JP3436540B2 - テンサイ汁の精製方法 - Google Patents

テンサイ汁の精製方法

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JP3436540B2 JP51682495A JP51682495A JP3436540B2 JP 3436540 B2 JP3436540 B2 JP 3436540B2 JP 51682495 A JP51682495 A JP 51682495A JP 51682495 A JP51682495 A JP 51682495A JP 3436540 B2 JP3436540 B2 JP 3436540B2
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ジ アマルガメイテッド シュガー カムパニー
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    • C13B35/02—Extraction of sucrose from molasses by chemical means
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C13B—PRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • C13B20/00—Purification of sugar juices
    • C13B20/14—Purification of sugar juices using ion-exchange materials
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    • C13—SUGAR INDUSTRY
    • C13B—PRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • C13B30/00—Crystallisation; Crystallising apparatus; Separating crystals from mother liquors ; Evaporating or boiling sugar juice
    • C13B30/02—Crystallisation; Crystallising apparatus

Description

【発明の詳細な説明】 分 野： 本発明はテンサイから抽出された原汁をその汁に含有
されているショ糖の結晶化の前に精製する方法に関す
る。
現行技術： テンサイから結晶化ショ糖（砂糖）を製造する通常の
方法においては、最初にテンサイから可溶性物質を拡散
させることによって“原汁”が得られる。次にこの原汁
が粗精製される。この最初の精製工程の目的は汁から
“非ショ糖”分のかなりの部分を除去することである。
この不完全精製された汁はその後の加工性を向上させ、
結晶化生成物の回収率を高めかつまた色、におい、味、
溶液の濁りなどの点で製品の品質を向上させる。
テンサイ原汁の精製のために最も一般的に使用されて
いる方法はどこでも見かける石灰と二酸化炭素を添加す
ることを基本とする方法である。この方法の最初の工程
は結晶化より前の、通常加工の“テンサイ側（beet en
d）”と呼ばれている段階において行われる。テンサイ
は典型的には湯水に浸漬されて“原汁”または“拡散
汁”が抽出される。この原汁に含まれているものは
（１）ショ糖、（２）非ショ糖および（３）水である。
ここで、“非ショ糖”という言葉は汁内のショ糖以外の
すべてのテンサイに由来する物質を包含し、溶解成分も
未溶解の固体も含まれる。原汁に存在しているかも知れ
ない他の成分は本発明とは関係がない。
原汁は高温まで加熱されてから酸化カルシウムと水の
溶液／懸濁液（石灰乳）が添加される。このあと、汁を
二酸化炭素ガスで処理してカルシウム酸化物を炭酸カル
シウムとして沈殿させる。この工程は通常“第１炭酸
化”と呼ばれ、これは従来の精製スキームの基礎となる
ものであり、この結果得られるのが“第１炭酸化汁”で
ある。この工程の間に、石灰との反応によってあるいは
炭酸カルシウムによる吸収によって各種の非ショ糖化合
物、色などが除去される。
通常は、酸化カルシウムと二酸化炭素は高温キルンの
中で石灰岩（炭酸カルシウム）を加熱することによって
発生する。炭酸カルシウムは分解して酸化カルシウムと
二酸化炭素になり、これらは次に第１炭酸化工程で再度
