JP3406626B2 - 非イオン、中性 ｐＨ感圧接着剤 - Google Patents
非イオン、中性 ｐＨ感圧接着剤Info
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- C09J133/08—Homopolymers or copolymers of acrylic acid esters
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、乳化重合プロセスによ
って製造される、本質において非イオン性であり、そし
て最終形態において酸性でも塩基性でもない、通常粘着
性の水をベースとする感圧接着剤（ＰＳＡ）に関する。
って製造される、本質において非イオン性であり、そし
て最終形態において酸性でも塩基性でもない、通常粘着
性の水をベースとする感圧接着剤（ＰＳＡ）に関する。
【０００２】
【従来の技術】アクリル酸感圧接着剤は当業界によく知
られている。Ulrich（米国再承認番号第２４，９０６
号）は、大部分のアクリル酸のＣ4 〜Ｃ14アルキルエス
テルのモノマー及びわずかな部分の共重合性極性モノマ
ー例えばアクリル酸を含んで成るアクリル酸アルキルコ
ポリマーを詳細している。このような接着剤はその入手
のし易さ、その低価格性、並びに有効な感圧接着剤にと
って必要とされることで知られる接着性、粘着性、伸張
性及び弾性の必須なる四重バランスを提供するその能力
に基づいて広く一般的となっている。
られている。Ulrich（米国再承認番号第２４，９０６
号）は、大部分のアクリル酸のＣ4 〜Ｃ14アルキルエス
テルのモノマー及びわずかな部分の共重合性極性モノマ
ー例えばアクリル酸を含んで成るアクリル酸アルキルコ
ポリマーを詳細している。このような接着剤はその入手
のし易さ、その低価格性、並びに有効な感圧接着剤にと
って必要とされることで知られる接着性、粘着性、伸張
性及び弾性の必須なる四重バランスを提供するその能力
に基づいて広く一般的となっている。
【０００３】当業者は、アクリル酸感圧接着剤であっ
て、その特性が何らかの方法で特定の用途の要望に合う
ように変えられているものを開発している。D.Satas
は、Handbook of Pressure Sensitive Adhesive Techno
logy Van Nostrand Reinhdd, NewYork, 1989,第１５章
において、アクリル酸感圧接着剤の全貌及びその歴史的
開発を紹介している。当業者が、特定の性質を有する接
着剤の探索において、アクリル系モノマーの広範囲にわ
たる種々の組合せを利用してきていることが明らかであ
る。
て、その特性が何らかの方法で特定の用途の要望に合う
ように変えられているものを開発している。D.Satas
は、Handbook of Pressure Sensitive Adhesive Techno
logy Van Nostrand Reinhdd, NewYork, 1989,第１５章
において、アクリル酸感圧接着剤の全貌及びその歴史的
開発を紹介している。当業者が、特定の性質を有する接
着剤の探索において、アクリル系モノマーの広範囲にわ
たる種々の組合せを利用してきていることが明らかであ
る。
【０００４】我々は特に接着剤マトリックスの中で微生
物の増殖を可能とする目的のため、完全に pＨ中性であ
り且つどのようなイオン性物質も含まないアクリル酸ラ
テックス感圧接着剤が必要であることを認識した。一般
的に、乳化重合技術は陰イオン乳化剤又は陰イオンと非
イオン乳化剤の混合物を利用しており（Handbook ofPre
ssure Sensitive Adhesive Technology p437 ）、これ
らのどちらのケースも、結果物である接着剤の何らかの
イオン的特徴に貢献している。
物の増殖を可能とする目的のため、完全に pＨ中性であ
り且つどのようなイオン性物質も含まないアクリル酸ラ
テックス感圧接着剤が必要であることを認識した。一般
的に、乳化重合技術は陰イオン乳化剤又は陰イオンと非
イオン乳化剤の混合物を利用しており（Handbook ofPre
ssure Sensitive Adhesive Technology p437 ）、これ
らのどちらのケースも、結果物である接着剤の何らかの
イオン的特徴に貢献している。
【０００５】本ケースの譲渡人に譲受されている米国特
許第４，５６５，７８３号はペトリフィルム(Petrifilm
（商標））微生物アッセイプレートを詳細している。液
体接種物がフォームダム（foam dam）を経由して含まれ
ている。これらのプレートは非常に有用であるが、この
フォームダムの必要性のために組立てるのに多大な注意
を必要とする。これらのプレートは複数の層によって構
成され、このことがプレートの価格を高めている。この
接着剤は溶液重合を介して調製されたアクリル系接着剤
を含んで成る。
許第４，５６５，７８３号はペトリフィルム(Petrifilm
（商標））微生物アッセイプレートを詳細している。液
体接種物がフォームダム（foam dam）を経由して含まれ
ている。これらのプレートは非常に有用であるが、この
フォームダムの必要性のために組立てるのに多大な注意
を必要とする。これらのプレートは複数の層によって構
成され、このことがプレートの価格を高めている。この
接着剤は溶液重合を介して調製されたアクリル系接着剤
を含んで成る。
【０００６】本ケースの譲受人に譲受されている米国特
許第４，３１０，５０９号（Berglundら）は、利用の前
に広範囲にわたる種類の抗生物質の水性溶液に懸濁し
た、溶液重合されたアクリル酸２−エチルヘキシル／Ｎ
−ビニスピロリドン接着剤を開示しているが、ただし請
求はしていない。この特許はエマルションポリマーとし
て作られた接着剤は開示しておらず、従って任意の添加
剤（例えば選択インヒビター、増殖促進剤、充填剤等）
は水性エマルションの中に溶かし、次いでこの混合物を
フィルム支持体上にコートしている。
許第４，３１０，５０９号（Berglundら）は、利用の前
に広範囲にわたる種類の抗生物質の水性溶液に懸濁し
た、溶液重合されたアクリル酸２−エチルヘキシル／Ｎ
−ビニスピロリドン接着剤を開示しているが、ただし請
求はしていない。この特許はエマルションポリマーとし
て作られた接着剤は開示しておらず、従って任意の添加
剤（例えば選択インヒビター、増殖促進剤、充填剤等）
は水性エマルションの中に溶かし、次いでこの混合物を
フィルム支持体上にコートしている。
【０００７】米国特許第３，７２８，１４８号は溶液重
合感圧接着剤テープを開示し、この接着剤は、このテー
プが適用される材料の腐食を防ぐために反応性基を含ん
でいない。Johnson and Johnson に譲渡されているＥＰ
１３００８０号は、外科製品のためのＰＳＡを製造する
ための、アクリル酸アルキル、特にアクリル酸ブチル、
アクリル酸２−エチルヘキシル又はそれらの混合物とＮ
−ビニルカプロラクタムの水性乳化重合を詳細してい
る。好ましい乳化剤は陰イオン性、即ち、ジヘキシルス
ルホコハク酸ナトリウムである。水溶性過硫酸（イオ
ン）開始剤が好ましい。モノマー、Ｎビニルピロリドン
はこのようなＰＳＡにおける利用から特別に除かれてい
る。
合感圧接着剤テープを開示し、この接着剤は、このテー
プが適用される材料の腐食を防ぐために反応性基を含ん
でいない。Johnson and Johnson に譲渡されているＥＰ
１３００８０号は、外科製品のためのＰＳＡを製造する
ための、アクリル酸アルキル、特にアクリル酸ブチル、
アクリル酸２−エチルヘキシル又はそれらの混合物とＮ
−ビニルカプロラクタムの水性乳化重合を詳細してい
る。好ましい乳化剤は陰イオン性、即ち、ジヘキシルス
ルホコハク酸ナトリウムである。水溶性過硫酸（イオ
ン）開始剤が好ましい。モノマー、Ｎビニルピロリドン
はこのようなＰＳＡにおける利用から特別に除かれてい
る。
【０００８】日本国特許第５８−１９８３４９号（セキ
スイ）は活性化学基を含んでいない治療用テープ又はシ
