JP3367228B2 - 静電潜像現像剤用トナーおよびその製法 - Google Patents
静電潜像現像剤用トナーおよびその製法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は電子写真複写に用いられ
る静電潜像現像用トナーに関する。
る静電潜像現像用トナーに関する。
【０００２】
【従来の技術】トナーの製造方法としては、結着樹脂、
着色剤および荷電制御剤等のトナー組成物を溶融、混練
した後、冷却した混練物を粉砕機により粉砕し、得られ
た粉砕物を分級機により分級することによりトナーを製
造する、いわゆる混練・粉砕法が広く知られている。
着色剤および荷電制御剤等のトナー組成物を溶融、混練
した後、冷却した混練物を粉砕機により粉砕し、得られ
た粉砕物を分級機により分級することによりトナーを製
造する、いわゆる混練・粉砕法が広く知られている。
【０００３】しかし、混練・粉砕法によりトナーを製造
すると荷電制御剤の分散安定性が一定して得られにく
い。このような荷電制御剤の分散不良は、トナーカブ
リ、トナー飛散、フィルミング等を引き起こす原因とな
り、画像品位の低下を招く。
すると荷電制御剤の分散安定性が一定して得られにく
い。このような荷電制御剤の分散不良は、トナーカブ
リ、トナー飛散、フィルミング等を引き起こす原因とな
り、画像品位の低下を招く。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記事情に鑑
みなされたものであり、トナーカブリ、トナー飛散、フ
ィルミング等が生じない、荷電制御剤の分散性のよいト
ナーおよびそのようなトナーを一定して安定に製造する
方法を提供することを目的とする。
みなされたものであり、トナーカブリ、トナー飛散、フ
ィルミング等が生じない、荷電制御剤の分散性のよいト
ナーおよびそのようなトナーを一定して安定に製造する
方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、 少
なくとも結着樹脂、着色剤および荷電制御剤からなるト
ナーであって、前記結着樹脂100重量部に対する荷電制
御剤の含有量が3〜10重量部であり、荷電制御剤が結着
樹脂中に分散されており、荷電制御剤の分散指数（A/S
（式中、Aはトナー表面の荷電制御剤露出量（重量
％）、すなわちトナー表面に存在する荷電制御剤のトナ
ーに対する割合（重量％）、Sはトナーの表面積（m2/
g）を表す））が1.5〜3.5である静電潜像現像剤用トナ
ーに関する。
なくとも結着樹脂、着色剤および荷電制御剤からなるト
ナーであって、前記結着樹脂100重量部に対する荷電制
御剤の含有量が3〜10重量部であり、荷電制御剤が結着
樹脂中に分散されており、荷電制御剤の分散指数（A/S
（式中、Aはトナー表面の荷電制御剤露出量（重量
％）、すなわちトナー表面に存在する荷電制御剤のトナ
ーに対する割合（重量％）、Sはトナーの表面積（m2/
g）を表す））が1.5〜3.5である静電潜像現像剤用トナ
ーに関する。
【０００６】本発明のトナーに使用できる結着樹脂、着
色剤および荷電制御剤は従来のトナーで使用されている
ものであれば使用可能であり、結着樹脂１００重量部に
対して荷電制御剤を３〜１０重量部使用し、最終的に得
られるトナーにおける荷電制御剤の分散指数（Ａ／Ｓ
（式中、Ａはトナー表面の荷電制御剤露出量（重量
％）、Ｓはトナーの表面積（ｍ2／ｇ）を表す））が
１．５〜３．５となるようにする。かかる範囲の分散指
数をトナーに付与することにより、トナーカブリ、トナ
ー飛散、フィルミング等が生じず、長期間にわたって良
好な画像が形成できる。
色剤および荷電制御剤は従来のトナーで使用されている
ものであれば使用可能であり、結着樹脂１００重量部に
対して荷電制御剤を３〜１０重量部使用し、最終的に得
られるトナーにおける荷電制御剤の分散指数（Ａ／Ｓ
（式中、Ａはトナー表面の荷電制御剤露出量（重量
％）、Ｓはトナーの表面積（ｍ2／ｇ）を表す））が
１．５〜３．５となるようにする。かかる範囲の分散指
数をトナーに付与することにより、トナーカブリ、トナ