一緒になる。生じる炭酸カルシウムの“泥”は通常第１
炭酸化汁から沈降清澄器によってまたは適当な濾過器に
よって除去される。生じる“石灰廃液”は廃棄が困難で
あり、元の原汁の非ショ糖分を約20乃至30パーセント含
有している。最も一般的には、第１炭酸化汁は２番目の
炭酸ガス処理タンク（石灰の添加なし）に送られる。こ
のガス処理工程はしばしば“第２炭酸化”と呼ばれる。
この第２炭酸化工程の目的はカルシウムイオンを不溶性
炭酸カルシウムとして沈殿させることによって、処理
（“第２炭酸化”）汁中に存在するカルシウムの濃度を
下げることである。このカルシウム沈殿物はしばしば
“石灰塩”と呼ばれ、下流側の装置たとえば蒸発器にや
っかいなスケールを形成する可能性がある。第２炭酸化
汁は通常沈殿した炭酸カルシウムを除くため濾過され
る。
これら精製工程を経た汁は“希薄汁”と呼ばれる。石
灰処理と炭酸化処理によって除去可能なのは原汁中の非
ショ糖分のわずか約20乃至30パーセントに過ぎない。残
りの非ショ糖（“除去不可能な非ショ糖”）はかかる手
段によってはそれら物質を除去できないような化学的特
徴を有している。これら成分は希薄汁に残存している。
汁の重量を基準にして通常約10乃至16パーセントの固
形分を有しているこの希薄汁は固形分を約60乃至70重量
％に上げるため濃縮工程に送られる。この結果得られる
のが精製シロップであり、これは“濃厚汁”と呼ばれ
る。
上記の石灰処理および炭酸化処理には多数の変法があ
り工業的に使用されている。上記した基本処理に対する
代表的変法を以下に例示する： “予備石灰処理”、これは第１炭酸化の前に実施され
る。この処理は石灰を漸進制御添加するものであり、こ
れによってある種の非ショ糖が沈殿しその後の除去のた
めに安定になる。
“本石灰処理”、これも第１炭酸化の前に実施され、
これは高いpH値と高温の条件で汁に石灰を添加するもの
であり、これによってある種の非ショ糖類が分解されよ
り熱安定な汁が得られる。
“Defeco−炭酸化”、これは石灰と二酸化炭素を連続
ベースで同時的に添加するものである。
“可調プロセス”、これは石灰の量、温度および二酸
化硫黄やソーダ灰等の他の薬品の添加などを石灰処理お
よび炭酸化工程に組み込んで、処理を変化する条件に良
く適合させるものである。
テンサイ側で製造された精製濃厚汁は“砂糖側”に送
られる。工程の砂糖側の機能は上記濃厚汁から商品とし
てのショ糖を結晶化することである。この製品は最も一
般的に消費者などの当業界以外の人達によって“砂糖”
と呼ばれているものである。濃厚汁内のショ糖の全部を
結晶化して許容できる製品とすることは実現不可能であ
る。大量のショ糖が“糖蜜”と呼ばれる廃棄物として失
われる。この非効率性は主として石灰処理および炭酸化
の“精製”処理が実際上汁の中に含まれている非ショ糖
分の小部分のみを除去するにすぎないという事実に起因
する。固有の結晶化と可溶性の効果で、濃厚汁に残存す
る非ショ糖類はショ糖の効率的結晶化と回収を著しく妨
害する。この結果、価値の低い糖蜜が結晶化の不可避の
副生成物として生じる。
結晶化装置から回収された糖蜜は、濃厚汁に含まれて
いたショ糖成分のかなりの部分、通常約15パーセント
と、濃厚汁にもともと含有されていた実質的に全部の非
ショ糖成分を含有している。したがって、テンサイ工場
での蔗糖の損失の主要なものは糖蜜である。この糖蜜は
通常廃棄されて動物飼料とされる。場合によっては、こ
の副生成物からさらにショ糖を回収するため特別な方法
が使用される。
テンサイ糖の典型的結晶化方法は続けて行われる３つ
の結晶処理工程よりなる。これら３つの工程はしばしば
“A"結晶化、“B"結晶化、“C"結晶化と呼ばれ、“A"は
別の用語による“白”結晶化に対応し、“B"は“高・粗
（high−raw）”にそして“C"は“低・粗（low raw）”
結晶化に対応する。
各後続結晶化工程はその前の工程から母液を受け取
る。最後の結晶工程からの母液は糖蜜として工程から捨
てられる。各結晶化工程でショ糖が取り出される。した
がって、母液中の非ショ糖濃度は工程の進行と共に増加
する。母液の純度が低下するにつれて結晶化の速度なら
びにＢ工程、Ｃ工程からの結晶化生成物の品質が低下す
る。結晶化率は一般にＡ結晶工程に比較してＣ結晶工程
では１ケタ低くなる。ＢとＣの工程からの結晶化生成物
は一般にかなり品質劣悪なのでＡ結晶化工程へ再循環さ
れる。一般的には、Ａ工程で結晶化されたショ糖のみが
市販可能な品質であると考えられている。
市販可能なショ糖の製造のために石灰処理と炭酸化の
