JP3390441B2 - サイズ組成物 - Google Patents
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Description
可塑性樹脂に関する。これらのサイズは、ポリアミド樹
脂(ナイロン)を強化するのに特に有効である。
ロン)、ポリカーボネート、ポリスチレン、スチレン−
アクリロニトリルコポリマー、アクリトニトリルーブタ
ジエンスチレン(ABS)コポリマー及びポリ塩化ビニル
(PVC)のような多くの熱可塑性材料が用いられる。熱
可塑性樹脂やガラス繊維は、加熱加圧して有用な形に製
造される。成形法には、加熱溶融樹脂を金型に注入する
方法、押出成形法及び引抜成形法がある。他の方法とし
ては、ホットカレンダー操作、注型及び真空成形等があ
る。得られた複合材料を強化及び硬化するために、チョ
ップドガラス繊維をこれらの方法に供する。
含むポリウレタン/イソシアネートエマルジョン; アクリル酸モノマーのホモポリマー; 1種以上のアミノ有機シランカップリング剤;及び 水 からなるサイズを含むものである。
機能性、サイズ安定性及び毛羽立ち減少のためにポリビ
ニルピロリドン(PVP)も加えられる。
脂を与える。水/エチレングリコール媒体中で熟成する
場合には、強化ナイロンの機械的性質を犠牲にしないで
強化材の作業性に特に驚くべき効果が見られた。
状ガラスと共に用いられる。種々のタイプのガラスフィ
ラメント、例えば、“E"ガラス及び他の既知のタイプの
ガラスがサイズを用いてサイズ処理される。サイズは、
広範囲の直径を有するガラスフィラメントに有効であ
り、繊維、ロープ、ロービング、ヤーン等に集束しても
しなくてもガラスフィラメントに用いることができる。
ブロックトポリウレタン(blocked polyurethane)樹脂
の水性エマルジョン、例えば、有機イソシアネート又は
ポリイソシアネートとポリヒドロキシル化有機化合物又
はヒドロキシル末端ポリエーテル又はポリエステルポリ
マーとの反応により生成されたポリウレタンポリマーの
水溶液がある。このようなポリウレタン/イソシアネー
ト分散液としては、有機イソシアネート又はポリイソシ
アネートとポリヒドロキシル化有機化合物又はヒドロキ
シル末端ポリエーテル又はポリエステルポリマーとの反
応により生成されたポリウレタンポリマーの水溶液を含
むブロックト又は非ブロックトポリウレタン樹脂の水性
エマルジョンが好ましい。ポリウレタン分散液は、架橋
基を含んでもよい。
ネートとポリアルキレンエーテルポリオールとの反応に
より調製されたイソシアネート末端プレポリマーの連鎖
伸長から誘導された連鎖伸長熱可塑性ポリウレタンがあ
る。適切なポリウレタンエマルジョンは、ニューヨーク
のRuco Chemical Corp.製の商品名2011LであるRucothan
eラテックスである。この及び他のRucothaneポリウレタ
ン格子は、アニオン又は非イオン界面活性剤を用いた水
分散液中脂肪族イソシアネートベースの高分子量熱可塑
性エラストマーを含む熱可塑性ポリウレタン格子であ
り、分散液又はラテックスは種々の粒子サイズを有す
る。これらの格子は、典型的には、ポリマー固形分含量
約55〜65重量%を有し、ウレタンポリマーはエステル骨
格を有している。
が挙げられる: ・Bayer製:PU402 PU403 PU130 ・Baxenden製:BW197−58X BW199−76X ・Witco製:290H ・Hooker製:Ruco2010L ・Synthomer製:Vondic2220 好ましいポリウレタンは、Baxenden199−76Xである。
リマーを約150℃を超える温度で硬化させるカプロラク
タムブロックトイソシアネート(caprolactam blocked
isocyanate)を含む枝分かれの少ないアニオン脂肪族ポ
リエステルベースのポリウレタンエマルジョンである。
ポリウレタン/架橋剤系は、乳白色の外観、固形分60
%、粒子アニオン電荷の25℃におけるpH8.0及び25゜ブ
ルックフィールドRVTの粘度150cpsを有する。詳細に
は、適切なポリウレタン架橋剤分散液は、ポリエステル
ポリオールと1,1−メチレンビス(イソシアネートシク
ロヘキサン)に基づく高分子量枝分かれポリウレタンポ
リマーの水性分散液を含み、ポリマー鎖のいくらかはブ
ロックトイソシアネート基(blocked isocyanate group
s)で停止している。他の適切なポリウレタン架橋剤分
散液は、乳白色の外観、固形分40%、25℃におけるpH8
−9及び25゜ブルックフィールドRVTの粘度200−250cps
を有するブロックトイソシアネートを含む脂肪族ポリウ
レタンのポリウレタン/イソシアネートエマルジョンを
含む。他の適切なポリウレタン架橋剤分散液は、ポリウ
レタンとブタノンオキシムでブロックされた3−イソシ
アネートメチル−3,5,5−トリメチルシクロヘキシルイ
ソシアネート(“イソホロンジイソシアネート”又は
“IPDI")の三量体を含む。
ネート、アセトアセテート、重亜硫酸ナトリウムのよう
な他のブロッキング基も用いられる。
個を有するアルキル基である。アクリル酸モノマーは下
記式を有することが好ましい。
又は単官能化された任意の第一級、第二級又は第三級ア
ミン、例えば、トリエチルアミン、トリエタノールアミ
ン、グリシン、ジメチルアミノエチルメタクリレートか
ら誘導されたアルカリ金属又はアンモニウム塩とするこ
とができる。ポリアクリル酸の中和度は約20〜90%で変
動してもよい。20%以下では、ポリアクリル酸シラン混
合液の貯蔵寿命が短すぎ、工業的興味を有しない。好ま
しい塩は、中和度約40%を有する水酸化アンモニウムか
らのものである。通常、ポリ酸溶液のpHをポリウレタン
分散液のpHと調整することが必要である場合には、pH約
5以上に達するようにポリアクリル酸水溶液に水酸化ア
ルミニウムを加える。
ル酸ホモポリマーを具体例として示す: アクリル酸ホモポリマー溶液: (1)Allied Colloid(UK)製 ・VERSICOL E5:活性含量25%;pH1.5;比重1.10;粘度16cp
s(25%);Mw 約3,500。
s(25%);Mw 約30,000。
ps(25%);Mw 約75,000。
cps(25%)。
8.5;比重1.16。
%,25℃)。
n Carbide製のA−1100として入手できるγ−アミノプ
ロピルトリエトキシシランのようなアミノシランがあ
る。種々の実施態様においては、カップリング剤は、場
合によって更に、γ−メタクリルオキシプロピルトリ−
メトキシシランのような慣用的な既知のアミノシラン及
び/又はN−β−(アミノメチル)−γ−アミノプロピ
ルトリメトキシシランのようなジアミノシラン及びトリ
アミノシランを含めることもできる。
混合実施に従って調製することができる。これらのサイ
ジング組成物は、任意の便利な方法を用いてガラス繊維
に被覆することができる。被覆される水性サイジング組
成物の量は厳密には重要でないが、ガラス繊維上に本発
明の水性サイジング組成物の乾燥残留物をガラス重量の
約0.25〜約2%の量で含むサイズコーティングを付着す
るように調節することが好ましく、水性サイジング組成
物中の非揮発性成分の希釈度及び最初に繊維に被覆した
後乾燥される水性組成物のいくらかの通常の機械的ロス
を考慮する。
手段により水性サイジング組成物を湿らさせた又は敷い
たロール、パッド又は他の適切な表面上に繊維を引き出
してガラス繊維に被覆することができる。非揮発性成分
の水性サイジング組成物中の全濃度は、使用されるべき
被覆手段、サイズ処理されるべきガラス繊維の性質、例
えば、直径及び組成並びにサイズ処理繊維の企図した使
用に所望される乾燥サイズコーティングの重量により広
範囲にわたって調節することができる。
として下記組成を有する: 部/固形分100部 ポリウレタン/イソシアネートエマルジョン 5〜80 アクリル酸のホモポリマー 20〜90 水酸化アンモニウム pH5−11まで アミノシラン 3〜50 水 適量 サイズ組成物の範囲は、下記処方を有することが好ま
しい: 部/固形分100部 ポリウレタン/イソシアネートエマルジョン 20〜60 アクリル酸のホモポリマー 30〜70 水酸化アンモニウム pH5−11まで アミノシラン 3〜25 水 適量 塩基をサイズに添加するのは、主としてpH調節のため
である。用いられる塩基は、サイズにpH3以上を与える
のに十分な量である。しかしながら、塩基量は、サイズ
にサイズ中のpH約5−約11を与えるために増加される。
的添加剤が処方に加えられる: −− 酸化防止剤 −− 加工助剤 −− 湿度調節剤 −− PU分散を促進するための界面活性剤 −− 分散安定剤 −− 帯電防止剤 −− 滑剤 −− 安定剤 −− 光学的光沢剤 −− 変色剤 −− 等... 滑剤は、目的に適した通常液体又は固体の任意の滑剤
材料とすることができる。かかる材料としては、植物油
及び鉱油、ワックス又は各種タイプ及びポリアルキレン
グリコールの脂肪酸モノエステルのような界面活性剤と
しても有効なある種材料を包含する。
は二酸、エトキシル化ノニルフェノール及びエトキシル
化オクチルフェノールである。
イズ安定性及び毛羽立ち減少ために、ポリビニルピロリ
ドン(PVP)を存在させてもよい。
る。
る。本サイズを慣用的な被覆法及び乾燥時のストランド
固形分が約0.8重量%になるような速度で個々のガラス
繊維に被覆した。
00039インチを有する標準長さのチョップドガラス繊維
を含むガラス繊維をストランドから製造した。
ある。即ち、ナイロン樹脂を強化するための標準生成物
より優れたストランド多機能性、サイズ安定性及び毛羽
立ち減少が見られた。
準生成物と比較した。実施例Iと標準生成物の強化材を
加水分解圧下120℃で試験した。50/50の水/エチレング
リコール混合液の媒体中で試験を行った。実施例Iの生
成物の機械的性質、例えば、引張強さ、引張伸び、引張
応力、ノッチなしシャルピー衝撃強さは、標準生成物と
実質的に同じであった。
き製品の形及び製造方法によって、実質的に連続した長
い糸あるいは短く切断された糸のようなモノフィラメン
トあるいはマルチフィラメントストランドとして、硬化
樹脂最終製品における強化されるべき硬化可能なマトリ
ックス樹脂に混合することができる。本発明のサイズ処
理したガラス繊維は、チョップドガラス繊維として使用
するのに特に適応される。このような強化材の中で主な
ものとしては、一般に約0.0025〜0.0075インチの直径及
び約0.13〜約2.00インチの長さを有するガラス繊維であ
る。
Claims (24)
- 【請求項1】水性サイズ組成物であって、実質的に: ブロックトイソシアネートを含むポリウレタン/イソシ
アネートエマルジョン; アクリル酸モノマーのホモポリマーであって分子量が75
0〜10×106であるホモポリマー; 1種以上のアミノ有機シランカップリング剤;及び 水 からなるサイズ組成物。 - 【請求項2】ポリウレタン/イソシアネート分散液がブ
ロックトイソシアネートを含む脂肪族ポリウレタンエマ
ルジョンを含む請求項1記載のサイズ組成物。 - 【請求項3】ポリウレタン/イソシアネート分散液が、
有機イソシアネート又はポリイソシアネートとポリヒド
ロキシル化有機化合物又はヒドロキシル末端ポリエーテ
ル又はポリエステルポリマーとの反応により生成された
ポリウレタンポリマーの水溶液を含むブロックト又は非
ブロックトポリウレタン樹脂の水性エマルジョンを含む
請求項1記載のサイズ組成物。 - 【請求項4】ポリウレタン/イソシアネート分散液が、
乳白色の外観、固形分60%、粒子アニオン電荷、25℃に
おけるpH8.0及び25℃ブルックフィールドRVTの粘度150c
psを有するカプロラクタムブロックトイソシアネートを
含む枝分かれの少ないアニオン脂肪族ポリエステルベー
スのポリウレタンエマルジョンを含む請求項1記載のサ
イズ組成物。 - 【請求項5】ポリウレタン/イソシアネート分散液が、
ポリエステルポリオールと1,1−メチレンビス(イソシ
アネートシクロヘキサン)に基づく高分子量枝分かれポ
リウレタンポリマーの水性分散液を含み、ポリマー鎖の
いくらかがブロックトイソシアネート基で停止されてい
る請求項1記載のサイズ組成物。 - 【請求項6】ポリウレタン/イソシアネート分散液が、
乳白色の外観、固形分40%、25℃におけるpH8−9及び2
5℃ブルックフィールドRVTの粘度200−250cpsを有する
ブロックトイソシアネートを含む脂肪族ポリウレタンの
エマルジョンを含む請求項1記載のサイズ組成物。 - 【請求項7】ポリウレタン/イソシアネート分散液が、
ポリウレタン及びブタノンオキシムでブロックされた3
−イソシアネートメチル−3,5,5−トリメチルシクロヘ
キシルイソシアネートの三量体を含む請求項1記載のサ
イズ組成物。 - 【請求項8】アクリル酸モノマーが下記式を有する請求
項1記載のサイズ組成物: 式中、Xは水素原子又はメチルもしくは1〜10個の炭素
原子を有するアルキル基である。 - 【請求項9】ポリビニルピロリドンを含む請求項1記載
のサイズ組成物。 - 【請求項10】分子量が2000〜75,000の範囲にある請求
項10記載のサイズ組成物。 - 【請求項11】分子量が2000〜5000の範囲にある請求項
10記載のサイズ組成物。 - 【請求項12】アクリル酸モノマーが下記式を有する請
求項1記載のサイズ組成物。 - 【請求項13】アクリル酸ポリマーがアルカリ金属塩又
はアンモニウム塩である請求項1記載のサイズ組成物。 - 【請求項14】アクリル酸ポリマーが任意の第一級、第
二級又は第三級アミンの塩である請求項1記載のサイズ
組成物。 - 【請求項15】アクリル酸ポリマーが水酸化アンモニウ
ムの塩である請求項1記載のサイズ組成物。 - 【請求項16】アミノシランがγ−アミノプロピルトリ
エトキシシランである請求項1記載のサイズ組成物。 - 【請求項17】下記組成を有する請求項1記載のサイズ
組成物。 部/固形分100部 ポリウレタン/イソシアネートエマルジョン 5 〜80 アクリル酸ホモポリマー 20〜90 水酸化アンモニウム pH3以上まで アミノシラン 5 〜50 水 適量 - 【請求項18】ポリビニルピロリドンを含む請求項17記
載のサイズ組成物。 - 【請求項19】下記組成を有する請求項1記載のサイズ
組成物。 部/固形分100部 ポリウレタン/イソシアネートエマルジョン 20〜60 アクリル酸ホモポリマー 30〜70 水酸化アンモニウム pH3以上まで アミノシラン 5 〜25 水 適量 - 【請求項20】ポリビニルピロリドンを含む請求項19記
載のサイズ組成物。 - 【請求項21】請求項1記載の水性サイズ組成物でサイ
ズ処理されたガラス繊維。 - 【請求項22】請求項21記載のガラス繊維で強化された
熱可塑性樹脂。 - 【請求項23】請求項21記載のガラス繊維で強化された
ポリアミド樹脂。 - 【請求項24】請求項21記載のガラス繊維で強化された
ナイロン樹脂。
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