JP3412185B2 - 過酸化ラウロイルの水性懸濁液 - Google Patents
過酸化ラウロイルの水性懸濁液Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、過酸化ラウロイルの水
性懸濁液に関する。更に詳しくは、低粘度で貯蔵安定性
に優れ、且つエチレン性不飽和単量体の重合開始剤とし
て好適な過酸化ラウイロイルの水性懸濁液に関する。 【０００２】 【従来の技術】所望の粒度の重合体を得るためのエチレ
ン性不飽和単量体の懸濁ないし乳化重合は、通常界面活
性剤及び／又は分散安定剤を使用し、且つ重合反応を起
こすために重合開始剤を使用することによって行われ
る。最近では、前記重合反応においては生産性向上を図
り、且つ残留及び廃棄単量体の毒性による環境汚染を防
止するため、重合設備を大型化あるいは製造設備を自動
連続化すると共に、重合反応系全体をクローズド化して
行っている。このような製造法に適した重合開始剤とし
て従来から使用されている固体ないし液体の有機過酸化
物よりも、取り扱い、安全性の観点から、より使用し易
い水で懸濁化ないし乳化した有機過酸化物の方が好まれ
る傾向にある。 【０００３】前記有機過酸化物中に特に実用的なものと
して過酸化ラウロイルがある。過酸化ラウロイルは常温
で固体の有機過酸化物であり、今までに幾つかの組成の
水性懸濁液が開発されている。以下に具体的な例を示
す。乳化剤に関しては、特公昭５８−５１００１号公報
には、１５より大のＨＬＢ値を有し且つ環状内部エーテ
ル結合を含有しないエトキシル化非イオン系乳化剤と、
９より小のＨＬＢ値を有する非エトキシル化非イオン系
乳化剤の組合せの系が、特公昭６０−１００２９号公報
に、ＨＬＢ値が１２．５以下と１２．５以上の非イオン
系乳化剤の組合せ、又は、ＨＬＢ値が１２．５以下の非
イオン系乳化剤と陰イオン系乳化剤の組合せの系が開示
されている。これらにはポリビニルアルコール、セルロ
ース誘導体などが保護コロイド剤として添加されてい
る。又、特殊な分散安定剤を添加する例としては、特開
昭５５−２５１８４号公報には疎水性アルキル基含有シ
リカ化合物を含む系が、特開昭６３−９２６０５号公報
に結晶セルロースを添加した系が、特開昭６２−２７５
１０４号公報に架橋型アクリル系水溶性樹脂を添加する
系が開示されている。 【０００４】 【発明が解決しようとする課題】しかし、これらの過酸
化ラウロイルの水性懸濁液には次のような問題点があ
る。第一に、水性懸濁液の粘度が低い場合には、貯蔵安
定性が著しく悪く、二層に分離し易い。第二に、貯蔵安
定性の比較的よい水性懸濁液の場合には高粘度となり、
又、貯蔵時においては増粘する傾向にあるため、取り扱
いずらい。従って、前述の水性懸濁液の安定性は５カ月
以下であり、６カ月以上分離、増粘等のない長期間安定
なものはなかった。 【０００５】 【課題を解決するための手段】本発明者らは前述の欠点
を解決する方法を求めて鋭意研究した結果、特定の組成
を有する過酸化ラウロイル水性懸濁液は長期間安定であ
るとの知見を得て本発明を完成した。即ち、本発明は、
過酸化ラウロイルの水性懸濁液において、過酸化ラウロ
イルを３０〜６０重量％、全体から過酸化ラウロイルを
除いた水系（以後単に水系と称する）中にグリセリンを
２０〜２２重量％、ＨＬＢ値が１２〜１６の界面活性剤
を０．２〜５重量％、及び、架橋型アクリル系水溶性樹
脂を０．０２〜５重量％含む過酸化ラウロイルの水性懸
濁液に関する。 【０００６】一般に、有機過酸化物と水とよりなる水性
懸濁液は短時間に分離する。従って通常、水系と有機物
との親和性を良くして均一に分散させるために界面活性
剤を、分離しないように水系の粘度を高くする目的で分
散安定剤を、又はその両方を添加する。しかし、界面活
性剤や分散安定剤を含有する水系懸濁液は一般に構造粘
性を示すため、貯蔵時においては時間の経過と共に増粘
する傾向にある。又、分散安定剤を多く使用すると高粘
度になって扱いずらい。従って、分散安定剤及び界面活
性剤の量は高粘度にならないように調整されているが、
長期保存時には分離する傾向にあった。本発明の過酸化
ラウロイルの水性懸濁液は低粘度であり、且つ、分離及
び増粘することなく６カ月以上の長期間静置していても
安定な水性懸濁液が得られる。 【０００７】本発明の過酸化ラウロイルの水性懸濁液に
用いられる過酸化ラウロイルの含有量は３０〜６０重量
％であり、多過ぎると水系不足のためペースト状にな
り、又、３０重量％に達しない場合は経済的に不利であ
る。用いられる過酸化ラウロイルの形状は粉体、塊状い
ずれでもよく、後で述べる方法により懸濁液を製造する
ことができる。 【０００８】本発明に用いられる界面活性剤はＨＬＢ値
が１２〜１６の範囲内であることが必要であり、この範
囲外では水性懸濁液は高粘度、又は分離の傾向にある。
使用される界面活性剤を具体的に示すと、ポリオキシエ
チレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキル
フェニルエーテル、ショ糖脂肪酸エステル、ソルビタン
脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸
エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステ
ル、ポリオキシエチレングリコール脂肪酸エステル、ア
セチレングリコールのエチレングリコール付加物などの
非イオン性界面活性剤、アルキルベンゼンスルホン酸ソ
ーダ、脂肪酸アルカリ金属塩などの陰イオン性界面活性
剤などを挙げることができる。界面活性剤の含有量は水
系中に０．２〜５重量％であり、少な過ぎると高粘度又
は分離してしまい、多過ぎると経済的に不利である。 【０００９】本発明の懸濁液において、グリセリンを含
有していなければならず、その量は水系中に２０〜２２
重量％である。多過ぎても少な過ぎても長期間保存時に
分離する。 【００１０】本発明に分散安定剤として用いられる架橋
型アクリル系水溶性樹脂としては、特開昭６２−２７５
１０４号公報に記載されているものである。具体的に
は、アクリル酸重合体、メタクリル酸重合体、あるいは
これらの共重合体、及びアクリル酸、メタクリル酸各単
量体とビニルアルコールや少なくとも炭素数４個と水酸
基３個を含む多価アルコールのアルケニルエーテルとの
共重合体又はそれらの塩（好ましくはナトリウム塩、カ
リウム塩のようなアルカリ金属塩）であり、それは架橋
型である。架橋型アクリル系水溶性樹脂の含有量は水系
の０．２〜５重量％である。５重量％を越えると懸濁液
の粘度が高すぎる傾向にあり、又、０．０２重量％より
少ない場合は貯蔵安定性が悪い傾向にある。そして特に
架橋性アクリル系水性樹脂、グリセリン、特定の界面活
性剤と共に過酸化ラウロイルを含む本発明の水性懸濁液
は６カ月以上長期にわたって分離しないという公知の水
性懸濁液にない特徴を有する。 【００１１】以上の配合割合で調整された水系は降伏値
を持つ粘性液体である。水系の物性値は、特に限定され
ないが、水系の２０℃における粘性率が０．１〜２０ポ
イズ（ｇ／ｃｍ・ｓｅｃ）、降伏値が１０（ｄｙｎｅ／
ｃｍ2 ）以上の関係にあるものがより好ましい。ここ
で、粘性率はＢ型粘度計で回転数２０ｒ．ｐ．ｍ．での
測定値である。又、降伏値は下記の式（１）より算出し
て得た値である。 降伏値＝０．５ｒ．ｐ．ｍ．のみかけの粘性率−１．０ｒ．ｐ．ｍ．のみかけ の粘性率 ・・・・・・・・ （１） （式中、みかけの粘性率は２０℃においてＢ型粘度計で
測定した値であり、単位はポイズ（ｇ／ｃｍ・ｓｅｃ）
である。） 【００１２】本発明の過酸化ラウロイルの水性懸濁液
は、必要に応じて分散助剤、凝固点降下剤、消泡剤等を
添加することができる。例えば、水性懸濁液の保存温度
が０℃以下になる場合、凝固を防ぐ目的でメチルアルコ
ールなどの低分子量モノオールやエチレングリコールな
どの低分子量ジオールを系中に添加することができる。
又、分散安定性を高めるためにヘキサメタリン酸ナトリ
ウムなどの分散助剤、その他炭酸ソーダや水酸化ナトリ
ウムのようなアルカリ性物質なども含ませることができ
る。 【００１３】本発明の過酸化ラウロイルの水性懸濁液は
以下のようにして製造することができる。即ち、先ず容
器中に水、界面活性剤、グリセリン及び架橋型アクリル
系水溶性樹脂、必要に応じ他の添加剤を入れた中に過酸
化ラウロイルを添加して分散するという順序で行うのが
普通である。しかし、添加順序は適宜変更して行うこと
もできる。又、溶融乳化後、冷却する方法（特公昭６２
−２５６８１号公報）で製造することもできる。本発明
の過酸化ラウロイルの水性懸濁液を製造するために、使
用される装置は、周知の分散装置を用いることができ
る。例えば、機械回転式の攪拌機、コロイドミル、高速
剪断装置、超音波ホモジナイザー、三本ロールミル等が
使用できる。 【００１４】本発明の過酸化ラウロイルの水性懸濁液に
より重合ないし共重合が可能なエチレン性不飽和単量体
としては、例えば塩化ビニル、ペースト塩化ビニル、ス
チレン、酢酸ビニル、アクリレート、アクリロニトリル
などがある。その際、過酸化ラウロイルの水性懸濁液の
使用量は、通常の使用範囲内で用いられる。そして重合
を行うには従来の方法によって実施することができる
が、特に乳化重合、懸濁重合などの水系における重合が
好ましい。 【００１５】 【発明の効果】本発明の過酸化ラウロイルの水性懸濁液
は従来のものに比べて以下に示すような利点を有してい
る。即ち、本発明の過酸化ラウロイルの水性懸濁液は低
粘度であり、又、長期間、具体的には６カ月以上貯蔵し
ていても増粘及び分離することがないので、取り扱い易
く、輸送も容易に行うことができる。又、容器及び配管
内に付着又は残留した場合、容易に水で洗い流せるので
安全である。従って、エチレン性不飽和単量体の重合を
安全にしかも密閉式として環境汚染の心配もなく実施で
きる。 【００１６】 【実施例】次に、実施例により本発明を具体的に説明す
る。尚、表中の％は重量％である。 【００１７】実施例 １〜６ 表１に示す夫々の配合割合でまず水、分散安定剤、界面
活性剤及びグリセリンを混合して均一溶液を得、次いで
過酸化ラウロイルを攪拌しながら添加した。得られた混
合組成物をスーパーマスコロイダー（増幸産業社製、Ｍ
ＫＺＡ１０−１５型）を用いてクリアランス２００μｍ
において処理し、過酸化ラウロイルの水性懸濁液を得
た。次に得られた水性懸濁液について、次のような方法
で粘度、貯蔵安定性及び粘度安定性を測定した。夫々の
結果を表１に示す。又、水系の粘性率及び降伏値もあわ
せて表１に示す。尚、表１中の配合割合は、過酸化ラウ
ロイルは懸濁液全体に対する重量％、界面活性剤、グリ
セリン、分散安定剤及び水は懸濁液全体から過酸化ラウ
ロイルの添加量を除いた水系に対する重量％である。 〔粘度測定〕Ｂ型粘度計（東京計器製造所製、回転数２
０ｒ．ｐ．ｍ．）を用い、２０℃において測定した。単
位はポイズで表した。 〔貯蔵安定性試験〕試料を２０℃に保ったガラス容器に
入れて静置貯蔵し、水層が１％以上分離するまでの月数
で示した。又、増粘してクリーム状になったものは（）
内に月数を示した。 〔粘度安定性試験〕試料を２０℃で貯蔵し、１カ月後の
粘度が初期粘度に対して上昇率が１０％以下の場合は
○、１０％以上の場合は×で示した。尚、１カ月以内に
分離したものは−で示した。 〔水系の粘性率及び降伏値〕表１に示した割合で分散安
定剤、界面活性剤、グリセリン及び水を混合して水系を
調整し、２０℃における水系の粘性率をＢ型粘度計で回
転数２０ｒ．ｐ．ｍ．において測定し、又、降伏値はＢ
型粘度計の回転数１．０ｒ．ｐ．ｍ．、０．５ｒ．ｐ．
ｍ．で測定し、式（１）により算出した。 【００１８】比較例 １〜１０ 表１に示す各成分を実施例に準じて処理して水性懸濁液
を得、各測定を行った。結果を表１に示す。 【００１９】 【表１】【００２０】表１中の記号は次の通りである。 ＊１ レオジック２５２Ｌ、レオジック８３０Ｌは日本
純薬社製の架橋型アクリル酸ソーダ水溶性樹脂の商品名
である。又、カーボポール９４１はグッドリッチ社製の
架橋型アクリル酸水溶性樹脂の商品名であり、カセイソ
ーダで中和してから用いた。又ゴーセノールＫＨ−１７
は日本合成化学工業社製の部分ケン化ポリ酢酸ビニルで
ある。 ＊２ シュガーエステルＬ−１５７０は三菱化成食品社
製のショ糖ラウリン酸エステル（ＨＬＢ１５）の商品名
である。ノニオンＮＳ−２１０、ノニオンＮＳ−２０
６、ノニオンＳ−４０は夫々、日本油脂社製のポリオキ
シエチレンノニルフェニルエーテル（ＨＬＢ１３．
３）、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（Ｈ
ＬＢ１０．９）、ポリオキシエチレンモノステアレート
（ＨＬＢ１８．２）の商品名である。サーフィノール４
６５は日信化学工業社製の２，４，７，９−テトラメチ
ル−５−デシン−４，７−ジオールのエチレンオキサイ
ド付加物（ＨＬＢ１３〜１４）の商品名である。 【００２１】表１より、本発明の水性懸濁液は、６カ月
以上の長期間貯蔵していても、安定性が優れていること
がわかる。
性懸濁液に関する。更に詳しくは、低粘度で貯蔵安定性
に優れ、且つエチレン性不飽和単量体の重合開始剤とし
て好適な過酸化ラウイロイルの水性懸濁液に関する。 【０００２】 【従来の技術】所望の粒度の重合体を得るためのエチレ
ン性不飽和単量体の懸濁ないし乳化重合は、通常界面活
性剤及び／又は分散安定剤を使用し、且つ重合反応を起
こすために重合開始剤を使用することによって行われ
る。最近では、前記重合反応においては生産性向上を図
り、且つ残留及び廃棄単量体の毒性による環境汚染を防
止するため、重合設備を大型化あるいは製造設備を自動
連続化すると共に、重合反応系全体をクローズド化して
行っている。このような製造法に適した重合開始剤とし
て従来から使用されている固体ないし液体の有機過酸化
物よりも、取り扱い、安全性の観点から、より使用し易
い水で懸濁化ないし乳化した有機過酸化物の方が好まれ
る傾向にある。 【０００３】前記有機過酸化物中に特に実用的なものと
して過酸化ラウロイルがある。過酸化ラウロイルは常温
で固体の有機過酸化物であり、今までに幾つかの組成の
水性懸濁液が開発されている。以下に具体的な例を示
す。乳化剤に関しては、特公昭５８−５１００１号公報
には、１５より大のＨＬＢ値を有し且つ環状内部エーテ
ル結合を含有しないエトキシル化非イオン系乳化剤と、
９より小のＨＬＢ値を有する非エトキシル化非イオン系
乳化剤の組合せの系が、特公昭６０−１００２９号公報
に、ＨＬＢ値が１２．５以下と１２．５以上の非イオン
系乳化剤の組合せ、又は、ＨＬＢ値が１２．５以下の非
イオン系乳化剤と陰イオン系乳化剤の組合せの系が開示
されている。これらにはポリビニルアルコール、セルロ
ース誘導体などが保護コロイド剤として添加されてい
る。又、特殊な分散安定剤を添加する例としては、特開
昭５５−２５１８４号公報には疎水性アルキル基含有シ
リカ化合物を含む系が、特開昭６３−９２６０５号公報
に結晶セルロースを添加した系が、特開昭６２−２７５
１０４号公報に架橋型アクリル系水溶性樹脂を添加する
系が開示されている。 【０００４】 【発明が解決しようとする課題】しかし、これらの過酸
化ラウロイルの水性懸濁液には次のような問題点があ
る。第一に、水性懸濁液の粘度が低い場合には、貯蔵安
定性が著しく悪く、二層に分離し易い。第二に、貯蔵安
定性の比較的よい水性懸濁液の場合には高粘度となり、
又、貯蔵時においては増粘する傾向にあるため、取り扱
いずらい。従って、前述の水性懸濁液の安定性は５カ月
以下であり、６カ月以上分離、増粘等のない長期間安定
なものはなかった。 【０００５】 【課題を解決するための手段】本発明者らは前述の欠点
を解決する方法を求めて鋭意研究した結果、特定の組成
を有する過酸化ラウロイル水性懸濁液は長期間安定であ
るとの知見を得て本発明を完成した。即ち、本発明は、
過酸化ラウロイルの水性懸濁液において、過酸化ラウロ
イルを３０〜６０重量％、全体から過酸化ラウロイルを
除いた水系（以後単に水系と称する）中にグリセリンを
２０〜２２重量％、ＨＬＢ値が１２〜１６の界面活性剤
を０．２〜５重量％、及び、架橋型アクリル系水溶性樹
脂を０．０２〜５重量％含む過酸化ラウロイルの水性懸
濁液に関する。 【０００６】一般に、有機過酸化物と水とよりなる水性
懸濁液は短時間に分離する。従って通常、水系と有機物
との親和性を良くして均一に分散させるために界面活性
剤を、分離しないように水系の粘度を高くする目的で分
散安定剤を、又はその両方を添加する。しかし、界面活
性剤や分散安定剤を含有する水系懸濁液は一般に構造粘
性を示すため、貯蔵時においては時間の経過と共に増粘
する傾向にある。又、分散安定剤を多く使用すると高粘
度になって扱いずらい。従って、分散安定剤及び界面活
性剤の量は高粘度にならないように調整されているが、
長期保存時には分離する傾向にあった。本発明の過酸化
ラウロイルの水性懸濁液は低粘度であり、且つ、分離及
び増粘することなく６カ月以上の長期間静置していても
安定な水性懸濁液が得られる。 【０００７】本発明の過酸化ラウロイルの水性懸濁液に
用いられる過酸化ラウロイルの含有量は３０〜６０重量
％であり、多過ぎると水系不足のためペースト状にな
り、又、３０重量％に達しない場合は経済的に不利であ
る。用いられる過酸化ラウロイルの形状は粉体、塊状い
ずれでもよく、後で述べる方法により懸濁液を製造する
ことができる。 【０００８】本発明に用いられる界面活性剤はＨＬＢ値
が１２〜１６の範囲内であることが必要であり、この範
囲外では水性懸濁液は高粘度、又は分離の傾向にある。
使用される界面活性剤を具体的に示すと、ポリオキシエ
チレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキル
フェニルエーテル、ショ糖脂肪酸エステル、ソルビタン
脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸
エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステ
ル、ポリオキシエチレングリコール脂肪酸エステル、ア
セチレングリコールのエチレングリコール付加物などの
非イオン性界面活性剤、アルキルベンゼンスルホン酸ソ
ーダ、脂肪酸アルカリ金属塩などの陰イオン性界面活性
剤などを挙げることができる。界面活性剤の含有量は水
系中に０．２〜５重量％であり、少な過ぎると高粘度又
は分離してしまい、多過ぎると経済的に不利である。 【０００９】本発明の懸濁液において、グリセリンを含
有していなければならず、その量は水系中に２０〜２２
重量％である。多過ぎても少な過ぎても長期間保存時に
分離する。 【００１０】本発明に分散安定剤として用いられる架橋
型アクリル系水溶性樹脂としては、特開昭６２−２７５
１０４号公報に記載されているものである。具体的に
は、アクリル酸重合体、メタクリル酸重合体、あるいは
これらの共重合体、及びアクリル酸、メタクリル酸各単
量体とビニルアルコールや少なくとも炭素数４個と水酸
基３個を含む多価アルコールのアルケニルエーテルとの
共重合体又はそれらの塩（好ましくはナトリウム塩、カ
リウム塩のようなアルカリ金属塩）であり、それは架橋
型である。架橋型アクリル系水溶性樹脂の含有量は水系
の０．２〜５重量％である。５重量％を越えると懸濁液
の粘度が高すぎる傾向にあり、又、０．０２重量％より
少ない場合は貯蔵安定性が悪い傾向にある。そして特に
架橋性アクリル系水性樹脂、グリセリン、特定の界面活
性剤と共に過酸化ラウロイルを含む本発明の水性懸濁液
は６カ月以上長期にわたって分離しないという公知の水
性懸濁液にない特徴を有する。 【００１１】以上の配合割合で調整された水系は降伏値
を持つ粘性液体である。水系の物性値は、特に限定され
ないが、水系の２０℃における粘性率が０．１〜２０ポ
イズ（ｇ／ｃｍ・ｓｅｃ）、降伏値が１０（ｄｙｎｅ／
ｃｍ2 ）以上の関係にあるものがより好ましい。ここ
で、粘性率はＢ型粘度計で回転数２０ｒ．ｐ．ｍ．での
測定値である。又、降伏値は下記の式（１）より算出し
て得た値である。 降伏値＝０．５ｒ．ｐ．ｍ．のみかけの粘性率−１．０ｒ．ｐ．ｍ．のみかけ の粘性率 ・・・・・・・・ （１） （式中、みかけの粘性率は２０℃においてＢ型粘度計で
測定した値であり、単位はポイズ（ｇ／ｃｍ・ｓｅｃ）
である。） 【００１２】本発明の過酸化ラウロイルの水性懸濁液
は、必要に応じて分散助剤、凝固点降下剤、消泡剤等を
添加することができる。例えば、水性懸濁液の保存温度
が０℃以下になる場合、凝固を防ぐ目的でメチルアルコ
ールなどの低分子量モノオールやエチレングリコールな
どの低分子量ジオールを系中に添加することができる。
又、分散安定性を高めるためにヘキサメタリン酸ナトリ
ウムなどの分散助剤、その他炭酸ソーダや水酸化ナトリ
ウムのようなアルカリ性物質なども含ませることができ
る。 【００１３】本発明の過酸化ラウロイルの水性懸濁液は
以下のようにして製造することができる。即ち、先ず容
器中に水、界面活性剤、グリセリン及び架橋型アクリル
系水溶性樹脂、必要に応じ他の添加剤を入れた中に過酸
化ラウロイルを添加して分散するという順序で行うのが
普通である。しかし、添加順序は適宜変更して行うこと
もできる。又、溶融乳化後、冷却する方法（特公昭６２
−２５６８１号公報）で製造することもできる。本発明
の過酸化ラウロイルの水性懸濁液を製造するために、使
用される装置は、周知の分散装置を用いることができ
る。例えば、機械回転式の攪拌機、コロイドミル、高速
剪断装置、超音波ホモジナイザー、三本ロールミル等が
使用できる。 【００１４】本発明の過酸化ラウロイルの水性懸濁液に
より重合ないし共重合が可能なエチレン性不飽和単量体
としては、例えば塩化ビニル、ペースト塩化ビニル、ス
チレン、酢酸ビニル、アクリレート、アクリロニトリル
などがある。その際、過酸化ラウロイルの水性懸濁液の
使用量は、通常の使用範囲内で用いられる。そして重合
を行うには従来の方法によって実施することができる
が、特に乳化重合、懸濁重合などの水系における重合が
好ましい。 【００１５】 【発明の効果】本発明の過酸化ラウロイルの水性懸濁液
は従来のものに比べて以下に示すような利点を有してい
る。即ち、本発明の過酸化ラウロイルの水性懸濁液は低
粘度であり、又、長期間、具体的には６カ月以上貯蔵し
ていても増粘及び分離することがないので、取り扱い易
く、輸送も容易に行うことができる。又、容器及び配管
内に付着又は残留した場合、容易に水で洗い流せるので
安全である。従って、エチレン性不飽和単量体の重合を
安全にしかも密閉式として環境汚染の心配もなく実施で
きる。 【００１６】 【実施例】次に、実施例により本発明を具体的に説明す
る。尚、表中の％は重量％である。 【００１７】実施例 １〜６ 表１に示す夫々の配合割合でまず水、分散安定剤、界面
活性剤及びグリセリンを混合して均一溶液を得、次いで
過酸化ラウロイルを攪拌しながら添加した。得られた混
合組成物をスーパーマスコロイダー（増幸産業社製、Ｍ
ＫＺＡ１０−１５型）を用いてクリアランス２００μｍ
において処理し、過酸化ラウロイルの水性懸濁液を得
た。次に得られた水性懸濁液について、次のような方法
で粘度、貯蔵安定性及び粘度安定性を測定した。夫々の
結果を表１に示す。又、水系の粘性率及び降伏値もあわ
せて表１に示す。尚、表１中の配合割合は、過酸化ラウ
ロイルは懸濁液全体に対する重量％、界面活性剤、グリ
セリン、分散安定剤及び水は懸濁液全体から過酸化ラウ
ロイルの添加量を除いた水系に対する重量％である。 〔粘度測定〕Ｂ型粘度計（東京計器製造所製、回転数２
０ｒ．ｐ．ｍ．）を用い、２０℃において測定した。単
位はポイズで表した。 〔貯蔵安定性試験〕試料を２０℃に保ったガラス容器に
入れて静置貯蔵し、水層が１％以上分離するまでの月数
で示した。又、増粘してクリーム状になったものは（）
内に月数を示した。 〔粘度安定性試験〕試料を２０℃で貯蔵し、１カ月後の
粘度が初期粘度に対して上昇率が１０％以下の場合は
○、１０％以上の場合は×で示した。尚、１カ月以内に
分離したものは−で示した。 〔水系の粘性率及び降伏値〕表１に示した割合で分散安
定剤、界面活性剤、グリセリン及び水を混合して水系を
調整し、２０℃における水系の粘性率をＢ型粘度計で回
転数２０ｒ．ｐ．ｍ．において測定し、又、降伏値はＢ
型粘度計の回転数１．０ｒ．ｐ．ｍ．、０．５ｒ．ｐ．
ｍ．で測定し、式（１）により算出した。 【００１８】比較例 １〜１０ 表１に示す各成分を実施例に準じて処理して水性懸濁液
を得、各測定を行った。結果を表１に示す。 【００１９】 【表１】【００２０】表１中の記号は次の通りである。 ＊１ レオジック２５２Ｌ、レオジック８３０Ｌは日本
純薬社製の架橋型アクリル酸ソーダ水溶性樹脂の商品名
である。又、カーボポール９４１はグッドリッチ社製の
架橋型アクリル酸水溶性樹脂の商品名であり、カセイソ
ーダで中和してから用いた。又ゴーセノールＫＨ−１７
は日本合成化学工業社製の部分ケン化ポリ酢酸ビニルで
ある。 ＊２ シュガーエステルＬ−１５７０は三菱化成食品社
製のショ糖ラウリン酸エステル（ＨＬＢ１５）の商品名
である。ノニオンＮＳ−２１０、ノニオンＮＳ−２０
６、ノニオンＳ−４０は夫々、日本油脂社製のポリオキ
シエチレンノニルフェニルエーテル（ＨＬＢ１３．
３）、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（Ｈ
ＬＢ１０．９）、ポリオキシエチレンモノステアレート
（ＨＬＢ１８．２）の商品名である。サーフィノール４
６５は日信化学工業社製の２，４，７，９−テトラメチ
ル−５−デシン−４，７−ジオールのエチレンオキサイ
ド付加物（ＨＬＢ１３〜１４）の商品名である。 【００２１】表１より、本発明の水性懸濁液は、６カ月
以上の長期間貯蔵していても、安定性が優れていること
がわかる。
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 昭62−505（ＪＰ，Ａ)
特開 昭62−275104（ＪＰ，Ａ)
特開 昭60−258212（ＪＰ，Ａ)
特開 昭56−139509（ＪＰ，Ａ)
特開 昭57−28106（ＪＰ，Ａ)
特開 昭58−134103（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C08F 4/00 - 4/82
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】 過酸化ラウロイルの水性懸濁液におい
て、過酸化ラウロイルを３０〜６０重量％、過酸化ラウ
ロイルを除いた水系中にグリセリンを２０〜２２重量
％、ＨＬＢ値が１２〜１６の界面活性剤を０．２〜５重
量％、及び、架橋型アクリル系水溶性樹脂を０．０２〜
５重量％含む過酸化ラウロイルの水性懸濁液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12313793A JP3412185B2 (ja) | 1993-04-28 | 1993-04-28 | 過酸化ラウロイルの水性懸濁液 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12313793A JP3412185B2 (ja) | 1993-04-28 | 1993-04-28 | 過酸化ラウロイルの水性懸濁液 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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| JPH06313005A JPH06313005A (ja) | 1994-11-08 |
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ID=14853107
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|---|
| EP1624018B1 (en) * | 2003-05-14 | 2011-11-09 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Polychloroprene latex composition and process for producing the same |
| US9574162B2 (en) | 2010-08-31 | 2017-02-21 | Church & Dwight Co., Inc. | Liquid detergent formulation containing peroxide and a metal-based bleach catalyst |
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1993
- 1993-04-28 JP JP12313793A patent/JP3412185B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JPH06313005A (ja) | 1994-11-08 |
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