JP3174502B2 - ポリマー粒状物の製造方法 - Google Patents
ポリマー粒状物の製造方法Info
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- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
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- C11D3/16—Organic compounds
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、洗剤中での使用に
好適な、水溶性又は水分散性ポリマーの粒状物の製法、
得られた粒状物及び特に洗剤のためのそのような粒状物
の使用に関する。
好適な、水溶性又は水分散性ポリマーの粒状物の製法、
得られた粒状物及び特に洗剤のためのそのような粒状物
の使用に関する。
【０００２】
【従来の技術】粒状化されたポリマーは、多量の水を所
望しない配合物、たとえば布用洗浄粉末、皿洗い用粉
末、皿洗い用錠剤、硬水軟化用粉末及び錠剤、湿潤性粉
末を含む農業用化学物質中で広く使用されている。ポリ
マーは、結合剤、分散剤、カルシウム金属イオン封鎖
剤、等として機能するために含まれ得る。
望しない配合物、たとえば布用洗浄粉末、皿洗い用粉
末、皿洗い用錠剤、硬水軟化用粉末及び錠剤、湿潤性粉
末を含む農業用化学物質中で広く使用されている。ポリ
マーは、結合剤、分散剤、カルシウム金属イオン封鎖
剤、等として機能するために含まれ得る。
【０００３】粒状形態での水溶性又は水分散性ポリマー
は、多くの他の用途、たとえば水処理用組成物、顔料分
散剤、鉱物分散剤、セメント添加剤、油田添加剤、織物
添加剤組成物、接着剤、化粧品、紙用添加剤、等のため
に使用され得る。しかしながら、本明細書においては洗
浄剤が言及されているが、調製される粒状物は前記使用
に限定されない。
は、多くの他の用途、たとえば水処理用組成物、顔料分
散剤、鉱物分散剤、セメント添加剤、油田添加剤、織物
添加剤組成物、接着剤、化粧品、紙用添加剤、等のため
に使用され得る。しかしながら、本明細書においては洗
浄剤が言及されているが、調製される粒状物は前記使用
に限定されない。
【０００４】洗剤組成物は中でも、機械的な皿洗い及び
織物洗浄のために使用される。機械的皿洗い（また、機
械皿洗い又は自動皿洗いとしても知られている）及び繊
維洗浄のために意図された洗浄剤組成物は通常、洗浄液
に存在するＣａ−イオン（及びＭｇ−イオン）を結合で
きる成分の存在を必要とし、この成分は通常、ビルダー
といわれる。
織物洗浄のために使用される。機械的皿洗い（また、機
械皿洗い又は自動皿洗いとしても知られている）及び繊
維洗浄のために意図された洗浄剤組成物は通常、洗浄液
に存在するＣａ−イオン（及びＭｇ−イオン）を結合で
きる成分の存在を必要とし、この成分は通常、ビルダー
といわれる。
【０００５】Ｃａ−イオン（及びＭｇ−イオン）はアル
カリ金属シリケート、カーボネート及び石鹸と反応し、
洗浄された製品、たとえば皿、織物、等上に付着する所
望しない沈殿物を与える。従来のビルダーは、リン酸塩
（たとえば、一般的にＳＴＰ又はＳＴＰＰとして言及さ
れる三リン酸ナトリウム）及び良く知られている有機
酸、たとえばクエン酸、コハク酸、等を含んで成る。
カリ金属シリケート、カーボネート及び石鹸と反応し、
洗浄された製品、たとえば皿、織物、等上に付着する所
望しない沈殿物を与える。従来のビルダーは、リン酸塩
（たとえば、一般的にＳＴＰ又はＳＴＰＰとして言及さ
れる三リン酸ナトリウム）及び良く知られている有機
酸、たとえばクエン酸、コハク酸、等を含んで成る。
【０００６】これまで、あらゆる種類のポリマーが、Ｃ
ａ及び／又はＭｇ結合性能を高める助−ビルダーとして
ますます使用されてきた。つい最近の機械的皿洗い用粉
末においては、リン酸塩が、弱有機酸又は酸性塩、好ま
しくは、たとえばクエン酸のナトリウム酸性塩により環
境的理由のために代替されている。最近の配合物におい
ては、ポリマーは一般的に、ビルダーのＣａ及びＭｇ結
合性質を高めるために使用される。それらのポリマーは
また、洗浄される製品上への土壌／ほこりの再付着をも
防止し、そして一般的に、機械的皿洗い用粉末において
は、約１〜１０重量％のレベルで適用される。
ａ及び／又はＭｇ結合性能を高める助−ビルダーとして
ますます使用されてきた。つい最近の機械的皿洗い用粉
末においては、リン酸塩が、弱有機酸又は酸性塩、好ま
しくは、たとえばクエン酸のナトリウム酸性塩により環
境的理由のために代替されている。最近の配合物におい
ては、ポリマーは一般的に、ビルダーのＣａ及びＭｇ結
合性質を高めるために使用される。それらのポリマーは
また、洗浄される製品上への土壌／ほこりの再付着をも
防止し、そして一般的に、機械的皿洗い用粉末において
は、約１〜１０重量％のレベルで適用される。
【０００７】機械的皿洗い用洗浄剤製品は、粒状形で種
々の成分の乾燥混合によりほぼ独占的に生成される。こ
の開発の結果として、洗剤組成物への導入のための適切
な性質を有する粒状形での前述のポリマーのための増大
する要求が存在する。
々の成分の乾燥混合によりほぼ独占的に生成される。こ
の開発の結果として、洗剤組成物への導入のための適切
な性質を有する粒状形での前述のポリマーのための増大
する要求が存在する。
【０００８】機械的皿洗いに必要とされる複数の成分か
ら成る助−粒状物が開発されて来た。一般的に、それら
の助−粒状物は、１又は複数のポリマーを含んで成る有
機成分と同時にシリケート、炭酸ナトリウム又は炭酸水
素ナトリウムに基づかれている。しかしながら、それら
の粒状物、洗浄剤配合者の必要条件を満たすためには、
