JP3244695B2 - 水素化処理触媒の製造方法 - Google Patents
水素化処理触媒の製造方法Info
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J31/00—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds
- B01J31/02—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds containing organic compounds or metal hydrides
- B01J31/0201—Oxygen-containing compounds
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- B01J31/04—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds containing organic compounds or metal hydrides containing carboxylic acids or their salts
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- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は炭化水素油用水素化処理用触媒の製造方法に
関する。
関する。
[従来の技術] 炭化水素油の水添、脱硫、脱窒素、分解等を行なう水
素化処理に使用される触媒としてアルミナ、チタニア、
シリカ、活性炭等の多孔性触媒担体に周期率表第6族金
属と第8族金属とを活性金属として担持した触媒が使用
されている。一般に第6族金属としてはMoやWが用いら
れ、第8族金属としてNiやCoが用いられているが、これ
らの活性金属は触媒担体上に酸化物態で担持されており
活性を示さない。そのため、適当な予備硫化処理を施し
硫化物態として触媒として使用されている。
素化処理に使用される触媒としてアルミナ、チタニア、
シリカ、活性炭等の多孔性触媒担体に周期率表第6族金
属と第8族金属とを活性金属として担持した触媒が使用
されている。一般に第6族金属としてはMoやWが用いら
れ、第8族金属としてNiやCoが用いられているが、これ
らの活性金属は触媒担体上に酸化物態で担持されており
活性を示さない。そのため、適当な予備硫化処理を施し
硫化物態として触媒として使用されている。
ところで、水素化処理触媒では触媒の活性サイトは活
性金属硫化物の表面に形成される。よって、金属硫化物
の表面積が大きくなるほど活性サイトの数が増加し、結
果として高活性な触媒が得られることが知られている。
硫化物の表面積を大きくするために金属硫化物を微細化
し、高分散化することが試みられ各種の方法が開示され
ている。例えば、特開昭59−102442、59−69147号公報
では、クエン酸やリンゴ酸等のカルボン酸と活性金属と
の混合溶液をアルミナ等の触媒担体に含浸させた後、乾
燥し、焼成する方法を開示している。これらの製造方法
は活性金属とカルボン酸とで錯イオンを形成し、これを
担持させることにより活性金属の凝集の防止を目的とす
るものであるが、いずれの方法も最終段階で含浸させた
ものを焙焼しているため必ずしも十分な結果が得られて
いない。
性金属硫化物の表面に形成される。よって、金属硫化物
の表面積が大きくなるほど活性サイトの数が増加し、結
果として高活性な触媒が得られることが知られている。
硫化物の表面積を大きくするために金属硫化物を微細化
し、高分散化することが試みられ各種の方法が開示され
ている。例えば、特開昭59−102442、59−69147号公報
では、クエン酸やリンゴ酸等のカルボン酸と活性金属と
の混合溶液をアルミナ等の触媒担体に含浸させた後、乾
