JP3217665B2 - 改善されたRE−Fe−B系磁石並びにその製造方法 - Google Patents
改善されたRE−Fe−B系磁石並びにその製造方法Info
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用する永久磁石合金に関するものである。
石は通常軽希土類元素、好ましくはネオデイミラムと遷
移元素、鉄及び硼素を組み合わせて製造される。これら
の合金から製造される永久磁石は室温に於いて優れた磁
性を示す。然しながら、この合金は、特に湿気の環境下
において、熱安定性及び耐蝕性に劣る。従ってこのこと
が、これらの合金から出来た永久磁石が利用されるであ
ろう用途を制限する。この低熱安定及び低耐蝕性を克服
するための合金の改良の種々の提案がなされて来た。然
しながらどの提案も、他の重要な性質を犠牲にすること
なしにこれらの性質を改善出来なかった。
従って、改善された熱安定性及び耐蝕性を有する永久磁
石及びその製法を提供することにある。本発明の他の目
的は熱安定性及び耐蝕性が改善されると同時にこれらの
合金で作られた磁石の使用温度範囲を拡大するために残
留及びキューリー温度を下げないで固有保磁度を改善す
る永久磁石合金及びその製法を提供することである。
35重量%の希土類元素を含み、希土類元素の全含量の
少くとも50%がNdであり、0.8〜1.3重量%の
B、30重量%までのCo、40〜75重量%のFe、
0.03〜0.3重量%のC、0.2〜0.8重量%の
酸素およびCu及びGaを0.02〜0.5重量%含有
し、更にAl,Si,Sn,Zn,Nb,Mo,V,
W,Cr,Zr,Hf,Ti及びMgから成る群から選
ばれた少くとも1つの遷移元素を任意に(但し0%を含
まず)5重量%まで含有し、残部が不可避の不純物であ
る永久磁石合金が提供される。
金は前合金粒子即ち予合金粒子(prealloyed
particles)及び/又は前合金粒子即ち予合
金粒子(prealloyed particles)
の混合物から製造される。これは、合金の鋳物を細末化
する通常の仕方によっても又は周知の仕方で不活性微粒
子化ガスを用いる様な熔融合金の微粒子化によっても達
成出来る。前合金粒子又はその混合物は炭素を含有する
物質と接触させて0.03〜0.3重量%好ましくは
0.03〜0.15重量%の炭素含量の物質を作る。炭
素含有物質はステアリン酸の金属塩、好ましくはステア
リン酸亜鉛であるステアリン酸亜鉛と接触させた後、粒
子サイズを周知の仕方、例えばジェットミルによって小
さくする。粒子は又、酸素を含有する物質と接触させて
0.2〜0.8重量%、好ましくは0.3〜0.8重量
%の酸素含量の物質が作られる。粒子は粒子のサイズを
小さくする粉砕工程の間も含めて粒子サイズの減少中或
は減少後のいづれにおいても空気に接触させてもかまわ
ない。粉砕工程は好ましくはジェットミルがよい。炭素
含有又は酸素含有物質は二酸化炭素であって良い。
常法の粉末治金操作によって種々の合金を調整し、試験
した。特に選定された合金組成の熔融物を製造するため
に高純度元素とマスター合金の前合金装入の真空誘導熔
融によって合金を製造した。熔融物はカッパー・ブック
・モールド(Copper book mold) に注入するか又は微粒
子化ガスとしてアルゴンを用いて前合金粉末を作った。
キャストインゴット又は細末化粉末は1〜30気圧で水
素化した。キャスト・インゴットを粉砕し粗い粉末にし
た。この粉末又は微粒子化した粉末はアルゴン又は窒素
ガスの様な不活性ガスを用いてジェットミルで細粉化し
た。炭素含量を制御し又ジェットミル操作を改善するた
めにジェットミルに先立って種々の量のステアリン酸亜
鉛を混合した。ジェットミルの間又は終了後、このシス
テムにゆっくりと空気を送ることによって酸素を加え
た。酸素と炭素はこの操作に付随してCo2 環境に粉末を
露することによって加えられ又制御される。粉砕された
粉末の粒子サイズはフィッシャー サブ シーブ サイ
ザーの測定で1〜5ミクロンの範囲であった。
並べたゴム袋に入れ、低温均衡プレスによって密にし
た。圧縮物を900〜1100℃の範囲内の温度で真空
炉中で理論密度の近くになるまで1〜4時間焼成した。
焼成物を更に800〜900℃で1時間加熱し450〜
750℃の温度範囲で熟成した。この磁性圧縮物を磨
き、試験用の円柱形状(6mm厚15mm径)に切断した。