精製工程を回避する方法がすでに提案されているが、重
大な欠点があるため採用に至っていない。
精製を行わずに原汁を結晶化することもすでに提案さ
れている。しかしながら、原汁から直接結晶化されたシ
ョ糖はきわめて強い色、異臭、異味があり固形物が高い
濃度で混ざっている。蒸発器にはかなりのスケールがつ
く。製品ショ糖の回収率もかなり悪い。これは精製され
ていない原汁を結晶化すると生じる母液がどうしてもさ
らに多くのショ糖を糖蜜副生成物へ持ち込んでしまうた
めである。
処理する汁をイオン交換精製することもすでに提案さ
れている。その方法は汁の非ショ糖類をより害の少ない
物質と交換するものである。きわめて大量のイオン交換
性非ショ糖類が原汁中に存在しているから、少なくとも
等量のより害の少ない非ショ糖物質をイオン交換のため
に供給しなければならない。したがって、かかる方法は
大量の高価な再生剤が必要であることおよび大量の再生
剤廃棄物が生じるという理由から一般に実用性がないと
考えられてきた。さらに加えて、石灰で除去できる非シ
ョ糖類はイオン交換よりも石灰で除去した方が安価であ
る。イオン交換によって原糖汁を精製するために使用さ
れる各種の方法と装置が英国特許第1043102号明細書、
米国特許第3618589号；第3785863号；第4140541号；第4
331483号明細書に開示されている。
膜濾過も提案されており原汁から異なる分子量の物質
を分離するために膜を使用することを含めた各種の方法
がテストされてきた。この方法は高い資本コストを必要
とし、かつまた相当量の糖が“濃縮物”膜副生成物流へ
失われてしまう。得られる汁の純度は従来の石灰処理と
炭酸化によって達成された純度よりも高いものではな
い。膜精製と石灰処理および炭酸化、電気透析またはイ
オン交換脱塩とを組み合わせことが示唆されてもいる。
膜限外濾過を含む粗糖汁の精製のために提案された１つ
の方法が米国特許第4432806号明細書に開示されてい
る。
クロマトグラフィー法も提案されており、現在副生成
物の糖蜜に対する分離法として使用しているところもい
くらかある。糖蜜をクロマトグラフィー分離する目的は
この副生成物から残留ショ糖を回収することである。ク
ロマトグラフィー分離により得られる物質は強い色、臭
いおよび低純度のためやや品質の劣る製品である。この
製品は通常、その結晶化に及ぼす悪影響を少なくするた
め普通の方法で製造されたシロップと混合される。この
製品は時としてまずイオン交換でさらに精製されるかま
たはテンサイ側に戻されて石灰処理および炭酸化精製工
程にもう一度通される。
糖蜜クロマトグラフィー分離器は精製工場の最終副生
成物流に対して働くよう設計されているから、上流側の
精製または結晶化工程に対してはなんら有益な働きはな
い。その目的は最終工程として糖蜜の中に逃げたショ糖
を回収することである。この装置は通常の石灰処理およ
び炭酸化工程から得られた材料に対して働くように設計
されている。
クロマトグラフィー糖蜜分離のための方法と装置は米
国特許第4312678号明細書に開示されている。模擬流動
床クロマトグラフィー分離器を使用する他の方法と装置
が米国特許第2985589号；第4182633号；第4412866号お
よび第5102553号各明細書に記載されている。
発明の要約 本発明のテンサイ汁精製法は従来の精製法ならびにそ
れらの変法とは根本的に異なる。本発明は環境問題、シ
ョ糖回収と品質、材料の取扱いおよび工程の複雑性の点
において、原汁の精製のための従来の方法を改良するも
のである。
本方法は従来のテンサイから原汁を浸出させることを
含む。また、本方法は従来の結晶化処理を使用する。し
かしながら、従来の第１及び第２の炭酸化工程の代わり
に、精製された原汁は新規な軟化（脱カルシウムイオ
ン）処理にかけられ、続いて新規なクロマトグラフィー
分離処理にかけられる。この２つの処理は糖回収工業で
異なる目的に使用されている装置で実施することができ
る。
一般的にいうと、本方法はテンサイから得られた原汁
を精製するための改良された方法を提供する。本発明の
方法は、その原汁を軟化処理して軟性（脱カルシウムイ
オン）原汁をつくり（この軟性原汁から非ショ糖成分の
半分以上が除去できる）；該軟性原汁を濃縮して軟性原
シロップをつくり次に該軟性原シロップをクロマトグラ
フィー分離にかけ、これによって出発原料の原汁に含有
されていた元の非ショ糖成分の少なくとも半分、好まし
くは約70パーセント以上が除去されている原シロップ抽
