JP3198891B2 - アルカリ蓄電池用正極 - Google Patents
アルカリ蓄電池用正極Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、アルカリ蓄電池用
正極の寿命特性改良に関するものである。
正極の寿命特性改良に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、電子機器のポータブル化及びコー
ドレス化が急速に進んでおり、それに伴い駆動用電源と
して繰り返し使用が可能で、小型、軽量で高容量を有す
る２次電池への要望が高い。ニッケル・カドミウム蓄電
池は、単位重量および体積当たりのエネルギー密度が高
く、サイクル寿命等の信頼性に優れているため、種々の
ポータブル機器用の電源として使用されている。
ドレス化が急速に進んでおり、それに伴い駆動用電源と
して繰り返し使用が可能で、小型、軽量で高容量を有す
る２次電池への要望が高い。ニッケル・カドミウム蓄電
池は、単位重量および体積当たりのエネルギー密度が高
く、サイクル寿命等の信頼性に優れているため、種々の
ポータブル機器用の電源として使用されている。
【０００３】このニッケル・カドミウム蓄電池において
は、従来から焼結式ニッケル正極が用いられてきたが、
これよりも活物質が多く充填でき、高容量を実現できる
非焼結式ニッケル正極が開発されている。また最近で
は、ニッケル・カドミウム蓄電池に代わってさらに高容
量を実現できる、負極に水素吸蔵合金を用いたニッケル
・水素蓄電池も商品化されている。
は、従来から焼結式ニッケル正極が用いられてきたが、
これよりも活物質が多く充填でき、高容量を実現できる
非焼結式ニッケル正極が開発されている。また最近で
は、ニッケル・カドミウム蓄電池に代わってさらに高容
量を実現できる、負極に水素吸蔵合金を用いたニッケル
・水素蓄電池も商品化されている。
【０００４】しかし、ニッケル正極に活物質として用い
る水酸化ニッケルは、それ自体に導電性がほとんどない
ので、それのみで正極を作成しても芯材近傍の活物質は
利用できるが、芯材から遠い表面部分の活物質は反応に
利用されないので、電池の高容量化が実現できないとい
う問題を生じていた。
る水酸化ニッケルは、それ自体に導電性がほとんどない
ので、それのみで正極を作成しても芯材近傍の活物質は
利用できるが、芯材から遠い表面部分の活物質は反応に
利用されないので、電池の高容量化が実現できないとい
う問題を生じていた。
【０００５】そのために導電剤を正極活物質中に添加す
る必要があり、この導電剤としては金属コバルト粉末、
酸化コバルト粉末、金属ニッケル粉末、黒鉛粉末のいず
れか、またはこれらのうちのいくつかを組み合わせて用
いられている。金属コバルト粉末や、酸化コバルト粉末
は電池の初充放電時において、電気化学的に酸化され、
その際に溶解析出反応が起き、オキシ水酸化コバルトに
変化することで、良好な導電剤としての機能を示す。一
方金属ニッケル粉末は電極中に導電骨格を形成しにく
く、添加量を多くしても活物質利用率はあまり高まらな
い。
る必要があり、この導電剤としては金属コバルト粉末、
酸化コバルト粉末、金属ニッケル粉末、黒鉛粉末のいず
れか、またはこれらのうちのいくつかを組み合わせて用
いられている。金属コバルト粉末や、酸化コバルト粉末
は電池の初充放電時において、電気化学的に酸化され、
その際に溶解析出反応が起き、オキシ水酸化コバルトに
変化することで、良好な導電剤としての機能を示す。一
方金属ニッケル粉末は電極中に導電骨格を形成しにく
く、添加量を多くしても活物質利用率はあまり高まらな
い。
【０００６】また現在では導電剤として黒鉛粉末を用い
る検討がなされている。その理由としては、電池の低価
格化に対する市場要望が挙げられる。金属コバルト粉
末、酸化コバルト粉末、金属ニッケル粉末はいずれも材
料価格が高いので、導電材料価格が高くなり結果として
電池価格も高くなる。この課題を解決するため安価な黒
鉛粉末を使用することが検討されている。
る検討がなされている。その理由としては、電池の低価
格化に対する市場要望が挙げられる。金属コバルト粉
末、酸化コバルト粉末、金属ニッケル粉末はいずれも材
料価格が高いので、導電材料価格が高くなり結果として
電池価格も高くなる。この課題を解決するため安価な黒