ー飛散、フィルミング等が生じず、長期間にわたって良
好な画像が形成できる。
【０００７】この分散指数の値が大きいほど添加した荷
電制御剤の粒径が大きいかまたは表面に出ている荷電制
御剤の量が多いことを示し、トナーの帯電の立ち上がり
は良くなるが、キャリアに対するスペント量が多くなっ
て耐刷中に帯電性能が低下し、カブリ、トナー飛散が悪
化しやすく、また感光体に対するフィルミングも生じや
すくなる。かかる観点から分散指数は３．５以下、好ま
しくは３.０以下とすることが好ましい。
電制御剤の粒径が大きいかまたは表面に出ている荷電制
御剤の量が多いことを示し、トナーの帯電の立ち上がり
は良くなるが、キャリアに対するスペント量が多くなっ
て耐刷中に帯電性能が低下し、カブリ、トナー飛散が悪
化しやすく、また感光体に対するフィルミングも生じや
すくなる。かかる観点から分散指数は３．５以下、好ま
しくは３.０以下とすることが好ましい。
【０００８】また分散指標の値が小さいほど、添加した
荷電制御剤の粒径が小さいかまたは添加量が少ないこと
を示し、トナーの帯電立ち上がり特性が低下し、比較的
早い時期からトナー飛散やカブリが生じやすくなる。か
かる観点から分散指数は１．５以上とすることが好まし
い。
荷電制御剤の粒径が小さいかまたは添加量が少ないこと
を示し、トナーの帯電立ち上がり特性が低下し、比較的
早い時期からトナー飛散やカブリが生じやすくなる。か
かる観点から分散指数は１．５以上とすることが好まし
い。
【０００９】荷電制御剤の分散指数はトナー表面の荷電
制御剤露出量Ａ（重量％）をトナーの表面積Ｓ（ｍ2／
ｇ）で割った値（Ａ／Ｓ）（無単位）を表す。
制御剤露出量Ａ（重量％）をトナーの表面積Ｓ（ｍ2／
ｇ）で割った値（Ａ／Ｓ）（無単位）を表す。
【００１０】荷電制御剤表面露出量は各トナーサンプル
の表面に露出したトナーの割合を表示したものである。
具体的には、まず荷電制御剤濃度と吸光光度との関係を
示す検量線を作成する。検量線は荷電制御剤の種類ごと
に必要である。トナーを検量線作成に使用したのと同一
の溶媒に投入し、トナーの表面の荷電制御剤を溶解さ
せ、その溶液の吸光光度を測定し、検量線から溶解した
荷電制御剤の量（ｇ）を導き出す。溶解した荷電制御剤
の量を、投入したトナー量（ｇ）に対する重量％として
表したものが荷電制御剤表面露出量である。なお、上記
溶媒としては荷電制御剤は溶解するが、トナーの結着樹
脂は溶解しない溶媒を使用すればよい。
の表面に露出したトナーの割合を表示したものである。
具体的には、まず荷電制御剤濃度と吸光光度との関係を
示す検量線を作成する。検量線は荷電制御剤の種類ごと
に必要である。トナーを検量線作成に使用したのと同一
の溶媒に投入し、トナーの表面の荷電制御剤を溶解さ
せ、その溶液の吸光光度を測定し、検量線から溶解した
荷電制御剤の量（ｇ）を導き出す。溶解した荷電制御剤
の量を、投入したトナー量（ｇ）に対する重量％として
表したものが荷電制御剤表面露出量である。なお、上記
溶媒としては荷電制御剤は溶解するが、トナーの結着樹
脂は溶解しない溶媒を使用すればよい。
【００１１】トナーの表面積は種々の方法により測定す
ることができるが、本発明においてはコールターカウン
ターＴＡＩＩで測定した数平均粒子径の分布から球換算
で計算した値で表している。
ることができるが、本発明においてはコールターカウン
ターＴＡＩＩで測定した数平均粒子径の分布から球換算
で計算した値で表している。
【００１２】上記したような分散指数を有するトナーを
得るには、結着樹脂および荷電制御剤を予め混合処理し
（第１混合）、次に着色剤を添加して混合処理する（第
２混合とういう）２段階混合処理工程を経た後に、得ら
れた混合物を溶融混練処理工程に付すことにより達成さ
れる。
得るには、結着樹脂および荷電制御剤を予め混合処理し
（第１混合）、次に着色剤を添加して混合処理する（第
２混合とういう）２段階混合処理工程を経た後に、得ら
れた混合物を溶融混練処理工程に付すことにより達成さ
れる。
【００１３】第１混合においては荷電制御剤を結着樹脂
１００重量部に対して３〜１０重量部、好ましくは３.
