JP3340973B2 - メッキ方法 - Google Patents
メッキ方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、銅の表面にルテ
ニウムをメッキするメッキ方法に関する。
ニウムをメッキするメッキ方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ルテニウムは、硬度が高いという特徴の
他にその酸化物が導電性を示すため、低接触抵抗が期待
され、銅配線の酸化防止材料として、また、スイッチの
接点材料として有用とされている。このようにルテニウ
ムを用いる場合、銅をルテニウムで被覆するプロセスが
重要となる。銅表面にルテニウムの膜を形成する場合、
被覆対象の銅が電気的に分離されていても被膜が行える
無電解メッキ法が有用である。そして、この無電解メッ
キ法では、銅とシリコン酸化物などの絶縁物とが混在し
ている場合でも、銅に対して選択的にルテニウム被膜を
形成できる。このため、半導体装置に用いられている銅
配線の酸化防止のために、無電解メッキ法によるルテニ
ウム被膜の形成が、電気的に分離されている銅の配線部
分を、短絡させることなくルテニウムで一度に被覆で
き、プロセスを簡単にできるという利点がある。
他にその酸化物が導電性を示すため、低接触抵抗が期待
され、銅配線の酸化防止材料として、また、スイッチの
接点材料として有用とされている。このようにルテニウ
ムを用いる場合、銅をルテニウムで被覆するプロセスが
重要となる。銅表面にルテニウムの膜を形成する場合、
被覆対象の銅が電気的に分離されていても被膜が行える
無電解メッキ法が有用である。そして、この無電解メッ
キ法では、銅とシリコン酸化物などの絶縁物とが混在し
ている場合でも、銅に対して選択的にルテニウム被膜を
形成できる。このため、半導体装置に用いられている銅
配線の酸化防止のために、無電解メッキ法によるルテニ
ウム被膜の形成が、電気的に分離されている銅の配線部
分を、短絡させることなくルテニウムで一度に被覆で
き、プロセスを簡単にできるという利点がある。
【０００３】その無電解メッキ法は、外部電源を使用せ
ずに電気化学的な酸化還元作用に基づいて、対象物表面
に金属被膜を析出させる方法である。この無電解メッキ
法によるメッキ被膜析出の機構は、例えば次のようにな
る。還元剤とともにメッキ金属が溶解したメッキ液中に
被メッキ対象物を浸漬すると、まず、還元剤の存在によ
り触媒活性な被メッキ対象物表面に電子が放出される。
すると、そのとき表面に放出された電子により、メッキ
液中に溶解していたメッキ金属がメッキ対象物表面に析
出する。そして、その析出した金属自身が常に活性な触
媒として作用する自己触媒作用により、メッキ対象物表
面ではメッキが連続的に進行する。このように、触媒活
性のある表面のみに、厚いメッキ皮膜を形成することが
できる。
ずに電気化学的な酸化還元作用に基づいて、対象物表面
に金属被膜を析出させる方法である。この無電解メッキ
法によるメッキ被膜析出の機構は、例えば次のようにな
る。還元剤とともにメッキ金属が溶解したメッキ液中に
被メッキ対象物を浸漬すると、まず、還元剤の存在によ
り触媒活性な被メッキ対象物表面に電子が放出される。
すると、そのとき表面に放出された電子により、メッキ
液中に溶解していたメッキ金属がメッキ対象物表面に析
出する。そして、その析出した金属自身が常に活性な触
媒として作用する自己触媒作用により、メッキ対象物表
面ではメッキが連続的に進行する。このように、触媒活
性のある表面のみに、厚いメッキ皮膜を形成することが
できる。
【０００４】そのような無電解メッキ法を用いることに
おいて、ルテニウムは自己触媒作用を有しており、無電
解メッキ法による析出が可能である。ただし、銅の触媒
活性はあまり高くないので、銅表面でルテニウムのメッ
キを開始させるためには、銅表面に触媒活性の高い金属
材料を付着させ、銅表面の触媒活性を高める前処理を行
うのが一般的である。例えば、塩化パラジウムと塩酸を
主要成分として含む水溶液（パラジウム処理液）中に、
銅表面を有する被メッキ物を浸漬し、銅とパラジウムを
置換させて銅表面にパラジウムを付着させれば、銅表面
の触媒活性を高めることができる。そして、この前処理
をした後に、ルテニウムの無電解メッキを行えば、銅表