鉛粉末を使用することが検討されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら黒鉛粉末
については、電池充電時にアルカリ電解液が電気分解さ
れて酸素ガスが発生し、発生した酸素ガスで黒鉛粉末が
劣化して炭酸イオンを生成することで電解液の導電性が
低下するとともに、炭酸イオンが負極との間で化合物を
形成することで負極容量の低下が起こり、その結果、電
池容量の低下が起こるという問題点がある。
については、電池充電時にアルカリ電解液が電気分解さ
れて酸素ガスが発生し、発生した酸素ガスで黒鉛粉末が
劣化して炭酸イオンを生成することで電解液の導電性が
低下するとともに、炭酸イオンが負極との間で化合物を
形成することで負極容量の低下が起こり、その結果、電
池容量の低下が起こるという問題点がある。
【０００８】この現象は特に充放電サイクルを行う寿命
試験の際に顕著に現れる。特に黒鉛粉末はその構造上、
端面（エッジ面）の耐酸化性は基底面の耐酸化性と比較
して５０倍程弱く、耐酸化性の弱い部分から劣化が起こ
ると推測される。また黒鉛粉末の形状によっては、正極
板を構成する時点、あるいは電池組立時に電解液中へ脱
落が起こりやすいことがある。
試験の際に顕著に現れる。特に黒鉛粉末はその構造上、
端面（エッジ面）の耐酸化性は基底面の耐酸化性と比較
して５０倍程弱く、耐酸化性の弱い部分から劣化が起こ
ると推測される。また黒鉛粉末の形状によっては、正極
板を構成する時点、あるいは電池組立時に電解液中へ脱
落が起こりやすいことがある。
【０００９】本発明はこのような問題点を解決するもの
で、アルカリ蓄電池正極の導電剤として黒鉛粉末を用
い、その導電性を良好に保持しつつ長期間良好な充放電
特性を有するアルカリ蓄電池用正極を提供することを目
的とする。
で、アルカリ蓄電池正極の導電剤として黒鉛粉末を用
い、その導電性を良好に保持しつつ長期間良好な充放電
特性を有するアルカリ蓄電池用正極を提供することを目
的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
に、本発明は水酸化ニッケル粉末を主体とし、これに導
電剤を添加したペースト状物質を多孔性芯材に塗着、ま
たは充填したアルカリ蓄電池用正極において、導電剤が
黒鉛粉末、特に好ましくは鱗片状黒鉛粉末であり、その
表面に結晶構造がα型の酸化アルミニウム粒子よりなる
多孔性層を形成したものを添加したものである。
に、本発明は水酸化ニッケル粉末を主体とし、これに導
電剤を添加したペースト状物質を多孔性芯材に塗着、ま
たは充填したアルカリ蓄電池用正極において、導電剤が
黒鉛粉末、特に好ましくは鱗片状黒鉛粉末であり、その
表面に結晶構造がα型の酸化アルミニウム粒子よりなる
多孔性層を形成したものを添加したものである。
【００１１】
【発明の実施の形態】黒鉛粉末の表面に酸化アルミニウ
ム粒子層を形成する際に問題となる点については、その
被覆率があげられる。酸化アルミニウムは絶縁体である
ので、酸化アルミニウム粒子を黒鉛粉末表面に多く形成
させると、黒鉛粉末自体およびこれを導電剤として混入
した正極全体での導電性を低下させる。一方、酸化アル
ミニウム粒子の被覆率が小さい場合には黒鉛粉末の酸化
からの保護の効果が少なくなり、酸化劣化が起こりやす
くなる。また鱗片状黒鉛のように構造上、端面（エッジ
面）を持つものでは、その面を選択的に保護することで
導電性を確保でき、劣化されにくい黒鉛粉末が得られる
が、実際にはそのような手段が無いので、黒鉛全体を均
等に被覆するようにした。この黒鉛粉末の粒径について
は、大きいものは電極中に導電骨格を形成しにくくな
リ、導電性が低下する。又逆に粒径が小さい黒鉛粉末
は、導電骨格は形成し易いが、比表面積が大きくなるの
で酸化アルミニウムの粒子層を形成させた後でも酸化を
抑制しにくくなる。これらのことから好ましい導電剤と
して用いる黒鉛粉末の粒径については平均２０μｍと規
定した。
ム粒子層を形成する際に問題となる点については、その
被覆率があげられる。酸化アルミニウムは絶縁体である
ので、酸化アルミニウム粒子を黒鉛粉末表面に多く形成
させると、黒鉛粉末自体およびこれを導電剤として混入
した正極全体での導電性を低下させる。一方、酸化アル
ミニウム粒子の被覆率が小さい場合には黒鉛粉末の酸化
からの保護の効果が少なくなり、酸化劣化が起こりやす
