JP3304990B2 - 熱衝撃耐性セラミツク蜂の巣状構造体 - Google Patents
熱衝撃耐性セラミツク蜂の巣状構造体Info
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Description
【０００１】
【発明の背景】本発明は、高い熱衝撃耐性を有するセラ
ミック構造体に関するものである。
ミック構造体に関するものである。
【０００２】多くの電気事業会社は、ピーク需要時また
は他の発電装置の緊急停止時における使用のために用意
されているガス−燃焼型待機発電機を保有している。そ
のような発電機は、天然ガスを燃焼させる燃焼区域中に
空気を強制的に送るための大きなコンプレッサーを使用
している。生成する加熱された燃焼生成物を使用して、
発電用タービンを駆動させる。
は他の発電装置の緊急停止時における使用のために用意
されているガス−燃焼型待機発電機を保有している。そ
のような発電機は、天然ガスを燃焼させる燃焼区域中に
空気を強制的に送るための大きなコンプレッサーを使用
している。生成する加熱された燃焼生成物を使用して、
発電用タービンを駆動させる。
【０００３】最も熱い天然ガス炎温度は、環境的観点か
ら異議のある窒素酸化物を生じるのに充分なものであ
る。窒素酸化物を除去するための全排気流の処理には非
常に費用がかかる。一方法は天然ガスを触媒を用いて燃
焼させる方法であり、それにより燃焼温度を窒素酸化物
を生じないような基準にまで減少させることができる。
しかしながら、触媒用の担体構造体は約１２６０℃とい
う触媒作用を受けるガス燃焼温度に耐えられなければな
らず、しかも発電機を開始および停止させる時に生じる
熱衝撃の繰り返りサイクルにも耐えられなければならな
い。そのような発電機の停止時には、ガス供給は停止さ
れるが、圧縮空気は燃焼室中に流れ続けて、触媒担体を
非常に急速に冷却させる。そのような状況下での触媒担
体構造体は０.０２−０.１秒間だけの間に１２６０−３
００℃という典型的な温度変化を受けることがあるかも
しれない。
ら異議のある窒素酸化物を生じるのに充分なものであ
る。窒素酸化物を除去するための全排気流の処理には非
常に費用がかかる。一方法は天然ガスを触媒を用いて燃
焼させる方法であり、それにより燃焼温度を窒素酸化物
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しかしながら、触媒用の担体構造体は約１２６０℃とい
う触媒作用を受けるガス燃焼温度に耐えられなければな
らず、しかも発電機を開始および停止させる時に生じる
熱衝撃の繰り返りサイクルにも耐えられなければならな
い。そのような発電機の停止時には、ガス供給は停止さ
れるが、圧縮空気は燃焼室中に流れ続けて、触媒担体を
非常に急速に冷却させる。そのような状況下での触媒担
体構造体は０.０２−０.１秒間だけの間に１２６０−３
００℃という典型的な温度変化を受けることがあるかも
しれない。
【０００４】このような過酷な熱衝撃に耐える必要の他
に、触媒担体構造体は下向き流タービン羽根を損傷させ
るような方法で破壊してはならない。従って、望ましい
セラミック構造体は破壊を伴わずに非常に過酷な温度変
動に耐えられるだけではなく、それが破壊した場合には
小さく非常に脆いすなわち無害な粒子に破壊されなけれ
ばならない。
に、触媒担体構造体は下向き流タービン羽根を損傷させ
るような方法で破壊してはならない。従って、望ましい
セラミック構造体は破壊を伴わずに非常に過酷な温度変
動に耐えられるだけではなく、それが破壊した場合には
小さく非常に脆いすなわち無害な粒子に破壊されなけれ
ばならない。
【０００５】触媒担体としてのセラミック蜂の巣状構造
体の使用は米国特許４,０９２,１９４の技術中で知られ
ており、そして米国特許３,９８６,５２８は繊維が交差
する点において互いに結合されているセラミック繊維の
複数層からなる管を記載している。これらの管を製造す
るために使用される物質にはアルミナまたはアルミナ先
駆体およびＳガラスが包含されているため、これらの物
質の反応生成物も存在しているかもしれない。これらの
構造体は離れていない溝を有しているが、それらは糸の
交差点の間で相互連結している。部分的焼結ガラス−セ
ラミック繊維からなる同様な構造体を開示している米国
特許３,９４９,１０９も参照のこと。
体の使用は米国特許４,０９２,１９４の技術中で知られ
ており、そして米国特許３,９８６,５２８は繊維が交差
する点において互いに結合されているセラミック繊維の
複数層からなる管を記載している。これらの管を製造す
るために使用される物質にはアルミナまたはアルミナ先
駆体およびＳガラスが包含されているため、これらの物
質の反応生成物も存在しているかもしれない。これらの
構造体は離れていない溝を有しているが、それらは糸の
交差点の間で相互連結している。部分的焼結ガラス−セ
ラミック繊維からなる同様な構造体を開示している米国
特許３,９４９,１０９も参照のこと。
【０００６】他の参考文献は押し出し成形されたセラミ
ック蜂の巣形を開示している。例えば、主としてコージ
ライトの形状であるＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3およびＭｇＯか
