JP3352223B2 - キャピラリー式電気泳動装置用検出窓の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】 本発明は、キャピラリー（細
管）内を泳動する蛋白質、ＤＮＡ等の試料の分析を行う
キャピラリー式電気泳動装置（細管式電気泳動装置）に
使用される検出窓の形成方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、図１４に示すキャピラリー式電気
泳動装置が知られている。このキャピラリー式電気泳動
装置においては、測定光発生器１で発生させた光が図示
しない分光部を通して検出窓３に入射され、この検出窓
３で光の取り込み範囲が制限される。分光部は回折格
子、各種光学フィルタ等によって構成され、所望の波長
の単色光が選別される。前記検出窓３はキャピラリー４
の中心部分を通る光のみを取り込める。前記分光部で特
定の単色光が選別され、かつ検出窓３で取り込み範囲が
制限された光はキャピラリー４内の試料を含む泳動媒体
を通過し、この泳動媒体を通過した光の強度が測定光検
出器５で測定される。この測定光検出器５での測定結果
に基づいて泳動媒体の吸光度が計算され、試料の分析が
行われる。

【０００３】図１４中、符号２０及び２３は電極槽、符
号２１及び２４は電解質溶液、符号２２及び２５は電極
である。また、符号２６は電源、符号２７はアース、符
号２８は電流計である。

【０００４】図１５に示すように、従来の検出窓３は矩
形断面の位置決め溝３０及び細長状スリット３１を有す
る。位置決め溝３０はキャピラリー４の位置決めを行
い、かつキャピラリー４の保持を行う。スリット３１は
位置決め溝３０の中心部分に所望のサイズで形成され
る。このスリット３１は検出窓３に入射する光１０の取
り込み範囲を制限し（絞り込みを行い）、キャピラリー
４内の試料を含む泳動媒体４１のみを通過する光１１が
生成される。

【０００５】前記検出窓３のスリット３１は前述のよう
に光１０の取り込み範囲を制限しているが、これは以下
の理由に基づく。

【０００６】吸光度は光が泳動媒体４１を通過する距
離、すなわち光が通過した光路長に比例する。逆に言う
と、光路長が変化すると同一の泳動媒体４１で測定して
も吸光度に変化が生じ、吸光度は安定に測定されない。
キャピラリー４は断面が円形であるために光幅や光の通
過位置が変化すると光路長も変化する。つまり、キャピ
ラリー４を通過する光を精度良く規定しないと、吸光度
の測定精度が低下する。

【０００７】また、試料のすべての部分に光が通過する
ように光幅をキャピラリー４の内径より大きくすると、
泳動媒体４１を通過する光に対して泳動媒体４１以外の
キャピラリー４を通過する光の割合が増加する。キャピ
ラリー４は、通常、石英で製作されるので、泳動媒体４
１を通過し吸収される光の割合に対してキャピラリー４
を通過するが吸収されない光の割合が大きくなり、吸光
度の検出感度が低下する。

【０００８】以上説明したように、検出窓３のスリット
３１はキャピラリー４に入射する光１０の取り込み範囲
を制限し、キャピラリー４に入射する光１１の光幅が泳
動媒体４１のみを通過するように精度よく制限されるの
で、高い測定精度及び検出精度が保証される。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】前記図１５に示す従来
の検出窓３において、スリット３１に対するキャピラリ
ー４の位置決めは矩形断面形状の位置決め溝３０で行わ
れる。位置決め溝３０は機械加工で形成されるので、加
工精度及び加工の際の許容寸法公差に相当する分、位置
決め溝３０の溝幅寸法がキャピラリー４の直径寸法に比
べて大きくなる。つまり、位置決め溝３０とキャピラリ
ー４との間に隙間が発生し、スリット３１の中心位置に
対してキャピラリー４の中心位置にずれ量Ｌが生じる。
このため、スリット３１で規定された光１１のキャピラ
リー４を通過する光路長が変化するので、吸光度の測定
精度が低下する。