くなる。また鱗片状黒鉛のように構造上、端面（エッジ
面）を持つものでは、その面を選択的に保護することで
導電性を確保でき、劣化されにくい黒鉛粉末が得られる
が、実際にはそのような手段が無いので、黒鉛全体を均
等に被覆するようにした。この黒鉛粉末の粒径について
は、大きいものは電極中に導電骨格を形成しにくくな
リ、導電性が低下する。又逆に粒径が小さい黒鉛粉末
は、導電骨格は形成し易いが、比表面積が大きくなるの
で酸化アルミニウムの粒子層を形成させた後でも酸化を
抑制しにくくなる。これらのことから好ましい導電剤と
して用いる黒鉛粉末の粒径については平均２０μｍと規
定した。
【００１２】また、保護粒子層として黒鉛粉末表面に形
成させる酸化アルミニウムの条件としては、耐アルカリ
性に優れていることが必要である。本発明者らが検討し
た結果、耐アルカリ性の高い酸化アルミニウムは結晶構
造がα型のみであり、他の結晶構造、例えばγ型や水和
物型では耐アルカリ性が低いことが判明した。
成させる酸化アルミニウムの条件としては、耐アルカリ
性に優れていることが必要である。本発明者らが検討し
た結果、耐アルカリ性の高い酸化アルミニウムは結晶構
造がα型のみであり、他の結晶構造、例えばγ型や水和
物型では耐アルカリ性が低いことが判明した。
【００１３】さらに黒鉛粉末の形状について検討した結
果、鱗片状黒鉛が球状黒鉛などと比較すると優れている
ことが判明した。鱗片状黒鉛は活物質とともに正極板を
構成する際に良い導電骨格を形成することと、極板から
の脱落が起こりにくい。
果、鱗片状黒鉛が球状黒鉛などと比較すると優れている
ことが判明した。鱗片状黒鉛は活物質とともに正極板を
構成する際に良い導電骨格を形成することと、極板から
の脱落が起こりにくい。
【００１４】これらのことから導電剤としてα型酸化ア
ルミニウム粒子により表面が部分的に保護された鱗片状
黒鉛粉末を正極に添加した場合においては、黒鉛粉末の
酸化が起こりにくくなり、導電性が長期間維持できるの
で、電池の放電容量が長期間にわたり良好に維持され
る。
ルミニウム粒子により表面が部分的に保護された鱗片状
黒鉛粉末を正極に添加した場合においては、黒鉛粉末の
酸化が起こりにくくなり、導電性が長期間維持できるの
で、電池の放電容量が長期間にわたり良好に維持され
る。
【００１５】
【実施例】以下、本発明の実施例について、図面を参照
しながら説明する。
しながら説明する。
【００１６】まず、市販の平均粒径２０μｍの鱗片状黒
鉛粉末の表面に、α型酸化アルミニウム粒子からなる多
孔性層を形成させる手段の１つとして、ゾル−ゲル法を
用いた。
鉛粉末の表面に、α型酸化アルミニウム粒子からなる多
孔性層を形成させる手段の１つとして、ゾル−ゲル法を
用いた。
【００１７】これはゾル状態であるアルミナ水和物の溶
液をゲルとして固化して、ゲルの加熱により酸化アルミ
ニウムの固体を作成する方法である。一例としては、市
販のアルミナゾル溶液と鱗片状黒鉛粉末とを撹拌混合し
た後に、乾燥させることで鱗片状黒鉛粉末の表面に酸化
アルミニウム粒子を形成させた。その具体的条件として
は鱗片状黒鉛粉末１０Ｋｇに対してメタノール５０Ｋ
ｇ、蒸留水３０Ｋｇ、アルミナゾル１〜１０Ｋｇを混合
した溶液を作成して、室温で３時間撹拌混合した。その
後１３０℃４時間乾燥させた。これをさらに１３００℃
で６時間焼結させて鱗片状黒鉛粉末の表面に結晶構造が
α型である酸化アルミニウム粒子層を形成させた。
液をゲルとして固化して、ゲルの加熱により酸化アルミ
ニウムの固体を作成する方法である。一例としては、市
販のアルミナゾル溶液と鱗片状黒鉛粉末とを撹拌混合し
た後に、乾燥させることで鱗片状黒鉛粉末の表面に酸化
アルミニウム粒子を形成させた。その具体的条件として
は鱗片状黒鉛粉末１０Ｋｇに対してメタノール５０Ｋ
ｇ、蒸留水３０Ｋｇ、アルミナゾル１〜１０Ｋｇを混合
した溶液を作成して、室温で３時間撹拌混合した。その
後１３０℃４時間乾燥させた。これをさらに１３００℃
で６時間焼結させて鱗片状黒鉛粉末の表面に結晶構造が
α型である酸化アルミニウム粒子層を形成させた。
【００１８】この方法で作製した鱗片状黒鉛粉末の表面
状態をＳＥＭ写真で確認した結果、黒鉛粉末の粒径に比
べてその０．１倍から０．０５倍の粒径の酸化アルミニ
ウム粒子からなる、ほぼ網目状の保護層が形成されてい
た。この粒子は黒鉛表面のエッジ面、基底面の区別なく
