JP3300475B2 - 樹脂磁石組成物及びその成形物 - Google Patents
樹脂磁石組成物及びその成形物Info
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- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
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- H01F1/061—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder with a protective layer
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はポリフェニレンスルフィ
ド樹脂をバインダ−とする耐熱衝撃性並びに磁力に優れ
た成形物となり得る樹脂磁石組成物及びその成形物に関
するものである。
ド樹脂をバインダ−とする耐熱衝撃性並びに磁力に優れ
た成形物となり得る樹脂磁石組成物及びその成形物に関
するものである。
【0002】
【発明の背景】ポリフェニレンスルフィド樹脂と磁性粉
よりなる組成物は、ポリフェニレンスルフィド樹脂の本
来持つ耐熱性、耐薬品性、低吸水性等を活かし、自動車
分野、電気電子分野、産業機械分野等に於いて益々その
重要度を増しつつある。その際、熱衝撃の問題、即ち、
急激な温度変化により成形物にクラックを発生させると
いう問題がある。
よりなる組成物は、ポリフェニレンスルフィド樹脂の本
来持つ耐熱性、耐薬品性、低吸水性等を活かし、自動車
分野、電気電子分野、産業機械分野等に於いて益々その
重要度を増しつつある。その際、熱衝撃の問題、即ち、
急激な温度変化により成形物にクラックを発生させると
いう問題がある。
【0003】特開昭62ー176103号、特開平4ー
44304号等において開示されているように、ポリフ
ェニレンスルフィド樹脂と磁性粉よりなる組成物におい
て、ガラス繊維が多い程、耐熱衝撃性が改良されるが、
磁性粉末の分散を阻害し樹脂組成物の流動性を極めて悪
くし、磁力の低下をもたらすという別の問題が生じる。
44304号等において開示されているように、ポリフ
ェニレンスルフィド樹脂と磁性粉よりなる組成物におい
て、ガラス繊維が多い程、耐熱衝撃性が改良されるが、
磁性粉末の分散を阻害し樹脂組成物の流動性を極めて悪
くし、磁力の低下をもたらすという別の問題が生じる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
先行技術に比し多くのガラス繊維を含めても、磁力の低
下をもたらさず、且つ耐熱衝撃性成形物となり得る樹脂
磁石組成物及びその成形物を提供することにある。
先行技術に比し多くのガラス繊維を含めても、磁力の低
下をもたらさず、且つ耐熱衝撃性成形物となり得る樹脂
磁石組成物及びその成形物を提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、磁性粉
に対して0.01〜5重量%の割合の一般式(RO)n
R’(3-n)SiR”SH(R及びR’は炭素数1〜2の
アルキル基、R”は炭素数2〜6のアルキレン基、nは
2〜3)で示されるメルカプトシラン又はその加水分解
物により表面処理された磁性粉65〜77重量%、ポリ
フェニレンスルフィド樹脂14〜26重量%、及びガラ
ス繊維9〜21重量%を含有する樹脂磁石組成物及びそ
の成形物が提供される。以下、本発明を詳細に説明す
る。
に対して0.01〜5重量%の割合の一般式(RO)n
R’(3-n)SiR”SH(R及びR’は炭素数1〜2の
アルキル基、R”は炭素数2〜6のアルキレン基、nは
2〜3)で示されるメルカプトシラン又はその加水分解
物により表面処理された磁性粉65〜77重量%、ポリ
フェニレンスルフィド樹脂14〜26重量%、及びガラ