１又は複数の均質性、適切な流動性、強さ、溶解性、嵩
密度及び形態学を時々、欠いている。さらに、配合者の
自由が、洗剤製品において最適な割合を選択することに
おいて制限される。
ら成る助−粒状物が開発されて来た。一般的に、それら
の助−粒状物は、１又は複数のポリマーを含んで成る有
機成分と同時にシリケート、炭酸ナトリウム又は炭酸水
素ナトリウムに基づかれている。しかしながら、それら
の粒状物、洗浄剤配合者の必要条件を満たすためには、
１又は複数の均質性、適切な流動性、強さ、溶解性、嵩
密度及び形態学を時々、欠いている。さらに、配合者の
自由が、洗剤製品において最適な割合を選択することに
おいて制限される。
【０００９】当業界において知られているそれらの助−
粒状物は一般的に、噴霧乾燥タワー、すすぎ乾燥機、ド
ラム型乾燥機、等のような乾燥段階で乾燥される、成分
を含む溶液から出発して、２段階方法で製造され、市場
で入手できるような圧縮機で圧縮され得る微粉末が与え
られる。圧縮に関しては、アメリカ特許出願第３８７５
２８２号及び第３９３１０３６号に言及されている。薄
いシートとして圧縮機を出る圧縮された生成物は、粉砕
され、微粉砕され、そして適切な篩により所望する粒度
に分類される。過大な及び極小な粒子は圧縮機を通して
リサイクルされることができる。
粒状物は一般的に、噴霧乾燥タワー、すすぎ乾燥機、ド
ラム型乾燥機、等のような乾燥段階で乾燥される、成分
を含む溶液から出発して、２段階方法で製造され、市場
で入手できるような圧縮機で圧縮され得る微粉末が与え
られる。圧縮に関しては、アメリカ特許出願第３８７５
２８２号及び第３９３１０３６号に言及されている。薄
いシートとして圧縮機を出る圧縮された生成物は、粉砕
され、微粉砕され、そして適切な篩により所望する粒度
に分類される。過大な及び極小な粒子は圧縮機を通して
リサイクルされることができる。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】そのような圧縮方法の
欠点は、所望する粒度（洗浄剤粉末のためには約２００
〜１２５０μｍ）の低い収率のために、過剰の再循還が
一般的に必要である（時々、５０％超）ことである。さ
らに、その方法は、複雑化され、そして経済的ではない
２段階工程である。
欠点は、所望する粒度（洗浄剤粉末のためには約２００
〜１２５０μｍ）の低い収率のために、過剰の再循還が
一般的に必要である（時々、５０％超）ことである。さ
らに、その方法は、複雑化され、そして経済的ではない
２段階工程である。
【００１１】織物用洗浄組成物は、特に主要ビルダーと
してゼオライト、特にゼオライト４Ａに基づかれている
場合、また上記で論ぜられるようなポリマーの存在を必
要とする。それらの生成物はまた、乾燥混合方法により
生成されている事実により、そのような織物用洗浄組成
物のための成分は、十分な嵩密度及び溶解性を有するさ
らさらした無粉塵性粒状物として供給されることが不可
欠である。
してゼオライト、特にゼオライト４Ａに基づかれている
場合、また上記で論ぜられるようなポリマーの存在を必
要とする。それらの生成物はまた、乾燥混合方法により
生成されている事実により、そのような織物用洗浄組成
物のための成分は、十分な嵩密度及び溶解性を有するさ
らさらした無粉塵性粒状物として供給されることが不可
欠である。
【００１２】結果として、また織物用洗剤粉末のために
は、粒状形での前記ポリマーのためのますますの需要が
存在する。ポリマーは、約０．１〜８重量％のレベルで
織物用洗浄粉末には通常使用される。粒状物は一般的
に、洗浄剤組成物製造工場において空気輸送されるの
で、その粒子は微細性を引き起こし、そして粉塵問題を
引き起こす磨砕を最少にするために十分に耐久性がある
べきである。さらに、ポリマーは好ましくは、水に十分
に溶解性であり、又は少なくとも分散性であるべきであ
る。それらのポリマーを含む微粉末を圧縮することによ
って生成された粒状物は、粘着性生成物及び凝集を導び
く湿気を好む傾向を有することが観察されている。
は、粒状形での前記ポリマーのためのますますの需要が
存在する。ポリマーは、約０．１〜８重量％のレベルで
織物用洗浄粉末には通常使用される。粒状物は一般的
に、洗浄剤組成物製造工場において空気輸送されるの
で、その粒子は微細性を引き起こし、そして粉塵問題を
引き起こす磨砕を最少にするために十分に耐久性がある
べきである。さらに、ポリマーは好ましくは、水に十分
に溶解性であり、又は少なくとも分散性であるべきであ
る。それらのポリマーを含む微粉末を圧縮することによ
って生成された粒状物は、粘着性生成物及び凝集を導び
く湿気を好む傾向を有することが観察されている。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本発明の主な目的は、十
分に溶解性であり、所望する嵩密度を有し、そして最少
の磨砕性を示す、前記ポリマーの粒状物を単一段階で製
造するための方法を提供することである。
分に溶解性であり、所望する嵩密度を有し、そして最少
の磨砕性を示す、前記ポリマーの粒状物を単一段階で製
造するための方法を提供することである。
【００１４】従って、本発明は洗浄剤への使用に適切な
水溶性又は水分散性ポリマーを含んで成る粒状物の製造
方法を提供し、ここで液体中、前記ポリマーの溶液又は
分散体が単一の乾燥及び粒状化段階で粒状物に形成さ
れ、前記ポリマー溶液又は分散体が高温である、その内
面に隣接する複数の回転アームを含む実質的に水平なド
ラム中に導入され、そしてガスが高温で前記ドラム中に
導入されることを特徴としている。
水溶性又は水分散性ポリマーを含んで成る粒状物の製造
方法を提供し、ここで液体中、前記ポリマーの溶液又は
分散体が単一の乾燥及び粒状化段階で粒状物に形成さ
れ、前記ポリマー溶液又は分散体が高温である、その内
