JP3374817B2 - Biaxially oriented polyester film - Google Patents

Biaxially oriented polyester film

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JP3374817B2 JP35700099A JP35700099A JP3374817B2 JP 3374817 B2 JP3374817 B2 JP 3374817B2 JP 35700099 A JP35700099 A JP 35700099A JP 35700099 A JP35700099 A JP 35700099A JP 3374817 B2 JP3374817 B2 JP 3374817B2
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Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、品質を大幅に向上
させたポリエステルフィルムおよびその用途に関する。
さらに詳しくは、熱寸法安定性および透明性に優れ、生
産性が良好な、磁気記録用フィルム、包装用フィルム、
コンデンサー用フィルム、感熱転写リボン用フィルム、
写真・製版用フィルム、電気絶縁用フィルム等の各種工
業材料用フィルムとして適したポリエステルフィルムお
よびその用途に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a polyester film having significantly improved quality and its use.
More specifically, a magnetic recording film, a packaging film, which is excellent in thermal dimensional stability and transparency and has good productivity,
Film for condenser, film for thermal transfer ribbon,
The present invention relates to a polyester film suitable as a film for various industrial materials such as a film for photo / platemaking, a film for electrical insulation, and the use thereof.

【0002】[0002]

【従来の技術】ポリエステルフィルム、例えばポリエチ
レンテレフタレートフィルムはその優れた機械的、熱
的、電気的性質のために、磁気記録用途、電気用途をは
じめ種々の用途で広く用いられている。かかるポリエス
テルフィルムの用途分野の一つである磁気記録テープ
は、小型化と長時間記録化のために薄膜化と高密度記録
化が進められており、使用環境での寸法変化、張力によ
るテープの伸び変形の改善要求がますます強くなってい
る。
2. Description of the Related Art Polyester films such as polyethylene terephthalate films are widely used in various applications including magnetic recording applications and electrical applications because of their excellent mechanical, thermal and electrical properties. Magnetic recording tape, which is one of the application fields of such polyester film, is being made thinner and higher density for the purpose of downsizing and longer recording. The demand for improvement of elongation deformation is becoming stronger.

【0003】ポリエチレンテレフタレートフィルムの場
合、上記要求に応えるため、フィルムを長手方向(以
下、縦方向という)と幅方向(以下、横方向という)の
二方向に延伸した後、再度、縦方向または/および横方
向に延伸して高強度化する方法が主に用いられている。
しかしながら、フィルムを再延伸して高強度化すると、
これと同時に熱収縮による寸法変化も大きくなるという
問題があった。この寸法変化は、テープ加工工程での歩
留まりを低下させたり、テープとして使用した際に記録
トラックのずれを発生させて再生時のエラーレートを高
くするため、高密度磁気記録テープへのポリエチレンテ
レフタレートフィルムの適用に対して大きな課題となっ
ている。
In the case of a polyethylene terephthalate film, in order to meet the above requirements, the film is stretched in two directions, a longitudinal direction (hereinafter, referred to as a longitudinal direction) and a width direction (hereinafter, referred to as a lateral direction), and then, again in the longitudinal direction or / Also, a method of stretching in the transverse direction to increase the strength is mainly used.
However, when the film is re-stretched to increase the strength,
At the same time, there is a problem that the dimensional change due to heat shrinkage becomes large. This dimensional change lowers the yield in the tape processing process and causes the recording tracks to shift when used as a tape to increase the error rate during playback, so polyethylene terephthalate film for high-density magnetic recording tape is used. Is a major issue for the application of.

【0004】一方、ポリエチレンテレフタレート(PE
T)とポリエーテルイミド(PEI)の組成物について
は過去にも技術的開示がさなれている(例えば、「JO
URNAL of APPLIED POLYMER
SCIENCE 48 935−937(199
3)」、「Macromolecules 28 28
45−2851(1995)、POLYMER 38
4043−4048」(1997)等)。しかしなが
ら、PETとPEIの相溶ブレンドによる二軸配向フィ
ルムに関する報告はなされておらず、ましてや、該フィ
ルムの寸法安定性については全く知られていなく、検討
されていないのが実状である。
On the other hand, polyethylene terephthalate (PE
No technical disclosure has been given in the past regarding the composition of T) and polyetherimide (PEI) (for example, “JO
URNAL of APPLIED POLYMER
SCIENCE 48 935-937 (199
3) ”,“ Macromolecules 28 28
45-2851 (1995), POLYMER 38
4043-4048 ”(1997)). However, there has been no report on a biaxially oriented film made of a compatible blend of PET and PEI, let alone the dimensional stability of the film, and it is the fact that it has not been studied yet.

【0005】[0005]

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、熱寸
法安定性、透明性に優れ、生産性の点でも優れた高品質
の二軸配向ポリエステルフィルムおよびその用途を提供
することである。また、ポリエステルフィルムの各種用
途において重要視されてきた実用特性、例えば、磁気記
録テープ用途における記録トラックのズレ、磁気記録カ
ード用途におけるカール性、リボン用途における印字ズ
レ、コンデンサー用途における耐熱性等を大幅に改良す
ることができる二軸配向ポリエステルフィルムを提供す
ることである。
SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a high quality biaxially oriented polyester film which is excellent in thermal dimensional stability and transparency and is also excellent in productivity and its use. In addition, practical properties that have been emphasized in various applications of polyester film, such as deviation of recording tracks in magnetic recording tape applications, curl in magnetic recording card applications, printing deviation in ribbon applications, heat resistance in condenser applications, etc. It is to provide a biaxially oriented polyester film which can be improved.

【0006】[0006]

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成すべく鋭意検討した結果、エチレンテレフタレー
ト単位を主成分とするポリエステル(A)とポリエーテ
ルイミド(B)を含有するポリエステル組成物からなる
フィルムにおいて、延伸・熱処理工程によりフィルムに
所定の配向を付与し、密度と屈折率を特定の範囲内とす
ることにより、上記目的を達成できるということを見い
だし、本発明を完成するに至ったものである。すなわ
ち、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、エチレ
ンテレフタレート単位を主成分とするポリエステル
(A)とポリエーテルイミド(B)を含有するポリエス
テル組成物からなり、密度ρが1.35〜1.42g/
cm3 であり、長手方向と幅方向のうち少なくとも一方
向の屈折率nが1.60〜1.80であることを特徴と
する。
Means for Solving the Problems As a result of intensive studies to achieve the above object, the present inventors have found that a polyester composition containing a polyester (A) containing an ethylene terephthalate unit as a main component and a polyetherimide (B). In a film made of a material, it was found that the above object can be achieved by imparting a predetermined orientation to the film by a stretching / heat treatment step and keeping the density and the refractive index within specific ranges, and to complete the present invention. It has come. That is, the biaxially oriented polyester film of the present invention comprises a polyester composition containing a polyester (A) containing ethylene terephthalate units as main components and a polyetherimide (B), and has a density ρ of 1.35 to 1.42 g. /
cm 3 , and the refractive index n in at least one of the longitudinal direction and the width direction is 1.60 to 1.80.

【0007】[0007]

【発明の実施の形態】本発明でいう、ポリエステル
(A)とは、エチレンテレフタレート単位を少なくとも
主成分とする、好ましくは70モル%以上含有するポリ
マーである。酸成分は、テレフタル酸が主成分である
が、少量の他のジカルボン酸成分を共重合してもよく、
またグリコール成分は、エチレングリコールを主成分と
するが、他のグリコール成分を共重合成分として加えて
もよい。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The polyester (A) referred to in the present invention is a polymer having an ethylene terephthalate unit as a main component, and preferably containing 70 mol% or more. The acid component is mainly terephthalic acid, but a small amount of other dicarboxylic acid component may be copolymerized,
The glycol component is mainly composed of ethylene glycol, but other glycol components may be added as a copolymerization component.

【0008】テレフタル酸以外のジカルボン酸として
は、例えば、ナフタレンジカルボン酸、イソフタル酸、
ジフェニルスルフォンジカルボン酸、ベンゾフェノンジ
カルボン酸、4、4´−ジフェニルジカルボン酸、3、
3´−ジフェニルジカルボン酸、などの芳香族ジカルボ
ン酸、アジピン酸、コハク酸、アゼライン酸、セバシン
酸、ドデカンジオン酸などの脂肪族ジカルボン酸、ヘキ
サヒドロテレフタル酸、1、3−アダマンタンジカルボ
ン酸などの脂環族ジカルボン酸をあげることができる。
Examples of dicarboxylic acids other than terephthalic acid include naphthalene dicarboxylic acid, isophthalic acid,
Diphenyl sulfone dicarboxylic acid, benzophenone dicarboxylic acid, 4,4'-diphenyl dicarboxylic acid, 3,
Aromatic dicarboxylic acids such as 3'-diphenyldicarboxylic acid, adipic acid, succinic acid, azelaic acid, sebacic acid, dodecanedioic acid and other aliphatic dicarboxylic acids, hexahydroterephthalic acid, 1,3-adamantanedicarboxylic acid, etc. An alicyclic dicarboxylic acid can be mentioned.

【0009】また、エチレングリコール以外のグリコー
ル成分としては、例えば、クロルハイドロキノン、メチ
ルハイドロキノン、4、4´−ジヒドロキシビフェニ
ル、4、4´−ジヒドロキシジフェニルスルフォン、
4、4´−ジヒドロキシジフェニルスルフィド、4、4
´−ジヒドロキシベンゾフェノン、p−キシレングリコ
ールなどの芳香族ジオール、1、3−プロパンジオー
ル、1、4−ブタンジオール、1、6−ヘキサンジオー
ル、ネオペンチルグリコール、1、4−シクロヘキサン
ジメタノールなど、1、4−ブタンジオール、1、6−
ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコールなどの脂肪
族、脂環式ジオールをあげることができる。
Examples of glycol components other than ethylene glycol include chlorohydroquinone, methylhydroquinone, 4,4'-dihydroxybiphenyl, 4,4'-dihydroxydiphenylsulfone,
4,4'-dihydroxydiphenyl sulfide, 4,4
′ -Dihydroxybenzophenone, aromatic diol such as p-xylene glycol, 1,3-propanediol, 1,4-butanediol, 1,6-hexanediol, neopentyl glycol, 1,4-cyclohexanedimethanol, etc., 1 , 4-butanediol, 1,6-
Examples thereof include aliphatic and alicyclic diols such as hexanediol and neopentyl glycol.

【0010】また、さらに酸成分、グリコール成分以外
に、p−ヒドロキシ安息香酸、m−ヒドロキシ安息香
酸、2、6−ヒドロキシナフトエ酸などの芳香族ヒドロ
キシカルボン酸およびpーアミノフェノール、p−アミ
ノ安息香酸などを本発明の目的を損なわない程度の少量
であればさらに共重合せしめることができる。
Further, in addition to the acid component and the glycol component, aromatic hydroxycarboxylic acids such as p-hydroxybenzoic acid, m-hydroxybenzoic acid and 2,6-hydroxynaphthoic acid and p-aminophenol and p-aminobenzoic acid. A small amount of acid or the like can be further copolymerized as long as the object of the present invention is not impaired.

【0011】本発明でいうポリエーテルイミド(B)と
しては、脂肪族、脂環族または芳香族系のエーテル単位
と環状イミド基を繰り返し単位として含有するポリマー
であり、溶融成形性を有するポリマーであればよく、特
に限定されない。例えば、米国特許第4141927号
明細書、特許第2622678号公報、特許第2606
912号公報、特許第2606914号公報、特許第2
596565号公報、特許第2596566号公報、特
許第2598478号公報などのポリエーテルイミド、
特許第2598536号公報、特許第2599171号
公報、特開平9−48852号公報、特許第25655
56号公報、特許第2564636号公報、特許第25
64637号公報、特許第2563548号公報、特許
第2563547号公報、特許第2558341号公
報、特許第2558339号公報、特許第283458
0号公報に記載のポリマー等が挙げられる。本発明の効
果が損なわれない範囲であれば、ポリエーテルイミド
(B)の主鎖に環状イミド、エーテル単位以外の構造単
位、例えば、芳香族、脂肪族、脂環族エステル単位、オ
キシカルボニル単位等が含有されていてもよいことは無
論である。
The polyetherimide (B) referred to in the present invention is a polymer containing an aliphatic, alicyclic or aromatic ether unit and a cyclic imide group as repeating units, and is a polymer having melt moldability. There is no particular limitation as long as it exists. For example, U.S. Pat. No. 4,141,927, Japanese Patent No. 2,622,678, Japanese Patent No. 2606.
No. 912, Japanese Patent No. 2606914, Japanese Patent No. 2
Polyetherimides such as 596565, Japanese Patent No. 2596566, Japanese Patent No. 2598478,
Japanese Patent No. 2598536, Japanese Patent No. 2599171, Japanese Patent Laid-Open No. 9-48852, Japanese Patent No. 25655.
56, Japanese Patent No. 2564636, Japanese Patent No. 25
Japanese Patent No. 64637, Japanese Patent No. 2563548, Japanese Patent No. 2563547, Japanese Patent No. 2558341, Japanese Patent No. 2558339, Japanese Patent No. 283458.
Examples thereof include the polymers described in JP-A-0. Within the range in which the effects of the present invention are not impaired, the main chain of the polyetherimide (B) is a cyclic imide, a structural unit other than an ether unit, for example, an aromatic, aliphatic or alicyclic ester unit, an oxycarbonyl unit. It goes without saying that, etc. may be contained.

