JP3383184B2 - Method and apparatus for producing dilute solution - Google Patents
Method and apparatus for producing dilute solutionInfo
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Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体製造工程に
おけるシリコンウェハあるいは液晶基板製造工程におけ
るガラス基板などの洗浄に用いられる洗浄液やフォトリ
ソグラフィ技術に用いられるエッチング液のような希薄
溶液を連続的に製造するのに用いられる希薄溶液の製造
方法および装置に関する。The present invention relates to continuously dilute thin solution such as etchant used in the cleaning liquid and the photolithographic techniques used for washing, such as a glass substrate in a silicon wafer or a liquid crystal substrate manufacturing process in the semiconductor manufacturing process The present invention relates to a method and an apparatus for producing a dilute solution used for the production.
【０００２】[0002]
【従来の技術】近年、半導体素子の集積度の向上に伴い
シリコンウェハの基板表面上の超微量物質の汚染が重要
な課題となってきている。このようにシリコンウェハの
表面は高度に清浄な状態を維持する必要があるため、半
導体製造工程の相当部分が洗浄工程になっており、この
洗浄工程に用いられる稀薄洗浄液の品質の維持と安定供
給が大きい課題となってきている。2. Description of the Related Art In recent years, as the degree of integration of semiconductor elements has improved, contamination of ultra-trace amounts on the surface of a silicon wafer substrate has become an important issue. Since the surface of the silicon wafer must be maintained in a highly clean state in this way, a substantial part of the semiconductor manufacturing process is a cleaning process, and the quality and the stable supply of the diluted cleaning liquid used in this cleaning process are maintained. Is becoming a major issue.
【０００３】シリコンウェハの洗浄には、従来から水以
外の物質をほとんど含まない超純水が使用されてきてい
るが、超純水に微量のＨＦを添加した純水（以下「ＨＦ
ウォータ」と称する。）がより高い洗浄効果を有するこ
とがわかってきている。Conventionally, ultrapure water containing almost no substance other than water has been used for cleaning silicon wafers. Pure water obtained by adding a small amount of HF to ultrapure water (hereinafter referred to as "HF").
"Water". ) Has been found to have a higher cleaning effect.
【０００４】すなわち、ＨＦウォータをシリコンウェハ
の洗浄に用いた場合には、次の点で超純水より高い洗浄
効果が得られるのである。That is, when HF water is used for cleaning a silicon wafer, a cleaning effect higher than that of ultrapure water is obtained in the following points.
【０００５】 シリコンウェハ表面での自然酸化膜の
成長抑制
シリコンウェハ表面の金属汚染防止効果
シリコンウェハ表面のパーティクル洗浄効果
従来、ＨＦウォータのような希薄薬液を調整する方法と
しては、一般に、タンクに母液と薬液とをポンプで供給
して混合するバッチ式混合システムが広く用いられてい
る。Suppression of natural oxide film growth on silicon wafer surface Metal contamination prevention effect on silicon wafer surface Particle cleaning effect on silicon wafer surface Conventionally, as a method for adjusting a diluted chemical liquid such as HF water, a mother liquor is generally used in a tank. A batch type mixing system for supplying and mixing a solution and a chemical solution by a pump is widely used.
【０００６】しかしながら、この方法では、濃度調整す
るための大きいタンクやポンプが必要になるため広いス
ペースを必要とし設備コストも高くなるという問題があ
った。 また、従来、タンクへの薬液の供給量の調整
は、可変コントロールバルブの開度の調整により行われ
ているが、この方法では低濃度の薬液の微妙な調整が非
常に難しいうえに、バルブの弁部分が経時的に「へた
り」を起こして実際の流体通過面積が設定値よりも大き
くなり精度が低下してしまうという問題があった。ま
た、薬剤を一定容積の容器で計量してタンクに入れて混
合することも考えられるが、このような方法では、大量
かつ安定的に希薄溶液を供給することが難しい上に、ス
ペースを広く必要とし、作業性も悪く、自動化が難しい
という問題があった。However, this method has a problem in that a large tank and a pump for adjusting the concentration are required, a wide space is required, and the equipment cost is increased. Further, conventionally, the adjustment of the supply amount of the chemical liquid to the tank is performed by adjusting the opening degree of the variable control valve, but this method makes it very difficult to finely adjust the low concentration chemical liquid, and There has been a problem that the valve portion "settles" over time, the actual fluid passage area becomes larger than the set value, and the accuracy decreases. Further, it is considered that by metering the drug in the vessel constant volume and mix placed in the tank, in such a method, on the it is difficult to supply a large quantity and stably dilute thin solution, wide space There was a problem that it was necessary, workability was poor, and automation was difficult.
【０００７】[0007]
【発明が解決しようとする課題】上述したとおり、従来
の希薄溶液の製造方法では、次のような問題があり、そ
の解決が求められていた。As described above, the conventional dilute solution manufacturing method has the following problems, and the solution thereof has been demanded.
【０００８】(a) 濃度調整のための大きいタンクやポン
プを必要とする。
(b) 広いスペースを必要とする。
(c) 低濃度の薬液の微妙な調整が非常に難しい。
(d) バルブの弁部分が経時的に「へたり」を起こして精
度が低下してしまう。
(e) 大量かつ安定的に稀薄溶液を供給することが難し
い。
(f) 作業性が悪い。
本発明は、かかる従来の問題のない希薄溶液の製造方法
および装置を提供することを目的とする。(A) A large tank or pump for adjusting the concentration is required. (b) Requires a large space. (c) It is very difficult to finely adjust a low-concentration drug solution. (d) The valve portion of the valve will “fall” over time and the accuracy will deteriorate. (e) It is difficult to supply a dilute solution in a large amount and stably. (f) Workability is poor. It is an object of the present invention to provide a method and apparatus for producing such a dilute solution without the conventional problems.
