JP3285374B2 - 水を用いて被覆できるエポキシ樹脂および研磨助剤からなるオーバーコートを有する被覆研磨剤 - Google Patents

水を用いて被覆できるエポキシ樹脂および研磨助剤からなるオーバーコートを有する被覆研磨剤

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はオーバーコート（overco
at）を有する被覆研磨剤、さらに詳しくは、エポキシ樹
脂から形成されたオーバーコートを有する被覆研磨剤に
関する。
【０００２】
【従来の技術および課題】被覆研磨剤は１つ以上のバイ
ンダーにより結合された砥粒を有する支持体からなる。
これらのバインダーは、典型的には、粘着性または樹脂
状接着剤からなり、所望により、１つ以上の添加剤を含
有してもよい。樹脂状接着剤としては、例えば、エポキ
シ樹脂、フェノール樹脂、ウレタン樹脂、アクリル樹脂
およびアミノプラスト樹脂が挙げられる。添加剤として
は、例えば、充填剤、研磨助剤、湿潤剤、分散剤、顔
料、カップリング剤および染料が挙げられる。
【０００３】幾つかの用途においては、研磨剤をバイン
ダーに含有させて被覆研磨剤の研磨特性を改善してい
る。研磨助剤は研磨の化学的および物理的作用に大きな
影響を及ぼし、それにより、改良された性能を付与する
ことが判明した。例えば、米国ミネソタ州セント・ポー
ル（St.Paul, Minnesota）のミネソタ・マイニング・ア
ンド・マクファクチャリング(Minnesota Mining and Ma
nufacturing）社は、エポキシ樹脂と該エポキシ樹脂中
に分散されたテトラフルオロ硼酸カリウムの研磨助剤と
からなるオーバーコートを有するレガライト・ポリカッ
ト（RegalitePolicut）被覆研磨剤を製造した。
【０００４】前記のバインダーは、典型的には、有機溶
剤を用いて被覆することにより塗布される。水よりも有
機溶剤を用いて樹脂状バインダーを被覆することには多
くの利点がある。有機溶剤の低い表面張力により、良好
な湿潤性および良好な接着性、低い粘度および添加剤の
良好な分散性が付与される。
【０００５】しかし、最近、いよいよ切迫した公害のた
め、主に水を用いてこれらの樹脂を被覆することが必要
とされてきた。従って、水を用いてエポキシ樹脂を被覆
できる、エポキシ樹脂および研磨助剤を含有するオーバ
ーコートを有する被覆研磨剤を提供することが望まれて
いる。
【０００６】米国特許第４,３９６,６５７号は、エポキ
シ樹脂、ジシアンジアミド、ブロックイソシアネートお
よび／またはイミダゾール硬化剤からなるスティッチ結
合された被覆研磨剤支持体を含浸させるための含浸剤を
開示している。該エポキシ樹脂は水を用いて被覆でき
る。
【０００７】米国特許第３,６１５,３０３号は被覆研磨
剤の支持体用の処理を開示している。中間層と呼ぶ該処
理は、（ａ）４,４'−ジヒドロキシジフェニル−２,２
−プロパン（ビスフェノールＡ）ベースのエポキシ樹脂
混合物と、（ｂ）ヒマシ油と反応させて内部可塑化され
たビスフェノールＡベースのエポキシ樹脂と、（ｃ）カ
ルバミド酸アルキルエステルと、（ｄ）硬化剤とからな
る。このエポキシ樹脂は水を用いて被覆できる。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、水を用いて被
覆できるエポキシ樹脂から形成された組成物と、硬化剤
と、該エポキシ樹脂中に分散された研磨助剤とからなる
オーバーコートを有する被覆研磨剤を提供するものであ
る。本発明の１つの具体例において、該被覆研磨剤は、
ａ．支持体と、ｂ．該支持体を覆うメーク被覆と、ｃ．
該メーク被覆により支持体の少なくとも１つの主要面上
で支持され、かつそれに接着された複数の砥粒と、ｄ．
該砥粒およびメーク被覆を被覆するサイズ被覆とからな
り、該該サイズ被覆は、水を用いて被覆できるエポキシ
樹脂から形成された組成物と、硬化剤と、該エポキシ樹
脂中で分散される研磨助剤と、該エポキシ樹脂用乳化剤
とから構成される。
【０００９】他の具体例において、被覆研磨剤は、ａ．
支持体と、ｂ．該支持体を被覆するメーク被覆と、ｃ．
該メーク被覆により支持体上で支持され、かつ、それに
結合された複数の砥粒と、ｄ．該砥粒を被覆するサイズ
被覆と、ｅ．該サイズ被覆を覆うスーパーサイズ被覆と
からなり、該スーパーサイズ被覆は、水を用いて被覆で
きるエポキシ樹脂と、硬化剤と、該エポキシ樹脂中で分
散される研磨助剤と、該エポキシ樹脂用乳化剤とから構
成される。
【００１０】硬化剤の目的はエポキシ樹脂の重合を開始
することであり、該エポキシ樹脂はバインダー中で樹脂
