JP3443540B2 - ネジ式締め固定具用の緩み止め剤組成物 - Google Patents

ネジ式締め固定具用の緩み止め剤組成物

Info

Publication number
JP3443540B2
JP3443540B2 JP18948599A JP18948599A JP3443540B2 JP 3443540 B2 JP3443540 B2 JP 3443540B2 JP 18948599 A JP18948599 A JP 18948599A JP 18948599 A JP18948599 A JP 18948599A JP 3443540 B2 JP3443540 B2 JP 3443540B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
screw
composition
loosening
sio
agent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP18948599A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2001011380A (ja
Inventor
芳計 高島
正宏 兼子
義行 三村
Original Assignee
株式会社ニッセイテクニカ
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 株式会社ニッセイテクニカ filed Critical 株式会社ニッセイテクニカ
Priority to JP18948599A priority Critical patent/JP3443540B2/ja
Publication of JP2001011380A publication Critical patent/JP2001011380A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3443540B2 publication Critical patent/JP3443540B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、ネジ、ナット、ボ
ルトのようなネジ式締め固定具を螺入して機械、器具等
の固定すべき個所に設置しネジ回転で締め付け固定した
後に該固定具が作動時の振動、回転により緩るんで結合
の緊縮度を失うのを防止する目的のために、該固定具の
ネジ山部及び(又は)ネジ谷部の面に予じめ塗着される
プレコート用の緩み止め剤組成物に関する。
【0002】本発明の緩み止め剤組成物は、ネジ山部、
谷部の面に均一な膜厚で塗膜を塗着するのに適度な粘性
をもつ溶液またはゲル状物の形であり、そして塗着で得
られた塗膜を有機溶剤の揮発により乾燥すると、ネジ山
部とネジ谷部との係合面が相対的に回転して係合力が緩
るむのに抵抗する大きな摩擦抵抗力を発揮でき且つ均一
な膜厚をもち柔軟性、弾性、強靱性、防湿性および密封
性が高いネジ緩み止め作用のある樹脂質被膜をネジ山
部、谷部の面に形成できる性能を有する。さらに、本発
明は、本発明の緩み止め剤組成物をネジ山部、谷部の面
に塗着、乾燥して形成された緩み止め用被膜を設けられ
たネジ式締め固定具を包含し、また本発明は、ネジ式締
め固定具のネジ山部、谷部の面に設けられた緩み止め用
被膜のそれ自体も包含する。
【0003】
【従来の技術】ネジ、ナットのようなネジ式締め固定具
を機械、器具の所要部に取付けた後の固定具の緩み止め
防止の目的で、これらの固定具のネジ部に予め塗布、乾
燥してプレコートされる、いわゆるプレコート用緩み止
め剤は知られており、これは広く機械、自動車、電気、
電子器具の組立て時に用いられている。
【0004】緩み止め剤組成物は、大別して、接着剤成
分を封入したマイクロカプセルを含む接着剤型のもの
と、摩擦抵抗性の被膜を形成する非接着剤型のものとに
分けられる。
【0005】摩擦抵抗性の樹脂被膜を形成する非接着剤
型の緩み止め剤の例としては、特公平5− 70005には、
エポキシ樹脂とイソシアネートで被覆した粉状ナイロン
を含み、プライマーなしに付着性を高めたセルフフロッ
キング剤が提案されている。
【0006】この種のナイロン粉を含む緩み止め剤は、
それのコート方法として、まずネジ又はナイロン粉を 2
00〜 300℃で、30分程度加熱し、ナイロン粉体を軟化、
溶融させ、ネジ面にナイロン融着部を形成している。こ
の融着方法は、高熱を使うという点で、操作的に煩雑で
