JP3426214B2 - 方向付けられたガス噴流を発生させる方法及び装置 - Google Patents

方向付けられたガス噴流を発生させる方法及び装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】本発明は、Chung Hang Sin et al. : "Sup
ercritical Fluid/Supersonic JetSpektroscopy with a
Sheath-Flow Nozzle" Analytical Chemistry, Bd 64,
No.2. 15. Januar 1992 (1992-01-15), p. 233-238, XP
000248258 ISSN: 0003-2770から公知であるような、請
求項1及び9の上位概念に記載の方向付けられたガス噴
流を発生させる方法及び装置に関する。
【0002】ガス状サンプルのための急速オンライン分
析は、研究さらにまた工業の多くの領域において挑戦さ
れている。該分析は、例えばごみ焼却装置からの煙道ガ
ス、コーヒー焙焼の際の焙焼ガスの調査、監視、鉱油、
土質サンプルのヘッドスペース分析及びそれから得られ
た情報をプロセス制御のパラメータとして利用すること
ができる。この場合、しばしば工業用燃焼装置の煙道ガ
ス内の例えば多環式芳香族炭化水素のような芳香族基礎
骨核を有する化合物が重要である。個々のPAKの種々
の異性体は種々異なった環境重要性もしくは毒性を有し
ているので、これらを選択的に検出ことが重要である。
【0003】ガス状サンプル場合急速オンライン分析の
ためには、特に超音波分子ビーム技術を使用した分子分
光法が適当である。この場合には、サンプルビームが断
熱的に真空内で膨張される、このことはサンプル分子の
内部エネルギーの低下をもたらす。この内部エネルギー
の低下は、低下された温度と同義である。従って、サン
プル分子は断熱膨張により冷却される。このことは分子
の励起のために、冷却されないサンプルとは反対にオー
バーラップしない狭いエネルギー帯を生じる。励起のた
めの必要なエネルギーは種々の化合物においても及びま
た化合物の種々の異性体においても異なるので、該エネ
ルギーを異性体選択性の調査のために使用することがで
きる。そうして、例えば励起及び引き続いての狭帯域の
レーザを用いた光イオン化(REMPI)により、異性
体選択性までの極めて高い光学的選択性が達成される。
【0004】通常、超音波分子ビームは連続的あるいは
またパルス化されたガス噴流を小さなノズルを経て真空
内に膨張させることにより発生される。この方法は従来
就中、検出感度が重要視されない分光的検査のために使
用される。サンプルガス噴流は膨張の際に急速に膨張す
る(このことはサンプル密度の低下をもたらす)ので、
達成可能な検出感度は、例えばサンプル分子の冷却が行
われない噴散ガス流入におけるような選択的流入技術よ
りも明らかに悪い。従って、オンライン分析における選
択的超音波分子ビーム技術を使用するための目的は検出
感度の改良である。
【0005】このための提案は、刊行文献スチラー(S.