ス繊維9〜21重量%を含有する樹脂磁石組成物及びそ
の成形物が提供される。以下、本発明を詳細に説明す
る。
【0006】本発明においては特定のメルカプトシラン
又はその加水分解物で表面処理された磁性粉を用いる。
メルカプトシランとしては一般式(RO)nR’(3-n)S
iR”SH(R及びR’は炭素数1〜2のアルキル基、
R”は炭素数2〜6のアルキレン基、nは2〜3)で示
されるメルカプトシランが用いられる。中でも3−メル
カプトプロピルメチルジメトキシシラン、3ーメルカプ
トプロピルメチルジエトキシシラン、3−メルカプトプ
ロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルト
リエトキシシラン等が好適に用いられ、其の中でも3−
メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、3−メル
カプトプロピルメチルジエトキシシランが特に好適に用
いられる。
又はその加水分解物で表面処理された磁性粉を用いる。
メルカプトシランとしては一般式(RO)nR’(3-n)S
iR”SH(R及びR’は炭素数1〜2のアルキル基、
R”は炭素数2〜6のアルキレン基、nは2〜3)で示
されるメルカプトシランが用いられる。中でも3−メル
カプトプロピルメチルジメトキシシラン、3ーメルカプ
トプロピルメチルジエトキシシラン、3−メルカプトプ
ロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルト
リエトキシシラン等が好適に用いられ、其の中でも3−
メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、3−メル
カプトプロピルメチルジエトキシシランが特に好適に用
いられる。
【0007】メルカプトシラン又はその加水分解物は磁
性粉に対し0.01〜5重量%、好ましくは0.5〜2
重量%用いられる。0.01重量%未満では磁性粉末の
分散を阻害し樹脂の流動性を極めて悪くし、磁力の低下
をもたらす為、好ましくなく、5重量%を上回ると成形
の際に発泡を生じて好ましくないためである。
性粉に対し0.01〜5重量%、好ましくは0.5〜2
重量%用いられる。0.01重量%未満では磁性粉末の
分散を阻害し樹脂の流動性を極めて悪くし、磁力の低下
をもたらす為、好ましくなく、5重量%を上回ると成形
の際に発泡を生じて好ましくないためである。
【0008】メルカプトシラン又はその加水分解物で磁
性粉を表面処理する方法としては特に限定されるもので
はないが、メルカプトシランのアルコール水溶液或いは
pHを3〜7、好ましくは4.5〜5に調整されたメル
カプトシラン水溶液と磁性粉とを攪拌、混合した後、乾
燥させる方法が好適に採用される。また、メルカプトプ
ロピルメチルジメトキシシラン、メルカプトプロピルメ
チルジエトキシシランに対してはあらかじめ加水分解を
行うことなく、ポリフェニレンスルフィド、磁性粉末、
ガラス繊維と混合する方法により、機械的強度並びに流
動性に優れた組成物が得られるので特に好適に用いられ
る。アルコール水溶液に用いられるアルコールとしては
例えばメチルアルコール、エチルアルコール、イソプロ
ピルアルコール等が好適に用いられる。
性粉を表面処理する方法としては特に限定されるもので
はないが、メルカプトシランのアルコール水溶液或いは
pHを3〜7、好ましくは4.5〜5に調整されたメル
カプトシラン水溶液と磁性粉とを攪拌、混合した後、乾
燥させる方法が好適に採用される。また、メルカプトプ
ロピルメチルジメトキシシラン、メルカプトプロピルメ
チルジエトキシシランに対してはあらかじめ加水分解を
行うことなく、ポリフェニレンスルフィド、磁性粉末、
ガラス繊維と混合する方法により、機械的強度並びに流
動性に優れた組成物が得られるので特に好適に用いられ
る。アルコール水溶液に用いられるアルコールとしては