【００１０】そこで、このような問題点を解決するた
め、前記検出窓３の矩形断面形状の位置決め溝３０に代
えて、断面形状をＶ字形状に形成した位置決め溝を検出
窓３に採用すべく、本発明者は検討を行った。この検討
が行われた検出窓の位置決め溝においては、左右対称な
傾斜面で形成される２つの溝内壁面の対称中心位置（又
は対称中心軸）とスリットの中心位置とが一致する。つ
まり、この検出窓３の位置決め溝にキャピラリー４を保
持するだけで、スリットの中心位置とキャピラリー４の
中心位置との間の位置合わせが高精度に行える。

【００１１】しかしながら、現在のところ検出窓３を簡
易にかつ高精度に形成できる方法が見出されていない。

【００１２】本発明は、上記課題を解決するためになさ
れたものであり、キャピラリー式電気泳動装置に使用さ
れる検出窓に断面Ｖ字型の位置決め溝及びスリットを簡
易にかつ高精度に形成する方法の提供を目的とする。

【００１３】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、請求項１に係る発明は、測定光発生器と測定光検出
器との間に配置され、キャピラリーへ照射する測定光を
絞り込むスリットが位置決め溝中央に形成された検出窓
の製造方法において、基板の裏面側に、スリット長に対
応した縦方向の開口幅を有しかつ少なくともスリット幅
より大きい横方向の開口幅を有する裏溝を形成する裏溝
形成工程と、前記基板の表面側に、前記縦方向に沿って
断面Ｖ字型の位置決め溝を形成する位置決め溝形成工程
と、を含み、前記位置決め溝の頂部を前記裏溝の底面が
横切る境界に前記スリットが形成されることを特徴とす
る。

【００１４】また、請求項２に係る発明は、測定光発生
器と測定光検出器との間に配置され、キャピラリーへ照
射する測定光を絞り込むスリットが位置決め溝中央に形
成された検出窓の製造方法において、基板の裏面側に、
スリット長に対応した縦方向の開口幅を有しかつ少なく
ともスリット幅より大きい横方向の開口幅を有する裏溝
を形成する裏溝形成工程と、前記裏溝の底面の表面層に
エッチングストッパ層を形成するエッチングストッパ層
形成工程と、前記基板の表面側に、前記縦方向に沿って
断面Ｖ字型の位置決め溝を異方性エッチングで形成する
位置決め溝形成工程と、前記エッチングストッパ層を除
去するエッチングストッパ層除去工程と、を含み、前記
位置決め溝の頂部を前記裏溝の底面が横切る境界に前記
スリットが形成されることを特徴とする。

【００１５】

【作用】請求項１に係る発明においては、前記基板の裏
面側に裏溝を形成し、かつ前記基板の表面側に断面Ｖ字
型の位置決め溝を形成するだけで、検出窓に断面Ｖ字型
の位置決め溝及びスリットが同時に形成される。従っ
て、検出窓に簡易かつ高精度に断面Ｖ字型の位置決め溝
及びスリットが形成できる。

【００１６】また、請求項２に係る発明においては、前
記請求項１に係る発明の作用の他に、前記エッチングス
トッパ層で異方性エッチングの深さ方向の進行を実質的
に停止して位置決め溝の局部的な貫通を防止し、かつ貫
通と同時にエッチング液が回り込むために発生するスリ
ットのエッチング端での横方向の急速なエッチングが防
止される。従って、前記スリットの形状の変形が極力減
少し、かつスリットの形状の揺らぎが防止されるので、
スリットの形状に高い直線性が得られ、かつスリットの
加工精度が向上する。

【００１７】

【実施例】以下、図面に基づき本発明の好適な実施例を
説明する。

【００１８】本発明に係るキャピラリー式電気泳動装置
に装備される検出窓ユニットの構成を図１及び図２に示
す。なお、本実施例のキャピラリー式電気泳動装置の基
本構造は前述の図１４に示した基本構造と実質的に同一
であるので、ここでの説明は省略する。

【００１９】図１及び図２に示すように、キャピラリー
式電気泳動装置に装備される検出窓ユニット６は台座６
０、検出窓（検出窓本体）６１、保護用板６２、押さえ
用弾性体６３及び押さえ板６４で構成される。

