JP2720482B2 - 電子写真トナーの製造方法 - Google Patents

電子写真トナーの製造方法

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JP2720482B2
JP2720482B2 JP63270810A JP27081088A JP2720482B2 JP 2720482 B2 JP2720482 B2 JP 2720482B2 JP 63270810 A JP63270810 A JP 63270810A JP 27081088 A JP27081088 A JP 27081088A JP 2720482 B2 JP2720482 B2 JP 2720482B2
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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、静電潜増を現像するための電子写真トナー
の製造方法に関する。
従来の技術 従来、電子写真トナーとしては、ポリスチレン、スチ
レン−ブタジエン共重合体、ポリエステル等の樹脂類と
カーボンブラック、フタロシアニンブルー等の顔料又は
染料を着色剤及び帯電制御剤等の添加剤を混合し、溶融
混練後、1μmから30μmに粉砕することによってトナ
ーを製造している。
得られたトナーは、キャリアとして平均粒径がトナー
の粒径とほぼ同じか、ないしは500μmまでのガラスビ
ーズ、鉄、ニッケル、フェライト等の粒子、あるいはこ
れ等に種々の樹脂を被覆したものと混ぜ合わせて使用さ
れている。
発明が解決しようとする課題 ところが、従来のトナーは、トナーの構成成分を全部
一緒に混合し、その混合物を溶融混練し、粉砕して製造
するために、トナー中での帯電制御剤の分散状態が充分
でないという問題があった。すなわち、粉砕された表面
に帯電制御剤が露出し、そのため使用中にトナー表面か
ら帯電制御剤が脱落したりして、帯電量にむらが生じた
り、或いはまた、帯電制御剤がキャリアに付着する等の
問題があった。
本発明は、従来の技術における上記のような問題点に
鑑みてなされたものである。
したがって、本発明の目的は、帯電制御剤が脱落しに
くい長寿命のトナーを製造する方法を提供することにあ
る。
課題を解決するための手段 本発明は、結着樹脂、着色剤及び帯電制御剤を混合す
ることよりなるトナーの製造方法において、第1の結着
樹脂と帯電制御剤を混合し、溶融・混練し、粉砕によっ
て粒子化する第1工程と、得られた混合物粒子を第2の
結着樹脂及び着色剤と混合し、溶融・混練し、粉砕する
第2工程とよりなり、該第1の結着樹脂の重量平均分子
量が、該第2の結着樹脂の重量平均分子量よりも高いこ
とを特徴とする。
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明を実施するには、まず第1工程として、第1の
結着樹脂と帯電制御剤との混合物を粒子化する。混合物
を粒子化するには、まず、第1の結着樹脂と帯電制御剤
を溶融・混練し、粉砕する。粉砕手段としては、例えば
ハンマーミル、カッターミル等を使用することができ
る。粉砕は、粒径が0.1〜5mmになるように行うのが好ま
しい。
本発明において、第1の結着樹脂は公知のものが用い
られる。具体的には、スチレン、クロロスチレン等のス
チレン類、エチレン、プロピレン、ブチレン、イソプレ
ン等のモノオレフィン、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニ
ル、安息香酸ビニル、酢酸ビニル等のビニルエステル、
アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチ
ル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸オクチル、アクリ
ル酸フェニル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチ
ル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸ドデシル等のα
−メチレン脂肪族モノカルボン酸エステル、ビニルメチ
ルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルブチルエー
テル等のビニルエーテル、ビニルメチルケトン、ビニル
ヘキシルケトン、ビニルイソプロペニルケトン等のビニ
ルケトン等の単独重合体あるいは共重合体を例示するこ
とができ、特に代表的な結着樹脂としては、ポリスチレ
ン、スチレン−アクリル酸アルキル共重合体、スチレン
−メタクリル酸アルキル共重合体、スチレン−アクリロ
ニトリル共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、ス
チレン−無水マレイン酸共重合体、ポリエチレン、ポリ
プロピレンをあげることができる。
これ等第1の結着樹脂の分子量は樹脂の種類によって
異なるが、通常トナーによく使用されるスチレン−アク
リル系共重合体の場合には、重量平均分子量Mwが2万か
ら100万、好ましくは4万から50万程度である。そして
それは、以下に述べる第2の結着樹脂よりも高い重量平
均分子量を有していることが必要である。通常、第1の
結着樹脂の重量平均分子量は、第2の結着樹脂のそれよ
りも1.5倍程度以上高いことが好ましい。
一方、第1の結着樹脂と混合される帯電制御剤として
は、公知のものが使用される。具体的には、例えばトナ
ーを正帯電性に制御するものとして、第4級アンモニウ
ム塩、その他、塩基性電子供与性の有機物質など、トナ
ーを負電荷性に制御するものとして、モノアゾ染料の金
属錯体、テトラフェニル硼素ナトリウム及びカリウム等
のテトラフェニル硼素誘導体等があげられる。
本発明において、帯電制御剤の配合量は、第1の結着
樹脂に対して5〜40重量%の範囲が好ましい。
帯電制御剤を含有する系でポリマーを重合する、いわ
ゆる共存重合によって得られる帯電制御剤含有ポリマー
も使用可能であるが、その場合は、ポリマーの分子量の
制御が難しい。また帯電制御剤の分散の制御も難しい。
続いて、第2工程において、上記第1工程によって得
られた粉砕物を第2の結着樹脂及び着色剤と混合し、溶
融・混練し、粉砕する。
第2工程で使用される結着樹脂は、上記第1の結着樹
脂として例示したものが使用できる。第2の結着樹脂
は、第1の結着樹脂と異種の樹脂よりなるものであって
もよいが、同種の樹脂よりなるものを用いるのが好まし
い。
また、第2の結着樹脂の重量平均分子量は、前記のよ
うに第1の結着樹脂の重量平均分子量よりも低いことが
必要である。例えば、スチレン−アクリル系共重合体の
場合には、重量平均分子量Mwは1万から50万、好ましく
は2万から50万程度である。重量平均分子量Mwが1万よ
りも低くなると、得られたトナーの保存性、定着性に問
題が生じる。また、その溶融温度が80〜180℃の範囲の
ものが好適に使用される。
一方、着色剤としては公知のものが使用できる。具体
的には例えば、カーボンブラック、ニグロシン染料、ア
ニリンブルー、カルコイルブルー、クロムイエロー、ウ
ルトラマリンブルー、デュポンオイルレッド、キノリン
イエロー、メチレンブルークロリド、フタロシアニンブ
ルー、マラカイトグリーンオキサレート、ランプブラッ
ク、ローズベンガル、C.I.ピグメント・レッド48:1、C.
I.ピグメント・レッド122、C.I.ピグメント・レッド5
7、C.I.ピグメント・イエロー97、C.I.ピグメント・イ
エロー12、C.I.ピグメント・ブルー15:1、C.I.ピグメン
ト・ブルー15:3、等を代表的なものとして例示すること
ができる。
これ等着色剤の配合量は、1〜10重量%の範囲におい
て、適宜設定される。
また、必要に応じて種々の添加剤、例えばオフセット
防止剤、磁性体等が含有されていてもよい。