且つコストも高価なものになってしまう。更に、もっと
大きな問題点は、溶融した緩み止め剤を瞬時に冷却固化
しコートしているので、ネジ面を均一に一定膜厚に被覆
することが大変困難で、かつ塗膜の厚さにバラツキが非
常に大きい欠点である。
【0007】従って、往々にして、ネジ締込み時、硬す
ぎてネジが入っていかない、あるいは逆に、被螺入部に
対する抵抗がなくスカスカに螺入する現象が見られ、工
業製品として大きな欠点を持っている。また、元来、ナ
イロンが常温では硬いので、締込み時、余分の塗膜が剥
離、脱落して削れカスが相当量に発生する点で、電気・
電子製品用には使いにくいという重大な欠点を有してい
た。更に、そのナイロンの性質から、硬いためナイロン
塗膜の一部でも塑性破壊すると、弾性が戻らないから、
ネジの繰り返し使用には適さないのが実情であった。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、ナイ
ロン粉を含む既知の緩み止め剤と違って、単に常温で塗
着できる使用簡便性を有し、また大きな摩擦抵抗力を発
揮でき、且つ均一な膜厚をもち柔軟性、弾性、強靱性、
防湿性および密封性が高いネジ緩み止め用被膜をネジ山
部、谷部の面に形成できる性能を有する非接着剤型の新
規なプレコート用緩み止め剤を提供するにある。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記の目
的を達成すべく、種々検討した。その結果、本発明者は
下記に特定される全く新規な緩み止め剤を得るに至っ
た。すなわち、第1の本発明においては、三次元網状ポ
リシロキサン構造の構造単位として、式CH3SiO3/2,(CH
3)2SiO,C6H5SiO3/2,(C6H5)(CH3)SiOおよび(C6H5)2SiO
(但しCH3はメチル基、C6H5はフェニル基を示す)の基
を組合わせて含有する平均分子量1万〜15ならびに官
能度2.4〜3.0およびフェニル基含有率30〜60%のメチル
フェニルシリコーン・レジンの5〜80重量%を、揮発性
有機溶剤の20〜95重量%に溶解して得られた均一な溶液
よりなることを特徴とする、ネジ式締め固定具用の非接
着剤型緩み止め剤の溶液状組成物が提供される。
【0010】本発明の組成物に用いるメチルフェニルシ
リコーンは溶剤に均一に溶解するため、通常の塗布方法
で、常温でネジ、ナットに塗布できる。その上、非常に
高精度の塗布長、塗布膜厚を持った緩み止め用被膜が得
られる。
【0011】
【発明の実施の形態】第1の本発明による緩み止め剤組
成物に使用されたメチルフェニルシリコーン・レジンは
2.4〜3.0の官能度と30〜60%のフェニル基含有率とを有
するレジンである。第1の本発明の組成物に使用される
上記の種類のシリコーン・レジンは、市販品として入手
できるものであり、例えば日刊工業新聞社発行の伊藤邦
夫編「シリコーン ハンドブック」466〜472頁に記載さ
れてある。該刊行物には、メチルフェニルシリコーン
レジンの官能度とフェニル基含有率の算定法も開示され
てある。
【0012】一般的には、本発明で使用できるメチルフ
ェニルシリコーンは、所定の範囲の官能度とフェニル基
含有率を有するレジンを与えるように選定された適当な
オルガノクロルシラン類に水を作用させて加水分解する
ことによりシラノールを生成し、このシラノールを加熱
下に水を放出して脱水縮合することにより、シロキサン
結合を有する三次元網状構造のシリコーン・レジンを生
成することから成る方法により得られる。上記の加熱下
の脱水縮合の反応の際に、縮合促進剤として脂肪酸Zn、
Pb、Cr、Snなどの金属石けん、エタノールアミン、ジブ
チルスズラウレートを用いてもよい。
【0013】一般的には、シリコーン・レジンは、次式 RaSiO4−a (I) 〔式中、Rはメチル基−CHおよびフェニル基−CH
である有機基を示す〕の平均式で表記できる。この平
均式(I)に示される数値(4−a)が官能度と言われ
る。シリコーン・レジン中の全有機基中のフェニル基の
モルパーセントがフェニル基含有率であり、これは、次
の計算式:〔(フェニル基のモル量)÷(フェニル基+
メチル基の合計モル量)〕× 100(%)として算定でき
る。また、前記の官能度(4−a)の値は、前記の平均
式(I)のレジンの製造に用いられたRSiX型のジハ
ロシラン(D単位という)とRSiX型のトリハロシラ
ン(T単位という)との組合せにおけるD単位とT単位
