JP3194994B2 - 誘電体磁器組成物の誘電特性制御方法 - Google Patents
誘電体磁器組成物の誘電特性制御方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ペロブスカイト型構造
を有する誘電体磁器組成物の誘電特性制御方法に関する
ものである。更に詳しく述べると、ＡＢＯ3又はＡ1-x
ＢＯ3-x で表される組成物の仮焼品を粉砕する際に、そ
の粉砕条件を選択することによりバリウム（Ｂａ）やス
トロンチウム（Ｓｒ）などのアルカリ土類金属イオンの
溶出量を調整し、誘電特性を制御する方法に関するもの
である。この技術は、例えばマイクロ波やミリ波等の高
周波領域で用いる誘電体共振器材料やＭＩＣ（マイクロ
波ＩＣ）用誘電体基板材料などの製造に利用できる。
を有する誘電体磁器組成物の誘電特性制御方法に関する
ものである。更に詳しく述べると、ＡＢＯ3又はＡ1-x
ＢＯ3-x で表される組成物の仮焼品を粉砕する際に、そ
の粉砕条件を選択することによりバリウム（Ｂａ）やス
トロンチウム（Ｓｒ）などのアルカリ土類金属イオンの
溶出量を調整し、誘電特性を制御する方法に関するもの
である。この技術は、例えばマイクロ波やミリ波等の高
周波領域で用いる誘電体共振器材料やＭＩＣ（マイクロ
波ＩＣ）用誘電体基板材料などの製造に利用できる。
【０００２】
【従来の技術】マイクロ波やミリ波等で使用する高周波
用誘電体磁器材料として、すでに様々な系列の材料が開
発され使用されている。例えば、Ｂａ（Ｚｎ1/3 ，Ｔａ
2/3 ）Ｏ3 −Ｂａ（Ｚｎ1/3 ，Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 系、ある
いはＢａ（Ｚｒx，Ｚｎy ，Ｔａz ）Ｏ7/2-x/2-3y/z系
などがあり、これらの組成系においてＱ値の高い誘電体
磁器組成物が得られている。
用誘電体磁器材料として、すでに様々な系列の材料が開
発され使用されている。例えば、Ｂａ（Ｚｎ1/3 ，Ｔａ
2/3 ）Ｏ3 −Ｂａ（Ｚｎ1/3 ，Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 系、ある
いはＢａ（Ｚｒx，Ｚｎy ，Ｔａz ）Ｏ7/2-x/2-3y/z系
などがあり、これらの組成系においてＱ値の高い誘電体
磁器組成物が得られている。
【０００３】またＢａ組成比を化学量論よりも不足させ
ることによって高いＱ値をもつ高周波用誘電体磁器組成
物を得る技術もある。その一例としては、Ｂａ（Ｚｎ
1/3 ，Ｔａ2/3 ）Ｏ3 系材料において、Ｂａ組成比がや
や不足の状態とし、仮焼品を乾式法のみによって粉砕
し、成形後、１６００〜１７００℃で１〜１０時間焼成
する方法がある（特開平２−５１４６４号）。
ることによって高いＱ値をもつ高周波用誘電体磁器組成
物を得る技術もある。その一例としては、Ｂａ（Ｚｎ
1/3 ，Ｔａ2/3 ）Ｏ3 系材料において、Ｂａ組成比がや
や不足の状態とし、仮焼品を乾式法のみによって粉砕
し、成形後、１６００〜１７００℃で１〜１０時間焼成
する方法がある（特開平２−５１４６４号）。
【０００４】これら従来の技術では、誘電特性の制御
は、専ら材料の組成比を調整することにより行われてい
た。つまり複数の原料素材の組成比を精密に調整し、再
現性の高い製造工程で製造することにより、所望の誘電
特性が得られるように制御する方法である。
は、専ら材料の組成比を調整することにより行われてい
た。つまり複数の原料素材の組成比を精密に調整し、再
現性の高い製造工程で製造することにより、所望の誘電
特性が得られるように制御する方法である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】誘電体材料の製造で