【００２０】前記台座６０は前記検出窓６１をキャピラ
リー式電気泳動装置の筐体に取り付ける。この形状に限
定されないが、台座６０は厚みのある円板形状で構成さ
れる。台座６０の一方の表面（キャピラリー式電気泳動
装置に装着した時に測定光検出器側となる面）におい
て、中央部分に検出窓６１を収納する検出窓収納部６０
１が構成される。また、この検出窓収納部６０１を横切
る位置にキャピラリー配置部６０２が構成される。検出
窓収納部６０１は、図２中、上面側から見て方形状で形
成される。この方形状の各角部において逃げ領域が構成
される。逃げ領域は検出窓収納部６０１への検出窓６１
の取り付けを容易に行い、かつ検出窓収納部６０１から
の検出窓６１の取り外しを容易に行うために構成され
る。

【００２１】また、前記台座６０には前記一方の表面か
ら他方の表面（キャピラリー式電気泳動装置に装着した
時に測定光発生器側となる面）に貫通する取付け穴６０
３及び光導入孔６０６が構成される。前記取付け穴６０
３にはねじ６０７が通され、ねじ６０７はキャピラリー
式電気泳動装置の筐体に台座６０を取り付けるためのも
のである。光導入孔６０６は検出窓収納部６０１の中央
部分において貫通されており、測定光発生器からの光１
１が検出窓６１側に取り入れられる。

【００２２】また、前記台座６０の一方の表面の周縁に
沿った部分に位置決めピン６０４及びねじ穴６０５が構
成される。位置決めピン６０４は台座６０と押さえ板６
４との間の位置合わせを行うためのものである。ねじ穴
６０５にはねじ６０８が通され、ねじ６０８により台座
６０に押え板６４が取り付けられる。

【００２３】前記台座６０は加工が容易で軽量な材料、
例えばアルミニウム系合金材で形成される。

【００２４】前記検出窓６１は、この形状に限定されな
いが、図３に示すように上面から見て方形状で構成され
る。検出窓６１の測定光検出器側（表面側）の表面には
位置決め溝６１０が構成され、測定光発生器側（裏面
側）にはスリット６１１が構成される。

【００２５】本実施例においては外形寸法３７５μｍ及
び内径寸法１００μｍのキャピラリー４が使用される。
このキャピラリー４の外表面には樹脂がコーティングさ
れているので、最終的な外形寸法は４００μｍである。
前記スリット６１１は位置決め溝６１０の中央部分に形
成される。スリット６１１のスリット長さＬは例えば５
００μｍで形成され、スリット幅Ｗは例えば５０μｍに
形成される。スリット６１１のスリット長さＬ方向（縦
方向）は位置決め溝６１０の延在方向（検出窓６１に保
持されたキャピラリー４の軸方向）に一致する。スリッ
ト幅Ｗ方向（横方向）は位置決め溝６１０の幅方向と一
致する。スリット６１１のスリット幅Ｗはキャピラリー
４の内部に流れる試料だけに光が通過するサイズに設定
され、しかも光の通過の際に光路長が変化しない程度の
サイズに設定される。

【００２６】図１及び図３に示すように、前記検出窓６
１の位置決め溝６１０の断面形状はＶ字型に構成され
る。この位置決め溝６１０の対向する２つの溝内壁面の
中心位置（対称中心位置）とスリット６１１の中心位置
とは一致するように構成される。さらに、前記位置決め
溝６１０の対称中心位置及びスリット６１１の中心位置
とスリット６１１で取り込み範囲が制限される光１１の
光軸とは一致している。

【００２７】位置決め溝６１０の溝内壁面とスリット６
１１が形成された裏溝６１２の溝底面とがなす角は本実
施例において絶対値で５４．７度に設定される。換言す
ると、位置決め溝６１０の溝内壁面と対称中心位置（光
軸）とがなす角は絶対値で３５．３度に設定される。