例えばメチルアルコール、エチルアルコール、イソプロ
ピルアルコール等が好適に用いられる。
【0009】磁性粉は特に限定されるものではないが、
バリウムフェライト、ストロンチウムフェライト等のマ
グネトプランバイト型フェライト、サマリウム・コバル
ト合金系磁性粉、ネオジウム−鉄−ホウ素系磁性粉等の
希土類磁性粉が好ましい。
バリウムフェライト、ストロンチウムフェライト等のマ
グネトプランバイト型フェライト、サマリウム・コバル
ト合金系磁性粉、ネオジウム−鉄−ホウ素系磁性粉等の
希土類磁性粉が好ましい。
【0010】磁性粉は、本発明組成物中65〜77重量
%の割合で含有される。磁性粉の割合が65重量%未満
では、組成物よりなる成形物の磁気特性が低下し、磁性
粉の割合が77重量%を超えると、成形の際に流動性が
低下する。
%の割合で含有される。磁性粉の割合が65重量%未満
では、組成物よりなる成形物の磁気特性が低下し、磁性
粉の割合が77重量%を超えると、成形の際に流動性が
低下する。
【0011】ポリフェニレンスルフィド樹脂は、本発明
組成物中14〜26重量%の割合で含有される。ポリフ
ェニレンスルフィド樹脂の割合が14重量%未満では、
成形の際に組成物の流動性が低下し成形が困難となり、
ポリフェニレンスルフィド樹脂の割合が26重量%を超
えると、組成物よりなる成形物の磁気特性が充分向上で
きない。
組成物中14〜26重量%の割合で含有される。ポリフ
ェニレンスルフィド樹脂の割合が14重量%未満では、
成形の際に組成物の流動性が低下し成形が困難となり、
ポリフェニレンスルフィド樹脂の割合が26重量%を超
えると、組成物よりなる成形物の磁気特性が充分向上で
きない。
【0012】ここでポリフェニレンスルフィド樹脂と
は、p−フェニレンスルフィド単位のみからなる単一重
合体の他、p−フェニレンスルフィドを主構成単位とす
る共重合体を包含する。共重合体の場合は好ましくはp
−フェニレンスルフィドの繰り返し単位を60重量%以
上、より好ましくは75重量%以上、より一層好ましく
は90重量%以上含むポリマ−である。
は、p−フェニレンスルフィド単位のみからなる単一重
合体の他、p−フェニレンスルフィドを主構成単位とす
る共重合体を包含する。共重合体の場合は好ましくはp
−フェニレンスルフィドの繰り返し単位を60重量%以
上、より好ましくは75重量%以上、より一層好ましく
は90重量%以上含むポリマ−である。
【0013】また、ポリフェニレンスルフィド樹脂の中
でも、二官能性モノマ−を主体とするモノマ−から得ら
れた実質的に線状構造を有するポリフェニレンスルフィ
ドは、靱性に優れるため好ましい。但し、部分的に架橋
構造を含むもの或いは酸化架橋によって溶融粘度の増大
処理(キュア−)を行ったものであっても機械的特性が
損なわれない限り用いることは、何等差し支えない。
でも、二官能性モノマ−を主体とするモノマ−から得ら
れた実質的に線状構造を有するポリフェニレンスルフィ
ドは、靱性に優れるため好ましい。但し、部分的に架橋
構造を含むもの或いは酸化架橋によって溶融粘度の増大
処理(キュア−)を行ったものであっても機械的特性が
損なわれない限り用いることは、何等差し支えない。
【0014】ポリフェニレンスルフィド樹脂の溶融粘度
は、安定して溶融混練でき、さらに磁性粉との混合物か
ら溶融押出成形、射出成形等の溶融成形加工ができるも
のであれば特に限定されるものではないが、好適には3
10℃、200秒ー1において、15〜500Pa・s、
より好ましくは20〜400Pa・sのものが用いられ
る。
は、安定して溶融混練でき、さらに磁性粉との混合物か
ら溶融押出成形、射出成形等の溶融成形加工ができるも
のであれば特に限定されるものではないが、好適には3
10℃、200秒ー1において、15〜500Pa・s、
より好ましくは20〜400Pa・sのものが用いられ
る。
【0015】ガラス繊維は、通常、6〜13μmφのも