は、優れた誘電特性を、再現性よく且つ安価に出せると
いうことが必要である。しかし、上記のような従来の方
法では、はじめに多種類の原料素材を精密に秤量しなけ
ればならず、そのほか原料の純度や製造環境の再現性に
細心の注意を払わねばならないため、時間がかかり、ミ
スも生じやすい欠点がある。
は、優れた誘電特性を、再現性よく且つ安価に出せると
いうことが必要である。しかし、上記のような従来の方
法では、はじめに多種類の原料素材を精密に秤量しなけ
ればならず、そのほか原料の純度や製造環境の再現性に
細心の注意を払わねばならないため、時間がかかり、ミ
スも生じやすい欠点がある。
【０００６】その上、ＡＢＯ3 で表され、そのＡサイト
にＢａ，Ｓｒ等のアルカリ土類金属イオンを導入したペ
ロブスカイト型構造の誘電体磁器組成物では、その構造
上、製造過程においてＡサイトイオンの脱離が起こり易
く、これによって生じる炭酸塩は粉砕粉体の数十倍の粒
径を持ち焼結性を著しく阻害する。このため焼成条件が
厳しくなったり、特性が悪化したりする問題が生じる。
この傾向は、特にＢａ（Ｚｎ1/3 ，Ｔａ2/3 ）Ｏ3 系あ
るいはＢａ（Ｍｇ1/3 ，Ｔａ2/3 ）Ｏ3 系などの低損失
材では著しい。これらの低損失材は焼成温度が高いから
である。
にＢａ，Ｓｒ等のアルカリ土類金属イオンを導入したペ
ロブスカイト型構造の誘電体磁器組成物では、その構造
上、製造過程においてＡサイトイオンの脱離が起こり易
く、これによって生じる炭酸塩は粉砕粉体の数十倍の粒
径を持ち焼結性を著しく阻害する。このため焼成条件が
厳しくなったり、特性が悪化したりする問題が生じる。
この傾向は、特にＢａ（Ｚｎ1/3 ，Ｔａ2/3 ）Ｏ3 系あ
るいはＢａ（Ｍｇ1/3 ，Ｔａ2/3 ）Ｏ3 系などの低損失
材では著しい。これらの低損失材は焼成温度が高いから
である。
【０００７】またＢａ組成比を化学量論より不足させ、
乾式粉砕のみを行う製法では、湿式粉砕を行わないため
炭酸塩は生じないが、粉砕粉体の粒径が大きいため、誘
電特性を向上させるにはやはり高い焼成温度が必要とな
る。
乾式粉砕のみを行う製法では、湿式粉砕を行わないため
炭酸塩は生じないが、粉砕粉体の粒径が大きいため、誘
電特性を向上させるにはやはり高い焼成温度が必要とな
る。
【０００８】本発明の目的は、上記のような従来技術の
欠点を解消し、優れた誘電特性を再現性よく且つ安価に
発現させることができ、また同一の仮焼粉体を用いても
発現する誘電特性を自由に制御できる方法を提供するこ
とである。
欠点を解消し、優れた誘電特性を再現性よく且つ安価に
発現させることができ、また同一の仮焼粉体を用いても
発現する誘電特性を自由に制御できる方法を提供するこ
とである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、一般式ＡＢＯ
3 又はＡ1-x ＢＯ3-x で表されるペロブスカイト型構造
の組成物の仮焼品を粉砕し焼成する方法である。但し、
ｘはペロブスカイト構造の格子欠陥として許容される範
囲内の値であり、ＡサイトにＢａやＳｒ等のアルカリ土
類金属イオンを導入した組成物である。ここで本発明の
特徴は、前記仮焼品を極性溶媒中で粉砕し、その際の粉
砕条件の選択によりアルカリ土類金属イオンの溶媒への
溶出量を調整し、得られるスラリーを固液分離して液体
分を除去し、固体分のみを乾燥して焼結に用いる点にあ
る。
3 又はＡ1-x ＢＯ3-x で表されるペロブスカイト型構造
の組成物の仮焼品を粉砕し焼成する方法である。但し、
ｘはペロブスカイト構造の格子欠陥として許容される範
囲内の値であり、ＡサイトにＢａやＳｒ等のアルカリ土