状接着性である。研磨助剤の目的は被覆研磨剤の研磨特
性を改良することである。典型的な研磨剤としては、例
えば、テトラフルオロ硼酸カリウムおよび氷晶石が挙げ
られる。幾つかの場合、水を用いてコーティングできる
エポキシ樹脂を含有する組成物に分散剤を配合して塗布
前にこれらの組成物の粘度を改良することが有利であ
る。エポキシ樹脂の研磨剤に対する重量比は研磨剤約１
５〜８５重量部に対してエポキシ樹脂約１０〜８５重量
部である。
【００１１】エポキシ樹脂および研磨助剤を含有する被
覆は、研磨されるワークピースと直接接触する研磨助剤
を配置するために被覆研磨剤の最外被膜であることが好
ましい。
【００１２】図１は本発明により作製された被覆研磨剤
の１具体例を示す断面図である。図２は本発明により作
製された被覆研磨剤の他の具体例を示す断面図である。
【００１３】本明細書中で、「エポキシ樹脂」なる用語
は、特に断らない限り、水を用いて被覆することができ
るエポキシ樹脂を意味する。
【００１４】図１に示す具体例において、被覆研磨剤１
０は支持体１２と、バインダー１６（以下、メーク被覆
という）により支持体１２上で支持され、かつ、該支持
体に接着された複数の砥粒１４とからなる。砥粒１４お
よびメーク被覆１６を覆うのはバインダー１８（以下、
サイズ被覆という）である。さらにサイズ被覆１８は砥
粒１４を支持体１２に固定する。該サイズ被覆は、エポ
キシ樹脂と、該エポキシ樹脂用乳化剤と、硬化剤と、研
磨助剤と、水とからなる組成物から調製される。この特
殊な具体例において、サイズ被覆は被覆研磨剤の最外被
覆であり、研磨されるワークピースと直接接触できる。
【００１５】図２に示す具体例において、被覆研磨剤２
０は支持体２２と、バインダー２６（以下、メーク被覆
という）により支持体上２２で支持され、かつ、該支持
体に接着された複数の砥粒２４とからなる。砥粒２４お
よびメーク被覆２６を覆うのはバインダー２８（以下、
サイズ被覆という）である。さらに被覆研磨剤２０はサ
イズ被覆２８を覆うスーパー被覆３０を有する。該スー
パーサイズ被覆３０は、エポキシ樹脂と、該エポキシ樹
脂用乳化剤と、硬化剤と、研磨助剤と、水とからなる組
成物から形成される。この特殊な具体例において、スー
パーサイズ被覆は被覆研磨剤の最外被覆であり、研磨さ
れるワークピースと直接接触できる。また、サイズ被覆
２８およびスーパーサイズ被覆３０は、エポキシ樹脂
と、該エポキシ樹脂用乳化剤と、硬化剤と、研磨助剤
と、水とからなる組成物から形成してもよい。
【００１６】支持体１２、２２は、好ましくは、シー
ト、布等のシート、ポリマー、不織布、加硫繊維、並び
にそれらの組合せおよびそれらを修飾したものに成形で
きる。
【００１７】砥粒１４、２４は、好ましくは、シリコオ
ンカーバイド、溶融酸化アルミニウム、熱処理酸化アル
ミニウム、ガーネット、アルミナジルコニア、セラミッ
ク酸化アルミニウム、ダイヤモンド、立方晶系窒化硼素
等の研磨剤、およびそれら組合せから選択される。
【００１８】メーク被覆１６、２６、およびサイズ被覆
２８は、典型的に、粘着性または樹脂状接着剤から形成
され、他の添加剤を含有してもよい。メーク被覆１６、
２６、およびサイズ被覆２８の調製に適した樹脂状接着
剤としては、例えば、フェノール樹脂、尿素ホルムアル
デヒド樹脂、水を用いて被覆できるエポキシ樹脂、水を
用いて被覆できないエポキシ樹脂、ウレタン樹脂、アク
リル樹脂、アミノプラスト樹脂、およびそれらの混合物
が挙げられる。メーク被覆１６、２６、およびサイズ被
覆２８に適した添加剤としては、例えば、湿潤剤、研磨
助剤、充填剤、カップリング剤、染料、顔料、およびそ
れらの組合せが挙げられる。
【００１９】サイズ被覆（１８）およびスーパーサイズ
被覆（３０）は、水を用いて被覆できるエポキシ樹脂
と、該エポキシ樹脂用乳化剤と、硬化剤と、研磨助剤
と、水とからなる組成物から調製しなければならない。
【００２０】エポキシ樹脂はオキシラン環、すなわち、
【化１】 を有する。
【００２１】該エポキシ樹脂は開環機構により重合また
は硬化される。本発明に適したエポキシ樹脂は水を用い
て被覆できなけらばならない。本発明に適したエポキシ
樹脂としては、例えば、モノマーエポキシ化合物および
ポリマーエポキシ化合物が挙げられる。該エポキシ樹脂
は主鎖の性質および置換基により非常に大きく異なり、
例えば、その主鎖は脂肪族、脂環族または芳香族であっ
てもよい。脂肪族エポキシ樹脂の代表的な例としては、
ポリオキシアルキレングリールのジグリシジルエーテル
が挙げられる。脂環式エポキシ樹脂の代表的な例として