【０００９】本発明の希薄溶液の製造方法は、１つのオ
リフィスの流体通過面積を１としたとき他のオリフィス
の流体通過面積がその整数倍（但し１倍を除く）であ
り、かつ前記１つのオリフィスと前記他のオリフィスの
開閉により、全体の流体通過面積が前記１つのオリフィ
スの流体通過面積の１倍から連続した整数倍となるオリ
フィス群を有し、前記オリフィス群の前記各オリフィス
を開閉する弁機構を備えるバルブユニットを介して主管
路と枝管を接続し、前記主管路に母液を通過させつつ前
記枝管から一定濃度の薬液を前記主管路に圧入して均一
に混合させ、前記枝管より下流の前記薬液が前記母液に
均一に混合した領域において前記主管内の前記薬液の濃
度を測定し、この測定結果に基づいて、前記バルブユニ
ットの弁機構を制御し、前記主管路に圧入される前記薬
液の流量を調整することを特徴としている。また、本発
明の希薄溶液の製造方法は、１つのオリフィスの流体通
過面積を１としたとき他のオリフィスの流体通過面積が
その整数倍（但し１倍を除く）であり、かつ前記１つの
オリフィスと前記他のオリフィスの開閉により、全体の
流体通過面積が前記１つのオリフィスの流体通過面積の
１倍から連続した整数倍となるオリフィス群を有し、前
記オリフィス群の前記各オリフィスを開閉する弁機構を
備えるバルブユニットを介して主管路と枝管を接続し、
前記主管路に母液を通過させつつ前記枝管から一定濃度
の薬液を前記主管路に前記弁機構の所定時間の開閉サイ
クルで圧入して均一に混合させ、前記枝管より下流の前
記薬液が前記母液に均一に混合した領域において前記主
管内の前記薬液の濃度を測定し、この測定結果に基づい
て、前記バルブユニットの弁機構を制御し、前記主管路
に圧入される前記薬液の流量を調整することを特徴とし
ている。本発明の希薄溶液の製造装置は、母液の流れる
主配管と、一定濃度に調整された薬液を加圧して前記主
配管に設けた枝管を介して前記母液中に注入する薬液供
給装置と、前記枝管に介挿され、１つのオリフィスの流
体通過面積を１としたとき他のオリフィスの流体通過面
積がその整数倍（但し１倍を除く）であり、かつ前記１
つのオリフィスと前記他のオリフィスの開閉により、全
体の流体通過面積が前記１つのオリフィスの流体通過面
積の１倍から連続した整数倍となるオリフ ィス群を有
し、前記オリフィス群の前記各オリフィスを開閉する弁
機構を備えるバルブユニットと、前記枝管より下流の前
記主配管に介挿された前記母液中の薬液濃度を測定する
濃度センサと、前記濃度センサの濃度に基づいて前記バ
ルブユニットの弁機構を制御し、流体通過面積を段階的
に制御する制御装置とを有することを特徴としている。
また、本発明の希薄溶液の製造装置は、母液の流れる主
配管と、一定濃度に調整された薬液を加圧して前記主配
管に設けた枝管を介して前記母液中に注入する薬液供給
装置と、前記枝管に介挿され、１つのオリフィスの流体
通過面積を１としたとき他のオリフィスの流体通過面積
がその整数倍（但し１倍を除く）であり、かつ前記１つ
のオリフィスと前記他のオリフィスの開閉により、全体
の流体通過面積が前記１つのオリフィスの流体通過面積
の１倍から連続した整数倍となるオリフィス群を有し、
前記オリフィス群の前記各オリフィスを開閉する弁機構
を備えるバルブユニットと、前記枝管より下流の前記主
配管に介挿された前記母液中の薬液濃度を測定する濃度
センサと、前記濃度センサの濃度に基づいて前記バルブ
ユニットの弁機構を制御し、流体通過面積を段階的に制
御すると共に前記薬液の圧入時間幅を制御する制御装置
とを有することを特徴としている。The method for producing a dilute solution of the present invention comprises one method.
Other orifices when the fluid passage area of Liffith is set to 1
The fluid passage area of is an integer multiple (excluding 1 time)
And of the one orifice and the other orifice
By opening and closing, the entire fluid passage area is
Orientation from 1 times the fluid passage area
Each of the orifices of the orifice group having a fiss group
Main valve via valve unit with valve mechanism to open and close
A channel and a branch pipe are connected to each other, and while the mother liquor is passed through the main pipeline, a chemical solution having a constant concentration is pressed into the main pipeline and uniformly mixed, and the chemical solution downstream of the branch pipe is converted into the mother liquor. The concentration of the drug solution in the main pipe is measured in a uniformly mixed region, and based on the measurement result, the valve mechanism of the valve unit is controlled to press the drug into the main pipe line.
The feature is that the flow rate of the liquid is adjusted . A method of manufacturing a dilute solution of the present invention, the fluid communication of one orifice
When the excess area is 1, the fluid passage area of other orifices
It is an integral multiple (but excluding 1) of the
By opening and closing the orifice and the other orifice,
The fluid passage area is equal to the fluid passage area of the one orifice.
It has a group of orifices from 1 to a continuous integer,
A valve mechanism that opens and closes each of the orifices in the orifice group
Connect the main pipe and the branch pipe through the equipped valve unit,
While passing the mother liquor through the main conduit, a chemical solution having a constant concentration is introduced from the branch pipe into the main conduit through the opening / closing ring of the valve mechanism for a predetermined time.
