JP3318335B2 - 純チタンの冷間加工方法 - Google Patents

純チタンの冷間加工方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、純チタンの冷間加工方
法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】チタンとチタン合金は、最近になってだ
んだんと技術分野で用いられるようになってきている。
その原因はチタン材料の工学的性質が優れていることで
あって、特に耐食性が大きく、それ自体の重さが小さい
ことであって、鋼に比べてチタン合金の強度がかなり大
きい場合で重量はほぼ40%削減される。従ってチタン
とチタン合金は特に航空、宇宙飛行、化学機器、エネル
ギ形成、海洋工学、及び(身体に馴染みやすいことによ
り)医療技術において優れていることが明らかにされて
いる。
【0003】純チタンは大きな伸びと絞りを有する延性
の材料であるが、合金元素の占める割合が増加するにつ
れて強度を増すためには延性と加工性が著しく犠牲にな
る。このことは特に固溶体を硬化させる酸素について言
えることであって、従って理論的には純チタンの場合に
は酸素含有量が0.05〜0.35%で強度がmm平方
あたり240〜740Nの4つの品質に区別されてい
る。しかし強度は著しく温度に関係し、温度が300℃
になると延性は変わらないが、強度の約50%が失われ
てしまう。
【0004】チタンは、立方体の面を中心に配列された
あるいは空間を中心に配列された結晶格子に比べて滑り
面の少ない六方晶系の結晶構造を有するので、加工抵抗
は大きく、通常入手できるα+βチタン合金は冷間加工
できない。それに対して純チタンはそれぞれ酸素含有量
に従って程度の差はあるが冷間加工ができる。しかし酸
素含有量と加工度が増大するにつれて著しく冷間硬化が
大きくなり、中間焼なましを必要とする。すなわち例え
ば40%の冷間加工後の引っ張り強さは倍化するが、延
伸率は3分の1に低下する。その場合に延伸率は5〜1
0%しかないのが普通である。このことは、延性を犠牲
にしても、冷間加工だけで高い表面品質と強度を得よう
とする場合には、大きな欠点となる。すなわち酸素の格
子間不純物の含有量が≦0.10%で最も少ない純チタ
ン(ドイツ工業規格DIN17850による材料番号
3.7025)はまだ良好に冷間加工することができ
る。しかし格子内の異原子、特に酸素の割合が増加する
につれて、冷間加工性は著しく減少し、それによって変
形サイクルに続いて多数回の中間焼なましを行わないと
著しく変形させることはできない。
【0005】中間焼なましは通常、再結晶温度(軟焼な
ましの場合には600〜800℃)以上で行い、新たな
粒子を形成することによって冷間加工性を新しく得る場
合と、500〜600℃の温度範囲で応力の少ない焼な
ましを行う場合がある。冷間加工に続いて最終焼なまし
が行われる。その際に先行の冷間加工の種類と程度が大
きな役割を果たす。従って、軟焼なましの場合には加工
程度、焼なまし温度及び焼なまし時間を介して所望の粒
径を得ることができる。
【0006】最終焼なましないし軟焼なましはドイツ工
業規格DIN65084によれば、通常(それぞれ格子
間に固溶されている元素の含有量に従って)再結晶温度
以上の600〜800℃の範囲で10〜120分の長さ
で行われる。あるいは再結晶が必要でない場合には、ド
イツ工業規格DIN65084によれば、最終熱処理と
して500〜600℃の温度範囲で30〜60分の長さ
で応力の少ない焼なましが行われる。
【0007】チタンとチタン合金は医療技術において
は、例えば内部義歯、顎移植、骨板、骨ねじ、骨釘、心
臓ペースメーカーケース及び外科用器具の材料として優
れていることがすでに明らかにされている。この場合に
強度特性が良好であることによって標準合金TiAl6
V4が重視される。しかしバナジウムが含有されている
ことに問題があると思われる。というのは元素のバナジ
ウムは人体内で毒性の反応をするからである。チタン合
金の固溶体格子内にバナジウムを固溶させることによっ
て毒性反応の危険は減少するが、毒性反応は完全には除
去できず、特に摩擦と摩耗が生じた場合には危険であ
る。ニッケルを含む合金も使用してはならない。という
のは使用した場合には個々の場合においてニッケルアレ
ルギーの危険があるからである。従って傾向はバナジウ
ムを持たないチタン合金、例えば特別に開発された移植
合金TiAl5Fe2.5の方向に向かっている。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、純チ
タン、特にグレード4のチタンにおいて大きな強度と延
性とを組合せることができ、その際に特に曲げ可能性を
向上させた冷間加工方法を提供することである。
【0009】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めに、冒頭に述べた方法において本発明によれば、再結
晶温度以下、好ましくは500℃以下で、すなわち応力
の少ない焼なましを行う焼なまし温度以下で中間焼なま
しを行っている。