は、３,４−エポキシ−２−メチルシクロヘキシルメチ
ル−３,４−エポキシシクロヘキサンカルボキシレー
ト、３,４−エポキシ−２−メチルシクロヘキシルメチ
ル−３,４−エポキシ−２−メチルシクロヘキサンカル
ボキシレート等のエポキシシクロヘキサンカルボキシレ
ートが挙げられる。芳香族エポキシ樹脂の代表的な例と
しては、３,３−ビス［４−（２,３−エポキシプロポキ
シ）−フェニル］プロパン（ビスフェノールＡのジグリ
シジルエーテル）、Ｎ,Ｎ,Ｎ,Ｎ'−テトラグリシジル−
４,４'−ジアミノジフェニルメタンおよびトリグリシジ
ル−ｐ−アミノフェノールが挙げられる。
【００２２】エポキシ樹脂の主鎖は、例えば、ウレタン
エポキシ樹脂等の有機置換基で修飾できる。本発明にお
ける好ましいエポキシ樹脂はビスフェノールＡのジグリ
シジルエーテルである。
【化２】
【００２３】ｎは０〜１０、好ましくは１〜４の範囲で
変化できる。ｎの値が増大するにつれて樹脂の粘度も増
大する。樹脂の粘度が高いと、被覆として塗布するのが
難しい。エポキシ当量は１５０〜７００の範囲である。
エポキシ樹脂自体のｐＨは、典型的には、約７である。
本発明に適した市販のエポキシ樹脂としては、例えば、
米国ケンタッキー州、ジェファーソンタウン（Jefferso
ntown, Kentucky）のハイ・テック・ポリマーズ（Hi-Te
k Polymers）社からのＣＭＤ系エポキシ樹脂が挙げられ
る。
【００２４】サイズ被覆１８およびスーパーサイズ被覆
３０を調製するための被覆可能な組成物を形成するた
め、乳化剤の助けをかりてエポキシ樹脂を水中に分散さ
せて分散液（以下、「エポキシ分散液」という）とす
る。該エポキシ分散液は３０〜９０％の固体、好ましく
は、約４５〜７５％の固体を含有する。エポキシ分散液
を調製するのに適した乳化剤としては、例えば、カチオ
ン、アニオンおよび非イオン性乳化剤が挙げられる。こ
れらの乳化剤の代表例としては、ジオクチルスルホコハ
ク酸ナトリウム、アルコールエトキシレートおよびアル
コールアルコキシレートが挙げられる。
【００２５】つぎに、硬化剤をエポキシ分散液に加える
ことができる。硬化剤の目的は組成物を被覆した後に重
合を開始することであり、熱硬化性の耐薬品性ポリマー
が形成される。典型的には、エポキシ樹脂分散液はエポ
キシ樹脂の全量に対して約０.０１〜３０重量％、好ま
しくは、約１〜５重量％の硬化剤を含有する。本発明の
エポキシ樹脂に適した硬化剤の代表例としては、ポリア
ミドアミン、第三アミン等のアミン類、ジシアンジアミ
ド、メルカプタン等のアミド類、２−メチルイミダゾー
ル、２−フェニルイミダゾール等のイミダゾール類が挙
げられる。好ましい硬化剤はＥＭＩ−２４なる商品名の
下にエア・プロダクツ（Air Products）社から入手可能
な２−エチル−４−メチルイミダゾールである。硬化剤
はエポキシ分散液に添加する前に水中に分散されるのが
好ましい。
【００２６】他のエポキシ樹脂に対して有用な硬化剤は
ユリアホルムアルデヒド樹脂である。市販のユリアホル
ムアルデヒドとしては、例えば、ボーデン・ケミカル
（BordenChemical）社から入手可能な「ドュライト（Du
rite）ＡＬ８４０５」が挙げられる。ユリアホルムアル
デヒドに対するエポキシ樹脂の重量比は、典型的に、ユ
リアホルムアルデヒド２０〜６０部に対してエポキシ樹
脂４０〜８０部である。
【００２７】エポキシ樹脂、乳化剤、硬化剤および水に
加えて、エポキシ分散液は研磨助剤を含有しなければな
らない。本明細書で用いる「研磨助剤」なる用語は、そ
れを被覆研磨剤に対して添加することにより、該皮膜研
磨剤の研磨性能を促進する粒状物質を意味する。該研磨
助剤が研磨中に受ける化学的および物理的プロセスに対
して大きな効果を及ぼし、それにより、改良された性能
が得られるとして考えられる。
【００２８】特に、研磨助剤は、つぎの、 （１）砥粒および研磨されるワークピース間の摩擦を減
少する （２）砥粒のキャッピング（capping）を防ぐ、すなわ
ち、金属粒子が砥粒の頂部に溶着するのを防ぐ （３）砥粒およびワークピース間の界面温度を減少させ
る のうち１つ以上を行う。また、研磨助剤の添加により、
被覆研磨剤の有効寿命を増大する。
【００２９】本発明に適した研磨助剤としては、ワック
ス、有機ハロゲン化化合物、ハロゲン化塩、金属および
金属の合金が挙げられる。有機ハロゲン化化合物は、典
型的には、研磨中に破壊してハロゲン酸またはガス状ハ
ロゲン化化合物を放出する。有機ハロゲン化物として
は、例えば、テトラクロロナフタレン、ペンタクロロナ