面に所望の厚さのルテニウム皮膜を形成できる。
おいて、ルテニウムは自己触媒作用を有しており、無電
解メッキ法による析出が可能である。ただし、銅の触媒
活性はあまり高くないので、銅表面でルテニウムのメッ
キを開始させるためには、銅表面に触媒活性の高い金属
材料を付着させ、銅表面の触媒活性を高める前処理を行
うのが一般的である。例えば、塩化パラジウムと塩酸を
主要成分として含む水溶液（パラジウム処理液）中に、
銅表面を有する被メッキ物を浸漬し、銅とパラジウムを
置換させて銅表面にパラジウムを付着させれば、銅表面
の触媒活性を高めることができる。そして、この前処理
をした後に、ルテニウムの無電解メッキを行えば、銅表
面に所望の厚さのルテニウム皮膜を形成できる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
た手法による銅表面へのルテニウムの無電解メッキで
は、ルテニウムのメッキ膜が再現性よく形成できないと
いう問題があった。例えば、スパッタ法により形成した
銅膜の表面に、公知のパラジウム処理液と無電解ルテニ
ウムメッキ液とを用いてメッキを行った場合、メッキ反
応の開始までに要する時間が一定しないという現象が観
察されている。また、半導体集積回路に用いられている
銅配線のような、電気的に分離されている銅表面に上述
したルテニウムの無電解メッキを行った場合では、一部
の銅配線表面ではルテニウムの析出が進行するにも拘わ
らず、他の銅配線表面ではルテニウムが析出しないとい
う現象が確認されている。
た手法による銅表面へのルテニウムの無電解メッキで
は、ルテニウムのメッキ膜が再現性よく形成できないと
いう問題があった。例えば、スパッタ法により形成した
銅膜の表面に、公知のパラジウム処理液と無電解ルテニ
ウムメッキ液とを用いてメッキを行った場合、メッキ反
応の開始までに要する時間が一定しないという現象が観
察されている。また、半導体集積回路に用いられている
銅配線のような、電気的に分離されている銅表面に上述
したルテニウムの無電解メッキを行った場合では、一部
の銅配線表面ではルテニウムの析出が進行するにも拘わ
らず、他の銅配線表面ではルテニウムが析出しないとい
う現象が確認されている。
【０００６】この発明は、以上のような問題点を解消す
るためになされたものであり、銅表面に再現性よく均一
にルテニウムのメッキ膜を形成できるようにすることを
目的とする。
るためになされたものであり、銅表面に再現性よく均一
にルテニウムのメッキ膜を形成できるようにすることを
目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】この発明のメッキ方法
は、銅からなるメッキ対象をパラジウム塩の酸性水溶液
からなるパラジウム処理液に浸漬する第１の前処理と、
その後の、メッキ対象をルテニウムと還元剤とが溶解し
たルテニウムメッキ液に浸漬する第２の前処理と、その
後の、メッキ対象をパラジウム処理液に浸漬する第３の
前処理とを行った後で、メッキ対象をルテニウムメッキ
液に浸漬してメッキ対象の銅表面にルテニウムのメッキ
膜を形成するようにした。したがって、メッキ対象の銅
表面は、一度アルカリ性の状態となった後再度酸性の状
態とされてから、アルカリ性のルテニウムメッキ液に浸
漬される。そのようにする中で、第２の前処理では、メ
ッキ対象をルテニウムメッキ液に浸漬する時間を、メッ
キ対象の銅表面に実質的にルテニウムのメッキ膜が形成
される直前までとしたほうがよい。
は、銅からなるメッキ対象をパラジウム塩の酸性水溶液
からなるパラジウム処理液に浸漬する第１の前処理と、
その後の、メッキ対象をルテニウムと還元剤とが溶解し
たルテニウムメッキ液に浸漬する第２の前処理と、その
後の、メッキ対象をパラジウム処理液に浸漬する第３の
前処理とを行った後で、メッキ対象をルテニウムメッキ
液に浸漬してメッキ対象の銅表面にルテニウムのメッキ
膜を形成するようにした。したがって、メッキ対象の銅
表面は、一度アルカリ性の状態となった後再度酸性の状
態とされてから、アルカリ性のルテニウムメッキ液に浸
漬される。そのようにする中で、第２の前処理では、メ
ッキ対象をルテニウムメッキ液に浸漬する時間を、メッ
キ対象の銅表面に実質的にルテニウムのメッキ膜が形成
される直前までとしたほうがよい。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下この発明の実施の形態を図を