５〜５重量部添加する。荷電制御剤は粒子の塊となって
おり一般にその粒径が大きい。予め結着樹脂と混合処理
することにより、その塊が粉砕され、荷電制御剤粒子が
結着樹脂粒子の表面に均一に付着する。荷電制御剤の添
加量が３重量部より少ないとトナーの帯電性が不良にな
り易く、カブリやトナー飛散を生じ易くなり、１０重量
部より多いと感光体へのフィルミング、感光体へのトナ
ー融着によるブラックスポットが発生しやすくなった
り、キャリアを汚染しやすくなり現像剤寿命が短くなる
原因となる。
１００重量部に対して３〜１０重量部、好ましくは３.
５〜５重量部添加する。荷電制御剤は粒子の塊となって
おり一般にその粒径が大きい。予め結着樹脂と混合処理
することにより、その塊が粉砕され、荷電制御剤粒子が
結着樹脂粒子の表面に均一に付着する。荷電制御剤の添
加量が３重量部より少ないとトナーの帯電性が不良にな
り易く、カブリやトナー飛散を生じ易くなり、１０重量
部より多いと感光体へのフィルミング、感光体へのトナ
ー融着によるブラックスポットが発生しやすくなった
り、キャリアを汚染しやすくなり現像剤寿命が短くなる
原因となる。
【００１４】第１混合においては結着樹脂および荷電制
御剤の他に、平均粒径が１００μｍ以上の添加剤、例え
ば低分子量ポリプロピレン等のオフセット防止剤であっ
て、混合により容易に小粒子に粉砕され得るものを添加
混合することが好ましい。このような大きな添加剤を第
１混合で混合することにより、トナー粒子中での良好な
分散性を確保することができる。第１混合段階で１００
μｍより小さい小粒径の添加剤、例えば平均粒径０．５
μｍのカーボンブラック等を同時に混合すると荷電制御
剤やオフセット防止剤等の大粒径粒子が効果的に粉砕さ
れず、トナー粒子中での均一分散が達成されず、最終的
に得られるトナーはカブリ、トナー飛散、フィルミング
の発生およびブラックスポット発生等の問題が生じる。
御剤の他に、平均粒径が１００μｍ以上の添加剤、例え
ば低分子量ポリプロピレン等のオフセット防止剤であっ
て、混合により容易に小粒子に粉砕され得るものを添加
混合することが好ましい。このような大きな添加剤を第
１混合で混合することにより、トナー粒子中での良好な
分散性を確保することができる。第１混合段階で１００
μｍより小さい小粒径の添加剤、例えば平均粒径０．５
μｍのカーボンブラック等を同時に混合すると荷電制御
剤やオフセット防止剤等の大粒径粒子が効果的に粉砕さ
れず、トナー粒子中での均一分散が達成されず、最終的
に得られるトナーはカブリ、トナー飛散、フィルミング
の発生およびブラックスポット発生等の問題が生じる。
【００１５】第１混合は、ヘンシェルミキサー等の高速
回転羽根式混合機で行うことが好ましい。この場合、羽
根の先端周速を３０ｍ／秒以上、好ましくは２５ｍ／秒
以上の条件下行う。周速が低いと、荷電制御剤やオフセ
ット防止剤のポリプロピレンワックス等の分散不良が生
じ、本発明の効果を得ることができない。混合時間は長
いほど分散性の観点からは好ましいが、発熱の問題が生
じ、経済性の面からも好ましくない。また、ナウターミ
キサー等のように、剪断力の加わらない混合機で混合を
行った場合にも、荷電制御剤の分散不良が生じるため好
ましくない。
回転羽根式混合機で行うことが好ましい。この場合、羽
根の先端周速を３０ｍ／秒以上、好ましくは２５ｍ／秒
以上の条件下行う。周速が低いと、荷電制御剤やオフセ
ット防止剤のポリプロピレンワックス等の分散不良が生
じ、本発明の効果を得ることができない。混合時間は長
いほど分散性の観点からは好ましいが、発熱の問題が生
じ、経済性の面からも好ましくない。また、ナウターミ
キサー等のように、剪断力の加わらない混合機で混合を
行った場合にも、荷電制御剤の分散不良が生じるため好
ましくない。
【００１６】第２混合は第１混合で混合した以外の材
料、例えばカーボンブラック等の着色剤であって、平均
粒径１００μｍ以下の材料を混合する。
料、例えばカーボンブラック等の着色剤であって、平均
粒径１００μｍ以下の材料を混合する。
【００１７】第２混合段階においては混合材料が均一に
混合されれば特に混合方法に制限はないが、第１混合に
おけると同様の方法を用いることが操作の連続性、簡易
性あるいは経済性の観点から好ましい。第２混合段階の
混合時間は第１混合段階における混合時間以上とする。
特に、例えば平均粒径０．５μｍカーボンブラック等の