出物を得る工程を包含する。好ましくは、原汁はイオン
交換軟化処理にかけられる前にその懸濁固形分が約10分
の１容量％以下のレベルまで低下するよう処理される。
この原汁は、軟性原汁中のカルシウム濃度が乾燥物質10
0gあたり約５ミリ当量以下、理想的には約３ミリ当量以
下に低下するまで軟化処理にかけられる。該軟性原汁
は、軟性原シロップをつくるため溶存固形分が約50重量
％以上となるまで濃縮される。貯蔵するためには、この
軟性原汁は固形分約65重量％以上を含有する軟性原シロ
ップにまで濃縮することができる。このあと、その軟性
原シロップはショ糖の結晶化を防止するために十分な温
度で貯蔵される。クロマトグラフィー分離法処理にはク
ロマトグラフィー媒体としてイオン交換樹脂を使用する
ことができる。理想的にはクロマトグラフィー分離は一
価の形の低架橋ゲルタイプのクロマトグラフィー分離樹
脂をベースとする。
より好ましい実施態様においては、本方法はさらに該
軟性原汁中のカルシウム濃度を監視する手段ならびに該
手段がカルシウムイオン濃度が予め定めた設定点を超過
したことを示した時に該イオン交換軟化処理への流れを
中断する手段を装備した工程を包含する。該原汁がイオ
ン交換軟化処理にかけられる時間は通常原汁をつくるた
め加工されるテンサイのカルシウム組成によって決定さ
れる。一般的には、該汁は、その軟性原汁中のカルシウ
ム濃度が乾物量100gあたり約３ミリ当量以下に減少され
るまで軟化処理にかけられる。典型的には該原汁は、そ
の懸濁固形分が、その原汁がイオン交換軟化処理にかけ
られる前に約0.05容量％以下のレベルまで低下するよう
に処理される。軟性原汁は、好ましくは、軟性原シロッ
プをつくるため溶存固形分が約50重量％乃至70重量％の
範囲になるまで濃縮される。
原汁の残留懸濁固形分は、好ましくは、最初にルーチ
ンの分離法たとえば濾過または遠心分離を使用して減少
させる。本発明は好ましくは懸濁固形分のレベルが約0.
05容量パーセント以下である原汁に対して適用される。
懸濁固体の濃度が高いと次の樹脂をベースとした装置が
不溶性テンサイ物質で目詰まりを起こし、装置を頻繁に
逆洗することが必要となる。このあと、原汁をイオン交
換軟化剤に通してカルシウムイオンを除去する。このイ
オン交換工程は、非ショ糖物質のかなりのパーセントを
イオン交換する従来公知のイオン交換精製法とは概念が
相違する。本発明によれば原汁中に存在する比較的少量
のカルシウムイオンがもっぱら除去されるのである。
原汁の中に過剰のカルシウムが存在すると下流側の蒸
発器にスケールが形成され熱交換性が劣化されてしま
う。また、カルシウムは下流側の本発明によるクロマト
グラフィー分離器でのショ糖分離をも妨げる。原汁のpH
価を変えた時または固形分を増加させるため原汁を蒸発
させる時に起こり得る凝集反応は“軟化”（カルシウム
イオンの除去）によって排除される。原汁はこの点に関
してこのイオン交換工程あるいは匹敵する軟化工程によ
って安定化される。この結果の処理された汁が“軟性原
汁”と呼ばれるものである。
軟化のために使用されるイオン交換樹脂は強カチオン
設計のものでも弱カチオン設計のものでもよい。これら
２つのタイプの各種バリエーションが従来の石灰処理お
よび炭酸化処理された汁またはその後段のシロップの軟
化のために製糖工業で通常使用されている。石灰処理お
よび炭酸化処理された“濃厚汁”を軟化するために従来
使用されている流量、温度、再生剤および装置が本発明
を実施するために充分に使用されうる。
本方法の軟化条件は従来の“濃厚汁”の軟化の場合の
条件よりも比較的厳密である。本発明によれば、軟化は
クロマトグラフィー分離器のカルシウムによる汚損を防
止するのに十分な程度までカルシウムイオン濃度を低下
させなければならない。したがって、軟性原汁中のカル
シウム濃度は、好ましくは、乾物量100gあたり約３ミリ
当量以下であるべきである。これより高い濃度ではクロ
マトグラフィー分離器の操作が次第に結果が悪くなりが
ちで、ついには化学的再生が必要となる。上記の好まし
い低カルシウム濃度を保持することによって、クロマト
グラフィー分離器の再生は定常的に回避されうる。
軟性原汁は、典型的には蒸発器によって、次のクロマ
トグラフィー分離工程への供給物として使用するために
適当なパーセント固形分レベルまで濃縮される。原シロ
ップを満足できるようにクロマトグラフィー分離するた
めには固形分約50乃至70重量％まで濃縮するのが一般に
適当である。この濃縮された材料が“軟性原シロップ”
と呼ばれる。水と一緒に、この軟性原シロップを一価形
