JP3380902B2 - 超微粒子厚膜の形成方法 - Google Patents
超微粒子厚膜の形成方法Info
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Description
【0001】
【発明の属する技術分野】この出願の発明は、超微粒子
厚膜の形成方法に関するものである。さらに詳しくは、
この出願の発明は、2次元あるいは3次元で任意の形状
を有し、任意の密度を有する均質な超微粒子厚膜と、そ
の超微粒子厚膜の新規な形成方法に関するものである。
厚膜の形成方法に関するものである。さらに詳しくは、
この出願の発明は、2次元あるいは3次元で任意の形状
を有し、任意の密度を有する均質な超微粒子厚膜と、そ
の超微粒子厚膜の新規な形成方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術とその課題】従来より、金属や無機材料の
膜形成方法として、原料である金属や無機材料の粉末を
高温のガスフレームあるいはプラズマジェットフレーム
に導入し、その原料粉末を加熱あるいは溶融するととも
に加速して基板上に堆積させる溶射法が知られている。
しかしながら、この溶射法で得られる膜は、一般には数
mm以上の超厚膜であり、マイクロメートルオーダーの
厚みが均質な膜を任意の形状で形成することは極めて困
難であった。
膜形成方法として、原料である金属や無機材料の粉末を
高温のガスフレームあるいはプラズマジェットフレーム
に導入し、その原料粉末を加熱あるいは溶融するととも
に加速して基板上に堆積させる溶射法が知られている。
しかしながら、この溶射法で得られる膜は、一般には数
mm以上の超厚膜であり、マイクロメートルオーダーの
厚みが均質な膜を任意の形状で形成することは極めて困
難であった。
【0003】また、超微粒子を原料として用いる圧膜形
成方法としては、超微粒子をキャリアガスにより搬送
し、ノズルから噴出させて基板上に堆積させる、いわゆ
るガスデポジション法が知られている。この方法で得ら
れる厚膜は、原理的に原料の超微粒子が点状あるいは線
状に堆積して構成されており、2次元あるいは3次元方
向に形状を制御された厚膜を形成することは困難であっ
た。
成方法としては、超微粒子をキャリアガスにより搬送
し、ノズルから噴出させて基板上に堆積させる、いわゆ
るガスデポジション法が知られている。この方法で得ら
れる厚膜は、原理的に原料の超微粒子が点状あるいは線
状に堆積して構成されており、2次元あるいは3次元方
向に形状を制御された厚膜を形成することは困難であっ
た。
【0004】一方で、2次元形状を有する圧膜の形成方
法としては、プラズマフレーム中で生成させた超微粒子
あるいはそのクラスターを直接基板上に堆積させるプラ
ズマ容赦法が知られている。しかしながら、この方法で
は、プラズマフレーム中の粒子分布や、プラズマフレー
ムの大きさの制約から、大きな面積で均質な2次元形状
を有する厚膜を形成することは困難であり、さらに3次
元形状の厚膜を形成することはほとんど不可能であっ
た。
法としては、プラズマフレーム中で生成させた超微粒子
あるいはそのクラスターを直接基板上に堆積させるプラ
ズマ容赦法が知られている。しかしながら、この方法で
は、プラズマフレーム中の粒子分布や、プラズマフレー
ムの大きさの制約から、大きな面積で均質な2次元形状
を有する厚膜を形成することは困難であり、さらに3次
元形状の厚膜を形成することはほとんど不可能であっ
た。
【0005】そこで、この出願の発明は、以上の通りの
事情に鑑みてなされたものであり、従来技術の問題点を
解消し、2次元あるいは3次元で任意の形状を有し、任
意の密度を有する均質な超微粒子厚膜と、その超微粒子
厚膜の新規な形成方法を提供することを課題としてい
る。
事情に鑑みてなされたものであり、従来技術の問題点を
解消し、2次元あるいは3次元で任意の形状を有し、任
意の密度を有する均質な超微粒子厚膜と、その超微粒子
厚膜の新規な形成方法を提供することを課題としてい
る。
【0006】
【課題を解決するための手段】そこで、この出願の発明
は、上記の課題を解決するものとして、以下の通りの発
明を提供する。
は、上記の課題を解決するものとして、以下の通りの発