【0012】具体的には、例えば下記一般式(I)で表
されるエーテル結合を有する単位を含む重合体を挙げる
ことができる。 (I):
Specific examples thereof include polymers containing a unit having an ether bond represented by the following general formula (I). (I):

【化1】 (上記式中R1は、6〜30個の炭素原子を有する2価
の芳香族または脂肪族残基;R2は6〜30個の炭素原
子を有する2価の芳香族残基、2〜20個の炭素原子を
有するアルキレン基、2〜20個の炭素原子を有するシ
クロアルキレン基、及び2〜8個の炭素原子を有するア
ルキレン基で連鎖停止されたポリジオルガノシロキサン
基からなる群より選択された2価の有機基である。)
[Chemical 1] (Wherein R 1 is a divalent aromatic or aliphatic residue having 6 to 30 carbon atoms; R 2 is a divalent aromatic residue having 6 to 30 carbon atoms, 2 to Selected from the group consisting of alkylene groups having 20 carbon atoms, cycloalkylene groups having 2 to 20 carbon atoms, and polydiorganosiloxane groups chain-terminated with alkylene groups having 2 to 8 carbon atoms. It is a divalent organic group.)

【0013】上記R1、R2としては、例えば、下記式群
(II)に示される芳香族残基を挙げることができる。 (II):
Examples of R 1 and R 2 include aromatic residues represented by the following formula group (II). (II):

【化2】 [Chemical 2]

【0014】本発明では、ガラス転移温度が350℃以
下、より好ましくは250℃以下のポリエーテルイミド
を用いると本発明の効果が得やすく、コスト、溶融成形
性等の観点から、下記式(III)または(IV)に示す構
造単位を含む米国ゼネラルエレクトリック社より“UL
TEM”の商標名で販売されているポリマーが最も好ま
しい。
In the present invention, when a polyether imide having a glass transition temperature of 350 ° C. or lower, more preferably 250 ° C. or lower is used, the effect of the present invention is easily obtained, and from the viewpoints of cost and melt moldability, the following formula (III ) Or (IV) containing the structural unit
Most preferred is the polymer sold under the trade name TEM ".

【0015】(III):(III):

【化3】 [Chemical 3]

【0016】(IV):(IV):

【化4】 [Chemical 4]

【0017】なお、本発明の二軸配向ポリエステルフィ
ルム中には、本発明の効果が損なわれない範囲であれ
ば、可塑剤、耐候剤、酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、帯
電防止剤、増白剤、着色剤、導電剤などの化合物や、無
機粒子、有機粒子、他種ポリマーなどを添加してもかま
わない。
In the biaxially oriented polyester film of the present invention, a plasticizer, a weathering agent, an antioxidant, a heat stabilizer, a lubricant, an antistatic agent, and the like, as long as the effects of the present invention are not impaired. A compound such as a whitening agent, a colorant, a conductive agent, or inorganic particles, organic particles, or another kind of polymer may be added.

【0018】本発明の二軸配向ポリエステルフィルム
は、密度ρが1.35〜1.42g/cm3であり、長
手方向と幅方向のうち少なくとも一方向の屈折率nが
1.60〜1.80である必要がある。密度ρと屈折率
nを上記範囲内にすることにより、熱収縮が起こりにく
く、荷重に対する変形が少ない、寸法安定性に優れた高
剛性の二軸配向ポリエステルフィルムが得られる。ま
た、破れ頻度も低下し、厚みむらも小さくなる。さら
に、鋭意検討を進めた結果、好ましくはρが1.36〜
1.39、かつnが1.65〜1.75、さらに好まし
くはρが1.37〜1.38、かつnが1.67〜1.
72とすると、寸法安定性を向上できることがわかっ
た。また、フィルムの面配向係数fnは0.10〜0.
18であれば、本発明の二軸配向ポリエステルフィルム
の特性が得られやすいので好ましい。fnは、0.12
〜0.17がより好ましく、0.14〜0.16が特に
好ましい。
The biaxially oriented polyester film of the present invention has a density ρ of 1.35 to 1.42 g / cm 3 , and a refractive index n of at least one of the longitudinal direction and the width direction of 1.60 to 1. Must be 80. By setting the density ρ and the refractive index n within the above ranges, a highly rigid biaxially oriented polyester film that is less likely to undergo heat shrinkage, has less deformation under load, and has excellent dimensional stability can be obtained. In addition, the frequency of tears is reduced and uneven thickness is reduced. Further, as a result of earnestly studying, preferably ρ is 1.36 to
1.39, and n is 1.65 to 1.75, more preferably ρ is 1.37 to 1.38, and n is 1.67 to 1.75.
It has been found that when the value is 72, the dimensional stability can be improved. The plane orientation coefficient fn of the film is 0.10 to 0.
When it is 18, the characteristics of the biaxially oriented polyester film of the present invention are easily obtained, which is preferable. fn is 0.12
˜0.17 is more preferable, and 0.14 to 0.16 is particularly preferable.

【0019】本発明でいうヘイズ値とは、フィルム試験
片をテトラリン中に浸漬して測定した25μm換算の内
部ヘイズ値(%)である。
The haze value as referred to in the present invention is an internal haze value (%) in terms of 25 μm measured by immersing a film test piece in tetralin.

【0020】本発明によれば、この25μm換算の内部
ヘイズ値が0.1〜15%であることは、透明性に優れ
たポリエステルフィルムを得るために好ましい。本発明
者らの知見によれば、ヘイズ値を0.1%未満にするこ
とは、工業的に極めて難しく、ポリエステルフィルムの
場合には実用上の必須要件ではない。より好ましいヘイ
ズ値の範囲は、0.3〜10%、さらに好ましくは0.
5〜3%である。
According to the present invention, the internal haze value of 25 μm is preferably 0.1 to 15% in order to obtain a polyester film having excellent transparency. According to the knowledge of the present inventors, it is extremely difficult industrially to set the haze value to less than 0.1%, and it is not a practical essential requirement in the case of a polyester film. A more preferable haze value range is 0.3 to 10%, and a more preferable range is 0.
5 to 3%.

【0021】本発明の二軸配向ポリエステルフィルム
は、ガラス転移温度(Tg)が単一であることが好まし
い。該フィルムのガラス転移温度が単一であれば、フィ
ルム中でポリエステル(A)とポリエーテルイミド
(B)が十分に相溶しており、本発明の効果を十分に発
揮することができるため好ましい。
The biaxially oriented polyester film of the present invention preferably has a single glass transition temperature (Tg). When the glass transition temperature of the film is single, the polyester (A) and the polyetherimide (B) are sufficiently compatible in the film, and the effects of the present invention can be sufficiently exhibited, which is preferable. .

【0022】本発明でいうガラス転移温度(Tg)は、
示差走査熱分析における昇温時の熱流束ギャップからJ
IS K7121に従って求めることができる。示差走
査熱分析による方法のみで判定しにくい場合には、動的
粘弾性測定あるいは顕微鏡観察などの形態学的方法を併
用しても良い。また、示差走査熱分析によってガラス転
移温度を判定する場合は、温度変調法や高感度法を使用
することも有効である。
The glass transition temperature (Tg) in the present invention is
From the heat flux gap at the time of temperature rise in differential scanning calorimetry, J
It can be determined according to IS K7121. When it is difficult to make a determination only by the method of differential scanning calorimetry, a morphological method such as dynamic viscoelasticity measurement or microscopic observation may be used together. When the glass transition temperature is determined by differential scanning calorimetry, it is also effective to use a temperature modulation method or a high sensitivity method.

【0023】また、本発明の二軸配向ポリエステルフィ
ルムは、示差走査熱量測定(DSC)から求めた結晶の
融解熱量ΔHが15〜45J/gであれば、結晶の存在
による構造安定化のため、熱収縮が少なくるために好ま
しい。ΔHは25〜40J/gがより好ましく、更に好
ましくは30〜38J/gである。
In the biaxially oriented polyester film of the present invention, if the heat of fusion ΔH of the crystal determined from differential scanning calorimetry (DSC) is 15 to 45 J / g, the structure is stabilized by the presence of the crystal, It is preferable because heat shrinkage is small. ΔH is more preferably 25 to 40 J / g, further preferably 30 to 38 J / g.

【0024】ポリエーテルイミド(B)の含有量(フィ
ルムを構成する樹脂全体に対する割合)は、1重量%以
上であることが好ましく、より好ましくは5重量%以
上、さらに好ましくは10重量%以上である。ポリエス
テル(A)とポリエーテルイミド(B)の溶融粘度は大
きく異なるため、押出機にて混練して互いに相溶させる
ためには、ポリエーテルイミド(B)の含有量は1重量
%以上とすることが好ましい。
The content of the polyetherimide (B) (ratio to the total resin constituting the film) is preferably 1% by weight or more, more preferably 5% by weight or more, further preferably 10% by weight or more. is there. Since the melt viscosities of the polyester (A) and the polyetherimide (B) are greatly different, the content of the polyetherimide (B) is 1% by weight or more in order to be kneaded with each other and compatibilized with each other in an extruder. It is preferable.

【0025】また、ポリエステル(A)の含有量(フィ
ルムを構成する樹脂全体に対する割合)は、50重量%
以上であることが好ましく、より好ましくは60重量%
以上、さらに好ましくは70重量%以上である。得られ
たポリエステルフィルムを二軸延伸して所望の強度を発
現させるためには、ポリエステル(A)の含有量は50
重量%以上であることが好ましい。
The content of polyester (A) (ratio to the total resin constituting the film) is 50% by weight.
It is preferable that the amount is above, more preferably 60% by weight.
The above is more preferable, and the more preferable is 70% by weight. In order to biaxially stretch the obtained polyester film to develop a desired strength, the content of the polyester (A) is 50.
It is preferably at least wt%.

【0026】ポリエーテルイミドの含有量測定法は、次
の方法が好ましく用いられる。ポリエステル(A)とポ
リエーテルイミド(B)とのブレンドポリマーをヘキサ
フルオロイソプロパノール/クロロホルムのような両者
を溶解する適切な溶媒に溶解し、次のような条件で、1
H核のNMRスペクトルを測定する。得られたスペクト
ルで、ポリエステル(A)中のテレフタル酸の芳香族プ
ロトンに相当する吸収(8.1ppm)とポリエーテル
イミド(B)のビスフェノールAの芳香族のプロトンに
相当する吸収(7.0ppm)のピーク面積強度をもと
め、その比率とプロトン数よりブレンドのモル比を算出
する。さらにポリマーの単位ユニットに相当する式量よ
り重量比を算出する。
As the method for measuring the content of polyetherimide, the following method is preferably used. The blended polymer of polyester (A) and polyetherimide (B) is dissolved in a suitable solvent such as hexafluoroisopropanol / chloroform which dissolves both, and under the following conditions, 1
The NMR spectrum of the H nucleus is measured. In the obtained spectrum, the absorption corresponding to the aromatic proton of terephthalic acid in the polyester (A) (8.1 ppm) and the absorption corresponding to the aromatic proton of bisphenol A of the polyetherimide (B) (7.0 ppm). ) Peak area intensity is calculated, and the molar ratio of the blend is calculated from the ratio and the number of protons. Further, the weight ratio is calculated from the formula weight corresponding to the unit unit of the polymer.

【0027】また、本発明のポリエステルフィルムの固
有粘度(IV)は、フィルムの製膜性、寸法安定性の観
点から、0.6〜1.0dl/gの範囲が好ましく、
0.65〜0.80dl/gの範囲がより好ましい。
Further, the intrinsic viscosity (IV) of the polyester film of the present invention is preferably in the range of 0.6 to 1.0 dl / g from the viewpoint of film-forming property and dimensional stability of the film,
The range of 0.65 to 0.80 dl / g is more preferable.

【0028】本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの
長手方向のヤング率(YMD)と幅方向のヤング率
(YTD)の和(YMD+YTD)は、8〜25GPaの範囲
であることが好ましく、より好ましくは10〜20GP
a、特に好ましくは12〜18GPaである。ヤング率
の和が8GPa以上であれば、応力による伸び変形も小
さくなるからである。また、フィルムの耐引裂性、熱収
縮特性の観点から、ヤング率の和は25GPa以下であ
ることが好ましい。
The sum of the Young's modulus (Y MD ) in the longitudinal direction and the Young's modulus (Y TD ) in the width direction of the biaxially oriented polyester film of the present invention (Y MD + Y TD ) is in the range of 8 to 25 GPa. Preferably, more preferably 10 to 20 GP
a, particularly preferably 12-18 GPa. This is because if the sum of Young's moduli is 8 GPa or more, the elongation deformation due to stress also becomes small. From the viewpoint of tear resistance and heat shrinkage characteristics of the film, the sum of Young's moduli is preferably 25 GPa or less.

【0029】本発明の二軸配向ポリエステルフィルムで
は、ベースの寸法安定性、各種フィルム用途での加工適
性の観点から、長手方向と幅方向のうちの少なくとも一
方向の100℃での熱収縮率が2%以下であることが好
ましい。より好ましくは温度100℃の熱収縮率が長手
方向と幅方向共に1.0%以下、最も好ましくは0.5
%以下である。
In the biaxially oriented polyester film of the present invention, in view of dimensional stability of the base and suitability for processing in various film applications, the heat shrinkage rate at 100 ° C. in at least one of the longitudinal direction and the width direction is high. It is preferably 2% or less. More preferably, the heat shrinkage at a temperature of 100 ° C. is 1.0% or less in both the longitudinal direction and the width direction, and most preferably 0.5.
% Or less.