面に隣接する複数の回転アームを含む実質的に水平なド
ラム中に導入され、そしてガスが高温で前記ドラム中に
導入されることを特徴としている。
【００１５】本発明によれば、卓越したポリマー粒状物
が単一段階で調製される。本発明により調製される粒状
物はまた、その粒状物の特定の用途、たとえば洗浄剤組
成物成分のために有用である他の成分、たとえばシリケ
ート成分、界面活性剤、等を、それらの材料が粒状化方
法を妨げない条件下で含むことができることが注目され
る。
が単一段階で調製される。本発明により調製される粒状
物はまた、その粒状物の特定の用途、たとえば洗浄剤組
成物成分のために有用である他の成分、たとえばシリケ
ート成分、界面活性剤、等を、それらの材料が粒状化方
法を妨げない条件下で含むことができることが注目され
る。
【００１６】この観点に関しては、ＥＰ−Ａ−０ ３８
５ ９５６及びＵＳ−Ａ−４ ２５２ ９６８に言及さ
れている。ＥＰ−Ａ−０ ３８５ ９５６は、球状化方
法及び前記方法を実施するための装置に関する。１又は
複数の粉末が、漏れ止めされた容器の軸に対して平行な
軸のまわりに回転する下部羽根を含んで成る実質的に垂
直な軸を有する前記容器に配置される。さらに、一枚又
は複数枚の球状化回転装置が実質的に円盤状の形で存在
する。粉末が混合され、そして結合剤溶液が添加され、
ここで粉末及び結合剤溶液の組成物が球状化装置を用い
ることによって球状化される。最終段階においては、球
状化された材料が流動化により乾燥せしめられ得る。そ
の内面に隣接する、複数の回転アームを含む実質的に水
平なドラムにおけるポリマー溶液又は分散体の乾燥は開
示されていない。
５ ９５６及びＵＳ−Ａ−４ ２５２ ９６８に言及さ
れている。ＥＰ−Ａ−０ ３８５ ９５６は、球状化方
法及び前記方法を実施するための装置に関する。１又は
複数の粉末が、漏れ止めされた容器の軸に対して平行な
軸のまわりに回転する下部羽根を含んで成る実質的に垂
直な軸を有する前記容器に配置される。さらに、一枚又
は複数枚の球状化回転装置が実質的に円盤状の形で存在
する。粉末が混合され、そして結合剤溶液が添加され、
ここで粉末及び結合剤溶液の組成物が球状化装置を用い
ることによって球状化される。最終段階においては、球
状化された材料が流動化により乾燥せしめられ得る。そ
の内面に隣接する、複数の回転アームを含む実質的に水
平なドラムにおけるポリマー溶液又は分散体の乾燥は開
示されていない。
【００１７】ＵＳ−Ａ−４ ２５２ ９６８は、回転す
る機械的撹拌機を備えた実質的に垂直な管状ドライヤー
にポリカーボネート粉末を供給することを含んで成る粒
状ポリカーボネートを調製するための連続した方法を開
示しており、ここで前記粉末が加熱された不活性ガス又
は蒸気の同時流により流動化されている。この方法にお
いては、再び流動化が、回転アームを有する実質的に水
平なドラムにおいて乾燥操作の代わりに用いられてい
る。さらに、前記出願においては、回転速度が比較的低
い。
る機械的撹拌機を備えた実質的に垂直な管状ドライヤー
にポリカーボネート粉末を供給することを含んで成る粒
状ポリカーボネートを調製するための連続した方法を開
示しており、ここで前記粉末が加熱された不活性ガス又
は蒸気の同時流により流動化されている。この方法にお
いては、再び流動化が、回転アームを有する実質的に水
平なドラムにおいて乾燥操作の代わりに用いられてい
る。さらに、前記出願においては、回転速度が比較的低
い。
【００１８】好ましくは、ポリマーは、次のポリマー又
はそれらの混合物から選択される： −アクリル酸又はメタクリル酸に基づくポリマー、その
コポリマー又はそれらの混合物； −酢酸ビニルに基づくポリマー、たとえばそのホモポリ
マー、及び他のモノマーとのコポリマー；及び −生物ポリマー。
はそれらの混合物から選択される： −アクリル酸又はメタクリル酸に基づくポリマー、その
コポリマー又はそれらの混合物； −酢酸ビニルに基づくポリマー、たとえばそのホモポリ
マー、及び他のモノマーとのコポリマー；及び −生物ポリマー。
【００１９】アクリル酸又はメタクリル酸基材のポリマ
ーは、それらの酸のホモポリマー又はそれらの混合物、
モノ不飽和炭素−炭素結合（−イエン）を含む他のモノ
マー、たとえばマレイン酸及びイタコン酸とのコポリマ
ー、及び酢酸ビニルとマレイン酸とのコポリマー、又は
それらの混合物のいずれかであり得る。好ましいポリマ
ーは、アクリル酸及びメタクリル酸のホモポリマー及び
マレイン酸と前記酸とのコポリマー及び／又はそれらの
混合物である。それらのポリマーは、酸性形又はアルカ
リ、たとえばアルカリ金属の水酸化物溶液による中和の
後、中和された（又は一部中和された）形のいずれかで
供給され得る。
ーは、それらの酸のホモポリマー又はそれらの混合物、
モノ不飽和炭素−炭素結合（−イエン）を含む他のモノ
マー、たとえばマレイン酸及びイタコン酸とのコポリマ
ー、及び酢酸ビニルとマレイン酸とのコポリマー、又は
それらの混合物のいずれかであり得る。好ましいポリマ
ーは、アクリル酸及びメタクリル酸のホモポリマー及び
マレイン酸と前記酸とのコポリマー及び／又はそれらの
混合物である。それらのポリマーは、酸性形又はアルカ
リ、たとえばアルカリ金属の水酸化物溶液による中和の
後、中和された（又は一部中和された）形のいずれかで
供給され得る。
【００２０】コポリマー中の（メタ）クリル酸：マレイ
ン酸の比は特別には限定されない。しかしながら、メタ
クリル酸：無水マレイン酸のモル比は０．５：１が好ま
しく、そしてアクリル酸：無水マレイン酸のモル比は
３．５：１が好ましい。酢酸ビニル基材のポリマーは、
酢酸ビニルのホモポリマー及びモノ不飽和炭素−炭素結
合を含む他のモノマー、たとえばマレイン酸及びイタコ
ン酸とのコポリマーを包含する。