【0010】
【作用】焼なまし時間は好ましくは30分から数時間で
あって、この時間枠内で焼なまし温度に反比例する。加
工度は10〜90%、好ましくは20〜50%である。
個々の場合において加工度が焼なまし温度を決定する。
というのは加工度と焼なまし温度との間には、加工度が
低い場合には焼なまし温度を高くすることができ、加工
度が高いと焼なまし温度を低くしなければならないとい
う関係が存在するからである。というのは再結晶温度が
高くなれば、加工度は小さくなるからである。
【0011】本発明方法において決定的なことは、中間
焼なましを再結晶温度以下、好ましくはDIN6508
4による応力の少ない焼なましの温度以下で行うことで
ある。それにも拘らず、電子顕微鏡撮影によって証明で
きるように、転位密度が非常に均一に減少することによ
って、応力を解消することができる。本発明による焼な
ましの特徴は、鋳造にすのあることを証明するセル構造
がないことである。
【0012】冷間加工は、引っ張り、圧延、ハンマー、
鍛造あるいは圧延によって、例えば1〜20、好ましく
は3〜5ニップあるいはパスで行うことができる。冷間
加工サイクルないし中間焼なましサイクルの次に、再結
晶温度以下、好ましくは450℃以下で例えば1〜3時
間焼き戻すなどの最終焼なましを行い、最終的に強度と
伸びを調節し、裂け弱さを改良することができる。
【0013】強度と延性との最適な組合せは、本発明方
法においては、チタンの鉄含有量が0.08%及び/あ
るいは酸素含有量が0.35%を越えない場合に得られ
る。
【0014】
【実施例】以下、3つの実施例を用いて本発明を詳細に
説明する。実験においては、ドイツ工業規格DIN17
850に基づく材料番号3.7065による次のよう
な、すなわち 0.050% 鉄 0.32% 酸素 0.005% 窒素 0.03% 炭素 0.0070% 水素 残部はチタン及び溶解に伴う不純物のグレード4の純チ
タンを圧延してまず直径21mmのワイヤにした。次に
この材料を475℃で3時間の長さで4回中間焼なまし
することによって17.5×5.2mmの断面になるよ
うに冷間加工をし、それから425℃で2時間最終焼な
ましを行った。
【0015】それについて図1の線図には、引っ張り強
度Rm及び伸びA50と加工度ないし加工ステップの数
との関係が示されている。詳しく説明すると、線図から
明らかなように、それぞれ引っ張り強度と伸びを示す2
つの限界線の間には、点線で記入された線に従って中間
焼なまし(垂直に延びる線)の間は引っ張り強度は下方
の限界線まで減少し、伸びは上方の限界線まで増大する
こと、及び次に行われる加工ステップ(斜めに延びる
線)の間に引っ張り強度は再び上方の限界線まで増大
し、伸びは下方の限界線まで減少する。
【0016】この説を証明するのが、8.1×3.1m
mの寸法のプロフィール(図2)と8mmの直径を有す
るワイヤ(図3)に関する他の2つの実施例である。特
に図3の線図は、本発明方法により得られる利点をはっ
きりと示している。断面を28%減少させる第1の冷間
加工サイクルによって第1の中間焼なましまでの強度は
180N/平方mm増大している。次に行われたそれぞ
れ約30%の断面減少と中間焼なましとを有する冷間加
工によって強度は150N/平方mm上昇して1000
N/平方mmとなり、すなわち加工サイクル毎に約40
N/平方mm上昇している。加工度が大きくなり、ない
しは加工及び焼なましサイクルが多くなると、強度は1
00N/平方mmを越える値に上昇する。
【0017】伸びは最初の冷間加工サイクルによってま
ず33%から18%に減少し、他の加工の際に12%に
減少する。しかし中間焼なましによって伸びは再び28
〜22%に増大する。それぞれ使用目的に従って、最終
焼なまし(最後の垂直の線)の間に強度と伸びとの組合
せが2つの限界線の間で制御される。焼なまし温度が高
くなりかつ/あるいは焼なまし時間が長くなると、強度
はさらに減少し、それに応じて伸びが増大する。
【0018】図4の線図は、最終焼なましの温度が冷間
加工されたチタン(グレード2)の機械的な特性に与え
る影響を示すものである。それによれば、それぞれ必要
に応じて低い焼なまし温度で降伏点、強度及び伸びの間
の所望の関係を得ることができる。本発明方法により形
成された材料の特性は、特に曲げ可能性に示される。冷
間圧延された2つの異なるプロフィールにおいてDIN
50111によって行われた曲げ実験のデータが次に示
す表1と表2に示されている。それによれば、試験時間
が1分の場合に、試験条件の限界値が生じ、それはr=
0.5×sとなる(r=曲げピン半径、s=薄板厚)。
【0019】DIN17860によれば、2〜5mmの
薄板厚についての曲げピン半径の最小値はr=3×sで
ある。従って本発明方法によれば、曲げ可能性が著しく
向上する。
【0020】
【表1】
【0021】
【表2】
【0022】本発明方法により冷間圧延された純チタン
は、プレート、薄板、バンド、ワイヤなどの形状に適し
ており、特に次のような医療技術用のプロフィール材、
例えば骨レール、骨ねじ、骨釘、歯のピン及び歯本体係
