JP3348462B2 - 高純度テレフタル酸の製造方法 - Google Patents
高純度テレフタル酸の製造方法Info
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts
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- Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高純度テレフタル酸の製
造方法に関する。詳しくは、パラキシレンの酸化反応に
より得られた粗テレフタル酸の水溶液を白金族金属の存
在下、水素と接触させ還元精製する際に、不純物の生成
を抑制することにより高純度のテレフタル酸を製造する
方法に関する。
造方法に関する。詳しくは、パラキシレンの酸化反応に
より得られた粗テレフタル酸の水溶液を白金族金属の存
在下、水素と接触させ還元精製する際に、不純物の生成
を抑制することにより高純度のテレフタル酸を製造する
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】パラキシレンの酸化によって得られる粗
テレフタル酸中には、通常、４−カルボキシベンズアル
デヒド（「４ＣＢＡ」と略して示す）をはじめとする各
種不純物が比較的多量に含まれており、従来、これを精
製した後、ポリエステルの原料として用いている。
テレフタル酸中には、通常、４−カルボキシベンズアル
デヒド（「４ＣＢＡ」と略して示す）をはじめとする各
種不純物が比較的多量に含まれており、従来、これを精
製した後、ポリエステルの原料として用いている。
【０００３】このような粗テレフタル酸の精製方法とし
ては、粗テレフタル酸を水素化処理あるいは、酸化処理
する方法が知られている。このうち、テレフタル酸を水
素化処理する方法として、高温、高圧下において粗テレ
フタル酸の水溶液を水素化触媒の存在下に水素還元処理
し、かつ、処理された水溶液からテレフタル酸の結晶を
回収する方法が提案されている（特公昭４１−１６８６
０号公報）。
ては、粗テレフタル酸を水素化処理あるいは、酸化処理
する方法が知られている。このうち、テレフタル酸を水
素化処理する方法として、高温、高圧下において粗テレ
フタル酸の水溶液を水素化触媒の存在下に水素還元処理
し、かつ、処理された水溶液からテレフタル酸の結晶を
回収する方法が提案されている（特公昭４１−１６８６
０号公報）。
【０００４】かかる粗テレフタル酸を水素添加して精製
する方法によれば、粗テレフタル酸中の無機性不純物で
ある金属イオン、及び、有機性不純物の中で最も含有量
の多い４ＣＢＡの混入量を著しく低下させることができ
る。しかしながら、４ＣＢＡ以外の構造不明の有機性不
純物（以下「着色原因不純物」という）を完全に除去す
ることはできず、精製テレフタル酸中にこの着色原因不
純物が一部残存し、例えば、ポリエステル製造時に着色
を引き起こしポリマーの白色度を低下させる。
する方法によれば、粗テレフタル酸中の無機性不純物で
ある金属イオン、及び、有機性不純物の中で最も含有量
の多い４ＣＢＡの混入量を著しく低下させることができ
る。しかしながら、４ＣＢＡ以外の構造不明の有機性不
純物（以下「着色原因不純物」という）を完全に除去す
ることはできず、精製テレフタル酸中にこの着色原因不
純物が一部残存し、例えば、ポリエステル製造時に着色
を引き起こしポリマーの白色度を低下させる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来の高純
度テレフタル酸の製造における上記した問題を解決する
ためになされたものであって、高温、高圧下、粗テレフ
タル酸の水溶液を白金族金属触媒の存在下、水素と接触
させて精製する方法、すなわち、水素還元精製する方法
において、水素還元精製する前の高温下で着色原因不純
物が生成するのを抑制して高純度の精製テレフタル酸を
製造する方法を提供することを目的とする。
度テレフタル酸の製造における上記した問題を解決する
ためになされたものであって、高温、高圧下、粗テレフ
タル酸の水溶液を白金族金属触媒の存在下、水素と接触
させて精製する方法、すなわち、水素還元精製する方法
において、水素還元精製する前の高温下で着色原因不純
物が生成するのを抑制して高純度の精製テレフタル酸を