Sアソシエーツの温度計を装備したヒステレシグラフに
よって測定した。250℃までの温度に1時間加熱する
前後の磁束の変化をヘルムホルツコイルで測定して非可
逆損失を推定した。L/Dは0.4(6/15)であった
ので導磁度係数は1であった。
に、永久磁石合金組成に、本記載及びその特許請求の範
囲に従って酸素を加えると、(Nd,Dy)−Fe−Bの組成
に関し図1に示したように、保磁度が低下する事を見出
した。
−(Fe,Co)−B合金に酸素を加えると保磁度が上昇す
るが、いづれの場合も酸素の添加によって残留磁気は増
加する。両合金への酸素添加に伴う残留磁気の増加の原
因について研究した。これらの合金の磁石のVSMで測
定した飽和磁性は酸素に関係なく同一であった。これら
の磁石の結晶の配向を評価するために(Nd,Dy)−(F
e,Co)−B合金について実験を行った。シリンダー軸
に垂直な結晶表面をX線粉末デイフラクトメーター内に
ブラッグ反射配置に置いた。合金に酸素を添加した場合
としない場合の回折パターンを得た。磁石が単結晶の場
合又はその表面に垂直なイージーアクシス(easy axis)
を有する理想的な配向の場合には、回折パターンは1の
偶数の(001)面、即ち研究範囲に於ける(004)
及び(006)面の反射のみを示す。結果を表1に示
す。
与えられるCOSφによって記載出来る。 COS2 φ=12 /〔(c/a)2(h2+k2)+22 〕 試料A(酸素無添加)は(105)と(214)の強い
ピークと比較的弱い(004)と(006)とピークを
示したのに対し、試料B(酸素添加)は小さな(10
5)、非常に弱い(214)及び強い(004)及び
(006)のピークを示した。これは酸素の添加が結晶
の配向を改善することを示している。従って、酸素を添
加した磁石は酸素無添加の磁石に比べ高い残留磁気を示
すのである。
含量の保磁度への影響について検討した。図3に酸素含
量を函数として(Nd,Dy)−Fe−Al−B合金の保磁度の
変化を示す。この合金系に於いては、保磁度は酸素含量
の増加に伴いほぼ直線的に減少する。全希土類元素含量
が低い場合には、Hci はより急激に減少する。
金(Nd,Dy)−(Fe,Co)−Al−Bの保磁度の変化を酸
素含量を函数として示す。コバルト含有合金の場合、保
磁度は全希土類元素含量に依存して酸素含量の増加に伴
い当初急激に一定の点まで増加し更に酸素含量が増加す
ると、減少しはじめる。(Nd,Dy)−(Fe,Co)−B合
金への酸素添加のこの正の効果のために、Coの添加によ
る保磁度の減少の負の効果はCoと酸素の同時添加によっ
て減少乃至極小化される。従って(Nd,Dy)−Fe−B合
金にCoと酸素を同時に添加することによって、Hci が改
善された高Tc及びBrの磁石が製造出来る。
合金に於けるCoの変化の影響を酸素添加及び無添加の場
合について検討し結果を表2に示す。図5に酸素添加及
び無添加の場合についてCo含量に対する合金の保磁度の
変化をプロートした。
加することにより、残留磁気は100〜350ガラス増
加する。コバルトを含まぬ合金の保磁度は酸素添加で若
干減少するがコバルトを含有する合金では酸素添加で幾
分増加する。酸素を添加した合金では、保磁度はCo含量
が0から1.2%に増加するに伴って、当初増加する。更
にCo含量が増加すると、減少しはじめる。従って酸素の
少量のCo(1.2〜2.5%)の同時添加によって、残留磁
気及び保磁度の両方が改善される。高いCo含量において
さえ、酸素を含む合金の保磁度は酸素を添加しない合金
の保磁度よりも高い。従ってCo含有(Nd,Dy)−(Fe,
Co)−B合金に対して酸素添加は必須である。Tcはほぼ
Co含量と共に直線的に増加するので、Co含量の要求され
る量はキュリー温度、熱安定性及び熱係数Brに依存す
る。一般的にCo含量は0.5〜5%の範囲であることが好
ましい。次に酸素添加による熱安定性(高温における非
可逆的損失)の改善について検討した。試験された合金
の化学組成を表3に示す。
(Fe,Co)−B磁石に酸素を添加することで、磁性(Br
及びHci )と熱安定性(非可逆的損失)は著しく改善さ
れる。
に依存して酸素が0.8%を越すと、保磁度は減少しはじ
める。従って酸素含量は0.2〜0.8%、好ましくは0.3
〜0.8%制限する必要がある。
に先だってステアリン酸亜鉛を合金に混合することによ
