JP3202981B2 - 光フィルター - Google Patents

光フィルター

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガラスセラミック
スを用いた光フィルターに関する。
【0002】
【従来の技術】光フィルターには、特定の波長をカット
したり透過するもの、波長によらず光強度を落とすもの
などがある。前者の光フィルターには、特定の波長のみ
を透過するバンドパスフィルター、特定の波長のみをカ
ットするノッチパスフィルター、特定の波長より短波長
や長波長のみを透過するハイパスフィルター、ローパス
フィルターなどがあり、後者の光フィルターには、ND
フィルターがある。
【0003】また、光フィルターには吸収型と干渉型等
がある。吸収型光フィルターには代表的なものとしてN
Dフィルター等があり、干渉型光フィルターには、代表
的なものとしてバンドパスフィルターが挙げられる。写
真用等の吸収型光フィルターには基体としてプラスチッ
クが用いられているが、強いレーザーが用いられる光フ
ィルターの基板には、耐久性・耐熱性が要求されるの
で、もっぱらアモルファスガラスが用いられている。
【0004】バンドパスフィルターは、ガラスなどの基
板材上に例えば、高い屈折率を持つ誘電体薄膜(H層)
と低い屈折率を持つ誘電体薄膜(L層)を交互に積層し
た構造の誘電体多層膜を形成したものが用いられる。
【0005】WDM(Wavelength Divi
sion Multiplexing:波長分割多重方
式)光通信システムに用いられるバンドパスフィルター
においては、通過波長のバンド幅を狭く設定し、より高
密度波長に適用しようとする場合、バンドの中心波長の
温度安定性が問題となっている。すなわち、わずかな温
度変化に対してもバンドの中心波長が変動してしまう敏
感な素子であるため、その使用においては温度コントロ
ーラーで温度補償を行うべきであるが、用いる際のスペ
ース的な問題により事実上温度コントローラーをつける
ことができない。この中心波長の温度安定性は、光情報
量が増加するに従いバンド幅を狭くする必要があるた
め、その重要さを増すものである。
【0006】従来、バンドパスフィルターの基板材に
は、アモルファスガラスが使用されているが、熱膨張特
性が十分高くなく、機械的強度も低いため、膜に与える
圧縮応力および耐久性の面でも充分なものでなかった。
更に、アモルファスガラスは表面硬度が低く、しかも高
膨張特性を得るにはアルカリ成分を多量に含有させる必
要があり、成膜時のアルカリ溶出や経時的なアルカリ溶
出等の問題を有し、将来の光フィルター用基板材、特に
バンドパスフィルター用基板材としての要求に十分対応
できない。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
従来技術に見られる諸欠点を解消しつつ、バンドパスフ
ィルターの高精度化に合わせ、単層もしくは多層膜形成
したフィルター部材の使用温度における屈折率変動を回
避する(基板材料を高熱膨張係数として、これにより膜
に圧縮応力を与え、膜の屈折率温度安定性を向上させ
る。)ための熱膨張特性と、耐久性を考慮した機械的特
性を兼ね備えた光フィルターを提供することにある。
【0008】
【課題を解消するための手段】本発明者は、鋭意試験研
究を重ねた結果、上記課題を解決するには、特定の熱膨
張係数範囲や機械的強度、光線透過率を有するガラスセ
ラミックスが好適であることを見い出し、本発明に至っ
た。
【0009】すなわち、請求項1に記載の発明はガラス
セラミックス上に誘電体を成膜してなる光フイルターで
あって、該ガラスセラミックスは、該誘電体よりも大き
な熱膨張係数を有し、−20〜+70℃における熱膨張
係数が95×10-7〜140×10-7/℃で、ヤング率
が85GPa以上であり、(a)2珪酸リチウムおよび
(b)α−クオーツ、α−クオーツ固溶体、α−クリス
トバライト、α−クリストバライト固溶体の中から選ば
れる少なくとも一種以上を含むことを特徴とする光フイ
ルターである。請求項2記載の発明は、LiOを8.