微粉を混合するときは第１混合時間の３倍以上の時間混
合することが好ましい。混合時間は長くすればそれだけ
各添加剤の分散性が良好になるが、あまり長すぎると混
合による発熱が問題となる。また混合時間が短すぎると
各添加剤の分散不良が生じる。
混合されれば特に混合方法に制限はないが、第１混合に
おけると同様の方法を用いることが操作の連続性、簡易
性あるいは経済性の観点から好ましい。第２混合段階の
混合時間は第１混合段階における混合時間以上とする。
特に、例えば平均粒径０．５μｍカーボンブラック等の
微粉を混合するときは第１混合時間の３倍以上の時間混
合することが好ましい。混合時間は長くすればそれだけ
各添加剤の分散性が良好になるが、あまり長すぎると混
合による発熱が問題となる。また混合時間が短すぎると
各添加剤の分散不良が生じる。
【００１８】以上のようにして得られた混合物は、通常
の混練り粉砕法トナー製造法におけると同様にして溶
融、混練工程に付され、混練物を粗粉砕しさらに微粉砕
後、分級しトナーを得る。
の混練り粉砕法トナー製造法におけると同様にして溶
融、混練工程に付され、混練物を粗粉砕しさらに微粉砕
後、分級しトナーを得る。
【００１９】以下、さらに具体例を示して本発明を説明
する。
する。
【００２０】
実施例１
（１）スチレン・アクリル系樹脂 １００重量部
（MW:135,000、 MN:4,500、 平均径:約1,000μm)
（２）着色剤；カーボンブラック ６重量部
（平均径（凝集）:0.5μｍ; ＭＡ＃８; 三菱化成社製)
（３）荷電制御剤；ニグロシン系染料 ５重量部
（ボントロンN-01；オリエント化学工業社製）
（４）オフセット防止剤；低分子量ポリプロピレン ２.５重量部
（平均径：約200μm；ビスコール550P；三洋化成社製）
（５）回収微粉（分級時の回収微粉、平均径：約５μm） 全量の２０％
【００２１】上記材料中（１）、（３）および（４）を
高速回転羽根式のヘンシェルミキサーに装填し、先端周
速３５ｍ／秒で３分間混合した（この混合段階を「第１
混合」という）。
高速回転羽根式のヘンシェルミキサーに装填し、先端周
速３５ｍ／秒で３分間混合した（この混合段階を「第１
混合」という）。
【００２２】混合物にさらに上記（２）および（５）の
材料を添加しさらに１２分間混合した（この混合段階を
「第２混合」という）。
材料を添加しさらに１２分間混合した（この混合段階を
「第２混合」という）。
【００２３】得られた混合物を混練機（エクストルーダ
ー；PCM-30；L/D:30）にて混練し、冷却、固化した。
ー；PCM-30；L/D:30）にて混練し、冷却、固化した。
【００２４】固化物を粗粉砕し、さらにＩ型ＪＥＴミル
によって微粉砕した。微粉砕物をＤＳ型分級機にて分級
した（体積平均径１２μｍ）。
によって微粉砕した。微粉砕物をＤＳ型分級機にて分級
した（体積平均径１２μｍ）。
【００２５】得られた分級物に疎水性シリカ（Ｒ９７
６；日本アエロジル社製）を０．２重量％の割合で添加
し、ヘンシェルミキサーにて混合処理した。さらにその
処理物を２５０μｍの篩目で篩分けした。このようにし
て得られたトナーをトナーサンプルＡとする。
６；日本アエロジル社製）を０．２重量％の割合で添加
し、ヘンシェルミキサーにて混合処理した。さらにその
処理物を２５０μｍの篩目で篩分けした。このようにし
て得られたトナーをトナーサンプルＡとする。
【００２６】なおトナー粒径はコールターカウンターＴ
ＡＩＩにて測定し、体積平均径（Ｄ50）で表示してい
る。以下、同様である。
ＡＩＩにて測定し、体積平均径（Ｄ50）で表示してい
る。以下、同様である。
【００２７】実施例２
実施例１において第１混合の混合時間を２分間とした以
外は実施例１と同様にしてトナー（体積平均径：１３．
５μｍ）を作製した。得られたトナーをトナーサンプル
Ａ’とする。
外は実施例１と同様にしてトナー（体積平均径：１３．
５μｍ）を作製した。得られたトナーをトナーサンプル
Ａ’とする。
【００２８】実施例３
実施例１において荷電制御剤として、クロム含金錯体
（ボントロンＳ−３４；オリエント化学工業社製）を５
重量部添加した以外は実施例１と同様にしてトナー（体
積平均径：１２．０μｍ）を作製した。得られたトナー
をトナーサンプルＢとする。
（ボントロンＳ−３４；オリエント化学工業社製）を５
重量部添加した以外は実施例１と同様にしてトナー（体
積平均径：１２．０μｍ）を作製した。得られたトナー