ートを詳細している。この接着剤はメタクリル酸エステ
ルポリマーとアクリル酸エステルポリマーの混合であ
り、少なくとも一方のポリマーはアミド結合を含んでい
なければならない。この文献はアミドモノマーとして
「ジアセトンアクリルアミド」のみを挙げている。これ
らのポリマーは乳化重合を介してではなく、有機溶液中
で作られている。
スイ）は活性化学基を含んでいない治療用テープ又はシ
ートを詳細している。この接着剤はメタクリル酸エステ
ルポリマーとアクリル酸エステルポリマーの混合であ
り、少なくとも一方のポリマーはアミド結合を含んでい
なければならない。この文献はアミドモノマーとして
「ジアセトンアクリルアミド」のみを挙げている。これ
らのポリマーは乳化重合を介してではなく、有機溶液中
で作られている。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】従って従来の技術は、
培養培地増殖、皮膚接着剤、薬剤導入又は写真の貼付け
にとって適切であろう、乳化重合プロセスを介する全体
的に中性である非イオン性感圧接着剤を提供していな
い。我々の知る限り、中性 pＨであり、酸、塩基又は反
応性成分を含まず、そしてもっぱら非イオン乳化剤を用
いて作られているラテックス酸接着剤は先に詳細されて
いない。我々はこのような接着剤及びこれを製造する方
法を発見した。同時係属、同時出願した米国出願第０７
／８０４，２９５号（本ケースの譲受人に譲受された、
Nelsonらの、代理人ドケット番号４７５４０ ＵＳＡ５
Ａ）は、微生物学的アッセイ装置に関する本発明の接着
剤の利用を開示している。本接着剤の酸／塩基性は中性
であるため、これはアッセイすべき種の増殖を可能にし
ながら、寒天及びその他の栄養素並びに液体接種物を保
持するのに十分なる接着強度を示す。
培養培地増殖、皮膚接着剤、薬剤導入又は写真の貼付け
にとって適切であろう、乳化重合プロセスを介する全体
的に中性である非イオン性感圧接着剤を提供していな
い。我々の知る限り、中性 pＨであり、酸、塩基又は反
応性成分を含まず、そしてもっぱら非イオン乳化剤を用
いて作られているラテックス酸接着剤は先に詳細されて
いない。我々はこのような接着剤及びこれを製造する方
法を発見した。同時係属、同時出願した米国出願第０７
／８０４，２９５号（本ケースの譲受人に譲受された、
Nelsonらの、代理人ドケット番号４７５４０ ＵＳＡ５
Ａ）は、微生物学的アッセイ装置に関する本発明の接着
剤の利用を開示している。本接着剤の酸／塩基性は中性
であるため、これはアッセイすべき種の増殖を可能にし
ながら、寒天及びその他の栄養素並びに液体接種物を保
持するのに十分なる接着強度を示す。
【００１０】
【課題を解決するための具体的手段】本発明は、ある特
定の非イオン性モノマーの乳化重合によって調製された
ポリマーラテックスを含んで成る、新規なる水中(water
-borne) ＰＳＡコーティング系に関する。このポリマー
は、このような特定の非イオンモノマーを含んで成るモ
ノマー系の水溶乳化重合を介して調製される。この重合
プロセスは全体的に無溶媒プロセスである。これによっ
て形成されるポリマーラテックスは必要ならば、所望す
るポリマー濃度となるように水で希釈して、いかなる有
機溶剤をも利用することなく支持体上にコートすること
ができる。これによって得られるＰＳＡは種々の支持体
に対して優れた剥離接着性及び剪断強度特性を有する。
定の非イオン性モノマーの乳化重合によって調製された
ポリマーラテックスを含んで成る、新規なる水中(water
-borne) ＰＳＡコーティング系に関する。このポリマー
は、このような特定の非イオンモノマーを含んで成るモ
ノマー系の水溶乳化重合を介して調製される。この重合
プロセスは全体的に無溶媒プロセスである。これによっ
て形成されるポリマーラテックスは必要ならば、所望す
るポリマー濃度となるように水で希釈して、いかなる有
機溶剤をも利用することなく支持体上にコートすること
ができる。これによって得られるＰＳＡは種々の支持体
に対して優れた剥離接着性及び剪断強度特性を有する。
【００１１】本発明の第一の観点は、中性非イオンラテ
ックスであって： （ａ）この中性非イオンラテックスの総重量を基礎とし
て、重合された遊離基重合性非イオンモノマーを含んで
成る非イオン性ポリマー約５〜約７０重量％［ここでこ
の遊離基重合性非イオンモノマーは： （ｉ）約９０〜約９９重量％の非イオンアクリル酸アル
キルモノマー；及び（ii）約１〜約１０重量％非イオン
アルキルアミドモノマーを含んで成り、ここで（ｉ）及
び（ii）の重量％は（ｉ）と（ii）の総重量を基礎とす
る］； （ｂ）この中性非イオンラテックスの総重量を基礎とし
て、水性相約３０〜約９５重量％；並びに （ｃ）この非イオンポリマーと非イオン乳化剤の総重量
を基礎として、非イオン乳化剤約２〜約１０重量％；を
含んで成り、ここでこの非イオンポリマーの粒子はこの
非イオン乳化剤によって安定化され、且つこの水性相の
中に分散されている。
ックスであって： （ａ）この中性非イオンラテックスの総重量を基礎とし
て、重合された遊離基重合性非イオンモノマーを含んで
成る非イオン性ポリマー約５〜約７０重量％［ここでこ
の遊離基重合性非イオンモノマーは： （ｉ）約９０〜約９９重量％の非イオンアクリル酸アル
キルモノマー；及び（ii）約１〜約１０重量％非イオン
アルキルアミドモノマーを含んで成り、ここで（ｉ）及
び（ii）の重量％は（ｉ）と（ii）の総重量を基礎とす
る］； （ｂ）この中性非イオンラテックスの総重量を基礎とし
て、水性相約３０〜約９５重量％；並びに （ｃ）この非イオンポリマーと非イオン乳化剤の総重量
を基礎として、非イオン乳化剤約２〜約１０重量％；を
含んで成り、ここでこの非イオンポリマーの粒子はこの
非イオン乳化剤によって安定化され、且つこの水性相の
中に分散されている。
【００１２】本発明の他の観点は、柔軟シート及びこの
柔軟シートの少なくともその主要表面（即ち、典型的に
は少なくとも約５％）を覆うＰＳＡコーティングを含ん
で成るコート化シート材料に関し、ここでこのＰＳＡ
は、必要ならば希釈された前記のラテックスをこの柔軟
シート上にコートし、そしてこのコーティングを乾かす
ことによって形成されている。これによって得られるこ
のコーティングは優れた剪断強度及び剥離接着特性を有
する。
柔軟シートの少なくともその主要表面（即ち、典型的に
は少なくとも約５％）を覆うＰＳＡコーティングを含ん
で成るコート化シート材料に関し、ここでこのＰＳＡ
は、必要ならば希釈された前記のラテックスをこの柔軟
シート上にコートし、そしてこのコーティングを乾かす
ことによって形成されている。これによって得られるこ
のコーティングは優れた剪断強度及び剥離接着特性を有
する。
【００１３】本明細書で用いている「中性」なる語は約
５〜約９の範囲における pＨを有する物質に関する。本
発明のＰＳＡのいくつかの用途に関しては、この pＨ範
囲が約６〜約８であることが好ましい。本明細書で用い
ている「非イオン」なる語は、水性媒体の中で正及び負
荷電物質へと解離する能力を欠く物質に関する。
５〜約９の範囲における pＨを有する物質に関する。本
発明のＰＳＡのいくつかの用途に関しては、この pＨ範
囲が約６〜約８であることが好ましい。本明細書で用い
ている「非イオン」なる語は、水性媒体の中で正及び負
荷電物質へと解離する能力を欠く物質に関する。
【００１４】前記した通り、本発明の中性非イオンラテ
ックスは、水性相の中に分散されていて非イオンポリマ
ーを含んで成り、これは非イオン乳化剤によって安定化
されている。このラテックスは一定の非イオンモノマー
の乳化重合によって形成されている。
ックスは、水性相の中に分散されていて非イオンポリマ
ーを含んで成り、これは非イオン乳化剤によって安定化
されている。このラテックスは一定の非イオンモノマー
の乳化重合によって形成されている。
【００１５】非イオンモノマー
本発明に関する有用な非イオンアクリル酸アルキルモノ
マーには、アクリル酸の低級アルキル（即ち約Ｃ2 〜約