均等に被覆していた。また黒鉛粉末をＸ線回折分析で測
定することで、その表面にα型の酸化アルミニウム粒子
層が形成されていることを確認した。
状態をＳＥＭ写真で確認した結果、黒鉛粉末の粒径に比
べてその０．１倍から０．０５倍の粒径の酸化アルミニ
ウム粒子からなる、ほぼ網目状の保護層が形成されてい
た。この粒子は黒鉛表面のエッジ面、基底面の区別なく
均等に被覆していた。また黒鉛粉末をＸ線回折分析で測
定することで、その表面にα型の酸化アルミニウム粒子
層が形成されていることを確認した。
【００１９】この酸化アルミニウム粒子層を表面に形成
させた鱗片状黒鉛粉末を、アルカリ蓄電池用正極板に１
０ｗｔ％、金属コバルト粉末７ｗｔ％を添加して、理論
容量１２００ｍＡｈのニッケル・カドミウム蓄電池を構
成し、正極の活物質利用率を調べた。ここでは理論容量
に対して、放電電流２４０ｍＡ、１Ｖカットまでの放電
容量の割合を利用率とした。
させた鱗片状黒鉛粉末を、アルカリ蓄電池用正極板に１
０ｗｔ％、金属コバルト粉末７ｗｔ％を添加して、理論
容量１２００ｍＡｈのニッケル・カドミウム蓄電池を構
成し、正極の活物質利用率を調べた。ここでは理論容量
に対して、放電電流２４０ｍＡ、１Ｖカットまでの放電
容量の割合を利用率とした。
【００２０】図１に試作を行ったニッケル・カドミウム
蓄電池の活物質利用率と酸化アルミニウム粒子による黒
鉛粉末表面の被覆率との関係を示す。この時の利用率は
５サイクル目のものである。図１より、酸化アルミニウ
ム粒子による被覆率が５％の時では利用率は１００％で
あり、未処理の鱗片状黒鉛粉末添加とほとんど変化はな
かった。また被覆率３０％の時でも活物質利用率は９７
％であり、著しい低下は見られなかった。
蓄電池の活物質利用率と酸化アルミニウム粒子による黒
鉛粉末表面の被覆率との関係を示す。この時の利用率は
５サイクル目のものである。図１より、酸化アルミニウ
ム粒子による被覆率が５％の時では利用率は１００％で
あり、未処理の鱗片状黒鉛粉末添加とほとんど変化はな
かった。また被覆率３０％の時でも活物質利用率は９７
％であり、著しい低下は見られなかった。
【００２１】また、導電剤として未処理の鱗片状黒鉛粉
末と比較するために、この酸化アルミニウム粒子による
被覆率がそれぞれ５％の黒鉛粉末（Ａ）と３０％である
黒鉛粉末（Ｂ）をそれぞれ１０ｗｔ％添加させたニッケ
ル・カドミウム蓄電池のサイクル寿命特性評価を行っ
た。図２に充放電サイクル数と理論容量に対する容量維
持率との結果を示す。容量維持率が６０％以下になった
時点で寿命劣化とした。図２より未処理の鱗片状黒鉛
（Ｃ）添加した電池と比較すると、酸化アルミニウム粒
子による被覆率が５％の電池についてはサイクル寿命特
性は３５０サイクルであり、未処理品のそれの２００サ
イクルと比べて約１５０サイクル向上した。一方被覆率
が３０％の黒鉛粉末（Ｃ）を用いた電池５００サイクル
であり、（Ｃ）に比べて３００サイクル向上した。
末と比較するために、この酸化アルミニウム粒子による
被覆率がそれぞれ５％の黒鉛粉末（Ａ）と３０％である
黒鉛粉末（Ｂ）をそれぞれ１０ｗｔ％添加させたニッケ
ル・カドミウム蓄電池のサイクル寿命特性評価を行っ
た。図２に充放電サイクル数と理論容量に対する容量維
持率との結果を示す。容量維持率が６０％以下になった
時点で寿命劣化とした。図２より未処理の鱗片状黒鉛
（Ｃ）添加した電池と比較すると、酸化アルミニウム粒
子による被覆率が５％の電池についてはサイクル寿命特
性は３５０サイクルであり、未処理品のそれの２００サ
イクルと比べて約１５０サイクル向上した。一方被覆率
が３０％の黒鉛粉末（Ｃ）を用いた電池５００サイクル
であり、（Ｃ）に比べて３００サイクル向上した。
【００２２】これらのことから酸化アルミニウム粒子に
よる鱗片状黒鉛粉末の表面の被覆率は５〜３０％の範囲
が好ましい。
よる鱗片状黒鉛粉末の表面の被覆率は５〜３０％の範囲
が好ましい。
【００２３】なお本実施例では負極にカドミウムを用い
たニッケル・カドミウム蓄電池で行ったが、カドミウム
の他に亜鉛、水素吸蔵合金等を負極に用いても電池とし
ての寿命特性向上の効果がある。
たニッケル・カドミウム蓄電池で行ったが、カドミウム
の他に亜鉛、水素吸蔵合金等を負極に用いても電池とし
ての寿命特性向上の効果がある。
【００２４】
【発明の効果】以上のように本発明は黒鉛粉末、特に鱗