オフセット防止剤としては、例えば、ポリオレフィン
系ワックス、カルナバワックス等を用いることができ
る。
第1工程において得られた粉砕物の配合量は、5〜50
重量%の範囲であるのが好ましい。
第1工程において得られた粉砕物、第2の結着樹脂及
び着色剤等の溶融・混練は、第2の結着樹脂の溶融温度
において、すなわち第1の結着樹脂の溶融温度と同じ
か、あるいは低い温度において、二本ロール、三本ロー
ル、ニーダー、バンバリーミキサー、エクストルーダ
ー、コンティニアスミキサー等の手段によって行うこと
ができる。
溶融・混練物は、続いて粉砕されるが、粉砕は、例え
ば、ハンマーミル等を用いて粗粉砕し、更にジェット気
流を用いた微粉砕機などを使用することができる。粉砕
は、平均粒径が3〜20μmになるように行なうのが好ま
しい。
上記のようにして得られたトナー粉末は、所望に応じ
て、外添剤を添加してトナーとして使用される。外添剤
としては、保存性及び流動性付与剤、クリーニング助剤
等が使用される。保存性及び流動性付与剤としては、例
えばシリカ、酸化アルミニウム、二酸化チタン、酸化亜
鉛等の微粉末があげられ、また、クリーニング助剤とし
ては、ステアリン酸等の長鎖脂肪酸及びそのエステル、
アミド、又は金属塩、フッ素系樹脂、アクリル系樹脂等
の微粉末等があげられる。
本発明によって得られるトナーは、キャリアとトナー
とを有する、いわゆる二成分現像剤として用いられるこ
とが望ましいが、磁性体を添加して、通常の一成分トナ
ーとして用いることもできる。
キャリア粒子としては、平均粒径が500μmまでの粒
子であり、鉄、ニッケル、コバルト、酸化鉄、フェライ
ト、ガラスビーズ、粒状シリコン等、公知の種々のもの
が用いられる。
また、これ等粒子の表面をフッ素系樹脂、アクリル系
樹脂、シリコン樹脂などの被覆剤で被覆してもよい。
作用 本発明においては、上記の様に、帯電制御剤がまず第
1工程において分子量の高い第1の結着樹脂と溶融・混
練され、その粉砕物が、第2工程において着色剤と共に
比較的分子量の低い第2の結着樹脂と溶融・混練される
から、帯電制御剤が第1の結着樹脂中に均一に分散され
た状態を保ったまま、第2工程において混練されること
になる。したがって、第2工程における溶融・混練物を
粉砕した場合、第2の結着樹脂より構成される部分、す
なわち分子量の低い樹脂よりなる部分が優先的に破壊さ
れることになり、帯電制御剤が粉砕物の表面に露出する
度合が低くなる。したがって、帯電制御剤が脱落し難く
なる。
実施例 以下、本発明を実施例により具体的に説明する。
実施例1 第1工程 スチレン−n−ブチルメタクリレート(70/30)共重
合体(Mn=約15,000、Mw=約80,000) 80重量部 クロム系金属錯体(アイゼンスピロンブラックTRH、
保土ケ谷化学(株)製) 20重量部 上記成分を110℃で10分間溶融混練した。混練物を冷
却後、ハンマーミルによって粉砕し、分級して平均粒径
約0.5mmの帯電制御剤含有樹脂粉末1を得た。
第2工程 スチレン−n−ブチルメタクリレート(70/30)共重
合体(Mn=約7,000、Mw=約40,000) 84重量部 カーボンブラック 6重量部 帯電制御剤含有樹脂粉末1 10重量部 上記成分を110℃で溶融混練した。混練物を冷却後、
ハンマーミルによって粗粉砕し、更にジェットミルによ
って微粉砕し、分級して平均粒径12μmの黒色微粉末を
得た。
この黒色微粉末100重量部に、疎水性シリカ(R972、
日本アエロジル社製)0.6重量部を添加し、高速混合機
によって混合して黒色トナーを得た。
フェライトにメチルメタクリレート−スチレン共重合
体を被覆したキャリア100重量部に対し、上記黒色トナ
ー3重量部を混合して現像剤を得た。
この現像剤を用い、複写機(FX4700、富士ゼロックス
(株)製)によってコピーテストを行ったところ、高温
高湿(30℃、85%RH)から低温低湿(10℃、15%RH)ま
での条件下で背景部に汚れもなく、初期から高濃度で良