5〜9.9wt%含有することを特徴とする請求項1に
記載の光フイルターである。請求項3に記載の発明は、
Alを4.0〜7.0wt%含有することを特徴
とする請求項1に記載の光フイルターである。請求項4
に記載の発明は、KOを0.6〜2.0wt%含有す
ることを特徴とする請求項1に記載の光フイルターであ
る。
【0010】本発明の光フィルターに用いられるガラス
セラミックスの熱膨張特性、ヤング率、曲げ強度、光線
透過率、組成および主結晶相について以下に述べる。
尚、組成は原ガラスと同様、酸化物基準で表示する。
【0011】まず、熱膨張特性であるが、前述のように
バンドの中心波長の温度安定性は非常に重要であり、膜
構成物質の熱膨張係数より大きいものが必要である。本
発明者が試験研究を行った結果、−20℃〜+70℃に
おける熱膨張係数が95×10-7/℃以上とすると、バ
ンドパスフィルターとして使用する温度範囲において、
膜に十分な圧縮応力を与えることができることが判明し
た。しかしその一方で140×10-7/℃を越えると、
膜との熱膨張係数差が大きくなりすぎて、膜の剥離等の
問題を生じやすくなる。より好ましい範囲は110×1
-7〜130×10-7/℃、更に好ましい範囲は120
±5×10-7/℃の範囲である。
【0012】バンドパスフィルターにおいて中心波長の
温度安定性は当然、薄膜を構成する誘電体の屈折率温度
係数に依存するが、それ以上に基板材の熱膨張係数に大
きく影響を受ける。これは屈折率が薄膜の充填率によっ
ても決定されることに起因する。すなわち、薄膜の充填
率が高いほど中心波長の温度による変化は小さくなる。
そして薄膜の充填率はこれを成膜している光フィルター
基板材の熱膨張係数に大きく影響を受けるものである。
つまり、成膜時の基板材は約200℃となるが、その熱
によって基板材自体は大きく膨張しており、薄膜はその
膨張した基板材につけられ、次いで基板材が冷却される
にしたがって、それらの熱膨張係数の差により薄膜は圧
縮応力を受ける。その結果、薄膜の充填率が高くなり屈
折率が高くなる。基板材の熱膨張係数が大きければ大き
いほど成膜された誘電体薄膜にかかる圧縮応力は大きく
なり、その使用温度における屈折率の温度による変化率
が少なくなる。この理由により、誘電体薄膜の熱膨張係
数よりもガラスセラミックスの熱膨張係数を大きく設定
することが望ましい。
【0013】その他、過酷な使用条件を考慮すると、前
記以外の特性の他にも、機械的な変形等に対する強度、
すなわち、曲げ強度やヤング率も無視できない。
【0014】次いでヤング率についてであるが、これら
基板材は、成膜後に微小なチップ状(2mm以下×2m
m以下×2mm以下)に加工するため、高ヤング率、高
強度が求められる。以上のように後の加工工程を考慮す
ると、ヤング率は85GPa以上、曲げ強度は10kg
/mm2以上であることが好ましい。
【0015】次いで光線透過率についてであるが、光線
透過率が低ければ当然信号の取り出しに不都合(S/N
比の低下)を生じるので、その値は大きい方が好まし
く、最低でも光線透過率は60%以上である必要があ
る。更にバンドパスフィルターの使用波長は950nm
〜1600nmであり、板厚10mm材におけるこの波
長の光線透過率は60%以上であることが必要となる。
尚、前記波長における光線透過率については、好ましく
は75%以上、更に好ましくは80%以上である。
【0016】次いで析出結晶相についてであるが、本発
明の光フィルターに用いられるガラスセラミックスは、
「(a)二珪酸リチウム」および、「(b)α−クォー
ツ、α−クォーツ固溶体、α−クリストバライト、α−
クリストバライト固溶体の中から選ばれる少なくとも一
種以上」を含むことが好ましい。前記これらの結晶相を
析出させることによって、曲げ強度、ヤング率を格段に
高くすることができ、かつ、温度範囲−20℃〜+70
℃における熱膨張係数が95×10-7〜140×10-7
/℃とすることができる。さらに、バンドフィルターの
使用波長である950nm〜1600nmに対して、板
厚10mm材における光線透過率(%)を60%以上と
する事ができる。
【0017】次に原ガラスの組成範囲を限定する理由に
ついて以下に述べる。SiO2成分は、原ガラスの熱処
理により、主結晶相として析出する二珪酸リチウム、α
−クォーツ、α−クォーツ固溶体、α−クリストバライ
ト、α−クリストバライト固溶体を生成するきわめて重
要な成分であるが、その量が70%未満では、得られた
ガラスセラミックスの析出結晶が不安定で組織が粗大化
しやすく、また77%を超えると原ガラスの溶融・成形
性が困難になる。
【0018】Li2O成分は、原ガラスの熱処理によ
り、主結晶相として析出する二珪酸リチウムを生成する
