JP3362872B2 - 白金硝酸水溶液及び排気ガス浄化用触媒の製造方法 - Google Patents
白金硝酸水溶液及び排気ガス浄化用触媒の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】開示技術は、自動車の排気ガスや
各種プラント，工場からの排気ガス、更には企業，家庭
で用いられるストーブ等の各種燃焼装置からの排気ガス
の無公害化処理を行う触媒、及び、該触媒に用いる白金
硝酸水溶液の製造技術の分野に属する。
各種プラント，工場からの排気ガス、更には企業，家庭
で用いられるストーブ等の各種燃焼装置からの排気ガス
の無公害化処理を行う触媒、及び、該触媒に用いる白金
硝酸水溶液の製造技術の分野に属する。
【０００２】
【従来の技術】周知の如く、近時の市民生活の向上は各
種産業の隆盛に負うところが大であり、該各種産業もま
た科学技術の著しい発達に支えられているものである。
種産業の隆盛に負うところが大であり、該各種産業もま
た科学技術の著しい発達に支えられているものである。
【０００３】しかしながら、かかる各種産業の隆盛は逆
に近時クローズアップされてきている公害問題や環境調
和問題を引き起こし、これらの公害問題，環境調和問題
を無視して企業遂行が成されることは不可能なってきて
おり、又、かかる公害問題や環境調和問題は局部的な地
域社会を越えて現今では地球規模，大気圏外の宇宙規模
でもその対処が重要視されるようになってきている。
に近時クローズアップされてきている公害問題や環境調
和問題を引き起こし、これらの公害問題，環境調和問題
を無視して企業遂行が成されることは不可能なってきて
おり、又、かかる公害問題や環境調和問題は局部的な地
域社会を越えて現今では地球規模，大気圏外の宇宙規模
でもその対処が重要視されるようになってきている。
【０００４】就中、自動車や各種工場，プラント等から
の一酸化炭素ガス等の排気ガスは地域住民等にとって直
接的な公害問題となっており、その浄化は緊急、且つ、
重要な問題となって注目されており、かかる排気ガスの
浄化は上述の如き産業や企業側から発生する問題である
ばかりでなく、住宅や企業で用いられるストーブや各種
の燃焼機器装置からの排気ガスの浄化に対してさえも広
がってきてはいる。
の一酸化炭素ガス等の排気ガスは地域住民等にとって直
接的な公害問題となっており、その浄化は緊急、且つ、
重要な問題となって注目されており、かかる排気ガスの
浄化は上述の如き産業や企業側から発生する問題である
ばかりでなく、住宅や企業で用いられるストーブや各種
の燃焼機器装置からの排気ガスの浄化に対してさえも広
がってきてはいる。
【０００５】而して、これらの各種の燃焼機器装置から
の排気ガスの無公害化を図る排気ガス対策手段は旧来よ
り種々研究開発が行われてきたが、近時、触媒による排
気ガス浄化が実用可能な有効手段として開発され、更な
る研究改良が今猶行われている。
の排気ガスの無公害化を図る排気ガス対策手段は旧来よ
り種々研究開発が行われてきたが、近時、触媒による排
気ガス浄化が実用可能な有効手段として開発され、更な
る研究改良が今猶行われている。
【０００６】該種排気ガス浄化触媒としては活性アルミ
ナ担体上に白金、もしくは、白金を主成分とした白金化
合物を担持させた所謂白金担体触媒が重用されるように
なり、特に、アルミナ担体等のセラミックス担体上に高
触媒機能を有する白金粒子を担持させた触媒の開発が注
目されてはいる。
ナ担体上に白金、もしくは、白金を主成分とした白金化
合物を担持させた所謂白金担体触媒が重用されるように
なり、特に、アルミナ担体等のセラミックス担体上に高
触媒機能を有する白金粒子を担持させた触媒の開発が注
目されてはいる。
【０００７】そして、該種担体に白金（化合物）を担持
させる技術としては、例えば、特公昭４３−１００４９
号公報，特公昭５２−４３１９４号公報等の発明に示さ
れている担持用白金水溶液の研究開発が成されている。
させる技術としては、例えば、特公昭４３−１００４９
号公報，特公昭５２−４３１９４号公報等の発明に示さ