【0030】本発明では、温度50℃、荷重28MPa
の条件下で30分経時後のクリープコンプライアンス
が、0.10〜0.55GPa-1以下の範囲であること
が好ましく、より好ましくは0.12〜0.30GPa
-1、最も好ましくは0.15〜0.20GPa-1であ
る。特に、クリープコンプライアンスが0.55GPa
-1以下であれば、テープの走行時あるいは保存時の張力
によるテープの伸び変形が起こりにくく、記録再生時の
トラックずれ、再生エラーを低減できるからである。ま
た、テープ破断の観点から、クリープコンプライアンス
は0.10以上であることが好ましい。なお、本発明で
いうクリープコンプライアンスとは、「高分子化学序論
(第2版)」((株)化学同人発行)p150に記載さ
れたものである。
In the present invention, the temperature is 50 ° C. and the load is 28 MPa.
The creep compliance after lapse of 30 minutes under the conditions of 0.1 to 0.55 GPa -1 is preferable, and 0.12 to 0.30 GPa is more preferable.
-1 , most preferably 0.15 to 0.20 GPa -1 . Especially, the creep compliance is 0.55GPa
If it is -1 or less, elongation deformation of the tape due to tension during running or storage of the tape is unlikely to occur, and track deviation and reproduction error during recording / reproduction can be reduced. From the viewpoint of tape breakage, the creep compliance is preferably 0.10. The creep compliance referred to in the present invention is described in "Introduction to High Polymer Chemistry (2nd Edition)" (published by Kagaku Dojin Co., Ltd.), p150.

【0031】本発明の二軸配向ポリエステルフィルム
は、特に限定されないが、磁気記録媒体用途、電気コン
デンサー用途、感熱転写リボン用途などに好適に用いる
ことができる。中でも、特に磁気記録媒体用途が好まし
い。
The biaxially oriented polyester film of the present invention is not particularly limited, but it can be suitably used for magnetic recording medium applications, electric capacitor applications, heat-sensitive transfer ribbon applications and the like. Of these, magnetic recording medium applications are particularly preferable.

【0032】本発明では、各種フィルム用途への展開、
安定製膜の観点から、フィルムの長手方向の厚みむら
は、15%未満であることが好ましい。フィルムの厚み
むらは、10%未満であることがより好ましく、8%未
満がさらに好ましく、6%未満が最も好ましい。
In the present invention, development for various film applications,
From the viewpoint of stable film formation, the thickness unevenness in the longitudinal direction of the film is preferably less than 15%. The thickness unevenness of the film is more preferably less than 10%, further preferably less than 8%, most preferably less than 6%.

【0033】フィルムの厚みは、用途、目的に応じて適
宜決定できるが、0.5〜300μmの範囲が好まし
い。フィルム厚みは、本発明の目的を達成する観点か
ら、150μm未満がより好ましく、20μm未満がさ
らに好ましい。特に、磁気記録媒体用途では、高密度磁
気記録用テープ、特にデータ・ストレージ用のベースフ
ィルムに適したものであり、磁気記録密度としては、好
ましくは30GB(ギガバイト)以上、より好ましくは
70GB以上、さらにより好ましくは100GB以上で
ある。またフィルム厚みは、通常磁気記録材料用途では
1μm以上から15μm以下、データ用塗布型磁気記録
媒体用途では2μm以上から10μm以下、データ用蒸
着型磁気記録媒体用途では3μm以上から9μm以下の
範囲が好ましい。
The thickness of the film can be appropriately determined according to the use and purpose, but is preferably in the range of 0.5 to 300 μm. From the viewpoint of achieving the object of the present invention, the film thickness is more preferably less than 150 μm, further preferably less than 20 μm. In particular, for magnetic recording medium applications, it is suitable for high-density magnetic recording tapes, particularly base films for data storage, and has a magnetic recording density of preferably 30 GB (gigabytes) or more, more preferably 70 GB or more, Even more preferably, it is 100 GB or more. In addition, the film thickness is usually in the range of 1 μm to 15 μm for magnetic recording material use, 2 μm to 10 μm for data coating magnetic recording medium use, and 3 μm to 9 μm for data evaporation type magnetic recording medium use. .

【0034】本発明の二軸配向ポリエステルフィルム
は、熱転写リボン用途には、好ましくは1〜6μmのフ
ィルムが適用され、印字する際のしわがなく、印字むら
やインクの過転写を生じることなく、高精細な印刷が行
うことができる。
The biaxially oriented polyester film of the present invention is preferably a film having a thickness of 1 to 6 μm for use in a thermal transfer ribbon, and has no wrinkles at the time of printing, uneven printing or excessive transfer of ink. High-definition printing can be performed.

【0035】また、本発明の二軸配向ポリエステルフィ
ルムは、電気コンデンサー用途には、好ましくは0.5
〜15μmのフィルムが適用され、絶縁破壊電圧および
誘電特性の安定に優れたものとなる。
The biaxially oriented polyester film of the present invention is preferably used in an electric capacitor for 0.5%.
A film having a thickness of up to 15 μm is applied, and the dielectric breakdown voltage and the dielectric properties are excellent in stability.

【0036】本発明のフィルムを構成する樹脂成分は、
ポリエステル(A)とポリエーテルイミド(B)を必須
成分とし、他のポリマー、相溶化剤、無機粒子や有機粒
子、その他の各種添加剤、例えば酸化防止剤、帯電防止
剤、結晶核剤などは、本発明の効果が損なわれない程度
の少量であれば添加することができる。
The resin component constituting the film of the present invention is
Polyester (A) and polyetherimide (B) are essential components, and other polymers, compatibilizers, inorganic particles and organic particles, and various other additives such as antioxidants, antistatic agents, crystal nucleating agents, etc. However, a small amount can be added so long as the effects of the present invention are not impaired.

【0037】本発明のフィルムは、従来からある二軸延
伸法により製造可能であり、製造方法において、特に限
定されない。
The film of the present invention can be produced by a conventional biaxial stretching method, and the production method is not particularly limited.

【0038】例えば、本発明のフィルムの好ましい製造
法としては、所定割合のポリエステル(A)とポリエー
テルイミド(B)をブレンドした樹脂組成物を溶融押出
しにより口金から吐出し、溶融ポリマーを冷却固化させ
てシート状に成形し、該シート状成形物を縦方向および
横方向に延伸し、トータル面積倍率(縦方向の延伸倍率
と横方向の延伸倍率の積)を9〜100倍に延伸し、し
かる後に、150℃〜260℃の温度で0.3秒〜10
0秒熱固定する方法等が挙げられる。ここで、縦方向と
横方向の延伸は、逐次二軸延伸法、同時二軸延伸法のい
ずれの方法でもよい。また、溶融押出工程においてポリ
エステル(A)とポリエーテルイミド(B)とが相溶さ
れた状態にするためには、溶融押出工程の前に予め溶融
混練によりブレンドチップを作成することが好ましい。
寸法安定性、厚みむら、フィルムの破れ頻度の観点か
ら、トータル面積倍率は10〜70倍がより好ましく、
30〜50倍が最も好ましい。また、熱処理の温度は、
フィルムの用途にもよるが、180℃〜245℃がより
好ましく、190℃〜230℃が最も好ましい。熱処理
時間はフィルムの寸法安定性および生産性の観点から、
0.5秒〜10秒がより好ましく、1秒〜5秒が最も好
ましい。
For example, as a preferred method for producing the film of the present invention, a resin composition obtained by blending a predetermined ratio of polyester (A) and polyetherimide (B) is melt-extruded and discharged from a die, and the molten polymer is cooled and solidified. And molded into a sheet, and the sheet-shaped molded product is stretched in the longitudinal direction and the transverse direction, and the total area ratio (the product of the stretching ratio in the longitudinal direction and the stretching ratio in the transverse direction) is stretched to 9 to 100 times, Then, at a temperature of 150 ° C to 260 ° C for 0.3 seconds to 10 seconds.
Examples include a method of heat setting for 0 seconds. Here, the stretching in the machine direction and the transverse direction may be either a sequential biaxial stretching method or a simultaneous biaxial stretching method. Further, in order to make the polyester (A) and the polyetherimide (B) compatible with each other in the melt extrusion step, it is preferable to prepare a blend chip by melt kneading in advance before the melt extrusion step.
From the viewpoint of dimensional stability, thickness unevenness, and film breakage frequency, the total area ratio is more preferably 10 to 70 times,
30 to 50 times is most preferable. The temperature of heat treatment is
Depending on the use of the film, 180 ° C to 245 ° C is more preferable, and 190 ° C to 230 ° C is most preferable. From the viewpoint of dimensional stability and productivity of the film, the heat treatment time is
0.5 second to 10 seconds is more preferable, and 1 second to 5 seconds is most preferable.

【0039】次に、本発明の二軸配向ポリエステルフィ
ルムの製造方法の具体例について説明するが、以下の記
述に限定されないことは無論である。
Next, specific examples of the method for producing the biaxially oriented polyester film of the present invention will be described, but it goes without saying that the invention is not limited to the following description.

【0040】通常の方法により得られたポリエチレンテ
レフタレートのペレット(A)とポリエーテルイミドの
ペレット(B)を、所定の割合で混合して、270〜3
00℃に加熱されたベント式の2軸混練押出機に供給し
て溶融押出しチップ化する。このときの剪断速度は50
〜300sec-1が好ましく、より好ましくは100〜
200sec-1、滞留時間は0.5〜10分が好まし
く、より好ましくは1〜5分の条件である。
The polyethylene terephthalate pellets (A) obtained by the usual method and the polyetherimide pellets (B) are mixed at a predetermined ratio to give 270 to 3
The mixture is fed to a vent type twin-screw kneading extruder heated to 00 ° C. to be melt-extruded into chips. The shear rate at this time is 50
~ 300 sec -1 is preferable, and more preferably 100-
200 sec −1 , and the residence time is preferably 0.5 to 10 minutes, more preferably 1 to 5 minutes.

【0041】得られたポリエーテルイミド含有チップ
を、180℃で3時間以上、真空乾燥した後、押出機に
投入し、280〜320℃にて溶融押出し、繊維焼結ス
テンレス金属フィルター内を通過させた後、Tダイより
シート状に吐出する。さらに、このシートを表面温度2
5〜30℃の冷却ドラム上に密着させて冷却固化し、実
質的に無配向状態のフィルムを得る。
The obtained polyetherimide-containing chip was vacuum-dried at 180 ° C. for 3 hours or more, then placed in an extruder, melt-extruded at 280-320 ° C., and passed through a fiber-sintered stainless metal filter. Then, the sheet is discharged from the T die. In addition, the surface temperature of this sheet 2
The film is brought into close contact with a cooling drum of 5 to 30 ° C. to be cooled and solidified to obtain a film in a substantially non-oriented state.

【0042】次に、この未延伸フィルムを二軸延伸し、
二軸配向させる。延伸方法としては、逐次二軸延伸法ま
たは同時二軸延伸法を用いることができる。ここでは、
数本のロールの配置された縦延伸機を用いて、ロールの
周速差を利用して縦方向に延伸し(MD延伸1)、続い
てステンターにより横延伸を行い(TD延伸1)、さら
にロール縦延伸機で再縦延伸を行い(MD延伸2)、再
度ステンターにより横延伸を行う(TD延伸2)二軸延
伸方法について説明する。
Next, this unstretched film is biaxially stretched,
Orient biaxially. As a stretching method, a sequential biaxial stretching method or a simultaneous biaxial stretching method can be used. here,
Using a longitudinal stretching machine in which several rolls are arranged, stretching is performed in the longitudinal direction by utilizing the peripheral speed difference of the rolls (MD stretching 1), and then transverse stretching is performed by a stenter (TD stretching 1). A biaxial stretching method in which re-longitudinal stretching is performed by a roll longitudinal stretching machine (MD stretching 2) and transverse stretching is performed again by a stenter (TD stretching 2) will be described.

【0043】まず、未延伸フィルムを(Tg−100)
〜(Tg+100)(℃)の範囲、好ましくは(Tg−
50)〜(Tg+50)(℃)の範囲、さらに好ましく
は(Tg−30)〜(Tg+30)(℃)の範囲にある
加熱ロール群で加熱し、長手方向に1.1〜5.0倍、
好ましくは1.5〜4.0倍、さらに好ましくは2.0
〜3.5倍に延伸し、20〜50℃の冷却ロール群で冷
却する(MD延伸1)。次に、ステンターを用いて、幅
方向の延伸を行う。延伸倍率は2.0〜6.0倍、好ま
しくは3.0〜5.5倍、さらに好ましくは4.0〜
5.0倍、温度は(Tg−100)〜(Tg+100)
(℃)の範囲、好ましくは(Tg−50)〜(Tg+5
0)(℃)の範囲、さらに好ましくは(Tg−30)〜
(Tg+30)(℃)の範囲で行う(TD延伸1)。
First, an unstretched film (Tg-100)
To (Tg + 100) (° C), preferably (Tg-
50) to (Tg + 50) (° C), more preferably (Tg-30) to (Tg + 30) (° C) in the range of heating rolls in the range of 1.1 to 5.0 times in the longitudinal direction.
Preferably 1.5 to 4.0 times, more preferably 2.0.
˜3.5 times, and cooled with a cooling roll group at 20 to 50 ° C. (MD stretching 1). Next, stretching in the width direction is performed using a stenter. The draw ratio is 2.0 to 6.0 times, preferably 3.0 to 5.5 times, and more preferably 4.0.
5.0 times, temperature is (Tg-100) ~ (Tg + 100)
(C) range, preferably (Tg-50) to (Tg + 5)
0) (° C) range, more preferably (Tg-30) to
It is performed in the range of (Tg + 30) (° C.) (TD stretching 1).