Ｃ10）エステルより成る群から選ばれるもの及びその混
合物が含まれるが、それらに限定されない。有用なアク
リル酸アルキルの例には、以下の：アクリル酸イソオク
チル（ＩＯＡ）、アクリル酸２−エチルヘキシル、アク
リル酸ブチル、アクリル酸エチル、アクリル酸イソアミ
ル及びそれらの混合物が含まれるが、それらに限定され
ない。アクリル酸イソオクチル（ＩＯＡ）が好ましいア
クリル酸アルキルモノマーである。
マーには、アクリル酸の低級アルキル（即ち約Ｃ2 〜約
Ｃ10）エステルより成る群から選ばれるもの及びその混
合物が含まれるが、それらに限定されない。有用なアク
リル酸アルキルの例には、以下の：アクリル酸イソオク
チル（ＩＯＡ）、アクリル酸２−エチルヘキシル、アク
リル酸ブチル、アクリル酸エチル、アクリル酸イソアミ
ル及びそれらの混合物が含まれるが、それらに限定され
ない。アクリル酸イソオクチル（ＩＯＡ）が好ましいア
クリル酸アルキルモノマーである。
【００１６】本発明に関する有用な非イオンアルキルア
ミドモノマーには、アクリルアミド（ＡＣＭ）、メタク
リルアミド（ＭＡＣＭ）、Ｎ−ビニルピロリドン（ＮＶ
Ｐ）、Ｎ−ビニルカプロラクタム（ＮＶＣＬ）、Ｎ−ビ
ニル−２−ピペリドン、Ｎ−（モノ−又はジ−低級アル
キル（Ｃ1 〜Ｃ5 ））（メタ）アクリルアミド、Ｎ−メ
チル（メタ）アクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチル（メ
タ）アクリルアミドより成る群から選ばれるもの及びそ
の混合物が含まれるが、それらに限定されない。好まし
いアルキルアミドモノマーには、アクリルアミド、Ｎ−
ビニルピロリドン及びその混合物より成る群から選ばれ
るものが含まれる。
ミドモノマーには、アクリルアミド（ＡＣＭ）、メタク
リルアミド（ＭＡＣＭ）、Ｎ−ビニルピロリドン（ＮＶ
Ｐ）、Ｎ−ビニルカプロラクタム（ＮＶＣＬ）、Ｎ−ビ
ニル−２−ピペリドン、Ｎ−（モノ−又はジ−低級アル
キル（Ｃ1 〜Ｃ5 ））（メタ）アクリルアミド、Ｎ−メ
チル（メタ）アクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチル（メ
タ）アクリルアミドより成る群から選ばれるもの及びそ
の混合物が含まれるが、それらに限定されない。好まし
いアルキルアミドモノマーには、アクリルアミド、Ｎ−
ビニルピロリドン及びその混合物より成る群から選ばれ
るものが含まれる。
【００１７】好ましくは、この遊離基重合性モノマー装
入材料は、約９５〜約９８重量％のアクリル酸アルキル
モノマー及び約５〜約２重量％のアルキルアミドモノマ
ーを、このモノマー装入材料の総重量を基礎として含ん
で成り、これは優れた接着特性、即ち剥離接着及び剪断
強度を得るためである。このモノマーより形成されたポ
リマーは、好ましくはこのラテックスの総重量を基礎と
して、その約２０〜約６０、最も好ましくは約３０〜約
５０重量％を占める。
入材料は、約９５〜約９８重量％のアクリル酸アルキル
モノマー及び約５〜約２重量％のアルキルアミドモノマ
ーを、このモノマー装入材料の総重量を基礎として含ん
で成り、これは優れた接着特性、即ち剥離接着及び剪断
強度を得るためである。このモノマーより形成されたポ
リマーは、好ましくはこのラテックスの総重量を基礎と
して、その約２０〜約６０、最も好ましくは約３０〜約
５０重量％を占める。
【００１８】親油性非イオン開始剤
非イオン開始剤は、それより調製されるポリマー鎖上に
イオン末端基を生成しないものである。このような開始
剤の例は過酸化ベンゾイルであり、これはそれより調製
されるポリマー鎖上にベンジル末端基を提供せしめる。
イオン物質例えば過硫酸カリウムは、これにより調製さ
れるポリマー鎖上に負荷電している硫酸末端基を提供す
る。
イオン末端基を生成しないものである。このような開始
剤の例は過酸化ベンゾイルであり、これはそれより調製
されるポリマー鎖上にベンジル末端基を提供せしめる。
イオン物質例えば過硫酸カリウムは、これにより調製さ
れるポリマー鎖上に負荷電している硫酸末端基を提供す
る。
【００１９】乳化重合において用いるのに有用な親油性
非イオン、遊離基解離性開始剤には、芳香族ジアゾアミ
ノ化合物、芳香族ジアゾチオエーテルが有機過酸化物、
例えば過酸化ベンゾイル、過酸化ラウロイル等；並びに
アゾ開始剤、例えば Wako Chemicals より商標名Ｖ−３
０のもとで入手できる２−（カルボモイルアゾ）−イソ
ブチロニトリル及び Dupont より入手できるＡＩＢＮ
（アゾビスイソブチロニトリル）が含まれるが、それら
に限定されない。好ましい開始剤は、商業的入手性の理
由で過酸化ラウロイルである。好ましい開始剤の量は、
この遊離基重合性モノマー装入材料の総重量を基礎とし
て、好ましくは約０．０５〜約０．２５重量％、そして
最も好ましくは約０．０７〜約０．２重量％である。
非イオン、遊離基解離性開始剤には、芳香族ジアゾアミ
ノ化合物、芳香族ジアゾチオエーテルが有機過酸化物、
例えば過酸化ベンゾイル、過酸化ラウロイル等；並びに
アゾ開始剤、例えば Wako Chemicals より商標名Ｖ−３
０のもとで入手できる２−（カルボモイルアゾ）−イソ
ブチロニトリル及び Dupont より入手できるＡＩＢＮ
（アゾビスイソブチロニトリル）が含まれるが、それら
に限定されない。好ましい開始剤は、商業的入手性の理
由で過酸化ラウロイルである。好ましい開始剤の量は、
この遊離基重合性モノマー装入材料の総重量を基礎とし
て、好ましくは約０．０５〜約０．２５重量％、そして
最も好ましくは約０．０７〜約０．２重量％である。
【００２０】非イオン乳化剤
非イオン乳化剤は多数の化学分類に属し、これら全ては
酸化エチレンと活性水素化合物、例えばフェノール、ア
ルコール、カルボン酸、アミン、アミド等との反応に由
来する。「界面活性剤」及び「乳化剤」なる語は本明細
書で同じ意味として用いている。理論的に、本発明に関
して約８〜約２４に範囲するＨＬＢを有する全ての非イ
オン乳化剤が有効であろう。
酸化エチレンと活性水素化合物、例えばフェノール、ア
ルコール、カルボン酸、アミン、アミド等との反応に由
来する。「界面活性剤」及び「乳化剤」なる語は本明細
書で同じ意味として用いている。理論的に、本発明に関
して約８〜約２４に範囲するＨＬＢを有する全ての非イ
オン乳化剤が有効であろう。
【００２１】好ましい非イオン乳化剤は約１０〜約２
０、最も好ましくは約１２〜約１８に範囲するＨＬＢを
有する。もし約８以下のＨＬＢを有する乳化剤を用いる
と、水中油エマルションよりもむしろ油中水エマルショ
ンが得られるであろう。本発明のラテックスはこのよう
な油中水エマルションからは調製できない。もし約２４
以上のＨＬＢを有する乳化剤を用いたなら、それより形
成されるエマルションは安定性の問題が生ずるであろ
う。乳化剤のＨＬＢは親水性−親油性バランス、即ち、
乳化剤の親水性（又は極性）及び親油性（又は非極性）
基の大きさと強さのバランスの表示である。非イオン乳
化剤のなかで本発明における利用にとって適切なのはポ
リエーテル、例えば一般的には酸化エチレンと酸化プロ
ピレンの縮合体であり、それには直鎖及び枝分れしたＣ
2 〜Ｃ18のアルキル、アルキルアリール及びアルケニル
アルコールをベースとする酸化エチレンと酸化プロピレ
ンのコポリマー、例えば Union Carbide Co.由来の乳化
剤の Tergitol （商標）Ｘシリーズ、並びに酸化エチレ
ンと酸化プロピレンのブロックコポリマー、例えば BAS
F Co. 由来の Pluronic （商標）及び Tetronic （商
標）乳化剤が含まれる。その他の適切な非イオン乳化剤
は「ツイーン及びスパン」であり、これらは商標のつい
た ICI lnc. の組成物であり、ソルビタンのポリアルキ
レン誘導体及び脂肪酸エステルの名称である。特定の非
イオン乳化剤の例には以下のもの：エトキシル化脂肪ア
ルコール、エトキシル化アルキルフェノール、エトキシ
ル化脂肪酸、エトキシル化脂肪エステル、ソルビタン誘
導体、スクロースエステル及び誘導体、酸化エチレン−
酸プロピレンブロックコポリマー、フッ化アルキルポリ
オキシエチレンエタノール、並びにその混合物が含まれ
るが、それらに限定されない。有用な非イオン乳化剤の
他の例は、オクチルフェノキシポリ（酸化エチレン）エ
タノールである、RHONE-POULENC より入手できる IGEPA
L CA-897である。この非イオン乳化剤は、この遊離基重
合性モノマー、乳化剤及び開始剤の総重量を基礎として
約２〜約１０重量％、好ましくは約３〜約５重量％、そ
して最も好ましくは約４重量％にて利用される。
０、最も好ましくは約１２〜約１８に範囲するＨＬＢを
有する。もし約８以下のＨＬＢを有する乳化剤を用いる
と、水中油エマルションよりもむしろ油中水エマルショ
ンが得られるであろう。本発明のラテックスはこのよう
な油中水エマルションからは調製できない。もし約２４
以上のＨＬＢを有する乳化剤を用いたなら、それより形
成されるエマルションは安定性の問題が生ずるであろ
う。乳化剤のＨＬＢは親水性−親油性バランス、即ち、
乳化剤の親水性（又は極性）及び親油性（又は非極性）
基の大きさと強さのバランスの表示である。非イオン乳
化剤のなかで本発明における利用にとって適切なのはポ
リエーテル、例えば一般的には酸化エチレンと酸化プロ
ピレンの縮合体であり、それには直鎖及び枝分れしたＣ
2 〜Ｃ18のアルキル、アルキルアリール及びアルケニル
アルコールをベースとする酸化エチレンと酸化プロピレ
ンのコポリマー、例えば Union Carbide Co.由来の乳化
剤の Tergitol （商標）Ｘシリーズ、並びに酸化エチレ
ンと酸化プロピレンのブロックコポリマー、例えば BAS
F Co. 由来の Pluronic （商標）及び Tetronic （商
標）乳化剤が含まれる。その他の適切な非イオン乳化剤
は「ツイーン及びスパン」であり、これらは商標のつい
た ICI lnc. の組成物であり、ソルビタンのポリアルキ
レン誘導体及び脂肪酸エステルの名称である。特定の非
イオン乳化剤の例には以下のもの：エトキシル化脂肪ア
ルコール、エトキシル化アルキルフェノール、エトキシ
ル化脂肪酸、エトキシル化脂肪エステル、ソルビタン誘
導体、スクロースエステル及び誘導体、酸化エチレン−
酸プロピレンブロックコポリマー、フッ化アルキルポリ
オキシエチレンエタノール、並びにその混合物が含まれ
るが、それらに限定されない。有用な非イオン乳化剤の
他の例は、オクチルフェノキシポリ（酸化エチレン）エ
タノールである、RHONE-POULENC より入手できる IGEPA
L CA-897である。この非イオン乳化剤は、この遊離基重
合性モノマー、乳化剤及び開始剤の総重量を基礎として
約２〜約１０重量％、好ましくは約３〜約５重量％、そ
して最も好ましくは約４重量％にて利用される。
【００２２】架橋剤
本発明の接着剤組成物は中性非イオン架橋剤、好ましく
はジアクリル酸架橋剤も含むことができる。「架橋剤」
及び「クロスリンカー」は本明細書で同じ意味として用
いられている。低い接着性レベルを有する接着剤を提供
するため、重合前に遊離基重合性モノマー／開始剤溶液
に架橋剤を加えることができる。種々の架橋剤が本発明
の実施において有用である。典型的には、クロスリンカ
ーは多価アクリル酸塩、トリアジン、シランカップリン
グ剤、ベンゾフェノン、これらの誘導体、及びこれらの
混合物より成る群から選ばれる。有用な多価アクリル酸
塩にはジ（メタ）アクリル酸塩が含まれるが、それらに
限定されない。
はジアクリル酸架橋剤も含むことができる。「架橋剤」
及び「クロスリンカー」は本明細書で同じ意味として用
いられている。低い接着性レベルを有する接着剤を提供
するため、重合前に遊離基重合性モノマー／開始剤溶液
に架橋剤を加えることができる。種々の架橋剤が本発明
の実施において有用である。典型的には、クロスリンカ
ーは多価アクリル酸塩、トリアジン、シランカップリン
グ剤、ベンゾフェノン、これらの誘導体、及びこれらの
混合物より成る群から選ばれる。有用な多価アクリル酸
塩にはジ（メタ）アクリル酸塩が含まれるが、それらに
限定されない。
【００２３】置換化トリアジンには、米国特許第４，３
２９，３８４号及び第４，３３０，５９０号（Vesley）
において開示されているもの、例えば ２，４−ビス（トリクロロメチル）−６−ｐ−メトキシ
スチリル−Ｓ−トリアジン；２，４−ビス（トリクロロ
メチル）−６−（１−ナフチル）−Ｓ−トリアジン；
２，４−ビス（トリクロロメチル）−６−（４−メトキ
シ−１−ナフチル）−Ｓ−トリアジン；２，４−ビス
（トリクロロメチル）−６−（ｐ−メトキシフェニル）
−Ｓ−トリアジン；２，４−ビス（トリクロロメチル）
−６−（３，４−ジメトキシフェニル）−Ｓ−トリアジ
ン；２，４−ビス（トリクロロメチル）−６−（３，
４，５−トリメトキシフェニル）−Ｓ−トリアジン；
２，４−ビス（トリクロロメチル）−６−（２，４−ジ
メトキシフェニル）−Ｓ−トリアジン；２，４−ビス
（トリクロロメチル）−６−（ｍ−メトキシフェニル）
−Ｓ−トリアジン；及び２，４−ビス（トリクロロメチ
ル）−６−（３，４−メチレンジオキシフェニル）−Ｓ
−トリアジンが含まれるがそれらに限定されない。シラ
ンカップリング剤も架橋において有用である。有用なシ
ランカップリング剤は、エポキシ型クロスリンカー、例
えばガンマーグリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ン、メタクリル型、例えばガンマーメタクリルオキシプ
ロピルトリメトキシシラン、及びメルカプト型、例えば
ガンマーメルカプトプロピルトリメトキシシランであ
る。有用なベンゾフェノン架橋剤の例は４−アクリルオ
キシベンゾフェノンである。最も好ましいクロスリンカ
ーは１，６−ヘキサンジオールジアクリル酸塩（ＨＤＤ
Ａ）である。クロスリンカーは、高い剪断強度を所望す
る用途にとって好適に利用される。
２９，３８４号及び第４，３３０，５９０号（Vesley）
において開示されているもの、例えば ２，４−ビス（トリクロロメチル）−６−ｐ−メトキシ
スチリル−Ｓ−トリアジン；２，４−ビス（トリクロロ
メチル）−６−（１−ナフチル）−Ｓ−トリアジン；
２，４−ビス（トリクロロメチル）−６−（４−メトキ
シ−１−ナフチル）−Ｓ−トリアジン；２，４−ビス
（トリクロロメチル）−６−（ｐ−メトキシフェニル）
−Ｓ−トリアジン；２，４−ビス（トリクロロメチル）
−６−（３，４−ジメトキシフェニル）−Ｓ−トリアジ
ン；２，４−ビス（トリクロロメチル）−６−（３，
４，５−トリメトキシフェニル）−Ｓ−トリアジン；
２，４−ビス（トリクロロメチル）−６−（２，４−ジ
メトキシフェニル）−Ｓ−トリアジン；２，４−ビス
（トリクロロメチル）−６−（ｍ−メトキシフェニル）
−Ｓ−トリアジン；及び２，４−ビス（トリクロロメチ
ル）−６−（３，４−メチレンジオキシフェニル）−Ｓ
−トリアジンが含まれるがそれらに限定されない。シラ
ンカップリング剤も架橋において有用である。有用なシ
ランカップリング剤は、エポキシ型クロスリンカー、例
えばガンマーグリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ン、メタクリル型、例えばガンマーメタクリルオキシプ
ロピルトリメトキシシラン、及びメルカプト型、例えば
ガンマーメルカプトプロピルトリメトキシシランであ
る。有用なベンゾフェノン架橋剤の例は４−アクリルオ
キシベンゾフェノンである。最も好ましいクロスリンカ
ーは１，６−ヘキサンジオールジアクリル酸塩（ＨＤＤ
Ａ）である。クロスリンカーは、高い剪断強度を所望す
る用途にとって好適に利用される。
【００２４】クロスリンカーは、もし含まれているな
ら、典型的にはこの含まれているモノマーの総重量を基
礎として、約０．０１〜約０．５重量％、好ましくは約
０．０２〜約０．１重量％、最も好ましくは約０．０３
〜約０．０８重量％の範囲において加えられる。中性 p
Ｈ非イオン接着剤の潜在的利用性は莫大にある。このよ
うな中性接着剤は、患者が他の種類の接着剤に対して感
受性を示しうる医療テープ等のために利用できる。更
に、皮膚に数日にわたって適用されることのある制御放
出薬剤導入装置に関して、本発明の中性接着剤は、皮膚
刺激の点及び薬剤非相互作用の点から有利であることが
実証されうる。最後に、写真が酸及び塩基に感受性であ
ることがよく知られ、従って中性非イオン接着剤は写真
の貼付け及び展示にとって有利であることが実証されう
る。
ら、典型的にはこの含まれているモノマーの総重量を基
礎として、約０．０１〜約０．５重量％、好ましくは約
０．０２〜約０．１重量％、最も好ましくは約０．０３
〜約０．０８重量％の範囲において加えられる。中性 p
Ｈ非イオン接着剤の潜在的利用性は莫大にある。このよ
うな中性接着剤は、患者が他の種類の接着剤に対して感
受性を示しうる医療テープ等のために利用できる。更
に、皮膚に数日にわたって適用されることのある制御放
出薬剤導入装置に関して、本発明の中性接着剤は、皮膚
刺激の点及び薬剤非相互作用の点から有利であることが
実証されうる。最後に、写真が酸及び塩基に感受性であ
ることがよく知られ、従って中性非イオン接着剤は写真
の貼付け及び展示にとって有利であることが実証されう
る。
【００２５】本発明の乳化重合方法
本発明の他の観点は、前記したモノマーの乳化重合の実
施方法に関する。本発明の中性非イオンラテックスは溶
液Ｉ［この溶液は（１）約５〜約７０重量％の遊離基架
橋性非イオンモノマー装入材料（ここでこのモノマー装
入材料は（ｉ）約９０〜約９９重量％の非イオンアクリ
ル酸アルキルモノマー；及び（ii）約１〜約１０重量％
の非イオンアルキルアミドモノマーを含んで成り；ここ
で（ｉ）と（ii）の重量％は（ｉ）と（ii）の総重量を
基礎とする）；並びに（２）この遊離基架橋性モノマー
装入材料の重量を基礎として約０．０５〜約０．２５重
量％の親油性非イオン遊離基開始剤、を含んで成り、こ
こで前記非イオン遊離基開始剤は開始の手段にかけられ
ることに基づいてこのモノマーの遊離基重合を開始させ
ることができる］を溶液IIと混ぜることによって調製で
きる。溶液IIは、（１）この中性非イオンラテックスの
重量に基づいて約３０〜約９５重量％の水性相；並びに
（２）この遊離基重合性モノマー装入材料、この非イオ
ン乳化剤及びこの非イオン遊離基開始剤の総重量を基礎
として、約８〜約２４のＨＬＢを有する非イオン乳化剤
約２〜約１０重量％を、混合物を形成するために含んで
成る。エマルションを形成するためにこの混合物をホモ
ジナイズする。遊離基重合は、このエマルションを不活
性雰囲気条件のもとで攪拌しながら、このエマルション
を開始の手段にかけることによって開始する。遊離基重
合はラテックスが作られるまで続ける。
施方法に関する。本発明の中性非イオンラテックスは溶
液Ｉ［この溶液は（１）約５〜約７０重量％の遊離基架
橋性非イオンモノマー装入材料（ここでこのモノマー装
入材料は（ｉ）約９０〜約９９重量％の非イオンアクリ
ル酸アルキルモノマー；及び（ii）約１〜約１０重量％
の非イオンアルキルアミドモノマーを含んで成り；ここ
で（ｉ）と（ii）の重量％は（ｉ）と（ii）の総重量を
基礎とする）；並びに（２）この遊離基架橋性モノマー
装入材料の重量を基礎として約０．０５〜約０．２５重
量％の親油性非イオン遊離基開始剤、を含んで成り、こ
こで前記非イオン遊離基開始剤は開始の手段にかけられ
ることに基づいてこのモノマーの遊離基重合を開始させ
ることができる］を溶液IIと混ぜることによって調製で
きる。溶液IIは、（１）この中性非イオンラテックスの
重量に基づいて約３０〜約９５重量％の水性相；並びに
（２）この遊離基重合性モノマー装入材料、この非イオ
ン乳化剤及びこの非イオン遊離基開始剤の総重量を基礎
として、約８〜約２４のＨＬＢを有する非イオン乳化剤
約２〜約１０重量％を、混合物を形成するために含んで
成る。エマルションを形成するためにこの混合物をホモ
ジナイズする。遊離基重合は、このエマルションを不活
性雰囲気条件のもとで攪拌しながら、このエマルション
を開始の手段にかけることによって開始する。遊離基重
合はラテックスが作られるまで続ける。
【００２６】このモノマーは溶液（溶液Ｉ）を形成する
ために、あらゆる順序において適切な容器の中に装入、
そしてこの開始剤と組合せてよい。水性相（好ましくは
脱イオン水）及び非イオン乳化剤を含む、この乳化重合
の残りの成分は一般的には別の容器の中で混合して水性
溶液（溶液II）を作る。この水性相（即ち水）は、この
中性非イオンラテックスの総重量を基礎として、好まし
くは約３０〜約９５重量％、最も好ましくは約５０〜約
７０重量％を占める。一般には次に、この遊離基重合性
モノマー／開始剤溶液（溶液Ｉ）をこの水性溶液（溶液
II）に加え、そしてここで得られる混合物をホモジナイ
ズする。
ために、あらゆる順序において適切な容器の中に装入、
そしてこの開始剤と組合せてよい。水性相（好ましくは
脱イオン水）及び非イオン乳化剤を含む、この乳化重合
の残りの成分は一般的には別の容器の中で混合して水性
溶液（溶液II）を作る。この水性相（即ち水）は、この
中性非イオンラテックスの総重量を基礎として、好まし
くは約３０〜約９５重量％、最も好ましくは約５０〜約
７０重量％を占める。一般には次に、この遊離基重合性
モノマー／開始剤溶液（溶液Ｉ）をこの水性溶液（溶液
II）に加え、そしてここで得られる混合物をホモジナイ
ズする。
【００２７】ホモジネーションは常用のホモジナイザ
ー、例えば Waring （商標）ブレンダー（Dynamics Cor
poration of America より入手可）、Manton−Gaulin
（商標）ホモジナイザー（Gaulin社より入手可）、Micr
ofluidizer（商標）ホモジナイザー（Microfluidics 社
より入手可）、コロイドミル、Sonifier（商標）ホモジ
ナイザー（Bronson Ultrasonics 社より入手可）、ロー
ターステータ型ホモジナイザー等を用いて行うことがで
きる。これによって得られるエマルションは、この水性
相の中に分散されている約０．１〜約０．９マイクロメ
ーターの桁における径を有するモノマーの液滴又はモノ
マー混合物を含む安定なエマルションである。
ー、例えば Waring （商標）ブレンダー（Dynamics Cor
poration of America より入手可）、Manton−Gaulin
（商標）ホモジナイザー（Gaulin社より入手可）、Micr
ofluidizer（商標）ホモジナイザー（Microfluidics 社
より入手可）、コロイドミル、Sonifier（商標）ホモジ
ナイザー（Bronson Ultrasonics 社より入手可）、ロー
ターステータ型ホモジナイザー等を用いて行うことがで
きる。これによって得られるエマルションは、この水性
相の中に分散されている約０．１〜約０．９マイクロメ
ーターの桁における径を有するモノマーの液滴又はモノ
マー混合物を含む安定なエマルションである。
【００２８】一般にこのエマルションを適切な反応槽に
装填する。酸素による阻害を回避するため、一般にこの
反応槽を不活性ガス例えば窒素により、この反応槽にこ
のエマルションを装填する前後にてパージする。攪拌器
及びコンデンサーの付いた常用の重合反応槽がこの乳化
重合を実施するために利用できる。実験室においては、
この目的のために適当な攪拌を伴って湯谷の中でボトル
を熱することも利用できる。
装填する。酸素による阻害を回避するため、一般にこの
反応槽を不活性ガス例えば窒素により、この反応槽にこ
のエマルションを装填する前後にてパージする。攪拌器
及びコンデンサーの付いた常用の重合反応槽がこの乳化
重合を実施するために利用できる。実験室においては、
この目的のために適当な攪拌を伴って湯谷の中でボトル
を熱することも利用できる。
【００２９】次にこのエマルションを開始の手段にかけ
ること、典型的には熱の適用によって重合を開始する。
適切な重合温度は、利用する開始剤系及びモノマー組成
の種類に依存して約５０℃〜約９０℃の範囲にある。約
２〜約２０時間程度の重合時間が、利用する開始剤、モ
ノマー組成及び重合温度に依存して一般に適切である。
これによって得られるラテックスは、こ水性相の中の乳
化剤によって安定となっている、約０．１〜約０．９マ
イクロメーター程度の径を有するポリマー粒子を含んで
成る。
ること、典型的には熱の適用によって重合を開始する。
適切な重合温度は、利用する開始剤系及びモノマー組成
の種類に依存して約５０℃〜約９０℃の範囲にある。約
２〜約２０時間程度の重合時間が、利用する開始剤、モ
ノマー組成及び重合温度に依存して一般に適切である。
これによって得られるラテックスは、こ水性相の中の乳
化剤によって安定となっている、約０．１〜約０．９マ
イクロメーター程度の径を有するポリマー粒子を含んで
成る。
【００３０】本発明のエマルションポリマーを製造する
ための典型的なプロセスは以下の通りである。非イオン
乳化剤と水の水性溶液を調製する。この水性溶液を、予
め調製した遊離基重合性モノマー及び非イオン親油性熱
的遊離基重合性開始剤の非水性溶液と、ホモジネーショ
ン条件下で約１分間混合して水中油エマルションを調製
する。ここで得られる水中油エマルションを誘発温度ま
で熱し、次いで反応発熱によって示される重合が発生す
るまで窒素下で攪拌し続ける。高くなった温度で約２時
間攪拌を続け、その後この反応容器を室温まで冷やし、
そしてポリマー生成物を濾過によって回収する。得られ
るポリマーを直接コートするとき、任意の添加剤、例え
ば栄養素、増殖インヒビター等を攪拌しながら加える。
適切なコーティング粘度を得るために水を加えるか又は
除去し、次いでこの混合物を適切な支持体上にコートす
る。典型的には、この接着剤粒子の径は約０．３〜約
０．８マイクロメーターの範囲にあり、そして濾過され
た反応混合物は約５〜約１５cps のブルックフィールド
粘度を有する。典型的には、この反応混合物は約５〜約
９の範囲における pＨを有する。
ための典型的なプロセスは以下の通りである。非イオン
乳化剤と水の水性溶液を調製する。この水性溶液を、予
め調製した遊離基重合性モノマー及び非イオン親油性熱
的遊離基重合性開始剤の非水性溶液と、ホモジネーショ
ン条件下で約１分間混合して水中油エマルションを調製
する。ここで得られる水中油エマルションを誘発温度ま
で熱し、次いで反応発熱によって示される重合が発生す
るまで窒素下で攪拌し続ける。高くなった温度で約２時
間攪拌を続け、その後この反応容器を室温まで冷やし、
そしてポリマー生成物を濾過によって回収する。得られ
るポリマーを直接コートするとき、任意の添加剤、例え
ば栄養素、増殖インヒビター等を攪拌しながら加える。
適切なコーティング粘度を得るために水を加えるか又は
除去し、次いでこの混合物を適切な支持体上にコートす
る。典型的には、この接着剤粒子の径は約０．３〜約
０．８マイクロメーターの範囲にあり、そして濾過され
た反応混合物は約５〜約１５cps のブルックフィールド
粘度を有する。典型的には、この反応混合物は約５〜約
９の範囲における pＨを有する。
【００３１】添加剤
本発明の方法に従って調製したラテックスはＰＳＡコー
ティングとして単独で利用するか、又はそうでなければ
１又は複数種の以下の添加剤と組合せて用いることがで
きる：増粘剤、例えば非イオンポリウレタン（例えば R
ohm and Haas Co.より入手できる流動改質剤ＱＲ−７０
８）、色素、顔料、微生物増殖栄養素又はインヒビター
等。
ティングとして単独で利用するか、又はそうでなければ
１又は複数種の以下の添加剤と組合せて用いることがで
きる：増粘剤、例えば非イオンポリウレタン（例えば R
ohm and Haas Co.より入手できる流動改質剤ＱＲ−７０
８）、色素、顔料、微生物増殖栄養素又はインヒビター
等。
【００３２】コート化シート材料
本発明のラテックスは固体支持体、即ちシート、ファイ
バー又は造形品でありうるもののためのコーティングと
して一般によく利用されうる。適切な支持体には以下の
もの、即ち、ポリエステル、ポリオレフィン、紙、金属
ホイル、ポリウレタン、ポリ塩化ビニル及びその他のシ
ート又はフィルム材料が含まれるが、それらに限定され
ない。
バー又は造形品でありうるもののためのコーティングと
して一般によく利用されうる。適切な支持体には以下の
もの、即ち、ポリエステル、ポリオレフィン、紙、金属
ホイル、ポリウレタン、ポリ塩化ビニル及びその他のシ
ート又はフィルム材料が含まれるが、それらに限定され
ない。
【００３３】このラテックスの所望する濃度はコーティ
ングの方法及び所望するコーティングの厚みに依存す
る。必要ならば、前記した乳化重合プロセスより得られ
る高めの固体含有量％のポリマーラテックスを、薄めの
フィルムコーティングを得るために水で希釈して低めの
濃度、例えば約２〜約２０重量％の固形分、好ましくは
約５〜約２０重量％の固形分にすることができる。
ングの方法及び所望するコーティングの厚みに依存す
る。必要ならば、前記した乳化重合プロセスより得られ
る高めの固体含有量％のポリマーラテックスを、薄めの
フィルムコーティングを得るために水で希釈して低めの
濃度、例えば約２〜約２０重量％の固形分、好ましくは
約５〜約２０重量％の固形分にすることができる。
【００３４】このラテックスコーティング組成物は常用
のコーティング技術の手段、例えば線巻棒、直接グラビ
ア、オフセットグラビア、リバースロール、エアーナイ
フ及びトレーリングブレードコーティングによって適当
な支持体に適用できうる。このコーティングは、このフ
ィルムを適切に乾燥させ、そして優れた接着特性を有す
るコーティングを得るために少なくとも約６５℃の温度
で乾かす。得られる接着剤コーティングは以下の典型的
な剥離接着及び剪断強度の範囲（即ち、典型的には約１
０〜約５０Ｎ／ｄm ；約０．５〜約１０分間の剪断）を
有する接着性を提供する。
のコーティング技術の手段、例えば線巻棒、直接グラビ
ア、オフセットグラビア、リバースロール、エアーナイ
フ及びトレーリングブレードコーティングによって適当
な支持体に適用できうる。このコーティングは、このフ
ィルムを適切に乾燥させ、そして優れた接着特性を有す
るコーティングを得るために少なくとも約６５℃の温度
で乾かす。得られる接着剤コーティングは以下の典型的
な剥離接着及び剪断強度の範囲（即ち、典型的には約１
０〜約５０Ｎ／ｄm ；約０．５〜約１０分間の剪断）を
有する接着性を提供する。
【００３５】例示試験方法
本実施例のＰＳＡの評価のために用いた試験方法は工業
規格試験である。ＰＳＡ組成物としての本発明のラテッ
クスの性能は、常用のフィルム裏地に標準の方法によっ
てコートされた接着剤を有するテープの形態において測
定した。この規格試験はアメリカンソサエティーフォー
テスティングアンドマテリアルズ（American Society f
or Testing and Materials (ASTM))，Philadelphia, Pe
nnsylvania及びプレッシャーセンシティブテープカウン
シル（Pressure Sensitive TapeCouncil (PSTC)）Glenv
iew, Illinoisの種々の文献において詳しく説明されて
いる。この規格試験方法を以下に詳細に説明する。各規
格試験方法の参考文献も紹介する。
規格試験である。ＰＳＡ組成物としての本発明のラテッ
クスの性能は、常用のフィルム裏地に標準の方法によっ
てコートされた接着剤を有するテープの形態において測
定した。この規格試験はアメリカンソサエティーフォー
テスティングアンドマテリアルズ（American Society f
or Testing and Materials (ASTM))，Philadelphia, Pe
nnsylvania及びプレッシャーセンシティブテープカウン
シル（Pressure Sensitive TapeCouncil (PSTC)）Glenv
iew, Illinoisの種々の文献において詳しく説明されて
いる。この規格試験方法を以下に詳細に説明する。各規
格試験方法の参考文献も紹介する。
【００３６】剪断強度
（参考文献：ＡＳＴＭ：Ｄ３６５４−７８；ＰＳＴＣ−
７）剪断強度は接着剤の粘着性又は内部強度の測定値で
ある。これは標準の平面から接着剤ストリップを、これ
を一定の圧力によって固定した表面に対して平行な方向
において引張り取るのに必要な力の値に基づく。これ
は、定常なる標準負荷の応力のもとでステンレススチー
ルテストパネルから、接着剤コート化シート材料の標準
面積を引張り取るのに必要とされる時間（分）において
測定される。
７）剪断強度は接着剤の粘着性又は内部強度の測定値で
ある。これは標準の平面から接着剤ストリップを、これ
を一定の圧力によって固定した表面に対して平行な方向
において引張り取るのに必要な力の値に基づく。これ
は、定常なる標準負荷の応力のもとでステンレススチー
ルテストパネルから、接着剤コート化シート材料の標準
面積を引張り取るのに必要とされる時間（分）において
測定される。
【００３７】これらの試験はステンレススチールパネル
に適用された接着剤コート化ストリップに基づいて行
い、ここで１２．５mm×１２．５mmの各ストリップの領
域をこのパネルにしっかりと接触させ、このテープの一
方の端領域を自由にした。コートされたストリップの取
り付けてあるこのパネルをラックの中に固定し、このパ
ネルがこの張り渡っているテープの自由端と１７８°の
角度となるようにし、次いでこのコート化ストリップの
自由端から、吊るし重量として適用した１キログラムの
力の適用によって引張った。１７８°（１８０°より２
°小さい）という角度は、全ての剥離力を無効にし、こ
れによって試験するテープの保持力をより正確に決定す
る手法において、剪断力のみが測定されることを確実と
した。このテストパネルから各テープ例を分離させる経
過時間を剪断強度として記録した。
に適用された接着剤コート化ストリップに基づいて行
い、ここで１２．５mm×１２．５mmの各ストリップの領
域をこのパネルにしっかりと接触させ、このテープの一
方の端領域を自由にした。コートされたストリップの取
り付けてあるこのパネルをラックの中に固定し、このパ
ネルがこの張り渡っているテープの自由端と１７８°の
角度となるようにし、次いでこのコート化ストリップの
自由端から、吊るし重量として適用した１キログラムの
力の適用によって引張った。１７８°（１８０°より２
°小さい）という角度は、全ての剥離力を無効にし、こ
れによって試験するテープの保持力をより正確に決定す
る手法において、剪断力のみが測定されることを確実と
した。このテストパネルから各テープ例を分離させる経
過時間を剪断強度として記録した。
【００３８】剥離（ピール）接着
（参考文献：ＡＳＴＭ Ｄ３３３０−７８ ＰＳＴＣ−
１（11／75））剥離接着はテストパネルからコート化柔
軟性シート材料を剥ぎ取るのに必要される力を特定の角
度及び剥離の速度にて測定した値である。本例におい
て、この力はニュートン／コート化シートの幅ｄm （Ｎ
／ｄm ）で示す。この手順は以下の通りである： １．幅１２．５mmのコート化シートを清浄なガラステス
トプレートの水平面上に少なくとも１２．７cmの線上に
てしっかりと接触させて適用する。このストリップを適
用するのに硬いゴムローラーを用いる。
１（11／75））剥離接着はテストパネルからコート化柔
軟性シート材料を剥ぎ取るのに必要される力を特定の角
度及び剥離の速度にて測定した値である。本例におい
て、この力はニュートン／コート化シートの幅ｄm （Ｎ
／ｄm ）で示す。この手順は以下の通りである： １．幅１２．５mmのコート化シートを清浄なガラステス
トプレートの水平面上に少なくとも１２．７cmの線上に
てしっかりと接触させて適用する。このストリップを適
用するのに硬いゴムローラーを用いる。
【００３９】２．このコート化ストリップの自由端は折
り返してほぼそれ自体を接するようになっており、従っ
て剥離の角度は１８０°となっている。この自由端は接
着テスタースケールに取り付けられている。 ３．ガラステストプレートを引張り試験装置のジョーに
固定し、この装置はこのプレートを２．３メーター／分
の一定速度でこのスケールから遠ざけることができる。
り返してほぼそれ自体を接するようになっており、従っ
て剥離の角度は１８０°となっている。この自由端は接
着テスタースケールに取り付けられている。 ３．ガラステストプレートを引張り試験装置のジョーに
固定し、この装置はこのプレートを２．３メーター／分
の一定速度でこのスケールから遠ざけることができる。
【００４０】４．ニュートンにおけるスケール測定値
を、このテープがこのガラス面から剥離されるに従って
記録する。このデーターは試験中に観察される数値の範
囲として報告する。
を、このテープがこのガラス面から剥離されるに従って
記録する。このデーターは試験中に観察される数値の範
囲として報告する。
【００４１】剪断強度及び剥離接着試験のためのサンプ
ルの準備 この剪断保持力及び剥離接着は相対値であり、試験した
サンプルがどのようにして調製されそしてどのようにて
コートされたかによって影響される。報告する全ての例
はこのエマルション由来のコポリマーを、下塗りされた
厚さ３７マイクロメーターのポリエステルフィルム上に
乾燥厚み２５マイクロメーターにコーティングすること
によって調製されている。これらのテープは２２℃及び
５０％の相対温度の恒温試験室の中で１２時間コンディ
ション化されている。
ルの準備 この剪断保持力及び剥離接着は相対値であり、試験した
サンプルがどのようにして調製されそしてどのようにて
コートされたかによって影響される。報告する全ての例
はこのエマルション由来のコポリマーを、下塗りされた
厚さ３７マイクロメーターのポリエステルフィルム上に
乾燥厚み２５マイクロメーターにコーティングすること
によって調製されている。これらのテープは２２℃及び
５０％の相対温度の恒温試験室の中で１２時間コンディ
ション化されている。
【００４２】
【実施例】例１
２４００ｇの脱イオン（ＤＩ）水中の RHONE−POULENC
より入手した６８．８０ｇの IGEPAL CA−897 非イオン
界面活性剤及び３２．００ｇＮ−ビニルピロリドン（Ｎ
ＶＰ）、並びに１５６８．０ｇのアクリル酸イソオクチ
ル（ＩＯＡ）の中の２．４０ｇの過酸化ラウロイルの別
々の混合物を調製し、次いで Waring （商標）ブレンダ
ーの中に一緒に混ぜ合わせ、そして１分間ホモジナイズ
した。得られるホモジライズ品を、パドルスターラー、
窒素パージ、コンデンサー及び加熱マントルの付いた窒
素パージしてある５リッター反応フラスコに加え、その
後攪拌して６０℃に熱した。反応の開始は発熱により示
され、これは約９０℃のピーク温度まで進行した。この
反応物を７０℃に冷やし、そしてこの温度にて保持して
２時間攪拌した。得られた混合物と約４０％の固形含有
量を有していた。室温に冷やした後、この反応混合物を
チーズクロスで濾過し、そしてこの濾液を３７mmのポリ
エステル支持体にコートした。
より入手した６８．８０ｇの IGEPAL CA−897 非イオン
界面活性剤及び３２．００ｇＮ−ビニルピロリドン（Ｎ
ＶＰ）、並びに１５６８．０ｇのアクリル酸イソオクチ
ル（ＩＯＡ）の中の２．４０ｇの過酸化ラウロイルの別
々の混合物を調製し、次いで Waring （商標）ブレンダ
ーの中に一緒に混ぜ合わせ、そして１分間ホモジナイズ
した。得られるホモジライズ品を、パドルスターラー、
窒素パージ、コンデンサー及び加熱マントルの付いた窒
素パージしてある５リッター反応フラスコに加え、その
後攪拌して６０℃に熱した。反応の開始は発熱により示
され、これは約９０℃のピーク温度まで進行した。この
反応物を７０℃に冷やし、そしてこの温度にて保持して
２時間攪拌した。得られた混合物と約４０％の固形含有
量を有していた。室温に冷やした後、この反応混合物を
チーズクロスで濾過し、そしてこの濾液を３７mmのポリ
エステル支持体にコートした。
【００４３】上記の生成物に関する接着剤規格試験結果
は：１８０°剥離接着（２．３メーター／分、ガラス）
＝１５．５−２２．２Ｎ／dm；剪断（１２．５mm×１
２．５mm−１Kg、ステンレススチール）＝１．２分（凝
集破壊）、及びラテックス pＨ＝７．２を示した。
は：１８０°剥離接着（２．３メーター／分、ガラス）
＝１５．５−２２．２Ｎ／dm；剪断（１２．５mm×１
２．５mm−１Kg、ステンレススチール）＝１．２分（凝
集破壊）、及びラテックス pＨ＝７．２を示した。
【００４４】例２
例１の手順を行ったが、ただしアクリルアミドモノマー
をＮ−ビニルピロリドンモノマーの代わりに用いた。こ
の生成物に関する接着剤規格試験結果は：１８０°剥離
接着（２．３メーター／分、ガラス）＝４６．４Ｎ／d
m；剪断（１２．５mm×１２．５mm−１Kg、ステンレス
スチール）＝１５分（凝集破壊）、及びラテックス pＨ
＝５．３を示した。
をＮ−ビニルピロリドンモノマーの代わりに用いた。こ
の生成物に関する接着剤規格試験結果は：１８０°剥離
接着（２．３メーター／分、ガラス）＝４６．４Ｎ／d
m；剪断（１２．５mm×１２．５mm−１Kg、ステンレス
スチール）＝１５分（凝集破壊）、及びラテックス pＨ
＝５．３を示した。
【００４５】本明細書に含まれている例及びデーター
は、本発明の接着剤が接着剤として真に機能し、且つ化
学的に中性であることを示す。
は、本発明の接着剤が接着剤として真に機能し、且つ化
学的に中性であることを示す。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ
Ｃ０９Ｊ 133/08 Ｃ０９Ｊ 133/08
(72)発明者 ロバート リロイ ネルソン
アメリカ合衆国，ミネソタ 55144−
1000，セント ポール，スリーエム セ
ンター （番地なし)
(56)参考文献 特開 平１−249814（ＪＰ，Ａ)
特開 昭59−152971（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C08F 2/22 - 2/30
Claims (4)
- 【請求項１】 中性非イオン性ラテックスであって： （ａ）該中性非イオン性ラテックスの総重量を基礎とし
て、重合された遊離基重合性非イオン性モノマーを含ん
で成る非イオン性ポリマー約２０〜約６０重量％、ここ
で当該遊離基重合性非イオン性モノマーは： （ｉ）約９０〜約９９重量％の非イオン性アクリル酸ア
ルキルモノマー；及び （ii）約１〜約１０重量％の非イオン性アルキルアミド
モノマーを含んで成り、ここで（ｉ）及び（ii）の重量
％は（ｉ）と（ii）の総重量を基礎とし； （ｂ）該中性非イオン性ラテックスの総重量を基礎とし
て、水性相約３０〜約９５重量％； （ｃ）非イオン性乳化剤約２〜約１０重量％、これは前
記非イオン性ポリマーと当該非イオン性乳化剤の総重量
を基礎とする； を含んで成り、 ここで前記非イオン性ポリマーの粒子は当該非イオン性
乳化剤によって安定化されており且つ前記水性相の中に
分散されており、 前記非イオン性乳化剤が、エトキシル化脂肪アルコー
ル、エトキシル化アルキルフェノール、エトキシル化脂
肪酸、エトキシル化脂肪酸エステル、ソルビタン誘導
体、スクロースエステル及び誘導体、酸化エチレン−酸
化プロピレンブロックコポリマー、フッ化アルキルポリ
オキシエチレンエタノール並びにこれらの混合物から成
る群から選ばれる、中性非イオン性ラテックス 。 - 【請求項２】 前記アルキルアミドモノマーが、アクリ
ルアミド、メタクリルアミド、Ｎ−ビニルピロリドン、
Ｎ−ビニルカプロラクタム、Ｎ−ビニル−２−ピペリド
ン、Ｎ−モノ−低級アルキルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−
ジ−低級アルキルアクリルアミド、Ｎ−モノ−低級アル
キルメタクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジ−低級アルキルメタ
クリルアミド及びそれらの混合物から成る群から選ばれ
る、請求項１に記載のラテックス。 - 【請求項３】 前記アクリル酸アルキルモノマーが、ア
クリル酸イソオクチル、アクリル酸２−エチルヘキシ
ル、アクリル酸ブチル、アクリル酸エチル、アクリル酸
イソアミル及びそれらの混合物から成る群から選ばれ
る、請求項１に記載のラテックス。 - 【請求項４】 中性非イオン性ラテックスであって： （ａ）該中性非イオン性ラテックスの総重量を基礎とし
て、重合された遊離基重合性非イオン性モノマーを含ん
で成る非イオン性ポリマー約３０〜約５０重量％、ここ
で当該遊離基重合性非イオン性モノマーは： （ｉ）アクリル酸イソオクチル、アクリル酸２−エチル
ヘキシル、アクリル酸ブチル、アクリル酸エチル、アク
リル酸イソアミル及びその混合物より成る群から選ばれ
る非イオン性アクリル酸アルキルモノマー約９５〜約９
８重量％；並びに （ii）アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ−ビニル
ピロリドン、Ｎ−ビニルカプロラクタム、Ｎ−ビニル−
２−ピペリドン、Ｎ−モノ−低級アルキルメタクリルア
ミド、Ｎ，Ｎ−ジ−低級アルキルメタクリルアミド及び
その混合物から成る群から選ばれる非イオン性アルキル
アミドモノマー約５〜約２重量％を含んで成り、ここで
（ｉ）及び（ii）の重量％は（ｉ）と（ii）の総重量を
基礎とし； （ｂ）該中性非イオン性ラテックスの総重量を基礎とし
て、水性相約５０〜約７０重量％；更には （ｃ）エトキシル化脂肪アルコール、エトキシル化アル
キルフェノール、エトキシル化脂肪酸、エトキシル化脂
肪エステル、ソルビタン誘導体、スクロースエステル及
び誘導体、酸化エチレン−酸化プロピレンブロックコポ
リマー、フッ化アルキルポリオキシエチレンエタノール
並びにこれらの混合物から成る群から選ばれる非イオン
性乳化剤約３〜約５重量％、これは前記非イオン性ポリ
マーと当該非イオン性乳化剤の総重量を基礎とする； を含んで成り、 ここで前記非イオン性ポリマーの粒子は当該非イオン性
乳化剤によって安定化されており、且つ前記水性相の中
に分散されている、中性非イオン性ラテックス。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US804296 | 1991-12-09 | ||
| US07/804,296 US5424122A (en) | 1991-12-09 | 1991-12-09 | Nonionic, Ph-neutral pressure sensitive adhesive |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05271314A JPH05271314A (ja) | 1993-10-19 |
| JP3406626B2 true JP3406626B2 (ja) | 2003-05-12 |
Family
ID=25188638
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32773692A Expired - Lifetime JP3406626B2 (ja) | 1991-12-09 | 1992-12-08 | 非イオン、中性 ｐＨ感圧接着剤 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5424122A (ja) |
| EP (1) | EP0546746B1 (ja) |
| JP (1) | JP3406626B2 (ja) |
| AU (1) | AU664723B2 (ja) |
| CA (1) | CA2083625C (ja) |
| DE (1) | DE69226247T2 (ja) |
| MX (1) | MX9207001A (ja) |
| NZ (1) | NZ245192A (ja) |
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