By press-fitting with a kuru to uniformly mix, the concentration of the chemical liquid in the main pipe is measured in a region where the chemical liquid downstream from the branch pipe is uniformly mixed with the mother liquor, and based on this measurement result, the valve unit Control the valve mechanism of the main pipeline
It is characterized in that the flow rate of the chemical solution that is press-fitted into the device is adjusted . The dilute solution manufacturing apparatus of the present invention is a main pipe through which a mother liquor flows, and a chemical liquid supply device that pressurizes a chemical liquid adjusted to a constant concentration and injects it into the mother liquor through a branch pipe provided in the main pipe, The flow of one orifice inserted in the branch pipe
Fluid passage surface of other orifices when body passage area is 1.
The product is an integral multiple (excluding 1) of the product, and 1
By opening and closing one orifice and the other orifice,
The fluid passage area of the body is the fluid passage surface of the one orifice.
Have the Orifice office group to be an integral multiple continuous from 1 times the product
Valve for opening and closing each of the orifices of the orifice group
A valve unit having a mechanism, a concentration sensor for measuring the concentration of the chemical solution in the mother liquor inserted in the main pipe downstream of the branch pipe, and a valve mechanism of the valve unit based on the concentration of the concentration sensor And gradually increase the fluid passage area
It is characterized by having a control device for controlling .
Further, the apparatus for producing a dilute solution of the present invention is a chemical liquid supply device for pressurizing a main liquid in which a mother liquor flows and a chemical liquid adjusted to a constant concentration to inject it into the mother liquor through a branch pipe provided in the main pipe. And a fluid of one orifice inserted in the branch pipe
Fluid passage area of other orifices when passage area is 1.
Is an integer multiple (but excluding 1), and one of the above
By opening and closing the other orifice and the other orifice,
The fluid passage area of is the fluid passage area of the one orifice
Has an orifice group that is an integral multiple of 1 times
Valve mechanism for opening and closing each of the orifices of the orifice group
A valve unit, a concentration sensor for measuring the concentration of the chemical liquid in the mother liquor inserted in the main pipe downstream of the branch pipe, and a valve mechanism of the valve unit based on the concentration of the concentration sensor. , Stepwise control of fluid passage area
Control device for controlling the press-fitting time width of the chemical liquid
It is characterized by having and .
【００１０】上記バルブユニットとしては、一般に、流
体通過面積比が１：２：４：８のオリフィスと、これら
のオリフィスを個々に独立的に開閉する電磁弁からなる
デジタルバルブユニットが使用される。このデジタルバ
ルブユニットは、コンピユータ制御により各オリフィス
の電磁弁の開閉を制御することにより、最小の流体通過
面積に対して１〜１５倍の流体通過面積比をとることが
できる。As the above-mentioned valve unit, generally, a digital valve unit comprising an orifice having a fluid passage area ratio of 1: 2: 4: 8 and an electromagnetic valve for independently opening and closing these orifices is used. This digital valve unit can take a fluid passage area ratio of 1 to 15 times the minimum fluid passage area by controlling opening and closing of the solenoid valve of each orifice by computer control.
【００１１】表１は、流体通過面積が１：２：４：８の
オリフィスＡ，Ｂ，Ｃ，Ｄの開閉により、１〜１５の流
体通過面積を取り得ることを示している。Table 1 shows that the fluid passage area of 1 to 15 can be obtained by opening and closing the orifices A, B, C and D having the fluid passage area of 1: 2: 4: 8.
【００１２】[0012]
【表１】
したがって、このデジタルバルブユニットは、例えばオ
リフィスＡの流体通過面積を主管路の１／１００にして
おけば、薬液：母液の混合比を１：１００〜１５：１０
０の範囲で調節することができる。[Table 1] Therefore, in this digital valve unit, for example, if the fluid passage area of the orifice A is set to 1/100 of the main pipe line, the mixing ratio of the chemical liquid: mother liquor is 1: 100 to 15:10.
It can be adjusted in the range of 0.
【００１３】さらに、このデジタルバルブユニットは、
オリフィスＡ，Ｂ，Ｃ，Ｄの開放する組合わせを所定の
開度となるように設定した上で、この所定の組合わせに
設定されたオリフィスを間欠的に開閉させて、開閉の時
間幅の比率から薬液の添加量を調節することもできる。
開と閉の時間幅の比を複数設定して選択できるようにし
ておけば、薬液：母液の混合比の範囲を広めるとともに
精度（段階）を高めることができる。なお、オリフィス
を開閉する弁の開閉速度は１回／０．２秒程度まで早く
することができる。Further, this digital valve unit is
The combination of opening the orifices A, B, C, D is set to a predetermined opening degree, and then the orifices set in this predetermined combination are intermittently opened and closed to set the opening and closing time width. The amount of the chemical solution added can be adjusted from the ratio.
If a plurality of open / close time width ratios can be set and selected, the range of the mixing ratio of the drug solution: mother solution can be widened and the accuracy (step) can be increased. The opening / closing speed of the valve for opening / closing the orifice can be increased to about once / 0.2 seconds.