【0044】さらに、フィルムを(Tg−100)〜
(Tg+100)(℃)の範囲、好ましくは(Tg−5
0)〜(Tg+50)(℃)の範囲、さらに好ましくは
(Tg−30)〜(Tg+30)(℃)の範囲にある加
熱ロール群で加熱し、長手方向に1.1〜4.0倍、好
ましくは1.4〜3.0倍、さらに好ましくは1.6〜
2.5倍に再縦延伸し、20〜50℃の冷却ロール群で
冷却する(MD延伸2)。次に、ステンターを用いて再
び幅方向の延伸を行う。
Further, the film is (Tg-100)
(Tg + 100) (° C) range, preferably (Tg-5
0) to (Tg + 50) (° C), more preferably (Tg-30) to (Tg + 30) (° C) in a range of heating rolls, and 1.1 to 4.0 times in the longitudinal direction, Preferably 1.4-3.0 times, more preferably 1.6-
It is re-longitudinal stretched 2.5 times and cooled with a cooling roll group at 20 to 50 ° C. (MD stretching 2). Next, stretching in the width direction is performed again using a stenter.

【0045】延伸倍率は1.1〜3.0倍、好ましくは
1.2〜2.5倍、さらに好ましくは1.3〜2.0
倍、温度はTg〜250(℃)の範囲、好ましくは(T
g+20)〜240(℃)の範囲、さらに好ましくは
(Tg+40)〜220(℃)の範囲で行う(TD延伸
2)。必要に応じて、この延伸フィルムを緊張下または
幅方向に弛緩しながら、150〜250℃、好ましくは
170〜240℃、さらに好ましくは160〜220℃
の範囲で熱処理する。
The draw ratio is 1.1 to 3.0 times, preferably 1.2 to 2.5 times, and more preferably 1.3 to 2.0.
Times, the temperature is in the range of Tg to 250 (° C.), preferably (T
g + 20) to 240 (° C.), more preferably (Tg + 40) to 220 (° C.) (TD stretching 2). If necessary, the stretched film is relaxed under tension or in the width direction while being 150 to 250 ° C, preferably 170 to 240 ° C, more preferably 160 to 220 ° C.
Heat treatment within the range.

【0046】その後、室温に冷却後、フィルムエッジを
除去し、本発明の二軸延伸フィルムを得ることができ
る。
Then, after cooling to room temperature, the film edge is removed to obtain the biaxially stretched film of the present invention.

【0047】[物性の測定方法ならびに効果の評価方
法]特性値の測定方法ならびに効果の評価方法は次の通
りである。
[Measurement Method of Physical Properties and Evaluation Method of Effects] The measurement method of characteristic values and the evaluation method of effects are as follows.

【0048】(1)屈折率 JIS−K7105に規定された方法に従って、ナトリ
ウムD線を光源としてアッベ屈折率計を用いて測定し
た。なお、マウント液はヨウ化メチレンを用い、25
℃、65%RHにて測定した。面配向係数fnは、長手
方向、幅方向、厚さ方向の屈折率をna、nb、ncと
したときに、1/2(na+nb)−ncで規定される
値である。
(1) Refractive index According to the method specified in JIS-K7105, the D-line was measured using an Abbe refractometer as a light source. The mount solution used was methylene iodide, and
It was measured at 65 ° C. and 65% RH. The surface orientation coefficient fn is a value defined by 1/2 (na + nb) -nc, where na, nb, and nc are the refractive indices in the longitudinal direction, the width direction, and the thickness direction.

【0049】(2)ヘイズ JIS−K−6714に従い、ヘイズメーター(スガ試
験機製)を用いて測定した。テトラリンに浸した状態で
内部ヘイズを測定し、下式により25μm換算で表し
た。 ヘイズ(%)=フィルム内部ヘイズ(%)×(25(μ
m)/フィルム厚み(μm))
(2) Haze According to JIS-K-6714, a haze meter (manufactured by Suga Test Instruments Co., Ltd.) was used. The internal haze was measured in the state of being immersed in tetralin, and expressed by the following formula in terms of 25 μm. Haze (%) = internal film haze (%) x (25 (μ
m) / film thickness (μm))

【0050】(3)ヤング率 ASTM−D882に規定された方法に従って、インス
トロンタイプの引張試験機を用いて測定した。測定は下
記の条件とした。 測定装置:オリエンテック(株)製フィルム強伸度自動
測定装置“テンシロンAMF/RTA−100” 試料サイズ:幅10mm×試長間100mm、 引張り速度:200mm/分 測定環境:温度23℃、湿度65%RH。
(3) Young's modulus Measured using an Instron type tensile tester according to the method specified in ASTM-D882. The measurement was performed under the following conditions. Measuring device: Orientec Co., Ltd. film strength and elongation automatic measuring device "Tensilon AMF / RTA-100" Sample size: Width 10 mm x test length 100 mm, tensile speed: 200 mm / min Measuring environment: temperature 23 ° C, humidity 65 % RH.

【0051】(4)熱収縮率 JIS−C2318に従って、測定した。 試料サイズ:幅10mm、標線間隔200mm 測定条件:温度100℃、処理時間30分、無荷重状態 100℃熱収縮率を次式より求めた。 熱収縮率(%)=[(L0 −L)/L0]×100 L0 :加熱処理前の標線間隔 L:加熱処理後の標線間隔(4) Heat shrinkage ratio Measured according to JIS-C2318. Sample size: width 10 mm, marked line interval 200 mm Measurement conditions: temperature 100 ° C., treatment time 30 minutes, unloaded state 100 ° C. Thermal shrinkage was calculated from the following formula. Thermal contraction rate (%) = [(L 0 −L) / L 0 ] × 100 L 0 : Mark interval before heat treatment L: Mark interval after heat treatment

【0052】(5)クリープコンプライアンス フィルムを幅4mmにサンプリングし、試長15mmに
なるように、真空理工(株)製TMA TM−3000
および加熱制御部TA−1500にセットした。50
℃、65%RHの条件下、28MPaの荷重をフィルム
にかけて、30分間保ち、そのときのフィルム伸び量を
測定した。フィルムの伸縮量(%表示、ΔL)は、カノ
ープス電子(株)製ADコンバータADX−98Eを介
して、日本電気(株)製パーソナルコンピューターPC
−9801により求め、次式からクリープコンプライア
ンスを算出した。 クリープコンプライアンス(GPa-1)=(ΔL/10
0)/0.028
(5) TMA TM-3000 manufactured by Vacuum Riko Co., Ltd. so that the creep compliance film was sampled in a width of 4 mm and the test length was 15 mm.
And the heating control unit TA-1500. Fifty
A load of 28 MPa was applied to the film under conditions of ° C and 65% RH and kept for 30 minutes, and the film elongation amount at that time was measured. The amount of expansion and contraction (% display, ΔL) of the film is measured by a personal computer PC manufactured by NEC Corporation via an AD converter ADX-98E manufactured by Canopus Electronics Co., Ltd.
The creep compliance was calculated from the following formula. Creep compliance (GPa -1 ) = (ΔL / 10
0) /0.028

【0053】(6)固有粘度 25℃で、オルトクロロフェノール中0.1g/ml濃
度で測定した。単位は[dl/g]で示す。 (7)密度 JIS−K−7112の密度勾配管法により、臭化ナト
リウム水溶液を用いてフィルムの密度を測定した。
(6) Intrinsic viscosity Measured at a concentration of 0.1 g / ml in orthochlorophenol at 25 ° C. The unit is [dl / g]. (7) Density The density of the film was measured using an aqueous sodium bromide solution by the density gradient tube method of JIS-K-7112.

【0054】(8)ガラス転移温度(Tg) 下記装置および条件で比熱測定を行い、JIS K71
21に従って決定した。 装置 :TA Instrument社製温度変調DSC 測定条件: 加熱温度 :270〜570K(RCS冷却法) 温度校正 :高純度インジウムおよびスズの融点 温度変調振幅:±1K 温度変調周期:60秒 昇温ステップ:5K 試料重量 :5mg 試料容器 :アルミニウム製開放型容器(22mg) 参照容器 :アルミニウム製開放型容器(18mg) なお、ガラス転移温度は下記式により算出した。 ガラス転移温度=(補外ガラス転移開始温度+補外ガラ
ス転移終了温度)/2
(8) Glass transition temperature (Tg) The specific heat was measured by the following apparatus and conditions, and JIS K71
21. Equipment: Temperature modulation DSC manufactured by TA Instrument Measuring conditions: Heating temperature: 270-570K (RCS cooling method) Temperature calibration: High-purity indium and tin melting points Temperature modulation amplitude: ± 1K Temperature modulation cycle: 60 seconds Temperature raising step: 5K Sample weight: 5 mg Sample container: Aluminum open-type container (22 mg) Reference container: Aluminum open-type container (18 mg) The glass transition temperature was calculated by the following formula. Glass transition temperature = (extrapolated glass transition start temperature + extrapolated glass transition end temperature) / 2

【0055】(9)融解熱量(ΔH) JIS K7122に従って測定した。 装置:セイコー電子工業(株)製”ロボットDSC−R
DC220”データ解析”ディスクセッションSSC/
5200” サンプル質量:5mg 昇温速度:20℃/分
(9) Heat of fusion (ΔH) It was measured according to JIS K7122. Device: "Robot DSC-R" manufactured by Seiko Instruments Inc.
DC220 "Data Analysis" Disc Session SSC /
5200 "Sample mass: 5 mg Heating rate: 20 ° C / min

【0056】(10)破れ頻度 製膜に伴うフイルム破れを観察して、次の基準で判定し
た。 ◎:フィルム破れが皆無である場合 ○:フィルム破れが極まれに生じる場合 △:フィルム破れが時々生じる場合 ×:フィルム破れが頻発する場合
(10) Breakage frequency Film breakage due to film formation was observed and judged according to the following criteria. ◎: When there is no film tear ○: When film tear occurs extremely rare △: When film tear occurs occasionally ×: When film tear occurs frequently

【0057】(11)フィルムの長手方向厚みむら アンリツ株式会社製フィルムシックネステスター「KG
601A」および電子マイクロメータ「K306C」を
用い、フィルムの縦方向に30mm幅、10m長にサン
プリングしたフィルムを連続的に厚みを測定する。フィ
ルムの搬送速度は3m/分とした。10m長での厚み最
大値Tmax(μm)、最小値Tmin(μm)から、 R=Tmax−Tmin を求め、Rと10m長の平均厚みTave(μm)か
ら、次式により厚みむらを求めた。 厚みむら(%)=(R/Tave)x100
(11) Thickness unevenness in the longitudinal direction of the film Film thickness tester "KG manufactured by Anritsu Corporation
Using a "601A" and an electronic micrometer "K306C", the thickness of a film sampled in the longitudinal direction of the film to a width of 30 mm and a length of 10 m is continuously measured. The transport speed of the film was 3 m / min. R = Tmax-Tmin was obtained from the maximum thickness Tmax (μm) and the minimum value Tmin (μm) at 10 m length, and the thickness unevenness was obtained from R and the average thickness Tave (μm) at 10 m length by the following formula. Thickness unevenness (%) = (R / Tave) × 100

【0058】(12)中心線平均表面粗さ(Ra) (株)小坂研究所製の高精度薄膜段差計ET−10を用
いて、測定してJISB0601に準じて中心線平均表
面粗さ(Ra)を求めた。触針先端半径0.5μm、針
圧5mg、測定長1mm、カットオフ0.08mmとし
た。
(12) Center line average surface roughness (Ra) Measured using a high precision thin film step gauge ET-10 manufactured by Kosaka Laboratory Ltd. and measured according to JIS B0601. ) Was asked. The probe tip radius was 0.5 μm, the needle pressure was 5 mg, the measurement length was 1 mm, and the cutoff was 0.08 mm.

【0059】(13)磁気テープの電磁変換特性(C/
N) 本発明のフィルムの表面に、下記組成の磁性塗料および
非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより重層塗
布(上層は磁性塗料で塗布厚0.1μm、非磁性下層の
厚みは適宜変化させる)し、磁気配向させ、乾燥させ
る。次いで反対面に下記組成のバックコート層を形成し
た後、小型テストカレンダー装置(スチール/スチール
ロール、5段)で、温度:85℃、線圧:200kg/
cmでカレンダー処理した後、70℃で、48時間キュ
アリングする。上記テープ原反を8mm幅にスリット
し、パンケーキを作成する。次いで、このパンケーキか
ら長さ200m分を、カセットに組み込んでカセットテ
ープとする。
(13) Electromagnetic conversion characteristics (C /
N) On the surface of the film of the present invention, a magnetic coating material and a non-magnetic coating material having the following compositions are multilayer coated by an extrusion coater (the upper layer is a magnetic coating material having a coating thickness of 0.1 μm, and the thickness of the non-magnetic lower layer is appropriately changed), Magnetically orient and dry. Then, after forming a back coat layer having the following composition on the opposite surface, a small test calender device (steel / steel roll, 5 steps) was used, temperature: 85 ° C., linear pressure: 200 kg /
After calendering in cm, cure at 70 ° C. for 48 hours. The raw tape is slit into a width of 8 mm to prepare a pancake. Then, a length of 200 m from this pancake is incorporated into a cassette to form a cassette tape.

【0060】このテープに、市販のHi8用VTR(S
ONY社製 EV−BS3000)を用いて、7MHz
+1MHzのC/N(キャリア対ノイズ比)の測定を行
う。このC/Nを市販のHi8用ビデオテープ(SON
Y社製120分MP)と比較して、+3dB以上は○、
+1以上+3dB未満は△、+1dB未満は×と判定す
る。○が望ましいが、△でも実用的には使用可能であ
る。
On this tape, a commercially available Hi8 VTR (S
7MHz using ONY EV-BS3000)
The C / N (carrier to noise ratio) of +1 MHz is measured. This C / N is a commercially available Hi8 video tape (SON
Compared with 120 minutes MP made by Y company, +3 dB or more is ○,
It is determined that Δ is +1 or more and less than +3 dB, and x is less than +1 dB. A circle is desirable, but a triangle can also be practically used.