クロマトグラフィー分離器へ通すと高レベルの非ショ糖
成分が除去される。これによって次の結晶化のために適
当な高度に精製されたショ糖シロップが得られる。この
シロップが“原シロップ抽出物”と呼ばれる。クロマト
グラフィー分離器からは副生成物“原シロップラフィネ
ート”が得られ、これは非ショ糖類の大部分を含有して
いる。これは動物飼料または化学供給原料として適当で
ある。
本発明を実施するためには一般的に以下のパラメータ
ーを使用するのが適当である： 分離器は一価形（ナトリウム／カリウム）の低架橋ゲ
ル型クロマトグラフィー分離樹脂を装填することができ
る。適当な樹脂の例はDowex 99単球樹脂ならびにBayer
Lewatit MDS 1368樹脂である。供給シロップの溶存固形
分は一般に約50重量％から約70重量％までの範囲であ
る。供給シロップは理想的には乾物量100gあたりカルシ
ウムイオン約３ミリ当量以下を含有すべきである。供給
水は軟水、脱イオン水または蒸留水のいずれでもよい。
いずれの場合、水は硬度がないものであるべきである。
供給水の供給シロップに対する比は好ましくは約2.0
乃至5.0の範囲内に保持され、最高の比は最高パーセン
ト固形分を有するシロップに対応する。この範囲よりも
高い比も使用できるが、生成物である原シロップ抽出物
と原シロップラフィネートの不必要な希釈をもたらす。
クロマトグラフィー分離器の固体負荷は通常、分離樹脂
のショ糖による過負荷を避けるため、１日につき樹脂0.
028立方メートル（１立方フィート）あたり乾物量約54
キログラム（120ポンド）以下に保持すべきである。操
作温度はクロマトグラフィー分離系内での微生物の生育
を防止するため75℃以上とすべきである。
分離器から得られた原シロップ抽出物は後工程の従来
常用の結晶化工程へ送ることができる。しかしながら、
この原シロップ抽出物に対して結晶化のための代替手段
および／または増強手段としてイオン交換精製を適用す
ることができる。イオン交換によって原汁を精製しよう
としたこれまでの試みは過去においては、大量の化学再
生剤と水を要するために、不満足なものであった。本発
明の原シロップ抽出物は高度に精製されているので、は
るかに実用的かつ小型のイオン交換システムが原汁抽出
物を最終的に精製して純粋な液体砂糖または増強結晶化
供給物を収得するために使用することができる。
従来の製造方法および装置と比較して、本発明の利点
は加工業者にとって重要な領域のほとんど全部をカバー
する。それら利点の例をあげればショ糖回収率における
顕著な増大、使用薬品の減少、公害問題の顕著な減少、
明らかな品質向上、必要労力の軽減、プロセスの安全性
の向上ならびに全体としてのプロセスの簡単化などであ
る。
従来のシステムと比較して本発明の各種実施態様によ
ってもたらされる代表的利点は以下の通りである： （ａ）従来システムの全石灰処理および炭酸化系がなく
なり、これによってその系に固有の、コスト、危険、環
境への影響が回避される。
（ｂ）通常は廃石灰中へ行く非ショ糖類が、石灰廃物と
一緒に捨てられることなく、食用の動物飼料としてある
いは化学供給原料として使用するために回収される。
（ｃ）従来の石灰処理および炭酸化工程で精製のため大
量に使用されていた薬品が本発明においては主としてク
ロマトグラフィー分離操作で用いる水に置き換えられ
る。
（ｄ）従来よりはるかに高レベルの汁精製が達成され
る。通常、本発明によって非ショ糖分の約70乃至80％が
除去される。
（ｅ）ショ糖の回収量が、通常約10％増加する。
（ｆ）結晶化工程で処理すべき量が相当に減少し、した
がって必要な装置も少なくなる。等価の生産で非ショ糖
負荷および内部再循環負荷は減少する。１つの代表的実
施態様においては、“A"結晶化で処理される物質は約33
％少なくなり、“B"結晶化で処理される物質は約75％少
なくなり、最後の“C"結晶化で処理される物質は約80％
少なくなる。
（ｇ）糖蜜の産量は約80％少なくなる。
（ｈ）製品の臭いを低くおさえるのが容易である。
（ｉ）原汁中のナトリウム塩とカリウム塩の80％以上が
除去され、これによってショ糖のロスが減少し、かつま
た異味の主たる原因が排除される。
図面の簡単な説明 図面には本発明を実施するための現在最良の実施態様
とみなされるものが示されており、図中 唯一の図面は本発明の方法を示すフローダイアグラム
である。
図示実施例の詳細な説明 図面に示したように、テンサイ原汁供給原料が拡散お
よび濾過処理10によって従来の方法で製造される。この