W. Stiller)及びジョンストン(M. V. Johnston)著
“Supersonic Jet Spectroscopy with a Capillary Gas
Chromtographic Inlet”. Anal. Chem. 1978 59 567-5
72に記載されている。スチラー及びジョンストンは、ガ
スクロマトグラフィー(GC)及びレーザ誘導蛍光分光
分析(LIF)と超音波分子ビーム技術(Jet)との
結合装置を開発した。このために、GCキャピラリが中
心部で補助ガス噴流の同心ガイド部材内に突入する装置
を利用する。GCキャピラリを介して供給されたサンプ
ルガスは、補助ガス噴流のコア(中心軸線)に供給され
る。先細の開口を経て、補助ガス噴流内で中心軸線に沿
って収束されたサンプルガス噴流は真空内で連続的に膨
張され、この場合連続的超音波分子ビームが形成され
る。
【0006】真空内でのガス噴流の断熱的膨張は、補助
ガス分子及びサンプルガス分子の冷却をもたらす。断熱
的冷却により、分子の励起された状態のための鮮鋭に規
定されたバンドを生じる。その際には、鮮鋭に規定され
たエネルギー(レーザ波長)の場合には、一定のサンプ
ル分子だけを励起することができ、このことは高い光学
的選択性を惹起する。高い光学的選択性により、サンプ
ル分子を部分的にしかも異性体選択的に検出することが
できる。
【0007】真空室に向かってガス噴流ガイド部材の同
心的に先細の開口は補助ガス噴流の中心軸線へのサンプ
ルガス噴流の付加的収束を惹起するので、真空内への膨
張の際にサンプルガス噴流の拡大された空間的膨張が生
じる。その際、後続のイオン化又は蛍光励起の際に、流
入するサンプル分子の大部分を放射することができ(よ
り高い感度)、しかもレーザビームの空間的広がり(よ
り低い出力密度)による励起もしくはイオン化のための
作用横断面は縮小されない。
【0008】確かに、スチラー及びジョンストンにより
記載された装置により励起もしくはイオン化容積内のサ
ンプルガス密度は高められるが、しかし連続的ガス噴流
により、一面では高真空条件は、サンプル分子間もしく
は補助ガスとの衝突が重要な測定を不可能にする程に強
度に妨害される。他面では、レーザパルスの間にイオン
化されない、ひいては検出されないサンプルの大部分が
消滅される。
【0009】超音波分子ビーム技術を使用する際の検出
感度を改良するための別の装置は、ペピッヒ(B. V. Pe
pich)、カリス(J. B. Callis)、シェッルドン(J.
D. Sheldon Danielson)及びゴーターマン(M. Gouterm
an)により刊行文献“Pulsedfree jet expansion syste
m for high-resolution fluoresence spectroscopy of
capillary gas chromatographic effluents”, Rev. Sc
i. Instrum. 57 (5),1986, 878-887に記載されている。
ペピッヒ他は、該刊行文献にレーザ誘導蛍光分光分析の
ためのGC超音波分子ビーム結合を提案している。パル
ス化した流入により、就中噴散流入に比較して分析のた
めに採用されるサンプル量の最初の増加が達成される。
GC流をパルス化した流入により中断しないために、ペ
ピッヒはサンプルを噴散的にフロントチャンバに流入さ
せることを提案している。このフロントチャンバに、同
時に膨張冷却のために必要なガスを供給するパルス化し
たキャリヤガスが押し込まれる。この場合、このキャリ
ヤガスは、フロントチャンバ内のサンプルガスをピスト
ンのように小さい開口を通して下に向かって、蛍光励起
が行われる光学チャンバに押し込む。サンプルガスのパ
ルス化した圧縮及び光学チャンバへの噴射により、後続
のレーザ励起の際により多数のサンプル分子を捕捉する
ことができる(検出感度の上昇)。この場合、弁開放及
びレーザパルスは、実際にガスパルス内の圧縮したサン