【0061】 (磁性塗料の組成) ・強磁性金属粉末 : 100重量部 ・スルホン酸Na変成塩化ビニル共重合体 : 10重量部 ・スルホン酸Na変成ポリウレタン : 10重量部 ・ポリイソシアネート : 5重量部 ・ステアリン酸 : 1.5重量部 ・オレイン酸 : 1重量部 ・カーボンブラック : 1重量部 ・アルミナ : 10重量部 ・メチルエチルケトン : 75重量部 ・シクロヘキサノン : 75重量部 ・トルエン : 75重量部[0061]   (Composition of magnetic paint)   ・ Ferromagnetic metal powder: 100 parts by weight   -Na sulfonate modified vinyl chloride copolymer: 10 parts by weight   ・ Na sulfonate modified polyurethane: 10 parts by weight   ・ Polyisocyanate: 5 parts by weight   ・ Stearic acid: 1.5 parts by weight   ・ Oleic acid: 1 part by weight   ・ Carbon black: 1 part by weight   ・ Alumina: 10 parts by weight   ・ Methyl ethyl ketone: 75 parts by weight   ・ Cyclohexanone: 75 parts by weight   ・ Toluene: 75 parts by weight

【0062】 (非磁性下層塗料の組成) ・酸化チタン : 100重量部 ・カーボンブラック : 10重量部 ・スルホン酸Na変成塩化ビニル共重合体 : 10重量部 ・スルホン酸Na変成ポリウレタン : 10重量部 ・メチルエチルケトン : 30重量部 ・メチルイソブチルケトン : 30重量部 ・トルエン : 30重量部 (バックコートの組成) ・カーボンブラック(平均粒径20nm) : 95重量部 ・カーボンブラック(平均粒径280nm): 10重量部 ・αアルミナ : 0.1重量部 ・酸化亜鉛 : 0.3重量部 ・スルホン酸Na変成ポリウレタン : 20重量部 ・スルホン酸Na変成塩化ビニル共重合体 : 30重量部 ・シクロヘキサノン : 200重量部 ・メチルエチルケトン : 300重量部 ・トルエン : 100重量部。[0062] (Composition of non-magnetic lower layer paint)   ・ Titanium oxide: 100 parts by weight   ・ Carbon black: 10 parts by weight   -Na sulfonate modified vinyl chloride copolymer: 10 parts by weight   ・ Na sulfonate modified polyurethane: 10 parts by weight   ・ Methyl ethyl ketone: 30 parts by weight   Methyl isobutyl ketone: 30 parts by weight   ・ Toluene: 30 parts by weight (Backcoat composition)   ・ Carbon black (average particle size 20 nm): 95 parts by weight   Carbon black (average particle size 280 nm): 10 parts by weight   ・ Α-alumina: 0.1 part by weight   ・ Zinc oxide: 0.3 parts by weight   ・ Na sulfonate modified polyurethane: 20 parts by weight   -Na sulfonate modified vinyl chloride copolymer: 30 parts by weight   ・ Cyclohexanone: 200 parts by weight   ・ Methyl ethyl ketone: 300 parts by weight   Toluene: 100 parts by weight.

【0063】(14)高速削れ性 フィルムを幅1/2インチのテープ状にスリットしたも
のをテープ走行性試験機を使用して、ガイドピン(表面
粗度:Raで100nm)上を走行させる(走行速度2
50m/分、走行回数1パス、巻き付け角:60゜、走
行張力:90g)。この時、フィルムを走行させ終わっ
た後のガイドピンを肉眼で観察し、白粉の付着が見られ
ないものを○、白粉の付着が若干見られるものを△、白
粉が多く付着しているものは×と判定する。○が望まし
いが、△でも実用的には使用可能である。
(14) A high-speed abradable film slit into a tape having a width of 1/2 inch is run on a guide pin (surface roughness: Ra of 100 nm) using a tape running tester ( Traveling speed 2
50m / min, 1 pass, wrapping angle: 60 °, running tension: 90g). At this time, visually observing the guide pin after the film has finished running, ○ shows no adhesion of white powder, △ shows slight adhesion of white powder, △ shows that a large amount of white powder adheres Judge as x. A circle is desirable, but a triangle can also be practically used.

【0064】(15)磁気テープの走行耐久性および保
存性 本発明のフィルムの表面に、下記組成の磁性塗料を塗布
厚さ2.0μmになる塗布し、磁気配向させ、乾燥させ
る。次いで反対面に下記組成のバックコート層を形成し
た後、カレンダー処理した後、70℃で、48時間キュ
アリングする。上記テープ原反を1/2インチ幅にスリ
ットし、磁気テープとして、長さ670m分を、カセッ
トに組み込んでカセットテープとする。
(15) Running durability and storability of magnetic tape On the surface of the film of the present invention, a magnetic coating composition having the following composition is applied to a coating thickness of 2.0 μm, magnetically oriented and dried. Then, a back coat layer having the following composition is formed on the opposite surface, calendered, and then cured at 70 ° C. for 48 hours. The above tape raw material is slit into a width of 1/2 inch, and a magnetic tape having a length of 670 m is incorporated into a cassette to form a cassette tape.

【0065】 (磁性塗料の組成) ・強磁性金属粉末 : 100重量部 ・変成塩化ビニル共重合体 : 10重量部 ・変成ポリウレタン : 10重量部 ・ポリイソシアネート : 5重量部 ・ステアリン酸 : 1.5重量部 ・オレイン酸 : 1重量部 ・カーボンブラック : 1重量部 ・アルミナ : 10重量部 ・メチルエチルケトン : 75重量部 ・シクロヘキサノン : 75重量部 ・トルエン : 75重量部 (バックコートの組成) ・カーボンブラック(平均粒径20nm) : 95重量部 ・カーボンブラック(平均粒径280nm): 10重量部 ・αアルミナ : 0.1重量部 ・変成ポリウレタン : 20重量部 ・変成塩化ビニル共重合体 : 30重量部 ・シクロヘキサノン : 200重量部 ・メチルエチルケトン : 300重量部 ・トルエン : 100重量部[0065]   (Composition of magnetic paint)   ・ Ferromagnetic metal powder: 100 parts by weight   -Modified vinyl chloride copolymer: 10 parts by weight   -Modified polyurethane: 10 parts by weight   ・ Polyisocyanate: 5 parts by weight   ・ Stearic acid: 1.5 parts by weight   ・ Oleic acid: 1 part by weight   ・ Carbon black: 1 part by weight   ・ Alumina: 10 parts by weight   ・ Methyl ethyl ketone: 75 parts by weight   ・ Cyclohexanone: 75 parts by weight   ・ Toluene: 75 parts by weight (Backcoat composition)   ・ Carbon black (average particle size 20 nm): 95 parts by weight   Carbon black (average particle size 280 nm): 10 parts by weight   ・ Α-alumina: 0.1 part by weight   -Modified polyurethane: 20 parts by weight   -Modified vinyl chloride copolymer: 30 parts by weight   ・ Cyclohexanone: 200 parts by weight   ・ Methyl ethyl ketone: 300 parts by weight   ・ Toluene: 100 parts by weight

【0066】作成したカセットテープを、IBM製Ma
gstar3590 MODELB1A Tape D
riveを用い、100時間走行させ、次の基準でテー
プの走行耐久性を評価する。○が合格品である。 ○:テープ端面の伸び、折れ曲がりがなく、削れ跡が見
られない。 △:テープ端面の伸び、折れ曲がりがないが、一部削れ
跡が見られる。 ×:テープ端面の一部が伸び、ワカメ状の変形が見ら
れ、削れ跡が見られる。
The prepared cassette tape is used as a Ma tape manufactured by IBM.
gstar3590 MODELB1A Tape D
The tape is run for 100 hours using a rive and the running durability of the tape is evaluated according to the following criteria. ○ is a passing product. ◯: There is no stretching or bending of the tape end face, and no trace of scraping is seen. Δ: There is no stretching or bending of the tape end surface, but some scraping marks are seen. X: A part of the tape end surface is stretched, wakame-like deformation is observed, and scratch marks are observed.

【0067】また、上記作成したカセットテープをIB
M製Magstar3590 MODELB1A Ta
pe Driveに、データを読み込んだ後、カセット
テープを50℃、80%RHの雰囲気中に100時間保
存した後、データを再生して次の基準で、テープの保存
性を評価する。○が合格品である。 ○:トラックずれも無く、正常に再生した。 △:テープ幅に異常が無いが、一部に読みとり不可が見
られる。 ×:テープ幅に変化があり、読みとり不可が見られる。
In addition, the cassette tape prepared above is IB
M made Magstar 3590 MODELB1A Ta
After reading the data into the pe Drive, the cassette tape is stored in an atmosphere of 50 ° C. and 80% RH for 100 hours, and then the data is reproduced to evaluate the storability of the tape according to the following criteria. ○ is a passing product. ◯: There was no track deviation, and normal reproduction was performed. Δ: There is no abnormality in the tape width, but it is partially unreadable. X: There is a change in the tape width, and the reading is unreadable.

【0068】(16)熱転写リボンの印字性 本発明の二軸配向フィルムに下記組成の熱転写インク
を、塗布厚みが3.5μmになるようにホットメルトコ
ーターで融着防止層とは反対面に塗工し、熱転写リボン
を作成する。 (熱転写インクの組成) カルナウバワックス :60.6重量% マイクロクリスタリンワックス :18.2重量% 酢酸ビニル・エチレン共重合体 : 0.1重量% カーボンブラック :21.1重量% 作成した熱転写リボンについて、オークス社製のバーコ
ードプリンター(BC−8)で黒ベタを印字して、印字
性を評価する。○が合格品である。 ○:鮮明に印字。 △:印字にピッチずれが生じる。 ×:リボンにしわが入り、印字が乱れる。 ××:ホットメルト塗工時にフィルムにしわが入り、熱
転写インクが均一に塗布できない。
(16) Printability of thermal transfer ribbon The biaxially oriented film of the present invention was coated with a thermal transfer ink having the following composition on a surface opposite to the anti-fusing layer with a hot melt coater so that the coating thickness was 3.5 μm. Process to make a thermal transfer ribbon. (Composition of thermal transfer ink) Carnauba wax: 60.6% by weight Microcrystalline wax: 18.2% by weight Vinyl acetate / ethylene copolymer: 0.1% by weight Carbon black: 21.1% by weight About the thermal transfer ribbon prepared A black solid is printed with a bar code printer (BC-8) manufactured by Oaks Co., Ltd. to evaluate the printability. ○ is a passing product. ○: Clearly printed. Δ: Pitch deviation occurs in printing. X: Ribbons are wrinkled, and the printing is disturbed. XX: The film was wrinkled during hot melt coating, and the thermal transfer ink could not be applied uniformly.

【0069】(17)コンデンサー用特性評価 A.絶縁抵抗 30mm幅で1.5mm幅のマージンを有する左右対称
のアルミ蒸着フィルム1対を重ね,1.5μFの容量と
なる長さに巻回する。この巻回物を150℃,70kg
/cm2の圧力で10分間プレスして成形する。両端面
にメタリコンを溶射して電極とし、リード線を取り付け
てコンデンサーサンプルとする。次いで、ここで作成し
た1.5μFのコンデンサーサンプル1000個を、2
3℃、65%RHの雰囲気下においてYHP社製の超絶
縁抵抗計4329Aにて印加電圧500Vでの1分値と
して測定し、絶縁抵抗が5000MΩ未満のコンデンサ
ーサンプルを不良品として、以下の基準で判定する。な
お、本発明においては、◎、○、△が合格品である。 ◎:不良品が10個未満 ○:不良品が10個以上20個未満 △:不良品が20個以上50個未満 ×:不良品が50個以上
(17) Characteristic evaluation for capacitors A. A pair of symmetrical aluminum vapor-deposited films having an insulation resistance of 30 mm width and a margin of 1.5 mm width are overlapped and wound into a length having a capacitance of 1.5 μF. This roll is 150 ℃, 70kg
Press for 10 minutes at a pressure of / cm 2 to mold. Metallicon is sprayed on both end faces to form electrodes, and lead wires are attached to make capacitor samples. Next, 1000 1.5 μF capacitor samples made here are
Measured as a 1-minute value at an applied voltage of 500 V with a super insulation resistance meter 4329A manufactured by YHP Co. in an atmosphere of 3 ° C. and 65% RH, and a capacitor sample having an insulation resistance of less than 5000 MΩ was regarded as a defective product, and the following criteria were used. judge. In the present invention, ⊚, ◯, and Δ are acceptable products. ◎: Less than 10 defective products ○: 10 or more and less than 20 defective products Δ: 20 or more and less than 50 defective products ×: 50 or more defective products

【0070】B.絶縁破壊電圧 JIS−C−2318に記載の方法に準じて、ただし、
金属蒸着を施していないフィルムを試験片として用いて
次のように評価する。適当な大きさの金属製平板の上
に、ゴムショア硬さ約60度、厚さ約2mmのゴム板を
一枚敷き、その上に厚さ約6μmのアルミニウム箔を1
0枚重ねたものを下部電極とし、約50gの重さで周辺
に約1mmの丸みを持った径8mmの底面が平滑で傷の
ない黄銅製円柱を上部電極とする。次いで、下記の2つ
の条件下でテストを行い、室温および高温での絶縁破壊
電圧を測定する。まず、各雰囲気下に48時間以上放置
した後、上部電極と下部電極の間に試験片をはさみこ
み、各雰囲気中で両電極間に直流電源により直流電圧を
印加し、該直流電圧を1秒間に100Vの速さで0Vか
ら絶縁破壊するまで上昇させる。試料50個に対し試験
を行い、絶縁破壊電圧を試験片の厚みで除したものの平
均値を求め、その値が条件1では400V/μm以上、
条件2では350V/μm以上を合格(○)とする。 条件1 : 温度20±5℃、相対湿度65±5% 条件2 : 温度125±5℃、相対湿度65±5%
B. Dielectric breakdown voltage According to the method described in JIS-C-2318,
The film without metal deposition is used as a test piece and evaluated as follows. Laminate a rubber plate with a rubber shore hardness of about 60 degrees and a thickness of about 2 mm on a metal flat plate of an appropriate size, and place an aluminum foil with a thickness of about 6 μm on it.
A stack of 0 sheets is used as a lower electrode, and a brass cylinder having a diameter of 8 mm and a round bottom having a roundness of about 1 mm and a weight of about 50 g and having no scratch is used as an upper electrode. Then, the test is performed under the following two conditions to measure the dielectric breakdown voltage at room temperature and high temperature. First, after leaving in each atmosphere for 48 hours or more, a test piece is sandwiched between the upper electrode and the lower electrode, a DC voltage is applied between both electrodes in each atmosphere by a DC power source, and the DC voltage is applied for 1 second. It is raised from 0V at a speed of 100V until dielectric breakdown occurs. The test was conducted on 50 samples, and the average value of the dielectric breakdown voltage divided by the thickness of the test piece was obtained. Under the condition 1, the average value was 400 V / μm or more,
In Condition 2, 350 V / μm or more is passed (◯). Condition 1: Temperature 20 ± 5 ° C., relative humidity 65 ± 5% Condition 2: Temperature 125 ± 5 ° C., relative humidity 65 ± 5%

【0071】(18)フロッピーディスクの耐トラッキ
ング性 A.温度変化によるトラッキングずれテスト トラッキングずれテストとしては、次のような方法を用
いる。金属薄膜をスパッタ法により基材フィルムの両面
に磁気記録層を形成してディスク状に打ち抜いた金属薄
膜よりなるフロッピーディスクを温度15℃湿度60%
RHでリングヘッドを用いて磁気記録し、そのときの最
大出力と磁気シートの出力エンベロープを測定する。次
に雰囲気温度60℃、湿度60%RHになるように維持
して、その温度における最大出力と出力エンベロープを
調べ、温度15℃、湿度60%RHのときの出力エンベ
ロープと温度60℃、湿度60%RHのときの出力エン
ベロープを比較して、トラッキングの状態を判定する。
この差が小さいほど、優れた耐トラッキング性を有して
いる。この差が3dBを超えるとトラッキングが×であ
り、3dB以内のものを○として評価する。 B.湿度変化によるトラッキングずれテスト 前項と同様にして作成したフロッピーディスクを、温度
25℃、相対湿度20%の雰囲気で記録し、さらに雰囲
気条件を温度25℃、相対湿度70%に保持し、両条件
における出力エンベロープを比較して、トラッキングの
状態を判定する。前項と同様に、この差が3dBを超え
るとトラッキングが×であり、3dB以内のものは○と
して評価する。
(18) Tracking resistance of floppy disk Tracking deviation test due to temperature change The following method is used for the tracking deviation test. A magnetic recording layer was formed on both sides of a base film by sputtering a metal thin film, and a floppy disk made of a metal thin film punched out in a disk shape was formed at a temperature of 15 ° C and a humidity of 60%.
Magnetic recording is performed using a ring head at RH, and the maximum output and the output envelope of the magnetic sheet at that time are measured. Next, maintaining the ambient temperature at 60 ° C. and the humidity at 60% RH, and examining the maximum output and the output envelope at that temperature, the output envelope at the temperature of 15 ° C. and the humidity at 60% RH, the temperature of 60 ° C., and the humidity at 60% RH The output envelope at the time of% RH is compared to determine the tracking state.
The smaller the difference, the better the tracking resistance. If this difference exceeds 3 dB, the tracking is x, and if it is within 3 dB, it is evaluated as ◯. B. Tracking deviation test due to humidity change A floppy disk prepared in the same manner as the previous section was recorded in an atmosphere of temperature 25 ° C and relative humidity 20%, and the atmospheric conditions were maintained at temperature 25 ° C and relative humidity 70%. The output envelopes are compared to determine the tracking status. Similar to the previous item, if this difference exceeds 3 dB, the tracking is evaluated as x, and if the difference is within 3 dB, it is evaluated as o.

【0072】(19)フロッピーディスクの耐スクラッ
チ性 上記(17)と同様にして得られたフロッピーディスク
に磁気記録した同一トラックを相対走行速度6m/秒で
10万回以上走査し、その出力エンベロープを調べる。
評価基準は、磁性層の表面に生じた傷を確認し、かつ出
力エンベロープが不安定となったものを×とする。磁性
層の表面に傷が発生せず、かつ出力エンベロープが安定
であるものを○と評価する。
(19) Scratch resistance of floppy disk The same track magnetically recorded on a floppy disk obtained in the same manner as in (17) above was scanned 100,000 times or more at a relative running speed of 6 m / sec, and its output envelope was measured. Find out.
As an evaluation criterion, a mark in which a scratch generated on the surface of the magnetic layer is confirmed and the output envelope becomes unstable is marked with x. When the surface of the magnetic layer is not scratched and the output envelope is stable, it is evaluated as ◯.

【0073】[0073]

【実施例】本発明を実施例、比較例に基づいて説明す
る。
EXAMPLES The present invention will be described based on Examples and Comparative Examples.

【0074】実施例1 常法により得られたポリエチレンテレフタレート(固有
粘度0.85)のペレット(50重量%)とポリエーテ
ルイミドのペレット(”Ultem1010(Gene
ral Electric社 登録商標)”)(50重
量%)を、280℃に加熱されたベント式の2軸混練押
出機に供給して、剪断速度100sec -1、滞留時間1
分にて溶融押出し、ポリエーテルイミドを50重量%含
有したチップ(I)を得た。得られたポリエーテルイミ
ド含有チップ(I)とポリエチレンテレフタレート(固
有粘度0.62)を40:60の比でドライブレンドし
た。180℃で3時間真空乾燥した後押出機に投入し、
設定温度285℃、滞留時間300秒にて溶融押出し、
繊維焼結ステンレス金属フィルター(10μmカット)
内を剪断速度10秒-1で通過させた後、Tダイよりシー
ト状に吐出した。さらにこのシートを表面温度25℃の
冷却ドラム上に、4m/分の速度で密着させて冷却固化
し、実質的に無配向状態のポリエーテルイミド20重量
%含有フィルムを得た。
Example 1 Polyethylene terephthalate obtained by conventional method (specific
Viscosity 0.85) pellets (50% by weight) and polite
Luimide pellets ("Ultem 1010 (Gene
(registered trademark of Ral Electric Company) ") (50 layers
(Amount%) is a vent type twin-screw kneading press heated to 280 ° C.
Supplied to the launch machine, shear rate 100 sec -1, Residence time 1
Melt-extruded in 50 minutes, containing 50% by weight of polyetherimide
Obtained chip (I) was obtained. The resulting polyether imie
Chip (I) containing polyethylene and polyethylene terephthalate (solid
Dry-blend a viscosity of 0.62) at a ratio of 40:60
It was After vacuum drying at 180 ° C for 3 hours, put in an extruder,
Melt extrusion at a set temperature of 285 ° C and a residence time of 300 seconds,
Fiber sintered stainless metal filter (10μm cut)
Shear speed within 10 seconds-1After passing with, see from T die
It was ejected in the shape of a tooth. In addition, this sheet with a surface temperature of 25 ℃
Solidify by cooling on a cooling drum at a speed of 4 m / min.
20% by weight of substantially non-oriented polyetherimide
A% content film was obtained.

【0075】この得られたフィルムを、表1に示す条件
で延伸を行った。まず、数本のロールの配置された縦延
伸機を用いて、ロールの周速差を利用して縦方向に延伸
(MD延伸1)し、続いてステンターにより横延伸(T
D延伸1)を行い、さらにロール縦延伸機で再縦延伸
(MD延伸2)後、ステンターにより再横延伸(TD延
伸2)、熱処理を行い、室温に冷却後、フィルムエッジ
を除去し厚さ6.9μmの二軸延伸フィルムを得た。得
られたフィルムの特性は、表2に示した通りである。密
度ρと屈折率nが本発明の範囲内であり、寸法安定性に
優れた高品質のフィルムを安定製膜できた。
The obtained film was stretched under the conditions shown in Table 1. First, a longitudinal stretching machine in which several rolls are arranged is used to perform longitudinal stretching (MD stretching 1) by utilizing the peripheral speed difference of the rolls, and then transverse stretching (T stretching) by a stenter.
D-stretching 1), re-longitudinal stretching (MD stretching 2) with a roll longitudinal stretching machine, re-transverse stretching (TD stretching 2) with a stenter, heat treatment, cooling to room temperature, removal of film edges, and thickness A 6.9 μm biaxially stretched film was obtained. The characteristics of the obtained film are as shown in Table 2. The density ρ and the refractive index n were within the range of the present invention, and a high quality film excellent in dimensional stability could be stably formed.

【0076】実施例2、3 実施例1と同様の方法にて、ポリエーテルイミドを50
重量%含有したチップ(I)を得た。同チップ(I)と
ポリエチレンテレフタレート(固有粘度0.62)を所
定の割合で混合し、実施例1と同様に溶融押出、二軸延
伸を行うことにより、ポリエーテルイミドを40重量%
又は5重量%含有した二軸配向ポリエステルフィルムを
得た。得られたフィルムは、寸法安定性に優れた高品質
のフィルムであった。また、実施例3に示すように、ポ
リエーテルイミドの添加量が5重量%であっても、寸法
安定性は良好であった。
Examples 2 and 3 In the same manner as in Example 1, the polyetherimide was mixed with 50
A chip (I) containing wt% was obtained. 40% by weight of polyetherimide was obtained by mixing the same chip (I) and polyethylene terephthalate (intrinsic viscosity 0.62) at a predetermined ratio and performing melt extrusion and biaxial stretching in the same manner as in Example 1.
Alternatively, a biaxially oriented polyester film containing 5% by weight was obtained. The obtained film was a high quality film having excellent dimensional stability. Further, as shown in Example 3, the dimensional stability was good even when the amount of the polyetherimide added was 5% by weight.

【0077】実施例4 延伸と熱処理を表1に示した条件で行うこと以外は、実
施例1と同様に製膜を行った。密度ρと屈折率nは本発
明の範囲内であり、寸法安定性に優れた高品質のフィル
ムであった。 実施例5 二軸延伸をMD延伸1・TD延伸1のみとした以外は、
実施例1と同様に製膜を行った。この場合も、密度ρと
屈折率nは本発明の範囲内であり、寸法安定性に優れた
高品質のフィルムであった。
Example 4 Film formation was carried out in the same manner as in Example 1 except that the stretching and heat treatment were carried out under the conditions shown in Table 1. The density ρ and the refractive index n were within the range of the present invention, and the film was a high quality film having excellent dimensional stability. Example 5 Except that only MD stretching 1 and TD stretching 1 were used for biaxial stretching,
Film formation was carried out in the same manner as in Example 1. Also in this case, the density ρ and the refractive index n were within the range of the present invention, and the film was a high quality film excellent in dimensional stability.

【0078】実施例6 実施例1と同様の方法にて、ポリエーテルイミドを50
重量%含有したチップ(I)を得た。得られたポリエー
テルイミド含有チップ(I)とポリエチレンテレフタレ
ート(固有粘度0.62)を80:20の比でドライブ
レンドした。180℃で3時間真空乾燥した後押出機に
投入し、設定温度285℃、滞留時間60秒にて溶融押
出し、繊維焼結ステンレス金属フィルター(10μmカ
ット)内を剪断速度10秒-1で通過させた後、Tダイよ
りシート状に吐出した。さらにこのシートを表面温度2
5℃の冷却ドラム上に、4m/分の速度で密着させて冷
却固化し、実質的に無配向状態のポリエーテルイミド4
0重量%含有フィルムを得た。この場合滞留時間が短か
ったため、白濁した無配向フィルムであった。その後、
表1に示した条件にて二軸延伸・熱処理を行うことによ
り、ポリエーテルイミドを40重量%含有した二軸配向
ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムはガラ
ス転移温度が108℃と161℃に2つ観察された。
Example 6 In the same manner as in Example 1, the polyetherimide was mixed with 50
A chip (I) containing wt% was obtained. The obtained polyetherimide-containing chip (I) and polyethylene terephthalate (intrinsic viscosity 0.62) were dry blended at a ratio of 80:20. After vacuum drying at 180 ° C. for 3 hours, it is put into an extruder, melt-extruded at a set temperature of 285 ° C. and a residence time of 60 seconds, and passed through a fiber-sintered stainless metal filter (10 μm cut) at a shear rate of 10 seconds −1. Then, the sheet was discharged from the T die. Further, apply this sheet to the surface temperature 2
Polyetherimide 4 in a substantially non-oriented state by being brought into close contact with a cooling drum at 5 ° C. at a speed of 4 m / min to be cooled and solidified.
A film containing 0% by weight was obtained. In this case, since the residence time was short, the film was a white turbid non-oriented film. afterwards,
By carrying out biaxial stretching and heat treatment under the conditions shown in Table 1, a biaxially oriented polyester film containing 40% by weight of polyetherimide was obtained. The obtained film had two glass transition temperatures of 108 ° C. and 161 ° C.