の比率から導かれる値である〔前出の「シリコーンハン
ドブック」 468〜 469頁参照〕。
【0014】尚、緩み止め剤としての性能を満たすた
め、本発明の組成物で用いるメチルフェニルシリコーン
・レジンは上記に定義されるフェニル基含有率Pが30
60%で且つ官能度Qが2.4ないし3.0のレジンであること
適当で且つ必要である。フェニル基含有率Pが小さい
値であると緩み止め剤乾燥塗膜の防湿性、膜の柔らかさ
に優れているが、Pが30%より以下であると塗膜の耐熱
性が不十分である。Pが60%を越えると耐熱性は良い
が、膜が硬くなりすぎ不適である。従ってフェニル基含
有率Pは30〜60%の範囲であるのが得られた緩み止め剤
乾燥塗膜のたわみ性、耐熱性、硬さ、防湿性の諸点から
適している。
【0015】一方、レジンの官能度Qが2.4より以下で
あると乾燥性が悪くなり、機械的強度も弱くなる。Qが
3.0より以上であると、乾燥性はよいが膜が硬くなりす
ぎる。従って、Qは2.4〜3.0のレジンが、良好な緩み止
め特性を与える。
【0016】本発明組成物は、メチルフェニルシリコー
ン・レジンを主成分とし、このシリコーンを溶解する
溶剤を含むが、所望ならば、色をつける着色剤と、更
に必要に応じ付着性、たわみ性を増す可塑剤と、分散を
よくする界面活性剤とを配合できる。
【0017】本発明の緩み止め剤組成物では、メチル・
フェニルシリコーン・レジンが5〜80%、溶剤が20〜95
%、着色剤が0〜10%、可塑剤が0〜5%、界面活性剤が0
〜5%(各重量)である組成のものが、良好な緩み止め
特性を有する。
【0018】本発明組成物で用いられる揮発性有機溶剤
としては、シリコーンを溶解して均一な樹脂溶液とする
ことができて且つ塗膜の塗布乾燥後に蒸発して残留しな
い溶剤であるトルエン、キシレン、ブタノール、イソプ
ロパノール、リグロイイアセトンアルコール、酢
酸セロソルブ等々が適しており、単独又は混合して用い
られる。
【0019】本発明組成物に配合できる着色剤は、本緩
み止め剤を着色し、塗膜を特定の色にし、下地金属をい
んぺいする作用のものが好ましく、その粒径は 0.1〜30
μのものが好ましい。なお、透明な緩み止め剤の場合は
着色剤は不要である。具体的には、着色料は、無機顔料
のカーボンブラック(黒)、酸化チタン(白)、酸化亜
鉛(白)、オーカー(黄色)、弁柄(ブラウン)等々が
適している。又、有機顔料としてはキナクリドン(マゼ
ンタ)、ジオキサジン(紫)、フタロシアニン(緑)、
ジスアゾエロー(黄)、ベンズイミダゾロン(黄)、ベ
ンズイミダゾロン(オレンジ)、ナフトールAS
(赤)、キナクリドン(赤)、キナクリドン(マゼン
タ)、フタロシアニン(ブルー)、アセチレンブラック
(黒)等であることができる。また、着色剤の中でも、
光の屈折率が小さく、いんぺい力よりも増量剤、充填剤
的役割を果たす体質顔料、例えば炭酸カルシウム、硫酸
バリウム、クレイを加えてもよい。
【0020】本発明組成物は、被膜の強靱化のために、
補強剤兼増量剤としてシリカ微粒子および(または)ア
ルミナ微粒子を 0.1〜10重量%の割合で追加して分散状
態で含有することができる。
【0021】塗膜の付着力、たわみ性を増す目的で可塑
剤を配合してもよいが、具体的には二塩基性酸、高級脂
肪酸、芳香族酸、リン酸などのエステルや多価アルコー
ルのグリセリンのエステル等が適している。界面活性剤
は、顔料の分散性を増すためあるいは消泡のため用い、
具体的には脂肪酸その他の有機酸、あるいはその金属
塩、オキシ酸及びその誘導体、スルフォン酸化物、レシ
チン、等が適している。
【0022】ネジ、ナット、ボルトのような固定具の材
質は、金属あるいはプラスチックであってもよい。金属
の場合は、鉄、ステンレス、アルミ、真ちゅう、炭素
鋼、その他の合金鋼等がよく、これらに亜鉛、クロム、
ニッケル、クロメートなどのめっき加工されているもの
がより好ましい。
【0023】外径はM1からM9の小型ネジから、M10
〜M42のボルトも、本発明の緩み止め剤の塗布が可能で
ある。上記のネジ、ボルト、ナットに本発明の緩み止め
剤を塗布する方法は種々あるが、デイッピング法、フロ
ーコーター法、ロールコーター法、スプレー法等がより
適している。塗布後、常温又は〜 100℃で乾燥すること
により、緩み止め用被膜を具えたネジ、ナット等が得ら
れる。
【0024】第2の本発明においては、第1の本発明に
よる緩み止め剤組成物をネジ山部および(または)ネジ
谷部に塗着、乾燥してなる被膜を有するネジ式締め固定