製造する方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者等は上記課題に
鑑み、鋭意検討を行った結果、意外なことに原料の粗テ
レフタル酸粒子中の粒径４４μｍ未満のような微粉量を
制限することにより、着色原因不純物の生成が抑制で
き、極めて高純度の精製テレフタル酸を得ることができ
ることを見いだし、本発明に到達した。
鑑み、鋭意検討を行った結果、意外なことに原料の粗テ
レフタル酸粒子中の粒径４４μｍ未満のような微粉量を
制限することにより、着色原因不純物の生成が抑制で
き、極めて高純度の精製テレフタル酸を得ることができ
ることを見いだし、本発明に到達した。
【０００７】即ち、本発明の要旨は、パラキシレンの酸
化反応により得られた粗テレフタル酸を高温、高圧下、
水に溶解し、該水溶液を白金族金属触媒の存在下、水素
還元精製する方法において、粒径４４μｍ未満の粒子を
７重量％以下含有する粗テレフタル酸を原料として用い
ることを特徴とする高純度テレフタル酸の製造方法に存
する。
化反応により得られた粗テレフタル酸を高温、高圧下、
水に溶解し、該水溶液を白金族金属触媒の存在下、水素
還元精製する方法において、粒径４４μｍ未満の粒子を
７重量％以下含有する粗テレフタル酸を原料として用い
ることを特徴とする高純度テレフタル酸の製造方法に存
する。
【０００８】以下、本発明を詳細に説明する。パラキシ
レンの酸化反応は、通常、低級脂肪族カルボン酸から成
る溶媒中、特に酢酸溶媒中で、触媒として遷移金属化合
物及び臭素化合物の存在下、分子状酸素により液相酸化
することにより実施される。触媒としての遷移金属化合
物としては、マンガン、コバルト、鉄、ニッケル、クロ
ム等の遷移金属の臭素塩、安息香酸塩、ナフテン酸塩、
酢酸塩等のカルボン酸塩、アセチルアセトナート等が、
また、臭素化合物としては、マンガン、コバルト、鉄、
ニッケル、クロム等の臭素塩、臭化水素酸、臭化ナトリ
ウム、ジブロモエチレン、テトラブロモエタン等が用い
られている。なお、遷移金属の臭素塩は、遷移金属化合
物成分と臭素化合物成分とを兼ねることができる。ま
た、分子状酸素としては、純酸素、空気、純酸素と不活
性ガスとの混合物等が用いられる。
レンの酸化反応は、通常、低級脂肪族カルボン酸から成
る溶媒中、特に酢酸溶媒中で、触媒として遷移金属化合
物及び臭素化合物の存在下、分子状酸素により液相酸化
することにより実施される。触媒としての遷移金属化合
物としては、マンガン、コバルト、鉄、ニッケル、クロ
ム等の遷移金属の臭素塩、安息香酸塩、ナフテン酸塩、
酢酸塩等のカルボン酸塩、アセチルアセトナート等が、
また、臭素化合物としては、マンガン、コバルト、鉄、
ニッケル、クロム等の臭素塩、臭化水素酸、臭化ナトリ
ウム、ジブロモエチレン、テトラブロモエタン等が用い
られている。なお、遷移金属の臭素塩は、遷移金属化合
物成分と臭素化合物成分とを兼ねることができる。ま
た、分子状酸素としては、純酸素、空気、純酸素と不活
性ガスとの混合物等が用いられる。
【０００９】より具体的には、例えば、パラキシレンを
酢酸中で液相酸化してテレフタル酸を製造する場合に
は、原料パラキシレンは、通常、酢酸溶媒に対して１〜
５０重量％の割合で用いられる。触媒としてコバルト化
合物またはマンガン化合物と臭素化合物が用いられると
きは、これらの化合物は、溶媒に対して、通常コバルト
原子が１０〜５０００重量ｐｐｍ、マンガン原子が１０
〜５０００重量ｐｐｍ、臭素原子が１０〜１００００重
量ｐｐｍとなるように用いられる。また、酸化反応器に
供給する分子状酸素は、通常、パラキシレン１モルに対
して酸素として３〜２０モルの割合となるように用いら
れる。そして、反応は、通常、反応温度１６０〜２６０
℃、反応圧力４〜５０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ、滞留時間１０〜
２００分の範囲で行なわれる。
酢酸中で液相酸化してテレフタル酸を製造する場合に
は、原料パラキシレンは、通常、酢酸溶媒に対して１〜
５０重量％の割合で用いられる。触媒としてコバルト化
合物またはマンガン化合物と臭素化合物が用いられると
きは、これらの化合物は、溶媒に対して、通常コバルト
原子が１０〜５０００重量ｐｐｍ、マンガン原子が１０
〜５０００重量ｐｐｍ、臭素原子が１０〜１００００重