をトナーサンプルＢとする。
【００２９】実施例４
実施例３において先端周速を３０ｍ／分とする以外は実
施例３と同様にしてトナー（体積平均径：１１．２μ
ｍ）を作製した。得られたトナーをトナーサンプルＢ’
とする。
施例３と同様にしてトナー（体積平均径：１１．２μ
ｍ）を作製した。得られたトナーをトナーサンプルＢ’
とする。
【００３０】実施例５
（１）スチレン・アクリル系樹脂 １００重量部
（MW:150,000、 MN:4,000、 平均径:約1,000μm)
（２）着色剤；赤顔料 ８重量部
（平均径（凝集）:1μm以下; ウォチングレッドBa)
（３）荷電制御剤；4級アンモニウム塩系 ３.５重量部
（ボントロンP-51；オリエント化学工業社製）
（４）オフセット防止剤；低分子量ポリプロピレン ２.５重量部
（平均径：約200μm；ビスコール550P；三洋化成社製）
（５）回収微粉（分級時の回収微粉、平均径：約５μm） 全量の２０％
【００３１】上記材料を使用した以外、実施例１と同様
にしてトナー（体積平均径：９．０μｍ）を作製した。
得られたトナーをトナーサンプルＣとする。
にしてトナー（体積平均径：９．０μｍ）を作製した。
得られたトナーをトナーサンプルＣとする。
【００３２】実施例６
（１）ポリエステル樹脂 １００重量部
（MW:150,000、 MN:5,000、 平均径:約800μm)
（２）着色剤；カーボンブラック ６重量部
（平均径（凝集）:0.5μｍ; ＭＡ＃８; 三菱化成社製)
（３）荷電制御剤；クロム含金錯体 ５重量部
（ボントロンS-34；オリエント化学工業社製）
（４）オフセット防止剤；酸化型ポリプロピレンワックス ２.５重量部
（平均径：約200μm；ビスコールTS-200；三洋化成社製）
（５）回収微粉（分級時の回収微粉、平均径：約５μm） 全量の２０％
【００３３】上記材料を使用した以外、実施例１と同様
にしてトナー（体積平均径：７．５μｍ）を作製した。
得られたトナーをトナーサンプルＤとする。
にしてトナー（体積平均径：７．５μｍ）を作製した。
得られたトナーをトナーサンプルＤとする。
【００３４】実施例７
最終トナー粒径を７．５μｍに調整した以外、実施例１
と同様にしてトナーを作製した。得られたトナーをトナ
ーサンプルＥとする。
と同様にしてトナーを作製した。得られたトナーをトナ
ーサンプルＥとする。
【００３５】比較例１
材料は実施例１に記載の物と同様の物を使用した。混合
機としてナウターミキサー（ホソカワミクロン社製）を
用いて、材料（１）、（３）および（４）を３０分間第
１混合を行い、材料（２）および（５）を３０分間第２
混合した以外は実施例１と同様にしてトナー（体積平均
径：１２．０μｍ）を作製した。得られたトナーをトナ
ーサンプルＦとする。
機としてナウターミキサー（ホソカワミクロン社製）を
用いて、材料（１）、（３）および（４）を３０分間第
１混合を行い、材料（２）および（５）を３０分間第２
混合した以外は実施例１と同様にしてトナー（体積平均
径：１２．０μｍ）を作製した。得られたトナーをトナ
ーサンプルＦとする。
【００３６】比較例２
実施例１において周速を２０ｍ／秒に下げた以外は実施
例１と同様にしてトナー（体積平均径：１２．０μｍ）
を作製した。得られたトナーをトナーサンプルＧとす
る。
例１と同様にしてトナー（体積平均径：１２．０μｍ）
を作製した。得られたトナーをトナーサンプルＧとす
る。
【００３７】比較例３
実施例１において第１混合を１．５分、第２混合を６分
（それぞれ実施例１の半分の混合時間）とした以外は実
施例１と同様にしてトナー（体積平均径：１２．０μ
ｍ）を作製した。得られたトナーをトナーサンプルＨと
する。
（それぞれ実施例１の半分の混合時間）とした以外は実
施例１と同様にしてトナー（体積平均径：１２．０μ
ｍ）を作製した。得られたトナーをトナーサンプルＨと
する。
【００３８】比較例４
実施例１の全材料（１）〜（５）を一括して３分間混合
した以外は実施例１と同様にしてトナー（体積平均径：
１２．２μｍ）を作製した。得られたトナーをトナーサ
ンプルＩとする。
した以外は実施例１と同様にしてトナー（体積平均径：
１２．２μｍ）を作製した。得られたトナーをトナーサ
ンプルＩとする。
【００３９】比較例５
実施例１において、カーボンブラックを第１混合時に添
加した以外は実施例１と同様にしてトナー（体積平均
径：１２．０μｍ）を作製した。得られたトナーをトナ