プルガスの範囲に当たるように、時間的に相互に同調さ
せねばならない。
【0010】超音波分子ビーム技術により、サンプルの
断熱冷却が達成され、それにより方法の選択性が著しく
高められる。
【0011】従って、ペピッヒ他によって選択された構
造は、サンプルのガス流動方向での繰り返しの、時間的
に制限された圧縮、ひいては検出感度の改良を可能にす
る。該構造はもちろん超音波分子ビーム技術のための典
型的な、サンプルの急速な空間的膨張を妨害しない、そ
れによりサンプルガスの大部分は励起又はイオン化の際
に励起もしくはイオン化容積の外部にある。レーザビー
ムの広がりは、この場合もイオン化作用横断面の強度の
悪化にために不可能である。
【0012】本発明の課題は、冒頭に記載した形式の方
法及び装置を、最大の粒子密度が発生されるように構成
することである。
【0013】前記課題は、請求項1及びに記載の特徴
により解決される。従属請求項は本発明の有利な構成を
記載しかつ請求項9〜11は装置の有利な使用を挙げ
る。
【0014】方向付けられたガス噴流は、本発明による
概念によれば、ガイドされたサンプルガス噴流及び方向
付けられかつガイドされたサンプルガス噴流を発生さ
せ、その際方向付けられ、ガイドされた補助ガス噴流を
サンプルガス噴流から分離し、但しサンプルガス噴流と
同じ方向に進行し、引き続きサンプルガス噴流と補助ガ
ス噴流の一定の区間にわたりを一緒にガイドすることに
より実現される。この場合、補助ガス噴流ガイド部材、
サンプルガス噴流ガイド部材及び両者のガス噴流の合流
ガイドの区間の長さは、その都度の要求に合わせねばな
らない。両者のガス噴流の合流ガイドの長い区間(数セ
ンチメートル)の場合には、短い区間(数ミリメート
ル)の場合よりサンプルガスと補助ガスの一層強度の混
合が生じる。その都度混合を所望するか又はまさに回避
すべきかに基づき、両者のガス噴流の合流ガイドのため
の区間の長さを種々に選択しなければならない。
【0015】本発明による方法に相応して、補助ガス噴
流をパルス化して発生させるのが有利である。それとい
うのも、それによりできるだけ良好な高真空条件を保ち
かつそうしてサンプル分子の相互の又は補助ガス分子と
の衝突による妨害影響を回避することができるからであ
る。
【0016】合流ガイドされるガス噴流の一定の共通の
区間後にその横断面を狭窄させるのが望ましい。それに
より、イオン化チャンバ内でのサンプルの急速な空間的
膨張が回避されかつ前記述べたように、サンプルの大き
な割合がイオン化される、このことは感度上昇をもたら
す。サンプルガス噴流と補助ガス噴流を補助ガス噴流の
中心軸線に沿って合流ガイドする場合には、横断面狭窄
は補助ガス噴流の中心軸線に沿ったサンプルガスの一層
強い収束(流動方向に対して横方向)を惹起する(サン
プル分子の高い密度)。レーザビームを補助ガス噴流の
中心軸線に収束させると、イオン化位置でのレーザ出力
密度の上昇及びイオン化ボリウム内でのサンプル密度の
上昇からなる組み合わせにより感度上昇が達成される。
【0017】サンプルガス噴流をパルス化したキャリヤ
ガス噴流内に埋包するのが特に有利である。それという
のも、それによりサンプルガス噴流がガス噴流の流動方
向で圧縮されるからである。
【0018】この圧縮されたサンプルガスパルスがイオ
ン化容積内に達すると、レーザパルスでサンプルガス分
子の大きな割合がイオン化され、このことは流入したサ
ンプル量の有効な利用、ひいては感度上昇をもたらす。
【0019】有利にはキャリヤガス噴流と補助ガス噴流
のパルスの間の時間的相関関係を調整すれば、それによ
りキャリヤガスパルス内での圧縮されたサンプルガスパ
ルスの好ましい位置を選択することができる。そのよう
にして、ガス噴流の流動方向でのキャリヤガスパルスに
よるサンプルの圧縮と、流動方向に対して横方向の補助
ガス噴流によるサンプルの圧縮の最適な組み合わせを達
成することができる。それにより、サンプル容量をレー