れている担持用白金水溶液の研究開発が成されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】ところで、白金担持触
媒を製造する際の基本となる主な白金化合物は塩化白金
酸を始めとする白金ジルコニア化合物，白金アンミン化
合物，白金アルカリ金属化合物，有機白金化合物，ジニ
トロジアミノ白金化合物等があって必要に応じ、鉱酸，
アンモニア等で溶解して担持用白金水溶液とするように
されている。
媒を製造する際の基本となる主な白金化合物は塩化白金
酸を始めとする白金ジルコニア化合物，白金アンミン化
合物，白金アルカリ金属化合物，有機白金化合物，ジニ
トロジアミノ白金化合物等があって必要に応じ、鉱酸，
アンモニア等で溶解して担持用白金水溶液とするように
されている。
【０００９】そして、かかる白金化合物のうち、特に、
ジニトロジアミノ白金化合物を硝酸水溶液に溶解して熟
成させた溶液は塩化白金酸溶液に比較して分解温度が低
く、活性化による水素還元処理の必要がない等の利点か
ら実用化研究の対象とされ、かかる技術は、例えば、特
公昭６１−３０８１８号公報発明や特公昭６１−３３６
２０号公報発明等により公知にされており、例えば、ジ
ニトロジアミノ白金を基本原料とし、該基本原料のジニ
トロジアミノ白金を硝酸水溶液に添加して６０℃〜１０
０℃で溶解熟成を行い、得られた白金溶液に所定の触媒
用の担体を浸漬させて白金化合物を吸着させ、このよう
にして得られた白金化合物を還元することによって白金
を微粒状に担体に担持させる手法とされてはいる。
ジニトロジアミノ白金化合物を硝酸水溶液に溶解して熟
成させた溶液は塩化白金酸溶液に比較して分解温度が低
く、活性化による水素還元処理の必要がない等の利点か
ら実用化研究の対象とされ、かかる技術は、例えば、特
公昭６１−３０８１８号公報発明や特公昭６１−３３６
２０号公報発明等により公知にされており、例えば、ジ
ニトロジアミノ白金を基本原料とし、該基本原料のジニ
トロジアミノ白金を硝酸水溶液に添加して６０℃〜１０
０℃で溶解熟成を行い、得られた白金溶液に所定の触媒
用の担体を浸漬させて白金化合物を吸着させ、このよう
にして得られた白金化合物を還元することによって白金
を微粒状に担体に担持させる手法とされてはいる。
【００１０】而して、かかる旧来技術ではジニトロジア
ミノ白金結晶がもともと硝酸に対し溶解し難い性質を有
しているがために、該ジニトロジアミノ白金粉粒体を硝
酸水溶液中に分散状態で投入添加し、６０℃〜１００℃
未満の温度で加温して徐々に溶解を行い、続いて熟成を
行い、安定化を図るようにしている。
ミノ白金結晶がもともと硝酸に対し溶解し難い性質を有
しているがために、該ジニトロジアミノ白金粉粒体を硝
酸水溶液中に分散状態で投入添加し、６０℃〜１００℃
未満の温度で加温して徐々に溶解を行い、続いて熟成を
行い、安定化を図るようにしている。
【００１１】蓋し、６０℃以下ではジニトロジアミノ白
金の溶解速度が遅く、又、１００℃を越えると、白金化
合物の沈殿が生ずるからである。
金の溶解速度が遅く、又、１００℃を越えると、白金化
合物の沈殿が生ずるからである。
【００１２】そして、熟成後の生成反応は、
（ＮＨ3 ）2 （ＮＯ2 ）2 Ｐｔ・ＮＯ・ＮＯ3 ＋２ＨＮＯ3 →
（ＮＨ3 ）2 （ＮＯ2 ）4 Ｐｔ・ＮＯ・ＮＯ3 ＋Ｈ2 Ｏ＋［Ｏ］
或いは、
（ＮＨ3 ）2 （ＮＯ2 ）2 Ｐｔ・ＮＯ・ＮＯ3 ＋２ＨＮＯ3 →
（ＮＨ3 ）2 （ＮＯ2 ）6 Ｐｔ＋Ｈ2 Ｏ＋［Ｏ］
である。
【００１３】ところで、かかる熟成、及び、熟成後の生
成反応は極めて長時間を要し、例えば、２４時間近く時
間を要することから、関連する各作業との段取りが難し
い難点があり、製造条件によっては溶液の分解が生じて
所望の担持用白金とは化学的性質の異なる白金化合物を
析出してしまうという好ましくない欠点があった。
成反応は極めて長時間を要し、例えば、２４時間近く時
間を要することから、関連する各作業との段取りが難し
い難点があり、製造条件によっては溶液の分解が生じて
所望の担持用白金とは化学的性質の異なる白金化合物を
析出してしまうという好ましくない欠点があった。
【００１４】したがって、かかる手法では白金化合物を
触媒用担体に吸着させるに、その吸着効率が悪いという