明を提供する。
【0007】すなわち、まず第1には、この出願の発明
は、 アークプラズマまたは高周波プラズマにより超微
粒子を分散質とする煙霧質を生成させ、これをそのまま
通気性を有する担体を介して吸引濾過することにより前
記担体上に超微粒子堆積膜を形成し、超微粒子堆積膜を
そのまま焼成あるいは加圧成形した後に焼成することで
厚膜を形成することを特徴とする超微粒子厚膜の形成方
法を提供する。
は、 アークプラズマまたは高周波プラズマにより超微
粒子を分散質とする煙霧質を生成させ、これをそのまま
通気性を有する担体を介して吸引濾過することにより前
記担体上に超微粒子堆積膜を形成し、超微粒子堆積膜を
そのまま焼成あるいは加圧成形した後に焼成することで
厚膜を形成することを特徴とする超微粒子厚膜の形成方
法を提供する。
【0008】そして、この出願の発明は、上記第1の発
明において、第2には、担体が、繊維集合体フィルター
あるいは焼結体フィルターであることを特徴とする超微
粒子厚膜の形成方法を、第3には、超微粒子が、金属材
料、無機材料またはそれらの混合あるいは複合材料であ
ることを特徴とする超微粒子厚膜の形成方法を、第4に
は、複数種の超微粒子の堆積膜が、多層構造あるいは傾
斜構造を有することを特徴とする超微粒子厚膜の形成方
法を提供する。
明において、第2には、担体が、繊維集合体フィルター
あるいは焼結体フィルターであることを特徴とする超微
粒子厚膜の形成方法を、第3には、超微粒子が、金属材
料、無機材料またはそれらの混合あるいは複合材料であ
ることを特徴とする超微粒子厚膜の形成方法を、第4に
は、複数種の超微粒子の堆積膜が、多層構造あるいは傾
斜構造を有することを特徴とする超微粒子厚膜の形成方
法を提供する。
【0009】また、この出願の発明は、第5には、上記
いずれかの発明の方法によって形成されたことを特徴と
する超微粒子厚膜をも提供する。
いずれかの発明の方法によって形成されたことを特徴と
する超微粒子厚膜をも提供する。
【0010】
【発明の実施の形態】この出願の発明は、上記の通りの
特徴を持つものであるが、以下にその実施の形態につい
て説明する。
特徴を持つものであるが、以下にその実施の形態につい
て説明する。
【0011】この出願の発明が提供する超微粒子厚膜の
形成方法は、超微粒子を分散質とする煙霧質を、通気性
を有する担体を介して吸引濾過することにより、前記担
体上に超微粒子堆積膜を形成し、その超微粒子堆積膜を
焼成することで厚膜を形成することを特徴としている。
形成方法は、超微粒子を分散質とする煙霧質を、通気性
を有する担体を介して吸引濾過することにより、前記担
体上に超微粒子堆積膜を形成し、その超微粒子堆積膜を
焼成することで厚膜を形成することを特徴としている。
【0012】この出願の発明において、厚膜の原料であ
る超微粒子は、凝集することなく気体中に分散され、煙
霧質の分散質として存在している。超微粒子としては、
各種の金属材料、無機材料、または、それらの混合ある
いは複合材料からなるものを用いることができる。金属
材料としては、金属、遷移金属あるいはそれらの合金な
どが例示される。無機材料としては、各種の酸化物やセ
ラミックスなどが例示される。また、超微粒子の粒径
は、数nm以上数μm以下程度のものを使用することが
でき、粒子の大きさは不揃いであってもよいが、揃って
いることが好ましい。
る超微粒子は、凝集することなく気体中に分散され、煙
霧質の分散質として存在している。超微粒子としては、
各種の金属材料、無機材料、または、それらの混合ある
いは複合材料からなるものを用いることができる。金属
材料としては、金属、遷移金属あるいはそれらの合金な
どが例示される。無機材料としては、各種の酸化物やセ
ラミックスなどが例示される。また、超微粒子の粒径
は、数nm以上数μm以下程度のものを使用することが
でき、粒子の大きさは不揃いであってもよいが、揃って
いることが好ましい。
【0013】分散媒である気体は、超微粒子と反応しな
いものであれば特に限定されない。
いものであれば特に限定されない。
【0014】この出願の発明において、超微粒子を煙霧
化する手段としては、超微粒子を気流によって流動化・
分散する方法や、超微粒子が容易に煙霧化しうる圧力下