きわめて重要な成分であるが、その量が8%未満では、
上記結晶の析出が困難となると同時に、原ガラスの溶融
が困難となる。また12%を超えると、得られる結晶が
不安定で組織が粗大化しやすいうえ、化学的耐久性が悪
化する。
【0019】K2O成分は、ガラスの溶融性を向上させ
ると同時に析出結晶の粗大化を防止する。そしてその量
は0.5%以上が好ましい。但し、過剰に含まれると析
出結晶の粗大化、結晶相変化および化学的耐久性が悪化
する為、その量は3%以下が好ましい。
【0020】MgO、ZnO、SrO、BaO成分は、
ガラスの溶融性を向上させると同時に析出結晶の粗大化
を防止し、且つマトリックスであるガラス相の屈折率を
調整することで、光線透過率を調整する事を可能とする
成分であるが、それぞれの合計量が1%未満ではこれら
の効果が得られず、5%を超えると得られる結晶が不安
定で組織が粗大化しやすくなる。
【0021】P25成分は本発明において、析出結晶の
核形成剤として不可欠であるが、その効果を得るには
1.5%以上が好ましい。また、原ガラスの失透を防
ぎ、量産安定性を保つために3%以下が好ましい。
【0022】ZrO2成分はP25成分と同様に、析出
結晶の核形成剤として機能する上に、析出結晶の微細化
と材料の機械的強度向上および化学的耐久性の向上に顕
著な効果を有することが見出された極めて重要な成分で
ある。これらの効果を得るためにはZrO2は2%以上
が好ましい。但し、過剰に加えると原ガラスの溶融が困
難となると同時にZrSiO4等の溶け残りが発生して
しまうため、9%以下が好ましい。
【0023】Al23成分は、ガラスセラミックスの化
学的耐久性および機械的強度、特に曲げ強度を向上させ
る成分であり、本発明の目的を達成するために、その量
は3%以上であることが必要であり、4%以上であるこ
とがより好ましい。またAl 23成分が過剰であると、
溶融性、耐失透性が悪化し、更に析出結晶相としてβ−
スポジューメン、β−クリストバライトを析出するよう
になってしまう。β−スポジューメン、β−クリストバ
ライトは熱膨張係数が著しく小さい結晶相であり、これ
ら結晶の析出は得られるガラスセラミックスの熱膨張係
数を著しく低下させる。したがって、Al23成分は9
%以下であることが好ましく、8%以下であることがよ
り好ましい。
【0024】Sb23およびAs23成分はガラス溶融
の際の清澄剤として添加しうるが、それらの成分の和は
2%以下で十分であり、より好ましくは1%以下であ
る。
【0025】次にNa2O、PbOを実質的に含まない
ことが好ましい多層膜の形成において、材料中のNa2
Oは問題となる成分である。これはNaイオンが多層膜
に溶出し膜特性の悪化をもたらすためであり、PbOに
ついては、環境上好ましくない成分であるので、使用は
極力避けるべきである。
【0026】つぎに本発明にかかる光フィルターに用い
られるガラスセラミックスを製造するについては、上記
の組成を有するガラスを溶解し、熱間成形および/また
は冷間加工を行った後、500〜600℃の範囲の温度
で1〜7時間熱処理して結晶核を形成し、続いて700
〜780℃の範囲の温度で1〜7時間熱処理して結晶化
を行う。
【0027】こうして熱処理により結晶化されたガラス
セラミックスの主結晶相は、「(a)二珪酸リチウム」
および、「(b)α−クォーツ、α−クォーツ固溶体、
α−クリストバライト、α−クリストバライト固溶体の
中から選ばれる少なくとも1種以上」を含有するもので
あった。
【0028】この熱処理結晶化したガラスセラミックス
を常法によりラッピングした後、ポリシングすることに
より、表面粗度Ra(算術平均粗さ)が1.0Å以上、
5.0Å以下の範囲内の光フィルター用ガラスセラミッ
クス基板が得られる。これらのガラスセラミックスは、
該基板表面に誘電体多層膜を成膜した干渉型光フィルタ
ー用に好適であり、特に、誘電体多層膜として、高い屈
折率を持つ誘電体薄膜(H層)と低い屈折率を持つ誘電
体薄膜(L層)を交互に積層した構造の、バンドパスフ
ィルター用に好適である。
【0029】上記誘電体としては、TiO2、Ta
22、Nb25、SiO2等の無機酸化物が好ましい。
更に、波長範囲950nm〜1600nmに用いるバン
ドパスフィルターにおいては、誘電体層としてH層/L
層の組合せとして、TiO2/SiO2、Ta22/Si
2、Nb25/SiO2が好ましい。本発明の光フィル
ターは、ガラスセラミックス基板の表面に誘電体薄膜を
成膜して得ることができる。成膜方法としては、蒸着
法、RFイオンプレーティング法、マグネトロンスパッ
タリング法、プラズマイオンプレーティング法等があ
る。中でも蒸着法が好適である。
【0030】次に本発明の好適な実施例について説明す
る。表1、2、3は本発明の光フィルターに用いられる
ガラスセラミックスの実施例(No.1〜8)および従来
から用いられている光フィルター用ガラス基板(比較
例)について、組成の他に、析出結晶相、熱膨張係数、
ヤング率、曲げ強度、光線透過率を示したものである。
【発明の実施の形態】
【0031】
【表1】
【0032】
【表2】
【0033】
【表3】
【0034】上記実施例のガラスセラミックスの製造方
法を説明する。酸化物、炭酸塩、硝酸塩等の原料を混合
し、これを通常の溶解装置を用いて約1350〜145
0℃の温度で溶解し攪拌均質化した後、成形・冷却工程
を経てガラス成形体を得た。その後これを500〜60
0℃で1〜7時間熱処理して結晶核形成後、700〜7
80℃で1〜7時間熱処理結晶化して、所望のガラスセ
ラミックスを得た。ついで上記ガラスセラミックスを8
00#〜2000#のダイヤモンドペレットにて5〜3
0分ラッピングし、次いで粒子径(平均)0.02〜3
μmの研磨剤酸化セリュームにて30〜60分間研磨し
仕上げた。これらのガラスセラミックスの表面粗度Ra
(中心線粗さ)は5Å以下であった。
【0035】析出結晶相はX線回折(XRD)装置およ
びEDS(エネルギー分散型分析装置)で同定した。
【0036】本発明の実施例1〜8と比較例1を比較す
ると、従来から用いられている光フィルター用ガラス基
板は熱膨張係数が93×10-7/℃と、成膜された膜に
圧縮応力を与えるには十分な数値ではなく、更にヤング
率=75GPa、曲げ強度=5kg/mm2と低強度材
であった。これに対し、本発明の光フィルターに用いら
れるガラスセラミックスは成膜された膜に圧縮応力を与
えるに十分な熱膨張係数を有しており、ヤング率や曲げ
強度においても十分な数値を有しているため、光フィル
ター用の基板材料として好適であった。
【0037】また上記の実施例により得られたガラスセ
ラミックス基板に、TiO2/SiO2、Ta22/Si
2、Nb25/SiO2の多層膜をそれぞれ成膜してな
る干渉型光フィルターは、その中心波長の温度安定性が
非常に良好なものであり、光通信用のバンドパスフィル
ターとして非常に良好なものであった。
【0038】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、上
記従来技術に見られる諸欠点を解消しつつ、中心波長の
温度安定性の優れた光フィルターを提供することができ
る。この特徴(高い光線透過率、高い熱膨張特性、高い
ヤング率、高い曲げ強度)は干渉型光フィルター、特に
バンドパスフィルター用として好適であり、特に光通信
システムにおけるWDM、DWDM(高密度波長分割多
重方式)の用途に最適である。更にこの光フィルター用
ガラスセラミックス基板にTiO2/SiO2、Ta22
/SiO2、Nb25/SiO2の誘電体膜を複数層成膜
してなるバンドパスフィルター部材は、従来のバンドパ
スフィルター部材にない、中心波長の温度安定性を有す
るものであり、地上の光通信システムだけでなくspa
ce−based−satellite等でも使用され
る可能性がある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平7−198935(JP,A) 特開 平9−230135(JP,A) 特許3107304(JP,B2) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G02B 5/20 - 5/28 C03C 1/00 - 14/00

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】ガラスセラミックス上に誘電体を成膜して
    なる光フイルターであって、該ガラスセラミックスは、
    該誘電体よりも大きな熱膨張係数を有し、−20〜+7
    0℃における熱膨張係数が95×10-7〜140×10
    -7/℃で、ヤング率が85GPa以上であり、(a)2
    珪酸リチウムおよび(b)α−クオーツ、α−クオーツ
    固溶体、α−クリストバライト、α−クリストバライト
    固溶体の中から選ばれる少なくとも一種以上を含むこと
    を特徴とする光フイルター。
  2. 【請求項2】LiOを8.5〜9.9wt%含有する
    ことを特徴とする請求項1に記載の光フイルター。
  3. 【請求項3】Alを4.0〜7.0wt%含有す
    ることを特徴とする請求項1に記載の光フイルター。
  4. 【請求項4】KOを0.6〜2.0wt%含有するこ
    とを特徴とする請求項1に記載の光フイルター。
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