らなるセラミック構造体を記載している米国特許４,８
６９,９４４を参照のこと。該構造体は微細亀裂を有し
ており、それは熱膨張の吸収を助けその結果として熱衝
撃耐性に寄与すると述べられている。他の押し出し成形
または成形された構造体は米国特許４,０６９,１５７中
に教示されている。この特許は構造体の製造用に使用で
きる別の物質としてアルミナ、ムライトおよびコージラ
イトを挙げているが、該構造体は３００℃という比較的
低温において使用できると述べている（２欄、３行）。
米国特許３,２５５,０２７は、アルミナから製造された
蜂の巣状物体を含むことができ（４欄、６１行）そして
例えばシリカおよびムライトの如き他の成分類も含むこ
とのできる耐火性構造体を教示している。例えばシリカ
およびムライトの如き成分類を多分含んでいるであろう
アルミナ耐火物を開示している他の一般的に適用される
特許は、米国特許３,３１１,４８８、３,２９８,８４２
および３,２４４,５４０である。
ック蜂の巣形を開示している。例えば、主としてコージ
ライトの形状であるＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3およびＭｇＯか
らなるセラミック構造体を記載している米国特許４,８
６９,９４４を参照のこと。該構造体は微細亀裂を有し
ており、それは熱膨張の吸収を助けその結果として熱衝
撃耐性に寄与すると述べられている。他の押し出し成形
または成形された構造体は米国特許４,０６９,１５７中
に教示されている。この特許は構造体の製造用に使用で
きる別の物質としてアルミナ、ムライトおよびコージラ
イトを挙げているが、該構造体は３００℃という比較的
低温において使用できると述べている（２欄、３行）。
米国特許３,２５５,０２７は、アルミナから製造された
蜂の巣状物体を含むことができ（４欄、６１行）そして
例えばシリカおよびムライトの如き他の成分類も含むこ
とのできる耐火性構造体を教示している。例えばシリカ
およびムライトの如き成分類を多分含んでいるであろう
アルミナ耐火物を開示している他の一般的に適用される
特許は、米国特許３,３１１,４８８、３,２９８,８４２
および３,２４４,５４０である。
【０００７】どの参考文献も上記の過酷な熱衝撃条件に
かなうセラミック構造体は教示していない。さらに、こ
れらの参考文献の一体成形または押し出し成形構造体は
それらの破損時には大きい片に破壊するためタービン羽
根を損傷させる危険がある。
かなうセラミック構造体は教示していない。さらに、こ
れらの参考文献の一体成形または押し出し成形構造体は
それらの破損時には大きい片に破壊するためタービン羽
根を損傷させる危険がある。
【０００８】
【発明の要旨】本発明は、上記の過酷な熱衝撃条件に耐
えられる硬質セラミック構造体を提供するものである。
該構造体は、構造体全体中の全ての道を通る実質的に離
れている溝を有している。構造体の化学的組成は約２０
−４０％のＳｉＯ2、約３−６％のＭｇＯおよび約５４
−７７％のＡｌ2Ｏ3であり、ここで全ての百分率は重量
によるものである。これらの酸化物は５０−９０％が結
晶性物質として存在しており、残りは非晶質である。構
造体はガラス繊維を使用して製造されるが、実質的には
ガラス繊維は完成構造体中には残存していない。結晶含
有量は、約１５−４０％のコージライト、１５−３５％
のコランダムおよび１０−３０％のムライトである。こ
れらは、非晶質成分を含む構造体の合計重量を基にした
重量％である。該構造体は微細亀裂を全体的に示してい
る。
えられる硬質セラミック構造体を提供するものである。
該構造体は、構造体全体中の全ての道を通る実質的に離
れている溝を有している。構造体の化学的組成は約２０
−４０％のＳｉＯ2、約３−６％のＭｇＯおよび約５４
−７７％のＡｌ2Ｏ3であり、ここで全ての百分率は重量
によるものである。これらの酸化物は５０−９０％が結
晶性物質として存在しており、残りは非晶質である。構
造体はガラス繊維を使用して製造されるが、実質的には
ガラス繊維は完成構造体中には残存していない。結晶含
有量は、約１５−４０％のコージライト、１５−３５％
のコランダムおよび１０−３０％のムライトである。こ
れらは、非晶質成分を含む構造体の合計重量を基にした
重量％である。該構造体は微細亀裂を全体的に示してい
る。
【０００９】好適態様では、構造体は２５−３０％のＳ
ｉＯ2、４−５％のＭｇＯおよび６０−７０％のＡｌ2Ｏ
3からなっており、該物質の約７５−８０％は結晶形で
存在しており、２５−３０％はコージライトであり、２
５−３０％はコランダムであり、そして２０−３０％は
ムライトである。好適な構造体は実質的に平面形であ
る。一態様では、構造体は約２インチの厚さでありそし
て５、６フィートの幅を有している。溝は構造体の最小
寸法中を完全に通過している。
ｉＯ2、４−５％のＭｇＯおよび６０−７０％のＡｌ2Ｏ
3からなっており、該物質の約７５−８０％は結晶形で
存在しており、２５−３０％はコージライトであり、２
５−３０％はコランダムであり、そして２０−３０％は
ムライトである。好適な構造体は実質的に平面形であ
る。一態様では、構造体は約２インチの厚さでありそし
