JP3174705B2 - ファイバープローブ装置の製造方法 - Google Patents

ファイバープローブ装置の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、プローブ装置に関し、
特に度量衡学的ファイバープローブ装置の製造方法に関
する。
【0002】
【従来の技術】100年以上前、有名な物理学者である
アーネスト・アッベは、光や他の放射線を焦点に合わせ
る画像システムにおいてレンズやレンズシステムに依存
する顕微鏡の根本的限界について記述している。すなわ
ち、回析は放射線の波長約1/2よりも小サイズである
画像の細部を曖昧にする(不明瞭にする)といったこと
である。サイエンティフィクアメリカ261巻のNo.
4に98ページから105ページに渡って発表された
H. Kumer Wickramasingeの「走
査プローブ顕微鏡」(1989年10月)を参照方。す
なわち、顕微鏡の解像度は放射線の波長によって制限さ
れるということである。この限界を克服するため、研究
者たちは、とりわけ様々なタイプの画像プローブの使用
法を発明してきた。走査型トンネル顕微鏡(以下「ST
M」とする)装置、原子間力顕微鏡(以下「AFM」と
する)装置、近傍走査型光顕微鏡(以下「NSOM」と
する)等がプローブ顕微鏡における異なるタイプの例で
ある。
【0003】STMにおいては、導電サンプルの表面十
分近くに金属プローブが置かれており、トンネル電流が
発生している。この電流の大きさは、先端とサンプル間
の距離で決定する。(すなわち、サンプル表面の位相構
造による。)原子レベルの解像画像を達成するために、
先端は、先端とサンプル間、数オングストローム離れた
位置でサンプルボディの(変則)表面を横切って走査出
来る。トンネル電流、そしてこの先端とサンプル間の距
離は、電気機械的フィードバックサーボ機構により探知
され、制御される。AFMにおいては、原子間力(短距
離斥力、長距離引力のどちらか)がトンネル電流の代わ
りに探知されるという点を除いて、STMと類似の方法
で画像が造られる。この技術の明白な長所は、先端とサ
ンプルが伝導性を有している必要がなく、あらゆる素材
が原子間力を発揮するということである。
【0004】NSOM装置は、一般的に細長い光プロー
ブの先端部に開口部分を有し、この開口部分は使用され
ている光放射線の波長よりもほぼ小さい(最大)寸法を
有している。装置が作動中、プローブはサンプルボディ
表面のごく近接に位置している。プローブの開口部分
は、この時サンプルボディの全体的表面に垂直な方向
で、プローブ装置上に働いている相互に等しい力の構成
要素によって特徴づけられる分離距離を保って、サンプ
ルボディ表面を横切って走査することが出来る。走査は
電気機械的フィードバックサーボ機構により探知され、
制御されておりSTMやAFMの場合と同様である。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】例えば、米国特許N
o.4,604,520に、とりわけ、金属層に覆われ
た被覆グラスファイバーの先端部に位置する開口部を有
したプローブ装置についての記述がある。この開口部分
は、ファイバーと同軸の位置でファイバー先端部の金属
層に穴を開けたものである。先端部分の(中間)近傍
は、斜めに傾斜した(先端を切り取られた円錐形の)側
壁部を有した立方体のグラスファイバー部分から構成さ
れている。それにより、この側壁部はどのような種類の
円柱をも形成しない。それゆえ、プローブ装置が荒い表
面を横向きに走査するとき、サンプルボデイ表面の実際
の輪郭(実際の側壁)について所望の情報を決定するた
めの計算には、プローブ側壁部の傾斜輪郭について重要
な詳細知識が必要である。そしてこれらの計算は、急な
跳び(垂直段差)があるサンプルボディ表面においては
特に、要求されるサンプル表面輪郭の正確な度量衡学的
決定は一般的になされない。さらに、プローブ装置の製
造は、特にファイバーと同軸に開口部の穴開けが必要で
あるため、複雑で高価である。
【0006】もう一つの例は、GeO2 添加コア光ファ
イバーの選択的化学エッチングによる、光子トンネル顕
微鏡(PSTM)のナノメータサイズの先端直径を有す
るファイバープローブの製造に関するものである。ジャ
パンジャーナル応用物理31巻(1992年)、L13
02ページからL1304ページに掲載されているTo
gar Pangaribuanによる「光子走査型ト
ンネル顕微鏡のナノメータ先端直径のファイバープロー
ブの再生技術」、等を参照方。ファイバーのGeO2 添
加領域を選択的にエッチングすることにより、光ファイ
バーの末端面上に小円錐形の先細りチップを形成するこ
とが出来る。ファイバープローブの先端の円錐角はファ
イバーコアのドーピング率とエッチング溶液構成を変え
ることでコントロールする。ここでは円錐角20゜、先
端直径10nmのファイバープローブが製造されてい
る。円錐形の末端面を有するプローブのみがこの技術を
用いて製造出来るので、側壁はどのような種類の円柱形
をも形成しない。走査の間、プローブはアークの中で側
壁から側壁へラスターされるという事実を結びつけて
も、このようなプローブの走査範囲は、比較的小さい幅
の円錐形の先端が中央にある末端面の比較的大きな幅
(直径)のために制限されがちである。つまり、所望の
長い距離の走査を試みようとすると、プローブの末端面
の角はサンプル表面と望ましくない接触をおこしがちで
ある。さらに、プローブされている表面が突然跳躍する
場合にはいつでも、先端の円錐形は測定の精度に望まし
くない限界を設けてしまう。
【0007】
【課題を解決するための手段】上述した問題点を解決す
るため、本発明のファイバープローブの製造方法は、
(a)(b)の工程に先行し、初期の高さを有するファ
イバー部分の円柱下部のみエッチングを行うことによ
り、該下部の最大幅を減じ、(b)円柱下部を切断する
ことにより、初期の高さが減じられ、切断底面が生じ、
(c)切断底面と、その減じられた高さ以下である所定
の高さの側面部の両方を保護マスキング層でコーテイン
グし、(d)円柱下部をエッチングすることで側壁部を
凹形状とし、(e)(f)の工程に先行し、マスキング
層を取り除き、(f)円柱下部をエッチングすること
で、切断面の最大幅を所望値まで減じる手段を備えてい
る。
【0008】
【作用】円柱下部は、望ましくは約0.05μmから1
00μm範囲の最大幅を有し、細い真円柱軸に垂直な平
末端面をその最末端とする。ここで使った「最大幅」は
最大直径に当たる。すなわち、ファイバー部分の円柱領
域断面に引くことが出来る、円柱軸に垂直な最長ライン
であり、断面の一方の末端から他方の末端まで円柱軸に
対し垂直方向をなしている。(e)の工程のエッチング
は(b)と(g)の工程のエッチング同様、基本的に等
方性エッチングであることが望ましい。
【0009】プローブ素子の下部がこのように、望まし
くは円柱軸に垂直な、少なくともほぼ平らな末端面を有
している事実は、正確な位置決めを可能にし、従ってサ
ンプル表面で突然の跳びがあっても、プローブによって
走査されるサンプルボディ表面の位置決定を可能にす
る。円柱下部の側壁に生じた凹形は、サンプルボディ表
面上に凹形の(下が切断された)輪郭を作ることが出来
る。プローブがNSOM目的で使われる場合や時、ファ
イバープローブ先端内に光を閉じ込めるためにプローブ
側壁を適当な光学的反射層で覆うことが出来る。
【0010】
【実施例】図1、図2に関し、ファイバー部分10は一
般的に光ファイバー部分であり、円柱形をなしている。
このファイバー部分10は接着剤で覆われた適材31の
薄い層によって、一般的にテフロン製であるホルダー4
5にしっかりと付けられている。ファイバー部分10の
下部は、基本的にウエット等方性エッチング溶液50に
浸されており(図3)、この溶液は一般的に、(7:
1)緩衝酸化膜エッチング溶液2部、フッ化水素酸1
部、1成分の酢酸1部、H2 O1部から出来ているよう
な緩衝酸化膜エッチング溶液である。この酢酸とH2
の化合物はエッチング中、ファイバー表面上の不要残余
物を溶液にするのを助ける。
【0011】ファイバー10はこのように所定時間エッ
チング溶液50に浸された後、図4に示すような形にな
る。すなわち、円柱形で比較的厚みのある円柱部分23
と、先細りの中間部分22と、直径2Rである比較的細
い円柱下部分21である。
【0012】例えば、エッチング溶液50に浸されるフ
ァイバー部分10の下部の最初の高さ(長さ)H(図
3)は、一般的に約2.5cmであり、ファイバー部分
10の直径(図1)は、一般的に約125μm以上であ
る。10の部分は従来の光ファイバー技術で知られてい
るように、被覆部分(図示せず)によって囲まれている
コア部分(図示せず)を有する。
【0013】溶液50でエッチングされた後、細い下部
21は、浸される継続時間で決定されるが、一般的に約
30μm以上の直径2R(図4)を有する。
【0014】次に、この下部21の低面を、光学顕微観
察や、他のミクロンメータをコントロールする方法を授
用したファイバー切断器により、上部23と下部21の
共軸に垂直をなした平面にて、好都合に切断する。この
ようにして円柱下部31の長さは所定の長さh(図5)
まで減じられ、その先端はこの円柱下部31の軸に対し
て垂直方向に平面をなす。一般的にこの長さhは約5.
0μmである。利用できるhの概算範囲は、0.05μ
mから50μmである。一般的範囲は0.05μmから
30μmであり、望ましくは約0.5μmから10μm
の範囲である。
【0015】切断後、ファイバー31部分(図5)の底
辺部分を耐エッチングマスキング層25で高さkまで覆
う。このkの高さは、約h/2からhの範囲が望まし
い。マスキング層25を形成するひとつの方法として
は、ファイバー下部を3M社製のKELF800のよう
な液体ポリマーの中にkの高さまで、ただ浸すだけでよ
い。
【0016】次に、図3に関連して上述した溶液と一般
的に同じエッチング溶液50の中に、ファイバーを浸す
(図7)。このエッチングは下部凹形部分26(図8)
の側壁に要求される窪みの程度によって、例えば事前の
試行錯誤や、光学器機による現状での観察などによって
あらかじめ決定された時間分だけ続けることが出来る。
プローブ側面に形成された凹形状はこのようにマスキン
グ層25のエッチングによるくり抜きにより形成され
る。ゆえに、くり抜きの程度は(この凹形の程度は)エ
ッチングの合計時間により判断される(図7)。
【0017】マスキング層25をよく知られている方法
で、一般的に、ファイバーを腐食しない適した溶剤で取
り除く(図8)。図7で示すエッチングではファイバー
を入れたエッチング溶液のメニスカスの交線レベルが、
(不要で、かつ、注意深いレベル調整を必要としない)
先細り中間部分22の頂上レベルと一致するか、または
落ち込むかしない限り、一般に円筒状の中間部分32を
造り出す。
【0018】マスキング層の除去後(図8)、あらかじ
め決定されたプローブ素子の最終要求直径wと、高さh
(後者は基本的に図8と同)が達成されるまで(図
9)、ファイバーに再度、基本的に等方的にエッチング
を行う(図9)。ファイバープローブ先端部分36は、
図9で示される全体のエッチングの間じゅう、その形を
維持している。
【0019】図7に示されるエッチングの後、ファイバ
ー部分(図7、図8)は一般的に溶液50へ浸す高さ
(長さ)に応じて、円柱中間部分32を有する。図7と
図9で示したエッチング溶液50は、一般的に図3で使
われていたエッチング溶液50と同様の構成を有してい
る。図3から図4、図7、図9で示したエッチングは全
て基本的に等方性であることが望ましい。このように、
プラズマでの基本的等方性ドライエッチングは処理スピ
ードを犠牲にして(少なくともドライエッチング技術に
おける現在の状況においては)これらのどのようなエッ
チングにも使用されうる。
【0020】このようにして、また別の円柱中間部分で
ある24は、一般に浸される高さ(長さ)に応じて再度
形成される。一方でこの円柱中間部分24の形成は、フ
ァイバーを入れたエッチング溶液50のメニスカス52
の交線位置を注意深く調整することで、避けることが出
来る。ともかく、幅wの末端面を有した非常に細い凹形
先端部分36(図9)が形成される。
【0021】先端部分36はこのように所定の低面幅w
を有しており、このwは、試行錯誤の末、あるいはエッ
チングの間光学器機で観察したりして、あらかじめ溶液
50(図9)の中に浸すエッチングの継続期間を決めて
おくことでコントロールすることが出来る。先端部分3
6の底面の直径wは、約0.01μmぐらいまで小さく
出来、150μm以上の大きさにもなり得る。一般的に
は約0.05μmから0.5μmの範囲であり、望まし
くは約0.05μmから0.2μmの範囲である。結
局、その範囲はサンプル表面を測定するときに要求され
るプローブの度量衡学的使用法による。すなわち、測定
に要求される度量衡学的解像度により、ファイバーがプ
ローブ 装置として使用され続ける間はファイバーによ
って決定される。
【0022】一般的に、このような度量衡学的使用法に
は、従来の技術で知られているように、サンプルボディ
の全体表面に垂直な方向で(例えば)相互に等しい力の
要素(NSOMの場合)によって距離が性格づけられて
いる全ての電気機械的フィードバックサーボ機構でプロ
ーブ装置を支えている間、プローブでサンプルボデイの
表面を走査する(プローブ装置の先端部分をサンプルボ
デイの表面を横切って移動させる)ことが含まれる。
【0023】エッチングの継続時間は、試行錯誤によっ
て、あるいは現状を光学器械で観察することで決定出来
る。
【0024】本発明の特定実施例に関して詳細に記述し
てきたが、発明の範囲から離れることなしに様々な修正
を加えることが出来る。例えば、ファイバー部分10
は、光ファイバーの代わりに、上記のようにエッチング
が出来き、切断によって平面を形成することが出来るど
のような素材からでも作ることが出来る。そして全ての
ウエットエッチングが超音波振動により増進されること
が出来る。基本的な等方性エッチングの代わりにドライ
プラズマエッチングのような、他の種類のエッチング技
術を用いることも出来る。特に、図7や図9で示された
エッチングは、望ましくは(絶対ではないが)基本的に
等方性である。エッチング溶液(図3から図4、図7、
図9)は、化学的に、又は物理的に異なっていてもよ
い。(すなわち、これらいくつかのエッチング工程にお
いてはドライエッチングで、他の工程においてはウエッ
トエッチングである場合もあり得る。)
【0025】切断(図5)の前に、もう一つのエッチン
グを採り入れることにより、円柱中間部分32と円柱上
部23の間に別の(特別な)円柱中間部分(図示せず)
を造ることが出来る。特別な円柱部分(図示せず)の幅
Wは、一般的に約10μmから50μmの範囲であり、
望ましくは約10μmから30μmの範囲である。さら
に詳しく説明すると、係属出願中マーチマン3にその全
容が詳しく記述されているように、ファイバー部分10
は図4に示すようにエッチングされた後、所定の距離
(高さ)dまで持ち上げられ、該所定時間の間、現状で
同じようにエッチングされる。一般的にこの距離dは約
5μmから2x103 μm(=2E3μm)の範囲であ
り、望ましくは5x101 μm(=5E1μm)から5
x102 μm(=5E2μm)の範囲である。このよう
な場合においては、下部31(図5)の長さhは一般的
に0.05μmから30μmの範囲であり、望ましくは
1μmから10μmの範囲である。
【0026】NSOM装置として使用する際には、少な
くとも先端部分36の側壁は、クロム等の金属層のよう
な光学的反射層で覆われているか、または、ファイバー
部分10は、従来の技術で知られているように、コア部
分と被覆部分を有しているか(これにより被覆部分はN
SOM使用の間、光放射線を反射する)、または、この
両方であることが望ましい。
【0027】ファイバー部分10(図1)がコア部分と
同様に被覆部分を有している場合、望ましくはコア部分
(ここで化学的構成要素は一定である)の直径は合計し
てwよりも大きく、約2.5μmから3.5μmの範囲
である。
【図面の簡単な説明】
【図1】標準的なファイバー部分の立体断面図である。
【図2】図1において示されている断面2ー2における
断面図である。
【図3】本発明の明確な具体的実施例に従って製造され
るファイバープローブ装置の立体断面図である。分かり
やすくするため、尺度や具体的数字の記述はしていな
い。
【図4】本発明の明確な具体的実施例に従って製造され
るファイバープローブ装置の立体断面図である。分かり
やすくするため、尺度や具体的数字の記述はしていな
い。
【図5】本発明の明確な具体的実施例に従って製造され
るファイバープローブ装置の立体断面図である。分かり
やすくするため、尺度や具体的数字の記述はしていな
い。
【図6】本発明の明確な具化的実施例に従って製造され
るファイバープローブ装置の立体断面図である。分かり
やすくするため、尺度や具体的数字の記述はしていな
い。
【図7】本発明の明確な具体的実施例に従って製造され
るファイバープローブ装置の立体断面図である。分かり
やすくするため、尺度や具体的数字の記述はしていな
い。
【図8】本発明の明確な具体的実施例に従って製造され
るファイバープローブ装置の立体断面図である。分かり
やすくするため、尺度や具体的数字の記述はしていな
い。
【図9】本発明の明確な具体的実施例に従って製造され
るファイバープローブ装置の立体断面図である。分かり
やすくするため、尺度や具体的数字の記述はしていな
い。
【符号の説明】
10 ファイバー部分 25 マスキング層 26 ファイバー凹形下位部分 36 ファイバー凹形先端部分 45 ホルダー 50 エッチング溶液
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平3−104136(JP,A) 特開 平4−291310(JP,A) 特開 平5−333234(JP,A) 特開 平7−151769(JP,A) 特開 平7−209307(JP,A) 特開 平7−209308(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 37/00 G02B 6/00 - 6/54 G12B 21/06

Claims (8)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 円柱ファイバー部分を提供する工程を有
    した、ファイバープローブ装置の製造方法において、
    (a)(b)の工程に先行し、初期の高さを有するファ
    イバー部分の円柱下部のみエッチングを行うことによ
    り、該下部の最大幅を減じる工程と、(b)円柱下部を
    切断することにより、初期の高さが減じられ、切断底面
    が生じる工程と、(c)切断底面と、その減じられた高
    さ以下である所定の高さの側面部の両方を保護マスキン
    グ層でコーテイングする工程と、(d)円柱下部をエッ
    チングすることで側壁部を凹形状とする工程と、(e)
    (f)の工程に先行し、マスキング層を取り除く工程
    と、(f)円柱下部をエッチングすることで、切断面の
    最大幅を所望値まで減じる工程とを有することを特徴と
    するファイバープローブ装置の製造方法。
  2. 【請求項2】 前期所望値が0.01μmから150μ
    mの概算範囲内である請求項1記載のファイバーブプロ
    ーブ装置の製造方法。
  3. 【請求項3】 前期概算範囲が0.05μmから0.5
    μmである請求項2記載のファイバープローブ装置の製
    造方法。
  4. 【請求項4】 減じられる長さの概算範囲が0.05μ
    mから30μmである請求項1記載のファイバープロー
    ブ装置の製造方法。
  5. 【請求項5】 請求項1の(a)と(b)の間の工程
    で、下部の最下部分のさらなるエッチング工程により、
    最下部分の最大幅が下部よりも小さくなる工程をさらに
    有する請求項1記載のファイバープローブ装置の製造方
    法。
  6. 【請求項6】 あらかじめ決定された長さと減じられた
    長さの比率が、約0.5から1以内である請求項1から
    5のいずれかに記載のファイバープローブ装置の製造方
    法。
  7. 【請求項7】 切断を円柱下部の軸に対し、垂直をなす
    面に向けて行われる、請求項1から5のいずれかに記載
    のファイバープローブ装置の製造方法。
  8. 【請求項8】 請求項1の(d)の工程におけるエッチ
    ングは基本的に等方性エッチングとする請求項1から5
    のいずれかに記載のファイバープローブ装置の製造方
    法。
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