(大略500Torr以上)で超微粒子を作成する方法
等が有効である。特に後者の方法は、超微粒子の作成と
同時に超微粒子が凝集することなく煙霧化されるため、
金属系超微粒子等のように極めて凝集性が高くしかも表
面活性の高い超微粒子の煙霧化に利用することが望まし
い。このような煙霧化をも兼ねた超微粒子の製造方法と
しては、具体的には、アークプラズマや高周波プラズマ
等による蒸発凝集法や、各種の気相反応法等が挙げられ
る。
化する手段としては、超微粒子を気流によって流動化・
分散する方法や、超微粒子が容易に煙霧化しうる圧力下
(大略500Torr以上)で超微粒子を作成する方法
等が有効である。特に後者の方法は、超微粒子の作成と
同時に超微粒子が凝集することなく煙霧化されるため、
金属系超微粒子等のように極めて凝集性が高くしかも表
面活性の高い超微粒子の煙霧化に利用することが望まし
い。このような煙霧化をも兼ねた超微粒子の製造方法と
しては、具体的には、アークプラズマや高周波プラズマ
等による蒸発凝集法や、各種の気相反応法等が挙げられ
る。
【0015】このような煙霧質を、通気性を有する担体
を介して吸引濾過することにより、超微粒子のみからな
る堆積膜をその担体上に形成する。
を介して吸引濾過することにより、超微粒子のみからな
る堆積膜をその担体上に形成する。
【0016】担体としては、通気性を有し、所望の厚膜
形状に合わせた任意の形状のものが使用でき、たとえ
ば、円形、方形、ドーナツ形等と平面形状が多様なのは
もちろんのこと、任意の形状の曲面からなる担体を用い
るなどしてもよい。また、担体は、吸引濾過によって形
成される超微粒子堆積膜を支持できる程度の強度を有
し、超微粒子堆積膜の焼成温度に耐えるものであれば、
その材質等は制限されない。たとえば、強度の低い材料
からなる担体であっても、超微粒子堆積面の裏側から通
気性を有する補強材によって補強するなどして用いても
よい。このような担体としては、たとえば、繊維集合体
フィルターや、焼結体フィルターを用いることが好適な
例として示される。
形状に合わせた任意の形状のものが使用でき、たとえ
ば、円形、方形、ドーナツ形等と平面形状が多様なのは
もちろんのこと、任意の形状の曲面からなる担体を用い
るなどしてもよい。また、担体は、吸引濾過によって形
成される超微粒子堆積膜を支持できる程度の強度を有
し、超微粒子堆積膜の焼成温度に耐えるものであれば、
その材質等は制限されない。たとえば、強度の低い材料
からなる担体であっても、超微粒子堆積面の裏側から通
気性を有する補強材によって補強するなどして用いても
よい。このような担体としては、たとえば、繊維集合体
フィルターや、焼結体フィルターを用いることが好適な
例として示される。
【0017】担体上への超微粒子堆積膜の形成について
も、多種多様な設計が考慮できる。たとえば、単一また
は複数種の超微粒子を、均質に分散させて堆積膜の形成
してもよいし、複数種の超微粒子を多層構造となるよう
に堆積させて堆積膜を形成してもよい。さらには、複数
種の超微粒子を、傾斜構造となるように堆積させて堆積
膜を形成するなどしてもよい。
も、多種多様な設計が考慮できる。たとえば、単一また
は複数種の超微粒子を、均質に分散させて堆積膜の形成
してもよいし、複数種の超微粒子を多層構造となるよう
に堆積させて堆積膜を形成してもよい。さらには、複数
種の超微粒子を、傾斜構造となるように堆積させて堆積
膜を形成するなどしてもよい。
【0018】このようにして形成された微粒子堆積膜
を、焼成して厚膜とする。超微粒子堆積膜は、たとえ
ば、不活性ガス雰囲気下に静置することで表面を安定さ
せることができる。また、この出願の発明においては、
微粒子堆積膜に対し、焼成に先立ってプレス成形法等に
よる加圧成形を施してもよい。成形は、たとえば、所望
の厚膜密度となるように、約0.1〜4t/cm2程度
の圧力範囲で調節することができる。
を、焼成して厚膜とする。超微粒子堆積膜は、たとえ
ば、不活性ガス雰囲気下に静置することで表面を安定さ
せることができる。また、この出願の発明においては、
微粒子堆積膜に対し、焼成に先立ってプレス成形法等に
よる加圧成形を施してもよい。成形は、たとえば、所望
の厚膜密度となるように、約0.1〜4t/cm2程度
の圧力範囲で調節することができる。
【0019】焼成条件については、厚膜原料、堆積量等
によっても異なるが、たとえば、約400〜700℃程
度の温度範囲で、数十〜数時間程度焼成すること等が例
示される。焼成雰囲気は、超微粒子堆積層と反応しない
Ar等の不活性ガス雰囲気、またはH2−Ar雰囲気等
とする。
によっても異なるが、たとえば、約400〜700℃程
度の温度範囲で、数十〜数時間程度焼成すること等が例
示される。焼成雰囲気は、超微粒子堆積層と反応しない
Ar等の不活性ガス雰囲気、またはH2−Ar雰囲気等
とする。
【0020】この出願の発明の方法によると、超微粒子
を直接担体上に堆積させて焼結するため、高比表面積・
低密度といった超微粒子特徴を併せ持った焼結体の厚膜
を得ることができる。また、粗密あるいは緻密といった
任意の密度の厚膜を形成することもできる。
を直接担体上に堆積させて焼結するため、高比表面積・
低密度といった超微粒子特徴を併せ持った焼結体の厚膜
を得ることができる。また、粗密あるいは緻密といった
任意の密度の厚膜を形成することもできる。
【0021】このようにして得られる超微粒子厚膜は、
均質で、膜厚が約1〜500μmの範囲で制御可能であ
る。また、2次元あるいは3次元で任意の形状とするこ
とができ、また、任意の密度とすることができる。
均質で、膜厚が約1〜500μmの範囲で制御可能であ
る。また、2次元あるいは3次元で任意の形状とするこ
とができ、また、任意の密度とすることができる。
【0022】したがって、たとえば、高比表面積・低密
度の厚膜を形成することで、触媒材料等への応用が期待
できる。また、超微粒子原料としてたとえば貴金属等を
選択し、各種の担体と組み合わせることによって、より
少量の原料から各種の特性を持つ材料を得ることがで
き、資源の有効活用が期待できる。
度の厚膜を形成することで、触媒材料等への応用が期待
できる。また、超微粒子原料としてたとえば貴金属等を
選択し、各種の担体と組み合わせることによって、より
少量の原料から各種の特性を持つ材料を得ることがで
き、資源の有効活用が期待できる。
【0023】以下、添付した図面に沿って実施例を示
し、この発明の実施の形態についてさらに詳しく説明す
る。
し、この発明の実施の形態についてさらに詳しく説明す
る。
【0024】
【実施例】(実施例1)実施例において用いたアークプ
ラズマによる超微粒子製造装置と吸引濾過装置の概略を
図1に示した。まず、超微粒子厚膜の原料のPdをアー
ク溶解によりボタン状に成形(約30g)し、「水素プ
ラズマ−金属」反応法を利用して、分散質としてのPd
超微粒子を発生させた。なお、このPd超微粒子の作製
条件は、雰囲気ガス:50%H2−Ar,雰囲気圧力:
760Torr,電流:150A,電圧:30〜40
V,堆積時間:10minとした。
ラズマによる超微粒子製造装置と吸引濾過装置の概略を
図1に示した。まず、超微粒子厚膜の原料のPdをアー
ク溶解によりボタン状に成形(約30g)し、「水素プ
ラズマ−金属」反応法を利用して、分散質としてのPd
超微粒子を発生させた。なお、このPd超微粒子の作製
条件は、雰囲気ガス:50%H2−Ar,雰囲気圧力:
760Torr,電流:150A,電圧:30〜40
V,堆積時間:10minとした。
【0025】このPd超微粒子を、分散媒としての水素
・アルゴン混合ガスとともにステンレス繊維フィルター
(線径約3μmの焼結体からなり、外径10mm,厚さ
約0.5mmの円形)を介して吸引することにより、ス
テンレス繊維フィルター上にPd超微粒子堆積膜を形成
させた。
・アルゴン混合ガスとともにステンレス繊維フィルター
(線径約3μmの焼結体からなり、外径10mm,厚さ
約0.5mmの円形)を介して吸引することにより、ス
テンレス繊維フィルター上にPd超微粒子堆積膜を形成
させた。
【0026】得られたPd超微粒子堆積膜を、約0.1
%Air−Ar中に静置して表面を安定化させた後、圧
力:500kg/cm2でプレス成形し、H2−Ar雰囲
気中で昇温速度:5℃/min,焼結温度:600℃で
30分間焼成することで、Pd超微粒子厚膜を得た。
%Air−Ar中に静置して表面を安定化させた後、圧