質な画像が得られた。更に10,000枚の連続複写を行った
ところ、画質の変化は殆ど認められなかった。
実施例2 第1工程 スチレン−n−ブチルメタクリレート(70/30)共重
合体(Mn=約22,000、Mw=約400,000) 80重量部 クロム系金属錯体(アイゼンスピロンブラックTRH、
保土ケ谷化学(株)製) 20重量部 上記成分を130℃で10分間溶融混練した。混練物を冷
却後、ハンマーミルによって粉砕し、分級して平均粒径
0.6mmの帯電制御剤含有樹脂粉末2を得た。
第2工程 スチレン−n−ブチルメタクリレート(70/30)共重
合体(Mn=約7,000、Mw=40,000) 84重量部 カーボンブラック 6重量部 帯電制御剤含有樹脂粉末2 10重量部 上記成分を実施例1と同様にして110℃で溶融混練
し、粉砕し、分級して平均粒径12μmの黒色微粉末を得
た。
この黒色微粉末100重量部に、疎水性シリカ(R972、
日本アエロジル社製)0.6重量部を添加し、高速混合機
によって混合して黒色トナーを得た。
フェライトにメチルメタクリレート−スチレン共重合
体を被覆したキャリア100重量部に対し、上記黒色トナ
ー3重量部を混合して現像剤を得た。
この現像剤を用い、実施例1と同様にしてコピーテス
トを行ったところ、高温高湿から低温低湿までの条件下
で背景部に汚れもなく、高濃度で良質な画像が得られ
た。更に10,000枚の連続複写を行ったところ、画質の変
化は殆ど認められなかった。
実施例3 第1工程 スチレン−n−ブチルメタクリレート(70/30)共重
合体(Mn=約24,000、Mw=約400,000) 80重量部 クロム系金属錯体(アイゼンスピロンブラックTRH、
保土ケ谷化学(株)製) 20重量部 上記成分を135℃で10分間溶融混練した。混練物を冷
却後、ハンマーミルによって粉砕し、分級して平均粒径
0.6mmの帯電制御剤含有樹脂粉末3を得た。
第2工程 スチレン−n−ブチルメタクリレート(70/30)共重
合体(Mn=約12,000、Mw=約200,000) 84重量部 カーボンブラック 6重量部 帯電制御剤含有樹脂粉末3 10重量部 上記成分を実施例1と同様にして125℃で溶融混練
し、粉砕し、分級して平均粒径12μmの黒色微粉末を得
た。
この黒色微粉末100重量部に、疎水性シリカ(R942、
日本アエロジル社製)0.6重量部を添加し、高速混合機
によって混合して黒色トナーを得た。
フェライトにメチルメタクリレート−スチレン共重合
体を被覆したキャリア100重量部に対し、上記黒色トナ
ー3重量部を混合して現像剤を得た。
この現像剤を用い、実施例1と同様にしてコピーテス
トを行ったところ、高温高湿から低温低湿までの条件下
で背景部に汚れもなく、高濃度で良質な画像が得られ
た。更に10,000枚の連続複写を行ったところ、画質の変
化は殆ど認められなかった。
実施例4 第1工程 スチレン−n−ブチルメタクリレート(80/20)共重
合体(Mn=約13,000、Mw=約70,000) 80重量部 ニグロシン染料:ボントロンN−01(オリエント化学
社製) 20重量部 上記成分を実施例1と同様にして110℃で10分間溶融
混練した。混練物を冷却後、同様に微粉砕し、分級して
平均粒径0.5mmの帯電制御剤含有樹脂粉末4を得た。
第2工程 スチレン−n−ブチルメタクリレート(80/20)共重
合体(Mn=約6,000、Mw=約35,000) 84重量部 カーボンブラック 6重量部 帯電制御剤含有樹脂粉末4 10重量部 上記成分を実施例1と同様にして110℃で溶融混練し
た。混練物を冷却後、実施例1と同様に粉砕し、分級し
て平均粒径12μmの黒色微粉末を得た。
この黒色微粉末100重量部に、疎水性シリカ(R972、
日本アエロジル社製)を第4級アミノシランで処理した
シリカ0.6重量部と、ポリメチルメタクリレート微粉末
0.5重量部を添加し、高速混合機によって混合して黒色
トナーを得た。
フェライトにメチルメタクリレート−スチレン共重合
体を被覆したキャリア100重量部に対し、上記黒色トナ
ー3重量部を混合して現像剤を得た。
この現像剤を用い、複写機(FX4700改造複写機、富士
ゼロックス(株)製)によってコピーテストを行ったと
ころ、高温高湿(30℃、85%RH)から低温低湿(10℃、
15%RH)までの条件下で背景部に汚れもなく、初期から
高濃度で良質な画像が得られた。更に10,000枚の連続複
写を行ったところ、画質の変化は殆ど認められなかっ
た。
実施例5 第1工程 スチレン−n−ブチルメタクリレート(70/30)共重
合体(Mn=約15,000、Mw=約80,000) 90重量部 テトラフェニル硼素カリウム 10重量部 上記成分を実施例1と同様にして110℃で10分間溶融
混練した。混練物を冷却後、実施例1と同様に粉砕し、
分級して平均粒径0.5mmの帯電制御剤含有樹脂粉末5を
得た。
第2工程 スチレン−n−ブチルメタクリレート(70/30)共重
合体(Mn=約7,000、Mw=約40,000) 87重量部 マゼンタ顔料(C.I.ピグメントレッド57:1)3重量部 帯電制御剤含有樹脂粉末5 10重量部 上記成分を実施例1と同様にして110℃で溶融混練し
た。混練物を冷却後、実施例1と同様に粉砕し、分級し
て平均粒径12μmのマゼンタ微粉末を得た。
このマゼンタ微粉末100重量部に、疎水性シリカ(R97
2、日本アエロジル社製)0.4重量部を添加し、高速混合
機によって混合してマゼンタトナーを得た。
実施例1におけると同様にして現像剤を調製し、同様
にコピーテストを行ったところ、高温高湿から低温低湿
までの条件下で背景部に汚れもなく、初期から高濃度で
良質な画像が得られた。更に10,000枚の連続複写を行っ
たところ、画質の変化は殆ど認められなかった。
実施例6 第1工程 ポリエステル樹脂(Mn=約4,000、Mw=約20,000)
(ビスフェノールA・プロピレンオキシド付加物345
部、フマル酸120部及びグリセルン3部を用いて得られ
たもの) 80重量部 クロム系金属錯体(S−34、オリエント化学製) 20重量部 上記成分を実施例1と同様にして105℃で10分間溶融
混練した。混練物を冷却後、実施例1と同様に粉砕し、
分級して平均粒径0.5mmの帯電制御剤含有樹脂粉末6を
得た。
第2工程 ポリエステル樹脂(Mn=約2,000、Mw=約10,000)
(ビスフェノールA・プロピレンオキシド付加物345
部、フマル酸120部及びグリセルン3部を用いて得られ
たもの) 84重量部 カーボンブラック 6重量部 帯電制御剤含有樹脂粉末6 10重量部 上記成分を実施例1と同様にして105℃で溶融混練し
た。混練物を冷却後、実施例1と同様に微粉砕し、分級
して平均粒径12μmの黒色微粉末を得た。
この黒色微粉末100重量部に、疎水性シリカ(R972)
0.6重量部を高速混合機で混合して黒色トナーを得た。
フェライトにメチルメタクリレート−スチレン共重合
体を被覆したキャリア100重量部に対し、上記トナー3
重量部を混合し、現像剤を得た。実施例1におけると同
様にコピーテストを行ったところ、高温高湿から低温低
湿までの条件下で背景部に汚れもなく、高濃度で良質な
画像が得られた。更に10,000枚の連続複写を行ったとこ
ろ、画質の変化は殆ど認められなかった。
実施例7 第1工程 スチレン−n−ブチルアクリレート(80/20)共重合
体(Mn=約30,000、Mw=約80,000) 80重量部 クロム系金属錯体(アイゼンスピロンブラックTRH、
保土ケ谷化学(株)製) 20重量部 上記成分を実施例1と同様にして110℃で10分間溶融
混練した。混練物を冷却後、実施例1と同様に粉砕し、
分級して平均粒径0.5mmの帯電制御剤含有樹脂粉末7を
得た。
第2工程 スチレン−n−ブチルメタクリレート(70/30)共重
合体(Mn=約8,000、Mw=約35,000) 84重量部 カーボンブラック 6重量部 帯電制御剤含有樹脂粉末7 10重量部 上記成分を実施例1と同様にして110℃で溶融混練し