ン酸の比は特別には限定されない。しかしながら、メタ
クリル酸：無水マレイン酸のモル比は０．５：１が好ま
しく、そしてアクリル酸：無水マレイン酸のモル比は
３．５：１が好ましい。酢酸ビニル基材のポリマーは、
酢酸ビニルのホモポリマー及びモノ不飽和炭素−炭素結
合を含む他のモノマー、たとえばマレイン酸及びイタコ
ン酸とのコポリマーを包含する。
【００２１】生物ポリマーは好ましくは、スターチ及び
スターチ誘導体である。アクリル酸又はメタクリル酸基
材のポリマーに関しては、そのポリマーは分子量におい
て、及び重合の間、使用されるメタクリル酸及びマレイ
ン酸のモノマーの比及び重合度に依存して組成において
異なることが注目される。ポリマーは水溶性であり、そ
してアルカリ、たとえばアルカリ金属の水酸化物、好ま
しくは水酸化ナトリウムの添加により一部又は完全に中
和される。
スターチ誘導体である。アクリル酸又はメタクリル酸基
材のポリマーに関しては、そのポリマーは分子量におい
て、及び重合の間、使用されるメタクリル酸及びマレイ
ン酸のモノマーの比及び重合度に依存して組成において
異なることが注目される。ポリマーは水溶性であり、そ
してアルカリ、たとえばアルカリ金属の水酸化物、好ま
しくは水酸化ナトリウムの添加により一部又は完全に中
和される。
【００２２】酸性形又は中性形でのそれらのポリマーは
市販されており、そしてNational Starch and Chemical
Company, Bridgewater, New Jersey (US)及びNational
Starch and Chemical Speciality Polymers Limited,
Braunston, Daventry, Northants (GB) により提供され
ている。National Starch により供給されるような製品
の例は次の通りである： 商標： 製品： Ａｌｃｏｓｐｅｒｓｅ ４７５ 酸性形でのコポリマー Ａｌｃｏｓｐｅｒｓｅ １７５ 中和形でのコポリマー Ａｌｃｏｓｐｅｒｓｅ ６５９ 酸性形でのホモポリマー Ａｌｃｏｓｐｅｒｓｅ ６０２Ｎ 中和形でのホモポリマー 本発明の方法によれば、液体におけるポリマーの溶液又
は分散体が使用される。それはまた、エマルジョン及び
同様のものも包含する。前記液体は特別には限定されな
いが、しかし好ましくは、極性溶媒であり、そしてより
好ましくは、ポリマーの水溶液又は水性分散体が使用さ
れる。
市販されており、そしてNational Starch and Chemical
Company, Bridgewater, New Jersey (US)及びNational
Starch and Chemical Speciality Polymers Limited,
Braunston, Daventry, Northants (GB) により提供され
ている。National Starch により供給されるような製品
の例は次の通りである： 商標： 製品： Ａｌｃｏｓｐｅｒｓｅ ４７５ 酸性形でのコポリマー Ａｌｃｏｓｐｅｒｓｅ １７５ 中和形でのコポリマー Ａｌｃｏｓｐｅｒｓｅ ６５９ 酸性形でのホモポリマー Ａｌｃｏｓｐｅｒｓｅ ６０２Ｎ 中和形でのホモポリマー 本発明の方法によれば、液体におけるポリマーの溶液又
は分散体が使用される。それはまた、エマルジョン及び
同様のものも包含する。前記液体は特別には限定されな
いが、しかし好ましくは、極性溶媒であり、そしてより
好ましくは、ポリマーの水溶液又は水性分散体が使用さ
れる。
【００２３】使用される溶液又は分散体は、好都合に
は、２０〜６０重量％、好ましくは３５〜６０重量％の
ポリマー及びより好ましくは４０〜５０重量％のポリマ
ーを含んで成る。ドラム中に導入されるガスは好都合に
は、不活性ガスであり、そして好ましくは空気が使用さ
れる。ガスはポリマー溶液又は分散体を乾燥するために
及び蒸発される溶媒を排出するために乾燥媒体として作
用する。
は、２０〜６０重量％、好ましくは３５〜６０重量％の
ポリマー及びより好ましくは４０〜５０重量％のポリマ
ーを含んで成る。ドラム中に導入されるガスは好都合に
は、不活性ガスであり、そして好ましくは空気が使用さ
れる。ガスはポリマー溶液又は分散体を乾燥するために
及び蒸発される溶媒を排出するために乾燥媒体として作
用する。
【００２４】好ましくは、ポリマー溶液又は分散体がド
ラムの上方領域中に導入され、そしてガスがドラムの下
方領域中に導入される。この場合、本発明の単一段階・
乾燥は最適化される。ドラムの内面壁が好ましくは、８
０℃〜前記ポリマーの分解温度の間、より好ましくは１
２０℃〜２００℃の間及び最とも好ましくは１５０℃〜
１７０℃の間に加熱されることが不可欠である。
ラムの上方領域中に導入され、そしてガスがドラムの下
方領域中に導入される。この場合、本発明の単一段階・
乾燥は最適化される。ドラムの内面壁が好ましくは、８
０℃〜前記ポリマーの分解温度の間、より好ましくは１
２０℃〜２００℃の間及び最とも好ましくは１５０℃〜
１７０℃の間に加熱されることが不可欠である。
【００２５】導入されるガスはまた、好ましくは８０℃
〜３５０℃の間、より好ましくは１２０℃〜２５０℃の
間、及び最とも好ましくは１５０℃〜２００℃の間に加
熱される。
〜３５０℃の間、より好ましくは１２０℃〜２５０℃の
間、及び最とも好ましくは１５０℃〜２００℃の間に加
熱される。
【００２６】前記壁及びガスの温度は、特定の環境、す
なわち溶液又は分散体の固体含有率、その温度、ドラム
の寸法、回転アームの回転速度、等に依存して選択され
ることが当業者に明白であろう。前記アームの回転速度
は好ましくは、アームの先端速度が１５〜２８ｍ／秒、
好ましくは２０〜２４ｍ／秒であるように調節される。
その先端速度は、アームの先端の速度であり、それはド