不都合さがあり、又、白金を担持した白金担持触媒の触
媒特性においても浄化温度が高く、そのうえ、浄化効率
が低いという不具合があった。
触媒用担体に吸着させるに、その吸着効率が悪いという
不都合さがあり、又、白金を担持した白金担持触媒の触
媒特性においても浄化温度が高く、そのうえ、浄化効率
が低いという不具合があった。
【００１５】これに対処するに、例えば、特開平２−７
４５３０号公報発明に提示されている技術手法ではジニ
トロジアミノ白金を硝酸水溶液に投入添加した混合液を
所定の加圧条件の基で１００〜１６０℃の温度範囲で反
応させて白金塩溶液を得る技術が示されてはいるが、か
かる加圧条件の基で１００℃を越える温度で白金の溶
解，反応を行うと、沈殿が生じるという好ましからざる
点があり、したがって、加圧条件や温度調整等の管理，
制御が著しく煩瑣となる不都合さがあり、当然のことな
がら、反応には特殊のオートクレーブ等を必要とし、関
連設備を含めて装置が広い空間を要し、周辺機器との干
渉性が生じ、安全面の管理が著しく煩瑣で、そのうえ、
コスト高になるという不利点があり、操作，制御，管理
が煩瑣で、稼動効率が充分に発揮されず、生産効率が低
下するというデメリットがあった。
４５３０号公報発明に提示されている技術手法ではジニ
トロジアミノ白金を硝酸水溶液に投入添加した混合液を
所定の加圧条件の基で１００〜１６０℃の温度範囲で反
応させて白金塩溶液を得る技術が示されてはいるが、か
かる加圧条件の基で１００℃を越える温度で白金の溶
解，反応を行うと、沈殿が生じるという好ましからざる
点があり、したがって、加圧条件や温度調整等の管理，
制御が著しく煩瑣となる不都合さがあり、当然のことな
がら、反応には特殊のオートクレーブ等を必要とし、関
連設備を含めて装置が広い空間を要し、周辺機器との干
渉性が生じ、安全面の管理が著しく煩瑣で、そのうえ、
コスト高になるという不利点があり、操作，制御，管理
が煩瑣で、稼動効率が充分に発揮されず、生産効率が低
下するというデメリットがあった。
【００１６】
【発明の目的】この出願の発明の目的は上述従来技術に
基づく排気ガス浄化用の触媒、及び、該触媒製造のため
の白金硝酸水溶液製造の問題点を解決すべき技術的課題
とし、触媒担体等の基材に対して吸着性が良く、溶解工
程における温度管理等の煩瑣な作業を要しない白金硝酸
水溶液、及び、該白金硝酸水溶液によって白金を担持し
た触媒が性能も良好で、浄化温度が低く、浄化率が高
く、したがって、浄化特性が良好で生産効率も良く、コ
スト的にも安くつくようにして公害防止産業における浄
化技術利用分野に益する優れた白金硝酸水溶液、及び、
排気ガス浄化用触媒の製造方法を提供せんとするもので
ある。
基づく排気ガス浄化用の触媒、及び、該触媒製造のため
の白金硝酸水溶液製造の問題点を解決すべき技術的課題
とし、触媒担体等の基材に対して吸着性が良く、溶解工
程における温度管理等の煩瑣な作業を要しない白金硝酸
水溶液、及び、該白金硝酸水溶液によって白金を担持し
た触媒が性能も良好で、浄化温度が低く、浄化率が高
く、したがって、浄化特性が良好で生産効率も良く、コ
スト的にも安くつくようにして公害防止産業における浄
化技術利用分野に益する優れた白金硝酸水溶液、及び、
排気ガス浄化用触媒の製造方法を提供せんとするもので
ある。
【００１７】
【課題を解決するための手段・作用】上述目的に沿い先
述特許請求の範囲を要旨とするこの出願の発明の構成
は、前述課題を解決するために、まず、根幹としてジニ
トロジアミノ白金［（ＮＨ3 ）2 （ＮＯ2 ）2 Ｐｔ］を
白金に換算して３５０〜６００ｇ／ｌ（蓋し、３５０ｇ
／ｌ未満では次述煮沸条件下での白金を２価から４価に
反応させた場合、該煮沸条件下での蚊数変化率が小さく
なり、又、黄白色の白金化合物の沈殿が生ずるようにな
って好ましくなく、他方６００ｇ／ｌを越えると、該煮
沸条件の基での白金を２価から４価に反応させるプロセ
スで黄白色の白金化合物の沈殿が生じることがあり好ま
しくないことから、好ましくは４００〜５５０ｇ／ｌ）
となるように濃度４５０〜７００ｇ／ｌ（４５０ｇ／ｌ
未満では煮沸条件下で白金を２価から４価に反応させた