た。混練物を冷却後、実施例1と同様に粉砕し、分級し
て平均粒径12μmの黒色微粉末を得た。
この黒色微粉末100重量部に、疎水性シリカ(R972)
0.6重量部を高速混合機で混合して黒色トナーを得た。
フェライトにメチルメタクリレート−スチレン共重合
体を被覆したキャリア100重量部に対し、上記トナー3
重量部を混合し、現像剤を得た。実施例1におけると同
様にコピーテストを行ったところ、高温高湿から低温低
湿までの条件下で背景部に汚れもなく、高濃度で良質な
画像が得られた。更に10,000枚の連続複写を行ったとこ
ろ、画質の変化は殆ど認められなかった。
実施例8 第1工程 スチレン−n−ブチルメタクリレート(80/20)共重
合体(Mn=約13,000、Mw=約70,000) 80重量部 帯電制御剤(P−51、オリエント化学社製)20重量部 上記成分を実施例1と同様にして110℃で10分間溶融
混練した。混練物を冷却後、実施例1と同様に粉砕し、
分級して平均粒径0.5mmの帯電制御剤含有樹脂粉末8を
得た。
第2工程 スチレン−n−ブチルメタクリレート(80/20)共重
合体(Mn=約8,000、Mw=約35,000) 87重量部 シアン顔料 3重量部 帯電制御剤含有樹脂粉末8 10重量部 上記成分を実施例1と同様にして110℃で溶融混練し
た。混練物を冷却後、実施例1と同様に粉砕し、分級し
て平均粒径12μmのシアン微粉末を得た。
このシアン微粉末100重量部に、第4級アンモニウム
塩で処理したシリカ0.6重量部と、ポリメチルメタクリ
レート微粉末0.5重量部を、高速混合機で混合してシア
ントナーを得た。
フェライトにメチルメタクリレート−スチレン共重合
体を被覆したキャリア100重量部に対し、上記トナー3
重量部を混合し、現像剤を得た。この現像剤を用い、有
機感光体を使用した複写機(FX−4700改造機)でコピー
テストを行ったところ、高温高湿から低温低湿までの条
件下で背景部に汚れもなく、高濃度で良質な画像が得ら
れた。更に10,000枚の連続複写を行ったところ、画質の
変化は殆ど認められなかった。
実施例9 第1工程 スチレン−2−エチルヘキシルアクリレート(80/2
0)共重合体(Mn=約14,000、Mw=約85,000) 80重量部 帯電制御剤(E−84、オリエント化学社製)20重量部 上記成分を実施例1と同様にして110℃で10分間溶融
混練した。混練物を冷却後、実施例1と同様に粉砕し、
分級して平均粒径0.5mmの帯電制御剤含有樹脂粉末9を
得た。
第2工程 スチレン−2−エチルヘキシルアクリレート(80/2
0)共重合体(Mn=約8,000、Mw=約40,000) 81重量部 カーボンブラック 6重量部 ポリプロピレンワックス(550p、三洋化成社製) 3重量部 帯電制御剤含有樹脂粉末9 10重量部 上記成分を実施例1と同様にして110℃で溶融混練し
た。混練物を冷却後、実施例1と同様に粉砕し、分級し
て平均粒径12μmの黒色微粉末を得た。
この黒色微粉末100重量部に、疎水性シリカ(R972)
0.6重量部を、高速混合機で混合して黒色トナーを得
た。
フェライトにメチルメタクリレート−スチレン共重合
体を被覆したキャリア100重量部に対し、上記トナー3
重量部を混合し、現像剤を得た。この現像剤を用い、複
写機(FX−4700)でコピーテストを行ったところ、高温
高湿から低温低湿までの条件下で背景部に汚れもなく、
高濃度で良質な画像が得られた。更に10,000枚の連続複
写を行ったところ、画質の変化は殆ど認められなかっ
た。
比較例1 スチレン−n−ブチルメタクリレート(70/30)共重
合体(Mn=約7,000、Mw=約40,000) 92重量部 クロム系金属錯体(アイゼンスピロンブラックTRH、
保土ケ谷化学(株)製) 2重量部 カーボンブラック 6重量部 上記成分を110℃で溶融混練した。混練物を冷却後、
ハンマーミルによって粗粉砕し、更にジェットミルによ
って微粉砕し、分級して平均粒径12μmの黒色微粉末を
得た。