量ｐｐｍとなるように用いられる。また、酸化反応器に
供給する分子状酸素は、通常、パラキシレン１モルに対
して酸素として３〜２０モルの割合となるように用いら
れる。そして、反応は、通常、反応温度１６０〜２６０
℃、反応圧力４〜５０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ、滞留時間１０〜
２００分の範囲で行なわれる。
【００１０】このようにして得られる粗テレフタル酸
は、不純物として４ＣＢＡを通常５０〜１００００重量
ｐｐｍ含んでおり、ポリエステルの原料として用いるた
めに水素還元精製することが好ましい。即ち、粗テレフ
タル酸の水スラリーを加熱し、スラリー中のテレフタル
酸を水に完全に溶解させ、この水溶液を高温、高圧下、
水素の存在下に白金族金属と接触させ、水素還元精製す
る。この後、晶析によって精製テレフタル酸を回収する
方法が採用される。
は、不純物として４ＣＢＡを通常５０〜１００００重量
ｐｐｍ含んでおり、ポリエステルの原料として用いるた
めに水素還元精製することが好ましい。即ち、粗テレフ
タル酸の水スラリーを加熱し、スラリー中のテレフタル
酸を水に完全に溶解させ、この水溶液を高温、高圧下、
水素の存在下に白金族金属と接触させ、水素還元精製す
る。この後、晶析によって精製テレフタル酸を回収する
方法が採用される。
【００１１】より詳細には、水１００重量部に対して粗
テレフタル酸を、通常１〜８０重量部、好ましくは１５
〜６５重量部からなる水スラリーを加熱して粗テレフタ
ル酸を水に溶解させ、通常２２０〜３２０℃、好ましく
は２６０〜３００℃で水素添加反応を行う。また、水素
供給は、粗テレフタル酸１ｔ／Ｈあたり、通常、分子状
の水素を０．０５〜１０Ｎｍ3 ／Ｈ、好ましくは０．１
〜３Ｎｍ3 ／Ｈであり、ルテニウム、ロジウム、パラジ
ウム、白金、オスミウム等の白金族金属触媒と、通常１
〜１００分間、接触する。この際の反応系内の圧力は通
常、５０ｋｇ／ｃｍ2 以上である。これら白金族金属触
媒は、通常、テレフタル酸の加熱水溶液に不溶性の担
体、例えば、活性炭等に担持させて用いられる。これら
のなかでは、特に、活性炭に担持させたパラジウム（以
下、「Ｐｄ／Ｃ」と略す）を固定床として用いるのが精
製効果の点から好ましい。このようにして精製処理した
テレフタル酸の水溶液は、次いで、通常７０〜１８０℃
まで冷却され、テレフタル酸を晶析させ、分離して、精
製テレフタル酸を得る。
テレフタル酸を、通常１〜８０重量部、好ましくは１５
〜６５重量部からなる水スラリーを加熱して粗テレフタ
ル酸を水に溶解させ、通常２２０〜３２０℃、好ましく
は２６０〜３００℃で水素添加反応を行う。また、水素
供給は、粗テレフタル酸１ｔ／Ｈあたり、通常、分子状
の水素を０．０５〜１０Ｎｍ3 ／Ｈ、好ましくは０．１
〜３Ｎｍ3 ／Ｈであり、ルテニウム、ロジウム、パラジ
ウム、白金、オスミウム等の白金族金属触媒と、通常１
〜１００分間、接触する。この際の反応系内の圧力は通
常、５０ｋｇ／ｃｍ2 以上である。これら白金族金属触
媒は、通常、テレフタル酸の加熱水溶液に不溶性の担
体、例えば、活性炭等に担持させて用いられる。これら
のなかでは、特に、活性炭に担持させたパラジウム（以
下、「Ｐｄ／Ｃ」と略す）を固定床として用いるのが精
製効果の点から好ましい。このようにして精製処理した
テレフタル酸の水溶液は、次いで、通常７０〜１８０℃
まで冷却され、テレフタル酸を晶析させ、分離して、精
製テレフタル酸を得る。
【００１２】このように粗テレフタル酸を水に溶解させ
て、反応器へ供給するためには、通常２００℃以上の高
温にすることが必須条件である。粗テレフタル酸の粒子
の未溶解物が残存した状態で反応器に供給されると水素
還元精製ができないばかりか、Ｐｄ／Ｃの固定床で閉塞
のトラブルが起こり、強いてはプラントの停止にも至る
ことになるからである。従って、通常は、未溶解の粗テ
レフタル酸が反応器へ供給されない様に粗テレフタル酸
水スラリー濃度に見合った溶解温度より若干高めの温度
を保つことにより滞留時間を長くして溶解の押しきりを
行う。具体的には、通常、粗テレフタル酸の水スラリー
を加熱し始め、反応温度である２２０〜３２０℃の温度
に到達するまでに０．５〜３分、反応温度に達してから
溶解の押し切りを行い水素化処理する前までの時間に３
〜１０分程度要する。