【0079】比較例1、2 実施例1と同様の方法にてポリエーテルイミドを含有し
た実質的に無配向のポリエステルフィルムを得た。得ら
れたフィルムを、表1に示した延伸・熱処理条件にて製
膜した。比較例1は密度ρが、また、比較例2は密度ρ
と屈折率nが、本発明の範囲外であり、寸法安定性は不
良であった。
Comparative Examples 1 and 2 By the same method as in Example 1, polyetherimide-containing substantially non-oriented polyester films were obtained. The obtained film was formed under the stretching and heat treatment conditions shown in Table 1. The density ρ in Comparative Example 1 and the density ρ in Comparative Example 2
And the refractive index n were out of the range of the present invention, and the dimensional stability was poor.

【0080】比較例3 実施例1と同様の方法にて、ポリエーテルイミドを50
重量%含有したチップ(I)を得た。同チップ(I)と
ポリエチレンテレフタレート(固有粘度0.62)を混
合し、330℃にて溶融押出し、繊維焼結ステンレス金
属フィルター(10μmカット)内を剪断速度10秒-1
で通過させた後、Tダイよりシート状に吐出した。さら
に、このシートを表面温度25℃の冷却ドラム上に、4
m/分の速度で密着させて冷却固化し、実質的に無配向
状態のポリエーテルイミド20重量%含有フィルムを得
た。得られたフィルムは白濁したフィルムであった。こ
の得られたフィルムを、実施例1と同様に表1に示す条
件で延伸を行った。得られたフィルムは、屈折率nが本
発明の範囲外であったため、寸法安定性は不良であっ
た。
Comparative Example 3 In the same manner as in Example 1, 50% of polyetherimide was added.
A chip (I) containing wt% was obtained. The same chip (I) and polyethylene terephthalate (intrinsic viscosity 0.62) are mixed and melt-extruded at 330 ° C., and a shear rate of 10 seconds −1 in a fiber sintered stainless metal filter (10 μm cut).
Then, the sheet was discharged from the T die in a sheet form. Further, place this sheet on a cooling drum having a surface temperature of 25 ° C.
A film containing 20% by weight of polyetherimide in a substantially non-oriented state was obtained by bringing the films into contact with each other at a rate of m / min and solidifying by cooling. The obtained film was a cloudy film. The obtained film was stretched under the conditions shown in Table 1 in the same manner as in Example 1. Since the obtained film had a refractive index n outside the range of the present invention, the dimensional stability was poor.

【0081】比較例4 ポリエーテルイミドを含有せず、ポリエチレンテレフタ
レート(固有粘度0.62)のみを押出機に投入し、2
80℃にて溶融押出し、繊維焼結ステンレス金属フィル
ター(10μmカット)内を剪断速度10秒-1で通過さ
せた後、Tダイよりシート状に吐出した。さらに、この
シートを表面温度25℃の冷却ドラム上に、4m/分の
速度で密着させて冷却固化し、実質的に無配向状態のポ
リエステルフィルムを得た。その後、表1に示す条件に
て延伸・熱処理を行った。ここで得られたフィルムの評
価結果を表2に示す。PET単独からなる本比較例のフ
ィルムは、熱安定性が不良であった。
Comparative Example 4 Polyether imide was not contained and only polyethylene terephthalate (intrinsic viscosity 0.62) was charged into the extruder, and 2
The mixture was melt extruded at 80 ° C., passed through a fiber-sintered stainless metal filter (10 μm cut) at a shear rate of 10 sec −1 , and then discharged from a T die in a sheet form. Further, this sheet was brought into close contact with a cooling drum having a surface temperature of 25 ° C. at a rate of 4 m / min to be cooled and solidified to obtain a polyester film in a substantially non-oriented state. Then, stretching and heat treatment were performed under the conditions shown in Table 1. The evaluation results of the film obtained here are shown in Table 2. The film of this comparative example consisting of PET alone had poor thermal stability.

【0082】[0082]

【表1】 [Table 1]

【0083】[0083]

【表2】 [Table 2]

【0084】実施例7 PET中に、平均径0.07μmの球状シリカ粒子0.
40重量%を配合したものを用いた以外は、実施例1と
同様の方法にて、ポリエーテルイミドを50重量%含有
したブレンドチップ(PET/PEI(I))を得た。
また、PET中に、平均径0.3μmの球状架橋ポリス
チレン粒子0.5重量%と平均径0.8μmの球状架橋
ポリスチレン粒子0.025重量%を配合したものを用
いた以外は、実施例1と同様の方法にて、ポリエーテル
イミドを50重量%含有したブレンドチップ(PET/
PEI(II))を得た。
Example 7 Spherical silica particles with an average diameter of 0.07 μm were added to PET.
A blend chip (PET / PEI (I)) containing 50% by weight of polyetherimide was obtained in the same manner as in Example 1 except that 40% by weight was used.
Example 1 was repeated except that 0.5% by weight of spherical crosslinked polystyrene particles having an average diameter of 0.3 μm and 0.025% by weight of spherical crosslinked polystyrene particles having an average diameter of 0.8 μm were mixed in PET. In the same manner as in (1), blend chips containing 50% by weight of polyetherimide (PET /
PEI (II)) was obtained.

【0085】次いで、押出機A、B2台を用い、押出機
Aが磁性面、押出機Bが走行面を形成するように積層フ
ィルムを作成した。280℃に加熱された押出機Aに
は、PET/PEI(I)のペレット40重量部と固有
粘度0.65のPET 60重量部を180℃で3時間
真空乾燥した後に供給し、一方、同じく280℃に加熱
された押出機Bには、PET/PEI(II)のペレット
40重量部と固有粘度0.65のPET 60重量部を
180℃で3時間真空乾燥した後に供給し、Tダイ中で
合流させた後(積層比I/II=10/1)、表面温度2
5℃のキャスティングドラム上に静電気により密着させ
て冷却固化し、積層未延伸フィルムを得た。
Next, using two extruders A and B, a laminated film was prepared so that the extruder A formed a magnetic surface and the extruder B formed a running surface. To the extruder A heated to 280 ° C., 40 parts by weight of PET / PEI (I) pellets and 60 parts by weight of PET having an intrinsic viscosity of 0.65 were vacuum dried at 180 ° C. for 3 hours and then fed. To the extruder B heated to 280 ° C., 40 parts by weight of PET / PEI (II) pellets and 60 parts by weight of PET having an intrinsic viscosity of 0.65 were vacuum-dried at 180 ° C. for 3 hours, and then fed into a T-die. After merging in (lamination ratio I / II = 10/1), surface temperature 2
A laminated unstretched film was obtained by statically adhering onto a casting drum at 5 ° C. and cooling and solidifying.

【0086】次いで、ここで得られたフィルムを、表3
に示す条件で延伸を行い、厚さ7.5μmの二軸配向フ
ィルムを得た。得られたフィルムの基本特性を表4に、
磁気テープ特性を表5に示す。ポリエーテルイミドを含
有する本実施例のフィルムは、PET単独からなる比較
例5のフィルムと比較して、強度、熱寸法安定性に優
れ、走行耐久性、保存安定性、高速削れ性、電磁変換特
性などの磁気テープ特性の点でも遙かに優れていた。
Then, the film obtained here is shown in Table 3.
Stretching was carried out under the conditions shown in to obtain a biaxially oriented film having a thickness of 7.5 μm. Table 4 shows the basic characteristics of the obtained film.
The magnetic tape characteristics are shown in Table 5. The film of this example containing polyetherimide was superior in strength and thermal dimensional stability to the film of Comparative Example 5 consisting of PET alone, and was excellent in running durability, storage stability, high speed abrasion resistance, and electromagnetic conversion. It was also far superior in terms of magnetic tape characteristics such as characteristics.

【0087】実施例8、9、比較例5 ポリエーテルイミド含有量を表3に示したように変更し
た以外は、実施例7と同様に積層未延伸フィルムを作成
した。ブレンド原料中の粒子量は、フィルムの2つの層
に添加する粒子の割合が実施例7と同じになるように調
整した。次いで、表3に示す条件で実施例7同様に製膜
し、厚さ7.5μmの二軸配向フィルムを得た。ここで
得られたフィルムの評価結果を表4、5に示す。PET
単独からなる、本比較例のフィルムは、磁気テープとし
ての実用特性が低下した。
Examples 8 and 9, Comparative Example 5 A laminated unstretched film was prepared in the same manner as in Example 7 except that the polyetherimide content was changed as shown in Table 3. The amount of particles in the blended raw material was adjusted so that the proportion of particles added to the two layers of the film was the same as in Example 7. Then, a film was formed in the same manner as in Example 7 under the conditions shown in Table 3 to obtain a biaxially oriented film having a thickness of 7.5 μm. The evaluation results of the films obtained here are shown in Tables 4 and 5. PET
The film of this comparative example, which is made of a single material, has deteriorated practical properties as a magnetic tape.

【0088】[0088]

【表3】 [Table 3]

【0089】[0089]

【表4】 [Table 4]

【0090】[0090]

【表5】 [Table 5]

【0091】実施例10 実施例1と同様にして作成したPET/PEI(50/
50)のブレンド原料とPET(固有粘度0.65、ガ
ラス転移温度75℃、融点255℃、平均径0.3μm
の凝集シリカ粒子0.25重量%配合)を使用して、P
ET/PEI(90重量部/10重量部)の未延伸フィ
ルムを作成した以外は、実施例1と同様にして得た未延
伸フィルムの片面に、融着防止層として下記組成の塗剤
を、乾燥後の塗布厚みが0.5μmになるようにグラビ
アコーターで塗工した。 (塗剤の組成) アクリル酸エステル :14.0重量% アミノ変性シリコーン : 5.9重量% イソシアネート : 0.1重量% 水 :80.0重量%
Example 10 PET / PEI (50 / prepared in the same manner as in Example 1)
50) blend raw material and PET (intrinsic viscosity 0.65, glass transition temperature 75 ° C., melting point 255 ° C., average diameter 0.3 μm)
Agglomerated silica particles of 0.25% by weight).
An unstretched film obtained in the same manner as in Example 1 except that an unstretched film of ET / PEI (90 parts by weight / 10 parts by weight) was prepared. The coating was performed with a gravure coater so that the coating thickness after drying was 0.5 μm. (Composition of coating material) Acrylic ester: 14.0% by weight Amino-modified silicone: 5.9% by weight Isocyanate: 0.1% by weight Water: 80.0% by weight

【0092】その後、未延伸フィルムを、加熱された複
数のロール群からなる縦延伸機を用い、ロールの周速差
を利用して、110℃の温度でフィルムの縦方向に3.
8倍の倍率で延伸した。その後、このフィルムの両端部
をクリップで把持して、テンターに導き、延伸温度10
5℃、延伸倍率4.2倍でフィルムの幅方向に延伸し、
引き続いて235℃の温度で熱処理を行った後、150
℃にコントロールされた冷却ゾーンで横方向に1%の弛
緩処理を施し、室温まで冷却した後、フィルムエッジを
除去し、厚さ3.5μmの二軸配向ポリエステルフィル
ムを得た。このフィルムに加工を施して、熱転写リボン
用としての実用特性を評価したところ、表6に示す様
に、PET単独からなる比較例6のフィルムと比較し、
感熱転写リボンとして非常に優れた特性を有していた。
Then, the unstretched film is stretched in the machine direction of the film at a temperature of 110 ° C. by using a longitudinal stretching machine consisting of a plurality of heated roll groups and utilizing the peripheral speed difference of the rolls.
It was stretched at a magnification of 8 times. After that, both ends of this film are grasped by clips, guided to a tenter, and stretched at a stretching temperature of 10
Stretched in the width direction of the film at 5 ° C and a stretch ratio of 4.2 times,
After subsequent heat treatment at a temperature of 235 ° C., 150
A 1% relaxation treatment was applied in the lateral direction in a cooling zone controlled at 0 ° C., and after cooling to room temperature, the film edge was removed to obtain a biaxially oriented polyester film having a thickness of 3.5 μm. When this film was processed and evaluated for practical properties as a thermal transfer ribbon, as shown in Table 6, as compared with the film of Comparative Example 6 consisting of PET alone,
It had excellent properties as a thermal transfer ribbon.

【0093】比較例6 押出機に投入する原料としてポリエーテルイミドを含有
しないPET(固有粘度0.65、ガラス転移温度75
℃、融点255℃、平均径0.3μmの凝集シリカ粒子
0.20重量%配合)を使用し、長手方向の延伸温度を
95℃、幅方向の延伸温度を90℃とした以外は、実施
例25と同様に製膜し、厚さ3.5μmの二軸配向フィ
ルムを得た。得られたフィルムの特性は、表6に示すと
おりである。PET単独からなる、本比較例のフィルム
は、印字シワが入り易く、熱転写リボン用として使えな
いものであった。
Comparative Example 6 PET containing no polyetherimide as a raw material to be charged into the extruder (intrinsic viscosity 0.65, glass transition temperature 75
C., melting point 255.degree. C., 0.20% by weight of agglomerated silica particles having an average diameter of 0.3 .mu.m) were used, and the stretching temperature in the longitudinal direction was 95.degree. C. and the stretching temperature in the width direction was 90.degree. A film was formed in the same manner as in No. 25 to obtain a biaxially oriented film having a thickness of 3.5 μm. The characteristics of the obtained film are as shown in Table 6. The film of this comparative example, which was composed of PET alone, was likely to have print wrinkles and could not be used for a thermal transfer ribbon.