燥し、焼成する方法を開示している。これらの製造方法
は活性金属とカルボン酸とで錯イオンを形成し、これを
担持させることにより活性金属の凝集の防止を目的とす
るものであるが、いずれの方法も最終段階で含浸させた
ものを焙焼しているため必ずしも十分な結果が得られて
いない。
[発明が解決しようとする課題] 最近EP 0181035(A2)号公報でニトリロ三酢酸、エ
チレンジアミン四酢酸、ジエチレントリアミンの様な含
窒素有機化合物を錯化剤として使用し、これら錯化剤と
活性金属との混合液をアルミナ担体やシリカ担体に含浸
させた後、200℃以下で乾燥させ、焙焼しない方法が開
示された。確かにこの方法により製造された触媒の活性
は従来品より高い値を示している。しかし、近時提出さ
れた答申によれば、排ガス規制強化に伴い軽油中の硫黄
分を0.05重量%以下に低下することが要求されている。
この要求を満たすためには前記EP 0181035(A2)号公
報に開示された方法で製造した触媒でも十分ではない。
チレンジアミン四酢酸、ジエチレントリアミンの様な含
窒素有機化合物を錯化剤として使用し、これら錯化剤と
活性金属との混合液をアルミナ担体やシリカ担体に含浸
させた後、200℃以下で乾燥させ、焙焼しない方法が開
示された。確かにこの方法により製造された触媒の活性
は従来品より高い値を示している。しかし、近時提出さ
れた答申によれば、排ガス規制強化に伴い軽油中の硫黄
分を0.05重量%以下に低下することが要求されている。
この要求を満たすためには前記EP 0181035(A2)号公
報に開示された方法で製造した触媒でも十分ではない。
本発明の目的は上記答申を実現させるに十分な高活性
な水素化処理触媒の製造方法の提供にある。
な水素化処理触媒の製造方法の提供にある。
[課題を解決するための手段] 上記課題を解決するための本発明の方法は、触媒用担
体に周期率表第6族金属と第8族金属とを活性金属とし
て担持した触媒に、あるいは周期率表第6族金属と第8
族金属とリンとを担持した触媒に、該触媒中の活性金属
の総モル数に対して0.3〜5.0倍モル量のアルコキシカル
ボン酸を添加した後、200℃以下で乾燥させるものであ
り、好ましくは触媒担体に周期率表第6族金属と第8族
金属とを含む溶液を含浸させた後、あるいは触媒担体に
周期率表第6族金属と第8族金属とを含みかつリンを含
む溶液を含浸させた後、該含浸物を200℃以下で乾燥し
て触媒を得、該触媒中の活性金属の総モル数に対して0.
3〜5.0倍モル量のアルコキシカルボン酸を添加した後、
200℃以下で乾燥させるものである。
体に周期率表第6族金属と第8族金属とを活性金属とし
て担持した触媒に、あるいは周期率表第6族金属と第8
族金属とリンとを担持した触媒に、該触媒中の活性金属
の総モル数に対して0.3〜5.0倍モル量のアルコキシカル
ボン酸を添加した後、200℃以下で乾燥させるものであ
り、好ましくは触媒担体に周期率表第6族金属と第8族
金属とを含む溶液を含浸させた後、あるいは触媒担体に
周期率表第6族金属と第8族金属とを含みかつリンを含
む溶液を含浸させた後、該含浸物を200℃以下で乾燥し
て触媒を得、該触媒中の活性金属の総モル数に対して0.
3〜5.0倍モル量のアルコキシカルボン酸を添加した後、
200℃以下で乾燥させるものである。
本発明に使用できるアルコキシカルボン酸としてはメ
トキシ酢酸、エトキシ酢酸、メトキシ安息香酸、メトキ
シフェニル酢酸等が挙げられる。
トキシ酢酸、エトキシ酢酸、メトキシ安息香酸、メトキ
シフェニル酢酸等が挙げられる。
[作用] 本発明に使用する触媒は、アルミナ、シリカ、チタニ
ア、ジルコニア、活系炭等の多孔質物質を触媒用担体と
して、これに周期率表第6族金属と第8族金属とを活性
金属として担持させたもの、あるいは周期率表第6族金
属と第8族金属とリンとを担持させたものである。そし
て、第6族金属としてはMo又は/及びWを用い、第8族