原汁が次にイオン交換軟化カラム12に供給される。軟化
カラムへの典型的供給物は溶存固形分を約10乃至16重量
％含有している。原汁中の残留懸濁固体は濾過器、遠心
分離器または他の常用装置によって通常は、たとえば、
0.05容量％まで減少されている。
カラム12内の樹脂は本来原汁の中に存在しているカル
シウムイオンを除去する。加工時のテンサイの状態のい
かんにかかわりなく、本発明によれば被処理原汁に石灰
を加える必要はない。したがって、軟化剤のサイクル時
間は収穫時におけるテンサイのカルシウム組成のみによ
り決まる。したがって、サイクル時間は処理期間の全体
にわたって一定である。
図示例の場合では、カラム12のすぐ下流側にオンライ
ン硬度モニター14が設けられている。このモニター14は
軟性原汁排出流16内のカルシウム濃度が予め設定された
セットポイント、たとえば、溶存固形分（DS）100gあた
り３ミリ当量に到達した時に自動的に排出サイクルを停
止させるために役立つ。この操作によって漏出してくる
カルシウムを減らす。
軟化の後、軟性原汁が蒸発器18で濃縮され、その結果
軟性原シロップがつくられる。この軟性原シロップは場
合によっては次の処理の前にある期間貯蔵タンク20に貯
蔵しておくことができる。貯蔵の場合には、軟性原シロ
ップは理想的には微生物汚染を防止するために十分に高
い固形分濃度まで、ただし相当量のショ糖がそのシロッ
プから晶出することがないような濃度まで、濃縮され
る。固形分約67重量％の濃縮度が約25℃以上の温度で貯
蔵する場合に適当である。いずれの場合にも、軟性原シ
ロップは通常溶存固形分が約50重量％以上となるまで濃
縮される。
軟性原シロップは次いで強調イオンベースクロマトグ
ラフィー分離器22に供給される。分離器22から得られる
副生成物（原シロップラフィネート）は非ショ糖類の大
部分を含有している。これら非ショ糖成分は塩類、アミ
ノ酸、ラフィノース、着色物質などである。これらは最
初からテンサイに存在していたものである。原シロップ
ラフィネートは動物飼料としてあるいは化学供給原料と
して使用できる。貯蔵する場合は、原シロップラフィネ
ートは通常少なくとも65重量％溶存固形分まで濃縮して
微生物汚染を防止すべきである。
原シロップ抽出物が本発明の中間回収生成物として分
離器22から得られる。この生成物は任意便宜なタイプの
糖回収操作工程24へ送ることができる。本発明によって
製造された原シロップ抽出物は、たとえば、従来の結晶
化処理によってさらに加工することができる。
以下の実施例は本発明を説明するものである。
実施例Ｉ 標準的なテンサイ拡散工程から原汁を得た。軟化する
前に、この汁を濾過して残留懸濁固体を除去した。つぎ
に、この原汁をカリウム形で使用される弱カテックスイ
オン交換軟化器に通じた。軟化剤樹脂はDowex MWC−１
弱陽イオンであった。軟化器は１時間あたり30樹脂床容
量の原汁が102cm（40インチ）厚さの樹脂床を上昇する
ように操作した。操作温度は80℃であった。軟化器から
の排出は、出てくる汁の複合カルシウムイオン濃度レベ
ルが溶存固形分100gあたり３ミリ当量以上となった時に
停止された。
軟化された原汁は上昇膜蒸発器を通じて濃縮し、溶存
固形分67％を含有する軟性原シロップとした。このシロ
ップの特性値は以下の通りであった： 純度（全溶存固形分を基準にしたショ糖の重量％） ＝88.62 電導度（ミリシーメンス）＝6.61 転化糖レベル（グルコース＋フルクトース）＝0.344g
/100g固形分ラフィノース濃度＝0.312g/100g固形分 ベタイン濃度＝1.2g/100g固形分 カルシウム濃度＝0.0003g/100g固形分 カリウム濃度＝3.07g/100g固形分 ナトリウム濃度＝0.0047g/100g固形分 この軟性原シロップを次に下記パラメーターで運転す
るクロマトグラフィー分離器に供給した： 樹脂型＝Bayer Lewatit MDS 1368,ゲルクロマトグラ
フィー樹脂、一価型 分離器負荷＝561kg/樹脂１立方メートル （１立方フィートあたり供給固形分35ポンド）／日 供給物パーセント固形分＝60％の一定値まで希釈 供給水の供給シロップに対する比＝3.0 作動温度＝80℃ オペレーション＝疑似移動床 セル数＝８ 樹脂深さ＝2.7メートル（９フィート） 下記の結果が得られた： これと比較して、同じく濾過した原汁に従来の石灰処
理および炭酸化処理を適用した場合には原汁純度は約9
1.2（非ショ糖25％除去に相当）まで上昇すると予想さ
れる。