て、反応器へ供給するためには、通常２００℃以上の高
温にすることが必須条件である。粗テレフタル酸の粒子
の未溶解物が残存した状態で反応器に供給されると水素
還元精製ができないばかりか、Ｐｄ／Ｃの固定床で閉塞
のトラブルが起こり、強いてはプラントの停止にも至る
ことになるからである。従って、通常は、未溶解の粗テ
レフタル酸が反応器へ供給されない様に粗テレフタル酸
水スラリー濃度に見合った溶解温度より若干高めの温度
を保つことにより滞留時間を長くして溶解の押しきりを
行う。具体的には、通常、粗テレフタル酸の水スラリー
を加熱し始め、反応温度である２２０〜３２０℃の温度
に到達するまでに０．５〜３分、反応温度に達してから
溶解の押し切りを行い水素化処理する前までの時間に３
〜１０分程度要する。
【００１３】しかしながら、このような高温下に粗テレ
フタル酸を曝すことにより粗テレフタル酸中に着色原因
不純物が生成、増加するという避けがたい問題がある。
本発明では、この問題の対策として、水素還元する原料
としての粗テレフタル酸粒子径に着目した点に特徴を有
する。一般に、粗テレフタル酸の粒子の粒度分布は、晶
析時の温度、攪拌等の諸条件の他、分離、乾燥等の各工
程で左右されるが、概ね、平均粒径で５０〜１５０μｍ
で、且つ、４４μｍ未満の微粉粒子が１０重量％以上含
まれている。
フタル酸を曝すことにより粗テレフタル酸中に着色原因
不純物が生成、増加するという避けがたい問題がある。
本発明では、この問題の対策として、水素還元する原料
としての粗テレフタル酸粒子径に着目した点に特徴を有
する。一般に、粗テレフタル酸の粒子の粒度分布は、晶
析時の温度、攪拌等の諸条件の他、分離、乾燥等の各工
程で左右されるが、概ね、平均粒径で５０〜１５０μｍ
で、且つ、４４μｍ未満の微粉粒子が１０重量％以上含
まれている。
【００１４】本発明では、粗テレフタル酸の粒子におい
て、粒径４４μｍ未満の粒子を７重量％以下、好ましく
は５重量％以下とする。これにより着色原因不純物の生
成を抑制することができる。なお、粒径４４μｍ未満の
微粉の粒子は、粒径が４４μｍ以上の粒子と比較して、
成分的に特に差異があるわけではなく、４ＣＢＡ量や色
調でも優位な差が存在していない。テレフタル酸粒子を
水に混合してスラリー化し、加熱溶解して水素還元精製
を行った結果として初めて色素原因不純物の顕著な相違
を確認することができる。
て、粒径４４μｍ未満の粒子を７重量％以下、好ましく
は５重量％以下とする。これにより着色原因不純物の生
成を抑制することができる。なお、粒径４４μｍ未満の
微粉の粒子は、粒径が４４μｍ以上の粒子と比較して、
成分的に特に差異があるわけではなく、４ＣＢＡ量や色
調でも優位な差が存在していない。テレフタル酸粒子を
水に混合してスラリー化し、加熱溶解して水素還元精製
を行った結果として初めて色素原因不純物の顕著な相違
を確認することができる。
【００１５】以上の４４μｍ未満の粒子が７重量％以下
の粗テレフタル酸を得る方法は特に限定はないが、通
常、粗テレフタル酸を製造、精製する際の晶析条件、乾
燥条件を適宜、調節を行い、あるいは篩分け、風簸など
の方法を組み合わせるとよい。なお、篩分けなどで除去
した４４μｍ未満の微粒子は、廃棄してもよいが、パラ
キシレンの酸化工程にリサイクルするのが経済的であ
る。
の粗テレフタル酸を得る方法は特に限定はないが、通
常、粗テレフタル酸を製造、精製する際の晶析条件、乾
燥条件を適宜、調節を行い、あるいは篩分け、風簸など
の方法を組み合わせるとよい。なお、篩分けなどで除去
した４４μｍ未満の微粒子は、廃棄してもよいが、パラ
キシレンの酸化工程にリサイクルするのが経済的であ
る。
【００１６】
【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
る。実施例において、ＧＰＣ成分とは、ＧＰＣ（ゲルパ
ーミュエーションクロマトグラフィー）分析により、標
準ポリスチレン換算で分子量が数百から数万に相当す
る、テレフタル酸製品における着色原因不純物を意味す
る。ＧＰＣ成分量の比較としては、ＧＰＣのクロマトグ
ラムのピーク面積（相対値）を表示した。また、粗テレ
フタル酸中の４ＣＢＡの含有率は液体クロマトグラフィ
ーによって測定し、同じく、アルカリ透過率（「Ｔ３４
０」と略して示す）は、粗テレフタル酸７．５ｇを２規