参照して説明する。この実施の形態では、図１のフロー
チャートで示すように、３段階の前処理を行った後、ル
テニウムの無電解メッキを行うようにした。まず、第１
のステップである第１の前処理１０１で、銅表面を有す
るメッキ対象物をパラジウム処理液に浸漬する。この処
理では、例えば、奥野製薬工業株式会社製の「ＩＣＰア
クセラ」２００ｍｌを水８００ｍｌに溶解したパラジウ
ム処理液を用いた。そして、そのパラジウム処理液を３
０℃にした状態で、メッキ対象物を３０秒程度浸漬し
た。
参照して説明する。この実施の形態では、図１のフロー
チャートで示すように、３段階の前処理を行った後、ル
テニウムの無電解メッキを行うようにした。まず、第１
のステップである第１の前処理１０１で、銅表面を有す
るメッキ対象物をパラジウム処理液に浸漬する。この処
理では、例えば、奥野製薬工業株式会社製の「ＩＣＰア
クセラ」２００ｍｌを水８００ｍｌに溶解したパラジウ
ム処理液を用いた。そして、そのパラジウム処理液を３
０℃にした状態で、メッキ対象物を３０秒程度浸漬し
た。
【０００９】次に、第２のステップの水洗１０２でメッ
キ対象物を水洗した後、第３のステップの第２の前処理
１０３で、メッキ対象物を無電解ルテニウムメッキ液に
浸漬する。この処理では、例えば、奥野製薬工業株式会
社製の「無電解ルテニウムＲＵ」を無電解ルテニウムメ
ッキ液に用いた。すなわち、「無電解ルテニウムＲＵ」
を構成している、ルテニウム錯体からなる「ＲＵ１」５
００ｍｌと、ｐＨ調整用の水酸化ナトリウムからなる
「ＲＵ２」５０ｍｌと、還元剤であるヒドラジンからな
る「ＲＵ３」５０ｍｌとを４００ｍｌの水に溶解したも
のを、無電解ルテニウムメッキ液とした。そして、この
無電解ルテニウムメッキ液を６０℃に加温し、この中に
メッキ対象物を１０〜３０秒程度浸漬した。ただし、こ
の第２の前処理においては、その処理時間は、長くても
目視でルテニウムのメッキ膜が確認されない程度とす
る。
キ対象物を水洗した後、第３のステップの第２の前処理
１０３で、メッキ対象物を無電解ルテニウムメッキ液に
浸漬する。この処理では、例えば、奥野製薬工業株式会
社製の「無電解ルテニウムＲＵ」を無電解ルテニウムメ
ッキ液に用いた。すなわち、「無電解ルテニウムＲＵ」
を構成している、ルテニウム錯体からなる「ＲＵ１」５
００ｍｌと、ｐＨ調整用の水酸化ナトリウムからなる
「ＲＵ２」５０ｍｌと、還元剤であるヒドラジンからな
る「ＲＵ３」５０ｍｌとを４００ｍｌの水に溶解したも
のを、無電解ルテニウムメッキ液とした。そして、この
無電解ルテニウムメッキ液を６０℃に加温し、この中に
メッキ対象物を１０〜３０秒程度浸漬した。ただし、こ
の第２の前処理においては、その処理時間は、長くても
目視でルテニウムのメッキ膜が確認されない程度とす
る。
【００１０】次に、第４のステップである水洗１０４で
メッキ対象物を水洗した後、第５のステップの第３の前
処理１０５、メッキ対象物を再度前述したパラジウム処
理液に浸漬する。この処理では、第１の前処理で用いた
パラジウム処理液中に、メッキ対象物を１０秒程度浸漬
した。ここで、第１の前処理よりも長い時間浸漬する
と、第２の前処理においてルテニウムの膜が形成されて
いた場合、その下の銅がパラジウム処理液に溶解して空
隙が発生する場合がある。このため、この第３の前処理
においては、第１の前処理よりも浸漬する時間を短くし
た方がよい。
メッキ対象物を水洗した後、第５のステップの第３の前
処理１０５、メッキ対象物を再度前述したパラジウム処
理液に浸漬する。この処理では、第１の前処理で用いた
パラジウム処理液中に、メッキ対象物を１０秒程度浸漬
した。ここで、第１の前処理よりも長い時間浸漬する
と、第２の前処理においてルテニウムの膜が形成されて
いた場合、その下の銅がパラジウム処理液に溶解して空
隙が発生する場合がある。このため、この第３の前処理
においては、第１の前処理よりも浸漬する時間を短くし
た方がよい。
【００１１】そして、第６のステップの水洗１０６でそ
のメッキ対象物を水洗した後、第７のステップのメッキ
膜形成１０７で、メッキ対象液を前述した無電解ルテニ
ウムメッキ液に浸漬してルテニウム膜をメッキ成長させ
た。この結果、この実施の形態によれば、ルテニウムメ