【００１４】例えば、オリフィスＡの流体通過面積を主
管路の１／１００にしておき、オリフィスの開と閉の時
間幅の比を、１：３，１：１，３：１の３通りに選択で
きるようにしておけば、薬液：母液の混合比を１／４０
０〜４５／４００の範囲で調節することができて供給精
度を４倍にすることができる。なお、オリフィスの開閉
サイクルは、開閉の頻度が高すぎると弁の傷みが早くな
り、遅過ぎると母液と薬液の混合が均一に行われるまで
に時間がかかって、濃度調節の応答時間が長くなるの
で、１０〜１５０回（開閉）／分程度であることが望ま
しい。For example, the fluid passage area of the orifice A is set to 1/100 of that of the main conduit, and the ratio of the opening and closing time widths of the orifice is selected from three ways of 1: 3,1: 1,3: 1. If possible, the mixing ratio of chemical: mother liquor is 1/40
And it can be adjusted in the range of 0-4 5/400 can be quadrupled supply accuracy. In the opening and closing cycle of the orifice, if the opening and closing frequency is too high, the valve will be damaged quickly, and if it is too late, it will take time until the mother liquor and the chemical solution are mixed uniformly, and the response time for concentration adjustment will be long. Therefore, it is desirable that it is about 10 to 150 times (opening and closing) / minute.
【００１５】本発明においては、通常、オリフィスの開
と閉の時間幅の比は、予め、設定しておき、この設定さ
れた開閉のタイミング内で、開放させるオリフィスの組
合わせを変化させることにより、薬液の供給量の制御が
行われる。In the present invention, normally, the ratio of the opening and closing time widths is set in advance, and the combination of orifices to be opened is changed within the set opening and closing timing. The supply amount of the chemical liquid is controlled.
【００１６】なお、図２に示すように、主管路１に接続
した枝管２に、デジタルバルブユニット３を介挿させて
このデジタルバルブユニット３のみによって薬液の注入
量を制御するようにしてもよいが、図３に示すように、
デジタルバルブユニット３と可変コントロールバルブ４
とを並列に接続して用い、薬液の基本的な注入量の設定
を可変コントロールバルブ４の開度の調整で行い、デジ
タルバルブユニット３は、後述する濃度センサと協働し
たフィードバック制御用に用いるようにしてもよい。As shown in FIG. 2, a digital valve unit 3 is inserted in the branch pipe 2 connected to the main pipe line 1, and the injection amount of the chemical solution is controlled only by the digital valve unit 3. Good, but as shown in Figure 3,
Digital valve unit 3 and variable control valve 4
And are connected in parallel, the basic injection amount of the chemical liquid is set by adjusting the opening of the variable control valve 4, and the digital valve unit 3 is used for feedback control in cooperation with a concentration sensor described later. You may do it.
【００１７】本発明で用いるバルブユニットの材質は、
通水する薬液の化学的影響やバルブユニットを開閉する
ことによる物理的影響を受けるため、それらの影響を受
けにくいテフロンのようなフッ素樹脂が適している。The material of the valve unit used in the present invention is
A fluororesin such as Teflon, which is not easily affected by the chemical effects of the chemicals flowing through it and the physical effects of opening and closing the valve unit, is suitable.
【００１８】本発明においては、枝管の下流の適当な位
置に濃度センサが配置される。In the present invention, the concentration sensor is arranged at an appropriate position downstream of the branch pipe.
【００１９】濃度センサは、使用する薬液の種類により
各種のものが使用されるが、薬液が電解質の場合には導
電率センサが適している。Although various types of concentration sensors are used depending on the type of chemical solution used, a conductivity sensor is suitable when the chemical solution is an electrolyte.
【００２０】導電センサの検出結果は、一定時間ごとに
コンピュータに取り込まれる。The detection result of the conductivity sensor is taken into the computer at regular intervals.
【００２１】本発明においては、導電センサの検出結果
に応じて、例えば、次のように、コンピュータによるバ
ルブユニットの制御が行われる。In the present invention, the valve unit is controlled by the computer in accordance with the detection result of the conductive sensor, for example, as follows.
【００２２】まず、コンピュータは、導電センサの測定
結果を取り込み、予め設定された値（濃度）と比較す
る。その結果が予め認められた誤差範囲内であれば、バ
ルブユニットの制御は行われない。比較結果が予め認め
られた誤差範囲を越えている場合は、コンピュータはバ
ルブユニットの制御機構に流体通過面積を一段下げる指
令を出し、逆に、比較結果が予め認められた誤差範囲を
割って濃度が低いときには、コンピュータはバルブユニ
ットの制御機構に流体通過面積を一段上げる（広くす
る）指令を出す。First, the computer takes in the measurement result of the conductivity sensor and compares it with a preset value (concentration). If the result is within the previously recognized error range, the valve unit is not controlled. If the comparison result exceeds the pre-recognized error range, the computer issues a command to the control mechanism of the valve unit to reduce the fluid passage area by one step, and conversely, the comparison result divides the pre-recognized error range to determine the concentration. When is low, the computer issues a command to the control mechanism of the valve unit to increase (widen) the fluid passage area by one step.
【００２３】なお、薬液の供給を間欠的に行っている場
合において、バルブユニットの開度が全開あるいは全閉
近くで行われるようになった場合には、薬液の供給時間
幅を増減させる制御を合わせて行うようにする。In the case where the chemical solution is intermittently supplied and the valve unit is opened or fully closed, a control for increasing or decreasing the chemical solution supply time width is performed. Do it together.
【００２４】さらに、本発明においては、主管路を開放
系にしておいて母液を定量的に供給するようにしてもよ
く、また、主管路を循環系にしておきユースポイントで
の使用量に応じて消費された希薄薬液の量に応じて母液
を循環系に供給するようにしてもよい。Further, in the present invention, the main pipe line may be opened to supply the mother liquor quantitatively, or the main pipe line may be made into a circulation system depending on the amount of use at the point of use. it may be supplied to the mother liquor into the circulation in response to the amount of the noble thin chemical liquid drain in.