【００２８】位置決め溝６１０は断面Ｖ字型により光軸
（スリット６１１の中心位置）とキャピラリー４の中心
軸とが一致するようにキャピラリー４を誘導する。そし
て、２つの対向する溝内壁面にキャピラリー４が密接さ
れ、かつキャピラリー４が保持された時点においてキャ
ピラリー４の中心軸が光軸に一致し、キャピラリー４の
位置決めが行われる。

【００２９】前記検出窓６１は例えば単結晶珪素基板
（以下、単に基板という）で形成される。位置決め溝６
１０は、詳細な形成方法については後述するが、例えば
前記基板の特定の結晶面を選択的にエッチングする異方
性エッチングで形成される。スリット６１１は位置決め
溝６１０の断面Ｖ字型の頂部を裏溝６１２の溝底面で横
切る境界に形成される。裏溝６１２は例えば前記基板に
異方性エッチングを施して（基板の位置決め溝６１０が
形成された表面と反対の裏面から掘り下げて）形成され
る。この裏溝６１２はスリット６１１のスリット長Ｌを
設定する縦方向の開口幅で形成され、かつスリット幅Ｗ
を設定する深さで形成される。前記スリット６１１の中
心位置は自動的に位置決め溝６１０の対称中心位置に一
致している。

【００３０】前記検出窓６１の位置決め溝６１０に保持
されたキャピラリー４を押さえ板６４で押さえ付けたと
きに、キャピラリー４の破損を防止し、かつ安定に保持
するために保護用板６２が構成される。前記押さえ用弾
性体６３は例えばゴムシートで形成される。この押さえ
用弾性体６３は保護用板６２と同様にキャピラリー４の
破損を防止し、かつキャピラリー４を安定に保持する。
前記押さえ板６４は前記押さえ用弾性体６３を介在して
キャピラリー４を押さえ付け、このキャピラリー４は保
持される。押さえ板６４には中央部に光導入孔６４６が
形成され、周縁に沿った部分にねじ６０７の頭部の逃げ
穴６４３、取付け穴６４４及び位置決め穴６４５が構成
される。押さえ板６４は例えば前記台座６０と同様にア
ルミニウム系合金で形成される。 次に、前記検出窓６
１の形成方法を図４乃至図１３に示す。なお、平面図に
おいては加工後の形状を理解しやすくするために基板６
１３の表面上に形成される被膜は省略する。

【００３１】まず、基板６１３を準備する。基板６１３
には、測定光検出器５側の表面及び測定光発生器１側の
裏面が（１００）面方位に設定された基板（シリコンウ
エハ）が使用される。基板６１３は例えば３００μｍの
基板厚さのものを使用する。

【００３２】次に、図４（Ａ）及び（Ｂ）に示すよう
に、基板６１３の表面及び裏面に熱酸化法等の手法で酸
化珪素膜７０を形成する。

【００３３】次に、図５に示すように、基板６１３の裏
面の中央部分において前記酸化珪素膜７０にパターニン
グを施し、開口７０Ｈを有するマスクを形成する。前記
パターニングは、フォトリソグラフィ技術で形成された
エッチングマスクを使用し、ふっ酸水溶液で酸化珪素膜
７０をエッチングすることにより行われる。

【００３４】次に、図６（Ａ）及び（Ｂ）に示すよう
に、基板６１３の裏面の中央部分において、前記マスク
を使用し、裏面から基板厚さ方向に異方性エッチングを
施して裏溝（彫込み用穴）６１２を形成する。裏溝６１
２において、基板６１３の裏面から裏溝６１２の溝底面
までの深さが約１６０μｍで形成される。

【００３５】前記異方性エッチングにはＫＯＨ等のアル
カリ溶液又はＥＰＷ（エチレンジアミン・ピロカテコー
ル・水）溶液のいずれかのエッチング溶液が使用され
る。基板の場合、この種の異方性エッチングの速度は結
晶方位に依存して変化し、（１００）結晶面でエッチン
グ速度が速く、（１１１）結晶面でエッチング速度が遅
くなる。エッチング速度差（エッチング選択比）は数十
倍から数百倍に達する。したがって、理論的には傾斜角
５４．７度でエッチングが進行し、断面Ｖ字型にエッチ
ングが行われる。エッチングの深さはエッチング溶液に
浸漬する時間で制御される。