【0094】[0094]

【表6】 [Table 6]

【0095】実施例11 実施例1と同様にして作成したPET/PEI(50/
50)のブレンド原料とPET(固有粘度0.65、ガ
ラス転移温度75℃、融点255℃、平均径0.2μm
の燐酸カルシウム粒子0.125重量%配合)を使用し
て、PEIを10重量%含有するPET/PEIフィル
ムを製膜した以外は、実施例10と同様にして、厚さ
1.5μmのフィルムを得た。ここで得られたフィルム
について、コンデンサー用としての実用特性を評価した
ところ、表7に示すように、本実施例のフィルムは、コ
ンデンサー用として非常に優れた特性を有していた。
Example 11 PET / PEI (50 / prepared in the same manner as in Example 1)
50) blended raw material and PET (intrinsic viscosity 0.65, glass transition temperature 75 ° C., melting point 255 ° C., average diameter 0.2 μm)
A film having a thickness of 1.5 μm was obtained in the same manner as in Example 10 except that a PET / PEI film containing 10% by weight of PEI was formed by using 0.125% by weight of calcium phosphate particles (1). Obtained. The film obtained in this way was evaluated for practical properties for capacitors. As shown in Table 7, the film of this example had very excellent properties for capacitors.

【0096】比較例7 押出機に投入する原料としてポリエーテルイミドを含有
しないPET(固有粘度0.65、ガラス転移温度75
℃、融点255℃、平均径0.2μmの燐酸カルシウム
粒子0.10重量%配合)を使用し、長手方向の延伸温
度を95℃、幅方向の延伸温度を90℃とした以外は、
実施例11と同様に製膜した。得られたフィルムの特性
は、表7に示すように、実施例11のフィルムよりも耐
熱性の点で劣ったものであった。
Comparative Example 7 PET containing no polyetherimide as a raw material to be charged into the extruder (intrinsic viscosity 0.65, glass transition temperature 75
C., melting point 255.degree. C., 0.10% by weight of calcium phosphate particles having an average diameter of 0.2 .mu.m) was used, and the stretching temperature in the longitudinal direction was 95.degree. C. and the stretching temperature in the width direction was 90.degree.
A film was formed in the same manner as in Example 11. As shown in Table 7, the properties of the obtained film were inferior in heat resistance to the film of Example 11.

【0097】[0097]

【表7】 [Table 7]

【0098】実施例12 実施例1と同様にして作成したPET/PEI(50/
50)のブレンド原料20重量部とPET(固有粘度
0.65、平均粒径0.3μmの球状架橋ポリスチレン
粒子0.25重量%配合)80重量部を180℃で3時
間真空乾燥し、280℃に加熱された押出機に供給し、
Tダイよりシート状に吐出させた後、表面温度25℃の
冷却ドラム上に静電気力で密着させて冷却固化し、PE
Iを10重量%含有する未延伸フィルムを得た。
Example 12 PET / PEI (50 / prepared in the same manner as in Example 1)
20 parts by weight of the blend raw material of 50) and 80 parts by weight of PET (0.25% by weight of spherical crosslinked polystyrene particles having an intrinsic viscosity of 0.65 and an average particle size of 0.3 μm) are vacuum dried at 180 ° C. for 3 hours, and then 280 ° C. Supply to the extruder heated to
After being discharged in a sheet form from the T-die, it is brought into close contact with a cooling drum having a surface temperature of 25 ° C by electrostatic force to be cooled and solidified, and PE
An unstretched film containing 10% by weight of I was obtained.

【0099】次いで、この未延伸フィルムを、加熱され
た複数のロール群からなる縦延伸機を用い、ロールの周
速差を利用して、100℃の温度でフィルムの縦方向に
3.8倍の倍率で延伸した。その後、このフィルムの両
端部をクリップで把持して、テンターに導き、延伸温度
110℃、延伸倍率3.9倍でフィルムの幅方向に延伸
し、引き続いて130℃、180℃、200℃の温度で
段階的に温度を高めて熱処理を行った。引き続いて、1
00℃にコントロールされた冷却ゾーンで幅方向に2%
弛緩処理を施した後、室温まで冷却し、フィルムエッジ
を除去し、巻き取った。フイルム厚みは押出量を調節し
て62μmとした。このフィルムに磁気記録媒体用の加
工を施して、フロッピーディスクとしての実用特性を評
価した結果を表8に示す。本実施例で得られたフィルム
は、PET単独からなる比較例8のフィルムと比較し
て、熱寸法安定性に優れ、フロッピーディスク用として
非常に優れていた。
Next, this unstretched film was stretched 3.8 times in the machine direction of the film at a temperature of 100 ° C. by using a longitudinal stretching machine composed of a plurality of heated roll groups and utilizing the peripheral speed difference of the rolls. Was stretched at a magnification of. After that, both ends of this film are grasped by clips, guided to a tenter, and stretched in the width direction of the film at a stretching temperature of 110 ° C. and a stretching ratio of 3.9 times, and subsequently at temperatures of 130 ° C., 180 ° C. and 200 ° C. Then, the temperature was raised stepwise to perform heat treatment. Subsequently 1
2% in the width direction in a cooling zone controlled at 00 ° C
After the relaxation treatment, the film was cooled to room temperature, the film edge was removed, and the film was wound. The film thickness was set to 62 μm by adjusting the extrusion rate. Table 8 shows the results of evaluating the practical characteristics of a floppy disk by subjecting this film to processing for a magnetic recording medium. The film obtained in this example was superior in thermal dimensional stability to the film of Comparative Example 8 consisting of PET alone, and was very excellent for a floppy disk.

【0100】比較例8 PET(固有粘度0.65、平均粒径0.3μmの球状
架橋ポリスチレン粒子0.20重量%配合)を180℃
で3時間真空乾燥し、280℃に加熱された押出機に供
給し、Tダイよりシート状に吐出させた後、表面温度2
5℃の冷却ドラム上に静電気力で密着させて冷却固化
し、未延伸フィルムを得た。次いで、この未延伸フィル
ムを、長手方向の延伸温度を95℃、幅方向の延伸温度
を90℃とすること以外は、実施例12と同じ条件にて
製膜し、厚み62μmの二軸配向フィルムを得た。得ら
れたフィルムに実施例12同様に磁気記録媒体用の加工
を施し、フロッピーディスクとしての実用特性を評価し
た結果を表8に示した。
Comparative Example 8 PET (incorporating 0.20% by weight of spherical crosslinked polystyrene particles having an intrinsic viscosity of 0.65 and an average particle size of 0.3 μm) at 180 ° C.
After vacuum-drying for 3 hours, supply to an extruder heated to 280 ° C., and discharge in sheet form from a T-die.
An unstretched film was obtained by bringing it into close contact with a 5 ° C. cooling drum by electrostatic force to cool and solidify. Next, this unstretched film was formed under the same conditions as in Example 12 except that the stretching temperature in the longitudinal direction was 95 ° C. and the stretching temperature in the width direction was 90 ° C., and a biaxially oriented film having a thickness of 62 μm was formed. Got The obtained film was processed for a magnetic recording medium in the same manner as in Example 12, and the results of evaluating practical properties as a floppy disk are shown in Table 8.

【0101】[0101]

【表8】 [Table 8]

【0102】[0102]

【発明の効果】本発明によれば、荷重に対する変形が少
なく、熱寸法安定性、透明性に優れ、厚みむらが小さ
い、高品質の二軸延伸ポリエステルフィルムが得られ
る。本発明のフィルムは、磁気テープのベースフィルム
として利用した場合に走行耐久性、保存性を大幅に改良
するものである。また、リボン、コンデンサー、フロッ
ピーディスクなど各種用途に対しても広く活用可能であ
る。
EFFECTS OF THE INVENTION According to the present invention, a high-quality biaxially stretched polyester film is obtained which has little deformation under load, is excellent in thermal dimensional stability and transparency, and has little thickness unevenness. The film of the present invention greatly improves running durability and storage stability when used as a base film of a magnetic tape. It can also be widely used for various applications such as ribbons, capacitors, and floppy disks.

フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI B29K 79:00 B29K 79:00 B29L 7:00 B29L 7:00 31:34 31:34 (56)参考文献 特開2000−309651(JP,A) 特開2000−141475(JP,A) 特開 平11−217448(JP,A) 特開 平11−49872(JP,A) 特開 平11−1568(JP,A) 特開 昭51−143060(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C08J 5/00 - 5/24 C08L 1/00 - 101/16 B29C 47/00 - 47/96 Continuation of front page (51) Int.Cl. 7 Identification code FI B29K 79:00 B29K 79:00 B29L 7:00 B29L 7:00 31:34 31:34 (56) References JP 2000-309651 (JP, JP, A) JP 2000-141475 (JP, A) JP 11-217448 (JP, A) JP 11-49872 (JP, A) JP 11-1568 (JP, A) JP 51- 143060 (JP, A) (58) Fields surveyed (Int.Cl. 7 , DB name) C08J 5/00-5/24 C08L 1/00-101/16 B29C 47/00-47/96

Claims (13)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】 エチレンテレフタレート単位を主成分と
するポリエステル(A)とポリエーテルイミド(B)を
含有するポリエステル組成物からなり、密度ρが1.3
5〜1.42g/cm3であり、長手方向と幅方向のう
ち少なくとも一方向の屈折率nが1.60〜1.80で
あることを特徴とする二軸配向ポリエステルフィルム。
1. A polyester composition comprising a polyester (A) containing ethylene terephthalate units as main components and a polyetherimide (B) and having a density ρ of 1.3.
A biaxially oriented polyester film having a refractive index n of 1.60 to 1.80 in at least one of the longitudinal direction and the width direction, which is 5 to 1.42 g / cm 3 .
【請求項2】 25μm換算のヘイズが、0.1〜15
%であることを特徴とする請求項1に記載の二軸配向ポ
リエステルフィルム。
2. The haze of 25 μm is 0.1 to 15
%, The biaxially oriented polyester film according to claim 1.
【請求項3】 ガラス転移温度(Tg)が単一であるこ
とを特徴とする請求項1または2に記載の二軸配向ポリ
エステルフィルム。
3. The biaxially oriented polyester film according to claim 1, which has a single glass transition temperature (Tg).
【請求項4】 示差走査熱量測定(DSC)から求めた
結晶の融解熱量ΔHが、15〜45J/gであることを
特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の二軸配向ポ
リエステルフィルム。
4. The biaxially oriented polyester film according to claim 1, wherein the heat of fusion ΔH of the crystal obtained by differential scanning calorimetry (DSC) is 15 to 45 J / g. .
【請求項5】 ポリエーテルイミド(B)の含有量が1
重量%以上で、かつポリエステル(A)の含有量が50
重量%以上である請求項1〜4のいずれかに記載の二軸
配向ポリエステルフィルム。
5. The content of polyetherimide (B) is 1.
% Or more and the content of polyester (A) is 50
The biaxially oriented polyester film according to any one of claims 1 to 4, which is at least wt%.
【請求項6】 長手方向のヤング率(YMD)と幅方向の
ヤング率(YTD)の和(YMD+YTD)が8〜25GPa
であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載
の二軸配向ポリエステルフィルム。
6. The sum (Y MD + Y TD ) of the Young's modulus (Y MD ) in the longitudinal direction and the Young's modulus (Y TD ) in the width direction is 8 to 25 GPa.
The biaxially oriented polyester film according to any one of claims 1 to 5, wherein
【請求項7】 長手方向と幅方向のうちの少なくとも一
方向の100℃熱収縮率が、2%以下であることを特徴
とする請求項1〜6のいずれかに記載の二軸配向ポリエ
ステルフィルム。
7. The biaxially oriented polyester film according to claim 1, wherein a heat shrinkage ratio at 100 ° C. in at least one of the longitudinal direction and the width direction is 2% or less. .
【請求項8】 温度50℃、荷重28MPaの条件下で
30分経過後のクリープコンプライアンスが、0.10
〜0.55GPa-1であることを特徴とする請求項1〜
7のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
8. The creep compliance after 30 minutes at a temperature of 50 ° C. and a load of 28 MPa is 0.10.
Is 0.55 GPa -1 .
The biaxially oriented polyester film according to any one of 7 above.
【請求項9】 フィルムの厚みむらが15%未満である
ことを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の二軸
配向ポリエステルフィルム。
9. The biaxially oriented polyester film according to claim 1, wherein the thickness unevenness of the film is less than 15%.
【請求項10】 フィルムの厚みが0.5μm以上、3
00μm以下であることを特徴とする請求項1〜9のい
ずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
10. A film having a thickness of 0.5 μm or more and 3
The biaxially oriented polyester film according to any one of claims 1 to 9, which has a thickness of 00 µm or less.
【請求項11】 請求項1〜10のいずれかに記載の二
軸配向ポリエステルフィルムを用いてなることを特徴と
する磁気記録媒体。
11. A magnetic recording medium comprising the biaxially oriented polyester film according to any one of claims 1 to 10.
【請求項12】 請求項1〜10のいずれかに記載の二
軸配向ポリエステルフィルムを用いてなることを特徴と
する熱転写リボン。
12. A thermal transfer ribbon comprising the biaxially oriented polyester film according to any one of claims 1 to 10.
【請求項13】 請求項1〜10のいずれかに記載の二
軸配向ポリエステルフィルムを用いてなることを特徴と
するコンデンサー。
13. A capacitor comprising the biaxially oriented polyester film according to any one of claims 1 to 10.
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