類金属イオンを導入した組成物である。ここで本発明の
特徴は、前記仮焼品を極性溶媒中で粉砕し、その際の粉
砕条件の選択によりアルカリ土類金属イオンの溶媒への
溶出量を調整し、得られるスラリーを固液分離して液体
分を除去し、固体分のみを乾燥して焼結に用いる点にあ
る。
【００１０】ここで粉砕条件の選択とは、粉砕メディア
の選択（ボールミル容器やボールの材質、容器形状、ボ
ール量などの選択）、溶媒の選択（溶媒の種類や温度な
ど溶解度の選択）、粉砕時間の選択などである。使用す
る極性溶媒は分極している分子からなる溶媒であり、例
えば水やアルコールなどがある。本発明は、特にＢサイ
トにＭｇ，Ｚｎ，Ｔａを導入した組成物の場合に有効で
ある。
の選択（ボールミル容器やボールの材質、容器形状、ボ
ール量などの選択）、溶媒の選択（溶媒の種類や温度な
ど溶解度の選択）、粉砕時間の選択などである。使用す
る極性溶媒は分極している分子からなる溶媒であり、例
えば水やアルコールなどがある。本発明は、特にＢサイ
トにＭｇ，Ｚｎ，Ｔａを導入した組成物の場合に有効で
ある。
【００１１】本発明において、ｘの範囲を各誘電体磁器
組成物においてペロブスカイト構造の格子欠陥として許
容される範囲内の値とする理由は、焼結性が向上する因
子から第２相の生成による因子を除くためである。また
ＡサイトにＢａやＳｒ等のアルカリ土類金属イオンを導
入し、ＢサイトにＭｇ，Ｚｎ，Ｔａを導入するのは、特
にこれらの組成物が高周波領域で有用であり、この領域
で用いる誘電体磁器組成物には厳密な誘電特性の制御が
要求されるし、更にこれらの磁器組成物は難焼結性であ
り、脱離したＡサイトイオンにより発生する炭酸塩の引
き起こす焼結性の悪化が問題となるためである。
組成物においてペロブスカイト構造の格子欠陥として許
容される範囲内の値とする理由は、焼結性が向上する因
子から第２相の生成による因子を除くためである。また
ＡサイトにＢａやＳｒ等のアルカリ土類金属イオンを導
入し、ＢサイトにＭｇ，Ｚｎ，Ｔａを導入するのは、特
にこれらの組成物が高周波領域で有用であり、この領域
で用いる誘電体磁器組成物には厳密な誘電特性の制御が
要求されるし、更にこれらの磁器組成物は難焼結性であ
り、脱離したＡサイトイオンにより発生する炭酸塩の引
き起こす焼結性の悪化が問題となるためである。
【００１２】
【作用】水やアルコール等の極性溶媒中ではＡサイトイ
オンが共存できる。そのため粉砕にそのような極性溶媒
を用いるとペロブスカイト型結晶構造のＡサイトイオン
の一部が溶媒中に抜け出る。本発明において、例えばＡ
1-x ＢＯ3-x なる組成の誘電体磁器組成物の仮焼品を水
中で粉砕すると、Ａサイトイオンが極性溶媒中に溶出す
るためＡ1-x-y ＢＯ3-x-y ＋ｙＡ（ＯＨ）2 となる。こ
のうち第２項のｙＡ（ＯＨ）2 はスラリーの液体中に溶
解しており、固液分離でその液体分を取り除くことで除
去され、結局、固体分である第１項のＡ1-x-y ＢＯ
3-x-y のみが残る。従って、粉砕条件を変えるとｙ量を
制御できることになり、それによって所望の組成が得ら
れ、誘電特性を自由に制御できることになる。
オンが共存できる。そのため粉砕にそのような極性溶媒
を用いるとペロブスカイト型結晶構造のＡサイトイオン
の一部が溶媒中に抜け出る。本発明において、例えばＡ
1-x ＢＯ3-x なる組成の誘電体磁器組成物の仮焼品を水
中で粉砕すると、Ａサイトイオンが極性溶媒中に溶出す
るためＡ1-x-y ＢＯ3-x-y ＋ｙＡ（ＯＨ）2 となる。こ
のうち第２項のｙＡ（ＯＨ）2 はスラリーの液体中に溶
解しており、固液分離でその液体分を取り除くことで除
去され、結局、固体分である第１項のＡ1-x-y ＢＯ