ラムの内面に対して、櫂、羽根又はすき、又は同様のも
のの形で企図され得る。
なわち溶液又は分散体の固体含有率、その温度、ドラム
の寸法、回転アームの回転速度、等に依存して選択され
ることが当業者に明白であろう。前記アームの回転速度
は好ましくは、アームの先端速度が１５〜２８ｍ／秒、
好ましくは２０〜２４ｍ／秒であるように調節される。
その先端速度は、アームの先端の速度であり、それはド
ラムの内面に対して、櫂、羽根又はすき、又は同様のも
のの形で企図され得る。
【００２７】ポリマー溶液の温度はもちろん臨界ではな
く、そして周囲温度〜その煮沸温度の間から選択され
得、そして実際の理由のためには、５０℃〜９０℃の間
の温度が好ましい。本発明の方法によれば、広範囲の粒
度の粒状物が調製され得る。特に、調製される粒状物の
平均粒子サイズは０．１〜２mm、及び好ましくは０．２
〜１．２mmである。
く、そして周囲温度〜その煮沸温度の間から選択され
得、そして実際の理由のためには、５０℃〜９０℃の間
の温度が好ましい。本発明の方法によれば、広範囲の粒
度の粒状物が調製され得る。特に、調製される粒状物の
平均粒子サイズは０．１〜２mm、及び好ましくは０．２
〜１．２mmである。
【００２８】本発明の方法の特定の態様においては、
０．２mm未満及び２mm超の平均粒度を有する粒状物が再
循還される。好都合には、０．２mm未満の平均粒度を有
する粒状物がドラムの中央部分近くにそれを導入するこ
とによって再循還される。大き過ぎ及び小さ過ぎる粒子
を再循還することによって、ひじょうに効果的で且つ経
済的な方法が得られる。ドラムの中央部分の選択は、粒
子がドラムに入る前、再溶解されるべきではないが、し
かし粒状物中に形成される、ドラムの内部の材料と共に
混合する乾燥粒子として導入され得る追加の利点を提供
する。ドラム中への前記導入の正確な位置は臨界ではな
いが、しかし中央部分、すなわち材料の輸送方向に見ら
れる部分が好ましい。
０．２mm未満及び２mm超の平均粒度を有する粒状物が再
循還される。好都合には、０．２mm未満の平均粒度を有
する粒状物がドラムの中央部分近くにそれを導入するこ
とによって再循還される。大き過ぎ及び小さ過ぎる粒子
を再循還することによって、ひじょうに効果的で且つ経
済的な方法が得られる。ドラムの中央部分の選択は、粒
子がドラムに入る前、再溶解されるべきではないが、し
かし粒状物中に形成される、ドラムの内部の材料と共に
混合する乾燥粒子として導入され得る追加の利点を提供
する。ドラム中への前記導入の正確な位置は臨界ではな
いが、しかし中央部分、すなわち材料の輸送方向に見ら
れる部分が好ましい。
【００２９】再循還される粒子はまた、ドラムに供給さ
れる、又はガス流近くに又はそれと共に供給される溶液
に再溶解され得る。
れる、又はガス流近くに又はそれと共に供給される溶液
に再溶解され得る。
【００３０】本発明はまた、本発明の方法により得られ
る洗浄剤への使用のために適切な、水溶性又は水分散性
ポリマーを含んで成る粒状物を提供する。前記粒状物
は、１５重量％未満の湿分、及び好ましくは５〜１０重
量％の湿分を有する。粒状物の溶解性は好ましくは、そ
の粒状物ができるだけ早く、たとえば２０℃の水におい
ては３分以内及び好ましくは２分以内に溶解するような
ものである。粒状物のボールミル破砕性は好ましくは１
０％未満である。
る洗浄剤への使用のために適切な、水溶性又は水分散性
ポリマーを含んで成る粒状物を提供する。前記粒状物
は、１５重量％未満の湿分、及び好ましくは５〜１０重
量％の湿分を有する。粒状物の溶解性は好ましくは、そ
の粒状物ができるだけ早く、たとえば２０℃の水におい
ては３分以内及び好ましくは２分以内に溶解するような
ものである。粒状物のボールミル破砕性は好ましくは１
０％未満である。
【００３１】本発明の方法によれば、粒状物の嵩密度は
調節され得、そして前記嵩密度は好ましくは、３００〜
８００ｇ／ｌである。さらに、本発明の粒状物を含んで
成る洗浄剤組成物が提供される。
調節され得、そして前記嵩密度は好ましくは、３００〜
８００ｇ／ｌである。さらに、本発明の粒状物を含んで
成る洗浄剤組成物が提供される。
【００３２】本発明の粒状物の使用は洗浄剤組成物に限
定されないが、しかしそれらの粒状物はまた、好ましく
は水処理用組成物、顔料分散剤、鉱物分散剤、セメント
添加剤、油田添加剤、織物添加剤組成物、接着剤、紙用
添加剤、農業用化学物質又は化粧用配合物のためにも使
用される。最後に、本発明の方法を実施するために適切
な装置が提供され、前記装置は、そのドラムの内面を加
熱するための加熱手段を有する管状ドラム、前記内面に
隣接する多数のアームを有する回転軸、乾燥されるべき
溶液又は分散体のための供給手段、ガス乾燥のための供
給手段及び乾燥された材料及びガスのための排出手段を
少なくとも含んで成り、ここで供給手段が再循還される
乾燥された材料を導入するために前記ドラムのほぼ中央
近くに存在することを特徴としている。
定されないが、しかしそれらの粒状物はまた、好ましく
は水処理用組成物、顔料分散剤、鉱物分散剤、セメント
添加剤、油田添加剤、織物添加剤組成物、接着剤、紙用
添加剤、農業用化学物質又は化粧用配合物のためにも使
用される。最後に、本発明の方法を実施するために適切
な装置が提供され、前記装置は、そのドラムの内面を加
熱するための加熱手段を有する管状ドラム、前記内面に
隣接する多数のアームを有する回転軸、乾燥されるべき
溶液又は分散体のための供給手段、ガス乾燥のための供
給手段及び乾燥された材料及びガスのための排出手段を
少なくとも含んで成り、ここで供給手段が再循還される
乾燥された材料を導入するために前記ドラムのほぼ中央
近くに存在することを特徴としている。
【００３３】次に、例で得られる粒状物の性質を決定す
るために使用されるような試験方法が論ぜられている。
るために使用されるような試験方法が論ぜられている。
【００３４】試験方法 嵩密度 ：シリンダー（約２の高さ／直径比）が、１ｌの
測定された体積に粉末により満たされ、そしてサンプル
が計量される。ボールミル破砕性（ＢＭＦ） ：これは高い剪断混合を示
す条件下での粒状物の分解を測定する。粒状物のサンプ
ルが篩にかけられ、大き過ぎるもの（＞１２００μｍ）
及び小さ過ぎるもの（＜２００μｍ）が除去され、そし
て次に、２つの部分に分けられる。１つの部分は篩によ
り大きさの分布を測定するために使用される。他の部分
はボールミルに置かれる。
測定された体積に粉末により満たされ、そしてサンプル
が計量される。ボールミル破砕性（ＢＭＦ） ：これは高い剪断混合を示
す条件下での粒状物の分解を測定する。粒状物のサンプ
ルが篩にかけられ、大き過ぎるもの（＞１２００μｍ）
及び小さ過ぎるもの（＜２００μｍ）が除去され、そし
て次に、２つの部分に分けられる。１つの部分は篩によ
り大きさの分布を測定するために使用される。他の部分
はボールミルに置かれる。
【００３５】ボールミルは、直径１cmの５０個の磁製ボ
ールを含み、そして９０rpm で作動し、そして１６度の
傾斜で設定されている１０×１０cmのシリンダーであ
る。５分間のミルの後、サンプルは除去され、そして篩
にかけられ、大きさの分布が決定される。ボールミル破
砕性は、２００μｍ未満の微細粒子の百分率の上昇とし
て表わされる。
ールを含み、そして９０rpm で作動し、そして１６度の
傾斜で設定されている１０×１０cmのシリンダーであ
る。５分間のミルの後、サンプルは除去され、そして篩
にかけられ、大きさの分布が決定される。ボールミル破
砕性は、２００μｍ未満の微細粒子の百分率の上昇とし
て表わされる。
【００３６】粒度：標準の篩（Ｒｅｔｓｃｈ）を用いて
測定される。湿分 ：２ｇの材料がきれいなアルミ皿に移され、そして
１３０℃の温度で維持される強制通風オーブン中に置か
れる。サンプルがオーブンに１時間維持され、その後、
それは冷却され、そしてできるだけすばやく再重量測定
される。その重量損失が湿分を表わす。
測定される。湿分 ：２ｇの材料がきれいなアルミ皿に移され、そして
１３０℃の温度で維持される強制通風オーブン中に置か
れる。サンプルがオーブンに１時間維持され、その後、
それは冷却され、そしてできるだけすばやく再重量測定
される。その重量損失が湿分を表わす。
【００３７】
【実施例】本発明の方法の実施例が例示的に与えられて
いるが、しかしそれらは本発明を制限するものではな
い。使用される装置が図１に示されており、そして水平
に固定された二層管状ドラムを含んで成る。加熱された
油が二層キャビティ２に通され、ドラムの内面を必要と
される温度に加熱した。前記ドラムは長さ２ｍ及び直径
０．３５ｍを有した。その長さにそって平等に間隔を置
かれた約１００個のアーム４を有する回転シャフト３が
前記シリンダー軸にそって配置され、そして４個のアー
ムが個々の接点で固定されている。それらのアームは、
前記内面とほとんど接触して延長する櫂端を有する。シ
ャフトは１２００回転／分で回転し、これは２２ｍ／秒
の先端速度に等しく、すなわち櫂端の先端の速度であ
る。
いるが、しかしそれらは本発明を制限するものではな
い。使用される装置が図１に示されており、そして水平
に固定された二層管状ドラムを含んで成る。加熱された
油が二層キャビティ２に通され、ドラムの内面を必要と
される温度に加熱した。前記ドラムは長さ２ｍ及び直径
０．３５ｍを有した。その長さにそって平等に間隔を置
かれた約１００個のアーム４を有する回転シャフト３が
前記シリンダー軸にそって配置され、そして４個のアー
ムが個々の接点で固定されている。それらのアームは、
前記内面とほとんど接触して延長する櫂端を有する。シ
ャフトは１２００回転／分で回転し、これは２２ｍ／秒
の先端速度に等しく、すなわち櫂端の先端の速度であ
る。
【００３８】約３：１のアクリル酸／マレイン酸比及び
約７０，０００のモル重量を有する、約１．３kg／ｌの
密度（４５％d.s.）でのアクリル酸／マレイン酸コポリ
マー溶液を、６０℃の温度で、約７０kg／時の速度でド
ラムの片側で軸のすぐ上の入口５でドラム中に噴霧し
た。熱交換器により１９０℃に加熱された空気は、軸の
次の及びポリマー溶液がドラムの同じ端（すなわち同時
流）で導入される点に接近する入口で、６００ｍ3 ／時
の速度でドラムに入った。粒状ポリマー生成物及び空気
は、導管７を通してドラムの他端でドラムを去った。ド
ラム壁温度は１６０℃で維持された。
約７０，０００のモル重量を有する、約１．３kg／ｌの
密度（４５％d.s.）でのアクリル酸／マレイン酸コポリ
マー溶液を、６０℃の温度で、約７０kg／時の速度でド
ラムの片側で軸のすぐ上の入口５でドラム中に噴霧し
た。熱交換器により１９０℃に加熱された空気は、軸の
次の及びポリマー溶液がドラムの同じ端（すなわち同時
流）で導入される点に接近する入口で、６００ｍ3 ／時
の速度でドラムに入った。粒状ポリマー生成物及び空気
は、導管７を通してドラムの他端でドラムを去った。ド
ラム壁温度は１６０℃で維持された。
【００３９】使用されるポリマーは、National Starch
and Chemical Company, Bridgewater New Jersey (U.
S.) からのＡｌｃｏｓｐｅｒｓｅ ４７５である、アク
リル酸とマレイン酸とのコポリマーであった。ポリマー
溶液は空気の移動の力により急速に液滴に分解され、そ
して次に、櫂の回転エネルギーによりドラム壁に対して
衝撃を与えられた。液滴は、それらか空気の力下でドラ
ムを通して進行するにつれて、前記壁と連続して衝撃を
与えられた。
and Chemical Company, Bridgewater New Jersey (U.
S.) からのＡｌｃｏｓｐｅｒｓｅ ４７５である、アク
リル酸とマレイン酸とのコポリマーであった。ポリマー
溶液は空気の移動の力により急速に液滴に分解され、そ
して次に、櫂の回転エネルギーによりドラム壁に対して
衝撃を与えられた。液滴は、それらか空気の力下でドラ
ムを通して進行するにつれて、前記壁と連続して衝撃を
与えられた。
【００４０】ポリマー生成物はドラムの最とも低い点で
抜き取られ、そして下記の粒度分布を有する実質的に球
状の粒子であることが見出された： ５０％ ２５０ミクロン未満、 ３５％ ２００〜１，０００ミクロン、 １５％ １，０００ミクロン超。
抜き取られ、そして下記の粒度分布を有する実質的に球
状の粒子であることが見出された： ５０％ ２５０ミクロン未満、 ３５％ ２００〜１，０００ミクロン、 １５％ １，０００ミクロン超。
【００４１】生成物はドラム壁又は移動する部分に対し
て付着せず、そしてさらさらしていた。それは、２００
ミクロン超の粒子に関して、８％の水分、４８０ｇ／ｌ
の嵩密度及び５％未満のボールミル破砕性を有した。
て付着せず、そしてさらさらしていた。それは、２００
ミクロン超の粒子に関して、８％の水分、４８０ｇ／ｌ
の嵩密度及び５％未満のボールミル破砕性を有した。
【００４２】それを、サイクロンにより空気及び蒸気か
ら分離した後、０．２mm〜１．２mmの粒子範囲を有する
所望する生成物を得るために篩にかけた。この範囲以外
の粒子は、ポリマー溶液への添加により再循還され得
る。比較例においては、ポリマー溶液が同じ条件下で操
作された。しかしながら、微細粒子が計量スクリュー９
を通して装置中に再導入された。微細粒子：供給流の重
量比は１：１であった。計量スクリュー９を通して微細
粒子を再導入する代わりに、それらはまた、８を通して
再導入され得るが、しかしながら、９を通して再導入す
ることがより効果的であるように見えた。従って、供給
路８はドットされている。
ら分離した後、０．２mm〜１．２mmの粒子範囲を有する
所望する生成物を得るために篩にかけた。この範囲以外
の粒子は、ポリマー溶液への添加により再循還され得
る。比較例においては、ポリマー溶液が同じ条件下で操
作された。しかしながら、微細粒子が計量スクリュー９
を通して装置中に再導入された。微細粒子：供給流の重
量比は１：１であった。計量スクリュー９を通して微細
粒子を再導入する代わりに、それらはまた、８を通して
再導入され得るが、しかしながら、９を通して再導入す
ることがより効果的であるように見えた。従って、供給
路８はドットされている。
【００４３】ポリマー生成物はドラムの最も低い点で抜
き取られ、そして下記の粒度分布を有する実質的に球状
の粒子であることが見出された： ５３％ ２５０ミクロン未満、 ３５％ ２０〜１，０００ミクロン、 １２％ １，０００ミクロン超。
き取られ、そして下記の粒度分布を有する実質的に球状
の粒子であることが見出された： ５３％ ２５０ミクロン未満、 ３５％ ２０〜１，０００ミクロン、 １２％ １，０００ミクロン超。
【００４４】生成物はドラム壁又は移動する部分に対し
て付着せず、そしてさらさらしていた。それは、２００
ミクロン超の粒子に関して、８％の水分、４８０ｇ／ｌ
の嵩密度及び５％未満のボールミル脆砕性を有した。そ
れを、サイクロンにより空気及び蒸気から分離した後、
０．２mm〜１．２mmの粒子範囲を有する所望する生成物
を得るために篩にかけた。０．２mm未満の粒子は９を通
して再循還された。
て付着せず、そしてさらさらしていた。それは、２００
ミクロン超の粒子に関して、８％の水分、４８０ｇ／ｌ
の嵩密度及び５％未満のボールミル脆砕性を有した。そ
れを、サイクロンにより空気及び蒸気から分離した後、
０．２mm〜１．２mmの粒子範囲を有する所望する生成物
を得るために篩にかけた。０．２mm未満の粒子は９を通
して再循還された。
【００４５】上記の２つの例をまた、National Starch
and Chemical Companyからのポリマー、Ａｌｃｏｓｐｅ
ｒｓｅ １７５により実施し、類似する結果を得た。次
に、本発明の粒状物の吸湿量及び溶解性を、噴霧乾燥さ
れた粉末を圧縮することによって調製された粒状物と比
較する。図２は、本発明に従って調製されそして例に記
載されているような粒状物の吸湿量を示し、これがＡｌ
ｃｏｓｐｅｒｓｅ ４７５からまた調製された粒状物に
比較され、ここでは、同じ溶液が２６０〜２７５℃のガ
ス入口温度及び９８〜１１０℃のガス出口温度を用いて
噴霧乾燥されている。その後、１０％の最大水分を有す
る乾燥粉末を、ＵＳ−Ａ−３ ８７５ ２８２に記載さ
れる方法を用いて圧縮した。粒状物を篩にかけ、０．２
〜１．２mmの粒子範囲を有する生成物を付与した。粒状
物の両サンプル約５ｇアルミニウム皿に計量し、そして
７８％R.H.及び３８℃で設定された湿度キャビネットに
配置した。サンプルを設定時間で再計量し、そして重量
の上昇を初期重量の百分率として決定した。その結果は
図２に示される。本発明の例の吸湿量及び従来技術の比
較例を２度測定した。本発明の粒状物の吸湿量は圧縮さ
れた粒状物の吸湿量よりも一層低いことが明白である。
and Chemical Companyからのポリマー、Ａｌｃｏｓｐｅ
ｒｓｅ １７５により実施し、類似する結果を得た。次
に、本発明の粒状物の吸湿量及び溶解性を、噴霧乾燥さ
れた粉末を圧縮することによって調製された粒状物と比
較する。図２は、本発明に従って調製されそして例に記
載されているような粒状物の吸湿量を示し、これがＡｌ
ｃｏｓｐｅｒｓｅ ４７５からまた調製された粒状物に
比較され、ここでは、同じ溶液が２６０〜２７５℃のガ
ス入口温度及び９８〜１１０℃のガス出口温度を用いて
噴霧乾燥されている。その後、１０％の最大水分を有す
る乾燥粉末を、ＵＳ−Ａ−３ ８７５ ２８２に記載さ
れる方法を用いて圧縮した。粒状物を篩にかけ、０．２
〜１．２mmの粒子範囲を有する生成物を付与した。粒状
物の両サンプル約５ｇアルミニウム皿に計量し、そして
７８％R.H.及び３８℃で設定された湿度キャビネットに
配置した。サンプルを設定時間で再計量し、そして重量
の上昇を初期重量の百分率として決定した。その結果は
図２に示される。本発明の例の吸湿量及び従来技術の比
較例を２度測定した。本発明の粒状物の吸湿量は圧縮さ
れた粒状物の吸湿量よりも一層低いことが明白である。
【００４６】上記のような同じ２種の粒状生成物の溶解
時間を測定するために、粉末化されたポリマー（０．２
〜１．２mm）１．５ｇを計量した。脱イオン水５００ml
をボトル中に導入し、そして撹拌した。導電性電極を挿
入し、そして撹拌速度を、渦がちょうど形成されるまで
調整した。計量された粉末を、前記撹拌された水に添加
し、そして同時に、ストッポウォッチを開始せしめた。
個々のサンプルについての導電率を、１０秒間隔で１分
まで、そしてその後、３０秒間隔で３分まで、又は２つ
の連続した読取りが同じになるまで測定した。その結果
は、図３のグラフにプロットされている。標準の塩化カ
リウム溶液を対照として使用した。本発明のポリマーの
溶解性は、圧縮により調製されたようなポリマー粒状物
の溶解性よりも卓越していることが明白である。