フタレン等の塩素化ワックス、およびポリ塩化ビニルが
挙げられる。また、塩素化ワックスはワックス類と考え
ることもできる。ハロゲン化塩の例としては、塩化ナト
リウム（ＮaＣl）、塩化カリウム（ＫＣl）、フルオロ
硼酸カリウム（ＫＢＦ4）、アンモニウム氷晶石（Ｎ
Ｈ4）3ＡlＦ6、氷晶石（Ｎａ3ＡlＦ6）および塩化マグ
ネシウム（ＭｇＣｌ2）が挙げられる。
【００３０】金属としては、例えば、錫、鉛、ビスマ
ス、コバルト、アンチモニー、カドミウム、鉄およびチ
タンが挙げられる。他の研磨剤としては、例えば、硫黄
および有機硫黄化合物、グラファイト並びに金属硫黄が
挙げられる。研磨助剤の組合せが使用でき、相乗効果を
生む場合もある。ステンレス鋼に対して好ましい研磨助
剤はテトラフルオロ硼酸カリウムである。軟鋼に対して
好ましい研磨助剤は氷晶石である。研磨助剤に対するエ
ポキシ樹脂の比は、研磨助剤約１５〜８５重量％、好ま
しくは４０〜８５重量％に対して、エポキシ樹脂約１０
〜８５重量％、好ましくは１５〜６０重量％である。
【００３１】ある場合には、分散剤をエポキシ分散液に
添加するのが好ましい。例えば、テトラフルオロ硼酸カ
リウムを研磨助剤として用いる場合、分散剤をエポキシ
分散液に添加してその粘度を下げるのが好ましい。しか
し、氷晶石を研磨剤として用いる場合、必ずしも分散剤
をエポキシ樹脂に添加する必要はない。本発明に適した
市販の分散剤の代表例としては、米国ミネソタ州、セン
ト・ポール（St.Paul,Minnesota）にあるミネソタ・マ
イニング・アンド・マニュファクチャリング（Minnesot
a Mining andManufacturing）社から入手可能な「フル
オラッド（Fluorad）」なる商品名を有するフルオロ界
面活性剤、およびローム・アンド・ハース（Rohm and H
aas）社から入手可能な「エアロゾル・オー・ティー（A
erosol OT）」が挙げられる。典型的には、分散剤の濃
度はエポキシ樹脂の重量に対して２％以下である。
【００３２】一般に、エポキシ樹脂、乳化剤、硬化剤、
研磨助剤および水を含有する組成物の粘度は１０,００
０センチポイズ以下、好ましくは、５,０００センチポ
イズ以下である。粘度が２０,０００以上の場合、砥粒
上およびその間に組成物を塗布することが非常に難し
い。
【００３３】他のタイプの樹脂をエポキシ分散液に配合
することもできる。例えば、エポキシ樹脂と協同できる
フェノール樹脂を配合することができる。
【００３４】また、ウレタンおよびゴム組成物を分散液
に添加して硬化エポキシ樹脂の靭性を改良することもで
きる。
【００３５】染料、脱泡剤、顔料、充填剤、カップリン
グ剤等の他の添加剤を組成物に用いて、本発明のサイズ
被覆またはスーパーサイズ被覆を調製することもでき
る。用いる研磨助剤に応じて、脱泡剤を用いて望ましく
ない気泡を除去する必要がある。
【００３６】水を用いて被覆できるエポキシ樹脂、該エ
ポキシ樹脂用の乳化剤、硬化剤、研磨助剤および水から
なる組成物から、メーク被覆１６、２６およびサイズ被
覆２８が調製できることに注目すべきである。
【００３７】本発明の好ましい具体例において、被覆研
磨剤のメーク被覆は炭酸カルシウムを充填剤として含有
する通常のレゾールフェノール樹脂を用い、被覆研磨剤
のサイズ被覆は氷晶石を研磨助剤として含有するレゾー
ルフェノール樹脂を用いる。被覆研磨剤は、ビスフェノ
ールＡのジグリシジルエーテル、非イオン性乳化剤、
水、イミダゾール硬化剤、テトラフルオロ硼酸カリウム
研磨助剤および「エアロゾルＯＴ」分散剤を含有する組
成物から作製されたスーパーサイズ被覆を用いる。研磨
助剤は被覆研磨剤の最外被覆中に存在して研磨されるワ
ークピースと直接接触するのが好ましい。
【００３８】一旦、エポキシ分散液を被覆研磨剤に塗布
すると、それを加熱してエポキシ樹脂の重合を生じさせ
ることができる。加熱は、典型的には、約８０〜１３０
℃、好ましくは約１０５〜１１０℃の温度で約１０〜２
５０分、好ましくは約２０〜５０分行う。
【００３９】意外にも、本発明の、エポキシ樹脂を含有
する被覆研磨剤の研磨性能が、有機溶剤を用いて被覆さ
れたエポキシ樹脂を含有する被覆研磨剤の研磨性能に比
べて非常に改善されることが判明した（その他の性能は
全て同じである）。また、本発明の、エポキシ樹脂を含
有する被覆研磨剤の性能が、有機溶剤を用いて被覆され
たエポキシ樹脂を含有する被覆研磨剤のように急激に劣
化しないことも判明した。
【００４０】有機溶剤を用いて被覆されたエポキシ樹脂
に比べ、本発明のエポキシ樹脂を用いる利点として、汚
染の減少、被覆ステーションのクリーニングが容易であ
