JP3385552B2 - モリブデン材料およびその製造方法 - Google Patents
モリブデン材料およびその製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は，高温構造材料，焼
結部品およびブロック製品等の耐熱材料に用いられ，と
くに，低温延性に優れ，高温に加熱されても結晶粒が阻
大化しにくいモリブデン材料と，結晶粒を任意の大きさ
に調整できるモリブデン材料の製造方法に関する。
結部品およびブロック製品等の耐熱材料に用いられ，と
くに，低温延性に優れ，高温に加熱されても結晶粒が阻
大化しにくいモリブデン材料と，結晶粒を任意の大きさ
に調整できるモリブデン材料の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】モリブデン（以下，Ｍｏと呼ぶ）は，融
点が高く，塑性加工性も良いため，耐熱材料として，と
くに１５００℃以上の高温で広く使用されている。
点が高く，塑性加工性も良いため，耐熱材料として，と
くに１５００℃以上の高温で広く使用されている。
【０００３】しかしながら，純Ｍｏ加工材は１０００℃
程度以上に加熱すると再結晶し脆化し，高温強度が著し
く低下する。さらに高温では，結晶粒が粗大化するため
に脆化する。また，この再結晶材の延性一脆性遷移温度
（以下，ＤＢＴＴと呼ぶ）は室温近傍にあるために，こ
の温度以下では著しく脆くなる。これらの脆化は，Ｍｏ
の結晶粒界が本質的に脆いこと，即ち，粒界脆化に起因
するとされている。
程度以上に加熱すると再結晶し脆化し，高温強度が著し
く低下する。さらに高温では，結晶粒が粗大化するため
に脆化する。また，この再結晶材の延性一脆性遷移温度
（以下，ＤＢＴＴと呼ぶ）は室温近傍にあるために，こ
の温度以下では著しく脆くなる。これらの脆化は，Ｍｏ
の結晶粒界が本質的に脆いこと，即ち，粒界脆化に起因
するとされている。
【０００４】この粒界脆化を改善するために，結晶粒界
がまったく存在しない単結晶化が行なわれているが，実
用的規模の大きさのものを得ることは工業的に容易でな
い。
がまったく存在しない単結晶化が行なわれているが，実
用的規模の大きさのものを得ることは工業的に容易でな
い。
【０００５】そのほか，ランタンや珪素，カリウムなど
の酸化物を添加し，長大結晶粒の積層組織に組織制御す
ることで，結晶粒界の影響を少なくする方法が行なわれ
ている。ところが，この組織制御には，熱間鍛造，熱間
圧延などによる高加工率の塑性加工が不可欠である，た
とえば，特公昭６１−２７４５９号公報，特開昭５９−
１５００７１号公報，及び米国特許第４５１４２３４号
明細書によると，アルミ，珪素，カリウムの元素のう
ち，一種または二種以上添加したモリブデン材料では，
８５％以上の加工率の塑性加工が必要であるとされてい
る。
の酸化物を添加し，長大結晶粒の積層組織に組織制御す
ることで，結晶粒界の影響を少なくする方法が行なわれ
ている。ところが，この組織制御には，熱間鍛造，熱間
圧延などによる高加工率の塑性加工が不可欠である，た
とえば，特公昭６１−２７４５９号公報，特開昭５９−
１５００７１号公報，及び米国特許第４５１４２３４号
明細書によると，アルミ，珪素，カリウムの元素のう
ち，一種または二種以上添加したモリブデン材料では，
８５％以上の加工率の塑性加工が必要であるとされてい
る。
【０００６】組織制御法による製造技術では，板厚の厚
いモリブデン焼結体の製造に限界がある。
いモリブデン焼結体の製造に限界がある。
【０００７】例えば，圧延加工で厚さ５０ｍｍの板材を
得るには，少なくとも３３０ｍｍ以上のモリブデン焼結
体が必要になる計算となり，圧延機，加熱装置などの設
備上の問題あるいは材料の歩留まり，コストなどの問題
が生じる。すなわち，高加工率の塑性加工を必要とする
組織制御法では，粒界脆性を改善した板厚の厚い材料は