片状黒鉛粉末の表面に、α型酸化アルミニウム粒子から
なる多孔性層を形成させたものを正極の導電剤として用
いることにより、正極全体の導電性を良好に保持し、長
寿命なアルカリ蓄電池が提供できるものである。
片状黒鉛粉末の表面に、α型酸化アルミニウム粒子から
なる多孔性層を形成させたものを正極の導電剤として用
いることにより、正極全体の導電性を良好に保持し、長
寿命なアルカリ蓄電池が提供できるものである。
【図１】酸化アルミニウム粒子による被覆率と活物質利
用率との関係図
用率との関係図
【図２】充放電サイクル数と容量維持率との関係図
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平５−62683（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01M 4/62 H01M 4/52
Claims (4)
- 【請求項１】水酸化ニッケル粉末を主体とし、これに導
電剤を添加した混合物質を多孔性芯材に塗着、または充
填したアルカリ蓄電池用正極であって、前記導電剤は黒
鉛粉末からなり、その黒鉛粉末の表面は結晶構造がα型
の酸化アルミニウム粒子層よりなる多孔性層で覆われて
いることを特徴とするアルカリ蓄電池用正極。 - 【請求項２】黒鉛粉末の形状が、鱗片状である請求項１
記載のアルカリ蓄電池用正極。 - 【請求項３】黒鉛粉末は、その表面積の５〜３０％がα
型の酸化アルミニウム粒子層で覆われている請求項１記
載のアルカリ蓄電池用正極。 - 【請求項４】鱗片状である黒鉛粉末の表面を覆うα型酸
化アルミニウム粒子の粒径は、前記黒鉛粉末の粒径の
０．１〜０．００１倍である請求項２記載のアルカリ蓄
電池用正極。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26822195A JP3198891B2 (ja) | 1995-10-17 | 1995-10-17 | アルカリ蓄電池用正極 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26822195A JP3198891B2 (ja) | 1995-10-17 | 1995-10-17 | アルカリ蓄電池用正極 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09115521A JPH09115521A (ja) | 1997-05-02 |
| JP3198891B2 true JP3198891B2 (ja) | 2001-08-13 |
Family
ID=17455600
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26822195A Expired - Fee Related JP3198891B2 (ja) | 1995-10-17 | 1995-10-17 | アルカリ蓄電池用正極 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3198891B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001266886A (ja) | 2000-03-21 | 2001-09-28 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | アルカリ蓄電池用非焼結式正極およびアルカリ蓄電池 |
| JP2017212123A (ja) * | 2016-05-26 | 2017-11-30 | トヨタ自動車株式会社 | 電極体 |
| WO2023145701A1 (ja) * | 2022-01-25 | 2023-08-03 | 株式会社豊田自動織機 | ニッケル金属水素化物電池の製造方法、ニッケル金属水素化物電池用正極、及びニッケル金属水素化物電池 |
-
1995
- 1995-10-17 JP JP26822195A patent/JP3198891B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH09115521A (ja) | 1997-05-02 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |