JP3184259B2 - ウールの光化学安定化法 - Google Patents

ウールの光化学安定化法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は、ウールまたはウール含有繊維の
光化学安定化方法、その方法を実施するための剤および
浴、およびそれによって処理された繊維材料に関する。
【０００２】本発明の方法は、ウールまたはウール含有
繊維材料を下記式の紫外線吸収剤の少なくとも１種を含
有する水溶液中で処理することを特徴とする方法であ
る。
【化９】 式中、Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 の置換基のうちの少なくとも１
つは、式
【化１０】 （式中、Ｍは水素；ナトリウム；カリウム；カルシウ
ム；マグネシウム；モノ−，ジ−、トリ−またはテトラ
−アルキルアンモニウム；モノ−、ジ−またはトリ−ヒ
ドロキシアルキルアンモニウム；またはヒドロキシアル
キルとアルキルとによって独立的に二置換または三置換
されたアンモニウムであり、そしてｍは１または２であ
る）の基であり、その他の残りの置換基は互いに独立的
に置換されていないかまたは置換されたＣ1 −Ｃ12アル
キル、Ｃ1 −Ｃ12アルコキシ、Ｃ1 −Ｃ12アルキルチ
オ、モノ−Ｃ1 −Ｃ12アルキルアミノまたはジーＣ1 −
Ｃ12アルキルアミノ；置換されていないかまたは置換さ
れたフェニル、フェノキシ、フェニルチオ、アニリノま
たはＮ−フェニル−Ｎ−Ｃ1 −Ｃ4 −アルキルアミノで
ある。
【０００３】個々の置換基（たとえばアルキル）ならび
にそれより大きな複合基（たとえばアルコキシ）の代表
例を以下に記載する。Ｃ1 −Ｃ12アルキルの例は、メチ
ル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、
ヘプチル、オクチル、ノニル、デシル、ウンデシル、ド
デシル、またはこれらの異性体である。特に好ましいア
ルキル基は１乃至４個の炭素原子を有するアルキル基で
ある。モノ−、ジ−、トリ−またはテトラ−アルキルア
ンモンニウム中に存在するアルキル基は、互いに独立的
に、とりわけブチル、プロピル、エチルおよび特にメチ
ルが好ましい。モノ−、ジ−またはトリ−アルキルアン
モニウムは、特にエタノールアミン、ジ−エタノールア
ミンまたはトリ−エタノールアミンから誘導されたＣ1
−Ｃ4−ヒドロキシアルキルアンモニア陽イオンであ
る。混合Ｃ1 −Ｃ4 −ヒドロキシアルキル−Ｃ1 −Ｃ4
−アルキルアミン、特にＮ−メチル−Ｎ−エタノールア
ミンまたはＮ，Ｎ−ジメチル−Ｎ−エタノールアミンか
ら誘導された陽イオンも本発明の範囲に含まれる。フェ
ニル基は、１乃至１２個の炭素原子を有するアルキルま
たはアルコキシ、たとえばメチル、ｔｅｒｔ−ブチル、
ペンチル、オクチル、ノニル、デシル、ドデシル、メト
キシ、ブトキシまたはペントキシ、シクロペンチル、シ
クロヘキシルあるいはハロゲン特に塩素によってさらに
置換されることもできる。基Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 はさらに
置換されることもできる。Ｃ1 −Ｃ12アルキル、Ｃ1 −
Ｃ12アルコキシ、Ｃ1 −Ｃ12アルキルチオ、モノ−Ｃ1
−Ｃ12アルキルアミノ、ジ−Ｃ1 −Ｃ12アルキルアミノ
に存在しうる好ましい置換基は、Ｃ1 −Ｃ4 −アルコキ
シ特にメトキシ、あるいはヒドロキシル、フェニル、ま
たは２乃至９個の炭素原子を有するカルボアルコキシで
ある。
【０００４】好ましい式（１）の化合物の例はＲ1 がフ
ェニルであり、Ｒ2 とＲ3 とがそれぞれ式（２）の基で
ある式（１）の化合物のカリウム塩、またはＲ1 がｐ−
クロロフェニルであり、Ｒ2 とＲ3 とがそれぞれ式
（２）の基である式（１）の化合物のナトリウム塩であ
る。同じく好ましい化合物はＭが水素であり、Ｒ2 とＲ
3 とがそれぞれ式（２）の基である式（１）の化合物、
ならびにＭが水素であり、Ｒ3 が式（２）の基である式
（１）の化合物である。
【０００５】特に重要なのは下記式の紫外線吸収剤であ
る。
【化１１】 （式中、Ｒ4 とＲ5 とは互いに独立的にＣ1 −Ｃ12アル
キルであり、ｍは１または２であり、Ｍは水素；ナトリ
ウム、カリウム、カルシウム、マグネシウム、アンモニ
ウムまたはテトラアルキルアンモニウムであり、ｎ1 と
ｎ2 とは０、１または２である）。とりわけ好ましいの
は、Ｍが水素であり、Ｒ4 とＲ5 とがメチルであり、そ
してｎ1 とｎ2 とが１または２である式（３）の化合物
である。また、Ｒ1 がフェニル、トリルまたはキシリル
である式（１）の化合物、およびＲ1 とＲ2 とがフェニ
ル、トリルまたはキシリルである式（１）の化合物も好
ましい化合物である。
【０００６】上記の好ましい化合物の中でも特に重要な
ものは、Ｍが水素、ナトリウムまたはカリウムであるも
の、とりわけ水素であるものである。特に重要な化合物
は、以下のものである。２、４−ジフェニル−６−［２
−ヒドロキシ−４−（２−ヒドロキシ−３−スルホプロ
ポキシ）−フェニル］−１，３，５−トリアミン（化合
物No.101）、２−フェニル−４，６−ビス−［２−ヒド
ロキシ−４−（２−ヒドロキシ−３−スルホプロポキ
シ）−フェニル］−１，３，５−トリアジン（化合物N
o.102）、２、４−ビス−（２，４−ジメチルフェニ
ル）−６−［２−ヒドロキシ−４−（２−ヒドロキシ−
３−スルホプロポキシ）−フェニル］−１，３，５−ト
リアジン（化合物No.103）、２、４−ビス−（４−メチ
ルフェニル）−６−［２−ヒドロキシ−４−（２−ヒド
ロキシ−３−スルホプロポキシ）−フェニル］−１，
３，５−トリアジン（化合物No.104）。
【０００７】式（１）の化合物はそれ自体公知の方法に
よって、たとえば欧州特許Ａ−第０１６５６０８号明細
書に記載されている方法によって製造することができ
る。紫外線吸収剤の添加量は、基質の種類および所望さ
れる安定度によって依存する。一般的にいえば、ウール
に対して０．１乃至５重量％、好ましくは０．３乃至３
重量％の量で添加される。
【０００８】ウール繊維のほか、ウールの染色物も本発
明の方法によって光化学安定化することができる。本発
明によって安定化される適当な染色物は、酸性染料また
は金属錯塩染料たとえば１：２−クロム金属錯塩染料、
１：２−コバルト金属錯塩染料または銅金属錯塩染料に
よる染色物である。染料の添加量は広い範囲で選択する
ことができ、ウールに対して染料を０．０１乃至１０重
量％添加することができる。しかし、０．０５乃至２重
量％の範囲が好ましい。
【０００９】本発明による式（１）の化合物は、水性浴
から付与される。本化合物付与は染色の前、間または後
で行なうことができる。染色と光化学安定化処理とを同
一浴中で実施するのが好ましい。有利には、染色と光化
学安定化とが同時に実施される。この目的のためには、
紫外線吸収剤、染料、および染色加工用の常用の添加剤
を水性染浴に一緒に添加する。
【００１０】適当な常用の添加剤とは、無機酸たとえば
硫酸またはリン酸、有機酸、有利には脂肪族カルボン酸
たとえばギ酸、酢酸、シュウ酸またはクエン酸、および
／または塩たとえば酢酸アンモニウム、硫酸アンモニウ
ムまたは酢酸ナトリウムなどである。酸は特に本発明に
より使用される浴のpH調整のために使用される。浴のpH
は広い範囲で選択できるが、好ましくは３乃至８の範囲
である。さらに付加的に、染浴は市販の分散剤、均染
剤、さらには常用の染色助剤、たとえば電解質、湿潤
剤、消泡剤、泡防止剤、シックナー、ウール保護剤など
を含有することができる。
【００１１】本発明の方法を実施するために特別の装置
が必要ではない。従来の常用の染色装置を使用して連続
式およびバッチ式染色法を適用することができる。たと
えば、開放型浴、トップ染め装置、かせ染め装置または
パッケージ染色装置、ジッガー、パッド染色機、ビーム
染色機、循環式または噴射式染色装置あるいはウインス
染色機などを処理のために使用することができる。好ま
しくは、本発明の方法は吸尽法で実施され、そして大気
圧で染色するための装置が使用される。
【００１２】吸尽法の場合には、浴比は広い範囲で、た
とえば５：１乃至３００：１の範囲で選択できるが、好
ましくは１０：１乃至５０：１である。温度は３０乃至
１２０℃が適当であり、好ましくは５０乃至９８℃の温
度において染色を行なう。
【００１３】連続法の場合には、絞り率は３０乃至４０
０重量％、好ましくは７５乃至２５０重量％である。付
与された染料は、繊維材料を熱処理にかけることによっ
て固着される。固着は常温パッドバッチ法によって実施
することもできる。熱処理はスチマーの中で９８乃至１
０５℃の蒸気または過熱蒸気を使用して、たとえば１乃
至７分間、好ましくは１乃至５分間スチーミングするこ
とによって実施するのが好ましい。常温パッドバッチ法
による染料ならびに式（１）の化合物の固着は、パジン
グした繊維材料を好ましくはロール巻きにせずに、室温
（１５乃至３０℃）で通常３乃至２４時間放置すること
によって実施することができる。必要な放置時間は公知
のごとく使用した染料の種類に応じて選択される。
【００１４】染料と紫外線吸収剤とが同時的に付与され
る場合には、その処理時間は染色時間により決定され、
この時間は２０乃至１２０分の通常の範囲である。紫外
線吸収剤が染色の前または後で添加される場合には、そ
の処理時間は１５乃至６０分間である。染色と固着が終
了した後、染色物を常法通りすすぎ洗いし、乾燥する。
本発明の方法によると優れた熱安定性および光化学的安
定性を有する未染色または染色されたウール繊維材料が
与えられる。さらにまた、繊維材料の摩擦強度および引
張強度も改善される。上記した種類の染料の例はカラー
・インデックス第３版（１９７１）の第４巻に記載され
ている。
【００１５】本発明による方法で染色されうる適当な繊
維材料はウールである。ウールは通常仕上げまたは防縮
加工(felt-free finishing) をされていてもよい。純ウ
ール繊維のみでなく、ウールと合成ポリアミドとの混合
繊維材料、あるいはウール／ポリエステル混合物も適当
である。たとえば、混合比が７０：３０のウール／ポリ
アミド編地を本発明の方法によって処理することができ
る。原則として、純または混合繊維材料は各種の加工形
態で存在しうる。たとえば、ファイバ、ヤーン、織物、
編地、不織布、パイル生地などの形状でありうる。
【００１６】本発明の方法は、カーペットや自動車用室
内装飾材料のごとき光および熱にさらされる繊維材料の
処理に特に好適である。本発明によって使用される紫外
線吸収剤は広いpH範囲において使用することができる。
したがって、本発明の方法はウールと他の繊維材料との
混合物、たとえばウールとポリアミドとの混合物にも適
用することが可能である。
【００１７】本発明はさらに本発明の方法を実施するた
めの組成物にも関する。本発明による組成物は上記に定
義した式（１）または（３）の少なくとも１種の紫外線
吸収剤と常用の調合助剤たとえば湿潤剤や希釈剤とを含
有することを特徴とする。
【００１８】以下、本発明を実施例によってさらに説明
する。実施例中の部とパーセントは重量ベースである。
【００１９】実施例１ ウールサージ布各１０ｇの試料７個を開放型染色装置、
たとえばＡＨＩＢＡ（商標）を使用して２５：１の浴比
で染色した。この目的のために、下記の添加物を含有す
る７種類の浴を仕立てた：浴１（試験１）： ０．５％非イオン分散剤（たとえば、４−イソオクチルフェノールの１モルに酸 化エチレンの８モルを付加した付加物） ０．４ml／１， ボウ硝 ５％， 酢酸ナトリウム １ｇ／１， アニオン均染剤 １％，
【化１２】 浴２（試験２）： 浴はさらに付加的に下記式の化合物１％を含有する。
【化１３】 浴３（試験３）： 浴１と同じ。ただし、浴はさらに付加的に下記式の化合
物１％を含有する。
【化１４】 浴４（試験４）： 浴１と同じ。ただし、浴はさらに付加的に下記式の化合
物１％を含有する。
【化１５】 浴５（試験５）： 浴１と同じ。ただし、浴はさらに付加的に下記式の化合
物１％を含有する。
【化１６】 浴６（試験６）： 浴２と同じ。ただし、染料を使用しない（紫外線吸収剤
を含有する空染色）。浴７（試験７）： 浴１と同じ。ただし、染料を使用しない（紫外線吸収剤
を含まない空染色）。必要により、pH価を１０％酢酸で
pH４．５に調整する。５０℃で染浴を装置に入れ、３０
分間で９８℃まで上げ、そしてこの温度において染色を
実施した。このあと、浴温度を６０℃まで下げ、そして
染色された材料を冷水で洗浄した。次いでこの試料を室
温において乾燥した。試料をドイツ標準規格、ＤＩＮ７
５２０２(FAKRA) により耐光堅牢性について試験した。
表１には、グレイスケールによる耐光堅牢度とＤＩＮ６
１７４(CIELAB の式）による比色評価とが示されてい
る。
【００２０】実施例２ ウールサージ布各１０ｇの試料５個を開放型染色装置、
たとえばＡＨＩＢＡ（商標）を使用して２５：１の浴比
で染色した。この目的のために、下記の添加物を含有す
る５種類の浴を仕立てた：浴１（試験１）： 硫酸アンモニウム ６％， ボウ硝 ５％， 酢酸ナトリウム １ｇ／１， アニオン均染剤（アルキルアミノポリグリコールエーテルベース） １％，
【化１７】 浴２（試験２）： 浴はさらに付加的に式（１０１）の化合物１％を含有す
る。浴３（試験３）： 浴１と同じ。ただし式（１０２）の化合物１％を含有す
る。浴４（試験４）： 浴１と同じ。ただし式（１０３）の化合物１％を含有す
る。浴５（試験５）： 浴１と同じ。ただし式（１０４）の化合物１％を含有す
る。 浴のpH価は６．２であった。処理および評価は実施例１
に記載したように実施された。耐光堅牢性の評価を表２
に示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−267367（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−124682（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−24577（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) D06M 13/358 C09K 3/00 104

Claims (7)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ウールまたはウール含有繊維材料の光化
    学安定化方法において、当該ウールまたはウール含有繊
    維材料を下記式の紫外線吸収剤の少なくとも１種を含有
    する水溶液を用いて処理することを特徴とする方法 【化１】 （式中、 Ｒ4 とＲ5 とは互いに独立的にＣ1 −Ｃ12アルキルであ
    り、 ｍは１または２であり、 Ｍは水素；ナトリウム；カリウム；カルシウム；マグネ
    シウム；アンモニウム；またはテトラアルキルアンモニ
    ウムであり、 ｎ1 とｎ2 とは０、１または２である）。
  2. 【請求項２】 式中のＭが水素であり、 Ｒ4 とＲ5 とがメチルであり、 ｎ1 とｎ2 が１または２である式（３）の紫外線吸収剤
    を使用する請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 光化学安定化処理を染色の前、間または
    後で実施する請求項１または２のいずれかに記載の方
    法。
  4. 【請求項４】 紫外線吸収剤を染浴に添加する請求項１
    乃至３のいずれかに記載の方法。
  5. 【請求項５】 染浴が３乃至８のpH価を有する請求項１
    乃至４のいずれかに記載の方法。
  6. 【請求項６】 ウールまたはウール含有繊維材料の光化
    学安定化のための組成物において、下記式の紫外線吸収
    剤の少なくとも１種と湿潤剤とを含有することを特徴と
    する組成物 【化２】 （式中、 Ｒ4 とＲ5 とは互いに独立的にＣ1 −Ｃ12アルキルであ
    り、 ｍは１または２であり、 Ｍは水素；ナトリウム；カリウム；カルシウム；マグネ
    シウム；アンモニウム；またはテトラアルキルアンモニ
    ウムであり、 ｎ1 とｎ2 とは０、１または２である）。
  7. 【請求項７】 式（１）の紫外線吸収剤を０．１乃至５
    重量％含有している請求項１記載の方法を実施するため
    の浴。
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