力:500kg/cm2でプレス成形し、H2−Ar雰囲
気中で昇温速度:5℃/min,焼結温度:600℃で
30分間焼成することで、Pd超微粒子厚膜を得た。
【0027】得られたPd超微粒子厚膜の形態をSEM
により観察し、図1および図2に、そのPd超微粒子厚
膜の表面と断面のSEM像を示した。図に見られるよう
に、ステンレス繊維フィルター上に、厚さが約80μm
で、結晶粒径が約1〜3μmでほぼ均一なPd超微粒子
厚膜が得られたことが確認された。 (比較例1)実施例1と同条件でPd超微粒子を作製
し、安定化処理を施した後、重量比0.2%の割合でビ
ーカーに入れ、超音波処理により純水中に分散させた。
このPd超微粒子分散水を、実施例1で用いたステンレ
ス繊維フィルターを用いて真空濾過して水分を除去して
堆積させた後、実施例1と同様の条件で加圧成形および
焼成して厚膜を得た。
により観察し、図1および図2に、そのPd超微粒子厚
膜の表面と断面のSEM像を示した。図に見られるよう
に、ステンレス繊維フィルター上に、厚さが約80μm
で、結晶粒径が約1〜3μmでほぼ均一なPd超微粒子
厚膜が得られたことが確認された。 (比較例1)実施例1と同条件でPd超微粒子を作製
し、安定化処理を施した後、重量比0.2%の割合でビ
ーカーに入れ、超音波処理により純水中に分散させた。
このPd超微粒子分散水を、実施例1で用いたステンレ
ス繊維フィルターを用いて真空濾過して水分を除去して
堆積させた後、実施例1と同様の条件で加圧成形および
焼成して厚膜を得た。
【0028】得られた厚膜を観察したところ、この厚膜
は、ステンレス繊維フィルターより剥離し、割れが生じ
ていた。これは、超音波処理によってもPd超微粒子を
十分に分散させることができず、また、Pd超微粒子が
2次凝集したまま担体上に堆積されたためであると思わ
れる。 (実施例2)図3に示す装置を用いて高周波プラズマフ
レーム中でPd超微粒子を作製し、分散媒としてのN2
ガスとともに焼結体フィルター上にPd超微粒子堆積膜
を形成した。得られたPd超微粒子堆積膜を、約0.1
%Air−Ar中に静置して表面を安定化させた後、圧
力:1t/cm2でプレス成形し、H2−Ar雰囲気中で
昇温速度:10℃/min,焼結温度:600℃で30
分間焼成することで、Pd超微粒子厚膜を得た。
は、ステンレス繊維フィルターより剥離し、割れが生じ
ていた。これは、超音波処理によってもPd超微粒子を
十分に分散させることができず、また、Pd超微粒子が
2次凝集したまま担体上に堆積されたためであると思わ
れる。 (実施例2)図3に示す装置を用いて高周波プラズマフ
レーム中でPd超微粒子を作製し、分散媒としてのN2
ガスとともに焼結体フィルター上にPd超微粒子堆積膜
を形成した。得られたPd超微粒子堆積膜を、約0.1
%Air−Ar中に静置して表面を安定化させた後、圧
力:1t/cm2でプレス成形し、H2−Ar雰囲気中で
昇温速度:10℃/min,焼結温度:600℃で30
分間焼成することで、Pd超微粒子厚膜を得た。
【0029】得られたPd超微粒子厚膜の形態をSEM
により観察したところ、厚さが約50μmで、結晶粒径
が約1〜3μmの緻密で均質なPd超微粒子厚膜が得ら
れたことが確認された。
により観察したところ、厚さが約50μmで、結晶粒径
が約1〜3μmの緻密で均質なPd超微粒子厚膜が得ら
れたことが確認された。
【0030】もちろん、この発明は以上の例に限定され
るものではなく、細部については様々な態様が可能であ
ることは言うまでもない。
るものではなく、細部については様々な態様が可能であ
ることは言うまでもない。
【0031】
【発明の効果】以上詳しく説明した通り、この発明によ
って、2次元あるいは3次元で任意の形状を有し、任意
の密度を有する均質な超微粒子厚膜と、その超微粒子厚
膜の新規な形成方法とが提供される。
って、2次元あるいは3次元で任意の形状を有し、任意
の密度を有する均質な超微粒子厚膜と、その超微粒子厚
膜の新規な形成方法とが提供される。
【図1】実施例においてPd超微粒子厚膜を形成するた
めに用いたアークプラズマによる超微粒子発生装置およ
び吸引濾過装置を示す概略図である。
めに用いたアークプラズマによる超微粒子発生装置およ