て５、６フィートの幅を有している。溝は構造体の最小
寸法中を完全に通過している。
【００１０】これらの構造体は、最初にガラス繊維の予
備成型体を製造することにより、製造される。Ｓガラス
として知られているガラス繊維が好ましく、その理由は
それは高温性能を妨害するホウ素化合物を含有していな
いからである。予備成型体は、ガラス繊維層を各層中の
繊維が互いに平行であり且つ隣接層中の繊維と相互交差
しておりそして一つおきの層中の繊維と平行であるよう
に重ねることにより、製造される。一つおきの層中の繊
維を互いに整列させて、予備成型体全体に溝を規定させ
る。好適態様では、溝は長方形であり、そしてより好適
には四角形である。予備成型体をアルミナ先駆体溶液中
のアルミナの分散液を用いて湿らせ、そして加熱して、
一つおきの層中の平行繊維と隣接層中の相互交差繊維に
より規定されている空間にアルミナを充填させる。充分
高い加熱温度において、好適には少なくとも１３８０℃
において、ガラスが溶融しそしてガラス中のシリカおよ
びマグネシアがコーテイング物質中のアルミナと組み合
わされてコージライトおよびムライトを生成する。実質
的には連続的ガラス繊維は残らないが、生じた構造体中
の溝壁はもとのまま残るため溝間に実質的な相互連結は
ない。
備成型体を製造することにより、製造される。Ｓガラス
として知られているガラス繊維が好ましく、その理由は
それは高温性能を妨害するホウ素化合物を含有していな
いからである。予備成型体は、ガラス繊維層を各層中の
繊維が互いに平行であり且つ隣接層中の繊維と相互交差
しておりそして一つおきの層中の繊維と平行であるよう
に重ねることにより、製造される。一つおきの層中の繊
維を互いに整列させて、予備成型体全体に溝を規定させ
る。好適態様では、溝は長方形であり、そしてより好適
には四角形である。予備成型体をアルミナ先駆体溶液中
のアルミナの分散液を用いて湿らせ、そして加熱して、
一つおきの層中の平行繊維と隣接層中の相互交差繊維に
より規定されている空間にアルミナを充填させる。充分
高い加熱温度において、好適には少なくとも１３８０℃
において、ガラスが溶融しそしてガラス中のシリカおよ
びマグネシアがコーテイング物質中のアルミナと組み合
わされてコージライトおよびムライトを生成する。実質
的には連続的ガラス繊維は残らないが、生じた構造体中
の溝壁はもとのまま残るため溝間に実質的な相互連結は
ない。
【００１１】溝壁の結晶性物質はガラスおよびアルミナ
の相互作用の結果であるため、予備成型体中のガラス繊
維層に対応する最終的構造体の各部分は溝方向において
組成勾配を示し、ＳｉＯ2濃度はガラス繊維の最初の位
置に最も近い領域で比較的高く、そしてガラス繊維の位
置からの距離が増加するにつれて減少する。Ａｌ2Ｏ3濃
度はＳｉＯ2濃度が高いと低くなり、そしてＳｉＯ2濃度
が低いと高くなる。
の相互作用の結果であるため、予備成型体中のガラス繊
維層に対応する最終的構造体の各部分は溝方向において
組成勾配を示し、ＳｉＯ2濃度はガラス繊維の最初の位
置に最も近い領域で比較的高く、そしてガラス繊維の位
置からの距離が増加するにつれて減少する。Ａｌ2Ｏ3濃
度はＳｉＯ2濃度が高いと低くなり、そしてＳｉＯ2濃度
が低いと高くなる。
【００１２】本発明は、触媒でコーテイングされた上記
のセラミック構造体も包括している。
のセラミック構造体も包括している。
【００１３】
【発明の詳細な記載】本発明において有用なガラス繊維
は実質的にホウ素化合物を含んでいない。それらはオー
エンス−コーニングからＳ−ガラスまたはＳ−２ガラス
繊維という名称で市販されている。予備成型体中での繊
維寸法および配置は、最終的生成物中の単位面積の溝当
たりの希望される数を規定するように、選択される。隣
接層中の繊維と交差している平行繊維の積層に関する以
上での記載の意味は別法としてのガラス繊維のマットま
たは織物スクリーンの使用も包含しており、そこでは各
繊維は連続的に交差している繊維の上下を交互に通って
いる。そのようなスクリーンを積層しそして整列させ
て、個別繊維の配列の代わりに繊維予備成型体を製造す
ることもできる。そのようなスクリーンもしくはマット
または個別繊維を、スクリーンもしくはマットを一緒に
して予備成型体を製造する前に、アルミナ混合物を用い
て湿らせることもできる。特許が請求されている構造体
の製造方法を記載するために使用されている語の意味
は、製造前に予備成型体を湿らせることまたは予備成型
体の製造用に使用される成分類を湿らせることのいずれ
かを包含している。
は実質的にホウ素化合物を含んでいない。それらはオー
エンス−コーニングからＳ−ガラスまたはＳ−２ガラス
繊維という名称で市販されている。予備成型体中での繊
維寸法および配置は、最終的生成物中の単位面積の溝当
たりの希望される数を規定するように、選択される。隣
接層中の繊維と交差している平行繊維の積層に関する以
上での記載の意味は別法としてのガラス繊維のマットま
たは織物スクリーンの使用も包含しており、そこでは各
繊維は連続的に交差している繊維の上下を交互に通って
いる。そのようなスクリーンを積層しそして整列させ
て、個別繊維の配列の代わりに繊維予備成型体を製造す
ることもできる。そのようなスクリーンもしくはマット