具が提供される。
【0025】また、第3の本発明においては、第1の本
発明による緩み止め剤組成物をネジ式締め固定具のネジ
山部、ネジ谷部の面に塗着、乾燥して形成された緩み止
め用被膜それ自体が提供される。
【0026】次に本発明を実施例について具体的に説明
する。 〔実施例1〕官能度 2.5のフェニル基含有率30%、平均
分子量約15万のメチルフェニルシリコーン・レジン(市
販品)を準備し、次の組成をもつ本発明の緩み止め剤組
成物を調製した。 メチルフェニルシリコーン・レジン 100重量部 溶剤(キシレン) 100 〃 着色剤(フタロシアニンブルー) 5 〃 界面活性剤(ポリオキシエチレンソルビタンモノオレエート) 0.3 〃 可塑剤(フタル酸ジエチル) 0.2 〃 この緩み止め剤をキシレン溶剤で粘度調整した溶液を、
バインドM3×6のネジの合計20本にフローコーター塗
布法により塗布し、24時間自然乾燥した。
【0027】緩み止め剤をこのように塗着された上記ネ
ジにM3のナットを締込んでいった時の締込みトルク
は、20本の平均値で1750gf・cmであり、その標準偏差は
350と非常に小さな値を示した。また塗膜厚のバラツキ
が少ないことが分かった。さらに、締込み時の削れカス
の発生は全くみられなかった。
【0028】次に、この20本のネジを5000gf・cmで締付
け、1時間後に、戻しトルクを測定した。20本のネジの
戻しトルク平均値は4600を示し、トルク保有率は91%と
非常に高かった。又、戻しの際も、削れカスの発生は全
くみられなかった。上記のネジサンプルの締込み、締付
け、戻しのサイクルを5回繰り返した時の各回の平均戻
しトルク及びトルク保有率 (戻しトルク値/締付けトル
ク値×100)は次の表1に示すとおりである。表1の結果
から、ネジの繰り返し使用性も比較例1のものに較べ非
常に優れていることが明らかとなった。
【0029】
【0030】〔比較例1〕ナイロン(11) 100部にエポキ
シ樹脂 4部、イソシアネート 2部をコーティングし
て得た粉体を、 250℃で加熱し、バイント3×6ネジに
融着および冷却法で被覆してし合計20本の比較ネジサン
プルを作成した。この比較ネジにM3ナットを締込んで
いった時の締込みトルクは、20本の平均値で1730gf・cm
で、標準偏差は1200と相当大きくなり、融着膜のバラツ
キが大であることを示した。更に比較ネジの締込み時、
トルクが2000gf・cmを越えるものは特に多量の削れカス
の剥離がみられた。
【0031】この20本の比較ネジを5000gf・cmで締付
け、1時間後戻しトルクを測定した。20本のネジの平均
値は3900を示し、トルク保有率は78%と低い。又、ネジ
の戻しの際も、多量の削れカスの発生がみられた。上記
の比較ネジの締込み、締付け、戻しのサイクルを5回繰
り返した時の各回の平均戻しトルク及びトルク保有率
(戻しトルク値/締付けトルク値×100)は次の表2に示
すとおりである。ネジの繰り返し使用性が非常に悪かっ
た。
【0032】
【0033】
【0034】
【発明の効果】本発明の緩み止め剤組成物は、溶剤溶解
タイプのため塗布しやすく、ネジ面での被膜の塗布長、
塗布幅、塗膜厚も非常に高精度のものが得られる。
【0035】また、シリコーンレジンを主成分としてい
るため、ネジ締め機能として高い戻しトルク保有率と、
優れた繰り返し使用性を有しており、産業上有用であ
る。又、ナイロン粉末含有のものと異なり、締込み時
に、硬すぎて入らないとか、あるいは多量の削れカスを
発生するという欠点が全くない。
【0036】本発明の緩み止め剤組成物は、緩み止め剤
としてのみでなく、また防水性シール剤、あるいは被膜
の弾性を活用したネジ締付けの調節剤としても作用でき
る。本発明のネジ式締め固定具用の緩み止め剤は、電
気、電子製品、自動車、機械、建築、土木、木工の分野
で広範囲に利用できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平10−61634(JP,A) 特開 平8−21429(JP,A) 特開 平7−305712(JP,A) 実開 平6−16713(JP,U) コーテイング用樹脂技術,株式会社工 業調査会,1989年 6月 1日,第2 版,第130−135頁 (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C09D 183/04 - 183/08 F16B 33/06 F16B 39/00 - 39/38