ーサンプルＪとする。
加した以外は実施例１と同様にしてトナー（体積平均
径：１２．０μｍ）を作製した。得られたトナーをトナ
ーサンプルＪとする。
【００４０】比較例６
実施例５において、顔料を第１混合時に添加した以外は
実施例５と同様にしてトナー（体積平均径：９．０μ
ｍ）を作製した。得られたトナーをトナーサンプルＫと
する。
実施例５と同様にしてトナー（体積平均径：９．０μ
ｍ）を作製した。得られたトナーをトナーサンプルＫと
する。
【００４１】比較例７
実施例６において、カーボンブラックを第１混合時に添
加した以外は実施例６と同様にしてトナー（体積平均
径：１０．０μｍ）を作製した。得られたトナーをトナ
ーサンプルＬとする。
加した以外は実施例６と同様にしてトナー（体積平均
径：１０．０μｍ）を作製した。得られたトナーをトナ
ーサンプルＬとする。
【００４２】比較例８
実施例１におて荷電制御剤の添加量を半分とする以外は
実施例１と同様にしてトナー（体積平均径：１０．０μ
ｍ）を作製した。得られたトナーをトナーサンプルＭと
する。
実施例１と同様にしてトナー（体積平均径：１０．０μ
ｍ）を作製した。得られたトナーをトナーサンプルＭと
する。
【００４３】比較例９
実施例１において原料を混合混練した後のその粗粉砕物
（ここまでの条件は実施例１と同じ）を、さらに同一条
件で混練し、その後、実施例１と同様の条件で粉砕分級
しトナー（体積平均径：１２．０μｍ）を作製した。得
られたトナーをトナーサンプルＮとする。
（ここまでの条件は実施例１と同じ）を、さらに同一条
件で混練し、その後、実施例１と同様の条件で粉砕分級
しトナー（体積平均径：１２．０μｍ）を作製した。得
られたトナーをトナーサンプルＮとする。
【００４４】以上の実施例１〜７のトナーの製造条件を
表１に、比較例１〜９におけるトナーの製造条件を表２
および表３にまとめた。
表１に、比較例１〜９におけるトナーの製造条件を表２
および表３にまとめた。
【００４５】
【表１】
【００４６】
【表２】
【００４７】
【表３】
【００４８】
【評価】以上得られたトナーについて表面積、荷電制御
剤含有率、荷電制御剤表面露出量を測定した。その結果
を表４〜表６に示す。
剤含有率、荷電制御剤表面露出量を測定した。その結果
を表４〜表６に示す。
【００４９】トナー表面積はコールターカウンターＴＡ
ＩＩで測定した数平均粒子径の分布から球換算で計算し
た。
ＩＩで測定した数平均粒子径の分布から球換算で計算し
た。
【００５０】荷電制御剤含有率は荷電制御剤の添加量を
重量％で表したものである。
重量％で表したものである。
【００５１】荷電制御剤表面露出量は吸光光度法により
測定した。例えば荷電制御剤としてニグロシン系染料
（ボントロンＮ−０１）を使用したトナーの場合、ボン
トロンＮ−０１を混合溶媒（エタノール：アルコール＝
１０：１）に溶解させ分光光度計を用いた吸光光度法に
よりλmax＝５６７ｎｍに対する吸光度を求め、吸光度
対濃度で表した検量線を求める。
測定した。例えば荷電制御剤としてニグロシン系染料
（ボントロンＮ−０１）を使用したトナーの場合、ボン
トロンＮ−０１を混合溶媒（エタノール：アルコール＝
１０：１）に溶解させ分光光度計を用いた吸光光度法に
よりλmax＝５６７ｎｍに対する吸光度を求め、吸光度
対濃度で表した検量線を求める。
【００５２】次に、試料となるトナー約５０ｍｇを精秤
し、これを上記と同様の混合溶媒２０ｍｌ中に浸漬さ
せ、５分間超音波振動を与えながらとなー表面のニグロ
シン系染料を溶出させる。
し、これを上記と同様の混合溶媒２０ｍｌ中に浸漬さ
せ、５分間超音波振動を与えながらとなー表面のニグロ
シン系染料を溶出させる。
【００５３】この溶出液をＮｏ．２濾紙を用い濾別し、
残留トナーと溶出濾液とに分離を行う。
残留トナーと溶出濾液とに分離を行う。
【００５４】分離した溶出液を分光光度計によりλmax
＝５６７ｎｍにおける吸光度を求めることにより検量線
から溶出ボントロンＮ−０１を定量する。その定量値
を、精評したトナーサンプル量で割り、得られた単位ト
ナー重量当たりのボントロンＮ−０１の値が荷電制御剤
表面露出量である。
＝５６７ｎｍにおける吸光度を求めることにより検量線
から溶出ボントロンＮ−０１を定量する。その定量値
を、精評したトナーサンプル量で割り、得られた単位ト
ナー重量当たりのボントロンＮ−０１の値が荷電制御剤
表面露出量である。
【００５５】荷電制御剤として４級アンモニウム塩系ボ
ントロンＰ−５１を定量する場合、溶媒として水を使用
し、λ＝２９８ｎｍにおける吸光度を求めることによ
り、また荷電制御剤としてクロム含金錯体ボントロンＳ
−３４を定量する場合、溶媒としてはボントロンＮ−０
１と同じものを使用し、λ＝５６０ｎｍにおける吸光度
を求めることにより、それぞれ上記方法と同様に行うこ
とができる。
ントロンＰ−５１を定量する場合、溶媒として水を使用
し、λ＝２９８ｎｍにおける吸光度を求めることによ
り、また荷電制御剤としてクロム含金錯体ボントロンＳ
−３４を定量する場合、溶媒としてはボントロンＮ−０
１と同じものを使用し、λ＝５６０ｎｍにおける吸光度
を求めることにより、それぞれ上記方法と同様に行うこ
とができる。
【００５６】
【実写評価】トナーの実写評価はトナーサンプルＢ、
Ｂ’、ＤおよびＬは複写機（ＥＰ−８６００；ミノルタ
カメラ社製）で、それ以外のトナーサンプルは複写機Ｅ
Ｐ−８６００の感光体を負帯電型の有機感光体に変更し
たものを使用し、カブリ、トナー飛散、フィルミング、
ブラックスポット（ＢＳ）、耐刷特性について評価し以
下のようにランク付けした。結果を表４〜表６に示し
た。
Ｂ’、ＤおよびＬは複写機（ＥＰ−８６００；ミノルタ
カメラ社製）で、それ以外のトナーサンプルは複写機Ｅ
Ｐ−８６００の感光体を負帯電型の有機感光体に変更し
たものを使用し、カブリ、トナー飛散、フィルミング、
ブラックスポット（ＢＳ）、耐刷特性について評価し以
下のようにランク付けした。結果を表４〜表６に示し
た。
【００５７】カブリ（評価時点は耐刷終了時点で行っ
た。) 〇：許容範囲内。実用上問題なかった。 △：実用上許容できる限界であった。 ×：許容範囲外であり、実用上使用不可能であった。
た。) 〇：許容範囲内。実用上問題なかった。 △：実用上許容できる限界であった。 ×：許容範囲外であり、実用上使用不可能であった。
【００５８】トナー飛散
〇：規定の保守枚数（５００００枚）内では機内汚れが
なかった。 △：規定の保守枚数（５００００枚）内に汚れがやや生
じ、保守点検が必要であった。 ×：トナー飛散がひどく実用上使用不可能であった。
なかった。 △：規定の保守枚数（５００００枚）内に汚れがやや生
じ、保守点検が必要であった。 ×：トナー飛散がひどく実用上使用不可能であった。
【００５９】フィルミング（評価時点は耐刷終了時点で
行った。） 〇：フィルミングの発生がなかった。 △：フィルミングが発生したが、画質上問題なかった。 ×：フィルミングが発生し、画質上問題があった。
行った。） 〇：フィルミングの発生がなかった。 △：フィルミングが発生したが、画質上問題なかった。 ×：フィルミングが発生し、画質上問題があった。
【００６０】ブラックスポット（評価時点は耐刷終了時
点で行った。） 〇：ブラックスポットが発生しなかった。 △：ブラックスポットが感光体ドラム表面に１０個未満
発生した。 ×：ブラックスポットが感光体ドラム表面に１０個以上
発生した。
点で行った。） 〇：ブラックスポットが発生しなかった。 △：ブラックスポットが感光体ドラム表面に１０個未満
発生した。 ×：ブラックスポットが感光体ドラム表面に１０個以上
発生した。
【００６１】耐刷枚数
総合評価を上記評価項目および後述する他の評価項目よ
り行い、以下のようにランク付けした。 ◎：目標枚数（３０００００枚）において問題なし。 〇：目標枚数において実用上問題なし。 ×：目標枚数において実用上使用不可。 耐刷枚数は、上記総合評価が「◎」または「〇」のもの
は評価に使用したテスト枚数を表示し、その時点では初
期と同様に良好な画質の画像が得られた。また総合評価
が「×」のものはいずれかの評価項目が使用不可能にな
った時点の複写枚数を示した。
り行い、以下のようにランク付けした。 ◎：目標枚数（３０００００枚）において問題なし。 〇：目標枚数において実用上問題なし。 ×：目標枚数において実用上使用不可。 耐刷枚数は、上記総合評価が「◎」または「〇」のもの
は評価に使用したテスト枚数を表示し、その時点では初
期と同様に良好な画質の画像が得られた。また総合評価
が「×」のものはいずれかの評価項目が使用不可能にな
った時点の複写枚数を示した。
【００６２】さらに表中にはその他の評価として定着ロ
ーラの汚れ、チャージャの汚れを評価し、以下のように
ランク付けした。 〇：規定の保定枚数内で実用上問題なし。
ーラの汚れ、チャージャの汚れを評価し、以下のように