3-x-y のみが残る。従って、粉砕条件を変えるとｙ量を
制御できることになり、それによって所望の組成が得ら
れ、誘電特性を自由に制御できることになる。
【００１３】因に、Ａ1-x-y ＢＯ3-x-y ＋ｙＡ（ＯＨ）
2 をそのまま空気中で乾燥すると、空気中の炭酸ガスが
Ａ（ＯＨ）2 と反応してＡ1-x-y ＢＯ3-x-y ＋ｙＡＣＯ
3 となり、第２項のｙＡＣＯ3 が大きな結晶となって析
出し、それが焼結性を阻害していた。しかし本発明では
液体分を除去してしまうため、そのような難焼結性の析
出物は生じない。
2 をそのまま空気中で乾燥すると、空気中の炭酸ガスが
Ａ（ＯＨ）2 と反応してＡ1-x-y ＢＯ3-x-y ＋ｙＡＣＯ
3 となり、第２項のｙＡＣＯ3 が大きな結晶となって析
出し、それが焼結性を阻害していた。しかし本発明では
液体分を除去してしまうため、そのような難焼結性の析
出物は生じない。
【００１４】
【実施例】出発原料として高純度のＢａＣＯ3 ，Ｚｎ
Ｏ，Ｔａ2Ｏ5 ，ＺｒＯ2 を用い、次の一般式（１−
ｍ）Ｂａ1-x （Ｚｎ1/3 ，Ｔａ2/3 ）Ｏ3-x＋ｍＢａ
1-x ＺｒＯ3-x で表される組成になるようにｍとｘの値
を調整し、試料を秤量した。これを樹脂ポットを用いて
純水と共に２０時間湿式混合した後、取り出して乾燥
し、１３００℃で１０時間の仮焼を行った。この仮焼品
１３０ｇを、部分安定化ジルコニア製ボール（直径１０
mm，重量１kg）と純水４５０ccと共に樹脂ポット（直径
１５cm）に入れ、２０〜６０時間湿式粉砕した。得られ
たスラリーをろ過して上澄み液をろ過によって分離除去
し、残渣を乾燥した後、バインダを加えて造粒した。こ
れをプレス装置により３０００kg／cm2 の圧力を加え、
直径１４mm、厚さ６mmの円板に成形し、次いでこの成形
品を酸化雰囲気中で所定温度・所定時間焼成し誘電体磁
器組成物を作製した。その上下両面及び側面を１mm程度
削り取って測定用試料とした。
Ｏ，Ｔａ2Ｏ5 ，ＺｒＯ2 を用い、次の一般式（１−
ｍ）Ｂａ1-x （Ｚｎ1/3 ，Ｔａ2/3 ）Ｏ3-x＋ｍＢａ
1-x ＺｒＯ3-x で表される組成になるようにｍとｘの値
を調整し、試料を秤量した。これを樹脂ポットを用いて
純水と共に２０時間湿式混合した後、取り出して乾燥
し、１３００℃で１０時間の仮焼を行った。この仮焼品
１３０ｇを、部分安定化ジルコニア製ボール（直径１０
mm，重量１kg）と純水４５０ccと共に樹脂ポット（直径
１５cm）に入れ、２０〜６０時間湿式粉砕した。得られ
たスラリーをろ過して上澄み液をろ過によって分離除去
し、残渣を乾燥した後、バインダを加えて造粒した。こ
れをプレス装置により３０００kg／cm2 の圧力を加え、
直径１４mm、厚さ６mmの円板に成形し、次いでこの成形
品を酸化雰囲気中で所定温度・所定時間焼成し誘電体磁
器組成物を作製した。その上下両面及び側面を１mm程度
削り取って測定用試料とした。
【００１５】各試料について、共振周波数約１０ＧHzに
おける比誘電率εr 及びＱ値をポストレゾネータ法によ
り測定した。実験結果を図１〜図３に示す。まず図３か
ら、粉砕時間を変えると粉砕溶媒中へのＢａ溶出量が変
化し、粉砕時間を長くするほどＢａ溶出量が増大するこ
とが分かる。上記の条件では、粉砕時間が２０時間程度
でＢａ溶出量は約０．２５％、６０時間になると０．７
５％に達する。なお、これらの値は分離した上澄み液を
空気中で放置（乾燥）してＢａＣＯ3 の形にして重量を
測定し、その値から算出したものである。
おける比誘電率εr 及びＱ値をポストレゾネータ法によ
り測定した。実験結果を図１〜図３に示す。まず図３か
ら、粉砕時間を変えると粉砕溶媒中へのＢａ溶出量が変