ザビーム内のイオン化容積に近付けることができる。ガ
スパルスとレーザパルスとの付加的時間的相関関係にお
いて、サンプルパルスを常に、レーザがイオン化容積を
照射する時点だけに、イオン化容積内に流入させかつそ
うしてレーザパルス間のサンプル分子の消滅(サンプル
分子のイオン化が行われず、ひいては検出が行われな
い)が回避される。このことは流入したサンプル量の最
大の利用、ひいては従来の超音波分子ビーム導入技術に
比して著しい感度上昇をもたらす。
【0020】横断面狭窄後にガス噴流を真空中に放圧す
るのが有利である。横断面狭窄部により既に、超音波分
子ビームを形成するために、少ない容量流及び低いガス
貯蔵圧が達成される。この超音波分子ビーム内で、ガス
噴流の断熱性膨張により分子の冷却が行われ、このこと
は前記のように、本方法の光学的選択性を著しく向上さ
せる。
【0021】補助ガスガイド部材内への開口部の前方の
サンプルガスガイド部材の狭窄部は、一面では有利にサ
ンプルガスの圧縮のために作用する。それというのも、
パルス化されたキャリヤガスの流入の際にサンプルは補
助ガスガイド部材内への開口部でせき止められかつピス
トンによるように補助ガス噴流内へ押し込まれないから
である。しかしながら、せき止めにより、サンプルガス
ガイド部材を空にするのが緩慢になり、それにより時間
的に広幅のサンプルガスパルスが生じる。他面、狭窄部
は、補助ガス噴流の中心軸線へのサンプルガス噴流の収
束を惹起する。
【0022】サンプルガス噴流及び/又は合流ガイドさ
れるガス噴流の狭窄部は、様々に構成されていてもよ
い。ラバル形又はベンチュリ形の狭窄部が有利であるこ
とが立証された。この場合、補助ガスガイド部材内への
サンプルガスガイド部材の開口部及び真空内への補助ガ
スガイド部材の開口部のための種々のノズル形を組み合
わせることができる。
【0023】非導電性材料からなる真空内への補助ガス
ガイド部材の開口部にノズルを使用するのが有利なこと
もある。
【0024】本発明による方法の有利な実施態様によれ
ば、例えば石英ガラスのような不活性材料を、サンプル
ガスが接触する全てのガスガイドのための表面で使用す
ることができる。それにより、サンプル組成の変換を生
じる接触プロセスを回避することができる。
【0025】さらに、サンプルガスガイド部材及び供給
導管内でのサンプル成分の凝結によるメモリー効果が阻
止されるように、真空室内への出口までの全てのサンプ
ルガスガイド部材が加熱可能であるように、本発明によ
る方法を実施するのが有利である。
【0026】さらに、本発明による課題はまた、方向付
けられたガス噴流を発生させる装置により解決され、該
装置においては、ガイドされたサンプルガス噴流、及び
ガイドされたサンプルガス噴流から分離されて同じ方向
に延びる、方向付けられ、ガイドされたサンプルガス噴
流が発生され、かつ、引き続きサンプルガス噴流と補助
ガス噴流が一定区間にわたり一緒にガイドされる。
【0027】本発明による装置は、サンプルガス噴流が
補助ガス噴流の中心軸線に沿ってガイドされるように、
サンプルガス噴流を補助ガス噴流内に配置することがで
き、それによって真空内への膨張の際にサンプルガス噴
流の急速な空間的膨張が十分に阻止されるという利点を
提供する。
【0028】次に、本発明を実施例により図面を用いて
詳細に説明する。
【0029】本発明による装置の有利な実施例(この場
合には、サンプルガス11からなるガス噴流は補助ガス
6からなる補助ガス噴流内に埋包される)は、供給導管
を有する中央サンプルガスガイド部材及び該部材を同
心的に包囲しかつ供給導管を有する補助ガスガイド部材
8からなり、この場合サンプルガスガイド部材7は補助
ガスガイド部材8内で終わっている。この際、補助ガス
6は、補助ガス6のための供給導管内のパルス弁4を経
て供給される。補助ガス6、キャリヤガス3及びサンプ
ルガス11は、入口フランジを貫通して真空内に導かれ
る。
【0030】サンプルガスガイド部材7が終わる補助ガ
スガイド部材8の端部の狭窄部は極めて有利である。そ
れというのも、それにより既に比較的低いガス貯蔵圧及
び少ない容量流(良好な真空条件を保つために重要であ
る)において真空内にガス噴流を膨張させる超音波分子
ビームを形成させることができるからである。それによ
りサンプルの断熱冷却が生じかつそうして光イオン化又
は吸収プロセスの際の光学的選択性の向上をもたらす。
さらに、サンプルガスガイド部材7が終わる補助ガスガ
イド部材8の端部の狭窄部は、一緒にガイドされるガス
噴流の狭窄を惹起し、ひいては真空内に膨張する際のガ
ス噴流の緩慢な空間的膨張を生じる。それによりイオン
化ボリウム内での高いサンプル密度、従って測定感度の
上昇が達成される。
【0031】流動方向でのサンプルガス11の圧縮は、
サンプルガスガイド部材7内でキャリヤガス3からガス
パルスを発生させるためのパルス弁ノズル2を有するパ
ルス弁1により達成される。サンプルガス11の圧縮に
より、レーザビームの照射容積内のサンプルガス分子の
密度、ひいては測定感度を高めることができる。この場
合サンプルガス流を中断させないために、サンプルガス
11をサンプルガスガイド部材7内に開口する補助導管
10を介して供給することができる。
【0032】両者のパルス弁1及び4のためのプログラ
ム可能な制御ユニットにより、キャリヤガス3及び補助
ガスのパルスを時間的に、流動方向及び流動方向に対し
て横方向へのサンプルガス11の圧縮の最適な組み合わ
せが達成されるように相互に調和させることが可能であ
る。そうして、サンプルガス容量の空間的膨張を、就中
レーザビーム横断面によって与えられるイオン化容積に
近付けることができる。
【0033】補助ガスガイド部材8内への開口部におけ
るサンプルガスガイド部材7の狭窄部(図示されてな
い)は、補助ガス6からなるガス噴流の中心軸線12へ
のサンプルガス11からなるガス噴流のより良好な収
束、ひいては補助ガスからなるガス噴流中心軸線1
2に沿ったサンプル密度の上昇をもたらす。サンプルガ
スガイド部材7内におけるキャリヤガス3からなるガス
のパルスによりサンプルガス11が圧縮されると、補助
ガスガイド部材8内への開口部での狭窄は狭窄部の前方
でのサンプルのせき止めによるサンプルガス11の強化
された圧縮を惹起する。さらに、該狭窄部はサンプルガ
スガイド部材7を緩慢に空にする。
【0034】サンプルガス11からなるガス噴流及び/
又は合流ガイドされたガス噴流の狭窄部は、種々の形式
で構成されていてもよい。本発明による装置のための有
利な実施形としては、ラバル形又はベンチュリ形の狭窄
部がであることが立証された。この場合には、補助ガス
ガイド部材8内へのサンプルガスガイド部材7の開口部
のため及び真空内への補助ガスガイド部材8の開口部9
ために種々のノズル形を組み合わせることができる。
【0035】本発明による装置はイオン源のためのイン
レット部として特に適当である。ガス流動方向に沿った
及びガス流動方向に対して横方向のサンプルの圧縮によ
り、高いサンプル利用度、ひいては向上せしめられた測
定感度が達成される。
【0036】本発明による装置は、蛍光スペクトロメー
タ又は吸収スペクトロメータのためのインレット部材と
しても有利である。
【0037】本発明による装置は、上記の特性に基づき
パルス化したエーロゾル噴流を発生させるためにも有利
である。
【0038】方向付けられたガス噴流を発生させるため
に記載の装置を用いて、本発明による方法を以下のよう
にして実施する:本発明による装置は、真空室内でイオ
ン源もしくは光励起のための光チャンバの直ぐ上に、励
起もしくはイオン化容積までの距離が超音波分子ビーム
内でのサンプルガスの最大の冷却を達成するために必要
な距離(典型的には3〜5cm;R. Zimmermann, H. J.
Heger, E. R. Rohwer, E. W. Schlag, A. Kettrup, U.