時間を測定するために、粉末化されたポリマー（０．２
〜１．２mm）１．５ｇを計量した。脱イオン水５００ml
をボトル中に導入し、そして撹拌した。導電性電極を挿
入し、そして撹拌速度を、渦がちょうど形成されるまで
調整した。計量された粉末を、前記撹拌された水に添加
し、そして同時に、ストッポウォッチを開始せしめた。
個々のサンプルについての導電率を、１０秒間隔で１分
まで、そしてその後、３０秒間隔で３分まで、又は２つ
の連続した読取りが同じになるまで測定した。その結果
は、図３のグラフにプロットされている。標準の塩化カ
リウム溶液を対照として使用した。本発明のポリマーの
溶解性は、圧縮により調製されたようなポリマー粒状物
の溶解性よりも卓越していることが明白である。
【図１】本発明の方法に使用される装置を示す。
【図２】本発明に従って調製され、そして本明細書の例
に記載されているような粒状物の吸湿量を示しており、
そしてここでは、同じ溶液が２６０〜２７５℃のガス入
口温度及び９８〜１１０℃のガス出口温度を用いて噴霧
乾燥されている、Ａｌｃｏｓｐｅｒｓｅ ４７５から調
製された粒状物と比較されている。
に記載されているような粒状物の吸湿量を示しており、
そしてここでは、同じ溶液が２６０〜２７５℃のガス入
口温度及び９８〜１１０℃のガス出口温度を用いて噴霧
乾燥されている、Ａｌｃｏｓｐｅｒｓｅ ４７５から調
製された粒状物と比較されている。
【図３】個々のサンプルについての導電率が時間に対し
てプロットされているグラフを示す。
てプロットされているグラフを示す。
３…回転シャフト ４…アーム ７…導管 ８…供給路 ９…計量スクリュー
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 イェー．ペー．ハー．テオニッセン オランダ国，6245 ヘーエム エイスデ ン，フェルディストラート ２ (72)発明者 テー．イェー．オシンハ オランダ国，6267 アーエヌ カディェ ル エン ケール，ベメレルウェヒ 50 (72)発明者 フィリップ エー．ラガー イギリス国，ウォーリックシャー シー ブイ23 ８エックスゼット，ラグビー, キルスビー，ホール クローズ ３ (72)発明者 ジェームス エム．ガーベイ イギリス国，ノーサンプトンシャー エ ヌエヌ116ビーエヌ，エバードン，スタ ッブス ロード 24エー (56)参考文献 特開 昭60−112804（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−22805（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−208809（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08F 6/00 - 6/28 C08J 3/12 - 3/16
Claims (14)
- 【請求項１】 洗剤中での使用に適切なポリマーを含ん
で成る粒状物の製法であって、液体中のそのポリマーの
溶液又は液体中のそのポリマーの分散体が、単一の乾燥
及び粒状化段階において、０．１mm〜２mmの範囲の平均
粒子サイズを有する粒状物に形成され、ここでそのポリ
マー溶液又は分散体が、高温である、その内面に近接す
る複数の回転アームを含む実質的に水平なドラム中に導
入され、そのポリマーの溶液又は分散体と、ガス入口を
経て高温でそのドラムに導入されたガスとを接触させ、
それにより、そのガスはそのポリマー溶液又は分散体を
乾燥させる媒体として役立ち、それによりそのポリマー
溶液又は分散体から液体を蒸発させ、かつ、それによ
り、そのガスは蒸発した液体を排出させる媒体として役
立ち、そして、排出手段を経て、その粒状物、ガス及び
蒸発した液体を排出させ、それにより単一の乾燥及び粒
状化段階で粒状物を製造する方法。 - 【請求項２】 ポリマーが、アクリル酸から製造された
ポリマー、メタクリル酸から製造されたポリマー、酢酸
ビニルから製造されたポリマー並びにスターチ及びスタ
ーチ誘導体から作られたポリマーから成る群から選ばれ
ることを特徴とする、請求項１に記載の製法。 - 【請求項３】 溶液又は分散体が２０〜６０重量％のポ
リマーを含んで成ることを特徴とする、請求項１に記載
の製法。 - 【請求項４】 溶液又は分散体が３５〜６０重量％のポ
リマーを含んで成ることを特徴とする、請求項１に記載
の製法。 - 【請求項５】 ポリマーが、アクリル酸ホモポリマー、
メタクリル酸ホモポリマー、アクリル酸とマレイン酸と
のコポリマー及びメタクリル酸とマレイン酸とのコポリ
マーから成る群から選ばれることを特徴とする、請求項
１に記載の製法。 - 【請求項６】 ガスが不活性であることを特徴とする、
請求項１に記載の製法。 - 【請求項７】 ポリマー溶液又はポリマー分散体をドラ
ムの上方領域内に導入し、そしてそのガスをそのドラム
の下方領域内に導入することを特徴とする、請求項１に
記載の製法。 - 【請求項８】 ドラムの内面の温度が８０℃〜ポリマー
の分解温度の間にあることを特徴とする、請求項１に記
載の製法。 - 【請求項９】 ドラムの内面の温度が１２０℃〜２００
℃の間にあることを特徴とする、請求項１に記載の製
法。 - 【請求項１０】 ガスの入口温度が８０℃〜３５０℃の
間にあることを特徴とする、請求項１に記載の製法。 - 【請求項１１】 ガスの入口温度が１２０℃〜２５０℃
の間にあることを特徴とする、請求項１に記載の製法。 - 【請求項１２】 回転アームの回転速度を、そのアーム
の先端速度が１５〜２８ｍ／秒の間にあるように制御す
ることを特徴とする、請求項１に記載の製法。 - 【請求項１３】 ０．２mm未満の平均粒子サイズを有す
る粒状物及び２mm超の平均粒子サイズを有する粒状物が
リサイクルされることを特徴とする、請求項１に記載の
製法。 - 【請求項１４】 ０．２mm未満の平均粒子サイズを有す
る粒状物が、ドラムのほぼ中央部分へのその導入により
リサイクルされることを特徴とする、請求項１３に記載
の製法。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GBGB9506360.8A GB9506360D0 (en) | 1995-03-28 | 1995-03-28 | A method of preparing polymer granules |
| GB9506360:8 | 1995-03-28 | ||
| US08/623,644 US5789535A (en) | 1995-03-28 | 1996-03-28 | Method of preparing polymer granules |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0987319A JPH0987319A (ja) | 1997-03-31 |
| JP3174502B2 true JP3174502B2 (ja) | 2001-06-11 |
Family
ID=26306766
Family Applications (1)
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