金属としてCo又は/及びNiを用いる。それぞれの活性金
属の担持量は水素化処理用触媒として一般的に採用され
ている値、すなわち第6族金属は酸化物として5〜30重
量%とし、第8族金属は酸化物として1〜8重量%とす
ることが好ましい。これらの金属の担持に際しては、例
えば酸化モリブデンと炭酸コバルトとを水に懸濁させ、
次いで煮沸することにより溶解し含浸させるが、含浸物
の乾燥は活性金属の凝集を防止するために200℃以下で
行うことが好ましい。
ア、ジルコニア、活系炭等の多孔質物質を触媒用担体と
して、これに周期率表第6族金属と第8族金属とを活性
金属として担持させたもの、あるいは周期率表第6族金
属と第8族金属とリンとを担持させたものである。そし
て、第6族金属としてはMo又は/及びWを用い、第8族
金属としてCo又は/及びNiを用いる。それぞれの活性金
属の担持量は水素化処理用触媒として一般的に採用され
ている値、すなわち第6族金属は酸化物として5〜30重
量%とし、第8族金属は酸化物として1〜8重量%とす
ることが好ましい。これらの金属の担持に際しては、例
えば酸化モリブデンと炭酸コバルトとを水に懸濁させ、
次いで煮沸することにより溶解し含浸させるが、含浸物
の乾燥は活性金属の凝集を防止するために200℃以下で
行うことが好ましい。
また、リンは活性金属を含浸させる際に安定化剤とし
て作用するようであり、より一層活性が向上する。その
ためリンはP2O5として0.1〜8重量%含有させることが
好ましく、リン源として正リン酸等の各種のリン酸を用
いることができる。
て作用するようであり、より一層活性が向上する。その
ためリンはP2O5として0.1〜8重量%含有させることが
好ましく、リン源として正リン酸等の各種のリン酸を用
いることができる。
本発明の水素化処理触媒では活性金属がアルコキシカ
ルボン酸と錯化合物を形成し、触媒担体に安定化して担
持されている。アルコキシカルボン酸を錯化剤として選
択するとなぜ前記含窒素有機化合物を錯化剤として用い
たものより高活性になるのかは明確ではない。しかし、
エトキシ酢酸を用いて本発明の方法で作成した触媒とエ
チレンジアミンを用いて前記上記EP 0181035(A2)号
公報に開示された方法に従い作成した触媒と従来の錯化
剤を用いない触媒とを用いて測定した窒素吸着法による
BET比表面積がそれぞれ232、192、156m2/gであることか
ら、アルコキシカルボン酸は活性金属を分散する効果が
極めて高く、この結果本発明の方法により作成した触媒
が高活性となるものと思われる。
ルボン酸と錯化合物を形成し、触媒担体に安定化して担
持されている。アルコキシカルボン酸を錯化剤として選
択するとなぜ前記含窒素有機化合物を錯化剤として用い
たものより高活性になるのかは明確ではない。しかし、
エトキシ酢酸を用いて本発明の方法で作成した触媒とエ
チレンジアミンを用いて前記上記EP 0181035(A2)号
公報に開示された方法に従い作成した触媒と従来の錯化
剤を用いない触媒とを用いて測定した窒素吸着法による
BET比表面積がそれぞれ232、192、156m2/gであることか
ら、アルコキシカルボン酸は活性金属を分散する効果が
極めて高く、この結果本発明の方法により作成した触媒
が高活性となるものと思われる。
本発明の触媒の乾燥温度を200℃以下とするのは、錯
化剤であるアルコキシカルボン酸の分解や揮発を防止す
るためである。添加量をモル量で活性金属の総モル量の
0.3〜5.0倍量とするのは、0.3倍未満では活性金属を十
分錯化できず、5.0倍を越えると予備硫化時に錯化剤が
完全に分解除去されず、炭素分が活性金属上に析出し硫
化を妨害して活性を低下させることになるからである。
化剤であるアルコキシカルボン酸の分解や揮発を防止す
るためである。添加量をモル量で活性金属の総モル量の
0.3〜5.0倍量とするのは、0.3倍未満では活性金属を十