って作られるので、ステアリン酸亜鉛(炭素)の変化の
影響を検討する必要がある。31.9Nd−63.2Fe−3.6
Co−1.15B−0.15Cu合金をアルゴンガスによる細粒
化によって作った。水素化後、表5に示すようにその粉
末を種々の量のステアリン酸亜鉛と混合した。図6にス
テアリン酸亜鉛量に対する磁性(Br及びHci )をプロッ
トした。表5にステアリン酸亜鉛を函数として熔融磁石
中の炭素含量、比重、残留磁気及び保磁度を示した。
亜鉛の添加によって、Br及びHci は有意に増加する。ス
テアリン酸亜鉛が0.1%を越えると、Hci は減少をはじ
めるが、Brはゆっくりと増加する。ステアリン酸亜鉛の
添加が0.8%である時、圧縮物は密にならない。従って
炭素添加のためのステアリン酸亜鉛の添加は、0.5%ま
でに制限する必要がある。熔融磁石の炭素含量は添加さ
れるステアリン酸亜鉛の量の増加と共にほぼ直線的に増
加する。従って磁性(Br及びHci )を改善するためには
少量のステアリン酸亜鉛の添加は必須である。ステアリ
ン酸亜鉛の最適添加範囲は磁性の要求度によって0.05
〜0.2%である。以下の研究に於いては、ステアリン酸
亜鉛の添加は0.1%に固定しCo含有合金に酸素を約0.5
%まで添加した。
延展リボンに添加すると保磁度が有意に増加することは
周知であるので、焼成(Nd,Dy)−(Fe,Co)−B合金
中のCuの変化の効果を検討した。図7及び表6に33Nd
−1.1B−5Co−(60.9−x)Fe−xCu合金に於ける
Cu変化に対するBr及びHci の変化及びCu含量に関して、
重量損失を函数とする耐蝕性の変化を示す。
i は急激に増加し0.2%Cuに於いて最大値に達する。Cu
含量が0.2%を越えると、Hci は減少をはじめる。Brも
又、Cu含量が0.1%まで増加するにつれて、わずかに増
加し、Cu含量が更に増えると徐々に減少する。従ってCu
含量が0〜0.2%の範囲では、残留磁気の全体としての
変化は無視し得る。Nd−Fe−B合金にCuを少量添加して
もキューリー温度は変化しない。これらのデータはNd−
Fe−Co−B合金にCuを少量(0.2%まで)加えると、Hc
i がBr又はTcの低減を伴わずに改善されることを示す。
Cu含量が0から0.15%まで増加するにつれて、腐食率
が有意に減少し、更にCu含量が増加するに従って最低腐
食率が維持される。
組の磁石を作った。図8及び表7に30.5Nd−2.5Dy−
bal.Fe−1.2Co−1.1B−0.5Nb−xCu合金に於けるCu
含量を函数とした磁性の変化を示す。
激に増加し次いで徐々に増加して0.2%のCu含量で最大
値に達する。Cu含量が0.2%を越すと、Hci は減少をは
じめる。残留磁性及びエネルギー積はCu含量が0.1%に
増加するに従ってわずかに増加し更に0.3%までCu含量
が増加しても同じ値に留る。これは酸素を添加した(N
d,Dy)−(Fe,Co)−B合金に少量のCu(0.1〜0.3
%)のCuを添加するとHci は有意にBrと(BH)max はわ
ずかに増加することを示す。従ってCo含有(Nd,Dy)−
(Fe,Co)−B磁石の残留磁気を犠牲にすることなく保
磁度を改善するために少量のCu,O,C(ステアリン酸
亜鉛)を同時に添加する手が有用である。
o)−B磁石に少量のGa又はAgを加えるとCuの添加と同
様の保磁度の有意な増加があることが認められた。少量
のCu,Ga又はAgの添加による磁性(Hci )の改善の例を
表8に示す。
y)−(Fe,Co)−B合金に少量のCu,Ag又はGa(0.1
〜0.4重量%)加えることにより、残留磁気を低下させ
ずに保磁度が有意に増加する。
Agの添加の組合せの効果を検討した。合金A(0.15%
Cu)とG(0.4%Ga)を異る比率で表9に示す様に混合
した。
混合されると混合合金はより高い保磁度を示す。このこ
とは、CuとGaの両元素が一緒に用いられた場合、両元素
は保磁度を効果的に増加することを示す。Ga含量が0.3
%、Cu含量が0.038%の時に最大の保磁度が得られ
る。
ロシラム合金に適応した。Cuの含量を0.2%に固定し、
Ga含量を0〜1.0%まで変え、これらの磁石の保磁度を
150℃で測定した。表10に示す様に、150℃に於
ける保磁度はGa含量が0.4%に増加するに従って増加
し、更にGa含量が増えると減少をはじめる。Ga含量が0.