Claims (6)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 三次元網状ポリシロキサン構造の構造単
    位として、式CH3SiO3/2,(CH3)2SiO,C6H5SiO3/2,(C6H
    5)(CH3)SiOおよび(C6H5)2SiO(但しCH3はメチル基、C6H
    5はフェニル基を示す)の基を組合わせて含有する平均
    分子量1万〜15ならびに官能度2.4〜3.0およびフェニ
    ル基含有率30〜60%のメチルフェニルシリコーン・レジ
    ンの5〜80重量%を、揮発性有機溶剤の20〜95重量%に
    溶解して得られた均一な溶液よりなることを特徴とす
    る、ネジ式締め固定具用の非接着剤型緩み止め剤の溶液
    組成物。
  2. 【請求項2】 使用される揮発性有機溶剤がトルエン、
    キシレン、n−ブタノール、イソプロパノール、リグロ
    イアセトンアルコール、酢酸セロソルブの何れ
    か1種、あるいは2種または3種の混合物である請求項
    1に記載の組成物。
  3. 【請求項3】 請求項1に記載の組成物が補強剤兼増量
    剤としてシリカ微粒子および(または)アルミナ微粒子
    を0.1〜10重量%の割合で追加して分散状態で含有する
    請求項1に記載の組成物。
  4. 【請求項4】 着色剤、可塑剤および(または)界面活
    性剤を追加して含有する請求項1に記載の組成物。
  5. 【請求項5】 請求項1に記載の緩み止め剤の溶液状組
    成物をネジ山部および(または)ネジ谷部の面に塗着、
    乾燥して形成された緩み止め用被膜を有するネジ式締め
    固定具。
  6. 【請求項6】 請求項1に記載の緩み止め剤の溶液状組
    成物をネジ式締め固定具のネジ山部および(または)ネ
    ジ谷部の面に塗着、乾燥して形成された緩み止め用被
    膜。
JP18948599A 1999-07-02 1999-07-02 ネジ式締め固定具用の緩み止め剤組成物 Expired - Fee Related JP3443540B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP18948599A JP3443540B2 (ja) 1999-07-02 1999-07-02 ネジ式締め固定具用の緩み止め剤組成物

