JP3384243B2 - 試料調整方法及びx線評価装置 - Google Patents

試料調整方法及びx線評価装置

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JP3384243B2
JP3384243B2 JP12052296A JP12052296A JP3384243B2 JP 3384243 B2 JP3384243 B2 JP 3384243B2 JP 12052296 A JP12052296 A JP 12052296A JP 12052296 A JP12052296 A JP 12052296A JP 3384243 B2 JP3384243 B2 JP 3384243B2
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  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はX線全反射臨界角測
定による試料密度等の評価に際し,試料表面の水平出し
方法(入射角測定の際に入射X線と試料表面を平行に調
整して入射角Ψの原点Ψ=0とする方法)及びそれを組
み込んだX線評価装置に関する。
【0002】近年の半導体材料の評価において,とりわ
け材料の密度はその材料の稠密性を反映するため,その
材料の耐久性や電気特性に大きく影響を与える。そのた
め,密度はプロセスの最適化のための重要なパラメータ
であり,その精密な評価が望まれている。
【0003】
【従来の技術】従来の密度評価法として,電子天秤を用
いたものがあるが,薄膜試料の測定には精度が出なかっ
た。そのため,本発明者は以前に特開平07-260712 号公
報において,X線の全反射臨界角測定による試料密度の
評価方法を開発した。
【0004】この方法によれば,試料の3方向からX線
を照射して得られた各々の全反射臨界角ΨC1, ΨC2, Ψ
C3から試料の水平からのずれの角度を求めて, 試料の水
平性を補正した。
【0005】この方法において、反射率の半値から全反
射臨界角を求めると、図5に示されるシリコン(Si)基板
のように臨界角付近で急激に反射率が変化する場合の臨
界角は精度が±(1/1000)°程度で求まるが、図6に示さ
れる金属薄膜等のように反射率の変化がなだらかな場合
や、図7に示される薄膜の干渉振動が強い試料では、全
反射臨界角を決定する際に誤差が大きくなる。従って、
その値から求められる密度も誤差が大きくなる。また、
この方法では3つの全反射臨界角が一致することにより
試料の水平出しを行っているが、この試料の水平出しも
誤差が大きくなる。そのために密度を測定できない試料
が多かった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】X線反射率測定による
試料の密度等の評価法は,半導体,金属,アモルファス
材料等の広い範囲の材料に適用できるが,全反射臨界角
が精度よく決められない試料に対しては,試料の水平出
し精度が落ち,高精度に密度等を測定することはできな
い。
【0007】本発明は入射角Ψ対反射率Rの関係を表す
反射率曲線の形状がどのような試料であっても,全反射
臨界角を任意性なく且つ高精度に決められることを目的
とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記課題の解決は、 1)測定試料表面と入射X線とを平行に調整する試料調
整方法において、測定試料表面と入射X線との開き角で
あるX線入射角Ψを制御する回転機構と、二つのあおり
角φ1、φ2調整用の回転機構と、試料へのX線の入射
方位を変えるための試料面内回転機構(θ軸)とを備え
た装置を使用し、測定試料表面に平行でかつ異なる少な
くとも三つのθ方向でX線反射率曲線R 1 (Ψ)、R
2 (Ψ)、R 3 (Ψ) を測定し、該R 1 (Ψ)、R 2 (Ψ)、R
3 (Ψ) の中の異なる二つの反射率曲線の形状を比較し、
一方の反射率曲線の入射角原点をずらして他方の反射率
曲線に一致させることにより入射角原点のずれ角ΔΨを
求め、該ΔΨから試料平行出しに必要な二つのあおり角
φ1、φ2を算出し、あおり角を補正する試料調整方
法、あるいは 2)前記X線入射角Ψのずれ角δΨを、二つの反射率曲
線の残差の二乗和を最小にする角度として求める請求項
1記載の試料調整方法、あるいは 3)前記X線入射角Ψのずれ角δΨを、二つの反射率曲
線の残差の一乗和が0となるずれ角として求める請求項
1記載の試料調整方法、あるいは 4)測定試料表面と入射X線との開き角であるX線入射
角Ψを制御する回転機構と、二つのあおり角φ1、φ2
調整用の回転機構と、試料へのX線の入射方位を変える
ための試料面内回転機構(θ軸)とを備えた装置を使用
