JP2002516392A - 方向付けられたガス噴流を発生させる方法及び装置 - Google Patents

方向付けられたガス噴流を発生させる方法及び装置

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Abstract

(57)【要約】 本発明は、方向付けられたガス噴流を発生する方法及び装置に関する。本発明の課題は、前記方法及び装置を、最大の粒子密度を発生するように構成することである。前記課題は、ガイドされたサンプルガス噴流を発生させ、ガイドされたサンプルガス噴流から分離されて同じ方向に延びる、方向付けられかつガイドされた補助ガス噴流を発生させかつ一定の区間にわたりサンプルガス噴流と補助ガス噴流を合流させることにより、かつ供給導管を有する中央サンプルガイド部材（７）と、供給導管（６）を有しかつ前記ガイドを同心的に包囲する補助ガスガイド部材（８）とからなり、その際サンプルガスガイド部材（７）が補助ガスガイド部材（８）内で終わっており、その際補助ガスのための供給導管内にパルス弁（４）を有する装置により解決される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、方向付けられたガス噴流を発生させる方法及び装置に関する。
【０００２】 ガス状サンプルのための急速オンライン分析は、研究さらにまた工業の多くの
領域において挑戦されている。該分析は、例えばごみ焼却装置からの煙道ガス、
コーヒー焙焼の際の焙焼ガスの調査、監視、鉱油、土質サンプルのヘッドスペー
ス分析及びそれから得られた情報をプロセス制御のパラメータとして利用するこ
とができる。この場合、しばしば工業用燃焼装置の煙道ガス内の例えば多環式芳
香族炭化水素のような芳香族基礎骨核を有する化合物が重要である。個々のＰＡ
Ｋの種々の異性体は種々異なった環境重要性もしくは毒性を有しているので、こ
れらを選択的に検出ことが重要である。
【０００３】 ガス状サンプル場合急速オンライン分析のためには、特に超音波分子ビーム技
術を使用した分子分光法が適当である。この場合には、サンプルビームが断熱的
に真空内で膨張される、このことはサンプル分子の内部エネルギーの低下をもた
らす。この内部エネルギーの低下は、低下された温度と同義である。従って、サ
ンプル分子は断熱膨張により冷却される。このことは分子の励起のために、冷却
されないサンプルとは反対にオーバーラップしない狭いエネルギー帯を生じる。
励起のための必要なエネルギーは種々の化合物においても及びまた化合物の種々
の異性体においても異なるので、該エネルギーを異性体選択性の調査のために使
用することができる。そうして、例えば励起及び引き続いての狭帯域のレーザを
用いた光イオン化（ＲＥＭＰＩ）により、異性体選択性までの極めて高い光学的
選択性が達成される。
【０００４】 通常、超音波分子ビームは連続的あるいはまたパルス化されたガス噴流を小さ
なノズルを経て真空内に膨張させることにより発生される。この方法は従来就中
、検出感度が重要視されない分光的検査のために使用される。サンプルガス噴流
は膨張の際に急速に膨張する（このことはサンプル密度の低下をもたらす）ので
、達成可能な検出感度は、例えばサンプル分子の冷却が行われない噴散ガス流入
におけるような選択的流入技術よりも明らかに悪い。従って、オンライン分析に
おける選択的超音波分子ビーム技術を使用するための目的は検出感度の改良であ
る。
【０００５】 このための提案は、刊行文献スチラー（S. W. Stiller）及びジョンストン（M
. V. Johnston）著“Supersonic Jet Spectroscopy with a Capillary Gas Chro
mtographic Inlet”. Anal. Chem. 1978 59 567-572に記載されている。スチラ
ー及びジョンストンは、ガスクロマトグラフィー（ＧＣ）及びレーザ誘導蛍光分
光分析（ＬＩＦ）と超音波分子ビーム技術（Ｊｅｔ）との結合装置を開発した。
このために、ＧＣキャピラリが中心部で補助ガス噴流の同心ガイド部材内に突入
する装置を利用する。ＧＣキャピラリを介して供給されたサンプルガスは、補助
ガス噴流のコア（中心軸線）に供給される。先細の開口を経て、補助ガス噴流内
で中心軸線に沿って収束されたサンプルガス噴流は真空内で連続的に膨張され、
この場合連続的超音波分子ビームが形成される。
【０００６】 真空内でのガス噴流の断熱的膨張は、補助ガス分子及びサンプルガス分子の冷
却をもたらす。断熱的冷却により、分子の励起された状態のための鮮鋭に規定さ
れたバンドを生じる。その際には、鮮鋭に規定されたエネルギー（レーザ波長）
の場合には、一定のサンプル分子だけを励起することができ、このことは高い光
学的選択性を惹起する。高い光学的選択性により、サンプル分子を部分的にしか
も異性体選択的に検出することができる。
【０００７】 真空室に向かってガス噴流ガイド部材の同心的に先細の開口は補助ガス噴流の
中心軸線へのサンプルガス噴流の付加的収束を惹起するので、真空内への膨張の
際にサンプルガス噴流の拡大された空間的膨張が生じる。その際、後続のイオン
化又は蛍光励起の際に、流入するサンプル分子の大部分を放射することができ（
より高い感度）、しかもレーザビームの空間的広がり（より低い出力密度）によ
る励起もしくはイオン化のための作用横断面は縮小されない。
【０００８】 確かに、スチラー及びジョンストンにより記載された装置により励起もしくは
イオン化容積内のサンプルガス密度は高められるが、しかし連続的ガス噴流によ
り、一面では高真空条件は、サンプル分子間もしくは補助ガスとの衝突が重要な
測定を不可能にする程に強度に妨害される。他面では、レーザパルスの間にイオ
ン化されない、ひいては検出されないサンプルの大部分が消滅される。
【０００９】 超音波分子ビーム技術を使用する際の検出感度を改良するための別の装置は、
ペピッヒ（B. V. Pepich）、カリス（J. B. Callis）、シェッルドン（J. D. Sh
eldon Danielson）及びゴーターマン（M. Gouterman）により刊行文献“Pulsed
free jet expansion system for high-resolution fluoresence spectroscopy o
f capillary gas chromatographic effluents”, Rev. Sci. Instrum. 57 (5),
1986, 878-887に記載されている。ペピッヒ他は、該刊行文献にレーザ誘導蛍光
分光分析のためのＧＣ超音波分子ビーム結合を提案している。パルス化した流入
により、就中噴散流入に比較して分析のために採用されるサンプル量の最初の増
加が達成される。ＧＣ流をパルス化した流入により中断しないために、ペピッヒ
はサンプルを噴散的にフロントチャンバに流入させることを提案している。この
フロントチャンバに、同時に膨張冷却のために必要なガスを供給するパルス化し
たキャリヤガスが押し込まれる。この場合、このキャリヤガスは、フロントチャ
ンバ内のサンプルガスをピストンのように小さい開口を通して下に向かって、蛍
光励起が行われる光学チャンバに押し込む。サンプルガスのパルス化した圧縮及
び光学チャンバへの噴射により、後続のレーザ励起の際により多数のサンプル分
子を捕捉することができる（検出感度の上昇）。この場合、弁開放及びレーザパ
ルスは、実際にガスパルス内の圧縮したサンプルガスの範囲に当たるように、時
間的に相互に同調させねばならない。
【００１０】 超音波分子ビーム技術により、サンプルの断熱冷却が達成され、それにより方
法の選択性が著しく高められる。
【００１１】 従って、ペピッヒ他によって選択された構造は、サンプルのガス流動方向での
繰り返しの、時間的に制限された圧縮、ひいては検出感度の改良を可能にする。
該構造はもちろん超音波分子ビーム技術のための典型的な、サンプルの急速な空
間的膨張を妨害しない、それによりサンプルガスの大部分は励起又はイオン化の
際に励起もしくはイオン化容積の外部にある。レーザビームの広がりは、この場
合もイオン化作用横断面の強度の悪化にために不可能である。
【００１２】 本発明の課題は、冒頭に記載した形式の方法及び装置を、最大の粒子密度が発
生されるように構成することである。
【００１３】 前記課題は、請求項１及び９に記載の特徴により解決される。従属請求項は本
発明の有利な構成を記載しかつ請求項１５〜１７は装置の有利な使用を挙げる。
【００１４】 方向付けられたガス噴流は、本発明による概念によれば、ガイドされたサンプ
ルガス噴流及び方向付けられかつガイドされたサンプルガス噴流を発生させ、そ
の際方向付けられ、ガイドされた補助ガス噴流をサンプルガス噴流から分離し、
但しサンプルガス噴流と同じ方向に進行し、引き続きサンプルガス噴流と補助ガ
ス噴流の一定の区間にわたりを一緒にガイドすることにより実現される。この場
合、補助ガス噴流ガイド部材、サンプルガス噴流ガイド部材及び両者のガス噴流
の合流ガイドの区間の長さは、その都度の要求に合わせねばならない。両者のガ
ス噴流の合流ガイドの長い区間（数センチメートル）の場合には、短い区間（数
ミリメートル）の場合よりサンプルガスと補助ガスの一層強度の混合が生じる。
その都度混合を所望するか又はまさに回避すべきかに基づき、両者のガス噴流の
合流ガイドのための区間の長さを種々に選択しなければならない。
【００１５】 本発明による方法に相応して、補助ガス噴流をパルス化して発生させるのが有
利である。それというのも、それによりできるだけ良好な高真空条件を保ちかつ
そうしてサンプル分子の相互の又は補助ガス分子との衝突による妨害影響を回避
することができるからである。
【００１６】 合流ガイドされるガス噴流の一定の共通の区間後にその横断面を狭窄させるの
が望ましい。それにより、イオン化チャンバ内でのサンプルの急速な空間的膨張
が回避されかつ前記述べたように、サンプルの大きな割合がイオン化される、こ
のことは感度上昇をもたらす。サンプルガス噴流と補助ガス噴流を補助ガス噴流
の中心軸線に沿って合流ガイドする場合には、横断面狭窄は補助ガス噴流の中心
軸線に沿ったサンプルガスの一層強い収束（流動方向に対して横方向）を惹起す
る（サンプル分子の高い密度）。レーザビームを補助ガス噴流の中心軸線に収束
させると、イオン化位置でのレーザ出力密度の上昇及びイオン化ボリウム内での
サンプル密度の上昇からなる組み合わせにより感度上昇が達成される。
【００１７】 サンプルガス噴流をパルス化したキャリヤガス噴流内に埋包するのが特に有利
である。それというのも、それによりサンプルガス噴流がガス噴流の流動方向で
圧縮されるからである。
【００１８】 この圧縮されたサンプルガスパルスがイオン化容積内に達すると、レーザパル
スでサンプルガス分子の大きな割合がイオン化され、このことは流入したサンプ
ル量の有効な利用、ひいては感度上昇をもたらす。
【００１９】 有利にはキャリヤガス噴流と補助ガス噴流のパルスの間の時間的相関関係を調
整すれば、それによりキャリヤガスパルス内での圧縮されたサンプルガスパルス
の好ましい位置を選択することができる。そのようにして、ガス噴流の流動方向
でのキャリヤガスパルスによるサンプルの圧縮と、流動方向に対して横方向の補
助ガス噴流によるサンプルの圧縮の最適な組み合わせを達成することができる。
それにより、サンプル容量をレーザビーム内のイオン化容積に近付けることがで
きる。ガスパルスとレーザパルスとの付加的時間的相関関係において、サンプル
パルスを常に、レーザがイオン化容積を照射する時点だけに、イオン化容積内に
流入させかつそうしてレーザパルス間のサンプル分子の消滅（サンプル分子のイ
オン化が行われず、ひいては検出が行われない）が回避される。このことは流入
したサンプル量の最大の利用、ひいては従来の超音波分子ビーム導入技術に比し
て著しい感度上昇をもたらす。
【００２０】 横断面狭窄後にガス噴流を真空中に放圧するのが有利である。横断面狭窄部に
より既に、超音波分子ビームを形成するために、少ない容量流及び低いガス貯蔵
圧が達成される。この超音波分子ビーム内で、ガス噴流の断熱性膨張により分子
の冷却が行われ、このことは前記のように、本方法の光学的選択性を著しく向上
させる。
【００２１】 補助ガスガイド部材内への開口部の前方のサンプルガスガイド部材の狭窄部は
、一面では有利にサンプルガスの圧縮のために作用する。それというのも、パル
ス化されたキャリヤガスの流入の際にサンプルは補助ガスガイド部材内への開口
部でせき止められかつピストンによるように補助ガス噴流内へ押し込まれないか
らである。しかしながら、せき止めにより、サンプルガスガイド部材を空にする
のが緩慢になり、それにより時間的に広幅のサンプルガスパルスが生じる。他面
、狭窄部は、補助ガス噴流の中心軸線へのサンプルガス噴流の収束を惹起する。
【００２２】 サンプルガス噴流及び／又は合流ガイドされるガス噴流の狭窄部は、様々に構
成されていてもよい。ラバル形又はベンチュリ形の狭窄部が有利であることが立
証された。この場合、補助ガスガイド部材内へのサンプルガスガイド部材の開口
部及び真空内への補助ガスガイド部材の開口部のための種々のノズル形を組み合
わせることができる。
【００２３】 非導電性材料からなる真空内への補助ガスガイド部材の開口部にノズルを使用
するのが有利なこともある。
【００２４】 本発明による方法の有利な実施態様によれば、例えば石英ガラスのような不活
性材料を、サンプルガスが接触する全てのガスガイドのための表面で使用するこ
とができる。それにより、サンプル組成の変換を生じる接触プロセスを回避する
ことができる。
【００２５】 さらに、サンプルガスガイド部材及び供給導管内でのサンプル成分の凝結によ
るメモリー効果が阻止されるように、真空室内への出口までの全てのサンプルガ
スガイド部材が加熱可能であるように、本発明による方法を実施するのが有利で
ある。
【００２６】 さらに、本発明による課題はまた、方向付けられたガス噴流を発生させる装置
により解決され、該装置においては、ガイドされたサンプルガス噴流、及びガイ
ドされたサンプルガス噴流から分離されて同じ方向に延びる、方向付けられ、ガ
イドされたサンプルガス噴流が発生され、かつ、引き続きサンプルガス噴流と補
助ガス噴流が一定区間にわたり一緒にガイドされる。
【００２７】 本発明による装置は、サンプルガス噴流が補助ガス噴流の中心軸線に沿ってガ
イドされるように、サンプルガス噴流を補助ガス噴流内に配置することができ、
それによって真空内への膨張の際にサンプルガス噴流の急速な空間的膨張が十分
に阻止されるという利点を提供する。
【００２８】 次に、本発明を実施例により図面を用いて詳細に説明する。
【００２９】 本発明による装置の有利な実施例（この場合には、サンプルガス１１からなる
ガス噴流は補助ガス６からなる補助ガス噴流内に埋包される）は、供給導管を有
する中央サンプルガスガイド部材８及び該部材を同心的に包囲しかつ供給導管を
有する補助ガスガイド部材８からなり、この場合サンプルガスガイド部材７は補
助ガスガイド部材８内で終わっている。この際、補助ガス６は、補助ガス６のた
めの供給導管内のパルス弁４を経て供給される。補助ガス６、キャリヤガス３及
びサンプルガス１１は、入口フランジを貫通して真空内に導かれる。
【００３０】 サンプルガスガイド部材７が終わる補助ガスガイド部材８の端部の狭窄部は極
めて有利である。それというのも、それにより既に比較的低いガス貯蔵圧及び少
ない容量流（良好な真空条件を保つために重要である）において真空内にガス噴
流を膨張させる超音波分子ビームを形成させることができるからである。それに
よりサンプルの断熱冷却が生じかつそうして光イオン化又は吸収プロセスの際の
光学的選択性の向上をもたらす。さらに、サンプルガスガイド部材７が終わる補
助ガスガイド部材８の端部の狭窄部は、一緒にガイドされるガス噴流の狭窄を惹
起し、ひいては真空内に膨張する際のガス噴流の緩慢な空間的膨張を生じる。そ
れによりイオン化ボリウム内での高いサンプル密度、従って測定感度の上昇が達
成される。
【００３１】 流動方向でのサンプルガス１１の圧縮は、サンプルガスガイド部材７内でキャ
リヤガス３からガスパルスを発生させるためのパルス弁ノズル２を有するパルス
弁１により達成される。サンプルガス１１の圧縮により、レーザビームの照射容
積内のサンプルガス分子の密度、ひいては測定感度を高めることができる。この
場合サンプルガス流を中断させないために、サンプルガス１１をサンプルガスガ
イド部材７内に開口する補助導管１０を介して供給することができる。
【００３２】 両者のパルス弁１及び４のためのプログラム可能な制御ユニットにより、キャ
リヤガス３及び補助ガスのパルスを時間的に、流動方向及び流動方向に対して横
方向へのサンプルガス１１の圧縮の最適な組み合わせが達成されるように相互に
調和させることが可能である。そうして、サンプルガス容量の空間的膨張を、就
中レーザビーム横断面によって与えられるイオン化容積に近付けることができる
。
【００３３】 補助ガスガイド部材８内への開口部におけるサンプルガスガイド部材７の狭窄
部（図示されてない）は、補助ガス６からなるガス噴流の中心軸線１２へのサン
プルガスのより良好な収束、ひいては補助ガス１１からなるガス噴流中心軸線１
２に沿ったサンプル密度の上昇をもたらす。サンプルガスガイド部材７内におけ
るキャリヤガス３からなるガスのパルスによりサンプルガス１１が圧縮されると
、補助ガスガイド部材８内への開口部での狭窄は狭窄部の前方でのサンプルのせ
き止めによるサンプルガス１１の強化された圧縮を惹起する。さらに、該狭窄部
はサンプルガスガイド部材７を緩慢に空にする。
【００３４】 サンプルガス１１からなるガス噴流及び／又は合流ガイドされたガス噴流の狭
窄部は、種々の形式で構成されていてもよい。本発明による装置のための有利な
実施形としては、ラバル形又はベンチュリ形の狭窄部がであることが立証された
。この場合には、補助ガスガイド部材８内へのサンプルガスガイド部材７の開口
部のため及び真空内への補助ガスガイド部材８の開口部９ために種々のノズル形
を組み合わせることができる。
【００３５】 本発明による装置はイオン源のためのインレット部として特に適当である。ガ
ス流動方向に沿った及びガス流動方向に対して横方向のサンプルの圧縮により、
高いサンプル利用度、ひいては向上せしめられた測定感度が達成される。
【００３６】 本発明による装置は、蛍光スペクトロメータ又は吸収スペクトロメータのため
のインレット部材としても有利である。
【００３７】 本発明による装置は、上記の特性に基づきパルス化したエーロゾル噴流を発生
させるためにも有利である。
【００３８】 方向付けられたガス噴流を発生させるために記載の装置を用いて、本発明によ
る方法を以下のようにして実施する： 本発明による装置は、真空室内でイオン源もしくは光励起のための光チャンバ
の直ぐ上に、励起もしくはイオン化容積までの距離が超音波分子ビーム内でのサ
ンプルガスの最大の冷却を達成するために必要な距離（典型的には３〜５ｃｍ；
R. Zimmermann, H. J. Heger, E. R. Rohwer, E. W. Schlag, A. Kettrup, U. B
oesl: "Coupling of Gas Chromatography with Jet-REMPI Spectroscopy and Ma
ss Spectroscopy", Proceedings of the 8ｔｈ Resonance Ionization Spectros
copy Symposium (RIS-96); AIP-Conference Proceedings 388; 1997; 119-122参
照）にまさに相当するように設置されている。
【００３９】 ガス供給は、真空密に真空室を経て本発明による装置に対して行われる。キャ
リヤガス３及び補助ガス６のためのガス貯蔵圧は、典型的には１〜１０バール（
好ましくは１〜３バール）であり、この場合キャリヤガス圧は好ましくは補助ガ
スよりも高い。
【００４０】 サンプルガス供給１０は、好ましくは噴散的にＧＣキャピラリ（不活性表面）
を介して行われる。サンプルガスガイド部材７は、触媒プロセスを回避するため
に好ましくは石英ガラスからなる。噴散的に流入するサンプルガス１１は連続的
にサンプルガスガイド部材７に充満する。制御ユニットにより制御されて、補助
ガス６からなるガス噴流のためのパルス弁４は開かれる（典型的には開放時間４
００μｓ）。さらに、補助ガス６からなるガス噴流は、補助ガスガイド部材８に
充満する。時間的遅延（典型的には３００μｓ）をもって、キャリヤガス噴流３
のためのパルス弁１は第２の制御ユニットにより開かれる。キャリヤガス３はサ
ンプルガスガイド７に流入し、サンプルガスガイド７に充満するサンプルガス１
１を圧縮しかつ該サンプルガスをピストンのように下に向かって補助ガスガイド
部材８内に押し込む。サンプルガスガイド７の開口部（補助ガスガイド部材８の
中心軸線１２上）の位置によりガス流動方向に圧縮されたサンプルガス１１は補
助ガス６からなるガス噴流の中心軸線１２に沿って富化される。
【００４１】 補助ガスガイド部材８内へのサンプルガスガイド部材７の開口部の狭窄部（図
示されていない）は、一方では補助ガス６からなるガス噴流の中心軸線１２に沿
ったサンプルガス１１の比較的小さい空間的膨張（高いサンプルガス密度）を惹
起しかつ他方では狭窄部の前方でのサンプルガス１１及びキャリヤガス３のせき
止めによりサンプルガスガイド７が空になるのを緩慢にする。
【００４２】 例えば円錐形インサートを有するノズルにより、真空内への補助ガスガイド部
材８の開口部の狭窄部は、一方では、サンプル分子の断熱的冷却を惹起する超音
波分子ビームの形成ために必要な圧力差を生じる。他方では、該狭窄部は合流ガ
イドされるガス噴流を生じる。それにより、サンプルガス１１からなるガス噴流
を包囲する補助ガス噴流６は、合流ガイドされるガス噴流を流動方向に対して横
方向に圧縮しかつそうしてサンプルガス１１からなるガス噴流を補助ガス６から
なるガス噴流の中心軸線１２に付加的に収束する。それにより真空内への膨張の
際にサンプルガス１１からなるガス噴流の急速な空間的膨張が阻止されかつそう
してイオン化容積内に高いサンプルガス密度が達成される（高い測定感度）。
【００４３】 超音波分子ビーム内の冷却特性を調査するためには、ベンゼンがサンプルガス
１１として傑出して好適である。良好な冷却を達成するために、アルゴン又はヘ
リウムをキャリヤガス３もしくは補助ガス６として使用する。
【００４４】 キャリヤガス圧が補助ガス圧よりも高い場合には、補助ガス１１を良好に埋包
することができる。補助ガス６からなるガス噴流において時間的に短いサンプル
ガスパルスが生じる。
【００４５】 補助ガスのパルス弁４の開口と、キャリヤガスのパルス弁１との間の最適な時
間的相関関係を見出すためには、固定のレーザ波長（ベンゼンのためのＳ１ ←
Ｓ０転移のための励起波長の場合補助ガスのパルス弁４の開口とキャリヤガスの
パルス弁１の開口との間の遅延時間を変動させかつそれに属するＲＥＭＰＩ信号
（イオン化収率）を記録する。ＲＥＭＰＩ信号の最大の位置から、補助ガスのパ
ルス弁４の開口と、キャリヤガスのパルス弁１との間の最適な時間的相関関係が
得られる。
【００４６】 イオン化のためのレーザパルスの最適な時間的相関関係及び両者のガスパルス
６，３に関して、パルス弁４と１の開放の間の一定の（最適な）相関関係でガス
パルスに対してレーザパルスの時間的遅延を変更する。その際、図２Ａ）に示さ
れた信号特性が得られる。図２Ａ）において、右に向かって補助ガスのパルス弁
１の開放に対するレーザパルスの遅延時間がマイクロ秒でかつ上に向かってそれ
に属するＲＥＭＰＩ信号が任意の単位でプロットされている。圧縮されたサンプ
ルガスパルスにより生じる１０７０μｓでの本来の信号ガス最大の他に、８５０
μｓの遅延時間の際に別のより小さい信号突出が生じる。図２Ｂは、１０７０μ
ｓ遅延時間での信号最大で記録されたベンゼンの６０ １バンドの回転輪郭を示す
。図２Ｃ）は、８５０μｓ遅延時間（小さい信号突出）で記録されたベンゼンの
６０ １バンドの回転輪郭を示す。両者の図面において、右に向かって入射したレ
ーザ波長がナノメータでかつ上に向かってそれに属するＲＥＭＰＩ信号が任意の
単位でプロットされている。図２Ｃ）における回転輪郭に基づき、信号最大（遅
延時間１０７０μｓ）におけるサンプルに約１５Ｋの回転温度を対応させること
ができ、一方図２Ｂ）に示された回転輪郭は冷却されないサンプルに相当する。
１０７０μｓ遅延時間におけるような数ケルビンの回転温度は、多くの場合個々
の目的化合物の異性体選択性の検出を可能にし、一方より高い回転温度（図２Ｂ
）では分子バンドは、大抵全ての物質部類が検出される程強度にオーバーラップ
する。
【００４７】 従って、急速な実験制御により、本発明による装置では、レーザの遅延時間を
個々のレーザパルスの間又は複数のレーザ信号（イオン化収率）の後で、交互に
異性体選択的（信号最大において）及び物質分類選択的（小さい信号突出におい
て）に測定されるように変更することが可能である。それにより、１つの測定で
特に環境に重要な、しかし化合物の多数の異性体によりオーバーラップした目的
化合物（例えば全てのベンズピレンからのベンゾ［ａ］ピレン）を異性体選択的
に検出しかつ同時に全物質分類（例えば工業的燃焼装置の煙道ガス内の全てのＰ
ＡＫ）に関する概要を得ることが可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】 方向付けられたガス噴流を発生させるための本発明による装置の断面図であり
、この場合ガス供給装置及びイオン源に対する位置は示されてない。
【図２】 Ａは図１の本発明による装置により得られたベンゼンのスペクトルを示し、Ｂ
及びＣは図２Ａからの２つの異なる遅延時間に対するベンゼンの６０ １バンドの
回転輪郭を示し、これからこれらの遅延時間に対するベンゼンサンプルの回転温
度を測定することができる。
【符号の説明】
１ パルス弁、 ２ パルス弁ノズル、 ３ キャリヤガス、 ４ パルス弁
、 ５ パルス弁ノズル、 ６ 補助ガス、 ７ サンプルガスガイド部材、
８ 補助ガスガイド部材、 ９ 円錐形インサート、 １０ 補助ガス供給導管
、 １１ サンプルガス、 １２ ガスガイド部材８の中心軸線
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１２年５月３１日（２０００．５．３１）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００１】 本発明は、Chung Hang Sin et al. : "Supercritical Fluid/Supersonic Jet
Spektroscopy with a Sheath-Flow Nozzle" Analytical Chemistry, Bd 64, No.
2. 15. Januar 1992 (1992-01-15), p. 233-238, XP000248258 ISSN: 0003-277
0から公知であるような、請求項１及び９の上位概念に記載の方向付けられたガ
ス噴流を発生させる方法及び装置に関する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 Ｉｎｇｏｌｓｔａｄｔｅｒ Ｌａｎｄｓｔ ｒａｓｓｅ １，Ｄ−85764 Ｎｅｕｈｅ ｒｂｅｒｇ，Ｇｅｒｍａｎｙ (72)発明者 ラルフ ツィンマーマン ドイツ連邦共和国 ミュンヘン トラッペ ントロイシュトラーセ 29 (72)発明者 ハンス イェルク ヘーガー ドイツ連邦共和国 ミュンヘン リカルダ −フーフ−シュトラーセ ７ (72)発明者 ラルフ ドルフナー ドイツ連邦共和国 ミュンヘン ヨーゼフ −フェッター−シュトラーセ 10 (72)発明者 ウルリヒ ベースル ドイツ連邦共和国 ランツフート タール −ヨザファート−ヴェーク 38 (72)発明者 アントニウス ケットルプ ドイツ連邦共和国 アンスベルク ルムベ ーカー ヘーエ 10 Ｆターム(参考） 2G043 AA03 BA14 DA05 EA01 JA01 KA08 KA09 2G059 AA05 CC12 DD12 EE01 GG01 GG08 JJ01 MM08

Claims (17)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 以下のプロセスステップ： ａ）ガイドされたサンプルガス噴流を発生させる、 ｂ）ガイドされたサンプルガス噴流から分離されて同じ方向に延びる、方向付け
    られかつガイドされた補助ガス噴流を発生させる、及び ｃ）一定の区間にわたりサンプルガス噴流と補助ガス噴流を合流ガイドする からなる、方向付けられたガス噴流を発生させる方法。
  2. 【請求項２】 補助ガス噴流をパルス化して発生させることを特徴とする請
    求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 一定の共通の区間後に合流ガイドされたガス噴流の横断面を
    狭窄させることを特徴とする請求項１又は２記載の方法。
  4. 【請求項４】 サンプルガス噴流をパルス化されたキャリヤガス噴流に埋包
    し、それによりサンプルガス噴流を圧縮することを特徴とする請求項１から３ま
    でのいずれか１項記載の方法。
  5. 【請求項５】 キャリヤガス噴流と補助ガス噴流のパルス間の時間的相関関
    係を調整することを特徴とする請求項１から４までのいずれか１項記載の方法。
  6. 【請求項６】 横断面狭窄後にガスを放圧し、その際ガスを断熱的に冷却す
    ることを特徴とする請求項１から５までのいずれか１項記載の方法。
  7. 【請求項７】 補助ガス噴流と合流する前にサンプルガス噴流を狭窄させる
    ことを特徴とする請求項１から６までのいずれか１項記載の方法。
  8. 【請求項８】 ガス噴流の狭窄のためにラバルノズル又はベンチュリノズル
    を使用することを特徴とする請求項３から７までのいずれか１項記載の方法。
  9. 【請求項９】 方向付けられたガス噴流を発生させる装置であって、その際
    サンプルガス噴流（１１）が補助ガス噴流（６）内に埋包されており、供給導管
    を有する中央サンプルガスガイド部材（７）と、供給導管を有しかつ前記ガイド
    を同心的に包囲する補助ガスガイド部材（８）とからなり、その際サンプルガス
    ガイド部材（７）が補助ガスガイド部材（８）内で終わっている形式のものにお
    いて、補助ガス（６）のための供給導管内にパルス弁（４）を有することを特徴
    とする、方向付けられたガス噴流を発生させる装置。
  10. 【請求項１０】 サンプルガス部材（７）が終わる補助ガスガイド部材（８
    ）の端部に狭窄部を有することを特徴とする請求項９記載の装置。
  11. 【請求項１１】 サンプルガス（７）内にサンプルガス（１１）を加えるた
    めの補助導管（１０）及びサンプル噴流ガイド部材（７）内でキャリヤガス（３
    ）からガスパルスを発生させるためのパルス弁（１）を有し、その際キャリヤガ
    スからのガスパルスによりサンプルガス（１１）が圧縮されることを特徴とする
    請求項９又は１０記載の装置。
  12. 【請求項１２】 キャリヤガス（３）及び補助ガス（６）のパルスの相互の
    時間的同調を変化させるためにパルス弁（１，４）のプログラム可能な制御弁を
    有することを特徴とする請求項９から１１までのいずれか１項記載の装置。
  13. 【請求項１３】 補助ガスガイド部材（８）内への開口部にサンプル噴流ガ
    イド部材（７）の狭窄部を有することを特徴とする請求項９から１２までのいず
    れか１項記載の装置。
  14. 【請求項１４】 サンプルガイド部材（７）及び／又は補助ガスガイド部材
    （８）の狭窄部がラバル弁又はベンチュリノズルからなることを特徴とする請求
    項１０から１３までのいずれか１項記載の装置。
  15. 【請求項１５】 請求項９から１４までのいずれか１項記載の装置の、イオ
    ン源のためのインレット部材としての使用。
  16. 【請求項１６】 請求項８から１４までのいずれか１項記載の装置の、蛍光
    又は吸収スペクトロメータのためのインレット部材としての使用。
  17. 【請求項１７】 請求項８から１４までのいずれか１項記載の装置の、パル
    ス化したエーロゾル噴流を発生させるための使用。
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