プロセスで黄白色の白金化合物の沈殿が生じることがあ
って、好ましくなく、又、７００ｇ／ｌを越えると、該
煮沸条件の基での白金を２価から４価に反応させるプロ
セスで上述同様黄白色の白金化合物の沈殿が生じて好ま
しくないことから、好ましくは５００〜６５０ｇ／ｌ）
の硝酸水溶液に投入して溶解し、この場合、硝酸濃度と
ジニトロジアミノ白金の金属換算値との比が０．７〜
１．６（硝酸濃度／ジニトロジアミノ白金の金属換算
値）に調整されるようにし、（蓋し、０．７未満である
と、煮沸条件下での白金を２価から４価に反応させるプ
ロセスで黒色の白金化合物の沈殿が生じる好ましくない
現象が現われ、一方、１．６を越えると、煮沸条件下で
白金を２価から４価に反応させるプロセスで黄白色の白
金化合物の沈殿が生じて、これまた好ましくないことに
より、好ましくは０．８〜１．５の比の値に調整す
る。）、ジニトロジアミノ白金を硝酸水溶液に溶解した
溶液を加熱し、該ジニトロジアミノ白金は８０℃から常
圧下での煮沸温度の範囲で５〜２０分で硝酸溶液中にて
溶解され、更に、常圧下で１０７℃以上、好ましくは１
０８℃以上の煮沸条件で溶液中の白金の価数を２価から
４価へ反応させる（蓋し、反応温度が１０７℃未満では
反応後の４価の白金の生成割合が低く、触媒担体での白
金化合物の吸収率が低下することから好ましくないもの
である）。
述特許請求の範囲を要旨とするこの出願の発明の構成
は、前述課題を解決するために、まず、根幹としてジニ
トロジアミノ白金［（ＮＨ3 ）2 （ＮＯ2 ）2 Ｐｔ］を
白金に換算して３５０〜６００ｇ／ｌ（蓋し、３５０ｇ
／ｌ未満では次述煮沸条件下での白金を２価から４価に
反応させた場合、該煮沸条件下での蚊数変化率が小さく
なり、又、黄白色の白金化合物の沈殿が生ずるようにな
って好ましくなく、他方６００ｇ／ｌを越えると、該煮
沸条件の基での白金を２価から４価に反応させるプロセ
スで黄白色の白金化合物の沈殿が生じることがあり好ま
しくないことから、好ましくは４００〜５５０ｇ／ｌ）
となるように濃度４５０〜７００ｇ／ｌ（４５０ｇ／ｌ
未満では煮沸条件下で白金を２価から４価に反応させた
プロセスで黄白色の白金化合物の沈殿が生じることがあ
って、好ましくなく、又、７００ｇ／ｌを越えると、該
煮沸条件の基での白金を２価から４価に反応させるプロ
セスで上述同様黄白色の白金化合物の沈殿が生じて好ま
しくないことから、好ましくは５００〜６５０ｇ／ｌ）
の硝酸水溶液に投入して溶解し、この場合、硝酸濃度と
ジニトロジアミノ白金の金属換算値との比が０．７〜
１．６（硝酸濃度／ジニトロジアミノ白金の金属換算
値）に調整されるようにし、（蓋し、０．７未満である
と、煮沸条件下での白金を２価から４価に反応させるプ
ロセスで黒色の白金化合物の沈殿が生じる好ましくない
現象が現われ、一方、１．６を越えると、煮沸条件下で
白金を２価から４価に反応させるプロセスで黄白色の白
金化合物の沈殿が生じて、これまた好ましくないことに
より、好ましくは０．８〜１．５の比の値に調整す
る。）、ジニトロジアミノ白金を硝酸水溶液に溶解した
溶液を加熱し、該ジニトロジアミノ白金は８０℃から常
圧下での煮沸温度の範囲で５〜２０分で硝酸溶液中にて
溶解され、更に、常圧下で１０７℃以上、好ましくは１
０８℃以上の煮沸条件で溶液中の白金の価数を２価から
４価へ反応させる（蓋し、反応温度が１０７℃未満では
反応後の４価の白金の生成割合が低く、触媒担体での白
金化合物の吸収率が低下することから好ましくないもの
である）。
【００１８】そして、常圧下での煮沸温度は硝酸濃度、
及び、ジニトロジアミノ白金の濃度によって決定され、
２価から４価への反応時間はおよそ２〜７時間程度であ
り、好ましくは３〜６時間である（蓋し、２時間より少
い時間では白金価数の２価から４価への反応が充分に行
われず、又、７時間を越える長い時間で反応を行っても
反応効率が向上せず、結果的に稼動効率が低下すると共
に好ましくない黄白色の白金化合物の沈殿が生ずるから
である）。
及び、ジニトロジアミノ白金の濃度によって決定され、
２価から４価への反応時間はおよそ２〜７時間程度であ
り、好ましくは３〜６時間である（蓋し、２時間より少