【００２５】[0025]
【発明の実施の形態】以下、図面を参照しながら本発明
の実施例について詳細に説明する。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Embodiments of the present invention will be described in detail below with reference to the drawings.
【００２６】図１は、本発明の一実施例の希薄薬液（フ
ッ酸）供給装置の構成を示した図である。FIG. 1 is a diagram showing the configuration of a diluted chemical liquid (hydrofluoric acid) supply device according to an embodiment of the present invention.
【００２７】図１において、主管路１には、自動バルブ
５、手動バルブ６を介して、一定流量が供給されてい
る。この主管路１には超純水の流量、水圧、比抵抗を測
定する流量センサ７、圧力センサ８、比抵抗（導電率）
計［指示・アラーム］９が設けられている。比抵抗計９
は常時は超純水の比抵抗を指示しているが、フッ酸の逆
流などにより低い比抵抗を検出し場合にアラームを発す
るものである。なお、比抵抗計９と枝管２の間の主管路
１には、フッ酸の逆流を防止するための逆止弁１０と手
動弁１１が介挿されている。In FIG. 1, a constant flow rate is supplied to the main pipeline 1 through an automatic valve 5 and a manual valve 6. A flow sensor 7, a pressure sensor 8 for measuring the flow rate of ultrapure water, a water pressure, and a specific resistance, a specific resistance (conductivity) are provided in the main pipeline 1.
A total [instruction / alarm] 9 is provided. Resistivity meter 9
Always indicates the specific resistance of ultrapure water, but it issues an alarm when a low specific resistance is detected due to the reverse flow of hydrofluoric acid. A check valve 10 and a manual valve 11 for preventing the reverse flow of hydrofluoric acid are inserted in the main conduit 1 between the resistivity meter 9 and the branch pipe 2.
【００２８】枝管２には５０％のフッ酸（ＨＦ）が圧送
され、手動弁１２、逆止弁１３、流体通過面積比が１：
２：４：８のオリフィスと各オリフィスを個々に開閉す
る弁機構からなるデジタルバルブユニット１４、さらに
逆止弁１５を経て、このフッ酸が主管路１に注入され
る。デジタルバルブ１４は主管路１の超純水の流量に応
じて、予め５％のＨＦウォータが得られるように、各オ
リフィスの開閉パターン及び開放オリフィスの開閉時間
比が設定されている。50% hydrofluoric acid (HF) is pressure-fed to the branch pipe 2, and the manual valve 12, the check valve 13, and the fluid passage area ratio are 1 :.
This hydrofluoric acid is injected into the main pipeline 1 through a digital valve unit 14 including a 2: 4: 8 orifice and a valve mechanism that individually opens and closes each orifice, and a check valve 15. The opening / closing pattern of each orifice and the opening / closing time ratio of the opening orifice of the digital valve 14 are set in advance so that HF water of 5% is obtained according to the flow rate of the ultrapure water in the main pipeline 1.
【００２９】枝管２の下流の主管路１には、センサチャ
ンバー１６が配置されている。センサチャンバー１５は
一定時間ごとに希薄薬液を採取し、濃度センサ１７はそ
の濃度（比抵抗）を測定して、その結果をプロセスコン
トローラ１８内の演算装置に供給する。１９は、０．１
μフィルタであり、ここで濾過された希薄薬液は手動バ
ルブ２０、自動バルブ２１を経て、ユースポイント２３
に供給される。２４は試料採取用の枝管であり、２５は
手動弁である。A sensor chamber 16 is arranged in the main pipe line 1 downstream of the branch pipe 2. Sensor chamber 15 is collected rare thin chemical at regular intervals, measuring the density of the density sensor 17 Waso <br/> (specific resistance), and supplies the result to the arithmetic unit in the process controller 18. 19 is 0.1
a μ filter, where the filtered noble thin chemical solution manual valve 2 0, through the automatic valve 2 1, use point 23
Is supplied to. Reference numeral 24 is a branch pipe for sampling, and 25 is a manual valve.
【００３０】このように構成された本発明の実施例で
は、次のようにして濃度の一定した希薄薬液が連続的に
製造される。[0030] In this embodiment of the present invention configured as described above, certain noble thin chemical concentrations in the following manner is continuously produced.
【００３１】まず、電磁バルブ５と手動バルブ６が開放
されて超純水が、主管路１に一定供給量で供給される
と、流量センサ７と圧力センサ８が、その流量、圧力を
検知してプロセスコントローラ１８に測定結果を送る。First, when the electromagnetic valve 5 and the manual valve 6 are opened and ultrapure water is supplied to the main pipe 1 at a constant supply amount, the flow rate sensor 7 and the pressure sensor 8 detect the flow rate and pressure. And sends the measurement result to the process controller 18.
【００３２】流量、圧力が予め設定した値よりも高すぎ
るか、低すぎる場合には、超純水を供給するポンプ（図
示せず。）の供給圧力が制御されて所定の流量、圧力で
超純水が供給されるように制御される。When the flow rate and the pressure are too high or too low, the supply pressure of the pump (not shown) for supplying the ultrapure water is controlled so that the flow rate and the pressure are higher than the predetermined values. It is controlled so that pure water is supplied.