実施例II 実施例Ｉ記載のものと同じ濾過した原汁をナトリウム
形強陽イオン軟化器に通じた。効率のやや低い強陽イオ
ン系で軟化が適切に行われるようにするために第一次お
よび第二次イオン交換セルを使用した。本実施例の場
合、使用した樹脂はDowex CM16であった。軟化器は１時
間につき30樹脂床容量の原汁が102センチ（40インチ）
の樹脂床深さを下降するように操作した。操作温度は80
℃であった。得られた軟化原汁に対して実施例Ｉの残り
の工程が適用された。得られた原シロップ抽出物では97
％以上の純度が得られた。
フロントページの続き (72)発明者 ピーターソン，ケネス，アール. アメリカ合衆国．83301 アイダホ，ツ イン フォールズ，プリンストン ドラ イヴ 1519 (72)発明者 ヴェラスケス，ラリイ アメリカ合衆国．83301 アイダホ，ツ イン フォールズ，ローズ ストリート エヌ．828 (56)参考文献 米国特許3785863（ＵＳ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C13D 3/00 - 3/16 C13F 1/00 - 1/14

Claims (30)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】テンサイから得られた原汁を精製する方法
    であって、 カルシウム等価物を除くために該原汁をイオン交換軟化
    処理して軟性原汁をつくり； 該軟性原汁を水分を除去することにより濃縮して軟性原
    シロップをつくり；そして 該軟性原シロップをクロマトグラフィー分離処理にか
    け、これによって原汁に含有されていた量の約半分以下
    の非ショ糖溶存固体成分を含有する原シロップ抽出物を
    得る、 工程からなる方法。
  2. 【請求項２】該イオン交換軟化処理が一価形の陽イオン
    交換樹脂を用いるイオン交換操作を含む請求項１記載の
    方法。
  3. 【請求項３】該原汁がイオン交換軟化処理にかけられる
    前に、該原汁を処理してその懸濁固形分を約10分の１容
    量％以下のレベルまで低下させる、請求項２記載の方
    法。
  4. 【請求項４】該原汁が、軟性原汁中のカルシウム等価物
    濃度レベルが乾物量100gあたり約５ミリ当量以下に低下
    するまで軟化処理される請求項３記載の方法。
  5. 【請求項５】該軟性原汁が、軟性原シロップをつくるた
    め溶存固形分が約50重量％以上となるまで濃縮される請
    求項４記載の方法。
  6. 【請求項６】該軟性原汁が、固形分約65重量％以上を含
    有する軟性原シロップをつくるべく濃縮されそしてその
    軟性原シロップがショ糖の結晶化を防止するのに十分な
    温度で貯蔵される請求項５記載の方法。
  7. 【請求項７】該クロマトグラフィー分離処理が一価形の
    低架橋ゲル型クロマトグラフィー分離樹脂に基づくもの
    である、請求項５記載の方法。
  8. 【請求項８】該軟性原汁中のカルシウム濃度を監視する
    手段ならびに該手段がカルシウムイオン濃度が予め定め
    た設定点を超過したことを示した時に該イオン交換軟化
    処理への流れを中断する手段を備えることをさらに含む
    請求項１記載の方法。
  9. 【請求項９】該原汁がイオン交換軟化処理にかけられる
    時間が該原汁をつくるため加工されるテンサイの収穫時
    におけるカルシウム組成によって決定される請求項１記
    載の方法。
  10. 【請求項１０】該原汁が、該軟性原汁中のカルシウム濃
    度が乾物量100gあたり約３ミリ当量以下に低下するまで
    軟化処理される請求項１記載の方法。
  11. 【請求項１１】該原汁がイオン交換軟化処理にかけられ
    る前に該原汁の懸濁固形分を約0.05容量％以下の濃度ま
    で低下させるべく処理される請求項10記載の方法。
  12. 【請求項１２】該軟性原汁が、軟性原シロップをつくる
    ため溶存固形分が約50重量％以上となるまで濃縮される
    請求項11記載の方法。
  13. 【請求項１３】該軟性原汁が、軟性原シロップをつくる
    ため溶存固形分が約50重量％から約70重量％までの範囲
    になるまで濃縮される請求項11記載の方法。
  14. 【請求項１４】該クロマトグラフィー分離が一価形の低
    架橋ゲル型クロマトグラフィー分離樹脂に基づく、請求
    項13記載の方法。