し、試料表面に平行でかつ異なる少なくとも三つのθ方
向でX線反射率曲線R 1 (Ψ)、R 2 (Ψ)、R 3 (Ψ) を測
定し、該R 1 (Ψ)、R 2 (Ψ)、R 3 (Ψ) の中の異なる二
つの反射率曲線の形状を比較し、一方の反射率曲線の入
射角原点をずらして他方の反射率曲線に一致させること
により入射角原点のずれ角ΔΨを求め、該ΔΨから試料
平行出しに必要な二つのあおり角φ1、φ2を算出し、
あおり角φ1、φ2を回転させることにより測定試料表
面と入射X線との平行性を向上させる調整を行う機能を
有するX線評価装置、により達成される。
【0009】試料の水平出しに用いられる原理は,試料
の各方向から反射率曲線の形状が一致するときに試料が
水平(試料面が入射X線に平行)であるというものであ
り,その補正を行うためには入射角の原点の相対的なず
れ角δΨがわかればよい。
【0010】1/2 法では, 反射光が1/2 強度となる入射
角を求めることにより, 上記ずれ角δΨを求めている
が,その精度向上のためには1/2 法のように1点のデー
タからでなく,すべての反射率データを用いて求めれば
よい。そのためには図8のように,2つの反射率曲線を
水平移動させて,両曲線が一致するまで移動させた値
(横軸Ψの移動量)がずれ角δΨを与える。
【0011】このようにして求めたずれ角δΨを用い
て,試料の水平出しを行い,その後に評価した反射率を
用いて1/2 法,あるいは全反射率曲線のモデル計算との
比較から試料の密度を求めることができる。
【0012】図8は2つの入射方位での反射率曲線で,
試料の水平性のずれにより横軸にδΨのずれを生じてい
る。本発明によれば,入射角に対する反射率の変化がな
だらかな試料でも,全データを用いることにより,ずれ
角δΨの精度はよく,また,干渉振動が顕著な試料でも
1/2 法のように任意性はなくずれ角δΨを求めることが
できる。
【0013】
【発明の実施の形態】図1、2は発明の実施の形態の説
明図である。図において、入射方位θ1 =0°(方位
1)、θ2 =45°(方位2)、θ3=90°(方位
)において各々の入射角Ψでの反射X線強度Rを測定
することにより、試料の反射率曲線R 1 (Ψ)、R
2 (Ψ)、R 3 (Ψ) を得る。これらの測定データを用い
て、どれか一つの反射率曲線、例えば方位1の反射率曲
線を基準にして、方位2あるいは方位3の反射率曲線と
比較し、入射角度原点をずらすことにより両曲線がもっ
とも良く一致するずれ角δΨ 21 あるいはδΨ 31 を求め
る。
【0014】具体的にずれ角を求める方法は以下の手順
による。 方位2と方位1とのデータを用いて、残差の二
乗和χ 2 21 =Σ i (R 2 i −δ Ψ 21 −R 1 i )) 2 が最
小になる条件から最小二乗法によりδΨ 21 を求める。同
様に方位3と方位1のデータからは、ずれ角δΨ 31 を求
める。ここで、iは測定データ点の添字である。
【0015】あるいは残差の一乗和が0になること、つ
まりQ 21 =Σ i (R 2 i −δΨ 21 )・R 1 i ))=0
という条件からδΨ 21 を求める。同様に、方位3と方位
1のデータからずれ角δΨ 31 を求める。 このδΨ 21 およ
びδΨ 31 のようなずれを生じせしめる原因である、試料
水平からのあおり角φ 1 、φ 2 のずれ角Δφ 1 、Δφ 2
は、計算でき、以下の関係がある。 すなわち、前記特開
平07−260712号公報に記載された一般式 Ψ ci −cos θ i ・Δφ 2 +sin θ i Δφ 1 =Ψ co を用いて計算することができる。Ψ ci は、全反射臨界角
を用いて評価したずれ角であり、本願のδΨ ij はΨ ci
Ψ cj に相当する。すなわち、δΨ 21 =Ψ c2 −Ψ c1 、δΨ
31 =Ψ c3 −Ψ c1 である。 −cos θ 1 ・Δφ 2 +sin θ 1 ・Δφ 1 =δΨ 21 −cos θ 2 ・Δφ 2 +sin θ 2 ・Δφ 1 (1) −cos θ 1 ・Δφ 2 +sin θ 1 ・Δφ 1 =δΨ 31 −cos θ 3 ・Δφ 2 +sin θ 3 ・Δφ 1 (2) ここで、θ 1 、θ 2 、θ 3 、δΨ 21 、δΨ 31 は既知であ
り、、未知数はΔφ 1 、Δφ 2 の二個であるため、
(1)式および(2)式からΔφ 1 、Δφ 2 が以下のよ
うに求められる。 Δφ 1 ={δΨ 31 (cosθ 2 −cos θ 1 )−δΨ 21 (cosθ 3 −cos θ 1 )} ÷{(sinθ 2 −sin θ 1 )(cosθ 3 −cos θ 1 )−(sinθ 3 −sin θ 1 (cosθ 2 −cos θ 1 ) Δφ 2 ={δΨ 21 (sinθ 3 −sin θ 1 )−δΨ 31 (sinθ 2 −sin θ 1 )} ÷{(cosθ 2 −cos θ 1 )(sinθ 3 −sin θ 1 )−(cosθ 3 −cos θ 1 (sinθ 2 −sin θ 1 ) この式からΔφ 1 、Δφ 2 を計算し、あおり角を調整前
のφ 1 からφ 1 +Δφ 1 、φ 2 からφ 2 +Δφ 2 の角度
に移動することにより、Ψ=0°において試料表面と入
射X線が高精度(<0.005 °) で平行になる。
【0016】以上は三つの反射率曲線からΔφ 1 、Δφ
2 を求めたものである。三つ以上の反射率曲線から得ら
れたδΨから、上記と同様にΔφ 1 、Δφ 2 についての
線形方程式を用いた最小二乗法によりΔφ 1 、Δφ 2
求められることは自明である。
【0017】試料のあおり角のずれ角Δφ1 、Δφ2
補正を行った後、反射率を測定し、反射率が1/2にな
る角度、あるいは反射率の計算値と実測値の比較により
X線全反射臨界角を求めた。その結果から、特開平07
−260712号公報に記載のようにして試料の密度を
求めることができる。
【0018】実施の形態において、χ2 の最小化は最小
二乗法を用いてもよい。また、Q=0からδΨを求める
ためには、補間法を用いてもよい。
【0019】
【発明の効果】本発明によれば,反射率曲線の反射率の
変化がなだらかな金属膜においても,試料の水平出しが
可能となり,金属膜の密度等の測定精度が向上した。ま
た,本発明の原理に基づき,種々の試料の自動測定が可
能となった。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の実施の形態の説明図(1)
【図2】 本発明の実施の形態の説明図(2)
【図3】 入射角のずれを求める説明図(1)
【図4】 入射角のずれを求める説明図(2)
【図5】 反射率曲線(1)
【図6】 反射率曲線(2)
【図7】 反射率曲線(3)
【図8】 2つの入射方位での反射率曲線
【符号の説明】 1 被測定試料
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 23/20 G01N 23/201

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 測定試料表面と入射X線とを平行に調整
    する試料調整方法において、 測定試料表面と入射X線との開き角であるX線入射角Ψ
    を制御する回転機構と、二つのあおり角φ1、φ2調整
    用の回転機構と、 試料へのX線の入射方位を変えるための試料面内回転機
    構(θ軸)とを備えた装置を使用し、 測定試料表面に平行でかつ異なる少なくとも三つのθ方
    向でX線反射率曲線R 1 (Ψ)、R 2 (Ψ)、R 3 (Ψ) を測
    定し、該R 1 (Ψ)、R 2 (Ψ)、R 3 (Ψ) の中の異なる二
    つの反射率曲線の形状を比較し、一方の反射率曲線の入
    射角原点をずらして他方の反射率曲線に一致させること
    により入射角原点のずれ角ΔΨを求め、該ΔΨから試料
    平行出しに必要な二つのあおり角φ1、φ2を算出し、
    あおり角を補正する こと を特徴とする試料調整方法。
  2. 【請求項2】 前記X線入射角Ψのずれ角δΨを、二つ
    の反射率曲線の残差の二乗和を最小にする角度として
    めることを特徴とする請求項1記載の試料調整方法。
  3. 【請求項3】 前記X線入射角Ψのずれ角δΨを、二つ
    の反射率曲線の残差の一乗和が0となるずれ角として
    めることを特徴とする請求項1記載の試料調整方法。
  4. 【請求項4】 測定試料表面と入射X線との開き角であ
    るX線入射角Ψを制御する回転機構と、 二つのあおり角φ1、φ2調整用の回転機構と、 試料へのX線の入射方位を変えるための試料面内回転機
    構(θ軸)とを備えた装置を使用し、 測定試料表面に平行でかつ異なる少なくとも三つのθ方
    向でX線反射率曲線R 1 (Ψ)、R 2 (Ψ)、R 3 (Ψ)を測
    定し、該R 1 (Ψ)、R 2 (Ψ)、R 3 (Ψ)の中の異なる二
    つの反射率曲線の形状を比較し、一方の反射率曲線の入
    射角原点をずらして他方の反射率曲線に一致させること
    により入射角原点のずれ角ΔΨを求め、 該ΔΨから試料
    平行出しに必要な二つのあおり角φ1、φ2を算出し、
    あおり角φ 1 、φ 2 を回転させることにより測定試料表
    面と入射X線との平行性を向上させる調整を行う機能を
    有する こと を特徴とするX線評価装置。
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