定の水酸化カリウム５０ｍｌに溶解して光路長１ｃｍの
石英セルにて３４０ｍμでの光線透過率で示した。
る。実施例において、ＧＰＣ成分とは、ＧＰＣ（ゲルパ
ーミュエーションクロマトグラフィー）分析により、標
準ポリスチレン換算で分子量が数百から数万に相当す
る、テレフタル酸製品における着色原因不純物を意味す
る。ＧＰＣ成分量の比較としては、ＧＰＣのクロマトグ
ラムのピーク面積（相対値）を表示した。また、粗テレ
フタル酸中の４ＣＢＡの含有率は液体クロマトグラフィ
ーによって測定し、同じく、アルカリ透過率（「Ｔ３４
０」と略して示す）は、粗テレフタル酸７．５ｇを２規
定の水酸化カリウム５０ｍｌに溶解して光路長１ｃｍの
石英セルにて３４０ｍμでの光線透過率で示した。
【００１７】実施例１ 粗テレフタル酸の水スラリー化槽、計量槽、スラリーフ
ィードポンプ、スラリー加熱ライン、スラリー溶解槽、
０．５重量％のＰｄを活性炭に担持させた触媒を充填し
た水添反応器及び、晶析槽を備えた装置を用いて固定床
流通方式での水添実験を行った。本装置において、各機
器や加熱ラインについては閉塞防止のために電気ヒータ
ーと保温材及び圧力調整器を装備しており、温度、圧力
ができる限り正確に制御されている。
ィードポンプ、スラリー加熱ライン、スラリー溶解槽、
０．５重量％のＰｄを活性炭に担持させた触媒を充填し
た水添反応器及び、晶析槽を備えた装置を用いて固定床
流通方式での水添実験を行った。本装置において、各機
器や加熱ラインについては閉塞防止のために電気ヒータ
ーと保温材及び圧力調整器を装備しており、温度、圧力
ができる限り正確に制御されている。
【００１８】最初に、スラリー化槽を除く全系を窒素ガ
スで十分置換した後、９０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇに加圧した。
次に、計量槽内に仕込んだ水をスラリーフィードポンプ
を用いてスラリー加熱ライン、溶解槽、反応器を経由し
て晶析槽へと順次流通させ、系内の加熱を行った。加熱
ラインの最終部で反応温度の２９０℃に到達するように
加熱を調整し、次の溶解槽では２９０℃に保持して溶解
の押し切りを行うように温度を調整した。
スで十分置換した後、９０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇに加圧した。
次に、計量槽内に仕込んだ水をスラリーフィードポンプ
を用いてスラリー加熱ライン、溶解槽、反応器を経由し
て晶析槽へと順次流通させ、系内の加熱を行った。加熱
ラインの最終部で反応温度の２９０℃に到達するように
加熱を調整し、次の溶解槽では２９０℃に保持して溶解
の押し切りを行うように温度を調整した。
【００１９】温度が安定したところで予め、容量５０１
の攪拌機付きスラリー化槽で４ＣＢＡを２８５０ｐｐｍ
を含み、Ｔ３４０が３８％の粗テレフタル酸を３０重量
部、（平均粒系５０〜１５０μｍ、４４μｍの粒子が５
重量％の粒度分布になるようにＪＩＳ標準ふるいで分級
したもの）水７０重量部に調整したスラリーを計量槽に
移送し、水からスラリーに切り替えてフィード（６１／
Ｈ）を開始した。
の攪拌機付きスラリー化槽で４ＣＢＡを２８５０ｐｐｍ
を含み、Ｔ３４０が３８％の粗テレフタル酸を３０重量
部、（平均粒系５０〜１５０μｍ、４４μｍの粒子が５
重量％の粒度分布になるようにＪＩＳ標準ふるいで分級
したもの）水７０重量部に調整したスラリーを計量槽に
移送し、水からスラリーに切り替えてフィード（６１／
Ｈ）を開始した。
【００２０】次いで、容量５０ｌの攪拌機付きスラリー
化槽で上記粗テレフタル酸を３０重量部、水７０重量部
のスラリーに調整した。温度が安定したところで、該ス
ラリーを計量槽に移送し、水からスラリーに切り替えて
フィード（６ｌ／Ｈ）を開始した。該スラリーは、高
温、高圧下、水溶液状態で反応器に導入し、水素ガス３
ｌ／Ｈで水添処理した。水添処理を受けたテレフタル酸
水溶液は、連続的に晶析槽に送られ、テレフタル酸を晶
出させ、１００℃の温度で母液を分離後、水洗し、次い
で乾燥させた。得られたテレフタル酸のＧＰＣ成分量を
相対値１００で示した。
化槽で上記粗テレフタル酸を３０重量部、水７０重量部
のスラリーに調整した。温度が安定したところで、該ス
ラリーを計量槽に移送し、水からスラリーに切り替えて
フィード（６ｌ／Ｈ）を開始した。該スラリーは、高