または個別繊維を、スクリーンもしくはマットを一緒に
して予備成型体を製造する前に、アルミナ混合物を用い
て湿らせることもできる。特許が請求されている構造体
の製造方法を記載するために使用されている語の意味
は、製造前に予備成型体を湿らせることまたは予備成型
体の製造用に使用される成分類を湿らせることのいずれ
かを包含している。
【００１４】繊維の層整列により予備成型体を製造しよ
うとする場合には、例えば米国特許４,８６７,８２５中
に記載されている如き機械を使用して繊維層を重ねるこ
とができる。
うとする場合には、例えば米国特許４,８６７,８２５中
に記載されている如き機械を使用して繊維層を重ねるこ
とができる。
【００１５】本発明の方法で有用なアルミナは、アルコ
アから等級Ａ−１６アルファアルミナ粉末として市販さ
れている。アルミナ先駆体は可溶性の塩基性アルミニウ
ム塩類である。適当なアルミナ先駆体溶液は、レハイス
・ケミカル・カンパニーから販売されている。それは
「クロロヒドロール」アルミニウムクロロハイドレート
溶液として知られている。アルミナと水の混合物を製造
し、そしてｐＨを塩酸を用いて１以下に調節する。クロ
ロヒドロールを少量のＭｇＣｌと共に混合物に加え、混
合物を撹拌しそして加熱してクロロヒドロールを重合さ
せる。撹拌時間および温度は厳密なものではない。約６
０℃の温度における一夜の撹拌で充分である。
アから等級Ａ−１６アルファアルミナ粉末として市販さ
れている。アルミナ先駆体は可溶性の塩基性アルミニウ
ム塩類である。適当なアルミナ先駆体溶液は、レハイス
・ケミカル・カンパニーから販売されている。それは
「クロロヒドロール」アルミニウムクロロハイドレート
溶液として知られている。アルミナと水の混合物を製造
し、そしてｐＨを塩酸を用いて１以下に調節する。クロ
ロヒドロールを少量のＭｇＣｌと共に混合物に加え、混
合物を撹拌しそして加熱してクロロヒドロールを重合さ
せる。撹拌時間および温度は厳密なものではない。約６
０℃の温度における一夜の撹拌で充分である。
【００１６】予備成型体をアルミナ混合物でコーテイン
グするためには、予備成型体を単に混合物中に浸す。予
備成型体を混合物中である時間、例えば４５分間、その
ままにしておいて確実に完全に湿らせる。次に予備成型
体をアルミナ混合物から取り出しそして自然に排水させ
る。一方、アルミナ混合物を予備成型体上に噴霧させる
ことも満足のいく方法である。繊維の均一なコーテイン
グを確実にするために、排水中に湿った予備成型体を時
々回転させたりまたは傾けることが必要となるかもしれ
ない。一つおきの層中の平行繊維間の空間は充填される
が同一層中の繊維間の空間は充填されないようにし、そ
れにより構造体中に離れた非−相互連結溝を規定するよ
うに、コーテイングを実施すべきである。溝間にある程
度の相互連結が存在しているような一部があることは許
容できるが、一般的にはこれらの相互連結は使用時の構
造体破壊をもたらし得る欠陥となるためそれらは最少に
すべきである。「実質的に離れている溝」という語の意
味は、溝間の相互連結が構造体の操作性が損なわれない
ほど充分小さいものであるかまたは充分数の少ないもの
であるような構造体を記載している。本発明の方法によ
り、一つおきの層中の繊維間の空間の１％以下がセラミ
ック物質が未充填であるような構造体を製造することが
可能となる。
グするためには、予備成型体を単に混合物中に浸す。予
備成型体を混合物中である時間、例えば４５分間、その
ままにしておいて確実に完全に湿らせる。次に予備成型
体をアルミナ混合物から取り出しそして自然に排水させ
る。一方、アルミナ混合物を予備成型体上に噴霧させる
ことも満足のいく方法である。繊維の均一なコーテイン
グを確実にするために、排水中に湿った予備成型体を時
々回転させたりまたは傾けることが必要となるかもしれ
ない。一つおきの層中の平行繊維間の空間は充填される
が同一層中の繊維間の空間は充填されないようにし、そ
れにより構造体中に離れた非−相互連結溝を規定するよ
うに、コーテイングを実施すべきである。溝間にある程
度の相互連結が存在しているような一部があることは許
容できるが、一般的にはこれらの相互連結は使用時の構
造体破壊をもたらし得る欠陥となるためそれらは最少に
すべきである。「実質的に離れている溝」という語の意
味は、溝間の相互連結が構造体の操作性が損なわれない
ほど充分小さいものであるかまたは充分数の少ないもの
であるような構造体を記載している。本発明の方法によ
り、一つおきの層中の繊維間の空間の１％以下がセラミ
ック物質が未充填であるような構造体を製造することが
可能となる。
【００１７】コーテイングされた予備成型体を次に乾燥
する。室温における約１０時間にわたる乾燥で一般的に
は充分である。ガラス繊維上の満足のいくコーテイング
を得るためには、コーテイングおよび乾燥段階を数回繰
り返すことが必要となることもある。次に乾燥されたコ
ーテイング予備成型体を加熱する。典型的な加熱サイク
ルでは、炉の温度は最高温度に達するまで毎分１０℃の
速度で高められる。好適な最高温度は約１３８０℃であ
る。最高温度は１−２時間にわたり保たれ、その後、炉
の温度を温度が８００℃以下になるまで毎分約１０℃の
速度で低下させる。最高温度および時間は、ムライトお
よびコージライトを製造するためのＳｉＯ2、ＭｇＯお
よびＡｌ2Ｏ3の相互作用を可能にするのに充分なもので
なければならない。ここで使用されているコージライト
という語の意味は、コージライトと同じ化学的組成を有
しているが形態学的に僅かに異なっている結晶性物質で
あるインディアライトも包含している。
する。室温における約１０時間にわたる乾燥で一般的に
は充分である。ガラス繊維上の満足のいくコーテイング
を得るためには、コーテイングおよび乾燥段階を数回繰
り返すことが必要となることもある。次に乾燥されたコ
ーテイング予備成型体を加熱する。典型的な加熱サイク
ルでは、炉の温度は最高温度に達するまで毎分１０℃の
速度で高められる。好適な最高温度は約１３８０℃であ
る。最高温度は１−２時間にわたり保たれ、その後、炉
の温度を温度が８００℃以下になるまで毎分約１０℃の
速度で低下させる。最高温度および時間は、ムライトお
よびコージライトを製造するためのＳｉＯ2、ＭｇＯお
よびＡｌ2Ｏ3の相互作用を可能にするのに充分なもので
なければならない。ここで使用されているコージライト
という語の意味は、コージライトと同じ化学的組成を有
しているが形態学的に僅かに異なっている結晶性物質で
あるインディアライトも包含している。
【００１８】相互作用が起きるにつれて、予備成型体を
製造するために使用されるガラス繊維中に最初に存在し
てるＳｉＯ2およびＭｇＯがガラス繊維位置から離れて
泳動するが、それらの濃度はそれらの最初の位置近くほ
ど高くなりそしてそれらの最初の位置からの距離が増加
するにつれ低くなる。従って、最終的構造体は組成全体
にわたり均一ではなく、予備成型体中のガラス層に対応
する層を有するであろう。
製造するために使用されるガラス繊維中に最初に存在し
てるＳｉＯ2およびＭｇＯがガラス繊維位置から離れて
泳動するが、それらの濃度はそれらの最初の位置近くほ
ど高くなりそしてそれらの最初の位置からの距離が増加
するにつれ低くなる。従って、最終的構造体は組成全体
にわたり均一ではなく、予備成型体中のガラス層に対応
する層を有するであろう。
【００１９】ある位置ではＳｉＯ2がそれの最初の位置
から完全に流動または泳動しそして繊維の最初の位置に
対応する溝の壁の内部に穴が存在することができる。穴
はセラミック物質により包囲されておりそして隣接して
いる溝間の相互連結がないため、これは構造体の欠陥で
はない。
から完全に流動または泳動しそして繊維の最初の位置に
対応する溝の壁の内部に穴が存在することができる。穴
はセラミック物質により包囲されておりそして隣接して
いる溝間の相互連結がないため、これは構造体の欠陥で
はない。
【００２０】それぞれが異なる熱膨張係数を有している
ムライト、コージライトおよびコランダム結晶の生成
が、構造体中の微細亀裂の生成をもたらす。これらの微
細亀裂は結晶境界に沿ってそして単独相だけを有する領
域内で生成する。これらの微細亀裂は熱衝撃により生じ
る応力を吸収する。さらに、層が一般的には溝と垂直で
あるような構造体の積層性質は水と平行である亀裂の生
成または伝播を制止する傾向がある。溝と垂直に走行し
ている亀裂は溝に沿っている亀裂より構造破損をもたら
さないようである。
ムライト、コージライトおよびコランダム結晶の生成
が、構造体中の微細亀裂の生成をもたらす。これらの微
細亀裂は結晶境界に沿ってそして単独相だけを有する領
域内で生成する。これらの微細亀裂は熱衝撃により生じ
る応力を吸収する。さらに、層が一般的には溝と垂直で
あるような構造体の積層性質は水と平行である亀裂の生
成または伝播を制止する傾向がある。溝と垂直に走行し
ている亀裂は溝に沿っている亀裂より構造破損をもたら
さないようである。
【００２１】本発明の構造体は広範に微細亀裂している
ため、それらは比較的弱くそして非常に脆い。破壊時に
は、構造体は容易に崩壊して非常に小さい粉末状粒子と
なり、それらは構造体と共に使用されている例えばター
ビンの如き装置に対する損傷の兆候を与えない。
ため、それらは比較的弱くそして非常に脆い。破壊時に
は、構造体は容易に崩壊して非常に小さい粉末状粒子と
なり、それらは構造体と共に使用されている例えばター
ビンの如き装置に対する損傷の兆候を与えない。
【００２２】図１は、本発明の比較的大きい構造体から
破壊された物質の小部分を示している。ガラスおよびア
ルミナの相互作用から生じるセラミック物質１および２
が予備成型体中のガラス繊維の最初の位置を示してい
る。そのような繊維は隣接層中にありそして互いに３の
ところで交差している。このセラミック物質１および２
は主として最初の繊維軸に沿って微細亀裂を示してい
る。予備成型体の一つおきの層中の平行ガラス繊維の位
置間の空間を充填しているセラミック物質４はむしろ大
きい塊状部分中に微細亀裂を示している。図面中で説明
できないことは、上記で論じられている各層中の組成勾
配である。実際に、ガラスから誘導された物質とアルミ
ナから誘導された物質の間にははっきりした境界線はな
い。最終的組成は、アルミナ全体中へのガラス成分の溶
融および拡散並びにアルミナとの相互作用の結果であ
る。
破壊された物質の小部分を示している。ガラスおよびア
ルミナの相互作用から生じるセラミック物質１および２
が予備成型体中のガラス繊維の最初の位置を示してい
る。そのような繊維は隣接層中にありそして互いに３の
ところで交差している。このセラミック物質１および２
は主として最初の繊維軸に沿って微細亀裂を示してい
る。予備成型体の一つおきの層中の平行ガラス繊維の位
置間の空間を充填しているセラミック物質４はむしろ大
きい塊状部分中に微細亀裂を示している。図面中で説明
できないことは、上記で論じられている各層中の組成勾
配である。実際に、ガラスから誘導された物質とアルミ
ナから誘導された物質の間にははっきりした境界線はな
い。最終的組成は、アルミナ全体中へのガラス成分の溶
融および拡散並びにアルミナとの相互作用の結果であ
る。
【００２３】上記の如き本発明の構造体の製造方法の記
載は、ＳｉＯ2源としてガラス繊維をそしてアルミナ源
としてアルミナ−アルミナ先駆体混合物を同定してい
る。しかしながら、上記の方法におけるガラス繊維の代
わりに例えば米国特許３,８０８,０１５中に記載されて
いる如きアルミナ繊維で置換しそしてアルミナ−アルミ
ナ先駆体混合物を例えば市販のシリカゾルの如きシリカ
源もしくは例えば珪酸溶液の如きシリカ先駆体または両
者の混合物で置換することにより、本発明の構造体を製
造することもできる。
載は、ＳｉＯ2源としてガラス繊維をそしてアルミナ源
としてアルミナ−アルミナ先駆体混合物を同定してい
る。しかしながら、上記の方法におけるガラス繊維の代
わりに例えば米国特許３,８０８,０１５中に記載されて
いる如きアルミナ繊維で置換しそしてアルミナ−アルミ
ナ先駆体混合物を例えば市販のシリカゾルの如きシリカ
源もしくは例えば珪酸溶液の如きシリカ先駆体または両
者の混合物で置換することにより、本発明の構造体を製
造することもできる。
【００２４】本発明の構造体は、当業界で公知の技術に
より、触媒または触媒含有粒子で容易にコーテイングす
ることができる。例えば、触媒およびそれらのセラミッ
ク基質への適用方法の議論に関しては、米国特許４,６
２４,９４０および米国特許４,６０９,５６３を参照の
こと。
より、触媒または触媒含有粒子で容易にコーテイングす
ることができる。例えば、触媒およびそれらのセラミッ
ク基質への適用方法の議論に関しては、米国特許４,６
２４,９４０および米国特許４,６０９,５６３を参照の
こと。
【００２５】
【実施例１】ガラス繊維予備成型体を下記の如くして製
造した。連続的フィラメントガラス繊維（オーエンス／
コーニング・ファイバーガラス・コーポレーションから
市販されているＳ−２ＣＧ７５ 1/0 １.０ｚ６３６表
示）からなる繊維を中心間の間隔が０.１２５インチ離
れている４８本の平行繊維の層中のピン枠の上に配置
し、それと別に４６本の平行繊維の層を隣接層中の繊維
が互いに直角になるように同じ間隔で配置した。完成し
た予備成型体は４５０枚の繊維層を有しておりそして厚
さは４.２５インチであった。
造した。連続的フィラメントガラス繊維（オーエンス／
コーニング・ファイバーガラス・コーポレーションから
市販されているＳ−２ＣＧ７５ 1/0 １.０ｚ６３６表
示）からなる繊維を中心間の間隔が０.１２５インチ離
れている４８本の平行繊維の層中のピン枠の上に配置
し、それと別に４６本の平行繊維の層を隣接層中の繊維
が互いに直角になるように同じ間隔で配置した。完成し
た予備成型体は４５０枚の繊維層を有しておりそして厚
さは４.２５インチであった。
【００２６】予備成型体およびそれの支持枠を、繊維を
覆うのに充分な深さを有するセラミックスラリーの容器
中に入れた。スラリーは、６４.７ポンドの脱イオン水
および４０.８グラムのＨＣｌを混合容器に充填するこ
とにより、製造された。この混合物を撹拌しながら、混
合物に７５ポンドのアルコア製のＡ−１６アルミナ粉末
を加えた。追加ＨＣｌを用いてｐＨを約.２５に調節
し、そしてクロルヒドロールアルミニウムクロロハイド
レート溶液（レハイス・ケミカル・カンパニー）を加え
た。混合物の温度を６３℃に高め、約７１８グラムのＭ
ｇＣｌを加え、そして混合物を一夜撹拌した。混合物を
次に必要となるまでガロン容器中に貯蔵した。使用前
に、スラリーの粘度を蒸留水を用いて２５０センチポイ
ズに調節した。予備成型体をスラリー中に４５分間浸漬
させた。予備成型体を除去し、そして水平位置で１５分
間にわたって排水させ、そして次にさらに６０分間にわ
たり端を傾けた。後者の期間中に、予備成型体を３０分
後に１８０度回転させそしてその期間の終了時にさらに
１８０度回転させ、予備成型体を一夜空気乾燥した。予
備成型体を枠から除去し、そして６×５.５×３.７５イ
ンチに切断し、厚さは乾燥工程中に減少した。予備成型
体を排気炉中で７００℃に１時間加熱し、室温に冷却
し、そして浸漬、排水、乾燥および燃焼サイクルを繰り
返した。
覆うのに充分な深さを有するセラミックスラリーの容器
中に入れた。スラリーは、６４.７ポンドの脱イオン水
および４０.８グラムのＨＣｌを混合容器に充填するこ
とにより、製造された。この混合物を撹拌しながら、混
合物に７５ポンドのアルコア製のＡ−１６アルミナ粉末
を加えた。追加ＨＣｌを用いてｐＨを約.２５に調節
し、そしてクロルヒドロールアルミニウムクロロハイド
レート溶液（レハイス・ケミカル・カンパニー）を加え
た。混合物の温度を６３℃に高め、約７１８グラムのＭ
ｇＣｌを加え、そして混合物を一夜撹拌した。混合物を
次に必要となるまでガロン容器中に貯蔵した。使用前
に、スラリーの粘度を蒸留水を用いて２５０センチポイ
ズに調節した。予備成型体をスラリー中に４５分間浸漬
させた。予備成型体を除去し、そして水平位置で１５分
間にわたって排水させ、そして次にさらに６０分間にわ
たり端を傾けた。後者の期間中に、予備成型体を３０分
後に１８０度回転させそしてその期間の終了時にさらに
１８０度回転させ、予備成型体を一夜空気乾燥した。予
備成型体を枠から除去し、そして６×５.５×３.７５イ
ンチに切断し、厚さは乾燥工程中に減少した。予備成型
体を排気炉中で７００℃に１時間加熱し、室温に冷却
し、そして浸漬、排水、乾燥および燃焼サイクルを繰り
返した。
【００２７】第二の低温燃焼後に、予備成型体を非−排
気高温炉中で加熱した。温度を４０分間にわたり８００
℃に高め、約１０分間保ち、１０℃／分の速度で１３８
０℃に高め、１３８０℃に２時間保ち、５℃／分の速度
で８００℃に冷却し、次に２００℃に任意に冷却し、そ
の後に予備成型体を炉から取り出し、そして自然に室温
にさせた。
気高温炉中で加熱した。温度を４０分間にわたり８００
℃に高め、約１０分間保ち、１０℃／分の速度で１３８
０℃に高め、１３８０℃に２時間保ち、５℃／分の速度
で８００℃に冷却し、次に２００℃に任意に冷却し、そ
の後に予備成型体を炉から取り出し、そして自然に室温
にさせた。
【００２８】構造体は０.５３５ｇ／ｃｃの最終的かさ
密度および１平方インチ当たり６５.５個の離れている
溝のパターンを有していた。平均分子分析は、２６.３
％のＳｉＯ2、６８.９５％のＡｌ2Ｏ3、および４.４％
のＭｇＯであった。結晶性成分類の分析結果は、２７.
５％のコージライト（インジアライト）、２８％のコラ
ンダムおよび２１.５％のムライトであった。全ての百
分率は重量によるものである。
密度および１平方インチ当たり６５.５個の離れている
溝のパターンを有していた。平均分子分析は、２６.３
％のＳｉＯ2、６８.９５％のＡｌ2Ｏ3、および４.４％
のＭｇＯであった。結晶性成分類の分析結果は、２７.
５％のコージライト（インジアライト）、２８％のコラ
ンダムおよび２１.５％のムライトであった。全ての百
分率は重量によるものである。
【００２９】本発明の主なる特徴および態様は以下のと
おりである。
おりである。
【００３０】１．構造体全体にわたり複数の実質的に離
れている溝を有する硬質セラミック構造体であり、該構
造体は本質的に２０−４０重量％のＳｉＯ2、３−６重
量％のＭｇＯおよび５４−７７重量％のＡｌ2Ｏ3からな
っており、該酸化物類は５０−９０％の合計重量結晶性
物質および残りの量の非晶質物質として存在しているが
実質的に連続的非晶質繊維ではなく、該結晶性物質は１
５−４０％の合計重量コージライト、１５−３５％の合
計重量コランダム、および１０−３０％の合計重量ムラ
イトであり、全体にわたり微細亀裂を示している構造
体。
れている溝を有する硬質セラミック構造体であり、該構
造体は本質的に２０−４０重量％のＳｉＯ2、３−６重
量％のＭｇＯおよび５４−７７重量％のＡｌ2Ｏ3からな
っており、該酸化物類は５０−９０％の合計重量結晶性
物質および残りの量の非晶質物質として存在しているが
実質的に連続的非晶質繊維ではなく、該結晶性物質は１
５−４０％の合計重量コージライト、１５−３５％の合
計重量コランダム、および１０−３０％の合計重量ムラ
イトであり、全体にわたり微細亀裂を示している構造
体。
【００３１】２.構造体が本質的に２５−３０％のＳｉ
Ｏ2、４−５％のＭｇＯおよび６０−７０％のＡｌ2Ｏ3
からなっており、該酸化物類が７５−８０％の結晶質物
質として存在し、該結晶質物質は２５−３０％のコージ
ライト、２５−３０％のコランダムおよび２０−３０％
のムライトである、上記１の構造体。
Ｏ2、４−５％のＭｇＯおよび６０−７０％のＡｌ2Ｏ3
からなっており、該酸化物類が７５−８０％の結晶質物
質として存在し、該結晶質物質は２５−３０％のコージ
ライト、２５−３０％のコランダムおよび２０−３０％
のムライトである、上記１の構造体。
【００３２】３.実質的に平面形である、上記１または
２の構造体。
２の構造体。
【００３３】４.構造体が溝に対して垂直な複数の層を
含んでおり、該層が溝方向に組成勾配を有している、上
記１、２または３の構造体。
含んでおり、該層が溝方向に組成勾配を有している、上
記１、２または３の構造体。
【００３４】５.触媒でコーテイングされている上記１
−３の構造体から本質的に構成されている、触媒担体。
−３の構造体から本質的に構成されている、触媒担体。
【００３５】６.触媒でコーテイングされている上記４
の構造体から本質的に構成されている、触媒担体。
の構造体から本質的に構成されている、触媒担体。
【００３６】７．別個のガラス繊維を複数層に積層する
ことにより予備成型体を製造して、一層中の繊維をほぼ
平行にさせ且つ隣接層中の繊維と交差させそして一つお
きの層中の繊維をほぼ平行にし且つ整列させて該予備成
型体中に溝を規定し、該予備成型体をアルミナおよびア
ルミナ先駆体の混合物を用いて湿らせ、そしてその湿ら
せた予備成型体を加熱して一つおきの層中の平行繊維お
よび隣接層中の交差繊維により規定されている空間をガ
ラス繊維とアルミナとの相互作用により生じたセラミッ
ク物質で実質的に充填することからなる、構造体全体に
わたり複数の実質的に離れている溝を有するセラミック
構造体を製造する方法。
ことにより予備成型体を製造して、一層中の繊維をほぼ
平行にさせ且つ隣接層中の繊維と交差させそして一つお
きの層中の繊維をほぼ平行にし且つ整列させて該予備成
型体中に溝を規定し、該予備成型体をアルミナおよびア
ルミナ先駆体の混合物を用いて湿らせ、そしてその湿ら
せた予備成型体を加熱して一つおきの層中の平行繊維お
よび隣接層中の交差繊維により規定されている空間をガ
ラス繊維とアルミナとの相互作用により生じたセラミッ
ク物質で実質的に充填することからなる、構造体全体に
わたり複数の実質的に離れている溝を有するセラミック
構造体を製造する方法。
【００３７】８.ガラス繊維がホウ素化合物を含まず、
そして最終的な加熱温度が少なくとも１３８０℃であ
る、上記７の方法。
そして最終的な加熱温度が少なくとも１３８０℃であ
る、上記７の方法。
【００３８】９．別個のアルミナ繊維を複数層に積層す
ることにより予備成型体を製造して、一層中の繊維をほ
ぼ平行にさせ且つ隣接層中の繊維と交差させそして一つ
おきの層中の繊維をほぼ平行にし且つ整列させて該予備
成型体中に溝を規定し、該予備成型体をマグネシア原料
を含有している水性シリカ源を用いて湿らせ、そしてそ
の湿らせた予備成型体を加熱して一つおきの層中の平行
繊維および隣接層中の交差繊維により規定されている空
間をシリカとアルミナの相互作用により生じたセラミッ
ク物質で実質的に充填することからなる、構造体全体に
わたり複数の実質的に離れている溝を有するセラミック
構造体を製造する方法。
ることにより予備成型体を製造して、一層中の繊維をほ
ぼ平行にさせ且つ隣接層中の繊維と交差させそして一つ
おきの層中の繊維をほぼ平行にし且つ整列させて該予備
成型体中に溝を規定し、該予備成型体をマグネシア原料
を含有している水性シリカ源を用いて湿らせ、そしてそ
の湿らせた予備成型体を加熱して一つおきの層中の平行
繊維および隣接層中の交差繊維により規定されている空
間をシリカとアルミナの相互作用により生じたセラミッ
ク物質で実質的に充填することからなる、構造体全体に
わたり複数の実質的に離れている溝を有するセラミック
構造体を製造する方法。
【００３９】１０.上記７、８または９の方法により製
造された、硬質セラミック構造体。
造された、硬質セラミック構造体。
【図１】図１は本発明の構造体の小部分を示している。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 米国特許3949109（ＵＳ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B01J 21/00 - 37/36 C04B 38/00
Claims (4)
- 【請求項１】 構造体全体にわたり複数の実質的に離れ
ている溝を有する硬質セラミック構造体であり、該構造
体は本質的に２０−４０重量％のＳｉＯ2、３−６重量
％のＭｇＯおよび５４−７７重量％のＡｌ2Ｏ3からなっ
ており、該酸化物類は５０−９０％の合計重量結晶性物
質および残りの量の非晶質物質として存在しているが実
質的に連続的非晶質繊維ではなく、該結晶性物質は１５
−４０％の合計重量コージライト、１５−３５％の合計
重量コランダム、および１０−３０％の合計重量ムライ
トであり、全体にわたり微細亀裂を示している構造体。 - 【請求項２】 触媒でコーテイングされている請求項１
記載の構造体から本質的に構成されている、触媒担体。 - 【請求項３】 別個のガラス繊維を複数層に積層するこ
とにより予備成型体を製造して、一層中の繊維をほぼ平
行にさせ且つ隣接層中の繊維と交差させそして一つおき
の層中の繊維をほぼ平行にし且つ整列させて該予備成型
体中に溝を規定し、該予備成型体をアルミナおよびアル
ミナ先駆体の混合物を用いて湿らせ、そしてその湿らせ
た予備成型体を加熱して一つおきの層中の平行繊維およ
び隣接層中の交差繊維により規定されている空間をガラ
ス繊維とアルミナとの相互作用により生じたセラミック
物質で実質的に充填することからなる、構造体全体にわ
たり複数の実質的に離れている溝を有するセラミック構
造体を製造する方法。 - 【請求項４】 別個のアルミナ繊維を複数層に積層する
ことにより予備成型体を製造して、一層中の繊維をほぼ
平行にさせ且つ隣接層中の繊維と交差させそして一つお
きの層中の繊維をほぼ平行にし且つ整列させて該予備成
型体中に溝を規定し、該予備成型体をマグネシア原料を
含有している水性シリカ源を用いて湿らせ、そしてその
湿らせた予備成型体を加熱して一つおきの層中の平行繊
維および隣接層中の交差繊維により規定されている空間
をシリカとアルミナの相互作用により生じたセラミック
物質で実質的に充填することからなる、構造体全体にわ
たり複数の実質的に離れている溝を有するセラミック構
造体を製造する方法。
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