のが用いられ、本発明組成物中9〜21重量%の割合で
含有される。ガラス繊維の割合が9重量%未満では、成
形品の熱衝撃に対する耐性が充分ではなく、耐熱性も低
下し、ガラス繊維の割合が21重量%を上回ると、流動
性が低下するとともに得られた成形品の磁気特性が低下
する。
のが用いられ、本発明組成物中9〜21重量%の割合で
含有される。ガラス繊維の割合が9重量%未満では、成
形品の熱衝撃に対する耐性が充分ではなく、耐熱性も低
下し、ガラス繊維の割合が21重量%を上回ると、流動
性が低下するとともに得られた成形品の磁気特性が低下
する。
【0016】
【実施例】まず、実施例及び比較例に示す物性の測定法
を示す。
を示す。
【0017】[特性の測定方法] (耐熱衝撃性)直径が8mm、長さ20mmである円柱
状の金属シャフトの周りに外径16mm、内径8mm、
厚さ5mmの円筒状に150℃で成形した本願成形物
を、液相(フロリナート)中に浸し、−65℃で5分間
保持し、次いで150℃で5分間保持する温度変化を1
サイクルとし、500サイクル繰り返した。試料数は1
0個とし、500サイクル後に割れた試料の数を求め
た。
状の金属シャフトの周りに外径16mm、内径8mm、
厚さ5mmの円筒状に150℃で成形した本願成形物
を、液相(フロリナート)中に浸し、−65℃で5分間
保持し、次いで150℃で5分間保持する温度変化を1
サイクルとし、500サイクル繰り返した。試料数は1
0個とし、500サイクル後に割れた試料の数を求め
た。
【0018】(曲げ強度)3mm×13mm×130m
mの直方体状の成形物に対し、ASTM D−790に
従い、曲げ強度を測定した。
mの直方体状の成形物に対し、ASTM D−790に
従い、曲げ強度を測定した。
【0019】(最大エネルギー積)成形物に対し、JI
S C2501に従い、測定した。
S C2501に従い、測定した。
【0020】[実施例1]3−メルカプトプロピルトリ
メトキシシラン、シランと等量の水及び二倍量のメタノ
−ルを混合してシランを加水分解させる。他方、20L
のヘンシルミキサーにシランの100倍の重量のストロ
ンチウムフェライト粉(日本ベンガラ製、NPー20を
使用)を入れて攪拌しながら、加水分解されたメルカプ
トシランを添加した。次いで直鎖状ポリフェニレンスル
フィド2.4kg、上記シラン処理されたストロンチウ
ムフェライト10.35kg、ガラス繊維(9μmφ)
2.25kgを20Lヘンシルミキサ−で混合し、さら
に45mmφ二軸押出機へ供給し樹脂磁石組成物を得、
前述の諸特性を測定するべく成形した。結果は表1に示
す。
メトキシシラン、シランと等量の水及び二倍量のメタノ
−ルを混合してシランを加水分解させる。他方、20L
のヘンシルミキサーにシランの100倍の重量のストロ
ンチウムフェライト粉(日本ベンガラ製、NPー20を
使用)を入れて攪拌しながら、加水分解されたメルカプ
トシランを添加した。次いで直鎖状ポリフェニレンスル
フィド2.4kg、上記シラン処理されたストロンチウ
ムフェライト10.35kg、ガラス繊維(9μmφ)
2.25kgを20Lヘンシルミキサ−で混合し、さら
に45mmφ二軸押出機へ供給し樹脂磁石組成物を得、
前述の諸特性を測定するべく成形した。結果は表1に示
す。
【0021】
【表1】 注;PPS :ポリフェニレンスルフィドホモポリマ
− MPTMS:3−メルカプトプロピルトリメトキシシラ
ン MPMDS:3−メルカプトプロピルメチルジメトキシ
シラン 混合方法の欄の「水」:メルカプトシランのアルコール
水溶液を磁性粉に噴霧して攪拌、混合し、乾燥させる混
合方法 混合方法の欄の「機」:メルカプトシランに対しては予
め加水分解を行うことなく、ポリフェニレンスルフィ
ド、磁性粉末、ガラス繊維と機械的に混合する方法 溶融粘度:330℃、1000/秒で求めた値
− MPTMS:3−メルカプトプロピルトリメトキシシラ
ン MPMDS:3−メルカプトプロピルメチルジメトキシ
シラン 混合方法の欄の「水」:メルカプトシランのアルコール
水溶液を磁性粉に噴霧して攪拌、混合し、乾燥させる混
合方法 混合方法の欄の「機」:メルカプトシランに対しては予
め加水分解を行うことなく、ポリフェニレンスルフィ
ド、磁性粉末、ガラス繊維と機械的に混合する方法 溶融粘度:330℃、1000/秒で求めた値
【0022】[実施例2]ストロンチウムフェライトを
10.95kg、ガラス繊維を1.65kgとした他は
実施例1と同様に混合、溶融混練を行ない、樹脂磁石組
成物よりなる成形物を得た。結果は表1に示す。
10.95kg、ガラス繊維を1.65kgとした他は
実施例1と同様に混合、溶融混練を行ない、樹脂磁石組
成物よりなる成形物を得た。結果は表1に示す。
【0023】[実施例3]ポリフェニレンスルフィドを
3.0kg、ストロンチウムフェライトを10.35k
g、ガラス繊維を1.65kgとした他は実施例1と同
様に混合、溶融混練を行ない、樹脂磁石組成物よりなる
成形物を得た。結果を表1に示す。
3.0kg、ストロンチウムフェライトを10.35k
g、ガラス繊維を1.65kgとした他は実施例1と同
様に混合、溶融混練を行ない、樹脂磁石組成物よりなる
成形物を得た。結果を表1に示す。
【0024】[実施例4]直鎖状ポリフェニレンスルフ
ィド2.4kg、ストロンチウムフェライト10.25
kg、ガラス繊維(9μmφ)2.25kgを秤量し、
20Lヘンシェルミキサーへ投入し、攪拌しながらγ−
メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン100gを
添加し、さらに攪拌を行なった。得られた混合物を45
mmφ二軸押出機へ供給し樹脂磁石組成物よりなる成形
物を得た。結果を表1に示す。
ィド2.4kg、ストロンチウムフェライト10.25
kg、ガラス繊維(9μmφ)2.25kgを秤量し、
20Lヘンシェルミキサーへ投入し、攪拌しながらγ−
メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン100gを
添加し、さらに攪拌を行なった。得られた混合物を45
mmφ二軸押出機へ供給し樹脂磁石組成物よりなる成形
物を得た。結果を表1に示す。
【0025】[実施例5]実施例1の3−メルカプトプ
ロピルトリメトキシシランの替わりに3−メルカプトプ
ロピルメチルジメトキシシランを用いた他は実施例1と
同様に行なった。結果を表1に示す。
ロピルトリメトキシシランの替わりに3−メルカプトプ
ロピルメチルジメトキシシランを用いた他は実施例1と
同様に行なった。結果を表1に示す。
【0026】[比較例1]ストロンチウムフェライトを
11.85kg、ガラス繊維を0.75kgをした他は
実施例1と同様に混合、溶融混練を行ない、樹脂磁石組
成物よりなる成形物を得た。結果を表1に示す。
11.85kg、ガラス繊維を0.75kgをした他は
実施例1と同様に混合、溶融混練を行ない、樹脂磁石組
成物よりなる成形物を得た。結果を表1に示す。
【0027】[比較例2]ストロンチウムフェライトを
11.4kg、ガラス繊維を1.2kgとした他は実施
例1と同様に混合、溶融混練を行ない、樹脂磁石組成物
よりなる成形物を得た。結果を表1に示す。
11.4kg、ガラス繊維を1.2kgとした他は実施
例1と同様に混合、溶融混練を行ない、樹脂磁石組成物
よりなる成形物を得た。結果を表1に示す。
【0028】[比較例3]ポリフェニレンスルフィドを
5.25kg、ストロンチウムフェライトを8.25k
g、ガラス繊維を1.5kgとした他は実施例1と同様
に混合、溶融混練を行ない、樹脂磁石組成物よりなる成
形物を得た。結果を表1に示す。
5.25kg、ストロンチウムフェライトを8.25k
g、ガラス繊維を1.5kgとした他は実施例1と同様
に混合、溶融混練を行ない、樹脂磁石組成物よりなる成
形物を得た。結果を表1に示す。
【0029】[比較例4]メルカプトシラン処理をしな
かった他は実施例1と同様に行ない、樹脂磁石組成物よ
りなる成形物を得た。結果を表1に示す。
かった他は実施例1と同様に行ない、樹脂磁石組成物よ
りなる成形物を得た。結果を表1に示す。
【0030】
【発明の効果】本発明で提供される樹脂磁石組成物は、
優れた耐熱衝撃性、磁気特性並びに耐熱性を併せ持つた
め、自動車用回転センサ−、スピ−ドセンサ−、各種モ
−タ−用位置センサ−等耐熱衝撃性、耐熱性が要求され
る分野に適用可能である。
優れた耐熱衝撃性、磁気特性並びに耐熱性を併せ持つた
め、自動車用回転センサ−、スピ−ドセンサ−、各種モ
−タ−用位置センサ−等耐熱衝撃性、耐熱性が要求され
る分野に適用可能である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) H01F 1/032 - 1/117
Claims (6)
- 【請求項1】 磁性粉に対して0.01〜5重量%の割
合の一般式(RO)nR’(3-n)SiR”SH(R及び
R’は炭素数1〜2のアルキル基、R”は炭素数2〜6
のアルキレン基、nは2〜3)で示されるメルカプトシ
ラン又はその加水分解物により表面処理された磁性粉6
5〜77重量%、ポリフェニレンスルフィド樹脂14〜
26重量%、及びガラス繊維9〜21重量%を含有する
樹脂磁石組成物。 - 【請求項2】 メルカプトシランが3−メルカプトプロ
ピルメチルジメトキシシラン、3−メルカプトプロピル
メチルジエトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリ
メトキシシラン又は3−メルカプトプロピルトリエトキ
シシランであることを特徴とする請求項1の樹脂磁石組
成物。 - 【請求項3】 メルカプトシランが3−メルカプトプロ
ピルメチルジメトキシシラン又は3−メルカプトプロピ
ルメチルジエトキシシランであることを特徴とする請求
項1の樹脂磁石組成物。 - 【請求項4】 磁性粉に対して0.01〜5重量%の割
合の一般式(RO)nR’(3-n)SiR”SH(R及び
R’は炭素数1〜2のアルキル基、R”は炭素数2〜6
のアルキレン基、nは2〜3)で示されるメルカプトシ
ラン又はその加水分解物により表面処理された磁性粉6
5〜77重量%、ポリフェニレンスルフィド樹脂14〜
26重量%、及びガラス繊維9〜21重量%を含有する
樹脂磁石組成物よりなる成形物。 - 【請求項5】 メルカプトシランが3−メルカプトプロ
ピルメチルジメトキシシラン、3−メルカプトプロピル
メチルジエトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリ
メトキシシラン又は3ーメルカプトプロピルトリエトキ
シシランであることを特徴とする請求項4の樹脂磁石組
成物よりなる成形物。 - 【請求項6】 メルカプトシランが3ーメルカプトプロ
ピルジメトキシシラン又は3ーメルカプトプロピルジエ
トキシシランであることを特徴とする請求項4の樹脂磁
石組成物よりなる成形物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP16595893A JP3300475B2 (ja) | 1992-06-15 | 1993-06-14 | 樹脂磁石組成物及びその成形物 |
Applications Claiming Priority (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17883592 | 1992-06-15 | ||
JP4-178835 | 1992-06-15 | ||
JP31095592 | 1992-10-26 | ||
JP4-310955 | 1992-10-26 | ||
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