温、高圧下、水溶液状態で反応器に導入し、水素ガス３
ｌ／Ｈで水添処理した。水添処理を受けたテレフタル酸
水溶液は、連続的に晶析槽に送られ、テレフタル酸を晶
出させ、１００℃の温度で母液を分離後、水洗し、次い
で乾燥させた。得られたテレフタル酸のＧＰＣ成分量を
相対値１００で示した。
【００２１】比較例１ 粗テレフタル酸を篩分け処理せずにそのまま（粗テレフ
タル酸中に粒径４４μｍ未満の粒子が１７重量％含まれ
ていた。）用いた以外は、実施例１と全く同じ装置、条
件で実験したときのＧＰＣ成分量の相対値は１３６であ
った。
タル酸中に粒径４４μｍ未満の粒子が１７重量％含まれ
ていた。）用いた以外は、実施例１と全く同じ装置、条
件で実験したときのＧＰＣ成分量の相対値は１３６であ
った。
【００２２】
【発明の効果】以上のように、粗テレフタル酸の粒度分
布を規定することにより着色原因不純物の生成が抑制さ
れ、色相のよい高純度のテレフタル酸を得ることができ
る。
布を規定することにより着色原因不純物の生成が抑制さ
れ、色相のよい高純度のテレフタル酸を得ることができ
る。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭56−79635（ＪＰ，Ａ) 特開 昭52−128344（ＪＰ，Ａ) 特開 昭52−125143（ＪＰ，Ａ) 特公 昭41−16860（ＪＰ，Ｂ１) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C07C 63/26 C07C 51/487
Claims (1)
- 【請求項１】 パラキシレンの酸化反応により得られた
粗テレフタル酸を高温、高圧下、水に溶解し、該水溶液
を白金族金属触媒の存在下、水素と接触させて精製する
方法において、粒径４４μｍ未満の粒子を７重量％以下
含有する粗テレフタル酸を原料として用いることを特徴
とする高純度テレフタル酸の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10831693A JP3348462B2 (ja) | 1993-05-10 | 1993-05-10 | 高純度テレフタル酸の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10831693A JP3348462B2 (ja) | 1993-05-10 | 1993-05-10 | 高純度テレフタル酸の製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
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| JPH06321856A JPH06321856A (ja) | 1994-11-22 |
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Family Applications (1)
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| JP10831693A Expired - Lifetime JP3348462B2 (ja) | 1993-05-10 | 1993-05-10 | 高純度テレフタル酸の製造方法 |
Country Status (1)
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|---|---|---|---|---|
| WO2008120289A1 (ja) * | 2007-02-28 | 2008-10-09 | Hitachi Plant Technologies, Ltd. | テレフタル酸スラリーの供給方法 |
-
1993
- 1993-05-10 JP JP10831693A patent/JP3348462B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
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| JPH06321856A (ja) | 1994-11-22 |
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