化し、粉砕時間を長くするほどＢａ溶出量が増大するこ
とが分かる。上記の条件では、粉砕時間が２０時間程度
でＢａ溶出量は約０．２５％、６０時間になると０．７
５％に達する。なお、これらの値は分離した上澄み液を
空気中で放置（乾燥）してＢａＣＯ3 の形にして重量を
測定し、その値から算出したものである。
【００１６】図１はＢａ溶出量（ＢａＣＯ3 換算量）に
対するＱ値の変化を示し、また図２はＢａ溶出量（Ｂａ
ＣＯ3 換算量）に対する比誘電率εr の変化を示してい
る。Ｂａ溶出量が０．７５％以上の領域ではかえって誘
電特性が低下する。Ｘ線による観察結果によれば、この
領域では、結晶構造に歪みが生じ第２相（セカンド・フ
ェーズ）が生成されていた。０．５〜０．７５％の領域
ではペロブスカイト型結晶構造であり第２相は観察され
なかったが、誘電特性はほとんど一定である。０．５％
以下の領域ではＢａ溶出量の変化に応じてＱ値及び比誘
電率εr が大きく変化している。このことから、この実
施例の場合にはＢａ溶出量を０．５％以下の領域で粉砕
条件を変えることにより、粉砕により生じる僅かな結晶
構造の変化を引き起こし、それによって誘電特性の制御
が可能となることが分かる。
対するＱ値の変化を示し、また図２はＢａ溶出量（Ｂａ
ＣＯ3 換算量）に対する比誘電率εr の変化を示してい
る。Ｂａ溶出量が０．７５％以上の領域ではかえって誘
電特性が低下する。Ｘ線による観察結果によれば、この
領域では、結晶構造に歪みが生じ第２相（セカンド・フ
ェーズ）が生成されていた。０．５〜０．７５％の領域
ではペロブスカイト型結晶構造であり第２相は観察され
なかったが、誘電特性はほとんど一定である。０．５％
以下の領域ではＢａ溶出量の変化に応じてＱ値及び比誘
電率εr が大きく変化している。このことから、この実
施例の場合にはＢａ溶出量を０．５％以下の領域で粉砕
条件を変えることにより、粉砕により生じる僅かな結晶
構造の変化を引き起こし、それによって誘電特性の制御
が可能となることが分かる。
【００１７】上記の実施例では、粉砕時間のみを変えて
いるが、他の粉砕条件（粉砕メディア、溶媒の種類や温
度など）を変えても、同様の効果が得られる。また、そ
れら複数の粉砕条件を同時に変化させてもよい。
いるが、他の粉砕条件（粉砕メディア、溶媒の種類や温
度など）を変えても、同様の効果が得られる。また、そ
れら複数の粉砕条件を同時に変化させてもよい。
【００１８】
【発明の効果】本発明は上記のように、仮焼品を極性溶
媒中で粉砕し、その際の粉砕条件の選択によりアルカリ
土類金属のイオンの極性溶媒中への溶出量を調整し、得
られるスラリーから液体分を分離除去する方法であるか
ら、製造途中から誘電特性の修正が可能となる。つまり
同じ仮焼粉体を用いても粉砕条件を変えるだけで、所望
の誘電特性に制御することが可能となる。これによっ
て、より高い誘電特性を、再現性よく且つ安価に出すこ
とが可能となる。また本発明方法では焼結性を阻害する
有害な炭酸塩が混入することはないから、焼結性が悪化
する等の問題が生じることもない。
媒中で粉砕し、その際の粉砕条件の選択によりアルカリ
土類金属のイオンの極性溶媒中への溶出量を調整し、得
られるスラリーから液体分を分離除去する方法であるか
ら、製造途中から誘電特性の修正が可能となる。つまり
同じ仮焼粉体を用いても粉砕条件を変えるだけで、所望
の誘電特性に制御することが可能となる。これによっ
て、より高い誘電特性を、再現性よく且つ安価に出すこ
とが可能となる。また本発明方法では焼結性を阻害する
有害な炭酸塩が混入することはないから、焼結性が悪化
する等の問題が生じることもない。
【図１】Ｂａ溶出量に対するＱ値の変化を示すグラフ。