い時間では白金価数の２価から４価への反応が充分に行
われず、又、７時間を越える長い時間で反応を行っても
反応効率が向上せず、結果的に稼動効率が低下すると共
に好ましくない黄白色の白金化合物の沈殿が生ずるから
である）。
【００１９】このようにして最適反応時間での２価から
４価への白金の反応生成を行った白金塩溶液に水，硝酸
水溶液を用いて所定の濃度に調整した後、該白金塩溶液
中にセラミックス担体を浸漬して白金の吸着を行わせ
る。
４価への白金の反応生成を行った白金塩溶液に水，硝酸
水溶液を用いて所定の濃度に調整した後、該白金塩溶液
中にセラミックス担体を浸漬して白金の吸着を行わせ
る。
【００２０】而して、使用されるセラミックス担体はア
ルミナ，シリカ，アルミナ・シリカ，コージライト，ジ
ルコニア、又、耐熱合金等の無機材料の表面をアルミナ
等で被覆した材料が使用され、特に、該無機材料の表面
をアルミナで被覆した所謂活性アルミナが好ましいもの
である。
ルミナ，シリカ，アルミナ・シリカ，コージライト，ジ
ルコニア、又、耐熱合金等の無機材料の表面をアルミナ
等で被覆した材料が使用され、特に、該無機材料の表面
をアルミナで被覆した所謂活性アルミナが好ましいもの
である。
【００２１】次いで、白金塩を吸着したセラミックス担
体を４００〜７００℃で加熱し、白金塩を熱分解で還元
し、該セラミックス担体に白金を担持させて白金担持触
媒を作成するようにし、得られた該触媒は高度の触媒特
性を有し排気ガス浄化が使用出来るようにした技術的手
段を講じたものである。
体を４００〜７００℃で加熱し、白金塩を熱分解で還元
し、該セラミックス担体に白金を担持させて白金担持触
媒を作成するようにし、得られた該触媒は高度の触媒特
性を有し排気ガス浄化が使用出来るようにした技術的手
段を講じたものである。
【００２２】
【実施例】次に、この出願の発明の実施例を説明すれば
以下の通りである。
以下の通りである。
【００２３】
【実施例１】ジニトロジアミノ白金を次の表−１記載の
白金換算濃度となるように表−１記載の硝酸濃度を有す
る硝酸水溶液に投入添加し、均一状態に分散するように
混合攪拌した後、当該表１記載の溶解条件でジニトロジ
アミノ白金を溶解させ、次いで、当該表１記載の反応条
件で溶液の白金を２価から４価への反応を行わせ、試料
Ｎｏ．１〜８の８種類の試料を作製し、その際、各々の
反応温度は当該表１記載の通りである。
白金換算濃度となるように表−１記載の硝酸濃度を有す
る硝酸水溶液に投入添加し、均一状態に分散するように
混合攪拌した後、当該表１記載の溶解条件でジニトロジ
アミノ白金を溶解させ、次いで、当該表１記載の反応条
件で溶液の白金を２価から４価への反応を行わせ、試料
Ｎｏ．１〜８の８種類の試料を作製し、その際、各々の
反応温度は当該表１記載の通りである。
【表１】
【００２４】そして、当該８種類の各試料について白金
化合物の沈殿の有無を調べた結果は当該表１の通りであ
り、沈殿Ａは反応後２４時間経過した後の沈殿の有無で
あり、沈殿Ｂは反応後の水溶液の白金５０ｇ／ｌ，硝酸
１００ｇ／ｌとなるように調整して沈殿の有無を確認し
た。
化合物の沈殿の有無を調べた結果は当該表１の通りであ
り、沈殿Ａは反応後２４時間経過した後の沈殿の有無で
あり、沈殿Ｂは反応後の水溶液の白金５０ｇ／ｌ，硝酸
１００ｇ／ｌとなるように調整して沈殿の有無を確認し
た。
【００２５】
【実施例２】ジニトロジアミノ白金を次の表−２記載の
白金換算濃度となるように表−２記載の硝酸濃度を有す
る硝酸水溶液に投入添加し、分散状態にして混合攪拌し
た後、該表２記載の溶解条件でジニトロジアミノ白金を
溶解させ保持する反応条件で溶液の白金を２価から４価
へ反応させ、Ｎｏ．１〜Ｎｏ．７の試料７種類を作製し
たところ、いずれも白金化合物の沈殿はなかった。
白金換算濃度となるように表−２記載の硝酸濃度を有す
る硝酸水溶液に投入添加し、分散状態にして混合攪拌し
た後、該表２記載の溶解条件でジニトロジアミノ白金を
溶解させ保持する反応条件で溶液の白金を２価から４価
へ反応させ、Ｎｏ．１〜Ｎｏ．７の試料７種類を作製し
たところ、いずれも白金化合物の沈殿はなかった。
【表２】
【００２６】そして、上記試料の７種類について分光光
度計を介し、吸光度法により４価白金の定量を行った結
果は当該表２の通りである。
度計を介し、吸光度法により４価白金の定量を行った結
果は当該表２の通りである。
【００２７】尚、当該表２記載の４価の白金量（％）は
JIS K 8153によるものであって、JIS 特級試薬塩化白金
６水和物を用いた吸光度を１００％とした時の相対吸光
度を示すものである。
JIS K 8153によるものであって、JIS 特級試薬塩化白金
６水和物を用いた吸光度を１００％とした時の相対吸光
度を示すものである。
【００２８】そして、試料Ｎｏ．１〜４の４つの実施例
については９２％以上の４価白金が得られて満足し得る
ものであった。
については９２％以上の４価白金が得られて満足し得る
ものであった。
【００２９】これに対し、Ｎｏ．５〜７の資料の３つの
比較例については４価白金は６６％以下であり、特に２
価から４価への反応時間は短かったＮｏ．６の比較例で
は４価白金の量は３５．５％と低い値であった。
比較例については４価白金は６６％以下であり、特に２
価から４価への反応時間は短かったＮｏ．６の比較例で
は４価白金の量は３５．５％と低い値であった。
【００３０】尚、上記４価の白金量（％）は特級試薬に
該当する塩化白金酸６水和物を吸光度１００％とした時
の相対吸光度で示したものである。
該当する塩化白金酸６水和物を吸光度１００％とした時
の相対吸光度で示したものである。
【００３１】
【実施例３】上述実施例２の表２のＮｏ．３の試料の水
溶液を白金１ｇ／ｌ，硝酸２ｇ／ｌに調整して当該溶液
にアルミナベースコートされたセラミックス担体を５時
間浸漬し、、白金塩を吸着させ、その溶液中の白金を分
析したところ白金吸着率９９％の高いデータを得ること
が出来た。
溶液を白金１ｇ／ｌ，硝酸２ｇ／ｌに調整して当該溶液
にアルミナベースコートされたセラミックス担体を５時
間浸漬し、、白金塩を吸着させ、その溶液中の白金を分
析したところ白金吸着率９９％の高いデータを得ること
が出来た。
【００３２】そして、当該表２の中の比較例であるＮ
ｏ．５の試料の水溶液を白金１ｇ／ｌ，硝酸２ｇ／ｌに
調整した後、当該溶液にアルミナベースコートされたセ
ラミックス担体を５時間浸漬し白金塩を吸着させ、上述
同様溶液中の白金の分析したところ白金の吸着率は７４
％と低いものであった。
ｏ．５の試料の水溶液を白金１ｇ／ｌ，硝酸２ｇ／ｌに
調整した後、当該溶液にアルミナベースコートされたセ
ラミックス担体を５時間浸漬し白金塩を吸着させ、上述
同様溶液中の白金の分析したところ白金の吸着率は７４
％と低いものであった。
【００３３】
【実施例４】アルミナベースコートされたセラミックス
担体（直径３０ｍｍ，長さ５０ｍｍ）に当該担体１つ当
り白金が３５ｍｇになるように前述実施例２の表２のＮ
ｏ．３の試料の溶液を希釈調整し、実施例３と同様にア
ルミナベースコートされたセラミックス担体を浸漬し、
白金塩を担持させた後該セラミックス担体を乾燥して大
気中で６００℃，１時間の焼成を行って白金を担持させ
た。
担体（直径３０ｍｍ，長さ５０ｍｍ）に当該担体１つ当
り白金が３５ｍｇになるように前述実施例２の表２のＮ
ｏ．３の試料の溶液を希釈調整し、実施例３と同様にア
ルミナベースコートされたセラミックス担体を浸漬し、
白金塩を担持させた後該セラミックス担体を乾燥して大
気中で６００℃，１時間の焼成を行って白金を担持させ
た。
【００３４】そして、更に、該白金を担持させたセラミ
ックス担体１つ当り４ｍｇのロジウム担持量になるよう
に希釈調整し、硝酸ロジウム溶液を用いて上述同様に浸
漬，乾燥，焼成を行い、ロジウムを担持した白金−ロジ
ウム担持触媒を得た。
ックス担体１つ当り４ｍｇのロジウム担持量になるよう
に希釈調整し、硝酸ロジウム溶液を用いて上述同様に浸
漬，乾燥，焼成を行い、ロジウムを担持した白金−ロジ
ウム担持触媒を得た。
【００３５】そして、該白金−ロジウム担持触媒に対す
るガス浄化性能試験についてはＣＯ2 ０．８％，Ｃ2 Ｈ
6 ６００ｐｐｍ，ＮＯ１０００ｐｐｍ，ＣＯ2 １０％，
Ｈ2Ｏ１０％，Ｏ2 ０．６％，残Ｎ2 の合成ガスをガス
