JP3400289B2 - めっき密着性に優れた合金化溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法 - Google Patents
めっき密着性に優れた合金化溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法Info
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れた合金化溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法に関し、特に
自動車用防錆鋼板として多用されている鋼板の製造技術
に関するものである。
た犠牲防食能の観点から亜鉛系の溶融めっき、あるいは
電気めっき鋼板が開発され、実用化されている。なかで
も、合金化溶融亜鉛めっき鋼板は、製造コストが低廉で
且つ高耐食性を有するので、亜鉛系のめっき鋼板のうち
でも特に実車に多用されている。しかしながら、合金化
溶融亜鉛めっき鋼板は、鋼板に溶融亜鉛めっきを施した
後、通常500℃近傍の温度域で合金化処理を施し、地
鉄とめっき層である亜鉛との相互拡散によって両者の界
面にZn−Feの金属間化合物を生成させて製造するた
め、電気めっきを施した亜鉛めっき鋼板に比較して、本
質的にめっき層と鋼板との密着性が悪いという問題を有
している。
化溶融亜鉛めっき鋼板を製造する場合には、めっき浴中
に適当量のAlを添加し、前記密着性を改善する方策が
考えられ、現在生産されている亜鉛系溶融亜鉛めっき鋼
板は、通常、Al含有亜鉛浴を用いて製造されている。
しかしながら、上記の方策のみでは、自動車用鋼板とし
て要求されているめっき層の密着性を常に確保するには
不十分であり、例えば溶融亜鉛めっき浴内のAl濃度の
厳密な管理、合金化温度の適正化などが行われている。
さらに、最近では、特開平1−279738号公報に目
付制御完了後合金化炉内の昇温過程で470℃以上の板
温に到達する間での時間が2.0秒以下の急速加熱を施
し、合金化完了後は冷却過程において板温度が420℃
以下の温度域まで2秒以下で急速冷却することが開示さ
れており、合金化時の急速加熱、急速冷却により良好な
密着性を確保しようとする技術が提案されている。
鋼板の場合、既往の研究によって、めっき層の密着性と
めっきの相構造との間には密接な関係があること、つま
り鋼板と地鉄との界面に形成される鉄含有率の高い金属
間化合物Г相の存在量が多くなると、密着性が劣化して
くることが知られている。先にも述べたように、合金化
溶融亜鉛めっき鋼板でのめっき層は、亜鉛めっき層と鋼
板との相互拡散により形成されるので、通常の方法で
は、めっき浴にAlが存在していても、めっき層と鋼板
との界面に不可避的にГ相が生成してしまう。さらに、
合金化温度や合金化時の加熱速度、冷却速度等の合金化
条件の適正化を行い、Г相生成をある程度まで抑制可能
であるとしても、その生成を完全に抑制することができ
ない。従って、製品鋼板のめっき密着性も相対的には良
好になるが、十分な水準に到達したとは言い難い。
一層めっき密着性に優れた合金化溶融亜鉛めっき鋼板を
製造する方法を提供することを目的とする。
達成するため鋭意研究を重ね、優れためっき密着性を有
する合金化溶融亜鉛めっき鋼板を製造するには、めっき
後だけの対策では限界があり、めっき前の鋼板性状を適
正化することによって密着性の飛躍的な向上が可能であ
ることを見出した。
き鋼板の製造にあたり、素材となる鋼板の熱間圧延時の
巻取温度を600℃以上とし、溶融めっき後、30℃/
sec以上の昇温速度で470〜510℃まで昇温しこ
の温度域に保持する合金化処理を行い、鉄含有率8〜1
1wt%のZn−Fe合金めっき層を得ることを特徴と
するめっき密着性に優れた合金化溶融亜鉛めっき鋼板の
製造方法を提供する。この場合、さらに、合金化処理
後、420℃まで30℃/sec以上の冷却速度で冷却
することとすれば、さらにめっき密着性を向上させるこ
とができ好ましい。
度を限定し、これとめっき層合金化時の昇温速度とを組
合わせ、さらに合金化後の冷却速度の規定も付加したの
で、合金化時にΓ相の出現を抑えることができる。その
結果、めっき中の鉄含有率の管理と併せ、従来より著し
く優れためっき密着性を有する合金化溶融亜鉛めっき鋼
板を製造することが可能になった。
する。上述のように、合金化溶融亜鉛めっき鋼板の良好
な密着性を確保するためには、合金化処理時にめっき層
と鋼板との界面に現れるГ相を極力抑制することが必要
である。発明者は、まずこのГ相量と合金化条件との関
係について調査し、以下のように、合金化溶融亜鉛めっ
き鋼板について優れた密着性を得る合金化条件を見出し
た。
の板温を470〜510℃の範囲に昇温、保持すること
が必要条件であり、望ましくは480〜490℃の範囲
での合金化が必要となる。470〜510℃以外の温度
範囲における合金化では、昇温速度等の他の条件を変え
ても良好な密着性を得ることは困難である。470℃未
満の温度で合金化すると、めっき表相にζ相が生成しや
すくなる。ζ相は鉄の固溶限が少ないため、ζ相がZn
−Fe合金層表面に存在すると、δ1 単相の場合に比較
して地鉄からの鉄の拡散が抑制され、結果的に界面の鉄
含有率が上昇してГ相が生成しやすくなる。ζ相のめっ
き表面での出現は、Г相生成を助長するのみならず、他
の性能への影響、例えばプレス加工時のフレーキング性
の劣化、摺動性の劣化などという観点からも不利とな
る。また、合金化温度が510℃を超えるような高温に
なると、Г相が生成しやすくなることは状態図上からも
明らかであり、合金化温度は510℃を超えてはいけな
い。
行うようにしたが、Г相の抑制にはめっき層中の鉄含有
率の調整も極めて重要であり、合金化溶融亜鉛めっき鋼
板製造後のめっき中の鉄含有率を8〜11wt%に管理
する必要がある。鉄含有率を上記範囲とするのは、鉄含
有率が8wt%未満ではめっき表層に未合金のη相が残
存し、耐食性、塗膜密着性等の諸性能に悪影響を与える
ためであり、また、11wt%を超えると、めっき層と
鋼板との界面にГ相が多量に生成するようになり、良好
な密着性を確保するのが困難となるためである。このめ
っき中の鉄含有率は主としてめっき厚さ、合金化処理温
度及び処理時間に支配される。合金化温度が470〜5
10℃の範囲内では合金化処理時間は10〜20sec
が適切である。合金化処理時間が30sec以上になる
と鉄含有量が11wt%を越えるので好ましくない。以
上のように、密着性の良好な合金化溶融亜鉛めっき鋼板
の製造のためには、合金化処理時間の適正な調整等によ
って、鉄含有率を上記範囲内にすることが必要である。
響を与える条件として、合金化時の昇温速度、冷却速度
をある値以上にして高速昇温、高速冷却することが必要
であることも見出した。昇温速度としては、めっきに引
き続いて行われる付着量の調整後、合金化温度への昇温
時に30℃/sec以上の昇温速度で加熱することによ
って、合金化時のГ相生成を極力抑制することが可能と
なる。この理由は、次の通りである。すなわち、合金化
時の昇温速度が低い場合、ζ相が生成しやすい470℃
未満の低温領域に滞留する時間が長くなり、ζ相が生成
した状態で合金化が進行し、先に述べたのと同様の理由
からめっき層と鋼板との界面にГ相が生成しやすくなる
ためである。また、合金化が良好に終了しても、冷却速
度が十分に速くないと、ζ相が生成し易くなる。つま
り、ζ相が存在しうる温度領域を長時間通ることになる
ので、δ1 相からζ相への変態が起こり、先に述べたの
と同様の理由からГ相が生成しやすくなるのである。よ
って、合金化時の冷却速度に関しても、30℃/sec
以上という大きい冷却速度で冷却することが望ましい。
度、冷却速度だけを規定しただけでは十分な密着性を確
保するには、まだ不十分であった。そこで、発明者は、
めっき前の鋼板性状を最適化することに着眼し、これを
上述の合金化時の昇温速度、冷却速度と組合せることに
よって、密着性を格段に向上させることができることを
見出した。ここでいう鋼板性状の最適化は、熱間圧延時
にある温度以上で鋼板を巻き取ることによって可能とな
る。すなわち600℃以上の温度で巻き取ることによ
り、合金化亜鉛めっき鋼板の密着性が格段に向上するこ
とが明らかになった。その理由は次のとおりと考えられ
る。熱間圧延時の鋼板の巻き取り温度を600℃以上と
すると熱間圧延時に生成される鉄系酸化物層の下に粒界
酸化層が形成される。この粒界酸化層は冷間圧延後も、
鋼板表層に酸化物を分散した形で存在する。この粒界酸
化層は鋼中成分として添加されているMn等の合金元素
が溶融亜鉛めっき製造工程における焼鈍時または昇温時
に表面濃化するのを著しく抑制し、引き続いて行われる
合金化処理時に鉄の拡散速度を向上させる作用を持つ。
よって上記理由により、熱間圧延時の巻き取り温度を規
定することにより全体的に合金化速度が早くなり、上述
の合金化処理時の昇温速度を上げる効果がさらに有効と
なる。
にするための具体的手段としては、ガス加熱、インダク
ション・ヒーティングなどを挙げることができる。本発
明では、昇温速度を30℃/sec以上に確保できれ
ば、その手段を特に限定するものではない。さらに、合
金化処理後に420℃までの冷却速度を30℃/sec
以上確保するには、ガス冷却やミスト冷却又はフォグ冷
却等のように水を噴霧して冷却する等の手段が挙げられ
るが、前記した昇温速度を高める手段と同様に、本発明
では、その手段を特に限定するものではない。
ることにより実現するものであるが、熱間圧延後から溶
融めっきまでの工程としては特にこれを限定するもので
はなく、めっき素材としては冷間圧延鋼板、熱延鋼板の
いづれでもよい。
−Nb系の極低炭素軟鋼板を実ラインで表1に示す各巻
き取り条件温度で製造した。この材料を、実験室規模で
酸洗、冷間圧延し、実験室で竪型溶融めっき装置を用
い、アルカリ電解脱脂、塩酸酸洗に引き続き、以下の条
件で焼鈍し、溶融亜鉛めっきを行った。 (焼鈍条件) 雰囲気 : 5%H2 −N2 露点 : −40℃ 昇温速度 : 10℃/sec 焼鈍温度 : 800℃ 冷却時間 : 20sec. 但し、焼鈍後の冷却は、雰囲気ガスを鋼板に吹き付ける
ことにより行った。また、鋼板に取り付けた熱電対によ
って鋼板の温度を測定し、最も冷却速度の遅くなるめっ
き浴浸入直前の冷却速度を検出してそれも表1に示し
た。 (溶融めっき条件) めっき浴濃度: Al:0.14wt%、Fe:0.04wt%、 Pb:0.008wt% 浴温 : 475℃ 浸入板温 : 475℃ 浸漬時間 : 1sec. めっき付着量: 50g/m2 次に、以上の方法で製造した溶融亜鉛めっき鋼板を、直
接通電方式の加熱炉に装入し、一定温度で合金化処理を
行い、窒素ガスを吹き付けて冷却した。昇温速度の調整
は、投入電力を適宜変更することにより行い、冷却速度
の調整は窒素ガス流量を適宜変更することにより行っ
た。表1には、板温420℃以上での昇温速度、合金化
温度、合金化時間、さらに合金化処理後の板温が420
℃になるまでの冷却速度も記載してある。
めっき鋼板のめっき層を、インヒビター入りの塩酸に溶
解させ、ICP発光分光分析法でめっき層中の鉄含有量
を分析した結果を表1に示す。さらに、めっき層の性能
試験としては、サンプル・サイズ:幅40mm×長さ1
00mmのサンプルを90度曲げ戻した時のテープ剥離
しためっきを、めっき剥離量として螢光X線分析するパ
ウダリング性試験を行い、めっき剥離量として螢光X線
にて測定したcps(count/sec)を指標と
し、このcps値も合わせて表1に示した。
り温度、焼鈍後の冷却速度、合金化処理時の昇温速度、
合金化温度、冷却速度、さらにめっき層中の鉄含有率を
それぞれ適正化することによって、合金化溶融亜鉛めっ
き鋼板のめっき密着性を飛躍的に向上させることができ
る。本発明によれば、従来に比し格段とめっき密着性に
優れた合金化溶融亜鉛めっき鋼板を製造することができ
るようになった。
Claims (2)
- 【請求項1】 合金化溶融亜鉛めっき鋼板の製造にあた
り、素材となる鋼板の熱間圧延時の巻取温度を600℃
以上とし、溶融めっき後、30℃/sec以上の昇温速
度で470〜510℃まで昇温しこの温度域に保持する
合金化処理を行い、鉄含有率8〜11wt%のZn−F
e合金めっき層を得ることを特徴とするめっき密着性に
優れた合金化溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。 - 【請求項2】 さらに、合金化処理後、420℃まで3
0℃/sec以上の冷却速度で冷却することを特徴とす
る請求項1記載のめっき密着性に優れた合金化溶融亜鉛
めっき鋼板の製造方法。
Priority Applications (1)
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JP07315297A JP3400289B2 (ja) | 1997-03-26 | 1997-03-26 | めっき密着性に優れた合金化溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法 |
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JPH10265925A JPH10265925A (ja) | 1998-10-06 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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WO2008044716A1 (fr) | 2006-10-13 | 2008-04-17 | Nippon Steel Corporation | Appareil et procédé de fabrication d'une feuille d'acier plaquée par immersion à chaud par du zinc allié |
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WO2005021821A1 (de) * | 2003-07-29 | 2005-03-10 | Voestalpine Stahl Gmbh | Verfahren zum herstellen von gehärteten bauteilen aus stahlblech |
-
1997
- 1997-03-26 JP JP07315297A patent/JP3400289B2/ja not_active Expired - Fee Related
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US8844462B2 (en) | 2006-10-13 | 2014-09-30 | Nippon Steel & Sumitomo Metal Corporation | Production facility and production process for hot dip galvannealed steel plate |
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