【図２】Ｂａ溶出量に対する比誘電率εr の変化を示す
グラフ。
グラフ。
【図３】粉砕時間に対するＢａ溶出量の関係を示すグラ
フ。
フ。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平３−261002（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01G 35/00 C01B 13/14 C01G 9/00
Claims (2)
- 【請求項１】 一般式ＡＢＯ3 又はＡ1-x ＢＯ3-x で表
されるペロブスカイト型構造の組成物（但し、ｘはペロ
ブスカイト構造の格子欠陥として許容される範囲内で、
Ａサイトにアルカリ土類金属イオンを導入したもの）の
仮焼品を粉砕し焼成する方法において、前記仮焼品を極
性溶媒中で粉砕し、その際の粉砕条件の選択によりアル
カリ土類金属イオンの溶出量を調整し、得られるスラリ
ーを固液分離して液体分を除去し、固体分のみを乾燥し
て焼結に用いることを特徴とする誘電体磁器組成物の誘
電特性制御方法。 - 【請求項２】 ＢサイトにＭｇ，Ｚｎ，Ｔａを導入した
組成物の仮焼品を使用する請求項１記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20334791A JP3194994B2 (ja) | 1991-07-19 | 1991-07-19 | 誘電体磁器組成物の誘電特性制御方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20334791A JP3194994B2 (ja) | 1991-07-19 | 1991-07-19 | 誘電体磁器組成物の誘電特性制御方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0524845A JPH0524845A (ja) | 1993-02-02 |
| JP3194994B2 true JP3194994B2 (ja) | 2001-08-06 |
Family
ID=16472526
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20334791A Expired - Fee Related JP3194994B2 (ja) | 1991-07-19 | 1991-07-19 | 誘電体磁器組成物の誘電特性制御方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3194994B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3410248B2 (ja) * | 1995-04-28 | 2003-05-26 | 富士機工株式会社 | シフトレバー装置のハーネス接続構造 |
| JP4356552B2 (ja) * | 2003-08-13 | 2009-11-04 | 堺化学工業株式会社 | ペロブスカイト化合物粉体の製造方法 |
| WO2006016428A1 (ja) * | 2004-08-13 | 2006-02-16 | Sakai Chemical Industry Co., Ltd. | ペロブスカイト化合物粉体の製造方法 |
-
1991
- 1991-07-19 JP JP20334791A patent/JP3194994B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0524845A (ja) | 1993-02-02 |
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