止体、義歯、心臓ペースメーカーケース、心臓弁、歯列
強制手段、並びに医療機器、補聴器部分、血液遠心分離
機、及び他の医療機器などの形状に適している。しかし
本発明方法により処理されたチタンは、強度、伸び、曲
げ性、切削加工性、耐食性が大きく、かつ重量と弾性係
数が小さいことによって、この種の特性の好ましい組合
せを必要とする他のすべての利用領域において利用する
ことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】引っ張り強度Rm及び伸びA50と加工度ない
し加工ステップの数との関係を示す線図であって、チタ
ンプロフィール(グレード4)が4回の中間焼なましと
1回の最終焼なましによって17.5×5.2mmに圧
延される。
【図2】引っ張り強度Rm及び伸びA50と加工度ない
し加工ステップの数との関係を示す線図であって、チタ
ンプロフィール(グレード4)が3回の中間焼なましと
1回の最終焼なましによって8.1×3.3mmに圧延
される。
【図3】引っ張り強度Rm及び伸びA50と加工度ない
し加工ステップの数との関係を示す線図であって、チタ
ンプロフィール(グレード4)が4回の中間焼なましと
1回の最終焼なましによって8mmφに引き延ばされ
る。
【図4】熱間圧延状態Rm=557N/qmm、A50
=27%の冷間加工されたチタン(グレード2)の機械
的な特性に、最終焼なまし温度が与える影響を示す線図
である。
フロントページの続き (72)発明者 ハインツ−ユルゲン オジンク ドイツ連邦共和国,5860 イセルロー ン,ゲーレスシュトラーセ 22 (56)参考文献 特開 昭63−128159(JP,A) 特開 昭52−107210(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C22F 1/00 - 3/02

Claims (15)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 少なくとも2段階の冷間加工によって純
    チタンを冷間加工する方法において、高い強度と延性と
    曲げ可能性との組み合わせを調整するために、500℃
    以下の温度で再結晶化を回避しながら中間焼きなましを
    行うことを特徴とする純チタンの冷間加工方法。
  2. 【請求項2】 焼なまし温度が500℃を越えないこと
    を特徴とする請求項1に記載の方法。
  3. 【請求項3】 焼なまし時間が30分〜24時間である
    ことを特徴とする請求項1あるいは請求項2に記載の方
    法。
  4. 【請求項4】 加工度が10〜90%であることを特徴
    とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の方
    法。
  5. 【請求項5】 加工度が20〜50%であることを特徴
    とする請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の方
    法。
  6. 【請求項6】 加工度が7〜20%の場合に、焼なまし
    温度が600℃までであることを特徴とする請求項1か
    ら請求項5のいずれか1項に記載の方法。
  7. 【請求項7】 加工度が20〜90%の場合に、焼なま
    し温度が500℃までであることを特徴とする請求項1
    から請求項5のいずれか1項に記載の方法。
  8. 【請求項8】 冷間加工が600℃までの温度で行われ
    ることを特徴とする請求項1から請求項7のいずれか1
    項に記載の方法。
  9. 【請求項9】 個々の中間焼きなましの間に1〜20
    で材料の冷間加工が行われることを特徴とする請求項
    1から請求項8のいずれか1項に記載の方法。
  10. 【請求項10】 個々の中間焼きなましの間に3〜10
    パスで材料の冷間加工が行われることを特徴とする請求
    項1から請求項9のいずれか1項に記載の方法。
  11. 【請求項11】 冷間加工の後に1〜20回の中間焼き
    なましが行われることを特徴とする請求項1から請求項
    10のいずれか1項に記載の方法。
  12. 【請求項12】 冷間加工の後に2〜5回の中間焼なま
    しが行われることを特徴とする請求項1から請求項10
    のいずれか1項に記載の方法。
  13. 【請求項13】 最終焼なましが再結晶温度以下で行わ
    れることを特徴とする請求項1から請求項12のいずれ
    か1項に記載の方法。
  14. 【請求項14】 最終焼なましが450℃以下であるこ
    とを特徴とする請求項1から請求項12のいずれか1項
    に記載の方法。
  15. 【請求項15】 多くとも0.35質量%の酸素及び/
    あるいは多くとも0.08質量%の鉄を有する純チタン
    を冷間加工し、かつ中間焼きなましすることを特徴とす
    る請求項1から請求項14のいずれか1項に記載の方
    法。
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