ッキ膜が再現性よくかつ均一に形成できた。すなわち、
ほぼ同様の処理時間で全ての銅表面においてルテニウム
のメッキが開始され、均一に銅表面をルテニウムのメッ
キ膜で被覆することができた。
のメッキ対象物を水洗した後、第７のステップのメッキ
膜形成１０７で、メッキ対象液を前述した無電解ルテニ
ウムメッキ液に浸漬してルテニウム膜をメッキ成長させ
た。この結果、この実施の形態によれば、ルテニウムメ
ッキ膜が再現性よくかつ均一に形成できた。すなわち、
ほぼ同様の処理時間で全ての銅表面においてルテニウム
のメッキが開始され、均一に銅表面をルテニウムのメッ
キ膜で被覆することができた。
【００１２】なお、上記実施の形態では、第１の前処理
を行う前にメッキ対象の銅表面を脱脂するなどを行って
いないが、これら清浄化処理を第１の前処理前に行うよ
うにしても良い。その清浄化処理としては、脱脂やエッ
チングおよび電解研磨などである。また、上記実施の形
態では、パラジウム処理液として奥野製薬工業株式会社
製の「ＩＣＰアクセラ」を使用したが、これに限るもの
ではなく、酸性のパラジウム塩水溶液を用いるようにす
ればよい。また、無電解ルテニウムメッキ液として、や
はり奥野製薬工業株式会社製の「無電解ルテニウムＲ
Ｕ」を用いるようにしたが、これに限るものではなく、
他のアルカリ性無電解ルテニウムメッキ液を用いるよう
にしても良い。
を行う前にメッキ対象の銅表面を脱脂するなどを行って
いないが、これら清浄化処理を第１の前処理前に行うよ
うにしても良い。その清浄化処理としては、脱脂やエッ
チングおよび電解研磨などである。また、上記実施の形
態では、パラジウム処理液として奥野製薬工業株式会社
製の「ＩＣＰアクセラ」を使用したが、これに限るもの
ではなく、酸性のパラジウム塩水溶液を用いるようにす
ればよい。また、無電解ルテニウムメッキ液として、や
はり奥野製薬工業株式会社製の「無電解ルテニウムＲ
Ｕ」を用いるようにしたが、これに限るものではなく、
他のアルカリ性無電解ルテニウムメッキ液を用いるよう
にしても良い。
【００１３】ところで、上述した第２の前処理では、そ
の処理（浸漬）時間を、目視でルテニウムのメッキ膜が
確認されない程度としたが、これに限るものではない。
第２の前処理において、目視でルテニウムのメッキ膜が
形成された状態が存在していても良い。ただし、このよ
うに、目視でルテニウムのメッキ膜が形成された状態と
なるまで第２の前処理を行うと、その箇所はルテニウム
の膜がある程度すでに形成された状態となっている。こ
のため、最終的にメッキ対象の銅全面にルテニウムのメ
ッキ膜が形成されると、その箇所は膜が厚く形成される
ことになり、形成されるルテニウムの膜厚にバラツキが
発生することになるので、あまり好ましくはない。
の処理（浸漬）時間を、目視でルテニウムのメッキ膜が
確認されない程度としたが、これに限るものではない。
第２の前処理において、目視でルテニウムのメッキ膜が
形成された状態が存在していても良い。ただし、このよ
うに、目視でルテニウムのメッキ膜が形成された状態と
なるまで第２の前処理を行うと、その箇所はルテニウム
の膜がある程度すでに形成された状態となっている。こ
のため、最終的にメッキ対象の銅全面にルテニウムのメ
ッキ膜が形成されると、その箇所は膜が厚く形成される
ことになり、形成されるルテニウムの膜厚にバラツキが
発生することになるので、あまり好ましくはない。
【００１４】
【発明の効果】以上説明したように、この発明では、銅
からなるメッキ対象をパラジウム塩の酸性水溶液からな
るパラジウム処理液に浸漬する第１の前処理と、その後
の、メッキ対象をルテニウムと還元剤とが溶解したルテ
ニウムメッキ液に浸漬する第２の前処理と、その後の、
メッキ対象をパラジウム処理液に浸漬する第３の前処理
とを行った後で、メッキ対象をルテニウムメッキ液に浸
漬してメッキ対象の銅表面にルテニウムのメッキ膜を形
成するようにした。この結果、この発明によれば、銅表
面に再現性よく均一にルテニウムのメッキ膜を形成でき
るようになるという優れた効果が得られる。
からなるメッキ対象をパラジウム塩の酸性水溶液からな
るパラジウム処理液に浸漬する第１の前処理と、その後
の、メッキ対象をルテニウムと還元剤とが溶解したルテ
ニウムメッキ液に浸漬する第２の前処理と、その後の、
メッキ対象をパラジウム処理液に浸漬する第３の前処理