4%、Cu含量が0.2%の時、最大の保磁度が得られた。
250℃に於ける非可逆損失はGa含量が0.2〜0.6%の
時には非常に低く、Gaを含まないか又は1.0%のGaを含
む磁石は比較的非可逆損失が大きい。Ga含量が増加する
に従って密度は低下をはじめる。これらの結果は、この
合金系に於いては、熱安定性のある磁石に必要なGa含量
の最適値は0.2〜0.6%であることを示す。
−(Fe,Co)−B合金に於いて同様の保磁度及び熱安定
性を得るために必要なGa含量よりもはるかに低い値であ
る。同様の増強の為に1〜2原子%(1.05〜2.1重量
%)のGaを添加することが知られている。従って(Nd,
Dy)−(Fe,Co)−(B,C,O)合金に少量のM1(C
u,Ga又はAg)の単独又は複合の添加は、残留磁気を損
うことなく保磁度を有意に改善する。
1)−(B,C,O)合金システムへのAl,Si,Sn,Z
n,Nb,Mo,V,W,Cr,Zr,Hf,Ti,Mg etc を含む
他の遷移金属(M2)の添加は残留磁気の若干の減少を
伴うものの保磁度を更に改善する。例えば図9に示す様
に、Nb含量の増加と共にHci は増加しBrは減少する。表
11に種々の遷移金属を加えた場合のこれらの合金の磁
性を示す。
含む他の軽希土類元素で置換出来る。表12は、Ndが部
分的にPr又はLaで置換されたこの合金システムの磁性を
示す。
d,Dy)−(Fe,Co)−B磁石は少量の酸素及び/又は
ステアリン酸亜鉛の添加による少量の炭素の添加によっ
て、酸素及び/又は炭素を添加しない(Nd,Dy)−(F
e,Co)−B磁石に比べてはるかに高い磁性(Br及びHci
)を示す。(Nd,Dy)−(Fe,Co)−(B,C,O)
への少量のCu,Ga,Ag又はこれら(M1)の複合添加
は、残留磁気の減少を伴うことなく、有意に保磁度を増
加する。この合金系に於いてTc及び/又はBrの減少を伴
うことなく保磁度が有意に改善されるので、高温に於い
てDyの添加を最小にして用いることが出来る。O,C,
Cuのような豊富に存在し安価な元素の利用とDy又は/及
びGaのような高価な元素の低減はこの合金システムから
磁石を製造する総コストを低減する。保磁度はAl,Si,
Sn,Zn,Nb,Mo,V,W,Cr,Zr,Hf,Ti及びMgを含む
他の遷移金属(M2)の添加によって更に改善出来る。
然しながらこの様な元素の添加は残留磁気及びエネルギ
ー積の低減をまねく。この合金システムに於いてPr又は
Laのような他の軽希土類元素は部分的にNbを置換出来
る。特にことわらない限りここで用いられる%は“重量
%”である。報告した磁性に関して、次の様な慣用上の
略号を用いた。 Br −残留磁気 Hci −固有保磁度 BHmax −エネルギー積 Tc −キューリー温度
F,C及び酸素を含み、更にCo及びCu,Ga及びAgの少く
とも1つを含む合金の使用により、熱安定性及び耐蝕性
に優れた永久磁石が得られる。又、同合金を使用した永
久磁石は、残留及びキューリー温度を下げることなく保
磁度が改善されるので、磁石の使用温度範囲が広がる。
5Nd、0.1Dy、1.0B、66.4Fe合金の脱磁性曲線を示
すグラフである。
5Nd、2.5Dy、62.6Fe、2.5Co、1.1B、0.15Cu、
0.65Nb合金の脱磁性曲線を示す図1と類似のグラフで
ある。
−Al−B合金のHci の変化を示す。
Dy、5Co、1.15B及び残部Fe合金のHci の変化を示す
図3の類似のグラフである。
0.65Nb及び残部Feの合金に酸素を加えた場合と加えな
い場合のCoの変化の効果を示すグラフである。
及び0.15Cuの合金の炭素含量を増加するためにステア
リン酸亜鉛の添加効果を示すグラフである。
Cu含量の変化の影響を示すグラフである。
5Nb及び残部Feの合金中の銅含量を函数とした磁性の変
化を示すグラフである。
1.1B及び残部Feと28Nd、6Dy、2.5Co、1.1B、0.