分錯化できず、5.0倍を越えると予備硫化時に錯化剤が
完全に分解除去されず、炭素分が活性金属上に析出し硫
化を妨害して活性を低下させることになるからである。
[実施例−1] 比表面積280m2/g、細孔容積0.75ml/gのγ−アルミナ
担体100gに三酸化モリブデン19.3g、炭酸コバルト8.2
g、85%りん酸6.2gと水とから調製した活性金属水溶液1
00mlを含浸させ、110℃で5時間かけて乾燥した。これ
を繰返して必要量の乾燥物を得た。次に、該乾燥物50g
に、第1表に示した錯化剤を同表に示した含浸量に従い
含浸させ、110℃で10時間乾燥し本発明の方法による触
媒A、B、C、DとEP 0181035(A2)号公報で開示さ
れた方法による触媒E、F、G、Hとを作成した。な
お、第1表中の含浸量は触媒に含まれるMoとCoの総モル
数に対する倍数であり、この値が1の場合は等モル量含
浸させたことを示す。
担体100gに三酸化モリブデン19.3g、炭酸コバルト8.2
g、85%りん酸6.2gと水とから調製した活性金属水溶液1
00mlを含浸させ、110℃で5時間かけて乾燥した。これ
を繰返して必要量の乾燥物を得た。次に、該乾燥物50g
に、第1表に示した錯化剤を同表に示した含浸量に従い
含浸させ、110℃で10時間乾燥し本発明の方法による触
媒A、B、C、DとEP 0181035(A2)号公報で開示さ
れた方法による触媒E、F、G、Hとを作成した。な
お、第1表中の含浸量は触媒に含まれるMoとCoの総モル
数に対する倍数であり、この値が1の場合は等モル量含
浸させたことを示す。
触媒A、B、C、D、E、F、G、HのMo含有量はい
ずれもMoO3として15重量%であり、Coの含有量はいずれ
もCoOとして4重量%であり、Pの含有量はいずれもP2O
5として3重量%であった。
ずれもMoO3として15重量%であり、Coの含有量はいずれ
もCoOとして4重量%であり、Pの含有量はいずれもP2O
5として3重量%であった。
この触媒A、B、C、D、E、F、G、Hを用いて以
下の条件で以下の性状のクウェート常圧軽油の水素化脱
硫試験を行った。
下の条件で以下の性状のクウェート常圧軽油の水素化脱
硫試験を行った。
(クウェート常圧軽油の性状) 比重(15/4℃) 0.844 硫黄(重量%) 1.55 蒸留性状(初留点℃) 231 (50Vol%℃) 313 (終点℃) 390 (試験条件) 触媒量(ml) 15 原料油液空間速度(Hr-1) 2 反応水素圧力(kg/cm2G) 30 反応温度(℃) 330 水素/油流量比(Nl/l) 300 通油時間(Hr) 88 得られた水素化脱硫活性は反応速度定数の相対値で示
すこととし、速度定数は脱流反応速度が原料の常圧軽油
の硫黄濃度の1.75乗に比例するとして算出した。基準と
して用いたものは従来例の触媒Hとし、これの速度定数
を100とし 得られた結果を第1表に併せ示した。
すこととし、速度定数は脱流反応速度が原料の常圧軽油
の硫黄濃度の1.75乗に比例するとして算出した。基準と
して用いたものは従来例の触媒Hとし、これの速度定数
を100とし 得られた結果を第1表に併せ示した。
第1表より本発明の方法により作成した触媒の活性
は、従来の触媒の中で最も活性が高いとされているEP
0181035(A2)号公報で開示された方法で作成した触媒
E、F、G、Hと比較し極めて高いことがわかる。
は、従来の触媒の中で最も活性が高いとされているEP
0181035(A2)号公報で開示された方法で作成した触媒
E、F、G、Hと比較し極めて高いことがわかる。
[実施例−2] 実施例−1で用いたγ−アルミナ担体100gに三酸化モ
リブデン19.3g、炭酸コバルト8.2g、85%りん酸6.2g、
エトキシ酢酸39.0gと水とから調製した活性金属水溶液1
00mlを含浸させ、110℃で5時間かけて乾燥した。(触
媒I)。このエトキシ酢酸の量はMoとCoの総モル数の2.