ること、並びに被覆研磨剤の表面へのロール被覆が容易
であることが挙げられる。
【００４１】
【実施例】つぎに、実施例および比較例を挙げて本発明
をさらに詳しく説明するが、それらに限定するものでは
ない。全ての比は、特に断らない限り重量比である。用
いた物質の略称は以下のとおりである。
【００４２】エポキシ樹脂 ＢＰＡＷ：約６０％の固体および４０％の水を含有す
る、水を用いて被覆できるビスフェノールＡのジグリシ
ジルエーテルからなる組成物。このＣＭＤ３５２０１と
呼ばれる組成物は米国ケンタッキー州、ジェファーソン
タウンにあるハイ・テック・ポリマーズ社から販売され
た。また、この組成物は非イオン性乳化剤を含有してい
た。ＢＰＡＳ：有機溶剤を用いて被覆できる、ビスフェ
ノールＡのジグリシジルエーテルを含有する組成物。こ
のＥＰＯＮ８２８なる商品名を有する組成物は米国テキ
サス州、ヒューストン（Houston, Texsas）にあるシェ
ル・ケミカル（ShellChemical）社から販売された。
【００４３】硬化剤 ＥＭＩ：２−エチル−４−メチルイミダゾールの水溶液
（２５％固体）。このＥＭＩ−２４と呼ばれる硬化剤は
米国ペンジルバニア州、オーレントン（Allenton, Penn
sylvania）にあるエア・プロダクツ（Air Products）社
から入手できる。ＰＡ：「ベアサミッド（Versamid）１
２５」なる商品名を有するポリアミド硬化剤はヘンケル
（Henkel）社から入手できる。ＤＣＡ：１２％のジシア
ンジアミドおよび８８％の水からなるジシアンジアミド
硬化剤溶液。
【００４４】研磨助剤 ＫＢＦ4：その９５重量％が３２５メッシュのスクリー
ンを通過し、１００重量％が２００メッシュのスクリー
ンを通過する純度９８％の超微粉砕されたテトラフルオ
ロ硼酸カリウム
【００４５】分散剤 「エアロゾルＯＴ」：ローム・アンド・ハース社から入
手可能な分散剤（ジオクチルスルホコハク酸ナトリウ
ム）
【００４６】溶剤 「ＷＣ１００」：「アロマティック（Aromatic）１０
０」なる商品名を有する、米国ミネソタ州、セントポー
ルにあるウォーラム・ケミカル社から入手できる有機溶
剤。
【００４７】実施例１〜６および比較例Ａ〜Ｃ これらの実施例では、本発明の被覆研磨剤の研磨性能
を、有機溶剤を用いて被覆したエポキシ樹脂を含有する
被覆研磨剤と比較する。各エポキシ樹脂組成物の処方を
表Ｉに示す。これらの処方により、被覆研磨剤用のスー
パーサイズ被覆を作製した。比較例Ｃの被覆研磨剤はス
ーパーサイズ被覆を有しない。各実施例の被覆研磨剤に
おいて、支持体はフェノール／ラテックス含浸剤、バッ
クサイズ被覆およびプレサイズ被覆を有する４／１斜文
織（four over oneweave)のポリエステル布であった。
メーク被覆は４８重量％のレゾールフェノール樹脂およ
び５２重量％の充填剤としての炭酸カルシウムを含有す
る。該メーク被覆（８３％固体）を約１９０ｇ／ｍ2の
湿量で支持体上に塗布した。その直後、溶融したアルミ
ナ砥粒（等級８０）を約４００ｇ／ｍ2の塗布量でメー
ク被覆上にドロップコートした。ついで、セラミック酸
化アルミニウム砥粒（等級８０）を４６０ｇ／ｍ2の塗
布量でメーク被覆上に静電被覆した。得られた物を７９
℃で１５分、ついで、９６℃で６０分硬化させた。レゾ
ールフェノール樹脂（３２重量％）、酸化鉄（２重量
％）および氷晶石（６６重量％）を含有するサイズ被覆
を約２５０ｇ／ｍ2の塗布量で砥石上に塗布した。該サ
イズ被覆は約２５０ｇ／ｍ2の塗布量を有していた。得
られた物を６６℃で３５分、ついで、８８℃で７５分硬
化させた。被覆研磨剤を最終的に１００℃で１０時間硬
化させた。ついで、スーパーサイズ被覆をサイズ被覆上
に塗布し、１００℃で３０分硬化させた。各実施例の被
覆研磨剤のスーパーサイズ被覆の処方を表Ｉに示す。
【００４８】 表Ｉ 量（ｇ）成分 比較例Ａ 比較例Ｂ 実施例１ 実施例２ 実施例３ ＢＰＡＳ 15.55 15.55 − − − ＢＰＡＷ − − 29.97 28.98 24.75 ＰＡ 10.41 10.41 − − − ＤＣＡ − − − 13.34 − ＥＭＩ − − 1.44 0.69 1.21 ＫＢＦ4 70 − 51.30 54.39 54.0 氷晶石 − 70 − − −「 WC100」 100 100 − − − 水 − − 15.02 − 16.98「エアロソ゛ル OT」 − − 0.77 0.40 0.86 酸化鉄 4 4 2.20 2.20 2.20 表１（続き） 量（ｇ）成分 実施例４ 1) 実施例５ 実施例６ 1) ＢＰＡＳ − − − ＢＰＡＷ 22.79 29.27 27.48 ＰＡ − − − ＤＣＡ 12.29 − 12.53 ＥＭＩ 0.59 1.44 0.72 ＫＢＦ4 52.97 − − 氷晶石 − 51.30 51.30「 WC100」 − − − 水 8.36 15.02 5.00「エアロソ゛ル OT」 0.84 0.77 0.77 酸化鉄 2.16 2.20 2.20 １）ジシアンンイミド１０％および水９０％を含有す
るＤＣＡ溶液
【００４９】各サンプルの被覆研磨剤を７.６×３３５
ｃｍのエンドレスの研磨ベルトにした。各サンプルから
得られた２枚のベルトを一定負荷の表面グラインダーで
試験した。予荷重を与えた、約２.５×５×１８ｃｍの
３０４ステンレス鋼のワークピースをホルダー内に取り
付け、その上に被覆研磨ベルトがエントレイン（entrai
n）された１対１のランドを有する直径約３６ｃｍ、ジ
ュロメーター硬度ショアＡ６０の鋸歯状ゴム接触ホイー
ルと直面する２.５×１８ｃｍの面に垂直に配置した。
【００５０】ついで、２０サイクル／分の速度で１８ｃ
ｍの行程を垂直方向に往復させる一方、ベルトを約２０
５０ｍ／分で駆動しながら、スプリング負荷プランジャ
ーによりワークピースをベルトに対して負荷６.７ｋｇ
で押しつけた。１分の研磨時間が経過した後、ワークピ
ース・ホルダーアセンブリを取り除き、除荷し、元の重
量から研磨後の重量を差し引くことによって除去された
素材量を計算した。つぎに、新しい予荷重を与えたワー
クピースおよびホルダーを装置に取り付けた。この試験
での実験誤差は±１０％であった。試験結果を表IIに示
す。初期切削量（initial cut）は最初の１分間の研磨
中に除去されたステンレス鋼の量の尺度である。全体切
削量は試験中に除去されたステンレス鋼の全量の尺度で
ある。最終切削量が２分以上の初期切削量の１／３より
少ない場合に試験が終了したものとする。
【００５１】
【００５２】表IIのデータにより、水を用いて被覆され
たエポキシ樹脂を含有する被覆研磨剤は、溶剤を用いて
被覆されたエポキシ樹脂を含有する被覆研磨剤に比べて
非常に優れていることがわかる。また、実施例１〜４の
被覆研磨剤の切削増加分は比較例Ａの被覆研磨剤より多
かった。両方のエポキシ樹脂はビスフェノールＡのジグ
リシジルエーテルであり、水および溶媒は硬化時に完全
に除去されるため、この結果は意外である。
【００５３】水および氷晶石を用いて被覆された両方と
もエポキシ樹脂を含有する被覆研磨剤が、溶媒および氷
晶石を用いて被覆された両方ともエポキシ樹脂を含有す
る被覆研磨剤と同様ではないことに注目すべきであっ
た。実施例５および実施例６のスーパーサイズ被覆を調
製した時、過剰の気泡が生じたことに注目すべきであっ
た。この気泡は適当な脱泡剤を添加することにより減少
させることができる。
【００５４】実施例７および比較例Ｄ 実施例７および比較例Ｄは、分散剤がテトラフルオロ硼
酸カリウムの研磨助剤の分散をいかにして助けるかを示
している。
【００５５】比較例Ｄ つぎの物質を、表に示す量で共に混合した。
【００５６】実施例７ 約２００ｇの「エアロゾルＯＴ」なる分散剤を比較例Ｄ
の混合物中の物質に滴下した。つぎに、＃３のスピンド
ルを有するブルックフィールド粘度計用いて３０ｒｐｍ
で、得られた混合物の粘度を測定した。その結果、２,
９２０センチポイズであった。
【００５７】実施例８〜１６ これらの実施例は、研磨性能に及ぼすスーパーサイズ被
覆の重量、研磨助剤の量およびスーパーサイズ被覆の硬
化温度の効果を示す。
【００５８】つぎの方法により被覆研磨ディスクを調製
した。通常の炭酸カルシウムを充填したレゾールフェノ
ール樹脂を厚さ０.７６ｍｍの加硫繊維支持シートに塗
布してメーク被覆を形成した。つぎに、等級５０の加熱
した酸化アルミニウム砥粒を該メーク被覆上に被覆し
た。３０％のセラミック酸化アルミニウム（等級５０）
および７０％の加熱した酸化アルミニウム砥粒（等級５
０）のブレンドをメーク被覆上に静電被覆した。セラミ
ック酸化アルミニウム砥粒は米国特許第４,８８１,９５
１号に従って作製した。つぎに、該メーク被覆を約９０
℃で２００分予め硬化した。つぎに、通常の氷晶石で充
填したレゾールフェノール樹脂を砥粒上に塗布してサイ
ズ被覆を形成した。スーパーサイズ被覆を該サイズ被覆
上に塗布した。表IIIはスーパーサイズ被覆を調製する
ための処方、スーパーサイズ被覆の塗布量およびスーパ
ーサイズ被覆の硬化温度を示す。処方ＩはＢＰＡＷ２
９.５７％、ＥＭＩ１.４％、「エアロゾルＯＴ」０.７
８％、酸化鉄２.２９％、ＫＢＦ4５５％および水１０.