ランク付けした。 〇：規定の保定枚数内で実用上問題なし。
【００６３】
【表４】
【００６４】
【表５】
【００６５】
【表６】
【００６６】
【発明の効果】本発明の粉砕法トナーは結着樹脂中に各
添加剤、特に荷電制御剤の分散性が良好で、複写過程で
トナーカブリ、トナー飛散、フィルミング等が生じず、
ブラックスッポト等の発生のない良好な複写画像が得ら
れる。
添加剤、特に荷電制御剤の分散性が良好で、複写過程で
トナーカブリ、トナー飛散、フィルミング等が生じず、
ブラックスッポト等の発生のない良好な複写画像が得ら
れる。
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 平５−323671（ＪＰ，Ａ)
特開 平５−27482（ＪＰ，Ａ)
特開 平３−31859（ＪＰ，Ａ)
特開 平８−114943（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
G03G 9/087
G03G 9/097
Claims (2)
- 【請求項１】 少なくとも結着樹脂、着色剤および荷電
制御剤からなるトナーであって、前記結着樹脂100重量
部に対する荷電制御剤の含有量が3〜10重量部であり、
荷電制御剤が結着樹脂中に分散されており、荷電制御剤
の分散指数（A/S（式中、Aはトナー表面に存在する荷電
制御剤のトナーに対する割合（重量％）、Sはトナーの
表面積（m2/g）を表す））が1.5〜3.5である静電潜像現
像剤用トナー。 - 【請求項２】 請求項１に記載されたトナーを粉砕法で
製造する方法において、結着樹脂および荷電制御剤を予
め混合処理し、次に着色剤を添加して混合処理する２段
階混合処理工程を経た後に、得られた混合物を溶融混練
処理工程に付すことを特徴とする静電潜像現像用トナー
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25799394A JP3367228B2 (ja) | 1994-10-24 | 1994-10-24 | 静電潜像現像剤用トナーおよびその製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25799394A JP3367228B2 (ja) | 1994-10-24 | 1994-10-24 | 静電潜像現像剤用トナーおよびその製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08123093A JPH08123093A (ja) | 1996-05-17 |
| JP3367228B2 true JP3367228B2 (ja) | 2003-01-14 |
Family
ID=17314054
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25799394A Expired - Fee Related JP3367228B2 (ja) | 1994-10-24 | 1994-10-24 | 静電潜像現像剤用トナーおよびその製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3367228B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005338776A (ja) * | 2004-04-28 | 2005-12-08 | Ricoh Printing Systems Ltd | 電子写真装置用トナーおよびそれを用いた電子写真装置 |
| JP5681147B2 (ja) | 2012-06-20 | 2015-03-04 | 京セラドキュメントソリューションズ株式会社 | 磁性１成分現像用トナー |
| JP6857330B2 (ja) * | 2016-06-15 | 2021-04-14 | 株式会社リコー | トナー、トナー収容ユニット、画像形成装置、及び画像形成方法 |
-
1994
- 1994-10-24 JP JP25799394A patent/JP3367228B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH08123093A (ja) | 1996-05-17 |
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