温度４００℃とし、空間速度５００００ｈｒ-1で当該触
媒に導入することにより浄化率を測定した。
るガス浄化性能試験についてはＣＯ2 ０．８％，Ｃ2 Ｈ
6 ６００ｐｐｍ，ＮＯ１０００ｐｐｍ，ＣＯ2 １０％，
Ｈ2Ｏ１０％，Ｏ2 ０．６％，残Ｎ2 の合成ガスをガス
温度４００℃とし、空間速度５００００ｈｒ-1で当該触
媒に導入することにより浄化率を測定した。
【００３６】その測定結果は次の表３の実施例４に示す
通りである。
通りである。
【表３】
【００３７】一方、前記表２の中の試料の比較例である
Ｎｏ．１の試料の溶液をアルミナ担体１つ当りの白金が
３５ｍｇになるように希釈調整し、上述同様浸漬，乾
燥，焼成を行って白金を担持させた。
Ｎｏ．１の試料の溶液をアルミナ担体１つ当りの白金が
３５ｍｇになるように希釈調整し、上述同様浸漬，乾
燥，焼成を行って白金を担持させた。
【００３８】更に、該白金を担持させたセラミックス担
体１つ当り４ｍｇのロジウムの担持量になるように希釈
調整した硝酸ロジウム溶液を用いて上述同様に浸漬，乾
燥，焼成を行ってロジウムを担持した白金−ロジウム担
持触媒を得た。
体１つ当り４ｍｇのロジウムの担持量になるように希釈
調整した硝酸ロジウム溶液を用いて上述同様に浸漬，乾
燥，焼成を行ってロジウムを担持した白金−ロジウム担
持触媒を得た。
【００３９】次に、当該白金−ロジウム担持触媒のガス
浄化性能試験を上述試験同様の条件で行って触媒の浄化
率を測定した結果は当該表３の比較例に示す通りであっ
た。
浄化性能試験を上述試験同様の条件で行って触媒の浄化
率を測定した結果は当該表３の比較例に示す通りであっ
た。
【００４０】
【発明の効果】以上、この出願の発明によれば、基本的
に自動車の排気ガス浄化に用いる触媒の白金担持に用い
る白金硝酸水溶液の製造においてジニトロジアミノ白金
を白金に換算して３５０〜６００ｇ／ｌの硝酸濃度４０
０〜７００ｇ／ｌとなるように硝酸水溶液に溶解し、溶
液の白金を１０７℃以上の煮沸条件下で２価から４価に
反応させるようにしたことにより、反応後白金化合物の
沈殿が生ぜず、白金の担体に対する吸着が高効率で確実
に行われるという優れた効果が奏される。
に自動車の排気ガス浄化に用いる触媒の白金担持に用い
る白金硝酸水溶液の製造においてジニトロジアミノ白金
を白金に換算して３５０〜６００ｇ／ｌの硝酸濃度４０
０〜７００ｇ／ｌとなるように硝酸水溶液に溶解し、溶
液の白金を１０７℃以上の煮沸条件下で２価から４価に
反応させるようにしたことにより、反応後白金化合物の
沈殿が生ぜず、白金の担体に対する吸着が高効率で確実
に行われるという優れた効果が奏される。
【００４１】したがって、吸着された触媒の排気ガス浄
化機能が設計通りに発揮されるという効果が奏される。
化機能が設計通りに発揮されるという効果が奏される。
【００４２】又、煮沸条件の基において、白金を２価か
ら４価に反応させることにより白金化合物の沈殿が生ぜ
ず、温度の煩瑣な調整，制御が不要であることから加圧
条件や温度調整等の管理制御の繁雑さがなく、オートク
レーブ等の高圧加熱装置が不要でコスト的に安くつき、
動作も簡単で生産効率を向上させ得るという優れた効果
が奏される。
ら４価に反応させることにより白金化合物の沈殿が生ぜ
ず、温度の煩瑣な調整，制御が不要であることから加圧
条件や温度調整等の管理制御の繁雑さがなく、オートク
レーブ等の高圧加熱装置が不要でコスト的に安くつき、
動作も簡単で生産効率を向上させ得るという優れた効果
が奏される。
【００４３】そして、１０７℃以上の煮沸を行うことに
より白金化合物の吸着効率が良く、高い触媒特性を具備
させることが出来るという効果が奏される。
より白金化合物の吸着効率が良く、高い触媒特性を具備
させることが出来るという効果が奏される。
【００４４】そのため、結果的に大気汚染等を防止する
ことに大いに寄与することが出来るという効果が奏され
る。
ことに大いに寄与することが出来るという効果が奏され
る。
【００４５】又、排気ガス浄化用触媒の製造においては
触媒担体に吸着させた白金塩を熱分解することにより還
元させ担体に対する白金の担持をより確実にすることが
出来るという効果が奏される。