９２％を含有した。処方IIはＢＰＡＷ３５.０８％、Ｅ
ＭＩ１.６８％、「エアロゾルＯＴ」０.７８％、酸化鉄
２.１７％、ＫＢＦ4５２.４％および水７.８９％を含有
した。処方IIIはＢＰＡＷ３９.８３％、ＥＭＩ１.９３
％、「エアロゾルＯＴ」０.７８％、酸化鉄２.０７％、
ＫＢＦ4４９.７５％および水５.６４％を含有した。
【００５９】スーパーサイズ被覆の調製用処方を塗布し
た後、シート材を、表IIIに示す温度で３０分硬化さ
せ、ついで、９９℃で２４時間最終硬化させた。硬化工
程後、シート材を曲げ、再給湿した。硬化工程後、処方
Ｉは研磨助剤を７６％、処方IIは研磨助剤を７２％、処
方IIIは研磨助剤を６８％含有していた。
【００６０】つぎに、各サンプル用シート材を、直径
２.２ｃｍの中央孔を有する直径１７.８ｃｍのディスク
とした。面取りしたアルムニウム製バックアップパッド
にディスクを取り付け、２.５×１８ｃｍの３０４ステ
ンレス鋼製ワークピースの表面を研磨するのに用いた。
このディスクは５５００ｒｐｍで駆動され、該ディスク
の一部分は、４.５４ｋｇの圧力でワークピースに接触
されるバックアップパッドの面取りされた端部に貼り合
わせされた。ディスクの摩耗行程は約１４０ｃｍ2であ
った。各ディスクを用いて、各々、ワークピースを１
分、合計で１２分研磨した。初期切削量は最初の１分で
除去したステンレス鋼の量であり、最終切削量は最後の
１分の研磨で除去されたステンレス鋼の量であった。結
果を表IVに示す。
【００６１】 表III 処方 塗布量（ｇ／ｍ2） 硬化温度（℃） 実施例８ III １４３ ９８ 実施例９ III １４３ １２１ 実施例１０ III １８４ ９８ 実施例１１ III １８４ １２１ 実施例１２ Ｉ １４３ ９８ 実施例１３ Ｉ １４３ １２１ 実施例１４ Ｉ １８４ ９８ 実施例１５ Ｉ １８４ １２１ 実施例１６ II １６３ １１０ 表IV 初期切削量 最終切削量 全切削量 （ｇ） （ｇ） （ｇ） 実施例８ ２３.４ ３.４ １１０.１ 実施例９ ２４.８ ３.４ １１１.５ 実施例１０ ２６.５ ３.１ １１９.９ 実施例１１ ２３.８ ２.６ １１３.１ 実施例１２ ２６.６ ３.２ １１９.８ 実施例１３ ２５.１ ３.９ １２１.５ 実施例１４ ２７.１ ４.５ １３６.９ 実施例１５ ２５.８ ３.６ １２８.２ 実施例１６ ２６.８ ３.９ １２４.２
【００６２】表IVのデータにより、高レベルの研磨助剤
が被覆研磨ディスクの性能を増大することがわかる。
【００６３】実施例１７および１８並びに比較例Ｅ これらの実施例は研磨助剤としての氷晶石を含有する被
覆研磨剤の性能を示す。比較例Ｅ用のスーパーサイズ被
覆は溶剤を用いて被覆できるエポキシ樹脂および氷晶石
研磨助剤を含有し、実施例１７および１８用のスーパー
サイズ被覆は水を用いて被覆できるエポキシ樹脂および
氷晶石研磨助剤を含有していた。比較例Ｅの研磨剤は実
質的に比較例Ｂの被覆研磨剤と同一であった。実施例１
７の被覆研磨剤は実質的に実施例５の被覆研磨剤と同一
であり、実施例１８の被覆研磨剤は実質的に実施例６の
被覆研磨剤と同一であった。
【００６４】ワークピースが４１５０工具鋼である以外
は、実施例１〜６の被覆研磨剤と同様の方法を用いてこ
れらの実施例の被覆研磨剤を試験した。研磨結果を表V
に示す。
【００６５】表Vのデータにより、実施例１７および１
８の被覆研磨剤が実質的に比較例Ｅの被覆研磨剤と同一
であることがわかる。
【００６６】実施例１９および比較例Ｆ これらの実施例は効果剤としてのユリアホルムアルデヒ
ド樹脂のエポキシ樹脂に対する有効性を示す。比較例Ｆ
の被覆研磨剤を、比較例Ａの被覆研磨剤と同様にして作
製し、試験した。研磨結果を表VIに示す。異なったスー
パーサイズ被覆を用いた以外は比較例Ｆの被覆研磨剤と
同様にして実施例１９の被覆研磨剤を作製し、試験し
た。２.２２５ｇのユリアホルムアルデヒド樹脂（「ド
ュライトＡl８４０５」、ボーデン・ケミカル社製）、
２.２２５ｇのエポキシ樹脂（ＢＰＡＷ）、１.５５５ｇ
の水、５０ｇの「エアロゾルＯＴ」分散助剤および５ｇ
のＸ２−５１４７分散剤（ダウ・ケミカル社製）を容器
に入れてスーパーサイズ被覆を調製した。混合物を均質
になるまで撹拌し、２２５ｇの酸化鉄顔料および８.３
２５ｇのＫＢＦ4研磨助剤を添加した。混合物を均質に
なるまで撹拌し、被覆研磨剤の表面に塗布量（湿潤）１
８４ｇ／ｍ2で塗布した。研磨結果を表VIに示す。実施
例１のスーパーサイズ被覆と同様にしてスーパーサイズ
被覆を硬化させた。
【００６７】 表VI 初期切削量 最終切削量 全切削量 （ｇ） （ｇ） （ｇ） 比較例Ｆ ７９.７ ２４.６ ５８１.２ 実施例１９ ８６.１ ２４.６ ６７４.４
【００６８】以上、本発明の好ましい具体例について説
明したが、本発明の精神を逸脱することなく、種々の変
形および修飾を加えることができることは当業者に明ら
かであり、それらも本発明の範囲のものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の被覆研磨剤の第１の具体例を示す側
面図である。
【図２】 本発明の被覆研磨剤の他の具体例を示す側面
図である。
【符号の説明】
１０,２０：被覆研磨剤； １２,２２：支持体；１６,
２６：メーク被覆 １８,２８：サイズ被覆； ２４：