Boesl: "Coupling of Gas Chromatography with Jet-R
EMPI Spectroscopy and Mass Spectroscopy", Proceedi
ngs of the 8th Resonance Ionization Spectroscopy
Symposium (RIS-96); AIP-Conference Proceedings 38
8; 1997; 119-122参照)にまさに相当するように設置さ
れている。
【0039】ガス供給は、真空密に真空室を経て本発明
による装置に対して行われる。キャリヤガス3及び補助
ガス6のためのガス貯蔵圧は、典型的には1〜10バー
ル(好ましくは1〜3バール)であり、この場合キャリ
ヤガス圧は好ましくは補助ガスよりも高い。
【0040】サンプルガス供給10は、好ましくは噴散
的にGCキャピラリ(不活性表面)を介して行われる。
サンプルガスガイド部材7は、触媒プロセスを回避する
ために好ましくは石英ガラスからなる。噴散的に流入す
るサンプルガス11は連続的にサンプルガスガイド部材
7に充満する。制御ユニットにより制御されて、補助ガ
ス6からなるガス噴流のためのパルス弁4は開かれる
(典型的には開放時間400μs)。さらに、補助ガス
6からなるガス噴流は、補助ガスガイド部材8に充満す
る。時間的遅延(典型的には300μs)をもって、キ
ャリヤガス噴流3のためのパルス弁1は第2の制御ユニ
ットにより開かれる。キャリヤガス3はサンプルガスガ
イド7に流入し、サンプルガスガイド7に充満するサン
プルガス11を圧縮しかつ該サンプルガスをピストンの
ように下に向かって補助ガスガイド部材8内に押し込
む。サンプルガスガイド7の開口部(補助ガスガイド部
材8の中心軸線12上)の位置によりガス流動方向に圧
縮されたサンプルガス11は補助ガス6からなるガス噴
流の中心軸線12に沿って富化される。
【0041】補助ガスガイド部材8内へのサンプルガス
ガイド部材7の開口部の狭窄部(図示されていない)
は、一方では補助ガス6からなるガス噴流の中心軸線1
2に沿ったサンプルガス11の比較的小さい空間的膨張
(高いサンプルガス密度)を惹起しかつ他方では狭窄部
の前方でのサンプルガス11及びキャリヤガス3のせき
止めによりサンプルガスガイド7が空になるのを緩慢に
する。
【0042】例えば円錐形インサートを有するノズルに
より、真空内への補助ガスガイド部材8の開口部の狭窄
部は、一方では、サンプル分子の断熱的冷却を惹起する
超音波分子ビームの形成ために必要な圧力差を生じる。
他方では、該狭窄部は合流ガイドされるガス噴流を生じ
る。それにより、サンプルガス11からなるガス噴流を
包囲する補助ガス噴流6は、合流ガイドされるガス噴流
を流動方向に対して横方向に圧縮しかつそうしてサンプ
ルガス11からなるガス噴流を補助ガス6からなるガス
噴流の中心軸線12に付加的に収束する。それにより真
空内への膨張の際にサンプルガス11からなるガス噴流
の急速な空間的膨張が阻止されかつそうしてイオン化容
積内に高いサンプルガス密度が達成される(高い測定感
度)。
【0043】超音波分子ビーム内の冷却特性を調査する
ためには、ベンゼンがサンプルガス11として傑出して
好適である。良好な冷却を達成するために、アルゴン又
はヘリウムをキャリヤガス3もしくは補助ガス6として
使用する。
【0044】キャリヤガス圧が補助ガス圧よりも高い場
合には、補助ガス11を良好に埋包することができる。
補助ガス6からなるガス噴流において時間的に短いサン
プルガスパルスが生じる。
【0045】補助ガスのパルス弁4の開口と、キャリヤ
ガスのパルス弁1との間の最適な時間的相関関係を見出
すためには、固定のレーザ波長(ベンゼンのためのS
←S転移のための励起波長の場合補助ガスのパル
ス弁4の開口とキャリヤガスのパルス弁1の開口との間
の遅延時間を変動させかつそれに属するREMPI信号
(イオン化収率)を記録する。REMPI信号の最大の
位置から、補助ガスのパルス弁4の開口と、キャリヤガ
スのパルス弁1との間の最適な時間的相関関係が得られ
る。
【0046】イオン化のためのレーザパルスの最適な時
間的相関関係及び両者のガスパルス6,3に関して、パ
ルス弁4と1の開放の間の一定の(最適な)相関関係で
ガスパルスに対してレーザパルスの時間的遅延を変更す
る。その際、図2A)に示された信号特性が得られる。
図2A)において、右に向かって補助ガスのパルス弁1
の開放に対するレーザパルスの遅延時間がマイクロ秒で
かつ上に向かってそれに属するREMPI信号が任意の
単位でプロットされている。圧縮されたサンプルガスパ
ルスにより生じる1070μsでの本来の信号ガス最大
の他に、850μsの遅延時間の際に別のより小さい信
号突出が生じる。図2Bは、1070μs遅延時間での
信号最大で記録されたベンゼンの6 バンドの回転輪
郭を示す。図2C)は、850μs遅延時間(小さい信
号突出)で記録されたベンゼンの6 バンドの回転輪
郭を示す。両者の図面において、右に向かって入射した
レーザ波長がナノメータでかつ上に向かってそれに属す
るREMPI信号が任意の単位でプロットされている。
図2C)における回転輪郭に基づき、信号最大(遅延時
間1070μs)におけるサンプルに約15Kの回転温
度を対応させることができ、一方図2B)に示された回
転輪郭は冷却されないサンプルに相当する。1070μ
s遅延時間におけるような数ケルビンの回転温度は、多
くの場合個々の目的化合物の異性体選択性の検出を可能
にし、一方より高い回転温度(図2B)では分子バンド
は、大抵全ての物質部類が検出される程強度にオーバー
ラップする。
【0047】従って、急速な実験制御により、本発明に
よる装置では、レーザの遅延時間を個々のレーザパルス
の間又は複数のレーザ信号(イオン化収率)の後で、交
互に異性体選択的(信号最大において)及び物質分類選
択的(小さい信号突出において)に測定されるように変
更することが可能である。それにより、1つの測定で特
に環境に重要な、しかし化合物の多数の異性体によりオ
ーバーラップした目的化合物(例えば全てのベンズピレ
ンからのベンゾ[a]ピレン)を異性体選択的に検出し
かつ同時に全物質分類(例えば工業的燃焼装置の煙道ガ
ス内の全てのPAK)に関する概要を得ることが可能で
ある。 [図面の簡単な説明]
【図1】方向付けられたガス噴流を発生させるための本
発明による装置の断面図であり、この場合ガス供給装置
及びイオン源に対する位置は示されてない。
【図2】Aは図1の本発明による装置により得られたベ
ンゼンのスペクトルを示し、B及びCは図2Aからの2
つの異なる遅延時間に対するベンゼンの6 バンドの
回転輪郭を示し、これからこれらの遅延時間に対するベ
ンゼンサンプルの回転温度を測定することができる。
【符号の説明】
1 パルス弁、 2 パルス弁ノズル、 3 キャリヤ
ガス、 4 パルス弁、 5 パルス弁ノズル、 6
補助ガス、 7 サンプルガスガイド部材、8 補助ガ
スガイド部材、 9 円錐形インサート、 10 補助
ガス供給導管、 11 サンプルガス、 12 ガスガ
イド部材8の中心軸線
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 エグモント ローワー 南アフリカ共和国 リンロディン リン ロ アヴェニュー 101 (72)発明者 ラルフ ツィンマーマン ドイツ連邦共和国 ミュンヘン トラッ ペントロイシュトラーセ 29 (72)発明者 ハンス イェルク ヘーガー ドイツ連邦共和国 ミュンヘン リカル ダ−フーフ−シュトラーセ 7 (72)発明者 ラルフ ドルフナー ドイツ連邦共和国 ミュンヘン ヨーゼ フ−フェッター−シュトラーセ 10 (72)発明者 ウルリヒ ベースル ドイツ連邦共和国 ランツフート ター ル−ヨザファート−ヴェーク 38 (72)発明者 アントニウス ケットルプ ドイツ連邦共和国 アンスベルク ルム ベーカー ヘーエ 10 (56)参考文献 特開 平8−221181(JP,A) Analitical Chemis try,1992年 1月15日,第64巻,第 2号,p.233−238 (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 27/62 - 27/70 G01N 21/62 - 27/74 H01J 40/00 - 49/48 G01N 30/74 G01N 30/84

Claims (11)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 a)ガイドされたサンプルガス噴流を発
    生させ、 b)ガイドされたサンプルガス噴流から分離されて同じ
    方向に延びる、方向付けられかつガイドされた補助ガス
    噴流を発生させ、 c)一定の区間にわたりサンプルガス噴流と補助ガス噴
    流を合流ガイドし、かつ d)サンプルガス噴流をパルス化されたキャリヤガス噴
    流に埋包し、それによりサンプルガス噴流を圧縮するプ
    ロセスステップからなり前記補助ガス噴流をパルス化して発生させ、一定の共通
    の区間後に合流ガイドされたガス噴流の横断面を狭窄さ
    せ、かつキャリヤガス噴流と補助ガス噴流のパルス間の
    時間的相関関係を調整することことを特徴とする、 方向
    付けられたガス噴流を発生させる方法。
  2. 【請求項2】 横断面狭窄後にガスを放圧し、その際ガ
    スを断熱的に冷却する請求項記載の方法。
  3. 【請求項3】 補助ガス噴流と合流する前にサンプルガ
    ス噴流を狭窄させる請求項1又は2記載の方法。
  4. 【請求項4】 ガス噴流の狭窄のためにラバルノズル又
    はベンチュリノズルを使用する請求項からまでの
    いずれか1項記載の方法。
  5. 【請求項5】 サンプルガス噴流(11)が補助ガス噴
    流(6)内に埋包されている、方向付けられたガス噴流
    を発生させる装置であって、供給導管を有する中央サン
    プルガスガイド部材(7)と、供給導管を有しかつ前記
    ガイドを同心的に包囲する補助ガスガイド部材(8)と
    からなり、中央サンプルガスガイド部材(7)が補助ガ
    スガイド部材(8)内で終わっている形式のものにおい
    て、補助ガス(6)のための供給導管内にパルス弁
    (4)を有し、中央サンプルガスガイド部材(7)が終
    わる補助ガスガイド部材(8)の端部に狭窄部を有し、
    かつ中央サンプルガス部材(7)内にサンプルガス(1
    1)を加えるための補助導管(10)及び中央サンプル
    ガイド部材(7)内でキャリヤガス(3)からガスパル
    スを発生させるためのパルス弁(1)を有し、前記キャ
    リヤガス(3)からのガスパルスによりサンプルガス
    (11)が圧縮されることを特徴とする、方向付けられ
    たガス噴流を発生させる装置。
  6. 【請求項6】 キャリヤガス(3)及び補助ガス(6)
    のパルスの相互の時間的同調を変化させるためにパルス
    弁(1,4)のプログラム可能な制御ユニットを有す
    る、請求項記載の装置。
  7. 【請求項7】 補助ガスガイド部材(8)内への開口部
    に中央サンプルガイド部材(7)の狭窄部を有する
    求項5又は6記載の装置。
  8. 【請求項8】 中央サンプルガスガイド部材(7)の狭
    窄部及び/又は補助ガスガイド部材(8)の狭窄部がラ
    バル弁又はベンチュリノズルから形成されている、請求
    記載の装置。
  9. 【請求項9】 請求項からまでのいずれか1項記載
    の装置の、イオン源のためのインレット部材としての使
    用。
  10. 【請求項10】 請求項からまでのいずれか1項記
    載の装置の、蛍光又は吸収スペクトロメータのためのイ
    ンレット部材としての使用。
  11. 【請求項11】 請求項からまでのいずれか1項記
    載の装置の、パルス化したエーロゾル噴流を発生させる
    ための使用。
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