とを行った後で、メッキ対象をルテニウムメッキ液に浸
漬してメッキ対象の銅表面にルテニウムのメッキ膜を形
成するようにした。この結果、この発明によれば、銅表
面に再現性よく均一にルテニウムのメッキ膜を形成でき
るようになるという優れた効果が得られる。
【図１】 この発明の実施の形態におけるメッキ方法の
手順を示すフローチャートである。
手順を示すフローチャートである。
１０１…第１の前処理、１０２…水洗、１０３…第２の
前処理、１０４…水洗、１０５…第３の前処理、１０６
…水洗、１０７…メッキ膜形成。
前処理、１０４…水洗、１０５…第３の前処理、１０６
…水洗、１０７…メッキ膜形成。
フロントページの続き (72)発明者 斎藤 國夫 東京都新宿区西新宿三丁目19番２号 日 本電信電話株式会社内 (72)発明者 前田 正彦 東京都新宿区西新宿三丁目19番２号 日 本電信電話株式会社内 (56)参考文献 特開 昭59−80766（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−243768（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−80769（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−41679（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−283952（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 18/42 C23C 18/28
Claims (2)
- 【請求項１】 銅からなるメッキ対象をパラジウム塩の
酸性水溶液からなるパラジウム処理液に浸漬する第１の
前処理からなる工程と、 前記第１の前処理の後、前記メッキ対象をルテニウムと
還元剤とが溶解したルテニウムメッキ液に浸漬する第２
の前処理からなる工程と、 前記第２の前処理の後、前記メッキ対象を前記パラジウ
ム処理液に浸漬する第３の前処理からなる工程と、 前記第３の前処理の後、前記メッキ対象を前記ルテニウ
ムメッキ液に浸漬して前記メッキ対象の銅表面にルテニ
ウムのメッキ膜を形成する工程とを備えたことを特徴と
するメッキ方法。 - 【請求項２】 請求項１記載のメッキ方法において、 前記第２の前処理では、前記メッキ対象を前記ルテニウ
ムメッキ液に浸漬する時間を、前記メッキ対象の銅表面
に実質的にルテニウムのメッキ膜が形成される直前まで
とすることを特徴とするメッキ方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06083399A JP3340973B2 (ja) | 1999-03-08 | 1999-03-08 | メッキ方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06083399A JP3340973B2 (ja) | 1999-03-08 | 1999-03-08 | メッキ方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000256867A JP2000256867A (ja) | 2000-09-19 |
| JP3340973B2 true JP3340973B2 (ja) | 2002-11-05 |
Family
ID=13153767
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP06083399A Expired - Fee Related JP3340973B2 (ja) | 1999-03-08 | 1999-03-08 | メッキ方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3340973B2 (ja) |
-
1999
- 1999-03-08 JP JP06083399A patent/JP3340973B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JP2000256867A (ja) | 2000-09-19 |
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