得難く，厚板やブロックおよび焼結部品などに適用は困
難である。
得るには，少なくとも３３０ｍｍ以上のモリブデン焼結
体が必要になる計算となり，圧延機，加熱装置などの設
備上の問題あるいは材料の歩留まり，コストなどの問題
が生じる。すなわち，高加工率の塑性加工を必要とする
組織制御法では，粒界脆性を改善した板厚の厚い材料は
得難く，厚板やブロックおよび焼結部品などに適用は困
難である。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】高加工率の熱間鍛造、
熱間圧延、熱間転打加工などの板材や棒材を作製するた
めの熱間加工である塑性加工を必要としないで作製で
き、粒界脆化を改善したＭｏ材料を開発するためには、
この塑性加工する前のＭｏ焼結体そのものの強度および
靭性を向上させることが必要である。
熱間圧延、熱間転打加工などの板材や棒材を作製するた
めの熱間加工である塑性加工を必要としないで作製で
き、粒界脆化を改善したＭｏ材料を開発するためには、
この塑性加工する前のＭｏ焼結体そのものの強度および
靭性を向上させることが必要である。
【０００９】
【００１０】したがって、本発明の技術的課題は、熱間
鍛造、熱間圧延、熱間転打加工などの板材や棒材を作製
するための熱間加工である塑性加工する前の焼結体にお
いて、高温に加熱されても結晶粒が粗大化しにくく、低
温で靭性に富むＭｏ材料を提供することにある。
鍛造、熱間圧延、熱間転打加工などの板材や棒材を作製
するための熱間加工である塑性加工する前の焼結体にお
いて、高温に加熱されても結晶粒が粗大化しにくく、低
温で靭性に富むＭｏ材料を提供することにある。
【００１１】また，本発明の他の技術的課題は，所望す
る結晶粒径を備えた上記Ｍｏ材料を得るための製造方法
を提供することにある。
る結晶粒径を備えた上記Ｍｏ材料を得るための製造方法
を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、モリブ
デン粉末に炭化タンタル（ＴａＣ）粉末を添加して粉体
を高エネルギーで混合処理することにより粉末の微粒
化、非晶質化、または硬質微粒子の金属粉末への埋め込
みを行うメカニカルアロイング処理を施した粉末から作
製されるとともに、０．２〜３．０質量％のＴａＣが分
散され、残部モリブデンからなる焼結体であって、結晶
粒径が１〜２５μｍであり、延性−脆性遷移温度が−５
０℃以下であることを特徴とするモリブデン材料が得ら
れる。
デン粉末に炭化タンタル（ＴａＣ）粉末を添加して粉体
を高エネルギーで混合処理することにより粉末の微粒
化、非晶質化、または硬質微粒子の金属粉末への埋め込
みを行うメカニカルアロイング処理を施した粉末から作
製されるとともに、０．２〜３．０質量％のＴａＣが分
散され、残部モリブデンからなる焼結体であって、結晶
粒径が１〜２５μｍであり、延性−脆性遷移温度が−５
０℃以下であることを特徴とするモリブデン材料が得ら
れる。
【００１３】ここで，本発明において，モリブデンへの
ＴａＣの添加量の範囲を０．２〜３．０質量％と限定し
たのは，０．２質量％より少ない場合，Ｍｏの結晶粒界
の強化が乏しく，また高温における結晶粒の粗大化を抑
制しにくく，強度および靭性の向上が図れにくいためで
ある。一方，３．０質量％を越えると緻密化しにくく，
また脆化し，塑性加工した場合に割れが生じやすくな
り，歩留まりが低下するためである。また，本発明にお
いて，炭化タンタル（ＴａＣ）は，上記範囲の中でより
好ましくは，結晶粒径が３．３μｍよりも小さな１．６
質量％である。
ＴａＣの添加量の範囲を０．２〜３．０質量％と限定し
たのは，０．２質量％より少ない場合，Ｍｏの結晶粒界
の強化が乏しく，また高温における結晶粒の粗大化を抑
制しにくく，強度および靭性の向上が図れにくいためで
ある。一方，３．０質量％を越えると緻密化しにくく，
また脆化し，塑性加工した場合に割れが生じやすくな
り，歩留まりが低下するためである。また，本発明にお
いて，炭化タンタル（ＴａＣ）は，上記範囲の中でより
好ましくは，結晶粒径が３．３μｍよりも小さな１．６
質量％である。
【００１４】また、本発明によれば、モリブデン粉末に
０．２〜３．０質量％のＴａＣ粉末を混合して、粉体を
高エネルギーで混合することで粉末の微細化、あるいは
ＴａＣの分散粒子のモリブデン粉への埋め込みを行うメ
カニカルアロイング処理を行い、生成した粉末を熱間等
方加圧した後、熱処理を行い、当該熱処理の温度及び時
間を制御することによって、１．０〜２５μｍの範囲の
結晶粒径を有するモリブデン焼結体を得ることを特徴と
するモリブデン材料の製造方法が得られる。
０．２〜３．０質量％のＴａＣ粉末を混合して、粉体を
高エネルギーで混合することで粉末の微細化、あるいは
ＴａＣの分散粒子のモリブデン粉への埋め込みを行うメ
カニカルアロイング処理を行い、生成した粉末を熱間等
方加圧した後、熱処理を行い、当該熱処理の温度及び時
間を制御することによって、１．０〜２５μｍの範囲の
結晶粒径を有するモリブデン焼結体を得ることを特徴と
するモリブデン材料の製造方法が得られる。
【００１５】さらに，本発明によれば，前記モリブデン
材料の製造方法において，前記メカニカルアロイング処
理及び前記熱間等方加圧は，大気にさらされない状態で
おこなわれることを特徴とするモリブデン材料の製造方
法が得られる。
材料の製造方法において，前記メカニカルアロイング処
理及び前記熱間等方加圧は，大気にさらされない状態で
おこなわれることを特徴とするモリブデン材料の製造方
法が得られる。
【００１６】ここで，本発明において，ＴａＣを用いた
のは，ＴａＣは融点が高く熱的に安定で，Ｍｏの粒界強
度を高めることで，ＤＢＴＴを低くすることを見い出し
たからである。また，ＴａＣが結晶粒の粗大化を抑制す
る効果があることを見い出したからである。
のは，ＴａＣは融点が高く熱的に安定で，Ｍｏの粒界強
度を高めることで，ＤＢＴＴを低くすることを見い出し
たからである。また，ＴａＣが結晶粒の粗大化を抑制す
る効果があることを見い出したからである。
【００１７】また，本発明において，メカニカルアロイ
ング処理を施したのは，高エネルギーで混合することで
ＴａＣを微粒化し，Ｍｏ中に分散させることで，ＴａＣ
とＭｏの結合力をさらに強化させ，その結果，強度およ
び靭性の向上が図れることを見い出したからである。こ
こで，本発明において，メカニカルアロイング処理と
は，合金化を目的とする狭義の粉末処理法を意味するも
のではなく，粉体を高エネルギーで混合することで粉末
の微細化あるいは分散粒子（ここでは，ＴａＣ）の金属
粉末（ここでは，Ｍｏ）への埋め込みを行う広義の粉末
処埋法を意味する。
ング処理を施したのは，高エネルギーで混合することで
ＴａＣを微粒化し，Ｍｏ中に分散させることで，ＴａＣ
とＭｏの結合力をさらに強化させ，その結果，強度およ
び靭性の向上が図れることを見い出したからである。こ
こで，本発明において，メカニカルアロイング処理と
は，合金化を目的とする狭義の粉末処理法を意味するも
のではなく，粉体を高エネルギーで混合することで粉末
の微細化あるいは分散粒子（ここでは，ＴａＣ）の金属
粉末（ここでは，Ｍｏ）への埋め込みを行う広義の粉末
処埋法を意味する。
【００１８】また、本発明において、熱間等方加圧焼結
を施したのは、通常用いられる水素焼結に比べ、焼結温
度を低くし、緻密化することができることができるから
である。したがって、メカニカルアロイング処理し微粒
化した粉末を粗大化されることなく緻密化させることが
できる。また、低温焼結して緻密化した材料は、高温に
加熱されても結晶粒が粗大化しにくいことを見いだした
からである。尚、周知の通り、本発明において用いた質
量％は、重量％の同じ意味である。
を施したのは、通常用いられる水素焼結に比べ、焼結温
度を低くし、緻密化することができることができるから
である。したがって、メカニカルアロイング処理し微粒
化した粉末を粗大化されることなく緻密化させることが
できる。また、低温焼結して緻密化した材料は、高温に
加熱されても結晶粒が粗大化しにくいことを見いだした
からである。尚、周知の通り、本発明において用いた質
量％は、重量％の同じ意味である。
【００１９】
【発明の実施の形態】以下，本発明の実施の形態につい
て図面を参照して説明する。
て図面を参照して説明する。
【００２０】（第１の実施の形態）平均粒径４．１μｍ
のＭｏ粉末に平均粒径１．１μｍのＴａＣ粉末を０〜
３．２質量％添加し，超硬合金製容器およびボールを用
いた遊星型ボールミルで３０時間メカニカルアロイング
（ＭＡ）処理した。なお，ＭＡ処理前後での粉末の取り
扱いは，高純度アルゴンガスで置換したグローブボック
ス中で行った。得られた粉末は，ＣＩＰ成形後ガラス製
容器に封入したのち，１３００℃，１５００ｋｇｆ／ｃ
ｍ2 ，３時間で熱間等方加圧（ＨＩＰ）焼結した。した
がって，ＨＩＰ焼結後まで，材料は大気にさらされない
状態で作製し，緻密化させた。得られた焼結体（ＨＩＰ
材）及びＨＩＰ材を１８００℃で一時間加熱した材料
（１８００加熱材）から厚さ１ｍｍ，幅２ｍｍ，長さ２
５ｍｍの試験片を切り出し，−１９６〜９０℃の温度範
囲で静的３点曲げ試験（支持ピン間距離１６ｍｍ，負荷
速度１ｍｍ／分）し，ＤＢＴＴを調べた。
のＭｏ粉末に平均粒径１．１μｍのＴａＣ粉末を０〜
３．２質量％添加し，超硬合金製容器およびボールを用
いた遊星型ボールミルで３０時間メカニカルアロイング
（ＭＡ）処理した。なお，ＭＡ処理前後での粉末の取り
扱いは，高純度アルゴンガスで置換したグローブボック
ス中で行った。得られた粉末は，ＣＩＰ成形後ガラス製
容器に封入したのち，１３００℃，１５００ｋｇｆ／ｃ
ｍ2 ，３時間で熱間等方加圧（ＨＩＰ）焼結した。した
がって，ＨＩＰ焼結後まで，材料は大気にさらされない
状態で作製し，緻密化させた。得られた焼結体（ＨＩＰ
材）及びＨＩＰ材を１８００℃で一時間加熱した材料
（１８００加熱材）から厚さ１ｍｍ，幅２ｍｍ，長さ２
５ｍｍの試験片を切り出し，−１９６〜９０℃の温度範
囲で静的３点曲げ試験（支持ピン間距離１６ｍｍ，負荷
速度１ｍｍ／分）し，ＤＢＴＴを調べた。
【００２１】ここで，図１に示す降伏強度の温度曲線２
と最大強度の温度曲線１の交点５の温度６をＤＢＴＴと
した。この温度は延性を示す臨界温度であり，曲げ角は
ほどんど０度である。なお，比較材料として，結晶粒径
２０μｍの純Ｍｏ板についてもＤＢＴＴを調べた。
と最大強度の温度曲線１の交点５の温度６をＤＢＴＴと
した。この温度は延性を示す臨界温度であり，曲げ角は
ほどんど０度である。なお，比較材料として，結晶粒径
２０μｍの純Ｍｏ板についてもＤＢＴＴを調べた。
【００２２】また，種々の温度，時問で加熱して，組織
観察して結晶粒径を求め，高温加熱による結晶粒成長に
ついて調べた。ここで，結晶粒径は面積計量法によって
測定した。
観察して結晶粒径を求め，高温加熱による結晶粒成長に
ついて調べた。ここで，結晶粒径は面積計量法によって
測定した。
【００２３】下記表１に本発明の第１の実施の形態によ
るＴａＣ分散Ｍｏ焼結体（ＨＩＰ材）と，ＨＩＰ材を１
８００℃で１時間加熱（１８００℃加熱材）した後の結
晶粒径とＤＢＴＴを示す。同時に比較例の純Ｍｏ板の結
晶粒径とＤＢＴＴも示す。
るＴａＣ分散Ｍｏ焼結体（ＨＩＰ材）と，ＨＩＰ材を１
８００℃で１時間加熱（１８００℃加熱材）した後の結
晶粒径とＤＢＴＴを示す。同時に比較例の純Ｍｏ板の結
晶粒径とＤＢＴＴも示す。
【００２４】
【表１】
上記表１に示すように，結晶粒径において，ＨＩＰ材の
場合，ＴａＣを０．１質量％添加（試料２）すること
で，ＴａＣを添加しないで作製した純Ｍｏ焼結体（試料
１）に比べ，結晶粒径は小さい。１８００℃加熱材の場
合，純Ｍｏ焼結体（試料１）は著しく粗大化している
が，ＴａＣを０．１質量％添加（試料２）することで，
粗大化が抑制されている。
場合，ＴａＣを０．１質量％添加（試料２）すること
で，ＴａＣを添加しないで作製した純Ｍｏ焼結体（試料
１）に比べ，結晶粒径は小さい。１８００℃加熱材の場
合，純Ｍｏ焼結体（試料１）は著しく粗大化している
が，ＴａＣを０．１質量％添加（試料２）することで，
粗大化が抑制されている。
【００２５】また，ＴａＣの添加量が増加すると，結晶
粒径はさらに小さくなり，結晶粒の成長は抑制されてい
るが，添加量が３．２質量％（試料Ｎｏ．８）では，密
度が上がらず，ポアが多かった。
粒径はさらに小さくなり，結晶粒の成長は抑制されてい
るが，添加量が３．２質量％（試料Ｎｏ．８）では，密
度が上がらず，ポアが多かった。
【００２６】また，ＤＢＴＴにおいて，いずれのＨＩＰ
材および１８００℃加熱材においても，ＴａＣを０．１
質量％添加（試料２）することで，ＴａＣを添加しない
で作製した純Ｍｏ焼結体（試料１）に比べＤＢＴＴは著
しく低下する。ただし，試料２の焼結体のＤＢＴＴは，
比較材料の純Ｍｏ板に比べほとんど変らない。
材および１８００℃加熱材においても，ＴａＣを０．１
質量％添加（試料２）することで，ＴａＣを添加しない
で作製した純Ｍｏ焼結体（試料１）に比べＤＢＴＴは著
しく低下する。ただし，試料２の焼結体のＤＢＴＴは，
比較材料の純Ｍｏ板に比べほとんど変らない。
【００２７】ＴａＣの添加量が増加すると，ＤＢＴＴは
低下するが，添加量が３．２質量％（試料８）では，密
度が上がらず，脆化した。
低下するが，添加量が３．２質量％（試料８）では，密
度が上がらず，脆化した。
【００２８】下記表２に本発明の実施の形態によるＴａ
Ｃ分散Ｍｏ焼結体（ＨＩＰ材）と，ＨＩＰ材を２０００
℃でｌ時間および１００時間加熱した後の結晶粒径を示
す。
Ｃ分散Ｍｏ焼結体（ＨＩＰ材）と，ＨＩＰ材を２０００
℃でｌ時間および１００時間加熱した後の結晶粒径を示
す。
【００２９】ＴａＣを０．２質量％以上添加すること
で，２０００℃で１００時間加熱しても，粗大化が抑制
されている。
で，２０００℃で１００時間加熱しても，粗大化が抑制
されている。
【００３０】
【表２】
図２は，本発明の実施の形態による１．６質量％ＴａＣ
分散Ｍｏ焼結体（ａ）および純Ｍｏ焼結体（ｂ）の金属
組織を示す光学顕微鏡組織写真である。また，図３は，
１８００℃でｌ時間加熱後の１．６質量％ＴａＣ−Ｍｏ
焼結体（ａ）およびＭｏ焼結体（ｂ）の金属組織を示す
光学顕微鏡写真である。焼結後において，ＴａＣを分散
することで，結晶粒が微細化する。１８００℃でｌ時間
加熱すると，純Ｍｏ焼結体の結晶粒径は１〜２ｍｍと，
結晶粒が粗大化しているのに対して，ＴａＣ分散Ｍｏ焼
結体の場合，結晶粒径は１０μｍ程度と細かく，粒成長
が著しく抑制されている。
分散Ｍｏ焼結体（ａ）および純Ｍｏ焼結体（ｂ）の金属
組織を示す光学顕微鏡組織写真である。また，図３は，
１８００℃でｌ時間加熱後の１．６質量％ＴａＣ−Ｍｏ
焼結体（ａ）およびＭｏ焼結体（ｂ）の金属組織を示す
光学顕微鏡写真である。焼結後において，ＴａＣを分散
することで，結晶粒が微細化する。１８００℃でｌ時間
加熱すると，純Ｍｏ焼結体の結晶粒径は１〜２ｍｍと，
結晶粒が粗大化しているのに対して，ＴａＣ分散Ｍｏ焼
結体の場合，結晶粒径は１０μｍ程度と細かく，粒成長
が著しく抑制されている。
【００３１】図４は本発明の実施の形態による１．６質
量％ＴａＣ分散Ｍｏ焼結体（試料５）および純Ｍｏ焼結
体（試料１）の１８００℃加熱材と純Ｍｏ板の曲げ角の
温度依存性を示す図である。図４において，ＴａＣ分散
Ｍｏ焼結体，曲線１２は比較のための純Ｍｏ板，曲線１
３は純Ｍｏ焼結体の曲げ角と試験温度との関係を夫々示
している。図４から明らかなように，ＴａＣ分散Ｍｏ焼
結体（曲線１１）は，比較のための純Ｍｏ板（曲線１
２）及び純Ｍｏ焼結体（曲線１３）のＤＢＴＴが曲極め
て低く，低温延性に優れていることを示している。図４
において，曲線１１に示すように，ＴａＣ分散Ｍｏ焼結
体のＤＢＴＴが，曲線１２及び曲線１３に示す純Ｍｏ板
及び純Ｍｏ焼結体に比べて極めて低く，低温延性に優れ
ていることを示している。
量％ＴａＣ分散Ｍｏ焼結体（試料５）および純Ｍｏ焼結
体（試料１）の１８００℃加熱材と純Ｍｏ板の曲げ角の
温度依存性を示す図である。図４において，ＴａＣ分散
Ｍｏ焼結体，曲線１２は比較のための純Ｍｏ板，曲線１
３は純Ｍｏ焼結体の曲げ角と試験温度との関係を夫々示
している。図４から明らかなように，ＴａＣ分散Ｍｏ焼
結体（曲線１１）は，比較のための純Ｍｏ板（曲線１
２）及び純Ｍｏ焼結体（曲線１３）のＤＢＴＴが曲極め
て低く，低温延性に優れていることを示している。図４
において，曲線１１に示すように，ＴａＣ分散Ｍｏ焼結
体のＤＢＴＴが，曲線１２及び曲線１３に示す純Ｍｏ板
及び純Ｍｏ焼結体に比べて極めて低く，低温延性に優れ
ていることを示している。
【００３２】
【発明の効果】以上説明したように，本発明によれば，
塑性加工する前の焼結体において，高温に加熱されても
結晶粒が粗大化しにくく，低温で靭性に富むＭｏ材料を
提供することができる。
塑性加工する前の焼結体において，高温に加熱されても
結晶粒が粗大化しにくく，低温で靭性に富むＭｏ材料を
提供することができる。
【００３３】また，本発明によれば，上記利点を備え，
所望する結晶粒径を備えたＭｏ材料を得るための製造方
法を提供することができる。
所望する結晶粒径を備えたＭｏ材料を得るための製造方
法を提供することができる。
【図１】モリブデン材料の降伏強度，最大強度および曲
げ角の温度依存性を示した図である。
げ角の温度依存性を示した図である。
【図２】本発明の実施の形態による１．６質量％ＴａＣ
分散Ｍｏ焼結体（ａ）および純Ｍｏ焼結体（ｂ）の金属
組織を示す光学顕微鏡組織写真である。
分散Ｍｏ焼結体（ａ）および純Ｍｏ焼結体（ｂ）の金属
組織を示す光学顕微鏡組織写真である。
【図３】本発明の実施の形態による１．６質量％ＴａＣ
分散Ｍｏ焼結体（ａ）および純Ｍｏ焼結体（ｂ）の１８
００℃でｌ時間加熱後の金属組織を示す光学顕微鏡写真
である。
分散Ｍｏ焼結体（ａ）および純Ｍｏ焼結体（ｂ）の１８
００℃でｌ時間加熱後の金属組織を示す光学顕微鏡写真
である。
【図４】本発明の実施の形態による１．６質量％ＴａＣ
分散Ｍｏ焼結体および純Ｍｏ焼結体の１８００℃加熱材
と純Ｍｏ板の曲げ角の温度依存性を示した図である。
分散Ｍｏ焼結体および純Ｍｏ焼結体の１８００℃加熱材
と純Ｍｏ板の曲げ角の温度依存性を示した図である。
１ 最大強度の温度曲線
２ 降伏強度の温度曲線
３ 曲げ角の温度曲線
５ 交点
６ 交点におけるＤＢＴＴ
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ
Ｃ２２Ｆ 1/00 ６８７ Ｃ２２Ｆ 1/00 ６８７
６９１ ６９１Ｚ
(72)発明者 五十嵐 廉
富山県富山市岩瀬古志町２番地 東京タ
ングステン株式会社富山製作所内
(72)発明者 土肥 義治
富山県高岡市二上町150番地 富山県工
業技術センター内
(72)発明者 長柄 毅一
富山県高岡市二上町150番地 富山県工
業技術センター内
(56)参考文献 特開 平６−25792（ＪＰ，Ａ)
特開 平８−85840（ＪＰ，Ａ)
特公 昭43−14580（ＪＰ，Ｂ１)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
B22F 3/24
C22C 1/04 - 1/10
C22C 27/04
Claims (3)
- 【請求項１】 モリブデン粉末に炭化タンタル（Ｔａ
