
に存在するためであると考えられる。

【００１４】ゲル状シリカの含有量は４.５wt％以上が
適当である。これより少ないと鉄分の不溶化や固結防止
の効果が不十分である。なお、ゲル状シリカの含有量が
１２wt％を上回ると、肥料を粒状化した場合に、粒状物
の容重が小さくなるので好ましくない。

【００１５】本発明のリン酸肥料は、好ましくは平均粒
径４〜２mmの粒状体である。粒状体であるために、他の
肥料と混合し易く、配合肥料やバルクブレンデング肥料
として適する。また吸湿に対して固結防止効果を有する
ので、リン酸肥料自体が固結し難いだけでなく、他の肥
料と混合した場合にも、混合肥料全体の固結を防止する
効果が得られる。

【００１６】(II) 製造方法本発明の高含鉄速緩効性リン酸肥料は、リン酸原料をリ
ン酸分解スラリーとし、このスラリーが硬化する直前に
ケイ酸成分を加えて造粒する。すなわち、このスラリー
の酸性度を１.４〜１.８および/またはスラリー粘度を
２０００〜５０００cpに調整し、この粘性下で上記スラ
リーにケイ酸成分を加えて造粒することによってゲル状
シリカを生成させ、このゲル状シリカによってリン酸成
分を包含させると共に、ケイ酸成分の存在下で加えた鉄
分を上記ゲル状シリカによって包含させることによって
製造される。この方法によって鉄含有量が酸化鉄換算で
２０〜３２wt％の高含鉄速緩効性リン酸肥料を製造する
ことができる。また、上記製造方法において、リン酸原
料の分解スラリーにケイ酸成分の存在下で鉄分と共に苦
土成分を加えて、リン酸成分、鉄分および苦土成分を上
記ゲル状シリカによって包含させることによって、鉄含
有量が酸化鉄換算で２０〜３２wt％、苦土含有量が酸化
マグネシウム換算で１〜１６wt％の高含鉄速緩効性リン
酸肥料を製造することができる。

【００１７】また、本発明の高含有量の鉄分と苦土成分
を含有するリン酸肥料は、上記リン酸分解スラリーに鉄
分原料と共に粉状の苦土原料を加えて造粒し、リン酸成
分、鉄分および苦土成分をゲル状シリカで包含すること
により、鉄含有量を酸化鉄換算で２０〜３２wt％とし、
苦土含有量を酸化マグネシウム換算で１〜１６wt％とし
た高含鉄速緩効性リン酸肥料を製造することができる。

【００１８】リン酸原料としてはリン鉱石および重過リ
ン酸石灰を単独もしくは混合して用いることができる。
重過リン酸石灰はリン鉱石をリン酸と反応させて得られ
ることから、リン鉱石よりもリン酸分が多いので好都合
である。また水溶性であることからスラリー化し易い。
このリン酸原料をリン酸によって分解しスラリーとす
る。リン酸は硫酸を混合した硫リン酸が好適に用いられ
る。硫リン酸を用いることによりリン酸単独よりも短時
間にリン鉱石を分解することができる。硫酸とリン酸の
混合比は通常０.５前後であるが(実施例,表１)、これに
限定されない。上記リン酸原料を２〜３時間で分解する
混合比であれば良い。

【００１９】上記スラリー化処理により、リン鉱石の主
成分であるリン酸フッ素カルシウムが硫リン酸によって
分解され、リン酸一石灰CaH₄(PO₄)₂と石膏CaSO₄を生じ
る。この分解反応によってスラリーは約８０〜９０℃に
発熱し、リン鉱石の分解によって生じたフッ素ガスなど
は外部に揮発する。スラリー化後、約３〜４時間程度ま
で反応を進行させるのが好ましい。このリン酸分解スラ
リーは酸性度に応じた粘性を有する。また、スラリー化
の際、リン酸原料の分解により主にリン酸一石灰と石膏
が生成し、スラリー化した後には生成したリン酸一石灰
が次第に石灰分と反応してリン酸二石灰を生じ、造粒工
程に送る段階では、スラリー中には水溶性のリン酸一石
灰とク溶性のリン酸二石灰が含まれている。

【００２０】なお、過リン酸石灰の一般的な製法では、
リン鉱石を硫酸によって分解し、リン酸一石灰と石膏を
生成させており、この分解反応は本発明と類似するが、
従来知られている化成ムロ式の製法では、ムロの内部で
上記熟成反応を進行させ、多孔質の固形物を生成させ
る。一方、本発明の製法では所定粘度のスラリー状態を
維持し、このスラリーが硬化する直前に粉末のケイ酸原
料を加えて造粒工程に送り、ゲル状のシリカを生成させ
ると共にこのゲル状シリカによってリン酸などの肥料成
分粒子を包み込むものであり、この点が従来の製法とは
根本的に相違している。

【００２１】本発明の製造方法において、上記スラリー
の粘度は８０℃で２０００〜５０００cp、好ましくは２
７００〜４０００cpに調整される。なお７０℃では、好
ましくは約３７００〜５５００cpが適当である。スラリ
ーの粘度が適切な範囲に調整されていないと、ゲル状シ
リカによって肥料成分を包み込むことができない。すな
わち、該スラリーの粘度(80℃)が１０００cp程度になる
とスラリーが流動状態を長く保つため、ケイ酸原料を加
えて生成させたゲル状シリカがリン酸などの肥料成分に
均一に取り込まれるようになり、ゲル状シリカによる被
覆が不十分になるためリン酸成分の不溶化を効果的に防
止することができない。また、造粒物も小粒になり易
い。一方、スラリーの粘度が５５００cp(80℃)程度にな
ると、スラリーが直ちに硬化するため造粒が困難にな
り、ゲル状シリカによって肥料成分を包み込むことが出
来なくなる。従って、スラリーの粘度は８０℃で２００
０〜５０００cpが適当であり、２７００〜４０００cpが
好ましい。この範囲であれば、肥料成分の粒子が生成し
たゲル状シリカによって良好に被覆され、リン酸の不溶
化などを効果的に防止することができる。

【００２２】上記スラリーの粘性は、その酸性度(Acidu
lation)によって変化し、酸性度が低いほどスラリーの
粘性が高くなる。従って、酸性度を調整することにより
スラリー粘度を適切な範囲に制御することができる。こ
の酸性度はアルカリ成分に対する酸性成分のモル比によ
って表される。酸性成分は主にリン酸原料および硫リン
酸に含まれるリン酸と硫酸の液体成分であり、アルカリ
成分は主にリン酸原料に含まれる石灰などの固体成分で
ある。アルカリ成分量を高めるとスラリー粘度を高める
ことができるので、上記スラリーの粘度調整剤として軽
焼苦土が添加される。この粘度調整剤としての軽焼苦土
を加えたスラリーの酸性度は次式によって表される。酸性度＝（P₂O₅+H₂SO₄）／（CaO+MgO） (モル比) なお、後述する実施例の表１に示すように、スラリーの
粘度はアルカリ成分のうち石灰分よりも苦土分の影響が
大きく、従って、スラリー粘度の調整は主に苦土成分の
添加により行われる。因みに、このスラリー化処理にお
ける苦土は粘度調整剤であり、後述する苦土成分として
加える蛇紋岩などの苦土原料とは区別される。

【００２３】本製造方法において、スラリーの酸性度は
１.４〜１.８が適当であり、これによりスラリー粘度を
上記範囲に維持することができる。後述の実施例に示す
ように、スラリーの酸性度を１.４〜１.８に調整するこ
とによりスラリーの粘度は２７００〜３８００cp(80℃)
に制御することができる。また、スラリーの粘度は温度
が低下すると高くなるが、該スラリーは硫リン酸による
分解の際に分解反応熱によって８０〜９０℃に発熱する
ので、この温度に維持するのが好ましい。

【００２４】リン鉱石等のリン酸原料の分解が進んだ段
階で、造粒の際に上記スラリー粘度下で、粉状のケイ酸
原料および鉄分原料ないし苦土原料を加えて造粒し、こ
れらの肥料成分を粒状化すると共にゲル状のシリカを生
成させ、このゲル状シリカによって肥料成分粒子を包み
込む。このケイ酸原料、および鉄分原料ないし苦土原料
の添加時期としては、リン酸原料の分解が進み、この分
解スラリーを造粒工程に送る直前、あるいは造粒開始時
が好ましい。

【００２５】ケイ酸原料としてはケイ酸質の鉱滓などを
用いることができる。なお、このケイ酸原料は、肥料成
分として鉄分や苦土成分を追加する際に、これら鉄分原
料ないし苦土原料に十分な量のケイ酸が含まれる場合に
はケイ酸原料を追加して加える必要はない。例えば、苦
土原料として蛇紋岩などを用いる場合には、蛇紋岩は十
分な量のケイ酸成分を含むので更にケイ酸原料を加える
必要はない。

【００２６】苦土原料としては蛇紋岩（3MgO・2SiO₂・2H₂
O）やフェロニッケル鉱滓（2MgO・SiO₂、MgO・SiO₂）など
を用いることができる。また、熔成リン肥(熔成苦土リ
ン肥)を用いても良い。この熔成リン肥には苦土が２０
％前後含まれており、苦土源として利用することができ
る。さらに２０％前後のリン酸分を含むのでリン酸成分
量を調整し易く、シリカ分の供給源にもなる。また、蛇
紋岩には苦土成分と共に十分な量のケイ酸が含まれてい
るのでケイ酸原料を兼ねて用いることができる。苦土原
料の添加は、肥料成分として苦土成分が補充されること
の他に、苦土源の存在により、リン酸一石灰が苦土と反
応してク溶性のリン酸二苦土(MgHPO₄)を生じるので、リ
ン酸のク溶化率が高くなる効果がある。

【００２７】鉄分原料としてはミルスケールや鉄鉱石な
どを用いることができる。また、酸化第二鉄を主成分と
するベンガラを用いても良い。ベンガラは製鉄やメッキ
工場の酸洗工程あるいは酸化チタン製造の副産物として
得られるので、その有効利用を図ることができる。鉄分
や生成したリン酸苦土はリン酸一石灰およびリン酸二石
灰と共に粒状化され、その表面がゲル状シリカによって
包み込まれた状態になる。

【００２８】苦土原料および鉄分原料はケイ酸成分の存
在下で加えることが必要である。ケイ酸苦土からなる蛇
紋岩は単独で用いることができるが、鉄分原料のミルス
ケールなどは蛇紋岩と混合して用いるのが好ましい。ケ
イ酸成分より先にミルスケールなどを上記スラリーに添
加すると、リン酸成分がゲル状シリカによって被覆され
ていないので、リン酸鉄が生じ、目的のリン酸肥料を得
ることができない。

【００２９】本発明の上記製造方法において、リン鉱
石、硫酸含有リン酸溶液、ケイ酸原料および鉄分原料、
苦土原料の使用量は、製造されたリン酸肥料において、
リン酸含有量２０wt％以上であってリン酸のク溶化率が
９５％以上、水溶化率が３５〜６５％、ゲル状シリカの
含有量が４.５〜１２wt％、鉄分含有量が酸化鉄換算で
２０〜３２wt％、苦土成分の含有量が酸化マグネシウム
換算で１〜１６wt％であってク溶性苦土が酸化マグネシ
ウム換算で４〜１０wt％となる量が好ましい。なお、造
粒手段としては一般的な造粒機を用いることができる。
好ましくは、平均粒径２〜４mm程度に造粒する。

【００３０】

【発明の効果】本発明のリン酸肥料は、含有鉄分がゲル
状シリカによって包含され、リン酸との反応が抑制され
ているので２０〜３２wt％の鉄分を配合しても鉄分やリ
ン酸成分が固定化しない肥効の良い高含鉄速緩効性リン
酸肥料を得ることができる。また、リン酸成分が保護さ
れているので、水溶性リン酸が早期に溶出して土壌中に
固定されるのが防止される。従って、速効性の水溶性リ
ン酸と緩効性のク溶性リン酸のバランスが長期間良好に
保たれる。また、肥料中に侵入する空気中の湿気をゲル
状シリカが吸収するので肥料が固結し難い。また苦土成
分を併せて含有するものは、苦土成分の吸収が良い。こ
の他に、湿気に対して固結防止効果を有するので、他の
肥料に混合した場合、混合肥料全体の固結を防止する効
果が得られる。

【００３１】

【実施例】以下に本発明の実施例および比較例を示す。
なお、これらは例示であり、本発明の範囲を限定するも
のではない。

【００３２】実施例１表１に示す配合量の試料(No.A1-A13)について、リン鉱
石粉末にスラリー粘度調整剤の軽焼マグネシアと硫リン
酸溶液とを加えてスラリー化し、３〜４時間リン鉱石の
分解を進行させた。一方、鉄分原料のミルスケールと苦
土原料の蛇紋岩を混合した粉末を用意し、これを上記ス
ラリーに加えて造粒機に供給し、平均粒径２〜４mmに造
粒した。得られた粒状リン酸肥料の組成を表２に示し
た。また、その一部のリン酸肥料(No.A3)について、電
子顕微鏡分析を行い、この結果を図２(A)(B)に示した。
また、使用原料の成分比および製造条件を表１の脚注に
示した。

【００３３】表１に示すように、スラリーの酸性度が
１.４〜１.８の試料(NoA2-A4)は造粒性が良く、また、
図２(A)(B)に示すようにリン酸成分の粒子はその表面が
ゲル状シリカによって良好に覆われた状態のものであっ
た。ケイ酸原料として高炉滓を用いた試料(No.A6-A7)、
および蛇紋岩を単独に用いた試料(No.A8)、上記酸性度
の範囲内で軽焼苦土の添加量を増減した試料(No.A9-A1
0)、苦土源として熔成リン肥を用いた試料(No.A11)、リ
ン酸源として重過リン酸石灰を用いた試料(No.A12)、鉄
源としてベンガラを用いた試料(No.A13)の何れも良好な
造粒性とゲル状シリカによる被覆が得られた。一方、酸
性度が２.０の試料(No,A1)は粒径が小さ過ぎ、ゲル状シ
リカによる粒子表面の被覆が不十分であった。また、酸
性度が１.２の試料(No.A5)は造粒不能であった。

【００３４】

【表１】

【００３５】

【表２】

【００３６】実施例２実施例１の試料No.A3を基準とし、軽焼マグネシアの添
加量を変えてスラリーの粘度が異なるものを調製し(試
料No.B1-B5)、各試料について平均粒径２〜４mmに造粒
する場合の造粒性を調べた。この結果を表３に示した。
８０℃におけるスラリー粘度が２７００〜３５００cpの
試料は良好な造粒性を示し、従って、ゲル状シリカによ
る被覆も良好であるが、８０℃におけるスラリー粘度が
２７００未満の試料(No.B-1)は鉄とリン酸が反応してリ
ン酸が不溶化するため水溶性リン酸の含有量が大幅に低
い。また、スラリー粘度が５５００cpを超える試料(No.
B4,B5)は造粒不能であり、目的のリン酸肥料が得られな
かった。

【００３７】

【表３】

【００３８】実施例３実施例１で得たリン酸肥料の一部を用いて吸湿による固
結試験を行った。また比較試料としてゲル状シリカを含
有しないもの(No.C1)および本発明試料のゲル状シリカ
を市販のシリカゲルに置き換えたもの(No.C2)について
も同一条件下で同様の試験を行った。試験は、各試料の
造粒物８０個をシャーレ（幅50mm×高30mm）に取り、こ
れを湿度８０％、温度３０℃のデシケータに入れ、７２
時間経過後に固結した個数と硬度を測定して行った。こ
の結果を表４に示した。表示されるように、ゲル状シリ
カを含まない比較試料(No.C1)は試験前の個々の造粒物
の硬度も小さく、吸湿試験後は固結度が８７％と高い上
に個々の造粒物の硬度は０.５kg/mm²と低いものであっ
た。また、市販のシリカゲルを置換したものは、試験前
の個々の造粒物の硬度は実施例の試料と同等であるが、
吸湿試験後の個々の造粒物の硬度は１.９kg/mm²と大幅
に低下し、また固結度も６８％と高い。一方、本発明の
リン酸肥料は、吸湿試験後の固結度は０％であり、優れ
た固結防止効果を示し、しかも、試験前と試験後の個々
の造粒物の硬度はいずれも４.０kg/mm²と変わらず、造
粒物自体が硬く吸湿の影響を受け難い。

【００３９】

【表４】

【００４０】実施例４粒状の過リン酸石灰(ク溶性リン酸17.5％、水溶性リン
酸14.5％)７８.２ｇにミルスケール粉末２１.８ｇを混
合した造粒物(ク溶性リン酸13.7％、水溶性リン酸11.3
％)を比較試料(No.D1)とし、実施例１の試料造粒物(No.
A3)と共に、３０℃、湿度９０％のデシケータ中に７日
間入れて熟成後、水溶性リン酸およびク溶性酸化鉄(Fe₂
O₃)の含有量を測定し、鉄との反応性を調べた。この結
果を表５に示した。実施例１の試料(No.A3)は水溶性リ
ン酸の量が変わらず、鉄と反応しないことが確認された
が、比較試料(No.D1)はク溶成リン酸と共に水溶性リン
酸の量が約半分程度に減少しており、不溶化することを
確認した。

【００４１】

【表５】

【００４２】実施例５実施例１のリン酸肥料(No.A3)を火山灰土を主体とする
混合土壌に施用し、播種６月１８日、収穫８月１９日の
期間、ホウレン草についての肥効試験を関東地方の暖地
園芸圃場にて行った。また、鉄資材を用いないもの(対
照区)、および従来の鉄資材(商品名:鉄エース35)を用いた
もの(慣行区)についても同様の試験を行った。この結果
を表６に示した。この結果から明らかなように、本発明
のリン酸肥料を施したものは、ホウレン草の鉄含有量が
対照区よりも約６５％高く、また慣行区よりも約４５％
高い。

【００４３】

【表６】

【００４４】実施例６実施例１のリン酸肥料(No.A3)を海成沖積砂土（作土の
遊離酸化鉄含有量：0.58％）の圃場に施用し、稲(品種:
コシヒカリ)について肥効試験を行った。また、本発明
のリン酸肥料に代えて転炉滓を施用したもの(対照区)に
ついても同様の試験を行った。この結果を表７に示し
た。本発明のリン酸肥料を用いたものは、鉄分が対照区
よりも３倍以上の高い吸収量を示した。

【００４５】

【表７】

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係るリン酸肥料の模式断面図（実施
例１の分析電子顕微鏡写真に基づく）

【図２】実施例１に示すリン酸肥料の粒子構造を示す
分析電子顕微鏡写真であり、同一の試料について、(A)
はゲル状シリカ成分を示し、図中の白色部分がゲル状シ
リカであり、(B)はリン酸成分を示し、図中、粒子内の
白色〜灰色部分がリン酸成分である。

【符号の説明】

１０：リン酸成分粒子、１１：ゲル状シリカ

フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C05B 1/00 - C05G 5/00

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】ク溶性リン酸および水溶性リン酸と共に
鉄分を含むリン酸肥料であって、リン酸原料の分解スラ
リーが硬化する直前にケイ酸成分を加えて造粒し、生成
したゲル状シリカによってリン酸成分を包含させると共
に、ケイ酸成分の存在下で加えた鉄分を上記ゲル状シリ
カによって包含させることにより、鉄含有量を酸化鉄換
算で２０〜３２wt％としたことを特徴とする高含鉄速緩
効性リン酸肥料。
【請求項２】請求項１のリン酸肥料において、リン酸
原料の分解スラリーにケイ酸成分の存在下で鉄分と共に
苦土成分を加えて、リン酸成分、鉄分および苦土成分を
上記ゲル状シリカによって包含させることにより、鉄含
有量を酸化鉄換算で２０〜３２wt％とし、苦土含有量を
酸化マグネシウム換算で１〜１６wt％としたことを特徴
とする高含鉄速緩効性リン酸肥料。
【請求項３】リン酸原料をリン酸分解スラリーとし、
このスラリーの酸性度を１.４〜１.８および/またはス
ラリー粘度を２０００〜５０００cpに調整し、この粘性
下で上記スラリーにケイ酸成分を加えて造粒することに
よってゲル状シリカを生成させ、このゲル状シリカによ
ってリン酸成分を包含させると共に、ケイ酸成分の存在
下で加えた鉄分を上記ゲル状シリカによって包含させる
ことにより、鉄含有量を酸化鉄換算で２０〜３２wt％と
した高含鉄速緩効性リン酸肥料を製造する方法。
【請求項４】請求項３の製造方法において、リン酸原
料の分解スラリーにケイ酸成分の存在下で鉄分と共に苦
土成分を加えて、リン酸成分、鉄分および苦土成分を上
記ゲル状シリカによって包含させることにより、鉄含有
量を酸化鉄換算で２０〜３２wt％とし、苦土含有量を酸
化マグネシウム換算で１〜１６wt％とした高含鉄速緩効
性リン酸肥料を製造する方法。