  15. 【請求項１５】該汁を、該軟性原汁中のカルシウム濃度
    が乾物量100gあたり約５ミリ当量以下に低下するまで軟
    化処理にかけ； 該軟性原汁を濃縮して溶存固形分約50重量％以上を含有
    する軟性原シロップをつくり；そして 該軟性原シロップをクロマトグラフィー分離処理にかけ
    て原汁によって含有されていた元の非ショ糖溶存固体成
    分の約70重量％が除去されている原シロップ抽出物を得
    る請求項１記載の方法。
  16. 【請求項１６】テンサイから原シロップ抽出物を製造す
    る方法であって、 テンサイを加工して非ショ糖溶存固体成分を含有する原
    汁を得； まだ非ショ糖溶存成分を含有している間にカルシウム等
    価物を除くために該原汁をイオン交換軟化処理にかけ、
    これによって軟性原汁をつくり； 該軟性原汁を蒸発により濃縮して軟性原シロップをつく
    り；そして 該軟性原シロップをクロマトグラフィー分離処理にか
    け、これによって該原汁が含んでいた元の非ショ糖溶存
    固体成分の約半分以下を含有する原シロップ抽出物を得
    る、 工程からなる方法。
  17. 【請求項１７】該イオン交換軟化処理が一価物の陽イオ
    ン交換樹脂を用いたイオン交換操作からなる請求項16記
    載の方法。
  18. 【請求項１８】該原汁がイオン交換軟化処理にかけられ
    る前に、該原汁を処理してその懸濁固形分を約10分の１
    容量％以下のレベルまで低下させる、請求項17記載の方
    法。
  19. 【請求項１９】該原汁が、軟性原汁中の硬度レベルが乾
    物量100gあたりカルシウム約５ミリ当量以下に低下する
    まで軟化処理にかけられる請求項18記載の方法。
  20. 【請求項２０】該軟性原汁が、軟性原シロップをつくる
    ため溶存固形分が約50重量％以上となるまで濃縮される
    請求項19記載の方法。
  21. 【請求項２１】該軟性原汁が、固形分約65重量％以上を
    含有する軟性原シロップをつくるべく濃縮されそしてそ
    の軟性原シロップがショ糖の結晶化を防止するのに十分
    な温度で貯蔵される請求項20記載の方法。
  22. 【請求項２２】該クロマトグラフィー分離処理が一価形
    の低架橋ゲル型クロマトグラフィー分離樹脂に基づく、
    請求項20記載の方法。
  23. 【請求項２３】該軟性原汁中の硬度レベルを監視する手
    段ならびに該手段が硬度レベルが予め定めた設定点を超
    過したことを示した時に該イオン交換軟化処理への流れ
    を中断する手段を備えることを更に含む請求項16記載の
    方法。
  24. 【請求項２４】該原汁がイオン交換軟化処理にかけられ
    る時間が該原汁をつくるため加工されるテンサイの収穫
    時におけるカルシウム組成によって決定される請求項16
    記載の方法。
  25. 【請求項２５】該汁が、該軟性原汁中の硬度レベルが乾
    物量100gあたりカルシウム約３ミリ当量以下に低下する
    まで軟化処理される請求項16記載の方法。
  26. 【請求項２６】該原汁がイオン交換軟化処理にかけられ
    る前に、該原汁を処理してその懸濁固形分を約0.05容量
    ％以下のレベルまで低下させる、請求項25記載の方法。
  27. 【請求項２７】該軟性原汁が、軟性原シロップをつくる
    ため溶存固形分が約50重量％以上となるまで濃縮される
    請求項26記載の方法。
  28. 【請求項２８】該軟性原汁が軟性原シロップをつくるた
    め溶存固形分が約50乃至70重量％になるまで濃縮される
    請求項26記載の方法。
  29. 【請求項２９】該クロマトグラフィー分離処理が一価形
    の低架橋ゲル型クロマトグラフィー分離樹脂に基づく、
    請求項28記載の方法。
  30. 【請求項３０】該汁を、該軟性原汁中の硬度レベルが乾
    物量100gあたりカルシウム約５ミリ当量以下に低下する
    まで軟化処理し； 該軟性原汁を濃縮して溶存固形分約50重量％以上を含有
    する軟性原シロップをつくり；そして 該軟性原シロップをクロマトグラフィー分離処理にかけ
    て原汁によって含有されていた元の非ショ糖溶存固体成
    分の約70重量％が除去されている原シロップ抽出物を得
    る、請求項16記載の方法。
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