15Cu及び残部Feの合金のNb含量を函数とした磁性の変
化を示すグラフである。
Claims (8)
- 【請求項1】 27〜35重量%の希土類元素を含み、
希土類元素の全含量の少くとも50%がNdであり、
0.8〜1.3重量%のB、30重量%までのCo、4
0〜75重量%のFe、0.03〜0.3重量%のC、
0.2〜0.8重量%の酸素およびCu及びGaを0.
02〜0.5重量%含有し、更にAl,Si,Sn,Z
n,Nb,Mo,V,W,Cr,Zr,Hf,Ti及び
Mgから成る群から選ばれた少くとも1つの遷移元素を
任意に(但し0%を含まず)5重量%まで含有し、残部
が不可避の不純物である永久磁石合金。 - 【請求項2】 27〜35重量%の希土類元素を含み、
希土類元素の全含量の少くとも50%がNdであり、
0.8〜1.3重量%のB、30重量%までのCo、4
0〜75重量%のFe、0.03〜0.3重量%のC、
0.2〜0.8重量%の酸素および0.02〜0.5重
量%のAgを含有し、更に、0.02〜0.5重量%の
Cu又はGaを任意に含有しかつAl,Si,Sn,Z
n,Nb,Mo,V,W,Cr,Zr,Hf,Ti及び
Mgから成る群から選ばれた少くとも1つの遷移元素を
任意に(但し0%を含まず)5重量%まで含有し、残部
が不可避の不純物である永久磁石合金。 - 【請求項3】 Coが0.5〜5重量%である請求項1
又は2記載の永久磁石合金。 - 【請求項4】 Cuが0.02〜0.5重量%である請
求項1〜3のいずれかに記載の永久磁石合金。 - 【請求項5】 27〜35重量%の希土類元素を含み、
希土類元素の全含量の少くとも50%がNdであり、
0.8〜1.3重量%のB、0.5〜5重量%のCo、
40〜75重量%のFe、0.03〜0.3重量%の
C、0.2〜0.8重量%の酸素、さらにGaとAgの
少くとも1つを0.02〜0.5重量%任意に含有し、
更にAl,Si,Sn,Zn,Nb,Mo,V,W,C
r,Zr,Hf,Ti及びMgから成る群から選ばれた
少くとも1つの遷移元素を任意に5重量%まで含みかつ
残部が不可避の不純物である永久磁石合金の成分とし
て、0.02〜0.5重量%のCuを用いることからな
る耐触性および保磁力を改善する永久磁石合金の製造方
法。 - 【請求項6】 Bが0.9〜1.2重量%、Cuが0.
05〜0.15重量%及び酸素が0.3〜0.8重量%
である請求項1又は2記載の永久磁石合金。 - 【請求項7】 Cu,Ga及びAgの少くとも1つが
0.05〜0.5重量%である請求項1又は2記載の永
久磁石合金。 - 【請求項8】 Bが0.9〜1.2重量%、Cuが0.
05〜0.15重量%及び酸素が0.3〜0.8重量%
の請求項5記載の永久磁石合金の製造方法。
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JP28640195A JP3217665B2 (ja) | 1995-10-09 | 1995-10-09 | 改善されたRE−Fe−B系磁石並びにその製造方法 |
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