【００３６】次に、図７に示すように、裏溝６１２が形
成された領域において不純物拡散領域７２を形成する。
不純物拡散領域７２はエッチングストッパ層として使用
される。例えば酸化珪素膜（マスク）７０上にボロンガ
ラス膜７１を堆積した後、このボロンガラス膜７１に含
まれるボロンを基板６１３の表面層部分に拡散すること
により、前記不純物拡散領域７２が形成される。酸化珪
素膜７０によって不純物拡散領域７２の形成領域が制限
され、裏溝６１２の溝底面及び溝壁面の表面層に不純物
拡散領域７２が形成される。

【００３７】次に、図８に示すように、前記ボロンガラ
ス膜７１及び酸化珪素膜７０を除去する。この除去は例
えばふっ酸水溶液で行われる。

【００３８】その後、図９（Ａ）及び（Ｃ）に示すよう
に、基板６１３の表面及び裏面に熱酸化法等の手法を使
用して酸化珪素膜７３を形成する。

【００３９】そして、図１０（Ａ）及び（Ｃ）に示すよ
うに、基板６１３の表面において前記裏溝６１２を横切
るように前記酸化珪素膜７３にパターンニングを施し、
開口７３Ｈを有するマスクを形成する。前記パターンニ
ングは前述と同様に行われる。

【００４０】次に、図１１（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）に
示すように、基板６１３の表面の中央部分において、前
記マスクを使用し、表面から深さ方向に異方性エッチン
グを施して位置決め溝６１０を形成する。つまり、異方
性エッチングにおいては、（１００）結晶面でエッチン
グ速度が速く、（１１１）結晶面でエッチング速度が遅
い。結果的に、位置決め溝６１０の溝内壁面には（１１
１）結晶面が現われ、溝内壁面は５４．７度の角度で形
成される。

【００４１】次に、図１２に示すように、マスクとして
使用した酸化珪素膜７３を除去する。そして、図１３
（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）に示すように、前記不純物拡
散領域７２が選択的に除去され、スリット６１１が完成
する。この結果、検出窓６１が完成される。 なお、半
導体ウエハプロセス技術と同様に前記基板６１３に複数
個の検出窓６１を形成した場合においては、この後にダ
イシング処理が行われ、複数個の検出窓６１が個々に細
分化され、同時に複数個の検出窓６１が形成される。

【００４２】このように、前記基板６１３の裏面側に裏
溝６１２を形成し、かつ前記基板６１３の表面側に前記
裏溝６１２を横切る断面Ｖ字型の位置決め溝６１０を形
成するだけで、検出窓６１に前記位置決め溝６１０及び
スリット６１１が同時に形成される。従って、検出窓６
１に簡易かつ迅速に断面Ｖ字型の位置決め溝６１０及び
スリット６１１が形成できる。

【００４３】また、前記エッチングストッパ層（７２）
でＶ溝エッチングの深さ方向の進行を実質的に停止して
位置決め溝６１０の局部的な貫通が防止でき、かつこの
貫通と同時にエッチング液が回り込んで発生するスリッ
ト６１１のエッチング端での横方向の急速なエッチング
が防止できる。従って、前記スリット６１１の形状の変
形が極力減少し、かつスリット６１１の形状の揺らぎが
防止できるので、スリット６１１の形状に高い直線性が
得られ、かつスリット６１１の加工精度が向上する。

【００４４】また、前記検出窓６１の形成に半導体ウエ
ハプロセス技術を採用することにより、大量生産が実現
でき、しかも複数個の検出窓６１において個々のばらつ
きが減少する。

【００４５】また、前記検出窓６１には常温において吸
収端の波長が約１．１μｍの赤外領域にある珪素が使用
されるので、可視光領域より短波長の領域において電気
泳動が実現できる。

【００４６】

【発明の効果】以上説明したように、請求項１に係る発
明によれば、キャピラリー式電気泳動装置に使用される
検出窓に断面Ｖ字型の位置決め溝及びスリットを簡易に
形成でき、かつ両者の中心位置が精度良く一致できる。

【００４７】また、請求項２に係る発明によれば、前記
効果に加えて、前記スリットの加工精度を向上できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係るキャピラリー式電気泳動装置に使
用される検出窓ユニットの要部断面図である。

【図２】前記検出窓ユニットの分解斜視図である。

【図３】前記検出窓ユニットの検出窓の上面図である。

【図４】図４（Ａ）は前記検出窓の形成方法を示す第１
工程の要部断面図、図４（Ｂ）は検出窓の要部裏面図で
ある。

【図５】前記検出窓の第２工程の要部断面図である。

【図６】図６（Ａ）は前記検出窓の第３工程の要部断面
図、図６（Ｂ）は検出窓の要部裏面図である。

【図７】前記検出窓の第４工程の要部断面図である。

【図８】前記検出窓の第５工程の要部断面図である。

【図９】図９（Ａ）は前記検出窓の第６工程の要部断面
図、図９（Ｃ）は検出窓の要部表面図である。

【図１０】図１０（Ａ）は前記検出窓の第７工程の要部
断面図、図１０（Ｃ）は検出窓の要部表面図である。

【図１１】図１１（Ａ）は前記検出窓の第８工程の要部
断面図、図１１（Ｂ）は検出窓の要部裏面図、図１１
（Ｃ）は検出窓の要部表面図である。

【図１２】前記検出窓の第９工程の要部断面図である。

【図１３】図１３（Ａ）は前記検出窓の第１０工程の要
部断面図、図１３（Ｂ）は検出窓の要部裏面図、図１３
（Ｃ）は検出窓の要部表面図である。

【図１４】従来のキャピラリー式電気泳動装置の原理図
である。

【図１５】前記キャピラリー式電気泳動装置に使用され
る検出窓の要部断面図である。

【符号の説明】

１ 測定光発生器 ４ キャピラリー ５ 測定光検出器 ６ 検出窓ユニット ６０ 台座 ６１ 検出窓 ６１０ 位置決め溝 ６１１ スリット ６１２ 裏溝 ６１３ 基板 ６２ 保護用板 ６３ 押さえ用弾性体 ６４ 押さえ板 ７２ 不純物拡散領域

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) G01N 27/26 - 27/49 G01N 33/00 - 33/46 G01N 21/00 - 21/83

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 測定光発生器と測定光検出器との間に配
   置され、キャピラリーへ照射する測定光を絞り込むスリ
   ットが位置決め溝中央に形成された検出窓の製造方法に
   おいて、 基板の裏面側に、スリット長に対応した縦方向の開口幅
   を有しかつ少なくともスリット幅より大きい横方向の開
   口幅を有する裏溝を形成する裏溝形成工程と、 前記基板の表面側に、前記縦方向に沿って断面Ｖ字型の
   位置決め溝を形成する位置決め溝形成工程と、 を含み、 前記位置決め溝の頂部を前記裏溝の底面が横切る境界に
   前記スリットが形成されることを特徴とする検出窓の製
   造方法。
2. 【請求項２】 測定光発生器と測定光検出器との間に配
   置され、キャピラリーへ照射する測定光を絞り込むスリ
   ットが位置決め溝中央に形成された検出窓の製造方法に
   おいて、 基板の裏面側に、スリット長に対応した縦方向の開口幅
   を有しかつ少なくともスリット幅より大きい横方向の開
   口幅を有する裏溝を形成する裏溝形成工程と、 前記裏溝の底面の表面層にエッチングストッパ層を形成
   するエッチングストッパ層形成工程と、 前記基板の表面側に、前記縦方向に沿って断面Ｖ字型の
   位置決め溝を異方性エッチングで形成する位置決め溝形
   成工程と、 前記エッチングストッパ層を除去するエッチングストッ
   パ層除去工程と、 を含み、 前記位置決め溝の頂部を前記裏溝の底面が横切る境界に
   前記スリットが形成されることを特徴とする検出窓の製
   造方法。