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP18948599A JP3443540B2 (ja) 1999-07-02 1999-07-02 ネジ式締め固定具用の緩み止め剤組成物

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2001011380A JP2001011380A (ja) 2001-01-16
JP3443540B2 true JP3443540B2 (ja) 2003-09-02

Family

ID=16242060

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP18948599A Expired - Fee Related JP3443540B2 (ja) 1999-07-02 1999-07-02 ネジ式締め固定具用の緩み止め剤組成物

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3443540B2 (ja)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4477335B2 (ja) * 2002-10-22 2010-06-09 有限会社ソフィアプロダクト 光素子用の封着材組成物、封着構造体および光素子
TW200632041A (en) * 2005-01-31 2006-09-16 Asahi Glass Co Ltd The curable silicone resin composition, the air tight container and electronic parts comprising the same
CA2820149A1 (en) * 2005-12-29 2007-07-05 Bp Corporation North America Inc. Ethanolysis of pet to form det and oxidation thereof
JP6676901B2 (ja) * 2015-09-01 2020-04-08 日本精工株式会社 軸受−センサ取付構造
CN112552868B (zh) * 2020-12-14 2022-11-15 广州集泰化工股份有限公司 一种超高透明硅酮结构密封胶及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
コーテイング用樹脂技術,株式会社工業調査会,1989年 6月 1日,第2版,第130−135頁

Also Published As

Publication number Publication date
JP2001011380A (ja) 2001-01-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
AU2005223349B2 (en) Microcoating comprising siloxanes
EP0808883B1 (en) Water-reducible coating composition for providing corrosion protection
JP5086502B2 (ja) シリコーン樹脂接着乾燥フィルム潤滑剤
KR20010052556A (ko) 불소수지 피복용 수성프라이머 조성물
MX2010009954A (es) Metodo para ajustar el coeficiente de friccion de una pieza de trabajo metalica.
JP3443540B2 (ja) ネジ式締め固定具用の緩み止め剤組成物
EP2535385A2 (en) Energy-saving anti-corrosive metal film composition and manufacturing method for same
US4495247A (en) Primer coating composition of a fluorocarbon polymer and an amino alkyl alkoxy silane
JP4146422B2 (ja) クロム酸塩を含まないセルフプライミング耐食性コーティング用組成物および方法
CN111286238A (zh) 一种冷喷烯锌涂料及其制备方法
JP3209499B2 (ja) 水系制振塗料
US4960817A (en) High-temperature, corrosion-preventive coating
KR0130019B1 (ko) 상온 경화형 무기질 피막 조성물
JPH11279488A (ja) 耐熱塗料組成物
JPH0822996B2 (ja) 耐熱性塗料組成物
JP3112819B2 (ja) 金属面の耐久性非粘着皮膜
KR101091339B1 (ko) 전기전도성 및 방열특성이 우수한 강판
JP2000120638A (ja) 螺合部材被覆用組成物
RU2002777C1 (ru) Композици дл антикоррозионного покрыти и способ его получени
RU2036214C1 (ru) Термостойкая краска
CA2286211C (en) Strongly adherent film forming compositions with low coefficient of friction
JPH0828535A (ja) 螺合部材
JP2006052361A (ja) ネジ用耐食性被覆組成物
CA2168437A1 (en) Surface coating method
JPH04221085A (ja) 金属防錆用組成物

Legal Events

Date Code Title Description
TRDD Decision of grant or rejection written
R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 3443540

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080620

Year of fee payment: 5

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090620

Year of fee payment: 6

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100620

Year of fee payment: 7

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100620

Year of fee payment: 7

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110620

Year of fee payment: 8

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120620

Year of fee payment: 9

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130620

Year of fee payment: 10

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees