JP3438284B2 - アルカリ金属塩化物の分離方法及びポリアリーレンスルフィドの製造方法 - Google Patents
アルカリ金属塩化物の分離方法及びポリアリーレンスルフィドの製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、非水酸化リチウム固体
状物の分離方法及びポリアリーレンスルフィド（ＰＡ
Ｓ）の製造方法に関する。さらに詳しくは電気、電子分
野、高剛性材料分野で特に有用なポリアリーレンスルフ
ィドを高品質で安価に製造する方法に関する。
状物の分離方法及びポリアリーレンスルフィド（ＰＡ
Ｓ）の製造方法に関する。さらに詳しくは電気、電子分
野、高剛性材料分野で特に有用なポリアリーレンスルフ
ィドを高品質で安価に製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、Ｎ−メチルピロリドン中に水酸化
リチウムおよび非水酸化リチウムの固体状物、たとえば
アルカリ金属塩化物、が含有された混合物から、非水酸
化リチウムの固体状物、たとえばアルカリ金属塩化物、
を分離する場合、水を系内に投入し、水への水酸化リチ
ウムおよびアルカリ金属塩化物の溶解度の差を利用し
て、水酸化リチウムとアルカリ金属塩化物とを分離する
方法が一般に用いられてきた。しかし、この場合、水へ
の水酸化リチウム又はアルカリ金属塩化物の溶解度の差
が小さいため、分離効率が極めて悪く効率的ではなかっ
た。また、系内に水を加え加熱することにより、存在す
る水酸化リチウムをＮ−メチルピロリドンに可溶なＮ−
メチルアミノ酪酸リチウム（ＬＡＭＢ）に変え、しかる
のちに固体状で存在するアルカリ金属塩化物を分離する
方法も用いられてきた。しかし、この場合、操作が煩雑
になり、さらに多量の水が系内に残ってしまうという問
題があった。また、アルカリ金属塩化物に限らず、ポリ
アリーレンスルフィドオリゴマー等が存在する場合にお
いても水酸化リチウムと効率良く分離することができな
かった。
リチウムおよび非水酸化リチウムの固体状物、たとえば
アルカリ金属塩化物、が含有された混合物から、非水酸
化リチウムの固体状物、たとえばアルカリ金属塩化物、
を分離する場合、水を系内に投入し、水への水酸化リチ
ウムおよびアルカリ金属塩化物の溶解度の差を利用し
て、水酸化リチウムとアルカリ金属塩化物とを分離する
方法が一般に用いられてきた。しかし、この場合、水へ
の水酸化リチウム又はアルカリ金属塩化物の溶解度の差
が小さいため、分離効率が極めて悪く効率的ではなかっ
た。また、系内に水を加え加熱することにより、存在す
る水酸化リチウムをＮ−メチルピロリドンに可溶なＮ−
メチルアミノ酪酸リチウム（ＬＡＭＢ）に変え、しかる
のちに固体状で存在するアルカリ金属塩化物を分離する
方法も用いられてきた。しかし、この場合、操作が煩雑
になり、さらに多量の水が系内に残ってしまうという問
題があった。また、アルカリ金属塩化物に限らず、ポリ
アリーレンスルフィドオリゴマー等が存在する場合にお
いても水酸化リチウムと効率良く分離することができな
かった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上述の問題に
鑑みなされたもので、Ｎ−メチルピロリドン中に水酸化
リチウムおよび非水酸化リチウムの固体状物、たとえば
アルカリ金属塩化物、が含有された混合物から、効率良
く非水酸化リチウム固体状物、たとえばアルカリ金属塩
化物、を分離する方法を提供することを目的とする。ま
た、不純物、たとえばアルカリ金属塩、の濃度が極めて
低いポリアリーレンスルフィド（以下ＰＡＳという）樹
脂を安価に得ることができるＰＡＳの製造方法を提供す
ることを目的とする。
鑑みなされたもので、Ｎ−メチルピロリドン中に水酸化
リチウムおよび非水酸化リチウムの固体状物、たとえば
アルカリ金属塩化物、が含有された混合物から、効率良
く非水酸化リチウム固体状物、たとえばアルカリ金属塩
化物、を分離する方法を提供することを目的とする。ま
た、不純物、たとえばアルカリ金属塩、の濃度が極めて
低いポリアリーレンスルフィド（以下ＰＡＳという）樹
脂を安価に得ることができるＰＡＳの製造方法を提供す
ることを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明によれば、ポリアリーレンスルフィドの製造
過程において、Ｎ−メチルピロリドン中に水酸化リチウ
ムおよびアルカリ金属塩化物が含有された混合物からア
ルカリ金属塩化物を分離する方法において、混合物中に
液状又は気体状イオウ化合物を投入することにより、混
合物中の水酸化リチウムを可溶化し、固体状アルカリ金
属塩化物を混合物から除去することを特徴とするアルカ
リ金属塩化物の分離方法が提供される。
め、本発明によれば、ポリアリーレンスルフィドの製造
過程において、Ｎ−メチルピロリドン中に水酸化リチウ
ムおよびアルカリ金属塩化物が含有された混合物からア
ルカリ金属塩化物を分離する方法において、混合物中に
液状又は気体状イオウ化合物を投入することにより、混
合物中の水酸化リチウムを可溶化し、固体状アルカリ金
属塩化物を混合物から除去することを特徴とするアルカ
リ金属塩化物の分離方法が提供される。
【０００５】
【０００６】また、液状又は気体状のイオウ化合物が硫
化水素である非水酸化リチウム固体状物の分離方法が提
供される。
化水素である非水酸化リチウム固体状物の分離方法が提
供される。
【０００７】また、Ｎ−メチルピロリドン中に水酸化リ
チウムおよびアルカリ金属塩化物が含有された混合物中
に、イオウ化合物およびジハロゲン化芳香族化合物を投
入するポリアリーレンスルフィドの製造方法において、
前記混合物中に液状又は気体状のイオウ化合物を投入す
ることにより、混合物中の水酸化リチウムを可溶化し、
固体状アルカリ金属塩化物を混合物から分離した後、ジ
クロロ芳香族化合物を投入して反応させることを特徴と
するポリアリーレンスルフィドの製造方法が提供され
る。
チウムおよびアルカリ金属塩化物が含有された混合物中
に、イオウ化合物およびジハロゲン化芳香族化合物を投
入するポリアリーレンスルフィドの製造方法において、
前記混合物中に液状又は気体状のイオウ化合物を投入す
ることにより、混合物中の水酸化リチウムを可溶化し、
固体状アルカリ金属塩化物を混合物から分離した後、ジ
クロロ芳香族化合物を投入して反応させることを特徴と
するポリアリーレンスルフィドの製造方法が提供され
る。
【０００８】
【０００９】また、前記液状又は気体状のイオウ化合物
が、硫化水素であることを特徴とするポリアリーレンス
ルフィドの製造方法が提供される。
が、硫化水素であることを特徴とするポリアリーレンス
ルフィドの製造方法が提供される。
【００１０】以下、本発明を具体的に説明する。本願に
おける第一の発明は、Ｎ−メチルピロリドン中に水酸化
リチウムおよび非水酸化リチウムの固体状物、たとえば
アルカリ金属塩化物、が含有された混合物から非水酸化
リチウム固体状物、たとえばアルカリ金属塩化物、を分
離するにあたり、この混合物中（系内）に液状又は気体
状イオウ化合物、たとえば硫化水素を吹き込むことを特
徴とする。
おける第一の発明は、Ｎ−メチルピロリドン中に水酸化
リチウムおよび非水酸化リチウムの固体状物、たとえば
アルカリ金属塩化物、が含有された混合物から非水酸化
リチウム固体状物、たとえばアルカリ金属塩化物、を分
離するにあたり、この混合物中（系内）に液状又は気体
状イオウ化合物、たとえば硫化水素を吹き込むことを特
徴とする。
【００１１】本発明に用いられる非水酸化リチウム固体
状物とは、水酸化リチウム以外の固体状物、たとえばア
ルカリ金属塩化物等をいい、分離された非水酸化リチウ
ム固体状物には、水酸化リチウムを全く含有しない固体
状物、および微量の水酸化リチウムを含有するものを含
む。このような非水酸化リチウム固体状物としては、ア
ルカリ金属塩化物のほかＰＡＳオリゴマー等を挙げるこ
とができる。このアルカリ金属塩化物としては、特に制
限はないが、たとえば塩化ナトリウム、塩化カリウム等
を挙げることができる。液状又は気体状のイオウ化合物
を投入する際の系の温度は、１５０℃未満であることが
好ましい。１５０℃以上の場合、固体状の硫化物が析出
し、非水酸化リチウム固体状物のみを分離することがで
きなくなるおそれがある。液状又は気体状のイオウ化合
物の投入量としては、通常、イオウ原子として、水酸化
リチウムの１／２モル〜２倍モルの範囲から選択するこ
とが好ましい。１／２モル未満の場合、水酸化リチウム
が一部固体状で残ってしまい、非水酸化リチウム固体状
物との完全な分離ができず、また、２倍モルを超える場
合、反応は十分飽和に達し、液状又は気体状のイオウ化
合物が過剰となりロスとなる。さらに、液状又は気体状
のイオウ化合物は、多くの場合有毒であることからも過
剰に投入することは避ける必要がある。
状物とは、水酸化リチウム以外の固体状物、たとえばア
ルカリ金属塩化物等をいい、分離された非水酸化リチウ
ム固体状物には、水酸化リチウムを全く含有しない固体
状物、および微量の水酸化リチウムを含有するものを含
む。このような非水酸化リチウム固体状物としては、ア
ルカリ金属塩化物のほかＰＡＳオリゴマー等を挙げるこ
とができる。このアルカリ金属塩化物としては、特に制
限はないが、たとえば塩化ナトリウム、塩化カリウム等
を挙げることができる。液状又は気体状のイオウ化合物
を投入する際の系の温度は、１５０℃未満であることが
好ましい。１５０℃以上の場合、固体状の硫化物が析出
し、非水酸化リチウム固体状物のみを分離することがで
きなくなるおそれがある。液状又は気体状のイオウ化合
物の投入量としては、通常、イオウ原子として、水酸化
リチウムの１／２モル〜２倍モルの範囲から選択するこ
とが好ましい。１／２モル未満の場合、水酸化リチウム
が一部固体状で残ってしまい、非水酸化リチウム固体状
物との完全な分離ができず、また、２倍モルを超える場
合、反応は十分飽和に達し、液状又は気体状のイオウ化
合物が過剰となりロスとなる。さらに、液状又は気体状
のイオウ化合物は、多くの場合有毒であることからも過
剰に投入することは避ける必要がある。
【００１２】液状又は気体状のイオウ化合物としては、
特に制限はないが、硫化水素を好適に用いることができ
る。硫化水素を用いる場合、その吹き込む際の圧力は、
常圧でも加圧してもよい。吹き込み時間としては、特に
制限はなく、通常は１０〜１８０分程度とすることが好
ましい。吹き込み速度も特に制限はなく、通常は１０〜
１０００ｃｃ／分程度とすることが好ましい。また、硫
化水素の吹き込み方法も特に制限はなく、たとえばＮ−
メチルピロリドン中に水酸化リチウムおよびアルカリ金
属塩化物が含有された混合物を攪拌しながら、その中へ
気体状の硫化水素をバブリングする等の通常用いられる
方法を用いることができる。この場合、水が存在してい
てもよい。このように液状又は気体状のイオウ化合物を
投入することにより、系内に固体状で存在していた水酸
化リチウムは系内の液体部分に溶解し、非水酸化リチウ
ム固体状物のみが系内に固体状で残留する。
特に制限はないが、硫化水素を好適に用いることができ
る。硫化水素を用いる場合、その吹き込む際の圧力は、
常圧でも加圧してもよい。吹き込み時間としては、特に
制限はなく、通常は１０〜１８０分程度とすることが好
ましい。吹き込み速度も特に制限はなく、通常は１０〜
１０００ｃｃ／分程度とすることが好ましい。また、硫
化水素の吹き込み方法も特に制限はなく、たとえばＮ−
メチルピロリドン中に水酸化リチウムおよびアルカリ金
属塩化物が含有された混合物を攪拌しながら、その中へ
気体状の硫化水素をバブリングする等の通常用いられる
方法を用いることができる。この場合、水が存在してい
てもよい。このように液状又は気体状のイオウ化合物を
投入することにより、系内に固体状で存在していた水酸
化リチウムは系内の液体部分に溶解し、非水酸化リチウ
ム固体状物のみが系内に固体状で残留する。
【００１３】つぎに、固体状で残留した非水酸化リチウ
ム固体状物、たとえばアルカリ金属塩化物、を分離する
にあたっては、濾過や遠心分離等の公知の方法を用いる
ことができる。濾過等を行うにあたっては、減圧下で行
ってもよい。分離する際の温度としては、特に制限はな
いが、通常は、室温〜１３０℃の範囲から選択するのが
好ましい。
ム固体状物、たとえばアルカリ金属塩化物、を分離する
にあたっては、濾過や遠心分離等の公知の方法を用いる
ことができる。濾過等を行うにあたっては、減圧下で行
ってもよい。分離する際の温度としては、特に制限はな
いが、通常は、室温〜１３０℃の範囲から選択するのが
好ましい。
【００１４】本願における第二の発明は、前述の第一の
発明の方法と同様の方法で、非水酸化リチウム固体状
物、たとえばアルカリ金属塩化物、を分離した後、系内
にジクロロ芳香族化合物を投入して、反応させることに
よりＰＡＳ樹脂を製造することを特徴とする。
発明の方法と同様の方法で、非水酸化リチウム固体状
物、たとえばアルカリ金属塩化物、を分離した後、系内
にジクロロ芳香族化合物を投入して、反応させることに
よりＰＡＳ樹脂を製造することを特徴とする。
【００１５】ジクロロ芳香族化合物を反応させるには、
系内に存在する硫黄／リチウム比を１／２（Ｓ原子／Ｌ
ｉ原子モル比）以下にすることが好ましく、１／２にコ
ントロールすることがさらに好ましい。１／２より大き
い場合、反応が進行しにくいためＰＡＳ樹脂の生成が困
難となる。コントロールする方法としては特に制限はな
いが、たとえばアルカリ金属塩化物を分離するために吹
き込んだ硫化水素を、アルカリ金属塩化物の分離後、系
内の液体部分に窒素バブリング等を施し除去することに
より、系内に存在する硫黄の合計量を調節することがで
きる。また、水酸化リチウムやＮ−メチルアミノ酪酸リ
チウム（ＬＭＡＢ）等のリチウム塩を系内に加えること
によりコントロールしてもよい。
系内に存在する硫黄／リチウム比を１／２（Ｓ原子／Ｌ
ｉ原子モル比）以下にすることが好ましく、１／２にコ
ントロールすることがさらに好ましい。１／２より大き
い場合、反応が進行しにくいためＰＡＳ樹脂の生成が困
難となる。コントロールする方法としては特に制限はな
いが、たとえばアルカリ金属塩化物を分離するために吹
き込んだ硫化水素を、アルカリ金属塩化物の分離後、系
内の液体部分に窒素バブリング等を施し除去することに
より、系内に存在する硫黄の合計量を調節することがで
きる。また、水酸化リチウムやＮ−メチルアミノ酪酸リ
チウム（ＬＭＡＢ）等のリチウム塩を系内に加えること
によりコントロールしてもよい。
【００１６】本発明に用いられるジクロロ芳香族化合物
としては、特に制限はないが、たとえばパラジクロロベ
ンゼンを好適に用いることができる。
としては、特に制限はないが、たとえばパラジクロロベ
ンゼンを好適に用いることができる。
【００１７】重合温度としては、２２０〜２６０℃が好
ましく、重合時間としては１〜６時間が好ましい。ジク
ロロ芳香族化合物の投入量としては、ジクロロ芳香族化
合物／系内に存在する硫黄＝０．９〜１．２（モル比）
の範囲から選択することが好ましく、０．９５〜１．５
がさらに好ましい。
ましく、重合時間としては１〜６時間が好ましい。ジク
ロロ芳香族化合物の投入量としては、ジクロロ芳香族化
合物／系内に存在する硫黄＝０．９〜１．２（モル比）
の範囲から選択することが好ましく、０．９５〜１．５
がさらに好ましい。
【００１８】
【実施例】以下、本発明を実施例によりさらに具体的に
説明する。 アルカリ金属塩化物の分離 攪拌翼のついた５００ｍｌガラス製セパラブルフラスコ
にＮ−メチルピロリドン４１５．９４ｇ（４．２ｍｏ
ｌ）、ＬｉＯＨとＮａＣｌ１２３．５ｇ（それぞれ１．
５ｍｏｌ）及び脱イオン水２７．０ｇ（１．５ｍｏｌ）
を入れ、１３０℃に昇温した。昇温後硫化水素を７００
ｍｌ／分の供給速度で３５分間液中に吹き込んだ。硫化
水素を吹き込む間の液温は常に１３０℃を保つように制
御した。硫化水素の供給を停止し、液中のＳ（硫黄）量
を定量した結果、０．９７５ｍｏｌ吸収されており、従
ってＳ／Ｌｉ比（ｍｏｌ比）＝０．６５であった。液中
のＳ（硫黄）量の定量は、沃素とチオ硫酸ナトリウムを
用いた酸化還元滴定により行った。この硫化水素が吸収
された溶液を１３０℃に保温されたガラス製フィルター
に内容物をあけ減圧濾過した。フィルター上濾過物をさ
らに１３０℃にて多量のＮ−メチルピロリドンで洗浄し
た後、１５０℃にて減圧乾燥を行った。この乾燥固体の
重量は８７．４ｇでありＸ線回折の結果ＮａＣｌのスペ
クトルと一致し、ＬｉＯＨのスペクトルは全く確認され
なかった。以上の結果により、Ｎ−メチルピロリドン中
にＬｉＯＨおよびＮａＣｌが含有された混合物中に硫化
水素を吹き込むことにより、ＬｉＯＨのみ反応させ、Ｎ
−メチルピロリドンに可溶な錯体を合成し、固体のＮａ
Ｃｌを分離することができた。
説明する。 アルカリ金属塩化物の分離 攪拌翼のついた５００ｍｌガラス製セパラブルフラスコ
にＮ−メチルピロリドン４１５．９４ｇ（４．２ｍｏ
ｌ）、ＬｉＯＨとＮａＣｌ１２３．５ｇ（それぞれ１．
５ｍｏｌ）及び脱イオン水２７．０ｇ（１．５ｍｏｌ）
を入れ、１３０℃に昇温した。昇温後硫化水素を７００
ｍｌ／分の供給速度で３５分間液中に吹き込んだ。硫化
水素を吹き込む間の液温は常に１３０℃を保つように制
御した。硫化水素の供給を停止し、液中のＳ（硫黄）量
を定量した結果、０．９７５ｍｏｌ吸収されており、従
ってＳ／Ｌｉ比（ｍｏｌ比）＝０．６５であった。液中
のＳ（硫黄）量の定量は、沃素とチオ硫酸ナトリウムを
用いた酸化還元滴定により行った。この硫化水素が吸収
された溶液を１３０℃に保温されたガラス製フィルター
に内容物をあけ減圧濾過した。フィルター上濾過物をさ
らに１３０℃にて多量のＮ−メチルピロリドンで洗浄し
た後、１５０℃にて減圧乾燥を行った。この乾燥固体の
重量は８７．４ｇでありＸ線回折の結果ＮａＣｌのスペ
クトルと一致し、ＬｉＯＨのスペクトルは全く確認され
なかった。以上の結果により、Ｎ−メチルピロリドン中
にＬｉＯＨおよびＮａＣｌが含有された混合物中に硫化
水素を吹き込むことにより、ＬｉＯＨのみ反応させ、Ｎ
−メチルピロリドンに可溶な錯体を合成し、固体のＮａ
Ｃｌを分離することができた。
【００１９】ＰＡＳの重合工程
一方、硫化水素が吸収された濾液４００．０ｇを再度上
記したスケールと等しいセパラブルフラスコに移し１５
０℃に昇温し、この中へＮ2 ガスを７００ｍｌ／分の供
給速度で吹き込みながら、Ｓ／Ｌｉ比（ｍｏｌ比）＝
０．５０となるまで、過剰に吸収された硫化水素を脱着
させた。本条件で７０分間Ｎ2 ガスを吹き込むことでＳ
／Ｌｉ比＝０．５０を達成できた。この液を１リットル
のステンレス製オートクレーブに移し、パラジクロロベ
ンゼン（ＰＤＣＢ）をＰＤＣＢ／Ｓ比（ｍｏｌ比）＝
１．００となるように１７３．ｌ０ｇ加え、２４０℃ま
で昇温し３０分間保持しプレ縮合を行った。その後２６
０℃に上げ、３時間重合を行った。冷却後、得られた顆
粒状のポリマーを純水にて洗浄しアセトンにて置換後、
真空乾燥器にて乾燥した。重量測定の結果１１９．５ｇ
であり、分子量の指標である固有粘度はηinh ＝０．３
４であった。
記したスケールと等しいセパラブルフラスコに移し１５
０℃に昇温し、この中へＮ2 ガスを７００ｍｌ／分の供
給速度で吹き込みながら、Ｓ／Ｌｉ比（ｍｏｌ比）＝
０．５０となるまで、過剰に吸収された硫化水素を脱着
させた。本条件で７０分間Ｎ2 ガスを吹き込むことでＳ
／Ｌｉ比＝０．５０を達成できた。この液を１リットル
のステンレス製オートクレーブに移し、パラジクロロベ
ンゼン（ＰＤＣＢ）をＰＤＣＢ／Ｓ比（ｍｏｌ比）＝
１．００となるように１７３．ｌ０ｇ加え、２４０℃ま
で昇温し３０分間保持しプレ縮合を行った。その後２６
０℃に上げ、３時間重合を行った。冷却後、得られた顆
粒状のポリマーを純水にて洗浄しアセトンにて置換後、
真空乾燥器にて乾燥した。重量測定の結果１１９．５ｇ
であり、分子量の指標である固有粘度はηinh ＝０．３
４であった。
【００２０】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によって、
Ｎ−メチルピロリドン中に水酸化リチウムおよび非水酸
化リチウムの固体状物が含有された混合物中に、液状又
は気体状のイオウ化合物を投入することにより、水酸化
リチウムを可溶化し、非水酸化リチウム固体状物を効率
良く分離除去することができる。また、非水酸化リチウ
ム固体状物、たとえばアルカリ金属塩化物、が効率良く
分離されているため、ジクロロ芳香族化合物を重合させ
て得られるＰＡＳ樹脂において、不純物、たとえばアル
カリ金属、の残留量を減らすことができ、良好な電気特
性を有するＰＡＳ樹脂を得ることができる。また、残留
するアルカリ金属に起因する成形金型の腐食等の問題も
解決することができる。
Ｎ−メチルピロリドン中に水酸化リチウムおよび非水酸
化リチウムの固体状物が含有された混合物中に、液状又
は気体状のイオウ化合物を投入することにより、水酸化
リチウムを可溶化し、非水酸化リチウム固体状物を効率
良く分離除去することができる。また、非水酸化リチウ
ム固体状物、たとえばアルカリ金属塩化物、が効率良く
分離されているため、ジクロロ芳香族化合物を重合させ
て得られるＰＡＳ樹脂において、不純物、たとえばアル
カリ金属、の残留量を減らすことができ、良好な電気特
性を有するＰＡＳ樹脂を得ることができる。また、残留
するアルカリ金属に起因する成形金型の腐食等の問題も
解決することができる。
【図１】本発明のポリアリーレンスルフィドの製造方法
の製造工程を模式的に示す説明図である。
の製造工程を模式的に示す説明図である。
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フロントページの続き
(56)参考文献 特開 平２−151631（ＪＰ，Ａ)
特開 平５−93068（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−25123（ＪＰ，Ａ)
米国特許4451643（ＵＳ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C01D 3/04,3/14
C08G 75/02
Claims (4)
- 【請求項１】 ポリアリーレンスルフィドの製造過程に
おいて、Ｎ−メチルピロリドン中に水酸化リチウムおよ
びアルカリ金属塩化物が含有された混合物からアルカリ
金属塩化物を分離する方法において、混合物中に液状又
は気体状イオウ化合物を投入することにより、混合物中
の水酸化リチウムを可溶化し、固体状アルカリ金属塩化
物を混合物から除去することを特徴とするアルカリ金属
塩化物の分離方法。 - 【請求項２】 液状又は気体状のイオウ化合物が硫化水
素である請求項１記載のアルカリ金属塩化物の分離方
法。 - 【請求項３】 Ｎ−メチルピロリドン中に水酸化リチウ
ムおよびアルカリ金属塩化物が含有された混合物中に、
イオウ化合物およびジハロゲン化芳香族化合物を投入す
るポリアリーレンスルフィドの製造方法において、前記
混合物中に液状又は気体状のイオウ化合物を投入するこ
とにより、混合物中の水酸化リチウムを可溶化し、固体
状アルカリ金属塩化物を混合物から分離した後、ジクロ
ロ芳香族化合物を投入して反応させることを特徴とする
ポリアリーレンスルフィドの製造方法。 - 【請求項４】 前記液状又は気体状のイオウ化合物が、
硫化水素であることを特徴とする請求項３記載のポリア
リーレンスルフィドの製造方法。
Priority Applications (10)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34363493A JP3438284B2 (ja) | 1993-12-16 | 1993-12-16 | アルカリ金属塩化物の分離方法及びポリアリーレンスルフィドの製造方法 |
| DE69430105T DE69430105T2 (de) | 1993-12-16 | 1994-12-14 | Verfahren zur Herstellung von Polyarylensulfid |
| EP20000118300 EP1059321B1 (en) | 1993-12-16 | 1994-12-14 | Process for manufacturing polyarylene sulfide |
| DE69434103T DE69434103T2 (de) | 1993-12-16 | 1994-12-14 | Verfahren zur Herstellung von Polyarylensulfid |
| DE69433609T DE69433609T2 (de) | 1993-12-16 | 1994-12-14 | Verfahren zum Abtrennen von festen Nicht-Lithiumhydroxid-Verbindungen aus einer Mischung |
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