【００３３】枝管２からは、主管路より高い圧力で５０
％フッ酸がデジタルバルブユニット１４を介して主管路
１に注入される。濃度センサ１７は、このようにして濃
度調整されたＨＦウォータの濃度（比抵抗）を測定し
て、その結果をプロセスコントラー１８内の演算装置に
供給する。演算装置は、この濃度データを予め設定され
た濃度の値（例えば５％フッ酸）と比較し、測定結果が
所定の誤差範囲を越えて高い場合には、プロセスコント
ローラ１８はデジタルバルブユニット１４の開度を１段
階低くし、逆に測定結果が所定の誤差範囲を越えて低い
場合には、プロセスコントローラ１８はデジタルバルブ
ユニット１４の開度を１段階高くして、５％濃度のＨＦ
ウオータがユースポイント２３に供給されるようにす
る。From the branch pipe 2, a pressure higher than that of the main pipe is applied.
% Hydrofluoric acid is injected into the main line 1 via the digital valve unit 14. The concentration sensor 17 measures the concentration (specific resistance) of the HF water whose concentration has been adjusted in this way, and supplies the result to the arithmetic unit in the process controller 18. The arithmetic unit compares the concentration data with a preset concentration value (for example, 5% hydrofluoric acid), and if the measurement result is higher than a predetermined error range, the process controller 18 causes the digital valve unit 14 to operate. When the opening degree is lowered by one step, and conversely, when the measurement result is lower than the predetermined error range, the process controller 18 raises the opening degree of the digital valve unit 14 by one step and the HF of 5% concentration is obtained.
The water is supplied to the use point 23.
【００３４】したがって、この実施例によれば、常に一
定の濃度のＨＦウオータをユースポイントに供給するこ
とができる。Therefore, according to this embodiment, it is possible to always supply a constant concentration of HF water to the use point.
【００３５】なお、以上の実施例においては、デジタル
バルブの流体通過面積のみを制御する例について説明し
たが、流体通過面積（オリフィスの開閉パターン）の制
御に加えて開放オリフィスの開閉の時間幅を制御するよ
うにしてもよい。In the above embodiment, an example in which only the fluid passage area of the digital valve is controlled has been described, but in addition to the control of the fluid passage area (orifice opening / closing pattern), the opening / closing time width of the open orifice is set. It may be controlled.
【００３６】また、以上の実施例では、ＨＦウォータの
製造に本発明を適用した例について説明したが、本発明
はかかる実施例に限定されるものではなく、半導体製造
ラインや液晶基板製造ラインで用いられるＡＰＭ（ＮＨ
4 ＯＨ＋Ｈ2 Ｏ2 ）、ＨＰＭ（ＨＣｌ＋Ｈ2 Ｏ2 ）のよ
うな洗浄液やエッチング液の調整にも効果的に適用する
ことができる。Further, in the above-mentioned embodiments, an example in which the present invention is applied to the manufacture of HF water has been described, but the present invention is not limited to such embodiments and can be applied to a semiconductor manufacturing line or a liquid crystal substrate manufacturing line. APM used (NH
4 OH + H 2 O 2) , can also be effectively applied to adjust the cleaning solution or an etchant such as HPM (HCl + H 2 O 2 ).
【００３７】（実験例）図１に示した装置で、５０％フ
ッ酸を設定濃度を１．０％として主管路（内径１２ｍｍ
φ）に注入し、濃度センサ１７（４０ｃｍ下流に設置）
で希薄フッ酸の濃度を測定した。測定結果を図４に示
す。図から明らかななように、本発明の装置によれば濃
度の安定した希薄薬液を供給することができる。(Experimental example) In the apparatus shown in FIG. 1, 50% hydrofluoric acid was used as the main concentration (inner diameter 12 mm
φ), concentration sensor 17 (installed 40 cm downstream)
The concentration of dilute thin hydrofluoric acid was measured in. The measurement results are shown in FIG. As is apparent, as in the figure, it is possible to supply a stable rare thin chemical concentrations, according to the apparatus of the present invention.
【００３８】次に、この装置でフッ酸の設定濃度を段階
的に変化させて、濃度センサ１７で希薄フッ酸濃度を測
定した。測定結果を図５に示す。図から明らかなよう
に、本発明によれば設定濃度を変えると直にバルブユニ
ットの制御が働いて所定の濃度の希薄薬液を得ることが
できる。Next, by gradually changing the set concentration of hydrofluoric acid in the system was measured dilute thin hydrofluoric acid concentration by the density sensor 17. The measurement result is shown in FIG. As can be seen, it is possible to control the direct valve unit Changing the nominal concentrations according to the present invention to obtain a rare thin chemical solution given concentration worked.
【００３９】さらに、この装置でフッ酸の設定濃度を一
定にして、純水の流量を変化させて濃度センサ１７で稀
薄フッ酸濃度を測定した。測定結果を図６に示す。図か
ら明らかなように、本発明によれば純水流量が急激に変
化しても直ちにバルブユニットの制御が働いて設定濃度
を維持することができる。Further, with this apparatus, the concentration of hydrofluoric acid was kept constant, the flow rate of pure water was changed, and the concentration of dilute hydrofluoric acid was measured by the concentration sensor 17. The measurement result is shown in FIG. As is clear from the figure, according to the present invention, even if the pure water flow rate changes rapidly, the valve unit can be immediately controlled to maintain the set concentration.
【００４０】[0040]
【００４１】[0041]
【発明の効果】本発明によれば、濃度調整のための大き
いタンク、ポンプが不要となり、広いスペースの必要も
なくなる。According to the present invention, a large tank or pump for adjusting the concentration is not required, and a wide space is not required.
【００４２】また、段階的に流体通過面積可変のバルブ
ユニット（デジタルバルブユニット）を用いるので、低
濃度の薬液の微妙な調整が可能となり、作業性も向上
し、大量かつ安定的に希薄薬液を供給することができ
る。Further, since the stepwise use of the fluid passage area variable valve unit (digital valve unit) enables fine adjustment of the low concentration of the chemical solution also improves workability, large amounts and stably rare thin chemical Can be supplied.
【図１】本発明の希薄薬液供給装置の一実施例を示した
図。FIG. 1 is a diagram showing an embodiment of a diluted chemical liquid supply device of the present invention.
【図２】本発明の流体通過面積可変のバルブユニットの
使用状況を説明する図。FIG. 2 is a diagram for explaining the usage of the valve unit with variable fluid passage area according to the present invention.
【図３】本発明の流体通過面積可変のバルブユニットの
他の使用状況を説明する図。FIG. 3 is a diagram illustrating another usage of the valve unit with variable fluid passage area according to the present invention.
【図４】本発明の希薄薬液供給装置を用いた場合の希薄
薬液の濃度安定性を示すグラフ。Graph showing the density stability of dilute thin chemical when [4] using the dilute chemical liquid supply apparatus of the present invention.
【図５】本発明の希薄薬液供給装置を用いて希薄薬液の
設定濃度を段階的に変化させたときの設定濃度に対する
追随性を示すグラフ。FIG. 5 is a graph showing the following capability for setting concentration when the nominal concentration of the rare thin chemical with dilute chemical liquid supply apparatus of the present invention was varied stepwise.
【図６】本発明の希薄薬液供給装置で設定濃度を一定に
して、純水の流量を変化させたときの希薄薬液の濃度安
定性を示すグラフ。[6] and the set concentration in dilute chemical liquid supply apparatus of the present invention constant, the graph showing the density stability of dilute thin chemical when changing the flow rate of pure water.
１……主管路、２……枝管、３……デジタルバルブユニ
ット、４……可変コントロールバルブ、５……自動バル
ブ、６……手動バルブ、７……流量センサ、８……圧力
センサ、９……比抵抗（導電率）計、１０……逆止弁、
１１……手動弁、１２……手動弁、１３……逆止弁、１
４……デジタルバルブユニット、１５……逆止弁、１６
……センサチャンバー、１７……濃度センサ、１９……
プロセスコントラー、１９……０．１μフィルタ、２０
……手動バルブ、２１……自動バルブ、２３……ユース
ポイント、２４……試料採取用の枝管、２５……手動弁1 ... Main pipe line, 2 ... Branch pipe, 3 ... Digital valve unit, 4 ... Variable control valve, 5 ... Automatic valve, 6 ... Manual valve, 7 ... Flow sensor, 8 ... Pressure sensor, 9: Specific resistance (conductivity) meter, 10: Check valve,
11 ... Manual valve, 12 ... Manual valve, 13 ... Check valve, 1
4 ... Digital valve unit, 15 ... Check valve, 16
…… Sensor chamber, 17 …… Concentration sensor, 19 ……
Process Contra over, 19 ...... 0.1μ filter, 2 0
...... Manual valve, 2 1 ...... Automatic valve, 23 ...... Use point, 24 …… Sampling branch pipe, 25 …… Manual valve
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平９−122464（ＪＰ，Ａ) 実開 昭61−40130（ＪＰ，Ｕ) 特許2617030（ＪＰ，Ｂ２) 実公 昭54−33183（ＪＰ，Ｙ１) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B01F 3/00 - 3/22 B01F 5/00 - 5/26 B01F 15/00 - 15/06 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (56) References Japanese Patent Laid-Open No. 9-122464 (JP, A) Actual development 61-40130 (JP, U) Patent 2617030 (JP, B2) Actual publication 54-33183 (JP, Y1) (58) Fields surveyed (Int.Cl. 7 , DB name) B01F 3/00-3/22 B01F 5/00-5/26 B01F 15/00-15/06
Claims (4)
したとき他のオリフィスの流体通過面積がその整数倍
（但し１倍を除く）であり、かつ前記１つのオリフィス
と前記他のオリフィスの開閉により、全体の流体通過面
積が前記１つのオリフィスの流体通過面積の１倍から連
続した整数倍となるオリフィス群を有し、 前記オリフィス群の前記各オリフィスを開閉する弁機構
を備えるバルブユニットを介して主管路と枝管を接続
し、 前記主管路に母液を通過させつつ前記枝管から一定
濃度の薬液を前記主管路に圧入して均一に混合させ、前
記枝管より下流の前記薬液が前記母液に均一に混合した
領域において前記主管内の前記薬液の濃度を測定し、こ
の測定結果に基づいて、前記バルブユニットの弁機構を
制御し、前記主管路に圧入される前記薬液の流量を調整
することを特徴とする希薄溶液の製造方法。1. A fluid passage area of one orifice is defined as 1.
The fluid passage area of the other orifice is an integer multiple
(Excluding 1 time) and the one orifice
By opening and closing the above other orifices, the entire fluid passage surface
If the product is 1 times the fluid passage area of one orifice,
A valve mechanism for opening and closing each of the orifices in the orifice group , which has a continuous integer multiple of the orifice group
Main line and branch pipe are connected via a valve unit equipped with
Then, while allowing the mother liquor to pass through the main pipeline, a chemical solution having a constant concentration is press-fitted into the main pipeline and uniformly mixed from the branch pipe, and in the region where the chemical liquid downstream from the branch pipe is uniformly mixed with the mother liquor. The concentration of the chemical solution in the main pipe is measured, and the valve mechanism of the valve unit is based on the measurement result.
Control and adjust the flow rate of the chemical solution that is press-fitted into the main pipeline
A method for producing a dilute solution, comprising:
したとき他のオリフィスの流体通過面積がその整数倍
（但し１倍を除く）であり、かつ前記１つのオリフィス
と前記他のオリフィスの開閉により、全体の流体通過面
積が前記１つのオリフィスの流体通過面積の１倍から連
続した整数倍となるオリフィス群を有し、 前記オリフィス群の前記各オリフィスを開閉する弁機構
を備えるバルブユニットを介して主管路と枝管を接続
し、 前記主管路に母液を通過させつつ前記枝管から一定
濃度の薬液を前記主管路に前記弁機構の所定時間の開閉
サイクルで圧入して均一に混合させ、前記枝管より下流
の前記薬液が前記母液に均一に混合した領域において前
記主管内の前記薬液の濃度を測定し、この測定結果に基
づいて、前記バルブユニットの弁機構を制御し、前記主
管路に圧入される前記薬液の流量を調整することを特徴
とする希薄溶液の製造方法。2. The fluid passage area of one orifice is 1
The fluid passage area of the other orifice is an integer multiple
(Excluding 1 time) and the one orifice
By opening and closing the above other orifices, the entire fluid passage surface
If the product is 1 times the fluid passage area of one orifice,
A valve mechanism for opening and closing each of the orifices in the orifice group , which has a continuous integer multiple of the orifice group
Main line and branch pipe are connected via a valve unit equipped with
Then, while the mother liquor is allowed to pass through the main pipeline, a chemical solution having a constant concentration is opened and closed from the branch pipe to the main pipeline for a predetermined time.
By press-fitting in a cycle to uniformly mix, the concentration of the chemical liquid in the main pipe is measured in a region where the chemical liquid downstream of the branch pipe is uniformly mixed with the mother liquor, and based on the measurement result, the valve unit Control the valve mechanism of the main
A method for producing a dilute solution, which comprises adjusting a flow rate of the chemical solution to be press-fitted into a pipeline .
された薬液を加圧して前記主配管に設けた枝管を介して
前記母液中に注入する薬液供給装置と、前記枝管に介挿
され、１つのオリフィスの流体通過面積を１としたとき
他のオリフィスの流体通過面積がその整数倍（但し１倍
を除く）であり、かつ前記１つのオリ フィスと前記他の
オリフィスの開閉により、全体の流体通過面積が前記１
つのオリフィスの流体通過面積の１倍から連続した整数
倍となるオリフィス群を有し、前記オリフィス群の前記
各オリフィスを開閉する弁機構を備えるバルブユニット
と、前記枝管より下流の前記主配管に介挿された前記母
液中の薬液濃度を測定する濃度センサと、前記濃度セン
サの濃度に基づいて前記バルブユニットの弁機構を制御
し、流体通過面積を段階的に制御する制御装置とを有す
ることを特徴とする希薄溶液の製造装置。3. A main pipe through which a mother liquor flows, a chemical liquid supply device for pressurizing a chemical liquid adjusted to a constant concentration and injecting it into the mother liquor through a branch pipe provided in the main pipe, and a liquid pipe for supplying the chemical liquid to the branch pipe. When the fluid passage area of one orifice is set to 1
The fluid passage area of other orifices is an integral multiple (but 1
Excluding), and and wherein one cage office and the other
By opening and closing the orifice, the total fluid passage area is 1 above.
A continuous integer from 1 times the fluid passage area of one orifice
Having a doubled orifice group,
A valve unit having a valve mechanism for opening and closing each orifice
And a concentration sensor for measuring the concentration of the chemical liquid in the mother liquor inserted in the main pipe downstream of the branch pipe, and controlling the valve mechanism of the valve unit based on the concentration of the concentration sensor
And a control device for controlling the passage area of the fluid in a stepwise manner .
された薬液を加圧して前記主配管に設けた枝管を介して
前記母液中に注入する薬液供給装置と、前記枝管に介挿
され、１つのオリフィスの流体通過面積を１としたとき
他のオリフィスの流体通過面積がその整数倍（但し１倍
を除く）であり、かつ前記１つのオリフィスと前記他の
オリフィスの開閉により、全体の流体通過面積が前記１
つのオリフィスの流体通過面積の１倍から連続した整数
倍となるオリフィス群を有し、前記オリフィス群の前記
各オリフィスを開閉する弁機構を備えるバルブユニット
と、前記枝管より下流の前記主配管に介挿された前記母
液中の薬液濃度を測定する濃度センサと、前記濃度セン
サの濃度に基づいて前記バルブユニットの弁機構を制御
し、流体通過面積を段階的に制御すると共に前記薬液の
圧入時間幅を制御する制御装置とを有することを特徴と
する希薄溶液の製造装置。4. A main pipe through which a mother liquor flows, a chemical liquid supply device for pressurizing a chemical liquid adjusted to a constant concentration and injecting it into the mother liquor through a branch pipe provided in the main pipe, and a chemical liquid supply device through the branch pipe. When the fluid passage area of one orifice is set to 1
The fluid passage area of other orifices is an integral multiple (but 1
, And the one orifice and the other
By opening and closing the orifice, the total fluid passage area is 1 above.
A continuous integer from 1 times the fluid passage area of one orifice
Having a doubled orifice group,
A valve unit having a valve mechanism for opening and closing each orifice
And a concentration sensor for measuring the concentration of the chemical liquid in the mother liquor inserted in the main pipe downstream of the branch pipe, and controlling the valve mechanism of the valve unit based on the concentration of the concentration sensor
The stepwise control of the fluid passage area and
A device for producing a dilute solution, comprising : a controller for controlling a press-fitting time width .
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