触媒担体に吸着させた白金塩を熱分解することにより還
元させ担体に対する白金の担持をより確実にすることが
出来るという効果が奏される。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 小川 悟
埼玉県草加市青柳２丁目12番30号 石福
金属興業株式会社 草加第一工場内
(72)発明者 朝木 和美
埼玉県草加市青柳２丁目12番30号 石福
金属興業株式会社 草加第一工場内
(56)参考文献 特開 平２−74530（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
B01J 21/00 - 37/36
C01G 55/00
Claims (2)
- 【請求項１】ジニトロジアミノ白金を硝酸水溶液に溶解
し続いて加熱熟成する白金硝酸水溶液の製造方法におい
て、ジニトロジアミノ白金を白金換算で３５０〜６００
ｇ／ｌとなるように硝酸濃度４５０〜７００ｇ／ｌの硝
酸水溶液に溶解し、該硝酸水溶液の白金を１０７℃以上
に煮沸させた状態の基で、２価から４価に反応させるよ
うにすることを特徴とする白金硝酸水溶液の製造方法。 - 【請求項２】ジニトロジアミノ白金を硝酸水溶液に溶解
し続いて加熱熟成する白金硝酸水溶液の製造方法におい
て、ジニトロジアミノ白金を白金換算で３５０〜６００
ｇ／ｌとなるように硝酸濃度４５０〜７００ｇ／ｌの硝
酸水溶液に溶解し、該硝酸水溶液の白金を１０７℃以上
に煮沸させた状態の基で、２価から４価に反応させて白
金硝酸水溶液を得、得られた該白金硝酸水溶液を所定濃
度に希釈後、セラミックス担体に吸着させた白金硝酸塩
を熱して分解還元し、白金を担持させるようにすること
を特徴とする排気ガス浄化触媒の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22093192A JP3362872B2 (ja) | 1992-07-29 | 1992-07-29 | 白金硝酸水溶液及び排気ガス浄化用触媒の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22093192A JP3362872B2 (ja) | 1992-07-29 | 1992-07-29 | 白金硝酸水溶液及び排気ガス浄化用触媒の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06178936A JPH06178936A (ja) | 1994-06-28 |
| JP3362872B2 true JP3362872B2 (ja) | 2003-01-07 |
Family
ID=16758802
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22093192A Expired - Fee Related JP3362872B2 (ja) | 1992-07-29 | 1992-07-29 | 白金硝酸水溶液及び排気ガス浄化用触媒の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3362872B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4631360B2 (ja) * | 2004-09-02 | 2011-02-16 | トヨタ自動車株式会社 | 排ガス浄化用触媒の製造方法 |
| JP6263991B2 (ja) * | 2013-11-28 | 2018-01-24 | マツダ株式会社 | 触媒材の製造方法、並びにそれを用いた触媒付パティキュレートフィルタの製造方法及びガソリンエンジン用三元触媒の製造方法。 |
-
1992
- 1992-07-29 JP JP22093192A patent/JP3362872B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06178936A (ja) | 1994-06-28 |
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