Ｃ）粉末を添加して粉体を高エネルギーで混合処理する
ことにより粉末の微粒化、非晶質化、または硬質微粒子
の金属粉末への埋め込みを行うメカニカルアロイング処
理を施した粉末から作製されるとともに、０．２〜３．
０質量％のＴａＣが分散され、残部モリブデンからなる
焼結体であって、結晶粒径が１〜２５μｍであり、延性
−脆性遷移温度が−５０℃以下であることを特徴とする
モリブデン材料。 - 【請求項２】 モリブデン粉末に０．２〜３．０質量％
のＴａＣ粉末を混合して、粉体を高エネルギーで混合す
ることで粉末の微細化、あるいはＴａＣの分散粒子のモ
リブデン粉への埋め込みを行うメカニカルアロイング処
理を行い、生成した粉末を熱間等方加圧した後、熱処理
を行い、当該熱処理の温度及び時間を制御することによ
って、１．０〜２５μｍの範囲の結晶粒径を有するモリ
ブデン焼結体を得ることを特徴とするモリブデン材料の
製造方法。 - 【請求項３】 請求項２記載のモリブデン材料の製造方
法において、前記メカニカルアロイング処理及び前記熱
間等方加圧は、大気にさらされない状態でおこなわれる
ことを特徴とするモリブデン材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08241098A JP3385552B2 (ja) | 1998-03-16 | 1998-03-16 | モリブデン材料およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08241098A JP3385552B2 (ja) | 1998-03-16 | 1998-03-16 | モリブデン材料およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11264045A JPH11264045A (ja) | 1999-09-28 |
| JP3385552B2 true JP3385552B2 (ja) | 2003-03-10 |
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ID=13773828
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP08241098A Expired - Fee Related JP3385552B2 (ja) | 1998-03-16 | 1998-03-16 | モリブデン材料およびその製造方法 |
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|---|---|
| JP (1) | JP3385552B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6413228B1 (en) | 1998-12-28 | 2002-07-02 | Pro Duct Health, Inc. | Devices, methods and systems for collecting material from a breast duct |
| EP1953254B1 (en) * | 2005-10-27 | 2012-12-26 | Kabushiki Kaisha Toshiba | X-ray tube rotating anode target and x-ray tube |
-
1998
- 1998-03-16 JP JP08241098A patent/JP3385552B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH11264045A (ja) | 1999-09-28 |
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