び吸引濾過装置を示す概略図である。
【図2】実施例において得られたPd超微粒子厚膜の
(a)(a’):表面と(b)(b’):断面を観察し
た像を例示した図である。
(a)(a’):表面と(b)(b’):断面を観察し
た像を例示した図である。
【図3】実施例においてPd超微粒子厚膜を形成するた
めに用いた高周波プラズマによる超微粒子発生装置およ
びその吸引濾過部を示す概略図である。
めに用いた高周波プラズマによる超微粒子発生装置およ
びその吸引濾過部を示す概略図である。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(56)参考文献 特開2001−240982(JP,A)
(58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名)
C23C 24/04
C23C 14/24
Claims (5)
- 【請求項1】 アークプラズマまたは高周波プラズマに
より超微粒子を分散質とする煙霧質を生成させ、これを
そのまま通気性を有する担体を介して吸引濾過すること
により前記担体上に超微粒子堆積膜を形成し、超微粒子
堆積膜をそのまま焼成あるいは加圧成形した後に焼成す
ることで厚膜を形成することを特徴とする超微粒子厚膜
の形成方法。 - 【請求項2】 担体が、繊維集合体フィルターあるいは
焼結体フィルターであることを特徴とする請求項1記載
の超微粒子厚膜の形成方法。 - 【請求項3】 超微粒子が、金属材料、無機材料または
それらの混合あるいは複合材料であることを特徴とする
請求項1または2記載の超微粒子厚膜の形成方法。 - 【請求項4】 複数種の超微粒子の堆積膜が、多層構造
あるいは傾斜構造を有することを特徴とする請求項1な
いし3のいずれかに記載の超微粒子厚膜の形成方法。 - 【請求項5】 請求項1ないし4いずれかに記載の方法
によって形成されたことを特徴とする超部粒子厚膜。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2000316771A JP3380902B2 (ja) | 2000-10-17 | 2000-10-17 | 超微粒子厚膜の形成方法 |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2000316771A JP3380902B2 (ja) | 2000-10-17 | 2000-10-17 | 超微粒子厚膜の形成方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2002121682A JP2002121682A (ja) | 2002-04-26 |
JP3380902B2 true JP3380902B2 (ja) | 2003-02-24 |
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ID=18795672
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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Country Status (1)
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JP (1) | JP3380902B2 (ja) |
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---|---|---|---|---|
JP4666476B2 (ja) * | 2005-05-25 | 2011-04-06 | 日産自動車株式会社 | 成膜装置及びこれを用いた成膜方法 |
-
2000
- 2000-10-17 JP JP2000316771A patent/JP3380902B2/ja not_active Expired - Lifetime
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---|---|
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