5倍モル量である。
リブデン19.3g、炭酸コバルト8.2g、85%りん酸6.2g、
エトキシ酢酸39.0gと水とから調製した活性金属水溶液1
00mlを含浸させ、110℃で5時間かけて乾燥した。(触
媒I)。このエトキシ酢酸の量はMoとCoの総モル数の2.
5倍モル量である。
触媒IのMo含有量はいずれもMoO3として15重量%であ
り、Pの含有量はいずれもP2O5として3重量%であっ
た。
り、Pの含有量はいずれもP2O5として3重量%であっ
た。
この触媒を用いて実施例−1と同様に水素化脱流試験
を行った。得られた結果を第1表に併せて示した。
を行った。得られた結果を第1表に併せて示した。
第1表より触媒Iも触媒E、F、G、Hより極めて活
性が高いことがわかる。
性が高いことがわかる。
[実施例−3] 擬ベーマイトアルミナ担体(Al2O392.8重量%)100g
に三酸化モリブデン17.9g、炭酸コバルト7.6g、85%り
ん酸5.7gと水とから調整した活性金属水溶液100mlを含
浸させ、110℃で5時間かけて乾燥した。次に、該乾燥
物50gにメトキシ酢酸(触媒J)、エトキシ酢酸(触媒
K)とをそれぞれ第1表の含浸量に従い含浸させ、110
℃で10時間乾燥し本発明の方法による触媒J、Kを得
た。
に三酸化モリブデン17.9g、炭酸コバルト7.6g、85%り
ん酸5.7gと水とから調整した活性金属水溶液100mlを含
浸させ、110℃で5時間かけて乾燥した。次に、該乾燥
物50gにメトキシ酢酸(触媒J)、エトキシ酢酸(触媒
K)とをそれぞれ第1表の含浸量に従い含浸させ、110
℃で10時間乾燥し本発明の方法による触媒J、Kを得
た。
触媒J、KのMo含有量はいずれもMoO3として15重量%
であり、Coの含有量はいずれもCoOとして4重量%であ
り、Pの含有量はいずれもP2O5として3重量%であっ
た。
であり、Coの含有量はいずれもCoOとして4重量%であ
り、Pの含有量はいずれもP2O5として3重量%であっ
た。
この触媒J、Kを用いて実施例−1と同様にして水素
化脱硫試験を行った。得られた結果を第1表に併せて示
した。
化脱硫試験を行った。得られた結果を第1表に併せて示
した。
第1表より触媒J、Kも触媒E、F、G、Hより極め
て活性が高いことがわかる。
て活性が高いことがわかる。
[実施例−4] シリカ・アルミナ担体(SiO2として10重量%、比表面
積325m2/g、細孔容積0.69ml/g)100gに三酸化モリブデ
ン19.3g、炭酸ニッケル8.2g、85%りん酸6.2gと水とか
ら調整した活性金属水溶液110mlを含浸させ、110℃で5
時間かけて乾燥した。次に、該乾燥物50gにメトキシ酢
酸(触媒L)、エトキシ酢酸(触媒M)とをそれぞれ第
1表の含浸量に従い含浸させ、110℃で10時間乾燥し本
発明の方法による触媒L、Mを得た。
積325m2/g、細孔容積0.69ml/g)100gに三酸化モリブデ
ン19.3g、炭酸ニッケル8.2g、85%りん酸6.2gと水とか
ら調整した活性金属水溶液110mlを含浸させ、110℃で5
時間かけて乾燥した。次に、該乾燥物50gにメトキシ酢
酸(触媒L)、エトキシ酢酸(触媒M)とをそれぞれ第
1表の含浸量に従い含浸させ、110℃で10時間乾燥し本
発明の方法による触媒L、Mを得た。
触媒L、MのMo含有量はMoO3として15重量%であり、
Coの含有量はいずれもCoOとして4重量%であり、Pの
含有量はいずれもP2O5として3重量%であった。
Coの含有量はいずれもCoOとして4重量%であり、Pの
含有量はいずれもP2O5として3重量%であった。
この触媒L、Mを用いて実施例−1と同様にして水素
化脱硫試験を行った。得られた結果を第1表に併せ示し
た。
化脱硫試験を行った。得られた結果を第1表に併せ示し
た。
第1表より触媒L、Mも触媒E、F、G、Hより極め
て活性が高いことがわかる。
て活性が高いことがわかる。
以上のことより、本発明の方法で作成した触媒の活性
は極めて高いことがわかる。
は極めて高いことがわかる。
[発明の効果] 本発明の方法で作られた触媒の活性は極めて高く、そ
の結果、炭化水素油の深度脱硫や脱窒素等の高度な水素
化処理が可能となる。
の結果、炭化水素油の深度脱硫や脱窒素等の高度な水素
化処理が可能となる。
Claims (4)
- 【請求項1】触媒用担体に周期率表第6族金属と第8族
金属とを活性金属として担持した触媒に、該触媒中の活
性金属の総モル数に対して0.3〜5.0倍モル量のアルコキ
シカルボン酸を添加した後、200℃以下で乾燥させるこ
とを特徴とする水素化処理触媒の製造方法。 - 【請求項2】触媒用担体に周期率表第6族金属と第8族
金属とリンとを担持した触媒に、該触媒中の活性金属の
総モル数に対して0.3〜5.0倍モル量のアルコキシカルボ
ン酸を添加した後、200℃以下で乾燥させることを特徴
とする水素化処理触媒の製造方法。 - 【請求項3】触媒担体に周期率表第6族金属と第8族金
属とを含む溶液を含浸させた後、該含浸物を200℃以下
で乾燥して触媒を得、該触媒中の活性金属の総モル数に
対して0.3〜5.0倍モル量のアルコキシカルボン酸を添加
した後、200℃以下で乾燥させることを特徴とする水素
化処理触媒の製造方法。 - 【請求項4】触媒担体に周期率表第6族金属と第8族金
属とを含みかつリンを含む溶液を含浸させた後、該含浸
物を200℃以下で乾燥して触媒を得、該触媒中の活性金
属の総モル数に対して0.3〜5.0倍モル量のアルコキシカ
ルボン酸を添加した後、200℃以下で乾燥させることを
特徴とする水素化処理触媒の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP28847790A JP3244695B2 (ja) | 1990-10-29 | 1990-10-29 | 水素化処理触媒の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP28847790A JP3244695B2 (ja) | 1990-10-29 | 1990-10-29 | 水素化処理触媒の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04166233A JPH04166233A (ja) | 1992-06-12 |
JP3244695B2 true JP3244695B2 (ja) | 2002-01-07 |
Family
ID=17730715
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP28847790A Expired - Fee Related JP3244695B2 (ja) | 1990-10-29 | 1990-10-29 | 水素化処理触媒の製造方法 |
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---|---|---|---|---|
JP2900771B2 (ja) * | 1992-11-18 | 1999-06-02 | 住友金属鉱山株式会社 | 炭化水素油の水素化処理触媒の製造方法 |
JP3802106B2 (ja) | 1995-06-08 | 2006-07-26 | 日本ケッチェン株式会社 | 炭化水素油の水素化処理触媒とその製造方法およびその活性化方法 |
AU5821500A (en) | 1999-07-05 | 2001-01-22 | Akzo Nobel N.V. | Process for regenerating and rejuvenating additive containing catalysts |
FR2853262B1 (fr) * | 2003-04-07 | 2006-07-07 | Atofina | Procede d'impregnation de catalyseurs d'hydrotraitement par un orthophtalate et procede de sulfuration le mettant en oeuvre |
CN112742424B (zh) * | 2019-10-29 | 2022-11-08 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种重质油加氢处理催化剂制备方法 |
-
1990
- 1990-10-29 JP JP28847790A patent/JP3244695B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Publication date |
---|---|
JPH04166233A (ja) | 1992-06-12 |
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