JP3244332B2 - 希土類金属球状粒子の製造方法およびその装置 - Google Patents
希土類金属球状粒子の製造方法およびその装置Info
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- JP3244332B2 JP3244332B2 JP08978393A JP8978393A JP3244332B2 JP 3244332 B2 JP3244332 B2 JP 3244332B2 JP 08978393 A JP08978393 A JP 08978393A JP 8978393 A JP8978393 A JP 8978393A JP 3244332 B2 JP3244332 B2 JP 3244332B2
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】光磁気用ターゲット、希土類磁石
製造用原料、冷凍機用蓄冷材等に有用な希土類金属およ
び合金の球状粒子の製造方法およびその装置に関するも
のである。
製造用原料、冷凍機用蓄冷材等に有用な希土類金属およ
び合金の球状粒子の製造方法およびその装置に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】球状金属粒子の製造装置としてはガスア
トマイズ装置、回転ディスクアトマイズ装置（遠心噴霧
装置）等が知られている。
トマイズ装置、回転ディスクアトマイズ装置（遠心噴霧
装置）等が知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来の装置で
は、希土類金属やこれを含む合金は酸化し易く、装置内
に存在する微量の酸素が生成する粒子の形状、球状化率
に悪影響を及ぼすため、装置内の雰囲気を高眞空に保持
したり、高純度Ar雰囲気とする必要がある。このため高
眞空排気、Ar置換操作を繰り返して噴霧室中の酸素量を
低減せしめたり、溶解用るつぼ、断熱材および遠心噴霧
装置内壁に吸着されている酸素、水分を予備加熱等によ
り除去する操作が行われていた。本発明は、かかる課題
を解決した、煩雑な操作を必要としない希土類金属およ
び合金の球状粒子の製造方法並びにその遠心噴霧装置を
提供しようとするものである。
は、希土類金属やこれを含む合金は酸化し易く、装置内
に存在する微量の酸素が生成する粒子の形状、球状化率
に悪影響を及ぼすため、装置内の雰囲気を高眞空に保持
したり、高純度Ar雰囲気とする必要がある。このため高
眞空排気、Ar置換操作を繰り返して噴霧室中の酸素量を
低減せしめたり、溶解用るつぼ、断熱材および遠心噴霧
装置内壁に吸着されている酸素、水分を予備加熱等によ
り除去する操作が行われていた。本発明は、かかる課題
を解決した、煩雑な操作を必要としない希土類金属およ
び合金の球状粒子の製造方法並びにその遠心噴霧装置を
提供しようとするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、前記課題
を解決するためには酸素吸収材が極めて有効であること
を見出し、酸素吸収材の種類、設置方法等の要因を検討
して本発明を完成したもので、その要旨は、遠心噴霧装
置の噴霧室内に酸素吸収材を配置したことを特徴とし、
酸素吸収材がTi、Mo、Ta、Nb およびＹを含む La,Ce,Pr,N
d,Pm,Sm,Eu,Gc,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu からなる希土類
金属群から選択される１種または２種以上からなり、該
金属の加熱機構を備えた遠心噴霧装置であり、この加熱
機構が該金属製リング状ヒーター、コイル状ヒーターま
たは該金属溶融装置である遠心噴霧装置を用いて希土類
金属および合金の球状粒子を製造する方法およびその遠
心噴霧装置である。
を解決するためには酸素吸収材が極めて有効であること
を見出し、酸素吸収材の種類、設置方法等の要因を検討
して本発明を完成したもので、その要旨は、遠心噴霧装
置の噴霧室内に酸素吸収材を配置したことを特徴とし、
酸素吸収材がTi、Mo、Ta、Nb およびＹを含む La,Ce,Pr,N
d,Pm,Sm,Eu,Gc,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu からなる希土類
金属群から選択される１種または２種以上からなり、該
金属の加熱機構を備えた遠心噴霧装置であり、この加熱
機構が該金属製リング状ヒーター、コイル状ヒーターま
たは該金属溶融装置である遠心噴霧装置を用いて希土類
金属および合金の球状粒子を製造する方法およびその遠
心噴霧装置である。
【０００５】以下、本発明を詳細に説明する。本発明の
最大の特徴は、従来技術による不定形粒子発生率の高い
原因が、溶融噴霧された液滴の表面の酸化、吸湿による
表面張力の低下にあると考え、遠心噴霧装置の噴霧室内
に酸素吸収材を設置したことである。図１（ａ）は本発
明の遠心噴霧装置の一例を示したもので、原料希土類金
属または合金の溶湯９を回転ディスク２の中心に流下さ
せ、ディスクの遠心力により噴霧し、不活性ガスにより
冷却すれば希土類金属または合金の微粒子が回収室８に
溜まる。 従来は融点以上に加熱された希土類金属また
は合金の溶湯の酸化、吸湿を防止するために噴霧室内
を高眞空に排気し、高純度不活性ガスで置換する操作を
繰り返して酸素、水分を除去する。原料金属溶解用る
つぼ、断熱材および噴霧室内壁に吸着されている酸素、
水分を噴霧操作の前段階で予備加熱により除去してい
た。 本発明の酸素吸収材を噴霧室内に設置する方法に
よれば眞空排気操作は１回で良く、眞空度も１×10-3To
rr程度で十分であり、導入するArガス純度も99容量％程
度のもので十分である。
最大の特徴は、従来技術による不定形粒子発生率の高い
原因が、溶融噴霧された液滴の表面の酸化、吸湿による
表面張力の低下にあると考え、遠心噴霧装置の噴霧室内
に酸素吸収材を設置したことである。図１（ａ）は本発
明の遠心噴霧装置の一例を示したもので、原料希土類金
属または合金の溶湯９を回転ディスク２の中心に流下さ
せ、ディスクの遠心力により噴霧し、不活性ガスにより
冷却すれば希土類金属または合金の微粒子が回収室８に
溜まる。 従来は融点以上に加熱された希土類金属また
は合金の溶湯の酸化、吸湿を防止するために噴霧室内
を高眞空に排気し、高純度不活性ガスで置換する操作を
繰り返して酸素、水分を除去する。原料金属溶解用る
つぼ、断熱材および噴霧室内壁に吸着されている酸素、
水分を噴霧操作の前段階で予備加熱により除去してい
た。 本発明の酸素吸収材を噴霧室内に設置する方法に
よれば眞空排気操作は１回で良く、眞空度も１×10-3To
rr程度で十分であり、導入するArガス純度も99容量％程
度のもので十分である。
【０００６】本発明でいう酸素吸収材は所謂ゲッター材
ででTi、Mo、Ta、Nb 等の高融点金属およびＹを含む La,C
e,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gc,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,YbおよびLuから
なる希土類金属から選択される１種または２種以上の金
属およびこれらの金属を含む合金を使用することができ
る。これらの金属は高温で容易に酸素や水分と容易に反
応して酸化物や水酸化物を生成するのでAr、窒素等の不
活性ガス中の酸素、水分がほぼ完全に除去され、球状粒
子の生成を妨げる原因を除去することができる。これら
の酸素吸収用ゲッター材は、図１の（ｂ）に示したよう
なタンタル製薄板リング状のヒーター７に加工し、噴霧
室内に図１（ａ）のような位置に設置して通電加熱す
る。別の例は図２のようにエルビウム−ニッケル合金線
材製コイル状ヒーター１０に加工したもので、噴霧室の
上部フランジから釣り下げるように配置したものであ
る。さらに図３は小型のＢＮ製るつぼ２１中でカーボン
ヒーター２３によりタンタルまたは希土類金属等を溶融
した状態を保持して酸素、水分と反応するようにしたも
のである。
ででTi、Mo、Ta、Nb 等の高融点金属およびＹを含む La,C
e,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gc,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,YbおよびLuから
なる希土類金属から選択される１種または２種以上の金
属およびこれらの金属を含む合金を使用することができ
る。これらの金属は高温で容易に酸素や水分と容易に反
応して酸化物や水酸化物を生成するのでAr、窒素等の不
活性ガス中の酸素、水分がほぼ完全に除去され、球状粒
子の生成を妨げる原因を除去することができる。これら
の酸素吸収用ゲッター材は、図１の（ｂ）に示したよう
なタンタル製薄板リング状のヒーター７に加工し、噴霧
室内に図１（ａ）のような位置に設置して通電加熱す
る。別の例は図２のようにエルビウム−ニッケル合金線
材製コイル状ヒーター１０に加工したもので、噴霧室の
上部フランジから釣り下げるように配置したものであ
る。さらに図３は小型のＢＮ製るつぼ２１中でカーボン
ヒーター２３によりタンタルまたは希土類金属等を溶融
した状態を保持して酸素、水分と反応するようにしたも
のである。
【０００７】酸素吸収材の量は予め噴霧室内や不活性ガ
ス中に残存する酸素、水分量を予測して反応する金属量
の10〜1,000 倍程度を用意すれば良い。ヒーターの加熱
温度は使用する金属によって異なるが 120℃〜金属の融
点、好ましくは1,000 〜金属の融点＋50℃、るつぼの溶
湯温度は金属の融点以上、好ましくは金属の融点＋50℃
〜金属の融点＋200 ℃とすれば良い。金属の酸化性の順
位は基本的には金属酸化物の標準生成自由エネルギー−
温度図を基に決められる。しかし、本発明においては噴
霧に先立ってゲッター材を加熱するため、酸素、水分が
噴霧金属原料と反応することはない。
ス中に残存する酸素、水分量を予測して反応する金属量
の10〜1,000 倍程度を用意すれば良い。ヒーターの加熱
温度は使用する金属によって異なるが 120℃〜金属の融
点、好ましくは1,000 〜金属の融点＋50℃、るつぼの溶
湯温度は金属の融点以上、好ましくは金属の融点＋50℃
〜金属の融点＋200 ℃とすれば良い。金属の酸化性の順
位は基本的には金属酸化物の標準生成自由エネルギー−
温度図を基に決められる。しかし、本発明においては噴
霧に先立ってゲッター材を加熱するため、酸素、水分が
噴霧金属原料と反応することはない。
【０００８】本発明が適用される球状化金属は、希土類
金属としてＹを含む La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,H
o,Er,Tm,YbおよびLu、遷移金属としてFe,Co,Ni,Al,Si,C
r,Mn,Zn,Zr,Nb,Rh,Ag,Sn,Sb,Au,Pb の内から選ばれる金
属であり、これらの内、一種もしくは二種以上を原料と
して供給することによりこれら金属およびこれらの内二
種以上から成る合金の球状粒子が得られる。
金属としてＹを含む La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,H
o,Er,Tm,YbおよびLu、遷移金属としてFe,Co,Ni,Al,Si,C
r,Mn,Zn,Zr,Nb,Rh,Ag,Sn,Sb,Au,Pb の内から選ばれる金
属であり、これらの内、一種もしくは二種以上を原料と
して供給することによりこれら金属およびこれらの内二
種以上から成る合金の球状粒子が得られる。
【０００９】
【実施例】以下、本発明の実施態様を実施例を挙げて具
体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。 （実施例１）図１に示したようなTa製リングヒーター７
を噴霧室１内に設置した遠心噴霧装置によりTb金属粒子
を製造した。主な遠心噴霧条件を表１に示す。装置内を
10-3Torrに排気した後、Arガスを１気圧導入した。リン
グヒーターに通電して、約1,300 ℃に加熱した。30分
後、るつぼ４内のTbメタルの加熱を開始した。Tbメタル
の溶融後、ストッパー（図示せず）を上げ、るつぼ底部
よりTb溶湯を流下させ、回転ディスク２により遠心噴霧
した。冷却後、回収室より粒子を取り出し、アトマイズ
粒子の外観観察を行った結果、粒径範囲は250 〜45μm
で球状化率は98.4％であった。［ここに球状化率（％）
＝（球状粒子重量／アトマイズ粒子重量）×１００、球
状粒子：アスペクト比（長径長／短径長の比）1.1 以下
の粒子をいう。］
体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。 （実施例１）図１に示したようなTa製リングヒーター７
を噴霧室１内に設置した遠心噴霧装置によりTb金属粒子
を製造した。主な遠心噴霧条件を表１に示す。装置内を
10-3Torrに排気した後、Arガスを１気圧導入した。リン
グヒーターに通電して、約1,300 ℃に加熱した。30分
後、るつぼ４内のTbメタルの加熱を開始した。Tbメタル
の溶融後、ストッパー（図示せず）を上げ、るつぼ底部
よりTb溶湯を流下させ、回転ディスク２により遠心噴霧
した。冷却後、回収室より粒子を取り出し、アトマイズ
粒子の外観観察を行った結果、粒径範囲は250 〜45μm
で球状化率は98.4％であった。［ここに球状化率（％）
＝（球状粒子重量／アトマイズ粒子重量）×１００、球
状粒子：アスペクト比（長径長／短径長の比）1.1 以下
の粒子をいう。］
【００１０】（実施例２）Er3Ni 合金を原料とした以外
は実施例１と同様の条件下に遠心噴霧した。主な遠心噴
霧条件と結果を表１に示す。得られたアトマイズ粒子の
粒径範囲は 500〜150μm でその球状化率は81.3％であ
った。
は実施例１と同様の条件下に遠心噴霧した。主な遠心噴
霧条件と結果を表１に示す。得られたアトマイズ粒子の
粒径範囲は 500〜150μm でその球状化率は81.3％であ
った。
【００１１】（比較例１）酸素吸収材を配置しなかった
以外は実施例１と同様の条件で遠心噴霧し、その条件と
結果を表１に併記した。得られたアトマイズ粒子の粒径
範囲は 250〜45μm でその球状化率は10.2％にしかなら
なかった。
以外は実施例１と同様の条件で遠心噴霧し、その条件と
結果を表１に併記した。得られたアトマイズ粒子の粒径
範囲は 250〜45μm でその球状化率は10.2％にしかなら
なかった。
【００１２】（比較例２）酸素吸収材を配置しなかった
以外は実施例２と同様の条件で遠心噴霧し、その条件と
結果を表１に併記した。得られたアトマイズ粒子の粒径
範囲は 500〜150μm でその球状化率は 8.3％にしかな
らなかった。
以外は実施例２と同様の条件で遠心噴霧し、その条件と
結果を表１に併記した。得られたアトマイズ粒子の粒径
範囲は 500〜150μm でその球状化率は 8.3％にしかな
らなかった。
【００１３】
【表１】
【００１４】
【発明の効果】本発明によれば、遠心噴霧法による希土
類金属および合金の球状粒子の歩留が向上し、産業上そ
の利用価値は極めて高い。
類金属および合金の球状粒子の歩留が向上し、産業上そ
の利用価値は極めて高い。
【図１】（ａ）本発明の酸素吸収材リングヒーターを設
置した遠心噴霧装置の縦断面図である。 （ｂ）酸素吸
収材リングヒーターの平面図である。
置した遠心噴霧装置の縦断面図である。 （ｂ）酸素吸
収材リングヒーターの平面図である。
【図２】本発明の酸素吸収材コイルヒーターを設置した
遠心噴霧装置の縦断面図である。
遠心噴霧装置の縦断面図である。
【図３】本発明の酸素吸収材溶融装置を設置した遠心噴
霧装置の縦断面図である。
霧装置の縦断面図である。
１ 噴霧室 ２ 回転ディ
スク ３ 溶解室 ４ るつぼ ５ 断熱材 ６ ヒーター ７ リングヒーター ８ 回収室 ９ 溶湯 10 コイルヒ
ーター 20 酸素吸収材溶融装置 21 るつぼ 22 酸素吸収材 23 カーボン
ヒーター
スク ３ 溶解室 ４ るつぼ ５ 断熱材 ６ ヒーター ７ リングヒーター ８ 回収室 ９ 溶湯 10 コイルヒ
ーター 20 酸素吸収材溶融装置 21 るつぼ 22 酸素吸収材 23 カーボン
ヒーター
Claims (3)
- 【請求項１】希土類溶融金属を遠心噴霧法により処理す
るに際し、噴霧室内に酸素吸収材を配し、室内を眞空排
気後アルゴンガスを導入し、酸素吸収材にアルゴンガス
中の微量酸素を吸収させた後、高純度アルゴンガス雰囲
気中で希土類溶融金属を遠心噴霧することを特徴とする
希土類金属球状粒子の製造方法。 - 【請求項２】遠心噴霧装置の噴霧室内に酸素吸収材を配
置したことを特徴とする希土類金属球状粒子製造用遠心
噴霧装置。 - 【請求項３】酸素吸収材金属の加熱機構が該金属製リン
グ状ヒーター、コイル状ヒーターまたは該金属溶融装置
である請求項２に記載の希土類金属球状粒子製造用遠心
噴霧装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08978393A JP3244332B2 (ja) | 1993-04-16 | 1993-04-16 | 希土類金属球状粒子の製造方法およびその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08978393A JP3244332B2 (ja) | 1993-04-16 | 1993-04-16 | 希土類金属球状粒子の製造方法およびその装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06306415A JPH06306415A (ja) | 1994-11-01 |
| JP3244332B2 true JP3244332B2 (ja) | 2002-01-07 |
Family
ID=13980286
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP08978393A Expired - Fee Related JP3244332B2 (ja) | 1993-04-16 | 1993-04-16 | 希土類金属球状粒子の製造方法およびその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3244332B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20010091757A (ko) * | 2000-03-17 | 2001-10-23 | 박일 | 도전체 매개 반응법에 의한 연속적인 니오븀 금속분말제조 장치 |
| JP5129418B2 (ja) * | 2001-05-28 | 2013-01-30 | 有限会社 ナプラ | プラスチックマグネット |
| CN103406543B (zh) * | 2013-07-31 | 2016-01-20 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 超细钛粉或钛合金粉及其制备方法、制取装置 |
-
1993
- 1993-04-16 JP JP08978393A patent/JP3244332B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06306415A (ja) | 1994-11-01 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
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