この黒色微粉末100重量部に、疎水性シリカ(R972、
日本アエロジル社製)0.6重量部を添加し、高速混合機
によって混合して黒色トナーを得た。
フェライトにメチルメタクリレート−スチレン共重合
体を被覆したキャリア100重量部に対し、上記トナー3
重量部を混合して現像剤を得た。
実施例1におけると同様にして現像剤を調製し、同様
にコピーテストを行ったところ、初期に於いては、高温
高湿から低温低湿までの条件下で背景部に汚れもなく、
高濃度で良質な画像が得られた。しかしながら、10,000
枚の連続複写を行ったところ、背景部の汚れが目立ち、
画像濃度の低下が生じた。
比較例2 スチレン−n−ブチルメタクリレート(70/30)共重
合体(Mn=約7,000、Mw=約40,000) 80重量部 クロム系金属錯体(アイゼンスピロンブラックTRH、
保土ケ谷化学(株)製) 2重量部 上記成分を実施例1と同様にして110℃で溶融混練し
た。混練物を冷却後、実施例1と同様に粉砕し、分級し
て平均粒径約0.5mmの帯電制御剤含有樹脂粉末Aを得
た。
黒色微粉末を得た。
スチレン−n−ブチルメタクリレート(70/30)共重
合体(Mn=約7,000、Mw=約40,000) 84重量部 カーボンブラック 6重量部 帯電制御剤含有樹脂粉末A 10重量部 上記成分を実施例1と同様にして110℃で溶融混練し
た。混練物を冷却後、実施例1と同様に粉砕し、分級し
て平均粒径12μmの黒色微粉末を得た。
この黒色微粉末100重量部に、疎水性シリカ(R972、
日本アエロジル社製)0.6重量部を添加し、高速混合機
によって混合して黒色トナーを得た。
フェライトにメチルメタクリレート−スチレン共重合
体を被覆したキャリア100重量部に対し、上記黒色トナ
ー3重量部を混合して現像剤を得た。
この現像剤を用い、複写機(FX−4700)でコピーテス
トを行ったところ、初期に於いては、高温高湿から低温
低湿までの条件下で背景部に汚れもなく、高濃度で良質
な画像が得られた。しかしながら、10,000枚の連続複写
を行ったところ、背景部の汚れが目立ち、濃度低下が生
じた。
これ等の結果を第1表に示す。
発明の効果 本発明においては、上記の様に、帯電制御剤がまず第
1工程において分子量の高い第1の結着樹脂と溶融・混
練され、その粉砕物が、第2工程において着色剤と共に
比較的分子量の低い第2の結着樹脂と溶融・混練される
から、帯電制御剤が粉砕物の表面に露出する度合いが低
くなる。したがって、本発明によれば、帯電制御剤が脱
落しにくいトナーを製造することが可能になり、その結
果、高温高湿から低温低湿までの条件下で背景部に汚れ
もなく、高濃度で良質な画像が得られる長寿命のトナー
を得ることができる。
また、理由は定かではないが、環境変動によっても帯
電量が安定しているという利点もある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 橋本 健 神奈川県南足柄市竹松1600番地 富士ゼ ロックス株式会社竹松事業所内 (72)発明者 赤木 秀行 神奈川県南足柄市竹松1600番地 富士ゼ ロックス株式会社竹松事業所内 (56)参考文献 特開 昭62−30259(JP,A) 特開 昭62−280755(JP,A)

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】結着樹脂、着色剤及び帯電制御剤を混合す
    ることよりなるトナーの製造方法において、第1の結着
    樹脂と帯電制御剤を混合し、溶融・混練し、粉砕によっ
    て粒子化する第1工程と、得られた混合物粒子を第2の
    結着樹脂及び着色剤と混合し、溶融・混練し、粉砕する
    第2工程とよりなり、該第1の結着樹脂の重量平均分子
    量が、該第2の結着樹脂の重量平均分子量よりも高いこ
    とを特徴とする電子写真トナーの製造方法。
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