砥粒；２８：スーパーサイズ被覆
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 スコット・ジェイムズ・バッチャナン アメリカ合衆国55144−1000ミネソタ州 セント・ポール、スリーエム・センター （番地の表示なし) (56)参考文献 特開 昭63−47068（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−34780（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−149922（ＪＰ，Ａ) 特開 昭53−61168（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08J 5/14 C08L 63/00 C09K 3/14 B24D 11/00

Claims (14)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ａ．支持体と、 ｂ．該支持体を覆うメーク被覆と、 ｃ．該メーク被覆により支持体上で支持され、かつ、該
    支持体に結合された複数の砥粒と、 ｄ．該砥粒およびメーク被覆を覆うサイズ被覆とからな
    り、 該サイズ被覆が、水分散可能なエポキシ当量１５０〜７
    ００のエポキシ樹脂と、該エポキシ樹脂用の乳化剤と、
    硬化剤と、該エポキシ樹脂中で分散される研磨助剤と、
    水とを含有する組成物から形成されることを特徴とする
    被覆研磨剤。
  2. 【請求項２】 エポキシ樹脂がビスフェノールＡのジグ
    リシジルエーテルである請求項１記載の被覆研磨剤。
  3. 【請求項３】 研磨助剤がフルオロ硼酸カリウムである
    請求項１記載の被覆研磨剤。
  4. 【請求項４】 硬化剤がアミン、アミド、イミダゾール
    および尿素ホルムアルデヒドよりなる群から選択される
    請求項１記載の被覆研磨剤。
  5. 【請求項５】 エポキシ樹脂の研磨助剤に対する比が、
    研磨助剤１５〜８５重量部に対してエポキシ樹脂１０〜
    ８５重量部である請求項１記載の被覆研磨剤。
  6. 【請求項６】 エポキシ樹脂の研磨助剤に対する比が、
    研磨助剤４０〜８５重量部に対してエポキシ樹脂１５〜
    ６０重量部である請求項１記載の被覆研磨剤。
  7. 【請求項７】 ａ．支持体と、 ｂ．該支持体を覆うメーク被覆と、 ｃ．該メーク被覆により支持体上で支持され、かつ、該
    支持体に結合された複数の砥粒と、 ｄ．該砥粒を覆うサイズ被覆と、 ｅ．該サイズ被覆砥粒およびメーク被膜を覆うスーパー
    サイズ被覆とからなり、該スーパーサイズ被覆が、水分
    散可能なエポキシ当量１５０〜７００のエポキシ樹脂
    と、該エポキシ樹脂用の乳化剤と、硬化剤と、該エポキ
    シ樹脂中で分散される研磨助剤と、水を含有する組成物
    から形成されることを特徴とする被覆研磨剤。
  8. 【請求項８】 エポキシ樹脂がビスフェノールＡのジグ
    リシジルエーテルである請求項７記載の被覆研磨剤。
  9. 【請求項９】 研磨助剤がフルオロ硼素酸カリウムであ
    る請求項７記載の被覆研磨剤。
  10. 【請求項１０】 硬化剤がアミン、アミド、イミダゾ-
    ルおよび尿素ホルムアルデヒドよりなる群から選択され
    る請求項７記載の被覆研磨剤。
  11. 【請求項１１】 エポキシ樹脂の研磨助剤に対する比
    が、研磨助剤１５〜８５重量部に対してエポキシ樹脂１
    ０〜８５重量部である請求項７記載の被覆研磨剤。
  12. 【請求項１２】 エポキシ樹脂の研磨助剤に対する比
    が、研磨助剤４０〜８５重量部に対してエポキシ樹脂１
    ５〜６０重量部である請求項７記載の被覆研磨剤。
  13. 【請求項１３】 （１）支持体を設け； （２）該支持体の上にメーク被覆を塗布し； （３）該メーク被覆上に複数の砥粒を塗布し； （４）該メーク被覆を少なくとも部分的に硬化させ； （５）（ａ）水分散可能なエポキシ当量１５０〜７００
    のエポキシ樹脂と、 （ｂ）該エポキシ樹脂用乳化剤と、 （ｃ）硬化剤と、 （ｄ）該エポキシ樹脂中に分散された研磨助剤と、 （ｅ）水とを含有する組成物を、該メーク被覆および砥
    粒上に塗布し； （６）該組成物を硬化する工程からなることを特徴とす
    る請求項１記載の被覆研磨剤の製造方法。
  14. 【請求項１４】 （１）支持体を設け； （２）該支持体の上にメーク被覆を塗布し； （３）該メーク被覆上に複数の砥粒を塗布し； （４）該メーク被覆を少なくとも部分的に硬化させ； （５）該メーク被覆および該砥粒の上にサイズコートを
    塗布し； （６）該メーク被覆およびサイズ被覆を少なくとも部分
    的に硬化させ； （７）（ａ）水分散可能なエポキシ当量１５０〜７００
    のエポキシ樹脂と、 （ｂ）該エポキシ樹脂用乳化剤と、 （ｃ）硬化剤と、 （ｄ）該エポキシ樹脂中に分散された研磨助剤と、 （ｅ）水とを含有する組成物を、該メーク被覆、砥粒お
    よびサイズ被覆上に塗布し； （８）該組成物を硬化する工程からなることを特徴とす
    る請求項７記載の被覆研磨剤の製造方法。
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